Alliages d'aluminium.
La présente invention concerne des alliages d'évaporation-condensation, c'est-à-dire des alliages produits par des
processus d'évaporation et de condensation.
Suivant la présente invention, un alliage d'aluminium d'évaporation-condensation consiste pour 2 à 12% en poids en
chrome, pour 0,2 à 3,0% en poids en fer et pour le reste en
aluminium, outre en proportions mineures d'impuretés et éléments
accidentels, le chrome étant présent pour la majeure partie à
l'état de solution métastable dans le réseau d'aluminium qui <EMI ID=1.1>
contient une phase précipitée de zones riches en fer qui ont en proportion majeure des dimensions de 200 A au maximum et de pré- férence de 50 A au maximum, l'abondance de grosses particules in- termétalliques, en particulier aux joints de grains, étant réduite au minimum.
Les impuretés et éléments accidentels qui peuvent être contenus dans les alliages de l'invention peuvent comprendre au
total jusqu'à environ 0,5% en poids d'un ou plusieurs des éléments suivants : nickel, cobalt, silicium, cuivre, zinc, or, argent,
oxygène, magnésium, cadmium, étain, manganèse, titane, molybdène, carbone et béryllium.
Avantageusement, les alliages d'aluminium de L'invention consistent pour 4 à 10% en poids en chrome, pour 0,3 à 2,0% en
poids en fer et pour le reste en aluminium, outre en proportions mineures d'impuretés et d'éléments accidentels et consistent de
<EMI ID=2.1>
poids en fer. Suivant une forme de réalisation particulièrement avantageuse de l'invention, un alliage d'aluminium consiste pour
5 à 8% en poids en chrome, pour 0,8 à 1,3% en poids en fer et pour
le reste en aluminium, outre en proportions mineures d'impuretés
et d'éléments accidentels, le chrome étant présent en majeure
partie à l'état de solution métastable dans le réseau d'aluminium qui comprend une phase précipitée de zones riches en fer ayant en proportion majeure des dimensions de 50 A au maximum. De préférence, sensiblement toutes les zones riches en fer ont des dimensions de 50 A.
Les microstructures qui sont particulières aux alliages
de l'invention et dont la réalisation peut exiger un travail métallurgique convenable ne peuvent être atteintes suivant les techniques classiques de coulée ou de forgeage, ou bien de traitement thermique donnant une solution, puis un précipité.
Les techniques pour élaborer des alliages par dépôt au
<EMI ID=3.1> départ d'une phase vapeur sont décrites dans le brevet anglais
n[deg.] 1.206.586. Un procédé pour élaborer un alliage d'évaporationcondensation de l'invention comprend l'évaporation des constituants de l'alliage à partir d'une source chauffée dans un système maintenu sous vide ou sous basse pression, le dépôt des constituants de l'alliage sur un collecteur à température imposée jusqu'à formation d'un dépôt de l'épaisseur voulue, puis l'ouverture du système sous vide ou sous basse pression et le retrait du dépôt du collecteur dans un état permettant un travail métallurgique.
Les alliages conformes à l'invention peuvent avoir de très utiles propriétés mécaniques après un travail métallurgique approprié augmentant leur cohésion. En particulier, ils peuvent être tenaces et ductiles à la température ambiante et avoir une résistance au choc, un module de Young, des propriétés de fatigue, une résistance à la traction aux températures élevées, une résistance au fluage et une tenue à la corrosion l'emportant de loin sur les propriétés semblables d'autres alliages d'aluminium couramment utilisés jusqu'à présent.
La Demanderesse a découvert que la microstructure des alliages obtenus par évapora t ion-condensa tion varie beaucoup avec la température imposée au collecteur. Par exemple, la microstructure des alliages de l'invention est réalisée lorsque la température du collecteur est maintenue à environ 260[deg.]C. Lorsque la température du collecteur est maintenue à environ 370[deg.]C, il est possible d'obtenir un alliage à haute résistance et facile à travailler, dans lequel le fer et le chrome se présentent en substance entièrement sous la forme d'une phase précipitée ou de phases de fines particules ayant, en proportion majeure, des dimensions d'en0
viron 2.000 A au maximum. Un tel alliage peut avoir une porosité faible, mais peut tendre à une médiocre tenue à la corrosion. A
<EMI ID=4.1>
structures des alliages formés sont intermédiaires. A des tempéra-tures du collecteur de moins d'environ 260[deg.]C, par exemple d'envi-
<EMI ID=5.1>
de zones riches en fermais un travail métallurgique, par exemple un pressage et/ou un laminage, peut supprimer la porosité et un traitement thermique peut faire précipiter les zones riches en fer.
La Demanderesse a découvert que la solution métastable de chrome dans le réseau d'aluminium, lorsqu'elle est déposée initialement, se présente sous la forme de grains étroits et longs d'un diamètre de 5 microns au maximum. Après un travail métallurgique, comme le pressage à chaud ou le laminage à chaud, les grains peuvent être convertis en grains plats étendus en forme de plaquettes d'une épaisseur de 5 microns au maximum. De préférence, les dimensions des grains sont de 1 micron au maximum.
Après un travail métallurgique convenable, les alliages
de l'invention peuvent manifester une résistance à la traction
d'au moins 7.087 kg/cm .
Un appareil permettant de produire des alliages conformes
à l'invention est illustré par les dessins annexés, dans lesquels:
Fig. 1 est une vue en coupe schématique; Fig. 2 est une vue en perspective d'une source à chauffage réglable; Fig. 3 est un lingot façonné de métal d'alimentation, et Fig. 4 est une vue en perspective d'un collecteur à température réglable.
Comme le montre la vue schématique de la Fig. 1, l'appareil comprend un récipient à vide ou basse pression 10 mis sous vide par une pompe à vide 11 classique et muni d'un manomètre 12 indiquant la pression. Une source chauffée 13 est alimentée en
<EMI ID=6.1>
de la source chauffée 13 peut se déposer sur un collecteur à tem-
<EMI ID=7.1>
térieur du récipient 10 par une poignée 17. Le dispositif d'apport <EMI ID=8.1>
à pouvoir être chargé sans que la pression soit rétablie dans le récipient à vide 10, et réalisé en double de façon que l'un puisse être chargé, tandis que l'autre fonctionne,en vue de permettre un travail continu.
Toute source chauffée convenable peut être utilisée, mais il est préférable de prendre une source chauffée réglable du type
<EMI ID=9.1>
est une vue en perspective d'une source chauffée réglable représentée vide afin que sa structure interne soit visible. Un compartiment de fusion 20 chauffé par un canon à électrons 21 communique avec un compartiment de mélange 22 par un canal 23 comportant une
<EMI ID=10.1>
<EMI ID=11.1>
ment d'évaporation 27 chauffé par un canon à électrons 28. Les compartiments sont logés dans une chemise de refroidissement en cuivre 29 portant des tuyaux de cuivre 30 dans lesquels circule de l'eau froide dont l'entrée et la sortie ne sont pas représentées. Ces compartiments sont faits d'une céramique qui résiste à la chaleur et à la corrosion.
Le métal peut être amené à la source chauffée 13 sous la forme de disques obtenus par coulée d'un lingot cylindrique, rectification de celui-ci par tournage et découpe en disques de calibre égal. Un dispositif d'apport approprié est décrit dans la demande de brevet anglais n[deg.] 33075/72. Toutefois, le métal
est de préférence présenté sous la forme d'un lingot
tel qu'illustré à la Fig. 3. Un tel lingot est coulé de manière que les étranglements 80 se solidifient en premier lieu et au début de la solidification afin que chacun des blocs 81 ait sensiblement la même composition nominale que le bain de métal.
Un tel lingot peut être enfoncé dans un creuset de manière à y fondre bloc par bloc en étant dégazé.
<EMI ID=12.1>
Des collecteurs à température réglable 15 spécifiques qui
<EMI ID=13.1>
la demande de brevet anglais 33072/72. Toutefois, un collecteur préféré est celai décrit dans la demande de brevet anglais n[deg.]
33074/72 et dont une forme de réalisation est représentée en perspective à la Fig. 4. Le collecteur 15 comprend une épaisse pla-
<EMI ID=14.1>
que la face d'envers 112 porte deux nervures longitudinales 113. Le métal de la plaque est choisi de manière à avoir un coefficient de dilatation thermique semblable à celui de l'alliage à déposer.
<EMI ID=15.1>
<EMI ID=16.1>
cuivre 116 est immobilisé entre les deux barres 114 de chaque
paire par des éclisses 117 disposées à l'extérieur des barres 114 et fixées par des boulons 118 traversant le bloc de cuivre 116 de
part en part. Chaque bloc de cuivre 116 est creux et porte une conduite d'entrée 119 et une conduite de sortie 120.
Le noyau du boulon 115 a un coefficient de dilatation thermique inférieur à celui de la nervure 113,de sorte que lorsque le collecteur s'échauffe, les barres 114 sont appliquées plus fermement sur les nervures 113 et assurent un contact thermique efficace. De même, les boulons 118 ont un coefficient de dilatation thermique inférieur à celui du cuivre en vue d'un contact thermique efficace entre les barres 114 et le bloc de cuivre 116.
La plaque 110 est aussi munie d'un thermocouple 121 au moyen duquel il est possible d'observer la température de la face 111. Des dispositifs de chauffage 122 permettant de préchauffer la plaque 110 sont également prévus. Les conducteurs du thermocouple 121 et,
des dispositifs de chauffage 122 ne sont pas représentés. Un dispositif de sécurité est agencé au sommet de chaque barre 114 pour empêcher le collecteur de tomber dans la source 13 au cas où les
<EMI ID=17.1> <EMI ID=18.1>
sitif de sécurité consiste en une rondeLle 124 s'étendant jusqu'au-delà des bords de la barre 114 et immobilisée par un boulon
123.
Lors de l'utilisation, l'épaisseur des barres 114 est choisie au préalable d'après la température de service que doit avoir
<EMI ID=19.1>
barres 114 augmente le flux thermique dans les barres et, pour
un apport thermique déterminé, fait baisser la température de la plaque 110 du collecteur. De même, les blocs de cuivre 116 peuvent être amenés près de la plaque 110 de manière à évacuer la chaleur plus rapidement et ainsi conduire à nouveau à une température relativement plus basse de la plaque. En cours de fonctionnement de l'appareil, des corrections mineures peuvent être réalisées par modification du débit et/ou de la température du liquide de refroidissement qui est de préférence l'eau.
Pour un dép3t typique, le collecteur est fait d'un alliage d'aluminium, comme le duralumin et est poli et nettoyé avant le début du dépôt. Le nettoyage peut être effectué par lavage avec un détergent, par rinçage, par séchage et par chauffage à environ
250[deg.]C ou de toute autre manière convenable. Un procédé avantageux est le nettoyage sous décharge luminescente décrit dans la demande de brevet anglais n[deg.] 28065/72. La charge de métal est également lavée avec un détergent, rincée et séchée. Les quantités voulues de métal pour la charge sont introduites dans le ou les récipients de la source chauffée et du dispositif d'apport.
Les concentrations relatives en aluminium, en chrome et en fer dans le mélange initialement contenu dans le compartiment 27 ne sont évidemment pas les mêmes que les concentrations nominales prévues pour l'alliage condensé en raison des fugacités très différentes de ces métaux. Toutefois, les concentrations initiales nécessaires pour obtenir un alliage conforme à l'invention sont faciles à déterminer par le spécialiste.
<EMI ID=20.1>
L'appareil est alors assemblé et mis sous vide en général
<EMI ID=21.1>
alors préchauffé à la température de service voulue, par exemple par les dispositifs de chauffage 122, puis maintenu aussi précisément que possible à cette température pendant toute la formation du dépôt. La température de la source chauffée 13 est alors élevée jusqu'à évaporation rapide de la charge de métal, par exemple par les canons à électrons 21 et 28, mais l'écran 16 est maintenu en place jusqu'au moment où la charge ne forme sensiblement plus d'éclaboussures. L'écran 16 est alors retiré pour que le dépôt sur le collecteur 15 puisse se faire et des suppléments de métal sont admis à intervalles réguliers par le dispositif d'apport de
<EMI ID=22.1>
lecteur, le dépôt est arrêté par coupure de l'alimentation des canons à électrons, par refroidissement du collecteur et enfin ouverture de la chambre à vide. Le dépôt peut être alors détaché du collecteur de toute manière appropriée. Pour les dépôts épais, il est possible d'utiliser une scie à ruban, tandis que pour les dépCts minces, l'application d'un agent de démoulage de la surface du collecteur avant la formation du dépôt peut permettre un arrachage facile du dépôt.
Les alliages de l'invention doivent subir un travail mécanique suivant toute technique appropriée en vue d'un accroissement de la cohésion avant leur utilisation. Avantageusement, la température de travail n'excède pas la température à laquelle le collecteur a été maintenu pendant la formation du dépOt. Des techniques de travail qui conviennent pour augmenter la cohésion ét supprimer la porosité sont notamment le pressage et le laminage ou l'extrusion auxquels peut succéder un façonnage. D'autres techniques sont notamment le recuit et/ou l'étirage pour la suppression des contraintes internes.
Les exemples ci-après décrivent des alliages spécifiques ' .conformes à l'invention et les procédés permettant de les obtenir
/.? <EMI ID=23.1>
structure voulue.
EXEMPLE 1.-
On utilise un creuset du type illustré à la Fig. 2. On introduit les constituants mentionnés ci-après dans le compartiment de fusion 20, la compartiment de mélange 22 et le compartiment d'évaporation 27, respectivement.
<EMI ID=24.1>
945 g d'aluminium en tôle à 99,8% Compartiment 22 : 706 g d'aluminium à 10% de chrome en lingot
63 g de fer de Suède
Compartiment 27 : 1.650 g d'aluminium en tôle à 99,8%
480 g de chrome en boutons fondus à !.-arc
533 g de fer de Suède
On introduit dans un magasin d'alimentation ou dispositif d'apport de métal 14 une série de 148 disques de 64 mm, qui consistent alternativement en disques de 74 g d'aluminium contenant
<EMI ID=25.1>
On lave toute la charge au préalable avec un détergent, on la rince et on la sèche. On amène la face inférieure d'un collecteur en
<EMI ID=26.1>
chambre d'évaporation 27 du creuset en insérant l'écran amovible 16 entre la chambre et le collecteur. Le collecteur a préalablement été poli, lavé et séché.
<EMI ID=27.1>
Hg dans la chambre à vide contenant le creuset, le collecteur et le magasin d'alimentation. On chauffe alors le collecteur jusqu'à
320[deg.]C et,au moment où on retire l'écran, on diminue l'intensité du courant électrique dans le dispositif de chauffage du collecteur afin de maintenir la température de ce dernier aussi près que
<EMI ID=28.1> suite de l'expérience.
On met le canon à électrons 21 en service et on en focalise le faisceau sur le métal du compartiment de fusion 20 en choisissant une tension d'accélération de 18 kV et un courant d'émission d'environ 300 mA. On met le second canon à électrons 28 en service et on en focalise le faisceau sur le métal du compartiment d'évaporation 27 du creuset en choisissant une tension d'accélération de 15,5 kV et un courant d'émission d'environ 250 mA. On maintient constantes les tensions électriques des deux canons et on augmente graduellement les courants d'émission pour faire fondre le contenu du creuset sans provoquer trop d'éclaboussures. Après environ 70 minutes, le courant d'émission du canon à électrons 21 atteint 1.000 mA et la charge de métal ne donne pratiquement plus d'éclaboussures.
On retire l'écran 3 minutes plus tard pour laisser le métal évaporé se déposer à la surface inférieure du collecteur. Après 2 minutes de dépôt, on commence l'alimentation en disques dans la chambre de mélange 20 au départ du magasin d'alimentation en introduisant un disque à peu près toutes les
100 secondes jusqu'à consommation d'un total de 139 disques au cours des opérations poursuivies pendant 3 heures 50 minutes. On arrête alors le dépôt en coupant l'alimentation des canons à électrons, puis on laisse refroidir le collecteur et on ouvre la chambre à vide. Pendant l'introduction des disques, le courant d'émission du canon 21 est d'environ 1,06 ampère et celui du canon 28 est de 520 à 620 mA.
On détache le dépôt du collecteur avec une scie à ruban. Les teneurs en chrome et en fer près de la partie centrale du dépôt
<EMI ID=29.1>
On travaille des plaques découpées dans le dépôt pour en façonner de la tôle par pressage, puis laminage,en choisissant pour le pressage une température de 20 à 260[deg.]C et pour le laminage une température nominale de 20 à 230[deg.]C.
-
<EMI ID=30.1>
épaisseur initiale de 11,938 mm à une épaisseur de 4,064 mm, puis
<EMI ID=31.1>
Dans cet état, le métal a une résistance �. la traction à la température ambiante de 6.929 kg/cm<2> avec un allongement de 5%.
On presse un autre morceau à 250[deg.]C d'une épaisseur ini-
<EMI ID=32.1>
un laminage jusqu'à une épaisseur finale de 1,448 nm. Ce métal a une résistance à la traction à la température ambiante de 6.772 kg/ cm<2> avec un allongement de 5%. Dans les deux cas, le module de Young est d'environ 808.000 kg/cm<2>.
On presse un troisième morceau à 200[deg.]C d'une épaisseur
de 13,97 mm jusqu'à une épaisseur de 8,123 mm, puis on effectue
<EMI ID=33.1>
résistance à la traction à la température ambiante de 6.772 kg/cm<2> pour un allongement de 6% et une résistance à la traction à 300[deg.]C
<EMI ID=34.1>
On presse un quatrième morceau à 250[deg.]C d'une épaisseur
<EMI ID=35.1>
un laminage à 230[deg.]C jusqu'à 1,473 mm. Le métal a une résistance à la traction à la température ambiante de 7.087 kg/cm<2> pour un allongement de 4 % et une résistance à la traction à 200[deg.]C de
5.827 kg/cm<2> pour un allongement de 6%.
Des éprouvettes pressées à une température de 200 à 2500C
<EMI ID=36.1>
<EMI ID=37.1>
priétés mécaniques suivantes.
<EMI ID=38.1> la contrainte)
(1) Eprouvette percée (facteur de concentration de contrainte élastique Kt = 2,6)
A la contrainte maximale (1,9 p) de 1.758 kg/cm<2>, l'éprou- <EMI ID=39.1>
<EMI ID=40.1>
(2) Eprouvette pleine
A la contrainte maximale de 2.812 kg/cm<2>, l'éprouvette n'est pas rompue après 5,3 x 107 cycles.
Les résultats obtenus indiquent une tenue à la fatigue
<EMI ID=41.1>
pour aviation (par exemple l'alliage 2024-T3, qui est un alliage Al-Cu-Mg).
(b) Fluage
Effort pour une déformation plastique totale de 0,1% en 100 heures à 251[deg.]C : 1.575 kg/cm<2>.
<EMI ID=42.1>
<EMI ID=43.1>
<EMI ID=44.1>
<EMI ID=45.1>
Effort pour une déformation plastique totale de 0,1%
<EMI ID=46.1>
Les résultats obtenus indiquent que cet alliage offre un facteur d'avantage d'environ 2 en contrainte et que pour un
<EMI ID=47.1>
alliage normal d'aluminium pour aviation, par exemple l'alliage CM001-1C.
(c) Choc
On mesure les propriétés de résistance au choc sur des
<EMI ID=48.1>
<EMI ID=49.1>
de 0,6 mm avec un rayon au fond de l'entaille de 0,15 mm. Les résultats obtenus sont les suivants.
<EMI ID=50.1>
Les résistances au choc sont comparables à celles des
<EMI ID=51.1>
(d) Corrosion
On mesure la perte de poids à 36[deg.]C dans le chlorure de
<EMI ID=52.1>
par heure, sur une surface d'éprouvette de 80 cm<2> pendant 6 semai-
<EMI ID=53.1>
et est donc semblable à celle de l'aluminium pur.
NOTE - La composition chimique de chacune des éprouvettes n'est pas connue avec précision, mais tombe dans l'intervalle de composition indiqué ci-dessus ou à proximité de cet intervalle.
EXEMPLE 2. -
On effectue une expérience sensiblement comme dans l'exemple 1, mais avec un creuset comprenant uniquement deux chambres communicantes, à savoir une chambre d'évaporation et une chambre d'alimentation. Un faisceau d'électrons est dirigé sur le métal de la chambre d'évaporation et la conduction thermique de cette chambre vers la chambre d'alimentation suffit à faire fondre le métal admis.
On maintient la température du collecteur à une valeur
<EMI ID=54.1>
Au voisinage de sa partie centrale, le dépôt comprend 6,3
<EMI ID=55.1>
On travaille différentes éprouvettes du dépôt comme dans l'exemple 1.
On presse l'une des éprouvettes à 230[deg.]C d'une épaisseur
<EMI ID=56.1>
un laminage à 210[deg.]C jusqu'à 1,372 mm. Le métal a une résistance
à la traction à la température ambiante de 6.772 kg/cm<2>, un allongement de 8% et un module de Young de 773.000 kg/cm .
On lamine un autre morceau de métal à chaud sans pressage d'une épaisseur de 8,382 mm jusqu'à une épaisseur de 1,118 mm. Le métal a une résistance à la traction à la tempéra-
<EMI ID=57.1>
<EMI ID=58.1>
EXEMPLE 3 . -
On effectue un dépôt comme dans l'exemple 1, mais en chauffant le collecteur initialement à 260[deg.]C et en le maintenant
<EMI ID=59.1>
La quantité de métal évaporée en environ 3 heures et 40 minutes
<EMI ID=60.1>
<EMI ID=61.1>
du dépôt à une température de 260 à. 230[deg.]C d'une épaisseur de
<EMI ID=62.1>
<EMI ID=63.1>
1,600 mm. Dans ces conditions, la résistance à la traction à la température ambiante est de 7.402 kg/cm<2> pour un allongement de
<EMI ID=64.1>
un allongement de 6%.
EXEMPLE 4. -
On forme le dépôt dans les mêmes conditions que dans l'e-
<EMI ID=65.1>
forme d'un lingot du genre illustré à la Fig. 3 et qu'on fait descendre d'une pile verticale contenue dans une tour sous vide comme
<EMI ID=66.1>
<EMI ID=67.1>
fer dans de l'aluminium. Quatre longueurs de lingot sont retenues les unes sur les autres par du fil de fer. Le dépôt dans sa partie centrale comprend 7,5% de chrome et 1,6% de fer.
On découpe le dépOt en petits morceaux qu'on travaille en éprouvettes qu'on essaie comme décrit dans l'exemple 1 et qui ont des propriétés mécaniques semblables.
EXEMPLE 5.-
On forme le dépôt dans les mêmes conditions que dans l'exemple 4, mais avec une charge pour le creuset et une pile d'alimentation plus riches en fer afin d'obtenir un dépôt à teneur plus élevée en fer. La répartition est la suivante.
<EMI ID=68.1>
<EMI ID=69.1>
<EMI ID=70.1>
On maintient le collecteur à une température de 262 à
273[deg.]C pendant la formation du dépOt. Dans sa partie centrale, le
<EMI ID=71.1>
l'aluminium pour le reste.
<EMI ID=72.1>
ples précédents après l'avoir détaché du collecteur par découpe. EXEMPLE 6. -
On forme le dépOt comme dans l'exemple 5, mais avec des teneurs moins élevées en chrome et en fer. Le contenu du creuset et l'alimentation sont comme indiqué ci-après.
<EMI ID=73.1>
La pile d'alimentation comprend 8,5 kg d'un lingot d'alu-
<EMI ID=74.1>
<EMI ID=75.1>
chrome et 1,2 à 1,58% de fer, le reste étant de l'aluminium. On travaille le dépôt et on l'essaie comme dans les exemples précédents après l'avoir détaché du collecteur par découpe.
Il convient de noter que les alliages élaborés comme dans les exemples ci-dessus présentent l'inconvénient d'une certaine porosité qui fait apparaître des fissures aux bords des éprouvettes lorsque celles-ci sont travaillées. Ces parties fissurées sont découpées et rejetées avant la poursuite du travail ou de l'essai des éprouvettes.
REVENDICATIONS
1.- Alliage d'aluminium d'évaporation-condensation, caractérisé en ce qu'il consiste pour 2 à 12% en poids en chrome, pour
<EMI ID=76.1>
en proportions mineures d'impuretés et éléments accidentels, le chrome étant présent pour la majeure partie à l'état de solution métastable dans le réseau d'aluminium qui contient une phase précipitée de zones riches en fer qui ont en proportion majeure des dimensions de 200 A au maximum, l'abondance de grosses particules intermétalliques, en particulier aux joints, étant réduite au minimum.
Aluminum alloys.
The present invention relates to evaporation-condensation alloys, that is to say alloys produced by
evaporation and condensation process.
According to the present invention, an evaporation-condensation aluminum alloy consists for 2 to 12% by weight of
chromium, for 0.2 to 3.0% by weight of iron and for the rest of
aluminum, in addition to minor proportions of impurities and elements
accidental, the chromium being present for the most part
the state of metastable solution in the aluminum lattice which <EMI ID = 1.1>
contains a precipitated phase of iron-rich zones which have a major proportion of dimensions of 200 A maximum and preferably 50 A maximum, the abundance of large intetallic particles, especially at grain boundaries, being reduced to a minimum.
The impurities and accidental elements which may be contained in the alloys of the invention may include at
total up to about 0.5% by weight of one or more of the following: nickel, cobalt, silicon, copper, zinc, gold, silver,
oxygen, magnesium, cadmium, tin, manganese, titanium, molybdenum, carbon and beryllium.
Advantageously, the aluminum alloys of the invention consist for 4 to 10% by weight of chromium, for 0.3 to 2.0% of
weight in iron and the rest in aluminum, in addition to minor proportions of impurities and accidental elements and consist of
<EMI ID = 2.1>
iron weight. According to a particularly advantageous embodiment of the invention, an aluminum alloy consists for
5 to 8% by weight of chromium, for 0.8 to 1.3% by weight of iron and for
the rest in aluminum, in addition to minor proportions of impurities
and accidental elements, chromium being present in major
part in the state of a metastable solution in the aluminum network which comprises a precipitated phase of zones rich in iron having in major proportion dimensions of 50 A at most. Preferably, substantially all of the iron rich areas have dimensions of 50 A.
Microstructures that are specific to alloys
of the invention and the realization of which may require suitable metallurgical work, cannot be achieved using conventional casting or forging techniques, or else heat treatment giving a solution, then a precipitate.
Techniques for producing alloys by deposition
<EMI ID = 3.1> start of a vapor phase are described in the English patent
n [deg.] 1,206,586. A process for making an evaporation-condensing alloy of the invention comprises evaporating the constituents of the alloy from a heated source in a system maintained under vacuum or low pressure, depositing the constituents of the alloy on a collector at a set temperature until a deposit of the desired thickness is formed, then the opening of the system under vacuum or under low pressure and the withdrawal of the deposit from the collector in a state allowing metallurgical work.
The alloys in accordance with the invention can have very useful mechanical properties after suitable metallurgical work increasing their cohesion. In particular, they can be tough and ductile at room temperature and have impact strength, Young's modulus, fatigue properties, tensile strength at elevated temperatures, creep resistance and corrosion resistance. far outweighing the similar properties of other aluminum alloys commonly used heretofore.
The Applicant has discovered that the microstructure of the alloys obtained by evaporation / condensation varies greatly with the temperature imposed on the collector. For example, the microstructure of the alloys of the invention is achieved when the temperature of the manifold is maintained at about 260 [deg.] C. When the temperature of the collector is kept at about 370 [deg.] C, it is possible to obtain a high strength and easy to work alloy in which the iron and chromium are substantially entirely in the form of a precipitated phase or phases of fine particles having, in major proportion, dimensions of en0
approximately 2,000 A maximum. Such an alloy may have low porosity, but may tend to poor corrosion resistance. AT
<EMI ID = 4.1>
structures of the alloys formed are intermediate. At manifold temperatures of less than about 260 [deg.] C, for example approx.
<EMI ID = 5.1>
metallurgical work, for example pressing and / or rolling, can remove porosity and heat treatment can precipitate iron rich areas.
The Applicant has discovered that the metastable solution of chromium in the aluminum network, when it is initially deposited, is in the form of narrow and long grains with a diameter of 5 microns at most. After metallurgical work, such as hot pressing or hot rolling, the grains can be converted into flat grains extended in the form of platelets with a thickness of up to 5 microns. Preferably, the grain dimensions are 1 micron at most.
After suitable metallurgical work, the alloys
of the invention may exhibit tensile strength
of at least 7.087 kg / cm.
An apparatus for producing conformal alloys
to the invention is illustrated by the accompanying drawings, in which:
Fig. 1 is a schematic sectional view; Fig. 2 is a perspective view of an adjustable heating source; Fig. 3 is a shaped ingot of feed metal, and FIG. 4 is a perspective view of an adjustable temperature manifold.
As shown in the schematic view of FIG. 1, the apparatus comprises a vacuum or low pressure vessel 10 evacuated by a conventional vacuum pump 11 and provided with a manometer 12 indicating the pressure. A heated source 13 is supplied with
<EMI ID = 6.1>
of the heated source 13 can be deposited on a temperature collector
<EMI ID = 7.1>
interior of the container 10 by a handle 17. The delivery device <EMI ID = 8.1>
to be capable of being charged without re-establishing the pressure in the vacuum vessel 10, and performed in duplicate so that one can be charged while the other is in operation, in order to allow continuous work.
Any suitable heated source can be used, but it is preferable to take an adjustable heated source of the type
<EMI ID = 9.1>
is a perspective view of an adjustable heated source shown empty so that its internal structure is visible. A melting compartment 20 heated by an electron gun 21 communicates with a mixing compartment 22 via a channel 23 comprising a
<EMI ID = 10.1>
<EMI ID = 11.1>
evaporation ment 27 heated by an electron gun 28. The compartments are housed in a copper cooling jacket 29 carrying copper pipes 30 in which circulates cold water whose inlet and outlet are not shown. . These compartments are made of a ceramic which is resistant to heat and corrosion.
The metal can be brought to the heated source 13 in the form of disks obtained by casting a cylindrical ingot, rectifying it by turning and cutting into disks of equal caliber. A suitable delivery device is described in British Patent Application No. [deg.] 33075/72. However, the metal
is preferably presented in the form of an ingot
as illustrated in FIG. 3. Such an ingot is cast so that the constrictions 80 solidify first and at the start of solidification so that each of the blocks 81 has substantially the same nominal composition as the metal bath.
Such an ingot can be driven into a crucible so as to melt there block by block while being degassed.
<EMI ID = 12.1>
Specific 15 adjustable temperature collectors which
<EMI ID = 13.1>
British patent application 33072/72. However, a preferred manifold is that described in British Patent Application No. [deg.]
33074/72 and one embodiment of which is shown in perspective in FIG. 4. The collector 15 comprises a thick plate
<EMI ID = 14.1>
that the back face 112 carries two longitudinal ribs 113. The metal of the plate is chosen so as to have a thermal expansion coefficient similar to that of the alloy to be deposited.
<EMI ID = 15.1>
<EMI ID = 16.1>
copper 116 is immobilized between the two bars 114 of each
pair by fishplates 117 arranged outside the bars 114 and fixed by bolts 118 passing through the copper block 116 of
part to part. Each copper block 116 is hollow and carries an inlet pipe 119 and an outlet pipe 120.
The core of the bolt 115 has a coefficient of thermal expansion lower than that of the rib 113, so that as the manifold heats up, the bars 114 are applied more firmly to the ribs 113 and provide effective thermal contact. Likewise, bolts 118 have a coefficient of thermal expansion lower than that of copper for effective thermal contact between bars 114 and copper block 116.
The plate 110 is also provided with a thermocouple 121 by means of which it is possible to observe the temperature of the face 111. Heating devices 122 making it possible to preheat the plate 110 are also provided. The conductors of thermocouple 121 and,
heaters 122 are not shown. A safety device is arranged at the top of each bar 114 to prevent the collector from falling into the source 13 in case the
<EMI ID = 17.1> <EMI ID = 18.1>
safety device consists of a round 124 extending to beyond the edges of the bar 114 and immobilized by a bolt
123.
During use, the thickness of the bars 114 is chosen beforehand according to the operating temperature that must have
<EMI ID = 19.1>
bars 114 increases the heat flow in the bars and, for
a determined heat input lowers the temperature of the plate 110 of the collector. Likewise, the copper blocks 116 can be brought close to the plate 110 so as to remove the heat more quickly and thus again lead to a relatively lower temperature of the plate. During the operation of the apparatus, minor corrections can be made by modifying the flow rate and / or the temperature of the coolant which is preferably water.
For a typical deposition, the manifold is made of an aluminum alloy, such as duralumin, and is polished and cleaned before deposition begins. Cleaning can be done by washing with detergent, rinsing, drying and heating to approx.
250 [deg.] C or in any other suitable manner. An advantageous method is the cleaning under glow discharge described in British Patent Application No. [deg.] 28065/72. The metal load is also washed with detergent, rinsed and dried. The desired quantities of metal for the charge are introduced into the receptacle (s) of the heated source and the supply device.
The relative concentrations of aluminum, chromium and iron in the mixture initially contained in compartment 27 are obviously not the same as the nominal concentrations expected for the condensed alloy due to the very different fugacities of these metals. However, the initial concentrations necessary to obtain an alloy in accordance with the invention are easy to determine by the specialist.
<EMI ID = 20.1>
The device is then assembled and generally evacuated
<EMI ID = 21.1>
then preheated to the desired operating temperature, for example by the heaters 122, then maintained as precisely as possible at this temperature throughout the formation of the deposit. The temperature of the heated source 13 is then raised until rapid evaporation of the metal charge, for example by the electron guns 21 and 28, but the screen 16 is kept in place until the moment when the charge does not form. significantly more splashing. The screen 16 is then removed so that the deposit on the collector 15 can take place and metal supplements are admitted at regular intervals by the
<EMI ID = 22.1>
reader, the deposit is stopped by cutting the power supply to the electron guns, by cooling the collector and finally opening the vacuum chamber. The deposit can then be detached from the collector in any suitable manner. For thick deposits, a band saw can be used, while for thin deposits, applying a release agent to the surface of the collector prior to deposit formation can allow easy removal of the deposit.
The alloys of the invention must undergo mechanical working according to any suitable technique with a view to increasing the cohesion before their use. Advantageously, the working temperature does not exceed the temperature at which the collector was maintained during the formation of the deposit. Working techniques which are suitable for increasing cohesion and removing porosity include pressing and rolling or extrusion, which may be followed by shaping. Other techniques are in particular annealing and / or stretching for the elimination of internal stresses.
The examples below describe specific alloys'. In accordance with the invention and the processes for obtaining them.
/.? <EMI ID = 23.1>
desired structure.
EXAMPLE 1.-
A crucible of the type illustrated in FIG. 2. The constituents mentioned below are introduced into the melting compartment 20, the mixing compartment 22 and the evaporating compartment 27, respectively.
<EMI ID = 24.1>
945 g of 99.8% sheet aluminum Compartment 22: 706 g of 10% chromium aluminum ingot
63 g Swedish iron
Compartment 27: 1,650 g of 99.8% sheet aluminum
480 g of chrome in buttons melted with! .- arc
533 g Swedish iron
A series of 148 discs of 64 mm, which alternately consist of discs of 74 g of aluminum containing
<EMI ID = 25.1>
The entire load is pre-washed with detergent, rinsed and dried. We bring the lower face of a collector in
<EMI ID = 26.1>
evaporation chamber 27 of the crucible by inserting the removable screen 16 between the chamber and the collector. The collector has previously been polished, washed and dried.
<EMI ID = 27.1>
Hg in the vacuum chamber containing the crucible, the manifold and the feed store. The collector is then heated to
320 [deg.] C and, when the screen is removed, the intensity of the electric current in the heater of the collector is reduced in order to maintain the temperature of the latter as close as
<EMI ID = 28.1> continuation of the experiment.
The electron gun 21 is put into service and the beam thereof is focused on the metal of the melting compartment 20 by choosing an acceleration voltage of 18 kV and an emission current of about 300 mA. The second electron gun 28 is put into service and the beam is focused on the metal of the evaporation compartment 27 of the crucible by choosing an acceleration voltage of 15.5 kV and an emission current of approximately 250 mA . The electric voltages of the two guns are kept constant and the emission currents are gradually increased to melt the contents of the crucible without causing too much splashing. After about 70 minutes, the emission current of the electron gun 21 reaches 1000 mA and the metal charge hardly gives any spatter.
The screen is removed 3 minutes later to allow the evaporated metal to settle on the lower surface of the collector. After 2 minutes of deposition, the feeding of discs into the mixing chamber 20 from the feed magazine is started by inserting a disc almost every
100 seconds until a total of 139 discs have been consumed during operations continued for 3 hours 50 minutes. The deposition is then stopped by cutting the power supply to the electron guns, then the collector is allowed to cool and the vacuum chamber is opened. During the insertion of the discs, the emission current of gun 21 is about 1.06 amps and that of gun 28 is 520-620 mA.
The deposit is removed from the collector with a band saw. The chromium and iron contents near the central part of the deposit
<EMI ID = 29.1>
Plates cut from the deposit are worked on to form sheet metal by pressing, then rolling, choosing for pressing a temperature of 20 to 260 [deg.] C and for rolling a nominal temperature of 20 to 230 [deg. ]VS.
-
<EMI ID = 30.1>
initial thickness of 11.938 mm to a thickness of 4.064 mm, then
<EMI ID = 31.1>
In this state, the metal has a resistance �. traction at room temperature of 6.929 kg / cm <2> with an elongation of 5%.
Another piece is pressed at 250 [deg.] C with an initial thickness.
<EMI ID = 32.1>
rolling to a final thickness of 1.448 nm. This metal has a tensile strength at room temperature of 6,772 kg / cm <2> with an elongation of 5%. In both cases, Young's modulus is approximately 808,000 kg / cm <2>.
A third piece is pressed at 200 [deg.] C with a thickness
from 13.97 mm to a thickness of 8.123 mm, then
<EMI ID = 33.1>
tensile strength at ambient temperature of 6.772 kg / cm <2> for an elongation of 6% and a tensile strength at 300 [deg.] C
<EMI ID = 34.1>
We press a fourth piece at 250 [deg.] C with a thickness
<EMI ID = 35.1>
rolling at 230 [deg.] C up to 1.473 mm. The metal has a tensile strength at room temperature of 7.087 kg / cm <2> for an elongation of 4% and a tensile strength at 200 [deg.] C of
5.827 kg / cm <2> for an elongation of 6%.
Test pieces pressed at a temperature of 200 to 2500C
<EMI ID = 36.1>
<EMI ID = 37.1>
following mechanical properties.
<EMI ID = 38.1> the constraint)
(1) Drilled specimen (elastic stress concentration factor Kt = 2.6)
At the maximum stress (1.9 p) of 1.758 kg / cm <2>, the test <EMI ID = 39.1>
<EMI ID = 40.1>
(2) Full test tube
At the maximum stress of 2.812 kg / cm <2>, the specimen is not broken after 5.3 x 107 cycles.
The results obtained indicate resistance to fatigue
<EMI ID = 41.1>
for aviation (for example the 2024-T3 alloy, which is an Al-Cu-Mg alloy).
(b) Creep
Force for a total plastic deformation of 0.1% in 100 hours at 251 [deg.] C: 1.575 kg / cm <2>.
<EMI ID = 42.1>
<EMI ID = 43.1>
<EMI ID = 44.1>
<EMI ID = 45.1>
Force for a total plastic deformation of 0.1%
<EMI ID = 46.1>
The results obtained indicate that this alloy offers an advantage factor of about 2 in stress and that for a
<EMI ID = 47.1>
normal aviation aluminum alloy, for example CM001-1C alloy.
(c) Shock
The impact resistance properties are measured on
<EMI ID = 48.1>
<EMI ID = 49.1>
0.6 mm with a radius at the bottom of the notch of 0.15 mm. The results obtained are as follows.
<EMI ID = 50.1>
Impact resistances are comparable to those of
<EMI ID = 51.1>
(d) Corrosion
The weight loss is measured at 36 [deg.] C in chloride
<EMI ID = 52.1>
per hour, on a specimen surface of 80 cm <2> for 6 weeks
<EMI ID = 53.1>
and is therefore similar to that of pure aluminum.
NOTE - The chemical composition of each of the specimens is not known with precision, but falls within or near the composition range given above.
EXAMPLE 2. -
An experiment is carried out substantially as in Example 1, but with a crucible comprising only two communicating chambers, namely an evaporation chamber and a supply chamber. An electron beam is directed on the metal of the evaporation chamber and the thermal conduction of this chamber towards the supply chamber is sufficient to melt the admitted metal.
The temperature of the collector is maintained at a value
<EMI ID = 54.1>
Near its central part, the deposit comprises 6.3
<EMI ID = 55.1>
Different test specimens of the deposit are worked as in Example 1.
One of the test pieces is pressed at 230 [deg.] C with a thickness
<EMI ID = 56.1>
rolling at 210 [deg.] C up to 1.372 mm. Metal has resistance
tensile strength at room temperature of 6,772 kg / cm <2>, an elongation of 8% and a Young's modulus of 773,000 kg / cm.
Another piece of metal hot rolled without pressing from a thickness of 8.382 mm to a thickness of 1.118 mm. Metal has tensile strength at temperature
<EMI ID = 57.1>
<EMI ID = 58.1>
EXAMPLE 3. -
A deposit is made as in Example 1, but by initially heating the collector to 260 [deg.] C and maintaining it
<EMI ID = 59.1>
The amount of metal evaporated in about 3 hours and 40 minutes
<EMI ID = 60.1>
<EMI ID = 61.1>
of the deposit at a temperature of 260 to. 230 [deg.] C with a thickness of
<EMI ID = 62.1>
<EMI ID = 63.1>
1,600 mm. Under these conditions, the tensile strength at room temperature is 7,402 kg / cm <2> for an elongation of
<EMI ID = 64.1>
an elongation of 6%.
EXAMPLE 4. -
The deposit is formed under the same conditions as in e-
<EMI ID = 65.1>
form of an ingot of the kind illustrated in FIG. 3 and lowered from a vertical stack contained in a vacuum tower as
<EMI ID = 66.1>
<EMI ID = 67.1>
iron in aluminum. Four lengths of ingot are held on top of each other by wire. The deposit in its central part comprises 7.5% chromium and 1.6% iron.
The deposit is cut into small pieces which are worked into test pieces which are tested as described in Example 1 and which have similar mechanical properties.
EXAMPLE 5.-
The deposit is formed under the same conditions as in Example 4, but with a load for the crucible and a feed pile richer in iron in order to obtain a deposit with a higher iron content. The breakdown is as follows.
<EMI ID = 68.1>
<EMI ID = 69.1>
<EMI ID = 70.1>
The collector is maintained at a temperature of 262 to
273 [deg.] C during the formation of the deposit. In its central part, the
<EMI ID = 71.1>
aluminum for the rest.
<EMI ID = 72.1>
previous ones after having detached it from the collector by cutting. EXAMPLE 6. -
The deposit is formed as in Example 5, but with lower chromium and iron contents. The contents of the crucible and the feed are as shown below.
<EMI ID = 73.1>
The power stack consists of 8.5 kg of an aluminum ingot.
<EMI ID = 74.1>
<EMI ID = 75.1>
chromium and 1.2 to 1.58% iron, the remainder being aluminum. The deposit is worked on and it is tested as in the previous examples after having detached it from the collector by cutting.
It should be noted that the alloys produced as in the examples above have the drawback of a certain porosity which causes cracks to appear at the edges of the specimens when the latter are worked. These cracked parts are cut out and discarded before further work or testing of the specimens.
CLAIMS
1.- Evaporation-condensation aluminum alloy, characterized in that it consists for 2 to 12% by weight of chromium, for
<EMI ID = 76.1>
in minor proportions of impurities and accidental elements, the chromium being present for the most part in the state of metastable solution in the aluminum network which contains a precipitated phase of zones rich in iron which have in major proportion dimensions of 200 At maximum, the abundance of large intermetallic particles, especially at joints, being reduced to a minimum.