Alliages d'aluminium.
La présente invention concerne des alliages d'évaporation-condensation, c'est-à-dire des alliages produits par des
processus d'évaporation et de condensation.
Suivant la présente invention, un alliage d'aluminium d'évaporation-condensation consiste pour 2 à 12% en poids en
chrome, pour 0,2 à 3,0% en poids en fer et pour le reste en
aluminium, outre en proportions mineures d'impuretés et éléments
accidentels, le chrome étant présent pour la majeure partie à
l'état de solution métastable dans le réseau d'aluminium qui <EMI ID=1.1>
contient une phase précipitée de zones riches en fer qui ont en proportion majeure des dimensions de 200 A au maximum et de pré- férence de 50 A au maximum, l'abondance de grosses particules in- termétalliques, en particulier aux joints de grains, étant réduite au minimum.
Les impuretés et éléments accidentels qui peuvent être contenus dans les alliages de l'invention peuvent comprendre au
total jusqu'à environ 0,5% en poids d'un ou plusieurs des éléments suivants : nickel, cobalt, silicium, cuivre, zinc, or, argent,
oxygène, magnésium, cadmium, étain, manganèse, titane, molybdène, carbone et béryllium.
Avantageusement, les alliages d'aluminium de L'invention consistent pour 4 à 10% en poids en chrome, pour 0,3 à 2,0% en
poids en fer et pour le reste en aluminium, outre en proportions mineures d'impuretés et d'éléments accidentels et consistent de
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poids en fer. Suivant une forme de réalisation particulièrement avantageuse de l'invention, un alliage d'aluminium consiste pour
5 à 8% en poids en chrome, pour 0,8 à 1,3% en poids en fer et pour
le reste en aluminium, outre en proportions mineures d'impuretés
et d'éléments accidentels, le chrome étant présent en majeure
partie à l'état de solution métastable dans le réseau d'aluminium qui comprend une phase précipitée de zones riches en fer ayant en proportion majeure des dimensions de 50 A au maximum. De préférence, sensiblement toutes les zones riches en fer ont des dimensions de 50 A.
Les microstructures qui sont particulières aux alliages
de l'invention et dont la réalisation peut exiger un travail métallurgique convenable ne peuvent être atteintes suivant les techniques classiques de coulée ou de forgeage, ou bien de traitement thermique donnant une solution, puis un précipité.
Les techniques pour élaborer des alliages par dépôt au
<EMI ID=3.1> départ d'une phase vapeur sont décrites dans le brevet anglais
n[deg.] 1.206.586. Un procédé pour élaborer un alliage d'évaporationcondensation de l'invention comprend l'évaporation des constituants de l'alliage à partir d'une source chauffée dans un système maintenu sous vide ou sous basse pression, le dépôt des constituants de l'alliage sur un collecteur à température imposée jusqu'à formation d'un dépôt de l'épaisseur voulue, puis l'ouverture du système sous vide ou sous basse pression et le retrait du dépôt du collecteur dans un état permettant un travail métallurgique.
Les alliages conformes à l'invention peuvent avoir de très utiles propriétés mécaniques après un travail métallurgique approprié augmentant leur cohésion. En particulier, ils peuvent être tenaces et ductiles à la température ambiante et avoir une résistance au choc, un module de Young, des propriétés de fatigue, une résistance à la traction aux températures élevées, une résistance au fluage et une tenue à la corrosion l'emportant de loin sur les propriétés semblables d'autres alliages d'aluminium couramment utilisés jusqu'à présent.
La Demanderesse a découvert que la microstructure des alliages obtenus par évapora t ion-condensa tion varie beaucoup avec la température imposée au collecteur. Par exemple, la microstructure des alliages de l'invention est réalisée lorsque la température du collecteur est maintenue à environ 260[deg.]C. Lorsque la température du collecteur est maintenue à environ 370[deg.]C, il est possible d'obtenir un alliage à haute résistance et facile à travailler, dans lequel le fer et le chrome se présentent en substance entièrement sous la forme d'une phase précipitée ou de phases de fines particules ayant, en proportion majeure, des dimensions d'en0
viron 2.000 A au maximum. Un tel alliage peut avoir une porosité faible, mais peut tendre à une médiocre tenue à la corrosion. A
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structures des alliages formés sont intermédiaires. A des tempéra-tures du collecteur de moins d'environ 260[deg.]C, par exemple d'envi-
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de zones riches en fermais un travail métallurgique, par exemple un pressage et/ou un laminage, peut supprimer la porosité et un traitement thermique peut faire précipiter les zones riches en fer.
La Demanderesse a découvert que la solution métastable de chrome dans le réseau d'aluminium, lorsqu'elle est déposée initialement, se présente sous la forme de grains étroits et longs d'un diamètre de 5 microns au maximum. Après un travail métallurgique, comme le pressage à chaud ou le laminage à chaud, les grains peuvent être convertis en grains plats étendus en forme de plaquettes d'une épaisseur de 5 microns au maximum. De préférence, les dimensions des grains sont de 1 micron au maximum.
Après un travail métallurgique convenable, les alliages
de l'invention peuvent manifester une résistance à la traction
d'au moins 7.087 kg/cm .
Un appareil permettant de produire des alliages conformes
à l'invention est illustré par les dessins annexés, dans lesquels:
Fig. 1 est une vue en coupe schématique; Fig. 2 est une vue en perspective d'une source à chauffage réglable; Fig. 3 est un lingot façonné de métal d'alimentation, et Fig. 4 est une vue en perspective d'un collecteur à température réglable.
Comme le montre la vue schématique de la Fig. 1, l'appareil comprend un récipient à vide ou basse pression 10 mis sous vide par une pompe à vide 11 classique et muni d'un manomètre 12 indiquant la pression. Une source chauffée 13 est alimentée en
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de la source chauffée 13 peut se déposer sur un collecteur à tem-
<EMI ID=7.1>
térieur du récipient 10 par une poignée 17. Le dispositif d'apport <EMI ID=8.1>
à pouvoir être chargé sans que la pression soit rétablie dans le récipient à vide 10, et réalisé en double de façon que l'un puisse être chargé, tandis que l'autre fonctionne,en vue de permettre un travail continu.
Toute source chauffée convenable peut être utilisée, mais il est préférable de prendre une source chauffée réglable du type
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est une vue en perspective d'une source chauffée réglable représentée vide afin que sa structure interne soit visible. Un compartiment de fusion 20 chauffé par un canon à électrons 21 communique avec un compartiment de mélange 22 par un canal 23 comportant une
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<EMI ID=11.1>
ment d'évaporation 27 chauffé par un canon à électrons 28. Les compartiments sont logés dans une chemise de refroidissement en cuivre 29 portant des tuyaux de cuivre 30 dans lesquels circule de l'eau froide dont l'entrée et la sortie ne sont pas représentées. Ces compartiments sont faits d'une céramique qui résiste à la chaleur et à la corrosion.
Le métal peut être amené à la source chauffée 13 sous la forme de disques obtenus par coulée d'un lingot cylindrique, rectification de celui-ci par tournage et découpe en disques de calibre égal. Un dispositif d'apport approprié est décrit dans la demande de brevet anglais n[deg.] 33075/72. Toutefois, le métal
est de préférence présenté sous la forme d'un lingot
tel qu'illustré à la Fig. 3. Un tel lingot est coulé de manière que les étranglements 80 se solidifient en premier lieu et au début de la solidification afin que chacun des blocs 81 ait sensiblement la même composition nominale que le bain de métal.
Un tel lingot peut être enfoncé dans un creuset de manière à y fondre bloc par bloc en étant dégazé.
<EMI ID=12.1>
Des collecteurs à température réglable 15 spécifiques qui
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la demande de brevet anglais 33072/72. Toutefois, un collecteur préféré est celai décrit dans la demande de brevet anglais n[deg.]
33074/72 et dont une forme de réalisation est représentée en perspective à la Fig. 4. Le collecteur 15 comprend une épaisse pla-
<EMI ID=14.1>
que la face d'envers 112 porte deux nervures longitudinales 113. Le métal de la plaque est choisi de manière à avoir un coefficient de dilatation thermique semblable à celui de l'alliage à déposer.
<EMI ID=15.1>
<EMI ID=16.1>
cuivre 116 est immobilisé entre les deux barres 114 de chaque
paire par des éclisses 117 disposées à l'extérieur des barres 114 et fixées par des boulons 118 traversant le bloc de cuivre 116 de
part en part. Chaque bloc de cuivre 116 est creux et porte une conduite d'entrée 119 et une conduite de sortie 120.
Le noyau du boulon 115 a un coefficient de dilatation thermique inférieur à celui de la nervure 113,de sorte que lorsque le collecteur s'échauffe, les barres 114 sont appliquées plus fermement sur les nervures 113 et assurent un contact thermique efficace. De même, les boulons 118 ont un coefficient de dilatation thermique inférieur à celui du cuivre en vue d'un contact thermique efficace entre les barres 114 et le bloc de cuivre 116.
La plaque 110 est aussi munie d'un thermocouple 121 au moyen duquel il est possible d'observer la température de la face 111. Des dispositifs de chauffage 122 permettant de préchauffer la plaque 110 sont également prévus. Les conducteurs du thermocouple 121 et,
des dispositifs de chauffage 122 ne sont pas représentés. Un dispositif de sécurité est agencé au sommet de chaque barre 114 pour empêcher le collecteur de tomber dans la source 13 au cas où les
<EMI ID=17.1> <EMI ID=18.1>
sitif de sécurité consiste en une rondeLle 124 s'étendant jusqu'au-delà des bords de la barre 114 et immobilisée par un boulon
123.
Lors de l'utilisation, l'épaisseur des barres 114 est choisie au préalable d'après la température de service que doit avoir
<EMI ID=19.1>
barres 114 augmente le flux thermique dans les barres et, pour
un apport thermique déterminé, fait baisser la température de la plaque 110 du collecteur. De même, les blocs de cuivre 116 peuvent être amenés près de la plaque 110 de manière à évacuer la chaleur plus rapidement et ainsi conduire à nouveau à une température relativement plus basse de la plaque. En cours de fonctionnement de l'appareil, des corrections mineures peuvent être réalisées par modification du débit et/ou de la température du liquide de refroidissement qui est de préférence l'eau.
Pour un dép3t typique, le collecteur est fait d'un alliage d'aluminium, comme le duralumin et est poli et nettoyé avant le début du dépôt. Le nettoyage peut être effectué par lavage avec un détergent, par rinçage, par séchage et par chauffage à environ
250[deg.]C ou de toute autre manière convenable. Un procédé avantageux est le nettoyage sous décharge luminescente décrit dans la demande de brevet anglais n[deg.] 28065/72. La charge de métal est également lavée avec un détergent, rincée et séchée. Les quantités voulues de métal pour la charge sont introduites dans le ou les récipients de la source chauffée et du dispositif d'apport.
Les concentrations relatives en aluminium, en chrome et en fer dans le mélange initialement contenu dans le compartiment 27 ne sont évidemment pas les mêmes que les concentrations nominales prévues pour l'alliage condensé en raison des fugacités très différentes de ces métaux. Toutefois, les concentrations initiales nécessaires pour obtenir un alliage conforme à l'invention sont faciles à déterminer par le spécialiste.
<EMI ID=20.1>
L'appareil est alors assemblé et mis sous vide en général
<EMI ID=21.1>
alors préchauffé à la température de service voulue, par exemple par les dispositifs de chauffage 122, puis maintenu aussi précisément que possible à cette température pendant toute la formation du dépôt. La température de la source chauffée 13 est alors élevée jusqu'à évaporation rapide de la charge de métal, par exemple par les canons à électrons 21 et 28, mais l'écran 16 est maintenu en place jusqu'au moment où la charge ne forme sensiblement plus d'éclaboussures. L'écran 16 est alors retiré pour que le dépôt sur le collecteur 15 puisse se faire et des suppléments de métal sont admis à intervalles réguliers par le dispositif d'apport de
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lecteur, le dépôt est arrêté par coupure de l'alimentation des canons à électrons, par refroidissement du collecteur et enfin ouverture de la chambre à vide. Le dépôt peut être alors détaché du collecteur de toute manière appropriée. Pour les dépôts épais, il est possible d'utiliser une scie à ruban, tandis que pour les dépCts minces, l'application d'un agent de démoulage de la surface du collecteur avant la formation du dépôt peut permettre un arrachage facile du dépôt.
Les alliages de l'invention doivent subir un travail mécanique suivant toute technique appropriée en vue d'un accroissement de la cohésion avant leur utilisation. Avantageusement, la température de travail n'excède pas la température à laquelle le collecteur a été maintenu pendant la formation du dépOt. Des techniques de travail qui conviennent pour augmenter la cohésion ét supprimer la porosité sont notamment le pressage et le laminage ou l'extrusion auxquels peut succéder un façonnage. D'autres techniques sont notamment le recuit et/ou l'étirage pour la suppression des contraintes internes.
Les exemples ci-après décrivent des alliages spécifiques ' .conformes à l'invention et les procédés permettant de les obtenir
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structure voulue.
EXEMPLE 1.-
On utilise un creuset du type illustré à la Fig. 2. On introduit les constituants mentionnés ci-après dans le compartiment de fusion 20, la compartiment de mélange 22 et le compartiment d'évaporation 27, respectivement.
<EMI ID=24.1>
945 g d'aluminium en tôle à 99,8% Compartiment 22 : 706 g d'aluminium à 10% de chrome en lingot
63 g de fer de Suède
Compartiment 27 : 1.650 g d'aluminium en tôle à 99,8%
480 g de chrome en boutons fondus à !.-arc
533 g de fer de Suède
On introduit dans un magasin d'alimentation ou dispositif d'apport de métal 14 une série de 148 disques de 64 mm, qui consistent alternativement en disques de 74 g d'aluminium contenant
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On lave toute la charge au préalable avec un détergent, on la rince et on la sèche. On amène la face inférieure d'un collecteur en
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chambre d'évaporation 27 du creuset en insérant l'écran amovible 16 entre la chambre et le collecteur. Le collecteur a préalablement été poli, lavé et séché.
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Hg dans la chambre à vide contenant le creuset, le collecteur et le magasin d'alimentation. On chauffe alors le collecteur jusqu'à
320[deg.]C et,au moment où on retire l'écran, on diminue l'intensité du courant électrique dans le dispositif de chauffage du collecteur afin de maintenir la température de ce dernier aussi près que
<EMI ID=28.1> suite de l'expérience.
On met le canon à électrons 21 en service et on en focalise le faisceau sur le métal du compartiment de fusion 20 en choisissant une tension d'accélération de 18 kV et un courant d'émission d'environ 300 mA. On met le second canon à électrons 28 en service et on en focalise le faisceau sur le métal du compartiment d'évaporation 27 du creuset en choisissant une tension d'accélération de 15,5 kV et un courant d'émission d'environ 250 mA. On maintient constantes les tensions électriques des deux canons et on augmente graduellement les courants d'émission pour faire fondre le contenu du creuset sans provoquer trop d'éclaboussures. Après environ 70 minutes, le courant d'émission du canon à électrons 21 atteint 1.000 mA et la charge de métal ne donne pratiquement plus d'éclaboussures.
On retire l'écran 3 minutes plus tard pour laisser le métal évaporé se déposer à la surface inférieure du collecteur. Après 2 minutes de dépôt, on commence l'alimentation en disques dans la chambre de mélange 20 au départ du magasin d'alimentation en introduisant un disque à peu près toutes les
100 secondes jusqu'à consommation d'un total de 139 disques au cours des opérations poursuivies pendant 3 heures 50 minutes. On arrête alors le dépôt en coupant l'alimentation des canons à électrons, puis on laisse refroidir le collecteur et on ouvre la chambre à vide. Pendant l'introduction des disques, le courant d'émission du canon 21 est d'environ 1,06 ampère et celui du canon 28 est de 520 à 620 mA.
On détache le dépôt du collecteur avec une scie à ruban. Les teneurs en chrome et en fer près de la partie centrale du dépôt
<EMI ID=29.1>
On travaille des plaques découpées dans le dépôt pour en façonner de la tôle par pressage, puis laminage,en choisissant pour le pressage une température de 20 à 260[deg.]C et pour le laminage une température nominale de 20 à 230[deg.]C.
-
<EMI ID=30.1>
épaisseur initiale de 11,938 mm à une épaisseur de 4,064 mm, puis
<EMI ID=31.1>
Dans cet état, le métal a une résistance �. la traction à la température ambiante de 6.929 kg/cm<2> avec un allongement de 5%.
On presse un autre morceau à 250[deg.]C d'une épaisseur ini-
<EMI ID=32.1>
un laminage jusqu'à une épaisseur finale de 1,448 nm. Ce métal a une résistance à la traction à la température ambiante de 6.772 kg/ cm<2> avec un allongement de 5%. Dans les deux cas, le module de Young est d'environ 808.000 kg/cm<2>.
On presse un troisième morceau à 200[deg.]C d'une épaisseur
de 13,97 mm jusqu'à une épaisseur de 8,123 mm, puis on effectue
<EMI ID=33.1>
résistance à la traction à la température ambiante de 6.772 kg/cm<2> pour un allongement de 6% et une résistance à la traction à 300[deg.]C
<EMI ID=34.1>
On presse un quatrième morceau à 250[deg.]C d'une épaisseur
<EMI ID=35.1>
un laminage à 230[deg.]C jusqu'à 1,473 mm. Le métal a une résistance à la traction à la température ambiante de 7.087 kg/cm<2> pour un allongement de 4 % et une résistance à la traction à 200[deg.]C de
5.827 kg/cm<2> pour un allongement de 6%.
Des éprouvettes pressées à une température de 200 à 2500C
<EMI ID=36.1>
<EMI ID=37.1>
priétés mécaniques suivantes.
<EMI ID=38.1> la contrainte)
(1) Eprouvette percée (facteur de concentration de contrainte élastique Kt = 2,6)
A la contrainte maximale (1,9 p) de 1.758 kg/cm<2>, l'éprou- <EMI ID=39.1>
<EMI ID=40.1>
(2) Eprouvette pleine
A la contrainte maximale de 2.812 kg/cm<2>, l'éprouvette n'est pas rompue après 5,3 x 107 cycles.
Les résultats obtenus indiquent une tenue à la fatigue
<EMI ID=41.1>
pour aviation (par exemple l'alliage 2024-T3, qui est un alliage Al-Cu-Mg).
(b) Fluage
Effort pour une déformation plastique totale de 0,1% en 100 heures à 251[deg.]C : 1.575 kg/cm<2>.
<EMI ID=42.1>
<EMI ID=43.1>
<EMI ID=44.1>
<EMI ID=45.1>
Effort pour une déformation plastique totale de 0,1%
<EMI ID=46.1>
Les résultats obtenus indiquent que cet alliage offre un facteur d'avantage d'environ 2 en contrainte et que pour un
<EMI ID=47.1>
alliage normal d'aluminium pour aviation, par exemple l'alliage CM001-1C.
(c) Choc
On mesure les propriétés de résistance au choc sur des
<EMI ID=48.1>
<EMI ID=49.1>
de 0,6 mm avec un rayon au fond de l'entaille de 0,15 mm. Les résultats obtenus sont les suivants.
<EMI ID=50.1>
Les résistances au choc sont comparables à celles des
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(d) Corrosion
On mesure la perte de poids à 36[deg.]C dans le chlorure de
<EMI ID=52.1>
par heure, sur une surface d'éprouvette de 80 cm<2> pendant 6 semai-
<EMI ID=53.1>
et est donc semblable à celle de l'aluminium pur.
NOTE - La composition chimique de chacune des éprouvettes n'est pas connue avec précision, mais tombe dans l'intervalle de composition indiqué ci-dessus ou à proximité de cet intervalle.
EXEMPLE 2. -
On effectue une expérience sensiblement comme dans l'exemple 1, mais avec un creuset comprenant uniquement deux chambres communicantes, à savoir une chambre d'évaporation et une chambre d'alimentation. Un faisceau d'électrons est dirigé sur le métal de la chambre d'évaporation et la conduction thermique de cette chambre vers la chambre d'alimentation suffit à faire fondre le métal admis.
On maintient la température du collecteur à une valeur
<EMI ID=54.1>
Au voisinage de sa partie centrale, le dépôt comprend 6,3
<EMI ID=55.1>
On travaille différentes éprouvettes du dépôt comme dans l'exemple 1.
On presse l'une des éprouvettes à 230[deg.]C d'une épaisseur
<EMI ID=56.1>
un laminage à 210[deg.]C jusqu'à 1,372 mm. Le métal a une résistance
à la traction à la température ambiante de 6.772 kg/cm<2>, un allongement de 8% et un module de Young de 773.000 kg/cm .
On lamine un autre morceau de métal à chaud sans pressage d'une épaisseur de 8,382 mm jusqu'à une épaisseur de 1,118 mm. Le métal a une résistance à la traction à la tempéra-
<EMI ID=57.1>
<EMI ID=58.1>
EXEMPLE 3 . -
On effectue un dépôt comme dans l'exemple 1, mais en chauffant le collecteur initialement à 260[deg.]C et en le maintenant
<EMI ID=59.1>
La quantité de métal évaporée en environ 3 heures et 40 minutes
<EMI ID=60.1>
<EMI ID=61.1>
du dépôt à une température de 260 à. 230[deg.]C d'une épaisseur de
<EMI ID=62.1>
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1,600 mm. Dans ces conditions, la résistance à la traction à la température ambiante est de 7.402 kg/cm<2> pour un allongement de
<EMI ID=64.1>
un allongement de 6%.
EXEMPLE 4. -
On forme le dépôt dans les mêmes conditions que dans l'e-
<EMI ID=65.1>
forme d'un lingot du genre illustré à la Fig. 3 et qu'on fait descendre d'une pile verticale contenue dans une tour sous vide comme
<EMI ID=66.1>
<EMI ID=67.1>
fer dans de l'aluminium. Quatre longueurs de lingot sont retenues les unes sur les autres par du fil de fer. Le dépôt dans sa partie centrale comprend 7,5% de chrome et 1,6% de fer.
On découpe le dépOt en petits morceaux qu'on travaille en éprouvettes qu'on essaie comme décrit dans l'exemple 1 et qui ont des propriétés mécaniques semblables.
EXEMPLE 5.-
On forme le dépôt dans les mêmes conditions que dans l'exemple 4, mais avec une charge pour le creuset et une pile d'alimentation plus riches en fer afin d'obtenir un dépôt à teneur plus élevée en fer. La répartition est la suivante.
<EMI ID=68.1>
<EMI ID=69.1>
<EMI ID=70.1>
On maintient le collecteur à une température de 262 à
273[deg.]C pendant la formation du dépOt. Dans sa partie centrale, le
<EMI ID=71.1>
l'aluminium pour le reste.
<EMI ID=72.1>
ples précédents après l'avoir détaché du collecteur par découpe. EXEMPLE 6. -
On forme le dépOt comme dans l'exemple 5, mais avec des teneurs moins élevées en chrome et en fer. Le contenu du creuset et l'alimentation sont comme indiqué ci-après.
<EMI ID=73.1>
La pile d'alimentation comprend 8,5 kg d'un lingot d'alu-
<EMI ID=74.1>
<EMI ID=75.1>
chrome et 1,2 à 1,58% de fer, le reste étant de l'aluminium. On travaille le dépôt et on l'essaie comme dans les exemples précédents après l'avoir détaché du collecteur par découpe.
Il convient de noter que les alliages élaborés comme dans les exemples ci-dessus présentent l'inconvénient d'une certaine porosité qui fait apparaître des fissures aux bords des éprouvettes lorsque celles-ci sont travaillées. Ces parties fissurées sont découpées et rejetées avant la poursuite du travail ou de l'essai des éprouvettes.
REVENDICATIONS
1.- Alliage d'aluminium d'évaporation-condensation, caractérisé en ce qu'il consiste pour 2 à 12% en poids en chrome, pour
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en proportions mineures d'impuretés et éléments accidentels, le chrome étant présent pour la majeure partie à l'état de solution métastable dans le réseau d'aluminium qui contient une phase précipitée de zones riches en fer qui ont en proportion majeure des dimensions de 200 A au maximum, l'abondance de grosses particules intermétalliques, en particulier aux joints, étant réduite au minimum.