BE839386A - Adhesif thermofusible a proprietes ameliorees - Google Patents

Adhesif thermofusible a proprietes ameliorees

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Description


  La présente invention est relative à un adhésif (mastic) thermofusible possédant des propriétés améliorées.

  
De nombreuses compositions d'adhésifs thermofusibles sont connues dans la technique et les compositions contiennent souvent un polymère élastomère, une résine collante et un agent modificateur de viscosité, habituellement une cire. De telles compositions de la technique antérieure contiennent souvent divers stabilisateurs, charges, antioxygènes, et analogues.

  
Les mastics thermofusibles sont utilisés pour rendre étanches des unités de vitrage double à utiliser comme fenêtres. Voir, par exemple, le brevet des E.U.A. 3.822.172. D'autres utilisations pour de tels

  
 <EMI ID=1.1> 

  
les et, en général, ils sont utilisés comme mastics pour vitrages architecturaux.

  
Les adhésifs thermofusibles, lorsqu'ils sont utilisés comme mastics, doivent présenter les propriétés qui suivent : (1) le mastic doit adhérer de façon adéquate à la surface sur laquelle il est appliqué;

  
(2) le mastic doit être élastomère; (3) le mastic doit s'écouler aisément à la température d'application lorsqu'il est soumis à un effort de cisaillement mais, en l'absence d'effort de cisaillement, le mastic doit conserver sa forme; (4) le mastic doit avoir une température élevée de rupture. 

  
La présente invention a pour objet une composition qui possède les propriétés souhaitables dont la liste précède.

  
Le mastic de l'invention est un mélange intime d'un copolymère éthylène/acrylate de méthyle/ester monoéthylique de l'acide maléique erratique partiellement neutralisé avec une résine collante, un plastifiant et une charge minérale.

  
Des copolymères erratiques partiellement neutralisés d'éthylène et d'un monomère contenant des groupes acide sont décrits dans le brevet des E.U.A.
3.264.272. Ce brevet décrit également que le copolymère peut contenir d'autres monomères. Des copolymères erratiques éthylène/acrylate de méthyle/ester monoéthylique de l'acide maléique sont connus et décrits, par exemple, dans le brevet belge 818.609.

  
Le copolymère erratique utile suivant la pré-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
d'unités acrylate de méthyle polymérisées, environ 3 à

  
 <EMI ID=3.1> 

  
d'unités éthylène polymérisées. Les copolymères peuvent également contenir des proportions minimes d'autres unités polymères telles que celles dont la liste est donnée dans le brevet des E.U.A. 3.264.272. Entre environ 5 et environ 50 % des unités ester monoéthylique de l'acide maléique sont neutralisées avec des ions sodium et/ou potassium. Des procédés pour la neutralisation des groupes acide dans des copolymères erratiques d'éthylène sont décrits dans le brevet des E.U.A. 3.404.134.

  
Avant neutralisation, le copolymère a de préférence

  
un poids moléculaire tel que son indice de fusion soit compris entre des limites d'environ 1 à 30 g par 10 minutes.

  
Des résines collantes qui conviennent pour l'utilisation suivant l'invention sont disponibles dans le commerce. Une résine collante vendue comme "Piccovar" AP-10 par Hercules Incorporated est entièrement satisfais,ante. Cette résine est un produit alkyl-aromatique qui est soluble dans les solvants hydrocarbonés alipha-. tiques. Elle possède les propriétés physiques qui suivent : (1) domaine de coloration, 4-6 sur l'échelle de coloration du goudron de houille; (2) point de ramollissement [deg.]C, 10; (3) indice d'acide, maximum 1;

  
(4) indice de saponification, maximum 1; (5) densité,

  
 <EMI ID=4.1> 

  
10 Poises à 63[deg.]C et 100 poises à 40[deg.]C. Une autre résine collante disponible dans le commerce et utile suivant la présente invention est la "Piccoumaron" 10. Cette' résine est un polymère de type polyindène qui possède les propriétés physiques qui suivent : (1) domaine de coloration, 3-5 sur l'échelle du goudron de houille; (<2>) point de ramollissement [deg.]C, 10; (3) indice d'acide, maximum 1; (4) indice de saponification, maximum 1;

  
(5) densité, 1,04; (6) viscosité à l'état fondu, 1 poise à 95[deg.]C, 10 poises à 55[deg.]C et 100 poises à 40[deg.]C. D'autres résines collantes qui conviennent et qui possèdent des propriétés physiques similaires sont bien connues

  
dans la technique et elles peuvent être employées.

  
Une liste d'autres résines collantes est donnée dans le brevet des E.U.A. 3.573.240. La proportion de résine collante dans l'adhésif thermofusible de l'invention est comprise entre environ 50 parties en poids et environ 250 parties en poids pour 100 parties en poids de copolymère éthylène/acrylate de méthyle/ester monoéthylique de l'acide maléique.

  
Un troisième composant des adhésifs thermofusibles de l'invention est une charge inorganique.

  
La charge doit être présente dans l'adhésif en proportion d'environ 50 parties en poids à environ 150 parties en poids pour 100 parties en poids de copolymère éthylène/acrylate de méthyle/ester monoéthylique de l'acide maléique. D'autres charges inorganiques comprennent un noir de carbone, un carbonate de calcium, le bioxyde de titane, des argiles et une silice. Des mélanges de charges peuvent également être utilisés.

  
Le quatrième composant des compositions de l'invention est un plastifiant. La proportion de plastifiant nécessaire va d'environ 10 à environ 50 % en poids sur base du poids de la résine collante. Des plastifiants qui conviennent doivent présenter la propriété de ne pas gêner les liaisons ioniques du copolymère éthylène/acrylate de méthyle/ester monoéthylique de l'acide maléique partiellement neutralisé. De tels plastifiants comprennent des paraffines chlorées  <EMI ID=5.1> 

  
Shamrock Corporation, qui est une paraffine chlorée

  
 <EMI ID=6.1> 

  
Des plastifiants de type polyester tels que le "Harflex"
330, vendu par Wallace and Tiernan Inc., un plastifiant polymère de 1,3-butylène glycol et d'acide adipique, ayant une viscosité de 2340 centipoises à 37,8[deg.]C, conviennent également.

  
Dans les exemples non limitatifs qui suivent qui illustrent la présente invention, toutes les parties et tous les pourcentages sont pondéraux, sauf indication contraire.

  
Dans les exemples, les essais qui suivent sont utilisés pour déterminer les propriétés des produits obtenus.

  
Indice de fusion

  
 <EMI ID=7.1> 

  
Condition D (190[deg.]C, cbarge de 325 g)  Condition E (190[deg.]C, charge de 2160 g) Température de rupture par cisaillement de joint

  
à recouvrement (résistance de liaison à chaud)

  
Un spécimen de joint à recouvrement pour essai de cisaillement est préparé en disposant un ruban d'adhésif (mastic) thermofusible entre un morceau de verre propre de 2,54 cm x 12,7 cm x 4,4 mm et un ruban . d'aluminium de 2,54 cm x 10, 2 cm x 127 &#65533; et en laissant le mastic s'écouler sous pression à 177[deg.]C. Une plage de liaison de 5,1 cm de côté est obtenue et des cales sont utilisées pour réaliser une épaisseur d'adhésif de 1,59 mm. Le spécimen est suspendu verticalement

  
 <EMI ID=8.1> 

  
charge de 453,6 g est fixée à l'extrémité d'aluminium.

  
La température de l'étuve est élevée depuis la tempéra-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
tes et la température la plus basse à laquelle se produit la rupture dans la plage de liaison est enregistrée. Température de fragilité

  
Une couche épaisse de 1,59 mm d'adhésif
(mastic) thermofusible est stratifiée sur la surface d'un ruban d'aluminium de 2,54 cm x 10,2 cm x 127 Il

  
par pressage d'un morceau du mastic entre l'aluminium

  
et un morceau de polytétrafluoréthylène dans une presse à 177[deg.]C. Le spécimen est refroidi jusqu'à température ambiante et le ruban de polytétrafluoréthylène est enlevé par arrachement. Le spécimen aluminium/mastic est refroidi dans un bain jusqu&#65533;à la basse température souhaitée, il en est rapidement retiré et placé sur un bloc

  
de bois rectangulaire avec une partie dépassante de

  
 <EMI ID=10.1> 

  
l'arête du bloc. La température la plus élevée à laquelle le mastic se fissure est déterminée comme température

  
de fragilité.

  
Résistance à l'arrachement aluminium/verre

  
Un spécimen d'essai d'arrachement présentant une épaisseur de la couche d'adhésif thermofusible de 1,59 mm est préparé par stratification d'un morceau de

  
 <EMI ID=11.1>  d'aluminium de 20,3 cm x 2,54'cm x 127 &#65533; à 177[deg.]C avec une plage de recouvrement de 19,4 cm<2>. L'aluminium est arraché du verre sous un angle de 180[deg.] au moyen d'un appareil d'essai de traction Instron à une vitesse de 1,27 m/mn. La valeur moyenne de la résistance à l'arra-

  
 <EMI ID=12.1> 

  
linéaire (kg/cm lin.). Dans tous les exemples, la rupture de l'adhésif thermofusible résulte d'un défaut de cohésion. Ce fait est désigné dans le tableau par la lettre (c).

  
EXEMPLE 1

  
 <EMI ID=13.1> 

  
par mélange intime de 500 g d'un copolymère erratique ayant un indice de fusion d'environ 4,7 g par 10 mn contenant 41,5 % en poids d'éthylène (E), 54,7 % en poids d'acrylate de méthyle (Ail), et 3,8 % en poids d'ester monoéthylique de l'acide maléique (EMEAM) avec
15 ml d'une solution d'hydroxyde de sodium 4 N (0,452

  
 <EMI ID=14.1> 

  
33 g d'une résine thermoplastique d'hydrocarbure alkylaromatique ayant un point de ramollissement de 10[deg.]C et une viscosité à l'état fondu de 1 poise à 85[deg.]C (vendue par Hercules Incorporated comme "Piccovar" AP-10) et'
10 g d'une paraffine chlorée à 40 ayant une viscosité Brookfield de 32 poises (vendue par Diamond Shamrock Corp. comme "Chlorowax" 40) dans un mélangeur à lame sigma à une température de 140[deg.]C. Les propriétés de

  
ce mastic sont indiquées dans le tableau.

  
EXEMPLE 2

  
Un mastic est préparé comme dans l'exemple 1, sauf qu'un poids égal d'une résine thermoplastique d'hydrocarbure fortement aromatique du type polyindène ayant un point de ramollissement de 10[deg.]C et une viscosité à l'état fondu de 1 poise à 95[deg.]C (vendue par Hercules Incorporated comme "Piccoumaron" 10) est utilisée à la place du "Piccovar" AP-10. Les propriétés sont indiquées dans le tableau.

  
EXEMPLE 3

  
Un mastic est préparé comme dans l'exemple 1, sauf qu'un poids égal d'un plastifiant de type polyester ayant une viscosité de 2340 cps à 37,8[deg.]C (vendu par

  
 <EMI ID=15.1> 

  
sont indiquées dans le tableau.

  
EXEMPLE 4

  
Un mastic est préparé comme dans l'exemple 1,

  
 <EMI ID=16.1> 

  
formé par mélange intime de 500 g d'un copolymère

  
 <EMI ID=17.1> 

  
à caoutchouc à 150[deg.]C est utilisé à la place de l'ionomère décrit dans l'exemple 1. Les propriétés sont indiquées dans le tableau. 

  
EXEMPLE 5

  
Un ionomère est préparé par.mélange intime de 225 g d'un copolymère erratique ayant un indice de

  
 <EMI ID=18.1> 

  
 <EMI ID=19.1> 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
de l'acide maléique (EI&#65533;AM) avec 1,53 g de carbonate

  
 <EMI ID=21.1> 

  
malaxeur Banbury à 150[deg.]C. Le mastic est préparé par mélange de 22 g de l'ionomère avec 24 g de noir de carbone FEF, 19 g d'une résine thermoplastique d'hydrocarbure alkyl-aromatique ayant un point de ramollissement de 10[deg.]C et une viscosité à l'état fondu de 1 poise à 85[deg.]C (vendue par Hercules Incorporated comme "Piccovar" AP-10) et 7 g d'une paraffine chlorée à

  
 <EMI ID=22.1> 

  
 <EMI ID=23.1> 

  
dans un malaxeur à lame sigma à une température de
140[deg.]C. Les propriétés de ce mastic sont indiquées dans le tableau qui suit. 

TABLEAU

  

 <EMI ID=24.1> 


  
Les résultats reproduits dans le tableau montrent que les adhésifs (mastics) thermofusibles adhèrent bien à la surface sur laquelle ils sont appliqués. Les adhésifs sont élastomères, comme indiqué par leur température de fragilité. Les adhésifs s'écoulent lorsqu'ils sont soumis à un cisaillement modéré, indice. de fusion Condition E, mais ils conservent leur forme sous un faible cisaillement, indice de fusion Condition D. Les adhésifs présentent une température élevée de rupture, comme indiqué par la température de rupture par cisaillement d'un joint à recouvrement. Ainsi, les adhésifs thermofusibles sont particulièrement utiles comme mastics pour des applications relatives à la réalisation de joints verre/métal. 

REVENDICATIONS

  
1. Adhésif thermofusible comprenant :
(a) 100 parties en poids d'un copolymère erratique éthylène/acrylate de méthyle/ester monoéthylique de l'acide maléique dans lequel les unités acrylate de méthyle polymérisées sont présentes en proportion d'environ 50 à 60% en poids, dans lequel les unités ester monoéthylique de l'acide maléique polymérisées sont présentes en proportion d'environ <EMI ID=25.1> 

  
polymérisées sont présentes en proportion d'environ

  
 <EMI ID=26.1> 

  
l'acide maléique étant neutralisées à raison de 5 à 50 % au moyen d'ions choisis parmi les ions sodium et potassium;
(b) environ 50 à 150 parties en poids d'une charge inorganique;
(c) environ 50 à 250 parties en poids d'une résine collante, et <EMI ID=27.1>  poids de la résine collante, d'un plastifiant.

Claims (1)

  1. 2. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la charge inorganique est constituée d'au moins une substance choisie parmi un noir de carbone, un carbonate de calcium, le bioxyde de titane, des argiles et une silice; la résine collante est une résine thermoplastique d'hydrocarbure et le plastifiant est une paraffine chlorée. 3. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le ccpolymère erratique éthylène/ acrylate de méthyle/ester monoéthylique de l'acide maléique a un indice de fusion compris entre des limites d'environ 1 à 30 grammes par 10 minutes.
    4. Composition suivant la revendication 1, caractérisée en ce que la charge est un noir de carbone.
    5. Composition suivant la revendication 4, caractérisée en ce que le plastifiant est une paraffine chlorée.
    6. Composition suivant la revendication 4, caractérisée en ce que le copolymère éthylène/acrylate de méthyle/ester monoéthylique de l'acide maléique est partiellement neutralisé au moyen d'ions sodium.
    7. Composition suivant la revendication 6, caractérisée en ce que le plastifiant est une résine thermoplastique d'hydrocarbure alkyl-aromatique ayant <EMI ID=28.1>
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