"Procédé de préparation d'échantillons"
La présente invention est relative à la préparation d'échantillons pour une analyse ultérieure à l'aide de techniques instrumentales et elle concerne plus particulièrement l'analyse d'échantillons de fils métalliques dans une plage de dimensions offrant une superficie en
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s'applique aussi bien à d'autres formes d'échantillons, telles que des morceaux, des raclures, des tubes, de la poudre, des déchets de limage, de meulage et de tournage, ainsi qu'à <EMI ID=2.1>
un procédé de préparation pouvant être utilisé ' avec la plupart des méthodes d'analyse par instruments, y compris
la spectroscopie à émission optique (CES), la spectroscopie par fluorescence aux rayons X (XRF), la spectrométrie de masse, les microsondes ioniques, l'activation de neutrons,
la spectroscopie de Mossbauer, la spoctroscopie d'Auger,
la spectroscopie électronique, la spectroscopie par décharges à effluves, ou la diffraction aux rayons X.
La préparation superficielle d'échantillons solides pour une analyse par instruments est nécessaire pour parvenir à une superficie suffisamment grande et représentative de l'échantillon avec une forme appropriée permettant l'irradiation et Incitation. Les superficies représentatives typiques varient pour chaque instrument, par exemple la spectroscopie à émission optique (OBS) exige en général une
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tandis que la spectroscopie par fluorescence aux rayons X
(XRF) est en général utilisée sur une superficie de présentation d'un diamètre d'environ 25 mm. En outre, la superficie de présentation doit être uniformément plane et exempte d'imperfections physiques. Sans une préparation convenable, l'analyse n'est pas représentative de la composition.
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d'échantillons pour une analyse par instruments, comprennent:
(1) la refusion, (2) la formation directe en briquettes et
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ciellement aux extrémités.
Les techniques de refusion offrent des incor.vénients : une grande masse est. requise pour produire un article moulé refondu; il existe des pertes de plusieurs <EMI ID=6.1>
éléments importants et le temps nécessaire pour la préparation est trop long pour l'exploitation routinière d'une installation.
Les techniques de formation de briquettes exigent également une masse importante d'échantillons et
une force élevée pour produire une briquette de dimension requise. La précision de l'analysa est limitée, les inclusions ne peuvent pas être maintenues à une orientation uniforme
et ne peuvent pas être mises en rapport avec des normes de solides, il existe des vides dans l'échantillon qui perturbent certaines techniques telles que la spectroscopie par fluorescence aux.rayons X, pour lesquelles une pénétration
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est produit et la surface est déformée pour les techniques provoquant un échauffement au cours de l'excitation, comme par exemple avec la spectroscopie à émission optique.
Les procédés publiés à l'heure actuelle pour une analyse de plaquettes ou morceaux sont limités à des morceaux isolés suffisamment grands pour permettre une excitation complète. Par exemple, des plaquettes ou morceaux préparés sur un grand tour sont découpés à une dimension de
24 x 20 mm et pressés dans des granules de plomb ou d'étain
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Le procédé est satisfaisant pour la spectroscopie à émission optique dans le cas d'un grand échantillon, bien que l'on rencontre des problèmes avec des fissures dans la plaquette
ou le morceau et avec l'aluminium. Toutefois, il n'y a que
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ce qui exclut l'utilisation de fils métalliques ou petits morceaux d'échantillons pour des instruments analytiques.
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La technique fait défaut pour l'analyse de fils métalliques et d'autres petits échantillons.
Des échantillons de fils métalliques d'un
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procédés directs en utilisant un gabarit pour maintenir les extrémités d'un échantillon traité superficiellement dans
la chambre à étincelles, au lieu d'un échantillon normal.
Il a été mentionné que cette technique convient également pour certains éléments dans le cas de fils avec des diamètres aussi faibles que 1 mm, si ces fils sont groupés ensemble.
L'expérience pratique a révélé trois défauts propres à ce type de préparation pour la spectrographie à émission optique.
Primo les échantillons s'échauffent exagérément et procurent
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fondra en 20 secondes' secundo les inclusions dans les fils sont orientées de manière défavorable pour la présentation à l'arc, par exemple les émissions pour Mn et S sont en général fortement polarisées à cause de l'orientation d'inclusions formées au cours de la coulée dans le lingot primitif; tertio la précision de l'analyse est limitée par la nécessité d'a�r des normes de dimension et de composition semblables à celles des échantillons analysés; quarto la précision de l'analyse de tous les éléments est inférieure à celle pour des échantillons ronds massifs et se détériore rapidement pour certains éléments dans des fils dans une plage de dimen- sions de 5 à 0,5 mm de diamètre. En outre, la superficie préparée est trop petite pour d'autres techniques, telles que la spectroscopie par fluorescence aux rayons X.
Le but de la présente invention est
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d'échantillons qui sont normalement trop petits pour une irradiation et une excitation directes par un instrument, tandis qu'un but plus particulier est d'offrir une technique directe convenant pour une plage complète de dimensions d'échantillons à partir d'un.. étalonnage particulier.
L'invention offre par conséquent un procédé de préparation de petits échantillons pour l'analyse par des techniques instrumentales, Qui consiste à maintenir une multiplicité représentative d'échantillons en contact avec une surface d'un organe d'appui, avec les échantillons au voisinage immédiat l'un de l'autre, et à traiter superficiellement une superficie de ces échantillons suivant une surface parallèle tangente à la surface de l'organe d'appui.
Dans le présent brevet, il doit être entendu que l'expression" traitement superficiel" doit être considérée comme comprenant les opérations de surfaçage équivalentes permettant de préparer une surface pour l'analyse ultérieure.
Dans une forme de réalisation de l'invention, les échantillons sont maintenus en contact avec l'organe d'appui en pressant ou laminant les échantillons pour les
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tillons sont traités superficiellement.
Dans une autre forme de réalisation de l'invention, les échantillons sont fermement maintenus en contact avec une surface traitée superficiellement de l'organe d'appui, grâce à des pinces, après quoi les échantillons sont traités superficiellement parallèlement à la surface traitée précitée.
Dans encore une autre forme de réalisation de l'invention, un échantillon de fils métalliques est enroulé autour d'un organe d'appui cylindrique ou incurvé, pressé pour procurer une surface aplatie et ensuite traitée superficiellement suivant la face tangente à l'organe d'appui.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description ci-après, donnée à titre d'exemple non limitatif et en se référant aux desins annexés, dans lesquels :
La figure 1 illustre schématiquement les étapes du procédé de préparatbn appliqué àun fil métallique à analyser ultérieurement par une spectroscopie à
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une première .forme de réalisation.
La figure 2 est une vue en plan à grande échelle de la surface préparée, illustrant les fils noyés dans celle-ci. La figure 3 est une vue en perspective d'une variante de dispositif permettant la préparation d'un échantillon suivant une seconde forme de réalisation. La figure 4 est une vue an élévation latérale d'un autre dispositif permettant une préparation d'échantillon suivant une troisième forme de réalisation.
Dans la première forma de réalisation
de l'invention illustrée schématiquement à la figure 1,
des échantillons de fils métalliques W sont débarrassés des scories et des revêtements par des moyens mécaniques ou chimiques ( étape a). Le fil W est alors découpé en des longueurs convenant pour un pressage (normalement de 10 à
25 mm (étape b) )et placées en association parallèle serrée
sur une plaque de support ou d'appui en acier doux fraîchement traitée superficiellement 2 (étape c, dimensions normales de
50 x 25 x 4 mm).
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Pour parvenir à exécuter le cycle de présentation approprié. avec un diamètre de 15 mm pour l'analyse ultérieure grâce à une spectroscopie à émission
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gueurs, tandis qu'un fil d'un diamètre de 3 mm n'en exige que trois. La plus grande superficie de présentation avec un diamètre de 25 mm requise par la spectroscopie à fluorescence par rayons X exige des nombres proportionnellement plus élevés de longueurs de fils. Après alignement, les fils
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une presse de laboratoire appropriée quelconque (étape d), après quoi les fils sont noyés dans la surface de la plaque
de support ou d'appui .11 n'est habituellement pas nécessaire
de maintenir positivement les fils en position pour l'opération de pressage, mais dans le cas Je fils fins, il peut être désirable de les situer sur la plaque d'appui en aimantant légèrement ces fils. Ceci peut être obtenu en faisant passer les fils métalliques sur un aimant de force normale.
L'amplitude de force requise dépend dans une grande mesure de la superficie d'échantillon requise,
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être préparés en faisant appel à une force d'environ 35 tonnes,
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rescence aux rayons X exigent des forces atteignant jusqu'à <1>00 tonnes. La force appliquée amène le fil et la plaque d'appui à "fluer" d'une façon procurant une superficie uniforme d'échantillon analytique. soudée à froid à la plaque d'appui. La surface résultante est alors traitée superficiellement pour la rendre suffisamment lisse pour la présentation à l'instrument d' analyse (étape e) .
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plaque d'appui en acier doux P, en préparation pour l'analyse par spectroscopie à émission optique.
Pour la plupart des applications, une qualité d'acier doux S1021 devrait suffire pour la plaque d'appui, -tandis que toutefois les qualités à faible teneur en carbone telles que K10A03 et les qualités à forte teneur
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une application pour des fils doux et très durs, respectivement.
D'autres métaux et alliages peuvent apporter une assistance supplémentaire dans des applications particulières, par exemple du cuivre ou du laiton pour des fils doux très fins ( d'un diamètre inférieur à O,Smm). De plus, l'invention n'est pas limitée à des échantillons en acier pas plus qu'à des plaques d'appui en acier, des échantillons en acier inoxydables, en laiton, en aluminium ou en étain pouvant par exemple être analysés d'une façon analogue.
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rement présenter une surface polie lisse. Les plaques seront de préférence traitées superficiellement avec un abrasif
de qualité grossière afin de donner une surface rugueuse et ceci s'est révélé offrir une meilleure prise après la pression. D'une autre façon, des trous peuvent être percés dans la plaque d'appui sur la longueur de 1-échantillon de manière
à obtenir une plus grande sécurité de position des échantillons après pression. Cette technique confient pour des fils métal-
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que le pressage du fil entraîne quelque fois un étalement et une absence de pénétration. Dans un agencement, des trous peuvent être percés aux extrémités des fils, de telle sorte <EMI ID=27.1> que l'opération de pressage provoque l'extrusion des extrémités du fil dans les trous pour parvenir ainsi à une retenue plus positive des fila sur la plaque d'appui. D'une autre façon, un seul trou situé au centre convient pour un ou plusieurs fils, en particulier des fils métalliques doux.
Dans la seconds forme de réalisation de
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W sont disposés au sommet d'une surface plane F d'un barreau d'acier trempé B et maintenus en place par des pinces C.
Les fils W'sont alors traités superficiellement directement comme illustré ou pressés et traités superficiellement pour procurer la surface analytique S.
Dans la troisième forme de réalisation illustrée à la figure 4, un fil W' est enroulé autour d'un barreau ou d'un tube T de forme appropriée, avant pressage et traitement superficiel destiné à procurer la surface analytique S. L'opération de pressage est exécutée de manière
à étaler légèrement les spires d'échantillons pour assurer une rencontre mutuelle des spires adjacentes.
Dans les seconde et troisième formes de réalisation, on a besoin de plus grandes longueurs de fil
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de réalisation.
Les avantages particuliers des techniques décrites précédemment sont les suivants
1. Elles permettent la préparation de petits échantillons de fils d'acier ou d'autres fils métalliques dans une plage de dimensions d'un diamètre de 0,3 à 12 mm pour une analyse directe sans refusion.
2. Le procédé de préparation convient pour d'autres formes <EMI ID=30.1>
d'échantillons trop petites pour une analyse directe, comme par exemple des poudres, des déchets de tournage, de meulage,
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échantillons solides peut s'appliquer à tous les échantillons quelle que soit la dimension d'échantillons primitive.
4. La présentationdel'échantillon au spectromètre est supérieure aux procédés classiques, étant donné que l'axe principal des inclusions se situe dans le même plan que la surface.
5. La précision offerte par la préparation est égale à celle permise par la préparation de grands échantillons solides. Une comparaison de résultats d'analyse par spectroscopie à émission optique effectuée sur des échantillons en vrac de même métal (A (s) et D(s) et sur de petits échantillons de fils métalliques préparés suivant la première forme de réalisation de l'invèntion est donnée dans le tableau ci-après.
6. Le procédé de préparation permet d'analyser l'échantillon pour n'importe quel élément dans la table de classification périodique, qui est normalement analysé grâce à un procédé instrumental .
Les résultats obtenus en utilisant les
<EMI ID=32.1> figures 3 et 4 se sont révélés être comparables à ceux obtenus en utilisant la première technique décrite. L'enroulement d'une bobine se rèvèle offrir certaines applications intéressantes pour des fils doux , fins.
Les résultats obtenus en utilisant une analyse par spectrosoopie à fluorescence par rayons X se sont également révélés satisfaisants.
Il est clair d'après le tableau qui suit que le procédé de préparation d'échantillons convient remar-
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par instruments.
TABLEAU.
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Il doit être entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisation ci-avant et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet.
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1. Procédé de préparation de petits échantillons destinés à une analyse par des techniques instrumentales, caractérisé En ce qu'il consiste à maintenir une multiplicité représentative d'échantillons en contact
avec une surface d'un organe d'appui, avec les échantillons
se trouvant au voisinage immédiat l'un de l'autre, et à
traiter superficiellement une zone de ces échantillons suivant une surface parallèle tangente à la surface de l'organe d'appui.