BE884875A - Spirooxazolidinen en thiazolidinen als herbicide antidota. - Google Patents

Spirooxazolidinen en thiazolidinen als herbicide antidota. Download PDF

Info

Publication number
BE884875A
BE884875A BE2/58711A BE2058711A BE884875A BE 884875 A BE884875 A BE 884875A BE 2/58711 A BE2/58711 A BE 2/58711A BE 2058711 A BE2058711 A BE 2058711A BE 884875 A BE884875 A BE 884875A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
emi
compound
dichloromethyl
oxygen
herbicide
Prior art date
Application number
BE2/58711A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Stauffer Chemical Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Stauffer Chemical Co filed Critical Stauffer Chemical Co
Priority to BE2/58711A priority Critical patent/BE884875A/nl
Publication of BE884875A publication Critical patent/BE884875A/nl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D263/00Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings
    • C07D263/52Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/32Ingredients for reducing the noxious effect of the active substances to organisms other than pests, e.g. toxicity reducing compositions, self-destructing compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D277/00Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
    • C07D277/60Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D277/62Benzothiazoles

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description


  Spirobxazolidinen en thiazolidinen

  
als herbicide antidota. 

  
Ofschoon vele herbiciden onmiddellijk toxisch zijn voor een groot aantal onkruiden, is het bekend dat het effect van vele herbiciden op belangrijke cultuurplanten niet selectief of althans niet voldoende selectief is. Derhalve schaden vele herbiciden niet slechts de te beheersen onkruiden doch in meerdere of mindere mate ook de gewenste cultuurplanten. Dit geldt voor vele herbicide verbindingen die commercieel succesvol zijn en in de handel beschikbaar. Deze herbiciden omvatten typen zoals triazinen, ureumderivaten, gehalogeneerde aceetaniliden, carbamaten, thiolcarbamaten en dergelijke. Enkele voorbeelden van deze verbindingen zijn beschre-

  
 <EMI ID=1.1> 
3.175.897, 3.185.720, 3.198.786, 3.442.945, 3.582.314, 3.780.090 en 3.952.056.

  
 <EMI ID=2.1> 

  
verschillende herbiciden is bijzonder lastig en ongeschikt. Wanneer toegepast in de aanbevolen hoeveelheden in de grond voor het bestrijden van breedbladonkruiden en grassen treden soms ernstige vervormingen of belemmeringen van de cultuurplanten op. Deze abnormale groei van de cultuurplanten resulteert in verlies aan opbrengst. Het onderzoek naar goede selectieve herbiciden gaat voort.

  
Vroegere pogingen om dit probleem te overwinnen worden beschreven. De behandeling van de gewaszaden met bepaalde hormonale antagonistische middelen vóór het planten is beschreven, zie Amerikaanse octrooischrift 3.131.509 en 3.564.768. De beschermende middelen, alsmede het herbicide bij deze bekende werkwijzen, zijn

  
 <EMI ID=3.1> 

  
len zijn niet bijzonder succesvol geweest. De genoemde octrooischriften geven specifieke voorbeelden en beschrijven het behandelen van zaden met toepassing van verbindingen van een verschillen-de chemische klasse die de onderhavige uitvinding niet suggereert.

  
De Amerikaanse octrooischriften 3.859.292 en 3.881.908 openbaren bepaalde N-haloacyl(2-spirocycloalifatische)oxazolidinen geschikt als herbiciden. Er is geen beschrijving of openbaring van herbicide antidotumactiviteit. De monochloroacetylverbindingen worden specifiek geopenbaard.

  
De Amerikaanse octrooischriften 3.959.304, 3.989.503,
4.072.688 en 4.124.372 openbaren bepaalde gesubstitueerde oxazolidine- en thiazolidineverbindingen. Echter anticipeert geen dezer oct rooischriften of maken zij voo r de hand liggend speciale verbindingen of het nut van de speciale verbindingen als herbicide antidota voor thiolcarbamaatherbiciden in het bijzonder voor S-npropyl-N.J-di-n-propylthiolcarbamaat, S-ethyl-di-n-propylthiolcar-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
chloro-N-carbethoxymsthyl-2'.6'-diëthylaceetanilide. Geen der octrooischriften anticipeert of maakt voor de hand liggend de herbicide mengsels voor gebruik onder toepassing van N-heloacyloxazolidinen gesubstitueerd op de 2-plaats door het spirocyclo hexyldeel.

  
Gevonden is dat gekweekte cultuurplanten tegen beschadiging door herbiciden van het thiolcarbamaat-type of haloaceetanilidetype kunnen worden beschermd en dat deze beschadiging kan worden verminderd als genoemde herbiciden elk afzonderlijk of gemengd of gecombineerd met andere verbindingen op velerlei wegen worden toegepast. Voorts kan als een alternat ief effect de verdraagzaamheid van de planten voor deze herbiciden sterk worden verhoogd door toe-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
haloacyloxazolidine of thiazolidine gesubstitueerd op de 2-plaats door de spirocyclohexylgroep. Daarom omvat de onderhavige uitvinding ook een tweedelig herbicide-stelsel omvattend een eerste deel van een of meer thiolcarbamaatherbiciden of haloaceetanilideherbi-cidenen een tweede deel van een doelmatige antidotumverbinding daarvoor, welke antidotumvarbinding correspondeert met de formule 1 van het formuleblad, waarin X is zuurstof of zwavel, R is lager haloalkyl met 1 t/m6 koolstofatomen, en halo is tenminste een van chloor, fluor of broom, R is waterstof of lager alkyl met 1 t/m 6 koolstofatomen en R2 is waterstof of fenyl. 

  
De verbindingen waarin R is haloalkyl met tenminste twee halogenen, in het bijzonder chloor, zijn nieuwe stoffen.

  
Als thiolcarbamaatherbiciden omvat de onderhavige uitvinding verbindingen van de formule 2 van het formuleblad, waarin R3 is ge-

  
 <EMI ID=6.1> 

  
staande uit alkyl met 1 - 6 koolstofatomen, alkenyl met 2 - 6 koolstofatomen, cyclohexyl, fenyl en benzyl; of R3 en R4 tezamen geno-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
substitueerde alkeenring met 2 - 9 koolstofatomen vormen: en R, is gekozen uit de groep bestaande uit alkyl met 1 - 6 koolstofatomen, haloalkyl met 1 - 6 koolstofatomens een alkyleenring met 5 - 10 koolstofatomen, fenyl, gesubstitueerd fenyl, benzyl en gesubstitueerd benzyl.

  
 <EMI ID=8.1> 

  
uitvinding omvat verbindingen van de formule 3, waarin X, Y en Z onafhankelijk van elkaar zijn gekozen uit de groep bestaande uit waterstof, alkyl met 1 - 4 koolstofatomen en alkoxy met 1 - 4 koolstofatomen; R6 is gekozen uit de groep bestaande uit alkyl met 1 -

  
 <EMI ID=9.1> 

  
met 2 - 6 koolstofatomen en dioxan; en R7 is gekozen uit de groep bestaande uit chloor, broom en jodium.

  
De niet-geacyleerde oxazolidine- en thiazolidinetussenverbindingen voor het bereiden van de onderhavige verbindingen, kunnen geschikt worden gesynthetiseerd door het laten reageren van gesubstitueerde aminoalkanolen of mercaptanen met een geschikt aldehyde of met keton. Een uitvoerige lijst van deze verbindingen is gegeven in

  
 <EMI ID=10.1> 

  
309 (1953). Gewoonlijk verwarmt men de aminoalcohol of het mercaptan en het keton of aldehyde tezamen in een inert koolwaterstofoplosmid-del en als bijprodukt gevormd water wordt afgescheiden van het gecondenseerde azeotropische mengsel van koolwaterstof en water in een Dean-Stark waterafscheider. Het oplosmiddel wordt dan afgedampt en het produkt gezuiverd door destillatie onder verminderde druk.

  
Geschikte reactieoplosmiddelen zijn met water niet mengbare koolwaterstoffen zoals benzeen, tolueen en dergelijke. Een geprefereerd oplosmiddel is benzeen vanwege zijn lage kookpunt.

  
Oe N-haloacyloxazolidinen en thiazolidinen volgens de uitvinding kunnen worden gesynthetiseerd door het laten reageren van het overeenkomstige intermediaire oxazolidine of thiazolidine met het gewenste haloalkylcarbonylchloride (ook beschreven als een haloacylchloride) bij een temperatuur in het gebied van ongeveer 50[deg.]C bij aanwezigheid van een zuuracceptor. De reactie wordt bij voorkeur uitgevoerd in een organisch oplosmiddel, dat inert is onder de reac-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
produkten vormt, die gemakkelijk kunnen worden gescheiden van het hoofdreactieprodukt. Ofschoon de zuuracceptor soms een alkalimetaalzout van een zwak zuur kan zijn , zoals natrium- of kaliumcarbonaat of acetaat, verdient het aanbeveling een tertiair amine te gebruiken. Geschikte gebruikelijke tertiaire aminen zijn b.v. tri&#65533;thylamine en pyridine; vaak is het als bijprodukt gevormde kristallijne

  
 <EMI ID=12.1> 

  
het reactieoplosmiddel en kan geschikt worden opgewerkt door filtreren van het aminehydrohalogenidebijprodukt, het wassen van de achterblijvende organische fase met water en het verwijderen van het reactieoplosmiddel door afdampen of destilleren. Daarna kan het produkt gewoonlijk worden gezuiverd doo r g ewone destillatiemethoden waaronder bij benedenatmosferische druk.

  
De verbindingen volgens de uitvinding en de bereiding daarvan worden meer in het bijzonder geïllustreerd door onderstaande voorbeelden. Oe voorbeelden worden gevolgd door een tabel van ver-bindingen, die worden bereid volgens de in deze aanvrage beschreven methode. Deze verbindingen zijn genummerd welke nummers in de beschrijving worden gebruikt.

  
Voorbeeld I

  
 <EMI ID=13.1>  sing werd afgekoeld in een ijswaterbad en dichloroacetylchloride
(4,4 g) werd onder krachtig roeren druppelsgewijs toegevoegd en gehandhaafd op minder dan 15[deg.]C. Het mengsel werd gewassen met 100 cm water, afgescheiden, gedroogd boven magnesiumsulfaat en het oplosmiddel af gestript.

  
 <EMI ID=14.1> 

  
xaanoplossing, afgeschonken, gewassen met verdund chloorwaterstofzuur, gedroogd boven magnesiumsulfaat en het oplosmiddel onder verlaagde druk af gestript. De opbrengst bedroeg 4,4 g van een olie die

  
 <EMI ID=15.1> 

  
vestigd door infraroodanalyse.

  
Voorbeeld II

  
 <EMI ID=16.1> 
2.2-spirocyclohexyloxazolidine (4,2 g) werd gecombineerd in methyleenchloride (50 cm<3>) met triëthylamine (3,5 g). De oplossing werd afgekoeld in een ijswaterbad en dichloroacetylchloride (4,4 g) werd druppelsgewijs onder krachtig roeren toegevoegd en gehandhaafd op minder dan 15[deg.]C. Het mengsel werd gewassen met 100 cm<3> water, afgescheiden, gedroogd over magnesiumsulfaat en gestript onder verlaagde druk. Er w e r d verkregen in een opbrengst van 4,2 g van de <EMI ID=17.1> 

  
De structuur werd bevestigd door infraroodanalyse. Voorbeeld A

  
 <EMI ID=18.1> 

  
0,2 mol) in 130 cm tolueen werden geroerd en onder reflux gekookt bij 400 - 500 mm onder een Dean-Stark toestel tot ongeveer 3,8 cm <3>  water was opgevangen. De tolueenoplossing werd gedroogd over natriumsulfaat en zijn volume ingesteld op 190 cm . Bij berekening bleek zij 0,178 g/cm3 van het spiro-oxazolidine te bevatten, welke verbin-  ding niet werd geïsoleerd.

  
Voorbeeld B

  
 <EMI ID=19.1> 

  
sulfaat. Zijn eindvolume bedroeg 150 cm3 en uit berekening volgde dat zij 0,145 g/cm3 van het spiro-oxazolidine bevatte.  Voorbeeld III

  
 <EMI ID=20.1>  [2,39 cm , 0,03 mol) in 10 cm tolueen gevolgd door triëthylamine

  
 <EMI ID=21.1> 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
digde natriumbicarbonaat oplossing.. met 50 cm <3> verzadigd NaCl en gedroogd over MgS04.

  
Het resterende oplosmiddel werd verwijderd onder vacuüm en

  
 <EMI ID=23.1> 

  
l'.3'-oxazolidine7

  
De reactie werd uitgevoerd op dezelfde molaire schaal als

  
 <EMI ID=24.1> 

  
zolidine-uitgangsoplossing werd toegevoegd vóór de toevoeging van dichloroacetylchloride (2,89 cm , 0,03 mol) in 10 cm tolueen. Het produkt werd opgewerkt als in voo rbeeld III. Het produkt was een  <EMI ID=25.1> 

  
tuur we rd bevestigd door infraroodanalyse en kernspinmagnatische resonantie.

  
 <EMI ID=26.1> 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
een opbrengst van 7,2 g (96%). Oe st ructuur werd b evestigd door infraroodanalyse en kernspinmagnetische resonantie.

  
Tabel A is een lijst van verbindingen bereid volgens de bovenbeschreven methoden, en representatief van verbindingen die door de uitvinding worden omvat.

  
Tabel A

  

 <EMI ID=28.1> 


  
 <EMI ID=29.1> 

  
Het is duidelijk dat de klassen van herbiciden die in deze aanvrage worden beschreven, zijn gekenmerkt als werkzame herbiciden die een dergelijke activiteit hebben. Oe graad van deze herbicide activiteit varieert onder specifieke verbindingen en onder com-binaties.van specifieke verbindingen binnen de klassen. Eveneens varieert de graad van activiteit in enige mate onder de plantensoorten waarop een specifieke herbicide verbinding of combinatie wordt toegepast. Derhalve kan een keuze van een specifieke herbicide verbinding of combinatie voor het bestrijden van ongewenste plantensoorten gemakkelijk worden gedaan. Binnen het raam van de uitvinding kan beschadiging aan een gewenste cultuurplantspeciës bij aanwezigheid van een specifieke verbinding of combinatie worden verkregen. De gunstige plantenspeciës, die door deze methode kunnen wor-

  
 <EMI ID=30.1> 

  
specifieke gewassen te worden beperkt.

  
De herbicide verbindingen die bij de uitvinding worden toegepast zijn actieve herbiciden van een algemeen type. D.w.z. dat de leden van de klassen herbicide activiteit vertonen tegenover een breed gebied van plantenspeciës met weinig of geen verschil tussen

  
 <EMI ID=31.1> 

  
de groei omvat het aanbrengen van een herbicide-doelmatige hoeveelheid van de in deze aanvrage beschreven herbicide verbindingen op het gebied of de plaats waar deze beheersing wordt gewenst.

  
Een herbicide als hierin toegepast betekent een verbinding die de groei van planten regelt of modificeert. Dergelijke regelende of modificerende effecten omvatten alle afwijkingen van een natuurlijke ontwikkeling, b.v. doden, vertragen, ontbladeren, uitdrogen, reguleren, belemmeren, uitstoelen, stimuleren, dwerggroei en dergelijke. Onder planten worden verstaan kiemende zaden, uitlopende zaailingen en bestaande vegetaties, omvattend de wortels en de bovengrondse delen.

  
De termen "herbicide antidotum" of "antidotumhoeveelheid" worden bedoeld te beschrijven het effect dat de de normale beschadigende herbicide respons die het herbicide anders zou produceren, tegenwerkt. Of dit een geneesmiddel, tussenbeide komend middel, beschermend middel of een dergelijke, moet worden genoemd zal afhankelijk zijn van de exacte wijze van werken. De wijze van bewerken is gevarieerd doch het effect, dat gewenst is, is het resultaat van de methode van het behandelen van het zaad, de bcdem of de voor waarin het gewas is geplant. Tot dusver zijn er geen systemen waar-bij de antidota volgens de uitvinding worden toegepast, die voor dit doel bevredigend zijn gebleken.

  
Als een alternatieve wijze van werken kunnen de verbindingen volgens de uitvindin g de normale herbicide werking van de herbiciden van het thiolcarbamaat of haloaceetanilidetype of andere herbiciden storen om hen selectief in hun werking te maken. Een waarneming gedaan door de aanwezigheid van de in deze aanvrage beschreven antidota is een vermindering van fytotoxiciteit ten opzichte

  
 <EMI ID=32.1> 

  
herbiciden voor het bestrijden van onkruiden worden toegepast. Welke wijze van werken wordt toegepast, het overeenkomstige gunstige en gewenste effect is het duurzame herbicide effect van het thiolcarbamaat of haloaceetanilide tegen onkruidspeciës die met het gewas aanwezig zijn, met het begeleidende selectieve afgenomen herbicide effect op gewenste gewasspeciës. Dit voordeel en nut zal hierna duidelijker worden.

  
 <EMI ID=33.1> 

  
Kleine vlakke bakken werden gevuld met Felton-leemachtige zandbodem. In de bodem ingebrachte herbiciden werden op dit moment aangebracht. De bodem van elke vlakke bak werd in een 5 gallon-. cementmenger gebracht waarin de bodem werd gemengd toen de herbiciden werden aangebracht onder toepassing van een vooraf bepaalde hoeveelheid van een voorraadoplossing bevattend 936 mg 75,5%'s actief bestanddeel op 100 cm<3> water. 1 cm<3> van de voorraadoplossing werd

  
op de bodem aangebracht in een volumetrische pipet.voor elk pound
(0,453 kg) gewenst herbicide. 1 cm van de voorraadoplossing bevatte <EMI ID=34.1>  herbicide werd de grond in de vlakke bakken teruggeplaatst.

  
Vlakke b3kken van met herbicide behandelde en niet-behandelde bodem waren_daarna gereed om te worden beplant. Een pint monsterbodem

  
 <EMI ID=35.1>  voor het planten van de korrels. Afwisselend rijen van behandelde

  
 <EMI ID=36.1> 

  
den zes PAG 344T-veldmaiszaden in elke rij geplant. De rijen waren

  
 <EMI ID=37.1> 

  
met 10 g maiskorrel in een geschikt vat gevolgd door schudden totdat de korrels gelijkmatig met de verbinding waren bedekt; of (2) het bereiden van een voorraadoplossing door het oplossen van 50 mg van de antidotumverbinding in 5 cm <3> aceton, en het dan gebruiken van 0,5 cm<3> van de oplossing voor het behandelen van 10 g maiskorrels

  
 <EMI ID=38.1> 

  
bare suspensies en poeders of verstuivingspoeders. In enkele gevallen werd aceton toegepast voor het oplossen van poadervormige of vaste verbindingen zodat zij doelmatiger op de korrels konden worden aangebracht.

  
Nadat de vlakke bakken waren bezaaid werden zij bedekt met de 1 pint bodem, die juist voor het planten was verwijderd. De vlakke bakken werden geplaatst op broeikasbanken waar de temperaturen

  
 <EMI ID=39.1>  binatie met het korrelbeschermingsmiddel en het korrelbeschermingsmiddel werd alleen aangebracht voor het checken van fytotoxiciteit. De niet behandelde naastliggende rij werd toegepast voor het waarnemen van enig gunstig zijbewegen van de antidotumverbinding door de bodem. De graad van het effect werd genoteerd door vergelijking met de controle.

  
Uit de bovenbeschreven korrelbehandelingsproef verlaagde verbinding No.l beschadiging aan mais van 80% tot 30% en verbinding No.2 verlaagde de beschadiging van mais van 80 tot 20%.

  
Als verbinding No.3 werd gebruikt bij 5 pound/acre voorplant geïncorporeerd met EPTC bij een pound/acre bij voortplant inge bracht, werd beschadiging van gerst verminderd van 50% tot 10%. 

  
Toen verbinding No.3 werd toegepast bij 5 pound/acre voorplant ingebracht en EPTC bij 5 pound/acre voorplant ingebracht, bleek beschadiging aan olieraapzaad verminderd van 75 tot 30%.

  
Toen verbinding No.9 werd toegepast bij 5 pound/acre voor-

  
 <EMI ID=40.1> 

  
plant ingebracht werd de beschadiging aan mais verlaagd van 90% tot 75%.

  
 <EMI ID=41.1> 

  
Voorraadoplossingen van de herbiciden werden bereid door verdunnen van de vereiste hoeveelheid van elk herbicide in water.

  
 <EMI ID=42.1> 

  
en tijden worden als volgt samengevat:

  
Herbicide voorraadoplossingen

  

 <EMI ID=43.1> 


  
Voorraadoplossingen van elke antidotumverbinding werden bereid bij de gewenste concentraties door verdunnen van de vereiste

  
 <EMI ID=44.1> 

  
veelheden voor elke aanbrengmethode zijn als volgt samengevat:

  
Antidotum-voorraadoplossingen

  

 <EMI ID=45.1> 


  
 <EMI ID=46.1> 

  
18-18-18 kunstmest, die bevat 18 gew.% gelijkwaardig stikstof, fosforpentoxyde en kaliumoxyde.

  
 <EMI ID=47.1> 

  
door voorplantinbrenging. Voor in-voor (IF) antidotumaanbrengingen  <EMI ID=48.1> 

  
verwijderd en achtergehouden. Na egaliseren en aanbrengen van voren in de bodem werden zaden van het gewas of onkruidspeciës geplant

  
 <EMI ID=49.1> 

  
helft door een houten schot. De voorraadoplossing van het antidotum werd rechtstreeks verstoven op de blootgestelde zaden en bodem in de open voor op een zijde van het schot. De zaden in de gehele vlakke bak werden daarna bedekt met de eerst verwijderde bodem. De

  
niet met antidotum behandelde secties van de bakken werden vergeleken op waargenomen verschillen die op zijdelingse beweging van het antidotum door de bodem zouden wijzen.

  
Voor de voorplant inbrengmethode werden het herbicide en het antidotum van elke beproevingsgroep in de bodem ingebracht als een tankmengsel onder toepassing van een 5 gallon-roterende menger.

  
Alle vlakke bakken werden geplaatst op broeikasbanken waar

  
 <EMI ID=50.1> 

  
den bewaterd door besprenkeling naar behoefte voor het verzekeren van een goede plantengroei.

  
Controle vlakke bakken bevatten gewassen die slechts met herbiciden waren behandeld bij de verschillende hoeveelheden en methoden van aanbrengen.

  
Beschadigingsevalueringen werden genomen 4 weken na aanbrengen van het antidotum. De doelmatigheid van het antidotum werd bepaald door visueel vergelijken van beschadiging aan gewassen en onkruiden in de controle- en beproevingsbakken ten opzichte van die

  
 <EMI ID=51.1> 

  
De verbindingen die een sterke gewasbeschadigingsvermindering vertoonden werden verder beproefd bij verminderde hoeveelheden. 

  
Sleutel tot tabel B

Antidota

  
Verbindingsnummers in deze tabel corresponderen met de nummers en hun chemische beschrijving in tabel A.

  
Aanbrenging: IF - in-voor oppervlak

  
PPI - voorplant-inbrenging van herbicide

  
 <EMI ID=52.1> 

  
in Amerikaans o ctrooischrift No.2.913.324 Hoeveelheden:

  
 <EMI ID=53.1> 

  
Beschadigingen:

  
(1) niet behandeld met antidotum; % beschadiging

  
4 weken na aanbrengen van herbicide

  
(2) behandeld met antidotum; % beschadiging 4 weken

  
na behandeling met herbicide p lus antidotum. &#65533; geeft geen wijziging van controle aan waar geen antidotum aanwezig is.

  
 <EMI ID=54.1> 

  

 <EMI ID=55.1> 


  
 <EMI ID=56.1>   <EMI ID=57.1> 

  
717 mg/50 cm aceton: 2 cm - 2 pound/acre PES

  
 <EMI ID=58.1> 

  
aceetanilide

  
486 mg/50 cm 3 aceton: 2 cm <3> = 3,5 pound/acre PES
972 mg/50 cm aceton; 2 cm <3> "4 pound/acre PES

  
 <EMI ID=59.1> 

  
50 mg/50 cm <3> aceton; 2 cm <3> = 0,5 pound/acre PES

  
200 mg/50 cm aceton; 2 cm - 2 pound/acre PES

  
MON 55097 - 2-chloro-2'-methyl.6'-ethyl-N-(ethoxymethyl)aceetani-

  
 <EMI ID=60.1> 

  
 <EMI ID=61.1> 

  
 <EMI ID=62.1> 

  
Thiolcarbamaatherbiciden:

  
 <EMI ID=63.1> 

  
De antidota werden aangebracht met 5 pound/acre vóór het uitkomen boven het oppervlak in een tank gemengd met het herbicide

  
 <EMI ID=64.1> 

  
5 pound/acre voorplant ingebracht tank-gemengd met het herbicide'
(PPI-TM). De herbiciden werden aangebracht v66r het uitkomen boven het oppervlak of voorplant ingebracht.

  
Vlakke bakken werden gevuld met zandachtige laembodem. Voor-

  
 <EMI ID=65.1> 

  
gedurende inbreng in de bodem in een 5 gallon-roterende menger.

  
Nadat de bodem was behandeld met de geschikte oplossingen van herbiciden en/of antidotum werd de bodem overgebracht van de menger

  
 <EMI ID=66.1> 

  
van de zaden ne het planten. De bodem werd daarna vlakgemaakt en  <EMI ID=67.1> 

  
tarwe - Wh (Triticum aestivum) katoen - Ct (Gossypium hirsutum) gerst - Ba (Hordeium vulgare (L.]) sojabonen - Soy (Glycine max)

  
rijst - Rc (Oryza sativa)

  
of

  
mais - Cn (Zea maize)

  
en met de onkruidspeciës

  
watergras - Wg (Echinochloa crusgalli] "Foxtail" - Ft (Setaria viridis)

  
 <EMI ID=68.1> 

  
voor het zaaien was verwijderd.

  
De vlakke bakken werden geplaatst op broeikasbanken waar de

  
 <EMI ID=69.1> 

  
door besprenkelen voor het verzekeren van een goede plantengroei.

  
Beschadigingsevalueringen werden genomen 4 weken na de be-

  
 <EMI ID=70.1> 

  
opgenomen voo r het verschaffen van een basis voor het bepalen van de hoeveelheid beschadigingsvermindering verschaft door de he rbicide antidota. Het procent beschadiging werd bepaald door een vergelijking met de controle-bakken die niet waren behandeld met de antidotumverbindingen en met blanco vlakke bakken die herbicide noch antidotumtoevoegsel bevatten.

  
Tabel C

  
 <EMI ID=71.1> 

  
Herbicide aangebracht

PPI 

  

 <EMI ID=72.1> 
 

  

 <EMI ID=73.1> 


  
 <EMI ID=74.1> 

  
Herbicide aangebracht

  
 <EMI ID=75.1> 

  

 <EMI ID=76.1> 


  
Herbicide: SUTAN Herbicide aangebracht

PPI 

  

 <EMI ID=77.1> 
 

  
 <EMI ID=78.1> 

  
Herbicide aangebracht

PES

  

 <EMI ID=79.1> 


  
 <EMI ID=80.1> 

  
Herbicide aangebracht

PES

  

 <EMI ID=81.1> 
 

  
Herbicide: LASSO  Herbicide aangebracht

PES

  

 <EMI ID=82.1> 


  
Herbicide: DUAL Herbicide aangebracht

PES

  

 <EMI ID=83.1> 
 

  
 <EMI ID=84.1> 

  
herbicide aangebracht

PES

  

 <EMI ID=85.1> 


  
 <EMI ID=86.1> 

  
antidotum

  
geen wij ziging in beschadiging vergeleken met controle

  
9

  
De antidotumverbindingen en mengsels volgens de uitvinding kunnen in elke geschikte vorm worden toegepast. Zo kunnen de antidotumverbindingen worden verwerkt in emulgeerbare vloeistoffen, emulgeerbare concentraten, vloeistoffen, bevochtigbaar poeder, poeders, korrelige of andere geschikte vormen. In de geprefereerde vorm wordt een niet-fytotoxische hoeveelheid van een herbicide-

  
 <EMI ID=87.1> 

  
bracht in de bodem voor of na het planten van het zaad. Er dient echter te worden opgemerkt, dat de herbiciden in de bodem kunnen worden ingebracht en daarna de antidotumverbinding in de bodem kan worden ingebracht. Bovendien kan het gewaszaad zelf worden behandeld met een niet-fytotoxische hoeveelheid van de verbinding en ge-

  
 <EMI ID=88.1> 

  
deld met het herbicide en navolgend behandeld met het herbicide. De toevoegin g van de antidotumverbinding beïnvloedt niet de herbicide activit eit van de herbiciden met uitzondering dat de activi-teit selectief wordt gemaakt ten opzichte van bepaalde gewassen.

  
De hoeveelheid antidotumverbinding die aanwezig is, kan variëren tussen 0,01 tot ongeveer 30 gew.dln antidotumverbinding per gew.dl herbicide. De exacte hoeveelheid antidotumverbinding zal gewoonlijk worden bepaald uit economische overwegingen voor de meest bruikbare doelmatige hoeveelheid. Het zal duidelijk zijn dat een niet-fytotoxische hoeveelheid van de antidotumverbinding in de beschreven herbicide mengsels wo rdt gebruikt.

Claims (1)

  1. Conclusies:
    1. Verbinding met de formule 1 van het formuleblad, waarin X is zuurstof of zwavel, R is lager haloalkyl met 1 t/m 6 koolstofatomen en halo is tenminste twee van chloor, fluor of broom, R. is waterstof of lager alkyl met 1 t/m 6 koolstofatomen en R2 is waterstof of fenyl. <EMI ID=89.1>
    chloroalkyl, R1 is lager alky l, en R2 is waterstof .
    3. Verbinding volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat X is zuurstof, R is dichloromethyl. en R is ethyl.
    4. Verbinding volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat R is
    <EMI ID=90.1>
    5. Verbinding volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat R is dichloromethyl en X is zwavel.
    <EMI ID=91.1>
    dichloromethyl en X is zuurstof.
    7. Verbinding volgens con clusie 1, met het kenmerk, dat R is
    <EMI ID=92.1>
    8. Verbinding volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat R is dichloromethyl en X is zuurstof.
    9. We rkwijze voor het bestrijden van onkruiden waarbij tenminste één thiolcarbamaat- of haloaceetanilideherbicide op de groei-
    <EMI ID=93.1>
    verbinding van de formule 1 van het formuleblad, waarin X, R, R en
    <EMI ID=94.1>
    een van chloor, rluor of broom.
    10. We rkwijza volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat R is
    <EMI ID=95.1>
    11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat X is zuurstof, R is dichloromethyl. en R. is ethyl.
    12. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat X is
    <EMI ID=96.1> 13. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat R is
    <EMI ID=97.1>
    14. Werkwijze volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat R is dichloromethyl en X is zwavel.
    15. Werkwijze volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat R is dichloromethyl, en X is zuurstof.
    16. Werkwijze volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat R is chloromethyl en X is zwavel.
    <EMI ID=98.1>
    18. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat R is chloroalkyl, R1 is waterstof, en R&#65533; is fenyl.
    19. Werkwijze volgens conclusie 18, met het kenmerk, dat R is chloromethyl en X is zuurstof.
    20. Werkwijze volgens conclusie 18, met het kenmerk, dat R is dichloromethyl, en X is zuurstof.
    21. Werkwijze volgers conclusie 18, met het kenmerk, dat R is
    <EMI ID=99.1>
    ging veroorzaakt door tenminste één thiolcarbamaat of haloaceetanilide herbicide, met het kenmerk, dat men op het zaad van het gewas vóór het planten een niet-fytotoxische antidotisch doe lmatige hoeveelheid van een verbinding van de formule 1 van het formuleblad
    <EMI ID=100.1>
    ben en halo is tenminste een van chloor, fluor of broom.
    23. Werkwijze voor het beschermen van een gewas tegen beschadiging veroorzaakt door tenminste één thiolcarbamaat- of haloaceet-
    <EMI ID=101.1>
    bodem waarin het gewas moe t worden geplant een niet-fytotoxische antidotisch doelmatige hoe veelheid aanbrengt van een verbinding van
    <EMI ID=102.1>
    clusie 1 vermelde betekenis hebben en halo is tenminste een van chloor, fluor of broom.
    24. Werkwijze voor het beschermen van een gewas tegen beschadiging veroorzaakt door tenminste één thiolcerbamaat- of haloacaetanilide herbicide, met het kenmerk, dat men op het zaad en in de bodem waarop het gewas moet worden geplant een niet-fytotoxisch antidotisch doelmatige hoeveelheid van een antidotumverbinding aan-
    <EMI ID=103.1>
    dezelf de betekenis hebben als in conclusie 1 en halo is tenminste een van chloor, fluor of broom.
    25. Werkwijze volgens conclusie 24, met het kenmerk, dat R is
    <EMI ID=104.1>
    26. Werkwijze volgens conclusie 24, met het Kenmerk, dat R is
    <EMI ID=105.1>
    27. Werkwijze volgens conclusie 24, met het kenmerk, dat R is
    <EMI ID=106.1>
    28. Herbicide mengsel, omvattend tenminste één thiolcarbamaatof haloaceetanilide actief herbicide en een antidotumverbinding
    <EMI ID=107.1>
    de in conclusie 1 aangegeven betekenis hebben en halo is tenminste een van chloor, fluor of broom.
    29. Herbicide mengsel volgens conclusie 28, met het kenmerk, dat
    <EMI ID=108.1>
    30. Herbicide mengsel volgens conclusie 29, met het kenmerk, dat X is zuurstof, R is dichloromethyl, en R. is ethyl.
    31. Herbicide mengsel volgens conclusie 29, met het kenmerk, dat X is zwavel, R is chloromethyl, en R is ethyl.
    32. Herbicide mengsel vo lgens conclusie 28, met het kenmerk, dat
    <EMI ID=109.1>
    33. Herbicide mengsel volgens conclusie 32, met het kenmerk, dat R is dichloromethyl, en X is zwavel.
    34. Herbicide mengsel volgens conclusie 32, met het kenmerk, dat R is dichloromethyl en X is zuurstof.
    35. Herbicide mengsel volgens conclusie 32, met het kenmerk, dat R is chloromethyl en X is zwavel.
    36. Herbicide mengsel volgens conclusie 32, met het kenmerk, dat
    <EMI ID=110.1>
    38. Herbicide mengsel volgens conclusie 37, met het kenmerk, dat R is chloromethyl en X is zuurstof. 39. Herbicide mengsel volgens conclusie 37, met het kenmerk, dat R is dichloromethyl en X is zuurstof.
    40. Herbicide mengsel volgens conclusie 37. met het Kenmerk.
    <EMI ID=111.1> <EMI ID=112.1>
BE2/58711A 1980-08-22 1980-08-22 Spirooxazolidinen en thiazolidinen als herbicide antidota. BE884875A (nl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE2/58711A BE884875A (nl) 1980-08-22 1980-08-22 Spirooxazolidinen en thiazolidinen als herbicide antidota.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE884875 1980-08-22
BE2/58711A BE884875A (nl) 1980-08-22 1980-08-22 Spirooxazolidinen en thiazolidinen als herbicide antidota.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE884875A true BE884875A (nl) 1981-02-23

Family

ID=25659319

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE2/58711A BE884875A (nl) 1980-08-22 1980-08-22 Spirooxazolidinen en thiazolidinen als herbicide antidota.

Country Status (1)

Country Link
BE (1) BE884875A (nl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4587250A (en) * 1982-02-09 1986-05-06 Luitpold-Werk Chemischpharmazeutische Fabrik Gmbh & Co. Thiazaspirane derivatives, process for their preparation, and medicaments

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4587250A (en) * 1982-02-09 1986-05-06 Luitpold-Werk Chemischpharmazeutische Fabrik Gmbh & Co. Thiazaspirane derivatives, process for their preparation, and medicaments

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4451286A (en) Compositions, which influence plant growth and protect plants based on oxime ethers and oxime esters
CA1149398A (en) Compositions, which promote plant growth and protect plants, based on oxime ethers and oxime esters
IE48938B1 (en) Oxime derivatives and their use for protecting plant crops
EP0999748B1 (en) Herbicidal compositions of tetrazolinone herbicides and antidotes therefor
DE2837204A1 (de) Oxim-carbamate und -carbonate zum schuetzen von pflanzenkulturen
RU2067395C1 (ru) Иминотиазолиновые соединения, гербицидная композиция и способ борьбы с сорняками
US4343945A (en) 5-Benzamido-3-trichloromethyl-1,2,4-thiadiazoles and their use as herbicides, fungicides and insecticides
US4414020A (en) Composition and process for promoting the growth of crop plants
US4623377A (en) 1,2,3,4-tetrahydroquinolin-1-ylcarbonylimidazoles and herbicidal use thereof
US5108482A (en) N-phenylpyrrolidines
BE884875A (nl) Spirooxazolidinen en thiazolidinen als herbicide antidota.
EA009699B1 (ru) Тиазолилбифениламиды, способ их получения и их применение для борьбы с нежелательными микроорганизмами
NO155132B (no) 3,5-bis-(trifluormethyl)-fenoxycarboxylsyrer og derivater derav, herbicide preparater inneholdende disse for beskyttelse av nytteplanter mot herbicider, og anvendelse av forbindelsene for samme formaal.
EP0068709B1 (en) Herbicide antidotes, production, use and compositions thereof
WO1981000406A1 (en) Spirooxazolidines and thiazolidines as herbicide antidotes
EP0084253B1 (en) Antidotes for pyrrolidone herbicides and herbicide antidote compositions
US4581060A (en) Compositions, which promote plant growth and protect plants, based on oxime ethers and oxime esters
US4361438A (en) Substituted cyclopropyl methoxy phenyl ureas and the herbicidal use thereof
US4888041A (en) Grain selective herbicides
US6248693B1 (en) Herbicidal compositions of tetrazolinone herbicides and antidotes therefor
EP0109311A1 (en) N,N-dialkyl-2-(4&#39;-substituted-1&#39;-naphthoxy)propionamides
JPH0368573A (ja) アゾリジン誘導体、その製法及び農園芸用殺菌剤
BE846894A (nl) Werkwijze ter bereiding van n-(benzeensulfonyl) carbamaten met antigifwerking ten opzichte van herbiciden,
US4396419A (en) Chloroacetamido alkoxy ethane herbicide antidotes
JPS62103067A (ja) ピラゾ−ル誘導体、それらの製造法およびそれらを含有する除草剤および農園芸用殺菌剤