Procédé de fabrication de granulés métalliques, produits
obtenus et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé.
La présente invention concerne la fabrication de
granulés métalliques. Elle a principalement peur objet un
procédé de fabrication de granulés métalliques et elle s'étend aux produits obtenus conformément à ce procédé ainsi
qu'à un dispositif particulièrement adapté à la mise en oeuvre de ce procédé.
L'invention est applicable pour mettre tout métal
sous forme de granulés, en englobant dans cette notion, non seulement les métaux purs ou quasiment purs, mais aussi les compositions ou alliages métalliques. L'objectif est d'obtenir
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soit coulable, facile à véhiculer par voie pneumatique, et
qui présente une densité apparente relativement élevée, sans grande porosité, avec en outre la possibilité d'obtenir un calibrage uniforme des grains, éventuellement uprès un tri
facile à réaliser.
Dans ce but, on est conduit nécessairement à partir d'un bain de métal en fusion. Mais les propriétés des métaux.
à l'état liquide, au passage de l'état liquide à l'état solide, puis à l'état solide, représentent des conditions spécifique.
qui font que les procédés de granulation utilisés de manier* classique dans le traitement de produits d'un autre genre,
tels que des produits pâteux, ne leur sont pas applicables
d'une manière générale. D'autre part, les procédés de production de granulés que l'on a pu appliquer à ce jour en partant <EMI ID=3.1>
tion du point de vue de la régularité des formes et des dimensions, et les procédés s'apparentant à 1 1 atomisation que l'on a cherché à appliquer à des produits à base de métaux
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lités d'emploi sont finalement limitées.
Pour s'affranchir de ces inconvénients, l'invention propose un procédé de fabrication de granulés métalliques du
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un orifice vibrant pour diviser le jet en gouttes individuelles, et l'on provoque par refroidissement la solidification de ces gouttes en granulés.
Le procédé selon l'invention peut s'appliquer à la fabrication de granulés métalliques à partir de bains de métaux en fusion de toute composition. On observera cependant que
le plus souvent les métaux traités sont à l'état fondu à une température comprise entre 200 et 15000C et que l'orifice vibrant par lequel sort le jet de métal fondu débouche en général dans une atmosphère refroidie par déperdition thermique dans l'air ambiant, dont la température peut donc se trouver comprise entre 20 et 90[deg.]C par exemple. En pratique, on opère avantageusement dans des conditions telles que la différence de température entre le métal fondu à la formation du jet et l'atmosphère dans laquelle s'ouvre l'orifice
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vention, à la. sortie de l'orifice vibrant on fait tomber les gouttes du jet par gravité à travers une atmosphère de gaz inerte maintenue à une température inférieure à la température da solidification du métal fondu. L'atmosphère de gaz inerte peut être choisie en fonction de la nature du métal, du diamètre du jet et des conditions de pression au niveau de 1* orifice vibrant, de manière que les gouttes formées ' atteignent rapidement la vitesse de chute limite. sur une hauteur de chute laissée disponible dans l'atmosphère qui soit suffisante pour permettre une solidification complète des granulés avant leur collecte. En pratique, la vitesse de chute peut être par exemple de l'ordre de 2 à 30 mètres par seconde et, suivant les conditions thermiques, la soli-
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20 cm à 10 m. Pendant cette solidification, ou au moins à
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internes qui résultent des vibrations communiquées au moment de la division du jet en gouttes à la sortie de l'orifice vibrant. L'invention permet ainsi d'obtenir des poudres de granulés dans lesquelles les diamètres des granulés peuvent
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0.01 mm. En liaison avec les conditions de refroidissement
appliquées, les poudres obtenues présentent de plus des qualités de surface qui sont en général favorables aux propriétés que l'on recherche dans ce genre de granulés, er. particulier une dureté superficielle et une résistance qui contribuent à la bonne conservation de la poudre et à sa coulabilité. Le gaz inerte peut être par exemple de l'hélium,
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peut avoir intérêt à assurer en outre une dispersion des gouttes métalliques en cours de solidification par rapport à la direction de chute du jet, de manière à éviter que des gouttes individuelles puissent fusionner pendant la solidification.
Selon une autre caractéristique de l'invention, on peut prévoir de former le jet métallique liquide par pré-
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en contact avec un bain non miscible avec elle, dissolvant sélectivement les dérivés résultant de son oxydation éventuelle. On peut avantageusement faire fondre le métal, le <EMI ID=17.1>
sélective des dérivés d'oxydation et l'en séparer par décantation pour constituer la masse dans laquelle est prélevé
le jet, et prévoir que le métal fondu soit alors conduit
sans plue aucun contact avec l'air ou une atmosphère oxydante jusqu'à la sortie du jet dans une atmosphère inerte de refroidissement telle que décrite précéderaient, de préférence par l'intermédiaire d'un tronçon de conduite verticale ce terminant par l'orifice vibrant. Suivant un mode de mine en oeuvre particulièrement avantageux du procédé objet de l'invention, on peut prévoir de forcer la masse de métal en fusion à travers un filtre de retenue des particules solides, que !
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rivés oxydés et séparer ladite masse de ce bain par décantation préalablement à la formation du jet.
Il est ainsi possible de traiter selon l'invention des métaux réputés réactifs en évitant aisément toutes les
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dation solides capables d'obstruer les trous du filtre ou
l'orifice de sortie du jet et d'entrainer ainsi une irrégularité dans la formation des gouttes. Le bain utilisé peut être avantageusement constitué d'un halogénure fondu d'au moins un .métal de la masse métallique fondue. Il peut aussi
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plus réducteur que le métal essentiel des granulée et incorporé en faible proportion dans ladite masser Un tel métal additionnel peut être notamment le calcium, métal dont l'oxyde
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que le métal additionnel peut se retrouver dans les granulés obtenus conformément à l'invention, alors que les conditions
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décelables mais non gênantes, et en particulier l'invention permet de produire des granulés de métaux réactifs comme le <EMI ID=27.1>
labilité des poudres.
La fabrication de granulés métalliques suivant le
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dispositif comportant un four de fusion de métal dans un récipient de réception d'une masse de métal fondu, des moyens de formation d'un jet de métal prélevé dans ladite massera travers un orifice vibrant, des moyens pour provoquer la vibration dudit orifice et apurer ainsi la divisiom
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dissement et solidification du métal issu dudit orifice, sur au moins la distance parcourue par les gouttes pendant leur solidification. De préférence, le dispositif comporte un siphon de prélèvement de métal dans une masse de métal fondu séparée d'un bain de sels fondus par décantation dans ledit
récipient. Il peut aussi avantageusement comporter un filtre
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de l'orifice vibrant et des moyens pour forcer le métal fondu à travers ce filtre immergé dans le bain de sels fondus. D'autre part, ledit récipient et ladite chambre de refroidissement sont de préférence étanches et il est avantageusement prévu des moyens pour régler séparément la pression d'un gaz
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dissement.
D'autres caractéristiques de l'invention apparaitront à la lecture de la description qui suit. et en particulier de la description plus détaillée d'un dispositif de fabrication de granules métalliques, faite en référence aux figures 1 à 3 des dessins annexés dans lesquels :
La figure 1 représente schématiquement en coupe les divers organes du dispositif selon l'invention dans un premier mode de réalisation :
la figure 2 représente un tel dispositif, également en coupe verticale, dans un second mode de réalisation ; et la figure 3 représente d'une manière plus détaillée <EMI ID=32.1>
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d'une enceinte étanche formant récipient et de moyens de i chauffe, un organe d'introduction de matières premières
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nication avec la cellule par un conduit confortant un siphon et une zone percée d'au moins un orifice vibrant, un premier moyen pneumatique pour établir et commander la pression de l'atmosphère dans l'enceinte, un vibrateur relié à la sone comportant l'orifice vibrant et agencée de manière. le faire vibrer de façon continue, un second moyen pneumatique pour établir et commander la pression de l'atmosphère contenue dans la chambre de refrodissement, et un dispositif d'évacuation du solide de cette chambre.
Ainsi, le dispositif représenté sur la figure 1 comprend un organe obturable d'introduction de matière 1 pour amener le métal dans une cellule de chauffe 2 d'où
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refroidissement 3 à travers un conduit 4. Un dispositif d'évacuation obturable 5 permet d'évacuer les granulés de
métal solide formés dans la tour de refroidissement 3.
La cellule de chauffe 2 comprend une enceinte étanche 6 formant récipient pour contenir le métal en fusion. Cette enceinte 6 est chauffée par un four 7 entourant ses parois latérales et maintenant à l'intérieur de l'enceinte une température supérieure à la température de fusion du
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dont la pression est commandée par un premier moyen pneumatique 10 auquel elle est reliée par une canalisation 23. Cette pression dans l'atmosphère 9 peut être augmentée ou diminuée, provoquant l'injection plus ou moins rapide du métal fondu 8 à travers le conduit 4.
Ce conduit est constitué par un tube recourbé 11 dont une extrémité 12 est immergée dans le métal fondu 8 et dont l'autre extrémité 13 pénètre verticalement dans la partie supérieure de la tour de refroidissement 3. La partie supérieure du tube, voisine de l'extrémité 12, est recourbée pour former siphon, le coude dépassant du niveau du métal fondu. L'extrérnité 12, dont l'embouchure est tournée vers le fond 14 de l'enceinte 6, est munie d'un filtre
15 destiné à retenir les impuretés contenues dans le métal fondu. La zone de l'enceinte 6 au voisinage du fond 14 est une zone de décantation ou peuvent s'accumuler les impuretés de densité supérieure au reste du liquide. Le filtre pourra
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sion de colmater rapidement le filtre. La cellule de chauffe 2 comprend en outre un moyen mécanique de brassage schématiquement représenté par l'hélice 18, assurant le brassage et l'homogénéisation du liquide. L'extrémité 13 du tube 11 se termine par au moins un orifice pour l'injection du métal fondu dans la tour de refroidissement 3. L'écoulement filiforme de métal fondu ainsi obtenu forme un jet en chute verticale auquel on applique des vibrations pour produire des gouttes de liquide uniformes. Selon un mode de réalisation, l'extrémité 13 du tube est animée de vibrations par un vibrateur 16 et un dispositif de liaison schématiquement
représenté par la tige 17. Les gouttes de métal fondu fermées à l'extrémité 13 du conduit 4 sont dispersées dans la tour de refroidissement par un moyen de dispersion 19. Il s'agit par exemple d'une électrode annulaire entourant le jet et chargée électriquement par rapport à l'extrémité 13 du tube 11. qui provoque sur les gouttes l'apparition de chargea électriques toutes de même signe. Les gouttes de liquide se dispersent en s'écartant de la direction verticale du jet et elles se solidifient avant de retomber au fond 20 de la tour
3. Cette dernière contient une atmosphère gazeuse permettant le refroidissement rapide du métal et inerte vis-à-vis de celui-ci. Elle peut comprendre différents moyens pour accélérer le refroidissement du métal, par exemple des moyens
de mise en circulation du gaz. La vitesse de refroidissement dea gouttes peut conditionner la nature de la phase du maté-riau solidifié et, ainsi, la qualité du produit obtenu.
L'emploi d'une tour de refroidissement étanche permet d'empêcher la communication de son atmosphère interne avec l'air ambiant. La pression de l'atmosphère gazeuse de la tour
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auquel elle est raccordée par une canalisation 24.
Selon un mode de réalisation, l'organe d'introduction de métal 1 comporte un sas de communication 21 et le dispositif d'évacuation 5 comporte un sas 22, pour permettre le fonctionnement en continu de l'installation. Le disposi-
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dans la cellule de chauffe soit du métal fondu soit du
métal à l'état solide : dans ce dernier cas, la fusion se fait dans la cellule de chauffe, et le métal n'est injecté dans la tour de refroidissement que lorsqu'il est entièrement fondu et homogène. Il est possible de traiter des métaux qui réagissent avec l'oxygène, puisque l'ensemble hermétique comprenant la cellule de chauffe 6, les moyens de commande en pression 10 et 25, le conduit de communication 4 et la tour de refroidissement 3 peut être soumis à une atmosphère
contrôlée de gaz ne réagissant pas avec le métal.
La mise en oeuvre de 1'invention au moyen du dispositif de la figure 1 consiste à introduire le métal dans l'enceinte chauffante 6, soit sous forme solide soit sous forme liquide, par le sas 21. à maintenir sa température légèrement au-dessus de sa température de fusion par les moyens de chauffe 7, et à homogénéiser la masse en fusion par brassage ou par huilage par les moyens de brassage 18. Lorsque la masse en fusion est homogène, on l'injecte dans la tour de refroidissement 3 à travers le tube Il et l'orifice vibrant. Le siphon est amorcé par exemple par une sur-
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produite par le dispositif pneumatique 10. Pendant leur chute les gouttes ainsi formées sont dispersées si l'électrode annulaire du moyen de dispersion 19 est sous tension, et refroidies par l'atmosphère de la tour jusqu'à former des granulés sphériques solides- La vitesse d'injection du métal fondu à travers les orifices vibrants est réglée par la différence de pression de gaz entre l'atmosphère 9 qui surmonte ce métal en fusion dans l'enceinte chauffante et
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et de divers paramètres physiques du métal fondu tels que
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liquide injecté. Ils permettent aussi, en fin d'opération,
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tes 6 et 3, ce qui permet de nettoyer le filtre sans avoir à ouvrir l'enceinte et à mettre celle-ci en contact avec l'oxygène.
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de ces particules grâce à un brassage efficace par le moyen
18. Si au contraire les inclusions sont grosses et risquent
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effectuée dans la partie inférieure de l'enceinte 6. Pour faciliter notamment le nettoyage de l'enceinte après décantation, on pourra prévoir un fond 14 sensiblement et/ou par-
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bas. pour provoquer l'accumulation des produits de décantation dans un panier amovible, non représenté sur la figure, placé à la partie inférieure du cône, le panier pouvant être re-
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le dégagement vertical du panier sans buter contre le siphon ou le filtre 15.
Le dispositif des figures 2 et 3 comprend en grande partie les mêmes organes essentiels que le précédent, mais il est conçu pour permettre mieux que lui la fabrication de granulés de métaux réactifs, s'oxydant facilement. Il permet:
en effet de purifier le métal déjà fondu, juste avant la
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d'oxydation et de les retenir dans ce bain, évitant ainsi l'entraînement d'inclusions solides dans le jet métallique et des solidifications intempestives lors de la formation des gouttes.
On retrouve ainsi sur la figure 2 un four 31, entourant une cellule étanche 32 qui est montée au-dessus
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lule 32. La communication entre les deux a lieu seulement par l'intermédiaire d'un siphon 34 (figure 3).
Le four 31 permet de chauffer la cellule 32 de manière à faire fondre et maintenir en fusion les matériaux
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tituer les granulés produits que des halogénures métalliques constituant le bain de purification. La cellule 32 est équipée pour définir à 1 intérieur du four deux compartimenta
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lisation représentée en détail sur la figure 3 correspond
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dense que le métal fondu. Une cheminée tubulaire 36 est disposée verticalement dans l'enceinte 32, dont elle traverse
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térieur par l'intermédiaire d'un sas 38 pour le chargement des produits solides. Le filtre 35 est disposé en travers
de l'extrémité inférieure de la cheminée 36, au-dessus du fond 39 de la cellule 32. Un premier compartiment 41 est ainsi constitué par le volume interne à la cheminée 36. C'est là qu'en fonctionnement on introduit le métal en .orceaux solides par le sas 38 et que l'on assure sa fusion. Le métal est protégé de l'oxydation grâce à un gaz inerte qui est admis dana ce compartiment en 42. L'autre compartiment 43 est constitué par le volume intermédiaire entre la cheminée
36 et le récipient limitant la cellule 32. Il a pour rôle de permettre par décantation la séparation entre le métal fondu <EMI ID=60.1>
une atmosphère de gaz inerte introduite dans la cellule 32 en 46. Le sel de purification est présent en quantité suffisante pour que le filtre 35 reste toujours immergé dans
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42 et 46, on peut forcer des liquides à travers le filtre
35, soit pour provoquer le transfert du métal fondu depuis le compartiment de fusion 41 jusqu'au compartiment de décantation 43, soit pour faire circuler le sel fondu à travers les troua du filtre à des fins de nettoyage.
La constitution des moyens de prélèvement de métal liquide, de formation du jet, et de division de celui-ci en
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conduit formant siphon 34 comprend deux tubes verticaux coaxiaux coulissant l'un dans l'autre. Le tube interne 40 tra-
verse le fond 39 de la cellule 32. Il s'ouvre à son extrémité supérieure dans l'atmosphère de gaz inerte qui surmonte la masse de métal fondu 44, en 47, et il se termine à son extrémité inférieure par l'orifice vibrant 48 par lequel il débouche verticalement en haut de la tour 33. On a représenté en 49 un vibrateur qui agit sur l'extrémité du tube
46 et provoque ainsi la division du jet en gouttes liquides
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peut être déplacé depuis l'extérieur de la cellule au moyen d'une tige 52. Il est fermé à son extrémité supérieure et
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trémité inférieure au niveau de la masse fondue 44. Sa manoeuvre permet ainsi d'amorcer le siphon et de faire s'écouler le métal liquide par le tube interne 46.
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dans la tour 33 qui est remplie d'un gaz inerte admis en 51 et extrait en 52 (figure 2). L'atmosphère interne à la tour <EMI ID=66.1>
obtenus sont recueillis au fond de la tour 33 et ils en sont extraits par un sas 53. Le filtre 35.,ayant pour but d'empêcher le passage de toute inclusion solide qui pourrait venir boucher l'orifice vibrant 48, a des trous de dimension inférieure ou au plus égale à celle de cet orifice, et par exemple inférieure à 200 microns, pour des orifices vibrants de diamètres pouvant varier entre 200 microns et 3 mm.
Par rapport à la description qui précède, le dispositif selon l'invention peut être constitué différeraient dans d'autres formes de réalisation. Ainsi par exemple, au niveau du four de fusior., la forme de la cheminée 36 et celle du siphon 34 peuvent être modifiées pour adapter la
cellule 32 à recevoir un bain de sels fondus de densité in-
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liquide a alors lieu dans la masse qui se décante en-dessous du bail, de sels fondus. D'autre part, le rendement de production en granulés peut être augmenté, dans une fabrication industrielle, en remplaçant l'orifice unique 48 par une plaque vibrante munie de trous qui forment des jets distincts. On peut ainsi former une série de jets dans la même atmosphère de refroidissement et à l'extrémité d'un même dispositif de prélèvement. On peut aussi multiplier le nombre des dispositifs de prélèvement par siphonnage dans la même
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lèvement peuvent conduire à des jets formés soit dans la
mime tour de refroidissement soit dans des tours différentes-
On décrira maintenant des exemples de mise en oeuvre de l'invention dans la fabrication de différents granulés métalliques. Dans le cas de métaux réactifs, la granulation est effectuée en utilisant un dispositif tel que celui des figures 2 et 3, avec purification par un bain de sels fondus. Dans certains eau., on y ajoute un dispositif de dispersion <EMI ID=69.1> <EMI ID=70.1>
forme préférentiellement à celui du métal à granuler. On apprécie notamment d'avoir à dissoudre les oxydes de calcium ou de lanthane dans leurs halogénures. Pour ce faire, on peut ajouter par exemple du calcium à un métal tel que l'aluminium ou le magnésium, en utilisant une proportion de calcium suffisante pour pouvoir réduire sensiblement tout
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retenir les oxydes par réaction de la chaux avec un bain de fluorure et/ou chlorure de calcium à travers lequel on fait passer le mélange métallique fondu.
Pans par exemple la fabrication de granulés d'étein, utilisables comme matériau de soudure, il 'ny a pas de pro-
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tégé la masse de métal fondu dans la cellule de fusion par un bain de couverture formé de l'eutectique LiCl-KCl, l'en-
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tenait de l'argon introduit dans les conditions normales de température et pression et le jet sortant de l'orifice vibrant passait à travers une électrode annulaire portée à
5000V. On a ainsi obtenu des granulés de spectre granulometrique 1 mm - 0,01 mm.
Dans des conditions analogues, on a produit une
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préleva au fond de la cellule. Le gaz de refroidissement était l'hélium.
Pour du magnésium, on utilise par exemple comme
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Magnésium.
Le calcium est largement utilisé par exemple dans <EMI ID=78.1>
des constituants son désirables.
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de l'eutectique chlorure de calcium/fluorure de calcina
(la 13,76 X en poids de fluorure de calcium) et, après décantation du métal au-dessus de ce bain, en formant le
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persion, dans l'hélium utilisé comme gaz de refroidissement, on a obtenu une poudre de grains sphériques à surface
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réactive vis-à-vis de l'air, l'oxygène, l'eau.
L'addition de magnésium au calcium permet d'a-
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de magnésium, la température à imposer à l'alliage fondu est en fait déterminée par la température de fusion des sels : 645[deg.]C pour l'eutectique CaCl2-CaF2. On porte donc
la cellule de fusion à 700[deg.]C par exemple.
Dans un autre exemple, on utilise le même bain de sels dans le cadre de la granulation d'aluminium. On ajoute alors à l'aluminium solide introduit, du calcium en quantité
au moins stoechiométrique pour la réduction de l'oxygène
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Dans les mêmes conditions, mais pour la granulation de magnésium, on a ajouté une plus grande proportion de calcium, de sorte que ce calcium se retrouve en majeure partie dans le magnésium en granulés produit. par exemple
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<EMI ID=89.1> bain par kilogramme de magnésium à traiter.
Dans tous ces exemples, la fréquence des vibrations imposées à l'orifice de sortie du jet était de 1500 Hz, mais on peut augmenter cette fréquence à 6000 Hz, ou utiliser toute fréquence comprise entre 1000 et 16000 Hz. D'autre part, la hauteur de chute dans le gaz de refroidissement était choisie suffisante pour qu'il y ait toujours solidification complète des gouttes au cours de la chute, en commençant aussitôt à la sortie de l'orifice vibrant, pour bénéficier de l'effet produit par la vibration sur les gouttes. On s'est basé sur les données suivantes en éva-
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pour température du métal à l'orifice vibrant de 70[deg.]C audessus du point de fusion :
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description ni aux exemples qui précèdent, pas plus qu'au dessins les accompagnant, et toute variante imaginée par l'homme de l'art fait partie de la présente invention.
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1. Procédé de fabrication de granules métalliques, suivant lequel on forme les granulés par solidification à partir de métal fondu, caractérisé en ce que l'on forme
un jet de métal fondu, on le fait passer à travers un
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elles, et l'or, provoque par refroidissement la solidification de ces gouttes en granulés.