BE891353A - Composition dentifrice - Google Patents

Description

  Composition dentifrice 

  
Cette invention se rapporte à une composition dentifrice contenant du monofluorophosphate de sodium et un agent de polissage contenant au moins une majeure partie de particules finement divisées de phosphate dicalcique dihydraté. 

  
Il est reconnu que le monofluorophosphate de sodium est un excellent produit que l'on utilise dans les dentifrices pour réduire la formation de caries. Il a été utilisé dans des dentifrices du commerce.

  
On a démontré que le monofluorophosphate de sodium réussit cliniquement à réduire la formation de caries quand on l'utilise en combinaison avec du phosphate dicalcique dihydraté comme agent de polissage (Naylor et Emslie, British Dental Journal, 4 juillet, 1967, pages 17-23). Ces dentifrices contenant du monofluorophosphate de sodium et du phosphate dicalcique dihydraté ont été l'objet des brevets US

  
3 308 029 (Manahan et coll.) et 3 634 585 (Saunders et coll.). Comme signalé, ces dentifrices sont efficaces pour réduire les caries. Cependant, quand on stocke un dentifrice contenant du monofluorophosphate de sodium et du phosphate dicalcique dihydraté et qu'on le laisse vieillir, on observe que son taux de rétention du fluor est réduit au-dessous de l'optimum.

  
Dans la présente invention, on fournit une qualité de phosphate dicalcique, dihydraté qui aboutit à la rétention du fluor et l'améliore notablement en combinaison avec du monofluorophosphate de sodium, à un degré supérieur à ceux qui résultent de l'utilisation du phosphate dicalcique dihydraté du commerce.

  
Dans la technique antérieure, on a suggéré d'utiliser une faible dimension de particules du phosphate dicalcique anhydre dans les dentifrices car le phosphate dicalcique

  
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fer l'émail des dents. On peut trouver des publications pertinentes dans les brevets US 3 647 073 (Singer), 2 943 982
(Dahlin), 3 829 562 (Kim et coll.) et 4 169 796 (Dahlin). 'Ce-pendant, le phosphate dicalcique dihydraté a notablement moins tendance à griffer l'émail des dents que ne le fait le phosphate dicalcique anhydre. Dans ces conditions, il n'y avait aucune raison d'entreprendre des méthodes spéciales telles que celles dont on parle dans les brevets US 2 943982, 3 829 562 ou 4 169 796, pour classifier spécialement la répartition de dimension de particules du dihydrate.

  
Un avantage de la présente invention est que l'on obtient une rétention élevée du fluorure dans un dentifrice contenant du monofluorophosphate de sodium et du phosphate dicalcique dihydraté.

  
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront à l'étude de la description qui va suivre conformément à un de ses aspects, la présente invention se rapporte à une composition dentifrice contenant environ 0,05% à environ 7,6 % en poids de monofluorophosphate de sodium et un agent de polissage compatible dont la majeure partie au moins est du phosphate dicalcique dihydraté ayant une dimension de particules telle que toutes les particules aient une dimension supérieure à 3 microns et qu'au moins 65% environ des particules aient une dimension de 3 à 10 microns.

  
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produit soluble dans l'eau qui libère des ions monofluorophosphate dans l'eau, et il peut être mélangé avec l'agent de polissage en n'importe quelle quantité appropriée. Une telle préparation dentaire est compatible avec des quantités appropriées d'agents tensio-actifs, de gomme, etc. comme on le décrit ci-dessous. Le monofluorophosphate de sodium tel qu'il est disponible commercialement peut avoir une pureté qui varie considérablement. On peut l'utiliser à n'importe quelle pureté appropriée du moment qu'il n'y a pas d'impuretés qui ont un effet contraire notable sur les propriétés désirées. Généralement, il est souhaitable d'avoir une pureté d'au moins
80 % environ.

   Pour obtenir de meilleurs résultats, la pureté doit être d'au moins 85 %, et de préférence d'au moins 90 % en poids de monofluorophosphate de sodium, le reste étant en premier lieu des impuretés ou des sous-produits de fabrication comme le fluorure de sodium, du phosphate de sodium soluble dans l'eau, etc. En s'exprimant d'une autre manière, le monofluorophosphate de sodium utilisé doit avoir une teneur

  
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12,7 % ; une teneur en fluorure de sodium libre inférieure

  
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La proportion de monofluorophosphate de sodium dans le dentifrice peut varier mais ce doit être une quantité ef-

  
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(100 p.p.m.). Les quantités appropriées sont choisies dans le domaine allant d'environ 0,05 % à un maximum d'environ

  
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sire, on peut mélanger le monofluorophosphate de sodium avec un autre produit fournissant du fluorure tel que le fluorure de sodium, le fluorure de potassium, ou le fluorure stanneux. Quand on le fait, le rapport du fluorure provenant du monofluorophosphate au fluorure provenant de l'autre sel fluoruré est d'environ 9:1 à environ 3:2.

  
Une majeure partie au moins (au moins 50 % en poids) de l'agent de polissage est du phosphate dicalcique dihydraté finement divisé. Les qualités typiques du phosphate dicalcique dihydraté utilisé dans les dentifrices sont décrites dans

  
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Deuxième édition, volume 1, pages 477-479. On fait référence ici à une qualité commerciale du phosphate dicalcique dans

  
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3 308 029, il a été établi que le phosphate dicalcique dihydraté avait une taille inférieure à 0,074 mm c'est-à-dire

  
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ayant des trous de 74 microns x 74 microns. 

  
Les qualités de phosphate dicalcique dihydraté peuvent être obtenues par des techniques reconnues telles que la classification par air, le concassage, le broyage,

  
le broyage par jet de vapeur et autres techniques de ce genre. On préfère la classification par air. La dimension utilisée comprend toutes les particules ayant au moins 3 microns et au moins 65 % environ des particules ont une dimension d'environ 3-10 microns, c'est-à-dire 65 à 100 %.

  
Une technique typique pour réduire la dimension des particules de phosphate 'dicalcique dihydraté et classifier les particules de dimension réduite est la suivante :

  
La séparation des particules est réalisée sous l'effet d'un courant d'air. On fait tomber le produit à traiter, qui consiste en un mélange de différentes dimensions de particules, sur une plaque de répartition horizontale, qui est actionnée par un arbre vertical qui porte aussi des pales

  
de ventilateur. La plaque disperse les particules dans le courant d'air et le ventilateur maintient une circulation d'air à l'intérieur du séparateur. L'air s'écoule vers le bas et puis change subitement de direction pour s'écouler vers le haut. Les particules plus grandes et plus lourdes ont une vitesse acquise suffisante pour ne pas suivre l'air, mais elles sont projetées contre la surface interne du cône intérieur où on les recueille et les retire. Les particules plus petites accompagnent l'air dans l'espace annulaire entre

  
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permettre aux particules de se poser et d'être enlevées au fond du cône extérieur. Ce procédé de séparation mécanique est appelé classification par air.

  
On peut utiliser le phosphate dicalcique dihydraté comme seul agent de polissage ou bien on peut le mélanger avec une petite quantité d'un ou de plusieurs agents de polissage supplémentaires acceptables en art dentaire qui n'affectent pratiquement pas de manière contraire la rétention du fluorure dans les quantités dans lesquelles ils sont présents. Ces agents de polissage supplémentaires comprennent le phosphate dicalcique anhydre (il est observé que même quand on n'ajoute pas séparément du phosphate dicalcique anhydre, le sel hydraté peut avoir tendance à se deshydrater partiellement), le carbonate de calcium, la silice, l'alumine calcinée, l'alumine hydratée, le pyrophosphate de calcium, le phosphate tricalcique, le métaphosphate de calcium, etc.

   De façon typique, quand il y a un agent de polissage supplémentaire, le rapport en poids du phosphate dicalcique à cet agent supplémentaire est d'environ 99 : 1 à environ 65 : 35, habituellement de 25:1 à 3:1. Généralement, on préfère préparer une crème dentifrice ayant de 40 à 60 % d'agent de polissage avec du phosphate dicalcique comme principal produit

  
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crème dentifrice. On peut ajouter d'autres agents de polissage en quantité appropriée si on le désire comme l'alumine, le pyrophosphate de calcium, le phosphate tricalcique, le polymétaphosphate de calcium etc. La teneur totale en agents de

  
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d'environ 20 à 99 % et en particulier de 20 à 75 %, de préférence 40 à 60 %, dans les pâtes dentifrices et d'au moins 70% dans les poudres dentifrices.

  
On peut ajouter dans les compositions de dentifrice tout produit tensio-actif ou détersif approprié. Ces produits compatibles sont souhaitables pour fournir les propriétés détersives, moussantes et antibactériennes supplémentaires qui dépendent du type spécifique de produit tensio-actif et ils sont choisis de manière semblable. Les détergents sont habituellement des composés organiques solubles dans l'eau, et ils peuvent être de structure anionique, non-ionique ou cationique.

   On préfère utiliser les sels solubles dans l'eau de monosulfate de monoglycéride d'acide gras supérieur détergent (par exemple sel de sodium du monosulfate de monoglycéride d'acide gras de coco), des alcoyl sulfates supérieurs
(par exemple le laurylsulfate de sodium), des esters d'acides gras supérieurs de 1,2-dihydroxy propane sulfonate (par exemple l'ester d'acide gras de coco du 1,2-hydroxy propane sul-fonate de sodium,) etc.

  
On peut utiliser le produit tensio-actif en toute proportion appropriée, en général environ de 0,05 à 10 % en poids, et de préférence environ de 0,5 à 5 % en poids de la composition dentifrice.

  
Sont tout à fait souhaitables les acylamides aliphatiques supérieurs pratiquement saturés d'acides aminocarboxyliques aliphatiques inférieurs comme ceux ayant de 12 à
16 atomes de carbone dans le radical acyle, et tels que plus particulièrement décrits dans le brevet US 2 689 170. La partie amino-acide est généralement dérivée d'acides carboxyli-

  
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6 atomes de carbone, habituellement les composés d'acides monocarboxyliques. Des composés appropriés sont les amides d'acides gras de glycine, sarcosine, alanine, acide 3-aminopropionique et valine ayant environ 12 à 16 atomes de carbone dans le groupe acyle. On préfère utiliser N-lauroyl myristoyl et palmitoyl sarcoside.

  
On peut utiliser les composés aminés.sous forme d'acide libre ou de préférence sous forme de leurs sels solubles dans l'eau tels que les sels de métaux alcalins, d'ammonium, d'aminé et d'alcoylamine. En sont des exemples spécifiques les N-lauroyl, myristoyl et palmitoyl sarcosides de sodium et de potassium, le N-lauroylsarcoside d'ammonium et d'éthanolamine et la N-lauroylsarcbsine, et le N-lauroyl glycide et alanide sodiques. Pour la commodité ici, la référence à "composé d'acide aminocarboxylique", "sarcoside" etc. se rapporte

  
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boxylates solubles dans l'eau.

  
Ces produits sont utilisés sous forme pure ou pratiquement pure. Ils doivent être aussi exempts que possible de savon ou matière semblable d'acide gras supérieur qui a tendance à réduire l'activité de ces composés. Habituellement, la quantité de matière d'acide gras supérieur

  
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fisante pour avoir un effet contraire notable sur l'amide ; 

  
elle est de préférence inférieure à environ 10 % en poids de la matière amidée.

  
Selon la présente invention, on peut utiliser les combinaisons indiquées des ingrédients dans toute préparation appropriée destinée à être appliquée dans la cavité buccale, préparation qui est indiquée ici comme une composition dentifrice. Ce dentifrice peut être sous forme solide, liquide

  
ou de pâte et comprend les pâtes ou crèmes dentaires, les poudres dentaires, les dentifrices liquides, les comprimés etc. Ces produits sont préparés de la manière habituelle. Dans la préparation des poudres dentaires, il suffit habituellement de mélanger mécaniquement les différents produits solides.

  
Dans la formule de la crème dentaire, les liquides et les solides doivent être nécessairement proportionnés pour former une masse crémeuse de la consistance voulue que l'on puisse expulser d'un tube en aluminium ou plomb écrasable. Généralement, les liquides dans la crème dentaire comprendront principalement de l'eau, de la glycérine, du sorbitol, du propylèneglycol ou un produit de ce genre, et les mélanges appropriés de ces composés. Il est habituellement avantageux d'utiliser un mélange à la fois d'eau et d'agent humectant ou un liant tel que la glycine, le sorbitol, ou leurs mélanges. La teneur totale en liquide sera en général d'environ 20 à 75 % en poids de la .formule. On préfère utiliser aussi un agent gélifiant dans les crèmes dentaires tel que les gommes naturelles et synthétiques et les produits semblables aux gommes, par exemple la mousse d'Irlande, la

  
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vinylpyrolidone, l'amidon, etc. La Mousse d'Irlande et la carboxyméthylcellulose sodique sont particulièrement compatibles et sont les agents gélifiants préférés. La teneur en gomme va habituellement jusqu'à environ 10 % et de préférence d'environ 0,5 à 5 % en poids de la formule.

  
On formulera aussi de manière connue d'autres types de compositions dentifrice. 

  
On peut incorporer dans la préparation dentifrice une petite quantité d'oxyde d'aluminium hydraté. Plus particulièrement, on peut préparer une crème dentaire ayant des

  
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phate dicalcique dihydraté (de façon facultative avec une petite quantité de carbonate de calcium ou de phosphate dicalcique anhydre) mis en suspension dans un gel constitué par de l'eau, un agent humectant et un agent gélifiant, avec le monofluorophosphate et un détergent synthétique organique qui n'est pas du savon, et de préférence une petite quantité d'oxyde d'aluminium hydraté. Ces crèmes dentaires présentent

  
un degré supérieur de propriétés cosmétiques et de stabilité physique quand on les lai sse vieillir pendant une longue période de temps. En plus du fait qu'il constitue une petite quantité de l'agent de polissage, l'oxyde d'aluminium agit comme un stabilisant et agent modifiant de manière à éliminer ou inhiber toute tendance à la séparation de la crème dentaire dans le tube écrasable.

  
Des exemples appropriés d'oxyde d'aluminium hydraté que l'on peut utiliser sont les formes connues comme étant l'alpha et bêta oxyde d'aluminium trihydraté et leurs mélanges. On l'utilise habituellement sous forme de fines particules de n'importe quelle dimension de particules souhaitée pour la fabrication de la crème dentaire. Dans la pratique, on préfère utiliser la forme alpha hydratée dont au moins environ 90 % des particules passent à travers un tamis de 0,044 mm d'ouverture de maille et dont environ pas plus de

  
5 % des particules en poids ont moins de 5 microns. On a trouvé que les quantités d'oxyde d'aluminium hydraté les plus

  
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On peut utiliser aussi différents agents de suppression des ions calcium et magnésium pour ajuster les propriétés physiques de la composition. Des agents appropriés sont les polyphosphates minéraux solubles dans l'eau, tels que le pyrophosphate tétrasodique ou le pyrophosphate disodique, le polyphosphate partiellement neutralisé ou acide étant préféré. D'autres agents appropriés sont les sels de métaux

  
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ralement, ces composés constitueront une pet..te quantité ou proportion de la formule. La quantité précise variera selon la formule spécifique telle que les caractéristiques physiques de la crème dentaire, mais elle sera habituellement d'environ 0,1 % à environ 3 % en poids.

  
On peut incorporer dans les préparations orales de la présente invention différents autres produits. Il peut s'agir par exemple d'agents colorants ou blanchissants, des stabilisants, des silicones, des composés de la chlorophylle et des produits ammoniaques tels que l'urée, le phosphate diammonique et leurs mélanges. Ces additifs sont incorporés dans les présentes compositions en des quantités qui n'affectent pas notablement de manière nuisible les propriétés et les caractéristiques convenablement choisies et ils sont utilisés en une quantité opportune qui dépend du type particulier de préparation considérée.

  
Quelquefois il peut être souhaitable d'inclure des agents antibactériens dans les compositions de la présente invention. Les agents antibactériens typiques que l'on peut utiliser en des quantités allant de 0,01 % environ à 5 % environ, de préférence 0,05 % environ à 1,0 % en poids de la composition dentifrice, comprennent :

  
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le p-chlorophénylbiguanide ;

  
le 4-ehlorobenzhydryl biguanide ;

  
la 4-chlorobenzhydrylguanylurée ;

  
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la 5-amino-l,3-bis(2-éthylhexyl)-5-méthylhexahydropyridine :
et leurs sels d'addition avec des acides non-toxiques.

  
On peut utiliser tout produit aromatisant ou édul-cotant approprié pour donner un arome aux compositions de la présente invention. Les exemples de composants aromatisants appropriés comprennent les huiles aromatisantes, par exemple les essences de menthe verte, de menthe poivrée, de wintergreen, de sassafras, de girofle, de sauge, d'eucalyptus, de marjolaine, de cannelle, de citron et d'orange, ainsi que le salicylate de méthyle. Les agents édulcorants appropriés comprennent le saccharose, le lactose, le maltose, le sorbitol,

  
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des du brevet US 3 939 261 et les sels d'oxathiazine du brevet US 3 932 606. De manière appropriée, l'agent aromatisant et édulcorant peut constituer en tout de 0,01 % environ à

  
5 % ou plus de la présente composition.

  
La crème dentaire doit avoir un pH satisfaisant pour l'utilisation. Un domaine de pH de 5 à 9 est particulièrement souhaitable. La détermination du pH est faite directement sur la pâte dentifrice. Si on le désire, on peut ajouter des produits tels que l'acide benzoïque ou l'acide citrique pour ajuster le pH à, par exemple, 5,5 à 6,5.

  
Le dentifrice est de manière typique emballé dans un tube extrudable, qui est notamment revêtu d'aluminium ou de plomb ou dans un récipient pressurisé.

  
L'exemple non limitatif suivant est donné à titre d'illustration de l'invention. On prépare les compositions

  
de la manière habituelle et toutes les quantités des différents produits sont en poids sauf indication contraire.

EXEMPLE

  
On divise en portions du phosphate dicalcique dihydraté obtenu de Monsanto Company sous la demande 240 C DCPD. Une portion reste telle qu'elle et une autre est soumise à la classification par air pour séparer les particules dont la dimension va jusqu'à 3 microns (7 11 du nombre des particules). Les normes de dimension du 240 C DCPD de la qualité de contrôle sont les suivantes : 

  
% du nombre de particules plus petites que les particules indi-

  

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Les qualités de phosphate dicalcique dihydraté sont formulées dans la composition suivante de dentifrice par les moyens habituels :

  

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On a observé les résultats suivants en fluor soluble, en monofluorophosphate soluble sous forme de fluorure et en fluorure ionique après avoir laissé vieillir chaque

  
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Sur la base de ces résultats on observe que la classification de la dimension du phosphate dicalcique dihydraté par séparation des particules fines au-dessous de 3 microns améliore notablement la rétention du fluor dans un dentifrice contenant du monofluorophosphate de sodium. En-viron 65 % des particules de cette qualité ont une dimension comprise entre environ 3 et 10 microns.

  
On a obtenu des résultats similaires souhaitables en remplaçant 5 parties de la qualité classifiée du phosphate dicalcique dihydraté par 5 parties de carbonate de calcium, et en remplaçant aussi une partie de la qualité classifiée

  
du phosphate dicalcique dihydraté par une partie d'alumine hydratée. On peut aussi utiliser avec des résultats souhaitables 0,05 partie de monofluorophosphate de sodium et 0,06 partie de fluorure de sodium. 

REVENDICATIONS

  
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elle comprend d'environ 0,05 % à environ 7,6 % en poids de monofluorophosphate de sodium et un agent de polissage compatible,au moins la majeure partie de cet agent de polissage étant un phosphate dicalcique dihydraté ayant une dimension de particules telle que toutes les particules aient une dimension supérieure à 3 microns et qu'au moins 65 % des particules aient une dimension de 3 à 10 microns.

Claims (1)

1. 2 - Composition dentifrice suivant la revendication 1, caractérisée en ce que le phosphate dicalcique dihydraté est le seul agent de polissage introduit dans la composition dentifrice.