BE896257A - Procede de production de poudres metalliques de haute purete et poudres ainsi obtenus - Google Patents
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Description
"Procédé de production de poudres métalliques de haute pureté et poudres ainsi obtenues" "Procédé de production de poudres métalliques de haute pureté et poudres ainsi obtenues" La présente invention est relative à des procédés de production de poudres métalliques ayant une concentration en gaz et en éléments résiduaires extrêmement faible, et en particulier à un procédé sous vide temps-température basé sur les températures de fusion et d'ébullition des éléments résiduaires à séparer. Depuis des années, les métallurgistes ont reconnus la nécessité d'obtenir des métaux de haute pureté et en particulier dans le domaine de la métallurgie des poudres telle qu'appliquée aux industries aéronautique et aérospatiale. Bien que plusieurs procédés et techniques soient à présent disponibles pour la fabrication de métaux relativement purs, les procédés pour convertir ces métaux sous une forme pulvérulente introduisent des inclusions gazeuses et d'autres impuretés, appelées éléments résiduaires ou dispersés qui sont nuisibles aux processus ultérieurs. Des procédés de production caractéristiques de poudres métalliques de qualité élevée sont décrits par Akers dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.975.184, par Schlienger dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.963.812, par Kondo et coll. dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.887.402 et par Holland dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 4.018.633. Toutefois, dans tous ces procédés, la quantité de gaz emprisonnés et d'éléments résiduaires ou dispersés est soit accrue soit non modifiée. La technique antérieure enseigne plusieurs méthodes pour l'enlèvement des gaz emprisonnés. Le procédé le plus usuel utilisé dans l'industrie actuellement consiste à chauffer le métal sous un vide, tel que décrit par Roberts dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.954.458. Ce procédé est largement utilisé dans l'industrie des tubes à vide où des gaz résiduaires emprisonnés dans le verre et le métal sont libérés à l'intérieur du tube à vide sur une certaine période de temps. Les gaz libérés font monter la pression à l'intérieur du tube à vide et modifient d'une façon défavorable son utilisation. La séparation de l'oxygène résiduaire par chauffage dans une atmosphère réductrice, telle que de l'hydrogène, est décrite par Matt et coll. dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.744.993 ainsi que par Kondo et coll. dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.887.402 et par Precht dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.945.863. Un autre procédé pour séparer les gaz dissous, absorbés ou occlus de quelque autre manière que ce soit du platine est décrit par Klemen dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.511.640. Suivant le procédé de Klemen, on mélange la poudre métallique à dégazer avec une poudre d'oxyde métallique inerte et on chauffe jusqu'à environ 1000[deg.]C-1800[deg.]C pendant une certaine période de temps de manière à dissi-per pratiquement la totalité des gaz. La poudre de platine est ensuite récupérée en dissolvant l'oxyde métallique dans une solution d'acide. Le procédé de la présente invention est un procédé nouveau et différent permettant la séparation des gaz et des éléments résiduaires des poudres métalliques par un processus sous vide dont les variables sont le temps et la température (procédé sous vide tempstempérature) basé sur les températures de fusion et d'ébullition du gaz ou de l'élément résiduaire à séparer. La présente invention consiste en un procédé de séparation des gaz et des éléments résiduaires d'une poudre métallique dans lequel la poudre métallique est soit chauffée soit refroidie dans une atmosphère de vide jusqu'à la température de fusion du gaz ou de l'élément résiduaire à séparer. La poudre métallique est maintenue à la température de fusion du gaz ou élément résiduaire pendant une période de 5 à 30 minutes, et est ensuite élevée à la température d'ébullition de la matière résiduaire pendant une période d'environ 1 à 10 heures. La poudre métallique est ensuite ramenée à la température ambiante dans une atmosphère de vide ou inerte. Lorsque deux ou plus de deux matières résiduaires doivent être enlevées, la poudre métallique est soumise à la température de fusion et à la température d'ébullition de chaque élément résiduaire à séparer tour à tour. Un avantage du procédé décrit est qu'il peut séparer les gaz ou éléments résiduaires des poudres métalliques d'une manière plus efficace que n'importe quel autre procédé co nnu. Un autre avantage du procédé est que la majeure partie des gaz peut être sé- <EMI ID=1.1> la poudre métallique à des températures élevées qui pourraient conduire à un frittage ou qui pourraient détruire de quelque autre façon que ce soit les propriétés physiques de la poudre. D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description ci-après, donnée à titre d'exemple non limitatif et en se référant aux dessins annexés, dans lesquels: La figure 1 est un schéma d'écoulement du procédé de la présente invention. La figure 2 est un graphique représentant la température de traitement en fonction du temps pour séparer un élément résiduaire ayant des points de fusion et d'ébullition au-dessus de la température ambiante mais en dessous du point de fusion du métal pulvérulent et des autres éléments désirables. La figure 3 est un graphique représentant la température de traitement en fonction du temps pour séparer un gaz résiduaire ayant des points de fusion et d'ébullition en dessous des températures ambiantes. La figure 4 est un graphique représentant la température de traitement en fonction du temps pour séparer deux ou plus de deux éléments résiduaires différents. La présente invention consiste en un procédé pour la séparation des gaz et des éléments résiduaires des poudres métalliques. Le terme "résiduaire" tel qu'utilisé dans le cadre de la présente invention désigne des éléments résiduaires ou "dispersés" comprenant les gaz dissous, absorbés, adsorbés ou occlus de quelque autre façon que ce soit ou d'autres éléments indésirables quelconques. Le procédé de base est représenté par le schéma d'écoulement de la figure 1. De la poudre métallique obtenue à partir d'un métal de haute pureté est placée dans un tambour poreux rotatif, que l'on introduit ensuite dans une chambre à vide, cette étape étant représentée par le bloc-diagramme 10 de la figure 1. Le tambour poreux peut être réalisé à partir d'un tamis ou d'un treillis métallique comportant des ouvertures suffisamment petites pour retenir la poudre métallique, tout en permettant aux gaz ou vapeurs dégagés des poudres au cours des étapes de traitement ultérieures de s'échapper et d'être enlevés par la pompe à vide. Le tambour peut être entraîné en rotation mécaniquement ou magnétiquement par un moteur extérieur à la chambre à vide en utilisant l'une quelconque des différentes techniques connues en pratique. La rotation magnétique du tambour poreux est préférable par rapport aux moyens mécaniques puisqu'elle ne requiert pas d'arbre rotatif ou d'organe mobile passant par les parois de la chambre à vide qui pourrait être une source de fuite d'air. La poudre métallique peut être obtenue en utilisant n'importe quel procédé ordinaire, y compris ceux dont question précédemment. La chambre à vide peut comporter soit des moyens de refroidissement cryogéniques soit des moyens de chauffage ou les deux suivant la matière résiduaire à séparer. On fait ensuite le vide dans la chambre à vide à une faible pression préalablement déterminée, cette étape étant représentée par le bloc-diagramme 12 de la figure 1. Puisque l'efficacité du procédé de séparation des matières résiduaires est une fonction inverse de la pression dans la chambre à vide, la pression préalablement déterminée est normalement la pression minimale pouvant être obtenue dans une période de temps raisonnable et dépend de la capacité de pompage et des possibilités de pression minimales de la pompe à vide. La faible pression préalablement déterminée est de préférence inférieure à 50 microns de mercure mais on a constaté que les procédés se révélaient efficaces dans la séparation des matières résiduaires à des pressions de vide excédent 100 microns de mercure. Après que le vide dans la chambre se soit stabilisé à la faible pression prédéterminée, on amorce la rotation du tambour poreux, cette étape étant représentée par le bloc-diagramme 14. La rotation du tambour poreux agite la poudre métallique, en soulevant momentanément les particules, et en exposant ainsi de façon répétée toutes les surfaces des particules à l'atmosphère de vide. Ceci permet d'accentuer la libération des gaz emprisonnés et des matières résiduaires et d'empêcher la transformation en gâteau ou le frittage de la poudre métallique au cours des étapes ultérieures du procédé. Avec la pression à l'intérieur de la chambre à vide stabilisée à la pression prédéterminée et la poudre métallique en agitation dans le tambour poreux rotatif, la poudre métallique est chauffée ou refroidie cryogéniquement jusqu'au point de fusion (température de fusion) de la matière résiduaire à séparer, cette étape étant représentée par le bloc-diagramme 16. Après que la poudre métallique ait atteint la température de fusion de la matière résiduaire, elle est momentanément maintenue à cette température pendant une pé- <EMI ID=2.1> 30 minutes, cette étape étant représentée par le bloc-diagramme 18. La température de la poudre métallique est ensuite élevée jusqu'au point d'ébullition (température d'ébullition) de la matière résiduaire, cette étape étant représentée par le bloc-diagramme 20. Après que la poudre métallique ait atteint le point d'ébullition (P.E.) de la matière résiduaire, elle est maintenue à cette température pendant une <EMI ID=3.1> sieurs heures, cette étape étant représentée par le bloc-diagramme 22. Bien que la matière résiduaire puisse être séparée en omettant l'étape de maintien momentanée des poudres métalliques à la température de fusion de la matière résiduaire à séparer, des essais ont montré de façon répétée que la séparation des matières résiduaires est sensiblement accrue lorsque cette étape est incorporée. On notera en outre que ce procédé est limité à la séparation des matières résiduaires ayant des points de fusion et d'ébullition en dessous de la température de fusion de la poudre métallique purifiée. Les matières résiduaires ayant des points d'ébullition au-dessus de la poudre métallique ou de l'un quelconque de ses éléments désirés ne peuvent pas être séparées par ce procédé puisque la poudre métallique serait fondue ou l'élément désiré enlevé. Pour des matières résiduaires gazeuses particulières, telles que les gaz d'oxygène <EMI ID=4.1> ment de l'intérieur de la chambre à vide est réalisé par l'action bouillonnante des gaz lorsqu'ils sont vaporisés et sontséparés des poudres métalliques. Les matières résiduaires vaporisées sont ensuite évacuées par l'orifice de la pompe à vide. L'enlèvement de ces vapeurs peut être accru au cours de cette période par l'utilisation de petits fragments d'un agent de dégazage mélangé à la poudre métallique. Des matières de dégazage ou getters, tels que le baryum, le strontium, le calcium, le magnésium, le titane et le tantale, sont connus pour faciliter sélectivement la séparation de ces gaz ou vapeurs par absorption, adsorption, chimisorption ou une combinaison quelconque de ces processus, et pour empêcher leur réintroduction dans les poudres métalliques. Ces fragments de matière de dégazage ou de getter sont sensiblement plus grands que les particules de la poudre métallique, de telle sorte qu' ils puissent être séparées sélectivement à la fin du procédé. Si le procédé sert à séparer uniquement une matière résiduaire, la poudre métallique est renvoyée à la température ambiante dans l'atmosphère de vide ou inerte avant d'être séparée de la chambre à vide, cette étape étant représentée par le bloc-diagramme 14. Lorsque l'on doit séparer plus d'une matière résiduaire de la poudre métallique, les étapes représentées par les blocs-diagrammes 16 à 22 sont répétées pour chaque matière résiduaire. Dans le procédé de séparation cryogénique de plus d'une matière résiduaire, il est préférable d'amener d'abord la poudre métallique aux températures de fusion et d'ébullition de la matière résiduaire ayant les points de fusion et d'ébullition les plus bas. Les matières résiduaires restantes sont ensuite séparées en fonction d'une température ascendante de telle sorte que la dernière matière résiduaire soit séparée aux températures de fusion et d'ébullition les plus élevées. Un programme de température-temps caractéristique pour la séparation d'une matière résiduaire de la poudre métallique ayant un point de fusion (P.F.) et un point d'ébullition (P.E.) qui sont supérieurs à la température ambiante, est représenté par la figure 2. Pour ce type de matière résiduaire, on chauffe la poudre métallique dans une atmosphère de vide au point de fusion de la matière résiduaire à séparer pendant une période <EMI ID=5.1> de la poudre métallique est ensuite élevée jusqu'au point d'ébullition (P.E.) de la matière résiduaire, où elle est maintenue à cette température pendant une période de temps T , nominalement de 1 à 10 heures.On a constaté qu'en amenant la poudre métallique au point de fusion de la matière résiduaire à séparer pendant une courte période de temps, et en amenant ensuite la poudre métallique au point d'ébullition de la matière résiduaire, la matière résiduaire était séparée en une période de temps beaucoup plus courte que lorsque l'on amène la poudre métallique directement au point d'ébullition. Ce processus présente un avantage important puisqu'il réduit le temps de traitement requis pour séparer la matière résiduaire. On laisse ensuite la poudre métallique revenir à la température ambiante dans l'atmosphère de vide ou dans une atmosphère inerte, comme décrit précédemment. La figure 3 représente le diagramme tempstempérature pour une matière résiduaire ayant un point de fusion et d'ébullition en dessous de la température ambiante. Dans ce cas, la poudre métallique est refroidie cryogéniquement dans une atmosphère de vide, jusqu'au point d'ébullition de la matière résiduaire que l'on désire séparer. La poudre métallique est maintenue à cette température pendant la période de <EMI ID=6.1> La poudre métallique est ensuite élevée jusqu'à la température d'ébullition (P.E.) de la matière résiduaire et est maintenue à cette température pendant une période de temps T2 nominalement de l'ordre de 1 à 10 heures. Le temps T peut être plus court que 1 heure ou plus long que 10 heures suivant le degré de purification désiré et suivant la matière résiduaire <EMI ID=7.1> métallique se réchauffer dans l'atmosphère de vide ou dans une atmosphère inerte jusqu'à la température ambiante pour empêcher toute oxydation ou autre souillure de la poudre. La figure 4 représente le diagramme temps-température pour la séparation de plus d'une matière résiduaire de la poudre métallique, telle que la séparation de chlorure de sodium (NaCl) d'une poudre métallique faite à partir d'éponge de titane. Dans ce cas, la poudre métallique est d'abord chauffée dans une atmosphère de vide jusqu'au point d'ébullition du sodium (P.F. ), où elle est maintenue pendant un temps T , Na et est ensuite élevée jusqu'au point d'ébullition du <EMI ID=8.1> dre métallique s'élever jusqu'au point d'ébullition du chlore (P.E. ), où elle est maintenue pendant une seconde période de temps T2 avant de la laisser se réchauffer jusqu'à la température ambiante dans l'atmosphère de <EMI ID=9.1> durées correspondant à celles dont il a été question dans les figures 2 et 3. Les points de fusion (P.F.) et les points d'ébullition (P.E.) de certains des éléments résiduaires les plus usuels sont donnés dans les Tableaux I, II et III ci-après. TABLEAU I Eléments résiduaires ayant des points d'ébullition et de <EMI ID=10.1> TABLEAU II Eléments résiduaires ayant des points de fusion et <EMI ID=11.1> <EMI ID=12.1> TABLEAU III Eléments résiduaires ayant des points de fusion en <EMI ID=13.1> <EMI ID=14.1> Le Tableau I donne les matières résiduaires ayant à la fois des points de fusion et d'ébullition à <EMI ID=15.1> bleau II donne les matières résiduaires ayant des points de fusion et d'ébullition à des températures en <EMI ID=16.1> ments ayant un point de fusion en dessous de O[deg.]C et un point d'ébullition au-dessus de 0[deg.]C. Les points de fusion et d'ébullition (températures) donnés dans les Tableaux I, II et III sont ceux mesurés à la pression atmosphérique (760 Torrs) et sont les températures utilisées dans le procédé décrit. Comme on pourra le noter, les températures de fusion de certains des gaz, tels que l'oxygène, l'hydrogène et l'azote, approchent du zéro absolu (-273[deg.]C). Par conséquent, afin de réduire les poudres métalliques à ces températures suivant le procédé décrit, elles doivent être refroidies cryogéniquement en utilisant de l'hélium liquide. Le refroidissement cryogénique des métaux a été précédemment utilisé à des fins autres que la séparation de matières résiduaires. Lance et coll. dansle brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.891.477 et Dulberg dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 3.185.600 décrivent l'utilisation d'un refroidissement cryogénique pour modifier la microstructure des matières de manière à améliorer leur résistance à l'usure et à la corrosion. Suivant une variante, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n[deg.] 4.018.633 de Holland concerne le refroidissement de fragments métalliques en dessous du point de transition ductile-fragile de manière à accroître la fragmentation aux chocs dans la production de poudres métalliques. Aucun document antérieur connu ne décrit toutefois 1' utilisation d'un refroidissement cryogénique pour la séparation de matières résiduaires. Le mécanisme qui permet de produire la réduction importante de matières résiduaires réalisé par le procédé décrit consiste à amener la matière résiduaire à son point d'ébullition et à extraire les vapeurs dégagées avec une pompe à vide. Les résultats d'essai suivants sont donnés pour montrer l'efficacité du procédé. Essai n[deg.] 1 Cet essai est réalisé pour réduire le chlore (Cl) résiduaire dans un échantillon de 50 g de poudre de titane. L'échantillon est refroidi cryogéniquement dans un vide jusqu'à la température de fusion du chlore <EMI ID=17.1> pendant approximativement 5 minutes. On laisse ensuite l'échantillon se réchauffer jusqu'au point d'ébullition du chlore (environ -35[deg.]C). Après 3 heures à -35[deg.]C, on laisse l'échantillon retourner à la température ambiante avant son enlèvement de la chambre à vide.La teneur en chlore de l'échantillon avant le traitement était de 2200 parties par million (ppm) et après le traitement elle est de 50 parties par million. Essai n[deg.] 2 Cet essai est réalisé pour séparer l'oxygène résiduaire d'un autre échantillon de 50 g de poudre de titane. L'échantillon est refroidi cryogéniquement au point de fusion de l'oxygène (environ -218[deg.]C ) pendant 5 minutes et ensuite au point d'ébullition de l'oxygène (-183[deg.]C) pendant 3 heures. La teneur en oxygène de l'échantillon était de 1200 parties par million (ppm) avant l'essai, et elle est de 47 parties par million (ppm) après avoir été traité . Essai n[deg.] 3 Cet essai est réalisé pour séparer l'hydrogène, l'azote et l'oxygène résiduaires d'un autre échantillon de 50 g de poudre de titane. L'échantillon est refroidi cryogéniquement jusqu'au point de fusion de l'hydrogène (environ -259[deg.]C) pendant environ 5 minutes. La température est ensuite élevée successivement jusqu'au point d'ébullition de l'hydrogène (environ -253[deg.]C), jusqu'au point d'ébullition de l'azote (environ -196[deg.]C) et jusqu'au point d'ébullition de l'oxygène (environ -183[deg.]C). L'échantillon est maintenu à chacun de ces points d'ébullition pendant approximativement 1 heure. Les concentrations avant et après des trois matières résiduaires sont les suivantes: <EMI ID=18.1> Essai n[deg.] 4 Cet essai est réalisé pour séparer le sodium (Na) résiduaire d'un échantillon de 50 g de poudre de titane prélevé du même lot que l'essai n[deg.] 3. La poudre est chauffée dans une atmosphère de vide jusqu'au point de fusion du sodium pendant 5 minutes et ensuite jusqu'au point d'ébullition du sodium (environ 882[deg.]C) pendant 2 heures. La concentration en sodium avant l'essai était de 1570 parties par million et après l'essai cette concentration est réduite à 800 parties par million. Dans tous ces essais, la concentration en matières résiduaires a été mesurée par un laboratoire indépendant, les Laboratoires d'Essais Herron de Cleveland, Ohio. Il est bien entendu que l'invention n'est pas limitée à la séparation des gaz et des éléments résiduaires donnés dans les Exemples mais qu'elle est applicable à la séparation de n'importe quelle matière résiduaire qui a une température de fusion et d'ébullition en dessous de la poudre métallique de laquelle il doit être séparé. De plus, n'importe quel spécialiste de la technique notera que le procédé n'est pas limité à la séparation des matières résiduaires des poudres métalliques mais qu'il peut également être utilisé pour séparer ces mêmes matières résiduaires de matières en vrac, et en particulier de matières en vrac sous la forme de fines tôles métalliques sans sortir du cadre de la présente invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation d'éléments résiduaires comprenant les gaz dissous, absorbés, adsorbés ou occlus de quelque autre façon que ce soit, de poudres métalliques, ce procédé consistant à placer la poudre métallique dans une chambre à vide, à faire le vide dans la chambre à vide pour réduire l'atmosphère entourant la poudre métallique à un vide, à soumettre la poudre métallique à la température de fusion de l'élément résiduaire à séparer pendant une première période de temps prédéterminée T , à élever la température de la poudre métallique jusqu'à la température d'ébullition de l'élément résiduaire pour vaporiser l'élément résiduaire, à maintenir la poudre métallique à cette température d'ébullition pendant une seconde période <EMI ID=19.1> te température d'ébullition à la température ambiante avant de séparer la poudre métallique de la chambre à vide.
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape qui consiste à soumettre la poudre métallique à la température de fusion de l'élément résiduaire à séparer consiste à chauffer la poudre métallique jusqu'à la température de fusion de cet élément résiduaire.3. Procédé suivant la revendicatio n 2, caractérisé en ce qu'il comprend l'agitation continue de la poudre métallique pour favoriser la libération desgaz emprisonnés et des vapeurs dégagées et pour empêcher le frittage lorsque la poudre métallique se trouve aux températures de fusion et d'ébullition précitées. 4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que la première pé- <EMI ID=20.1>minutes.5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que la seconde période de temps prédéterminée T2 se situe entre 1 et 10 heures.6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape qui consiste à soumettre la poudre métallique à la température de fusion de l'élément résiduaire comprend le refroidissement de la poudre métallique à la température de fusion de l'élément résiduaire à séparer.7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend l'agitation de la poudre métallique pour favoriser la libération des gaz emprisonnés et des vapeurs dégagées et pour empêcher le frittage lorsque la poudre métallique se trouve aux températures de fusion et d'ébullition précitées.8. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que la première période de temps prédéter-<EMI ID=21.1>9. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 7 et 8, caractérisé en ce que la seconde période de temps prédéterminée se situe entre 1 et10 heures.10. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape de refroidissement comprend le refroidissement cryogénique de la poudre métallique àla température de fusion de l'élément résiduaire précité. 11. Procédé suivant la revendication 10, caractérisé en ce que l'étape de refroidissement cryogénique est réalisée avec de l'hélium liquide.12. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'étapede placement de la poudre métallique dans une chambre à vide comprend en outre le mélange de fragments d'un agent de dégazage ou getter avec la poudre métallique pour faciliter la séparation des éléments résiduaires vaporisés.13. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 2 et 6, caractérisé en ce que l'étape de placement de la poudre -métallique dans une chambre à vide comprend en outre le mélange de fragments d'un agent de dégazage ou getter avec la poudre métallique précitée pour faciliter la séparation des éléments résiduaires vaporisés.14. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre métallique comporte deuxou plus de deux éléments résiduaires à séparer, ce procédé comprenant en outre la répétition des étapes de soumission, d'élévation et de maintien aux températures de fusion et d'ébullition précitées de chaque élément résiduaire.15. Procédé de séparation des éléments résiduaires comprenant les gaz dissous, absorbés, adsorbés ou occlus de quelque autre façon que ce soit, de poudres métalliques, caractérisé en ce qu'il consisteà placer la poudre métallique dans une chambre à vide, à faire le vide dans la chambre à vide de manière à obtenir une atmosphère de vide autour de la poudre métallique, à chauffer la poudre métallique jusqu'à la tem-pérature de fusion de l'élément résiduaire à séparer<EMI ID=22.1>à élever la température de la poudre métallique jusqu'à la température d'ébullition de l'élément résiduaire à séparer, à maintenir la poudre métallique à cette température d'ébullition pendant une seconde période de temps prédéterminée T , et à refroidir la poudre métallique jusqu'à la température ambiante dans une atmosphère non souillante avant son enlèvement de la chambre à vide.16. Procédé suivant la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend en outre l'agitation des poudres métalliques précitées pour libérer lesgaz emprisonnés et les vapeurs dégagées et pour empêcher le frittage lorsque cette poudre métallique se trouve aux températures de fusion et d'ébullition précitées.17. Procédé suivant l'une ou l'autre des révendications 15 et 16, caractérisé en ce que l'étape de placement de la poudre métallique dans une chambre à vide comprend en outre le mélange à cette poudre métallique de fragments d'un agent de dégazage ou getter pour faciliter la séparation de l'élément résiduaire.18. Procédé suivant la revendication 15, caractérisé en ce que la première période de temps prédé-<EMI ID=23.1>19. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 15 à 18, caractérisé en ce que la seconde pé-<EMI ID=24.1>heure.20. Procédé de séparation des éléments résidu-aires comprenant les gaz dissous, absorbés, adsorbés ou occlus de quelque autre façon que ce soit, de poudres métalliques, caractérisé en ce qu'il consiste à placer la poudre métallique dans une chambre à vide, à faire le vide dans cette chambre à vide de manière à obtenir une atmosphère de vide autour des poudres métalliques, à refroidir la poudre métallique jusqu'à la température de fusion de l'élément résiduaire à séparer pendant une première période de temps prédé-<EMI ID=25.1>tallique jusqu'à la température d'ébullition de la<EMI ID=26.1>métallique à cette température d'ébullition pendant une seconde période de temps T , et à ramener'la poudre métallique précitée à une température qui empêchera la condensation d'humidité sur cette poudre avant son enlèvement de la chambre à vide.21. Procédé suivant la revendication 20, caractérisé en ce que l'étape de placement de la poudre métallique dans une chambre à vide comprend en outre l'agitation de la poudre métallique pour favoriser la libération des gaz emprisonnés et dégagés et pour empêcher la transformation en gâteau de la poudre métallique.22. Procédé suivant la revendication 21, caractérisé en ce que l'étape de placement de la poudre métallique dans une chambre à vide comprend en outre le mélange à la poudre métallique de fragments d'un agent de dégazage ou getter pour faciliter la séparation de l'élément résiduaire.23. Procédé suivant l'une ou l'autre des reven-dications 20 et 21, caractérisé en ce que la première<EMI ID=27.1>30 minutes.24. Procédé suivant la revendication 23, caractérisé en ce que la seconde période de temps prédéterminée T2 est supérieure à 1 heure.25. Procédé de séparation des éléments résiduaires de poudres métalliques, et poudres métalliques ainsi obtenues, tels que décrits ci-dessus, notamment dans les Exemples donnés.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| BE0/210390A BE896257A (fr) | 1983-03-24 | 1983-03-24 | Procede de production de poudres metalliques de haute purete et poudres ainsi obtenus |
Applications Claiming Priority (2)
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| BE0/210390A BE896257A (fr) | 1983-03-24 | 1983-03-24 | Procede de production de poudres metalliques de haute purete et poudres ainsi obtenus |
Publications (1)
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| BE896257A true BE896257A (fr) | 1983-07-18 |
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Family Applications (1)
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| BE0/210390A BE896257A (fr) | 1983-03-24 | 1983-03-24 | Procede de production de poudres metalliques de haute purete et poudres ainsi obtenus |
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-
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- 1983-03-24 BE BE0/210390A patent/BE896257A/fr not_active IP Right Cessation
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