BE896837A - Procede de valorisation de l'acide fluosilicique. - Google Patents
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Description
"Procédé de valorisation de l'acide fluosilicique". L'invention concerne un procédé de valorisation de l'acide fluosilicique selon lequel on le convertit en fluorure de sodium. L'acide fluosilicique est un sous-produit de l'industrie de l'acide phosphorique. Lors de l'attaque à l'acide sulfurique du phosphate utilisé comme matière première, le fluor qui se trouve dans le réseau cristallin du phosphate est libéré. Il se forme de l'acide fluorhydrique qui réagit immédiatement avec la silice présente dans le phosphate pour former de l'acide fluosilicique. Cet acide est libéré pendant la concentration sous vide de l'acide phosphorique. Cet acide fluosilicique est pratiquement sans valeur commerciale. Etant donné que l'évacuation de cet acide dans les eaux de surface est interdite à cause de la pollution qu'elle entrainerait, l'acide fluosilicique doit être reconverti. Il est possible de convertir l'acide fluosilicique en fluosilicate de sodium mais la conversion la plus utilisée est celle en fluorure de sodium par action, à chaud, de la soude caustique ou du carbonate de sodium en présence de soude caustique. On obtient comme sous-produit une solution diluée de silicate de sodium. Ce sous-produit comme tel présente peu d'intérêt. L'invention a en premier lieu pour but de valoriser également ce sous-produit de sorte que l'acide fluosilicique soit converti en deux produits ayant une valeur commerciale. Dans ce but, on mélange la solution de silicate de sodium obtenue comme sous-produit de la préparation du fluorure de sodium avec une solution d'aluminate de sodium en présence d'un excès de soude caustique, et on laisse se former une zéolithe par cristallisation hydrothermale, après quoi on sépare la zéolithe des eaux-mères. Ces zéolithes synthétiques sont des tecto-sili- cates utilisables pour déshydrater, épurer etc.. La zéolithe A, caractérisée par un rapport de Si02/A1203 de 2 est un agent séquestrant pour des poudres à laver et peut remplacer une partie du tripolyphosphate de sodium. Il est connu en soi de convertir en une zéolithe le sous-produit de la préparation d'un fluorure, mais les procédés connus ne concernent pas le sous-produit de la préparation du fluorure de sodium. Il est ainsi connu de DE-A-2.828.458 de préparer une zéolithe A à partir du sous-produit de la préparation <EMI ID=1.1> Dans une forme de réalisation particulière de l'invention on effectue le mélange à pression atmosphérique et à une température de 85[deg.]C à 95[deg.]C et on laisse mûrir le mélange à environ cette température. Dans une forme de réalisation efficace de l'invention on ajoute un excès de soude caustique jusqu'à ce que le pH du mélange soit supérieur à 13. Dans une forme de réalisation appliquée de préférence, on ajoute au mélange une partie des eaux-mères obtenues après cristallisation de la zéolithe. Même si une partie des eaux-mères est recyclable pour la formation de la zéolithe, il reste encore de grandes quantités d'eaux-mères dont l'élimination pose jusqu'ici un problème sérieux. Ceci est non seulement le cas dans le procédé mentionné ci-dessus, mais également dans d'autres procédés connus de préparation de zéolithe en milieu alcalin. Ces eaux-mères contiennent, selon le type de zéolithe, de l'alumine , de la silice et un excès de soude caustique. Jusqu'ici, ces eaux-mères sont concentrées, ce qui nécessite beaucoup d'énergie. L'invention a également pour but de procurer un procédé qui permet en même temps de valoriser de l'acide fluosilicique et les eaux-mères de la préparation de zéolithes. Dans ce but, on diminue le pH d'au moins la partie non recyclable telle quelle des eaux-mères obtenues lors de la préparation d'une zéolithe en milieu alcalin, jusqu'à une valeur de moins de 9 au moins en partie en ajoutant à cette partie de l'acide fluosilicique. Dans une forme de réalisation particulière de l'invention on diminue le pH des eaux-mères comprenant la solution résiduaire obtenue après enlèvement de la zéolithe et au moins une partie de l'eau de lavage de cette zéolithe. Dans une forme de réalisation remarquable de l'invention, on diminue le pH des eaux-mères en deux étapes et on enlève le précipité obtenu après la première étape avant d'effectuer la deuxième. De préférence on diminue le pH à l'aide d'acide fluosicilique au moins au cours de la deuxième étape. Au cours de la première étape, on peut diminuer le pH à l'aide d'un des acides du groupe formé par l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, l'acide. carbonique.l'acide nitrique et l'acide fluosilicique. Efficacement on diminue le pH jusqu'à une valeur de 7 à 8,5 au cours de la première étape. Le traitement des eaux-mères selon les formes de réalisation décrites ci-avant est particulièrement avantageux en combinaison avec l'une ou l'autre des formes de réalisation mentionnées au début et selon lesquelles l'acide fluosilicique est converti en fluorure de sodium, si en plus on prépare le fluorure de sodium à partir de l'acide fluosilicique en présence d'au moins une partie du précipité de fluosilicate de sodium obtenu par l'addition aux eaux-mères d'acide fluosicilique. Dans cette forme de réalisation, l'acide fluosilicique est converti en fluorure de sodium et en zéolithe avec un minium d'apport de réactifs et d'énergie et avec comme sous-produit un produit facile à évacuer. Si en outre, le traitement des eaux-mères se fait en deux étapes, avec enlèvement du précipité avant d'effectuer la deuxième étape, on recycle avantageusement au moins une partie de ce précipité constitué essentiellement dé sels d'aluminium vers la préparation de l'aluminate de sodium. D'autres particularités et avantages de l'invention ressortiront de la description d'un procédé de valorisation de l'acide fluosilicique, selon l'invention, donnée ci-après à titre d'exemple non-limitatif et avec référence au dessin ci-annexé. Le dessin est une représentation schématique d'une installation utilisée pour réaliser le procédé selon l'invention. Dans une première phase du procédé, on convertit l'acide fluosilicique en fluorure de sodium et en zéolithe. Dans une deuxième phase on traite la partie nonrecyclable des eaux-mères alcalines, c'est-à-dire on en diminue le pH afin de récupérer le sodium et l'aluminium. 1. Préparation de fluorure de sodium et de zéolithe. On introduit en continu dans un réacteur-mélangeur 1 en acier inoxydable, d'une part par la conduite 2 de l'acide fluosilicique chauffé à 40[deg.]C provenant de la fabrication de l'acide phosphorique et ayant une concentration de 21 à 23,5 % en poids et d'autre part, par la conduite 3, de la soude caustique concentrée à 50 % et également chauffée à 40[deg.]C. On évacue continuellement la solution obtenue par la conduite 4 vers un deuxième réacteur-mélangeur 5 en acier inoxydable. On y ajoute du fluosilicate de sodium,recyclé par la conduite 6, et obtenu par le traitement des eaux-mères comme il sera décrit plus loin. Si nécessaire de la soude caustique peut être ajoutée au réacteur-mélangeur 5. La soude caustique peut être remplacée en grande partie par du carbonate de sodium. Par réaction exothermique il se forme du fluorure de sodium dans les réacteurs-mélangeurs 1 et 5. Il est évident que les deux réacteurs-mélangeurs 1 et 5 peuvent être remplacés par un seul, mais le dosage correct de la soude caustique est alors plus difficile. On pompe les produits de réaction par la conduite 7 <EMI ID=2.1> de la solution. On évacue le fluorure, ce qui est indiqué à la figure par la flèche 9, on lave ce fluorure et on le sèche avec de l'air chaud. Le liquide résiduaire est une solution de silicate <EMI ID=3.1> On envoie cette solution, ensemble avec l'eau de rinçage de la fluorure, par la conduite 10 dans une cuve tampon 11, dans laquelle on le chauffe à 90[deg.]C. Dans une cuve 12 on prépare en continu une solution d'aluminate de sodium en y introduisant de l'hydroxyde d'aluminium, un tiers des eaux-mères, recyclées directement par la conduite 14, et un excès de soude caustique, amenée sous forme de solution par la conduite 15. Une partie de l'hydroxyde d'aluminium utilisé est de l'hydroxyde recyclé par la conduite 13 à partir de la neutralisation des eaux-mères comme il sera décrit ci-après. On ajoute de préférence de la soude caustique jusqu'à ce que le pH soit supérieur à 13. On chauffe ces produits en les mélangeant jusqu'à 90[deg.]C. On introduit en continu dans le réacteur 16 la solution d'aluminate de sodium et l'excès de soude caustique de la cuve 12, par la conduite 17, et la solution diluée de silicate de sodium de la cuve 11, par la conduite 18. On mélange intimement ces produits et on envoie le mélange par une conduite 19 dans une des deux cuves de mûrissage 20 dans laquelle on maintient la température à 90[deg.]C. Après un temps de mûrissage de 4 à 8 heures de la zéolithe se forme par cristallisation hydrothermale et on envoie le contenu de la cuve 20 par une conduite 21 vers un filtre-presse 22 où on sépare la zéolithe des eaux-mères et on lave la zéolithe par de l'eau introduite par la conduite 23. On évacue la zéolithe, ce qui est indiqué à la figure par la flèche 24,et on évacue les eaux-mères comprenant l'eau de lavage par la conduite 25. On peut ainsi obtenir aussi bien de la zéolithe A que de la zéolithe X ou Y. On sèche de préférence la zéolithe obtenue. 2. Traitement des eaux-mères. Une partie des eaux-mères très alcalines, c'est-à-dire environ un tiers, peut être recyclée directement par la conduite 14 vers la cuve de préparation de l'aluminate de sodium 12. On envoie le reste des eaux-mères par la conduite 26 vers une installation de récupération. A l'aide d'un échangeur de chaleur 27, monté dans la conduite 26,on refroidit ce reste des eaux-mères et on chauffe en même temps l'acide fluosicilique et la soude caustique introduits dans le réacteur-mélangeur 1 ainsi que l'eau de lavage utilisée pour laver la zéolithe. On diminue le pH des eaux-mères à l'aide d'acide jusqu'à une valeur de moins de 9, et de préférence jusqu'à une valeur de 5 à 8,soit en une fois, soit en deux étapes. L'excès d'alumine est précipité et cette alumine est recyclée. Dans la forme de réalisation de la récupération à laquelle se rapporte la figure, on effectue d'abord une neutralisation dans un décanteur 28 avec de l'acide. On peut utiliser de l'acide sulfurique, de l'acide chlorhydrique,de l'acide nitrique ou de l'acide carbonique ou tout autre acide équivalent, dans quel cas on neutralise de préférence jusqu'à un pH de 7 à 8,5. On peut aussi utiliser de l'acide fluosilicique. L'addition d'acide a été représentée par la flèche 29. L'alumine précipite sous forme de sels d'aluminium. On recycle ce précipité par la conduite 13 et on l'introduit dans la cuve de préparation de l'aluminate de sodium 12. On envoie ensuite la solution résiduaire par la conduite 30 dans un deuxième décanteur 31 où on récupère le sodium en ajoutant de l'acide fluosilicique. Cette addition est indiquée à la figure par la flèche 32. Dans le décanteur 31 il se forme un:_précipité de fluosilicate de sodium qu'on recycle par la conduite 6 et qu'on ajoute donc à l'acide fluosilicique utilisé pour préparer le fluorure de sodium. Si on utilise pour la neutralisation dans le décanteur 28 de l'acide sulfurique, on neutralise jusqu'à un pH de 8. La solution qu'on envoie au deuxième décanteur 31 est une solution de sulfate de sodium et le liquide résiduaire,qu'on évacue par la conduite 33, est de l'acide sulfurique très dilué qu'on peut évacuer dans les égouts ou qu'on peut réutiliser dans la fabrication de l'acide phosphorique. La neutralisation à l'acide sulfurique est indiquée lorsque le fluorure de sodium doit être exempt de traces d'alumine. Le précipité obtenu dans le décanteur 28 est en effet formé pratiquement exclusivement de sels d'aluminium. Si on utilise de l'acide chlorhydrique pour neutraliser dans le décanteur 28, on neutralise également jusqu'à un pH de 8, mais la solution résiduaire qu'on envoie au deuxième décanteur 31 est une solution de chlorure de sodium et le liquide résiduaire évacué par la conduite 33 est de l'acide chlorhydrique dilué. Les produits recyclables sont les mêmes qu'avec l'acide sulfurique. L'utilisation de l'acide carbonique pour neutraliser peut être intéressante si on utilise du carbonate de sodium pour préparer le fluorure de sodium. Dans le deuxième décan- <EMI ID=4.1> vers le premier décanteur 28 où il est transformé en acide carbonique. Si on utilise de l'acide fluosilicique aussi bien pour la neutralisation dans le premier décanteur 28 que pour le traitement dans le deuxième décanteur 31,on neutralise d'abord jusqu'à un pH légèrement inférieur à 13. 80 % de l'aluminium présent dans les eaux-mères est précipité sous forme de sels d'aluminium ensemble avec un peu de fluosilicate de sodium. Le précipité est recyclé vers la cuve de préparation de l'alumine. Dans le deuxième décanteur 31,le reste de l'aluminium et le sodium sont récupérés.- Ces produits,sous forme de silicate de sodium mais contaminé avec un peu d'aluminium,sont recyclés vers la cuve 5. Le liquide résiduaire sortant par la conduite 33 du décanteur 31 est de l'eau pure, ce qui est un avantage. En plus le procédé est économique puisqu'on utilise un acide bon marché. Par contre, une partie de l'aluminium des eaux-mères est perdue étant donné qu'il se forme un peu de fluorure d'aluminium et de cryolithe dans le premier décanteur 28, et le fluorure de sodium obtenu présente des impuretés. Dans une autre forme de réalisation de la récupération, on ajoute uniquement de l'acide fluosilicique en une seule fois, donc dans un seul décanteur, jusqu'à un pH de 7,5 à 5,5 et de préférence jusqu'à un pH de 6. L'aluminium et le sodium présents dans les eaux-mères sont précipités et on recycle le précipité vers la cuve 5. Cette forme de réalisation est très simple,mais le fluorure de sodium obtenu en appliquant cette forme de réalisation est très contaminé. L'invention est illustrée ci-après à l'aide de deux exemples, l'un à l'échelle de laboratoire, l'autre à l'échelle industrielle. Exemple 1. <EMI ID=5.1> dans 200 ml de H20. Le NaF (458 g) est éliminé par filtration, lavé et séché. Le filtrat, et les eaux de lavage du NaF, <EMI ID=6.1> dans 2 litres. On mélange cette solution à 90[deg.]C sous un agitateur <EMI ID=7.1> On maintient la température à 90[deg.] pendant 6 heures. De la zéolithe A est obtenue par cristallisation hydrothermale. Cette zéolithe est éliminée par filtration et lavée. On obtiént ainsi 307 g de zéolithe A et 2200 ml <EMI ID=8.1> de lavage (1225 ml) contient 1,8 g de A1203 et 25 g de Na20 et est ajoutée à ce filtrat. Le filtrat et l'eau de lavage sont neutralisés jusqu'à un pH 8 à l'aide d'acide sulfurique 70 %. L'alumine précipitée (19 g) est récupérée. La solution de sulfate de sodium est traitée ensuite avec du H2SiF6, dosé volumétriquement. Le Nâ2SiF6 qui est précipité est récupéré,est ajouté à du H2SiF6 et est converti en NaF. Exemple 2. <EMI ID=9.1> H2SiF6 (22 %) par jour est attaqué en continu par du NaOH (50 %) à 40[deg.]C. La solution obtenue est ensuite mélangée en continu dans un deuxième réacteur avec des boues de décantation contenant 6,5 tonnes de Na2SiF6 (26 m<3> par jour). Le fluorure de sodium est élminé au moyen d'un filtre tambour, lavé et séché en contre-courant. 16 tonnes de NaF sont ainsi obtenues par jour. Le filtrat est chauffé ensemble avec l'eau de <EMI ID=10.1> <EMI ID=11.1> dissous dans du NaOH (50 %) (5,5 m3 par jour) et dilué avec des eaux-mères (20 m3 par jour) et d'eau (10 m3 par jour). Après 6 heures de mûrissage à environ 90[deg.]C les zéolithes A (10 tonnes) cristallisées sont élininées par filtration. Une partie (30 %) des eaux-mères est recyclée vers la cuve d'aluminate et est donc utilisée pour diluer <EMI ID=12.1> Le reste des eaux-mères est refroidi dans un échangeur de chaleur dans lequel le H2SiF6 et le NaOH introduits dans le premier réacteur sont chauffés. Le reste des eaux-mères est ensuite traité dans un décanteur avec du H SiF . Les boues de décantation sont recyclées et introduites dans le deuxième réacteur susdit. <EMI ID=13.1> Il doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée aux formes de réalisation décrites ci-avant et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre de la présente demande de brevet. REVENDICATIONS 1. Procédé de.valorisation de l'acide fluosilicique selon lequel on le convertit en fluorure de sodium,caractérisé en ce qu'on mélange la solution de silicate de sodium obtenue comme sous-produit de la préparation du fluorure de sodium avec une solution d'aluminate de sodium en présence d'un excès de soude caustique, et on lasse se former une zéolithe par cristallisation hydrothermale, après quoi on sépare la zéolithe des eaux-mères.
Claims (25)
1 à 7, caractérisé en ce qu'on prépare le fluorure de sodium en attaquant l'acide fluosilicique à l'aide de carbonate de sodium en présence de soude caustique.
2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on effectue le mélange à pression atmosphérique et à une température de 85[deg.]C à 95[deg.]C et qu'on laisse mûrir le mélange à environ cette température.
3. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on laisse mûrir le mélange pendant 4 à 8 heures.
4. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on ajoute un excès de soude caustique jusqu'à ce que le pH du mélange -soit supérieur à 13.
5. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on ajoute au mélange une partie des eaux-mères obtenues après cristallisation de la zéolithe.
6. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on ajoute au mélange environ un tiers
des eaux-mères, ces eaux-mères pouvant comprendre l'eau de lavage de la zéolithe.
7. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on prépare le fluorure de sodium en attaquant l'acide fluosilicique à l'aide de soude caustique.
8. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications
9. Procédé de valorisation de l'acide fluosilicique, caractérisé en ce qu'on diminue le pH d' au moins la partie non recyclable telle quelle des eaux-mères obtenues lors de la préparation d'une zéolithe en milieu alcalin, jusqu'à une valeur de moins de 9,au moins en partie en ajoutant à cette partie de l'acide fluosilicique.
10. Procédé selon la revendication précédete, caractérisé en ce qu'on diminue le pH des eaux-mères comprenant la solution résiduaire obtenue après enlèvement
de la zéolithe et au moins une partie de l'eau de lavage
de cette zéolithe.
11. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 9 et 10, caractérisé en ce qu'on diminue le pH en une fois et uniquement à l'aide d'acide fluosilicique.
12. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on diminue le pH en une fois jusqu'à une valeur de 5,5 à 7,5.
13. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on diminue le pH en une fois jusqu'à une valeur de 6.
14. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 9 et 10,caractérisé en ce qu'on diminue le pH des eaux-mères en deux étapes et qu'on enlève le précipité obtenu après la première étape avant d'effectuer la deuxième.
15. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on diminue le pH à l'aide d'acide fluosilicique au moins au cours de la deuxième étape.
16. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'on diminue le pH au cours de la première étape à l'aide d'un des acides du groupe formé par : l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique, l'acide carbonique, l'acide nitrique et l'acide fluosilicique.
17. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 14 à 16, caractérisé en ce qu'on diminue le pH,
jusqu'à une valeur de 7 à 8,5 au cours de la première étape.
18. Procédé selon les revendications 16 et 17, caractérisé en ce qu'on diminue le pH au cours de la première étape à l'aide d'un acide du groupe formé par l'acide sulfurique et l'acide chlorhydrique jusqu'à une valeur de 8.
19. Procédé selon la revendication 16, caractérisé
en ce qu'on diminue le pH au cours de la première étape à
l'aide d'acide fluosilicique et jusqu'à une valeur inférieure
à 13.
20. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 14 à 19, caractérisé en ce qu'on recycle au moins
une partie du composé d'aluminium précipité au cours de la première étape vers la préparation de la solution d'aluminate de sodium utilisée pour préparer la zéolithe.
21. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 à 8, et l'une ou l'autre des revendications 9 à <EMI ID=14.1>
à partir de l'acide fluosilicique en présence d'au moins une partie du précipité de fluosilicate de sodium obtenu par le traitement des eaux-mères par l'acide fluosilicique.
22. Procédé selon les revendications 20 et 21, caractérisé en ce qu'on recycle le précipité obtenu lors de la première étape vers la préparation de l'aluminate
de sodium et le précipité de la deuxième étape vers la préparation du fluorure de sodium.
23. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 21 et 22, caractérisé en ce qu'avant le traitement d'au moins une partie des eaux-mères on refroidit cette partie dans un échangeur de chaleur dans lequel on chauffe au moins l'acide fluosilicique qu'on utilise pour préparer le fluorure de sodium.
24. Procédé selon les revendications 8 et 16 et l'une ou l'autre des revendications 21 à 23, caractérisé en ce qu'on
prépare le fluorure de sodium à partir de fluosilicate
de sodium obtenu au moins en partie en attaquant de l'acide fluosilicique par du carbonate de sodium en présence de soude caustique, on récupère le gaz carbonique obtenu
lors de la deuxième étape du traitement de eaux-mères et
on recycle le gaz carbonique vers le décanteur où on effectue
<EMI ID=15.1>
carbonique diminuant le pH des eaux-mères.
25. Procédé de valorisation de l'acide fluosilicique comme décrit ci-avant.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE2/60099A BE896837A (fr) | 1983-05-26 | 1983-05-26 | Procede de valorisation de l'acide fluosilicique. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE2/60099A BE896837A (fr) | 1983-05-26 | 1983-05-26 | Procede de valorisation de l'acide fluosilicique. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BE896837A true BE896837A (fr) | 1983-09-16 |
Family
ID=3862160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BE2/60099A BE896837A (fr) | 1983-05-26 | 1983-05-26 | Procede de valorisation de l'acide fluosilicique. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE896837A (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115893449A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-04-04 | 福建省龙德新能源有限公司 | 一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法 |
-
1983
- 1983-05-26 BE BE2/60099A patent/BE896837A/fr not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115893449A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-04-04 | 福建省龙德新能源有限公司 | 一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法 |
| CN115893449B (zh) * | 2022-11-29 | 2023-08-29 | 福建省龙德新能源有限公司 | 一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法 |
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| RE | Patent lapsed |
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