BE897796A

BE897796A - Particules expansibles de polymères styréniques

Info

Publication number: BE897796A
Application number: BE0/211557A
Authority: BE
Inventors: R A Schwarz
Original assignee: Cosden Technology
Priority date: 1982-09-24
Filing date: 1983-09-21
Publication date: 1984-03-21
Also published as: GB2127416A; JPS5959731A; CS691383A2; US4389495A; IT8322955A0; GB2127416B; GB8325419D0; IT1169840B; CS238394B2; DE3333021A1; FR2533576A1

Abstract

Ces particules pour la production d'articles moulés, en mousse rendus ignifuges, contiennent un agent gonflant, une petite quantité de bis de tétrabromobisphénol A et une petite quantité de pentabromomonochlorocylcohexane.

Description


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   MEMOIRE DESCRIPTIF
Déposé à l'appui d'une DEMANDE DE BREVET D'INVENTION formée par la Société dite :   COSDEN   TECHNOLOGY INC. pour PARTICULESEXPANSIBLES DE POLYMERES STYRENIQUES Inventeur : Monsieur Richard A. SCHWARZ Priorité d'une demande debrevet déposée aux Etats-Unis   d'Amériq    le 24 septembre 1982 sous le   NO S.   N. 422629 au nom de Richard A. SCHWARZ DONT la Demanderesse est l'ayant droit. i 

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PARTICULES EXPANSIBLES DE POLYMERES STYRENIQUES 
La présente invention se rapporte à des particules expansibles ou pouvant former des mousses, en polymères styréniques. Plus particulièrement, cette invention concerne des particules expansibles dont l'utilité, pour la fabrication d'articles en mousse, est accrue du fait de la réduction de l'inflamabilité. 



   On connaît les particules expansibles de polymères styréniques ainsi que les articles fabriqués à partir de ces particules. Ces articles consistent notamment en panneaux isolants pour la construction, objets à effet décoratif, nouveautés, matériaux de rembourrage, dispositifs flottants, récipients pour boissons chaudes ou froides, glacières portatives. Au point de vue utilisation, les principales caractéristiques de ces articles sont laur faible poids et leur bonne qualité isolante. 



   Les particules expansibles de polymères styréniques sont généralement préparées en imprégnant les particules par 1 à 2% en poids d'un agent gonflant ou d'expansion convenable, tel le pentane. Pour fabriquer les articles en mousse, on soumet d'abord les particules imprégnées ou billes à une préexpansion : les billes sont chauffées par de la vapeur dans un espace ouvert et on obtient ainsi des billes préexpansées à densité relativement faible. 



  On place alors ces billes préexpansées dans un moule fermé et on effectue l'expansion finale par introduction de vapeur, puis on refroidit et on enlève l'article moulé, en mousse, hors du moule. 



   Pour certaines applications des produits en mousse, il est nécessaire qu'ils aient une tendance réduite à l'inflammation. Ceci est particulièrement vrai pour les articles ou panneaux en mousse utilisés dans. 

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 l'industrie du bâtiment. 



   Bien que l'état antérieur de la technique décrive un certain nombre d'additifs ignifugeants, le domaine reste ouvert à des améliorations. 



   Il a été trouvé qu'on peut obtenir des articles en mousse, finis, ayant une tendance réduite à l'inflammation, en produisant ces articles à partir de particules expansibles de polymères styréniques contenant un agent gonflant, une petite quantité de bis (alkyl éther) de tétrabromobisphénol A et une petite quantité de pentabromonochlorocyclohexane. La combinaison de ces deux additifs donne un effet de synergie pour la réduction de l'inflammabilité des articles finis, en mousse. 



   Cette caractéristique et d'autres particularités de l'invention ressortiront de l'exemple donné ci-après à titre d'illustration et qui ne comporte aucun caractère limitatif. 



  Exemple
Dans un récipient muni d'un agitateur, on introduit 100 parties en poids d'eau, 2 parties en poids de phosphate tricalcique, 0,05 partie en poids de   dodécylbenzènesulfonate   sodique, 100 parties en poids de billes de polystyrène ayant un diamètre de 1 mm, ainsi que 8 parties en poids de npentane. Dans une série d'essais, on introduit aussi soit l'un, soit l'autre ou soit un mélange des deux additifs, dans les quantités mentionnées ci-après. 



   On chauffe le récipient à une température de   102-110 C   et on le maintient dans cette gamme de température pendant 7 à 10 heures, tout en agitant. Ensuite, on refroidit le récipient jusqu'à la température ambiante, on acidifie le contenu avec de l'acide nitrique, on récupère les billes du milieu aqueux, on les lave à l'eau puis on les sèche avec de   l'aida   température ambiante. 



   Pour la préexpansion, on place les billes dans un récipient muni d'agitateurs et de dispositifs permettant de faire passer de la vapeur à environ 34 KPa entre les billes, pendant 2 minutes environ. Les billes préexpansées ont un diamètre de l'ordre de 5 mm. 



   Pour tester les qualités et caractéristiques des articles moulés finis, en mousse, on utilise un moule d'essai de 15 cm x 30 cm x 15 cm, avec enveloppe et système d'injection de vapeur dans le contenu du moule. On remplit partiellement le moule avec des billes préexpansées, on ferme et on fait passer de la vapeur à   104 C   à travers le moule pendant 10 à 20 secondes. 

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 On laisse ensuite refroidir l'article moulé pour qu'il puisse être enlevé du moule. 



   On a préparé des échantillons d'articles moulés, en mousse, avec ou sans incorporation des additifs réduisant l'inflammabilité. 



   Pour mesurer cette inflammabilité des articles moulés finis, en mousse, on découpe des bandes d'essai à l'aide d'un fil chaud. Ces bandes ont les dimensions 23 cm x 10 cm x 1,3 cm. On les suspend verticalement, avec la plus grande dimension en position verticale. On dirige une flamme d'environ 1,3 cm contre la bande, à environ 2,5 cm au-dessus de sa base, jusqu'à inflammation de la bande, puis on écarte la flamme. On mesure alors la hauteur et la largeur de la surface brûlée et, à l'aide de ces deux valeurs, on établit une évaluation comme indiqué au Tableau 1 ; l'évaluation 1 signifie que le résultat est excellent, tandis que l'évaluation 4 correspond à un résultat médiocre. 



   Tableau 1 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Evaluation <SEP> Hauteur <SEP> de <SEP> surface <SEP> brûlée <SEP> largeur <SEP> de <SEP> surface <SEP> brûlée
<tb> 1 <SEP> 0 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> cm <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 4 <SEP> cm
<tb> 2 <SEP> plus <SEP> grand <SEP> que <SEP> 10 <SEP> jusque <SEP> 16 <SEP> cm <SEP> plus <SEP> grand <SEP> que <SEP> 4 <SEP> jusque <SEP> 6cm
<tb> 3""16"20""6"8
<tb> 4 <SEP> " <SEP> " <SEP> 20 <SEP> cm <SEP> " <SEP> " <SEP> 8 <SEP> cm
<tb> 
 
Le bis (alkyl éther) de tétrabromobisphénol A utilisé est un solide cristallin blanc, ayant un poids moléculaire de 623,9, une teneur en brome de 51,2% en poids et un point de fusion de 110-120 C. 



   Le Tableau 2 reprend les caractéristiques d'inflammabilité d'articles moulés, en mousse, en polystyrène contenant les additifs de l'invention, comparées avec celles d'articles similaires, mais ne contenant pas d'additifs. La teneur en additif est exprimée en pourcentage en poids. 



   Tableau 2 
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> Essai <SEP> Additif <SEP> Evaluation
<tb> 1 <SEP> aucun <SEP> 4
<tb> 2 <SEP> 0, <SEP> 3% <SEP> de <SEP> bis <SEP> (alkyl <SEP> éther) <SEP> de
<tb> tétrabromobisphénol <SEP> A <SEP> 4
<tb> 3 <SEP> 0,6% <SEP> de <SEP> pentabromomonochlorocyclohexane <SEP> 3-4
<tb> 4 <SEP> 0,3% <SEP> de <SEP> bis <SEP> (alkyl <SEP> éther) <SEP> de
<tb> tétrabromobisphénol <SEP> A
<tb> 
 

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0,6% de pentabromomonochloro- cyclohexane 1, 4-1, 6
Le résultat de l'essai 4, comparé aux résultats des essais 2 et 3, montre clairement l'effet de synergie des deux additifs de l'invention concernant la réduction de l'inflammabilité. 



   L'amélioration des caractéristiques d'inflammabilité des particules expansibles de polymères styréniques, suivant l'invention, ne nécessite que l'incorporation de faibles quantités des deux additifs dans les particules de polymères styréniques. Des particules expansibles de polymères styréniques contenant de l'ordre de 0,1 à 0,5% de bis (alkyl éther) de tétrabromobisphénol A et environ 1,5% de pentabromomonochlorocyclohexane, ces pourcentages étant basés sur le poids de polymère, sont particulièrement intéressante. 



   D'après un mode préféré d'exécution de l'invention, on incorpore les additifs dans les particules de. polymère styrénique pendant l'incorporation de l'agent gonflant. Cependant, on obtient également des résultats avantageux par mélange des additifs avec les particules contenant déjà l'agent gonflant, par exemple, par mélange dans un tambour. 



   L'invention a été décrite en se référant plus particulièrement à des particules expansibles de polystyrène dans lesquelles on a incorporé une petite quantité des additifs de l'invention. Mais elle n'est pas limitée à cette résine et on peut l'appliquer à d'autres polymères vynilaromatiques, tels que vyniltoluène,   isopropylstyrène,   alpha-méthylstyrène, chlorostyrène, tert-butylstyrène et aux copolymères avec le butadiène, les acrylates alkyliques et l'acrylonitrile. Ces différentes résines sont désignées, dans la description et les revendications, par les   termes"polymères   styréniques". 



   De même, l'invention n'est pas limitée à l'utilisation de npentane comme agent gonflant, car d'autres composés tels que butane, isopentane, cyclopentane, hexane, heptane, cyclohexane et autres hydrocarbures halogénés à bas point d'ébullition ou leur mélange peuvent également être employés comme agents gonflants. Les billes expansibles de polymères styréniques contiennent généralement de 1 à 20% en poids d'agent gonflant. 



  L'imprégnation des particules de polymères styréniques par l'agent gonflant 

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 pour produire des billes expansibles s'effectue dans une gamme de température assez large, allant d'environ   60 C   à environ 150 C. 



   REVENDICATIONS 1) Particules expansibles de polymère styrénique contenant un agent gonflant caractérisées en ce que elles contiennent aussi une petite quantité de bis (alkyl éther) de tétrabromobisphénol A et une petite quantité de penta- bromomonochlorocyclohexane.

Claims

2) Particules selon la revendication 1, caractérisées en ce qu'elles con- tiennent 0,1 à 0,5% en poids de bis (alkyl éther) de tétrabromobisphénol A et 0,6 à 1,5% en poids de pentabromomonochlorocyclohexane, ces pour- centages étant calculés sur le poids de polymère styrénique.

3) Particules selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisées en ce que le polymère styrénique est le polystyrène.

4) Particules selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisées en ce que l'agent gonflant est le pentane.

5) Procédé de production de particules expansibles de polymère styrénique par imprégnation des particules par un agent gonflant et récupération des particules expansibles résultantes, caractérisé en ce qu'on imprègne les particules par une petite quantité de bis (alkyl éther) de tétrabromo- bisphénol A et une petite quantité de pentabromomonochlorocyclohexane pendant leur imprégnation par l'agent gonflant.

6) Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on imprègne les particules par 0,1 à 0,5% en poids de bis (alkyl éther) de tétrabromobis- phénol A et 0,6 à 1,5% en poids de pentabromomonochlorocyclohexane, ces pourcentages étant calculés sur le poids de polymère styrénique.

7) Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 et 6, caractérisé en ce que le polymère styrénique est le polystyrène.

)) Procéde selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que l'agent gonflant est le pentane.