BG51163A3

BG51163A3 - Метод за обработване на текстилни материали

Info

Publication number: BG51163A3
Application number: BG084364A
Authority: BG
Inventors: Geoffrey Smith
Original assignee: Albright & Wilson Ltd.
Priority date: 1987-06-05
Filing date: 1988-06-03
Publication date: 1993-02-15
Also published as: LTIP1592A; FI882648L; AU616184B2; ZA883966B; KR950013034B1; EP0294234A3; FR2616163A1; GB2205868A; FR2616163B1; CS277007B6; EP0294234B1; GB8713224D0; CS386288A3; LV11046A; FI882648A0; ATE96859T1; DK304788D0; DK304788A; AU1732388A; JPS63309674A

Abstract

Методът намира приложение в текстилната промишленост. С прилагането му текстилните материали придобиват по-ниска точка на възпламеняване и по-голяма здравина. По метода субстрат, съдържащ смеси на целулозни и други влакна, се импрегнира с воден разтвор на органофосфониево съединение, което представлява тетракисфосфониево съединение или негов разтворим във вода кондензат, със съединение, съдържащо органичен азот или смес на фосфониевото и органичното азотно съединение. Полученият импрегниран субстрат се суши, обработва се с амоняк, отново се импрегнира с органофосфониевото съединение, което представлява тетракисфосфониево съединение или негов кондензат с органично азотно съединение или смес на фосфониевото и азотното съединение. Импрегнираният субстрат се суши и се обработва с амоняк, при което се получава фиксиран субстрат. 12 претенции

Description

Изобретението се отнася до метод за обработване на текстилни материали, по-специално за понижаване на горимостта.

Известен е метод за обработване е цел придаване на понижена горимост на памучни тъкани с тетра- кис- /хидроксиметил/ фосфониеви съединения или техни предходни кондензати с карбамид /1, 2, 3, 4 и 5/.

Обработването включва импрегниране на тъкани с воден разтвор на химикали, сушене, обработване с амоняк на фосфорните съединения, за да стане неразтворим фосфорът в тъканта и накрая - окисляване и промиване, за да се получи обработена тъкан с понижена горимост.

Когато известният метод се прилага към памучни смеси, например смеси на. памук и полиестер, ефикасността на обработването е помалка, което е мярка и за ефективността на обработването за превръщане на фосфора в неразтворим.

Задачата на изобретението е да се създаде метод за обработване на текстилни материали за понижаване на горимостта и повишаване на устойчивостта км.

Задачата е решена, като е създаден метод за обработване на текстилни материали за понижаване на горимостта на субстрат, съдържащ влакна, които представляват смеси на целулозни влакна и други влакна /например такива, които са е възможност за смесване едни е други/. Методът включва в етап а/ импрегниране ка споменатия субстрат с воден разтвор на оргако-фосфорно съединение, което е тетра-кис/хкдроксиоргано/-фосфониево съединение, поспециално тетра-ккс-/хидроксиметил/-фоефониево съединение/ по-нататък наричано ТНР съединение/ или негов разтворим във вода кондензат, със съединение, съдържащо ограничен азот или смес ка споменатото фосфониево съединение е споменатото съединение, съдържащо органичен азот, за да се получи импрегниран субстрат, съдържащ 5-20% тегл. органо-фосфорен матернал/изразено като НТР йон и на базата ка първоначалното тегло на субстрата/, след което полученият импрегниран субстрат се суши, третира се с амоняк, за да се обработи органо-фосфорното съединение до получаването на обработен субстрат, и след това в етап б/ обработеният субстрат се импрегнира отново с органофосфорно съединение, което е тетра-кис/хидроксиоргано/-фосфониево съединение, поспециално ТНР съединение или негов кондензат, със съединение, съдържащо органичен азот или смес на споменатото фосфониево съединение и споменатото азотно съединение, след което полученият импрегниран субстрат се суши, третира се е амоняк, за да се обработи органофосфорното съединение и да се получи обработен субстрат.

В тетра-кис/хидроксиоргано/-фосфониевото съединение всяка хидроксиорганогрупа е за предпочитане алфахидроксиоргано група с 19 въглеродни атома, по-спецнално такава с формула КОС-/К1-К2/, в която всеки от заместените Κι и Кг, които са еднакви или различни, означават водород или алкилиа група с 1 до 4 въглеродни атома, напр. метил или етил. За предпочитане Κι е водород и особено напр. и двата заместителя Κι и Кг да са водород, както е в тетра-кис-/хидрокснметил/-фосфониевите /ТНР/ съединения. Използването на тетрахадроксноргйнофосфокиеви съединения ще бъде давано като пример за ТНР съединенията със съответни моларни количества на другите използвани съединения, вместо ТНР съединенията.

Нецелулозните влакна са за предпочитане полиестерни или полиамидни влакна, но могат да бъдат също така акрилови, по-специално модакрилови влакна. Полиамидът може да бъде алифатен, като съполимерите на алкилендиамини и алкилен дикарбонови киселини, например найлон 66 или полилактами, като найлон 6, или може да бъде ароматен полиамид, като арамкдите, базирани на ароматни дикарбонови киселини и фенилендкамиин. Субстратът може да съдържа най-малко 30 тегл. % целулозни влакна и до 70 тегл.% съсмескми влакна, напр. 10-70 тегл.% и особено 25-60% тегл. съсмесими влакна, такива като полиамидн. За предпочитане е субстратът да съдържа целулозни и полиестерни влакна. Субстратът обикновено съдържа в тегл.%: до 70, за предпочитане до 60 полиестерни влакна и от 30, иапр. от 40 нагоре целулозни влакна, напр. 1-70 или 1-60, например 5-55 или 15-60, по-специално 15-30 или 2238 или 38-60 полиестерни влакна и 30-99 или 4099, например 45-95 или 40-85, за предпочитане 70-85 или 62-78 или 40-62 целулозни влакна. Предпочитат се субстрати, съдържащи в тегл. %: 40-78 целулозни влакна и 22-60 полиестер2 ни влакна или 30-62 целулозни влакна и 38-70 полиестерни влакна. Целулозните влакна са за предпочитане естествен памук, но могат да бъдат ленени или регенерирани влакна, например вискоза или купрамониеви влакна. Полиестерът е обикновено един кондензационен продукт, съдържащ структурни единици от алифатен алкохол, например двувалентен алкохол, по-специално етиленгликол и ароматна дикарбонова киселина, например терефталова киселина.

Субстратните влакна могат да бъдат във вид на нишковидна или нетъкана тъкан, но за предпочитане, като тъкана тъкан. Целулозните и другите влакна могат да бъдат хомогенна или нехомогенна смес, но влакната са за предпочитане във вид на смес на целулозни и други влакна, например полиестерни влакна, като опредена смес, такава като памучно полиестерно щапелно влакно, но могат да бъдат и във формата на сърцеанкиа щапелна прежда със сърцевина от друго влакно, например полиестер, обвит в памучни влакна. В една тъкан влакната на основата и вътъкът са за предпочитане еднакви, но могат да бъдат и различни, например едното може да бъде от памучни влакна, а другото да бъде например от влакна на полиестер-памук. В описанието терминът смес също включва смесени тъкани и /смесени тъкани/ смеси, също така като сърцевинни щапелни влакна. Субстратът е за предпочитане тъкан с тегло 100-1000 г/м², например 150-400 г/м², какъвто е платът за ризи от памук-полиестер или тъканите за чаршафи или завеси.

Импрегниращият разтвор представлява воден разтвор на ТНР сол, смесен с азотно съединение, което е в състояние да се кондензира в него, като меламин или метклолиран меламин, или карбамид, илк разтвор на предксндензат на споменатата сол и азотното съединение, или разтЕОр на ТНР сол, или най-малко частично неутрализирана ТНР сол, например ТНР хидроокис със илк без азотното съединение.

Разтворът за предпочитане съдържа предварително кондензат на ТНР сол, например хлорид или сулфат и карбамид в моларно съотношение на карбамида към ТНР 0,05-0,8:1, напаример 0,05-0,6:1, например 0,05-0,35:1 или 0,35-0,6:1 и обикновено кма рН 4-6,5, например 4-5.

В етапа /а/ концентрацията на органофосфорното съединение във водния разтвор може да бъде 5-35% /изразено в тегловно количество като ТНР⁺ йон/, например 25-35 %, но е за предпочитане по-малко от 25%, обикновено 525 %, например 10-22 %, като 10-15 % или 1522%.

В етап /б/ концентрацията на органофосфорното съединение във водния разтвор може също да бъде 5-35% /изразено тегловно като ТНР⁺ йон/, например 25-35%, но повече се предпочита концентрацията също да бъде помалко от 25%, например 2-25%, например 1022% и особено 10-15% или 15-22%.

Обикновено концентрацията ка органофосфорното съединение /като ТНР йон/ е помалко от 25% в поне единия от етапите /а/ и /б/ и за предпочитане най-малко в етап /а/ и особено се предпочита и в двата етапа. Най-удобно е субстратът да се импрегнира чрез контакт с импрегниращата баня, съдържаща водния разтвор, който съдържа 5-25% органофоефорно съединение в етап /а/ и след това да се нмпрегтнира отново чрез същия разтвор в етап /б/.

При желание разтворът може да съдържа умокрящ агент, като нейонен или йонен агент.

Субстратът се импрегнира в етап /а/ с разтвора и намокрената тъкан, обикновено изстискана до влажност 50-130%, например 60-100 %/ на базата на първоначалното тегло на субстрата/, в случая ка разтвори с по-малко от 25% органофоефорно съединение / като ТНР йон/. За разтвори с 25-35% органофоефорно еъедкнение /като ТНР кон/ може да се приложи едно извънредно изстискване или техника на прибавяне на минимално количество, за да се поеме влага 30-50%. Субстратът след импрегнирането обикновено е с поет органо-фоефор, по-малко от 20%, например 5-20%, като 5-15% и особено 10-15% /като ТНР⁺ йон на базата на първоначалното тегло на субстрата/.

След това импрегнираният субстрат се суши, например до съдържание ка влага 0-20%, например 5-15%, или около 10%, като процентът се получава от увеличаването на теглото на тъканта и теглото ка импрегниращите химикали. Сушенето може да се извърши в машина за разширяване или върху сушилни барабани, например парни барабани, н може да включва нагряване при 80-120°С в продължение на 10 сек до 1 минута. Изсушеният субстрат се обработва чрез третиране с амоняк, обикновено газообразен амоняк, който дифундира през субстрата и/или се нагнетява през субстрата, например чрез прекарване на тъканта над перфорирана тръба, през която се изпуска амонячен газ. Апарати и техника, подходящи за обработването с амоняк, са посочени в лит. източници 2,4 и 5.

След етап /а/ третираният субстрат обикновено е с прибавена върху него смола от 5-20 %, например 8-15%, по-специално 10-15% /от теглото ка първоначалния субстрат/.

Обработеният субстрат от етап /а/ може да бъде повторно импрегниран директно в етап /б/. За да се намали всякакъв ефект на остатъци в субстрата от етап /а/, влияещи ка импрегнирането и/или импрегниращата течност в етап /б/, влияеща на обработената смола от етап /а/, обикновено се предпочита субстратът да се обработи в един междинен етап, включващ наймалко една от следните операции: допълнително придаване ка неразтворимост иа обработената смола в третирания субстрат от етап /а/, окисляване, за да се превърне най-малко част от тривалентния фосфор до петвалентен фосфор в обработената смола, промиване с воден разтвор яа основа и промиване с вода. Окисляването за предпочитане се извършва чрез контакт с воден разтвор на окисляващ агент, за предпочитане прекисно съединение, като воден разтвор ка водороден прекис, например в 0,510%-на концентрация, например 1-5%-на силна или разтвор ка натриев перборат, например с използване на 1-10%-иа концентрация, обикновено в излишък и обикновено за 0,1-10 мин при 0-40°С. Възможно е окисляването да се осъществи с газ, съдържащ молекулярен кислород, за предпочитане въздух и особено с газ, който е изтеглен при продухан през субстрата, след което субстратът във вид на тъкан може да се прекара над вакуумен канал или перфорирана тръба, през която газът се духа или всмуква. След окисляването обработеният субстрат може да бъде промит във водна среда, за предпочитане воден разтвор на основа, например разтвор ка натриев карбонат и/или да се изплакне с вода. Окисляването за предпочитане нгмалява остатъчното съдържание на формалдехид върху третирания субстрат. Обработеният субстрат може просто да се промие с вода или да се подложи на други операции, за да се намали съдържанието на водноразтворими материали в него.

Ако обработеният субстрат е бил намокрен по време на междинното третиране,, например през време на окисляването с воден разтвор, тогава е за предпочитане да се изсуши, например до съдържание на влага 0-10%, така че сушенето може да бъде премахнато. Обработената тъкан след това се подлага на процесите на етап /б/ е импрегниране, сушене, обработване, както е описано по-горе, до получаване на готовия обработен субстрат. Операцията на етап /б/ обикновено осигурява допълнително поемане на органофосфор, по-малко от 20%, например 5-20 %, или 5-15% и по-точно 10-15% /изразено като ТНР⁺ йон на базата на първоначалното тегло ка субстрата/. Общото съдържание на органофосфорно съединение, което в етапите /а и б/, обикновено е 16-36%, например 2028% /изразено като ТНР⁺ йон ка същата база/. Обработването с амоняк в етап /а/ и етап /б/, което става при по-малко от 100°С обработва приложените органофосфорки съединения в значителна степен, например най-малко 75%. След обработването с амоняк обработеният субстрат обикновено се подлага ка окисляване и се промива, както е описано ко-горе. При желание етар /б/ може да бъде повторен един или повече пъти, за предпочитане е междинно окисляване к промиване, каето е описано по-горе. Трикратно или четирикратно третиране може да бъде благоприятно за субстрати със съдържание на по-висок процент от други влакна към целулозните влакна и импрегниране с разредени органофосфорнк разтвори. Накрая обработеният субстрат се суши, но се избягва продължително нагряване на сух обработен субстрат при температура над 100°С, например 100150°С, за да се повлияе по-скоро с термичното обработване, отколкото чрез обработване с амонях. Обработеният субстрат обикновено има общо съдържание на прибавена смола 1530%, например 20-27 % /на тегло, базирано ка първоначалното тегло на субстрата /и особено за тъкани с 150-400 г/м с 22-70% полиестер и 30-78% памучни влакна. Удобно е в етап /а/ да се приложат 20-85%, особено 30-70% от фосфорното съединение и 80-15%, особено 70-30% в етап /б/.

Обработеният субстрат, например тъкан, може да бъде използван за работни облекла, като работни комбинезони за работа в котелни отделения и защитни облекла, включително униформи, със съдържание по-специалко от 3070%, например 55-70 % памук н 70-30%, например 45-30% полиестер и домашни декоративни тъкани, такива като завеси и покривки, поспециално от 45-70%, например 45-55% памук и 55-45% полиестер.

За осигуряване на постоянно общо тегло на фосфорния химикал, приложен към субстрата, обработеният субстрат след етап /б/ съгласно изобретението, по-специално когато в етапи /а и б/ концентрацията на органофосфорното съединение във водния разтвор е 5-25% /като ТНР⁺ йон/ и има междинен етап на окисляване между етапите /а и б/, обикновено съдържа по-висок процент на свързан фосфор и може да се осигури по-добро обработване, отколкото фиксирания субстрат от единичен етап на импрегниране с концентриран импрегниращ разтвор, сушене и фиксиране с амоняк. Така може да се осигури намаляване на загубата ка фосфорен химикал.

Фиксираният субстракт, получен съгласно изобретението, може също така да съдържа достатъчно фиксирана и свързана смола, с което се достигат и най-взискателните стандарти за възпрепятстване на горенето, напр. В8 3120, което не може да се постигне със същия оригинален субстрат, фиксиран след обработване в един етап с концентриран импрегниращ разтвор, сушене и фиксиране с амоняк. Фиксираният субстрат, получен съгласно изобретението, може да е с подобрени качества за работа с него и по-малко намаление на здравината, в сравнение със съответните субстрати, в конто фиксирането включва топлинно обработване над 100°С.

Методът е пояснен със следващите примери.

Обработва се тъкан за работни дрехи от целулозно-полкестери смеси по следния начин. Най-напред се обработва ензиматично, очиства се с основа и се промива. След това тъканите се импрегнират до около 55-95% напояване с воден разтвор при рН 4,5 на предварителен кондензат на ТНР хлорид и карбамид в моларно съотношение 1:0,5. Разтворите съдържат кондензат в количество, съответстващо ка 20.2 или 13.8% ТНР⁺ йон в примери 1-5 и 34.3 или 27.2 % ТНР⁺ йон в сравнителни примери А-Е. След това импрегнираната тъкан се суши в продължение ка 4 мин в пещ при 100°С и се фиксира с амоняк в газообразна форма във форсиран газов амониатор. Фиксираната тъкан се напоява с около 3%-ен воден разтвор на водороден прекис при стайна температура и се оставя да престои за около 1 минута, неутрализира се с разтвор на натриев карбонат, намокря се с вода я се суши отново при същите условия до получаване на обработена тъкан. Тъканта се претегля, за да се получи теглото на смолата, поета от тъканта след фиксирането.

В примери 3-5, обработената тъкан от етап /а/ на метода се импрегнира повторно в етап /б/ със същия разтвор, суши се, фиксира се с амоняк, окислява се, неутрализира се, намокря се и се суши, както е описано по-горе. След това тъканта се претегля повторно. Същата допълнителна процедура се извършва и в примери 1 и 2, ко се използва по-рззредена импрегнираща баня, съдържаща определено количество кондензат, еквивалентно на 18.2% ТНР⁺ йони.

Тъканите, получени след етап 2 ка метода от примери 1-5 и след етап 1 на метода от сравнителните примери А-Е, след това се тестуват за понижена горимост преди и след 40кратно пране при 93°С, като прането става по начина, описан в ΟΙΝ 53920 по процедура 1 с мека вода. Използваният тест е описан в В8 3119 и с него се определя дължината на обгарянето.

Резултатите са посочени в таблица 1. Смолата, поета върху тъканите, е дадена като процент от първоначалното тегло на тъканата, т.е. при започването на етап /а/. Резултатите показват, че 2 етапа обработване с разредена ТНР баня дава много по-добри резултати, отколкото 1 етап обработване с концентрирана ТНР баня.

Примери 6-11.

Процесите, описани в примери 1-5, се повтарят с други тъкани и с други концентрации на ТНР в баните при етапи /а и б/.

Резултатите са посочени в таблици 2 и 3.

Таблица 1

Пример

Тъкан

Масленозелен изсушен дрил

3

Лимоново- Дрил жълт изсушен сатен

5

Дрил Дрил

Смес на памук	50/50	50/50	70/30	65/35	55/45
и полиестер	225	300	240	238	233

Етап /а/
% ТНР+йон
в баня	20.2	20.2	13.8	13.8	13.8
% поета влага /а/	63.8	59.6	87.8	88.0	88.0
% поет ТНР⁺ /а/	12.9	12.0	12.1	12.1	12.1
% поета смола /а/	12.9	11.9	11.8	12.1	12.1
Етап /б/
% ТНР⁺кон в баня	18.2	18.2	13.8	13.8	13.8
% поета влага /б/	61.2	57.9	97.0	93.4	97.9
% поет ТНР⁺/б/	11.1	10.5	13.4	12.9	13.5
% поета смола /б/	11.8	11.8	12.1	11.7	12.5
Общо в етапа /а/ + /б/	24.0	22.5	25.5	25.0	25.6
Поет ТНР ’
Общ % поета смола В/8/ + /6/ Дължина на обгарянето,	24.7	23.7	23.9	23.8	24.6
в мм.
В83119, както е завършена	82	72	65	72	76
След 40-кратно пране	95	80	70	70	75
Сравнителен пример	А	В	С	Д	Е
%ТНР⁺йок в баня	34.3	34.3	27.2	27.2	27.2
% поета влага	65.2	61.2	83.4	82.8	85.2
% поет ТНР⁺	22.4	21.0	22.7	22.5	23.2
% поета смола Дължина на обгарякето, в мм. В5 3119, както	15.2	12.2	11.0	16.7	11.9
е завършека	Вс	Вс	94	Вс	Вс
След 40-кратно пране	Вс	Вс	Вс	Вс	Вс

Забележка:

Вс = изгаряне напълно

Таблица 2

Пример	6	7
Тъкан	Дрил	Дрил
Тегловна смес на памук и
полиестер,	55/45	75/25
Тегло г/м²	260	260
Етап /а/
% ТНР⁺заличаваща баня	17.6	15.1
% поета влага	62	74
% поет ТНР⁺	10.9	11.2
Етап /б/
% ТНР⁺ заличаваща баня	21.2	18.6
% поета плага	53	60
% поет ТНР⁺	11.2	11.2
Етап /а/ + /б/
Общ % поет ТНР⁺	22.1	22.4
% Р, както е завършено	3.60	3.46
Възпламекяемост	издържа	издържа

Забележка⁺:

Тестът за възпаляемост се извършва с ϋΙΝ клас 5-0 по отношение на тъкан след 40-кратно пране прк 93°С.

Таблица 3

Ц«И1··—атьячито—»'·—ат-,щ>11цк,···· · · ιιιιιιιιι ι ι·ι·ι иа игцц и щ.. -_ι· ι.- ο·ιιυ·ιηι 1.^1171/ ιιι·Γ·ΜΓ ΐ-Τ·>4·ΙΙ~Τ«τηηί.-ΤΓ·1Γ.Τ-·-Ι1ιτι:.·π·(ΐΓ·13ϊη-~ΤΠ3Τ|~η·ΓΓ.^- •-ΤΓΓ.ΙΠΙ.ΐ

Пример	8	9	10	11
Тъкан Тегловна смес на	Шиткнг	Дрил	Дрил	Дрил
памук с полиестер	50/50	33/67	65/35	60/40
Тегло, в г/м² Етап /а/ % ТНР⁺-заякчаваща	160	230	270	350
баня	17.1	17.6	12.6	14.6
% поета влага	65	62	88	76
% поет ТНР⁺ Етап /б/ % ТНР⁺-заличаваща	11.1	10.9	11.1	11.1
баня	17.6	18.1	13.1	14.6

Ί

% поета влага	63	60	86	75
% поет ТНР⁺	11.1	10.9	11.3	11.0
Етап /а/ + /б/ Общ % поет ТНР⁺	22.2	21.8	22.4	22.1
% Р, както е
завършена	3.18	3.35	2.93	3.07
Стандарт за възпламеняемост В53120	ϋ	А	С	С
886249	ΝΤ	С	С	С
ΑΡΝΟΚ. С07-184 Клас /В/	ΝΤ	В	С	с
Забележка ⁺:

ΝΤ означава, че не е тестувано.

Резултатите от стандартните за възпламеняемост еа посочени в 4 степени, съгласно тъканта, която издържа подходящия тест, докато /А/ означава, както е завършена тъканта, /8/ означава елед 12-кратко пране прн 93°С, /С/след 50-кратно пране при 93°С или /Е>/ след 200кратно пране при 74°С. Тестът за пране при 93°С се извършва съгласно процедурата на ϋΙΝ 53920, докато прането при 74°С се извършва чрез В8 5651 процедура 7.5.4.

Примери 12-15 и сравнителен пример Р.

Процесите от примери 1-5 се повтарят с тъканта дрил”, представляваща 50/50 смес ка 2 полиестер и памук с тегло 174 г/м и по същество постоянно поет общ ТНР⁺ йон, но с вариращи пропорции между етапите /а и б/. Времето на сушене е 1 мин при 90°С.

Резултатите са посочени в таблица 4.

Таблица 4

Пример

13 14

Сравнителен Р

Етап /а/

% ТНР⁺ в банята % поет ТНР⁺ % ТНР⁺ фиксирана	10 5.8	15 9.0	20 12.3	25 15.9	30 19.8
смола върху тъканта	3.3	6.6	8.6	9.1	9.2
Етап /б/
% ТНР⁺ в банята	20	15	10	5	-
% поет ТНР⁺	14.4	11.1	7.5	3.7	-
% прибавена смола
към тъканта	8.9	7.8	5.6	2.9	-
Етап /а/+/б/
Об. % поет ТНР⁺	20.2	20.1	19.8	19.6	19.8
% поета смола	12.2	14.4	14.2	12.0	9.2

Забележка ⁺: ΝΤ означава, че не е тестувано.

Claims

Патентни претенции

1. Метод за обработване на текстилни материали за понижаване на горимостта, които материали са във вид на субстрат, съдържащ влакна, които са смеси на целулозни и други влакна, с тетра-кис-(хидроксиоргано)фосфониево съединение и последващо третиране с амоняк, характеризиращ се е това, че обработването се извършва в два етапа, като етап а) включва импрегниране на субстрата с воден разтвор на органофосфониевото съединение или негов разтворим във вода кондензат със съединение, съдържащо органичен азот или смес на фосфониево и органично азотно съединение, за да се получи импрегниран субстрат, носещ 5-20 тегл.% органофосфорек материал, изразено като тетра -кис-/хидроксиметил/-фосфониев йон, наричан ТНР⁺ йон и базиран на първоначалното тегло на субстрата, като полученият импрегниран субстрат се суши и се обработва с амоняк, за да се фиксира фосфорното съединение до получаване на обработен субстрат и следва етап б/, при който обработеният субстрат се импрегнира отново с органофосфониевото съединение или негов кондензат с органично азотно съединение или смес от фосфониево съединение и азотно съединение, след което полученият импрегниран субстрат се суши и се обработва с амоняк, за да се фиксира органофосфониевото съединение до получаване ка фиксиран субстрат.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че при импрегнирането в етап б/ се нанася към субстрата 5-20 тегл.% орган офосфорен материал, изразено като ТНР⁺йон и базиран на първоначалното тегло на субстрата, до получаване на фиксиран субстрат с общо 15-30 тегл. % прибавена смола върху него, изразено като тегло на базата ка първоначалното тегло на субстрата.
3. Метод съгласно претенции 1 или 2, характеризиращ се с това, че субстратът съдържа целулозни влакна и е възможност за смесване влакна, които са полиестерни влакна, полиамидни влакна или техни смеси.
4. Метод съгласно претенция 3, характеризиращ се с това, че субстратът съдържа целулозни и полиестерни влакна и фосфониевото съединение е ТНР съединение.
5. Метод съгласно претенции от 1 до 4, характеризиращ се с това, че при импрегнирането във всеки от етапите а/ и б/ сс нанася 5-15 % органофосфорен материал, изразено като ТНР⁺ йон, към субстрата.
6. Метод съгласно претенции 1-5, характеризиращ се с това, че 30-70% от фосфора се нанася в етап а/ и 70-30%- в етап б/.
7. Метод съгласно претенции от 1 до 6, характеризиращ се с това, че в етап а/ субстратът се обработва с воден разтвор, съдържащ помалко от 25 тегл. % органофосфоииево съединение, изразено като ТНР⁺ кон.
8. Метод съгласно претенция 7, х&рагггеризиращ се с това, че в етапите а/ н б/ субстратът се обработва с водни разтвори, конто съдържат 10-22 тегл. % органофосфонкево съединение, изразено като ТНР⁺ йон.
9. Метод съгласно претенции от 1 до 8, характеризиращ се с това че обработеният субстрат от етап а/ се окислява, за да се превърне най-малко част от тривалентния фосфор в петвалентен фосфор преди повторното импрегниране в етап б/.
10. Метод съгласно претенция 9, характеризиращ се с това, че след окисляването субстратът се промива с водна среда и се суши преди етап б/.
11. Метод съгласно претенции от 1 до 10, характеризиращ се с това, че фиксираният субстрат от етап б/ се окислява, за да се превърне най-малко част от тривалентния фосфор в петвалентен фосфор.
12. Метод съгласно претенции от 9 до 11, характеризиращ се с това, че окисляването се извършва с воден разтвор на водороден прекис.
13. Метод съгласно претенции от 1 до 12, характеризиращ се с това, че органофосфониевото съединение се получава при кондензацията на карбамид с ТНР сол в моларно съотношение на карбамида към ТНР⁺ кон 0.05 -0.6:1.
14. Метод съгласно претенции от 1 до 13, характеризиращ се с това, че обработването с амоняк се извършва чрез преминаване на газообразен амоняк през субстрата.
15. Метод съгласно претенции от 4 до 14, характеризиращ се с това, че субстратът е тъкан, съставена от 40-78% тегл.% целулозни влакна и 22-60 тегл.% полиестерни влакна.
16. Метод съгласно претенции от 4 до 14, характеризиращ се с това, че субстратът е тъкан, съставена от 30-62 тегл. % целулозни влакна и 38-70 тегл. %. полиестерни влакна.