BG62849B1 - Метод за дестилиране на сурови естери в dmt/pta- методи - Google Patents
Метод за дестилиране на сурови естери в dmt/pta- методи Download PDFInfo
- Publication number
- BG62849B1 BG62849B1 BG101159A BG10115997A BG62849B1 BG 62849 B1 BG62849 B1 BG 62849B1 BG 101159 A BG101159 A BG 101159A BG 10115997 A BG10115997 A BG 10115997A BG 62849 B1 BG62849 B1 BG 62849B1
- Authority
- BG
- Bulgaria
- Prior art keywords
- crude
- distillation
- dmt
- fraction
- ester
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 title claims abstract description 38
- 238000004821 distillation Methods 0.000 title claims abstract description 31
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 22
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 22
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N Para-Xylene Chemical group CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000000712 assembly Effects 0.000 claims description 7
- 238000000429 assembly Methods 0.000 claims description 7
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 239000012237 artificial material Substances 0.000 claims description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract description 4
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 abstract description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- LPNBBFKOUUSUDB-UHFFFAOYSA-N p-toluic acid Chemical compound CC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 LPNBBFKOUUSUDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- REIDAMBAPLIATC-UHFFFAOYSA-M 4-methoxycarbonylbenzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 REIDAMBAPLIATC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- ZWLPBLYKEWSWPD-UHFFFAOYSA-N o-toluic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1C(O)=O ZWLPBLYKEWSWPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 238000006140 methanolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 2
- QPJVMBTYPHYUOC-UHFFFAOYSA-N Methyl benzoate Natural products COC(=O)C1=CC=CC=C1 QPJVMBTYPHYUOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] Chemical compound [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N dimethyl benzenedicarboxylate Natural products COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- CPWIWKDXZSJHHG-UHFFFAOYSA-N methyl 2-(hydroxymethyl)benzoate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1CO CPWIWKDXZSJHHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GXWKILBBWPJBBF-UHFFFAOYSA-N methyl 2-(methoxymethyl)benzoate Chemical group COCC1=CC=CC=C1C(=O)OC GXWKILBBWPJBBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/39—Preparation of carboxylic acid esters by oxidation of groups which are precursors for the acid moiety of the ester
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
- C07C69/76—Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C69/80—Phthalic acid esters
- C07C69/82—Terephthalic acid esters
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/22—Accessories
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретението се отнася до метод за получаване на суров диметилтерефталат /суров ДМТ/, който включва окисляване на параксилол /р-Х/ и пара-метилов естер на толуиловата киселина /р-ТЕ/, естерифициране на реакционните продукти от окисляването с метанол и разделяне на получените сурови естери в: а) фракция, която отново се връща в етапа на окислението, Ь) суров ДМТ-фракция и с) висококипяща остатъчна фракция.
Предшестващо състояние на техниката
В световен мащаб диметилтерефталат /ДМТ/ и терефталова киселина /ТА/ се получават промишлено в сложни инсталации. ДМТ и ТА са важни изходни суровини за получаването на полиестери. Отдавна са известни областите на приложение на полиестерите, например за получаване на влакна и фолиа, на филми и магнитни ленти или за получаването на шишета от полиетилентерефталат.
Известно е, че съвременните ДМТ-методи съдържат следните етапи:
- окисляване на пара-ксилол /р-Х/ и параметилов естер на толуиловата киселина /р-ТЕ/, по правило с включване на допълнително очистване от отпадъчни газове;
- естерифициране на реакционните продукти от окисляването с метанол;
- разделяне на получените сурови естери в следните фракции: а/ една фракция, която отново се връща в етапа на окисляването; Ь/ една суров ДМТ-фракция, съдържаща повече от 85% тегл. ДМТ и с/ една висококипяща остатъчна фракция, в даден случай и нейното преработване, например чрез метанолиза или термолиза, и последващо оползотворяване на катализатора /регенериране/;
- очистване на суров ДМТ-фракцията, например чрез промиване, прекристализиране и дестилиране, (Terephthalsauredime thylester, Ullmann, Bd. 22, 4-h ed., vol. 529-533, EP 0464046B1, DE 4026733).
Възможно е също получаването на терефталова киселина с желано качество от суров
ЛМТ-фракции, които са особено богати на ДМТ, или от ДМТ с висока чистота чрез целенасочена хидролиза.
Окисляването на смес от пара-ксилол /р-Х/ и пара-метилов естер на толуиловата киселина /р-ТЕ или рТ-естер/ се осъществява най-общо с атмосферен кислород в присъствие на катализатор тежки метали /DE 2010137/ при температура от 140 до 180°С и налягане от 4 до 8 bar в течна фаза. В зависимост от степента на окисляване се получава реакционна смес, която съдържа предимно монометилтерефталат /ММТ/, р-толуилова киселина /рТА/ и терефталова киселина /ТА/, разтворена, съответно суспендирана, в р-ТЕ. Тази смес се естерифицира с метанол при температура от 250 до 280°С и налягане от 20 до 25 bar. Полученият суров естер се разделя чрез дестилиране на една р-ТЕ-фракция, една суров ДМТфракция и една висококипяща, съдържаща катализатор, остатъчна фракция. Фракцията, съдържаща р-ТЕ, се връща отново в етапа на окисляване, а фракцията, съдържаща суров ДМТ, се превръща чрез степенно пречистване в продукт с желано качество. Остатъчната фракция, получена от дестилирането на суровия естер, се подлага най-общо на метанолиза яли термолиза. Известни са също методи за регенериране и повторно използване на катализаторите, съдържащи техни метали от окисляването, от висококипящи остатъци, съдържащи катализатор, които се получават найобщо при окисляването, естерифицирането или при дестилацията на суров естер.
Известен е метод /DE 3011858 за дестилиране на суров естер в 3-колонна система. За ТАЕ-дестилацията особено препоръчителни са колони с ниско налягане, например такива с подходяща компановка или пълнеж. Тези 3колонни системи изискват обаче високи инвестиции.
При ДМТ-методите като дестилационни комплекти за осъществяване на дестилация на суров естер се използват най-общо флашкамерните системи както и 2-колонните системи. Като колони в тези системи обикновено се използват ректификационни колони. Дестилацията на суров естер се осъществява при понижено налягане /вакуум/, при което обикновено върху стените на колоните се установява налягане от 20 до 2OO.1O'3N. В резултат на тези условия на работа са налице относително високи резервоарни температури, които се движат от 230 до 270°С.
Недостатък е, че от високите резервоарни температури се усилват и протичат нежелани странични реакции, например образуването на т.н. висококипяща фракция. Чрез понижаване на налягането при дестилацията на суров естер може да се снижи работната температура на дъното на колоната. При това обаче се получават други недостатъци. При увеличаването на вакуума и постоянния работен капацитет на съоръжението се увеличава обемът от газ и са необходими колони съответно с големи напречни размери и по-високи инвестиции. Възможно е също чрез евентуално понижаване на налягането в главата на колоната да се получат ниски кондензационни температури на отделящите се в главата вторични кондензати. Обикновено се използва отделящата се на това място кондензационна топлина за получаване на пара с ниско, съответно високо, налягане. При голямо понижаване на налягането в главата на колоните се понижава кондензационната температура и получаването на пара става нерентабилно, съответно невъзможно /кондензационна температура < 100°С/, което е недостатък по отношение на енергийния баланс.
Техническа същност на изобретението
Създаден е метод, който осигурява дестилацията на суров естер да се осъществи по възможно най-опростения и икономически рентабилен начин.
Установено е, че с използването на структурни компановки, например разделителен типов елемент, и на щадящ режим на работа по време на дестилирането на суров естер, поспециално чрез използването на ниска резервоарна температура, е възможно да се повиши добивът, с което си е повишава икономическата рентабилност на ДМТ-метода.
По метода се постига количество на добива, по-голямо от 1 %, отнесено към дестилираните ДМТ-количества в сравнение с известните производствени начини.
По метода съгласно изобретението се получава суров диметилтерефталат /суров ДМТ/, който по същество се състои от следните етапи:
- окисляване на пара-ксилол /р-Х/ и пара-метилестер на толуиловата киселина /рТЕ/;
- естерифициране на реакционните продукти от окисляването с метанол;
- разделяне на получените сурови естери в три фракции: а/ фракция, която се връща отново в етапа на окислението; Ь/ суров ДМТфракция и с/ висококипяща остатъчна фракция.
Отделянето на суровия естер се осъществява в такова дестилационно устройство, което е снабдено със структурна компановка, при температура в горната част от 100 до 220°С и налягане от 30 до 200.10’3N и резервоарна температура от 180 до 260°С, като съответното налягане между главата на колоната и дъното й не превишава 30.10'3N.
Съгласно един предпочитан вариант дестилационното устройство работи при температура в горната част от 100 до 220°С и налягане от 30 до 200.10’3N и резервоарна температура от 180 до 245°С, като се предпочита резервоарна температура от 190 до 230°С.
При метода съгласно изобретението разликата в налягането в горната част на колоната и дъното й не трябва да превишава 20.10_3N, но за предпочитане е 15.10'3N.
При предпочитан вариант на метода дестилацията на суров естер се осъществява в 2колонна система или в една флашкамерна система.
Под структурна компановка съгласно изобретението се разбира подредени разделителни елементи, при които отделните, зацепени наклонено, структурни елементи, например ламели, образуват отворени, кръстосващи се канали. Такива структурни елементи могат да се формуват съответно, в даден случай, прорязана листова ламарина или плоча, ковък метал, телена мрежа или формувани елементи от керамичен или изкуствен материал. Такива специални строителани компановки се предлагат и от фирма Sulzer - АГ, Швейцария.
В друг предпочитан вариант на метода съгласно изобретението се използват структурни компановки от неръждаема стомана или други корозионноустойчиви материали, за предпочитане структурни компановки от алуминий или хастелой /корозионноустойчива сплав/, или титан, или изкуствен материал, например тефлон, или керамика, например на база алуминийсиликат.
Особено подходящи за метода са тези структурни компановки, които имат повърхност от 100 до 800 ш2/ш3.
В изобретението под структурни компановки се разбират такива, които по същество не съдържат хоризонтални структурни елементи. Катализаторът, съдържащ се в суровия естер, проявява склонност към най-общо изкристализиране и образуване на съединението, като същото се отнася и за познатите системи за дестилация на суров естер. Чрез премахването на множество хоризонтални повърхности по метода е възможно да не се образуват и отлагат утайки, които водят до задръстване, и с това да отпадне целият процес дестилиране на суровия естер. При метода се използват предимно структурни компановки с възможно най-голямо ограничение спрямо пропускането на течност в посока нагоре, което е съществено предимство спрямо компановки с пълнеж и дъна с вентили.
Във връзка с това предимство е, че се използват структурни компановки, които за предпочитане имат такава повърхност, отстраняваща и възпрепятстваща отлагането и адхезията. Такива за предпочитане са особено гладки повърхности, съответно материали, например тефлон или материали, с действие, подобно на това на тефлона.
Друго предимство е, че при зададени температури в горната част в дестилатора за суров естер се създава възможност за по-щадящ и по-рентабилен режим на работа, като едновременно с това се намалява и склонността за отлагания в сравнение с известните досега методи.
Пояснение на приложените фигури
Фигура 1 представлява блокова схема на дестилацията на суров естер в ДМТ-метода, изобразена като флашкамерна система:
Поток на вещество -
- суров естер от естерифицирането;
- висококипяща, съдържаща катализатор, остатъчна фракция за дообработване;
- ново връщане на р-ТЕ-фракцията в процеса на окисляване и
- суров ДМТ за последващо пречистване
Части на съоръжението -
- флашкамера и
- дестилационна колона за суров естер Фигура 2 представлява блокова схема за дестилация на суров естер в ДМТ-метода, изобразена чрез двуколонна система:
Поток от вещество -
- суров естер от естерификацията;
- ново връщане на р-ТЕ-фракция в процеса на окисляване;
- суров ДМТ-фракция за по-нататъшно пречистване и
- висококипяща, съдържаща катализатор, остатъчна фракция за дообработване
Части на съоръжението -
- р-ТЕ - дестилационна колона и
- дестилационна колона за суров ДМТ.
Примерно изпълнение на изобретението
Изобретението се пояснява по-подробно със следващите примери.
Пример 1. Производствената практика показва, че при дадена продължителност на реакцията и при резервоарна температура от около 260°С във флашкамерата (фиг. 1) около 8,6% висококипящи съставки, отнесени спрямо дестилираното количество ДМТ, се образуват наново и по познати начини възможно найизгодно, и около 50% от образуваните висококипящи съставки се връщат отново за оползотворяване /съответно в процеса на метанолиза/. Загубата на добив тук възлиза на 4,3%.
При един вариант на метода е възможно суровият естер да се дестилира при меки условия след подходящо разполагане на структурните компановки и температура на резервоара 190°С. При този вариант загубите, реализирани чрез висококипящи образувания, отнесени спрямо съдържащия се в суровия естер ДМТ, са 5,4%. При едно оползотворяване от 50% загубата на добив е 2,7%.
Чрез подреждане, монтиране на структурните компановаки и една ограничена резервоарна температура при дестилацията на суров естер се повишава значително рентабилността на процеса. Това отговаря на повишаване на добива с 1,6% в сравнение с познатия режим на работа във суровия естер.
Съкращенията в описанието означават следното:
р-Х - пара-ксилол (р-ТА - пара-толуилова киселина р-ТЕ - метилов естер на пара-толуиловата киселина /рТ-естер/
ВМЕ - метилов естер на бензоената киселина
НМ-ВМЕ - метилов естер на хидроксиметилбензоената киселина
ММ-ВМЕ - метилов естер на метоксиметилбензоената киселина
ДМТ - диметилтерефталат
ДМТ-суров - суров естер /ДМТ-поток от суров естер след естерифициране/
Суров ДМТ - диметилтерефталатна фракция след дестилация на суров естер
ДМТ чист - диметилтерефталат — чист /с висока чистота ДМТ междинен или краен продукт/
ДМО - диметилортофталова киселина ДМ1 - диметилизофталова киселина ДМР - диметилфталат = изомерна смес от ДМТ, ДМО и ДМ1
ММТ - монометилтерефталат /монометилов естер на терефталовата киселина/
ТА - терефталова киселина
МТА - терефталова киселина със средна чистота
РТА - терефталова киселина с висока чистота
РТА-р - терефталова киселина с много висока чистота, което означава най-висока чистота /съдържание на ММТ и р-ТА заедно < от 50 тегл. ррт/
TAS - терефталалдехидна киселина / 4СВА/
ТАЕ - метилов естер на терефталдехидната киселина
Claims (13)
- Патентни претенции1. Метод за получаване на суров диметилтерефталат /суров ДМТ/, състоящ се по същество от следните етапи: окисляване на пара-ксилол /р-Х/ и метилов естер на паратолуиловата киселина /р-ТЕ/; естерифициране на реактивните продукти от окисляването с метанол и разделяне на получените, т.н. сурови естери в три фракции: а/ една фракция, която отново се връща в етапа на окислението; Ь/ една суров ДМТ-фракция и с/ една висококипяща фракция - остатъчна фракция, харак теризиращ се с това, че разделянето на суровия естер се провежда в такова дестилационно съоръжение, което е снабдено със структурни компановки и има температура в горната част от 100 до 220°С и налягане от 30 до 200.10'3N и резервоарна температура от 180 до 260°С, като разликата между горната и долната част на колоната не превишава 30.10'3N.
- 2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че дестилационното устройство работи при температура в горната част от 100 до 220°С и налягане от 30 до 200.10 3N и резервоарна температура от 180 до 245°С.
- 3. Метод съгласно претенция 2, характеризиращ се с това, че дестилационното устройство работи при температура в горната част от 100 до 220°С, налягане от 30 до 200.10'3N и една резервоарна температура от 190 до 230°С.
- 4. Метод съгласно най-малко една от претенциите от 1 до 3, характеризиращ се с това, че разликата между горната и долната част на колоната по отношение на налягането не превишава 20.10’3N.
- 5. Метод съгласно претенция 4, характеризиращ се с това, че разликата в налягането между горната и долната част на колоната не превишава 15.10’3N.
- 6. Метод съгласно претенциите от 1 до 5, характеризиращ се с това, че дестилацията на суров естер се осъществява в двуколонна система.
- 7. Метод съгласно най-малко една от претенциите от 1 до 5, характеризиращ се с това, че дестилацията на суров естер се осъществява в такава система, която се състои от една флашкамера и една допълнително включена колона.
- 8. Метод съгласно най-малко една от претенциите от 1 до 7, характеризиращ се с това, че структурните компановки са от неръждаема стомана или други корозионноустойчиви материали.
- 9. Метод съгласно претенция 8, характеризиращ се с това, че структурните компановки са от алуминий или от корозионноустойчива сплав /хастелой/, или титан, или изкуствен материал, или керамика.
- 10. Метод съгласно най-малко една от претенциите от 1 до 9, характеризиращ се с това, че структурните компановки са с повърхност от 100 до 800 m2/m3.
- 11. Метод съгласно най-малко една от претенциите от 1 до 10, характеризиращ се с това, че структурните компановки са с възможно най-малка пропускателна възможност на течност в посока нагоре. 5
- 12. Метод съгласно най-малко една от претенциите от 1 до 11, характеризиращ се с това, че се използват такива структурни ком пановки, които по същество не съдържат хоризонтално ориентирани структурни елементи.
- 13. Метод съгласно най-малко една от претенциите от 1 до 12, характеризиращ се с това, че съдържа такива структурни компановки, които имат такава повърхност, която възпрепятства отлаганията.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19615886A DE19615886C1 (de) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | Verfahren zur Herstellung von rohem Dimethylterephthalat |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BG101159A BG101159A (bg) | 1998-03-31 |
| BG62849B1 true BG62849B1 (bg) | 2000-09-29 |
Family
ID=7792015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BG101159A BG62849B1 (bg) | 1996-04-22 | 1997-01-21 | Метод за дестилиране на сурови естери в dmt/pta- методи |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US5852201A (bg) |
| EP (1) | EP0803494B1 (bg) |
| JP (1) | JPH09286762A (bg) |
| KR (1) | KR970069974A (bg) |
| CN (1) | CN1128783C (bg) |
| BG (1) | BG62849B1 (bg) |
| CZ (1) | CZ23097A3 (bg) |
| DE (2) | DE19615886C1 (bg) |
| ES (1) | ES2157024T3 (bg) |
| MX (1) | MX9702164A (bg) |
| TR (1) | TR199700074A3 (bg) |
| TW (1) | TW408108B (bg) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102004019810A1 (de) * | 2004-04-23 | 2005-03-24 | Zimmer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyestern |
| US9102604B1 (en) | 2010-02-15 | 2015-08-11 | Baxter International Inc. | Methods for cleaning distilling columns |
| WO2021163104A1 (en) * | 2020-02-10 | 2021-08-19 | Eastman Chemical Company | Chemical recycling of solvolysis glycol column bottoms coproduct streams |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4208284A (en) * | 1965-05-11 | 1980-06-17 | Hahn Hans H | Apparatus for distribution separation processes |
| DE2010137C3 (de) * | 1970-03-04 | 1979-07-05 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von Terephthalsauredimethylester |
| US3945891A (en) * | 1974-06-20 | 1976-03-23 | Fmc Corporation | Distillation process for purification of triaryl phosphate esters |
| IT1097584B (it) * | 1977-08-24 | 1985-08-31 | Basf Ag | Processo ed apparecchio per la preparazione di poliesteri macronolecolari linerai |
| DE3011858C2 (de) * | 1979-04-21 | 1982-11-25 | Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf | Verfahren zur Herstellung von Terephtalsäure aus Roh-Dimethylterephthalat durch kontinuierliche Hydrolyse mit Wasser |
| US4575403A (en) * | 1982-06-04 | 1986-03-11 | Fmc Corporation | Apparatus for distilling phosphorus |
| DE3904586A1 (de) * | 1989-02-16 | 1990-08-23 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von dmt-zwischenprodukt bestimmter reinheit sowie dessen weiterverarbeitung zu reinst-dmt und/oder mittel- oder hochreiner terephthalsaeure |
| DK0464064T3 (da) * | 1989-03-21 | 1995-05-15 | Josef Hobelsberger | Fremgangsmåde og indretning til fremstilling af isfigurer |
| US5073236A (en) * | 1989-11-13 | 1991-12-17 | Gelbein Abraham P | Process and structure for effecting catalytic reactions in distillation structure |
| DE4026733A1 (de) * | 1990-08-24 | 1992-02-27 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur reinigung eines oxidationsabgases |
| DE4117592A1 (de) * | 1991-05-29 | 1992-12-03 | Huels Chemische Werke Ag | Reaktor fuer phasenheterogene reaktionen |
| US5254719A (en) * | 1991-05-31 | 1993-10-19 | Amoco Corporation | Process for preparing purified dimethyl naphthalenedicarboxylate |
| GB2260932B (en) * | 1991-10-22 | 1995-10-25 | Honda Motor Co Ltd | Molding apparatus for producing synthetic resin molded product |
| US5419136A (en) * | 1993-09-17 | 1995-05-30 | The Boc Group, Inc. | Distillation column utilizing structured packing having varying crimp angle |
| US5407607A (en) * | 1993-11-09 | 1995-04-18 | Mix; Thomas W. | Structured packing elements |
| US5552085A (en) * | 1994-08-31 | 1996-09-03 | Nalco Chemical Company | Phosphorus thioacid ester inhibitor for naphthenic acid corrosion |
| US5612007A (en) * | 1994-10-14 | 1997-03-18 | Amoco Corporation | Apparatus for preparing aromatic carboxylic acids with efficient energy recovery |
| US5578173A (en) * | 1995-04-03 | 1996-11-26 | Eastman Kodak Company | Removal of dimethylterephthalate from a methanolysis vapor stream |
| DE19600631A1 (de) * | 1996-01-10 | 1997-07-17 | Bayer Ag | Verfahren zur Reinigung von Kohlensäurediarylestern |
-
1996
- 1996-04-22 DE DE19615886A patent/DE19615886C1/de not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-01-17 DE DE59703161T patent/DE59703161D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-01-17 US US08/784,519 patent/US5852201A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-01-17 EP EP97100724A patent/EP0803494B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-01-17 ES ES97100724T patent/ES2157024T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-01-21 BG BG101159A patent/BG62849B1/bg unknown
- 1997-01-24 CZ CZ97230A patent/CZ23097A3/cs unknown
- 1997-01-30 JP JP9017076A patent/JPH09286762A/ja active Pending
- 1997-01-31 TR TR97/00074A patent/TR199700074A3/tr unknown
- 1997-02-05 KR KR1019970003460A patent/KR970069974A/ko not_active Withdrawn
- 1997-02-18 CN CN97104823A patent/CN1128783C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1997-03-06 TW TW086102760A patent/TW408108B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-03-20 MX MX9702164A patent/MX9702164A/es unknown
-
1998
- 1998-05-13 US US09/076,741 patent/US6096171A/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-09-16 US US09/154,472 patent/US6180817B1/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6180817B1 (en) | 2001-01-30 |
| US6096171A (en) | 2000-08-01 |
| EP0803494B1 (de) | 2001-03-21 |
| EP0803494A1 (de) | 1997-10-29 |
| DE59703161D1 (de) | 2001-04-26 |
| MX9702164A (es) | 1997-10-31 |
| CN1172101A (zh) | 1998-02-04 |
| BG101159A (bg) | 1998-03-31 |
| JPH09286762A (ja) | 1997-11-04 |
| DE19615886C1 (de) | 1997-07-31 |
| US5852201A (en) | 1998-12-22 |
| TR199700074A2 (xx) | 1997-11-21 |
| TR199700074A3 (tr) | 1997-11-21 |
| ES2157024T3 (es) | 2001-08-01 |
| TW408108B (en) | 2000-10-11 |
| KR970069974A (ko) | 1997-11-07 |
| CN1128783C (zh) | 2003-11-26 |
| CZ23097A3 (cs) | 1998-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1153757C (zh) | (甲基)丙烯酸烷基酯的连续制备 | |
| JPH1192417A (ja) | エステルの製造方法 | |
| EP2502655B1 (en) | Reactive distillation process and plant for obtaining acetic acid and alcohol from the hydrolysis of methyl acetate | |
| JPH101455A (ja) | （メタ）アクリル酸のアルキルエステルを連続的に製造する方法及び装置 | |
| RU2003137581A (ru) | Усовершенствование непрерывного способа получения уксусной кислоты и/или метилацетата | |
| JP7222977B2 (ja) | アクリル酸－ｎ－ブチルエステルまたはアクリル酸イソブチルエステルの連続的製造方法 | |
| KR20010012468A (ko) | 부틸 아크릴레이트의 정제 공정 | |
| US7294240B2 (en) | Method for producing (meth)acrylic acid esters | |
| RU2257373C2 (ru) | Способ и устройство для гидролитического получения карбоновой кислоты и спирта из соответствующего карбоксилата | |
| US5821384A (en) | Process for generating vinyl carboxylate esters | |
| KR20240093492A (ko) | 고순도 부틸 아크릴레이트의 개선된 제조 방법 | |
| JPS6261006B2 (bg) | ||
| CZ11097A3 (cs) | Způsob dělení tak zvaného surového esteru při výrobě dimethyltereftalátu | |
| TW202317506A (zh) | 用於c5或c6烷二醇製程之分離方法 | |
| EP0741124A2 (en) | Removal of dimethylterephthalate from a methanolysis vapor stream | |
| CN210314062U (zh) | 粗甲基丙烯酸甲酯的精制装置 | |
| US6180817B1 (en) | Process for the distillation of crude ester in the DMT/PTA process | |
| CN1071412A (zh) | 由羰基化工艺过程中除去丙酮的方法 | |
| CN1030909C (zh) | 丙酮脱除方法 | |
| JP3981550B2 (ja) | アクリル酸エステルの製造方法 | |
| JP2000281617A (ja) | アクリル酸の精製方法 | |
| RU2850262C1 (ru) | Установка производства пропионовой кислоты | |
| US20100305355A1 (en) | Method of removing heavy hydrocarbons from reaction products in the production of sec-butyl acetate | |
| EA000953B1 (ru) | Способ непрерывного получения чистых эфиров 5-формилвалериановой кислоты | |
| JP4240771B2 (ja) | （メタ）アクリル酸エステルの製造方法 |