BG97580A - Метод за получаване на кристална фруктоза - Google Patents

Abstract

Методът е комплексен и по него се получават два продукта кристална фруктоза и течен подсладител, например сироп с високо съдържание на фруктоза, от изходна суровина, съдържаща декстроза. Част от декст розата се изомеризира до фруктоза и полученият разтвор, съдържащ декстроза и фруктоза, се фракционира до получаване на разтвор с високо съдържание на фруктоза. Последният се подлага на кристализация з а получаване на фруктоза, а остатъчната матерна течност след това се смесва с разтвори, съдържащи декстроза, при което се получава течният подсладител.

Description

Област kA прил-ожеми^ ’IlaomjwTC Изобретенле%е отнася до получаване на захари за хранителни цели. В частност, то се отнася до получаване на фруктоза при изомеризация на декстроза. Uo-специално изобретението се отнася до едновременно получаване на безводна кристална ..руктоза и на сироп, съдържащ ^руктоза и декстроза.

Също така от споцифична-ва.шоет са метод за кристализация на Фруктоза от разтвор на фруктоза при охлаждане, така че да се получат различаващи се степени на пресищане по вре^е на различните периоди от израстване на кристалите, както и метод за получаване на пречистен и коадентодран сироп от фруктоза.

Πρεowosxuc цд

Течна фаза на продукти на р-руктозата

Фруктозата е монозахарид, високо ценен като питателен подсладител. Голяма част от рруктозата се добива от зърнено нишест като основната форма в която се произвежда продукта е сироп с високо съдържание на ._Л.руктоза /СВСФ/. Сиропите в търговската иреяа съдържат от 12 до 96 тегл. X фруктоза спрхмао сухо твърдо вещество /с т в/. /както се използва по-надолу в описанието, включително и в претенциите, обозначението с т в* означава тегловни проценти спрямо сухо твърдо вещество /. остатъкът е предншо декстроза. Сиропът , обикновено използван като заместител на захарозата в безалкохолна напитки сьдърма ЬЬ /

Фруктоза, 41 / декстроза ;ι 4 / виоли захаридл / всички проден· та са спрямосте/· Съдържанието аа твърди вещества в такъв сироп е обикновено около 77 ’/ .

в производствена;' процес получаването на С.мб* започва с ензимно разграждане на пречистена·кала от.налеете, Основният източник на сурови ...атерлалл е зърнено пилеете,получено при процеса на влажно смилане. Обаче '.ιχ’3..<3 Ц¹--1 се използва л х—лшесте с подобна чистота от друга източници.

ъ първия етап на на е дан типичен метод за раоота навестената капа се желира чрез варене при висока температура. желиралото нишесте след това се разлага и превръща в декстрин с помощта на термостабилна ал^а-чиилаза в непрекъсната дву-етапна реакция, продуктът от тази реакция е разтворим декстранов хадролизат с декстрозен еквивалент ZW б-lb, подходящ за следващия етан на превръщане в захари.

След провеждане процеса на разграждане до декстрин ри и температурата на Ю-lb дд-хлдролизата се нагаждат за етапа на озахаряване. 1ю време на озахаряването хидролизатът се хидролизира по-нататьк до декстроза под ензимното действие на глпкаамллаза·. _;.акар че озахаряването може да се проведе на порции, в повечето от модерните заводи озахар....ваяето се провежда в непрекъснат процес. Ери непрекъснато провеждане на реакцията на озахаряване към 10-1Ь до-хзцроллзат след нагласяване на подходящите ря и температура се прибавя гл;икоа.н1лаза. Съставът на типичната, получена при влсоко-декстрозно озахаряване въглеводородна течност е следния: 04-9Ь 7 декстроза, 2-з /, малтоза, о.з-м.ь У, малтотриоза и 1-2 / · виели захарлди, като всички процента са дадени спрямо сухо твърдо вещество. Обикновено полученият продукт съдържа от 20 до 37 /♦ сухо вещество. Дози високо-декстрозен хидролизат след това се пречиства до получаване на съдържа ща декстроза изходна суровина за следващия процес на лзомерлзация.

Необходимо е да се получи изходна, декстроза-съдържаща суровина с много високи качества за провеждане на лзомеризацията, за да може получаващия се като краен продукт сироп с високо съдържание на фруктоза /CaCw/ да бъде много слабо оцветен и да :ша ниско пепелно съдържание. висока чистота на изходната суровина е необходима също и за ефективно използване на колоните с имобилизирана лзомераза.

колоните за провеждане на ензимна изомеризация, съдържащи лмобллазирана изомераза се използват непрекъснато за период от няколко месеца, през вре^е на този период през колоните преминава много голям обем от декстроза-съдъ; .даща изходна суровина, изключително ^алки количества от онечистващи вещества, като пепел, летални ?;Онл д/ллл протеин, които се наврат в изходната суровина могат да се натрупат л да доведат до понижаване на продуктивността на ензима, до тази дрлчлна декст_гозната изходна суровина се пречиства до оцветеност от и.1 /иКл х 160/ и до

-1 проводимост от о-IU и.икроома .

След като се оораоотл е ВоГлзн, .ллтрара и демонлзира, високо-декстрознатм течност ое изпарява л концентрира до степен на кристализация, при което е подготвена за провеждане на лзоме· ризацилта. h допълнение, изходната суровина се обраоотва химически чрез приоавлне на магнезиева коня, които от една страна ^ктлвлрат имобилизлраната дзо^ераза а от друга прлте.~ават конну рентно задържащо въздействие на ьслчки налични в утайката шцлевл „оил, които са силна лнхлаиторл на лзо^ералата.

процес.аТ ва лзо^ерлзацИл, ηρ,ι ко^то част от цвкстрозата се превръща във фруктоза обикновено се провежда в поток, съдържащ 34-96 7- /с т в/ декстроза л 4-6 7 /с т в/ плели захарадл, при

- 4 46-00/ сухо воцсстьо. η отокът о с pii от 7.6-0.2 л температура 2Ь°и л се подлага пои и-ьзденствлето на енз^ии лзомвраза ъ иродълженле на 1/2 до 4 часа αρ.·ΐ ай—*ао а.

превръщането на гликозата във цруктоза и ооратл..* процес с равновесна константа около 1.и при 6а°о. ло_Ридд това ^оже да се очаква, че дрд състолн.ιс на равновесие де се получа около 47-16 / .рруктоза, прл използваме на изходната суровльа със сънър-.дшле са 94-όυ / декстроза /глокози/· иоаче, степента на протичане на процеса _;-;а .{зо^ерлзар,ля иллло до равновесната течна доказва, че е ло-олагоразуъшо реиндлята на изомерлзацл.. да се прекъсне пра степен на превръщане от около 42 / -*руктоза, за да се осигуря на п,антика оптимолаото вре^е за преиивалане на оеакдаонната смес в реактора.

η използваните дзо-колонн / колона с лиОиЛлдзд^ахю дзо.«еоаза/', степента на вревр ьщането на декстроза /Гдмкоза/ във <*рук< тоза пропорционална на еаза^ати активност на .шоолиазлианата изомераза.Тази .тктльност Нл.а.лъа с течепле на г^е^ето по един приблизително ексоненциален начин, погато колоната е нова & активността е висока, дебита на потока от изходна суровина през колоната е относително висок, докато по-краткото време аа пребиваване на лзходни.-ι продукт в колоната осигурява постигане на степен на превръщане във ^руктоза от 42 / · когато племето на използване на колоната се увеличава, деиитиТ на изходната суровина която протича през колоната тряова да се намалява пропорционално, за да се осигури по-дълго време за протичане на лзомеризацията, в съответствие с понижената активност, така, че да се постигне константна степен на превръщане.

ha практика се използва множество от дзо-колони, за да се намалят колебанията в производството, свързани с капацитета и степента на конверсия. а* ри такова организиране иа производство!

всяка колона може да действа по същество независимо от другите; варирането на общия деоит на лзо-колонате трябва да се запазва в относително тесни граници, поради необходимостта от изпаряване з провеждане на следващите довършителни операции, на практика дебитът не може за се контролира прецизно през цялото време, така че да се получава поток от 42 / фруктоза, но това може лесно да се постигне като оощо равнище.

адин от нав-критичните параметри за провеждане на метода е pli във вътрешността на изо-колоните. Работното рн е обикновено една компромисна стойност между рН-стомността при максимална активност /обикновено около pH 8/ и pH-стойността при максималн; стабилност /обикновено около ph от 7,0 до 7.8/. Това се усложнява от чакта, че изходната декстрозна суровина няма стабилна ph при температури около 6б°с. й-смват някои провеси на разпадане, при които се отделят киселинни странични продукти, които предизвикват спадане на pH в изо-колоната по време на провеждане на процеса.

След изомеризацицта типичен етап от производствения процес е вторично пречистване на получения 42 /_s сироп с високо сьдър.жание на фруктоза. но време на химическото третиране и провеждане на язомеризацията, когато изходната суровина се държи при по-високо pH и.температура в определен период от време се получава допълнително оцветяване на продукта, продуктът съдържа също така допълнително .жалки неорганични онечиствания от химикалите, добавени по време на изомерлзацията. Тези оцветяващи и онечистващи вещества се отстраняват чрез вторична обработка с въглен и през ионоооменна системи. Рафинираният 42 / сироп /Саб*/ след това обикновено се подлага на изпарение до получаване на 71 Z твърдо вещество, колто продукт е готов за продажба.

— Ο използването на активиран въглен за пречистване на захарни сиропи общо взето 2 познато, η патент на САщ ж 1,979,761 е описано смесване на суров захарен сироп /между другото на сироп, който не е смесен с гл икоза или с Артна захар/ при 60° Bri-x /60 X сухо вещество/ с 1 до 2 X тегл, активен въглен при нагряване за кратък период от преме до 134°С. в патент на САщ 2,763,580 подробно е описано обработване на захарни разтворя /напр. на захари от тръстика, цвекло или от зърна/ със съдържание на твърдо вещество между 10 и 60 X , по-специално от 20 до 56 / тегловни при 125 до 200°£ с активиран въглен. Ъ патента е описано, че може да бъде проведено частично ©сработване пра една концентрация или други условия, след което третирането с въглен може да се завърши при по-високи концентрации на разтвора /получени чрез изпарение/ или при други условия.

и .Micro патенти отнасящи се до получаване на захарни сиропи от зърна, съдържащи фруктоза между другото е описано обработване с въглен и следващо концентриране на воднияфазтвори, които имат различна концентрация на ^руктоза /с т в/ и различни количества сухо вещество, в патенти на САщ ж 3,883,245 и 3,о9и,948 е описано обработване на сиропи, съдържащи ^руктоза с около 20 X /с т в/ фруктоза и около 40 X сухо твърдо вещество с актявен въглен и следващо концентриране на сиропа /напр. чрез изпаряване до 70-83 / сухо вещество/.

в патент на (hu «. 3,684,574 е описана третиране с въглен на.сироп, съдържащ около 20 / /с т в/ *руктоза при сухо вещества около 20 X и- следващо концентриране на сиропа, в патент на САм -ν 4,395,292 е описано захранване на разделителни колони с обработена с въглен с.*ес от рруктоза и декотроза със съдържание на сухо вещество от 10 до 7и / , за предпочитаме 40 X а /1 следващо концентриране на екстрактите, съдържащи фруктоза. Ь последни^ патент /*292/ е опасано, че могат да се получат екстракта, съдържащи над 90 7 фруктоза и конкретно в пример 7 е посочено , че при зареждане на фракционираща колона с разтвор съдържащ 40 Z сухо вещество се получава фракция със съдържание на 100 Z /с т в/ рруктоза ирл 9 / сухо твърдо вещество.

полученият сироп /СвО^/ след провеждане на изошерлзацията обикновено съдържа 12 Z фруктоза, 52 Z непревърната декстроза а около 6 Z олигозахарлдя. но съображения, -опасани по-горе, този продукт представлява практически максималното количество от фруктоза, получаващо се при процеса на лзомеризацая. С цел да се получи по-голяма концентрация на ^руктоза е необходимо селективно концентриране на фруктозата. за тази цел не могат да намерят приложение много от ооичайнате техники на разделяне, тъп като различията между двата азомера с едно и също молекулно тегло са малки. Обаче, фруктовата образува с предпочитание комплекси с различни катйони, като например с калция. Тази разлика е използвана за създаване на производствени методи за разделяне на изомерите.

Съществуват два основно различаващи се метода за промишлено приложение, които понастоящем са приложими за различни случаи на пречистване на фруктоза. й в двата случая се използват смоли в предпочитана катйонна дорма в запълнена е пълнеж систем црл единн.- от методите се използва неорганична смола, водеща до селективна молекулна абсорбдля на фруктовата /виж 1. ^енсен, %.етоц за Дракциониране на сироп с високо съдържание на дактоза, АОстрактл на института по инженерна хлми/, О5-та национална среща, Филаделфия, 1978 г/.

ври втория от промишлено прилагащите се методи се използват органични Смоли /виж статията на д. Цепката^.вгаяшиап относно пречистване на биомолекули, дп/ут.е Епо^пВ -.-4_t 6; 37-43, 1982/. Когато през фракцлонираща колона се пропусне воден разтвор на декстроза и фруктоза /напр. 42 /« сироп с високо съдържание на фруктоза/, то фруктозата се задържа от смолата в по-голяма степен в сравнение с декстрозата. като елуент се използва деионизирана и освободена от кислород вода. обикновено разделянето се осъществява с колона, запълнена с пълнеж, от финозърнеста ниско омрежена полистиренсулфонаткатионно обменна смола, при използване на калциевата сол, като предпочитана ^орма. Обогатеният продукт, който съдържа приблизително 90 / фруктоза е отбелязан като много обогатен сироп, съдържащ Фруктоза получена ст зърнена нишесте АоФС/. 1ази фракция може да се смесва с 42 / ChCw /изходна® материал/, до получаване на продукти, които имат съдържание на фруктоза между 42 и 90 . Нан-типични;

от теза продукти е сиропът с 55 % съдържание на фруктоза, коитс е наречен обогатен фруктозен сироп от зърна /б*6 или 55 бФб/. Ъ патент на СМ 4,395,292 е даден пример Дршер 1/ за фракциониране на смес от фруктоза а декстроза в различни фракции и смесване на обогатените на фруктоза фракции до получаване на· сироп със съдържание на фруктоза ЬЬ.о / /с т в/. същия този пример е описано, че се получават единични фракции с висока концентрация на ..руктоза / напр. 75.1 /,,/с т в//, както и комбинирани фракции с по-ниска концентрация на фруктоза / напр.

64.5 7, /с т в/ се комбинира с 58.2 / /с т в/ фруктоза/.

Обработката на други потоци от пречистването в процеса на фракциониране е един важен въпрос за обсъждане. Най-общо -богатате на декстроза рафинирана потоци се връщат към декстрозната изходна суровина, с която се захранва лзо-колонната система за следващо превръщане в 42 / СвСФ. потокът от пречистването, съдържащ декстроза и фруктоза, които съдържа по-високо ниво на

Фруктоза, в сравнение с това на изходната суровина може да се рециклира през фракционната колона за запазване на високо ниво на твърдите вещества л намаляване на количеството на използвана та вода. Рафинираният поток, богат на олигозахарздл «.оже да бъде рециклиран в системата на озахаряване.

Тьн като се използва вода като· елуираща среда, това оказва голямо влияние върху общата изпарителна натовареност на системата. Така, нам-важнлят параметър. яа конструкцията, диктуващ общия икономически процес е оптимизирането на добива на твърд продукт с приемлива чистота при нама/вшане до минимум на разреждащия е^ект на елуента. Ефективността на захранване и използване на вода тряова да бъде увеличена за получаване на оптимален добив. _Лобивът е от важно значение за да се намалят разходите по повторна азомердзация.

„.етоди, подходел за постигане на тези цели включват техника на рециклиране, по-дооро балансиране на смолите с подходящо преразпределяне на групата от колони и добавяне на многократ· ни входни и изходни точки в колоните. 1’озя подход може да оъде използван за повишаване на чистотата и добива на продукта.

м серията от рракциониращи колони- л малкото заоележимо повишаване на изходната суровина, която се подава във фракциониращлте колони води до по-високо ниво-на получаваната фруктоза, което се изразява в по-широка изгода от продукцията, чрез повишаване на дооивите и чистотата на продукта. На практика това се отразява върху максималното оптимизиране на съотношенията на обема на изходната суровина, спрямо обема на смолата за опре делен цикъл, намаляване до минимум на съотношението на водата, неоходшла в колоните спрямо ойема на смолата в цикъла и внимателно разпределение на течността в колоните.

Продукти на фруктозата в твърда ^аза

- 10 Известни са .«.етодл за кристализация на фруктоза. 1'ака напр. кристална ^руктоза ..ю_Л.е да се получи чрез прибавяна на абсолютен алкохол км сироп, получен при киселинна хидролиза на инулин /&£&е„ е! al., Matt. bu'^v, аШ .Cirt-.C 44и,399, 1942/. получаване на фруктоза от декстроза е описано в патент на САЩ К 2,354,664, а в патент на САщ * 2,729,587 е описано получаване на фруктоза от сукроза /захароза/ при ензимно превръщане.

Фруктозата образура орторомбични оисфероидални призми из алкохол, които се разпадат при около 1бЗ-105°С. познати аа също хешхздратна ά длхидратна кристални форми на фруктовата, но е за предпочитане да се избегне образуването на тези форми, тъй като фактически те са по-хидроскоплчни от безводните форми и имат точки на топене близки до стайната температура. Тези свойства на кристалните дорми на фруктовата много затрудняват работата с тях.

Разтворима кристална фруктоза /iW се приготвя чрез метод при който органичен разтворител, като денатуриран етилов алкохол се смесва с поток, съдържащ висока концентрация на фруктоза /95 / с т в/. Този поток кристализира при охмаедане, като се образува чиста кристална рруктоза. продуктът се центрофугира, за да се отдели от .интерната луга, разтворителят се отделя и продуктът се изсушава.

а патент на Ски, 4,199,374 е описан метод за получаване на Фруктозата кристализира из разтвор на «<ОФС /шного обогатен ^руктозен сиров/ в етанол. Разтворът се посипва с дини кристали от фруктоза или глякоза. Кристалите се отделят чрез филтриране, центрофугиране или друга подходящи начини. След това кристалите се промиват с алкохол и се сушат във вакуум. Съдържанието на влага в алкохола и сиропа при този метод трябва много внимателно да се контролират, така че да се полу- 11 чат свободно изсипващи се фини кристали от'фруктова.

яьзможно е също да ое получи просто изсушен рруктозен подсладител /*1ФЬД ...етоцьт за получаването шу се състои в язсушаване на фракции, получена при фракционарането с високо съдър;кание на фруктова в ъ? въртвщл се сушилни, след което се сортират през сортировъчни сита и мелници, л патент на См 4,317,и21 е описано получаването на такава гранулирана, полукристална твърда дактоза, която съдържа по-аалко от 2 тегл. / вода, ь патента се посочва, че около 60 / тегл. от продукта представлява кристална фруктоза и по-жалко от 35 тегл. / от продукта е аморфна „руктоза. използва се барабанна сушилна с въздух, конто е с иървоначална температура от 50-80°С. част от получения твърд рруктсзен продукт се рециклира и служи като инициатор на кристализацията.

мин от недостатъците на метода за получаване на нФн е този, че продукта не .гОже да бъде наречен чиста фруктоза, тъй като това е тотален /общ/' захарен продукт и не отговаря на изискваните от кодекса за хранителни химикали критерии за Фруктоза*. Още повече той не е напълно кристален,, поради което е ио-хигроскопичен и поради това с него по-трудно се борави при условия на повишена влажност в сравнение с кристалната Фруктоза,

За получавано на кристална ^руктоза може да се използва и метод с вода. Обикновено такъв метод изисква изходна суровина с високо съдържание на фруктоза, която се. охлажда до изкристализирало на фруктозата от разтвора. Такъв метод е описан в няколко публикации.

в патент на Ом я 3,313,023 е описан метод за получаване на кристална··безводна ^руктоза от воден разтвор на фруктоза /минимум 95 / сухо вещество/. Стойността на pH на разтвора

- 12 трябва да бъде.между З.Ь и 8.0. Разтворът на -фруктовата се концентрира във вакуум до получаване на водно съдържание между а 5 X . Разтвор г.т с- охляждн до би-оЬ°С, поръсва се с кристална фруктоза и се разбърква енергично при задържане на температурата в граница 60-85°0. е патента се посочва, че при тези условия се получат: кристална маса, която след бавно охлаждане аоле ίνΐ се напука или ;;аздроо>1 и след изсушаване от нея се полуадва нелеплива, свободно сипеща се .^ино-кристална пудра. патента е посочено, че по този метод се избягва образуването на стъклообразен продукт, което обикновено се случва, когато разтвор на друктоза от този вид се концентрира във вакуум и след тоза се оставя до се охлади по обикновения начин.

х патент на СА9. χ 3,883,365 е описано изкристализираше на друктоза из воден разтвор на Фруктоза и глжоза с 90 X сухо вещество и съдържащо 9υ-99 X /с т в/ ^руктоза. Разтворът е наситен /88-65°С/. -^ уктозата кристализира из разтвора при добавяне на кристали от уруктоза с хомогенен размер на кристалите. Образуването на нови кристали се намалява до минимум чрез запазване на дистанциите на кристалите, които се посипват, зада предизвикат кристализация от всека недоимък и запазване на степента на пренасищане между 1.1 а 1.2. Обемът на разтвора се увеличава непрекъснато лла на етапи докато продължава кристализацията. посочено е, че оптималното рн на рруктозния разтвор е 5.0, както и това, че получените по този начин кристали имат средна големина между 20^-600 микрона, лристалите се отделят от разтвора чрез центрофугиране.

в патент на ... 3,928,062 е разкрито получаване на безводна кристална фруктоза чрез посипване с кристали на разтвор, съдържащ 83-95.5 X· / сухо вещество/ общи захари, съдър-мщи 68-99 X фруктоза. ...рчсталазацията може .да се извърши чрез ооик новено охлаждане на разтвора кри атмосферно налягане лли чрез изпаряване на водата при понижено налягане. Образуването на хемихлдрат и дахидрат се лзоягва чрез извършване на кристализацията при определе 11Л x^pc^iivliVl Н< ι концентрация на ^руктоза и температура. Тези грации лсмхТ в ооластта на пренасищане под точката ет която започва кристализацията на хемихидрата. 1ам е посочено, че матерната ^уга може да се използва повторно за кристализация на следващи количества от продукта при раоота по същия начин без друго допълнително третиране, нрлоашлето на кристали, които слу.иат като зародил на кристализацията се осъществява чрез суспенд^:ране в разтвора на предварително пригот вен и кристали.

В патент' на 4,199,373 е описан ^етод за получаване на кристална .рруктоза, чрез внасяне на а-15 тегл. X кристални зародиши ет щруктоза в_ов фруктозен сироп с концентрация 38-96 /с т в/ .-ι оставяне на разтвора да кристализира при температура около 5а до 90°Г при относителни влажност под 7U /_с. и патента е посочено,·че необходимото време за кристализация е от а до 72 часа. Кристалите, получени по този метод имат форма на

ГО.ЩаЗгЛД С .J. ЧЛлЛ · в патент на Слщ 4,164,129 е описан цетод и апарат за производство на Зародиши за кристализация. Използва се серия от центрофу ни сепаратори, за да се селекционират зародишни кристали от

4XL· обработен със зародиши сироп, които имат предварително определен обхват на големина.

кристализационни криви на охлаждане охлаждането на наситени или пренаситенм разтвори до изкри сталлзиране на веществото от тях естествено е познато.

известно е също така, че естественото охлаждане на наситен или пренаслтен разтвор често вода до отделяне на зародиши,

- 14 които способстват за. получаване на нежелани големи разлики в разпределението на размесите на кристалния продукт, iianp. в лнциклопвция на химичната технология, том ?, стр. 243-28Ь /Км'К-01и»пчг, издателство - ^,χί’ - '-··.·* · Ь, пм ^орк, трето издание, 1979/ е посочено, че при естествено охлаждане в пренаситения. разтвор настъпва пикообразно бързо образуване на зародиши на кристализацията, в статията е описано, че при условия на контролирано охлаждане може да се задържи постоянно ниво на пренасищане, с което да се постигне контролирано образуване на зародиши в определени граници. На уигура 5 са посочена кривите, които се получават при естествено и при контролирано охлаждане на разтвора, които са публикувана в цитираната погоре статия.

Texwu-WFCXA иа U00EpeT£WM.eT6

Ьо-долу са дискутирани по-обстойно различни аспекти на настоящето изобретение.

комплексен, разностранен метод за получаване на фруктоза-съдърдащи подсладители к- един от аспектите си, настоящето изобретение се отнася до комплексно получаване на множество от продукти за подслаждане, които съдържат уруктоза. което е най-общия аспект.

А. едновременно получаване на течен подсладител и на кристална уруитоза

Ь един по-частен аспект, изобретението се отнася до метод за получаване на кристална фруктоза и на течен подсладител, съдържащ фруктоза и декстроза, който включва: кристализация на фруктоза из воден разтвор на фруктоза, до получаване на смес, съдържаща кристална фруктоза и матерна луга; отделяне на криста-:·?··:? . груктоза от матерната луга; и смесване на декстроза с матерната луга, за получаване на течноуазов подсладител, съдържащ декстроза и фруктоза.

При получаване на кристална захароза из воден разтвор обикновена практика е повторно използване на матерната луга за следващо изкристапзиране, при което се увеличават онечистваняята в латерната луга, наречена меласа. Таза меласа общо взето е толкова онечистена, че има стойност само като добавка

към храна на животни	или като фе!)ментадионна среда, ц патент
на СЛи, .*·' а	описано, че етерната луга от кристализа-
ция на Фруктовата яо.	ж да оъде използвана повторно за получа-
ване на следваща рек<	зята крястаяи от фруктоза. Относително ние-
каят добив яа краста	два фруктоза от единичния етап на кристали·
зацяя при използвана	на обикновената техника за кристализация

трудностите свързан* с изомеризациятя и фракцаонарането на

сиропи, получени от	зърнена изходна суровина за получаване на
изходен сироп от Фр.у:	ктоза с достатъчно висока концентрация за

захранване на кристал*затора прави рециклирането на-матерната луга при последващо изкрястализир-чне на кристална фруктоза да изглежда желано, както ι да е, кожУширсшето на получаване на кристална фруктоза заедно с течен подсладител, чрез прибавяно на декстроза къ?л матерния разтвор позволява от един път да се получат два подсладителя с високо качество. Това от своя страна позволява .да се повил до максимум добивът на фруктоза, полезна като подсладител и от там да се оправдаят трудностите свързани с изомеризанаята. юзл пропее боди до загубване на ползата, потрани декстрозата, зч се получи изходна суровина за краста лизацияга и с това цооавгмето на декстроза към етерната течност е за сметка на част от обогатяваното, постигнато чрез Фракцлонирането.

като едно специфично изпълнение на този аспект на изобретението, настоящето изобретение се отнася до метод за получа- —

ване на кристална фруктоза и на поток, съдърмащ декстроза и фруктоза от захранващия поток, съдъраащ декстроза, които ™етод се състои в лзомеризлране· на част от декстрозата в захранващия поток до получаване на първия декстроза и фруктоза съдържащ поток; разделяне на първия декстроза и фруктоза съдържащ поток на първи захранващ поток и на втори захранващ поток; фракциониране на първия захранващ иоток до получаване на поток с високо съдържание на фруктоза; кристализация на фруктоза от потока с висока концентрация на фруктоза, до получаване на с^ес, сь дърааща кристална фруктоза и матерна течност; отделяне на кристалната щруктоза от матерната течност; и смесване най-малко на част от матерната течност с втория захранващ поток, до получаване на втори поток, съдържащ фруктоза и декстроза, които има ние с първия поток по-високо съдържание на фруктоза, спрямо декстрозата, в сравнеот декстроза и фруктоза. /както е използвано в претенциите изразът поток от декстроза и

Фруктоза означава

L един сроден поток, който съдърда декстроза а фруктоза./ аспект, изобретението се отнася също до метод, за получаване на кристална фруктоза и на течен подсладител, който се състои в кристализации на воден разтвор на Фруктоза до получаване, на смес от кристална фруктоза и матерна течност; разделяне на кристалната фруктоза от матерната течност и спиране на следваща кристализация в. матерната течност, за да се получи течен подсладител, съдържащ фруктоза.

„.атерната течност, оставаща след кристализацията представлява наситен разтвор на. друктоза. От известното ниво на техниката се знае, напр. от патент на Слщ о,92в,0Ь2, че матерната течност моме да оъце използвана повторно за кристализиране на следващи количества от кристали. «а да се използва с такава ^ел е необходимо тази наситена латерна течност да се загрее л кон- 17 центрира до получавано на подходящ првнаситен разтвор на фруктоза, което да даде възможност за кристализация в този матерен разтвор. Сена беле установено, / е ло-дооре да се прекъсне следваща кристализация и матерната течност да се използва за получаване на течен подсладител, отколкото да се създават условия, предизвикващи дзкристализиране на следваща реколта кристали от латерната течност. както беше посочено по-горе, матерната течност представлява наситен разтвор на фруктоза. оа да се предотврати кристализация и утаяване на кристали от фруктоза от този наситен разтвор по време на следващото боравене с него, на транспорта и/или съхранението му в складове, трябва да бъдат предприети мерки за прекъсване на кристализацията в матерната течност. '1'озя аспект на изобретението е свързан с първия вариант за осъществяване на това изобретение, описан по-горе, при който се избягва повторна кристализация из матерния разтвор. Както и да е , този процес не изисква задължително жертване на изгодата от >-.ракдионирането, защото инхибирането на следваща кристализация не трябва непременно да се проведе чрез прибавяне на декстроза, а може да се осъществи чрез обикновено разреждане на матерния разтвор с вода, при което се спира кристализацията без да се променя чистотата на фруктозата в матерната течност.

υ. ,’.-.ултиплетно фракциониране на подсладители с високо съдържание на -пруктоза

Ъ един специфичен аспект на изпълнение, настоящето изобретение се отнася до метод за получаване на няколко фруктоза-съдържащи подсладители и най-малко един от тях съдържащ декстроза и фруктоза, който метод се състои във фракциониране на захранващия поток, съдържащ декстроза и фруктоза на обогатен на декстроза рафинат, ниско-фруктозен екстракт и екстракт с високо

- 18 съдържание на фруктоза, при който рруктозата е е концентрация над около 90 % /с т в/; а смесване на ниско-фруктозния екстракт със състав, имащ по-голжа с т в концентрация на декстроза в сравнение с казания наско-чуруктозен екстракт, при което се получава течен подсладител.

и този контекст понятието лруктозен подсладител включва всеки подсладител, съдърдащ фруктоза, оез да се има пред,вид дали _ч.руктозата е в разтвор, диспергярана, аморфна или кристална. Така например, екстрактът с високо съдържание на фруктоза може да се използва за. получаване на сироп, съдържащ ^.руктоза, на кристална 'Фруктоза или на полу-кристадна фруктоза, в която най-малко част от ><руктозата е в твърда аморфна .раза.

фракционирането на лзомерадиран декстрозен сироп, напр. такъв, който съдържа и фруктоза и декстроза, за получаване на Фруктозен подсладител обикновено се провежда чрез вземане на декстрозен рафзнат и чруктозен екстракт, с·рециклиране на оставащата продукция от фракцион-ирането. Така напр. в патент на 4,395,292 се посочва, че такива условия за провеждане на метода са за предпочитане, йакто и да е, при използване на два екстракта, единият от които има по-висока концентрация на Фруктоза /с т в/, тън-наречения високо-ч,руктозен екстракт, и на един втори екстракт с По-ниска концентрация /с т в/ на фруктоза, то фпуктозният екстракт с по-висока концентрация може да оъде получен оез да со у величава, общата степен на разграждане на изходаля материал при изомеризарането, както и всички проолеми свързани с това отпадат. /Така напр. не се налага редуциране на капацитет; на фракционирането, по-голямо натоварване свързано с изпаряване на модата за елуиране и/или вредно понидаване на налягането, причинено от увеличен елуиращ воден поток, необходим за увеличаване на разгрдаданете/

- 19 ползата от получаване на ниско-друктозен екстракт е с доограничен обхват, в сравнение с ползата от високо-фруктозния екстракт. Дова означава, ле използването на ниско-фруктозния екстракт за получаване на кристална -...руктоза би било трудно/. Ко рруктозата в този екстракт ..one да се използва за повишаване на фруктозното съдъгхяжие в захарни сиропи, получени от зърне, които оъдъраат да,пе по-малко фруктоза, напр. при смесване със сироп от изомеризадалта, като напр. с 42 X фруктозен сироп, до получаване на внеоко-друктозен сироп, като напр. ЬЬ /> фруктозе; сироп.

при едно особено предпочитано изпълнение на този аспект на изобретението, зисоко-.,руктознилт екстракт се използва за захранване на кристали затова. за кристал и задал на фруктоза. Съответно, в един аспект изобретението ее отнася до метод за получаване на кристална .руктоза а на тачен подсладител, сьдърллд декстроза и фруктоза, които метод включва дракциониране на поток, съдържащ декстроза л фруктоза чо обогатен на декстроза рафинат, ьиоко-фруктозен екстракт и виссжо-фруктозен екстракт; кристализация па ^руктоза от воден разтвор, получен от високофруктозная екстракт; л смесване на ниско-фруктозния екстракт с декстроза-съдържад състав, които концентрация на декстроза по-голяма от тази на няско-фруктознйя екстракт до получаване на течен подсладител, съдъркад декстроза и фруктоза.

Това изпълнение на ^етс-дз. е осооено изгодно, тъй като концентрацията на ₄руктоза /с т в/ обикновено необходима за провеждане на кристализация на Фруктоза из воден разтвор е толкова висока, че фрак/'допирането на потока от изомеризационния процес, съдържащ декстроза л фруктоза до получаване на един единствен екстракт бл били непрактично. G други думи, степента на разпадане, необходима за получаване на един екстракт, който

- 2U да ида задоволително гасоха ^руктозна чистота, за да оъде дрилолиа! като изходна суровдна за захранване на кристализатора често ще понижава капацитета на ррахсдионирането и/или ще увеличава другите трудности свързани с рракщдодирането, че такъв вариант на. изпълнение а непрактичен.

евентуален иадоотитьк на метода, пра конто се вземат два екстракта - сисоко-^рузтсзен ,1 алско-рруктозен и те поотделно се използват за долузахапе но кристален подсладител и на течен подсладител съответно о този, че количеството ка ^руктоза в π:ΐΰ«ίθ-·;.ρνκτο39.ιπ екстракт, която з полезен за повишаване на съдър.йчнлзто но. труктоза в лзо^сризц^пап^ сироп е по-ниско в сравненло с този, ^о/то оо получава прл едикачная рруктозен екстракт, boot пра оь/х 2-Ц. V-Ju.v> стоаон ка разграждане, ύ това се намалява тоталното количество фруктоза /с т в/, което е полезно за получаване яз точоз подсладител. този недостатък се намалява чрез използване на .латерна течност от кристализацията на част от фруктовата па вдсоко-.,,руктозная екстракт. С други душ, в специално предпочетено изпълнение на метода, матерна течност, съдържаща .аруктоза, пдскс-аруктозен екстракт л лзомеризиран сироп от зърнена суровина сс смесват, за да се получи течен подсладител /напр. t£ /. ._л.руктозен сироп/·

1.ро^.еилдва криза иа охлаждане па. пренаситзн разтвор

... друг аспект, настсклето изобретение се отнася до метод за получавано на крастал.а уруктоза, от разтвор, които съдържа аруктоза, кс-кто метод co състои в охлаждане на посочения разтвор през пърЕоначалсх·; тслдср^турек оохват пак първоначална скорост да охлаждане; с^.„д това охлацндде на посочения разтвор пуд ^.олддпек тбишсратурсх! оохват и междинна скорост на охлаждане, която е по-бавна, в сравнение с първоначалната скорост; и — zl — след това охлаждане на разтвора при краен температурен обхват а пра кра/на скорост на охлаждане, която е по-голяма в сравнение с междинната скорост.

На фигура Ь е показана типични крива на охлаждане, използвана при процеса на кристализация, кривата А е естествената крива на охлаждане и кривата ь е контролираната крива на охлаждане, проектирана така, че да се постигне постоянно ниво’ на пренасищане. ha щлгура 4 е показана кривата на охлаждане при при различно насищане на раствори, съгласно изобретението. При сравняване па двете фигури се вижда голямата разлика между кривите на охлаждане при оощоприетия начин и кривите на охлаждане, получени съгласно настоящето изобретение.

използването на определена скорост на охлаждане в междинния период на охлаждане, която е по-ниска в сравнение със скоростта на охлаждане в началния а крайния период позволява от веднаж да се сведат до мницум и двата вида спонтанно зараждане на кристали в разтвора л топлинно-индуцираното разпадане на .<руктозата в разтвора, особено по време на първоначалния период на охлаждане·, намаляването на възмо^юстта за образуване на кристални зародиши води до получаване на кристален продукт с по-едноооразно разпределение на големината на частиците и до намаляване на щетите от нагряването, до повишаване на добива на кристална фруктоза л на матерна течност и намалява нивото на •онечистванията от продуктите на разлагане в матерната течност, с което се подобрява нежната полезност като източник на «рруктоза за получаване на течен подсладител.

III Пречистване на сиропи с високо съдържание на фруктоза чрез третиране с въглен при ниско сьдър^иание на твърдо вещество ι· разтвора

Ь друг аспект, настоящето искане се отнася до метод за получаване на концентриран разтвор на фруктоза, която се състои в получаване на разтвор на фруктоза с концентрация по-висока от около 75 / /с т в/ тегловни и концентрация на cyxi вещества по-малка от 4о Z ; обработване на този разтвор с активиран въглен до получаване на пречистен разтвор на ^руктоза; и изпарение на този пречистен разтвор до концентрация на сухи вещества поголяма от 40 /. .

Тъй като третирането на захарна сиропи с активиран въглен с цел пречистване на такива сиропи е общоизвестно, сега е установено, че сироп от фруктоза, които има висока концентрация на фруктоза /с т в/ трябва да има относително ниска концентрация на сухи вещества в присъствие на активиран въглен, за да се намали образуването на ди-продукти, /напр. на да-^руктоза/, което може да намали наличната фруктоза в сиропа, да инхибира кристализацията на ..руктоза от сиропа и/али да повлияе на органолептичните свойства на сиропа или на подсладителя, приготвен от него. На Таблици XI л III е показано влиянието на концентрацията на твърди вещества върху образуване на длфруктоза при висока концентрация на фруктоза в сиропа / 95 + /«с т в/ в течение на определено време в контакт с активиран въглен.

В един подобен аспект, настоящето изобретение се отнася до метод за получаване на кристална фруктоза, който се състои във фракционяране на поток, съдържащ декстроза и фруктоза до получаване на поток с високо съдържание на фруктоза - до-голямс от 90 % /с т в/; ооработване на този високо-фруктозен поток с активиран въглен, до получаване на пречистен поток, съдържащ /руктоза; след това подлагане на този пречистен фруктозен потов на изпарение до получаване на разтвор на фруктоза; и кристализация на фруктоза из този воден разтвор на фруктоза.

Последователността от обработка с активиран въглен л след23 ващото изпаряване на влсако-фруктозния поток осигурява провеждане на обработката при сравнително ниско съдържание на твърди вещества, тъй като високо-Фруктозните екстракти обикновено имат ниско съдържание на твърдо вещество, когато са получават при елуиране на фракционна колона.

Ь друг специфичен аспект на изпълнение, настоящето изобретение се отнася до метод за получаване на кристална фруктоза, който се състои в кристализация на фруктоза из разтвор на Фруктоза, до получаване на с^ес от кристална фруктоза и матерна течност, съдържаща фруктоза; отделяне на кристалната фруктоза от матерната течност; смесване най-малко на част от рруктозата, от тази матерна течност с течност, съдържаща вода до получаване на разтвор на фруктоза с ниско съдържание на твърда вещества / напр. по-малко от около 70 / сухи твърда вещества/; обработване на този разтвор на фруктоза, съдържащ ниско съдържание на твърди вещества с активиран въглен; и изпаряване на този разтво на щруктоза с ниско съдържание на твърда вещества до получаване на разтвор на фруктоза с по-високо съдържание на твърда вещества.

в едно специфично предпочитано изпълнение на метода, матерната течност, получена от кристализацията на фруктоза се смесва с течност, съдържаща вода /напр. чешмяна вода, сладка вода, захаридни сиропи, като 42 /. фруктозен сироп и подобни/ за намаляване на съдържанието на твърди вещества преда третирането с активиран въглен и след това изпаряване до получаване на по-високо съдържание на твърда вещества, полученият разтвор с по-високо съдържание на твърди вещества може да се използва по различни начини, напр. за захранване на кристализатора, за високо-фруктозен подсладител във вид на сироп или за получаване на поток за захранване, като всички тези случаи се ползват от

- 24 предимствата, посочена по-горе които са резултат от намаляване на концентрацията на твърди вещества в матерната течност, преда да се третира с активиран въглен и следващо изпаряване.

па Фигура 1 са показани различни етапи от обичайния метод за получаване на 42 / сироп с високо съдържание на фруктоза /Сш*/ и на 55% обогатен фруктозен сироп /ОФС/ от нишесте.

I-ia фигура 2 е доказан комбиниран метод за получаване на два продукта на база нишесте, а именно кристална фруктоза и обогатен фруктозен сироп.

11а Фигура 3 е показано по-детайлно осъществяването на метода, илюстриран на Фигура 2.

Па Фигура' 4 е показана графика на температурата на захарната маса в вависимост от времето след внасяне на кристални зародиши при обичайна програма на охлаждане на пренаситеня разтвора, съгласно изобретението.

Па фигура 5 е показана грефика на изменение на температурата в зависимост от времето в серия от кристализатори, като кривата а показва изменението на температурата при естествено охлаждане, а кривата L - при охлаждане с константно пренасищане

Ьажна характеристика на настоящето изобретение е съвместното действие, което се получава когато се произвеждат едновременно безводна кристална чруктоза /л^/ и обогатен фруктозен сироп. Добивът на кристална фруктоза от захарната маса е обикновено от порядъка на 40-55 Z , напр. 45 /. . по-дълго време за кристализация би увеличило добива, но за сметка на оскъпяване на процеса поради намаляване на пропускателната способност на инсталацията. Така, значителното предимство на метода се състоа в комбиниране на кристализацията на фруктоза с процес, които не само че осигурява изходна суровина за кристализацаонния процес, но също така може да се приеме като процес без загуба

- 2b от некристализирала фруктоза.

При някои от известните от нивото на техниката методи за получаване на кристална ^руктоза некристализиралите порции се рециклират обратно в кристализационния процес. Щроолемът при този подход е че се натрупват нежелани странични продукти, като дифруктоза, Ь-/хидроксидатил/-2-.рурфурал A^w/ и no-висши захарида в рециклиращия се поток, докато кристализацията на фруктоза по-същество е селективна. в резултат на това, рециклиращият поток се замърсява със странични продукти и се налага да бъде пречистван, което се съпътства и със загуоа на определени количества от фруктовата.

Настоящето изобретение решава проблема с натрупване на сранични продукти чрез включване на течната фаза, която остава след кристализацията /матерната течност/ в процеса за получаване на течни подсладители с високо съдържание на фруктоза. Но този начин нежеланите странични продукти не се концентрират в етапа на получаване на кристална фруктоза, а непрекъснато се извеждат от системата, Ьри такова комбиниране се премахва необходимостта от пречистване на потоците, съдържащи фруктоза, при запазване на друктозата в един икономически по-изгоден продукт.

ha Фигура 1 може да се види, че получаването на Ь5 % обогатен фруктозен сироп включва етап на разделяне /фракциониране/ на реакционния поток, бищо взето ^ракционирането е необходима за да се получи сироп с концентрация на ^руктоза по-висока от около 48 /. За целите на кристализацията, сиропът трябва за предпочитане да бъде с концентрация по-висока от 9Ь % чруктоза /с т в/, макар, че е възможно да се получава кристална Фруктоза и от разтвори с по-ниско съдържание на фруктоза, то такъв метод би бил икономически неизгоден, поради ниските добиви, които биха се получили.

Техниката sa фракдиониране, която трябва да осигури поток от Фруктоза с концентрация 95+ / от изходна суровина, съдържаща 42 / /с т в/ фруктоза /обикновено получаващия се продукт при азомеризация на декстроза/ е позната. Така, че е възможно да се получи захранващия поток за получаване на безводна кристална фруктоза от обогатения фруктозен сироп /иФС/ с малки промени или изобщо без да се прави промяна в известната техника на работа, за предпочитане, системата за фракциониране е хроматографска, от типа имитиращ подвижен слои, която е добре позната на специалистите в тази област.

На бигура 2 са показани детайли на комбинирания метод. Както е показано в блока, озаглавен първична превръщане/разреждане първоначално нишестето се превръща в декстроза при използване на метод на база ензими, както е описано по-горе.

мзомеризапия

Кри процеса на изомеризация за превръщане на декстроза във Фруктоза се използва ензим, внзимът е фиксиран върху носител и е разположен в колона /наречена по-горе изо-колона/, докато не се изместя след изтощаване. предимство на настоящето изобретение е това, че то позволява ефективно използване на увеличаващото се количество от изомераза в лзо-колоните. Корада сезонните колебания в търсенето на обогаяеж фруктозен сироп /55 / фруктоза/, производителят, който инвестира в допълнителни количества изомераза, за да посрещне периода на най-голямо търсене на пазара трябва да заплати за това повишено ниво на изомери зационен капацитет през цялата година, дори когато продукцията на обогатен Фруктозен сироп е на относително ниско ниво, кри селективно приложение на комбинирания метод, описан тук, производителят може ефективно да оползотвори повишеното ниво на изомеризацията чрез насочване на по-голям поток с високо съдър- 27 жание на фруктоза от фракционирането за получаване на обогатен чруктозен сироп, когато търсенето на такъв продукт е високо и използване на по-голлмата част от този поток съответно за получаване на безводна кристална фруктоза, в случаи, че търсенето на обогатен фруктозен сироп е намаляло. но този начин инвестирането на повишени изошеризационни възможности на инсталацията може да бъде използвано ефективно през цялата година.

Фракциониране

Фракционирането се провежда в поредица или група от реактори, съдържащи смола, които действуват последователно и разделят фруктозата от декстрозата в захранващия поток, захранващият поток и потокът от елуираща вода се подават в системата от реак тори при което се получават един или повече потока от продукт с високо съдържание на фруктоза, един поток с високо-декстрозен рафинат и/или един или повече потока, които съдържат раринат с високо съдържание на олигозахариди. дакто се вижда на Фигура 3, потокът с високо съдържание на декстроза се рециклира за провеждане на повторна изомеризация до фруктоза, докато потоците с високо съдържание на фруктоза се използват за получаване на кристална Фруктоза или се смесват, за да се получи обогатен фруктозен сироп.

Капацитетът на фракциониране се определя от скоростта на захранващия поток, от процентното съдържание на фруктозата в потока и от оползотворяването на фруктозата в потока, при дадено съдържание на фруктоза /с т в/, колкото по-голям е капацитетът на фракциониране, толкова пойзка е конверсията на фруктоза която се нуждае от изомеризация. Следователно, за да се намалят разходите за изомераза е за предпочитане да се работи по непрекъснат начин, при максимален капацитет на фракциониране.

за да се получи практически добив на кристален продукт при процеса на получаване на безводна кристална фруктоза, продуктът отфракциониранета тряова да съдържа повече от около 90 X /с т в/ фруктоза, за предпочитане повече от 95 Д фруктоза. Тъй като продуктът, обикновено получаващ.се при процеса на получаване на обогатен фруктозен сироп е със съдържание на Фруктоза по-високо от 90 7 /с т в/, трябва в обичайната система за фракциониране да се използват специални условия на работа, за да се понижи капацитета на фракциониране. Тези условия са: забавяне на скоростта на захранващия поток без изменение на съотношението на елуиращата вода за повишаване на разтворимостта и/или повишаване на количеството на елуиращата вода за нрвлшаване на разтворимостта. Тези условия за работа имат недостатъка, че понижават пропускателната способност на инсталацията и/или дооавянето на вода изисква следващото и отстраняване, което довежда най-малкото до допълнителни разходи на енергия. Така или иначе, това е предпочитаната алтернатива.

оа специалистите в тази област е ясно, че когато през подходящи хроматографски колони премине воден разтвор, съдържащ фруктоза и декстроза се получава поне частично разделяне на двата вида. За да се осигури ф-ракциониране, отпадъчните води от колоната трябва да се отвеждат по подходящ начин, така че да се изолират отделни фракции. Различните порции, които се отделят се наричат фракции. Тесните «фракции представляват порции от преминалите през колоната отпадъчни води с по-малък обем, в сравнение с широките фракции. Така, че с оглед на чистотата на продукта разделянето може да се оптимизира, чрез отделяне по подходящ начин на по-тесни фракции, съдържащи отдел ните вещества. Обикновено компромисът, които се прави при събиране на тесни фракции от отпадъчните води е този, че се повлиява неблагоприятно тоталното използване на отделяните вещест!

Сега е установено, че ф.руктозен поток със съдържание на фруктоза /с т в/ над 95 /·..· , кайто е предпочитана изходна изходна суровина за получаване на кристална фруктоза по метода, съгласно изобретението, може да бъде получен чрез отделяне на подходящо тесни фракции от реакционния поток изходящ от фравцнониращата система на обичайния метод за получаване на обогатен фруктозен сироп. Такава фракционираща система, която е и специфично предпочитана, е описана в обществено достъпната заявка за патент в САФ на , , сериен номер 861,026, заявена на 5/ 8/ 1986 г, която е озаглавена * Апарат за хроматографско разделяне от тапа имитиращ подвижендслой. Снасяните в таза публикация начини на работа са подходящи за приложение при настоящия метод.

предпочитан начин на използване на посочения по-горе апарат за хроматографско разделяне, когато се използва за фракдиониране, по метода съгласно настоящето изобретение, вклнчва увеличаване на съотношението елуент-захранващ поток от около

1.7 на около 2.0. Този захранващ поток съдържа за предпочитане около 60 /. сухо вещество /тегловни/ и се държи при температура около 140°Г.

Пречистеният поток, които излиза от системата на фракциониране се разделя на фракции по начин, подобен на този, конто се използва при разделяне на потока от екстракция, по този начин потокът, който е относително богат на олигозахариди може да се изолира и да се върне в системата на озахаряване, да се подложи на разделяне с цел да се върне в системата за озахаряване или да се изведе от системата.

lipia отсъствие на пречистване или рециклиране на олигозахариди към системата за озахаряване, единственият изход за олигозахаридите от системата е екстракционният поток, тъй като

- 30 обичайната изомеризацлл hs въздейства върху олигозахаридлта. Така, че олигозахарпдлте в потока от рафиниране, които се рециклират кш системата за изомеризиране просто преминават през тази система без да се променят и се връщат в изходната суровина към системата за фракциониране.

Олигозахаридате оа нежелани в екстракционния поток, тъй ка< то най-малко част от този поток се използва за захранване на процеса на кристализация на фруктоза, който се извършва за предпочитане из разтвор, съдържащ минимум от други видове захари. йо същия начин, олигозахаридате са нежелани и в течния подсладител, получаващ се по метода, съгласно изобретението, следователно само ограничени количества от такива олигозахариди могат да бъдат изведени от системата чрез получавания течен продукт.

допълнително предимство дава възможността за рециклиране на потока, богат на олигомери, от фракциониращата система в системата за озахаряване. такъв поток обикновено е с относително ниско съдържание на сухо вещество, най-често около 10 X, , което означава, че ток съдържа около 90 тегл. X вода. Нишестената каша, получена в етапа на втечняване и разграждане да декстрин трябва да оъде разредена, преда да се подложи на озахаряване. Водата й потока съдържащ олигозахариди може да се използва поне частично като разредител на нишестената каша, при което се използва водата и се понижава капацитета на изваряване изискващ се от системата като цяло.

Смесване при обичайните метода за получаване на обогатени фруктозни сиропи високо рруктозния·ежртракт от фракционирането се смесва с продукта от изомердзацията /обикновено съдържащ 42-48 / /с т в/ яруктоза/, до получаване на желанвгб съдържание на фрук

- 31 тоза в крайния продукт /85 / /с т в/ обогатен фруктозен сироп/. При комбинирания метод, съгласно изобретението, матерната течност, получена в атешъ на центрофугиране ааед провеждане на кристализацията сьдър..а около 68-92 /.· /с т в/ фруктоза, за пред почитане 99-92 '/ /е т в/ фруктоза, като приблизително 88 /.

сухо вещество съдържаща матерна течност също е подходяща за смесване. 1'ова дава допълнителни възможности за вариране на процеса, тъй като могат да бъдат смесване различни потоци, от йоноооменния процес, от обработката с въглен и след това концентрирани до съдържание на сухо вещество 77 X , като част от метода за получаване на обогатен фруктозен сироп. Пунктираната линия на Фигура 3 показва някои случаи на смесване. Изборът на потоците, които се смесват зависи разбира се от масовия баланс на системата като цяло.

Тъй като към потока с високо съдържание на фруктоза не се прибавят химикали в етапа на получаване на безводна кристална фруктоза освен много малки количества от солна киселина и натриев карбонат за нагласяване на подходящо рй, то при метода за получаване на кристална фруктоза не се натрупват забележими количества от нови онечистващи вещества. Оцветители, хидроксиметйлрурфурал и дл-рруктоза могат да се получат по време на третирането с въглен или при етапите на изпаряване на суровината за кристализатора. както и да е, тези съединения могат да се отстранят при крайната обработка с въглен или йонообменна смола при етапа на получаване на обогатен фруктозен сироп.

1ъй като, колкото повече етапи от общия процес се провеждат при високо ниво на сухо твърдо вещество, .микробиалният расч.

теж се инхибира и не трябва да бъде от голямо значение, като резултат от това, нивото на ацеталдехида не трябва да се повишава забележимо и ако θ необходимо може да се понижи при крайната обработка е йонообменна смола или в последните етапи на изпаряване.

Захранващ фруктозен поток за кристализатора

Нагласяване на pj^!

Установи се, че ри на водния фруктозен разтвор, от който трябва да бъдат получени кристали на фруктоза е за предпочитане между около pb 3.7 л около ри 4.3, въпреки че в литературата е описано обратното /виж патент на .₽ з,бЬо,обЗ/. Необходим е точен контрол на рп на захранващия кристализатора груктозен поток, за да се намали до минимум образуването на дифруктодни анхидриди. Установи се, че присъствието на дицруктозни анхидрида в кристализатора води до по-ниски добиви на кристален про-

сталяте от фруктоза, които се образуват. Смята се.

че степента на образуване на анхидриди е минимална при рп в граници от

3.7 до 4.3. както по-високи, така и по-ниски стойности на pH от тези, посочени тук, предизвикват повишаване на количеството на ооразуваните анхидриди. u>v>htu се също така, че при по-високи стойности на рн се повишава тенденцията за образуване на оцве тяващи продукти.

Пример влиянието на стойностите на -pli върху разтворимостта на рруктозата а върху натрупване на онечиствания в сироп с приблизително съдържание на фруктоза 93 7 като сухо твърдо вещество е изследвано по начина описан по-долу, изследваните сиропи са представителни за употреба като изходна суровина, която да бъде използвана в етапа на кристализация по метода, съгласно изобретението.

Ьри прибавяне на кристална фруктоза към обичаен много обогатен фруктозен сироп /<..иФС/, със съдържание на сухо твърдо вещество 90 X се получава слроп със съдържание на фруктоза около 95 X /с т в/. След това този разтвор се подлага на ооработка с гранулиран активиран въглен, както е описана по-горе в раздела, отнасящ се до обработка с активиран въглен, но този начин, сиропът се подлага на същите третирания, както и изходната суровина за захранване на кристализатора.

проба от описания по-горе сироп се обработва до получаване на ph 3.94 и се подлага на изпаряване г.ри 73°С до получаване на по-влсоко съдържание на.твърдо вещество, два литра, от така концентрирания сироп се прехвърлят в затворена колба с бъркалка потопена в баня с постоянна температура, поддържана при лаело 55°С. Тази прооа, наречена проба с pH 4 се разбърква непрекъснато при постоянната температура на банята /приблизително 5 часа/, през което време се приготвя втора проба.

Втората проба от 95 Z фруктозен сироп се обработва до получаване на pH 5.48 и се концентрира при 77°С чрез изпаряване Изпаряването са извършва по-бавно, в сравнение с това при получаване на pH 4 просата, два литра от получената нова проба /проба с ph 5.5/ се прехвърлят в затворена колба с разбъркване и колбата се поставя в същата баня с постоянна температура, в която се намира и проба ph 4.

След като се нагласи температурата на банята да бъде 55.5°С и в двете колби се внасят по 56 грама кристална фруктоза Разбъркването продължава в продължение на би часа при постоянна температура. Толкова е приблизителното време на престой на сиропа в кристализатора, съгласно изобретението.

Получената захарна маса се изпробва, центрофугира и матерната течност се анализира успоредно с просите от захранващия сироп, получените данни от този опит са обединени в Таблица I, дадена по-долу:

- 34 1ДОЯЛДа 1

	Зах Р ан ващ	Равновесен
ph 4	ph b.b	pH 4	pii b.b
Фруктоза/Хств/	90.31	90.80	00.33	90.24
Фруктоза/Хств/ след
хидролиза	00.33	96.10	90.33	90.72
ь.оно-ачхадрлди /Дств/ 0.27	0.24	*	0.40
Твърди вещества
/тегл. / /	39.79	8Ц13	08.90	88.00
ХДФ /ppv-с, СТв/	0.71	4.03	20.9	6.08
Ацеталдехид/общ рро/	104	48	58	06
*УРФУ₽вл /рр<*. ств/	2	и	0.29	0.44
Оцветяване /RnU-еди-
НИЦИ/	14.0	39.6	00.7	163.1

Разтворимост /о Фрук-

тоза/с вода/	—.	—	7.64	7.60
кренасищане	—	—	1.0	1.0'

ч - означава, че стойностите на са установени моно-анхадридате са изчислени като разлика от данните при анализ на фруктоза преди и след хидролизата на пробата. Разтворимостта е изчислена при анализ на фруктовата преда хидролиз ά съдържанието на твърдо вещество в просата, оа установяване на равновесната стойност се оставя малко фруктоза да изк^иста лизира извън вдете проби.

повишаването на оцветяването в пробата с ph 0.0 е значително по-голямо, в сравнение с това, което се наблюдава при прооа-та о pp 1. по-силното оцветяване ще доведе до по-нисък добив при кристализацията, тъ : като изисква повече операции на промиване на масата след центрофугиране, необходимостта от пречист ** *3 ‘ j ване на матерната течност също ще се повиши.

двете проби показват поройно повишаване на моно-анхадрида по време на приготвяне на захранващата суровина / сравни 0.27 Z ств при pH 4 с 0.24 /. ств при ph Ь.Ь/. Обаче, резултатите от изследвания с течна хриматоградия /които не са показани по-горе/ показват, че при pii 5.5 би трябвало да се получават повече дифруктозни дианхигцжи.

Кри обобщаване на резултатите се вижда, че пробата е ph 4 има по-малко оцветяване, доказва понижение на тоталното съдържание на ацеталдехид и има разтворимост, която не се различава забележимо от тази на пробата с pH 5.5. Захранващият сироп за процеса на кристализация с pii 4 иш предимства пред сиропа с рв 5.5, тъй като се получава продукт с по-висок добив по-добри качества на матерната течност, поради по-ниското съдържание на оцветяващи вещества, по-ниското pH видимо намалява до минимум оцветяването, както и образуването на ди^руктоза и има незначително влияние върху разтворимостта.

Както е показано на Фигура 3, нагласяването на рп е удобно да се извърши след етапа на фракциониране преди обработката с въглен, в този етап на метода вискозитета на фруктозния разтвор е относително нисък и поради това нагласяването на pH може да се осъществи относително лесно, чрез смесване на разтвора с киселина или база. На специалистите в тази област са известни киселините и базите, подходящи за тази цел. Специално предпочетени са солната киселина /лС1/ за понижаване на pii и безводен натриев карбонат /Kla^COy за повишаване на pii.

Обработване с въглен

Захранващият поток от фруктоза за етапа на кристализация е с концентрация над 9b Z /с т в/ и е за предпочитане тон да се обработи с въглен преди да се концентрира чрез изпаряване.

- 36 Една от целите на обработването с въглен е да се отстранят ойечиствания, които могат да потиснат кристализацията, друга цел е ща се отстранят онечлствания като оцветяващи вещества, ЖФ /хидроксиметилщУйд-Урал/. ФУРФУрол и ацеталдехид, които влияят отрицателно на качествата на матерната течност и значително понижават използването й като компонент на течна подсладители. Обработката е въглен се извършва за предпочитане о гранулирай въглен, в количество 1-3 7 сухо вещество, или с въглен на прах, ооикновено в количество по-малко, отколкото при използване на гранулиран' въглен. Температурата на сиропа е за предпочитане около 160°Г и обикновено lb-ЗО, сиропът е за предпочитане около 20 до 25 тегл. X сухо вещество.

Най-подходящо е обработването с въглен да се проведе веднага след фракциомраяето, преди изпаряване tia сиропа. Обработването с въглен при ниско съдържание на твърдо вещество запазва Фруктовата от дифруктоза в количества под 0.5 X . Ако обработката с въглен се проведе след изпарението, то се наблюдават загуби ка фруктоза по-големи от 2.5 X . Температурата на сиропа трябва да бъде приблизително 160°Г /както е сравнено до 140°Г/, за да се предотврати микробиално развитие в адсорбера с въглен, също така л за да се понижи вискозитета аа сиропа, за да се постигне по-добра, дифузия около частиците от въглен.

Пример

Дзмерва се количеството на дифруктоза, образувано във водни азтвори с най-жажо 35 /. съдържание /с т в/ на фруктоза, по изменение на количествата на сухи твърди вещества, в първите два опита водните разтвори се смесват в колба с 2.7 X гранулиран въглен /сухо вещество от гранулиран въглен, спрямо теглото на сухото вещество във водните разтвори/ и се бърка при 16О°Г в продължение на 24 часа, Па нулевия, шестия, четири.........л .

- 3? надесетйя и двадесет и четвмртил час се вземат проби и се измерва съдържанието яа ^Лфруктоз<= в тях. Резултатите от измерванията са дадена в сле.щ.ващата Таблица II:

Таблица II дифруктоза / X ств/ в:

π реме / час/	Сухи вещества:	25 / сухо в-во	50 / сухо в-во
0		3.25	0.47
6		и.32	0.85
14		0.38	1.82
24		0.78	1.94

Посочените по-горе данни показват, че дифруктозата се образува много цо-бързо /до 4 пъти по-бързо/ в разтвора със съдържание на 50 / сухо вещество, в сравнение с разтвора с 25 /. сухо вещество.

Следващите четири опита са предвидени за възпроизвеждане на операцията за обработка с въглен при производствени условия в колона при структурно течение в поток, така че да позволи измерване на образуващата се дифруктоза в система на динамичен поток, за сравнение с резултатите получени в статична система при разбъркване в колба.

използват се две За, 5 см стъклени колони в серия, за да се осигури време на пребиваване на захранващия поток в колоната около 20 часа, лолоните и къса серпантина от чисти тръби, използвана за загряване на захранващия поток се потопяват в регулираща се водна баня.

За да се имитира насрещен текущ поток на въглен при устойчиво състояние, колоните първоначално се използват до състояние на частично изтощаване на въглена и втората колона след това се се зарежда с неупотребяван свеж гранулиран активиран въглен, помествайки около 5 c.i свеж въглен· на мястото на отведения от тази колона.

Тази апаратура е използвана при четири различни условия на раоота, за да се направят изследвания, вра условие, че дри всеки от тези случил се използва свеж /нов/ гранулиран въглен, използват се следните условия; 70 / сухо вещество при 1.4б°Г, /е сухо вещество при 1ьз°1, % сухо вещество при 1'60°Г и

X сухо вещество при 16и°Г.

ари всички от посочените условия процесът се провежда при непрекъснато захранване без рециклиране за 36 часа и количествата от дифруктоза, налични в изтичащия поток на 0, 6, 1.4, 24 и 36 час са показани по-долу в Таблица 111:

Таблица III дифруктоза /X сухо твърдо веществ

1емпература;	140°Г	166°Г
Сухо вещество:	70Х	2b X	56 /	?ϋ ’/.
време /час/ и	0.32	о.о2	6.35	а.32
6	‘J · О ·. j	—	—	1.3
14	6. 26	0.92	0.95	—
24	0.33	9.t»l	1.35	1.03
36	v.71	0. -34	1.72	fO · *c4

ТО като при 140°F при 76 % сухо вещество образуването на дифруктоза не представлява проблем, както се вижда от таблицата то по-ниски температури биха повишила риска от развитие на микроби и биха повишили вискозитета на сиропа, поради което твябва да се избягват, ь двата от опитите с високо съдържание на

- о9 твърда вещества /Ьз / и 76 χ / при показват нива на дл,|..руктоза, която съществено ся повишават е течение на времето, ^акар че времето fib j слагана не въздействието на нагряване л на въглена е едно и сьщс за вслчки преси, аез желанйетао да аьде свързано с някаква слеииаяна теория, възможно обяснение за образуването на лидруктоза е катализираме или/й кокатадизлране от вещество, което се отделя от водния разтвор при вшеш л с това увеличаването на това вещество, дредизвжаао от въглена в повишаваща се степен от превръщането на фруктоза в ди^руктоза в течение на вревето на използване на въглена води до зна-читеда увеличение на дифруктоза.

За отделяне на въглена от потока сироп, напускащ колоната с въглен може да се използва рилтър за въглен, който улавя найфините частици от потока, Ефективното филтриране е много ваяна, тъй като всяко неразтворимо вещество, което преминава през криотализатора бл попаднало след центрофугирането в кристалната ..руктоза и директно ще повлияе на чистотата на продукта.

Тъп като, _ч.рукт.:дат..;, която не е дакрлотадчзлрала се смесва за получаване на тачен подсладатед, то третирането с въглен подаор.ава качеството i fu течния продукт. Обикновено обработката на обогатените друктозни сиропи с въглен се извършва към. крал на процеса / след смесването/, то латерната течност от центрофугирането се пречиства чрез две третирания с въглерод, което обогатява краенза продукт.

Изпаряване на изходната суровина за кристализация

Движещата сила за да се извърши кристализацията е супернасищането на Фруктознмя разтвор с висока концентрация, което се получава при охлаждане на наситения разтвор под температуjpO.. J. ci ’.lei И.; ;C1X-',-t H’Ji. ΓΧΟΖ сищане на -фруктозата /кояцентра· ция/тсъпература пя насищан^/е много стръка. да да се постигне

- 40 теоретичен добив от кристализацията в граници 40-65 / , напр. 40-48 X е необходимо изходния захранващ кристализатора фруктозен сироп да се охлади в граници 45-55°Г, като напр. 47°Г.

През време на изпарителния етап от захранващия сироп се изпарява водата така, че разтворът да се концентрира до степен, позволяваща фруктозата да изкристализира при охлаждане. Изпарителите се проектират и действат така, че да се осигури концентр; ране на разтвора при минимално повреждане на сиропа. Предпочита! начин за ефективно изпаряване е провеждането му в два етапа. Първоначално изходният сироп се концентрира във вакуумен изпарител е 6-прехода на понижаване, който'има мултиплетен ерект и механична рекомпресия. друктозният поток с· концентрация над 95 / /с т в/, който излиза от етапа на оораоотване с въглен се вкарва в изпарителя със съдържание на сухо вещество около 20 до 25 тегл. Λ при тешшература около 190°Г и pH от около 3.7 до около 4.3. Полученият сироп от този етап на изпаряване съдържа от около 55 до около 65 тегл. /. сухо вещество.

При втората степен на изпаряване, продуктът, получен в първия етап се зарежда в изпарител тип плоча” с нарастващ слой и еднократен ефект, ирйто работи при 584,2 до около 639.6 ша. Но . От втория етап се получава продукт при температура 165 до около 175°Г, който има съдържание на сухо вещество от 88 до около 90 тегл. Λ * За предпочитане вторият етап на изпаряването се провежда във вакуум при около 660.4 мм но, така че температурата на продукта е около 140 до 150°Г, с което се намаляват до минимум загубите на фруктоза.

Главна задача при осъществяване а функциониране на изпарителя е концентрирането на сиропа да се осъществи при минимални загуби на сироп. Най-обезспокоителната загуба на сироп при загряването е причинена от превръщането на фруктозата в ди-фрув

- 41 тоза, което понижава добива при кристализацията. Образуването на дифруктоза се олаголрлжтства от високата те/лпература, от висока концентрация и от по-дългото време на пребиваване в изпарителя. Тъй като концентрацията е напълно ^яксирана, то при проектирането и действието на изпарителя трябва да се подберат такива условия на работа, че да се намаля до минимум температурата и. времето на престой на сиропа в изпарителя.

Подходящите за приложение изпарители, посочени по-горе са добре познати на специалистите в тази област.

Кристализация

Кристализацията-може да се проведе в прекъснато действащи «ли в кристализатори с непрекъснато действие, я в двата случая има предимства и недостатъци, при прекъсващ се продес на работа има по-голяма гъвкавост за получаване на кристали с различно разпределение на големината на кристалите и при тоза начин на работа изменението на условията за кристализация става по-бързо л по-лесно. Обаче прекъснатият начин на работа шаа по-ниска продуктивност, тъй като е необходимо време за зареждане и изпра зване на кристализатора, както и за внасяне на кристални зародиши. При това е трудно да се запази постоянно разпределение в големината на кристалите при всяка следваща партида, освен това са необходими повече цистерни за съхранение на захранващата суровина и за захарната маса, така че да се осигури минимален престой в кристализатора. Необходими са също индивидуални охлаждащи системи за всеки крастализатор. Непрекъснатият начин на работа има съответно обратните предимства и недостатъци.

Кристализацията мо^е да се осъществи при единично преминаване или при многократно преминаване, предпочитан е първият от тези начини. Определено е, че при един работен ход може да се получи само 88 / от дооива и времето за кристализация при

- 42 втора преход би било с 37 / по-продължително. Още повече, че матерната течност при втория преход ои-била по-вискозна, поради по-високото ниво на висши захаради и гъстотата на кашата / тегло на кристалите спрямо теглото на масата/ е по-ниско при второто преминаване. Тези два ^актора намаляват продуктивността на центрофугата.

Полезността на матерната луга, като суровина за смесване при получаване на течен подсладител зависи в голяма степен от нейната чистота. Качеството на матерната течност зависи от различни фактора и трябва да бъдат взети мерки за намаляване до минимум на сранични продукти, които се образуват в етапа на кристализация, тъй като количествата на странични продукти, които могат да бъдат допуснати в нея са определени точно и при необходимост трябва да бъдат отстранени по ефективен начин излишъците от тях. Тъй като кристализацията е специфично селективна за фруктоза, то съществува тенденция страничните продукти да се натрупват в матерната течност при всяко следващо преминаване през кристализатора. Така, че този проблем се изостря в случаите на няколкократна кристализация и нивото на онечистващите продукти в матерната течност често налага горна граница на броя на пропусканията през кристализатора, които могат да се използват при комбинираним метод.

Установено е, че при кристализация с няколкократно пропуск не се проявява тенденция към повишаване на количеството на пепелни, оцветяващи вещества, както и на хидроксиметилфурфурол, на фурфурол и ацеталдехид. От тях най-бързо се увеличава количеството на оцветяващи вещества и поради това обикновено определящ щактор за броя на пропусканията през кристализатора, които ефективно могат да се използват е оцветяването на матерната течност.

Подходяща измервания за запазване на чистотата на матерната течност включват внимателен контрол върху условията, при които се провеждат изпаряването, обработването с въглен и кристализацията и по-специално на pH, температура а продължителност на провеждане на операциите. Предпочитаните условия са дискутирани в отделните части на настоящето описание, посветени на отделните етапи на метода.

захранващият сироп за кристализатора за предпочитане се охлажда до около 140°Г преди да бъде въведен в кристализатора. За да може да се постигне добив /теоретичен/ от 40-48½ на кристална фруктоза, то разтворът трябва да съдържа минимум 95 /- /с т в/ и тегловното- съдържание на твърдо вещество да бъде 88.3-89.7 X.-/номинално 39 X /с т в//.

Ъ определената порции се внасят зародишни кристали и старателно се разбърква при температура около 135°1‘, която се изчислява в зависимост от процентите на сухо вещество и на фруктозата в порцията. След като сиропът добре се разбърка с внесените кристали, от него се взема проба за да се определи точната температура на насищане. Охлаждащата система на кристализатора се нагласява така, че да осигури пренасищане на сиропа в граници 1.06-1.65 /спрямо концентрацията на фруктоза/. ако захарната ..аса е вече.под тези граница, но все още не настъпва процес на образуване на кристали охлаждането трябва да продължи зараждането на кристали е процес, при който кристалите се оформят из течността, дренаситепи разтвори /гели/ или наситени пари /облаци/, кристалите се зараждат върху незначителни следи от странични вещества, действащи като «дро. често онечистванлята служат за това, кристалите, образувани първоначално в м.лки области на матерната даза след това се разпространяват и увеличават. но метода, съгласно настоящето изобретение зараждането . - 44 на кристали по този начин е нежелана, тъй като получаващите се кристали са с много малък размер, по-често се извършва контрол върху разпределението на големината на кристалите, като за целта за предпочитане се използват внесени в разтвора кристални зародиши.

Ходът на кристализацията може да се контролира индиректно чрез стойността на охлаждане на захарната ласа, като температурата на охлаждащата вода се поддържа в съответствие с предварително определената крива на охлаждане, така че нивото на пренасищане да бъде от 1.0 до 1.35, като напр. 1.0 до 1.3.

за предпочитане пренасищането се измерва чрез директен κοι трол на развитието на кристализацията. нренасищането може да се изчисля от процента на сухо вещество яа матерната течност и процента на фруктозата. кри използване на данните аа пренасяща» на разтвора ложе да се вземе решение дали да се продължи охлаждането по предварително определената крива на охлаждане, или степента на охлаждане да се измени, така че да се запази желаната степен на пренасящане.

предпочитан е начинът за ефективна кристализация, който включва внасяне на кристални зародиши в сироп с концентрация на фруктоза над 95 /, който има съдърдание на сухо вещество около 38 до 99 тегл. / , ph от около 3.7 до 4.3 и температура от около 130 до 138°Г, като кристалните зародиши са около 7 до 10 тегл. Z и имат среден размер на частиците около 150 до 250 микрометра. След внасяне на зародишите сиропът се подлага на контролирано охлаждане, което да предизвика кристализацията на фруктозата.

Охлаждането маже да се проведе последния начин: от температура на сиропа около 138 до около 11Ь°Г охлаждането се извършва със сторост около 0.5^о1’/час; от около 115 до около 86°Г

- 4b сиропът се охлажда със скорост 1.и до около 1.5°Г/час. препоръчително е нивото на пренасищане да се задържи под около 1.17, когато температурата на сиропа е повече от около 115°F и да се задържи под около 1.25, ако температурата на сиропа е под около 115¾. максималната температурна разлика между температурите на охладителя а на захарната маса е около 19°Г. Uo висока разлика между температурите може да предизвика зараждане на кристализация.

аа предпочитане, обаче, охлаждането се контролира на няколко различаващи се степени, в най-малко три периода. Така напр., по време на първия период, когато температурата на сиропа е между около между около

138 до 125°Г, охлаждането се извършва със скорост _о /час

1.0 и 1.5 Г и йренасищането се задържа по-ниско от около 1.29. През време на втория критичния” период, когато сиропът е с температура между около 125 и 119¾ , охлаждането се извършва със скорост за предпочитане около 9.5 до 1.0°ъ/час и нивото на пренасищане се задържа по-ниско от около 1.17. А по време на третия период, период на аьрзо охлаждане, скоростта на охлаждане, когато температурата на сиропа е между около 110 и около 36¾. е за предпочитане около 1.5 до 2.5°Г/час и пре насищането се задържа под около 1.25.

Установено е, че предпочитан начин за провеждане на охлаждането е да се включи непрекъснато действащ монитор на нивото на пренасищане към автоматичния контрол на температурата на охлаждащата вода, адин специфично предпочитан начин се състои в това, че данните от непрекъснато получаваната информация от измерванията на температурата на сиропа, температурата на охлаждащата вода и от степента на пренасищане се въвеждат в процесор. Процесорът е програмиран така, че да използва тези данни за контролиране на температурата на охлаждащата вода и по този

- 46 начин и степента на охлаждане на сиропа, процесорът е програмиран така, че да се осъществи първо охлаждане на сиропа от теш1ературата на'внасяне на зародишна кристали /Т-/ до предварително определената критична температура /Т·/ със скорост 2.5°Г/час. / Критичната температура се изчислява от / на фр-уктозата и на сухото вещество в захранващия кристализатора сироп и от температурата, пря която пренаемането ще стане 1.17/. Програмата осигурява скорост на охлаждане на захарната маса 1°Г/час при охлаждане от Т· до 115°Р и скорост на охлаждане 1.5°Р/час при охлаждане от 115°Г до крайната температура /найчесто 86°Г/. Обаче, програмата е направена така, че да предотврати някакво извънмерно зараждане на зародиши. На първо място, програмата осигурява във всички случаи запазване на температурната разлика между захарната маса и охлаждащата течност, така че през цялото време на охлаждане тази разлика да не премине предварително определените стойности /най-често около 14°С/. На второ място, програмата осигурява във всички случаи нивото на пренаоищане да не превиши предварително определената стойност /обикновено 1.28/ през целия период на охлаждането, конкретните температури и стойности, описани по-горе могат да се оптимизират, пря което да се оптимизира и кривата на зависимост на кристализацията без прекомерно експериментиране. Най-важният фактор, който влияе върху температурите е общото ниво на сухи вещества / / сухо вещество/ и общата повърхностна площ, в която се внасят зародишните кристали. Например, повишаването на нивото на сухи вещества би преместило критичния период в по-ранен етап на кривата на охлаждане а обратното. Намаляването на общата повърхност, върху която се внасят кристални зародиши, напр. чрез намаляване на количеството им, ще доведе до разширяване на критичния период и обратното.

- 47 Кинетика на кристализацията, иренасищане

Нри кинетиката на кристализация, степента на растеж на крие талите е Функция от движещата сила. на концентрацията - моментната концентрация в матерната течност, в зависимост от концентрацията, която трябва да бъде налична при равновесното състояние за дадена температура.

Нренасищането е мярка за движещата, сила на концентрацията, дна- няколко начина за определяне на пренасищането, за кристализацията на фруктоза е установено, че най-надежния за целита на непрекъснат контрол на развитието на процесите в дадена партида е определянето на пренасищането на база на наличната вода. Така, пренаешцането се дефинира като съотношение на грамовете фруктоза на грам вода в пренаситения сироп, спряло това съотношение, което отговаря на равновестното състояние;

Аруктоза/Вода/^^д _Ву ващо иренасищане ------Лруктоза/ъода/равновесно

В идеалния случай, степента на охлаждане на партидата трябва да се регулира така, че да контролира нивото на иренасищане на матерната течност. Установено е, за кристализация на фруктоза с приемлив добив и с размери на кристалите в желания обхват е необходимо пренаешцането да оъде в граници 1.6 до 1.30. Ниво на иренасищане под тези граници се проявява в продължаване на времето за охлаждане, докато по-голямо иренасищане от 1.35 довежда до прекъсване на образуването на зародиши.

Образуване на зародиши

Iip-л лзиаране на зададени стойности на пренасищането условията· трябва да се съгласуват, Изглежда, че фруктозата няма установили неустойчива зони, напр. граници в пренасищането, при които да не'настъпва образуване на зародиш. Нарастването на

- 48 съществуващите кристали, винаги е съпроводено със зараждане на нови кристали. Когато нивото на пренаелщане се увеличава, се увеличава също л степента на растеж на кристалите, но същото става и със степента на образуване на кристални зародиши, целта е да се намери такова ниво на првнасищане, че да се получи желания размер на кристалите, при едно изгодно от икономическа гледна точка време за провеждане на процеса.

Образуването на кристални зародиши, за които се говори погоре е от типа порой или шок, както е споменато по-горе, кристализацията на фруктозата винаги е придружена от. зараждане на нови кристали, шоково зараждане на кристали може да настъпи в началото на зареждане на партидата при внасяне на кристалните зародиши. Очаква се ,че то е причинено от ниски температури при внасянето. Ако кристализацията започне толкова рано, то е за предпочитане захарната, маса да се загрее за отстраняване на зародишите. След като кристалните зародиши се разтворят в сиропа, то може да се започне отново.

предпочитан метод за избягване на шоково зараждане на кристали е след внасяне на кристалните зародиши нивото на пренасищане да се задържи под 1.30. Масивно зараждане на кристали би причинило голямо увеличение на вискозитета на захарната маса създавайки много трудности при центрофугирането и значително увеличаване на времето за пречистване. Фините кристали, отделен от захарната маса създават много по-големи трудности при сушенето и тенденция към по-бърза агломерация. Ори масивната кристализация се получава продукт с нежелано малки средни размери на кристалите.

Установено е, че порция от сироп с обем 345,58 ί , заредена в кристализатор с обем от 378,5 i ще изисква цикъл на охлаждане в продължение на 30 до 80 часа, обикновено около 35 до 40

- 49 часа за кристализация на фруктозата. През този период сиропът обикновено за предпочитане се охлажда на няколко етапа, за предпочитане на три етапа при различна скорост на охлаждане, изискването за различаваща се скорост на охлаждане в отделните етапи е следствие на нелинейната зависимост на кристализацията на Фруктоза от температурата, Различните скорости съответстват на различните периоди от растежа на кристалите, създадени по време на охлаждането.

първоначалното охлаждане обхваща температурни граници под около 120°Г. Планираната скорост на охлаждане е около 1 до 4°Г/час; обикновената скорост е 2°Г на час, което изисква четири до шест часа за провеждане на този етап, за предпочитане около осем часа. През това време настива нарастване почти изключително само на въведените зародишна кристали и гъстотата на захарната маса нараства бавно, повечето от топлинното натоварване на охлаждащата вода идва от забележимата топлина.

Образуването на кристални зародиши може да възникне в този етап, обаче само ако температурата на внасяне на зародиши е прекадено ниска или когато пренасищането превишава 1.8.

П критичния период скоростта на нарастване аа увеличава с кое/шиент от 2 до 4. Гъстотата на .ласата се повишава бързо и зараждащите се нови кристали нарастват до желания размер. Ускоряват се и двата конкуриращи се процеса на нарастване на кристалите и на образуване па зародиши.

Границите на тази рана. не са ясно дефинирани. Най-доброто място е при температура 120 до 110°1‘. в тази зона е необходима предпазливост, тъй като процесът на зараждане на кристали може лесно да се увеличи и да излезе аз контрол, при запазване на умерено ниво на пренасищане /от 1.05 до 1.20/ е установено, че образуването накристални зародиши може да се задържи в прле.м1И- ьо би граници. равната скорост на охлаждане е предпочитан начин за контролиране на степента на пренасищане. Скоростта на охлаждане в тази зона е около о.Ь до 3.и°Р/час, като обикновено се препоръчва скорост на охлаждане от 0.5 до 1.5°1/час. Предаденото време за критичния период при тази скорост е около 10 до 4( часа, за предпочитано 13-22 часа.

L някои случаи високото ниво на пренасшцане можф да не предизвика образуване на кристални зародиши, в такива случаи, по-нататъчно охлаждане може да доведе до образуване на хемихидрат на фруктовата. 1'ози вид ама игловидни кристали, които предизвикват много висок вискозитет на ласата /> 800,000 сри/. Пе е практично таза ласа да се подложи на центрофугиране. Тя може да претовари дори кристализатора. Кристалите на хемихидрата могат да бъдат открити при рутинната инспекция на продукта и да бъдат отстранени напълно през периода на охлаждане.

След приключване на критичния период* гъстотата на масата е достатъчно висока, за да осигури по-голяма скорост на·, охлаждане без образуване на кристални зародиш. 2 тази зона на бързо охлаждане температурата на охлаждащата вода може бързо да бъде понижена. Скоростта на охлаждане на захарната ласа е около 1 до 7°Г/час, като за предпочитане се препоръчва скорост от 1 до 4°Г/час. За провеждане на охла-дцането от 110° до крайната температура от около 1ύΟ-75°Γ са необходими около 3 до 12 часа, обикновено от 8 до 12 часа, може да се проведе по-бързо охлаждане без образуване на кристални зародиш, но тогава ще се забави процеса на нарастване па кристалите и партидата ще остане с по-високо ниво на пренасищане на края на процеса, част от остатъчното пресищане л&же да се понижи чрез преместване на захарната маса в смесител или смесващ резервоар за определен период от време.·

Тъй като охлаждането може да се извърша по-бързо в периода на бързо охлаждане.отволкото в по-ранен етап на процеса, то има определена граница за това, колко голша може да бъде температурната разлика между охлаждалата вода и захарната маса, която може да се допусне. Тази разлика не е определена прецизно но при охлаждането не трлова да се получава температурна разлика между захарната маса л охлаждащата повърхност по-голяма от около 15°Г. Температурна разлика по-голяма от посочената може да предизвика образуване на кристални зар-одиши и замърсяване на охлаждащата повърхност.

внасяне на кристадни зародиши

Температурата на внасяне на кристални зародиши може да се различава от температурата на насищане на матерната течност в запълнения с изходна суровина кристализатор. да да се получи тази информация, може да се направи течна хроматограма на захранващия сироп и да се измери индекса на рефракция. Тези данни се използват за изчисляване на концентрацията на фруктовата, по процентното съдържание на Фруктоза и на сухо вещество в захранващия сироп, внасянето на кристални зародиши може да се осъществи в граници не. пренасищане по-го леми от 0.96, напр. от 1.0 дс 1.10.

оа предпочитане внасяната кристална фруктоза е със средна големина на кристалите около 100-400 (ликрона. Препоръчва се количеството на внесените кристали да бъде от 1 до 20 Λ /с т в/ Това количество се определя от желаната големина- на кристалите в крайния продукт. Кристалните зародиши се внасят в заредения със суровина кристализатор, като се прави всичко възможно за равномерното разпределение на внасяните кристали в кристализато ра. Както беше споменато по-горе, в патент на САЩ 6 4,164,429 е описан метод и апарат за получаване на кристални зародиши.

- Ь2 Внасянето на кристали се извършва за предпочитане при първо смесване на кристални зародиши е захранващия фруктозен сироп до получаване на течна маса за въвеждане в кристализатора. Това има ефект на кондициониране на повърхността на кристалните зародили, Такова предварително внасяне на кристални зародиши в сиропа намалява до минимум образуването на мехури в кристализатора, вследствие внасянето на кристални зародиши, мехурите са място, където е възможно да започне нежелана кристализация.

Постоянно внасяне на кристални зародиши е от голямо значение за осигуряване на повърхностната зона за израстване на кристалите от фруктоза. Тъй като съотношението повърхност/обем на зародишните кристали общо взето намалява с повишаване на размера на частиците, то ако размерът на зародишните кристали е по-голям, то е необходимо по-голямо тегло на зародишните кристали, за ада се получи желаната повърхност.

Алтернативно, долната част - от 5 до 30 / · за предпочитане около 10 до 20 Z от продукта може да бъде оставена в кристализатора, за да се използва за зараждане на кристализацията. Тази процедура е много по-лесна за изпълнение, в сравнение с използването на сухи кристални зародиши, но при нея се получава по-широко разпределение на размера на кристалите, тъп като остатъкът, използван за осигуряване на кристални зародиши съдържа фини частици, които иначе биха били отстранени в етапите на центрос^угиране и изсушаване, по този начин се получава продукт с по-широк обхват от размери на кристалите, който може след това да бъде наситнен, за да се осигурят нормативно определените размери на кристалите на крайния продукт.

1федпочитан начин е да се добави горещ сироп върху остатъка, който да повиши температурата на захарната маса до температурата на насищане / приблизително 133°Г/ докато захранващият сироп се охлажда j-ί,ϋ Т -Ji Ш А р</Г J р<-1'ГЦ иа внасяне аа кристални зароде. аст от кристалната .люа -вероятно се гуои при този процес

-ъпреки тозл ракт_# крадната гъстота на К.еЛС tl X Ct За предпочитане е надчлалко в граници от 2 до 10 / /с т в/, критичната част от ;ΡΛ'<

тази операция се ои деля от крайната температура, достигната от захранващия сироп а захарната маса, която трябва да осигури дренасищане в гранящ от 1.0·ο до 1.10, пра което загубата ще се доведе до мшишум л продукцията на зародиши ще бъде малка.

Пръсне Pic ?>А USr^AlctTMue ИА U60BPfT€MUtTc яримзр <

Кристализация наффруктоза се провежда в експериментален вариант на обичаен крпеталязатор, при използване на захранващ 5.82 Л /е т в/ пра 89.66 7, сироп със съдържание па фруктова 35 it сухо вещество, кристали заторът е снабден с бъркалка с централен вал. охлаждането се ооъщеотвява чрез вътрешни ребра, прикрепени напълва с 386.1 към цпптвчшщд*. D-.X i, -s

С/р.-Ο·*·*, φ 1 -> 4/прове«гчЩи в продължение на около 40 часа сдеBixM C,-JiG иа крхет $нлте зародиши. Обаче, остава значително в края на периода пренасищане /1.17/4 партидата се контролира

CilTO. <·τχ 1.

а изменението на принасищането· хват чрез пресяване на кристалния продукт през

ΟΘ Х1^/ОСи£1>ц1 iiDt/3 С*1Тс1 Ο има среден размер на частиците 161 ядк иб ii iviOuitlj THlCii зародиши се прибавят директно към сироа Таблица Itf е показана действителната програма на охлаждане, използвана по време иа кристализацията

Пренанищането нараства през първите 18 часа до постигане на максимална стойност 1.26. След това се понижава до около 1.17 и остава такова и пи схващането.

Фаолица 1'У
Период след внасяне на зародишите ?Г/час/	Начална темп.0!	Крайна темп.0]?	Скорост на охлаждане
2.0 - 10.3	1оД · 5	1ъ2.0	1.25
10.8 — 26.8	L22.5	111.7	6.98
20.8 - 30.3	111.?	lOv.u	1.11
30.3 - 40.8	ΙΟυ.ό	00.6	1.45
Кристалите в получения продукт	имат среден	размер от 268

микрона. добивът ва кристален продукт е 46 % , спрямо съдържанието на Фруктоза в сиропа.

Разделяне

Предпочитан начин на отделяне на кристалите от фруктоза от матерната течност е центрофугиране .в центрофуга с кош. Установи се, че в 14 х 6 центрофуга може да се разделят 15.14 С захарна маса за около 10-15 аднути. Този период включва едно до три промивания с топла вода, /126-206°Г/, за предно '-U1T ане две По висока температура на про.лиЕащата вода може да причина ноголямо разтваряне на фруктоза и загуби в добива. Препоръчва се количеството на промивната вода да бъде от 1 до 5 У·. спрямо захарната меса, ^оже ад се използва дейонизирана вода, да предпочитане pH на пробивната вода е в граници от около 3 до 5.

Предпочитани услошад за работа яа центрофугата, използвана за отделяне на кристалите от фруктоза от матерната течност са следните: сила к-а гравитация около 1460, дебелина на утайката от около 5 до 7.5 см, влажност на утайката мевду около 0.7 до 1»

1.5 / вода, чистота на продукта около 99.5 У , за предпочитане над около 99.8 У . влажността на утайката и нейната чистота са важни фактори за получаване на неагломериращ се и стабилен продукт.

Продуктът се промива в центрофугата преда да се отстрани. Предпочита се промиване с вода пьа температура между около 150 и 180°Р в количество около 1 до 1.5 тегл. X спрямо захарната утайка. При използване на този начин за работа, загубите от продукта при промиването са най-често около 5 до 10 t . Промивните води, които съдържат фруктоза могат да се рециклират в етапа на обработване с въглен, за да се отстранят онечистванията, след което се концентрират.

Изсушаване

За изсушаване на получения продукт могат да се използват различни видове сушилни. подходящи са сушилни с псевдокипящ слой, с вибриращ псевдокипящ слой, рафтови и барабанни сушилни. За предпочитане, влажната утайка от центрофугата се дозира в непрекъснато действащ смесител чрез шнеков транспортьор с различни скорости. Сухият рециклиращ се материал се дозира в затворен транспортьор / за избягване на смесването с въздух/ при номинално съотношение до 4;1 над влажната утайка. Действието на смесителя трябва да бъде достатъчно, за да осигури смесване на влажния материал със сухия. Така смесената утайка се прехвърля в сушилната.

аа предпочитане утайката се суши съвместно, за да се избегне прегряване на продукта, въздухът в помещението трябва предварително да бъде пречистен, чрез преминаване през ултрафин боросиликатен филтър, предназначен да отстрани 95 / от частиците с големина от 0.5 микрона. Въздухът след това се нагрява д< температура, така че след смесване с въздуха от охладителя да достигне 160°Г, при която се въвежда в сушилната.

Продуктът напуска сушилната при около 130°Г и се транспортира в охладителя, контролирано количество от продукта се рециклира без охлаждане за внасяне в сушилната за третиране на мокра

- 56 та утайка от центрофугата. Най-критичният показател при операцията по изсушаване е влажнастта на входящата утайка. Ако влаж ността е твърде висока, то при изсушаването се получават топчета и агломерати. Влажността може да се регулира чрез съотношението на сухите кристали, които се рециклират.към влакната утайка. макар, че съотношение 2:1 на сух рещпкляращ се продукт спрямо влаедата утайка обикновено е задоволително за да се получат добре о/ороени кристали.

за -ш се осигури добро центрофугиране

f* Т Q и ‘9· 1	се избегне агломерация се изисква съотношението да бъде
t^· · du ·	Утайката от центрофугирането се сучи за предпочитане в
ПДГ^ГП '	ее сушилня, за да се понижи влажността на кристалите
OT J r	?уктоза под около 0.1 тегл. /» · Установено е, че ако влаж-

костта нз утайкатг. от нентробугирането е над приблизително 1.5 тегл. 7 е сужгнета до се образуват бучки от пррдукта. както

беше	посочено по-горе, влажността на утайката от центрофугира-
	се регулира чрез прибавяне на сух продукт. За препоръчване
е да	не се допуска течпепатурата на продукта да надвиши 140°Г.

Предпочитани условия за /азота на сушилнята са следните: температура на въвеждания въздух около 170 до 250°Г, за предпочитане 170.до 200°У, температура на изходящия въздух около 130 до 145°Р, температура на продукта около .125 до 135°Г и съдържание на влага в продукта под около 0.1 / , за предпочитане пониско от около 0.07 7 .

.Кондициониране /достигане на необходимото състояние/

Установено е, че ако кристалите от фруктоза се складират твърде топли, то по време на престоя ще се образуват бучки. Това явление се наблюдава също и при получаването на декстроза и захапоза. Тъй като точният механизъм не е изследван, то се предполага, че влагата мигрира от по-големите кристали към по-малките и предизвиква следваща кристализация на граничната повърхност. Този процес е резултат или на температурна разлика или на разлика във влажността, като и двете причини възникват вследствие на това, че кристалите не са в равновесно състояние. Опитите показват, че при изсушаване на продукта до по-ниска стойност /около 0.05 / / и охлаждането му до стайна температура довеждат до получаване на свободно изтичащ продукт без бучки За да бъде в равновесие е фруктозни кристали с влажност 0.05 / въздухът при 70° трябва да има относителна влажност под 50 /- .

За тези цели е подходящо използването на. въртящ се охладител с насрещен поток от въздух. .За охлаждане на кристалния продукт до температури под около 75°Г, за предпочитане под 72°Г се използва

Изстуден сух въздух. Препоръчва се влизащият охлаждащ въздух да бъде с температура под около 70°Г и относителна влажност под около 40 / . Времето на престой в охладителя трябва да бъде достатъчно, за да осигури добро кондициониране на продукта. Съдържанието на влага в крайния продукт е за предпочитане пониско от около 0.07 /

Крайният продукт може да се сортира чрез пресяване и/или смилане. Продължителнато съхранение на продукта при висока температура предизвиква сбиване и оцветяване иа пподукта, дори ако той е поставен в недопускащи омажняване торби. Съхранението трябва да става при условия на контролирана влажност.

Смесване «атерната течност, отделена от кристалния продукт при центрофугирането може да се върне в производствения цикъл за получаване на обогатен фруктозен сироп /ОФС/.

Освен това, че може да бъде смесена с декстроза, матерната течност, която остава след отделяне на кристалите може просто да бъде разредена с вода, за да се получи много обогатен фрук58 тозен сироп /...666/.

След отделяне на кристалната фруктоза матерната течност може да се смеся с декстроза или с разтвор, съдържащ декстроза до получаване като краен продукт на течен подсладител, съдържащ декстроза и фруктоза, напр. 55 /, бчл*. ^акто е показано на Фигура 3, част от съдържащите декстроза потоци може да се смеси с матерната течност преди подаването към крайните завършващи операции, подбирането на отделните потоци, или само на един от тях с^^иВ1Ь§б&1^то на масовия баланс, като се цели да се получи желаното ниво на съдържание на фруктоза в течния подсладител като краен продукт. Най-често при провеждане на комбинирания метод, съгласно изобретението, се получава течен продукт със съдържание на 55 / /с т в/ фруктоза. Ако в матерната течнос’ е налично достатъчно количество фруктоза, то е възможно даже за смесване с него да се използва декстрозният поток от озахаряьането, който обикновено съдържа 94-96 / /с т в/ декстроза.

Алтернативно, матерната течност, която обикновено съдържа 90-92 / фруктоза може просто да се разреди с вода, до получаване на течен подсладител. Такова разреждане се препоръчва, ако е желателно да се запази фруктозата във вид на течност, тъй като е възможно допълнително изкристалазиране на фруктоза из матерната течност, при положение, че тя не е разредена под точката на насищане за всички възможни.температури, при които тя може да попадне, исвен водата,-за разреждане на матерната течност са подходящи следните разредителя: водни захарни сиропи като декстрозни сиропи, сироп свисоко сфдфржание на фруктоза много обогатен на фруктоза сироп /«»666/' или обогатен фруктозен сироп /ббС/, както л потоци от производството на такива сиропи, друг начин за предотвратяване на кристализация на фруктоза из отделената матерна течност включва вземането на мерки за пред59 пазване на разтвора от изпаряване на водата в него, или намаляване на количеството на изпаряващата се вода, както и прибавяне на добавки, които да лнхибират кристализацията.

друг начин на удотреиа на отделената латерна течност, или j на порции от нея се състоя в получаване на не-кристален или полу-кристален фруктозен подсладител. 1ова се осъществява чрез диспергиране на матерната течност върху частици, които могат да се ядат и изсушаване на дисперсията до получаване на съдържащ Фруктоза подсладител, където фруктозата е в аморфна или полукристална форма. предпочитаните частици, върху които се даспергира течността са кристали от фруктоза.

в патент на САщ ж 4,517,021 е описан метод за получаване на полу-кристален фруктозен състав, описаните там начини за работа могат да се използват и но метода, съгласно настоящето изобретение. Отделената матерна течност, съгласно изобретението може да се използва като фруктозен сироп за провеждане на метода и получената кристална фруктоза може да се използва като инициатор на кристализацията. по този начин е създаден един комбиниран метод за получаване на кристална фруктоза, на полукристална фруктоза и на един или повече течни подсладители, съдържащи фруктоза.

ho-горе направеното описание е насочено към специфичните изпълнение на изобретението в съответствие с изискванията при съставяне на описанията в САЩ за изясняване и илюстриране на метода. За специалистите в тази област е очевидно обаче, че са възможни много модификации и изменения в устройствата, съста вите и методите, без да се излезе от обхвата и смисъла на изобретението. предполага се, че следващите претенции ще бъдат интерпретирани' така, че да обхващат всички подобни модификации а изменения.

Claims (10)

1. ПАТЕНТНИ IlPhThrMh

   1 метод за получаване на течен подсладител, съдържащ фруктоза и декстроза, характеризиращ се с това, че включва кристализация на фруктоза фг воден разтвор на фруктоза и добавяне на декстроза ш разтвора след отстраняване на фруктозата.
2. 2 ...етод, съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че потокът на водния разтвор, съдържащ фруктоза и декстроза се разделя на два потока, първият от които се фракцаонира до получаване на поток с високо съдържание на фруктоза, фруктозата кристализира аз този поток и поне част от този поток след отстраняване на фруктозата се обединява с втория поток.
3. 3. метод, съгласно претенция 2, характеризиращ се с това, че водният разтвор, съдържащ фруктоза се подлага на обработка яа изомеризиране на част от декстрозата в него, до получаване на водния разтвор, съдържащ чруктоза и декстроза.
4. 4 . .етод, съгласно претенции от 1 до 3, характеризиращ се с това, че кристализацията на фруктозата се провежда при ph от

   3.7 до 4.3.
5. 5. й.етод, съгласно претенции от 1 до 4, характеризиращ се с това, че преди кристализацията водният разтвор, съдържащ Фруктоза се обработва с въглен а след това част от разтворителя се изпарява.
6. 6. ; етод, съгласно претенции от 1 до 5, характеризиращ се с това, че водният разтвор, съдържащ фруктоза и декстроза се фракционира, до получаване на разтвор, обогатен на декстроза, на първи фруктозен разтвор и на втора фруктозен разтвор, като вторият фруктозен разтвор има по-голямо съдържание на фруктоза в сравнение с първия фруктозен разтвор и фруктозата кристализир лз втория фруктозен разтвор или аз разтвори, получени от него

   - 61 и разтворът след отстраняване на рруктозата се добавя кЪл първия фруктозен разтвор а към воден разтвор, съдържащ декстроза, която ама по-голяма концентрация на декстроза /сухо твърдо вещество/ в сравнение с първия разтвор.
7. 7. «етод, съгласно претенция 6, характеризиращ се с това, че разтворът, съдържащ фруктоза и декстроза се разделя на първи и втори поток, като първият поток се подлага на фракциониране и кристализация на фруктовата,а вторият поток се прибавя ква първия .руктозен разтвор и към разтвора оставащ след отстраняване яа фруктовата, като воден разтвор, съдържащ декстроза.
8. 8. метод за получаване на кристална фруктоза и на течен подсладител, съдържащ фруктоза, характеризиращ се с това, че включва следните етапи; кристализация на фруктоза из воден разтвор на Фруктоза, до получаване на смес, съдържаща кристална фруктоза и матерна течност; отделяне на кристалната фруктоза от матерната течност; д инхибиране на следваща кристализация в матерната течност за получаване на течен подсладител, съдържащ Фруктоза.
9. 9. t-.етод за получаване на кристална ^руктоза, характеризиращ се с това, че включва фракциониране на поток, съдържащ декстроза и фруктоза до получаване на високо-фруктозен поток, със съдържание на Фруктоза по-високо от 96 /. /сухо твърдо вещество^ обработване на този високо-фруктозен поток с активиран въглен до получаване на пречистен друктозен поток; изпаряване на този пречистен /руктозен поток до получаване на по-концентриран разтвор на фруктоза; и кристализация на фруктозата из този разтвор.

   16. и^етод за получаване на кристална фруктоза, характеризиращ се с това, че се състои в кристализация на фруктоза из разтвор на Фруктоза до получаване на смес от кристална фруктоза и

   - 62 матерна течност, съдържаща фруктоза; отделяне на кристалната Фруктоза от матерната течност; смесване най-малкото на част от матерната течност с воден разтвор до получаване на разтвор на фруктоза с по-ниско съдържание на твърдо вещество; обработване на този разтвор с активиран въглен; и изпаряване на този разтвор с по-ниско съдържание на фруктоза а твърдо вещество до получаване на ррувтозен разтвор с по-високо съдържание на твърдо вещество,
10. 11, 1«етод за получаване на кристална фруктоза от разтвор на Фруктоза, характеризиращ се с това, че се състои в това, че охлаждането на разтвора в първоначалния температурен обхват се извършва при една първоначална скорост на охлаждане; след това охлаждането в междинния температурен обхват става с междинна скорост, която е по-малка от първоначалната скорост на охлаждане; а охлаждането на разтвора в крайния температурен обхват се извършва със скорост, която е по-голж^а от скоростта в междинния етап на охлаждана.