BR102017007325A2 - Pigmentable background - Google Patents

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BR102017007325A2
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Dietze Sebastian
Baumann Tim
Boecker Patrick
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Tesa Se
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Abstract

a invenção refere-se a um fundo-preparador para melhorar a adesão das fitas adesivas a superfícies hidrófilas, tais como, em particular, vidro ou cerâmica. o fundo-preparador, de acordo com a invenção, compreende uma mistura g, dissolvida ou dispersa em um ou mais solventes.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “FUNDO-PREPARADOR PIGMENTÁVEL”.
DESCRIÇÃO
[0001] A presente invenção refere-se ao campo técnico de fundos-preparadores (“primers”) para melhorar a adesão das fitas adesivas, em particular, às superfícies hidrófilas, como, por exemplo, superfícies de vidro ou cerâmica. Em particular, propõe-se uma composição de fundo-preparador que é usada para melhorar a adesão das fitas adesivas à base de poliacrilato e que pode compreender pigmentos ou outras substâncias funcionais similares a enchedores em uma concentração alta sem, por isso, a ação promotora de adesão ser substancialmente prejudicada. A composição de fundo-preparador proposta tem uma resistência inicial alta e torna possível, dentro de um certo período de tempo, a reposição de uma fita adesiva aderida a esta.
TÉCNICA ANTERIOR
[0002] Fundos-preparadores, frequentemente também chamados de promotores de adesão, são conhecidos em muitas circunstâncias na forma de produtos comerciais ou da literatura técnica. Uma visão geral das substâncias e classes de substâncias que podem ser usadas em formulações de fundo-preparador será encontrada em J. Biele-mann, Lackadditive (1998), capítulo 4.3, páginas 114-129.
[0003] As composições de fundo-preparador são reveladas em vários relatórios de patente, mas os fundos-preparadores com os quais é dito alcançar uma melhoria na adesão das fitas adesivas são descritos em apenas alguns relatórios descritivos.
[0004] A publicação WO 2008/094721 A1 propõe, com relação aos usos de fita adesiva, uma composição de fundo-preparador com base em uma poliolefina modificada com anidrido maleico e uma diamina orgânica, com a qual uma melhoria na adesão aos materiais à base de poliolefina é dita ser alcançada.
[0005] JP 2008-156566 A revela, para usos de fita adesiva, uma composição de fundo-preparador com base em um polímero de acrila-to acídico e um copolímero contendo flúor.
[0006] Para melhorar a adesão de uma fita adesiva aos substratos tratados com resina de melamina, o documento WO 02/100961 A1 propõe uma composição de fundo-preparador compreendendo um copolímero de acrilato enxertado com um grupo aminoalquila contendo grupos amino primário terminais e, além disso, um copolímero de acrilato tendo grupos carboxila na cadeia molecular e um solvente.
[0007] O documento WO 03/052021 A1 descreve uma composição de fundo-preparador que compreende um copolímero de polidiorga-nossiloxano/poliureia tendo grupos ricos em elétrons e pode ter a forma de um fundo-preparador, um adesivo, um adesivo sensível à pressão ou outro material de revestimento. Esta composição de fundo-preparador é também mencionada com relação a usos de fita adesiva.
[0008] As publicações EP 833 865 B1, EP 833 866 B1, EP 739 383 B1 e US 5.602.202 descrevem composições de fundo-preparador com base em misturas de copolímeros de bloco de estireno/dieno ou copolímeros de bloco de estireno/dieno hidrogenado e poliacrilatos selecionados, que são ditas melhorar a adesão das fitas adesivas de espuma, dupla-face, sensíveis à pressão a superfícies de baixa energia e de energia mais elevada.
[0009] Um fundo-preparador que é adequado para melhorar a adesão das fitas adesivas a substratos que são difíceis de ligar, em particular, a aço galvanizado e a elastômero termoplástico com base em olefinas, como, por exemplo, PP/EPDM, é revelado no documento DE 10 2011 077 510 A1.
[0010] Porém, nenhuma das publicações mencionadas refere-se à promoção de adesão em vidro.
[0011] Fundos-preparadores de silano ou promotores de adesão de silano são frequentemente empregados para a promoção de adesão em substratos hidrófilos, como, por exemplo, vidro. Tais fundos-preparadores são descritos, por exemplo, nos documentos DE 10 2009 007 930 A1 ou DE 10 2007 030 196 A1, além disso, nos documentos EP 577 014 A1, EP 1 693 350 A1, EP 1 730 247 A1, US 2008 0245 271 A, US 2008 023 425 A ou WO 2008/025846 A2.
[0012] Porém, os sistemas revelados nas publicações mencionadas não são elaborados para melhorar a adesão de fitas adesivas ao vidro. Eles, consequentemente, não compreendem nenhum componente adequado para melhorar a adesão a um adesivo sensível à pressão, em particular, a adesão a um adesivo sensível à pressão com base em um copolímero de ésteres de ácido acrílico e, opcionalmente, ácido acrílico.
[0013] Adicionalmente, há uma necessidade por melhoria se for desejada a incorporação de pigmentos ou outros enchedores funcionais no fundo-preparador em uma concentração alta. As dispersões, soluções ou preparações muito finamente líquidas das publicações mencionadas são, com frequência, raramente capazes de acomodar tais enchedores.
[0014] US 6.646.048 B2 revela uma composição de fundo-preparador de uma resina acrílica reativa que compreende dois meta-crilatos diferentes, um composto de silano, uma resina epóxi do tipo bisfenol A e negro de fumo. Esta composição de fundo-preparador de uma resina acrílica reativa e um silano é, de fato, adequada para melhorar a adesão de uma composição de vedação à base de uretano ou de um adesivo reativo para vidro, mas será considerada inadequada para melhorar a adesão de uma fita adesiva sensível à pressão a vidro. Em contraste a uma composição de vedação à base de uretano e um adesivo reativo, que ainda se reticula até mesmo após a aplicação e, desse modo, pode formar um composto químico com o fundo- preparador, a base polimérica dos adesivos sensíveis à pressão não é mais reativa durante a aplicação da fita adesiva. Uma melhoria na adesão entre uma fita adesiva e um substrato de vidro não é alcançada, portanto, pela composição de fundo-preparador da patente US 6.646.048 B2.
[0015] As publicações DE 10 2013 206 369 A1 e DE 10 2013 206 376 A1 revelam composições de fundo-preparador que tornam possível a incorporação de pigmentos e são projetadas para melhorar a adesão de fitas adesivas a vidro. Uma desvantagem aqui é que a resistência inicial das composições de fundo-preparador propostas é baixa, de modo que o reposicionamento de uma fita adesiva aderida a um fundo-preparador recentemente aplicado não é possível. Em uma tentativa de remover a fita adesiva novamente e aderir a mesma de novo em um lugar um pouco diferente, o fundo-preparador ou é também descolado do substrato ou separa-se de maneira coesa.
[0016] O objetivo da invenção é, em geral, fornecer um fundo-preparador para melhorar a adesão das fitas adesivas a superfícies hidrófilas, como, em particular, vidro ou cerâmica. O fundo-preparador deve ser configurado de modo que possa ter um teor de enchedor de pigmentos, em particular pigmentos coloridos, mas também de outros enchedores funcionais em uma concentração alta sem, por isso, a ação promotora de adesão do fundo-preparador ser significativamente reduzida. Deve ser possível incorporar pigmentos no fundo-preparador em uma tal concentração alta que, sob aplicação de uma camada fina deste fundo-preparador, opacidade do vidro seja alcançada. O termo “camada fina” aqui significa uma espessura de camada da ordem de entre aproximadamente 5 pm e 20 pm. Opaco significa que não deve ser possível ver através da camada de fundo-preparador, ou seja, que, assim, luz visível não deve brilhar através da camada de fundo-preparador.
[0017] O fundo-preparador, em particular o fundo-preparador que tem um teor de enchedor de pigmentos ou enchedores, deve ter, além disso, uma resistência inicial alta. Uma resistência inicial alta é considerada como estando presente se for possível aderir uma fita adesiva de aderência alta à camada de fundo-preparador imediatamente após a evaporação do solvente e remover a mesma novamente em um máximo de alguns minutos depois, opcionalmente com destruição da fita adesiva, sem assim destruindo a camada de fundo-preparador ou separar esta do substrato.
[0018] O fundo-preparador, em particular o fundo-preparador que tem um teor de enchedor de pigmentos ou enchedores, deve, além disso, possibilitar o reposicionamento de uma fita adesiva de espuma de acrilato, dupla-face que está aderida ao mesmo e tem uma resistência adesiva superior a 20 N/cm em aço. Deve ser possível, neste contexto, remover novamente a fita adesiva sem destruição imediatamente após ser aderida e aderir a mesma novamente em um lugar um pouco diferente, sem o fundo-preparador ser também descolado do substrato ou se separado de maneira coesa.
[0019] Além disso, vantajosamente 48 horas no máximo após aderir a mesma, não deve ser mais possível separar, sem destruição, uma fita adesiva de espuma de acrilato, dupla-face que tem uma resistência adesiva superior a 20 N/cm em aço da camada de fundo-preparador aplicada a uma superfície de vidro ou cerâmica. Até onde possível, a divisão da espuma dentro da fita adesiva deve ocorrer, ou pelo menos um padrão de rompimento misturado com divisão parcial da espuma.
[0020] Vantajosamente, o fundo-preparador, em particular o fundo-preparador que tem um teor de enchedor de pigmentos ou enchedores, deve ter um tempo curto de pré-evaporação. Tempo de pré-evaporação é entendido como significando o tempo que decorre após a aplicação do fundo-preparador ao substrato, em particular ao vidro, até que o solvente se evapora, ou seja, o fundo-preparador fica “seco”.
[0021] Além disso, o fundo-preparador deve ser livre de substâncias contendo halogênio, em particular, contendo cloro.
[0022] Em uma primeira modalidade e geral, a invenção refere-se a um fundo-preparador que compreende, dissolvido ou disperso em um ou mais solventes, uma mistura G de: - pelo menos um copolímero obtido por copolimerização de uma mistura de monômeros que compreende pelo menos 90 % em peso dos seguintes monômeros: vinilcaprolactama e/ou vinilpirrolidona e um ou mais dos monômeros a) e b): a) éster de ácido acrílico de um álcool linear, primário que tem 2 a 10 átomos de carbono no radical alquila do álcool, b) éster de ácido acrílico de um álcool ramificado, não cíclico que tem 3 a 12 átomos de carbono no radical alquila do álcool, - pelo menos um silano organofuncional da estrutura geral (Ia) ou (Ib) (R10-)xSi(CH20R2)y(R3)z (Ia) (R10-)xSi(CH2NHR2)y(R3)z (Ib), em que os radicais R1, independentemente um do outro, representam um radical de Ci-C4-alquila, um radical de C2-C6-alcoxialquila ou um radical de acetila; os radicais R2, independentemente um do outro, representam um radical orgânico; os radicais R3, independentemente um do outro, representam um radical de Ci-Ci8-alquila e x = 1,2ou3;y = 1,2ou3;x + yS4ez = 4- x-y; - pelo menos um composto de metal selecionado do grupo que consiste em acetilacetonatos de metal, alcóxidos de metal e aceti-lacetonatos de alcóxi-metal, - pelo menos uma amina.
[0023] “Vinilcaprolactama” significa N-vinilcaprolactama (No. CAS 2235-00-9) e “vinilpirrolidona” significa N-vinil-2-pirrolidona (No. CAS 88-12-0).
[0024] O silano organofuncional é um assim-chamado alfa-silano. Este é entendido como significando silanos que tem uma ligação em ponte de metileno em vez de, em geral, a ligação em ponte de propile-no habitual entre o átomo de Si e o grupo funcional OR2 ou NHR2.
[0025] De acordo com a invenção, um acetilacetonato de metal é entendido como significando um composto de coordenação de ânions de acetilacetonato e cátions de metal. A fórmula geral é: M(acac)m. M aqui representa um cátion de metal, acac representa o ânion de acetilacetonato. O nome IUPAC para acetilacetona é: pentano-2,4-diona, o no. CAS é: 123-54-6. m representa o número de ânions de acetilacetonato que são requeridos para a compensação de carga, m depende do número de oxidação do cátion de metal.
[0026] O termo alcóxido de metal é sinônimo a “alcoolato de metal”. Estes são compostos de coordenação da fórmula geral: M(OR)n. M aqui representa um cátion de metal, OR representa um ânion de alcoolato. R representa um radical alquila. n representa o número de ânions de alcoolato que são requeridos para a compensação de carga, n depende do número de oxidação do cátion de metal.
[0027] Acetilacetonatos de alcóxi-metal, neste relatório descritivo, são entendidos como significando compostos de coordenação misturados de ânions de acetilacetonato e de alcoolato e cátions de metal. A fórmula geral é: M(acac)m(OR)n. M aqui representa um cátion de metal, acac representa o ânion de acetilacetonato, OR representa um ânion de alcoolato. R representa um radical alquila. m e n representam o número de ânions acetilacetonato ou, respectivamente, de alcoolato que são requeridos para a compensação de carga, m e n dependem do número de oxidação do cátion de metal.
[0028] A amina pode ser alifática ou aromática.
[0029] Fundos-preparadores, de acordo com a invenção, têm uma adesão forte a substratos hidrófilos, como, em particular, vidro ou cerâmica, por um lado, e a fitas adesivas, em particular as com adesivos sensíveis à pressão polares, por exemplo, com adesivos sensíveis à pressão com base em ésteres de ácido poliacrílico, por outro lado. Fundos-preparadores, de acordo com a invenção, são, portanto, excelentes promotores de adesão para ligação de fitas adesivas em vidro e cerâmica. Descobriu-se que uma fita adesiva dupla-face com base em espuma de acrilato que é aderida à camada de fundo-preparador e tem uma resistência adesiva superior a 20 N/cm em aço não pode ser mais separada da camada de fundo-preparador sem destruição, por via de regra, 48 horas no máximo após ser aderida, a camada de fundo-preparador tendo sido aplicada a uma superfície de vidro ou cerâmica.
[0030] Além disso, é possível fornecer o fundo-preparador de acordo com a invenção com um teor de enchedor de pigmentos, pigmentos em particular coloridos, como, por exemplo, negro de fumo, ou outros enchedores funcionais, sem, por isso, a ação promotora de adesão do mesmo ser reduzida a um ponto relevante para o uso. A resistência inicial do fundo-preparador, que é dada pela formação rápida tanto da coesão como da adesão, em particular a vidro ou cerâmica, é também dificilmente prejudicada pela adição de pigmentos ou outros enchedores funcionais. Como foi descoberto, isto também se aplica se os pigmentos ou outros enchedores funcionais estiverem presentes na camada de fundo-preparador em uma tal concentração alta que a camada de fundo-preparador fica impermeável a luz, ou seja, opaca, a uma espessura de aplicação de aprox. 5 - 20 pm em vidro. A concentração necessária dos pigmentos aqui, dependendo do pigmento, é entre 20 e 200 % em peso, com base no peso total dos copo- límeros.
[0031] Os fundos-preparadores de acordo com a invenção tornam possível o reposicionamento de fitas adesivas de espuma de acrilato, dupla-face, altamente adesivas aderidas a estes que tem uma resistência adesiva superior a 20 N/cm em aço. Esta propriedade é também dificilmente prejudicada por pigmentos incorporados ou outros enche-dores funcionais.
[0032] De acordo com a invenção, em concordância com a diretriz da DIN EN ISO 4618, um fundo-preparador é entendido como significando uma substância de revestimento para produzir um revestimento de fundo-preparador. Em geral, um fundo-preparador ou substância de revestimento é aplicado à superfície de um substrato, depois disso ocorre a formação de filme por evaporação do solvente e/ou por outra cura química ou física ou processo de formação de filme, e uma substância adicional, outra, por exemplo, uma laca, uma tinta, um adesivo ou uma fita adesiva, pode ser subsequentemente aplicada à camada assim produzida. As condições prévias para uma ação promotora de adesão de um fundo-preparador são que, por um lado, uma boa adesão da camada de fundo-preparador ao substrato, a superfície desta é também chamada de base, seja alcançada, e, por outro lado, outra substância adicional a ser aplicada à camada de fundo-preparador produzida de maneira igual adira bem a este. Um fundo-preparador tem uma ação promotora de adesão ótima se durante uma tentativa para descolar a substância aplicada ao fundo-preparador ou o produto adesivo aplicado ao fundo-preparador, insuficiência de aderência ocorrer dentro da substância, do produto adesivo ou da fita adesiva, ou se destruição do substrato ao qual o fundo-preparador foi anteriormente aplicado assim ocorre. Se as forças exigidas para descolar a substância, o produto adesivo ou a fita adesiva aplicada a um substrato com fundo-preparador forem mais altas que elas são se nenhum fundo- preparador for usado, há uma melhoria na adesão ou uma melhoria na resistência adesiva. Quanto maior a diferença nas resistências ao descolamento, melhor a melhoria na adesão ou melhoria na resistência adesiva.
[0033] Um solvente, no contexto da invenção, é qualquer líquido conhecido que seja adequado para dissolver ou pelo menos dispersar finamente a mistura G sem sofrer uma reação química indesejável com os constituintes desta mistura. Os solventes preferidos, de acordo com a invenção, são solventes orgânicos, por exemplo ésteres, ceto-nas, hidrocarbonetos alifáticos e aromáticos. Os solventes particularmente preferidos são aqueles tendo um ponto de ebulição menor ou igual a 100°C. Os solventes muito particularmente preferidos são aqueles que os pontos de ebulição são menores que 80°C, em particular, acetato de etila (No. CAS 141-78-6) e acetona (No. CAS 67-64-1). Os solventes que são igualmente muito preferidos são álcoois de peso molecular mais baixo, em particular etanol (No. CAS 64-17-5) e iso-propanol (No. CAS 67-63-0), embora o último tenha um ponto de ebulição de apenas acima de 80°C, a saber 82,6°C.
[0034] As misturas dos solventes, de acordo com a invenção, são incluídas no conceito inventivo. Uma mistura de solventes particularmente preferida compreende acetato de etila, acetona e um ou mais álcoois de peso molecular baixo, em particular isopropanol.
[0035] Água e outros solventes inorgânicos são igualmente incluídos no conceito inventivo.
[0036] Uma mistura dispersa é entendida como significando uma mistura finamente dispersa. O grau de boa dispersão e homogeneidade da mistura não são definidos estritamente, mas devem ser suficientes para que ocorra a formação de uma camada fechada após a operação de revestimento e para o tamanho dos aglomerados e/ou agregados que não são dissolvidos no nível molecular para serem suficien- temente pequenos garantindo a função da camada de fundo-preparador como uma camada promotora de adesão.
[0037] A mistura G contida no fundo-preparador, de acordo com a invenção, preferivelmente compreende pelo menos um copolímero que é obtido por copolimerização de radical livre dos seguintes monôme-ros: vinilcaprolactama e/ou vinilpirrolidona e um ou mais dos seguintes monômeros a) e b): a) éster de ácido acrílico de um álcool linear, primário que tem 2 a 10 átomos de carbono no radical alquila do álcool, b) éster de ácido acrílico de um álcool ramificado, não cíclico que tem 3 a 12 átomos de carbono no radical alquila do álcool, em que a soma de vinilcaprolactama e vinilpirrolidona e os monômeros a) e b) preferivelmente - no caso de vários copolímeros em cada caso - totaliza 100 % em peso do copolímero.
[0038] Preferivelmente, o pelo menos um copolímero da mistura G do fundo-preparador de acordo com a invenção é um adesivo sensível à pressão. Particularmente, de preferência, todos os copolímeros contidos na mistura G são adesivos sensíveis à pressão.
[0039] De acordo com a invenção, como é habitual na linguagem geral, um adesivo sensível à pressão é entendido como significando uma substância que - em particular em temperatura ambiente - é permanentemente aderente e capaz de aderir. É característico de um adesivo sensível à pressão que possa ser aplicado a um substrato por pressão e permaneça aderido, a pressão a ser aplicada e a duração de ação dessa pressão não sendo definidas em mais detalhes. Em alguns casos, dependendo da natureza precisa do adesivo sensível à pressão, da temperatura e da umidade atmosférica, como também do substrato, a ação de uma rápida pressão mínima, que não vai além de um toque suave por um momento curto, é suficiente para alcançar o efeito de adesão e, em outros casos, pode ser necessário uma duração mais longa de ação de uma pressão alta também seja necessário.
[0040] Os adesivos sensíveis à pressão têm propriedades viscoe-lásticas características particulares que levam à viscosidade e adesivi-dade permanentes. É característico deles que quando são mecanicamente deformados por ambos processos de fluxo viscoso e a formação de forças de restauração elásticas ocorrem. Ambos os processos têm uma certa relação um com o outro, com respeito a seu teor particular, dependendo ambos da composição precisa, da estrutura e do grau de reticulação do adesivo sensível à pressão e da velocidade e duração da deformação como da temperatura.
[0041] A proporção de fluxo viscoso é necessária para alcançar a adesão. Apenas os teores viscosos, causados pelas macromoléculas de mobilidade relativamente alta, possibilitam um umedecimento bom e um bom fluxo para o substrato a ser ligado. Um teor alto de fluxo viscoso leva a uma viscosidade sensível à pressão alta (também chamada aderência ou viscosidade de superfície) e, portanto, frequentemente também a uma resistência adesiva alta. Sistemas altamente reticu-lados, polímeros cristalinos ou, de forma vítrea, solidificados, por via de regra, não têm nenhuma ou pelo menos apenas pouca viscosidade sensível à pressão por causa de uma ausência de teores fluíveis.
[0042] A proporção de forças de restauração elástica é necessária para alcançar coesão. É causada, por exemplo, por macromoléculas de cadeia muito longa e altamente emaranhadas como também física ou quimicamente reticuladas e torna possível a transferência da ação das forças em uma ligação adesiva. Elas levam a uma ligação adesiva que pode suportar, a um ponto suficiente em um período relativamente longo de tempo, uma ação de carga permanente sobre ela, por exemplo, na forma de uma tensão de cisalhamento permanente.
[0043] Para uma descrição mais detalhada e quantificação da ex- tensão do teor elástico e viscoso e a relação dos teores ente si, os parâmetros de módulo de armazenamento (G') e módulo de perda (G”), que podem ser determinados por meio de análise mecânica dinâmica (DMA), podem ser usados. G' é uma medida do teor elástico, G” uma medida do teor viscoso de uma substância. Ambos os parâmetros dependem da frequência de deformação e da temperatura.
[0044] Os parâmetros podem ser determinados com a ajuda de um reômetro. Neste contexto, o material a ser investigado é exposto, por exemplo, a uma tensão de cisalhamento sinusoidalmente oscilante em um arranjo de placa-placa. Em aparelhos com tensão de cisalhamento controlada, a deformação é medida como uma função de tempo e o deslocamento desta deformação com respeito ao tempo comparado com a introdução da tensão de cisalhamento. Este deslocamento com respeito ao tempo é chamado o ângulo de fase õ.
[0045] O módulo de armazenamento G' é definido como segue: G' = (t/y)«cos(õ) (t = tensão de cisalhamento, γ = deformação, δ = ângulo de fase = deslocamento de fase entre a tensão de cisalhamento e o vetor de deformação). A definição do módulo de perda G” é: G' = (T/Y)«sin(õ) (t = tensão de cisalhamento, γ = deformação, δ = ângulo de fase = deslocamento de fase entre a tensão de cisalhamento e o vetor de deformação).
[0046] Uma substância, em geral, tem viscosidade sensível à pressão e é definida como tendo viscosidade sensível à pressão, no contexto da invenção, se a temperatura ambiente, definida aqui como 23°C, na faixa de frequência de deformação de 10° a 101 rad/s G' for pelo menos em parte na faixa de 103 a 107 Pa e se G” for igualmente pelo menos em parte nesta faixa. “Em parte” significa que pelo menos uma seção da curva G' fica dentro da janela abrangida pela faixa de frequência de deformação de 10° a 101 rad/s inclusivo (abscissa) e a faixa dos valores de G' de 103 a 107 Pa inclusivo (ordenada), e se pelo menos uma seção da curva de G”, de maneira igual, correspondentemente ficar dentro dessa janela.
[0047] Adesivos sensíveis à pressão que compreendem vinilcapro-lactama e/ou vinilpirrolidona no copolímero têm convencionalmente apenas propriedades adesivas médias. Ainda o mais surpreendente foi que, no contexto da presente invenção, descobriu-se que um fundo-preparador que compreende como um adesivo sensível à pressão, um copolímero de acordo com a invenção tendo vinilcaprolactama e/ou vinilpirrolidona como componentes de monômero tem propriedades promotoras de adesão excelentes e estabelece uma ligação muito firme das fitas adesivas a substratos hidrófilos, em particular vidro.
[0048] Particularmente preferível, o copolímero é um adesivo sensível à pressão e a mistura de monômeros do copolímero compreende apenas vinilcaprolactama e/ou vinilpirrolidona e um ou mais dos monômeros a) e b), isto é, o copolímero é formado apenas destes monômeros sem compreender outros monômeros copolimerizáveis. Um fundo-preparador, que é com base em um tal copolímero, tem propriedades promotoras de adesão particularmente boas. Além disso, a presença de outros comonômeros e componentes - em particular plastici-zantes - que os mencionados pode ser dispensada. Desse modo, por exemplo, comonômeros que têm unidades de hidrocarboneto cíclicas podem ser dispensados por completo.
[0049] Ésteres de ácido acrílico linear que têm 2 a 10 átomos de C no radical alquila são acrilato de etila, acrilato de n-propila, acrilato de n-butila, acrilato de n-pentila, acrilato de n-hexila, acrilato de n-heptila, acrilato de n-octila, acrilato de n-nonila, acrilato de n-decila. Preferivelmente, a mistura de monômeros compreende acrilato de n-butila.
[0050] Os ésteres de ácido acrílico não cíclicos ramificados tendo 3 a até e incluindo 12 átomos de carbono no radical alquila do álcool são preferivelmente selecionados do grupo que consiste em acrilato de 2-etil-hexila (EHA), acrilato de 2-propil-heptila, acrilato de iso-octila, acrilato de isobutila, acrilato de isoamila e acrilato de isodecila. Os monômeros b) são particularmente, de preferência, selecionados do grupo que consiste em acrilato de 2-etil-hexila (EHA), acrilato de 2-propilheptila e acrilato de iso-octila. “Acrilato de iso-octila” significa és-teres de ácido de acrilato em que o componente de álcool será atribuído a uma mistura de iso-octanóis primários, ou seja, a aqueles álcoois que podem ser obtidos de uma mistura de iso-hepteno por hidroformi-lação e hidrogenação subsequente.
[0051] A razão de peso dos (monômeros a) e b)): (vinilcaprolacta-ma + vinilpirrolidona) é preferivelmente de 95:5 a 40:60, mais preferivelmente de 85:15 a 50:50, em particular de 80:20 a 60:40, por exemplo de 75:25 a 65:35.
[0052] Muito preferivelmente, a mistura de monômeros compreende vinilcaprolactama e/ou vinilpirrolidona e exatamente um monômero do tipo a), acrilato de n-butila particularmente, de preferência, sendo selecionado como o monômero a). Vinilcaprolactama é particularmente preferido como um monômero adicional. Em particular, a mistura de monômeros compreende, portanto, vinilcaprolactama e acrilato de n-butila. Em uma tal mistura de monômeros, a razão de peso de acrilato de n-butila:vinilcaprolactama é preferivelmente de 95:5 a 50:50, mais preferivelmente de 80:20 a 60:40.
[0053] De acordo com a invenção, a mistura de monômeros pode compreender até 10 % em peso, com base no peso total da mistura de monômeros, de outros monômeros copolimerizáveis, além dos monômeros incluídos em todo caso no assunto da invenção. Tais monômeros copolimerizáveis adicionais que podem ser usados são, sem limitação particular, todos os monômeros ou misturas de monômeros conhecidos ao versado na técnica que contêm ligações duplas de C=C que podem sofrer polimerização de radical livre. Por via de exemplo, os monômeros adicionais pode ser selecionados do grupo que consistem em: acrilato de metila, metacrilato de metila, metacrilato de metila, acrilato de benzila, metacrilato de benzila, acrilato de fenila, metacrilato de fenila, acrilato de isobornila, metacrilato de isobornila, acrilato de t-butilfenila, metacrilato de t-butilfenila, metacrilato de dodecila, acrilato de laurila, acrilato de n-undecila, acrilato de estearila, acrilato de tride-cila, acrilato de beenila, metacrilato de ciclo-hexila, metacrilato de ci-clopentila, acrilato de fenoxietila, metacrilato de fenoxietila, metacrilato de 2-butoxietila, acrilato de 2-butoxietila, acrilato de 3,3,5-trimetilciclo-hexila, acrilato de 3,5-dimetiladamantila, metacrilato de 4-cumilfenila, acrilato de cianoetila, metacrilato de cianoetila, acrilato de 4-bifenila, metacrilato de 4-bifenila, acrilato de 2-naftila, metacrilato de 2-naftila, acrilato de tetra-hidrofurfurila, anidrido maleico, acrilato de hidroxietila, acrilato de hidroxipropila, metacrilato de hidroxietila, metacrilato de hi-droxipropila, metacrilato de 6-hidróxi-hexila, álcool alílico, acrilato de glicidila, metacrilato de glicidila, acrilato de 2-butoxietila, metacrilato de 2-butoxietila, éster metílico de ácido 3-metoxiacrílico, acrilato de 3-metoxibutila, acrilato de fenoxietila, metacrilato de fenoxietila, metacrilato de 2-fenoxietila, metacrilato de butila de diglicol, acrilato de etileno glicol, monometil acrilato de etileno glicol, metacrilato de metóxi-polietileno glicol 350, metacrilato de metóxi-polietileno glicol 500, mo-nometacrilato de propileno glicol, metacrilato de butoxidietileno glicol, metacrilato de etoxitrietileno glicol, dimetilaminopropilacrilamida, dime-tilaminopropilmetacrilamida, N-(1 -metilundecil)acrilamida, N-(n-butoximetil)acrilamida, N-(butoximetil)metacrilamida, N- (etoximetil)acrilamida, N-(n-octadecil)acrilamida, além disso, as amidas Ν,Ν-dialquil-substituídas, como, por exemplo, N,N-dimetilacrilamida, Ν,Ν-dimetilmetacrilamida, N-benzilacrilamidas, N-isopropilacrilamida, N-terc-butilacrilamida, N-terc-octilacrilamida, N-metilolacrilamida, N-metilolmetacrilamida, acrilonitrila, metacrilonitrila, éteres vinílicos, como vinil metil éter, etil vinil éter, vinil isobutil éter, ésteres vinílicos, como acetato de vinila, vinilpiridina, 4-vinilpiridina, N-vinilftalimida, estireno, a- e p-metilestireno, a-butilestireno, 4-n-butilestireno, 4-n-decilestireno, 3,4-dimetoxiestireno. Macromonômeros, como metacrilato de 2-poliestireno-etila (peso molecular MW de 4.000 a 13.000 g/mol), metacrilato de poli(metacrilato de metil)etila (MW de 2.000 a 8.000 g/mol).
[0054] Preferivelmente, a mistura de monômeros do copolímero do fundo-preparador de acordo com a invenção compreende um máximo de 50 % em peso, particularmente, de preferência, um máximo de 40 % em peso de vinilcaprolactama e vinilpirrolidona, com base no peso total da mistura de monômeros. Igualmente, de preferência, a mistura de monômeros preferivelmente compreende pelo menos 10 % em peso, particularmente, de preferência, pelo menos 15 % em peso, em particular pelo menos 20 % em peso de vinilcaprolactama e/ou vinilpirrolidona, com base no peso total da mistura de monômeros. Muito particularmente, de preferência, a soma dos teores de peso de vinilcaprolactama e vinilpirrolidona na mistura de monômeros é 10 a 50 % em peso, com base no peso total da mistura de monômeros.
[0055] A mistura de monômeros preferivelmente compreende um máximo de 1 % em peso, particularmente, de preferência, um máximo de 0,1 % em peso, com base no peso total da mistura de monômeros, de ácido acrílico. Em particular, a mistura de monômeros é livre de ácido acrílico.
[0056] Preferivelmente, o teor do copolímero ou da quantidade total de todos os copolímeros da mistura G, com base no peso total do fundo-preparador, é 1 a 30 % em peso, particularmente, de preferência, 2 a 20 % em peso, em particular 3 a 10 % em peso.
[0057] No silano organofuncional da estrutura geral (Ia) ou (Ib), os radicais R1, independentemente um do outro, preferivelmente representam um radical metila, etila, 2-metoxietila ou um acetila, particular- mente, de preferência, um radical metila ou etila. Os radicais R3, independentemente um do outro, preferivelmente representam um radical metila, iso-octila, hexadecila ou um ciclo-hexila. O radical R2 preferivelmente representa um radical ciclo-hexila, metacriloila ou um alcoxi-carbonila. Mais preferivelmente, o silano organofuncional é N-ciclo-hexilaminometiltrietoxissilano (No. CAS: 26495-91-0), metacriloximetil-metildimetoxissilano (No. CAS: 121177-93-3), metacriloximetiltrimeto-xissilano (No. CAS: 54586-78-6), carbamato de N-trimetoxissililmetil-O-metila (No. CAS 23432-64-6) ou carbamato de N-dimetóxi(metil)siliimetil-0-metila (No. CAS: 23432-65-7). Particularmente, de preferência, o silano organofuncional é carbamato de N-dimetóxi(metil)siliimetil-0-metila (No. CAS: 23432-65-7).
[0058] Sinônimos para “acetilacetonato de alcóxi-metal” são aceti-lacetonato de alcóxido de metal ou alcóxido de acetilacetonato de metal. De acordo com a invenção, o composto de metal pode carregar outros ligantes adicionais sem abandono do conceito inventivo.
[0059] O metal é preferivelmente selecionado do grupo que consiste em titânio, alumínio, zircônio, zinco e ferro; em particular, o metal é titânio ou zircônio. Particularmente, de preferência, o composto de metal é selecionado de alcóxidos de titânio ou de zircônio. Muito particularmente, de preferência, o composto de metal é tetraisopropanolato de titânio Ti(iPr)4.
[0060] A amina preferivelmente não contém nenhum grupo funcional adicional, em particular nenhum grupo Si-O-alquila. É, desse modo, de preferência, não simultaneamente um silano. Preferivelmente, a amina é uma amina primária, em particular uma diamina em que ambos grupos amino são primários.
[0061] O teor de peso do total de todos os compostos de metal na mistura G é preferivelmente maior que o teor de peso do total de todas as aminas, particularmente, de preferência, pelo menos 10 vezes mai- or.
[0062] Um fundo-preparador de acordo com a invenção pode compreender constituintes adicionais além das substâncias mencionadas até agora, por exemplo, aditivos, como outros polímeros, resinas, plasticizantes, estabilizantes, aditivos reológicos, enchedores, pigmentos, agentes reticulantes, fundos-preparadores, catalisadores, aceleradores e outros.
[0063] Isocianatos podem ser também vantajosamente misturados, embora uma reação imediata com outros ingredientes do fundo-preparador possa ser esperada. Em particular, vantajosamente, o iso-cianato de tosila (No. CAS 4083-64-1) pode ser misturado ao fundo-preparador de acordo com a invenção durante sua preparação. O teor do isocianato é preferivelmente 1 a 10 % em peso, particularmente, de preferência, 2 a 8 % em peso, com base no peso total do fundo-preparador.
[0064] Preferivelmente, o fundo-preparador de acordo com a invenção é livre de polímeros diferentes do(s) copolímero(s) da mistura G, em particular, livre de poliolefinas cloradas.
[0065] Preferivelmente, o fundo-preparador de acordo com a invenção não compreende nenhum copolímero de bloco do tipo poliesti-reno/polidieno ou poliestireno/polidieno hidrogenado. No contexto deste relatório descritivo, os copolímeros de bloco do tipo poliestireno/polidieno ou poliestireno/ polidieno hidrogenado são para ser compreendidos como significando todos os polímeros dos quais as moléculas consistem de blocos ligados de unidades de poliestireno e de polidieno ou unidades de polidieno hidrogenado ou parcialmente hidrogenado ou compreendem esses blocos pelo menos em quantidades consideráveis. Exemplos típicos de polidieno e unidades de polidieno hidrogenado ou parcialmente hidrogenado são polibutadieno, poli-isopreno, etileno/butileno polimerizado e blocos de etileno/propileno.
Descobriu-se, surpreendentemente, que os copolímeros de bloco do tipo poliestireno/polidieno ou poliestireno/ polidieno hidrogenado têm a desvantagem como um constituinte adicional no fundo-preparador, de acordo com a invenção, de piorar a adesão do fundo-preparador a superfícies hidrófilas, como, em particular, vidro ou cerâmica, comparado a um fundo-preparador de acordo com a invenção sem este constituinte adicional. Além disso, a adição de copolímeros de bloco do tipo poliestireno/polidieno ou poliestireno/polidieno hidrogenado ao fundo-preparador, de acordo com a invenção, requer um solvente diferente, menos polar ou mistura de solventes que seria necessário sem esta adição. Em particular, a adição de tolueno ou nafta é necessária para obter-se uma solução de fundo-preparador homogênea. Porém, estes solventes têm um ponto de ebulição comparativamente alto, de modo que o desejo por um tempo de secagem curto (tempo de pré-evaporação) do fundo-preparador não pode ser atendido fazendo uso destes.
[0066] De modo semelhante, preferivelmente, o fundo-preparador de acordo com a invenção é livre de resinas epóxi.
[0067] O fundo-preparador de acordo com a invenção preferivelmente compreende um ou mais abrilhantadores ópticos fluorescentes. Isto é vantajoso porque uma base preparada com fundo pode ser feita identificável desta maneira. Sem a identificação óptica, é frequentemente difícil de distinguir uma base preparada de uma base não preparada, uma vez que a espessura de aplicação de um fundo-preparador é, por via de regra, muito fina e, portanto, raramente perceptível opticamente. Um abrilhantador óptico fluorescente preferido é 2,5-tiofenodiilbis(5-terc-butil-1,3-benzoxazol), No. CAS 7128-64-5, comercialmente obtenível sob o nome comercial Tinopal OB®.
[0068] Preferivelmente, a soma dos teores de peso da mistura G e dos solventes no fundo-preparador de acordo com a invenção é pelo menos 80%, mais preferivelmente pelo menos 85%, em particular pelo menos 90%, por exemplo, pelo menos 92% e muito particularmente, de preferência, pelo menos 95%.
[0069] Um fundo-preparador de acordo com a invenção preferivelmente compreende os componentes a seguir nas quantidades declaradas, em cada caso, com base no peso total do fundo-preparador: - Copolímero(s) 3 a 9 % em peso - Solvente 65 a 90 % em peso - Silano(s) da estrutura (Ia) ou (Ib) 0,5 a 7 % em peso - Composto(s) de metal 5 a 17 % em peso - Amina(s) 0,1 a 2,0 % em peso - Aditivos 0 a 10 % em peso, em que os teores somam 100 % em peso.
[0070] A invenção também se refere ao uso de um fundo-preparador de acordo com a invenção para produzir uma camada promotora de adesão, preferivelmente para produzir uma camada promotora de adesão compreendendo pigmentos e/ou outros enche-dores funcionais, particularmente, de preferência, uma camada promotora de adesão que compreende negro de fumo, em particular uma camada promotora de adesão preta opacamente pigmentada.
[0071] A invenção também refere-se a um processo para produzir uma camada promotora de adesão em um substrato que compreende aplicar um fundo-preparador de acordo com a invenção a um substrato e remover o um ou mais solventes.
[0072] Fundos-preparadores de acordo com a invenção têm uma adesão excelente a substratos hidrófilos, em particular vidro, mas também em muitas outras superfícies hidrófilas, como, por exemplo, cerâmica. Fitas adesivas com adesivos sensíveis à pressão polares, em particular com adesivos sensíveis à pressão com base em copolíme-ros de ésteres de ácido acrílico e ácido acrílico, mas também outras fitas adesivas, aderem excelentemente a um fundo-preparador de acordo com a invenção. A adesão excelente se manifesta em que após um certo tempo de absorção (por via de regra 48 horas no máximo após aderir as fitas adesivas ao fundo-preparador esparramado e seco), a fita adesiva é predominantemente destacável apenas com destruição, ou seja, com dividir do adesivo sensível à pressão da fita adesiva ou com separação do adesivo sensível à pressão do veículo da fita adesiva ou com divisão da espuma se a fita adesiva for uma com base em uma espuma de acrilato. O termo “absorção” é entendido pelo versado na técnica como significando, neste contexto, o aumento na resistência de ligação durante o armazenamento de uma ligação adesiva de substrato, neste caso substrato preparado com fundo e fita adesiva.
[0073] A resistência inicial (resistência verde) dos fundos-preparadores de acordo com a invenção é também surpreendentemente muito alta. A resistência inicial é entendida como significando a resistência que o fundo-preparador tem pouco tempo após a evaporação do solvente. “Tempo curto” aqui significa um máximo de 240 segundos. Resistência aqui é entendida como significando a resistência combinada tanto da resistência interna do fundo-preparador (coesão) como da resistência adesiva (adesão) ao substrato. Adesão e coesão do fundo-preparador esparramado e seco são tão altas que imediatamente após a evaporação do solvente uma fita adesiva de aderência altamente aderiu à camada do fundo-preparador desse modo produzida pode ser removida novamente, ou seja, descolada, se apropriado com a destruição da fita adesiva dividindo a mesma, sem assim destruir a camada de fundo-preparador ou separando esta do solvente. Uma fita adesiva tecida com aderência em um único lado que tem uma resistência adesiva superior a 4 N/cm em aço pode ser considerada, por exemplo, como fita adesiva de alta aderência, ou uma fita adesiva dupla-face com base em espuma de acrilato que tem uma resistência adesiva superior a 20 N/cm em aço.
[0074] Descobriu-se que os fundos-preparadores de acordo com a invenção tornam possível o reposicionamento de uma fita adesiva du-pla-face com base em espuma de acrilato que está aderida à camada de fundo-preparador e tem uma resistência adesiva superior a 20 N/cm. A fita adesiva aqui pode ser removida novamente sem destruição imediatamente após ser aderida e pode ser aderida novamente a um local um pouco diferente, ou também ao mesmo lugar, sem o fundo-preparador ser também descolado do substrato ou separado de maneira coesa. O reposicionamento de uma fita adesiva é necessário se não for corretamente posicionada, não entrou em contato com a superfície de substrato na área completa ou outro erro de ligação ocorreu. A remoção sem destruição imediatamente após a fita adesiva ser aderida é apenas possível, não obstante, se o fundo-preparador curou-se suficientemente. Este é, por via de regra, o caso após 240 segundos no máximo e depende da composição precisa do fundo-preparador e da idade da solução de fundo-preparador usada. Em contraste com a avaliação da resistência inicial, a fita adesiva aqui não é aderida à camada de fundo-preparador imediatamente após a evaporação do solvente, mas após seu tempo de cura, por via de regra, de um máximo de 240 segundos a partir do ponto no tempo de evaporação completa do solvente. Igualmente, em contraste com a avaliação da resistência inicial, a fita adesiva aqui é imediatamente descolada novamente, conforme declarado acima.
[0075] Em uma modalidade vantajosa, os fundos-preparadores de acordo com a invenção têm um tempo de pré-evaporação curto (tempo de secagem). Este é, por via de regra, um máximo de 60 segundos, usualmente um máximo de 40 segundos, se os solventes usados forem exclusivamente aqueles tendo um ponto de ebulição menor ou igual a 100°C, preferivelmente menos que 80°C, e a espessura de camada do fundo-preparador secado for entre aproximadamente 5 pm e 20 pm.
[0076] Particularmente, são alcançados tempos de secagem curtos com misturas de solventes que compreendem acetato de etila, acetona e isopropanol ou etanol.
[0077] Fundos-preparadores, de acordo com a invenção, puderam também ser ajustados de modo que uma fita adesiva, após várias semanas de armazenamento em calor úmido ou armazenamento sob condições climáticas alteradas (temperaturas de 60 a 90°C sob uma umidade atmosférica relativa simultânea superior ou igual a 80%) da ligação adesiva do substrato revestido com o fundo-preparador e a fita adesiva aderida a este, pode ser separada predominantemente apenas com a destruição da fita adesiva.
[0078] No contexto da presente invenção, descobriu-se, surpreendentemente, que as propriedades mencionadas para os fundos-preparadores de acordo com a invenção não são reduzidas a um ponto relevante para o uso se pigmentos coloridos, em particular negro de fumo, ou outros enchedores funcionais, em particular enchedores minerais, são misturados aos fundos-preparadores. Isto se aplica, em particular, à adesão em substratos hidrófilos, como, por exemplo, vidro ou cerâmica, a adesão de fitas adesivas nas camadas esparramadas e secadas de fundo-preparador, a resistência inicial, o reposicionamento de uma fita adesiva aderida à camada de fundo-preparador e o tempo de pré-evaporação.
[0079] Até mesmo se a camada de fundo-preparador compreender pigmentos coloridos ou outros enchedores funcionais em uma tal concentração alta que a camada de fundo-preparador fique impermeável a luz, ou seja, opaca, a uma espessura de aplicação de aprox. 5 a 20 pm em vidro, as propriedades mencionadas para os fundos- preparadores de acordo com a invenção não são reduzidas a um ponto relevante para o uso.
[0080] Neste contexto, dependendo do pigmento, a concentração necessária dos pigmentos é entre 20 e 200 % em peso, com base no peso total dos copolímeros. As fitas adesivas também, ainda, aderem muito bem com esta concentração de pigmentos coloridos ou de en-chedores no fundo-preparador que, após um tempo de absorção de 24 horas no máximo, a falha coesiva dentro da fita adesiva ocorre no teste de descolamento em ligações em vidro ou cerâmica.
[0081] É possível equipar os fundos-preparadores, de acordo com a invenção, com certas funcionalidades, a saber, se os enchedores funcionais são usados. Desse modo, não só pode o fundo-preparador ser pigmentado como descrito se pigmentos coloridos, como, por exemplo, negro de fumo ou dióxido de titânio, forem adicionados, o fundo-preparador pode, além disso, também ser tornado condutivo elétrica ou termicamente se, por exemplo, partículas de metal forem adicionadas. O pH do fundo-preparador pode ser também ajustado pela escolha do enchedor como resultado de que, por exemplo, usando-se óxido de cálcio, uma ação antibacteriana pode ser gerada. Enchedores reologicamente ativos, como, por exemplo, sílicas pirogênicas, podem ser também usados, de modo que camadas de fundo-preparador relativamente grossas, dimensionalmente estáveis podem ser também produzidas. Além disso, é possível diminuir os custos para o fundo-preparador por um teor alto de enchedores minerais baratos, como, por exemplo, giz, sem o desempenho ser mensuravelmente prejudicado.
[0082] Isto abre um espectro vasto de possíveis novos usos para fundos-preparadores. Propriedades que, até agora, tiveram que ser realizadas por um adesivo, como uma pigmentação, podem ser, desse modo, agora abrangidas pelo fundo-preparador que, por sua vez, traz a vantagem que menores demandas são para ser feitas no sistema adesivo.
[0083] Uma camada promotora de adesão é produzida com o fun-do-preparador, de acordo com a invenção, de uma maneira conhecida, a saber, aplicando primeiro o fundo-preparador a um substrato. Depois disso, o solvente ou os solventes são deixados evaporar, após isso a fita adesiva pode ser aplicada. Apenas alguns minutos, mas também alguns dias ou semanas, pode ficar entre a aplicação/evaporação do solvente e a aplicação da fita adesiva.
SEÇÃO DE EXEMPLOS
[0084] Os métodos de teste a seguir foram empregados para caracterizar as amostras produzidas de acordo com a invenção. ANÁLISE MECÂNICA DINÂMICA (DMA) PARA DETERMINAÇÃO DO MÓDULO DE ARMAZENAMENTO G' E DO MÓDULO DE PERDA G” [0085] Para caracterizar a viscosidade sensível à pressão dos co-polímeros contidos no fundo-preparador, determinações do módulo de armazenamento G' e do módulo de perda G” foram realizadas por meio de análise mecânica dinâmica (DMA).
[0086] As medições foram realizadas com o reômetro DSR 200 N com tensão de cisalhamento controlada de Rheometric Scientific em um teste de oscilação sob uma tensão de cisalhamento sinusoidal-mente oscilante em um arranjo de placa-placa. O módulo de armazenamento Ceo módulo de perda G” foram determinados na varredura de frequência de 10"1 a 102 rad/s em uma temperatura de 23°C. G' e G” são definidos como segue: G' = t/y«cos(õ) (t = tensão de cisalhamento, γ = deformação, δ = ângulo de fase = deslocamento de fase entre a tensão de cisalhamento e o vetor de deformação). G” = τ/γ·βϊη(δ) (τ = tensão de cisalhamento, γ = deformação, δ = ângulo de fase = deslocamento de fase entre a tensão de ci- salhamento e o vetor de deformação).
[0087] A definição da frequência angular é: u = 2 π · f (f = frequência). A unidade é rad/s.
[0088] A espessura das amostras de copolímero de viscosidade sensível à pressão medida sempre foi entre 0,9 e 1,1 mm (1 +/- 0,1 mm). As amostras de copolímero de viscosidade sensível à pressão foram produzidas esparramando os copolímeros descritos abaixo em um filme de poliéster siliconizado dupla-face (forro de liberação), evaporando o solvente a 70°C e pondo as camadas esparramadas de 100 pm de espessura obtidas, desse modo, uma em cima da outra até uma espessura de aprox. 1 mm ser alcançada. O diâmetro da amostra era, em cada caso, 25 mm. Pré-tensionamento foi executado com uma carga de 3 N. A tensão nos espécimes de teste era 2.500 Pa para todas as medições.
DIVISÃO DA ESPUMA
[0089] O tempo até a divisão da espuma ocorrer foi determinado por medições repetidas da resistência adesiva de acordo com PSTC-101 após tempos especificados em temperatura ambiente usando as fitas adesivas de teste de espuma de acrilato 1 a 4 descritas abaixo. Neste método, o fundo-preparador foi primeiro finamente aplicado ao substrato (a base). Isto foi realizado escovando o fundo-preparador sobre o substrato. Após o solvente ter sido evaporado, uma tira de 7 a 25 mm de largura da fita adesiva foi aplicada (aderida) ao substrato que foi agora fornecido com o fundo-preparador em uma espessura de camada de aproximadamente 5 pm a 20 pm. A tira aderida foi depois enrolada mecanicamente dez vezes por um laminado de aço de 5kg.
[0090] O tempo entre o último rolamento da fita adesiva e o descolamento eram: a) 15 minutos, b) 30 minutos, c) 1 hora, d) 12 horas e) 24 horas, f) 48 horas. O ângulo de descolamento foi, em cada caso, 90°, a taxa de descolamento foi 300 mm/min. O tempo de quando a divisão da espuma ocorre durante o descolamento foi determinado. A resistência adesiva sempre foi, neste momento, mais alta que 20 N/cm. As tiras adesivas medidas foram reforçadas no verso com um filme de poliéster de 23 μm de espessura cauterizado superficialmente com ácido tricloroacético. Todas as medições foram executadas em um cômodo climaticamente controlado a 23°C e 50% de umidade atmosférica relativa. Placas de vidro e azulejos de cerâmica serviram como o substrato.
ARMAZENAMENTO ACLIMATIZADO
[0091] Os compósitos dos substratos revestidos com o fundo-preparador de acordo com a invenção e as fitas adesivas de teste de espuma de acrilato 1 a 4, descritas abaixo, aderidas a estes foram submetidos ao armazenamento sob condições climáticas selecionadas para determinar a resistência climática da ligação.
[0092] Armazenamento a): armazenamento durante duas semanas em um clima de 85°C e 85% de umidade atmosférica relativa;
[0093] Armazenamento b): armazenamento durante duas semanas em um clima revezado com ciclos de 4 horas a -40°C, 4 horas de aquecimento / refrigeração, 4 horas a 80°C/80% de umidade atmosférica relativa.
[0094] Após o tempo de armazenamento ter decorrido, as amostras reforçadas no verso com um filme de poliéster de 23 pm de espessura cauterizado com ácido tricloroacético foram submetidas superficialmente ao teste de resistência adesiva a um ângulo de descolamento de, em cada caso, 90° e uma taxa de descola mento de 300 mm/min em um cômodo climaticamente controlado a 23°C e 50% de umidade atmosférica relativa. A natureza da falha da ligação adesiva foi determinada. A resistência adesiva, neste contexto, sempre foi mais alta que 20 N/cm.
MEDIÇÃO DE TRANSMISSÃO COM UM ESPECTRÔMETRO DE
UV/VIS
[0095] A transmissão de luz foi medida com o espectrômetro de UV/VIS UVIKON 923 da Kontron na faixa de comprimento de onda de 190 a 850 nm.
TEMPERATURA DE TRANSIÇÃO VÍTREA ESTÁTICA
[0096] A temperatura de transição vítrea estática é determinada por meio de calorimetria diferencial de varredura dinâmica de acordo com a DIN 53765. Os dados na temperatura de transição vítrea Tg referem-se ao valor da temperatura de transição vítrea Tg de acordo com a DIN 53765:1994-03, a menos que do contrário declarado no caso individual. As curvas de aquecimento operaram com uma taxa de aquecimento de 10 K/min. As amostras são medidas em crisóis de Al com uma tampa perfurada sob uma atmosfera de nitrogênio. A segunda curva de aquecimento é avaliada. Uma temperatura de transição vítrea é detectável como um ponto de inflexão no termograma.
PESOS MOLECULARES
[0097] A determinação do peso molecular médio MW ou do peso molecular médio MN e da polidispersabilidade foi realizado por meio de cromatografia de permeação em gel (GPC). THF com 0,1 % vol. de ácido trifluoroacético foi empregado como o eluente. A medição foi executada a 25°C. PSS-SDV, 5 pm, 103 A (10-7 m), ID 8,0 mm x 50 mm foi usada como a pré-coluna. As colunas de PSS-SDV, 5 pm, 103 A (10-7 m), 105 A (10-5 m) e 106 A (10-4 m) de, em cada caso, ID 8,0 mm x 300 mm, foram empregadas para a separação. A concentração de amostra foi 4 g/l, a taxa de fluxo foi 1,0 ml por minuto. Medição foi feita contra os padrões de PM MA.
TEOR DE SÓLIDOS
[0098] O teor de sólidos é uma medida do teor de constituintes não vaporizáveis em uma solução de polímero. É determinado gravi-metricamente pesando a solução, subsequentemente evaporando os teores vaporizáveis por 2 horas a 120°C em um gabinete de secagem e repesando o resíduo. VALOR K (DE ACORDO COM FIKENTSCHER) [0099] O valor K é uma medida do tamanho molecular médio de substâncias altamente poliméricas. Para a medição, um porcento de soluções de resistência (1 g/100 ml) do polímero em tolueno foi preparado e as viscosidades cinemáticas das mesmas foram determinadas com a ajuda de um viscômetro de VOGEL-OSSAG. Após a padronização para a viscosidade de tolueno, é obtida a viscosidade relativa da qual o valor K pode ser calculado pelo método de FIKENTSCHER (Polímero 8/1967, 381 et. seq).
TEMPO DE EVAPORAÇÃO
[0100] O tempo de pré-evaporação é o tempo que decorre após aplicação do fundo-preparador ao substrato até que o solvente evapore, ou seja, o fundo-preparador é “secado”. A medição é realizada aplicando o fundo-preparador a uma placa de vidro com uma escova em uma espessura de camada de 5a 10 pma 23°C e depois medindo o tempo até que o solvente evapore. Este ponto no tempo é opticamente determinado. Pode ser reconhecido pelo fato que a camada do fundo-preparador perde seu brilho causado pelo solvente.
RESISTÊNCIA INICIAL
[0101] A resistência inicial é a resistência que o fundo-preparador tem em pouco tempo após a evaporação do solvente. Resistência é entendida aqui como significando a resistência combinada tanto da resistência interna do fundo-preparador (coesão) como da resistência adesiva (adesão) ao substrato. A resistência inicial é determinada aplicando analogamente primeiro o fundo-preparador ao vidro para a determinação do tempo de pré-evaporação. Imediatamente após a evaporação do solvente, a fita adesiva 5 descrita abaixo é aderido à camada do fundo-preparador produzida dessa forma e pressionado sua- vemente à mão de forma breve. A fita adesiva é depois descolada novamente à mão após 15 segundos e em outros testes análogos após 30 segundos, 60 segundos, 90 segundos e 120 segundos, 180 segundos e 240 segundos. A resistência inicial é alcançada a um nível suficiente ao descolar a fita adesiva nenhum resíduo de fundo-preparador é visível na fita adesiva ou a fita adesiva se divide de maneira coesa. REPOSICIONABILIDADE
[0102] Reposicionabilidade existe se uma fita adesiva aderida à camada de fundo-preparador secada puder ser removida novamente sem destruição imediatamente após ser aderido, sem o fundo-preparador também ser descolado do substrato ou dividindo-se de maneira coesa.
[0103] O teste foi realizado com as fitas adesivas de teste de espuma de acrilato, dupla-face 1 a 4 descritas abaixo, cada uma tendo uma resistência adesiva superior a 20 N/cm em aço. O teste é realizado aplicando analogamente primeiro o fundo-preparador a vidro para a determinação do tempo de pré-evaporação. Imediatamente após a evaporação do solvente, a medição do tempo inicia-se. Após 15 segundos e em outros testes análogos após 30 segundos, 45 segundos, 60 segundos, 90 segundos, 120 segundos, 180 segundos e 240 segundos, as fitas adesivas de teste de espuma de acrilato, dupla-face são presas à camada de fundo-preparador produzida desse modo, brevemente pressionada suavemente à mão e imediatamente descolada novamente. Reposicionabilidade existe se no descolamento da fita adesiva nenhum resíduo de fundo-preparador for visível na fita adesiva.
[0104] Os substratos a seguir (bases nas quais o fundo-preparador foi inicialmente aplicado e às quais a fita adesiva foi depois aderida) foram usados: a) Espécime de teste em vidro (Rocholl GmbH) b) Azulejo de cerâmica (Baumarkt) [0105] As fitas adesivas de teste que não estão comercial mente obteníveis (fitas adesivas de teste 1, 2 e 3) e com as quais o fundo-preparador foi testado foram com base em adesivos sensíveis à pressão de poliacrilato e poliacrilato/borracha sintética. Os materiais brutos a seguir foram usados para a preparação destes adesivos sensíveis à pressão: [0106] A capacidade de expansão dos microbalões pode ser descrita pela determinação da densidade de TMA [kg/m3] (Stare Thermal Analysis System from Mettler Toledo; taxa de aquecimento 20 ‘C/min). A densidade de TMA aqui é a densidade mínima que pode ser alcançada a uma certa temperatura Tmax sob pressão normal antes do colapso dos microbalões.
[0107] A determinação do ponto de amolecimento das resinas é realizada de acordo com a DIN ISO 4625.
[0108] Os solventes seguintes foram usados, além disso, para a preparação dos adesivos sensíveis à pressão de poliacrilato contidos nas fitas adesivas de teste que não estão comercial mente obteníveis: FITA ADESIVA DE TESTE 1 [0109] Um exemplo de adesivo sensível à pressão de poliacrilato 1 para produzir fita adesiva de teste 1 foi preparado como segue: [0110] Um reator convencional para polimerizações de radicais livres foi enchido com 54,4 kg de acrilato de 2-etil-hexila, 20,0 kg de acrilato de metila, 5,6 kg de ácido acrílico e 53,3 kg de aceto-na/isopropanol (94:6). Após passar por gás de nitrogênio por 45 minutos, agitando, o reator foi aquecido para 58°C e 40 g de Vazo 67, dis- solvido em 400 g de acetona, foram adicionados. O banho de aquecimento externo foi depois aquecido a 75°C e a reação foi realizada sob condições constantes nesta temperatura externa. Após 1 h, 40 g de Vazo 67, dissolvidos em 400 g de acetona, foram adicionados novamente e, após 4 h, a mistura foi diluída com 10 kg de mistura de ace-tona/isopropanol (94:6).
[0111] Após 5 h e após 7 h, em cada caso, a reação foi após-iniciada com 120 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato, em cada caso dissolvidos em 400 g de acetona. Após um tempo de reação de 22 h, a polimerização foi interrompida e a mistura foi esfriada para temperatura ambiente. O produto teve um teor de sólidos de 55,9% e foi liberado do solvente em uma extrusora concentrando sob pressão reduzida (teor de solvente residual £ 0,3 porcento em peso). O poliacrilato resultante teve um valor K de 58,8, um peso molecular médio de Mw = 746.000 g/mol, uma polidispersabilidade de D (Mw/Mn) = 8,9 e uma temperatura de transição vítrea estática de Tg = -35,6°C.
[0112] Este polímero base foi fundido em uma extrusora de ali-mentador (extrusora de carga de rosca única de TROESTER GmbH & Co KG, Alemanha) e com este como a fundição de polímero foi carregado por meio de uma mangueira aquecível em uma extrusora de rolo planetário de Entex (Bochum). A resina fundida Dertofene T 110 foi agora adicionada por meio de uma abertura de medição de modo que resultou uma concentração da resina na fundição de 28,3 porcento em peso. O agente reticulante Polypox R16 foi adicionado, além disso. Sua concentração na fundição foi 0,14 porcento em peso. Todos os componentes foram misturados a uma fundição de polímero homogênea.
[0113] A fundição de polímero foi transferida para uma extrusora de rosca dupla (Berstorff) por meio de uma bomba de fundição e uma mangueira aquecível. O acelerador Epikure 925 foi adicionado. Sua concentração na fundição foi 0,14 porcento em peso. A mistura poli-mérica inteira foi depois livrada de todas as inclusões de gás em uma cúpula de vácuo sob uma pressão de 17500 Pa (175 mbar). Após a cúpula de vácuo, os microbalões foram medidos e homogeneamente incorporados na mistura polimérica por meio de um elemento de mistura. Sua concentração na fundição foi 0,7 porcento em peso. A mistura de fundição formada foi transferida para um bico.
[0114] Após deixar o bico, ou seja, após uma queda na pressão, os microbalões incorporados se expandiram, uma refrigeração livre de cisalhamento da massa de polímero acontece devido à queda pressão. Um adesivo sensível à pressão de poliacrilato de espuma foi formado que foi, então, modelado por meio de uma calandra com cilindros na forma de uma rede em uma espessura de 0,8 mm e coberto com um filme de liberação siliconizado dupla-face (50 pm de poliéster) durante o qual a reação de reticulação química progrediu. O filme enrolado foi armazenado em temperatura ambiente durante quatro semanas, antes de ser usado adicionalmente para a testagem de fundo-preparador. O filme enrolado é a fita adesiva de teste 1. FITA ADESIVA DE TESTE 2 [0115] Um exemplo de adesivo sensível à pressão de poliacrilato 2A para produzir a camada mediana da fita adesiva de teste com três camadas 2 foi preparado como segue: [0116] Um reator convencional para polimerizações de radicais livres foi enchido com 30,0 kg de acrilato de 2-etil-hexila, 67,0 kg de acrilato de butila, 3,0 kg de ácido acrílico e 66,7 kg de aceto-na/isopropanol (96:4). Após passar gás de nitrogênio por 45 minutos, enquanto agitando, o reator foi aquecido para 58°C e 50 g de Vazo 67, dissolvidos em 500 g de acetona, foram adicionados. O banho de aquecimento externo foi depois aquecido para 70°C e a reação foi realizada sob condições constantes nesta temperatura externa. Após 1 h, 50 g de Vazo 67, dissolvidos em 500 g de acetona, foram adicionados novamente e, após 2 h, as misturas foram diluídas com 10 kg de mistura de acetona/isopropanol (96:4). Após 5,5 h, 150 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato, dissolvidos em 500 g de acetona, foram adicionados; após 6 h 30 min, a mistura foi diluída novamente com 10 kg de mistura de acetona/isopropanol (96:4). Após 7 h, um adicional de 150 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato, dissolvidos em 500 g de acetona, foi adicionado e o banho de aquecimento foi regulado em uma temperatura de 60°C.
[0117] Após um tempo de reação de 22 h, a polimerização foi interrompida e a mistura foi esfriada para temperatura ambiente. O produto teve um teor de sólidos de 50,2% e secado. O poliacrilato resultante tive um valor K de 75,2, um peso molecular médio de Mw = 1.370.000 g/mol, uma polidispersabilidade de D (Mw/Mn) = 17,13 e uma temperatura de transição vítrea estática de Tg = -38,0°C.
[0118] Este polímero base foi fundido em uma extrusora de ali-mentador (extrusora de carga de rosca única de TROESTER GmbH & Co KG, Alemanha) e com este como a fundição de polímero foi carregado por meio de uma mangueira aquecível em uma extrusora de rolo planetário de Entex (Bochum). O agente reticulante Polypox R16 foi agora adicionado por meio de uma abertura de medição. Sua concentração na fundição foi 0,22 porcento em peso. Todos os componentes foram misturados a uma fundição de polímero homogênea.
[0119] A fundição de polímero foi transferida para uma extrusora de rosca dupla (Berstorff) por meio de uma bomba de fundição e uma mangueira aquecível. O acelerador Epikure 925 foi adicionado. Sua concentração na fundição foi 0,14 porcento em peso. A mistura poli-mérica inteira foi depois livrada de todas as inclusões de gás em uma cúpula de vácuo sob uma pressão de 17500 Pa (175 mbar). Após a cúpula de vácuo, os microbalões foram medidos e homogeneamente incorporados na mistura polimérica por meio de um elemento de mistura. Sua concentração na fundição foi 2,0 porcento em peso. A mistura de fundição formada foi transferida para um bico.
[0120] Após deixar o bico, ou seja, após uma queda na pressão, os microbalões incorporados se expandiram, uma refrigeração livre de cisalhamento da massa de polímero acontece devido à queda na pressão. O adesivo sensível à pressão de poliacrilato em espuma 2A foi formado, que foi depois modelado por meio de uma calandra com cilindros na forma de uma rede em uma espessura de 0,8 mm e coberto com um filme de liberação siliconizado dupla-face (50 pm de poliés-ter) durante o qual a reação de reticulação química progrediu. O filme enrolado foi armazenado durante um dia em temperatura ambiente antes do processamento adicional (vide abaixo).
[0121] Um exemplo de adesivo sensível à pressão de poliacrilato 2B para produzir as duas camadas externas da fita adesiva de teste com três camadas 2 foi preparado como segue: [0122] Um reator de vidro de 100 I convencional para polimeriza-ções de radicais livres foi enchido com 4,8 kg de ácido acrílico, 11,6 kg de acrilato de butila, 23,6 kg de acrilato de 2-etil-hexila e 26,7 kg de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Após passar gás de nitrogênio por 45 minutos, enquanto agitando, o reator foi aquecido para 58°C e 30 g de AIBN foram adicionados. O banho de aquecimento externo foi depois aquecido para 75°C e a reação foi realizada sob condições constantes nesta temperatura externa. Após um tempo de reação de 1 h, 30 g de AIBN foram adicionados novamente. Após 4 e 8 h, a mistura foi diluída com, em cada caso, 10,0 kg de mistura de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Para redução dos fundos-preparadores residuais, após 8 h e 10 h, em cada caso, 90 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato foram adicionados. A reação é interrompida após um tempo de reação de 24 h e a mistura foi esfriada para tempe- ratura ambiente. O poliacrilato foi depois misturado com 0,2 porcento em peso do agente reticulante Uvacure® 1500, a mistura foi diluída com acetona a um teor de sólidos de 30% e depois revestida de solução para um filme de liberação siliconizado dupla-face (50 pm de poli-éster). (Velocidade de revestimento 2,5 m/min, túnel de secagem 15 m, zona de temperatura V. 40°C, zona 2: 70°C, zona 3: 95°C, zona 4: 105°C). A espessura foi 50 pm. O filme enrolado é armazenado em temperatura ambiente durante dois dias, antes de ser usado ainda para produzir a fita adesiva de teste.
[0123] Um filme do adesivo sensível à pressão de poliacrilato 2B foi laminado em ambos os lados do filme de adesivo sensível à pressão de poliacrilato em espuma 2A. Imediatamente antes de laminar o filme do adesivo sensível à pressão de poliacrilato 2B para o filme de adesivo sensível à pressão de poliacrilato em espuma 2A, a superfície particular a ser laminada do filme do adesivo sensível à pressão de poliacrilato 2A foi submetida ao pré-tratamento com ar de coroa a uma dose de coroa de 35 Wmin/m2. Antes da segunda laminação, o filme de fundição siliconizado dupla-face do adesivo sensível à pressão de poliacrilato em espuma 2A foi descoberto. Antes da segunda laminação, um dos filmes de liberação siliconizado dupla-face dos dois adesivos sensíveis à pressão de poliacrilato em espuma 2B foram descobertos. O compósito em três camadas do adesivo sensível à pressão de poliacrilato 2B / adesivo sensível à pressão de poliacrilato 2A / adesivo sensível à pressão de poliacrilato 2B foi enrolado e armazenado em temperatura ambiente durante quatro semanas, antes de ser adicionalmente usado para a testagem do fundo-preparador. O compósito enrolado é a fita adesiva de teste 2.
[0124] Os adesivos sensíveis à pressão de poliacrilato descritos por via de exemplo em seu método de composição e preparação são descritos em detalhes no documento DE 10 2010 062 669. O teor da revelação deste relatório descritivo é explicitamente correspondido ao teor da revelação da presente descrição. FITA ADESIVA DE TESTE 3 (FITA ADESIVA DE CAMADA ÚNICA COM BASE EM UMA MISTURA DE POLIACRILATO/BORRACHA SINTÉTICA) [0125] Um exemplo de um adesivo sensível à pressão 3 de polia-crilato/borracha sintética para produzir fita adesiva de teste 3 foi preparado como segue: [0126] Um reator convencional para polimerizações de radicais livres foi enchido com 72,0 kg de acrilato de 2-etil-hexila, 20,0 kg de acrilato de metila, 8,0 kg de ácido acrílico e 66,6 kg de aceto-na/isopropanol (94:6). Após passar gás de nitrogênio por 45 minutos, enquanto agitando, o reator foi aquecido para 58°C e 50 g de AIBN, dissolvidos em 500 g de acetona, foram adicionados. O banho de aquecimento externo foi depois aquecido para 75°C e a reação foi realizada sob condições constantes nesta temperatura externa. Após 1 h, 50 g de AIBN, dissolvidos em 500 g de acetona, foram adicionados novamente e, após 4 h, a mistura foi diluída com 10 kg de mistura de acetona/isopropanol (94:6).
[0127] Após 5 h e após 7 h, em cada caso, a reação foi após-iniciada com 150 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato, em cada caso dissolvido em 500 g de acetona. Após um tempo de reação de 22 h, a polimerização foi interrompida e a mistura foi esfriada para temperatura ambiente. O produto teve um teor de sólidos de 55,8% e foi livrado do solvente em uma extrusora concentrada sob pressão reduzida (teor de solvente residual £ 0,3 porcento em peso). O polímero de base de poliacrilato resultante teve um valor K de 58,9, um peso molecular médio de Mw = 748.000 g/mol, uma polidispersabilidade de D (Mw/Mn) = 8,9 e uma temperatura de transição vítrea estática de Tg = -35,2°C.
[0128] A mistura com a borracha sintética foi preparada como segue: [0129] A borracha sintética Kraton D1118 como grânulos foi fundida em uma extrusora de rolo planetário por meio de uma unidade me-didora de sólidos. Logo após, a adição de uma pasta de microbalão (50% de Expancel 051DU40 em Ethomeen C25). O polímero de base de poliacrilato, que foi pré-fundido em uma extrusora de rosca única, foi alimentado por meio de um alimentador lateral e uma resina fólica de terpeno (Dertofene DT105) foi medida. Solução de agente reticulan-te (Polypox R16 15% em Reofos RDP) e acelerador (15% Epicure 925 em Reofos RDP) foi acrescentada à mistura. A fundição foi completamente misturada e revestida entre dois filmes de liberação (filme PET siliconizado) por meio de uma calandra de dois cilindros. Uma fita adesiva de camada única tendo uma espessura de camada de 1.200 pm e uma densidade de 550 kg/m3 resultou. Esta fita adesiva é FITA ADESIVA DE TESTE 3. A composição era 48% de poliacrilato, 25% de Kraton D1118, 18% de Dertofene DT105, 4% de solução de agen-te/acelerador (agente reticulante:acelerador = 1:1), 5% de pasta de microbalão (dados em % em peso). A resistência adesiva em aço após um tempo de absorção de 3 dias foi aprox. 37 N/cm. FITA ADESIVA DE TESTE 4: Fita de Espuma Acrílica 5314 da 3M™ [0130] Descrição: Fita adesiva de espuma de acrilato com dupla-face, de 760 pm de espessura; resistência adesiva em aço após um tempo de absorção de 3 dias: 70,1 N/cm (até a resistência inicial ao começo do descolamento é superado), 24,4 N/cm (no curso adicional de descolamento); o lado descoberto foi usado para os testes. FITA ADESIVA DE TESTE 5: tesa®4657 [0131] Descrição: Fita adesiva de um único lado, de 290 pm de espessura com veículo tecido revestido com acrilato e uma composição adesiva com base em borracha natural; resistência adesiva em aço: aprox. 4,6 N/cm.
[0132] Os materiais brutos a seguir foram usados para a preparação do copolímero contido de acordo com a invenção no fundo-preparador: [0133] Os seguintes solventes foram usados, além disso, para a preparação do copolímero contido de acordo com a invenção no fun-do-preparador: [0134] Os adesivos sensíveis à pressão de poliacrilato para uso como um constituinte no fundo-preparador de acordo com a invenção foram preparados como segue: ADESIVO SENSÍVEL À PRESSÃO DE FUNDO-PREPARADOR 1 [0135] Um reator de vidro de 100 I convencional para polimeriza-ções de radicais livres foi enchido com 12,0 kg de N-vinilcaprolactama, 28,0 kg de acrilato de butila e 26,7 kg de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Após passar gás de nitrogênio por 45 minutos, enquanto agitando, o reator foi aquecido para 58°C e 30 g de AIBN foram adicionados. O banho de aquecimento externo foi depois aquecido para 75°C e a reação foi realizada sob condições constantes nesta temperatura externa. Após um tempo de reação de 1 h, 30 g de AIBN foram adiciona- dos novamente. Após 4 e 8 h, a mistura foi diluída com, em cada caso, 10.0 kg de mistura de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Para redução dos fundos-preparadores residuais, após 8 h e após 10 h, em cada caso, 90 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato foram adicionados. A reação é interrompida após um tempo de reação de 24 h e a mistura foi esfriada para temperatura ambiente. O poliacrilato foi diluído com acetona para um teor de sólidos de 40,0 porcento em peso. A solução desse modo obtida é adesivo sensível à pressão de fundo-preparador 1. ADESIVO SENSÍVEL À PRESSÃO DE FUNDO-PREPARADOR 2 [0136] Um reator de vidro de 100 I convencional para polimeriza-ções de radicais livres foi enchido com 8,0 kg de N-vinilcaprolactama, 32.0 kg de acrilato de 2-etil-hexila e 26,7 kg de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Após passar gás de nitrogênio por 45 minutos, enquanto agitando, o reator foi aquecido para 58°C e 30 g de AIBN foram adicionados. O banho de aquecimento externo foi depois aquecido a 75°C e a reação foi realizada sob condições constantes nesta temperatura externa. Após um tempo de reação de 1 h, 30 g de AIBN foram adicionados novamente. Após 4 e 8 h, a mistura foi diluída com, em cada caso, 10,0 kg de mistura de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Para a redução dos fundos-preparadores residuais, após 8 h e após 10 h, em cada caso, 90 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato foram adicionados. A reação é interrompida após um tempo de reação de 24 h e a mistura foi esfriada para temperatura ambiente. O poliacrilato foi diluído com acetona a um teor de sólidos de 40,0 porcento em peso. A solução desse modo obtida é adesivo sensível à pressão de fundo-preparador 2. ADESIVO SENSÍVEL À PRESSÃO DE FUNDO-PREPARADOR 3 [0137] Um reator de vidro de 100 I convencional para polimeriza-ções de radicais livres foi enchido com 8,0 kg de N-vinil-2-pirrolidona, 32 kg de acrilato de butila e 26,7 kg de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Após passar gás de nitrogênio por 45 minutos, enquanto agitando, o reator foi aquecido para 58°C e 30 g de AIBN foram adicionados. O banho de aquecimento externo foi depois aquecido a 75°C e a reação foi realizada sob condições constantes nesta temperatura externa. Após um tempo de reação de 1 h, 30 g de AIBN foram adicionados novamente. Após 4 e 8 h, a mistura foi diluída com, em cada caso, 10,0 kg de mistura de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Para a redução dos fundos-preparadores residuais, após 8 h e após 10 h, em cada caso, 90 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato foram adicionados. A reação é interrompida após um tempo de reação de 24 h e a mistura foi esfriada para temperatura ambiente. O poliacrilato foi diluído com acetona a um teor de sólidos de 40,0 porcento em peso. A solução desse modo obtida é adesivo sensível à pressão de fundo-preparador 3.
ADESIVO SENSÍVEL À PRESSÃO DE FUNDO-PREPARADOR 4 PARA UM EXEMPLO COMPARATIVO
[0138] Um reator de vidro de 100 I convencional para polimeriza-ções de radicais livres foi enchido com 15,4 kg de acrilato de butila, 24,4 kg de acrilato de 2-etil-hexila e 26,7 kg de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Após passar gás de nitrogênio por 45 minutos, enquanto agitando, o reator foi aquecido para 58°C e 30 g de AIBN foram adicionados. O banho de aquecimento externo foi depois aquecido para 75°C e a reação foi realizada sob condições constantes nesta temperatura externa. Após um tempo de reação de 1 h, 30 g de AIBN foram adicionados novamente. Após 4 e 8 h, a mistura foi diluída com, em cada caso, 10,0 kg de mistura de acetona/nafta especial 60/95 (1:1). Para a redução dos fundos-preparadores residuais, após 8 h e após 10 h, em cada caso, 90 g de bis(4-terc-butilciclo-hexil)peroxidicarbonato foram adicionados. A reação é interrompida após um tempo de reação de 24 h e a mistura foi esfriada para temperatura ambiente. O poliacrilato foi diluído com acetona a um teor de sólidos de 40,0 porcento em peso. A solução desse modo obtida é adesivo sensível à pressão de fundo-preparador 4.
[0139] Os adesivos sensíveis à pressão de fundo-preparador 1 a 4 foram brevemente caracterizados por medições de DMA. As curvas G' e G” curvas dos adesivos sensíveis à pressão de fundo-preparador 1 a 4 na faixa de frequência de deformação de 10° a 101 rad/s a 23°C foram sempre pelo menos em parte na faixa de 103 a 107 Pa.
[0140] Os adesivos sensíveis à pressão de fundo-preparador descritos acima com respeito à sua preparação e composição e os materiais brutos a seguir foram usados para a preparação dos fundos-preparadores de acordo com a invenção: [0141] Os fundos-preparadores de acordo com a invenção foram modificados com os materiais brutos a seguir para a preparação dos exemplos comparativos e dos exemplos menos vantajosos: [0142] Além dos solventes contidos nos adesivos sensíveis à pressão de fundo-preparador, os solventes a seguir foram, além disso, usados para a preparação dos fundos-preparadores de acordo com a invenção: [0143] Além dos solventes contidos nos adesivos sensíveis à pressão de fundo-preparador, o solvente a seguir foi usado para a preparação dos exemplos não vantajosos: [0144] Os seguintes pigmentos e enchedores funcionais foram incorporados por via de exemplo nos fundos-preparadores: [0145] Os seguintes abrilhantadores ópticos fluorescentes foram, além disso, também usados: EXEMPLOS
[0146] Os materiais/componentes brutos declarados nos exemplos foram misturados com um agitador de laboratório de IKA® usando-se um agitador de hélice a uma velocidade moderada de rotação. Os materiais brutos foram adicionados aqui na sequência conforme mostrado nas tabelas seguintes. Após o último solvente ter sido adicionado, a mistura foi agitada durante 20 minutos. A mistura foi depois agitada durante 10 minutos após cada adição do próximo material bruto particular. Após o último material bruto ter sido adicionado, a mistura foi agitada durante 30 minutos.
[0147] Os pigmentos e aditivos reológicos para alcançar uma camada de fundo-preparador opaca, de grão fino foram incorporados em todos os exemplos com o dissolvente de laboratório Ultra-Turrax® T50 da IKA® de acordo com o princípio de rotor-estator, de uma maneira de modo que o pigmento e, onde apropriado, os aditivos reológicos adicionais foram dispersos na mistura de adesivo sensível à pressão de fundo-preparador e os solventes inicialmente preparados. O Ultra-Turrax® T50 foi operado aqui com uma velocidade de rotação de 7.000 revoluções por minuto. Dispersão foi realizada durante 30 minutos.
[0148] Os materiais/componentes brutos restantes foram depois misturados - na sequência conforme mostrado nas tabelas seguintes. A mistura desses materiais/componentes brutos restantes foi realizada com o agitador de laboratório da IKA® usando-se um agitador de héli- ce.
[0149] As composições dos fundos-preparadores que compreendem pigmentos e, onde apropriado, aditivos reológicos foram comparadas às composições que não compreenderam estas substâncias para o efeito que os teores em peso do silano, do composto de metal e da amina foram aumentados, ao mesmo tempo retendo as razões de peso destas substâncias entre si. As razões de peso da outra substância igualmente permaneceram inalteradas entre si. EXEMPLO 1 [0150] Composição do fundo-preparador: 0151] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0152] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO1A
[0153] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0154] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo- preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0155] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 1, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 1B
[0156] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0157] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0158] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 1, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 1C
[0159] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Black 30C965®: Ό160] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0161] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 1, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 2 [0162] Composição do fundo-preparador: [0163] O tempo de pré-evaporação foi 30 s.
[0164] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 2A
[0165] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0166] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo- preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0167] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 2, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 2B
[0168] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0169] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo- preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0170] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 2, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 2C
[0171] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Preto 30C965®: [0172] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0173] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 2, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 3 [0174] Composição do fundo-preparador: [0175] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0176] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 3A
[0177] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0178] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0179] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 3, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 3B
[0180] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0181] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0182] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 3, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 3C
[0183] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Preto 30C965®: [0184] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0185] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 3, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 4 [0186] Composição do fundo-preparador: [0187] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0188] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO4A
[0189] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0190] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0191] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 4, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 4B
[0192] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: Ό193] Uma camada de 10 μιτι de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0194] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 4, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 5 [0195] Composição do fundo-preparador: [0196] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0197] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 5A
[0198] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0199] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm a 850 nm foi 0%.
[0200] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 5, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 5B
[0201] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0202] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0203] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 5, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 6 [0204] Composição do fundo-preparador: [0205] O tempo de pré-evaporação foi 35 s.
[0206] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 6A
[0207] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0208] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0209] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 6, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 6B
[0210] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: 0211] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0212] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 6, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 7 [0213] Composição do fundo-preparador: [0214] O tempo de pré-evaporação foi 35 s.
[0215] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 7A
[0216] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0217] Uma camada de 10 μιτι de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0218] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 7, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 7B
[0219] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0220] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0221] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 7, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 8 [0222] Composição do fundo-preparador: [0223] O tempo de pré-evaporação foi 35 s.
[0224] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 8A
[0225] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0226] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0227] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 8, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 8B
[0228] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0229] Uma camada de 10 μιτι de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0230] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 8, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 9 [0231] Composição do fundo-preparador: [0232] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0233] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 9A
[0234] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0235] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo- preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0236] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 9, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 9B
[0237] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0238] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0239] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 9, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 10 [0240] Composição do fundo-preparador: [0241] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0242] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO10A
[0243] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: 0244] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0245] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 10, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO10B
[0246] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0247] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0248] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 10, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 11 [0249] Composição do fundo-preparador: [0250] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0251] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 11A
[0252] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0253] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimen- to de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0254] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 11, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 11B
[0255] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0256] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0257] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 11, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 12 [0258] Composição do fundo-preparador: [0259] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0260] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 12A
[0261] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: 0262] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0263] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 12, os mesmos resultados sendo obtidos.
EXEMPLO 12B
[0264] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 3: [0265] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0266] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 12, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 13 [0267] Composição do fundo-preparador: [0268] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0269] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 14 [0270] Composição do fundo-preparador: [0271 O tempo de pré-evaporação foi 150 s.
[0272] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 14A
[0273] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0274] Uma camada de 10 μιη de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0275] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 14, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO 15 [0276] Composição do fundo-preparador: [0277] O tempo de pré-evaporação foi 160 s.
[0278] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO 15A
[0279] Composição do fundo-preparador com o pigmento colorido Printex® 60: [0280] Uma camada de 10 pm de espessura deste fundo-preparador em vidro era opaca. A transmissão na faixa de comprimento de onda de 300 nm para 850 nm foi 0%.
[0281] O fundo-preparador foi testado da mesma maneira que o fundo-preparador livre de pigmento do Exemplo 15, os mesmos resultados sendo obtidos. EXEMPLO COMPARATIVO 1 [0282] Composição do fundo-preparador de comparação: [0283] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0284] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO COMPARATIVO 2 [0285] Composição do fundo-preparador de comparação: [0286] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0287] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos EXEMPLO COMPARATIVO 3 [0288] Composição do fundo-preparador de comparação: [0289] O tempo de pré-evaporação foi 40 s.
[0290] O fundo-preparador foi testado com fitas adesivas de teste, os seguintes resultados sendo obtidos: C = aderente = divisão da espuma na fita adesiva A = adesivo h = horas min = minutos s = segundos REIVINDICAÇÕES

Claims (15)

1. Fundo-preparador, caracterizado pelo fato de que compreende, dissolvido ou disperso em um ou mais solventes, uma mistura G de: - pelo menos um copolímero obtido por copolimerização de uma mistura de monômeros que compreende pelo menos 90 % em peso dos seguintes monômeros: vinilcaprolactama e/ou vinilpirrolidona e um ou mais dos monômeros a) e b): a) éster de ácido acrílico de um álcool linear, primário que tem 2 a 10 átomos de carbono no radical alquila do álcool, b) éster de ácido acrílico de um álcool ramificado, não cíclico que tem 3 a 12 átomos de carbono no radical alquila do álcool, - pelo menos um silano organofuncional da estrutura geral (Ia) ou (Ib) (R10-)xSi(CH20R2)y(R3)z (Ia) (R10-)xSi(CH2NHR2)y(R3)z (Ib), em que os radicais R1, independentemente um do outro, representam um radical de Ci-C4-alquila, um radical de C2-C6-alcoxialquila ou um radical de acetila; os radicais R2, independentemente um do outro, representam um radical orgânico; os radicais R3, independentemente um do outro, representam um radical de Ci-Ci8-alquila e x=1,2ou3;y=1,2ou3;x + y^4ez = 4 - x - y; - pelo menos um composto de metal selecionado do grupo que consiste em acetilacetonatos de metal, alcóxidos de metal e aceti-lacetonatos de alcóxi-metal, - pelo menos uma amina.
2. Fundo-preparador, de acordo com a reivindicação 1, ca- racterizado pelo fato de que o copolímero é um adesivo sensível à pressão.
3. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a soma dos teores de peso de vinilcaprolactama e vinilpirrolidona na mistura de mo-nômeros é 10 a 50 % em peso, com base no peso total da mistura de monômeros.
4. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a mistura de monômeros compreende um máximo de 1,0 % em peso de ácido acrílico, com base no peso total da mistura de monômeros.
5. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a mistura de monômeros compreende acrilato de n-butila.
6. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o teor do copolímero, com base no peso total do fundo-preparador, é 1 a 30 % em peso.
7. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um silano organofuncional é N-ciclo-hexilaminometiltrietoxissilano (No. CAS: 26495-91-0), metacriloximetilmetildimetoxissilano (No. CAS: 121177-93-3), metacriloximetiltrimetoxissilano (No. CAS: 54586-78-6), carbamato de N-trimetoxissililmetil-O-metila (No. CAS 23432-64-6) ou carbamato de N-dimetóxi(metil)sililmetil-0-metila (No. CAS: 23432-65-7)·
8. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o metal do composto de metal é selecionado do grupo que consiste em titânio, alumínio, zircônio, zinco e ferro.
9. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a pelo menos uma amina não contém nenhum grupo Si-O-alquila.
10. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a pelo menos uma amina é uma amina primária.
11. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o teor de peso do total de todos os compostos de metal na mistura G é maior que o teor de peso do total de todas as aminas.
12. Fundo-preparador, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o um ou mais solventes têm pontos de ebulição menores ou iguais a 100°C sob pressão normal.
13. Uso de um fundo-preparador, como definido em qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de ser para produzir uma camada promotora de adesão.
14. Uso, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que a camada promotora de adesão é uma camada promotora de adesão pigmentada.
15. Processo para produzir uma camada promotora de adesão em um substrato, caracterizado pelo fato de que compreende aplicar um fundo-preparador como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 12, ao substrato e remover o um ou mais solventes.
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