BRPI0312178B1 - barra de sabão extrudada multifásica, processo para a fabricação de uma barra de sabão multifásica e uso da barra de sabão multifásica - Google Patents
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Abstract
"barras de sabão extrudadas multifásicas, processo para a fabricação de uma barra de sabão multifásica, método de limpeza e hidratação da pele e método de limpeza profunda da pele". a presente invenção refere-se a barras de lavagem pessoal multifásicas que possuem aparência artesanal. nestas barras a dureza da fase descontínua é maior que duas vezes a dureza da fase contínua. a presente invenção refere-se adicionalmente a processos para a fabricação das ditas barras e métodos para o uso das mesmas.
Description
“BARRA DE SABÃO EXTRUDADA MULTIFÁSICA, PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UMA BARRA DE SABÃO MULTIFÁSICA E USO DA BARRA DE SABÃO MULTIFÁSICA” Campo da Invenção A presente invenção refere-se a barras de lavagem pessoal multifásícas que possuem uma aparência artesanal, e a processos para a fabricação das mesmas através de um processo de extrusão de alta produtividade, sendo dito processo apropriado para o uso diário, As barras compreendem uma fase descontínua que possui sua maior dimensão entre cerca de 3 mm a cerca de 75 mm, que é dispersa em uma fase contínua contendo uma base de limpeza, Assegurando que a dureza da fase contínua está dentro de limites exatos e a razão entre a dureza das duas fases medidas em temperaturas especificas é maior que um valor critico, ê possível extrudar a composição em velocidades altas (por exemplo, pelo menos cerca de 200 barras/minuto, preferencialmente, que exceda 300 barras/minuto), enquanto mantém regiões espacial mente distintas na superfície da barra como medido por um teste de painel de discriminação visual. Também são descritos agentes plastificantes e endurecedores que podem ser utilizados para alterar a reologia das fases a fim de encontrar esses obstáculos. A presente invenção refere-se ainda a métodos de limpeza, hidratação e/ou revitalização da pele através do uso de barras que compreendem vários nutrientes, condicionadores e/ou agentes benéficos para a pele, ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Sabões multicores ou multifásicos foram descritos por vários termos que incluem multicores, marmorizados, estríados e listrados, O estado da técnica concentrou-se principal mente em formas de obter variações espaciais de forma reproduzível na concentração de tintura ou de pigmento como o meio principal de geração de barras que aparecem como compreendendo múltiplas fases.
Problemas técnicos fundamentais que foram reconhecidos no início da exploração comercial dessas barras foram a fabricação eficiente com padrões consistentes, contraste distintivo entre as diferentes cores, especialmente na superfície da barra, e a eliminação de rupturas, fissuras e migração das cores {'formação de manchas”) durante a armazenagem e o uso. Processos e máquinas comerciais estão agora disponíveis para produzir sabões multicores que possuem aparência altamente consistente. A natureza multícor das barras do estado da técnica dá a impressão de que as barras compreendem fases distintas que contêm diferentes ingredientes ou funções. Entretanto, a ampla maioria das barras multicoloridas descritas na técnica e vendidas no mercado de massa possui uma composição virtualmente homogênea e poucas propriedades diferentes, além de graduações dos agentes colorantes. A mistura incompleta durante a fabricação da barra produz essenciaImente essas graduações de tinturas.
Com o ressurgimento do mercado de sabões especializados, vêm sendo oferecidas aos consumidores barras multicores/multifásícas que possuem uma maior aparência de fabricação manual (ou seja, artesanal) “única”. Tecnicamente, essas barras possuem pelo menos as três características a seguir que contribuem com a sua aparência distintiva, i) a definição do limite entre as fases; ii) uma diferença facilmente reconhecível na textura ótica e/ou padrão que vai além da cor; e iíi) um certo grau de não-uniformídade entre as barras. As diferenças na textura ótica e padrão são especial mente importantes para proporcionar uma série de expectativas senso riais associadas com aquela fase. Exemplos incluem translucidez, brilho e extremidades definidas para mimetizar gel; padrões escuros circulares ou repetição de texturas para mimetizar frutas, etc.
Os sabões artesanais são predominantemente fabricados através de processos de moldagem por fusão (seja por moldagem única ou várias moldagens seqüenciais). Como esses processos de moldagem por fusão são lentos e de trabalho intensivo, os sabões artesanais multifásícos são reiativamente caros e reservados a lojas e varejistas especializados elitizados. Além disso, os sabões moldados por fusão conhecida mente possuem altas taxas de desgaste e características de viscosidade que os tomam menos preferidos para o uso diário.
Descrição Resumida pa Invenção Um objetivo da presente invenção é um sabão em barra multifásico que possui uma aparência artesanal, podendo ainda ser produzido através de processos de extrusão em alta velocidade convencionais (tal como pelo menos cerca de 200 barras/minuto) com apenas modificações pequenas no equipamento e necessita de ajuste mínimo (preferencialmente, nenhum).
Um segundo objetivo é um sabão multifásico extrudado em que as fases possuem limites definidos, diferenças reconhecíveis da textura ótica e padrão e composição diferente.
Um terceiro objetivo é um sabão multifásico que possui uma aparência artesanal e possui propriedades de uso e custo unitário que o tomarão apropriado para o mercado de massa.
Ainda outro objetivo é a produção de barras de sabão multifásicas extrudadas que possuirão variação entre barras adequada para proporcionar distinção.
Outro objetivo específico da presente invenção é um processo para a fabricação dessas barras.
Outro objetivo da presente invenção é o fornecimento de métodos para limpar, hidratar e/ou refrescar a pele utilizando as barras de acordo com a presente invenção que compreendem nutrientes, condicionadores e/ou agentes benéficos para a pele.
Como se observará, estes e outros objetivos podem ser atingidos seguindo-se os ensinamentos da presente invenção. A US 3.873.294 de Matthaei et ai., ensina um processo para a formação de barras multi colo ridas através da extrusão de uma mistura de duas bandas que necessitam ter a mesma viscosidade e essencial mente a mesma dureza (valor de penetração). A US 3.940.220 de DArcangel ensina a extrusão de uma mistura de duas bandas na qual é necessário que a fase descontínua seja mais mole (valor de penetração mais baixo) que o sabão principal. Na presente invenção, a fase descontínua é mais dura. A US 3.993.722 de Borcher et al, e a US 4.092.388 de Lewís ensinam processos de combinação de bandas coloridas diferentes em sabão marmorizado moldado. As duas bandas possuem essencialmente a mesma composição (tal como dureza), além do colorante, e as duas bandas de cores diferentes possuem essencialmente a mesma temperatura no momento da extrusão. A US 4.310,479 de Ooms et al., ensina um processo de combinação de uma quantidade pequena de bandas opacas com bandas transparentes para formar uma barra marmorízada transparente. As bandas diferem em relação ao teor em água por não mais de 3% e encontram-se na mesma temperatura durante a extrusão. Consequentemente, a dureza das bandas e da barra é aproximadamente a mesma. A US 6.390.797 de Meyers ensina um processo para a fabricação de sabão marmorizado ou manchado através da adição de um segundo fluxo de pellets de sabão coloridos no interior do moldador (pfodder) de etapa final em um ponto específico. Nenhuma menção é feita sobre a dureza das duas fases ou suas propriedades necessárias, nem dos processos para a fabricação ou métodos de utilização das barras de acordo com a invenção. A US 3.884.605 de Grelo π ensina um aparelho para a fabricação de um sabão com esfrias fabricado através de coextrusão, em que é desejável que os dois sabões possuam propriedades materiais essencíalmente idênticas, tais como dureza, além da cor. A US 6.383.999 de Coyle et al., ensina uma barra multifásica coextrudada em que as fases diferem no nível de emoliente, mas devem possuir propriedades de fluxo similares sob condições de processo de extrusão, A US 5.935.917 de FarrelI et al., US 5.972.859 de Farrell et ai., e US 5,981,464 de He et al,, ensinam composições em barra compostas de lascas de tensoativo misturadas com uma segunda lasca composta predominantemente de poliéter e que contém um agente benéfico emulsionado. As lascas de poliéter são quebradiças por projeto, de forma a dispersarem-se quando misturadas com as lascas de sabão.
Nenhuma destas patentes ensina que a fase descontínua de uma barra multifásica projetada deverá ser pelo menos duas vezes tão dura quanto a massa de sabão que se tornará a fase contínua da barra quando estas duas fases entrarem em contato primeiramente antes da extrusão final, Muitas patentes ensinam, por exemplo, a combinação de diferentes bandas coloridas na câmara a vácuo de um moIdador-reíinador com dois estágios, Entretanto, nenhuma destas patentes ensina que uma banda deverá ser pelo menos duas vezes tão dura quanto a outra banda colorida quando estas bandas forem combinadas inicialmente, Além disso, o estado da técnica adicionalmente não ensina plastíficantes e agentes endurecedores apropriados que permitam que essas necessidades Teológicas sejam atendidas. De fato, a grande maioria do estado da técnica enfatiza abordagens de engenharia (aparelhos e processos) para superar problemas na fabricação de sabões multicores aceitáveis utilizando sabões com composição uniforme além dos agentes colorantes. D esc ri cã o Detalhada da Invenção A presente invenção descreve barras de higiene pessoal multifásicas que possuem aparência artesanal que podem ser fabricadas em um processo de extrusão sob alta velocidade, assegurando que a dureza da fase descontínua seja suficientemente maior que a fase contínua, de forma a nâo se deformar excessivamente durante a extrusão.
Mais especifica mente, em uma primeira realização, a presente invençio compreende; a) uma fase sólida contínua que cobre cerca de 65% a 99% em peso da composição final da barra e compreende de 25 a 90% da composição de fase contínua de uma base tensoativa apropriada para limpeza da pele; b) uma fase descontínua {presente na forma de um ou mais “domínios1’ de fase descontínua na fase contínua) que compreende cerca de 1 a cerca de 35% da composição final da barra e que compreende uma matriz sólida hidrossoíúvel ou dispersível em água que compreende pelo menos 1% em peso de tensoativo, em que dita fase descontínua possui sua dimensão mais longa entre cerca de 3 a cerca de 75 mm; em que a dureza da fase continua encontra-se na faixa de 190 a 250 kPa (1,9 a 2,5 bar) quando medida sob uma temperatura entre 33 e 50°C, preferencialmente, 33 e 42°C; em que a razão λ, definida como a dureza da fase descontínua medida sob uma temperatura de 25aC dividida pela dureza da fase continua medida sob uma temperatura de 33°C, é superior a 2,0; e em que ditos valores de dureza são medidos através do Teste de Impacto de Cilindros; em que a fase descontínua compreende de 1 a cerca de 25% em peso da barra; e em que a barra possuí uma nota de avaliação visual descritiva de pelo menos 3,0, quando medida pelo teste de painel de discriminação visual. A temperatura observada acima reflete aproximadamente as condições térmicas de cada fase durante o tempo de extrusâo e, sem desejar restrições á teoria, quando estas condições são atendidas, acredita-se que a fase descontínua não se deforme excessiva mente, mediante cisalha mento e, portanto, acredita-se que permita a formação das barras artesanaís, Uma segunda realização da presente invenção compreende um processo para a fabricação de barras que possuem aparência artesanal através de extrusâo, em que dito processo compreende: 1) Adição às bandas que compreendem a fase contínua de uma massa de sabonete que se encontra sob uma temperatura de cerca de 33 a 50°C, uma segunda massa sólida que se encontra em forma de partículas discretas que possuem pelo menos uma dimensão de mais de 3 mm para formar uma mistura, em que, no momento da adição, a dureza da dita segunda massa sólida é pelo menos duas vezes a dureza das bandas que formam a massa de sabonete de fase contínua, em que ditos valores de dureza são medidos através do Teste de Impacto de Cilindros; 2) Extrusâo da mistura formada desta maneira na etapa 1 para formar uma massa compôsíta extrudada que compreende uma massa de sabonete contínua e uma fase descontínua da segunda massa sólida; e 3) Corte e moldagem da massa extrudada em forma de barra; em que a fase descontínua compreende de 1 a cerca de 25% em peso da barra; e em que a barra possuí uma nota de avaliação visual descritiva de pelo menos 3,0 quando medida, pelo teste de painel de discriminação visual.
Em uma terceira realização, a presente invenção compreende métodos de limpeza e hidrataçáo da pele, em que dito método compreendei a) lavagem da pele com uma barra de sabão extrudada multifásica, em que a barra contém fases contínuas e descontínuas conforme observado e compreende adicional mente agentes benéficos para a pele selecionados a partir do grupo que consiste em nutrientes para a pele (tais como vitaminas e lipossomos) e condicionadores para a pele (tais como proteínas da seda). Os métodos podem também compreender o uso de barras que compreendem agentes benéficos para a pele de limpeza profunda, tais como agentes antiacne, agentes de controle da oleosidade e/ou antimicrobianos, por exemplo; e b) enxágüe da pele com água.
As barras de acordo com a presente invenção compreendem uma fase continua e uma fase descontínua. Um aspecto crítico da presente invenção é que a dureza destas fases atende requerimentos específicos. Em uma segunda realização, a presente invenção compreende a preparação de uma massa sólida com fase contínua e fase descontínua (definidas por diferença na dureza), adição em um misturador sob uma faixa de temperatura definida, extrusão e corte para formar barras finais. As barras e as fases componentes são discutidas em maiores detalhes abaixo. A fase contínua compreende de 65% em peso a cerca de 99% em peso da composição de barra, preferencialmente, de 75% em peso a 95% em peso e, de maior preferência, de 80 a 90% em peso, Um requerimento essencial é que a dureza, conforme medida através do Teste de Impacto de Cilindros descrito abaixo, possua um valor que se encontre na faixa de 190 a 250 kPa (1,9 a 2,5 bar) quando medido sob uma temperatura de 33 a 42X. Descobriu-se através de experiências que, quando a dureza da fase contínua encontra-se dentro dessa faixa, é possível a formação através de extrusão sob alta velocidade. Por “alta velocidade", indica-se mais de 200 barras/minuto e, preferencialmente, mais de 300 barras/minuto. A fase contínua compreende uma base tensoatíva ou detergente apropriada para limpeza da pele e, opcionalmente, um agente plastificante utilizado para controlar a sua consistência.
Também foi considerado preferível que a fase contínua possua um certo grau de plasticidade, de forma a aderir-se bem à fase descontínua. O tamanho da zona plástica, r, conforme medido através do Teste de Dobra em Três Pontos descrito no capítulo Metodologia de Testes, fornece uma medida relevante da plasticidade ou fragilidade. A fase contínua deverá conter um raio de zona plástica superior a 2,0 mm e, preferencialmente, superior a 2,5 mm. Um valor mais baixo do tamanho da zona plástica representa uma amostra de fase contínua que é mais quebradiça, em que um valor maior representa uma amostra mais plástica.
Descobriu-se que, quando o raio da zona plástica da fase contínua for maior que 2,0 mm, é favorecida uma junção de barras coesiva entre a fase contínua e descontínua, ou seja, as barras não quebram. O componente principal da fase contínua é uma base tensoativa apropriada para limpeza da pele. Geralmente, a base tensoativa compreende de 1 a 90% em peso da fase contínua, de maior preferência, de 25 a 90% em peso, de maior preferência ainda, de 50 a 80% em peso.
Uma base tensoativa útil compreende sabões de ácido graxo. O termo “sabão1’ é utilizado no presente no seu sentido popular, ou seja, os sais de alcanol amônio ou metais alcalinos de ácidos alifáticos, alcano ou alqueno monocarboxílicos. Cátions de sódio, potássio, magnésio, mono-, di- e trietanol amônio ou suas combinações, são apropriados para os propósitos da presente invenção. Geralmente, sabões de sódio são utilizados nas composições de acordo com a presente invenção, mas cerca de 1 % a cerca de 25% do sabão podem ser sabões de potássio ou magnésio. Os sabões úteis no presente são os sais de metais alcalinos bem conhecidos de ácidos alifáticos naturais ou sintéticos (alcanóicos ou alquenóicos) que contêm cerca de 8 a 22 átomos de carbono, preferencialmente, cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono. Eles podem ser descritos como carboxilatos de metais alcalinos de hídrocarbonetos acrílicos que contêm cerca de 8 a cerca de 22 átomos de carbono.
Os sabões que possuem a distribuição de ácidos graxos de óleo de coco podem fornecer a extremidade inferior da faixa de peso molecular ampla. Estes sabões que possuem a distribuição de ácidos graxos de óleo de amendoim ou colza ou seus derivados hid roge nados podem fornecer a extremidade superior da faixa de peso molecular ampla.
Prefere-se utilizar sabões que possuam a distribuição de ácidos graxos de óleo de coco ou sebo ou suas misturas, pois estes se encontram entre as gorduras mais facilmente disponíveis. A proporção de ácidos graxos que contêm pelo menos 12 átomos de carbono em sabão de óleo de coco é de cerca de 85%. Esta proporção será maior quando forem utilizadas misturas de óleo de coco e gorduras, tais como sebo, óleo de palma ou gorduras ou óleos de nozes não-tropicais, em que os comprimentos da cadeia principal são de Cie e mais. O sabão preferido para uso nas composições de acordo com a presente invenção contém pelo menos cerca de 85% de ácidos graxos que contêm cerca de 12 a 18 átomos de carbono. O óleo de coco empregado para o sabão pode ser substituído, no todo ou em parte, por outros óleos com “alto teor de ácido láurico", ou seja, óleos ou gorduras em que pelo menos 50% do total de ácidos graxos são compostos de ácidos láurico ou mirístieo e suas misturas. Estes óleos são, geralmente, exemplificados pelos óleos de nozes tropicais da classe de óleo de coco. Eles incluem, por exemplo, óleo de semente de palma, óleo de babaçu, óleo de ouricurí, óleo de tucum, óleo de noz cohune, óleo de murumuru, óleo de semente de jaboti, óleo de semente de khakan, óleo de noz dicá e manteiga de ucuhuba.
Um sabão preferido é uma mistura de cerca de 30% a cerca de 40% de óleo de coco e cerca de 60% a cerca de 70% de sebo. As misturas podem também conter quantidades mais altas de sebo, tais como de 15% a 20% de coco e de 80% a 85% de sebo.
Os sabões podem conter insaturaçâo de acordo com padrões comercialmente aceitáveis. Normalmente se evita insaturaçâo excessiva.
Os sabões podem ser fabricados através do processo clássico de ebulição em chaleira ou processos modernos de fabricação contínua de sabão, em que gorduras e óleos naturais como óleo de coco ou sebo ou seus equivalentes são saponificados com um hidróxido de metal alcalino, utilizando procedimentos bem conhecidos dos técnicos no assunto. Alternativa mente, os sabões podem ser fabricados através da neutralização de ácidos graxos, tais como ácidos láurico (Cu), mirístico {Cm), palmítico (Ci6) ou esteárico <Ci8) com um carbonato ou hidróxido de metal alcalino.
Um segundo tipo de base tensoativa útil na prática da presente invenção compreende detergentes de tipo sintético de não sabão - as chamadas bases de detergentes sintéticos. O tensoativo aniônico pode ser, por exemplo, sulfonato alifátioo, tal como sulfonato de alcano primário (por exemplo, Ce-C22), disulfonato de alcano primário (por exemplo, C6-C22), sulfonato de alqueno Ce-C22. sulfonato de htdroxialcano C8-C22 ou gIiceril-éter-sulfonato de alquila (AGS); ou um sulfonato aromático, tal como sulfonato de alquil benzeno. O tensoativo aniônico pode também ser um sulfato de alquila (tal como sulfato de alquila Ct2-Cie) ou éter-sulfato de alquila (incluindo gliceril éter sulfatos de alquila). Dentre os éter sutfatos de alquila, encontram-se aqueles que possuem a fórmula: em que R é uma alquila ou alquenila que contém de 8 a 18 carbonos, preferencialmente, de 12 a 18 carbonos, n possui um valor médio de mais de 1,0, preferencialmente, de 2 a 3; e M é um cátion solubilizante, tal como sódio, potássio, amônio ou amônio substituído.. São preferidos Ia uri I éter sulfatos de amônio e sódio. O tensoativo aníôníco pode também ser sulfossuccinato de alquila (incluindo mono- e díalquila, tal como, sulfossuccínatos C6-C22); lauratos de alquila e acíla, sarcosinatos de alquila e acila, sulfoacetatos, fosfatos e fosfatos de alquila Ce-C22, fosfato ésteres de alquila e alcoxil fosfato ésteres de alquila, lactatos de acila, maleatos e succinatos de monoalquila Cs-C22, sulfoacetatos e isetionatos de acila.
Os sulfossuccínatos podem ser sulfossuccínatos de monoalquila que possuem a fórmula: amido-MEA sulfossuccínatos da fórmula: em que R4 varia de alquila Ga-Cza e M é um cátion solubilizante; e amido-Ml PA sulfossuccínatos da fórmula: em que M é conforme definido acima.
Também são incluídos os sulfossuccínatos alcoxilados, em que n = 1 a 20; e M é conforme definido acima.
Os s arcos inatos são indicados de forma geral pela fórmula RC0N(CH3)CH2C02M, em que R varia de alquila C8-C20 e M é um cátion solubilizante.
Os tauratos são geralmente identificados pela fórmula: em que R2 varia de alquila C8-C2o, R3 varia de alquila CrC4 e M é um cátion solubilizante.
Outra classe de aniônicos são carboxílatos, tal como o seguinte: em que R é alquila 0B a C»; n é 0 a 20; e M é conforme definido adma.
Outro carboxilato que pode ser utilizado é amido alquil polipeptldeo carboxilatos, tais como Monteine LCQ® da Seppic.
Outro tensoativo que pode ser utilizado sâo os isetionatos de acila Ce-Cis- Estes ésteres são preparados através de reação entre isetionato de metais alcalinos com ácidos graxos alifáticos misturados que contêm de 6 a 18 átomos de carbono e um valor de iodo inferior a 20. Pelo menos 75% dos ácidos graxos misturados contêm de 12 a 18 átomos de carbono e até 25% contêm de 6 a 10 átomos de carbono.
Isetionatos de acila, quando presentes, variarão geralmente de cerca de 0,5 a 15% em peso do total da composição. Preferencialmente, este componente está presente de cerca de 1 a cerca de 10%. O isetionato de acila pode ser um isetionato alcoxilado, tal como descrito em llardi et al., Patente US 5.393.466, incorporada ao presente como referência.
Outros tensoatívos que podem ser utilizados são ácidos graxos neutralizados Ce a C22 (sabão). Prefere π ciai mente, o sabão utilizado são ácidos graxos neutralizados saturados Ci2 a Ciede cadeia linear.
Geralmente, o componente aniônico compreenderá cerca de 1 a 20% em peso da composição, preferencial mente de 2 a 15%, de maior preferência, de 5 a 12% em peso da composição.
Os tensoatívos zwítteríônícos são exemplificados por aqueles que podem ser amplamente descritos como derivados de compostos de sulfônio, fosfõnio e amônio quaternário alifático, em que os radicais alifáticos podem ser de cadeia linear ou ramificada e em que um dos substituintes alifáticos contém cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono e um contém um grupo aniônico, tal como carbóxi, sulfonato, sulfato, fosfato ou fosfonato. Uma fórmula geral para estes compostos é: em que R2 contém um radical alquila, alquenila ou hidroxialquila com cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono, de 0 a cerca de 10 porções de oxido de etíleno e de 0 a cerca de 1 porção de glicerila; Y é selecionado a partir do grupo que consiste de átomos de nitrogênio, fósforo e enxofre; R3 é um grupo alquila ou monoidroxialquila que contém cerca de 1 a cerca de 3 átomos de carbono; X é 1 quando Y for um átomo de enxofre e 2 quando Y for um átomo de nitrogênio ou fósforo; R4 é um alquileno ou hidroxialquileno com cerca de 1 a cerca de 4 átomos de carbono e Z é um radical selecionado a partir do grupo que consiste em grupos carboxilato, sulfonato, sulfato, fosfonato e fosfato.
Exemplos desses tensoativos incluem: - 4- [ N, N -d i-(2-hi d roxietil )-N-octadec il amô n io]-b uta no-1 -ca rboxi lato; - 5-[S-3-hid roxipropi I -S-hexadecilsulfônio]-3-h id roxipe ntano-1 -su Ifato; -3-{P, P-dietil-P'3p6,9-trk)xatetradexocilfosfônio}-2-+iidroxipropano-1 -fosfato; - 3-[N, N<lipropil-N-3-dodecó xi-2-hidroxipropilamônio]-propano-1 -fosfonato; - 3-(N,N-dimetil-N-hexadecilamônio)-propano-1 -suifonato; - 3-(N, N-di metil-N-hexadeci Ia mõn io) -2-h id roxi propa no-1 -sulfonato; - 4-{N, N-di-{2-hidro)detil)-N-(2-hid roxidodecil>-amõnfol-butana-1 -carboxilato; - 3-[S-etil-S-(3-dod ecóxi-2-h id roxiprop il)-sulfônio]-propano-1 -fosfato; - 3-[P,P-dímetil-P-dodecilfosfônÍo]-propano-1-fosfonato; e - 5-tN,N-di-(3-hid roxpiOpil)-N-hexadedlamônio}-2-hid ròxi-perrtano-1 -sulfato.
Os detergentes anfotéricos que podem ser utilizados na presente invenção incluem pelo menos um grupo ácido. Este pode ser um grupo de ácido carboxilico ou su (fônico. Eles incluem nitrogênio quaternário e, portanto, são aminoácidos quaternários Eles deverão incluir geralmente um grupo alquila ou alquenila com 7 a 18 átomos de carbono. Eles normal mente atenderão a uma fórmula estrutural geral: em que R1 é alquila ou alquenila com 7 a 18 átomos de carbono; - R2 e R3 são, independentemente entre si, alquila, hidroxiatquila ou carboxialquila com 1 a 3 átomos de carbono; - n é 2 a 4; - m é 0 a 1; - X é alquileno com 1 a 3 átomos de carbono opcionalmente substituído por hidroxila; e - Y é -C02- ou -SO3-.
Os detergentes anfotéricos apropriados dentro da fórmula geral acima incluem betaínas simples de fórmula: e amido betaínas de fórmula: em que m é 2 ou 3.
Nas duas fórmulas, R1, R2 e R3 são conforme definidos anteriormente. R1, em particular, pode ser uma mistura de grupos alquila C12 e Cu derivados de óleo de coco, de tal forma que pelo menos a metade, preferencia Imente, pelo menos três quartos dos grupos R1 contêm de 10 a 14 átomos de carbono. R2 e R3 sâo, preferencialmente, metila.
Uma possibilidade adicional é que o detergente anfotérico seja uma sulfobetaina de fórmula: ou em que m é 2 ou 3 ou suas variantes em que é substituído por: Nestas fórmulas, R\ R2e R3 sâo conforme discutidos anteriormente. Também se pretende que anfoacetatos e dianfoacetatos sejam cobertos em possíveis compostos zwiteriônicos e/ou anfotéricos que podem ser utilizados. O tensoaíivo anfotérico/zwiteriônico, quando utilizado, geralmente compreende de 0 a 25%, preferencíalmente, de 0,1% a 20% em peso, de maior preferência, de 5% a 15% da composição, Além de um ou mais aníônicos e zwiteriônicos e/ou anfotéricos opcionais, o sistema de tensoativos pode compreender opcionalmente um tensoativo não-iônico. O tensoativo não-iônico que pode ser utilizado inclui, partícularmente, os produtos reacionais de compostos que contêm um grupo hidrofôbico e um átomo de hidrogênio reativo, tais como álcooís alifáticos, ácidos, amidas ou alquilfenôis com óxidos de alquiteno, especialmente óxido de etileno, isoladamente ou com óxido de propileno. Compostos detergentes não-iônicos específicos são condensados de óxido de fenóis-etileno de alquila (C6-C22), os produtos de condensação de álcoois lineares ou ramificados primários ou secundários alifáticos {Cs-Cu) com óxido de etileno e os produtos fabricados através da condensação de óxido de etileno com os produtos reacionais de óxido de propileno e etilenodiamina. Outros dos chamados compostos detergentes não-iônicos incluem óxidos de amina terciária de cadeia longa, óxidos de fosfina terciária de cadeia longa e sulfóxidos de dialquiia, O tensoativo não-iônico pode também ser uma amida de açúcar, tal como uma amida de polissacarideo. Específicamente, o tensoativo pode ser uma das lactobionamidas descritas na Patente US 5.389.279 de Au et al., que é incorporada ao presente como referência, ou pode ser uma das amidas de açúcar descritas na Patente US 5.009.814 de Kelkenberg, incorporada ao presente como referência.
Outros tensoatívos que podem ser utilizados são descritos na Patente US 3,723.325 de Parran Jr., e tensoatívos não-iônicos de polissacarídeos de alquila, conforme descrito na Patente US 4,565,647 de Llenado, ambas também incorporadas ao presente como referência.
Os polissacarídeos de alquila preferidos são alquilpoliglicosídeos de fórmula: em que Rz é selecionado a partir do grupo que consiste em alquila, alquilfenila, hídroxialquila, hidroxialquilfenila e suas misturas, em que os grupos alquita contêm cerca de 10 a cerca de 18, preferencial mente, cerca de 12 a cerca de 14 átomos de carbono; n é 0 a 3, preferenciaImente 2; t ê de 0 a cerca de 10, preferencialmente 0; e x é de 1,3 a cerca de 10, preferencialmente, 1,3 a cerca de 2,7. A glicosíla é derivada preferencia Imente de glicose. Para preparar esses compostos, o álcool ou álcool alquilpolietóxi é formado em primeiro lugar e reagido em seguida com glicose, ou uma fonte de glicose para formar o glicosídeo (ligação na posição 1). As unidades de glicosíla adicionais podem ser ligadas em seguida entre a sua posição 1 e as unidades glicosíla precedentes na posição 2, 3, 4 e/ou 6, preferencial mente, predominantemente na posição 2.
Exemplos de detergentes catiônicos são os compostos de amõnio quaternário, tais como halogenetos de alquiidimetilamônio.
Outros tensoativos que podem ser utilizados são descritos na Patente US 3.723.325 de Parran Jr. e Surface Active Agents and Detergente (Vol, I e II) de Schwartz, Perry e Berch, ambos também incorporados ao presente como referência, Embora o tensoativo possa ser uma base de sabão pura ou uma base de detergente sintético pura, em alguns casos é preferível utilizar uma combinação de sabões com detergentes sintéticos. Exemplos de bases de combinação são descritas na US 4.695.395 de Caswell et al.
Pode ser possível adaptar a base tensoativa, de tal forma que a sua dureza encontre-se na faixa necessária, por exemplo, através de ajuste do título da carga graxa (suavizante) no caso de sabão ou do teor de água. Isso pode, entretanto, comprometer frequentemente as propriedades do usuário e apresentar impacto sobre o custo. Consequentemente, um segundo componente muito útil da fase contínua é um agente plastificante. Definimos no presente agente plastificante como um material que pode alterar a dureza e a consistência (tal como o raio plástico) da fase contínua, especialmente sob temperaturas âs quais a barra multifásica é extrudada e moldada. Dito agente plastificante pode estar presente em uma quantidade que varia de 0,1 a 15% em peso da fase contínua.
Sem restrições á teoria, acredita-se que esses materiais facilitem o fluxo da massa semi-sólida contínua em volta da fase dispersa durante a extrusão final e a compactação, de maneira que é formada uma forte ligação entre essas fases. Estes agentes também ajudam a reduzir a desunião das duas fases que pode gerar rachaduras ou orifícios durante o uso, Uma série de materiais pode ser utilizada como plastificante; a propriedade essencial é que alterem a consistência da massa de fase continua quando combinados com a fase descontínua.
Os óleos são plastifrcantes particularmente úteis. Uma classe útil de óleos são óleos de ésteres; óleos que contêm pelo menos um grupo éster na molécula, especíalmente mono- e poliésteres de ácidos graxos, tais como octanoato de cetila, isonanoanato de octila, lactato de míristila, lactato de cetila, miristato de isopropila, miristato de miristila, palmítato de isopropila, adipato de isopropila, estearato de butila, oleato de decila, isoestearato de colesterol, monoesterarato de g li cerol, diestearato de glicerol, triestearato de glicerol, lactato de alquila, citrato de alquila e tartarato de alquila; éster de sacarose, éster de sorbitol e similares.
Triglicerfdeos e triglicerideos modificados são óleos de éster particularmente úteis. Estes incluem óleos vegetais, tais como óleos de jojoba, soja, canola, girassol, palma, açafrão, farelo de arroz, abacate, amêndoa, oliva, gergelim, pêssego, mamo na, coco e marta. Estes óleos também podem ser endurecidos para remover insaturação e alterar os seus pontos de fusão. Podem também ser utilizados triglicerideos sintéticos. Alguns triglicerideos modificados incluem materiais como derivados de triglicerideos etoxilados e maleados. Misturas de ésteres patenteadas, tais como as vendidas pela Finetex como Finsolv®, também são apropriadas, bem como glicerídeos de ácido etilexanôico.
Outro tipo de óleo de éster útil é poliéster liquido formado através da reação de um ácido dicarboxílico e um diol. Um exemplo de poliésteres apropriados para a presente invenção são os poliésteres comercializados pela Exxon Mobil sob o nome comercial Puresyn Ester®, Uma segunda classe de óleos apropriados para uso na presente invenção são óleos de hidrocarbonetos. Estes incluem óleos lineares e ramificados, tais como parafina líquida, esqualeno, esqualano, óleo mineral, hidrocarbonetos sintéticos de baixa viscosidade, tais como poli-a-olefina vendida pela ExxonMobil sob o nome comercial PureSyn PAO® e políbuteno sob o nome comercial P AN ALA NE® ou INDOPOL®, Óleos de hidrocarbonetos alta mente ramificados podem também ser apropriados. Embora mais adequadamente classificado como graxa, petrolato pode também servir como um plastificante útil. O óleo de silicone também são plastificantes partícularmente úteis.
Algumas ceras naturais e sintéticas podem também ser utilizadas como plastificantes, desde que possuam o ponto de fusão correto e propriedades de solubildade com a fase contínua. Ditas ceras podem possuir um ponto de amolecimento abaixo de 50°C.
Um outro tipo de material que pode funcionar como plastificante são ácidos graxos C0-C22, preferencial mente Ci2-Cia, de maior preferência, ácidos graxos de cadeia linear saturados. Entretanto, podem também ser empregados alguns ácidos graxos insaturados. Naturalmente, os ácidos graxos livres podem ser misturas de ácidos graxos de cadeia mais curta (tais como Cio-C«) e mais longa (tais como Ct6-Cie), embora se prefira que ácidos graxos de cadeia mais longa predominem sobre os ácidos graxos de cadeia mais curta. O ácido graxo pode ser incorporado diretamente ou pode ser gerado in situ através da adição de ácido prático. Exemplos de ácidos práticos apropriados incluem: ácido clorídrico (HCI), ácido adípico, ácido cítrico, ácido g li cólico, ácido acético, ácido fórmieo, ácido fumárico, ácido láctico, ácido málico, ácido maleico, ácido succfnico, ácido tartárico e ácido políacrílíco, Outros ácidos próticos são ácidos inorgânicos, tais como ácido clorídrico, ácido fosfóríco, ácido sulfúríco e similares.
Os tensoativos nâo-iônicos também podem servir de plastificantes para a fase contínua. Os tensoativos não-iônicos no contexto da presente invenção são materiais anfifílicos nos quais os grupos polares são descarregados. Exemplos de tensoativos não-iônicos apropriados incluem: etoxiatos (6 a 25 mois de óxido de etileno) de álcool graxo de cadeia longa (12 a 22 átomos de carbono) (éter etoxilatos) e ácidos graxos; alquil potiidróxi amídas, tais como alquil glucamidas; poliglicosídeos de alquila; ésteres de ácidos graxos com compostos poliidróxi, tais como glicerol e sorbitol; mono-, di-e triglicerídeos etoxilados, especiaImente os que possuem pontos de fusão mais baixos; propilenoglicol também pode ser utilizado como agente plastificante;e amidas graxas.
Bases orgânicas, especialmente alcôxi aminas como trietanolamina, também são plastificantes úteis quando a base tensoatíva for sabão.
Além da modulação da dureza, o agente plastificante também ajuda a reduzir a consistência da massa contínua nas etapas de extrusão e compactação do processo, de forma a melhorar a ligação á fase descontínua, bem como o fluxo em volta da fase descontínua na superfície. A fase descontínua compreende de 1 % a cerca de 35% da barra, p referenda Imente, de 5% a 25% e, de maior preferência, de 10% a 20%, É geralmente a forma, distribuição e a qualidade da superfície (tal como a qualidade da distinção visual} da fase descontínua que fornece à barra uma qualidade artesanal. A fase descontínua forma domínios discretos na barra e compreende uma matriz hídrossolúvel ou dispersível em água e, opcional mente» um agente endurecedor, Por hídrossolúvel ou dispersível em água, indica-se a capacidade da matriz de desintegrar-se e dispersar quando a barra é friccionada contra a pele na presença de água durante o uso.
Uma medida conveniente desta propriedade é a velocidade de desgaste intrínseca que o material da matriz exibe sob condições de fricção controlada, conforme descrito no capítulo Metodologia de Teste. Uma matriz apropriada deverá possuir uma velocidade de desgaste intrínseca entre 0,012 e 0,05 g/cm2» preferencialmente» 0,02 e 0,03 g/cm2 quando medida através do Teste de Fricção Controlada. Desta forma» por exemplo» um material como polietileno poderá ser utilizado como componente da matriz» por exemplo, em forma de pequenas esferas, mas não é apropriado por si próprio como matriz» pois a sua velocidade de desgaste intrínseca é essencialmente zero.
Os domínios de fase descontínua podem possuir uma série de formatos. Os domínios podem aparecer, por exemplo, em seção cruzada para aproximar-se de esferóídes alongados ou estendidos, discos, cilindros, prismas, rombôides, cubos ou crescentes. Eles podem também possuir formatos irregulares. Uma característica unificante é, entretanto, que a sua dimensão mais longa seja de cerca de 3 a cerca de 75 mm de comprimento» preferencialmente, de 5 a 50 e, de maior preferência» de 5 a 35 mm. É necessidade fundamental que a razão X, definida como: λ = dureza da fase descontínua a 25Χ dureza da fase contínua a 33°C seja maior que 2,0, preferencial mente, maior que 2,5 e, de maior preferência, maior que 3,0. A dureza é medida no presente através do Teste de Impacto de Cilindros descrito no capítulo Metodologia de Testes abaixo.
Existem vários métodos conhecidos na técnica para medir a dureza de material como sabões. O Teste de Impacto de Cilindros é uma medida conveniente no contexto de fabricação. Entretanto, podem também ser empregadas outras medidas, como o Teste de Penetrômetro descrito no capítulo ‘'Metodologia”, e os valores são correlacionados ao Teste de Impacto de Cilindros. O ponto essencial é que a razão de dureza entre as duas fases medida sob temperaturas que se aproximam das temperaturas de cada uma das fases respectivas quando sâo colocadas em contato pela primeira vez durante a fabricação da barra seja de mais de 2. Caso as partículas da fase descontínua e as bandas da massa de sabão de fase contínua sejam combinadas na câmara a vácuo de um moldador de dois estágios antes da extrusão final, por exemplo, a dureza das duas fases deverá diferir por pelo menos um fator de dois.
Descobriu-se que, quando esta exigência é atendida, a fase descontínua pode ser adicionada na forma de um sólido suficiente mente duro durante a extrusão em alta velocidade, de tal forma que não sofra deformação e homogeneização excessivas. Também se descobriu que esta exigência de λ > 2,0 ajuda ainda a fase descontínua a permanecer proeminente na superfície da barra após a modelagem, sem a necessidade de corte de rebarbas com desperdício. A fase descontínua da composição pode compreender também de 0% a 90% em peso de um material formador de matriz. A composição pode compreender de 5% a 95% de uma matriz hidrossolúvel ou díspersível em água.
Um componente essencial da fase descontínua ê um tensoativo que é sólido á temperatura ambiente. O tensoativo pode ser qualquer dos descritos acima com relação à fase contínua. O tensoativo pode estar presente na fase descontínua em um nívei entre 1% e cerca de 85% em peso, preferencialmente, de 30% a 75% em peso, de maior preferência, de 50% a 75%.
Uma série de tensoatívos é apropriada como componente da matriz de fase dispersa e, conforme observado acima, a maior parte dos tensoatívos descritos acima para a fase contínua pode também ser empregada no presente.
Os tensoatívos de matriz particularmente úteis são os sabões de sódio, potássio e trietanolamina de ácidos graxos de cadeia longa (Cio-Gie), isetionato de acila, especialmente isetionato de cocoila, tauratos de alquila, sulfatos e sulfonatos de alquila, etoxisulfatos de alquila, etoxílatos de alquila de cadeia longa, alquilglicosídeos, ésteres de ácidos graxos de glicerol e sorbitol, bem como suas misturas.
Outros materiais formadores de matriz úteis são polialquilenoglicol e poliéteres que possuem um ponto de fusào de mais de 30°C. Preferencial mente, o polialquilenoglicol deverá possuir um peso molecular de mais de 4.000 a cerca de 100,000, preferencialmente, de 4,000 a 20.000, de maior preferência, de 4.000 a 10,000, Acredita-se que um peso molecular mínimo de cerca de 4.000 seja necessário para que o veiculo seja sólido à temperatura ambiente, Um veículo especialmente preferido é poletilenoglicol, tal como Carbowax PEG 8000, RTM®, da Union Carbide.
Polialquilenoglicol hídrofobicamente modificado (HMPAG) que possui um peso molecular amplo de 4.000 a 25.000, preferencialmente, de 4.000 a 15,000, pode também ser empregado. Geralmente, os polímeros serão selecionados a partir de polialquilenoglicóis ligados química e terminalmente por porções hidrofóbicas, em que a porção htdrofôbica pode ser derivada de acila, alquileno, alquilarila, arila, alquila linear ou ramificada (tal como preferencialmente C8 a C40); derivados de óleo e gordura de alquilglicerila, glicerila, sorbitol, óleo de lanolina, óleo de coco, óleo de jojoba, óleo de ma mona, óleo de amêndoas, óleo de amendoim, óleo de gérmen de trigo, óleo de farelo de arroz, óleo de linhaça, óleo de semente de damasco, nozes, nozes de palma, nozes de pistache, sementes de gergelim, colza, óleo de junipero, óleo de milho, óleo de caroço de pêssego, óleo de semente de papoula, óleo de pinho, óleo de soja, óleo de abacate, óleo de semente de girassol, óleo de avelã, óleo de oliva, óleo de semente de uva e óleo de açafrão, manteiga de Karité, óleo de babaçu, etc. O teor total da porção hidrofóbica é, preferencial mente, de 3% em peso a 15% em peso por mol do HMPAG definido. Ácidos graxos, ésteres de ácidos graxos e álcoois graxos podem ser incorporados como parte da matriz formando a fase descontínua, desde que a matriz permaneça hidrossolúvel ou dispersivel em água. Geralmente, o grupo graxo possui um comprimento de cadeia de 12 a 22 átomos de carbono. Um éster de ácido graxo particularmente apropriado é monolaurato de glicerol.
Ainda outros materiais de matriz úteis de acordo com a presente invenção são derivados de polissacarídeos, especialmente amido. Estes incluem amido não-modif içado; amido modificado para alterar a sua hidrossolubilidade, capacidade de dispersão e intumescimento e amido hid roIisado, tal como maltod extra no.
Como ocorre com a fase contínua, pode ser possível adaptar a base tensoativa da fase descontínua, de forma que a sua dureza caia na faixa desejada para produção em massa através de extrusão sob alta velocidade de barra multifásica com uma aparência artesanal. Isso pode ser feito, por exemplo, através de ajuste do título da carga de gordura para obter uma massa mais dura, tal como através de hid roge nação ou de manipulação do teor de água. Isso pode, entretanto, comprometer as propriedades do usuário e/ou ter impacto sobre o custo. Consequentemente, é frequentemente benéfico empregar um agente endurecedor na fase descontínua.
Ditos agentes endurecedores podem ser adicionados em uma quantidade que varia de 0% a 15% em peso da fase descontínua.
Os polióis, poliéteres e eletrólitos inorgânicos são agentes endurecedores úteis quando a fase descontínua é composta predominantemente por sabões de ácidos graxos. Os polióis são definidos no presente como moléculas que contêm diversos grupos hidroxila. Os polióis preferidos incluem glíceroi, propilenoglicol, sorbitol e álcool polivinílico.
Os eletrólítos inorgânicos preferidos incluem sais de cloreto mon ova lentes, especial mente cloreto de sódio; sais de sulfato monovalentes e b iva lentes, como sulfato de sódio; carbonato de sódio; sais de a lu mi nato monovalentes, sais de fosfatos, fosfonatos e polifosfatos monovalentes; e suas misturas. Além disso, a composição de barra de acordo com a presente invenção pode incluir de 0 a 25% em peso de hidróxido de alumínio amorfo ou cristalino. Dito hidróxido de alumínio pode ser gerado in situ através da reação de ácidos graxos e/ou ácidos mono- ou policarboxilicos não-graxos com aluminato de sódio ou pode ser preparado separadamente através da reação de ácidos graxos e/ou ácidos mono- ou policarboxilicos não-graxos com aluminato de sódio e adição do produto reacional ao sabão.
Outra classe de agentes endurecedores são sólidos minerais ou inorgânicos insolúveis que podem estruturar a fase descontínua através da formação de redes ou preenchimento de espaços. Estes incluem silica defumada, precipitada ou modificada, alumina, carbonato de cálcio, caulim e talco, Argilas de alumino-silicato, especialmente hectoritas naturais ou sintéticas, também podem ser utilizadas, Além dos ingredientes descritos acima, a barra pode também conter uma série de ingredientes opcionais utilizados para aumentar a sua vida em armazenagem, estética ou funcionalidade. Os ingredientes podem ser encontrados em fase contínua ou descontínua, Estes incluem agentes quelantes, tais como EDTA, conservantes como d imeti lold i m eti I h id a nto ína (Glydant XL1000), parabenos, antioxidantes de ácido sórbíco, tais como butíl hidróxi tolueno (BHT) e uma série de componentes de perfume naturais e sintéticos. Ingredientes opcionais partícula rmente úteis são agentes benéficos para a pele utilizados para fornecer algum benefício final útil á pele e modifícadores óticos utilizados para conferir uma aparência exclusiva á barra. A primeira classe de ingredientes de agentes benéficos para a pele sâo nutrientes utilizados para hidratar e fortalecer a pele. Estes incluem; a. vitaminas, tais como vitamina A e E e alquíl ésteres de vitaminas, tais como alquil ésteres de vitamina C; b. lipideos, tais como colesterol, ésteres de colesterol, ce ram idas de lanolina, ésteres de saca rose e pseudo-ceramidas; c. materiais formadores de lipossomos, tais como fosfalipidios, e moléculas anfifílicas apropriadas que contêm duas cadeias de hidrocarbonetos longas; d. ácidos graxos essenciais, ácidos graxos poliinsaturados e fontes destes materiais; e. triglicerídeos de ácidos graxos insaturados, tais como óleo de girassol, óleo de primavera, óleo de abacate e óleo de amêndoas; f. manteigas vegetais formadas a partir de misturas de ácidos graxos saturados e insaturados, tais como manteiga de Karité; e g. minerais, tais como fontes de, por exemplo, zinco, magnésio e ferro.
Um segundo tipo de agente benéfico para a pele é um condicionador para a pele utilizado para proporcionar uma sensação de hidratação à pele. Os condicionadores para a pele apropriados incluem; a. óleos de silicone, gomas e suas modificações, tais como polidimetilsiloxanos lineares e cíclicos, óleos de amino, alquil e alquilaril silicone; b. hidrocarbonetos, tais como parafinas liquidas, petrolato, vaselina, cera microcristalina, ceresina, esqualeno, pristan, cera de parafina e óleo mineral; c. proteínas condicionantes, tais como proteínas do leite, proteínas da seda e glutinas; d. polímeros catiônicos como condicionantes que podem ser solicitados incluem Quatrísoft LM-200, Poliquatérnio 24, Merquat Plus 3330, Poliquatérnio 39; e condicionadores do tipo Jaguar®; e e. umectantes, tais como emolientes de glicerol, sorbitol e uréia, como ésteres de ácidos graxos de cadeia longa, tais como palmitato de isopropila e lactato de cetila.
Um terceiro tipo benéfico são agentes de limpeza profunda. Estes são definidos no presente como ingredientes que podem aumentar a sensação de frescor imediata mente apôs a limpeza ou podem fornecer um efeito prolongado sobre problemas da pele que são associados à limpeza incompleta. Os agentes de limpeza profunda incluem; a. antimicrobianos, tais como 2-hidróxi-4,2’-4’-trÍclorodifeniléter (DP30G), 2,6 -d im eti M-h id rox ic Io robe nzeno (PCMX), 3,4«4 '-tricloro ca rba n i lid a (TCC), 3-trifluorometÍI-4(4-diclorocarbanilida (TFC), peróxido de benzoíla, sais de zinco, óleo de árvore de chá; b. agentes antíacne, tais como ácido salicíclico, ácido láctico, ácido glicólico, ácido cítrico e peróxido de benzoíla (também agente antimicrobíano); c. agentes de controle da oleosidade, que incluem supressores de sebo, opacificantes tais como silica, dióxido de titânio, absorventes de óleo, tais como microesponjas; d. adstringentes, que incluem taninos, sais de zinco e alumínio, extratos vegetais, tais como de chá verde e Witchhazel (Hammailes); e. partículas esfoliantes e de fricção, tais como esferas de polietíleno, silica aglomerada, açúcar, tulha molda (ground pit), sementes e cascas, tais como de nozes, pêssegos, abacate e aveia, sais; f. agentes refrescantes, tais como mentol e seus vários derivados e álcoois inferiores; g. extratos de ervas e frutas; h. agentes calmantes para a pele, tais como Aloe vera; e i. óleos essenciais, tais como óleos de menta, jasmim, cânfora, cedro branco, casca de laranja amarga, centeio (ryu), turpentina, canela, bergamota, cítricos (Citrus unshiu), cálamo, lavanda de pinho {pine iamndar), louro, trevo, hibanto (hiba), eucalipto, limão, flor estrela (sfa/ffowe/% tomilho, pimenta, rosa, sálvia, mentol, cineol, eugenol, citral, cítronela, borneol, linalol, geraniol, primavera noturna, cânfora, timol, espírantol, peneno, limoneno e terpenóide.
Outros agentes benéficos que podem ser empregados incluem compostos antienvelhecímento, filtros solares e agentes clareadores da pele, Quando o agente benéfico for óleo, especial mente óleo de baixa viscosidade, pode ser vantajoso espessá-io previamente para aumentar o seu fornecimento. Nestes casos, podem ser empregados os polímeros hidrofóbicos do tipo descrito na US 5,817.609 de He et al., que é incorporada ao presente como referência. O agente benéfico compreende geralmente cerca de 0 a 25% em peso da composição, preferencialmente, de 5 a 10% e, de maior preferência, de 2% a 10%. Embora o agente benéfico possa ser adicionado a qualquer fase da barra, em alguns casos é especialmente desejado adicionar o agente benéfico à fase descontínua.
Um grupo final de ingredientes opcionais são os modificadores óticos, que sâo definidos como materiais que modificam a textura ótica ou transparência das fases ou introduzem um padrão para aumentar a distinção de uma ou ambas as fases, Exemplos de modificadores óticos apropriados incluem: a. solventes amplificadores da transparência, tais como glicerol, propilenoglicol, sorbitol ou trietanolamina; b. manchas/partícuias, tais como fragmentos de frutas moldas, sementes, esferas de polietiíeno, aglomerados minerais e loofha; c. partículas coloridas insolúveis que possuem um tamanho médio entre 0,5 e 3 mm; d. partículas similares a placas refletoras, tais como mi ca; e. agentes perolizantes, tais como micas revestidas e certas ceras; f. lascas de plástico/cera que se assemelham, por exemplo, a fatias de frutas; g. lascas de frutas ou legumes; h. opacificantes, taís como Ti02; e i. misturas dos acima, Além disso, a fase contínua ou descontínua pode ser fabricada multicolorida, tal como listrada, através do uso criterioso de tintura, como é bem conhecido na técnica, Além da razão λ entre dureza da fase continua e fase descontínua descrita acima, também é fundamental para a presente invenção que a barra possua uma avaliação visual descritiva de pelo menos 3,0, medida através de um teste de painel de discriminação visual, conforme definido abaixo.
As barras de acordo com a presente invenção também deverão, preferencialmente, possuir certa plasticidade, Isso é definido de tal forma que a fase contínua possua um raio plástico medido em teste de três pontos de plasticidade ou fragilidade, também descrito abaixo. O raio plástico da fase continua deverá ser superior a 2 mm, preferencialmente, superior a 2,5, quando medido sob uma temperatura de 40X neste teste.
Metodologia de teste Dureza da barra Uma série de métodos é conhecida na técnica para medir a dureza de sólidos moles como sabonetes, Duas técnicas foram utilizadas no presente, o Teste de Impacto de Cilindros, que mede a força máxima antes do rendimento, e o Teste de Penetração, que mede a penetração de uma agulha sob carga constante. Embora a presente invenção seja descrita por parâmetros que são medidos através do Teste de Impacto de Cilindros, este foi conveniente mente realizado a partir de uma perspectiva industrial Os vários testes de dureza podem, obviamente, ser correlacionados entre si.
Teste de Impacto de Cilindros para Dureza A dureza da fase contínua e dispersa foi medida em amostras extrudadas e compactadas, utilizando o Teste de Impacto de Cilindros, empregando um protocolo de teste de compressão modificado que é utilizado para medir a resistência de papelão. Foí empregado um Aparelho de Teste de Compressão Regmed.
Amostras {tipicamente de 8x5x2 cm) em temperatura desejada foram colocadas na placa inferior do aparelho de teste equipado com medidor de pressão e uma sonda de temperatura inserida na amostra a cerca de 4 cm da área de teste. Um cilindro metálico de inox de 89 g {diâmetro de 2,2 cm e 3 cm de comprimento) foi colocado em local central no topo da amostra. A placa superior foi rebaixada em seguida até apenas tocar o cilindro. A placa superior foi rebaixada em seguida sob velocidade programada de 0,635 ± 0,13 mm/s. Em uma certa tensão, a amostra renderá, dobrará ou será fraturada e será registrada a força máxima expressa em PSI (1 líbras/polegada2 = 6,9 kPa) e a temperatura média da amostra. O teor de água da amostra foi medido imediatamente após o teste através de análise de microondas. A medição de dureza foí repetida por um total de três vezes com amostras novas e a média foi calculada. É importante controlar a temperatura e o teor de água da amostra, pois a dureza é sensível a estas duas variáveis.
Teste de penetração Foi empregado um penetrômetro modelo PNR 10, fabricado pela FUR Berlim.
Três cones padrão (agulhas) são disponíveis: 2,5 g (18-0063), diâmetro: 0,9-3,05 mm, comprimento: 79 mm, A medição foi conduzida conforme segue: O cone é movido para mais perto da superfície da massa de teste à temperatura desejada com o botão de ajuste do cone bruto e, em seguida, movido até apenas tocar a superfície do material de teste com o botão de ajuste do cone fino, A tecla de início é então pressionada, liberando o cone, que pesa 100 g, por um período de tempo de 60 segundos, quando a distância de penetração percorrida pelo cone na amostra é medida e exibida em um visor de medição de deslocamento, A tecla de reset é pressionada e o cone é erguido de volta para a sua posição zero.
Teste de Dobra em Três Pontos para Plasticidade ou Fragilidade O raio da zona plástica ou plasticidade (fragilidade) da fase dispersa e contínua foi medido utilizando o Teste de Dobra de Três Pontos padrão. A máquina de teste do material Instron 5567 com a ligação de equipamento de dobra de três pontos foi utilizada para obter dados de força e deslocamento. O equipamento de teste de dobra de três pontos, montado sobre a máquina Instron 5567, consistiu de um denteador {ίηάθηΐθή hemisférico e dois suportes hemisféricos estáticos, A distância percorrida entre o suporte foi de 15,24 cm (6 polegadas).
Três tipos de medições de teste de ligação de três pontos foram necessários para cada amostra, a fim de obter a plasticidade: barra sem entalhe, barra entalhada e testes de denteamento (indentation).
Amostras de sabão extrudado foram embaladas em plástico e equilibradas a 4QX em forno durante a noite, Essas foram colocadas em seguida uma a uma sobre os suportes estáticos. Para o teste sem entalhes, o denteador foi ajustado em posição acima da amostra e, em seguida, colocado automaticamente em movimento sob velocidade de 5 mm/min. O teste de entalhe foi conduzido da mesma forma, exceto pelo fato de que um entalhe foi cortado no lado inferior da amostra oposta ao denteador. Para o teste de denteamento, a amostra de sabão foi colocada sobre uma superfície plana e a barra de denteamento foi rebaixada sob velocidade de 1 mm/min. O teste foi suspenso quando a força excedeu a força de pico obtida do teste sem entalhe. Os dados de força e deslocamento para os três testes foram registrados em triplicata em um PC para análise adicional e computação de parâmetros. O raio de zona plástica r, fornece a medida desejada de plasticidade e foi calculado utilizando a análise de Irwin. Esta pode ser encontrada no tratado de T. L. Anderson, Fracture Mechanics Fundamentais and Application, págs. 72-99« CRC Press (Boca Raton, Flórida., EUA, 1995), cuja cópia é incorporada ao presente pedido como referência. É desejável que o raio plástico da fase contínua seja de mais de 2,0 cm, de preferência, mais de 2,5 cm e, de maior preferência, mais de 3 cm.
Teste de Fricção Controlado A velocidade de desgaste intrínseca da fase descontínua é medida através do procedimento a seguir: a. Prepare uma amostra de fase descontínua com as dimensões aproximadas de: 7,5 cm de comprimento x 5,5 cm de largura x 2,3 cm de espessura. b. Meça e registre a área de superfície de cada amostra em cm2. c. Registre o peso de cada barra antes da lavagem. d. Ajuste a água da torneira a 40°C (105°F) e mantenha-a correndo para um recipiente. e. Imirja a barra e as mâos no recipiente. f. Remova a barra da água e gire por 20 (vinte) meias voltas. g. Repita as etapas d a f. h. Imirja a barra uma terceira vez e coloque-a em uma saboneteira. í. Adicione 7,5 ml de água à saboneteira. j. Repita o procedimento de lavagem (etapas c a g) por três vezes adicionais durante o primeiro dia. As lavagens deverão ser espaçadas regularmente ao longo de todo o dia de trabalho. k. Após a última lavagem do dia, adicione 7,5 ml de água à saboneteira e deixe a barra repousar durante a noite. l. Na manhã seguinte, repita o procedimento de lavagem (etapas b até f e coloque em seguida as laterais do sabão sobre uma prateleira de secagem. m. Mantenha a barra em repouso por 24 horas e então pese a barra o mais próximo de 0,01 g.
Os resultados são expressos na forma de perda de peso acumulada dividida pela área da superfície.
Teste de Transparência do Sabão O grau de transparência foi medido utilizando um modelo de teste de transmissão de luz EVT 150 fabricado pela DMS - Instrumentação Científica Lida, O instrumento consiste de uma fonte de luz que fornece um feixe circular de 1,5 cm, um detector encaixado em um medidor analógico e um sustentador de amostra. O procedimento de medição é o seguinte. O instrumento é ajustado em primeiro lugar em 100% de transmissão em ar (ou seja, sem amostra de teste). A amostra de teste do material da barra, cerca de 90 g, que possui espessura de 3 cm, é colocada na câmara de amostra e é medido o percentual de transmissão com relação ao ar. Barras de sabão opacas normais possuem transmissão zero, enquanto barras translúcidas possuem transmissão que varia de cerca de 5% a cerca de 40%. Barras altamente transparentes tais como as fabricadas através de processos de moldagem por fusão, possuem transmissão, geralmente, superior a 45%, Descobriu-se que composições de fase descontínua que possuem uma diferença de transmissão em percentual com relação á fase contínua de mais de cerca de 5% sáo percebidas como visualmente distintas. Preferencial mente, a diferença da transmissão de luz entre as fases deverá ser de mais de 10%, Teste de Painel de Discriminação Visual Cinco amostras de barras tomadas em momentos diferentes em uma única realização de teste sâo colocadas em um fundo cinza neutro em uma caixa de observação convencional. Acima das amostras de teste, sâo colocadas fotografias coloridas de alta qualidade de “barras padrão" que sâo definidas por um quadro de cinco especialistas e representam cada “grau” na escala de graduação visual descritiva de cinco pontos a seguir.
Escala de Graduação Visual Descritiva 1 - ruim: duas fases não discerníveis. 2 - normal: limite não-distinto manchado, algumas estrías finas. 3 - acima da média: duas fases evidentes, mas algumas manchas e perda de contraste. 4 - muito bom: duas fases evidentes, contraste definido mas leve formação de manchas no limite entre as fases. 5 - excelente: duas fases evidentes, contraste definido com pouca ou nenhuma formação de manchas.
Dez membros (mescla de especialistas e não-espe cia listas) avaliaram o conjunto de cinco amostras e atribuíram uma graduação inteira de escolha forçada. Eles foram instruídos a integrar mentalmente a aparência geral da superfície, qualidade e distinção do conjunto ao atribuir uma única nota. Para cada conjunto de cinco barras, é tomado o valor médio entre os membros.
Fabricação de Barras A fase de sabão contínua ê produzida em linha de acabamento de sabonetes padrão, utilizando técnicas de processamento e equipamento bem conhecido na técnica. A primeira etapa deste processo envolve a mistura de bandas de sabão secas dos silos de armazenagem com os ingredientes secundários em um misturador de bateladas. O objetivo desta operação é o de gerar uma boa distribuição dos ingredientes secundários através do volume da batelada de sabão até ocorrer o revestimento uniforme das bandas.
Após a mistura, a massa de sabão geralmente é passada através de um refinador seguido por moinho de cilindro para obter uma micromistura e aumentar a uniformidade da composição.
Por fim, o sabão será adícionalmente refinado e finalizado, normalmente sob vácuo em uma operação de dois estágios com uma configuração cilíndrica simples ou dupla com uma câmara a vácuo intermediária e extrudado em forma de barra para corte e modelagem. Tanto os estágios de refinador finai quanto os de acabamento desempenham um papel para completar o processo de mistura total ao fornecerem micromistura adicional. A fase descontínua pode também ser produzida na forma de bandas em um equipamento de fabricação de sabonetes convencional, mas com uma composição diferente da fase continua adequada para atender às exigências de dureza. A fase descontínua é armazenada em um distribuidor com tampão, geralmente, a 25°C. Após têmpera apropriada, dita fase é combinada (por exemplo, adicionada) com a fase de sabão contínua que se encontra sob uma temperatura de 33 a 42°C, tipicamente, na câmara a vácuo, entre os estágios de refinamento e extrusão, por meio de equipamento de dosagem que controla a sua velocidade de fornecimento, Com este propósito, a câmara a vácuo é modificada para receber o fluxo de fase de sabão descontínuo, A massa compósita (ou seja, combinação de massas de fase contínua e descontínua) é compactada em seguida e extrudada em forma de tabletes que são então cortados e moldados no formato desejado, Se for realizado a vácuo, este vácuo é tipicamente aplicado durante a mistura e refinamento, até que as massas combinadas sejam extrudadas, por exemplo, através de ponta cônica. Tipicamente, o vácuo é de 66,7 a 80 kPa (500 a 600 mm) de pressão (medida na forma de pressão de mercúrio ou Hg), Exceto nos exemplos operativos e comparativos ou quando indicado explicitamente em contrário, todos os números do presente relatório descritivo que indicam quantidades ou razões de materiais ou condições reacionais, propriedades físicas de materiais e/ou uso devem ser compreendidos como modificados pela expressão “cerca de".
Quando utilizada no relatório descritivo, a expressão "que compreende" destína-se a incluir a presença de características indicadas, números inteiros, etapas, componentes, mas sem inibir a presença ou adição de uma ou mais características, números inteiros, etapas, componentes ou seus grupos.
Os exemplos a seguir destinam-se a ilustrar adicional mente a presente invenção e não se destinam a Imitá-la de nenhuma forma.
Todos os percentuais utilizados, a menos que indicado em contrário, destinam-se a ser percentuais em peso.
Exemplos Exemplo 1 Este exemplo ilustra a importância da dureza e plasticidade da fase contínua sobre a aparência e produção da barra, A composição da fase descontínua utilizada para preparar os exemplos de barras 1A e 1B e os Exemplos Comparativos C1, C2 e C3 é exibida na Tabela 1A. A dureza desta composição medida a 25°C é de 655 kPa (6,55 bar).
TaselaI A
Composição de Fase Descontínua As composições das fases contínuas para os Exemplos 1A e 1B e Exemplos Comparativos G1, C2 e G3 são fornecidas na Tabela 1B, As barras foram preparadas a partir de uma balança de 5 kg utilizando um terminador de 100 mm através do processo descrito no capítulo Fabricação de Barras, As propriedades físicas principais das fases contínua e dispersa (dureza, raio plástico e razão de dureza) e as características das barras resultantes (aparência visual e velocidade de produção estimada) são recolhidas na Tabela 1G. Das cinco amostras, somente os exemplos 1A e 1B possuem os três parâmetros de dureza e razão plástica da fase contínua e razão de dureza na faixa da presente invenção. Estas amostras realmente combinam aparência artesanal (dois domínios distintos - sem rachaduras e fissuras) com o potencial de fabricação em alta velocidade (velocidade de produção de pelo menos 200, preferencialmente pelo menos 300 barras/minuto).
Tabela 1Β Composições e Propriedades Físicas de Fases Contínuas para o Exemplo 1 Tabela 1C
Características Físicas. Aparência da Superfície, Velocidades de Prooücão a. Escala de avaliação visual descritiva: 1 - ruim: duas fases não disoerníveis. 2 - normal: limite nâo-definido manchado, algumas estrias finas. 3 - acima da média: duas fases evidentes, mas algumas manchas e perda de contraste. 4 - muito bom: duas fases evidentes, forma definida mas leve formação de manchas no limite entre as fases. 5 - excelente: duas fases evidentes, forma definida com pouca ou nenhuma formação de manchas.
Exemplo 2 Este exemplo ilustra a importância da razão de dureza, λ, conforme controlado por variações da dureza da fase descontínua. Os exemplos de barras 2 A a 2G e os Exemplos Comparativos C4 e C5 foram preparados através dos métodos utilizados no Exemplo 1. A composição da fase contínua utilizada para todas as amostras é exibida na Tabela 2A.
Tabela 2A
Composição da Fase Contínua para os Exemplos de Barras 2A a 2C e Exemplos de Barras Comparativos G4 e CS
As composições das fases descontínuas utilizadas neste exemplo, as razões de dureza relevantes e a aparência visual das barras formadas com estas fases são exibidas na Tabela 2B.
Os exemplos de barras multifásicas 2A e 2B possuem razões de dureza, λ, de mais de 2,5 e possuem uma aparência artesanal distinta e excelente qualidade em termos de aparência da superfície. Por outro lado, as amostras comparativas C4, C5 e 06, cujas razões de dureza são inferiores a 2,0, possuem definição mais fraca entre as fases e aparência mais comum.
Tabela 2B
Composições e Propriedades Físicas de Fases Descontínuas e Aparência Visual de Barras Fabricadas Através da Combinação Dessas Fases com a Fase Contínua da Tabela 2A a. Escala de avaliação visual descritiva: 1 - ruim: duas fases não discerníveis, 2 - normal: limite não-definido manchado, algumas estrias finas. 3 - acima da média: duas fases evidentes, mas algumas manchas e perda de contraste. 4 - muito bom: duas fases evidentes, forma definida mas leve formação de manchas no limite entre as fases. 5 - excelente: duas fases evidentes, forma definida com pouca ou nenhuma formação de manchas.
Exemplo 3 Este exemplo ilustra vários modifícadores de padrões e textura ótica. A fase descontínua é a mesma utilizada no Exemplo 2. As fases descontínuas e os modifícadores de aparência utilizados nas Amostras 3A a 3D são fornecidos na Tabela 3A. As barras foram preparadas através dos métodos descritos no Exemplo 1.
Tabela 3A
Fases Descontínuas para o Exemplo 3 8 Salpicos: grânulos de bentonita aglomerados. b Mica: pigmento de interferência Tímiron e/ou Mercare. A aparência de barras fabricadas com as fases descontínuas é descrita na Tabela 3B. Todas possuem uma aparência artesanal, mas fornecem texturas e impressões diferentes.
Tabela 3B
Aparência da Barra dos Exemplos 3A a 3E exemplo 4 A Tabela 4 ilustra outras composições de fases descontínuas que possuem as propriedades físicas descritas no presente.
Claims (28)
1. BARRA DE SABÃO EXTRUDADA MULTIFÂSICA, que possui uma aparência artesanal, compreendendo: a) uma fase sólida contínua que compreende de 25% a 85% de uma base tensoatíva apropriada para a limpeza da pele, b) uma fase descontínua, caracterizada pefo fato de que a fase descontínua é na forma de domínios que compreendem uma matriz sólida hidrossolúvel ou dispersível em água que compreende pelo menos 1% em peso de tensoativo, em que dita fase descontínua possui sua dimensão mais longa entre 3 mm e 70 mm; em que a dureza da fase contínua está compreendida na faixa de 190 a 250 kPa (1,9 e 2,5 bar) quando medida a uma temperatura entre 33 e 50°G; a razão λ, definida como a dureza da fase descontínua medida a uma temperatura de 25°C dividida pela dureza da fase continua medida a uma temperatura de 33°G, é superior a 2,0; e em que ditos valores da dureza são medidos pelo Teste de Impacto de Cilindros, em que a fase descontínua compreende de 1 % a 25% em peso da barra, e em que a barra possui uma nota de avaliação visual descritiva de pelo menos 3,0 quando medida pelo teste de painel de discriminação visual; em que a temperatura observada reflete aproximadamente a condição térmica de cada fase quando as fases contínua e descontínua estão previamente combinadas para a extrusão final para formar a massa compósita.
2, BARRA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato da base tensoatíva ser selecionada a partir de sabões de ácidos graxos, detergentes sintéticos e suas misturas.
3- BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato da fase continua compreender de 0,1% a 15% em peso de um agente plastificante,
4, BARRA, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato do agente plastificante ser selecionado a partir dos óleos de ésteres, óleos de hidrocarbonetos, óleo de silicone, ácidos graxos, álcoois graxos, ceras, tensoativos não-iônicos, trietanolamina, glcerol, propilenoglicol e suas misturas,
5, BARRA, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato do óleo de éster ser selecionado a partir dos mono- e poliésteres de ácido graxo, triglicerideos e triglicerídeos modificados e poliésteres líquidos.
6, BARRA, de acordo com uma das reivindicações 4 ou 5, caracterizada pelo fato do óleo de hidrocarboneto ser selecionado a partir da parafina líquida, esqualeno, esqualano, óleo mineral, poli-a-olefina, polibuteno e petrolato.
7. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 4 a 6, caracterizada pelo fato do plastificante de ácido graxo ser gerado in situ pela incorporação na composição da fase contínua de um ácido prótico selecionado a partir do ácido clorídrico, ácido fosfórico, ácido cítrico, ácido glicólico, ácido látíco, ácido adi pico e suas misturas.
8. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 4 a 7, caracterizada pelo fato da cera ser uma cera natural ou sintética que possui um ponto de amolecimento abaixo de 50°C.
9. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 4 a 8, caracterizada pelo fato do tensoativo não-iônico ser selecionado a partir de alquíletoxilados, ésteres de ácido graxo de glicerol, ésteres de ácido graxo de sorbitol, ácidos graxos etoxilados, mono-, di-, ou triglicerídeos etoxilados, ésteres graxos de poliglicerol, amidas graxas e suas misturas.
10. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato do tensoativo que compreende a fase descontínua ser selecionado a partir do sabão de ácido graxo, isetionato de acila, taurato de acila, sulfatos de alquila, etoxisulfatos de alquila, etoxilados de afquila, alquilglicosídeos e suas misturas.
11. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato da fase descontínua compreender adicional mente de 0,1% a 15% em peso, com base na fase descontínua, de um agente endurecedor selecionado a partir de polióis, poli éteres, eletrólitos inorgânicos, sílica, alumina, talco e suas misturas.
12. BARRA, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato do poliol ser selecionado a partir de glícerol, propilenoglicol, sorbitol e suas misturas.
13. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 11 ou 12, caracterizada pelo fato do eletrólito ser selecionado a partir de cloretos mon ova lentes, sulfatos mono- e bivaientes, carbonato de sódio, a lum inatos monovalentes, fosfatos monovalentes, polifosfatos monovalentes e suas misturas.
14. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada pelo fato da fase descontínua compreender adicionalmente de 5% a 90% em peso de um material formador de matriz selecionado a partir de poliéteres que possuem seu ponto fusão acima de 30°C, ácidos graxos, ésteres de poliol de ácido graxo e álcool graxo, amido, amido modificado, amido hidrolizado, maltodextrano e suas misturas.
15. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato da composição conter um amplificador distintivo visual selecionado a partir de partículas coloridas insolúveis que possuem um tamanho médio entre 0,5 mm e 3 mm, mica e mica revestida, solventes promotores de transparência, agentes perolizantes e suas misturas.
16. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 15, caracterizada pelo fato da fase contínua e a fase dispersa possuírem uma diferença de transmissão luminosa de pelo menos 5% conforme medida pelo teste de transparência de sabão.
17. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 16, caracterizada pelo fato da fase contínua possuir um raio plástico maior do que 2 mm medido a uma temperatura de 40°C no teste de dobra de três pontos.
18. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 17, caracterizada pelo fato de também conter de 0,1% a 10% em peso de agentes benéficos de hidralação selecionados a partir dos nutrientes para a pele e condicionadores para a pele e suas misturas.
19. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 18, caracterizada pelo fato da composição da barra também conter de 0,1% a 10% em peso de agentes benéficos que proporcionam uma limpeza profunda selecionado a partir de antimicrobianos, agentes antiacne, agentes controladores de oleosidade, adstringentes, partículas esfoliantes e de fricção, agentes refrescantes, extratos de ervas e de frutas, agentes calmantes para a pele, óleos essenciais e suas misturas,
20. BARRA, de acordo com uma das reivindicações 1 a 19, caracterizada pelo fato de compreender: a) uma fase continua que compreende: i) de 25% a 85% de uma base tensoativa que consiste em sabões de ácido graxo, detergentes sintéticos e suas misturas; ii) de 0,1% a 15% de um agente plastificante selecionado a partir de óleos de ésteres, óleos de hidrocarbonetos, óleos de silicone, ácidos graxos, álcool graxo, ceras, tensoativos nâo-iônicos, trietanolamina, glicerol, propilenoglicol e suas misturas; b) uma fase sólida descontínua que possui sua maior dimensão entre 3 mm e 45 mm compreendida por: i) pelo menos 1 % em peso de um tensoafivo; ii) de 5% a 95% em peso de uma matriz sólida hidrossolúvel ou dispersível em água selecionada a partir de sabão de ácido graxo, polietilenoglicol que possui um ponto de fusão maior que 35°C, ácido graxo, álcool graxo, ésteres graxos, amido, maltodextrano e suas misturas; ii) de 0,25% a 15% em peso de um agente endurecedor selecionado a partir de polióis, poliéteres, cloretos monova lentes, sulfatos mono va lentes e bi va lentes, carbonato de sódio, aluminatos monova lentes, fosfatos monova lentes, polifosfatos monova tentes, sílica, alumina, talco e suas misturas; onde a dureza da fase contínua está na faixa de 190 a 250 kPa (1,9 e 2,5 bar) quando medida a uma temperatura entre 33°C e 42°C, a razão A, definida de acordo como a dureza da fase descontínua medida a uma temperatura de 25°C dividida pela dureza da fase contínua medida a uma temperatura de 33°C é maior que 2,0; e onde os valores da dureza sio medidos pelo teste de impacto de cilindros; em que a fase descontínua compreende de 1% a 25% em peso da barra; e onde a barra possui uma nota de avaliação visual descritiva de pelo menos 3,0 quando medida pelo teste de painel de discriminação visual; em que a temperatura observada reflete aproximadamente a condição térmica de cada fase quando as fases contínuas e descontínuas estão previamente combinadas para a extrusão final para formar a massa compósita.
21. PROCESSO PARA A FABRICAÇÃO DE UMA BARRA DE SABÃO MULTIFÃSICA, conforme definida em uma das reivindicações 1 a 20, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: a) adicionar ás bandas que compreendem a fase continua de uma massa de sabonete que está a uma temperatura de 33°C a 50°C, uma segunda massa sólida que está na forma de partículas discretas contendo pelo menos uma dimensão maior que 3 mm para formar uma mistura, em que, no momento da adição, a dureza da segunda massa sólida é pelo menos o dobro da dureza das bandas formadoras da massa de sabonete de fase continua, em que os valores da dureza são medidos pelo Teste de Impacto de Cilindros; b) extrusão da mistura formada na etapa a) para formar uma massa compósita extrudada que compreende uma massa de sabonete continua e uma fase descontínua da segunda massa sólida; c) corte e moldagem da massa extrudada em barra; onde a fase descontínua compreende de 1% a 25% em peso da barra; e em que a barra possui uma nota de avaliação visual descritiva de pelo menos 3,0 quando medida pelo teste de painel de discriminação visual,
22. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato das etapas (a) e (b) serem realizadas sob um vácuo de 66,7 a 80 kPa (500 mm a 600 mm Hg).
23. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 21 ou 22, caracterizado pelo fato da massa de sabonete possuir um valor de dureza no penetrômetro de 190 a 250 kPa (1,9 e 2,5 bar) medido a uma temperatura entre 33°C e 50°C.
24. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 21 a 23, caracterizado pelo fato da massa de sabonete possuir um raio plástico maior que 2 mm medido a uma temperatura de 40°C em um teste de dobra de três pontos,
25, PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 21 a 24, caracterizado pelo fato da fase continua e a fase dispersa da barra possuírem uma diferença na transparência de pelo menos 5%,
26, PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 21 a 25, caracterizado pelo fato da massa de sabonete compreender; a) de 25% a 85% em peso de uma base tensoativa selecionada a partir de sabões de ácido graxo, detergentes sintéticos e suas misturas; e b) de 0,1% a 15% em peso de um agente plastificante selecionado a partir de ácidos graxos, glicerol, propilenoglicol, trietanoiamina, óleos de hidrocarbonetos, óleos vegetais, óleos de silicone, ceras, álcooís graxos, derivados de glicerol, derivados de sorbitol, tensoativos não-iõnicos e suas misturas,
27. PROCESSO, de acordo com uma das reivindicações 21 a 26, caracterizado pelo fato da massa sólida compreender; a) de 1 % a 70% em peso de tensoativo selecionado a partir de sabão de ácido graxo, isetionato de a cila, sulfatos de alquila, etoxisulfatos de alquila, etoxilatos de alquila, alquilglicosídeos, e suas misturas, b) de 0% a 15% de um agente endurecedor selecionado a partir de polióis, eletrólitos inorgânicos, silíca, alumina, talco, e suas misturas; c) de 0% a 90% de um material formador de matriz selecionada a partir de poliéteres que possuem um ponto de fusão de mais de 30°C, ácidos graxos, álcoois graxos, ésteres de políoI de ácido graxo, amido, amido hidrolizado, maltodextrano e suas misturas,
28. USO DA BARRA DE SABÃO MULTIFASICA, conforme definida em uma das reivindicações 1 a 20, caracterizado pelo fato de ser para limpeza e hidratação da pele.
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
| B06F | Objections, documents and/or translations needed after an examination request according [chapter 6.6 patent gazette] | ||
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 23/02/2016, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
|
| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 15A ANUIDADE. |
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| B24J | Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12) |
Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2495 DE 30-10-2018 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |