BRPI0405628B1 - Método para manipulação de solução contendo éster (met) acrílico - Google Patents
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA MANIPULAÇÃO DE SOLUÇÃO CONTENDO ÉSTER (MET)ACRÍ- L1CO".
CAMPO TÉCNICO A presente invenção refere-se a um método para manipular uma solução contendo éster (met)acrílico, e mais particularmente, a um método melhorado para manipulação de um solução contendo éster (met)acrílico que é tratado por pelo menos um processo selecionado de lavagem, neutra- lização e extração.
TÉCNICAS ANTECEDENTES
Esteres (met)acrílico são produzidos submetendo-se ácido (met)acrílico e álcool à reação de esterificação na presença de um catalisa- dor de ácido homogêneo ou um catalisador de ácido sólido heterogêneo. No caso de empregar o catalisador de ácido homogêneo, a solução de reação de esterificação resultante é lavada e/ou neutralizada com um solução alca- lina aquosa após a conclusão da reação para separar e remover o catalisa- dor de ácido bem como ácido (met)acrílico não reagido do produto de rea- ção. Além disso, no caso de empregar o catalisador de ácido sólido hetero- gêneo, a solução de reação de esterificação resultante é extraída com água ou uma solução de sal inorgânico aquoso após a conclusão da reação para separar e remover álcool não reagido e ácido (met)acrílico não reagido do produto de reação. Além disso, as misturas de reação obtidas dos trata- mentos respectivos são geralmente submetidas ao procedimento de extra- ção líquido-líquido para separar estas misturas em uma fase orgânica con- tendo os ésteres (met)acrílicos e uma fase de água contendo sais de ácido orgânico, sais de ácido inorgânico e/ou álcool.
Convencionalmente, a fase de água acima foi também destilada para recuperar ingredientes eficazes dela. A água de excreção ou uma solu- ção aquosa de excreção obtida após recuperar os ingredientes eficazes da fase de água foi diretamente reciclada como a água, a solução alcalina aquosa ou a solução de sal inorgânico aquoso para os respectivos trata- mentos acima e reutilizados neste particular.
Entretanto, quando a água de excreção ou solução aquosa de excreção descarregada da coluna de destilação é diretamente reciclada e reutilizada, lodo é formado no procedimento de extração líquido-líquido con- duzido após os respectivos tratamentos. O lodo desse modo formado tende a causar problemas tais como deterioração em eficiência de separação de líquido-líquido e separação de fase insuficiente.
Além disso, devido à formação de um tal lodo, bandejas ou ma- teriais de embalamento empregados em colunas de destilação tais como coluna de remoção de componente de baixa ebulição ou coluna de recupe- ração de álcool, tende a sofrer de deposição e bloqueamento de sólidos, resultando em problemas tais como eficiência de destilação deteriorada, aumento em perda de pressão, dano aos dispositivos de rotação tais como bomba, e aumento em carga aplicada aos sistemas de destilação. Estes problemas também induzem à deterioração em qualidade de produtos re- sultantes ou má produtividade, de modo que a operação das colunas seja interrompida para revisar e limpar as colunas ou substituir os respectivos dispositivos por novos. Como um resultado, o método convencional deixou de alcançar uma operação estável contínua do sistema durante um período de tempo longo, e, portanto, tende a ser deteriorado em qualidade de pro- dutos e requisitos da unidade.
Como um método de prevenir a formação do lodo, aí foi pro- posto o método de separar e remover componentes insolúveis de um líquido orgânico aplicando-se uma onda ultra-sônica a ele (por exemplo, refere-se ao Pedido de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública (KOKAI) n° 8- 10508). Entretanto, este método não apenas requer a instalação de disposi- tivos adicionais, porém também não exibem efeitos suficientes.
Além disso, foi também proposto o método de instalar um filtro em um conduíte de linha através do qual um líquido orgânico é fluído, para separar e remover os componentes insolúveis do líquido (por exemplo, refe- re-se ao Pedido de Patente Japonesa Aberta à Inspeção Pública (KOKAI) n° 2003-231665. Este método mostra certos efeitos, porém tende a sofrer de formação de lodo e, portanto, é também insatisfatório para assegurar uma operação estável contínua do sistema.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
PROBLEMA A SER SOLUCIONADO PELA INVENÇÃO A presente invenção foi feita em vista dos problemas convencio- nais acima. Um objetivo da presente invenção é fornecer um método de ma- nipulação de uma solução contendo éster (met)acrílico, no qual a solução contendo éster (met)acrílico é tratada por pelo menos um processo selecio- nado de lavagem, neutralização e extração, onde o referido método é capaz de assegurar uma operação contínua estável do sistema de tratamento du- rante um período de tempo longo sem deterioração de uma eficiência de separação líquido-líquido e uma eficiência de destilação em etapas subse- quentes ao mesmo tempo que inibindo a formação de lodo, quando a água de excreção ou uma solução aquosa de excreção obtida por recuperação de ingredientes eficazes da solução contendo éster (met)acrílico) tratada pelo referido pelo menos um processo é reciclada para o processo anterior e reu- tilizada neste ponto.
MÉTODOS PARA SOLUCIONAR O PROBLEMA
Como um resultado de estudo sério dos presentes inventores para solucionar os problemas acima, foi descoberto que a formação de lodo no procedimento de separação líquido-líquido é causado por componentes solúveis contidos na água de excreção ou solução aquosa de excreção a ser reciclada para o processo anterior. A presente invenção foi alcançada com base na descoberta acima bem como outros estudos. Para executar o objetivo, em um aspecto da presente invenção, é fornecido um método para manipular uma solução contendo éster (met)acrílico submetendo-se a referida solução contendo éster (met)acrílico a pelo menos um processo selecionado de lavagem, neutralização e extração, onde água de excreção ou uma solução aquosa de excreção obtida por recuperação dos ingredientes eficazes da solução contendo éster (met)acrílico tratada pelo referido pelo menos um processo é resfriada para uma temperatura de 10 a 50°C e em seguida os sólidos são removidos dela antes de reciclar a água de excreção ou solução aquosa de excreção para o processo anterior e reutilizando a mesma neste ponto.
REALIZAÇÃO DA INVENÇÃO
Desse modo, de acordo com a presente invenção, em um méto- do para manipulação de uma solução contendo éster (met)acrílico no qual a solução contendo éster (met)acrílico é tratada por pelo menos um processo selecionado de lavagem, neutralização e extração, quando a água de excre- ção ou uma solução aquosa de excreção obtida por recuperação dos ingre- dientes eficazes da solução contendo éster (met)acríiico tratada pelo referi- do pelo menos um processo é reciclada para o processo anterior e reutiliza- da neste particular, uma operação contínua estável do sistema de trata- mento pode ser assegurada durante um longo período de tempo sem dete- riorar uma eficácia de separação líquido-líquido e uma eficácia de destilação em etapas subseqüentes ao mesmo tempo que inibindo a formação de lodo.
BREVE DESCRICÃO DO DESENHO A Figura 1 é um diagrama de fluxo exibindo uma modalidade de um tratamento de extração de acordo com a presente invenção.
EXPLICAÇÃO DE NUMERAIS DE REFERÊNCIA 1: Coluna de Extração; 2: Coluna de recuperação de álcool; 3: Permutador de calor; 4: Permutador de calor; 5: Tambor de tampão; 6: Filtro.
MODALIDADE PREFERIDA PARA REALIZAR A INVENÇÃO A presente invenção é descrita em detalhes abaixo. A solução contendo éster (met)acrílico a ser manipulada de acordo com a presente invenção é uma solução de reação obtida submetendo-se o ácido (met)acrílico e álcool à reação de esterificação na presença de um catalisa- dor ácido. O éster (met)acrílico como o produto de reação de esterificação não é particularmente restrito, e os exemplos do éster (met)acrílico podem incluir (met)acrilato de metila, (met)acrilato de etila, (met)acrilato de propila, (met)acrilado de butila, (met)acrilato de ciclohexila, (met)acrilato de 2- etilhexila e (met)acrilato de metoxietila. Como o álcool, aí podem ser empre- gados álcoois adequados como matérias-primas dos ésteres (met)acrílicos acima. De um tal ponto de vista de que os ésteres produzidos de álcoois tendo um número menor de átomos de carbono são mais eficazmente ex- traídos com álcool, o método de manipulação da presente invenção pode ser mais vantajosamente aplicado a tratamentos de acrilato de metila, acri- lato de etila e metacrilato de metila.
Exemplos do catalisador ácido podem incluir catalisadores de áci- do homogêneos e catalisadores de ácido sólidos heterogêneos. Exemplos específicos dos catalisadores de ácido homogêneos podem incluir ácido sulfú- rico, ácido p-toluenossulfônico e ácido metanossulfônico. Os catalisadores de ácido homogêneos são geralmente contidos em uma fase de água obtida após submeter a solução de reação de esterificação a pelo menos um trata- mento selecionado de lavagem, neutralização e extração com água e/ou uma solução alcalina aquosa. Exemplos específicos dos catalisadores de ácido sólidos heterogêneos podem incluir resinas de permuta de cátion de ácido forte, argila ativada e zeólito acídico. O ácido (met)acrílico não reagido ou ál- cool não reagido contido no produto de reação de esterificação são geral- mente contidos na fase de água obtida após submeter a solução de reação de esterificação a pelo menos um tratamento selecionado de lavagem, neutrali- zação e extração com água e/ou uma solução alcalina aquosa. A reação de esterificação não é particularmente restrita, e pode ser conduzida por métodos convencionalmente conhecidos. O processo in- dustrial para a produção dos ésteres (met)acrílico pode ser conduzido por ou um método de batelada ou um método contínuo. Na reação de esterificação, a relação molar entre as matérias-primas, o tipo e quantidade de catalisador empregado na reação, os métodos de reação e as condições de reação po- dem ser apropriadamente selecionados de acordo com o tipo de álcool aqui empregado. Além disso, a fim de prevenir o ácido (met)acrílico e o éster (met)acrílico como o produto de reação, de ser polimerizado na reação e destilação, um gás contendo oxigênio como um inibidor de polimerização ou um terminador de polimerização é preferivelmente adicionado no reator, na coluna de destilação ou similares. A solução contendo éster (met)acrílico obtida pela reação de esterificação é submetida a vários processos tais como separação de catali- sadores, concentração e purificação. Os respectivos processos incluem tra- tamentos como procedimentos unitários tais como lavagem, neutralização, extração, evaporação e destilação. Exemplos de água ou uma solução aquosa empregada para os tratamentos de lavagem, neutralização e extra- ção podem incluir, em adição à água e/ou solução alcalina aquosa, soluções aquosas de sais inorgânicos tais como sulfato de amônio e sulfato de sódio, e soluções contendo catalisadores empregados na reação de esterificação ou sais (sais de ácido inorgânico e sais de ácido orgânico) de ácido (met)acríüco para os propósitos de mais eficazmente extrair álcoois na fase de água ou facilitar a separação na fase orgânica e a fase de água devido à diferença em gravidade específica entre elas.
Exemplos dos mecanismos empregados para os tratamentos de lavagem, neutralização e extração podem incluir vários mecanismos tais como mecanismos do tipo misturador/colonizador, mecanismos do tipo colu- na de extração e mecanismos do tipo tanque agitador, todavia não particu- larmente limitados a eles. Em particular, os tratamentos de lavagem e/ou extração são preferivelmente conduzidos empregando-se uma coluna de extração. O tipo da coluna de extração pode incluir um tipo de torre embala- da, um tipo de torre de bandeja, um tipo de disco giratório, etc.
As misturas obtidas dos respectivos tratamentos são geralmente separadas por procedimento de extração líquido-líquido em uma fase orgâ- nica contendo o éster (met)acrílico e uma fase de água contendo sais orgâ- nicos, sais inorgânicos e/ou álcoois. O procedimento de extração líquido- líquido pode ser geralmente conduzido em uma baixa temperatura para atingir uma elevada eficácia de extração e uma elevada eficácia de separa- ção. Além disso, do ponto de vista de que o éster (met)acrílico é suscetível à reação de hidrólise, o procedimento de extração líquido-líquido de baixa temperatura é também preferível. O procedimento de extração líquido- líquido pode ser usualmente conduzido em uma temperatura de 10 a 50°C.
Após recuperar ingredientes eficazes tais como catalisadores, ácido (met)acrílico, álcoois e ésteres (met)acrílicos da fase de água por um procedimento de destilação, uma parte grande da resultante água de excre- ção ou solução aquosa de excreção é reciclada para o processo anterior e reutilizada neste ponto. A temperatura da água de excreção ou solução aquosa de excreção a ser reciclada e reutilizada é usualmente na faixa de 80 a 110°C uma vez que ela foi submetida ao procedimento de destilação.
Enquanto isso, a solução contendo éster (met)acrílico a ser submetida aos tratamentos de lavagem, neutralização e extração acima mencionados pode incluir, além do próprio produto de reação de esterifica- ção, líquidos obtidos removendo-se uma grande parte dos catalisadores e/ou ácido (met)acrílico deles por destilação, extração, etc.
Na presente invenção, é importante que a água de excreção ou solução aquosa de excreção seja previamente resfriada para uma temperatu- ra de 10 a 50°C, preferivelmente 10 a 40°C para precipitar sólidos, e em se- guida os sólidos desse modo precipitados são removidos deles na faixa de temperatura acima, antes de reciclar a água de excreção ou solução aquosa de excreção para o processo anterior e reutilização da mesma neste ponto. A faixa de temperatura acima corresponde àquela empregada no procedimento de extração líquido-líquido. Quando a água de excreção ou solução aquosa de excreção é resfriada para a faixa de temperatura acima, uma solubilidade de componentes solúveis contidos nela pode ser reduzida, resultando em precipitação dos componentes solúveis. Portanto, a reutiliza- ção da água de excreção ou solução aquosa de excreção submetida a estes tratamentos pode prevenir a precipitação de sólidos no procedimento de ex- tração líquido-líquido, desse modo possibilitando uma operação contínua a longo prazo estável do sistema de tratamento sem a deterioração em eficá- cia de separação de líquido-líquido, bem como deterioração em eficácia de destilação nas etapas subseqüentes.
Quando a temperatura da água de excreção ou solução aquosa de excreção na remoção dos sólidos é maior do que 50°C, os componentes solúveis podem não ser precipitados suficientemente, de modo que os sóli- dos tendem a ser precipitados no procedimento de extração líquido-líquido.
Por outro lado, quando a água de excreção ou solução aquosa de excreção é excessivamente resfriada para uma temperatura menor do que 10°C, per- da de energia tende a ser causada.
Exemplos dos sólidos removidos da água de excreção ou solu- ção aquosa de excreção podem incluir ácido poli(met)acrílico, ésteres poli(met)acrílicos, compostos moleculares elevados tais como polímeros moleculares elevados do tipo aduzido de Michael, que são produzidos du- rante o processo para a produção de ésteres (met)acrílicos, e vários sais adicionados para o propósito de facilitar o procedimento de extração líquido- líquido. Além disso, exemplos dos outros sólidos podem incluir lodo tais como ferrugem de ferro, refugos, sedimento coloidal, espuma, etc.
Os sólidos desse modo precipitados são separados da água de excreção ou solução aquosa de excreção empregando-se um mecanismo de filtragem ou um mecanismo de separação por precipitação. Exemplos dos mecanismos de filtragem empregados para separar os sólidos podem incluir coadores, filtros, etc., e exemplos dos mecanismos de separação por precipitação empregados para separar os sólidos podem incluir separadores estacionários, separadores centrífugos, etc., embora não particularmente limitados a eles. Dos pontos de vista de eficácia de separação, custos de instalação e operação facilitada, os sólidos acima são separados da água de excreção ou solução aquosa de excreção, empregando-se um filtro capaz de penetrar partículas menores do que aquelas tendo um tamanho de partí- cula de 1 a 10 pm neles. Enquanto isso, o procedimento de separação para separar os sólidos empregando o filtro ou tanque de separação estacionário, pode também ser conduzido na mesma faixa de temperatura de 10 a 50°C como empregado em resfriamento e precipitação dos sólidos.
Uma modalidade preferida da presente invenção é explicada referindo-se ao diagrama de fluxo mostrado na Figura 1. Enquanto isso, nesta modalidade, o tratamento de extração de acrilato de metila é ilustrado.
Uma solução contendo acrilato de metila é continuamente alimentada em uma coluna de extração (1) de uma porção menor desta através de uma linha (L1). Uma solução aquosa de excreção reciclada do processo prece- dente, que é empregado no tratamento de extração é passada através de um filtro (6) para remover sólidos dela, e em seguida continuamente ali- mentada para uma porção superior da coluna de extração (1) através de uma linha (L2). Uma fase orgânica como um rafinato obtida removendo-se principalmente metanol da solução por extração é removida da porção supe- rior da coluna de extração (1) através de uma linha (L3), e em seguida ali- mentada para uma etapa de separação de componente de baixa ebulição (não mostrada) através de um permutador de calor (3). Uma fase de agua como um extrato contendo principalmente metanol como extraído é retirada de uma porção menor da coluna de extração (1) através de uma linha (L4), e em seguida continuamente alimentada para uma coluna de recuperação de álcool (2). Na coluna de recuperação de álcool (2), metanol é recuperado de uma porção superior desta, e em seguida reciclado para uma etapa de reação (não mostrada) através de uma linha (L5) e reutilizado neste ponto. A solução aquosa de excreção contendo uma pequena quantidade de sub- stâncias orgânicas (tais como polímeros) e substâncias inorgânicas (tais como ferrugem de ferro) que é extraída de uma base da coluna de recupe- ração de álcool é resfriada por permutadores de calor (3) e (4), e temporari- amente armazenada em um tambor de tampão (5) no qual alguns sólidos são precipitados na solução aquosa de excreção enquanto que os sólidos leves precipitados são flutuados e elevados sobre uma superfície da solução e coagulados juntos. Estes sólidos leves precipitados são descarregados através de uma linha (L7). A solução aquosa de excreção da qual os sólidos precipitados leves são removidos é alimentada através de uma linha (L6) para o filtro acima (6) onde os precipitados finos como espuma na solução são removidos dela, e em seguida reciclados para a porção superior da co- luna de extração (1) para reutilização neste ponto.
EXEMPLOS A presente invenção é descrita em maiores detalhes por Exem- plos, porém os Exemplos são apenas ilustrativos e não se destinam a limitar o escopo da presente invenção.
Exemplo 1: Uma fração natural obtida por destilação de componentes pesa- dos tais como ácido acrílico do produto de reação de esterificação produzido no processo para a produção de acrilato de metila foi continuamente tratada empregando-se os aparelhos como mostrado no diagrama de fluxo da Figu- ra 1.
Uma solução contendo acrilato de metila foi continuamente ali- mentada em uma coluna de extração (1) tipo torre embalada de uma porção menor desta através de uma linha (L1). A matéria-prima alimentada para a coluna de extração (1) teve uma composição média contendo 13% em peso de água, 10% em peso de metanol, 75% em peso de acrilato de metila e 2% em peso de outros, e foi alimentada em uma taxa de fluxo média de 2,8 to- neladas/hora, Além disso, o procedimento de extração foi conduzido em uma temperatura de 25°C.
Uma fase de água como um extrato contendo principalmente metanol como extraído foi retirada da porção menor da coluna de extração (1) através de uma linha (L4), e em seguida continuamente alimentada para uma coluna de recuperação de álcool (2) operada sob pressão ordinária. Na coluna de recuperação de álcool (2), metanol foi recuperado de um topo desta, e em seguida reciclado para uma etapa de reação (não mostrada) através de uma linha (L5) e reutilizada neste ponto. Uma solução aquosa de excreção contendo uma pequena quantidade de substâncias orgânicas (tais como polímeros) e substâncias inorgânicas (tais como ferrugem de ferro), que foram retiradas de uma base da coluna de recuperação de álcool foram resfriadas de 98°C para 25°C por permutadores de calor (3) e (4), e em se- guida temporariamente armazenadas em um tambor de tampão (5). Após remover os sólidos leves da solução aquosa de excreção contendo sólidos precipitados através de uma linha (L7), a solução aquosa de excreção foi alimentada através de uma linha (L6) para um filtro (6) (filtro cartucho capaz de penetrar partículas tendo um tamanho de partícula de 3 μηι ou menos) onde os sólidos residuais foram separados da solução, e em seguida reci- clados para a porção superior da coluna de extração (1) e reutilizada neste ponto.
Enquanto isso, a fase orgânica como um rafinato obtida extrain- do-se e removendo-se principalmente metanol da solução foi extraída da porção superior da coluna de extração (1) através de uma linha (L3) e em seguida alimentada para uma etapa de separação de componente de baixa ebulição (não mostrada) através do permutador de calor (3).
Como um resultado de condução de uma operação contínua do sistema de tratamento acima mencionado durante 300 dias, foi confirmado que a concentração de metanol na fase orgânica obtida da porção superior da coluna de extração (1) foi estavelmente mantida dentro da faixa de 0,1 a 0,2% em peso, a pressão diferencial entre o topo e a base da coluna de re- cuperação de álcool (2) permaneceu substancialmente inalterada, desse modo obtendo uma operação contínua estável do sistema.
Exemplo 2: O mesmo procedimento como definido no Exemplo 1 foi condu- zido exceto que a matéria-prima alimentada teve uma composição média contendo 13% em peso de água, 10% em peso de metanol, 75% em peso de acrilato de metila e 2% em peso de outros, e a taxa de fluxo média e a temperatura de extração foram alteradas para 3,0 toneladas/hora e 20 C, respectivamente, desse modo conduzindo uma operação contínua do siste- ma. Como um resultado da condução da operação contínua durante 300 dias, foi confirmado que a concentração de metanol na fase orgânica obtida da porção superior da coluna de extração (1) foi mantida estavelmente den- tro da faixa de 0,2 a 0,3% em peso, desse modo obtendo uma operação contínua estável do sistema.
Exemplo Comparativo 1: O mesmo procedimento como definido no Exemplo 1 foi condu- zido empregando-se os mesmos aparelhos, matérias-primas e condições de operação como no Exemplo 1, exceto que a solução aquosa de excreção descarregada da base da coluna de recuperação de álcool (2) não foi sub- metida aos tratamentos de resfriamento e filtragem, desse modo conduzindo uma operação contínua do sistema. Como um resultado, do momento no qual 200 dias transcorreram, a concentração de metanol na fase orgânica obtida da porção superior da coluna de recuperação de álcool (2) excedeu 0,2% em peso. Além disso, o acúmulo de sólidos precipitados na coluna de extração (1) foi iniciada naquele momento, de modo que a interface líquido- líquido neste ponto tornou-se instável. Além disso, as quantidades de etanol e água no líquido fluído através da linha (L3) foi aumentada, de modo que se tornasse impossível continuar a operação de facilidades subseqüentes à linha (L3). Por outro lado, na coluna de recuperação de álcool (2), o au- mento em pressão diferencial entre o topo e a base desta foi iniciado. Além disso, uma vez que a temperatura de base da coluna de recuperação de álcool (2) foi elevada, a quantidade de vapor alimentado como um meio de aquecimento para a coluna de recuperação de álcool (2) foi reduzida. Como um resultado, tornou-se impossível continuar uma operação estável do sis- tema.
Exemplo Comparativo 2: O mesmo procedimento como definido no Exemplo 2 foi condu- zido empregando-se os mesmos aparelhos, matérias-primas e condições de operação como no Exemplo 2, exceto que a solução aquosa de excreção descarregada da base da coluna de recuperação de álcool (2) não foi sub- metida aos tratamentos de resfriamento e filtragem, desse modo conduzindo uma operação contínua do sistema. Como um resultado, do momento em que 150 dias transcorreram, as concentração de metanol na fase orgânica obtida da porção superior da coluna de recuperação de álcool (2) excedeu a 0,3% em peso. Além disso, o acúmulo de sólidos precipitados na coluna de extração (1) foi iniciada naquele momento, de modo que a interface líquido- líquido neste ponto tornou-se instável. Além disso, as quantidades de etanol e água no líquido fluído através da linha (L3) foram aumentadas, de modo que tornou-se impossível continuar a operação de facilidades subseqüentes para a linha (L3). Por outro lado, na coluna de recuperação de álcool (2), aumento na pressão diferencial entre o topo e a base desta foi iniciado.
Além disso, uma vez que a temperatura de base da coluna de recuperação de álcool (2) foi aumentada, a quantidade de vapor alimentado como um meio de aquecimento para a coluna de recuperação de álcool (2) foi reduzi- da. Como um resultado, tornou-se impossível continuar uma operação está- vel do sistema.
Claims (4)
1. Método para manipulação de uma solução contendo éster (met)acrílico submetendo-se a referida solução contendo éster (met)acrílico a pelo menos um processo selecionado de lavagem, neutralização e extra- ção, caracterizado pelo fato de que a água de excreção ou de uma solução aquosa de excreção obtida a partir da recuperação dos ingredientes efetivos de éster (met)acrílico contidos na solução, ser tratada por pelo menos um dos referidos processos anteriormente mencionados, e ser previamente res- friada na faixa de temperatura entre 10 a 50°C, e então, os sólidos serem removidos da solução antes da reciclagem da água de excreção, ou da solu- ção aquosa de excreção, para a etapa anterior do processo ser reutilizada neste ponto.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os sólidos são removidos por um mecanismo de filtragem ou um mecanismo de separação por precipitação.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que os processos de lavagem e/ou extração são conduzidos empregando-se uma coluna de extração.
4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o éster (met)acrílico é acrilato de metila,acrilato de etila ou metacrilato de metila.
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| Date | Code | Title | Description |
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| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 08/10/2004, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
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| B25A | Requested transfer of rights approved | ||
| B25D | Requested change of name of applicant approved | ||
| B21A | Patent or certificate of addition expired [chapter 21.1 patent gazette] |
Free format text: PATENTE EXTINTA EM 08/10/2024 |