BRPI0406571B1

BRPI0406571B1 - Pano elástico não tecido ligado por fiação e método de produção do mesmo

Info

Publication number: BRPI0406571B1
Application number: BRPI0406571-9B1A
Authority: BR
Inventors: Daisuke Nishiguchi; Kenichi Suzuki; Satoshi Yamasaki; Shigeyuki Motomura; Hisashi Kawanabe
Original assignee: Mitsui Chemicals Inc; Mitsui Takeda Chemicals Inc
Priority date: 2003-01-24
Filing date: 2004-01-23
Publication date: 2014-09-23
Also published as: KR20050088361A; EP1591574A1; BRPI0406571B8; WO2004065679A1; DK1591574T3; CN1742127A; US20060141883A1; MY137121A; MXPA05007849A; BRPI0406571A; TW200420778A; ATE548492T1; CN100523348C; EP1591574A4; EP1591574B1; US7659218B2; HK1080520A1; KR100687391B1; TWI293093B

Description

PANO ELÁSTICO NãO TECIDO LIGADO POR FIAçãO E MÉTODO DE

PRODUçãO DO MESMO

Campo da Invenção: A presente invenção se refere à um pano elástico não tecido que pode ser obtido através de ligação por fiação de um polímero que contém um elastômero termoplástico de poliuretano, a um método de produção para o mesmo e a um material de higiene incluindo o pano elástico não tecido.

Antecedentes da Invenção: Os panos elásticos não tecido feitos de elastômeros termoplásticos de poliuretano (daqui em diante "ΤΡυ") propostos até agora têm sido usados em aplicações que incluem roupas, materiais de higiene e materiais para mercadorias esportivas, devido a sua alta elasticidade, â baixa tensão residual e respirabilidade superior. A fusão a sopro é um processo típico para produzir panos elásticos não tecidos de TPU. Panos elásticos não tecidos fundidos a sopro mostram alta elasticidade, flexibilidade e respirabilidade e, portanto, têm sido usados em aplicações relativamente ativas, que requerem conformidade aos movimentos do corpo, tais como faixas laterais em fraldas descartáveis, almofadas de gaze em bandagens adesivas e luvas descartáveis. 0 JP-A-7-503502 divulga um pano não tecido ligado por fiação compreendendo uma manta de filamentos elastoméricos termoplásticos substancialmente contínuos. Esse pano não tecido ligado por fiação é mencionado ter uma sensação mais agradável do que os panos não tecidos fundidos a sopro porque eles se aproximam mais de perto dos diâmetros das fibras têxteis e conseqüentemente decoram e se comportam como fibras têxteis. 0 JP-A-7-503502 descreve elastômeros termoplãsticos de poliuretano como os referidos elastômeros termoplãsticos, mas não são reveladas temperaturas de partida para solidificação desses elastômeros e número de partículas de insolúveis em solventes polares. Como será ilustrado nos Exemplos Comparativos 1 e 2 desta especificação, as fibras se romperão e irão se aderir uma à outra durante a fiação quando o elastômero termoplãstico tiver uma temperatura de partida para solidificação de menos do que 60°C ou contiver mais de 3,00 x 106 partículas de insolúveis em solventes polares por grama do elastômero; o resultado é um pano não tecido tendo um toque precário. O jp-A-9-87358 divulga uma resina termoplástica de poliuretano que contém, por g da resina, 2 x 104 ou menos partículas insolúveis em solventes polares, que oscilam de 6 a 80 μτη em diâmetros de partículas. Tem sido mostrado que essa resina termoplástica de poliuretano é útil para produzir fibras elásticas de poliuretano, sem causar qualquer aumento na contra pressão de bocal e sem causar qualquer ruptura de filamento durante a fiação mediante a fusão. Os presentes inventores têm tentado produzir a resina termoplástica de poliuretano de acordo com o JP-A-9-87358, mas eles não foram capazes de obtê-la. O JP-A-2002-522653 direciona a natureza "pegajosa" característica dos elastômeros termoplãsticos como um dos problemas enfrentados na ligação por fiação dos elastômeros em panos não tecidos. Tem sido esclarecido que a turbulência no ar pode colocar filamentos em contato entre si e eles podem se aderir um ao outro na ligação por fiação. Tem sido demonstrado que a "pegajosidade" é especialmente difícil durante o enrolamento das mantas. Ainda, JP-A-2002-522653 menciona a ruptura e a falha elástica do fio durante extrusão e/ou estiramento. Como será ilustrado no Exemplo Comparativo 2 desta especificação, a fiação de TPU {Elastollan 1180 {BASF Japão Ltd.)) descrita em JP-A-2002- 522653 é seguida de ruptura de filamento e o pano não tecido resultante e insatisfatório. W099/39037 divulga um pano elástico nao tecido compreendido de uma resina termoplástica de poliuretano que tem uma dureza (dureza J1S-A) de 65A a 98A e uma temperatura de iniciação de fluidificação de 80 a 150“ C.

Esse pano não tecido é obtido através de empilhamento de filamentos contínuos de uma resina termoplástica de poliuretano em uma forma de folha e ligação por fusão dos filamentos empilhados nos pontos de contato por seu proprio calor. Essa produção é a fusão a sopro. Os presentes inventores realizaram o procedimento descrito em WO99/39037 para preparar uma resina termoplástica de poliuretano e usaram o mesmo no Exemplo Comparativo 4 para formar um pano não tecido ligado por fiação. 0 resultado foi a ruptura do filamento durante a fiação e o pano não tecido resultante era de qualidade inferior. 0 JP-A-9-291454 divulga panos elásticos não tecidos, tendo excelente caimento, compreendendo uma fibra ; conjugada, que compreende polipropileno cristalino e um elastômero termoplástico. Ele divulga um pano elástico não tecido, que compreende uma fibra conjugada concêntrica de bainha - núcleo composta de 50% em peso de um elastômero de uretano como o núcleo e 50% de um polipropileno como a D bainha (Exemplo 6) . A exposição se estende a um pano elástico não tecido, que compreende uma fibra conjugada composta de 50% em peso de um elastômero de uretano e 50% em peso de um polipropileno para mostrar uma seção transversal com seis segmentações (Exemplo 8) . Esses panos não tecidos são produzidos através da abertura de fibras soltas com um cardador e aquecendo-as com um secador de ar passante. Eles são capazes de cerca de 75% de recuperação elástica após 20% de alongamento e têm excelente caimento. Não obstante, eles ainda são insuficientes em propriedades elásticas para aplicações, tais como peças de vestuário, materiais de higiene e materiais para mercadorias esportivas.

Objetivo da Invenção: A presente invenção tem por objetivo a resolução dos problemas antes citados associados com a técnica anterior.

Desse modo, é um objetivo da invenção proporcionar um pano elástico não tecido, que é obtido através de ligação por fiação de um polímero contendo um elastômero termoplástico de poliuretano e tem um toque agradável, alta elasticidade e pequena tensão residual. É um outro objetivo da invenção proporcionar um método de produção para o pano elástico não tecido.

Exposição da Invenção: Os presentes inventores estudaram com seriedade para vencer os problemas anteriormente mencionados e completaram a presente invenção com base na descoberta de que o uso de um elastômero termoplástico de poliuretano tendo uma temperatura de partida específica para solidificação e um teor específico de insolúveis em solventes polares pode levar a um pano não tecido que apresenta distribuição estreita de diâmetro de fibra e, como conseqüência, possui um toque agradável.

Um pano elástico não tecido de acordo com a invenção é um pano elástico não tecido ligado através de fiação, que compreende fibras formadas de um polímero compreendendo um elastômero termoplástico de poliuretano, o dito elastômero termoplãstico de poliuretano tendo uma temperatura de partida para solidificação de 65 °C ou acima, conforme medido por um calorimetro de varredura diferencial (DSC) e contendo ainda 3,00 x 106 ou menos de partículas insolúveis em solventes polares por grama, conforme contado em um analisador de distribuição de tamanho de partículas, que é baseado em um método de zona de detecção elétrica, equipado com um tubo de abertura tendo um orifício de 100 μιη de diâmetro, e as referidas fibras tendo diâmetros tais que o desvio padrão de diâmetros de fibras (Sn) dividido pelo diâmetro médio da fibra (Xave) (Sn/Xave) fornece um valor de 0,15 ou menos. O polímero, preferencialmente, contem o dito elastômero termoplástico de poliuretano em uma quantidade de 10% em peso ou mais.

No elastômero termoplãstico de poliuretano, um calor total de fusão (a) determinado de picos endotérmicos dentro da faixa de temperatura de 90 a 140"C e um calor total de fusão (b) determinado de picos endotérmicos dentro da faixa de temperatura de acima de 140 a 220°C, que são medidos por um calorimetro de varredura diferencial (DSC), de preferência, satisfazem a seguinte relação (1): a / (a+b) x 100 < 80 (1) .

Um material de higiene de acordo com a invenção inclui o pano elástico não tecido.

Um método de produção para panos elásticos não tecidos de acordo com a presente invenção compreende fibras formadas de um polímero compreendendo um elastômero termoplãstico de poliuretano através de ligação por fiação do polímero, em que o elastômero termoplãstico de poliuretano apresenta uma temperatura de partida para solidificação de 65° C ou mais, conforme medido por um calorímetro de varredura diferencial (DSC) e contém 3,00 x 106 ou menos de partículas insolúveis em solventes polares por g, conforme contado num analisador de distribuição de tamanho de partículas, que está baseado em um método de zona de detecção elétrica, equipado com um tubo de abertura tendo um orifício de 100 μιη de diâmetro, e em que as fibras têm diâmetros tais que o desvio padrão de diâmetros de fibras (Sn) dividido pelo diâmetro médio de fibras (Xave) (Sn/Xave) fornece um valor de 0,15 ou menos.

Um elastômero termoplãstico de poliuretano processável através de ligação por fiação, de acordo com essa invenção, possui uma temperatura de partida para solidificação de 65°C ou mais, conforme medido por um calorímetro de varredura diferencial (DSC), e contém 3,00 x 106 ou menos de partículas insolúveis em solventes polares por g, conforme contado em um analisador de distribuição de tamanho de partículas, que é baseado em um método de zona de detecção elétrica, equipado com um tubo de abertura possuindo um orifício de 100 μπι de diâmetro e permite a produção de panos elásticos não tecidos ligados por fiação, em que o desvio padrão de diâmetros de fibras (Sn) dividido pelo diâmetro médio da fibra (Xave) (Sn/Xave) fornece um valor de 0,15 ou menos.

Efeito da Invenção: A ligação por fiação de um polímero pode ser realizada estavelmente sem ruptura do filamento e sem fibras aderindo- se entre si ou aderindo-se â parede da torre de fiação, pela incorporação do polímero com um elastômero termoplástico de poliuretano, que tem uma temperatura de partida específica para solidificação e um teor específico de insolúveis em solventes polares. Também, o uso do elastômero termoplástico de poliuretano comanda os diâmetros de fibras com distribuição estreita, de modo que o pano não tecido ligado por fiação resultante possa mostrar um excelente toque.

Concretizações Preferidas da Invenção: <Pano Elástico Não Tecido> 0 pano elástico não tecido da presente invenção é obtido através de ligação por fiação de um polímero que contém um elastômero termoplástico de poliuretano com uma temperatura de partida específica para solidificação e um teor específico de insolúveis em solventes polares. 0 pano não tecido possui uma distribuição de diâmetro de fibra dentro de uma certa faixa. <Elastômero Termoplástico de Poliuretano> 0 elastômero termoplástico de poliuretano (TPU) tem uma temperatura de partida para solidificação de 65°C ou mais, de preferência, 75°C ou mais e, de modo ótimo, 85°C ou mais. 0 limite superior na temperatura de partida para solidificação é, de preferência, 195°C. A dita temperatura de partida para solidificação, como aqui usada, é medida por um calorímetro de varredura diferencial (DSC) e está em uma temperatura em que um pico exotérmico atribuído à solidificação do TPU aparece enquanto o TPU está sendo resfriado em uma taxa de 10°C/min após aquecido a 23 0°C em uma taxa de 10°C/min e a 230°C por 5 minutos. 0 TPU possuindo uma temperatura de partida para solidificação de 65°C ou mais pode impedir defeitos, tais como fibras ligadas por fusão, filamentos rompidos e massas de resina na ligação por fiação, e pode impedir panos não tecidos de se aderirem a um rolo de gravação em relevo em uma gravação em relevo térmica. Alem disso, os panos nao tecidos resultantes são menos pegajosos, de modo que eles são adequadamente usados em materiais que entram em contato com a pele, tais como peças de vestuário, materiais de higiene e materiais para mercadorias esportivas. Por outro lado, quando o TPU possui uma temperatura de partida para solidificação de 195°C ou abaixo, as propriedades de processamento são aperfeiçoadas. Uma temperatura de partida pura solidificação de uma fibra tende a ser mais alta do que a do TPU usado. A fim de que o TPU possa ter uma temperatura de partida para solidificação de nao menos do que 65°C, estruturas químicas ótimas devem ser selecionadas para seus materiais: um poliol, um composto de isocianato e um extensor de cadeia.

Ademais, a quantidade de segmentos duros deve ser controlada cuidadosamente. A quantidade de segmentos duros (% em peso} é determinada mediante a divisão do peso total do composto de isocianato e do extensor de cadeia com o peso total do poliol, do composto de isocianato e do extensor de cadeia e centuplicando o quociente. A quantidade de segmentos duros é, de preferência, 20 a 60 % em peso, mais preferivelmente 22 a 50% em peso e, de modo ótimo, 25 a 48% em peso.

No TPU, partículas que são insolúveis num solvente polar totalizam 3,00 x 10s ou menos por g de TPU, de preferência, 2,50 x 106 ou menos por g de TPU e, de modo ótimo, 2,00 x 10 ou menos por g de TPU. Os insolúveis em solventes polares são, principalmente, agregados, tais como olhos de peixe e géis que são gerados numa produção de TPU. Os agregados são componentes derivados dos materiais para TPU e produtos de reação entre aqueles materiais. Exemplos de tais insolúveis em solventes polares incluem derivados de segmentos duros aglomerados, e segmentos duros e/ou segmentos macios que são reticulados juntamente através de ligações de alofanato ou ligações de biureto.

As partículas insolúveis em solventes polares são os insolúveis que ocorrem quando o TPU é dissolvido em dimetil- acetamida (daqui em diante - "DMAC") como um solvente. Eles são contados em um analisador de distribuição de tamanho de partícula, que usa um método de zona de detecção elétrica, com um tubo de abertura de 100 pm de diâmetro. 0 tubo de abertura, tendo um poro de 100 μπι, pode permitir a detecção de partículas, as quais apresentam de 2 a 60 pm em termos de poliestireno não reticulado e aquelas partículas são contadas.

Os presentes inventores verificaram que os tamanhos de partículas nessa faixa estão estreitamente relacionados com a estabilidade de fiação para a fibra contendo TPU e com a qualidade do pano elástico não tecido resultante. Quando as partículas insolúveis em solventes polares são 3,00 x 10 ou menos por g de TPU, o TPU tendo a temperatura de partida para solidificação antes citada pode impedir problemas tais como distribuição ampla de diâmetro de fibra e ruptura de filamentos durante a fiação. Quando tal TPU for fiado, a fibra terá diâmetro equivalente àquele de panos comuns, de modo que o pano não tecido resultante terá um toque superior, sendo adequado para materiais de higiene e itens semelhantes. Além disso, é difícil que o TPU contendo as partículas insolúveis em solventes polares no número adequado obstrua um filtro para impurezas, encaixado num extrusor. Isso requer ajuste e manutenção menos freqüentes do aparelho, e é preferido, industrialmente. 0 TPU contendo menos insolúveis em solventes polares pode ser preparado através de filtração de um TPU bruto fornecido após polimerização de um poliol, um composto de isocianato, um composto de isocianato e um extensor de cadeia.

Com relação ao TPU, um calor de fusão total (a) determinado de picos endotérmicos dentro da faixa de temperatura de 90 a 140'C e um calor de fusão total <b) determinado de picos endotérmicos dentro da faixa de temperatura de acima de 140 a 220-C, que são medidos em um calorímetro de varredura diferencial (DSC), de preferencia, satisfazem a relação (1): a / (a+b) x 100 < 80 (1); mais preferivelmente satisfazem a relação (2) : a / (a+b) x 100 < 70 (2) ; e, de modo ótimo, satisfazem a relação (3) : a / (a+b) x 100 < 55 (3); em que o lado esquerdo "a / (a+b) x 100" representa uma relação <%> do calor de fusão atribuído aos domínios duros na TPU.

Quando a fórmula relacionai acima dá 80 ou menos, fibras, particularmente fibras ligadas por fiaçao e panos não tecidos têm resistência aperfeiçoada e maior elasticidade. Na invenção, o limite inferior nessa relação do calor de fusão atribuído aos domínios duros no TPU esta adequadamente em torno de 0,1. 0 TPU, de preferência, oscila em viscosidade de fusão de 100 a 3000 Pa.s, mais preferivelmente, de 200 a 2000 , Pa.s e, otimamente de 1000 a 1500 Pa.s, conforme medido em 200° C e 100 seg-1 de taxa de cisalhamento. A viscosidade de fusão é um valor determinado pelo uso de um CapirÓgrafo (Toyo Seiki K.K., comprimento de bocal: 30 mm, diâmetro do bocal: 1 mm). 0 TPU, de preferência, tem um teor de água de 350 ppm ou menos. 0 TPU tendo um teor de água de 350 ppm ou menos pode inibir bolhas de serem misturadas nos fios e os filamentos de se romperem na produção de panos não tecidos com uma grande máquina de ligação por fiação. <Método de produção para ElastÔmero Termoplãstico de Poliuretano>

Conforme descrito aqui acima, o elastomero termoplãstico de poliuretano pode ser produzido de um poliol, de um composto de isocianato e um extensor de cadeia, que têm ótimas estruturas químicas. Processos exemplificativos para a produção do TPU incluem: (i) um "processo de pré-polímero" em que um poliol e um composto de isocianato são reagidos, preliminarmente, para dar um pré-prolímero terminado em isocianato (daqui em diante "pré-polímero") e o pré-polímero é reagido com um extensor de cadeia; e (ii) um "processo de uma etapa” em que um poliol e um extensor de cadeia são previamente misturados e a mistura é reagida com um composto de isocianato.

Desses dois, o processo de pré-polímero é mais preferível em vista de características mecânicas e qualidade do TPU resultante.

No processo de pré-polímero, o poliol e o composto de isocianato são misturados por agitação na presença de um j gás inerte em torno de 40 a 250°C por, aproximadamente, 30 segundos até 8 horas para dar um pré-polímero; então, o pré-polímero ê misturado, suficientemente, por meio de agitação em alta velocidade com o extremidade em proporções tais que o índice de isocianato será, de preferência, 0,9 a 1,2, mais preferivelmente 0,95 a 1,15 e ainda mais preferivelmente 0,97 a 1,08. A polimerização pode ser feita em temperaturas apropriadas, dependendo do ponto de fusa do extensor de cadeia e da viscosidade do pré-polímero. Por exemplo, a temperatura de polimerização estará na faixa de em torno de 80 a 300°C, de preferência, 80 a 260°C e, de modo ótimo, 90 a 220 °C. O tempo de polimerização de preferência, oscilará de cerca de 2 segundos a 1 hora.

No processo de uma etapa, o poliol e o extremidade são misturados e, então, degasifiçado; em seguida, a mistura e polimerizada com o composto de isocianato ao serem agitados em 40 a 2180° C, de preferência, 100 a 260° C, por, aproximadamente, 30 segundos a 1 hora. O índice de isocianato no processo de uma etapa está, de preferência, na mesma faixa que no processo de pré-polímero. <Equipamento de Produção de TPU> 0 TPU pode ser produzido continuamente através de extrusão de reação em um equipamento compreendido de uma seção de tanques de armazenamento de material, uma seçao de misturador, uma seção de misturados estáticos e uma seçao de pelotizador. A seção de tanques de armazenamento de material inclui um tanque de armazenamento de composto de isocianato, um tanque de armazenamento de poliol e um tanque de armazenamento de extensor de cadeia. Cada tanque de ) armazenamento é conectado a um agitador de alta velocidade ou uma seção de misturadores estáticos (mencionada mais tarde) através de uma linha de abastecimento, tendo uma bomba de engrenagem e um medidor de fluxo a jusante. A seção de misturadores tem um meio de mistura, tal como um agitador de alta velocidade. 0 agitador de alta velocidade não está particularmente limitado, se for capaz de mistura em alta velocidade dos materiais antes citados.

De preferência, quando o tanque agitador de alta velocidade está equipado com uma lâmina de 4 cm de diâmetro e 12 cm ao redor, ê capaz de 300 a 5000 rpm (velocidade circunferencial: 100 a 600 m/min) e, desejavelmente, 1000 a 3500 rpm (velocidade circunferencial: 120 a 420 m/min). O agitador de alta velocidade é equipado, de preferência, com um aquecedor (ou uma camisa) em um sensor de temperatura a fim de detectar mudanças na temperatura no tanque de agitação por meio do sensor de temperatura e, consequentemente, condicionar a temperatura pelo aquecedor. A seção de misturadores pode incluir, opcionalmente, um vaso de reação, onde a mistura de materiais resultantes da agitação em alta velocidade é mantida temporariamente para promover a pré-polimerização. O vaso de reação, de preferência, tem um meio de controle de temperatura O vaso de reação é proporcionado, de preferência, entre o agitador de alta velocidade e um primeiro misturador estático na posição mais a montante na seção de misturadores estáticos. A seção de misturadores estáticos, de preferência, consiste de múltiplos misturadores estáticos conectados em série. Os misturadores estáticos (designados como o primeiro misturador estático 1, o segundo misturador estático 2, o terceiro misturador estático 3, etc. da parte a montante na direção de deslocamento para os materiais) podem ter elementos de mistura de várias figurações sem limitação. Por exemplo, "Kagaku Kogaku no Shimpo (Advance of Chemical Engineering)" Vol. 2, Stirring and Mixing (editado por The Society of Chemical Engineers, Japão, Tokai Branch e publicado de Maki Shoten em 20 de outubro de 1990, primeira edição), na figura 10.1.1 na Página 155, ilustra figurações do tipo Company-N, do tipo Company-T, do tipo Company-S e do tipo Company-T. O misturador estático tendo elemento direito e elemento esquerdo disposto alternadamente é preferível. Opcionalmente, os misturadores estáticos vizinhos são conectados por um tubo reto.

Cada misturador estático oscilará em comprimento de 0,13 a 3,6 m, de preferência, 0,3 a 2,0 m e, mais preferivelmente 0,5 a 1,0 m e terá um diâmetro interno de 10 a 300 m, de preferência, 13 a 150 mm, e mais preferivelmente 15 a 50 mm. A relação de comprimento para diâmetro interno (L/D) oscilará de 3 a 2 5 e, de preferência, de 5 a 15. Cada misturador estático é feito, de preferência, de um material substancialmente nao metálico, tal como plástico reforçado com fibra (FRP), pelo menos na sua parte de contato com o líquido. Também de preferência, cada misturador estático é revestido com uma resina baseada em flúor, tal como politetrafluoroetileno, peno menos na sua parte de contato com o líquido. Quando os misturadores estáticos têm as partes de contato com o líquido substancialmente não uniformes, os insolúveis em solventes polares são, efetivamente, impedidos de ocorrer no TPU. Misturadores estáticos exemplificativos incluem ) misturadores estáticos metálicos, cujas paredes internas São protegidas com tubos de resina baseada em flúor, tais como tubos de politetrafluoroetileno e séries de MX comercialmente disponíveis de Noritake Company, Ltd.

Cada misturador estático é equipado, de preferência, com um aquecedor {ou uma camisa) e um sensor de temperatura a fim de detectar mudanças na temperatura no misturador por meio do sensor de temperatura e, consequentemente, condicionar a temperatura pelo aquecedor. Essa estrutura permite controle da temperatura para misturadores estáticos individuais, dependendo da composição dos materiais.

Consequentemente, na quantidade de catalisador reduzida, o TPU pode ser produzido sob condiçoes ótimas de reação. 0 primeiro misturador estático 1 na posição mais a montante na seção de misturadores estáticos é conectado ao agitador de alta velocidade ou ao vaso de reação da seção de misturadores. E o misturador estático mais a jusante na seção de misturadores estático é conectado a uma matriz de cordão da seção de pelotizador ou um extrusor de rosca única. Os misturadores estáticos podem ser conectados um ao outro em um número arbitrário dependendo de um efeito de mistura desejado para satisfazer o uso objetivo do TPU e a composição dos materiais. Por exemplo, os misturadores estáticos podem ser conectados serialmente por 3 a 25 m de ; comprimento e, de preferência, 5 a 20 m de comprimento, ou em 10 a 50 unidades e, de preferência, 15 a 35 unidades.

Bombas de engrenagem podem ser proporcionadas opcionalmente entre os misturadores estáticos para controlar a taxa de fluxo. 3 A seção de pelotizador pode ser constituída com um pelotizador conhecido, tal como um pelotizador submerso ou com uma matriz de cordão e um cortador.

Um extrusor de rosca única pode ser disposto opcionalmente entre a seção de misturadores estáticos e a seção de pelotizador a fim de amassar ainda mais o produto da ração descarregado da seção de misturadores estáticos. <Método de Produção de TPU> O TPU pode ser produzido usando um equipamento como descrito acima. Por exemplo, uma mistura contendo pelo menos o composto de isocianato e o poliol é forçado através dos misturadores estáticos junto com o extensor de cadeia e esses materiais são polimerizados enquanto eles se misturam. Particularmente e, de preferencia, a polimerização será feita por uma série de etapas em que o composto de isocianato e o poliol são misturados, suficientemente, em um agitador de alta velocidade e, então, misturados ainda mais com o extensor de cadeia por um agitador de alta velocidade e esses materiais são reagidos um com o outro durante deslocamento através das misturadores estáticos. Também, de preferência, o composto de isocianato e o poliol são primeiro reagidos para preparar um pré-polímero, então, o pré-polímero é misturado com o extensor de cadeia em um agitador de alta velocidade e a mistura e reagida nos misturadores estáticos. 0 composto de isocianato e o poliol serão misturados um com o outro em um tanque de agitação em alta velocidade em um tempo de permanência de 0,05 a 0,5 minutos, de preferência, 0,1 a 0,4 minutos e em 60 a 150“ C, de preferência, 80 a 140“ C. Quando a mistura do composto de j isocianato e do poliol é mantida no vaso de reação para promover a pré-polimerização, o tempo de permanência será 0,1 a 6 0 minutos e de preferência, 1 a 30 minutos e a temperatura oscilará de 80 a 150‘C e, de preferência, de 90 a 140 °C.

Em ambos os casos, a mistura do composto de isocianato e do poliol é alimentada junto com o extensor de cadeia nas misturas estáticas a serem polimerizadas. Elas podem ser alimentadas aos misturadores estáticos individualmente ou após misturados em um agitador de alta velocidade. Como antes descrito, o composto de isocianato e o poliol podem ser reagidos, preliminarmente, para dar um pre-polimero e o pré-polímero e o extensor de cadeia podem ser introduzidos nos misturadores estáticos com polimerização. Os misturadores estáticos terão temperaturas internas de 100 a 300°C e, de preferência, 150 a 280°C. A taxa de alimentação para os materiais ou o produto da reação sera, dese j avelmente, ajustada em 10 a 200 kg/h e, de preferência, 30 a 150 kg/h. Há outros processos úteis para produzir o TPU de acordo com a invenção. Por exemplo, o composto de isocianato, o poliol e o extensor de cadeia podem ser misturados, suficientemente, em um agitador de alta velocidade e a mistura é descarregada continuamente em uma correia e, em seguida, aquecida para induzir a polimerização.

Esses processos de produção proporcionam o TPU contendo menor quantidade dos insolúveis em solventes polares, tais como olho de peixe. Os insolúveis em solventes polares podem ser reduzidos por filtragem do TPU. ) Por exemplo, o TPU suficientemente seco na forma de pelota pode ser extrudado através de uma cabeça de saída adaptada com um meio de filtragem, tal como uma malha de metal, um pano metálico não tecido ou um filtro de polímero, assim, filtrando os insolúveis. A filtração pode reduzir as partículas insolúveis em solventes polares para cerca de 3,00 x 106 por g de TPU (limite inferior). O extrusor, de preferência, é um extrusor de rosca única ou um extrusor de roscas múltiplas. A peneira de metal, usualmente, tem 100 malhas ou acima, de preferência, 500 malhas ou acima e, mais preferivelmente 1000 malhas ou acima. Peneiras múltiplas de metal, que têm o mesmo ou tamanho de malhas diferente uma das outras são usados, de preferência, em pilhas. Os filtros de polímero incluem Sistema de Filtro de Polímeros Duplex da Fuji (FUJI FILTER MGF. CO., LTD.), Sistema de Filtro de Polímero da ASKA (ASKA Corporation) e DENA FILTER (NAGASE & CO. LTD.). O TPU resultante do método acima pode ser esmagado ou finamente dividido por meio de um cortador ou um pelotizador e, então, pode ser fabricado em formas desejadas com um extrusor ou uma máquina de moldagem por injeção. <Poliol> O poliol usado na produção do TPU é um polímero tendo dois ou mais grupos hidroxila na molécula. Exemplos do mesmo incluem polioxialquileno polióis, politetrametileno éter glicóis, poliéster polióis, policaprolactona polióis e policarbonato dióis. Esses podem ser usados simplesmente ou em combinação de duas ou mais espécies. Polioxialquileno polióis, politetrametileno éter glicóis e poliéster polióis ) são preferíveis.

Os poliôis são, de preferência, desidratados ao serem aquecidos sob pressão reduzida até que o teor de água diminua até um nível suficiente. O teor de água será, de preferência, reduzido para 0,05% em peso ou abaixo, mais preferivelmente, 0,03% em peso ou abaixo, e mesmo mais preferivelmente 0,02% em peso ou abaixo. (Polioxialquileno polióis) Polioxialquileno polióis exemplificativos incluem polioxialquileno polióis, que são um ou mais ãlcoois bivalentes, de peso molecular relativamente baixo, polimerizado por adição, com óxidos de alquileno, tais como oxido de propileno, óxido de etileno, óxido de butileno e óxido de estireno. Catalisadores de polimerizaçao preferidos incluem um composto de metal alcalino, tal como hidróxido de césio ou hidróxido de rubídio ou um composto tendo P=N.

Dos óxidos de alquileno antes citados, óxido de propileno e óxido de etileno são particularmente preferidos. Quando dois ou mais óxidos de etileno sao usados, o óxido de propileno, de preferencia, sera responsável por pelo menos 40% em peso e, mais preferivelmente pelo menos 50% em peso da quantidade total de óxidos de alquileno. Quando os óxidos de alquileno contêm o óxido de propileno na quantidade acima, o , polioxialquileno poliol pode conter grupos oxipropileno em uma quantidade de 40% em peso ou mais. A fim de obter maior durabilidade e propriedades mecânicas do TPU, o polioxialquileno poliol será tratado, de preferência, para converter pelo menos 50 mol% e, mais D preferivelmente pelo menos 60 mol% de seus terminais moleculares em grupos hidroxila primários. Copolimerizaçao com óxido de etileno em terminais moleculares é uma maneira adequada de se obter um nível desejado de conversão para os grupos hidroxila primários.

0 polioxialquileno poliol usado na produção de TPU oscila, de preferência, em número - peso molecular médio de 200 a 8000 e, mais preferivelmente de 500 a 5000. Dos pontos de vista de diminuição da temperatura de transição do vidro e de aperfeiçoamento da fluidez do TPU, dois o usuário mais polioxialquileno polióis com diferentes pesos moleculares e os teores do grupo oxialquileno serão usados, de preferência, como uma mistura na produção do TPU. Alem disso, o polioxialquileno poliol, de preferência, contém uma quantidade menor de monóis terminalmente insaturados, os subprodutos de polimerização por adição com óxido de propileno. 0 teor de monol no polioxialquileno poliol e expresso como um grau de insaturação, como descrito em JIS K-1557. o polioxialquileno poliol, de preferência, tem um grau de insaturação de 0,03 meq/g ou abaixo e, mais preferivelmente 0,02 meq/g ou abaixo. Quando o grau de insaturação excede 0,03 meq/g, o TPU tende a ter resistência ao calor e durabilidade mais pobres. O limite inferior no grau de insaturação estará, adequadamente, em torno de 0,001 meq/g em consideração da produção industrial de polioxialquileno poliol. (Politetrametileno éter glicóis) O poliol pode ser politetrametileno éter glicol (daqui em diante "PTMEG") resultando da polimerização por abertura de anel de tetrahidrofurano. 0 PTMEG, de preferência, tem ) uma número- peso molecular médio de cerca de 250 a 4000 e, em particular, de preferência, cerca de 250 a 3000. (Poliéster polióis) Poliéster polióis exemplificativos incluem polímeros resultados da condensação entre um ou mais polióis de baixo peso molecular e um ou mais ácidos carboxílioos selecionados de ácidos dicarboxílicos e ácidos de oligômeros de baixo peso molecular.

Os polióis de baixo peso molecular incluem etileno glicol, dietileno gliool, propileno glicol, dipropileno glicol, l,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, glicerol, trimetilolpropano, 3-metil-l,5- pentanodiol, bistenol A hidrogenado e bisfenol F hidrogenado. O ácido dicarboxílico de baixo peso molecular inclui ácido glutârico, ácido adípico, ácido sebâcico, ácido tereftãlico, ácido isoftálico e ácido de dímero.

Exemplos específicos de poliéster polióis incluem polietileno butileno adipato poliol, polietileno adipato poliol, polietileno propileno adipato poliol e propileno adipato poliol.

Os poliésteres polióis, preferivelmente, oscilam em número - peso molecular médio aproximadamente de 500 a 4000, e em particular, de preferência, de 800 a 3000. (Policaprolactona poliol) Os policaprolactona polióis podem ser obtidos através de polimerização por abertura de anel de ε-caprolactonas. (Policarbonato dióis) Policarbonato dióis exemplificativos incluem produtos obtidos pela condensação entre ãlcoois bivalentes , tais como 1,4-butanodiol e 1,6-hexanodiol e compostos de ) carbonato , tais como carbonato de dimetila, carbonato de dietila e carbonato de difenila. Os policarbonato dióis, de preferência, têm número - pesos moleculares médios que oscilam, aproximadamente de 500 a 3000 e, em particular, de preferência, de 800 a 2000. <Composto de Isocianato> O composto de isocianato usado na produção de TPU pode ser um composto aromático, alifãtico ou alicíclico, tendo dois ou mais grupos isocianato na molécula. (Poliisocianatos aromáticos) Poliisocianatos aromáticos exemplifreativos incluem diisocianato de 2,4-tolileno, diisocianato de 2,6-tolileno, misturas isoméricas de diisocianatos de tolileno com proporção de peso de 2,4-isÔmero: 2,6-isÔmero de 80:20 (TDI-80/20) ou 65:35 (TDI-65/35); diisocianato de 4,4'- difenilmetano, diisocianato de 2,4 --difenilmetano, diisocianato de 2,2'-difenilmetano e misturas isoméricas de isômeros arbitrários desses diisocianatos de difenilmetano; diisocianato de toluileno, diisocianato de xilileno, diisocianato de tetrametilxilileno, diisocianato de p- fenileno e diisocianato de naftaleno. (Poliisocianatos alifáticos) Poliisocianatos alifáticos exemplificativos incluem diisocianato de etileno, diisocianato de trimetileno, diisocianato de tetrametileno, diisocianato de l hexametileno, diisocianato de octametileno, diisocianato de nonametileno, diisocianato de 2,2'- dímetilpentano, diisocianato de 2,2,4-trimetilhexano, diisocianato de decametileno, diisocianato de buteno, 1,3-butadiano-1,4- diisocianato, diisocianato de 2,4,4 trimetilhexametileno, 3 triisocianato de 1,6,11-undecametileno, triisocianato de 1,3,6-hexamet i1eno, 1,8-diisocianato-4-isocianatometil octano, 2,5,7-trimetil-l, 8-diisocianato-5-isocinatometil octano, bis(isocianatoetil)carbonato, bis(isocianatoetil) éter, 1,4 -butilenoglicol dipropiléter-ω, -diisocianato, isocianatometil éster de lisina, triisocianato de lisina, 2 -isocianatoetil-2,6-diisocianatohexanoato, 2 -isocianato propil-2,6-diisocianatohexanoato e bis(4-isocianato butilideno)pentaerítritol. (Poliisocianatos Alicíclicos) Poliisocianatos alicíclicos exemplificados incluem diisocianato de isoÊorona, bis(isocianatometil)ciclohexano, diisocianato de diciclohexilmetano, diisocianato de ciclohexano, diisocianato de metilciclohexano, diisocianato de 2,2'-dimetildiciclohexilmetano, diisocianato de ácido dimérico, 2,5-diisocianatometil-biciclo [2.2.1]-heptano, 2,6-diisocianatometil-biciclo[2.2.1]-heptano, 2-isocianoto metil-2- (3-isocianotopropi1)-5-isocianotometil- biciclo [2.2.1]-heptano, 2-isocianotometil-2-(3-isocianoto propil)-6-isocianotometil-bíciclo[2.2.1]-heptano, 2" isocianotometil-3 -(3-isocianotopropil)-5-(2-isocianoto etil)-biciclo[2.2.1]-heptano, 2-isocianotometil-3-(3- isocianotopropi1)-6-(2-isocianotoetil) -biciclo[2.2.1]- heptano, 2-isocianotometil-2 -(3-isocianotopropil)-5-(2- isocianotoetil)-biciclo[2.2.1]-heptano e 2-isocianotometil- 2-(3-isocianotopropil) -6-(2-isocianotoetil)-biciclo[2.2.1]- heptano.

Esses poliisocianatos podem ser usados em formas modificadas com uretanos, carbodiimidas, uretoiminas, biuretos, alofanatos ou isocianuretos. 3 Poliisocianatos preferíveis incluem diisocianato de 4,4'-difenilmetano (MDX), MDI hidrogenado (diisocianato de diciclohexilmetano (HMD!)), diisocianato de p-fenileno (PPDI), diisocianato de naftaleno (NDI), diisocianato de hexametileno (HDI), diisocianato de isoforona (IPDI), 2,5- diisocianatometil-biciclo[2.2.1]-heptano (2,5-NBDI) e 2,6- diisocianometil-biciclo[2.2.1]-heptano (2,6-NBDI). Desses, MDI, HDI, HMDI, PPDI, 2,5-NBDI e 2,6-NBDI são usados preferivelmente. Esses diisocianatos também serão usados em formas modificadas com uretanos, carbodiimidas, uretoimmas ou isocianuratos. <Extensor de Cadeia> 0 extensor de cadeia usado na TPU é, de preferência, um poliol alifãtico, aromático, heterocíclico ou alicíclico, de baixo peso molecular, tendo dois ou mais grupos hidroxila na molécula. 0 extensor de cadeia e, de preferência, desidratado ao ser aquecido sob pressão reduzida até que seu teor de água abaixe até um nível suficiente. O teor de água será reduzido para 0,05% em peso ou abaixo, mais preferivelmente 0,003% em peso ou abaixo e mesmo mais preferivelmente 0,02% em peso ou abaixo.

Os polióis alifãticos incluem etileno glicol, propileno glicol, 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, 1,5- pentanodiol, 1,6-hexanodiol, glicerol e trimetilolpropano.

Os polióis aromáticos, heterocíclicos ou aliciclicos ; incluem p-xileno glicol, tereftalato de bis(2-hidroxietil), isoftalato de bis(2-hidroxietil), 1,4-bis(2-hidroxietóxi) benzendo, 1,3-bis (2-hidroxietóxi) benzeno, resorcma, hidroquinona, 2,2'-bis(4-hidroxiciclohexil) propano, 3,9- bis{1,1-dimetil-2-hidroxietil)-2,4,8,10- 3 tetraoxaspiro[5.5]undecano, 1,4-ciclohexanodimetanol e 1,4- ciclohexanodiol.

Os extensores de cadeia podem ser usados sozinhos ou em combinação de duas ou mais espécies. <Catalisador> O TPU pode ser produzido sob catãlise por um catalisador comum, como compostos organometálicos, amplamente usados no preparo de poliuretanos. Catalisadores adequados incluem compostos organometálicos, tais como, acetato de estanho, octilato de estanho, oleato de estanho, laureato de estanho, diacetato de dibutilestanho, dilaurato de dibutilestanho, dicloreto de dibutilestanho, octanoato de zinco, naftenato de zinco, naftenato de níquel e naftenato de cobalto. Esses catalisadores podem ser usados sozinhos ou em combinação ou duas ou mais espécies. 0(s) catalisador(es) pode(ser usado(s) em uma quantidade de 0,0001 a 2,0 partes em peso e, de preferência, 0,001 a 1,0 parte em peso, com base em 100 partes em peso do poliol. <Aditivos> O TPU é incorporado, de preferência, com um aditivo, tal como um estabilizador de calor ou um estabilizador de luz. Os aditivos podem ser adicionados durante ou após a produção do TPU, mas, de preferência, eles são dissolvidos preliminarmente dentro dos materiais de reação, durante a produção do TPU.

Os estabilizadores de calor incluem antioxidantes fenólicos impedidos e estabilizadores de calor baseados em fósforo-, lactona- ou enxofre. Exemplos específicos sao IRGANOX Série 1010, 1035, 1076, 1098, 1135, 1425WL, 1520L, 245, 3790, 5057, IRGAFOS série 168, 126 e HP-136 (todos D disponíveis de Giba Specialty Chemicals)- Os estabilizadores de luz incluem absorvedores de luz ultravioleta baseados em benzotriazol -, triadma- ou benzofenona, estabilizadores de luz baseados em benzoato e estabilizadores de luz baseados em amina impedida. Exemplos específicos são TINUVIN P, TINUVIN serie 234, 326, 327, 328, 329, 571, 144, 765 e B75 (todos disponíveis de Ciba Specialty Chemicals).

Os estabilizadores de calor e os estabilizadores de luz são usados, cada um deles, de preferência, em uma quantidade de 0,01 a 1% em peso e, mais preferivelmente 0,1 a 0,8% em peso de TPU. 0 TPU pode ser incorporado, opcionalmente, com outros aditivos, incluindo inibidores de hidrólise, agentes de liberação, corantes, lubrificantes, preventivos de ferrugem e enchedores. <Polímero> O polímero para a formação do pano elástico nao tecido da presente invenção pode consistir somente do elastomero termoplastico de poliuretano (TPU) antes mencionado. O polímero pode conter, opcionalmente, outro (s) polímero(s) termoplastico(s) sem afetar adversamente os objetivos da invenção. Quando o polímero contem TPU e outro(s) polímero(s) termoplastico(s) , o TPU, de preferência, terá uma quantidade de 10% ou acima, mais preferivelmente 50« ou acima, ainda, de preferência, 65% em peso ou acima e, otimamente, 75% em peso ou acima. Quando o polímero contém 10% em peso ou acima do TPU, o pano elástico não tecido obtido do mesmo terá elasticidade suficiente e baixa tensão residual. Por exemplo, esses panos elásticos não tecidos ) podem ser usados adequadamente em roupas, materiais de higiene e materiais para mercadorias esportivas, que sao requeridos para exibir, repetidamente, propriedades de estiramento. (Outros polímeros termoplãsticos) Os outros polímeros termoplãsticos não estão particularmente limitados, se eles puderem formar panos não tecidos. Seus exemplos incluem elastômeros de estireno, elastomeros de poliolefina, elastômeros de cloreto de vinila, poliésteres, elastômeros de êsteres, poliamídas, elastômeros de amida, poliolefinas, tais como polietileno, polipropileno e poliestireno e ácidos polilacticos .

Os elastômeros de estireno incluem copolimeros diblocos e triblocos, baseados em um bloco de poliestireno e em um bloco de borracha de butadieno ou um bloco de borracha de isopreno. Esses blocos de borracha podem ser insaturados ou completamente hidrogenados. Exemplos específicos dos elastômeros de estireno incluem elastômeros comercialmente disponíveis sob os nomes comerciais de polímeros de KRATON (Shell Chemicals), SEPTON (KURARAY CO., LTD.} TUFTEC (Asahi Kasei Corporation) e LEOSTOMER (RIKEN TECHNOS CO.).

Os elastômeros de poliolefina incluem copolímeros de etileno/a-olefina e copolímeros de propileno/a-olefina.

Seus exemplos incluem TAFMER (Mitsui Chemicals, Inc.), ; Engage (copolímero de etileno/ octeno, DuPont Dow Elastomers) e CATALLOY (copolímero de olefina cristalina, MONTELL).

Os elastômeros de cloreto de vinila incluem LEONYL (RIKEN TECHNOS CO., LTD) e Posmere (Shin-Etsu Polymer D Co.,).

Os elastômeros de ésteres incluem HYTREL (E.I. DuPont) e PELPRENE (TOYOBO CO., LTD.)- Os elastômeros de amida incluem PEBAX (ATOFINA Japan Co., Ltd.}.

Outros polímeros termoplásticos exemplificativos incluem DUMILAN (copolímero de etileno/ acetato de vinila/ álcool vinílico. Mitsui Takeda Cjemicals, Inc.). NUCREL (resina de copolímero de etileno/ ácido met)acrílico, DUPONT-MITSUI POLYCHEMICALS CO., LTD.) ELVALOY (terpolímero de etileno/ éster acrílico/ óxido de carbono, DUPONT-MITSUI POLYCHEMICALS CO., LTD.}.

Esses outros polímeros termoplásticos podem ser misturados por fusão com TPU, então pelotizados e em seguida fiados. Alternativamente, eles podem ser pelotizados, então misturados com pelotas de TPU e fiados juntos. (Aditivos) 0 polímero pode conter aditivos, incluindo vários estabilizadores, tais como estabilizadores térmicos e estabilizadores para intempéries, agentes anti-estáticos, agentes de deslizamento, agentes anti-névoa, lubrificantes, corantes, pigmentos, óleos naturais, óleos sintéticos e ceras.

Estabilizadores exemplificativos incluem agentes anti- , envelhecimento, tais como 2,6-di-t-butil-4-metilfenol (BHT); antioxidantes fenólicos, tais como tetrakis [metileno-3-(3,S-di-t-butil-4-hidroxi£enil) propionato]metano, alquil éster de ácido β-(3,5-di-t-butil- 4-hidroxifenil) propiônico, propionato de 2,2'-oxamidobis D [etil-3-(3,5-di-t-butil-4-hidroxifenil)] e Irganox 1010 (nome comercial, antioxidante fenôlico impedido); sais metálicos de ácidos graxos, tais como, estearato de zinco, estearato de cálcio e 1,2-hidroxiestearato de cálcio, e ésteres de ácidos graxos de álcoois polivalentes, tais como monoestearato de glicerina, diestearato de glicerina, monoestearato de pentaeritritol e triestearato de pentaeritritol. Esses estabilizadores podem ser usados simplesmente ou em combinação de duas ou mais espécies. <Pano elástico não tecido> 0 pano elástico não tecido da invenção é produzido através de ligação por fiação do polímero contendo TPU. A ligação por fiação pode ser uma técnica convencional. Por exemplo, o método divulgado em JP-A-60-155765 pode empregado. Um processo exemplificativo específico será dado abaixo. Primeiro, o polímero é fiado com fusão através de uma fiandeira em uma pluralidade de fibras. Quando TPU e outro(s) polímero{s) termoplástico(s) são usados combinação, eles podem ser formados em fibras conjugadas tendo uma configuração de bainha-núcleo, uma configuração segmentada, uma configuração do tipo ilha no mar ou uma configuração lado a lado. Como aqui usado, "fibra conjugada” se referirá a uma fibra em que há pelo menos duas fases que têm uma relação de comprimento/diâmetro que é apropriada para o filho ser chamado como uma fibra. Aqui, ; o diâmetro será considerado como da seção transversal da fibra considerado como um circulo. Hã três tipos de configurações de bainha-núcleo: Uma configuração concêntrica em que a porção de núcleo circular e a porção de bainha em forma de rosquinha são 0 dispostas em relação concêntrica;

Uma configuração excêntrica em que a porção e completamente incluída dentro da porção de bainha com seus centros afastados um do outro; e Uma configuração de núcleo exposta em que a porção de núcleo é parcialmente exposta da porção de bainha devido aos seus centros estarem afastados um do outro.

As fibras extrudadas são subsequentemente introduzidas em uma câmara de resfriamento, resfriadas com um ar de resfriamento, em seguida extraídas a ar e depositadas em uma superfície móvel de coleta, No processo de produção: Uma matriz com a fiandeira em geral terá uma temperatura de 180 a 240”C, de preferência, 190 a 230-C e mais preferivelmente 200 a 225°C; A temperatura do ar de resfriamento, em geral, oscilará de 5 a 50°C, de preferência, de 10 a 40"C e, mais preferivelmente de 15 a 30-C dos pontos de vista da eficiência econômica e da capacidade de fiação; e 0 ar de extração, em geral, terá uma velocidade de 100 a 10.000 m/min e, de preferência, 500 a 10.000 m/min.

As fitaras formadas como descrito acima têm diâmetro de 50μτη ou menos, de preferência, 40pm ou menos e, mais preferivelmente 30pm ou menos. A variação em diâmetro entre essas fibras é menor do que entre as fibras fundidas a sopro. OS diâmetros das fibras são tais que o seu desvio i padrão (Sn) dividido pelo diâmetro médio da fibra (X„«) (Sn/Xave) dá um valor de 0,15 ou menos, de preferência, 0,12 ou menos e, mais preferivelmente 0,10 ou menos. Quanto menor o valor de Sn/X„a, mais uniforme a superfície do pano não tecido, levando a um aperfeiçoamento notável no toque. 0 subsequentemente, após a fibra ser depositada em uma superfície móvel de coleta em uma forma de manta, a deposição é parcialmente emaranhada ou ligada por fusão. 0 tratamento de emaranhamento pode ser realizado através de perfuração com agulha, jateamento com água ou vedaçao ultra-sônica e a ligação por fusão pode ser efetuada oom um rolo de gravação em relevo térmica. A ligação por fusão com o rolo de gravação em relevo térmica é empregada de preferência. A temperatura da gravação em relevo térmica e, usualmente, 50 a 160°C e, de preferência, 70 a 150-C. 0 rolo de gravação em relevo térmica pode ter uma percentagem diária arbitrária de gravação em relevo, embora a qual fique, de preferência, entre 5 e 30%. A gravação em relevo através de calor, como descrrto acima, permite propriedades altamente aperfeiçoadas, incluindo resistência ã tração, resistência máxima e alongamento na ruptura, uma vez que a ligação mecânica obtém adesão mais firme entre as fibras do que a fusão a sopro, onde as fibras foram ligadas por fusão automaticamente pelo seu calor. Também, as áreas gravadas em relevo são muitos resistentes à fratura mediante alongamento, de modo que a tensão residual pode ser reduzida. Esses panos não tecidos têm excelente elasticidade e são usados, favoravelmente, em materiais que entram em contato com uma pele, tais como roupas, materiais i de higiene e materiais para mercadorias esportivas. Os materiais de higiene incluem fraldas descartáveis, absorventes higiênicos e almofadas absorventes de urina. O pano elástico não tecido tem uma resistência a tração por peso base em alongamento de 100% de 1 a 50 0 gf/peso base, de preferência, 1,5 a 30 gf/peso base e, mais preferivelmente, 2 a 20 gf/peso base. Quando a resistência à tração é 1 gf/peso base ou acima, o pano elástico não tecido pode exercer boa conformabilidade ao corpo quando usado em roupas, materiais de higiene e materiais para mercadorias esportivas. 0 pano elástico não tecido oscila em resistência máxima por peso base de 5 a 100 gf/peso base, de preferência, de 10 a 70 gf/peso base e, mais preferivelmente de 15 a 50 gf/peso base. Tendo a resistência máxima de 5 gf/peso base ou acima, o pano elástico não tecido será mais resistente á ruptura, quando usado em roupas, materiais de higiene e materiais para mercadorias esportivas. O pano elástico não tecido tem um alongamento máximo de 50.000 e 200%, de preferência, 100 a 1.000% e, mais preferivelmente, 150 a 700%. Quando o alongamento máximo e 50% ou mais, o pano elástico não tecido proporciona encaixe confortável quando usado em roupas, materiais de higiene e materiais para mercadorias esportivas. 0 pano elástico não tecido tem uma tensão residual de 50% ou menos, de preferência, 35% ou menos e mais preferivelmente 30% ou menos, após alongamento de 100%. A tensão residual de 50% ou menos pode tornar menos notável a deformação de produtos de pano não tecido, tais como roupas, materiais de higiene e materiais para mercadorias esportivas. 0 pano elástico não tecido oscila em peso base de 30 a 200 g/cm2 e, de preferência, de 5 a 150 g/cm . <Laminado> ) O pano elástico não tecido da invenção pode ser ligado com um pano extensível não tecido para formar um laminado elástico tendo toque mais suave. 0 pano extensível não tecido não está particularmente limitado, se ele puder ser estirado até o limite elástico do pano elástico não tecido de acordo com a invenção.

Quando o laminado ê destinado a materiais de higiene, tais como fraldas descartáveis, o pano extensível nao tecido e, de preferência, composto de polímero contendo poliolefina, particularmente, polietileno e/ou polipropileno, dos pontos de vista de toque superior, alta elasticidade e excelentes propriedades de relação térmica. Quando a gravaçao em relevo térmica é empregada na produção do laminado, o pano extensível não tecido é, de preferência, compreendido de um polímero que tem boa compatibilidade e capacidade de ligação com o pano elástico não tecido de acordo com a invenção.

As fibras que constituem o pano extensível não tecido, de preferência, têm uma configuração de monocomponente, uma configuração de bainha-núcleo, uma configuração segmentada, uma configuração de ilha no mar ou uma configuração Aldo a lado. 0 pano extensível não tecido compreende uma mistura de fibras tendo as diferentes configurações. 0 laminado elástico pode ser produzido por uma serie de etapas em que: as fibras elásticas de acordo com a invenção sao depositadas em uma superfície de coleta através do procedimento descrito aqui acima; fibras extensíveis são depositadas sobre a manta de fibras elásticas; e as fibras elásticas e as fibras extensíveis são emaranhadas ou ligadas por fusão umas com as outras através de qualquer método descrito acima, para formar um laminado compreendendo a camada de pano elástico não tecido e a camada de pano extensível não tecido. O laminado também pode ser formado através de ligação do pano elástico nao tecido e do pano extensível não tecido por meio de um adesivo.

Quando a gravação em relevo térmica ê empregada na produção do laminado, ela ê realizada, de preferência, sob condições similares àquelas descritas acima para o panos não tecidos. Adesivos adequados incluem adesivos de resina, tais como adesivos de acetato de vinila, adesivos de cloreto de vinila e adesivos de álcool polivinilico e adesivos de borracha, tais como adesivos de estireno/butadieno, adesivos de estireno/isopreno e adesivos de uretano. Adesivos de solução em solventes orgânicos e adesivos de emulsão aquosa desses adesivos também podem ser usados. Dois adesivos, adesivos de borracha com fusão a quente, tais como adesivos de estireno/isopreno e adesivos de estireno/butadieno, podem ser usados, favoravelmente, por causa do efeito resultante, ao mesmo tempo em que mantém o toque suave do laminado.

Um laminado da invenção pode ser produzido através de laminaçao de uma película de polímero termoplastico sobre a camada compreendendo o pano elástico não tecido. A película de polímero termoplástico pode ser uma película respiravel ou perfurada.

Exemplos: A presente invenção será descrita através dos Exemplos i a seguir, mas será construído que a invenção não esta de modo algum limitada aos mesmos. Nos respectivos Exemplos e Exemplos Comparativos, TPUs foram analisados e testados para determinar suas propriedades pelos procedimentos ilustrados a seguir. (1) Temperatura de partida para solidificação A temperatura de partida para solidificação foi obtida num calorímetro de varredura diferencial (DSC 22OC) conectado a uma Estação de Disco Modelo SSC 5200H (Seiko Instruments Inc). Aproximadamente, 8 mg do TPU moído, de amostra, foram pesados em uma panela de alumínio, que foi, então, tampada e encrespada. Uma referência foi preparada da mesma maneira utilizando-se alumina. Depois que a amostra e a referência foram colocadas no lugar na célula, um experimento foi então realizado em uma corrente de nitrogênio alimentada em uma taxa de fluxo de 4 0 Nml/min. A temperatura foi elevada da temperatura ambiente para 230°C em uma taxa de lO°C/min, mantida na temperatura por 5 minutos e abaixada para -75°C numa taxa de 10°C/min. A partir do perfil exotérmico registrado nesse experimento, o ponto de partida (temperatura de elevação inicial} do pico exotérmico atribuído à solidificação de TPU foi obtido como a temperatura de partida para solidificação (°C) . (2) Número de partículas de insolúveis em solventes polares As partículas insolúveis em solventes polares foram contadas em um analisador de distribuição de tamanho de partícula Multisizer II (Beckman Coulter, Inc.) baseado em um método de zona de detecção elétrica. Um frasco separável de 5-L foi carregado com 3 500 g de dimetilacetamida (Wako Special Grade, disponível da empresa Wako Pure Chemical Indruties, Ltd.) e 145,83g de tiocianato {grau especial, disponível de JUNSEI CHEMICAL CO., LTD.). Eles foram colocados em uma solução em temperatura ambiente durante um período de 24 horas. A solução foi filtrada através de um filtro de membrana - Ιμιη sob pressão reduzida. Um reagente A foi assim obtido. Em seguida, 180g do reagente A e 2,37 de pelotas de TPU foram pesados, precisamente, em uma garrafa de vidro de 200 cc. Foi permitido que componentes solúveis de TPU se dissolvessem durante um período de 3 horas. A solução assim obtida foi usada como uma amostra.

Um tubo de abertura - ΙΟΟμπι foi preso ao Multisizer II e o solvente existente no analisador foi substituído pelo reagente A. A pressão foi reduzida para quase 3000 mmAq. Em seguida, o reagente A foi pesado em uma quantidade de 120g em um béquer que tinha sido lavado suficientemente. Medição vaga foi realizada para proporcionar que pulsos em uma taxa de 50 ou menos por minuto. Após a corrente e ganhos ótimos terem sido ajustados manualmente, a calibração foi feita usando partículas padrão de 10 μτη de poliestireno não submetido à ligação cruzada. Para realizar a medição um béquer suficientemente lavado foi carregado com 120 g do reagente A e cerca de 10 g da amostra. A medição foi conduzida por 210 segundos. O número de partículas contadas durante essa medição foi dividido pela quantidade de TPU aspirado no tubo de abertura para determinar o número de partículas de insolúveis em solventes polares no TPU {partículas/g). A quantidade de TPU ê calculada pela seguinte fórmula: Quantidade de TPU = {(A/100) x B/(B+C)} x D

Em que A é uma concentração de TPU na amostra {% em peso), B é uma quantidade da amostra pesada no bêquer, C é uma quantidade do reagente A pesado no bêquer e D é uma quantidade da solução aspirada no tubo de abertura durante a medição (para 210 segundos}. (3) Relação de calor de fusão atribuído aos domínios duros A relação do calor de fusão atribuída aos domínios duros foi obtida em um calorimetro de varredura diferencial (DSC 220C) conectado a uma Estação de Disco Modelo SSC

5200H (Seiko Instruments Inc.). Aproximadamente, 8mg do TPU moído, de amostra, foram pesados em uma panela de alumínio, que foi, então, tampada e fechada. Uma referência foi preparada da mesma maneira, usando alumina. Depois a amostra e a referência foram colocadas no lugar na célula, um experimento foi realizado em uma corrente de nitrogênio alimentada em uma taxa de fluxo de 40 Nml/min. A

temperatura foi elevada da temperatura ambiente para 230°C em uma taxa de 10°C/min. Do perfil endotêrmico registrado neste experimento, o calor total de fusão (a) determinado dos picos endotérmicos dentro da faixa de temperatura do 90 a 140°C e o calor total de fusão (b) determinado dos picos endotérmicos dentro da faixa de temperatura acima de 140 a 220°C foram obtidos. Esses valores foram substituídos na equação a seguir para determinar a relação do calor de fusão atribuído para os domínios duros: Calor de fusão (%) = a / (a+b) x 100 (4) Viscosidade de fusão em 200°C A viscosidade de fusão (Pa.s) em 200° (daqui em diante "viscosidade de fusão") foi determinada para TPU em uma taxa de cisalhamento de 100 seg-1 em um capirográf ico Modelo 1C (Toyo Seiki K.K) tendo um bocal de 3 00mm de comprimento e 1 mm de diâmetro.

(5) 0 teor de água no TPU 0 teor de água (ppm) no TPU foi medido em um dispositivo de medição de teor de água Modelo AVQ-5S e um evaporador Modelo EV-6 (ambos disponíveis de HIRANUMA

SANGYO Co., Ltd.) aproximadamente, 2 g de pelotas de TPU foram pesados em uma panela e introduzidos em um forno quente a 250 °C. A água evaporada foi levada para uma célula de titulação isenta de água do dispositivo de medição de teor de água e a titulação foi realizada usando um reagente de Karl Fischer. Quando a tensão entre os eletrodos permaneceu inalterada por 20 segundos, foi considerado que o teor de água na célula tinha parado de aumentar, de modo que a titulação foi encerrada. (6) Dureza (Shore A) TPU foi testado de acordo com JIS K-7311 em 23°C e 50% de RH para determinar a dureza. Um durometro Tipo A foi usado no teste. (7) Diâmetro médio de fibras menores A fiação com fusão foi realizada sob as mesmas condições que na produção de um pano não tecido, exceto para uma taxa de extração. Na fusão, a taxa de extração para os filamentos foi aumentada gradualmente por 250 m/min, até que a ruptura do filamento ocorreu, e abaixada a partir daí por 2 50 m/min na taxa de extração determinada como descrito acima, as fibras foram extraídas sob as mesmas condições que na condição de um pano não tecido, exceto para uma taxa de extração. As fibras extraídas foram depositadas para formar uma manta. Essa manta foi definida como uma manta tendo diâmetros de fibras menores. A imagem da trama tendo diâmetro de fibras menores foi tomada em uma ampliação de 200 - vezes e foi analisada em um software de medição de dimensão 2000 Pixs Ver 2.0 (Inotech). Os diâmetros foram medidos para sem fibras arbitrárias e a média foi tirada para determinar o diâmetro médio de fibras menores (μπι) das fibras. (8) Diâmetro médio das fibras e desvio padrão A imagem de um pano não tecido nos Exemplo foi tomada em uma ampliação de 200 - vezes por um microscópio eletrônico nos Exemplos Comparativos, a imagem de fibras rompidas ou ligadas por fusão em um pano não tecido foi tomada em ampliação de 200 - vezes por um microscópio eletrônico. Os diâmetros das 100 fibras arbitrárias (Xi, unidade: μπι) nessas imagens foram medidos. Foi tirada a média dos resultados para determinar o diâmetro médio das fibras (Xave, unidade: μπι). O desvio padrão (Sn, unidade: μττι) foi obtido da seguinte equação (n=100) . (9) Ocorrência de ruptura de filamento A fiação foi observada visualmente das proximidades da fiandeira para contar a ocorrência de ruptura de filamentos por 5 minutos (vezes/5 minutos). Se a "ruptura de filamentos" foi contada quando filamento único se rompeu durante a fiação e foi desconsiderada quando filamentos aderidos se romperam (que foi contada separadamente como fibras ligadas por fusão). (10) Ocorrência de fibras ligadas por fusão. A fiação foi observada visualmente das proximidades da fiandeira para contar a ocorrência de fibras ligadas por fusão por 5 minutos (vezes/5 min). (11) Resistência máxima e alongamento máximo Cinco espécimes, cada um com 5,0 cm na direção da máquina (MD) e 2,5 cm na direção transversal (CD), foram cortados de um pano não tecido. Eles foram, cada um deles, estirados em um espaço entre pedaços de 3 0 mm e uma caixa de 30 mm/min para determinar o alongamento na carga máxima.

Dos alongamentos na carga máxima dos 5 espécimes foi tirada a média para determinar o alongamento máximo (%) . A média da carga máxima para os 5 espécimes foi dividida pelo peso base para determinar a resistência máxima (gf/peso base). (12) Tensão residual e resistência â tração Cinco espécimes, cada um com 5,0 cm na direção da máquina (MD) e 2,5 cm na direção transversal (CD), foram cortados de um pano não tecido. Eles foram, cada um deles, estirados para alongamento de 100% em um espaço entre pedaços de 30 mm e uma taxa de 3 0 mm/minpara medição da carga. Imediatamente em seguida, cada espécime foi relaxado até o seu comprimento original na mesma taxa e a tensão foi medida em uma carga de fração de 0 gf. Foi tirada a média das cargas em alongamento de 10 0% dos cinco espécimes e a média foi dividida pelo peso base para determinar à resistência à tração (gf/peso base) . As tensões dos 5 espécimes foram medidas para determinar a tensão residual (%) . (13) Toque 0 pano não tecido ligado por fiação acima foi avaliado para o seu toque por 10 pessoas componentes de um painel. A avaliação foi feita com base nos seguintes critérios: A: 10 das 10 pessoas que compunham o painel disseram que o pano era não pegajoso e agradável ao toque. B: 9 a 7 das 10 pessoas que compunham o grupo disseram que o pano era não pegajoso e agradável ao toque. C: 6 a 3 das 10 pessoas que compunham o grupo disseram que o pano era não pegajoso e agradável ao toque. D: 2 ou 0 das 10 pessoas que compunham o grupo disseram que o pano era não pegajoso e agradável ao toque. <Exemplo 1 de Produção de TPU>

Em uma atmosfera de nitrogênio, 280,3 partes em peso de diisocianato de 4,4' -difenilmetano (daqui em diante "MDI") (nome comercial: Cosmonate PH, disponível de Mitsui Takeda Chemicals, Inc.) foram colocadas em um tanque de armazenamento de composto de isocianato (daqui em diante "tanque A") e aquecidos até 45°C com agitação,, enquanto se evitavam bolhas.

Separadamente, um tanque de armazenamento de poliol (daqui em diante "tanque B') foi carregado sob uma atmosfera de nitrogênio com: 219,8 partes em peso de poliéster poliol tendo um número - peso molecular médio de 1000 (nome comercial: Takelac U2410, disponível de Mitsui Takeda Chemicals, Inc.); 439,7 partes em peso de poliéster poliol tendo um número - peso molecular médio de 2000 (nome comercial: Takelac U2420, disponível de Mitsui Takeda Chemicals, Inc.); 2,97 partes em peso de (2,6-disopropil fenil) carbodiimida (nome comercial: Stabilizer 7000, disponível de RASCHIG GmbH); 2.22 partes em peso de um antioxidante fenólico impedido (nome comercial: Irganox 1010, disponível de Ciba Speciality Chemicals; e 2.22 partes em peso de um absorvedor de luz ultravioleta baseado em benzotriazol (nome comercial: JF- 83, disponível de Johoku Chemical Co., Ltd) . Os conteúdos foram trazidos para 90 °C sob agitação. Essa mistura será referida como a solução 1 de poliol.

Subseqüentemente, 60,2 partes em peso de um extensor de cadeia, 1,4 - butanodiol (BASF JAPAN), foram introduzidas em um tanque de armazenamento de extensor de cadeia (daqui em diante "tank C") em uma atmosfera de nitrogênio e trazidas para 50°C.

Esses materiais tinham quantidades que permitiríam que a estimativa da quantidade de segmento duro fosse 2 4-5 em peso.

Em seguida, MDI e a solução 1 de poliol foram fornecidos através de linhas de abastecimento de líquido com bombas de engrenagem e medidores de fluxo em taxas de fluxo constantes de 16,69 kg/h e 30,72 kg/h, respectivamente para um agitador de alta velocidade em temperatura controlada a 120°C (Modelo SM40 disponível de Sakura Plant). Após terem sido misturados através de agitação em 2000 rpm por 2 min, a mistura liquida foi fornecida a um vaso de reação equipado com agitador em temperatura controlada a 120°C. Subsequentemente, a mistura líquida e 1,4 - butanodiol foram fornecidos do vaso de reação e do tanque C em taxas de fluxo constantes de 56,41 kg/h e 3,59 kg/h, respectivamente para um agitador de alta velocidade (Modelo SM40) em uma temperatura controlada a 12 0“C, e foram misturados através de agitação em 2000 rpm por 2 minutos. A mistura resultante foi passada através de uma série de misturadores estáticos cujos interiores tinham sido revestidos com Teflon™ ou protegidos com um tubo de Teflon™. A seção dos misturadores estáticos consistia numa série de primeiro a terceiro misturadores estáticos em que cada um possui 0,5 m de comprimento e 2 0 mm de diâmetro interno (temperatura: 250°C), quarto a sexto misturadores estáticos em que cada um possui 0,5 m de comprimento e 20 mm de diâmetro interno (temperatura: 220°C), sétimo a décimo segundo misturadores estáticos em que cada um possui 1,0 mm de comprimento e 34 mm de diâmetro interno (temperatura: 210°C) e décimo terceiro a décimo quinto misturadores estáticos em que cada um possui 0,5 m de comprimento e 38 mm de diâmetro interno (temperatura: 200°C). 0 produto da reação descarregado a partir do décimo quinto misturador estático foi introduzido através de uma bomba de engrenagem em um extrusor de rosca única (65 mm de diâmetro, temperatura controlada em 200 a 215°C) que foi encaixado em uma cabeça de saída com um filtro de polímero (DENA FILTER, disponível de NAGASE & CO. LTD.), e forçado através de uma matriz de fios. Os fios resultantes foram resfriados com água e, consecutivamente, cortados por um pelotizador. As pelotas foram mantidas num secador em 85 a 90°C durante um período de 8 horas. Desse modo, um elastômero termoplástico de poliuretano (TPU - 1) com um teor de água de 65 ppm foi o resultado.

Os testes propiciaram que TPU - 1 tinha uma temperatura de partida para solidificação de 115,6°C e, ainda, continha 1,40 x 1Q6 partículas insolúveis em solventes polares por g.

Separadamente, o TPU - 1 foi moldado por injeção em um espécime, que foi verificado ter uma dureza de 86A. 0 TPU - 1 tinha uma viscosidade de fundido de 2100 Pa.s em 200°C e uma relação do calor de fusão atribuído para os domínios duros de 62,8%. <Exemplo 2 de Produção de TPU>

Em uma atmosfera de nitrogênio, 288,66 partes em peso de MDI foram introduzidas no tanque A e aquecidas até 45 C com agitação enquanto se evitavam bolhas.

Separadamente, o tanque B foi carregado sob uma atmosfera de nitrogênio com: 216,2 partes em peso de politetrametileno éter glicol, tendo um número - peso molecular médio de 1000 (nome comercial: PTG-100, disponível de Hodogaya Chemicals); 432,5 partes em peso de poliéster poliol, tendo um número - peso molecular médio de 2000 (nome comercial: takelac U2720, disponível de Mitsui Takeda Chemicals, Inc.); 2.22 partes em peso de Irganox 1010; e 2.22 partes em peso de JF-83.

Os conteúdos foram trazidos para 95°C sob agitação.

Essa mistura será referida como a solução 2 de poliol.

Subsequentemente, 62,7 partes em peso de um extensor de cadeia, 1,4-butanodiol, foram introduzidas no tanque C em uma atmosfera de nitrogênio e trazidas para 50°C.

Esses materiais tinham quantidades que permitiríam que a estimativa da quantidade de segmento duro fosse 35% em peso.

Em seguida, o MDI e a solução 2 de poliol foram i fornecidos através de linhas de abastecimento de liquido com bombas de engrenagem e medidores de fluxo em taxas de fluxo constantes de 17,24 kg/h e 39,01 kg/h, respectivamente para um agitador de elevada velocidade (Modelo SM40), numa temperatura controlada a 120°C. Depois de ter sido misturada através de agitação em 2000 rpm por 2 min, a mistura líquida foi fornecida a um vaso de reação equipado com um agitador em temperatura controlada a 120°C. Subseqüentemente, tal mistura líquida e 1,4-butanodiol foram fornecidos a partir do referido vaso de reação e do tanque C em taxas de fluxo constantes de 56,25 kg/h e 3,74 kg/h, respectivamente para um agitador de elevada velocidade (Modelo SM40), em uma temperatura controlada a 120°C, e foram misturados através de agitação em 2000 rpm por 2 min. A mistura resultante foi passada através de uma série dos misturadores estáticos, conforme descrito no Exemplo 1 de Produção. O produto de reação descarregado a partir do décimo quinto misturador estático foi pelotizado da mesma maneira que no Exemplo 1 de Produção. As pelotas foram mantidas em um secador em 85 a 90°C durante um período de 8 horas. Desse modo, um elastômero termoplãstico de poliuretano (TPU - 2) com um teor de água de 70 ppm foi o resultado.

Os testes propiciaram que TPU - 2 tinha uma temperatura de partida para solidificação de 106,8°C e, ainda, continha 1,50 x 106 partículas insolúveis em solventes polares por g. Separadamente, TPU - 2 foi moldado por injeção em um espécime, que foi verificado ter uma dureza de 85A. O TPU-2 tinha, a 200°C, uma viscosidade de fundido de 1350 Pa.s e uma relação do calor de fusão atribuído para os domínios duros de 55,1%. <Exemplo 3 de Produção de TPU>

Um amassador sob pressão purgado com nitrogênio foi carregado com: 100 partes em peso de adipato poliéster poliol (nome comercial: Takelac U2410, disponível da empresa Mitsui Takeda Chemicals, Inc.); 3,12 partes em peso de 1,4-butanodiol; 0,13 parte em peso de um lubrificante de cera de amido (amido de ácido esteãrico) ,- e 0,38 parte em peso de um estabilizador de intempérie (nome comercial: Sanol LS-770, disponível da empresa Sankyo Co., Ltd.).

Após os teores terem sido aquecidos até 60°C, 22,46 partes em peso de diisocianato de 1,6-hexametileno (nome comercial: Takenate 700, disponível da empresa Mitsui Takeda Chemicals, Inc.) foi adicionado com agitação, seguido por agitação durante 20 minutos. A mistura líquida resultante foi derramada no interior de um recipiente de aço inoxidável e introduzida em um forno em temperatura controlada a 70°C; a reação foi realizada em uma atmosfera de nitrogênio a 70°C durante 24 horas para obter TPU em uma forma de folha. A folha foi gradualmente resfriada até temperatura ambiente e esmagada em flocos mediante um granulador. Os flocos foram secos sob pressão reduzida a fim de fornecer um elastômero termoplástico de poliuretano (TPU - 3) possuindo um teor de água de 120 ppm.

Os testes propiciaram que TPU - 3 tinha uma temperatura de partida para solidificação de 55,2°C e, ainda, continha 3,50 x 106 partículas insolúveis em solventes polares por grama. Separadamente, o respectivo TPU - 3 foi moldado por intermédio de injeção no interior de um espécime, que foi verificado ter uma dureza de 86A. 0 TPU - 3 tinha uma temperatura de iniciação de fluidificação de 108°C de acordo com a medição descrita em W099/39037 (página 9, linhas 3 - 9). <Exemplo 4 de produção de TPU>

Em uma atmosfera de nitrogênio, MDI foi colocado no tanque A e aquecido até 45"C com agitação ao mesmo tempo em que se evitavam bolhas.

Separadamente o tanque B foi carregado sob uma atmosfera de nitrogênio com: 628,6 partes em peso de poliéster poliol, tendo um número - peso molecular médio de 2000 (nome comercial: Takelac U2024, disponível de Mitsui Takeda Chemicals, Inc.}; 2,21 partes em peso de Irganox 1010; e 77,5 partes em peso de 1,4-butanodiol.

Os conteúdos foram trazidos para 95°C sob agitaçao.

Essa mistura será referida como a solução 3 de poliol.

Esses materiais tinham quantidades que permitiríam que a estimativa da quantidade de segmento duro fosse 37,1% em peso.

Em seguida, o MDI e a solução 3 de poliol foram fornecidos através de linhas de abastecimento de líquido com bombas de engrenagem e medidores de fluxo em taxas de fluxo constantes de 17,6 kg/h e 42.4 kg/h, respectivamente, para um agitador de alta velocidade (Modelo SM40), em temperatura controlada a 120°C.

Após ter sido misturada através de agitação em 2 000 rpm por 2 min a mistura líquida foi passada através de uma ) série de misturadores estáticos da mesma maneira que no Exemplo 1 de Produção. A seção de misturadores estáticos consistia de uma série de primeiro a terceiro misturadores estáticos em que cada um tem 0,5 m de comprimento e 20 mm de diâmetro interno (temperatura: 230°C), quarto a sexto misturadores estáticos em que cada um tem 0,5 m de comprimento e 20 mm de diâmetro interno (temperatura: 220°C), sétimo a décimo segundo misturadores estáticos em que cada um tem 1,0 mm de comprimento e 34 mm de diâmetro interno (temperatura: 210°C) e décimo terceiro a décimo quinto misturadores estáticos em que cada um tem 0,5 m de comprimento e 38 mm de diâmetro interno (temperatura: 200 ° C) . 0 produto da reação descarregado do décimo quinto misturador estático foi introduzido através de uma bomba de engrenagem em um extrusor de rosca única (65 mm de diâmetro, temperatura controlada em 180 a 210°C) que foi encaixado em uma cabeça de saída com um filtro de polímero (DENA FILTER disponível de NAGASE & CO. LTD.) e forçado através de uma matriz de fios. Os fios resultantes foram resfriados a água e, consecutivamente, cortados por um pelotizador. As pelotas foram mantidas em um secador a 10 0°C através de um período de 8 horas. Desse modo, um elastômero termoplástico de poliuretano com um teor de água de 40 ppm resultou. 0 elastômero termoplástico de poliuretano foi, então, extrudado, continuamente, em um extrusor de rosca única (50 mm de diâmetro, temperatura controlada em 180 a 210°C) e foi pelotizado. As pelotas foram mantidas em um secador a 100°C durante um período de 7 horas. Assim, um elastômero termoplástico de poliuretano ! (TPU - 4), com um teor de água de 57 ppm resultou.

Os testes propiciaram que TPU - 4 tinha uma temperatura de partida para solidificação de 103,7°C e, ainda, continha 1,50 x 106 partículas insolúveis em solventes polares por g. Separadamente, o TPU - 4 foi moldado por injeção em um espécime, que foi verificado ter uma dureza de 86A. 0 TPU - 4 tinha uma viscosidade de fundido de 1900 Pa.s em 200 DC e uma relação do calor de fusão atribuído para os domínios duros de 35,2%. [Exemplo 1] 0 TPU - 1 preparado no Exemplo 1 de Produção foi fiado com fusão usando uma máquina de ligação por fiação sob as condições de temperatura de matriz de 220°C, uma saída de 1.0 g/min por bocal, uma temperatura de ar de resfriamento de 20°C e uma velocidade de ar de extração de 3000 m/min. A máquina de ligação por fiação aqui usada foi equipada com uma fiandeira que tinha um diâmetro de bocal de 0,6 mm e passos de bocal de 8 mm, longitudinalmente, e de 8 mm, transversalmente. As fibras de TPU - 1 resultantes foram depositadas em uma superfície de coleta para formar uma manta e a manta foi gravada em relevo em 80°C com um rolo de gravação em relevo (percentagem da area de gravaçao em relevo: 7%, diâmetro do rolo: 15 mm, passos do ressalto: 2.1 mm transversal e longitudinalmente, forma do ressalto: losango). Desse modo, um pano não tecido ligado por fiação com um peso base de 100 g/m2 foi obtido. O pano não tecido ligado por fiação foi avaliado pelos métodos anteriormente mencionados. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. [Exemplo 2] Um pano não tecido ligado por fiação foi preparado e avaliado pelo procedimento ilustrado no Exemplo 1, exceto que o TPU - 1 foi substituído pelo TPU - 2. Os resultados são apresentados na Tabela 1. [Exemplo 3] Um copolímero de etileno/acetato de vinila/ãlcool vinílico (nome comercial: Dumilan C1550, disponível da empresa Mitsui Takeda Chemicals, Inc.) foi desidratado até um teor de água de 78 ppm através de um secador a 70°C, durante um período de 8 horas. O TPU - 2 e o copolímero de etileno/acetato de vinila/ álcool vinílico foram fundidos, misturados em quantidades de 95 partes em peso e 5 partes em peso, respectivamente, e em seguida pelotizados. A respectiva temperatura de partida para solidificação da mistura de polímeros obtida foi 104,2°C.

Separadamente, a mistura de polímeros foi moldada por injeção em um espécime, que foi verificado ter uma dureza de 85A. O pano não tecido ligado por fiação foi preparado e avaliado pelo procedimento ilustrado no Exemplo 1, exceto que o TPU - 1 foi substituído pela mistura de polímeros. Os resultados são apresentados na Tabela 1. [Exemplo 4] Um copolímero em blocos de estireno/etileno/propileno/ estireno (SEPS) (nome comercial: SEPTON 2002, disponível da empresa KURARAY CO., LTD.) foi desidratado até um teor de água de 58 ppm através de um secador a 80°C durante um período de 8 horas. Separadamente, um copolímero de etileno/ α-olefina (nome comercial: TAFMER A-35050, disponível da empresa Mitsui Chemicals, Inc.} foi desidratado ate um teor de água de 50 ppm através de um secador a 75°C durante um período de 8 horas. O TPU - 2, o SEPTON 2002 e o copolímero de etileno/a- olefina foram fundidos, misturados em quantidades de 80 partes em peso, 15 partes em peso e 5 partes em peso, respectivamente, e em seguida pelotizados. A temperatura de partida para solidificação da mistura de polímeros obtida foi de 98,2 °C. Separadamente, a mistura de polímeros foi moldada por injeção em um espécime, que foi verificado ter uma dureza de 85A.

Um pano não tecido ligado por fiação foi preparado e avaliado pelo procedimento ilustrado no Exemplo 1, exceto que o TPU - 1 foi substituído pela mistura de polímeros. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. [Exemplo 5] Um copolímero em blocos de estireno/etileno/propileno/ estireno (SEPS) (nome comercial: SEPTON 2004, disponível da empresa KURARAY CO., LTD.) foi desidratado até um teor de água de 62 ppm através de um secador a 80°C através de um período de 8 horas. 0 TPU-2 e o SEPTON 2004 foram fundidos, misturados em quantidades de 45 partes em peso e 55 partes em peso, respectivamente, e em seguida pelotizados. A temperatura de partida para solidificação da mistura de polímeros obtida foi de 90,70C. Separadamente, a mistura de polímeros foi moldada por injeção em um espécime, que foi verificado ter uma dureza de 82A.

Um pano não tecido ligado por fiação foi preparado e avaliado pelo procedimento ilustrado no Exemplo 1, exceto que o TPU - 1 foi substituído pela mistura de polímeros. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. [Exemplo 6] Um pano não tecido ligado por fiação foi preparado e avaliado pelo procedimento ilustrado no Exemplo 1, exceto que TPU - 1 foi substituído pelo TPU - 4. Os resultados são apresentados na Tabela 1. [Exemplo 7] Um pano não tecido ligado por fiação foi preparado e avaliado pelo procedimento ilustrado no Exemplo 6, exceto que o peso base foi alterado de 100 g/m2 para 40 g/m2. Os resultados são apresentados na Tabela 1. [Exemplo 8] Um pano não tecido ligado por fiação foi preparado e avaliado pelo procedimento ilustrado no Exemplo 1, exceto que o TPU - 4 e um homopolímero de propileno (daqui em diante "PP - 1") que tinha MFR (ASTM D1238, 230°C, carga de 2,16 kg) de 60 g/10 min, uma densidade de 0,91 g/cm3 e um ponto de fusão de 160°C, foram fundidos, fiados em relação de peso de 50/50 mediante uma máquina de ligação por fiação equipada com uma fiandeira oca, possuindo 8 segmentações.

Os resultados são apresentados na Tabela 1.

Ura elastômero termoplãstico de poliuretano (nome comercial: Elastollan XET-275-10MS, disponível de BASF Japan Ltd.) tinha uma temperatura de partida para solidificação de 60,2°C e uma dureza de 75A e continha 1,40 x 10 partículas insolúveis em solventes polares por g. Esse elastômero de poliuretano foi desidratado até um teor de água de 8 9 ppm através de um secador a 100°C durante um período de 8 horas.

Um pano não tecido ligado por fiação foi preparado e avaliado pelo procedimento ilustrado no Exemplo 1, exceto que o TPU - 1 foi substituído por Elastollan XET-275-10 MS.

Nesse caso, a produção sofreu de ma capacidade de fiação, com muitas fibras aderindo-se â parede da torre de fiação.

Ainda, uma parte do pano não tecido ligado por fiação se aderiu a um rolo de gravação em relevo térmica na gravação em relevo. Os resultados são apresentados na Tabela 2. [Exemplo Comparativo 2] Um elastômero termoplãstico de poliuretano (nome comercial: Elastollan 1180A-10, disponível de BASF Japan Ltd.) tinha uma temperatura de partida para solidificação de 78,4 C e uma dureza de 82A e, ainda, continha 3,20 x 106 partículas insolúveis em solventes polares por g. Esse elastômero de poliuretano foi desidratado até um teor de água de 115 ppm através de um secador a 100°C durante um período de 8 horas.

Elastollan 1180A-10 foi ligado por fiação sob as mesmas condições que para o TPU - 1 no Exemplo 1, contudo muitas fibras se romperam na torre de fiação quando tiveram que ser atenuadas para diâmetros de 50 μτη ou abaixo. O produto resultante tornou-se inutilizãvel como um pano não tecido.

Portanto, a ligação por fiação foi realizada mais uma vez enquanto se tornava as fibras espessas até os diâmetros em que um pano não tecido podería ser obtido. Entretanto, essa ligação por fiação também produziu um pano não tecido que continha fibras rompidas, deteriorando o toque. 0 pano não tecido foi avaliado pelos métodos descritos aqui acima. Os resultados são apresentados na Tabela 2. [Exemplo Comparativo 3] Um elastômero termoplástico de poliuretano (nome comercial: Elastollan ET-385, disponível de BASF Japan Ltd.) tinha uma temperatura de partida para solidificação de 86,9 C e uma dureza de 84A e, ainda, continha 2,80 x 106 partículas insolúveis em solventes polares por g. Esse elastômero de poliuretano foi desidratado até um teor de água de 8 9 ppm através de um secador a 100°C durante um período de 8 horas.

Elastollan ET-385 foi fundido a sopro sob as condições de uma temperatura de matriz de 230°C e uma saída de 2,0 g/min por bocal, ao invés de TPU - 1. As fibras foram depositadas em uma superfície de coleta e, automaticamente, ligadas por fusão juntas através do seu calor. Desse modo, um pano não tecido fundido a sopro com um peso base de 100 g/m foi obtido. O pano não tecido compreendia fibras delgadas, mas os diâmetros variaram amplamente entre as fibras e o toque foi inferior. Os resultados das avaliações para o pano não tecido são apresentados na Tabela 2. [Exemplo Comparativo 4] TPU - 3 foi ligado por fiação sob as mesmas condições que para o TPU - 1 no Exemplo 1, contudo muitas fibras se romperam na torre de fiação quando elas foram atenuadas para diâmetros de 50 μτη ou abaixo. Ainda, algumas fibras se aderiram a um rolo de gravação térmica em relevo na gravação em relevo. 0 produto resultante foi tão insatisfatório que algumas avaliações foram evitadas. Os resultados são apresentados na Tabela 2.

Um homopolímero de propileno (daqui em diante ,'PP-2 } que tinha MFR (ASTM D1238, 230°C, carga de 2,16 kg) de 15 g/ 10 min, uma densidade de 0,91 g/cm3 e um ponto de fusão de 160°C e PP-1 foram fundidos, fiados através da técnica de ligação por fiação para formar fibras conjugadas concêntricas de bainha-núcleo, em que os núcleos consistiam de PP-2 e as bainhas consistiam de PP-1, com uma proporção de peso de 10/90 (núcleos/bainhas). As fibras conjugadas concêntricas foram depositadas numa superfície de coleta para formar uma manta (daqui em diante "manta-1") com um peso base de 20 g/m2.

Subsequentemente, o TPU - 4 foi fiado com fusão sob as mesmas condições que no Exemplo 6 e depositado na manta-1 para formar uma outra manta (daqui em diante ,,manta-2M) com um peso base de 40 g/m2. Em seguida, PP-1 e PP-2 foram fiados com fusão em fibras conjugadas concêntricas de bainha-núcleo, conforme descrito acima e depositados na manta-2 para formar uma manta adicional (daqui em diante "manta-3") com um peso base de 20 g/m2. 0 deposito de três camadas foi gravado em relevo a 100 °C com um rolo de gravação em relevo (percentagem da área de gravação em relevo: 7%, diâmetro do rolo: 150 mm, passos do ressalto: 2,1 mm transversal e longitudinalmente, forma do ressalto: losango). Dessa maneira, um laminado de pano extensível não tecido/pano elástico não tecido/pano extensível não tecido com um peso base de 80 g/m2 foi obtido. 0 laminado de pano não tecido ligado por fiação foi avaliado pelos métodos antes mencionados. Para o laminado, o teste de tração foi realizado duas vezes sob condições idênticas: primeiro para medir uma resistência à tração em alongamento de 100% e segundo para medir uma resistência à tração em alongamento de 100%, após relaxamento para o seu comprimento original no primeiro teste. Os resultados são apresentados na Tabela 3.

Aplicabilidade Industrial: 0 pano elástico não tecido, de acordo com a presente invenção, possui alta elasticidade, pequena tensão residual, excelente flexibilidade, distribuição estreita de diâmetro de fibras e toque agradável. Portanto, ele pode ser empregado adequadamente em materiais de higiene, materiais industriais, peças de vestuário e materiais para mercadorias esportivas.

Claims

1. Pano elástico não tecido ligado por fiação caracterizado pelo fato de compreender um elastômero termoplástico de poliuretano, o referido elastômero termoplástico de poliuretano tendo um ponto de solidificação de 65°C ou acima, conforme medido pelo calorimetro de varredura diferencial (DSC) e contendo 3,00 x 106 ou menos de partículas insolúveis em solventes polares por grama conforme contadas em um analisador de distribuição de tamanho de partículas, que é baseado em um método de zona sensora elétrica, equipado com um tubo de abertura tendo um orifício de 100 pm em diâmetro, e as referidas fibras tendo diâmetros tais que o desvio padrão dos diâmetros de fibras (Sn) dividido pelo diâmetro médio das fibras (Xave) (Sn/Xave) resulta em um valor de 0,15 ou menos.

2. Pano elástico não tecido, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato do polímero conter o elastômero termoplástico de poliuretano em uma quantidade de 10% ou mais.

3. Pano elástico não tecido, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de, no elastômero termoplástico de poliuretano, um calor de fusão total (a) determinado a partir de picos endotérmicos dentro da faixa de temperatura de 90 a 140 °C e um calor de fusão total (b) determinado a partir de picos endotérmicos dentro da faixa de temperatura acima de 140 a 220 °C, que são medidos por um calorimetro de varredura diferencial (DSC) satisfazem a seguinte relação (1) : a / (a+b) x 100 < 80 (1)

4. Material de higiene, caracterizado pelo fato de compreender um pano elástico não tecido ligado por fiação, que compreende fibras formadas a partir de um polímero compreendendo um elastômero termoplástico de poliuretano, o referido elastômero termoplástico de poliuretano tendo um ponto de solidificação de 65°C ou acima, conforme medido pelo calorímetro de varredura diferencial (DSC) e contendo 3,00 x 106 ou menos de partículas insolúveis em solventes polares por grama conforme contadas em um analisador de distribuição de tamanho de partículas, que é baseado em um método de zona sensora elétrica, equipado com um tubo de abertura tendo um orifício de 100 pm em diâmetro, e as referidas fibras tendo diâmetros tais que o desvio padrão dos diâmetros de fibras (Sn) dividido pelo diâmetro médio das fibras (Xave) (Sn/Xave) resulta em um valor de 0,15 ou menos.

5. Método de produção para um pano elástico não tecido caracterizado pelo fato de compreender fibras formadas a partir de um polímero compreendendo um elastômero termoplástico de poliuretano através de através de ligação por fiação do polímero, em que o elastômero termoplástico de poliuretano tem um ponto de solidificação de 65°C ou acima, conforme medido pelo calorímetro de varredura diferencial (DSC) e contendo 3, 00 x 106 ou menos de partículas insolúveis em solventes polares por grama conforme contadas em um analisador de distribuição de tamanho de partículas, que é baseado em um método de zona sensora elétrica, equipado com um tubo de abertura tendo um orifício de 100 pm em diâmetro, e as referidas fibras tendo diâmetros tais que o desvio padrão dos diâmetros de fibras (Sn) dividido pelo diâmetro médio das fibras (Xave) (Sn/Xave) resulta em um valor de 0,15 ou menos.