BRPI0409195B1 - Sal de alumínio e/ou zircônio isento de glicina com betaína, produto antiperspirante e/ou desodorante, antiperspirantes e/ou desodorantes em bastão, com rolete, sólido mole, e em gel, e, processo para fabricar o sal - Google Patents

Sal de alumínio e/ou zircônio isento de glicina com betaína, produto antiperspirante e/ou desodorante, antiperspirantes e/ou desodorantes em bastão, com rolete, sólido mole, e em gel, e, processo para fabricar o sal Download PDF

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Xiaozhong Tang
Heng Cai
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Description

“SAL DE ALUMÍNIO E/OU ZIRCÔNIO ISENTO DE GLICINA COM BETAÍNA, PRODUTO ANTIPERSPIRANTE E/OU DESODORANTE, ANTIPERSPIRANTES E/OU DESODORANTES EM BASTÃO, COM
ROLETE, SÓLIDO MOLE, E EM GEL, E, PROCESSO PARA FABRICAR O SAL” Campo da Invenção Esta invenção refere-se a uma classe de sais antiperspirantes isentos de glicina combinados com betaína como definido abaixo ou sua forma cloridreto que podem ser usados para formular antiperspirantes com estabilidade e eficácia melhoradas.
Antecedentes da Invenção Vários documentos da técnica são disponíveis que descrevem vários sais e métodos para fazer os mesmos. A patente U.S. número 4.331.609 para Orr ensina um ativo antiperspirante compreendendo alumínio e zircônio feitos com compostos de alumínio e zircônio separados, assim como um aminoácido neutro em que a relação molar de aminoácido neutro para metal total é de cerca de 0,90 a cerca de 0,24. A relação metal total:cloro no complexo que é formado é menor do que 1,30. A publicação EP número 0 047 650 descreve complexos antiperspirantes estáveis em solução aquosa compreendendo um composto de alumínio, um composto de zircônio ou háfnio, um aminoácido neutro solúvel em água e um ácido inorgânico. A relação molar de aminoácido neutro para metal total é de cerca de 0,90 a cerca de 0,24 em um sistema aquoso, e a relação molar de aminoácido neutro para metal total é de cerca de 0,90 a cerca de 0,75 em um sistema não aquoso. A relação metal totalxloro no complexo que é formado é menor do que 1,30. O pedido de patente do Reino Unido GB 2.076.289 descreve composições antiperspirantes compreendendo uma combinação de um cloreto de alumínio e um hidroxicloreto de alumínio zircônio em uma mistura sinergística. A relação metakcloreto é menor do que 0,9. A patente canadense 1.153.313 descreve uma composição antiperspirante que contém um agente tamponador, como glicina, com uma mistura sinergística de cloridreto de alumínio, cloreto de alumínio ou complexo policloridreto de alumínio zircônio. A relação molar de alumínio para cloreto está na faixa de 0,78:1 a cerca de 1,95:1. Vários sais são descritos que têm uma relação metakhalogeneto de 2,1:1-0,9:1. A relação de glicina:zircônio é bem menor do que 1:1. A patente U.S. número 4.871.525 para Giovanniello et al descreve um pó sólido de complexo glicinato halogeneto hidroxil alumínio zircônio tendo atividade antiperspirante melhorada em que a glicina é usada para evitar a formação de gel. A relação de Zr para glicina é menor do que 1:1. A patente U.S. número 6.126.928 para Swaile descreve composições antiperspirantes em que a relação molar de aminoácido neutro para metal total (alumínio + zircônio) é de cerca de 0,90 a cerca de 0,24, e a relação molar de (alumínio + zircônio):cloro é menor do que cerca de 1.30:1. A patente U.S. número 6.066.314 para Tang descreve o uso de glicina pós-adicionada a sais de alumínio zircônio em uma quantidade na faixa de 1:1.2 -1:5 de zircônio: aminoácido em uma base peso:peso.
Nenhum dos casos acima descreve a combinação de metal para cloreto em combinação com a betaína (como definido aqui) para relação de zircônio como encontrado na presente invenção. Assim, é surpreendente que os ativos antiperspirantes descritos nesta invenção forneçam produtos cosméticos mais efetivos. O termo "betaína" é usado em uma variedade de modos. Em particular, uma variedade de usos de betaínas com cadeias longas pode ser encontrada na técnica de tensoativos. Tais betaínas podem ser representadas pela seguinte fórmula A onde n > 0: Fórmula A
Os grupos metila podem ser substituídos com outras alquilas de cadeia mais longa e podem ser de cadeia reta ou ramificada. A betaína (definida abaixo) desta invenção, no entanto, não é um tensoativo e verificou-se que ela tem propriedades importantes no campo dos sais antiperspirantes que contém zircônio. A betaína usada nesta invenção é um produto natural encontrado em várias plantas da família Chenopodiaceae, e também em peixes e legumes selecionados. Ela é extraída com ffeqüência de beterrabas (Beta Vulgaris), ela é registrada como uma molécula extremamente versátil com uma faixa ampla de aplicações: suplementos alimentícios, anti-irritantes, umectantes da pele, agentes amaciantes da pele, agente condicionadores da pele, promotores da cicatrização de feridas e componentes nas composições cosméticas para envelhecimento da pele e pele estressada.
Betaína na nomenclatura IUPAC é sal interno de hidróxido de 1- carbóxi-N,N,N-trimetilmetanamínio, com nomes alternativos incluindo carboximetil-trimetil-amônio betaína ou sal interno de hidróxido de (carboximetil) trimetilamônio ou glicina betaína ou glicol betaína ou glicil betaína ou trimetil glicina ou trimetilglicol. Por fins de conveniência aqui, o material de fórmula I (C5H11NO2; massa = 117,08 amu; peso molecular = 117,15; análise como C: 51,26; H: 9,46; N: 11,96; 0:27,32) será referido como betaína.
Fórmula I A forma cloridreto também está incluída no escopo desta invenção. A forma cloridreto pode ser representada pela fórmula IA: x HCI
Fórmula IA
Betaína aparece em numerosas patentes, com uma faixa ampla de aplicações.
Nota-se que para os fins deste pedido, o termo "betaína" será usado se qualquer composto de fórmula A for descrito. O termo "betaína" será usado se um composto de fórmula I for descrito. O termo "cloridreto de betaína" será usado se um composto de fórmula IA for descrito. A publicação PCT WO 00/67726 descreve processos de hospedeiro-convidado e formulações contendo betaína para compostos bio- afetando a liberação e composições tópicas para usos farmacêuticos ou cosméticos formados pelos processos. Os processos compreendem a misturação em qualquer ordem: (i) um tensoativo não iônico; (ii) um tensoativo anfotérico; (iii) um solvente para o tensoativo anfotérico; (iv) um composto aromático; (v) um cátion alumínio; (vi) um ácido de Lewis que não é um ácido de Bronsted-Lowry; e (vii) um ácido de Bronsted-Lowry. A patente U.S. número 5.877.143 descreve uma composição contendo uma fase cristalina líquida lamelar que compreende betaínas e óxidos de amina. Esta é uma composição fluida bombeável de óxido de amina, betaína e/ ou sultaína que é preparada com concentração ativa de cerca de 36 - 45% destes materiais pela adição de sais de alumínio ou alcalino terroso. A patente alemã DE 19725087 refere-se às formulações em emulsão óleo-em-água dermatológicas e cosméticas para proteção da luz, contendo micropigmentos inorgânicos hidrofóbicos e tensoativos hidrofílicos. A publicação PCT WO 97/23594 descreve composições de limpeza da pele com atividade antimicrobiana melhorada compreendendo 0,1 - 30% de um emulsificador catiônico e/ou aniônico, não iônico, zwitteriônico, anfotérico, 0,00001 - 5% de um composto Ag (AgCl, Ag2C03, etc.), depositado em um material de suporte inerte particulado (óxidos de metal, especialmente TÍO2) como agente antimicrobiano, e H20. Uma composição típica contém cetil betaína. A patente japonesa JP 52093633 descreve soluções de polimento químico para alumínio e suas ligas. Al ou suas ligas são polidos quimicamente em uma solução de H3P04-H2S04 contendo uma betaína e sal de ácido politio sulfônico orgânico. A patente britânica GB 2354771 refere-se às combinações bactericidas em detergentes. O detergente compreende um bactericida em combinação com um tensoativo anfotérico ou não iônico, catiônico, aniônico que tem um grupo alquila Cl2-18 como a cadeia mais longa fixada na porção hidrofílica. A patente japonesa JP 2001163752 descreve composições para maquiagem cosmética de longa duração compreendendo pós de polímero brilhoso de tipo de placa e antiperspirantes. A patente européia EP 1005853 descreve 0 uso de betaínas f como antiperspirantes. Ácidos carboxílicos mono-, di-, e trimetilamônio substituídos (R1) (R2)(R3)N+ -(CH2)nC(0)0- (com R'-R3 = H, Me: η = 1 -10) são ativos como antiperspirantes e são compatíveis com a pele e com outros constituintes convencionais de antiperspirantes e composições desodorizantes. A patente européia EP 1005852 descreve 0 uso de betaínas funcionalmente substituídas como antiperspirantes. Ácidos carboxílicos mono-, di-, e trimetilamônio substituídos R'R2R3N+(CH2)nCHX(CH2)mC(0)0- e/ou XÍCH^CHfN+RW) (CH2)mC(0)0- (R‘-R3 = H. Me; m. η = 1 - 8) são ativos como antiperspirantes e são compatíveis com a pele e com outros constituintes convencionais de antiperspirantes e composições desodorizantes. A patente japonesa JP 11130652 descreve cosméticos condicionadores da pele e umectantes contendo minerais de argila e betaínas de baixo peso molecular para inibir a liberação de ácido pirrolidona carboxílico (um fator umectante natural) de pele humana. A patente alemã DE 2610225 descreve sais de alumínio de cloreto de betaina sendo utilizáveis como inibidores de úlcera, para tratamento de gastrite, para promover cicatrização de feridas, e como antiperspirantes e desodorizantes. A publicação PCT WO 01/62222 descreve composições cosméticas contendo fosfolipídeos e aminas quaternárias. A invenção refere- se a uma composição cosmética, especialmente para uso em envelhecimento da pele e/ou pele estressada, a composição compreendendo, além de água, pelo menos uma substância que forma estruturas lamelares com água. As composições incluindo betaina são descritas. A publicação PCT WO 01/47479 cedida ao mesmo cessionário que este caso descreve composições umectantes cosméticas contendo compostos de amônio quaternário. As composições com cocamidopropil betaina são descritas. A publicação PCT WO 01/39730 descreve uma composição cosmética contendo turfa e betaina. A publicação PCT WO 97/46246 é relacionada com preparações complexas para uso tópico contendo betaina para estimular os processos celulares e fisiológicos. A publicação PCT WO 91/18588 apresenta um método de redução das propriedades irritantes de uma composição cosmética por adição de derivados de betaina. A patente japonesa JP 03053266 descreve tecidos modificados revestidos com uma mistura de dodecil betaína e outros ingredientes para controlar a mudança de pH na pele durante a transpiração.
Breve Sumário da Invenção Esta invenção compreende sais de alumínio e/ou zircônio com betaína como um agente complexante e agente tamponador e que não contém glicina. Betaína pode ser usada em sua forma normal ou como cloridreto de betaína.
Descrição Detalhada da Invenção Esta invenção compreende sais de betaína de alumínio e/ou zircônio isenta de glicina tendo uma relação molar cloreto para metal na faixa de 0,3 - 2.5:1 (especialmente na faixa de 0,9 - 2,1:1), uma relação molar de betaína:alumínio na faixa de 0,05 - 1,0:1 (particularmente 0,05 - 0,26:1 e, mais particularmente, 0,05 - 0,16:1) e/ou uma relação molar de betaína/zircônio na faixa de 0,2 - 3,0:1 (particularmente 0,4 -1,5:1).
Os sais desta invenção podem ser feitos de vários modos: Método A: Uma solução de cloridreto de alumínio (ACH) de sal ACH em água de concentração apropriada é misturada com uma solução aquosa de cloreto de zirconila (ZrOCy (ou altemativamente combinando ZrOC03 e HC1 para fazer o cloreto de zirconila in situ) de concentração apropriada e betaína em pó. A mistura é agitada em temperatura ambiente para obter o sal, ou secada para remover água para resultar em uma forma de pó do sal. Método B: Um sal tetracloro-hidrex de alumínio zircônio isento de glicina apropriado, comercialmente disponível, tricloro-hidrex de alumínio zircônio, pentacloro-hidrex de alumínio zircônio, ou octacloro- hidrex de alumínio zircônio é dissolvido em água ou soluções de água de glicóis e misturado com uma quantidade suficiente de betaína em pó. A mistura é agitada em temperatura ambiente para obter o sal, ou a solução é secada para remover água de modo a ter uma forma em pó do sal. Quando o método B é usado, um sal apropriado para uso como um material de partida inclui vários tipos de sais como cloro-hidrex de alumínio zircônio, complexo cloro-hidrex de alumínio zircônio propileno glicol, complexo cloro-hidrex de alumínio zircônio dipropileno glicol, e misturas de qualquer um dos acima. Método C: Uma solução de cloridreto de alumínio aquosa (ACH) feita de um sal ACH ativado de concentração apropriada é misturada com uma solução aquosa de cloreto de zirconila (ZrOCl2) (ou altemativamente combinando ZrOC03 e HC1 para obter o cloreto de zirconila in situ) de concentração apropriada e betaína em pó. A mistura é agitada em temperatura ambiente durante um período curto de tempo e então secada por pulverização para obter o sal na forma em pó. Método D: Uma solução aquosa de cloridreto de alumínio (ACH) feita de um sal ACH ativado de concentração apropriada é misturada com betaína em pó. A mistura é agitada em temperatura ambiente para obter uma solução do sal, ou a solução é secada para remover a água de modo a obter uma forma em pó do sal. Método E: Uma solução aquosa de dicloroidrato de alumínio (ADCH) feita de um sal ADCH de concentração apropriada é misturada com betaína em pó. A mistura é agitada em temperatura ambiente para obter uma solução do sal, ou a solução é secada para remover água de modo a ter uma forma em pó do sal. Método F: Uma solução aquosa feita de cloreto de zirconila (ZrOCl2) de concentração apropriada é misturada com betaína em pó. A mistura é agitada em temperatura ambiente para obter uma solução do sal, ou a solução é secada para remover água de modo a obter uma forma em pó do sal.
Método G: Um procedimento alternativo para métodos A a F usa cloridreto de betaína como um substituto para betaína.
Conseqüentemente, qualquer uma das soluções aquosas dos sais Al e / ou Zr descritas nos métodos A-F pode ser misturada com cloridreto de betaína em pó. A mistura é agitada em temperatura ambiente para obter uma solução de sal ativo antiperspirante, da qual água pode ser opcionalmente removida a fim de obter um pó.
Exemplos de sais comerciais que podem ser usados no método B incluem sais isentos de glicina como tricloroidrato de alumínio zircônio, tetracloroidrato de alumínio zircônio, pentacloroidrato de alumínio zircônio, e octacloroidrato de alumínio zircônio.
Se o produto for usado como um pó sólido, o tamanho das partículas de ativo antiperspirante da invenção atualmente não parece ser crítico e pode incluir tamanhos convencionais como na faixa de 2 a 100 mícrons, com tipos selecionados tendo um tamanho de partícula médio de 30 - 40 mícrons; tipos de tamanho mais fino tendo uma distribuição de tamanho de partícula médio de 2 - 10 mícrons com um tamanho médio de cerca de 7 mícrons como obtidos por um método de trituração a seco apropriado; e tipos micronizados do tipo descrito no pedido de patente co-pendente número de série U.S. 9/579.332 tendo um tamanho de partícula médio menor do que ou igual a 2 mícrons, particularmente menor do que ou igual a 1,5 mícrons.
Os sais melhorados desta invenção podem ser usados para formular antiperspirantes tendo eficácia melhorada. Tais antiperspirantes incluem sólidos como bastões e cremes (às vezes os cremes sendo incluídos no termo "sólido mole"), géis, líquidos (como são apropriados para produtos de tipo de rolete), e aerossóis. As formas destes produtos podem ser emulsões ou suspensões.
Exemplos de formulações apropriadas incluem os seguintes: Bastões- Produtos em bastão podem ser feitos com agentes geleificantes convencionais como álcool estearílico e dibenzilideno sorbitol.
Uma formulação de amostra é como a seguir: 40-55% (particularmente 45%) ciclometicona (especialmente ciclometicona D5) 20-30% (particularmente 21%) álcool estearílico 7-15% (particularmente 10%) talco 15-22% (particularmente 22%) ativo antiperspirante na forma em pó 1-3% (particularmente 2%) fragrância Roletes 45-65% (particularmente 55%) ciclometicona (especialmente ciclometicona D5) 0,1-10% (particularmente 3%) dimeticona/ciclometicona copoliol (como Dow Corning 2-5185 C) 10-25% (particularmente 20%) ativo antiperspirante na forma em solução (25-45% ativos em uma base anidra em água) 5-30% (particularmente 20%) água 1-3% (particularmente 2%) fragrância Sólidos moles - Sólidos moles podem ser feitos com formulações descritas no pedido de patente co-pendente (número de série U.S. 9/273.152 e publicação PCT WO 99/51192). Uma formulação de amostra é como a seguir: 40-70% (particularmente 50%) elastômero em ciclometicona (KSG-15 da Shin-Etsu) 5-15% (particularmente 6%) polietileno (por exemplo, contas tendo uma densidade na faixa de 0,91 - 0,98 g/cm3 e um tamanho de partícula médio na faixa de 5 - 40 mícrons) 10-20% (particularmente 15%) alquilbenzoato C12-15 (FINSOLV TN da Finetex) 0,1-25%% (particularmente 22%) ativo antiperspirante na forma em pó 1-15% (particularmente 5%) dimeticona (particularmente com uma viscosidade de 100 centistokes) 1-3% (particularmente 2%) fragrância Géis - Géis podem ser feitos com uma variedade de formulações como 5-50% (particularmente 29%) ciclometicona (particularmente D5) 0,1-10% (particularmente 3%) dimeticona/ciclometicona copoliol (como Dow Corning 2-5185 C) 0-10% (particularmente 5%) poliisobuteno hidrogenado 250 0-10% (particularmente 5%) alquilbenzoato 02-15 (FINSOLV TN da Finetex) 0- 10% (particularmente 5%) dimeticona (particularmente com uma viscosidade de 100 centistokes) 0,1-25% (particularmente 20%) ativo antiperspirante na forma em pó ou 10- 25% (particularmente 20%) de ativo em solução (25-45% ativos em uma base anidra) 5-50% (particularmente 30%) água 1- 3% (particularmente 2%) fragrância Nota-se que, na explicação da invenção, onde água é relacionada, isto se destina a incluir a contribuição da água presente na solução antiperspirante como parte do teor de água global. Assim, água é às vezes relacionada como parte da solução de ativos ou às vezes relacionada em separado.
Em uma forma de realização preferida os índices refrativos das fases interna e externa são combinados em 0,005 para obter um produto límpido.
Formulações particulares de interesse incluem: Formulação A: 0,5-2,5% dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185C (48%)) 55-65% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 1-10% éter miristílico PPG-3 10-25% ativo antiperspirante da invenção 10-25% água 0,5-1,5% fragrância Formulação B 1.0- 3,0% dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185C (48%)) 40-60% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 1-5% ciclometicona (além da encontrada no elastômero) 4-12% éter miristílico PPG-3 15-30% ativo antiperspirante da invenção 15-35% água 0,5-1,5% fragrância Formulação C 1.0- 3,05 dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185 (48%)) 1-10% poliisobuteno hidrogenado (por exemplo, Fancol™ Polyiso 250) 40-55% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 3-8% éter PPG-3 miristílico 15-20% ativo antiperspirante da invenção 20-30% água 1.0- 3,0% fragrância Formulação D 1.0- 3,0% dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185C (48%)) 40-60% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 3- 8% éter miristílico PPG-3 15-30% ativo antiperspirante da invenção 15-30% água 0,5-1,5% fragrância 1-10% naftalato de dietil hexila Formulação E 0,5-2,5% dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185C (48%)) 60-70% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 7-10% ativo antiperspirante da invenção 25-35% água 1-10% metilpropileno diol (MPDiol) 0,5-1,5% fragrância Formulação F 1,0-3,0% dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185C (48%)) 6-10% poliisobuteno hidrogenado (por exemplo, Fancol™ Polyiso 250) 35-45% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 6-10% éter miristílico PPG-3 40-50% ativo antiperspirante da invenção como 43% ativo em água sem água adicional 0,5-1,0% fragrância Formulação G 0,1-0,6% dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185C (48%)) 4- 7% poliisobuteno hidrogenado (por exemplo, Fancol™ Polyiso 250) 40-50% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 4-7% éter PPG-3 miristílico 40-50% ativo antiperspirante da invenção como 43% ativo em água sem água adicional 0,5-1,0% fragrância Formulação H 0,5-2,0% dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185C (48%)) 1- 7% poliisobuteno hidrogenado (por exemplo, Fancol™ Polyiso 250) 40-50% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 45-55% ativo antiperspirante como 43% ativo da invenção em água sem água adicional 0,5-1,5 fragrância Formulação I 2- 7% dimeticona copoliol (por exemplo, Dow Corning 2-5185C (48%)) 0,1-1% Oleath-20 1-5% benzoato de alquila C12-15 (FINSOLV TN) 15-25% elastômero em ciclometicona (por exemplo, DC-9040 da Dow Corning Corporation (Midland, MI) ou KSG-15 da Shin-Etsu Silicones of America (Akron, Ohio)) 15-25% ativo antiperspirante 15-30% água 0,5-1,5% fragrância A composição cosmética de acordo com a presente invenção pode ser embalada em recipientes convencionais, usando técnicas convencionais. Onde uma composição cosmética em forma de sólido mole, creme e gel, é produzida, a composição pode ser introduzida em uma embalagem de distribuição (por exemplo, embalagens convencionais para géis com deslizadores nos aplicadores, frascos onde o gel ou creme é aplicado com a mão, e embalagens de estilo mais moderno tendo uma superfície de topo com poros), como convencionalmente feito na técnica. A seguir, o produto pode ser distribuído da embalagem de distribuição como convencionalmente feito na técnica, de modo a depositar o material ativo, por exemplo, sobre a pele. Para bastões, pulverizadores, aerossóis e roll-on, as composições podem ser colocadas em tipos convencionais de recipiente (com a inclusão de propelentes nos aerossóis). Isto provê uma boa deposição do material ativo sobre apele.
As composições da presente invenção podem ser formuladas como produtos límpidos, translúcidos ou opacos, apesar dos produtos límpidos serem preferidos. Um aspecto desejado da presente invenção é que uma composição cosmética, límpida ou transparente, (por exemplo uma composição antiperspirante ou desodorante límpida ou transparente) pode ser provida. O termo límpido ou transparente de acordo com a presente invenção se destina a conotar sua definição comum encontrada no dicionário; assim, uma composição antiperspirante líquida ou gel límpida da presente invenção permite uma pronta visão dos produtos atrás da mesma. Em contraste, uma composição translúcida, apesar de permitir a passagem de luz, leva a luz a ser difundida de modo que será impossível ver claramente os objetos atrás da composição translúcida. Uma composição opaca não permite a passagem da luz através da mesma. Dentro do contexto da presente invenção, um gel ou bastão é considerado como sendo transparente ou límpida se a transmitância de luz máxima de qualquer comprimento de onda na faixa de 400 - 800 nm através de uma amostra de 1 cm de espessura é de pelo menos 35%, preferivelmente pelo menos 50%. O gel ou líquido é considerado translúcido se a transmitância máxima desta luz através da amostra estiver entre 2% e menos do que 35%. Um gel ou líquido é considerado opaco se a transmitância máxima de luz for menor que 2%. A transmitância pode ser medida por colocação de uma amostra de espessura acima mencionada em um feixe de luz de um espectrofotômetro cuja faixa de trabalho inclui o espectro visível, como espectrofotômetro Spectronic 88da Bausch & Lomb. Com relação a esta definição de limpidez, ver a publicação de pedido de patente européia número 291.334 A2. Assim, de acordo com a presente invenção, há diferenças entre composições transparentes (límpidas), translúcidas e opacas.
EXEMPLOS
Os seguintes exemplos são oferecidos como ilustrativos da invenção e não devem ser construídos como limitações da mesma. Nos exemplos e em outras partes na descrição da invenção, os símbolos químicos e terminologia têm seus significados comuns e costumeiros. Nos exemplos, assim como em outros pontos neste pedido, os valores para n, m, etc, nas fórmulas, pesos moleculares e grau de etoxilação ou propoxilação são expressos em média. As temperaturas são em graus C, salvo indicado em contrário. Se for usado álcool, ele é 95%, salvo indicado em contrário. Salvo indicado em contrário, “água” ou “água Dl” significam água deionizada.
Como é verdadeiro em todo este pedido, as quantidades dos componentes são expressas em porcentagens em peso, com base no padrão descrito; se nenhum outro padrão for descrito, então o peso total da composição deve ser deduzido.
Vários nomes de componentes químicos incluem os listados em CTFA
International Cosmetic Ingredient Dictionarv (Cosmetics, Toiletry and Fragrance Association, Inc., sétima edição, 1997). Apesar das quantidades específicas de elastômeros particulares terem sido descritas, nota-se diferenças químicas na variedade de elastômeros que se encontram disponíveis. O uso de elastômeros diferentes pode resultar na necessidade de aumentar ou diminuir a quantidade de elastômero usado em uma formulação particular, especialmente se um produto límpido for desejado.
Nos exemplos, como em outras partes na descrição da invenção, a referência é feita para usar o ativo antiperspirante ou como um pó ou em algum tipo de solução como dissolvido em água em uma concentração de 25 - 45% ativos em uma base anidra.
Nos exemplos, a betaína usada é a betaína de fórmula I e o cloridreto de betaína usado é como descrito na fórmula IA.
Exemplos: Sais Antinerspirantes Exemplo 1 Uma solução de sal pode ser feita por dissolução de 19,26 g de Zr0Cl2.8H20 em 49,6 g de água e então adicionando-se 8,39 g de betaína anidra. Depois o todo é dissolvido, um pó ACH (22,65 g de clorhidrol da Reheis Chemical Co., Berkeley Heights, NJ) na solução com água deionizada adicional, de modo que o peso total da solução é de 100 g. A solução é misturada ou agitada para se certificar que a solução está límpida.
Opcionalmente, a solução pode ser secada por pulverização ou secada por congelamento para fazer uma amostra em pó. Esta solução de sal a 30% (base anidra) tem a seguinte composição: Exemplo 2 Uma solução de sal pode ser feita por dissolução de 19,26 g de Zr0Cl2.8H20 em 49,6 g de água e então adicionando-se 5,36 g de betaína anidra. Após dissolver tudo, um pó ACH (22,65 g de clorhidrol da Reheis) em uma solução com água deionizada adicional de modo que o peso total da solução é de 100 g. A solução é misturada ou agitada para se certificar de que a solução está límpida. Opcionalmente, a solução pode ser secada por pulverização ou secada por congelamento para obter uma amostra em pó. Esta solução de sal a 30% (base anidra) tem a seguinte composição: Exemplo 3 Uma solução de sal pode ser feita por dissolução de 19,26 g de Zr0Cl2.8H20 em 40 g de água destilada e então adicionando-se 9,68 g de betaína monoidratada. Depois de dissolver tudo, um pó ACH (22,65 g de clorhidrol da Reheis) é adicionado à solução com água deionizada adicional de modo que o peso total da solução é de 100 g. A solução é misturada ou agitada para se certificar que uma solução límpida a 30% de solução de sal (base anidra) é obtida. Esta solução de sal a 30% (base anidra) tem a seguinte composição: A solução pode ser secada por pulverização ou secada por congelamento para obter uma amostra em pó, se necessário.
Exemplo 4 Uma solução de sal pode ser feita por dissolução de 240 g de Zr0Cl2.8H20 em 463 g de água destilada e então adicionando-se 100,4 g de betaína monoidratada. Após dissolver o todo, ACH é adicionado (210 g de pó clorhidrol ACH da Reheis) na solução. A solução é misturada ou agitada de modo a se certificar de que uma solução límpida a 24% (anidro) é obtida. Esta solução de sal a 24% (base anidra) tem a seguinte composição: A solução pode ser secada por pulverização ou secada por congelamento para obter uma amostra em pó, se necessário.
Exemplo 5 Uma solução de sal pode ser feita por misturação de 278 g de solução de hidroxicloreto de zircônio triidratado (15% de Zr e 6,66% de Cl) com 76 g de betaína monoidratada em temperatura ambiente. Após dissolver o todo, ACH é adicionado (400 g de solução de clorhidrol em pó, que contém 12,3% de Al e 10,0% de Cl) à solução. A solução combinada é misturada ou agitada para misturar bem as duas soluções. A solução final então é secada por pulverização ou secada por congelamento para obter uma amostra em pó. O pó final tem os seguintes valores: Exemplo 6 Pó de betaína monoidratada (286 g) é adicionado ao composto de zircônio (1000 g de uma solução de 31% de oxicloreto de zircônio (ZrOCy) com agitação. Cloroidrato de alumínio ("ACH") (1120 g de 50% de uma solução ACH aquosa) é então adicionado com agitação adicional. A solução final é então diluída com água destilada em uma concentração anidra de 33,0%, com uma relação molar de betaína/zircônio de 1,45:1; uma relação molar de alumínio/zircônio de 3,56:1, e uma relação de metal/cloreto de 1,01:1.
Exemplo 7 Betaína monoidratada (287 g) é adicionada ao composto de zircônio (1000 g de uma solução de oxicloreto de zircônio a 31% (ZrOCl2) com agitação. ACH (1204 g de 50% de uma solução ACH aquosa) é então adicionado com agitação adicional. A solução final é então diluída com água destilada em uma concentração anidra de 30,0% com uma relação molar de betaína/zircônio como 1,45:1; uma relação molar de alumínio/zircônio de 3,82:1, e uma relação de metal/cloreto de 0,98.
Exemplo 8 Betaína monoidratada em pó (287 g) é adicionada ao composto de zircônio (1000 g de uma solução de 31% de oxicloreto de zircônio (ZrOCy) com agitação. Cloridreto de alumínio ("ACH") (2800 g de 20% de uma solução ACH feita de um pó (REACH 101, da Reheis, Berkeley Height, NJ) é então adicionado com agitação adicional. A solução final é então secada por pulverização rapidamente para remover a água. O pó zircônio/alumínio/ betaína ("ZAB") obtido tem uma relação molar de betaína/zircônio de 1,42:1; uma relação molar de alumínio:zircônio de 3,56:1, e uma relação de metahcloreto de 1,05:1.
Exemplo 9 Uma solução de pentacloro-hidrex de alumínio (Reheis Penta- solv, isento de glicina) é preparada por dissolução de 30 g de Penta-solv em 62 g de água deionizada. Depois a solução é misturada e se toma límpida, 8 g de betaína anidra são adicionados e a solução é misturada em temperatura ambiente até ficar límpida. A solução final tem uma relação molar de betaína/zircônio de 2,83:1; uma relação molar de alumínio/zircônio de 9,56:1, e uma relação de metal/cloreto de 1,67:1.
Exemplo 10 Uma solução de octacloro-hidrex de alumínio (Reheis Octa- solv, isento de glicina) é preparada por dissolução de 30 g de Octa-solv em 62 g de água deionizada. Depois a solução é misturada e se toma límpida, 8 g de betaína anidra são adicionados e a solução é misturada em temperatura ambiente até ficar límpida. A solução final tem uma relação molar de betaína/zircônio de 2,65:1, uma relação molar de alumínio/zircônio de 8,18:1, e uma relação metal/cloreto de 1,40:1.
Exemplo 11 Uma solução de cloro-hidrex de alumínio (ACH, Clorhidrol de Reheis, 50%) é preparada por dissolução de 30 g de ACH em 62 g de água deionizada. Depois a solução é agitada e se toma límpida, 8 g de betaína anidra são adicionados e a solução é misturada em temperatura ambiente até ficar límpida. A solução final tem uma relação molar de betaína/alumínio de 0,25 e uma relação de alumínio/cloreto de 2,0:1.
Exemplo 12 Uma solução de dicloro-hidrex de alumínio (ADCH, Westchlor 100, 38%) é preparada por dissolução de 30 g de ADCH em 62 g de água deionizada. Depois a solução é misturada e se toma límpida, 8 g de betaína anidra são adicionados e a solução é misturada em temperatura ambiente até ficar límpida. A solução final tem uma relação molar de betaína/alumínio de 0,61 e uma relação de alumínio/cloreto de 1,00.
Exemplo 13 Uma solução de cloreto de alumínio hidratado (A1C13) é preparada por dissolução de 30 g de A1C13 em 62 g de água deionizada.
Depois a solução é misturada e se toma límpida, 8 g de betaína anidra são adicionados e a solução é misturada em temperatura ambiente até ficar límpida. A solução final tem uma relação molar de betaína/alumínio de 0,30 e uma relação de alumínio/cloreto de 0,33.
Exemplo 14 Uma solução a 31% de oxicloreto de zircônio (ZrOCl2) é misturada com 8 g de betaína anidra e agitada em temperatura ambiente até ficar límpida. A solução final tem uma relação molar de betaína/zircônio de 0,43 e uma relação de zircônio/cloreto de 0,50.
Dados Analíticos para Exemplos 1.2 e 10 Cromatografia de exclusão de tamanho ("SEC") ou cromatografia de penetração em gel ("GPC") são métodos freqüentemente usados para obter informação sobre a distribuição de polímeros em soluções de sal antiperspirante. Com colunas cromatográficas apropriadas, pelo menos cinco grupos distintos de espécie polímero podem ser detectados em um ZAG, aparecendo em um cromatograma como picos 1, 2, 3, 4 e um pico conhecido como "5,6". Pico 1 é a espécie de Zr maior (maior do que 60 Angstroms). Picos 2 e 3 são espécies de alumínio maiores. Pico 4 é a espécie de alumínio menor (oligômeros de alumínio) e foi correlacionada com uma eficácia melhorada para ambos os sais ACH e ZAG. Pico 5,6 é a espécie de alumínio menor. O tempo de retenção relativo ("Kd") para cada um destes picos varia dependendo das condições experimentais. Este método também é aplicável aos sais ZAB. Dados para tabela A foram obtidos usando o método SEC descrito em uma patente expedida de propriedade da mesma empresa que o presente caso, patente U.S. número 6.066.314 incorporada por referência como o método teste descrito.
Tabela 1 Distribuição de polímero SEC da amostra ZAB 1 do Exemplo 1 em temperatura ambiente.
Tabela 2 Distribuição de polímero SEC da amostra ZAB 1 do Exemplo 1 a 40 graus C.
Tabela 3 Distribuição de polímero SEC da amostra ZAB 1 do Exemplo 2 em temperatura ambiente.
Tabela 4 Distribuição de polímero SEC da amostra ZAB 1 do Exemplo 2 a 40 graus C.
Tabela 5 Distribuição de polímero SEC da amostra ZAB 1 do Exemplo 10 em temperatura ambiente.
Exemplo 15: Método geral para fabricar produtos antiperspirantes Em geral, as fases interna e externa são formadas separadamente ou em temperatura ambiente ou com aquecimento como descrito abaixo. A fase interna é adicionada à fase externa muito lentamente enquanto agitando para formar uma emulsão. Depois a adição estar completa, a mistura é agitada em uma velocidade maior de modo a obter uma mistura homogênea. A viscosidade da fórmula final é então obtida por homogeneização da emulsão ou em batelada ou em condições de processo contínuo como descrito abaixo. A fragrância pode ser adicionada em qualquer momento durante o processo antes da homogeneização final.
Preparação da fase externa: Os ingredientes a serem usados na fase externa (incluindo o elastômero) são pesados em temperatura ambiente e combinados em um vaso apropriado como um béquer de vidro de 2 litros. A mistura é agitada cerca de 500 rpm durante 15-20 minutos usando um misturador de topo como o modelo LI003 de Lightnin. Se um emoliente ceroso ou sólido for adicionado à fase externa (também chamada “contínua”), a mistura pode ser aquecida para facilitar a dissolução enquanto agitando, então resfriada em temperatura ambiente antes da combinação com a fase interna como descrito abaixo. Se um componente elastômero usado for obtido como uma suspensão de elastômero em ciclometicona (por exemplo em uma concentração de 6% ativo em ciclometicona D5). O componente elastômero é adicionado à fase externa com agitação em velocidade elevada (500 - 700 rpm para uma batelada de 0,5 quilograma) até serem visíveis a olho nu as partículas de elastômero.
Preparação da fase interna: A fase dispersa interna é preparada como descrito abaixo. Os ingredientes são misturados durante um tempo suficiente para obter homogeneidade. O ativo antiperspirante usado é pesado em um béquer maior equipado com um agitador de topo. Outros ingredientes de fase interna são então adicionados enquanto agitando. A fragrância (se for usada alguma) é adicionada por último e pode ser adicionada ou à fase interna ou à fase externa ou à fórmula final antes da homogeneização. Para muitos dos exemplos aqui descritos, pode-se adicionar a fragrância à fase interna.
Se um emulsifícador não iônico opcional como Oleath-20 for usado, o emulsifícador e propileno glicol são combinados em um béquer separado e aquecidos a 40 graus C com agitação até o emulsificador não iônico ficar completamente dissolvido. O calor é desligado e os ingredientes restantes a serem usados na fase interna incluindo o ativo antiperspirante são pesados e adicionados à mistura de propileno glicol e emulsificador não iônico.
Se água ou uma solução de sal for usada, a fase interna é preparada como a seguir. A solução contendo sal ativo antiperspirante como recebido de um fornecedor é pesada em um béquer grande equipado com um agitador magnético. Os ingredientes adicionais como propileno glicol, etanol e água são adicionados enquanto agitando. Se uma solução de água em sal for usada (como para NaCl, etc.), a solução de água em sal é preparada por dissolução do sal cristalino em água em um béquer separado e agitada até dissolver. A solução de água salgada é então adicionada ao resto da fase interna e a mistura é agitada até ficar homogênea.
Preparação da Emulsão: A fase interna feita como descrito acima é então adicionada à fase externa durante 15-30 minutos enquanto agitando a uma velocidade de 500 - 700 rpm. Depois de completar a adição, a mistura é agitada a 500 - 700 rpm durante 20 minutos usando um modelo LI003 de misturador Lightnin. A mistura é então homogeneizada durante 2 - 4 minutos (especialmente 3 minutos) usando um homogeneizador da Greerco Corp., Hudson, NH, em uma leitura de cerca de 60 em um dispositivo Powerstat Variable Autotransformer da Superior Electric Co., Bristol, CT.
Outro processamento: O produto é então ainda processado por homogeneização para obter a desejada viscosidade final. Isto pode ser feito por uso de um homogeneizador modelo 1-L Gilford-Wood (Greerco Corp., Hudson, NH). A velocidade do homogeneizador é controlada por um dispositivo Powerstat Variable Autotransformer tipo 3PN116B (Superior Electronic, Co., Bristol, CT). 0 ajuste de voltagem típico e o tempo de processamento são escolhidos de modo a dar uma viscosidade de fórmula final desejada.
Um outro método de homogeneização do produto final consiste em passar a emulsão através de um moinho coloidal como um moinho colóide Tri-Homo da Sonic ou um sonolador de processo como um dispositivo Sonic Production Sonolator 200 - 30 ambos disponíveis da Sonic Corporation of Stratford, CT. As condições de processo são escolhidas para dar a viscosidade do produto final desejada.
Exemplos 16-36: Composições com base no Exemplo 15: Os métodos descritos no exemplo 15 podem ser usados para obter os produtos listados nas tabelas 6 e 7 com os tipos e quantidades de ingredientes listados nas tabelas 6 e 7. Quantidades são expressas em porcentagem em peso com base no peso total da composição. TABELA 6 a = Qualquer um dos ativos descritos nos Exemplos 1-14 pode ser usado. b = Nota-se que nos exemplos, algumas vezes o ativo antiperspirante é listado como uma solução (que irá incluir um componente água) sob a designação de "ativo" com pouca água ou sem água e às vezes o ativo e água são listados separadamente. __________ TABELA 7 a = Ver explicação de ativos usados. Ativos de acordo com os Exemplos 1-14 podem ser usados. b = Nota-se que nos exemplos, algumas vezes o ativo antiperspirante é listado como uma solução (que irá incluir um componente água) sob a designação "ativo" com pouca água ou sem água e às vezes o ativo e água são listados separadamente Exemplos 37 - 39 (Cloridreto de Betaína Os processos descritos nos exemplos anteriores podem ser usados com a substituição de cloridreto de betaína por betaína na extensão de que qualquer uma das soluções aquosas dos sais Al e/ou Zr pode ser misturada com cloridreto de betaína em pó. A mistura é agitada em temperatura ambiente para obter uma solução de sal ativo AP, do qual água pode ser opcionalmente removida a fim de obter um pó. Vários exemplos detalhados usando cloridreto de betaína são apresentados abaixo.
Exemplo 37 Uma solução de sal pode ser feita por dissolução de 18,15 g de ZrOCCb x 8H20 em 5,95 g de HC1 concentrado (37%) e 20 g de água (como água ("Dl") deionizada). Depois de uma solução límpida ser formada, 9,17 g de cloridreto de betaína são adicionados e agitados até dissolver.
Subseqüentemente, 22,65 g de pó ACH (Clorhidrol da Reheis Chemical Co., Berkeley Heights, NJ) são adicionados na solução com água deionizada adicional de modo que o peso total da solução é de 100 g. A solução é agitada ou agitada se certificar de que a solução está límpida. Opcionalmente, a solução pode ser secada por pulverização ou secada por congelamento para obter uma amostra em pó.
Esta solução a 30%de sal (base anidra) tem a seguinte composição: Exemplo 38 Uma solução de sal pode ser feita por dissolução de 19,26 g de Zr0Cl2.8H20 em 49,6 g de água e então adição de 8,39 g de cloridreto de betaína. Após tudo estar dissolvido, um pó ACH (22,65 g de Clorhidrol da Reheis Chemical Co., Berkeley Heights, NJ) é adicionado em uma solução com água deionizada adicional de modo que o peso total da solução é de 100 g. A solução é misturada ou agitada para se certificar de que a solução está límpida. Opcionalmente, a solução pode ser secada por pulverização ou secada por congelamento para obter uma amostra em pó.
Exemplo 39 Uma solução de sal pode ser feita por dissolução de 19,26 g de Zr0Cl2.8H20 em 47,0 g de água e então adicionando 11,0 g de cloridreto de betaína. Após tudo estar dissolvido, um pó ACH (22,65 g de Clorhidrol da Reheis Chemical Co., Berkeley Heights, NJ) é adicionado em uma solução com água deionizada adicional de modo que o peso total da solução é de 100 g. A solução é misturada ou agitada para se certificar de que a solução está límpida. Opcionalmente, a solução pode ser secada por pulverização ou secada por congelamento de modo a obter uma amostra em pó.

Claims (12)

1. Sal de alumínio e/ou zircônio isento de glicina com betaína, caracterizado pelo fato de ter uma relação molar de metal para cloreto na faixa de 0,3 - 2,5:1, uma relação molar de betaína:alumínio na faixa de 0,05 - 1,0:1 e/ou uma relação molar de betaína:zircônio na faixa de 0,2 - 3,0:1, em que a betaína tem a seguinte fórmula I: Fórmula I
2. Sal de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a relação molar de metal para cloreto está na faixa de 0,9 - 2,1:1.
3. Sal de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender alumínio e em que a relação molar de betaína:alumínio está na faixa de 0,05 - 0,26:1.
4. Sal de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender alumínio e em que a relação molar de betaína:alumínio está na faixa de 0,05-0,16:1.
5. Sal de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender zircônio e em que a relação molar de betaína:zircônio está na faixa de 0,4 -1,5:1.
6. Sal de acordo com a reivindicação 3 ou reivindicação 4, caracterizado pelo fato de compreender zircônio e em que a relação molar de betaína:zircônio está na faixa de 0,4 -1,5:1.
7. Produto antiperspirante e/ou desodorante, caracterizado pelo fato de ser feito com um sal como definido em qualquer uma das reivindicações 1,2,3,4 ou 5.
8. Antiperspirante e/ou desodorante em bastão, caracterizado pelo fato de compreender: 40-55% de ciclometicona: 20-30% de álcool estearílico; 7- 15% de talco; 15-22% de um sal como definido na reivindicação 1 adicionado na forma em pó; e 1-3% de ffagrância.
9. Antiperspirante e/ou desodorante com rolete, caracterizado pelo fato de compreender: 45-65% de ciclometicona; 0,1-10% de ciclometicona/dimeticona copoliol; 10-25% de um sal como definido na reivindicação 1 em uma solução como 25-45% ativos em uma base anidra em água; 5-30% em água; e 1-3% de fragrância.
10. Antiperspirante e/ou desodorante sólido mole, caracterizado pelo fato de compreender: 40-70% de elastômero em ciclometicona; 5-15% de contas de polietileno tendo uma densidade na faixa de 0,91 - 0,98 g/cm e um tamanho de partícula médio na faixa de 5 - 40 mícrons; 10-20% de alquilbenzoato Cl2-15; 0,1-25%% de um sal como definido na reivindicação 1 adicionado na forma em pó; 1-15% de dimeticona; e 1-3% de fragrância.
11. Antiperspirante e/ou desodorante em gel, caracterizado pelo fato de compreender: 5-50% de ciclometicona; 0,1-10% de ciclometicona/ dimeticona copoliol; 0-10% de poliisobuteno hidrogenado 250; 0-10% de alquilbenzoato C12-15; 0-10% de dimeticona; 0,1-25% de um sal como definido na reivindicação 1 adicionado na forma em pó ou como 10-25% de ativo na solução (25-45% ativos em uma base anidra); 5-50%; e 1-3% de fragrância.
12. Processo para fabricar o sal definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender combinar um sal de alumínio e/ou zircônio isento de glicina com uma betaína de fórmula I ou um cloridreto de betaína de fórmula IA: Fórmula IA
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