BRPI0410042B1 - Processo para produqao de uma resina hidrofila, resina hidrofila obtida pelo dito processo e artigo absorvente para absorqao de produtos de excreqao e sangue compreendendo a dita resina - Google Patents
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Abstract
"RESINA HIDROFILA E SEU PROCESSO DE PRODUQAO". Os objetivos da presente invengao sao: fornecer uma resina hidrofila que apresenta equilibrio excelente entre os desempenhos de absorgao na agua; e tambem fornecer um processo pelo qual a resina hidrofila, que apresenta propriedades de absorgao excelentes, possa ser produzida, mesmo se nenhum solvente organico hidrofflico for utilizado, ou mesmo se sua quantidade for extremamente reduzida quando realizando o tratamento de reticulagao de superficie; e tambem apresentar uma resina hidrofila otima para artigos absorventes, tais como fraldas. Como um meio para a obtengao destes objetivos, o processo, de acordo com a presente invengao, para produgao da resina hidrofila compreende: uma etapa (1) de polimerizagao de um componente monomero incluindo um grupo acido contendo um monomero insaturado como um componente essencial, para desta forma obter um polimero de hidrogel; uma etapa (2) de secagem e pulverizagao do polimero de hidrogel para obter um po de resina hidrofila; uma etapa (3) de adigao de um agente de tratamento de reticulagao de superficie ao po da resina hidrofila, onde esse agente inclui um agente de reticulagao de superficie e agua como componentes essenciais, apresenta um conteudo do solvente organico hidrofilico de 0 a 10% de massa em relagao ao agente de (...).
Description
[001] A presente invenção está relacionada a uma resina hidrófila e seu processo de produção. Mais especificamente, a presente invenção está relacionada a uma resina hidrófila que apresenta excelente desempenho e seu processo de produção envolve realizar tratamento específico de reticulação de superfície.
[002] Recentemente, as resinas hidrofílicas são amplamente utilizadas como componentes de materiais sanitários (por exemplo, fraldas, lenços sanitários e almofadas de incontinência descartáveis) de forma que absorvam líquidos aquosos, tais como os fluidos corporais.
[003] Exemplos conhecidos das resinas hidrofílicas citadas acima incluem: ácidos poli(acrílicos) de reticulação e parcialmente neutralizados; copolímeros hidroli- sados de amido-acrilonitrila; polímeros de enxerto neutralizado de ácido de amido- acrílico; copolímeros saponificados de éster vinílico de ácido de acetato-acrílico; copolímeros hidrolisados de acrilonitrila ou acrilamida, ou polímeros de reticulação destes copolímeros hidrolisados; celulose de carboximetila de reticulação; copolímeros de reticulação de ácido 2 - acrilamido - 2 - metilpropanosulfônico (AMPS); óxido de polietileno de reticulação; poli(alilamina) de reticulação; e polietilenimina de reticulação.
[004] Exemplos de propriedades, as quais as resinas hidrófilas mencionadas acima devem conter, incluem propriedades excelentes quando em contato com líquidos aquosos (por exemplo, líquidos corporais); tais como: quantidade de absorção de água; taxa de absorção, permeabilidade líquida; resistência do gel intumescido e força
[005] As relações entre estas propriedades não apresentam necessariamente correlações positivas. Por exemplo, existe uma correlação que quando as propriedades de absorção sem carga se tornam maiores, as com carga diminuem desfavoravelmente.
[006] As técnicas onde as camadas da superfície das resinas hidrofílicas são ligadas de forma cruzada, que são denominadas técnicas de tratamento de reticulação de superfície, são conhecidas como processos para aperfeiçoamento bem equilibrado das propriedades das resinas hidrofílicas.
[007] Os agentes de reticulação conhecidos, utilizados para tratamento de reticulação de superfície, são, por exemplo, álcoois poliídricos, éteres poliglicidílicos, compostos de haloepoxi, polialdeídos, poliaminas e sais de metais polivalentes. Como processos para reticulação das camadas da superfície das resinas hidrofílicas com estes agentes de reticulação são conhecidos os seguintes processos representativos: um processo onde um agente de tratamento de reticulação de superfície e a resina hidrófila são misturados e então aquecidos, de forma que o agente de reticulação de superfície seja preparado através da dissolução do agente de reticulação na água e um solvente orgânico hidrofílico (por exemplo, consultar as patentes 1 a 3 abaixo); e um processo onde a resina hidrófila é dispersa em uma mistura de solvente de água e do orgânico hidrofílico, e então o agente de reticulação é adicionado à dispersão resultante para realizar a reação (por exemplo, consultar a patente 4 abaixo).
[008] Por outro lado, deseja-se que o tratamento de reticulação de superfície seja realizado sem qualquer solvente orgânico hidrofílico, por exemplo, do ponto de vista dos problemas de contaminação ambiental devido a líquidos e/ou gases residuais eliminados durante a produção; e circunstâncias de uso, ou seja, a resina hidrófila é utilizada nos materiais sanitários que entram em contato direto com o corpo humano.
[009] Entretanto, no caso onde a resina hidrófila é produzida utilizando água como o único solvente sem o solvente orgânico hidrofílico, no tratamento de reticulação de superfície (por exemplo, consultar a patente 5 abaixo), ocorrem problemas nos quais as propriedades, particularmente, as de absorção da resina hidrófila, são deterioradas desfavoravelmente quando comparadas com o caso onde o solvente orgânico hidrofílico é utilizado.
[0010] Além disso, até agora, tais condições de produção das resinas hidrofílicas e condições do seu tratamento de superfície (tais como pós-processamento) foram estudadas e muitas resinas hidrofílicas foram projetadas ou produzidas com atenção direcionada às propriedades mencionadas anteriormente (por exemplo, quantidade de absorção de água, taxa de absorção, permeabilidade líquida, resistência do gel, força de sucção). Entretanto, do posto de vista do uso prático para absorção do sangue e produtos de excreção (por exemplo, o uso de fraldas), foi recentemente descoberto que existe um caso onde o desempenho da absorção não pode ser exercido em níveis desejados simplesmente através da satisfação destas propriedades. Em outras palavras, em relação às resinas hidrófilas utilizadas em artigos absorventes para absorção de sangue e produtos de excreção, existem problemas onde a elaboração ou a produção da resina hidrófila ótima ainda não foi obtida. [Patente 1] JP - A - 270948/2001 (Kokai) [Patente 2] JP - A - 502221/1997 (Kohyo) [Patente 3] Patente Japonesa No.3305718 [Patente 4] JB - B - 048521/1986 (Kokoku) [Patente 5] JP - A - 246403/1992 (Kokai)
[0011] Desta forma, os objetivos da presente invenção são: fornecer uma resina hidrófila que apresente excelente equilíbrio entre os desempenhos de absorção da água; e também fornecer um processo no qual a resina hidrófila, que apresenta propriedades excelentes de absorção, pode ser produzida mesmo se nenhum solvente orgânico hidrofílico for utilizado, ou mesmo se sua quantidade for extremamente reduzida, quando realizando o tratamento de reticulação de superfície no processo de sua produção.
[0012] Outro objetivo da presente invenção é fornecer uma resina hidrófila ótima para ser utilizada em artigos absorventes, tais como fraldas.
[0013] Os presentes inventores estudaram cuidadosamente para resolver os problemas mencionados acima. Como resultado, os presentes inventores direcionaram suas atenções para uma etapa intermediária do final de uma operação de adição de um agente de tratamento de reticulação de superfície a um pó de resina hidrófila até o início de uma operação de aquecimento, no caso onde a linha de produção da resina hidrófila inclui uma etapa de adição de um agente de tratamento de reticulação de superfície a um pó de resina hidrófila e uma etapa de aquecimento da mistura resultante para desta forma realizar o tratamento de reticulação de superfície, onde o agente desse tratamento inclui um agente de reticulação de superfície e água como componentes essenciais, e onde o teor de solvente orgânico hidrofílico do agente de reticulação de superfície foi reduzido. Então, os presentes inventores descobriram que o tempo necessário para essa etapa intermediária exerceu uma grande influência nas propriedades de absorção da resina hidrófila produzida. E então, os presentes inventores descobriram que os problemas mencionados acima poderiam ser resolvidos
[0014] Em fábricas de produção de resina hidrófila, geralmente, tais reatores e equipamentos de tratamento são interligados por etapas intermediárias de transporte, e, se necessário, de armazenagem (por exemplo, consultar as patentes mencionadas acima de 1 a 3). À medida que a escala da fábrica se torna maior, o tempo que é gasto nas etapas intermediárias também aumenta, inevitavelmente. Então, nos casos de fábricas de produção convencionais, que apresentam escalas de produção comuns (de forma que a produção esteja na faixa de dezenas de milhares de ...a centenas de milhares de por ano), é comum que as etapas intermediárias sejam projetadas em escalas onde o tempo de estagnação esteja na faixa de dezenas de minutos a muitas horas.
[0015] A presente invenção não foi finalizada até que foi considerado como sendo importante para a produção de resina hidrófila com propriedades de absorção excelentes, utilizando o agente de tratamento de reticulação de superfície (que inclui o agente de reticulação de superfície e água como componentes essenciais e onde o teor do solvente orgânico hidrofílico foi reduzido), que o tempo, que é gasto na etapa intermediária a partir do final da operação de adição do agente de tratamento de reticulação de superfície ao pó de resina hidrófila, até o início da operação de aquecimento, seja extremamente curto.
[0016] De acordo com as descobertas dos presentes inventores, em relação às resinas hidrofílicas utilizadas nos artigos absorventes, tais como fraldas, é desnecessário dizer, que conforme conhecido atualmente, é necessário observar os elementos do diâmetro das partículas (isto é, o diâmetro médio da partícula de massa e taxa de força dos diâmetros de partículas menores do que 150 μm) das resinas hidrofílicas. Entretanto, além disso, é também importante estabelecer dois novos parâmetros, denominados capacidade de absorção total e eficácia da absorção com carga.
[0017] Logo, um processo de acordo com a presente invenção para produção de uma resina hidrófila compreende:
[0018] uma etapa (1) de polimerização de um componente monomérico incluindo um monômero insaturado contendo um grupo ácido como um componente essencial, para desta forma se obter um polímero de hidrogel;
[0019] uma etapa (2) de secagem e pulverização do polímero de hidrogel resultante, para desta forma se obter um pó de resina hidrófila;
[0020] uma etapa (3) de adição de um agente de reticulação de superfície ao pó de resina hidrófila resultante, onde o agente de tratamento de reticulação de superfície inclui um agente de reticulação de superfície e água como componentes essenciais e apresenta um teor de solvente orgânico de 0 a 10% em massa em relação ao agente de reticulação de superfície; e
[0021] uma etapa (4) de aquecimento da mistura resultante, para desta forma realizar o tratamento de reticulação de superfície;
[0022] onde o período de tempo do final da etapa (3) até o início da etapa (4) compreende cinco minutos.
[0023] Além disso, uma resina hidrófila de acordo com a presente invenção é uma resina hidrófila obtida por um processo que inclui a etapa de polimerização e reticulação de um componente monomérico incluindo ácido acrílico e/ou seu sal (material neutralizado) como um componente principal, com a resina hidrófila sendo caracterizada por apresentar um diâmetro médio de partícula de massa de 300 a 600 μm; incluindo um pó que apresenta diâmetros de partículas menores do que 150 μm, em uma quantidade de 0 a 10% em massa em relação à resina hidrófila; e exibindo
[0024] capacidade de absorção total (g/g) = capacidade de absorção (g/g) sem carga + capacidade de absorção de monocamada (g/g) com carga; e
[0025] eficiência da absorção (%) com carga = capacidade de absorção de monocamada (g/g) com carga X capacidade de absorção/100 (g/g) sem carga.
[0026] Além disso, um artigo absorvente, de acordo com a presente invenção, tem a finalidade de absorver produtos de excreção e sangue, compreendendo a resina hidrófila citada anteriormente, de acordo com a presente invenção. EFEITOS DA INVENÇÃO A presente invenção pode fornecer: não somente uma resina hidrófila que exige excelente equilíbrio entre o desempenho da absorção da água; mas também um processo no qual a resina hidrófila que apresenta propriedades de absorção excelentes pode ser produzida mesmo se nenhum solvente orgânico hidrofílico for utilizado, ou mesmo se sua quantidade for extremamente reduzida, quando realizando o tratamento de reticulação de superfície no seu processo de produção. A presente invenção pode também fornecer uma resina hidrófila ótima para artigos absorventes, tais como fraldas.
[0027] Em seguida, descrições detalhadas são fornecidas sobre a presente invenção. Entretanto, o escopo da invenção não está vinculado a estas descrições. Outras ilustrações além das apresentadas abaixo podem também ser realizadas na forma de modificações apropriadas dentro do escopo e não se afastando do espírito da presente invenção.
[0028] O processo, de acordo com a presente invengao, para produgao de uma resina hidrofila compreende:
[0029] uma etapa (1) de polimerização de um componente monomérico incluindo um monômero insaturado contendo um grupo ácido como um componente essencial, para desta forma se obter um polímero de hidrogel;
[0030] uma etapa (2) de secagem e pulverização do polímero de hidrogel resultante, para desta forma se obter um pó de resina hidrófila;
[0031] uma etapa (3) de adição de um agente de reticulação de superfície ao pó de resina hidrófila resultante, onde o agente de tratamento de reticulação de superfície inclui um agente de reticulação de superfície e água como componentes essenciais e apresenta um teor de solvente orgânico de 0 a 10% em massa em relação ao agente de reticulação de superfície; e
[0032] uma etapa (4) de aquecimento da mistura resultante para desta forma obter o tratamento de reticulação de superfície;
[0033] A resina hidrófila na presente invenção se refere a um polímero de reticulação insolúvel na água e dilatável na água e que é moldado na forma de um hidrogel. O termo "dilatável na água" significa que é capaz de absorver água em grande quantidade, essencial mente maior do que 5 vezes, favoravelmente na faixa de 50 a 1.000 vezes, do seu próprio peso em água ionizada. O termo "insolúvel na água" significa que o teor do componente não reticulado e extraível pela água (teor do polímero solúvel na água) (especificado em USP 6.187.872) da resina hidrófila está favoravelmente na faixa de 0 a 50% em massa, ainda mais favoravelmente de 0 a 20% em massa, particularmente e favoravelmente de 0 a 15% em massa, mais favoravelmente de 0 a 10% me massa, em relação à resina hidrófila.
[0034] Exemplos do polímero de reticulação insolúvel na água e dilatável na água, que constitui a resina hidrófila na presente invenção, inclui um, dois, ou mais de polímeros de ácidos poli (acrílicos) parcialmente neutralizados; polímeros de enxerto hidrolisado de amido-acrilonitrila; polímeros de enxerto de ácido acrílico-amido; copolímeros saponificados de éster de ácido acrílico-acetato e vinila; copolímeros hidrolisados de acrilonitrila ou acrilamida, ou polímeros de reticulação destes copolímeros hidrolisados; polímeros modificados de álcoois polivinílicos de reticulação contendo grupo carboxila; e copolímeros de reticulação de anidrido maléico-isobutileno. Entretanto, os de preferência são os polímeros parcialmente neutralizados de ácidos poli(acrílicos), que são obtidos por um processo que inclui a etapa de polimerização e reticulação de um componente monomérico incluindo ácido acrílico e/ou seu sal (material neutralizado) como um componente principal.
[0035] No processo, de acordo com a presente invenção, para produção de uma resina hidrófila, o polímero de hidrogel apresenta um grupo ácido e/ou seu sal e é obtido favoravelmente através de um processo que inclui a etapa de polimerização de um componente monomérico incluindo um monômero insaturado contendo um grupo ácido como um componente essencial. Conseqüentemente, o monômero insaturado contendo um grupo ácido abrange, também, um monômero que conterá o grupo ácido sendo hidrolisado após a polimerização (por exemplo, acetonitrila). Entretanto, prefere-se um monômero insaturado contendo um grupo ácido que já apresentava o grupo ácido durante a polimerização.
[0036] Na presente invenção, é favorável que o componente monomérico contenha um ácido acrílico e/ou seu sal como um componente principal.
[0037] No caso onde o componente monomérico inclui o ácido acrílico e/ou seu sal como um componente principal, outro monômero pode ser utilizado nesse momento. Esse monômero utilizável não apresenta limitação especial caso seu uso permita a realização dos efeitos da presente invenção. Entretanto, exemplos desses incluem monômeros insaturados hidrofóbicos ou hidrofílicos tais como: ácido metacrí- lico, ácido maléico (anidrido), ácido fumárico, ácido crotônico, ácido itacônico, ácido vinilsulfônico, ácido 2 - (met)acrilamido - 2 - metilpropanosulfônico, ácidos
[0038] Na presente invenção, quando os monômeros, além do ácido acrílico e/ou seu sal, são utilizados, a taxa desses monômeros está favoravelmente na faixa de 0 a 30% mol, mais favoravelmente de 0 a 10% mol, em relação ao total do ácido acrílico e/ou seu sal utilizado como o componente principal. Se os monômeros citados acima, além do ácido acrílico e/ou seu sal são utilizados com essas taxas, então os efeitos da presente invenção são suficientemente exercidos, de forma que o desempenho da absorção da resina hidrófila resultante seja ainda melhor e também que a resina hidrófila possa ser obtida com custos ainda menores.
[0039] No processo de acordo com a presente invenção para produção de uma resina hidrófila, o polímero de hidrogel apresenta uma estrutura de reticulação. Essa estrutura pode ser um tipo de auto-reticulação, obtida sem qualquer agente de reticulação, mas é preferivelmente uma estrutura de reticulação obtida através da co- polimerização ou de uma reação com um agente de reticulação (agente de reticula- ção-interno para resinas hidrófilas), que apresenta no mínimo dois grupos insaturados polimerizáveis e/ou no mínimo dois grupos reativos por molécula.
[0040] Exemplos específicos dos agentes de reticulação-internos incluem N,N'- metilenebis(met)acrilamida, di(met)acrilato de (poli)etileno glicol, di(met)acrilato de (poli)propileno glicol, tri(met)acrilato de trimetilolpropano, tri(met)acrilato de glice- rol, metacrilato de acrilato de glicerol, tri(met)acrilato de trimetilolpropano modificado pelo óxido de etileno, hexa(met)acrilato de pentaeritritol, cianurato de trialila, isocianu- rato de trialila, fostato de trialila, trialquilamina, poli(met)aliloxialcanos, éter diglicidílico de (poli)etileno glicol, éter diglicídilico de glicerol, etileno glicol, polietileno glicol,
[0041] Os agentes de reticulação-internos podem ser utilizados sozinhos, respectivamente ou combinados entre si de forma apropriada. Além disso, os agentes de reticulação interna podem ser adicionados ao sistema de reação englobados ou em pedaços. No caso onde os agentes de reticulação-internos são utilizados, é de preferência para exercer suficientemente os efeitos da presente invenção, que um composto que apresenta no mínimo dois grupos insaturados polimerizáveis seja utilizado durante a polimerização.
[0042] A quantidade desses agentes de reticulação-internos, conforme utilizados, está favoravelmente na faixa de 0,001 a 2% mol, mais favoravelmente de 0,005 a 0,5% mol, ainda mais favoravelmente 0,01 a 0,2% mol, particularmente e favoravelmente 0,03 a 0,15% mol, em relação ao componente monomérico mencionado anteriormente (exclusivo dos agentes de reticulação). No caso onde a quantidade do agente de reticulação-interno, conforme utilizado, for menor do que 0,01% mol ou maior do que 2% mol, podem ocorrer desvantagens porque existe a possibilidade dos efeitos da presente invenção não serem suficientemente empregados, existindo a possibilidade da resina hidrófila não apresentar propriedades de absorção suficientes.
[0043] No caso onde o agente de reticulação-interno é utilizado para introduzir a estrutura de reticulação no interior do polímero, é suficiente que esse agente seja adicionado ao sistema de reação antes, durante ou após a polimerização do componente monomérico, ou após sua neutralização.
[0044] Não existe limitação especial no método para a polimerização do componente monomérico para obter o polímero de hidrogel no processo, de acordo com a presente invenção para produção de uma resina hidrófila. Exemplos desses métodos incluem polimerização de solução aquosa, de suspensão de fase-reversa, em massa e interfacial. Entretanto, do ponto de vista do desempenho, para facilitar o
[0045] No caso onde um componente monomérico é utilizado na forma de uma solução aquosa, a concentração do componente monomérico nesta solução aquosa (que a partir deste momento pode ser denominada como solução de monômero aquoso) depende da temperatura da solução aquosa ou do tipo do componente monomérico e, portanto, não é especialmente limitada. Entretanto, está concentração está favoravelmente na faixa de 10 a 70% em massa, mais favoravelmente de 20 a 60% em massa em relação à solução do monômero aquoso. Além disso, quando a polimerização da solução aquosa mencionada acima é realizada, um solvente diferente da água pode ser utilizado nesse momento, se necessário. O tipo desse solvente não é especialmente limitado.
[0046] A polimerização de suspensão de fase reversa é um método de polimerização no qual a solução do monômero aquoso é suspensa em um solvente orgânico hidrofóbico e tal método de polimerização é, por exemplo, descrito nas patentes US, tais como USP 4.093.776, USP 4.367.323, USP 4.446.261, USP 4.683.274 e USP 5.244.735. A polimerização de solução aquosa é um método de polimerização onde a solução do monômero aquoso é polimerizada sem qualquer solvente de dispersão, e tal método de polimerização é, por exemplo, descrito nas patentes US, tais como USP 4.625.001, USP 4.873.299, USP 4.286.082, USP 4.973.632, USP 4.985.518, USP 5.124.416, USP 5.250.640, USP 5.264.495, USP 5.145.906 e USP 5.380.808; e patentes européias, tais como EP 0811636, EP 0955086 e EP 0922117. Também é pos-sível que tais componentes monoméricos e iniciadores exemplificados para esses métodos de polimerização sejam aplicados à presente invenção.
[0047] Quando a polimerização mencionada anteriormente é iniciada, pode ser utilizado, por exemplo, os seguintes iniciadores de polimerização radical, tais como persulfato de potássio, persulfato de amónia, persulfato de sódio, hidroperóxido de t- butila, peróxido de hidrogênio e diidrocloreto de 2,2'-azobis(2 - amidinopropano); e foto iniciadores, tais como 2 - hidroxi - 2 - metil -1 - fenil - propan -1 - ona. Do ponto de vista de tais propriedades da resina hidrófila resultante, a quantidade do iniciador da polimerização, conforme utilizado, está favoravelmente na faixa de 0,001 a 2% mol (em relação ao componente monomérico total), e mais favoravelmente de 0,01 a 0,1% mol (em relação ao componente monomérico total).
[0048] O polímero de hidrogel é obtido da etapa de polimerização do componente monomérico incluindo o monômero insaturado contendo um grupo ácido como um componente essencial na forma mencionada acima.
[0049] Após, se necessário, ter sido dividido em pequenas partes, o polímero de hidrogel obtido através da polimerização descrita acima é seco e pulverizado. A pulverização pode ser realizada anteriormente, ao mesmo tempo ou após a secagem. Favoravelmente, o polímero de hidrogel é pulverizado após a secagem.
[0050] Na presente invenção, favoravelmente, a secagem é realizada com o polímero de hidrogel em partículas (por exemplo, seu diâmetro médio de partícula de massa não é maior do que 2 cm, favoravelmente menor do que 1 cm, e mais favoravelmente menor do que 5 mm). Em relação aos métodos de divisão do polímero de hidrogel em pequenas partes para produzir as partículas da presente invenção, cortadores podem ser utilizados para realizar a divisão em partes pequenas ao mesmo tempo em que ocorre a polimerização, ou a divisão em pequenas partes pode ser realizada separadamente após a polimerização. A divisão em pequenas partes realizada ao mesmo tempo em que ocorre a polimerização e após a polimerização podem ser utilizadas conjuntamente. Conseqüentemente, no caso onde o polímero de hidrogel não é seco na forma de partícula, por exemplo, no caso onde o polímero de
[0051] Em relação aos diâmetros das partículas do polímero de hidrogel antes da secagem, seu diâmetro médio da partícula de massa está favoravelmente na faixa de 45 a 4.000 μm, mais favoravelmente de 50 a 2.000 m, ainda mais favoravelmente de 100 a 1.500 μm, particularmente e favoravelmente de 200 a 1.000 μm, do ponto de vista da eficiência da secagem e das propriedades. Consequentemente, no caso onde o diâmetro médio da partícula de massa do polímero de hidrogel se afasta da faixa citada anteriormente, existe a possibilidade de causar deterioração da capacidade de absorção da água e aumento do teor do componente extraível pela água em relação à resina hidrófila resultante.
[0052] Exemplos de dispositivos adequados para a divisão em pequenas partes incluem: cortadores; cortadores com tipo de corte horizontal com lâminas; cortadores com tipo de corte em cruz com lâminas; pulverizadores tipo fresa com lâminas de rotação; e cortadores de carne com diâmetros de abertura pré-determinados.
[0053] No processo, de acordo com a presente invenção, para produção de uma resina hidrófila, é necessária a secagem do polímero de hidrogel. Consequentemente, a secagem na presente invenção consiste em tornar o polímero de hidrogel mencionado anteriormente em um estado sólido onde seu teor sólido (definido pela perda de secagem, à temperatura de 180°C em 3 horas) é maior do que 80% em massa, favoravelmente maior do que 85% em massa e mais favoravelmente maior do que 90% em massa, particularmente e favoravelmente maior do que 93% em massa, em relação ao polímero seco. Conseqüentemente, a secagem na presente invenção não necessariamente precisa fornecer um polímero seco apresentando um teor sólido com 100% em massa (teor zero de água).
[0054] O método de secagem utilizado na presente invenção não é especialmente limitado. Por exemplo, pode ser utilizado no mínimo um dos métodos de secagem, tais como, secagem com ar quente; secagem de camada delgada com secador de tambor; métodos de secagem com pressão reduzida; secagem por agitação; e secagem por leito fluidificado. Não importa se a secagem é realizada continuamente ou em porções. Do ponto de vista das propriedades e da eficiência da secagem, a secagem com ar quente (particularmente, secagem com ar quente contínua) é favoravelmente utilizada na presente invenção. Por exemplo, secagem estática em uma faixa serve para esse propósito.
[0055] Do ponto de vista da eficiência da secagem, a secagem com ar quente descrita acima pode ser utilizada, por exemplo, se for realizada da seguinte forma: o polímero de hidrogel particulado é colocado em camadas em uma rede metálica ou em um metal com perfurações ou fendas e então o ar quente passa através destes espaços entre as partículas em camadas nas direções horizontal e vertical, preferivelmente, na direção vertical para o gel. Com relação ao diâmetro da rede metálica ou da perfuração, por exemplo, no caso das perfurações ou rede metálica, será realizado se apresentar aberturas para passagem do ar favoravelmente de cerca de 0,1 a cerca de 5 mm, mais favoravelmente de cerca de 0,2 a cerca de 2 mm. Além disso, em relação à colocação do gel em camadas na rede metálica ou metal perfurado, será realizado do ponto de vista das propriedades após-secagem, se o polímero de hidrogel particulado for colocado em camadas com uma espessura definida favoravelmente de 1 a 20 cm, mais favoravelmente de 1,5 a 10 cm, e ainda mais favoravelmente de 2 a 8 cm.
[0056] Quando o polímero de hidrogel descrito acima é seco, a temperatura de secagem será eficiente do ponto de vista das propriedades e da produtividade, se for configurada favoravelmente em temperaturas maiores do que 100°C, mais favoravelmente na faixa de 110 a 230°C, ainda mais favoravelmente de 130 a 200°C, particularmente e favoravelmente de 150 a 190°C. Conseqüentemente, a temperatura da secagem é definida como temperatura do material ou temperatura de um meio aquecido (por exemplo, ar quente), mas é favoravelmente definido como a temperatura do meio aquecido. Além disso, a temperatura de secagem durante o período de secagem pode ser constante ou pode variar apropriadamente na faixa de temperatura definida anteriormente. Além disso, quando a secagem com ar quente é realizada, o ponto de condensação do ar quente está favoravelmente na faixa de 40 a 100°C, mais favoravelmente de 50 a 90°C, ainda mais favoravelmente de 60 a 85°C, do ponto de vista das propriedades e da eficiência da energia.
[0057] Consequentemente, também é mencionado na presente invenção, que após a secagem das camadas, o polímero de hidrogel particulado tende a ser um material seco em blocos que perde a fluidez como resultado da aglomeração entre as partículas devido a secagem. Tal material seco em blocos é um aglomerado de partículas de polímero seco, mas apresenta espaços contínuos e permeabilidade ao gás entre os blocos. Entretanto, este material seco em blocos perde a fluidez devido a aglomeração e portanto precisa ser pulverizado (desintegrado).
[0058] Na presente invenção, o polímero de hidrogel é seco na forma descrita acima e também é pulverizado. A pulverização pode ser realizada antes, ao mesmo tempo ou após a secagem. Entretanto, o polímero de hidrogel é favoravelmente pulverizado após a secagem e também classificado após ter sido pulverizado.
[0059] Na presente invenção, a secagem e a pulverização e também a classificação, caso necessárias, são favoravelmente realizadas em uma série de etapas e o tempo entre a saída do secador e a entrada do pulverizador é favoravelmente de 10 minutos, mais favoravelmente de 5 minutos e ainda mais favoravelmente de 2 minutos.
[0060] Na presente invenção, o método para a pulverização não apresenta limitação especial, caso possa transformar o polímero seco ou seu aglomerado (material em blocos) em um pó capaz de fluir, favoravelmente um pó que apresenta um diâmetro médio de partícula de massa menor do que 2 mm. Por exemplo, pode ser utilizado no mínimo um dos métodos nos quais a pulverização é realizada com pulverizadores, tais como pulverizadores do tipo martelo, de rolo e de jato d'água; e vários métodos de pulverização e desintegração conhecidos. Além disso, no caso onde ocorre pouca aglomeração durante a secagem, o polímero seco pode ser submetido à vibração e dessa forma, classificado para dissolver a aglomeração, conse- qüentemente, realizando a pulverização mesmo se não for utilizado nenhum pulverizador.
[0061] Na presente invenção, após a pulverização descrita acima, a classificação também é, se necessária, favoravelmente realizada, de forma que as partículas grosseiras e um pó fino sejam removidos. O diâmetro médio das partículas de massa do pó da resina hidrófila, obtido através da forma descrita acima, é determinado apropriadamente para o objetivo. Entretanto, para se obter os efeitos da presente invenção, o pó da resina hidrófila deve apresentar um diâmetro médio de partícula de massa na faixa de favoravelmente 300 a 600 μm, mais favoravelmente de 300 a 550 μm, particularmente e favoravelmente de 380 a 550 μm. Além disso, o pó da resina hidrófila finalmente obtido inclui um pó que apresenta diâmetro de partículas menor do que 150 μm, em uma quantidade de favoravelmente 0 a 10% em massa, mais favoravelmente de 0 a 8% em massa, e ainda mais favoravelmente de 0 a 5% em massa, particularmente e favoravelmente de 0 a 3% em massa, em relação ao pó da resina hidrófila. Além disso, o pó da resina hidrófila finalmente obtido inclui partículas que apresentam diâmetro menor do que 150 μm e partículas que apresentam diâmetro maior do que 850 μm em uma quantidade total de favoravelmente 0 a 15% em massa, mais favoravelmente de 0 a 10% em massa, e ainda mais favoravelmente de 0 a 5% em massa, em relação ao pó da resina hidrófila.
[0062] Particularmente, na presente invenção, é favorável que o pó da resina hidrófila apresente um diâmetro médio de partícula de massa de 300 a 600 μm e inclua um pó que apresenta diâmetro de partículas menor do que 150 μm em uma quantidade de favoravelmente 0 a 10% em massa, mais favoravelmente de 0 a 5% em massa, e ainda mais favoravelmente de 0 a 3% em massa, em relação ao pó da resina hidrófila.
[0063] A densidade da carga do pó da resina hidrófila varia diferentemente da densidade da carga (g/cm3), conforme determinado pela composição do monômero. Entretanto, no caso onde a resina hidrófila é particularmente de poliacrilato de sódio, esse apresenta um nível de neutralização de 50 a 90% mol, e mais particularmente, apresenta um grau de neutralização de 60 a 80% mol, então sua densidade de carga é geralmente e favoravelmente maior do que 0,63 g/mL, particularmente e favoravelmente maior do que 0,65 g/mL. Consequentemente, a densidade da carga estará de acordo, se for medida com um dispositivo de acordo com JIS K-3362. Na presente invenção, através da pulverização, o pó da resina hidrófila adquire uma forma menor, mais arredondada e uniforme e portanto, sua densidade de carga tende a se tornar maior. Logo, a densidade da carga é favoravelmente ajustada para estar na faixa de 0,65 a 0,89 g/mL, mais favoravelmente de 0,67 a 0,88 g/mL, ainda mais favoravelmente de 0,73 a 0,87 g/mL, e ainda mais favoravelmente de 0,74 a 0,86 g/mL, e ainda mais favoravelmente de 0,75 a 0,85 g/mL após a pulverização. No caso onde a densidade da carga do pó da resina hidrófila estiver fora da faixa descrita acima após a pulverização, existe uma possibilidade de que os efeitos da presente invenção não sejam suficientemente obtidos.
[0064] Após a pulverização descrita acima, as partículas grosseiras (por exemplo, com 850 μm) e o pó fino (por exemplo, produto intermediário com 150 μm) serão obtidos, se forem apropriadamente recicladas como o caso exige. Elas serão produzidas se as partículas grosseiras forem re-pulverizadas e as partículas finas forem removidas ou recuperadas, desta forma obtendo a distribuição do diâmetro das partículas mencionada acima. Entretanto, na presente invenção, em virtude da distribuição do diâmetro da partícula ser limitada, a necessidade da reciclagem mencionada acima é reduzida grandemente. Conseqüentemente, os métodos para reciclagem do pó fino da resina hidrófila estão descritos nas patentes USP 4.950.692, USP 5.064.582, USP 5.264.495, USP 5.478.879, EP 0812873, EP 0885917 e EP 0844270. Também é possível utilizar esses métodos de reciclagem de pó fino na presente invenção. Além disso, a quantidade do pó fino a ser reciclado é favoravelmente menor do que 30% em massa, mais favoravelmente menor do que 15% em massa, particularmente e favoravelmente na faixa de 1 a 10% em massa, mais favoravelmente de 2 a 8% em massa, da totalidade. Na presente invenção, em virtude do pó da resina hidrófila que apresenta uma distribuição limitada do diâmetro da partícula ser obtido com alta produtividade pela pulverização, é vantajosa a sua obtenção através da re-ciclagem de uma quantidade pequena do pó fino.
[0065] O pó da resina hidrófila, obtido conforme descrito acima, exibe uma capacidade de absorção favoravelmente maior do que 40 g/g, favoravelmente maior do que 45 g/g, favoravelmente ainda maior do que 50 g/g, particularmente e favoravelmente maior do que 55 g/g para uma solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) sem carga. À medida que a capacidade de absorção do pó da resina hidrófila acima, que é um polímero base, se torna maior, aumenta a chance de se obter uma resina hidrófila com excelentes propriedades de absorção.
[0066] No processo de acordo com a presente invenção para produção de uma resina hidrófila, são incluídas: a etapa (3) de adição de um agente de reticulação de tratamento de superfície ao pó da resina hidrófila resultante, onde esse agente inclui um agente de reticulação de superfície e água como componentes essenciais e apresenta um teor do solvente orgânico hidrofílico de 0 a 10% em massa em relação
[0067] Os agentes de reticulação de superfície para realizar o tratamento de reticulação de superfície são vários e não são especialmente limitados. Entretanto, do ponto de vista da melhora das propriedades da resina hidrófila resultante, os seguintes compostos são os de preferência: álcool poliídrico, epóxis, poliaminas ou produtos de sua condensação com compostos de haloepóxi, compostos de oxazolina, mono-, di- ou polioxazolidinonas, compostos de uréia cíclica, sais de metais polivalentes e carbonatos de alquileno.
[0068] O agente de reticulação de superfície utilizado na presente invenção não é especialmente limitado. Entretanto, por exemplo, é possível utilizar agentes de reticulação de superfície que são exemplificados nas patentes USP 6.228.930, USP 6.071.976 e USP 6.254.990. Seus exemplos incluem: compostos de álcool poliídrico (por exemplo, mono-, di-, tri-, tetra-, ou polietileno glicol, monopropileno glicol, 1,3 - propanodiol, dipropileno glicol, 2,3,4 - trimetil -1,3 - pentanodiol, polipropileno glicol, glicerol, poliglicerol, 2 - buteno - 1,4 - diol, 1,4 - butanodiol, 1,3 - butanodiol, 1,5 - pentanodiol, 1,6 - hexanodiol e 1,2 - cicloexanodimetanol); compostos epóxi (por exemplo, éter diglicidílico de etileno glicol e glicidol); compostos de poliamina (por exemplo, etilenodiamina, dietilenotriamina, trietilenotetramina, tetraetilenopentamina, pentaetilenoexamina, polietilenimina e poliamidopoliamina); compostos de haloepóxi (por exemplo, epicloroidrina, epibromoidrina, e a-metilepicloroidrina); produtos de condensação entre os compostos de poliamina e os de haloepóxi acima; compostos de oxazolidinona (por exemplo, 2- oxazolidinona); compostos de ureia cíclica; e compostos de carbonato de alquileno (por exemplo, carbonato de etileno). Esses podem ser utilizados sozinhos respectivamente ou combinados entre si. Para realizar com eficiência os efeitos da presente invenção, é favorável utilizar indispensavelmente os
[0069] A quantidade do agente de reticulação de superfície que está sendo utilizado, depende dos compostos que estão sendo utilizados e suas combinações, mas está favoravelmente dentro da faixa de 0,001 a 10% em massa, mais favoravelmente de 0,01 a 5% em massa em relação ao pó da resina hidrófila.
[0070] O agente de tratamento de reticulação de superfície, que é utilizado no processo, de acordo com a presente invenção, para produção de uma resina hidrófila, inclui o agente de reticulação de superfície mencionado acima e água como componentes essenciais e apresenta um teor do solvente orgânico hidrofílico de 0 a 10% em massa em relação ao agente de tratamento de reticulação de superfície.
[0071] A quantidade de água, que está contida no agente de tratamento de reticulação de superfície na presente invenção, depende do teor de água do pó da resina hidrófila que está sendo utilizado, mas está favoravelmente na faixa de 0,5 a 20% em massa, mais favoravelmente de 0,5 a 10% em massa, particularmente e favoravelmente de 0,5 a 7% em massa, e mais favoravelmente de 0,5 a 4% em massa, em relação ao pó da resina hidrófila.
[0072] O teor do solvente orgânico hidrofílico do agente de tratamento de reticulação de superfície na presente invenção está na faixa de 0 a 10% em massa e favoravelmente 0 a 8% em massa, mais favoravelmente de 0 a 5% em massa, ainda mais favoravelmente de 0 a 3% em massa, ainda mais favoravelmente de 0 a 1% em massa, particularmente e favoravelmente 0% em massa (um estado substancialmente não existente), em relação ao agente de tratamento de reticulação de superfície. Pelo processo de acordo com a presente invenção, as propriedades são melhoradas e a nova resina hidrófila mencionada abaixo é obtida. Além disso, em relação a esse
[0073] Posteriormente, o solvente orgânico hidrofílico será utilizado se for um composto orgânico (geralmente apresenta um ou nenhum grupo funcional) que não se ligue de forma cruzada com o grupo ácido, favoravelmente o grupo carboxila, possuído pela resina hidrófila. Seus exemplos específicos incluem: álcoois (por exemplo, álcool etílico, álcool propílico, álcool isopropílico); cetonas (por exemplo, acetona); éteres (por exemplo, dioxano, alcoxi (poli) etileno glicóis, tetraidrofurano); amidas (por exemplo, e - caprolactam); e sulfóxidos (por exemplo, sulfóxido de dimetila).
[0074] Na presente invenção, o solvente orgânico hidrofílico se refere a um composto orgânico que pode ser dissolvido em água, à temperatura ambiente. Geralmente, sua solubilidade é maior do que 1 g, favoravelmente maior do que 10 g, em 100 g de água, à temperatura ambiente. Na presente invenção, o solvente orgânico hidrofílico precisa estar na forma líquida, à temperatura ambiente. Entretanto, o solvente que exerce os efeitos máximos pretendidos na presente invenção é um solvente orgânico hidrofílico, por exemplo, um que apresente um ponto de ebulição favoravelmente entre 50 a 170°C, mais favoravelmente entre 60 a 150°C, particularmente e favoravelmente entre 60 a 130°C.
[0075] Consequentemente, no caso onde o agente de reticulação é um composto orgânico, a distinção entre o agente de reticulação e o solvente orgânico hidrofílico é conforme abaixo. Geralmente, um composto que substancialmente não realiza uma reação de reticulação com a resina hidrófila (composto que substancialmente não altera as propriedades da resina hidrófila), sob certas condições de reação selecionadas, é classificado como o solvente orgânico hidrofílico. Por outro lado, por exemplo,
[0076] O agente de reticulação de tratamento de superfície na presente invenção pode também incluir componentes diferentes dos mencionados acima, em uma faixa que não prejudique os efeitos da presente invenção. Exemplos de tais componentes incluem pós de partículas finas hidrófilas e surfactantes.
[0077] No processo, de acordo com a presente invenção, para a produção de uma resina hidrófila, o método para adição de uma agente de reticulação de tratamento de superfície ao pó da resina hidrófila não é especialmente limitado. Entretanto, seus exemplos incluem um método onde o agente de reticulação de tratamento de superfície é adicionado gota a gota ao pó da resina hidrófila para misturá-los; e um método no qual o agente de reticulação de tratamento de superfície é pulverizado sobre o pó de resina hidrófila.
[0078] Quando o agente de reticulação de tratamento de superfície é adicionado ao pó da resina hidrófila, é favorável utilizar um misturador para efetivamente realizar a adição. Embora não especialmente limitado, o misturador utilizável deve apresentar grande força de agitação para misturar uniformemente e para garantir a homogeneidade da mistura do pó da resina hidrófila com o agente de reticulação de tratamento de superfície. Exemplos desse misturador incluem misturadores do tipo com cilindros, com cone de dupla face, em forma de V, com tiras, com hélices, com disco rotatório de forno fluidificado, com gás corrente, cortadores com dois braços, misturadores internos, cortadores do tipo pulverizadores, misturadores rotatórios e ex- trusores com hélices. Não importa se a velocidade da mistura é alta ou não.
[0079] No processo, de acordo com a presente invenção, para produção de uma resina hidrófila, o pó de resina hidrófila favoravelmente apresenta uma temperatura na faixa de 40 a 80°C, mais favoravelmente de 45 a 80°C, ainda mais favoravelmente de 50 a 70°C, quando o agente de reticulação de tratamento de superfície é adicionado. No caso onde o pó da resina hidrófila apresenta uma temperatura menor do que 40°C quando o agente de reticulação de tratamento de superfície é adicionado, é desvantajoso, porque quando a resina hidrófila é produzida em meio muito úmido, pode ocorrer um ponto de saturação, causando problemas. No caso onde o pó da resina hidrófila apresenta uma temperatura maior do que 80°C quando o agente de reticulação de tratamento de superfície é adicionado, existem desvantagens, porque pode ser impossível realizar uniformemente o tratamento da reticulação de superfície.
[0080] No processo, de acordo com a presente invenção, para produção de uma resina hidrófila, embora não especialmente limitado, a temperatura do agente de reticulação de tratamento de superfície quando ocorre a adição desse agente com o pó da resina hidrófila é, para exercer os efeitos da presente invenção com eficiência, uma temperatura que substancialmente não ultrapasse àquela do pó da resina hidrófila que é submetida à adição do agente de reticulação de tratamento de superfície.
[0081] No processo, de acordo com a presente invenção, para produção de uma resina hidrófila, o tratamento de reticulação de superfície é realizado através do aquecimento após o agente de reticulação de tratamento de superfície ter sido adicionado ao pó da resina hidrófila.
[0082] A temperatura do aquecimento (temperatura do material ou temperatura do meio aquecido) está favoravelmente na faixa de 60 a 260°C, mais favoravelmente de 80 a 240°C, ainda mais favoravelmente de 100 a 220°C, particularmente e favoravelmente de 120 a 200°C. A duração do aquecimento está favoravelmente na faixa de 1 a 120 minutos, mais favoravelmente de 10 a 100 minutos, ainda mais favoravelmente de 20 a 90 minutos, particularmente e favoravelmente de 30 a 60 minutos. Exemplos favoráveis de combinações da temperatura de aquecimento e da duração
[0083] No processo, de acordo com a presente invenção, para produção de uma resina hidrófila é importante que o aquecimento não ultrapasse 5 minutos do final da adição do agente de reticulação de tratamento de superfície ao pó da resina hidrófila. Especificamente, é importante que o tempo a partir do final da etapa (3) até o início da etapa (4) citadas anteriormente seja de 5 minutos. Este tempo é favoravelmente de 4 minutos, mais favoravelmente de 3 minutos, ainda mais favoravelmente de 2 minutos e particularmente e favoravelmente de 1 minuto. Os efeitos da presente invenção são observados, desta forma, iniciando o aquecimento dentro do prazo de 5 minutos do final da adição do agente de reticulação de tratamento de superfície ao pó da resina hidrófila. No caso onde o tempo compreendido entre o final da adição do agente de reticulação de tratamento de superfície ao pó da resina hidrófila até o início do aquecimento exceder 5 minutos, os efeitos da presente invenção não podem ser observados.
[0084] Consequentemente, na presente invenção, o tempo do final da adição do agente de reticulação de tratamento de superfície ao pó da resina hidrófila até o início do aquecimento se refere especificamente ao tempo do final da etapa (3) (de adição do agente de reticulação de tratamento de superfície ao pó da resina hidrófila) até o início da etapa (4) (de aquecimento da mistura resultante para desta forma realizar o de reticulação de superfície), por exemplo, até o carregamento em um dispositivo para etapa (4). Além disso, no caso de produção contínua, o tempo acima pode facilmente ser calculado a partir da quantidade da resina hidrófila que está sendo fornecida por unidade do tempo; o tempo de estagnação da resina hidrófila em um dispositivo para adição do agente de reticulação de tratamento de superfície para misturá-los; e o tempo de transporte do carregamento da mistura resultante em um dispositivo para a etapa (4) de aquecimento, para desta forma, realizar o tratamento de
[0085] Como um método para o tratamento de reticulação da resina hidrófila, exemplos de procedimentos, conforme estabelecido em JP-A-508517/1996 (Kohyo), descrevem técnicas incluindo as etapas de: agitação continuada do pó de resina hidrófila (a 1.000 kg/h) com um agente de tratamento (agente de reticulação de superfície); e então armazenamento da mistura resultante; e então aquecimento contínuo da mistura. Da mesma forma, em técnicas convencionais, o armazenamento da resina hidrófila foi realizado de forma intermediária como um tempo de repouso ligando as etapas entre a mistura do agente de reticulação de superfície e o reator subseqüente (aquecedor).
[0086] Além disso, no caso onde a resina hidrófila é continuamente produzida, as etapas são ligadas pelo uso de transportadores. Entretanto, como a escala da produção da resina hidrófila aumenta dentro da faixa de dezenas de milhares de milhões de quilos a centenas de milhares de milhões de quilos por ano, uma maior distância de transporte definida (tempo de transporte) entre as etapas se tornou necessária além do armazenamento mencionado acima. Portanto, existem etapas intermediárias (para o transporte ou armazenamento) de cerca de dez a dezenas de minutos, dependendo do caso, diversas horas, entre as etapas.
[0087] Entretanto, para utilizar o agente específico de reticulação de tratamento de superfície que inclui o agente de reticulação de superfície e água como componentes essenciais e onde o teor do solvente orgânico hidrofílico é reduzido, os presentes inventores direcionaram sua atenção para a etapa intermediária entre o misturador para o agente de reticulação para tratamento de superfície e o reator subseqüente (aquecedor) e então descobriram que a omissão ou simplificação de tal etapa intermediária era importante para melhorar as propriedades da resina hidrófila.
[0088] Exemplos de meios de produção para obter a presente invenção incluem um esquema de forma que o reator (aquecedor) é colocado abaixo do dispositivo para adição e mistura do agente de reticulação para tratamento de superfície. Especificamente, a resina hidrófila na qual o agente de reticulação de tratamento de superfície foi misturado é descartada do dispositivo para realizar a etapa (3) (de adição do agente de reticulação para tratamento de superfície ao pó de resina hidrófila) e então é liberada livremente e posteriormente é carregada para o reator de tratamento de superfície (aquecedor). Desta forma, o tempo do final da etapa (3) até o início da etapa (4) é reduzido.
[0089] O processo acima, de acordo com a presente invenção, para produção de uma resina hidrófila fornece a nova resina hidrófila abaixo relacionada.
[0090] Especificamente, este processo fornece a resina hidrófila de acordo com a presente invenção que é uma resina hidrófila obtida através de um processo que inclui a etapa de polimerização e reticulação de um monômero, incluindo ácido acrílico e/ou seu sal (material neutralizado) como um componente principal, com a resina hidrófila sendo caracterizada por apresentar um diâmetro médio de partícula de massa de 300 a 600 μm, incluindo um pó que apresenta diâmetros de partículas menores do que 150 μm em uma quantidade de 0 a 10% em massa em relação à resina hidrófila; e exibindo uma capacidade de absorção total maior do que 70 (g/g) e uma eficiência de absorção maior do que 70% com carga.
[0091] O fato de que a resina hidrófila acima, de acordo com a presente invenção, é nova, foi confirmada não somente pela análise do estado atual de um grande número de produtos disponíveis comercialmente (por exemplo, resinas
[0092] Os dois novos parâmetros descobertos pelos inventores, denominados, capacidade de absorção total e eficiência da absorção com carga, são definidos pelas equações relacionadas abaixo baseadas nos valores fornecidos pela absorção de uma solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (25°C) por uma hora. Descrições detalhadas sobre a medição destes valores por uma hora foram fornecidas na descrição detalhada abaixo das modalidades de preferência. Relacionamos abaixo as equações mencionadas acima: capacidade de absorção total (g/g) = capacidade de absorção (g/g) sem carga + capacidade de absorção de monocamada (g/g) com carga; e eficiência da absorção (%) com carga = capacidade de absorção de monocamada (g/g) com carga X capacidade de absorção/100 (g/g) sem carga.
[0093] A nova resina hidrófila, de acordo com a presente invenção, é uma resina hidrófila que apresenta os diâmetros de partículas mencionados acima e exibe a capacidade de absorção total e a eficiência da absorção com carga nas faixas mencionadas acima. Entretanto, é favorável que esta resina seja uma superfície de reticulação e também apresente os elementos do diâmetro de partícula mencionados a seguir (diâmetro médio da partícula de massa, taxa do pó que apresenta diâmetro de partículas menor do que 150 μm, distribuição do diâmetro de partículas) e exibe a capacidade de absorção sem carga, a capacidade de absorção de monocamada com carga, a capacidade de absorção total e a eficiência da absorção com carga nas faixas mencionadas abaixo. A nova resina hidrófila, de acordo com a presente invenção, é favoravelmente utilizada juntamente com aditivos (por exemplo, desinfetantes, pó inorgânico).
[0094] A resina hidrófila, de acordo com a presente invenção, não apresenta limitação em relação a seu processo de produção se for controlada em relação aos elementos de diâmetro de partículas (diâmetro médio da partícula de massa, taxa de pó que apresenta diâmetros de partículas menores do que 150 μm), à capacidade de absorção total e à eficiência da absorção com carga. Entretanto, esta resina pode facilmente ser obtida através de um processo, incluindo as etapas de polimerização e reticulação de um monômero incluindo ácido acrílico e/ou seu sal (material neutralizado) como um componente principal; e então controlando os diâmetros das partículas da resina hidrófila resultante na faixa mencionada acima; e, então, durante a reticulação da resina hidrófila, quando particularmente a resina hidrófila é processada pelo novo tratamento de reticulação do processo de produção de acordo com a presente invenção.
[0095] A partir deste momento, outras descrições são fornecidas sobre a resina hidrófila obtida através do processo de produção, de acordo com a presente invenção ou a nova resina hidrófila de acordo com a presente invenção.
[0096] A resina hidrófila, obtida através do tratamento de reticulação de superfície conforme descrito anteriormente, é ajustada (regulada) para um tamanho de partícula específico, para se obter os efeitos favoráveis da presente invenção.
[0097] Este tamanho de partícula é favoravelmente de forma que partículas menores do que 850 μm, porém maiores do que 150 μm apresentem mais do que 90% em massa em sua totalidade, e partículas maiores de 300 μm apresentem mais do que 60% em massa da totalidade; e mais favoravelmente de forma que as partículas menores do que 850 μm, porém maiores do que 150 μm apresentem mais do que 95% em massa, ainda mais favoravelmente mais do que 98% em massa em sua totalidade. Além disso, as partículas maiores do que 300 μm apresentam favoravelmente mais do que 65% em massa e ainda favoravelmente mais do que 70% em massa, particularmente e favoravelmente mais do que 75% em massa de sua totalidade.
[0098] O diametro medio da particula de massa da resina hidrofila na presente invengao esta favoravelmente na faixa de 200 a 700 pm, mais favoravelmente de 300 a 600 pm, particularmente e favoravelmente de 380 a 550 pm, e mais favoravelmente de 400 a 500 pm. O diametro medio da particula de massa da resina hidrofila pode ser ajustado (regulado) atraves de aglomeragao, caso seja necessario.
[0099] A resina hidrófila na presente invenção inclui um pó que apresenta diâmetros de partículas menores do que 150 μm em uma quantidade de favoravelmente 0 a 10% em massa, mais favoravelmente de 0 a 8% em massa, ainda mais favoravelmente de 0 a 5% em massa, particularmente e favoravelmente de 0 a 3% em massa, em relação à resina hidrófila.
[00100] Além disso, em relação à resina hidrófila da presente invenção, o desvio padrão logarítmico (oÇ; a redução deste valor indica que a distribuição do diâmetro da partícula se torna menor) (que é determinado de acordo com a forma mencionada abaixo) da distribuição do diâmetro da partícula está favoravelmente na faixa de 0,25 a 0,50, mais favoravelmente de 0,27 a 0,48, e ainda mais favoravelmente de 0,30 a 0,45.
[00101] Desvio padrão logarítmico da distribuição do diâmetro da partícula: Esse é um valor obtido por um processo incluindo as etapas de: classificação da resina hidrófila com peneiras JIS padrões que apresentam tamanhos de abertura da malha de 850 μm, 710 μm, 600 μm, 500 μm, 425 μm, 300 μm, 212 μm, 150 μm e 45 μm; e então marcação das porcentagens R dos resíduos (que permanecem nas peneiras) em um papel de probabilidade logarítmica; e então, a partir do resultado, determinar o diâmetro Xi da partícula quando R = 84,1% em massa e um diâmetro X2, quando R = 15,9% em massa; e então, utilizar estes valores determinados na seguinte equação:
[00102] Quando o valor de oÇ é maior do que 0,50, indica uma distribuição ampla do diâmetro da partícula de um pó ocasionando segregação e erros de quantidade de fornecimento do pó, durante o seu manuseio. Logo, tal valor de não é eficaz para o uso prático, por exemplo em fraldas. Por outro lado, o valor de menor do que 0,25 indica uma distribuição muito pequena do diâmetro da partícula de um pó. Desta forma, é favorável para o manuseio do pó, mas envolve o aumento da quantidade de partículas grosseiras e a reciclagem do pó fino para o ajuste (regulamento) do tamanho da partícula; e conseqüentemente causa a redução da quantidade da produção por unidade de tempo. Logo, tal valor de não é muito favorável.
[00103] A resina hidrófila na presente invenção exibe uma capacidade de absorção favoravelmente maior do que 33 g/g, mais favoravelmente maior do que 35 g/g, ainda mais favoravelmente maior do que 38 g/g, particularmente e favoravelmente maior do que 40 g/g, e ainda mais favoravelmente maior do que 45 g/g por uma solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) sem carga. No caso onde a capacidade de absorção para a solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) sem carga é menor do que 33 g/g, existe a possibilidade dos efeitos da invenção não serem obtidos. Por exemplo, no caso do uso para fabricação de fraldas ocasiona pouca absorção e muito vazamento durante a sua utilização. Conseqüentemente, para aumentar a capacidade de absorção sem carga para mais de 80 g/g envolve reduzir as quantidades do agente de reticulação interno e do agente de reticulação de superfície que estão sendo utilizados, e, portanto, existe a possibilidade de impedir os efeitos da presente invenção de serem realizados com eficiência, logo, não é muito favorável.
[00104] A resina hidrófila na presente invenção exibe favoravelmente uma capacidade de absorção de monocamada maior do que 25 g/g, mais favoravelmente maior do que 30 g/g, ainda mais favoravelmente maior de 35 g/g, para a solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) com uma carga de 1,9 kPa. No caso onde a capacidade de absorção da monocamada para a solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) com uma carga de 1,9 kPa é menor do que 25 g/g, existe uma possibilidade de que os efeitos da presente invenção não possam ser suficientemente obtidos. Por exemplo, uma erupção da pele (nádegas) é causada pela presença de líquidos na superfície da fralda durante o uso prático. Conseqüentemente, a capacidade de absorção da monocamada com carga não apresenta nenhum limite superior. Quanto maior, mais favorável é. Entretanto, aumentar essa capacidade de absorção para um valor definido maior, apresenta uma possibilidade de causar uma deterioração extrema da produtividade, e, também em relação às propriedades, aumento do teor do componente extrator da água e da força do gel. Logo, do ponto de vista dos custos (custo da pro- dução/capacidade de absorção) e do equilíbrio entre as propriedades, o limite superior pode ser de cerca de 60 g/g.
[00105] A resina hidrófila na presente invenção exibe favoravelmente uma capacidade de absorção total maior do que 70 g/g, mais favoravelmente maior de 74 g/g, ainda mais favoravelmente maior de 78 g/g e particularmente e favoravelmente maior de 82 g/g. A capacidade de absorção total é a soma da capacidade de absorção para a solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) sem carga e a capacidade de absorção da monocamada para a solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) com a carga de 1,9 kPa, e indica a capacidade de absorção total em um estado sem carga e em um estado com carga. No caso onde a capacidade de absorção total é menor do que 70 g/g, existe uma possibilidade dos efeitos da presente invenção não ser suficientemente realizados. Por exemplo, no caso das fraldas ocasiona uma quantidade de ab-sorção pequena e muito vazamento durante o uso prático, ou uma erupção na pele (nádegas) é causada por presença de líquido na superfície da fralda durante o uso. Conseqüentemente, para aumentar a capacidade de absorção total para um valor maior do que 140 g/g envolve realizar as etapas, tais como polimerização, secagem, pulverização, ajuste do tamanho da partícula (regulação) e reticulação da superfície
[00106] A resina hidrófila na presente invenção exibe favoravelmente uma eficiência de absorção maior do que 70%, mais favoravelmente maior do que 74%, ainda mais favoravelmente maior do que 78% e particularmente e favoravelmente maior do que 82%, com carga. A eficiência da absorção com carga é a porcentagem da capacidade de absorção da monocamada em relação à solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) com a carga de 1,9 kPa para a capacidade de absorção da solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) sem carga, e indica uma propriedade de absorção sem carga. Se a eficiência da absorção com carga for alta, então a capacidade de absorção menor varia com a pressão. No caso onde a eficiência da absorção com carga é menor do que 70%, existe uma possibilidade dos efeitos da presente invenção não ser sufi-cientemente realizados. Por exemplo, no caso das fraldas ocasiona uma quantidade de absorção pequena e muito vazamento durante o uso prático, ou uma erupção na pele (nádegas) é causada pela presença de líquido na superfície da fralda durante o uso. Conseqüentemente, para aumentar a eficiência da absorção com carga para mais de 150% envolve a realização de etapas, tais como polimerização, secagem, pulverização, ajuste do tamanho da partícula (regulamento) e reticulação de superfície, com a produtividade muito reduzida e isso, portanto, não é muito favorável do ponto de vista financeiro.
[00107] A resina hidrófila da presente invenção particularmente e favoravelmente exibe a capacidade de absorção total superior a 70 g/g e a eficiência da absorção superior a 70% com carga.
[00108] O teor de água e o teor do componente extrator da água da resina hidrófila, de acordo com a presente invenção, estão nas faixas mencionadas acima e o teor do monômero residual desta resina está geralmente na faixa de 0 a 1.000 ppm
[00109] Se necessário, a resina hidrófila da presente invenção pode ser fornecida com várias funções através da adição posterior de aditivos, tais como desodorizantes, agentes antibacterianos, aromatizantes, vários pós inorgânicos, agentes espumantes, pigmentos, corantes, fibras hidrofílicas curtas, plastificantes, adesivos sensíveis à pressão, surfactantes, fertilizantes,oxidantes, agentes redutores; agentes quelantes, antioxidantes, água, polímeros hidrófilos, ligantes e sais.
[00110] Consequentemente, de acordo com a presente invenção, no caso onde o aditivo é substancialmente ligado à resina hidrófila (adição realizada através de absorção, adsorção ou mistura), o material resultante é uma mistura em um sentido. Entretanto, à medida que essa mistura da resina hidrófila e do aditivo (essa mistura é comumente denominada "agente hidrófilo") satisfaz as faixas mencionadas acima do diâmetro das partículas, da capacidade de absorção total e da eficiência da absorção com carga, essa mistura da resina hidrófila com o aditivo é também utilizada como a resina hidrófila que é descrita na presente invenção. Em outras palavras, na presente invenção, a resina hidrófila, que é obtida por um processo incluindo a etapa de polimerização e reticulação de um monômero, incluindo ácido acrílico e/ou seu sal (material neutralizado) como um componente principal, é um conceito que abrange o que é comumente denominado "agente hidrófilo", obtido pela combinação da resina hidrófila com o citado aditivo. Então, o teor da resina hidrófila com tal agente hidrófilo está favoravelmente na faixa de 70 a 100% em massa, mais favoravelmente de 80 a 100% em massa, particularmente e favoravelmente de 90 a 100% em massa, em relação ao agente hidrófilo. Esse agente pode conter água como um componente traço.
[00111] Exemplos favoráveis do desodorizante incluem extratos de folhas de plantas Theacea, que são citadas como exemplos nas patentes USP 6.469.080 e WO 2003/104349; óxidos hídricos de compósitos de zinco-silício ou zinco-alumínio, que são citados como exemplos na especificação do Pedido da Patente Japonesa No. 280373/2003; e zeolitos específicos citados como exemplos na especificação do Pedido da Patente Japonesa No. 001778/2004. A quantidade do desodorizante a ser utilizada está favoravelmente na faixa de 0,001 a 10 partes em massa, mais favoravelmente de 0,05 a 5 partes em massa, particularmente e favoravelmente de 0,1 a 3 partes em massa por 100 partes em massa da resina hidrófila. No caso onde a quantidade do desodorizante a ser adicionado é menor do que 0,01 parte em massa, pode resultar em falha na obtenção do efeito desodorizante desejado e, portanto, não é muito favorável. Por outro lado, a adição do desodorizante em uma quantidade maior do que 10 partes em massa apresenta a vantagem de fornecer um material excelente no efeito de desodorização, mas geralmente aumenta o preço da composição da resina hidrófila resultante, e é portanto, do ponto de vista financeiro, não muito favorável para o uso da resina hidrófila resultante para artigos absorvente/materiais sanitários descartáveis (por exemplo, fraldas descartáveis/guardanapos higiênicos).
[00112] Para melhorar o manuseio da resina hidrófila em alta umidade, é também favorável adicionar um pó de dióxido de silício de partículas finas com o pó inorgânico ou um pó de estearato de metal polivalente de partículas finas como o sal. A quantidade destes aditivos a ser utilizados está favoravelmente na faixa de 0,01 a 10 partes em massa, mais favoravelmente de 0,05 a 5 partes em massa, particularmente e favoravelmente de 0,1 a 1 parte em massa, por 100 partes em massa da resina hidrófila. O caso onde a quantidade de pó de dióxido de silício de partículas finas e/ou pó de estearato de metal polivalente de partículas finas a ser adicionado é menor do que 0,01 parte em massa, apresenta a possibilidade de resultar em falha na obtenção do efeito desejado, ou seja, na melhora da facilidade de manuseio em alta umidade e, portanto, não muito favorável. Por outro lado, a adição de pó de dióxido de silício de partículas finas e/ou pó de estearato de metal polivalente de partículas finas em uma quantidade maior do que 10 partes em massa, apresenta a vantagem de fornecer
[00113] Em relação à resina hidrófila da presente invenção, a forma de suas partículas pode ser uma forma pulverizada irregularmente, conforme obtida pelo processo de produção de acordo com a presente invenção, mas pode ser, por exemplo, uma forma conforme é obtida através da polimerização de suspensão de fase reversa, denominada, tal como uma forma esférica.
[00114] Entretanto, em relação à polimerização de suspensão de fase re-versa, a forma da resina hidrófila resultante é uma forma esférica ou uma forma de seu aglomerado e, portanto, fornece resultados insuficientes com relação à mistura com ou à fixação da massa e é particularmente inadequada para fraldas contendo resinas hidrófilas em altas concentrações. Logo, a forma da resina hidrófila, de acordo com a presente invenção, é favoravelmente uma forma irregularmente pulverizada (isto é, uma forma de um pó pulverizado).
[00115] A resina hidrófila obtida através do processo de produção, de acordo com a presente invenção e a nova resina hidrófila, de acordo com a presente invenção, são utilizáveis em vários usos de resinas hidrófilas, por exemplo, para materiais higiênicos, trabalhos de engenharia e construção, solidificação de líquidos de descarte, agricultura, fábricas e alimentos.
[00116] Consequentemente, na presente invenção, o artigo absorvente se refere a um produto de consumo final que é um modelo que contém uma resina hidrófila, e o artigo absorvente é representado por fraldas descartáveis, guardanapos sanitários e almofadas de incontinência. Tal artigo absorvente utiliza favoravelmente, para seu molde, um material fibroso. Em relação à resina hidrófila de acordo com a presente invenção, se a proporção em massa da resina hidrófila em relação à resina hidrófila total e o material fibroso está favoravelmente na faixa de 20 a 100% em massa, mais favoravelmente de 30 a 90% em massa, particularmente e favoravelmente de 30 a 60% em massa e se a quantidade da resina hidrófila a ser utilizada por um artigo absorvente estiver favoravelmente na faixa de 5 a 25 g, mais favoravelmente de 8 a 15 g, então a resina hidrófila pode exercer os efeitos máximos em tal artigo absorvente. Além disso, quanto mais uniformemente a resina hidrófila da presente invenção e o material fibroso forem misturados (menos localmente a resina hidrófila é distribuída), maior serão os efeitos apresentados pela resina de tal artigo absorvente.
[00117] A partir deste momento, a presente invenção é mais especificamente ilustrada pelos seguintes exemplos de algumas modalidades de preferência em comparação com os exemplos comparativos que não estão de acordo com a presente invenção. Entretanto, a presente invenção não está limitada aos exemplos mencionados abaixo.
[00118] No caso onde uma resina hidrófila disponível comercialmente (por exemplo, resina hidrófila em um uma fralda) absorveu umidade no processo de distribuição, a medição das propriedades será obtida se for realizada após a secagem da resina hidrófila (por exemplo, seca sob pressão reduzida, à temperatura de 60°C por 16 horas) de forma a obter um estado de equilíbrio contendo água (onde o teor de água, é, por exemplo, em torno de 5% em massa).
[00119] A partir deste momento, embora dados detalhados sejam omitidos, todas as resinas hidrófilas obtidas de acordo com a presente invenção eram substancialmente hidrófilas e apresentavam teores de água não superiores a 7% em massa (teores soídos superiores a 93% em massa) e teores dos monômeros residuais não superiores a 400 ppm em massa.
[00120] Consequentemente, os desempenhos das resinas hidrofilas e dos artigos absorventes foram medidos atraves dos seguintes metodos:
[00121] (a) Capacidade de absorção sem carga:
[00122] Uma quantidade de 0,2 g de resina hidrófila foi uniformemente colocada em uma bolsa de tecido indeformável (60 mm x 80 mm) e então imersa em uma solução de cloreto de sódio aquoso 0,90% em massa (solução salina fisiológica) cuja temperatura foi ajustada para 25°C. Após 60 minutos, a bolsa foi retirada e então drenada a 250G com uma centrífuga por 3 minutos, e então a massa W2 (g) da bolsa foi medida. Então, a capacidade de absorção (g/g) sem carga foi calculada a partir dessas massas Wi e W2, de acordo com a seguinte equação:
[00123] Capacidade de absorção (g/g) sem carga = ((massa W2 (g) - massa Wi (g))/massa (g) da resina hidrófila) -1
[00124] (b)Capacidade de absorção de monocamada com carga:
[00125] Em uma tela metálica de aço de 0,037 mm (tamanho de abertura da malha: 38 μm) na parte inferior de um cilindro plástico de suporte, com diâmetro interno de 60 mm (onde a tela metálica foi fusionada a uma extremidade (parte inferior) de uma parte do cilindro de suporte), foi uniformemente espalhado 0,20 g de resina hidrófila e então, foi montado um êmbolo (placa de cobertura), onde ele apresenta um diâmetro externo um pouco menor do que 60 mm, e não apresenta nenhum espaço entre a superfície da parede interna do cilindro de suporte, mas não é impedido de se mover para cima e para baixo. Então, a massa total (W3) (g) do cilindro de suporte, a resina hidrófila e o êmbolo foram medidos. Nesse êmbolo, foi montada uma carga ajustada de forma que uma carga de 20 g/cm2 (1,96 kPa), incluindo 0 êmbolo, fosse aplicada uniformemente à resina hidrófila. Dessa forma, uma série de dispositivos de medição foi finalizada. Uma placa de filtro de vidro de 90 mm de diâmetro foi montada dentro de uma placa de Petri de 150 mm de diâmetro e então uma solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica), à temperatura de
[00126] A série de dispositivos de medição descrita acima foi montada no filtro de papel umedecido citado acima, dessa forma permitindo que a resina hidrófila absorva o líquido com carga. Se a superfície do líquido sair da parte superior da placa de filtro de vidro, então o líquido é adicionado para manter o nível do líquido na superfície a um nível constante. Então, uma hora depois, a série de dispositivos de medição foi removida por suspensão para medir novamente a massa W4 (g), excluindo a carga (massa total do cilindro de suporte, a resina hidrófila expandida e o êmbolo).
[00127] Então, a capacidade de absorção da monocamada (g/g) com carga foi calculada a partir dessas massas W3 e W4, de acordo com a seguinte equação:
[00128] Capacidade de absorção de monocamada (g/g) com carga (massa W4 (g) - massa W3 (g)/massa (g) da resina hidrófila
[00129] (c) Diâmetro médio da partícula - massa (peso) (D50):
[00130] As resinas hidrófilas foram classificadas com peneiras padrão JIS que apresentam tamanhos de abertura da malha, tais como 850 μm, 600 μm, 500 μm, 425 μm, 300 μm, 212 μm, 150 μm, 106 μm e 75 μm. Então as porcentagens dos resíduos nessas peneiras foram marcadas em um papel de probabilidade logarítmica. Então, o diâmetro médio da partícula - massa (D50) foi medido.
[00131] Em relação à classificação da peneira, 10,00 g de pó de resina hidrófila ou resina hidrófila foram colocadas em peneiras padrão JIS (apresentando tamanhos de abertura da malha, tais como 850 μm, 600 μm, 500 μm, 425 μm, 300 μm, 212 μm, 150 μm, 106 μm e 75 μm) (O TESTE IIDA PARA PENEIRA: diâmetro interno = 80 mm) e então, classificadas com um agitador tipo ROTAP (agitadora tipo ES-65, produzido por lida Seisakusho K.K.) por 10 minutos. Conseqüentemente, conforme
[00132] (d) Eficiência da absorção com carga:
[00133] A capacidade de absorção sem carga e a capacidade de absorção de monocamada com carga da resina hidrófila foram medidas pelos métodos mencionados nos itens (a) e (b) acima. Então, a eficiência da absorção (%) com carga foi calculada de acordo com a seguinte equação:
[00134] Eficiência da absorção (%) com carga = capacidade de absorção da monocamada (g/g) com carga x 100/ capacidade de absorção (g/g) sem carga
[00135] (e) Capacidade de absorção total:
[00136] A capacidade de absorção total sem carga e a capacidade de absorção de monocamada com carga da resina hidrófila foram medidas pelos métodos mencionados nos itens (a) e (b) acima. Então, a capacidade de absorção total (g/g) foi calculada de acordo com a seguinte equação:
[00137] Capacidade de absorção total (g/g) = capacidade de absorção da monocamada (g/g) com carga + capacidade de absorção (g/g) sem carga
[00138] (f) Avaliação do artigo absorvente (teste para quantidade de umi-dade):
[00139] Os artigos absorventes, conforme obtidos a partir dos exemplos mencionados abaixo e dos exemplos comparativos, foram utilizados. Uma carga de 1,96 kPa foi aplicada a cada artigo absorvente e então foram deixados intactos, à temperatura ambiente. Uma quantidade de 75 g de uma solução de cloreto de sódio aquoso com 0,90% em massa (solução salina fisiológica) ajustada para a temperatura de 37°C, foi injetada em uma porção central do artigo absorvente através de um cilindro de 70 mm de diâmetro e 100 mm de altura. O artigo absorvente foi deixado com a carga por uma hora e então a mesma operação foi repetida. Então, 30 minutos depois de ter sido fornecida a quarta injeção da solução salina fisiológica (quantidade total da solução salina injetada = 300 g), a carga foi removida do artigo absorvente e então a toalha de papel (produtor: Oji Paper-Manufacturing Co., Ltd.; Toalha de papel extra- seca, 30-ply, cortada no tamanho de 120 mm x 450 mm) foi montada no artigo absorvente e então uma carga de 37 g/cm2 (3,63 kPa) foi aplicada por 1 minuto para medir a quantidade de líquido que ficou retida no papel toalha.
[00140] [Exemplo de produção 1]
[00141] Um líquido de reação foi preparado através da dissolução de 2,1 g de diacrilato de polietileno glicol (nível médio do mol da polimerização de adição do óxido de etileno: 8) em 5.500 g de uma solução aquosa de acrilato de sódio, que apresenta um nível de neutralização de 75% mol (concentração do monômero: 38% em massa). Posteriormente, o oxigênio dissolvido foi removido deste líquido de reação sob atmosfera de gás de nitrogênio por 30 minutos. Depois, o líquido de reação acima foi fornecido a um reator, preparado cobrindo um cortador de dois braços de aço revestido de 10 litros apresentando duas lâminas tipo sigma. Enquanto o líquido de reação foi mantido à temperatura de 30°C, o ar no sistema foi eliminado com gás nitrogênio. Subse- qüentemente, enquanto o líquido de reação foi agitado, 2,46 g de persulfato de sódio e 0,10 g de ácido L-ascórbico foram adicionados. Como resultado, a polimerização foi iniciada após cerca de um minuto. Então, a polimerização foi realizada na faixa de temperatura de 30 a 90°C e o polímero de hidrogel resultante foi obtido 60 minutos após o início da polimerização. O polímero de hidrogel resultante foi dividido em pequenas partes apresentando diâmetros de cerca de 5 mm. Este polímero de hidrogel que foi dividido em pequenas partes foi espalhado em uma tela metálica de 0,3 mm (tamanho da abertura da malha: 300 μm) e então seco com ar quente à temperatura de 170°C por 50 minutos. Posteriormente, o produto seco foi pulverizado com um triturador vibratório e então classificado e regulado com uma tela metálica de 0,8 mm (tamanho da abertura da malha: 850 μm, obtendo portanto um pó de resina hidrófila (1) de uma forma irregularmente pulverizada, que exibia uma capacidade de absorção de 57 (g/g) sem carga e que apresentava um diâmetro médio de partícula de massa de 425 μm e que incluía um pó apresentando diâmetros de partículas menores do que 150 μm em uma quantidade de 2% em massa em relação ao pó de resina hidrófila.
[00142] [Exemplo de produção 2)
[00143] Um líquido de reação foi preparado dissolvendo 2,2 g de diacrilato de polietileno glicol (nível médio do mol de polimerização de adição do óxido de etileno) em 5.500 g de uma solução aquosa de acrilato de sódio que apresenta nível de neutralização de 75% do mol (concentração do monômero: 36% da massa). Posteriormente, o oxigênio dissolvido foi removido desse líquido de reação sob atmosfera de gás nitrogênio durante 30 minutos. Depois, o líquido de reação mencionado acima foi fornecido a um reator preparado cobrindo um cortador de dois braços de aço revestido de 10 litros apresentando duas lâminas tipo sigma. Enquanto o líquido de reação foi mantido à temperatura de 30°C, o ar no sistema foi eliminado com gás nitrogênio. Subsequentemente, enquanto o líquido de reação foi agitado, 2,46 g de persulfato de sódio e 0,10 g de ácido L-ascórbico foram adicionados. Como resultado, a polimerização foi iniciada após cerca de um minuto. Então, a polimerização foi realizada na faixa de temperatura de 30 a 90°C e o polímero de hidrogel resultante foi obtido 60 minutos após o início da polimerização. O polímero de hidrogel resultante foi dividido em pe-quenas partes apresentando diâmetros de cerca de 5 mm. Este polímero de hidrogel que foi dividido em pequenas partes foi espalhado em uma tela metálica de 0,3 mm (tamanho da abertura da malha: 300 μm) e então seco com ar quente à temperatura de 170°C por 50 minutos. Posteriormente, o produto seco foi pulverizado com um triturador vibratório e então classificado e regulado com uma tela metálica de 0,8 mm (tamanho da abertura da malha: 850 μm, obtendo portanto um pó de resina hidrófila
[00144] [Exemplo 1]:
[00145] Uma quantidade de 100 partes em massa do pó da resina hidrófila (1), obtida a partir do exemplo de produção 1 e apresentando uma temperatura do pó de 60°C, foi misturada com o agente de reticulação de tratamento de superfície (preparado a partir de 0,4 parte em massa de propileno glicol, 0,02 parte em massa de éter diglicidílico de etileno glicol, 0,25 parte em massa de 1,4-butanodiol e 2,5 partes em massa de água) em um misturador Lôdige. Então, dois minutos depois, a mistura resultante foi colocada em um dispositivo de tratamento por aquecimento, apresentando uma temperatura ajustada para 195°C e então aquecida por 45 minutos, obtendo dessa forma uma resina hidrófila (1).
[00146] Na Tabela 1, estão demonstrados a capacidade de absorção sem carga, a capacidade de absorção da monocamada com carga, a eficiência de absorção com carga, a capacidade de absorção total, a distribuição do diâmetro das partículas e diâmetro médio da partícula de massa da resina hidrófila resultante (1).
[00147] [Exemplo 2]
[00148] Uma quantidade de 100 partes em massa do pó da resina hidrófila (2), obtida a partir do exemplo de produção 2 e apresentando uma temperatura do pó de 60°C, foi misturada com o agente de reticulação de tratamento de superfície (preparado a partir de 0,4 parte em massa de propileno glicol, 0,02 parte em massa de éter diglicidílico de etileno glicol, 0,25 parte em massa de 1,4-butanodiol e 2,5 partes em massa de água) em um misturador Lôdige. Então, um minuto depois, a mistura resultante foi colocada em um dispositivo de tratamento por aquecimento,
[00149] Na Tabela 1, estão demonstrados a capacidade de absorção sem carga, a capacidade de absorção da monocamada com carga, a eficiência de absorção com carga, a capacidade de absorção total, a distribuição do diâmetro das partículas e o diâmetro médio da partícula de massa da resina hidrófila resultante (2).
[00150] [Exemplo comparativo 1]
[00151] Uma quantidade de 100 partes em massa do pó da resina hidrófila (1), obtida a partir do exemplo de produção 1 e apresentando uma temperatura do pó de 60°C, foi misturada com o agente de reticulação de tratamento de superfície (preparado a partir de 0,4 parte em massa de propileno glicol, 0,02 parte em massa de éter diglicidílico de etileno glicol, 0,25 parte em massa de 1,4-butanodiol e 2,5 partes em massa de água) em um misturador Lõdige. Então, uma hora depois, a mistura resultante foi colocada em um dispositivo de tratamento por aquecimento, apresentando uma temperatura ajustada para 195°C e então aquecida por 55 minutos, obtendo dessa forma uma resina hidrófila comparativa (1).
[00152] Na Tabela 1, estão demonstrados a capacidade de absorção sem carga, a capacidade de absorção da monocamada com carga, a eficiência de absorção com carga, a capacidade de absorção total, a distribuição do diâmetro das partículas e o diâmetro médio da partícula de massa da resina hidrófila comparativa resultante (1).
[00153] [Exemplo comparativo 2]
[00154] Uma quantidade de 100 partes em massa do pó da resina hidrófila (2), obtida a partir do exemplo de produção 2 e apresentando uma temperatura do pó de 60°C, foi misturada com o agente de reticulação de tratamento de superfície (preparado a partir de 0,4 parte em massa de propileno glicol, 0,02 parte em massa de éter diglicidílico de etileno glicol, 0,25 parte em massa de 1,4-butanodiol e 2,5 partes
[00155] Na Tabela 1, estão demonstrados a capacidade de absorção sem carga, a capacidade de absorção da monocamada com carga, a eficiência de absorção com carga, a capacidade de absorção total, a distribuição do diâmetro das partículas e o diâmetro médio da partícula de massa da resina hidrófila comparativa resultante (2).
[00156] [Exemplo comparativo 3]
[00157] Uma quantidade de 100 partes em massa do pó da resina hidrófila (2), obtida a partir do exemplo de produção 2 e apresentando uma temperatura do pó de 60°C, foi misturada com o agente de reticulação de tratamento de superfície (preparado a partir de 0,4 parte em massa de propileno glicol, 0,02 parte em massa de éter diglicidílico de etileno glicol, 0,25 parte em massa de 1,4-butanodiol e 2,5 partes em massa de água) em um misturador Lôdige. Então, vinte minutos depois, a mistura resultante foi colocada em um dispositivo de tratamento por aquecimento, apresentando uma temperatura ajustada para 195°C e então aquecida por 55 minutos, obtendo dessa forma uma resina hidrófila comparativa (3).
[00158] Na Tabela 1, estão demonstrados a capacidade de absorção sem carga, a capacidade de absorção da monocamada com carga, a eficiência de absorção com carga, a capacidade de absorção total, a distribuição do diâmetro das partículas e o diâmetro médio da partícula de massa da resina hidrófila comparativa resultante (3).
[00159] [Exemplo 3]
[00160] Uma quantidade de 50 partes em massa da resina hidrófila (1) (obtida do exemplo 1) e 50 partes em massa da polpa de madeira pulverizada foram misturadas em um misturador de uma forma seca. Posteriormente, a mistura resultante foi moldada pneumaticamente em uma tela de arame (formada em 0,037 mm (tamanho de abertura da malha: 38 μm) com um dispositivo de moldagem pneumática tipo lote e dessa forma moldada em uma rede de 120 mm x 400 mm. Além disso, essa rede foi pressionada com uma pressão de 196,14 kPa durante 5 segundos, dessa forma obtendo uma estrutura absorvente com um peso base de cerca de 0,05 g/cm2.
[00161] Subsequentemente, uma folha interna produzida de polipropileno impermeável (folha impermeável), a estrutura absorvente acima e uma folha de superfície de um tecido indeformável produzido de polipropileno impermeável (folha impermeável) foram fixadas nessa ordem com uma fita dupla face, obtendo dessa forma um artigo absorvente higiênico (isto é, fralda descartável) (1). A massa desse artigo absorvente (1) era de 45 g.
[00162] O artigo absorvente resultante (1) foi testado com relação à umidade. O resultado é demonstrado na tabela 2.
[00163] [Exemplo 4]
[00164] Um artigo absorvente (2) foi obtido da mesma forma descrita no exemplo 3, exceto pelo fato da resina hidrófila (1) ser substituída pela resina hidrófila (2) (obtida no exemplo 2).
[00165] O artigo absorvente resultante (2) foi testado com relação à umidade. O resultado está demonstrado na tabela 2.
[00166] [Exemplos comparativos 4 a 6]
[00167] Os artigos absorventes comparativos (1), (2) e (3) foram obtidos da mesma forma que o exemplo 3, exceto pelo fato da resina hidrófila (1) ser substituída pelas resinas hidrófilas comparativas (1), (2) e (3) (obtidas nos exemplos comparativos 1,2e3).
[00168] Os artigos comparativos resultantes (1), (2) e (3) foram testados com relação à umidade. Os resultados estão demonstrados na tabela 2. Tabela 1
Tabela 2 
[00169] [Exemplo 5]:
[00170] Um líquido de reação foi preparado através da dissolução de 2,5 g de diacrilato de polietileno glicol (nível médio do mol da polimerização de adição do óxido de etileno: 8) em 5.500 g de uma solução aquosa de acrilato de sódio, que apresenta um nível de neutralização de 75% mol (concentração do monômero: 38% em massa). Posteriormente, o oxigênio dissolvido foi removido desse líquido de reação da mesma forma que no exemplo de produção 1, e então, fornecido ao mesmo reator, utilizado no exemplo de produção 1. Enquanto o líquido de reação foi mantido à temperatura de 30°C, o ar no sistema foi eliminado com gás nitrogênio. Subseqüentemente, enquanto o líquido de reação foi agitado, 2,98 g de persulfato de sódio e 0,015 g de ácido L-ascórbico foram adicionados. Como resultado, a polimerização foi iniciada após cerca de um minuto. Então, a polimerização foi realizada na faixa de temperatura de 25 a 90°C e o polímero de hidrogel resultante foi obtido 60 minutos após o início da polimerização. O polímero de hidrogel resultante foi dividido em pequenas partes apresentando diâmetros de cerca de 1 a cerca de 5 mm. Esse polímero de hidrogel foi seco da mesma forma que no exemplo de produção 1. Posteriormente, o produto seco foi pulverizado com um triturador de cilindros e então classificado com uma tela metálica com tamanho da abertura da malha de 850 μm, e então classificado com uma tela metálica com tamanho da abertura da malha de 150 μm para remover o pó fino do material classificado, obtendo dessa forma um pó de resina hidrófila (3) de uma forma irregularmente pulverizada, que exibia uma capacidade de absorção de 55 (g/g) sem carga e que apresentava um diâmetro médio de partícula de massa de 420 μm e que incluía um pó apresentando diâmetros de partículas menores do que 150 μm em uma quantidade de 0,8% em massa em relação ao pó de resina hidrófila.
[00171] Posteriormente, uma quantidade de 100 partes em massa do pó da resina hidrófila (3), obtida na forma acima e apresentando uma temperatura do pó de 60°C, foi misturada com o agente de reticulação de tratamento de superfície (preparado a partir de 0,5 parte em massa de propileno glicol, 0,02 parte em massa de éter diglicidílico de etileno glicol, 0,3 parte em massa de 1,4-butanodiol e 2,5 partes em massa de água) em um misturador Lôdige. Então, um minuto depois, a mistura resultante foi colocada em um dispositivo de tratamento por aquecimento, apresentando uma temperatura ajustada para 195°C e então aquecida por 40 minutos, obtendo dessa forma uma resina hidrófila (3).
[00172] Na Tabela 3, estão demonstrados a capacidade de absorção sem carga, a capacidade de absorção da monocamada com carga, a eficiência de absorção com carga, a capacidade de absorção total e o diâmetro médio da partícula de massa (D50) (determinada pela classificação com peneiras padrão JIS, apresentando tamanhos da abertura de da malha de 850 μm, 600 μm, 300 μm e 150 μm) da resina hidrófila resultante (3).
[00173] Consequentemente, na tabela 4 também é demonstrado o desvio logarítmico padrão (câ.) da distribuição do diâmetro da partícula (determinado pela classificação com as peneiras JIS padrões, apresentando tamanho da abertura da malha de 850 μm, 710 μm, 600 μm, 500 μm, 425 μm, 300 μm, 212 μm Tabela 3
Tabela 4 
[00174] [Exemplo 6]:
[00175] Um artigo absorvente (3) foi obtido da mesma forma que no exemplo 3, exceto pelo fato da resina hidrófila (1) ser substituída pela resina hidrófila (3) (obtida a partir do exemplo 5).
[00176] O artigo absorvente resultante (3) foi testado em relação à quantidade de umidade da mesma forma que no exemplo 3. Como resultado, a quantidade da umidade foi de 8 g.
[00177] [Exemplo 7]
[00178] Uma quantidade de 35 partes em massa da resina hidrófila (3) (obtida a partir do exemplo 5) e 65 partes em massa de polpa de madeira pulverizada foram misturadas em um misturador de uma forma seca. Posteriormente, a mistura resultante foi moldada em uma rede de 120 mm x 400 mm com o mesmo dispositivo utilizado no exemplo 3. Além disso, esta rede foi pressionada sob as mesmas condições do exemplo 3, obtendo dessa forma uma estrutura absorvente apresentando um peso base de cerca de 0,04 g/cm2.
[00179] Subsequentemente, um artigo absorvente (4) apresentando uma massa de 37 g, foi obtido da mesma forma que no exemplo 3.
[00180] O artigo absorvente resultante (4) foi testado em relação à quantidade de umidade da mesma forma que no exemplo 3. Como resultado, a quantidade da umidade foi de 25 g.
[00181] [Exemplo comparativo 7]:
[00182] Um artigo absorvente comparativo (4) foi obtido da mesma forma que no exemplo 7, exceto pelo fato da resina hidrófila (3) ser substituída pela resina hidrófila comparativa (1) (obtida a partir do exemplo comparativo 1).
[00183] O artigo absorvente comparativo resultante (4) foi testado em relação à quantidade de umidade da mesma forma que no exemplo 3. Como resultado, a quantidade de umidade foi de 39 g.
[00184] A resina hidrófila da presente invenção apresenta propriedades de absorção excelentes e portanto, pode ser utilizada em uma grande variedade de usos. Particularmente, em virtude da resina hidrófila obtida pelo processo de produção de acordo com a presente invenção não utilizar nenhum solvente orgânico hidrofílico no tratamento de reticulação de superfície, o seu uso é favorável em artigos absorven- tes/materiais higiênicos (por exemplo, fraldas descartáveis/lenços sanitários) e pode ser utilizada favoravelmente em materiais higiênicos através da combinação com materiais fibrosos hidrofílicos (por exemplo, polpa pulverizada).
Claims (11)
1. Processo para produção de uma resina hidrófila, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: uma etapa (1) de polimerização de um componente monomérico, que inclui ácido acrílico e/ou seu sal como um componente essencial, e um agente de reticulação interna na faixa de 0,001 a 2% em mol em relação ao componente monomérico (exclusivo dos agentes de reticulação) para obter um polímero de hidrogel; uma etapa (2) de secagem para levar o polímero de hidrogel ao estado sólido, em que seu teor de sólidos é igual ou superior a 93% em massa, definido pela perda de secagem a 180 °C por 3 horas e pulverização do polímero de hidrogel resultante para se obter um pó de resina hidrófila tendo uma densidade de carga aparente na faixa de 0,65 a 0,89 g/mL; uma etapa (3) de tratamento do pó de resina hidrófila obtido na etapa (2) com um agente de tratamento de reticulação de superfície a uma temperatura de 40 a 80 °C, em que o agente de tratamento de reticulação de superfície inclui um agente de reticulação de superfície e água como componentes essenciais e tem um teor de solvente orgânico hidrofílico de 0 a 10% em massa em relação ao agente de reticulação de superfície; e uma etapa (4) de aquecimento da mistura resultante a uma temperatura na faixa de 80 a 240 °C, para desta forma realizar o tratamento de reticulação de superfície; em que um tempo entre o final da etapa (3) até o início da etapa (4) varia de 0 segundos a 5 minutos.
2. Processo para produção de uma resina hidrófila, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o pó de resina hidrófila obtido na etapa (2) exibe uma capacidade de absorção igual ou superior a 40 g/g sem carga.
3. Resina hidrófila, que é uma resina hidrófila obtida por um processo como definido na reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a resina hidrófila: tem um diâmetro médio de partícula de massa de 300 a 600 μm, medido usando peneiras padrão JIS tendo tamanhos de abertura da malha de 850 μm, 600 μm, 300 μm e 150 μm; inclui um pó tendo diâmetros de partículas menores do que 150 μm, em uma quantidade de 0 a 3% em massa em relação à resina hidrófila; tem desvio padrão logarítmico (oÇ) de uma distribuição de diâmetro de partículas na faixa de 0,25 a 0,50, em que o desvio padrão logarítmico (oÇ) é um valor obtido por um processo que inclui as etapas de: classificar a resina hidrófila com peneiras padrão JIS tendo tamanhos de abertura da malha de 850 μm, 710 μm, 600 μm, 500 μm, 425 μm, 300 μm, 212 μm, 150 μm e 45 μm; e então marcar as porcentagens R dos resíduos (que permanecem nas peneiras) em um papel de probabilidade logarítmica; e então, a partir desse resultado, determinar um diâmetro Xi da partícula quando R = 84,1% em massa e um diâmetro X2 da partícula quando R = 15,9% em massa; e então, introduzir estes valores determinados na seguinte equação: oÇ = 0,5 x In (X2/X1), tem um teor de monômero residual na faixa de 0 a 400 ppm em massa; um tamanho de partícula tal que: partículas menores que 850 μm, mas iguais ou superiores 150 μm compreendem igual ou superior a 90% em massa da totalidade, e partículas iguais ou superiores a 300 μm compreendem igual ou superior a 60 % em massa da totalidade, e exibe uma capacidade de absorção igual ou superior a 35 g/g sem carga, uma capacidade de absorção total igual ou superior a 70 g/g e uma eficiência de absorção igual ou superior a 70% com carga, eficiência da absorção (%) com carga = capacidade de absorção de monocamada (g/g) com carga de 1,9 kPa X 100/capacidade de absorção (g/g) sem carga.
4. Resina hidrófila, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADA pelo fato de que tem um diâmetro médio de partícula de massa de 380 a 550 nm.
5. Resina hidrófila, de acordo com a reivindicação 3 ou 4, CARACTERIZADA pelo fato de que a forma das partículas é uma forma pulverizada irregularmente.
6. Resina hidrófila, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 5, CARACTERIZADA pelo fato de que o teor do componente não reticulado extraível por água (teor de polímero solúvel em água) da resina hidrófila está favoravelmente na faixa de 0 a 25% em massa em relação à resina hidrófila.
7. Resina hidrófila, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 6, CARACTERIZADA pelo fato de que a capacidade de absorção (g/g) sem carga é igual ou superior a 40 g/g.
8. Resina hidrófila, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 7, CARACTERIZADA pelo fato de que inclui um pó de dióxido de silício em partículas finas como um pó inorgânico em uma quantidade de 0,01 a 10 partes em massa por 100 partes em massa da resina hidrófila.
9. Resina hidrófila, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 8, CARACTERIZADA pelo fato de que inclui um desodorizante em uma quantidade de 0,001 a 10 partes em massa por 100 partes em massa da resina hidrófila.
10. 10. Artigo absorvente para absorção de produtos de excreção e sangue, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende a resina hidrófila como definida em qualquer uma das reivindicações de 3 a 9.
11. Artigo absorvente para absorção de produtos de excreção e sangue, de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADO pelo fato de que a proporção em massa da resina hidrófila para a resina hidrófila total e o material fibroso está na faixa de 20 a 100% em massa e a quantidade da resina hidrófila sendo usada por um artigo absorvente está na faixa de 5 a 25 g.
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