BRPI0412394B1

BRPI0412394B1 - método para fornecer um produto de pectina, produto de pectina, produto que compreende pectina, e, uso de um produto

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Publication number: BRPI0412394B1
Application number: BRPI0412394A
Authority: BR
Inventors: Morten Juulsgaard Mathiasen; Peter Fromholt Larsen
Original assignee: Kmc Kartoffelmelcentralen Amba
Priority date: 2003-07-07
Filing date: 2004-07-07
Publication date: 2016-05-10
Also published as: US20070031572A1; US7833558B2; PT1641832T; WO2005003178A1; EP1641832A1; MXPA06000244A; SI1641832T1; HUE045222T2; EP1641832B1; BRPI0412394A; PL1641832T3; EA200600189A1; EA011709B1; DK1641832T3; ES2731587T3

Abstract

"método para fornecer um produto de pectina, produto de pectina, produto que compreende pectina, e, uso de um produto". é fornecido um método para o tratamento de materiais de planta contendo pectina em uma maneira para se obter produtos de pectina contendo fibra, e subseqüentemente produtos de pectina, tendo um peso molecular elevado do polimero de pectina e uma distribuição homogênea dos sítios desesterificados no polímero de pectina e desse modo fornecendo produtos tendo propriedades melhoradas de formação de gel e/ou de conferir viscosidade.

Description

“MÉTODO PARA FORNECER UM PRODUTO DE PECTINA, PRODUTO DE PECTINA, PRODUTO QUE COMPREENDE PECTINA, E, USO DE UM PRODUTO” CAMPO DA INVENÇÃO A presente invenção diz respeito ao campo de preparação de produtos de pectina a partir de materiais de planta contendo pectina. Em particular, é fornecido um novo método para fornecer novos produtos de pectina contendo fibra assim como novos produtos de pectina obtidos a partir de dito produto de pectina contendo fibra.

FUNDAMENTO TÉCNICO E TÉCNICA ANTERIOR

Na produção industrial de amido de batata a partir de batatas, a assim chamada polpa de batata, a massa fibrosa da batata, está entre os subprodutos obtidos. Sub-produtos similares ou produtos residuais são conhecidos de outras produções com base agrícola, por exemplo, pedaços de beterraba a partir da produção de açúcar de beterrabas, cascas de cítricos e polpa de cítricos a partir da fabricação de sucos e óleos etéreos de frutas cítricas, e resíduos de polpa de maçã a partir da produção de sidra.

Estes sub-produtos de planta são muitas vezes considerados como produtos residuais a serem dispostos no meio mais apropriado e mais barato. No entanto, será entendido que podem existir muitas vantagens óbvias por ainda desenvolver tais sub-produtos de planta em produtos de valor mais comercial.

Um aspecto comum destes sub-produtos é que eles consistem essencialmente (cerca de 80 a 100%) de fibras de planta solúveis e insolúveis, das quais cerca de 60 a 80% são fibras dietéticas, incluindo três biopolímeros: celulose, hemicelulose e pectina envolvidas na estrutura das paredes celulares da planta, que podem ser concebidas como uma rede de celulose-hemicelulose-pectina em que a pectina, à parte de ser um elemento estrutural, também constitui o “cimento” que confere rigidez às células da planta. Esta estrutura complexa em que a pectina é ligada aos outros componentes da parede celular mediante ligações covalentes, ligações de hidrogênio e/ou interação iônica é freqüentemente denominada protopectina. A pectina, per se, pode ser obtida por extração hidrolítica ácida ou básica controlada de protopectina. A pectina é um polímero linear composto de unidades de ácido α-D-galacturônico ligadas por ligações de a-l,4-glicosídeo para formar cadeias longas de ácido poligalacturônico. As unidades de ácido galacturônico são esterificadas com metanol em um grau variável. Uma distinção é assim feita entre pectina de éster superior tendo um grau de esterificação (DE) maior do que 50% e pectina de baixo teor de éster tendo um grau de esterificação menor do que 50%. O grau de esterificação é definido como o número de unidades de ácido galacturônico esterificadas por metila expresso como uma porcentagem das unidades de ácido galacturônico na molécula de pectina e pode assim ser um valor entre 0% e 100%.

Na pectina de alguns tipos de material de planta, por exemplo, batatas e beterrabas, uma parte variável das unidades de ácido galacturônico pode, além disso, ser acetilada, expressa como o grau de acetilação (DAC), que é definido, análogo ao grau de esterificação, como o número de unidades de ácido galacturônico acetiladas como uma porcentagem de todas as unidades de ácido galacturônico.

Os açúcares neutros, tais como galactose, glicose, ramnose, arabinose e xilose, podem também ser parte do polímero de pectina como cadeias laterais ou como membros na cadeia de ácido poligalacturônico. A hemicelulose é um grupo heterogêneo de polissacarídeos contendo várias espécies de açúcares de hexose e pentose e, em alguns casos, resíduos de ácido urônico. Estes polímeros são classificados de acordo com o tipo de resíduos de açúcar sendo dominante e são individualmente referidos como xilanos, arabinogalactanos, glicomananas e assim por diante. É conhecido na técnica anterior como desesterificar a pectina e os materiais contendo pectina com ácidos e bases.

Assim, a US-5.567.462 apresenta um método de preparar composições pecto-celulósicos e pectina a partir de matérias primas de planta contendo pectina, tais como cascas de cítricos, polpa de beterraba, resíduos de girassol e resíduos de polpa de maça. O método consiste de tratar as matérias primas de planta trituradas com um ácido, por exemplo, ácido fosfórico ou nítrico, ou com uma base, por exemplo, hidróxido de sódio ou carbonato de sódio, para dar uma mistura consistindo de uma fase sólida contendo componentes de celulose e uma fase líquida contendo pectina dissolvida. A mistura é amassada, neutralizada e finalmente secada para formar matéria seca pecto-celulósica. A mistura amassada pode também ser separada em uma fase sólida e uma fase líquida, que são neutralizadas individualmente e secada para dar um produto de pectina e um produto pecto-celulósico. É também conhecido da técnica anterior como desesterificar a pectina ou um material contendo pectina com amônia aquosa em um solvente orgânico, por exemplo, isopropanol, em que a pectina é não solúvel. Esta técnica é por exemplo apresentada na US-2.480.710.

As DE-4.013.765 e DE-4.042.405 apresentam a preparação de amidopectina e fibras e cargas dietéticas no tratamento de resíduos secos de planta, por exemplo, polpa de beterraba, com amônia gasosa e subseqüente extração com água ou hidróxido de sódio altamente diluído. Mediante a adição de ácido ao extrato concentrado, o resultado é amidopectina, e o resíduo insolúvel seguinte a extração resulta em fibras e cargas dietéticas.

Observou-se agora que, sem dissolver a pectina e sem usar solventes orgânicos, é possível realizar a desesterificação da pectina em um sistema totalmente aquoso no tratamento de um material de planta contendo pectina, que foi intumescido em uma solução aquosa contendo sais neutros antes do tratamento de desesterificação.

Desta maneira, é um propósito da presente invenção fornecer um método novo e simples de tratamento de plantas contendo pectina sob condições de desesterificação, desse modo obtendo produtos de pectina contendo fibra assim como produtos de pectina isolados de alto valor comercial e uso prático elevado.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

Conseqüentemente, um aspecto da presente invenção provê um método para fornecer um produto de pectina contendo fibra a partir de um material de planta. Dito método compreendendo as etapas de: (i) fornecer um sistema de reação in situ mediante o intumescimento do material de planta em uma solução aquosa, onde dita solução aquosa compreendendo pelo menos um sal, (ii) submeter a pectina presente no material de planta intumescido da etapa (i) a um tratamento de desesterificação, e (iii) separar o produto de pectina contendo fibra desesterificado.

Em mais um aspecto da presente invenção um método é fornecido para fornecer um produto de pectina, dito método compreendendo as etapas de: (i) fornecer um produto de pectina contendo fibra como descrito acima, (ii) adicionar um meio de extração ao produto de pectina contendo fibra fornecendo uma suspensão de extração, (iii) ajustar o pH da suspensão de extração para um pH na faixa de 1 a 12, (iv) ajustar a temperatura da suspensão de extração para uma temperatura na faixa de 20 a 100°C, e (v) isolar o produto de pectina da fase aquosa do meio de extração.

Em um outro aspecto da presente invenção um produto de pectina contendo fibra e/ou um produto de pectina obtenível pelos métodos descritos acima é fornecido.

Um outro aspecto da presente invenção fornece um produto que compreende pectina que satisfaz pelo menos um dos seguintes requisitos: (i) o produto possui uma viscosidade de pelo menos 5 cp quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução e medido pelo método A, ou (ii) o produto possui uma viscosidade que é pelo menos 2 vezes mais elevada do que a viscosidade dos produtos de pectina usados convencionais quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução e medido pelo método A.

APRESENTAÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO O objetivo principal da presente invenção é fornecer um método para o tratamento de materiais de planta contendo pectina em uma maneira para se obter produtos de pectina contendo fibra, e subsequentemente produtos de pectina, tendo um peso molecular elevado do polímero de pectina em uma distribuição mais homogênea dos sítios desesterificados no polímero de pectina e desse modo fornecendo produtos tendo propriedades melhoradas de formação de gel e/ou de conferir viscosidade.

No presente contexto a expressão “peso molecular elevado do polímero de pectina” diz respeito ao tamanho do polímero de pectina, indicando o número de unidades de ácido -D-galacturônico no polímero de pectina, que é maior do que o tamanho do polímero de pectina obtido pelos métodos convencionais usados porque nos métodos convencionais usados, os tratamentos com soluções ácidas e alcalinas decompõem o polímero de pectina dissolvido em cadeias menores, enquanto o tratamento fornecido pela presente invenção mantém o polímero de pectina substancialmente intacto.

No presente contexto a expressão “distribuição homogênea dos sítios desestcrí l icados ” diz respeito a uma mesma distribuição dos grupos de éster dentro do polímero de pectina que tbi desesteriflcado e desse modo é capaz de ligar a outros polímero de pectina através de íons de metal em uma constante e da mesma maneira. Ao contrário, a distribuição dos sítios desestcrifieados em polímeros de pectina convencionais ó mais frequentemente localizada em grupos fazendo com que os polímeros de pectina sejam muito reativos com íons de metal e a reação da pectina se torna muito difícil de controlar.

Um tal peso molecular alto do polímero de pectina e uma distribuição mais homogênea dos sítios de desesterifieação podem ser obtidos pelos métodos de acordo com a presente invenção, por exemplo, um método para fornecer um produto de pectina contendo fibra a partir de um material de planta é fornecido, dito método compreendendo as etapas de: (i) fornecer um sistema de reação iu situ mediante o intumescimento do material de planta em uma solução aquosa, onde dita solução aquosa compreendendo pelo menos um sal, (íi) submeter a pectina presente no material de planta intumescido da etapa (i) a um tratamento de desesterifieação, e (iiij separar o produto de pectina contendo fibra desesteriflcado.

Os materiais de planta No contexto da presente invenção as expressões “material de planta”, material de planta contendo pectina” e “material de partida de planta contendo pectina” são usadas de modo trocãvel e dizem respeito a qualquer espécie de material de planta que compreende pectina que pode ser usada para a preparação de produtos de pectina contendo fibra ou produtos de pectina.

Os materiais adequados são materiais contendo pectina obtidos de materiais vegetais nativos em um estado fresco ou seco, contendo pectina com um grau de esterifieação maior do que 30%, preferivelmente maior do que 40%, mais preferivelmente maior do que 50% e tipicamente de 60% a 70%·.

Em uma forma de realização preferida da presente invenção os materiais de planta contendo pectina nativa adequados incluem cascas ou polpa de frutas cítricas, tais como limão, laranja, tangerina, lima e toranja. Outros materiais de planta contendo pectina nativa adequados incluem pedaços de beterraba, polpa de batata e resíduos de polpa de maçãs. O teor de pectina nestes materiais de planta contendo pectina diferem com relação aos materiais de planta individuais, na base de matéria seca, por exemplo, de cerca de 30% a 40% em peso de pectina nas cascas de cítricos e de cerca de 15% a 30% em peso de pectina na polpa de batata. Intumesci mento A pectina pode ser essencialmente insolúvel ou não mais do que apenas fracamente solúvel na solução aquosa visto que o método da invenção pode preferivelmente se basear em um desesterificação alcalina de pectina que ocorre na localização natural da pectina no material de planta, isto é, in situ.

Em uma forma de realização preferida da presente invenção o material de planta é intumescido em uma solução aquosa que fornece um sistema de reação in situ. No presente contexto a expressão “sistema de reação in situ” diz respeito a um estado em que o material de planta atua como a câmara de reação por ser intumescido e se tomar permeável e desse modo permitindo a passagem, por exemplo, do reagente alcalino no material de planta e a passagem de substâncias dissolvidas fora do material de planta sem dissolver o polímero de pectina. Além disso, o “sistema de reação in situ” toma possível sujeitar o polímero de pectina no material de planta ao tratamento de desesterificação e/ou tratamento de amidação dentro da estrutura do material de planta.

Durante o tratamento com, por exemplo, o reagente alcalino, a protopectina no material de planta é transformada em pectinas solúveis em água sob as condições em que as pectinas solúveis em água formadas permanecem em um estado não dissolvido e agregadas com os constituintes celulares da planta insolúvel, tais como celulose e hemicelulose, e sob as quais pelo menos uma parte das substâncias não contendo pectina, tais com, por exemplo, proteínas, açúcares e colorantes, são removidas. A pectina, dissolvida durante o tratamento com a solução aquosa e/ou o reagente alcalino, tenderá a ser perdida na mistura de reação, desse modo resultando em uma perda de pectina. Um outro inconveniente da pectina dissolvida é a viscosidade aumentada da mistura de reação, que toma a separação do material de planta tratado altamente difícil. A solução aquosa é para permitir o material de planta permanecer em um estado em que é essencialmente de modo estrutural intacto. Isto é devido ao fato de que a, por exemplo, desesterificação alcalina é dependente do material de planta sendo intumescido e permeável, desse modo permitindo a passagem do, por exemplo, reagente alcalino no material de planta e a passagem de substâncias dissolvidas fora do material de planta. Visto que a rede celulose-hemicelulose-pectina pode ser para servir como um “recipiente” em que a reação ocorre, a estrutura desta rede deve ser mantida intacta e não deve ser desintegrada quando isto resultaria na formação de uma pasta sendo difícil manusear.

Em uma forma de realização preferida da presente invenção a solução aquosa não contém um solvente orgânico. Preferivelmente a solução aquosa é uma solução aquosa inorgânica.

As condições acima podem ser fornecidas de acordo com a presente invenção pelo material de partida de planta contendo pectina sendo colocado em suspensão e intumescido em uma solução salina aquosa. No contexto da presente invenção a expressão “solução salina” diz respeito a uma solução que compreende pelo menos um sal. A solução aquosa, em que o material de partida de planta contendo pectina é intumescido, pode conter pelo menos um sal neutro solúvel em água adicionado selecionado dos grupos consistindo de sais de sódio, sais de potássio e sais de cálcio, e misturas destes. Particularmente preferidos são os cloretos, tais como cloreto de sódio, cloreto de potássio e cloreto de cálcio, e misturas destes. No entanto, também nitratos, tais como nitrato de sódio, nitrato de potássio e nitrato de cálcio, podem ser usados, Outros sais aplicáveis na presente invenção podem ser observados na EP 0 664 300 que é por meio desta incorporado por referencia. A quantidade de sal adicionada à solução, em que o material de partida de planta contendo pectina é colocado em suspensão e intumescido, pode ser selecionada de modo que corresponda a uma concentração de sal de 1 mmol a 30 mmol por grama de matéria seca de material de planta contendo pectina, preferivelmente de 5 mmol a 15 mmol por grama de matéria seca de material de planta contendo pectina.

Em uma forma de realização preferida da presente invenção o intumescimento do material de planta fornece uma suspensão em que o conteúdo de matéria seca de material de planta está variando de 1% a 50% em peso, tal como de 1% a 30% em peso, por exemplo, de 1% a 25% em peso, tal como de 1% a 15% em peso, por exemplo, de 1% a 10% em peso, tipicamente de 4% a 8% em peso, tal como 6% em peso. A suspensão do material de partida de planta contendo pectina na solução salina aquosa ocorre, enquanto se agita, em uma temperatura variando de cerca de 0°C a cerca de 120°C, preferivelmente variando de 0°C a 50°C, por exemplo, de 0 a 20°C, tal como de 0 a 10°C, por exemplo, de 0 a 5°C, tal como ao redor de 3,5°C. As temperaturas na faixa de 0 a 20 são freqüentemente preferidas por que de outra maneira existe um risco de que o material de planta intumesça rapidamente e comece a se dissolver e em alguns casos a temperatura pode ser tão baixa quanto na faixa de -10°C a 20°C. O tempo adequado para fornecer intumescimento suficiente do material de planta é selecionado de modo a obter uma estrutura que seja suficientemente permeável e que permita a passagem de líquidos e substâncias dissolvidas. Em uma forma de realização preferida de acordo com a presente invenção o tempo que o material de planta é deixado intumeseer na solução aquosa, dependendo do tipo e estado do material de planta contendo pectina, é dc I a 120 minutos para sc obter intumescimento suficiente e saturação de sal do material de planta contendo pectina. Em uma outra forma de realização o tempo selecionado é de 1 a 100 minutos, tal como de 1 a 80 minutos, por exemplo, de 1 a 70 minutos, tal como de 10 a 70 minutos, por exemplo, de 10 a 60 minutos, tal como de 15 a 40 minutos, por exemplo, de 20 a 30 minutos. O tempo requerido para se obter intumescimento suficiente e saturação de sal depende, inter alia, das dimensões físicas do material de partida de planta contendo pectina, que pode estar na forma de partículas tendo um tamanho médio de partícula variando de 1 mm ou menos e partes com uma dimensão máxima de cerca dc 5 mm.

Desesterificação Ma primeira etapa de tratamento, o material de partida de planta contendo pectina é colocado em um estado parcialmente hidratado e intumescido, que é urna pré-condição para o curso apropriado da subsequente etapa de tratamento, compreendendo, de acordo com a invenção, que o material de partida de planta contendo pectina colocado em suspensão e intumescido possa ser tratado com um rcagente ácido ou alcalino de modo a de sesterí ficar ou parcialmente desesteri ficar o polímero de pectina. Preferivelmente, o material de planta contendo pectina é tratado com um reagente alcalino tendo um pH variando de 7 a 14, tal como de 8 a 14, de 8 a 13, tal como de 9 a 13, por exemplo, de 10 a 13, tal como de 10 a 12, por exemplo, de 11,5 a 12,5. Em uma outra forma de realização da presente invenção a condição alcalina fornecida pela adição de um reagente alcalino fornece um pH acima de 7, tal como acima de 8, por exemplo, acima de 9, tal como acima de 10, por exemplo, acima de 11, tal como acima de 12, por exemplo, acima de 13, tal como 14.

No presente contexto o termo “desesterificação” diz respeito a um processo de remoção de pelo menos um grupo de éster do polímero de pectina.

Em uma forma de realização da presente invenção o tratamento de desesterificação é executado em uma temperatura variando de cerca de 0°C a 120°C, preferivelmente variando de 0°C a 50°C, por exemplo, de 0 a 20°C, tal como de 0 a 10°C, por exemplo, de 0 a 5°C, tal como ao redor de 3,5°C. Em alguns casos a temperatura pode ainda ser tão baixa quanto na faixa de -10°C a 20°C.

Em uma forma de realização da presente invenção o tratamento de desesterificação é executado durante 1 minuto a 120 minutos, tal como de 1 a 100 minutos, tal como de 1 a 80 minutos, por exemplo, de 1 a 70 minutos, tal como de 10 a 70 minutos, por exemplo, de 10 a 60 minutos, tal como de 15 a 40 minutos, por exemplo, de 20 a 120 minutos, tal como de 20 a 30 minutos.

Em uma forma de realização da presente invenção o tratamento de desesterificação é executado com um conteúdo de matéria seca do material de planta em uma faixa de 1 a 50%, tal como de 1% a 30% em peso, por exemplo, de 1% a 25% em peso, tal como de 1% a 15% em peso, por exemplo, de 1% a 10% em peso, tipicamente de 4% a 8% em peso, tal como 6% em peso.

Em mais uma forma de realização da presente invenção o tratamento de desesterificação é um tratamento alcalino.

Em outra forma de realização do método da presente invenção o tratamento alcalino é fornecido por um reagente alcalino, com o qual o material de partida de planta colocado em suspensão e intumescido é tratado.

Em uma outra forma de realização da presente invenção o reagente alcalino, com o qual o material de partida de planta colocado em suspensão e intumescido é tratado, é selecionado do grupo consistindo de amônia ou outras aminas, diaminas ou aminoácidos de baixo peso molecular, hidróxidos de sódio, potássio e cálcio, tais como hidróxido de cálcio, hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxidos de bases orgânicas, tais como hidróxido de tetrametilamônio e misturas destes. O reagente alcalino pode ser usado em quantidades de 0,5 mmol a 5 mmol· de base por grama de matéria seca de planta contendo pectina.

Em mais uma forma de realização da presente invenção o aminoácido é selecionado do grupo consistindo de lisina, histidina, arginina, glutamina, asparagina e triptofano. O reagente alcalino pode ser usado em uma forma sólida ou como uma solução aquosa e pode ser adicionado com agitação vigorosa para garantir distribuição rápida na suspensão com o material de partida de planta intumescido.

Os reagentes alcalinos preferidos são, amônia, hidróxido de cálcio e hidróxido de sódio. A amônia é a mais preferida, mas o hidróxido de cálcio pode também ser preferível por causa de sua solubilidade limitada em água, garantindo uma liberação lenta dos íons de hidróxido.

Mais apropriadamente, o reagente alcalino pode ser adicionado gradualmente à suspensão com o material de partida de planta intumescido em uma tal maneira que o pH durante o processo inteiro de reação pode ser mantido em uma pH aproximadamente constante de 11,5 a 12,5, por exemplo, 12,0 ± 0,1. A quantidade de reagente alcalino usando em um tal tratamento pode estar variando de 20 mmol a 80 mmol, tal como de 25 mmol a 50 mmol, de base por kg de mistura de reação.

Em uma forma de realização de acordo com a presente invenção a amônia aquosa é usada como reagente alcalino em uma quantidade de 20 mmol a 80 mmol de amônia por grama de matéria seca de planta contendo pectina, por exemplo, 40 a 80 mmol de amônia por grama de matéria seca de planta contendo pectina.

Preferivelmente, a amônia pode ser usada na forma de amônia aquosa concentrada, por exemplo, como uma solução a 25%, mas a amônia aquosa de concentração mais baixa pode também ser usada.

Mais apropriadamente, a amônia aquosa pode ser adicionada à suspensão com o material de partida de planta intumescida repentinamente com agitação simultânea da suspensão. A quantidade adicionada de amônia usada no tratamento pode estar variando de 1 mol a 3,5 mol, tal como de 1,4 a 2,7 mol, de amônia por kg de mistura de reação, garantindo que um pH constante aproximado é mantido durante o processo de reação inteiro.

Em uma forma de realização da presente invenção o tratamento com amônia pode ser realizado em uma temperatura variando de 0 ° a 120°C, preferivelmente variando de 0°C a 50°C, por exemplo, de 0 a 20°C, tal como de 0 a 10°C, por exemplo, de 0 a 5°C, tal como cerca de 3,5°C.

Em uma outra forma de realização o tratamento com amônia pode ser realizada durante 1 minuto a 120 minutos, tal como de 1 a 100 minutos, tal como de 1 a 80 minutos, por exemplo, de 1 a 70 minutos, tal como de 10 a 70 minutos, por exemplo, de 10 a 60 minutos, tal como de 15 a 40 minutos, por exemplo, de 20 a 30 minutos, preferivelmente de cerca de 40 minutos a cerca de 60 minutos.

Em uma forma de realização da presente invenção, o material de planta contendo pectina é tratado com amônia fornecendo um pH variando de 7 a 14, tal como de 8 a 14, de 8 a 13, tal como de 9 a 13, por exemplo, de 10 a 13, tal como de 10 a 12, por exemplo, de 11,5 a 12,5.

Durante desesterificação com por exemplo amônia na mistura de reação aquosa, em que o equilíbrio: NH3 + H20 = NH4+1 + OH 1 está presente, existe uma competição entre os dois nucleófilos (NH3 e OH'1), pela razão de que a desesterificação com OH'1, isto é, substituição de OCH3 nos grupos de carboxila esterificados por metila na pectina por OH formando COOH, pode ser executada por amidação, em que OCH3 é substituído por NH2 formando grupos de carboxamida, que, sob as condições de desesterificação, pode resultar em pelo menos 20% e não mais do que 70%, tipicamente de 25% a 50%, dos grupos de carboxila esterificados por metila na pectina sendo transformados em grupos de carboxamida.

Na forma de realização acima da presente invenção, produtos de pectina contendo fibra com um grau de esterificação de pelo menos 3% e não mais do que 40%, tal como não mais do que 35%, e com um grau de amidação de pelo menos 5%, tal como pelo menos 10% e não mais do que 30%, podem ser obtidos.

Análogos ao grau de esterificação, o grau de amidação é definido como o número de unidades de ácido galacturônico carboxaminados expressos como uma porcentagem de todas as unidades de ácido galactourônico na molécula de pectina.

Em uma forma de realização da presente invenção o tratamento com hidróxidos de sódio, potássio ou cálcio, e misturas destes, é realizado em uma temperatura variando de cerca de 0°C a cerca de 20°C, preferivelmente de cerca de 0°C a cerca de 5°C, tal como de 2°C a 3°C, por um período de 20 minutos a 75 minutos, tipicamente de 20 minutos a 45 minutos. Esta forma de realização alcança os produtos de pectina contendo fibra com um grau de esterificação de 2% a 40%.

Em mais uma forma de realização da presente invenção desta maneira diz respeito a um método de tratamento de planta contendo pectina para se obter produtos de pectina contendo fibra tendo propriedades de formação de gel e de conferir viscosidade, compreendendo as etapas de (a) colocar em suspensão um material de partida de planta contendo pectina e intumescer dito material durante 10 a 70 minutos e em uma temperatura variando de cerca de 0°C a 2(FC em uma solução de salina aquosa, contendo pelo menos um sal solúvel em água e neutro adicionado selecionado dos grupos consistindo de sais de sódio, sais de potássio e sais de cálcio, e misturas destes em uma quantidade correspondendo a uma concentração de sal de 1 mmol a 30 mmol por grama de matéria seca de planta contendo pectina, para formar uma suspensão em que o conteúdo de matéria seca de planta contendo pectina varia de 1 % a 10% em peso, (b) tratar o material de partida de planta colocado em suspensão e intumescido com um reagentc alcalino em um pH variando de 11,5 a 12,5 e em uma temperatura variando de cerca de 0“C a 20"C por 5 minutos a 120 minutos, e (c) separar o material vegetal tratado da mistura de reação e submeter dito material a pelo menos uma etapa de lavagem e depois comprimir dito material para se obter um produto de pectina contendo fibra, que possui um conteúdo de matéria seca de pelo menos 16% em peso, um grau de esterificação de 2% a 40%, e um grau de amídação de não mais do que 30%, e que é secado para um conteúdo de matéria seca de pelo menos 80% em peso, se desejável, e opcionalmente triturado.

Amidaçâo Em uma forma de realização da presente invenção o material de planta pode ainda ser submetido a um tratamento de amidaçâo por submeter o material de planta intumescido a um reagentc de amidaçâo.

No presente contexto o termo “amidaçâo’’ diz respeito a um processo de conectar pelo menos um composto contendo amina ao polímero de pectina.

Em uma forma de realização da presente invenção o reagentc de amidaçâo é selecionado do grupo consistindo de amônia ou outras aminas, diaminas ou aminoácidos de baixo peso molecular, tais como Usina, histidina, arginina, glutamina, asparagina e triptofano.

Preferivelmente, o material de planta intumescido pode ser tratado com o reagente de amidaçao por 1 a 120 minutos, tal como de 1 a 100 minutos, tal como de 1 a 80 minutos, por exemplo, de 1 a 70 minutos, tal como de 10 a 70 minutos, por exemplo, de 10 a 60 minutos, tal como de 15 a 40 minutos, por exemplo, de 20 a 30 minutos, preferivelmente de cerca de 40 minutos a cerca de 60 minutos.

Em uma forma de realização da presente invenção o material de planta intumescido pode ser tratado com o reagente de amidaçao em uma temperatura na faixa de -I0°C a 120°C, por exemplo, na faixa de -5°C a 120(>C, tal como na faixa de 01C a 120"C, preferivelmente variando de 0"C a 50°C, por exemplo, de 0 a 20°C. tal como de 0 a 10°C, por exemplo, de 0 a 5°C.

Em uma forma de realização preferida da presente invenção as etapas de desesterificação e aminação do polímero de pectina são executadas simultânea ou seqüencialmente. Um exemplo adequada de desesterificação e amidaçao simultânea pode ser o uso de amônia para ambas as reações. Senarucão, lavagem e compressão O material de planta tratado (após ser submetido à desesterificação e opcíonalmente amidaçao) pode ser separado da, por exemplo, mistura de reação alcalina e submetido a pelo menos urna etapa de lavagem e/ou pelo menos uma compressão para se obter um produto de pectina contendo fibra. Em uma forma de realização da presente invenção um tal produto de pectina contendo fibra compreende um conteúdo de matéria seca de pelo menos 5% em peso, por exemplo, pelo menos Í0% em peso, tal como pelo menos ló% em peso, por exemplo, pelo menos 20% cm peso, tal como pelo menos 25% em peso, por exemplo, pelo menos 50% em peso.

Em uma outra forma de realização da presente invenção tal produto de pectina contendo fibra separado, lavado e/ou secado compreende um grau de esterificação de 0 a 80%, tal como de 0 a 50%, por exemplo, de 2 a 50%, tal como de 2 a 45%, por exemplo, de 2 a 40%, tal como de 5 a 50%, por exemplo, de 10 a 50, tal como de 10 a 40%, por exemplo, de 15 a 35%, e/ou um grau de amidação de não mais do que 95%, por exemplo, não mais do que 75%, tal como não mais do que 60%, não mais do que 50%, tal como não mais do que 40%, por exemplo, não mais do que 30%, tal como não mais do que 25%, por exemplo, não mais do que 20%.

Em mais uma forma de realização da presente invenção o produto de pectina contendo fibra obtido pode ser secado para um conteúdo de matéria seca de pelo menos 40% em peso, tal como pelo menos 50% em peso, por exemplo, pelo menos 60% em peso, tal como pelo menos 70% em peso, por exemplo, pelo menos 80% em peso, tal como pelo menos 90% em peso e opcionalmente triturado. A separação do material de planta tratado a partir da mistura de reação pode ser realizada por qualquer método apropriado, tal como drenagem, filtração ou centrifugação. O material de planta separado tratado com reagente alcalino pode ser lavado pelo menos uma vez mediante a suspensão, enquanto de agita, do material em ácido mineral aquoso, tal como ácido sulfúrico, ácido clorídrico ou ácido nítrico, de modo que o pH na suspensão é de 1 a 6, particularmente de 1 a 4, mais particularmente de 1 a 2 o mais particular abaixo de 1,5 tal como de 1,3 a 1,5. Subseqüentemente o material de planta lavado é separado e pode então se lavado pelo menos uma vez com água mediante a sua re-suspensão, por exemplo, em água desmineralizada. O tratamento de lavagem do produto pode ser realizado em uma temperatura de, por exemplo, cerca de 15°C e pode ser repetido com ácido aquoso e água, respectivamente, até que a suspensão de lavagem tenha um pH estável variando, por exemplo, de 2 a 2,5, e então o material sólido pode ser separado da solução de lavagem e comprimido no filtro para reduzir o teor de líquido no material para um mínimo.

Mediante esta lavagem com ácido diluído a des es terifi cação da pectina é interrompida pela neutralização do reagente alcalino, e os sais e impurezas solúveis em água são lavados de modo que a pectina no produto contendo fibra seja transformada em uma forma ácida.

Em lugar de imediatamente separar o material de planta tratado pela drenagem da fase líquida alcalino, a mistura de reação com o material de planta tratado pode inicial mente ser misturada com ácido mineral diluído para um pH variando de 1 a 6, particularmente de l a 4, mais particularmente de 1 a 2, o mais particular abaixo de 1,5, tal como de 1,3 a 1,5* Assim, uma neutralização imediata do reagente alcalino é obtida, e então o material de planta tratado é separado por drenagem da fase líquida. O material sólido pode então ser lavado mediante a suspensão em ácido diluído e água, por exemplo, água desmíneralizada, respectivamente, como debatido acima, até que a suspensão de lavagem tenha um pH estável variando de 2 a 2,5.

Em um estado úmido o produto de pectina contendo fibra separado e lavado pode opcional mente ser amassado com sais de biearbonato, tais como biearbonato de sódio ou potássio levando os grupos de carboxila livres na pectina essencialmente em uma forma de sal e evaporando o dióxido de carbono como um gãs, depois do que o produto é secado e triturado. A secagem do produto de pectina contendo fibra lavado pode ser realizada por meio de equipamento de secagem convencional, tal como forno de secagem, secador de esteira, secador de tambor ou secador de leito fluido durante um tempo sufieientemente longo para se obter um conteúdo de matéria seca no material de pelo menos 80% cm peso, preferivelmente pelo menos 90% em peso. A secagem pode ser realizada em uma temperatura variando de 25"C a cerca de 100”C por não mais do que 36 horas. Vantajosamente, a secagem pode ser realizada em pressões abaixo da pressão atmosférica, e assim uma temperatura de secagem relativamente mais baixa ou um período de secagem relativamente mais curto pode ser usado, o que significa um tratamento mais cuidadoso do produto. A trituração do produto seco pode também ser realizada mediante a moagem com equipamento convencional, e assim um produto triturado tendo um tamanho de partícula de menos do que 1 mm, tal como menos do que 0,5 mm, por exemplo, menos do que 0,2 mm, pode ser obtido. Isolamento dos produtos de pectina De acordo com a presente invenção um produto de pectina pode ser fornecido de acordo com o seguinte método: (i) fornecer um produto de pectina contendo fibra de acordo com a presente invenção, (n) adicionar um meio de extração ao produto de pectina contendo fibra fornecendo uma suspensão de extração, (iii) ajustar o pH da suspensão de extração para um pH na faixa de 1 a 12, (ív) ajustar a temperatura da suspensão de extração para uma temperatura na faixa de 0 a 120"C e (v) isolar o produto de pectina da fase aquosa do meio de extração.

Os produtos de pectina contendo fibra obteníveis mediante o tratamento do material de partida de planta contendo pectina como apresentado mais acima são também materiais de partida altamente adequados para a produção de produtos de pectina purificados tendo concentração de gel surpreendememente elevada e propriedades de conferir viscosidade ultrapassando aquelas da pectina. Isto é tradicionalmente obtido pela desesterificação da pectina de éster superior extraída e purificada do ácido tendo um grau de esterificação de cerca de 65% a um grau de esterificação de cerca de 50% ou menos com ácido nítrico em temperaturas acima de 5()°C.

Este método tradicional de preparação de pectínas de baixo teor de éster, ou outro processamento de produtos aminados é freqüentemente realizado por lançar o produto desesterificado precipitado em álcool, e assim primeiro tendo sido submetido à ação ácida vigorosa mencionada mais acima, uma reação final com amônia. O polímero de pectina foi assim tratado por ácido duas vezes por várias horas em temperaturas acima de 50°C, que teve reduzido o peso molecular do polímero consideravelmente, exatamente como a reação com amônia tinha da mesma forma contribuído adversamente, em que a combinação tinha reduzido as propriedades de formação de gel e conferir viscosidade significativamente.

Se os produtos de pectina contendo fibra obteníveis pelo método da presente invenção forem assim submetidos a um tratamento que envolve purificação, os produtos de pectina com propriedades de formação de gel e conferir viscosidade, de uma forma geral ultrapassando aqueles dos produtos correspondentes fabricados da maneira tradicional como mencionados mais acima, são obteníveis.

Conseqüentemente, a presente invenção ainda diz respeito a um método de preparação de um produto de pectina purificado incluindo as etapas consistindo de um produto de pectina contendo fibra obtido mediante o tratamento de um material de planta contendo pectina como descrito anteriormente. Em uma forma de realização da presente invenção o produto de pectina contendo fibra tendo um teor de matéria seca de pelo menos 16% em peso, um grau de esterificação de 2% a 40%, e um grau de amidação de não mais do que 30% é extraído.

Preferivelmente o meio de extração tendo um pH na faixa de 1 a 12, por exemplo, na faixa de 1 a 11, tal como na faixa de 1 a 10, por exemplo, na faixa de 1 a 9, tal como na faixa de 1 a 7, por exemplo, na faixa de 1 a 6, tal como na faixa de 2 a 6, por exemplo, na faixa de 2 a 5, tal como na faixa de 3 a 5, por exemplo, na faixa de 4 a 5, tal como 4,5.

Em uma forma de realização da presente invenção o meio de extração pode estar na faixa de 20 a 120°C, por exemplo, na faixa de 40 a 100°C, tal como na faixa de 60 a 80°C, e um produto de pectina purificado sendo recuperado do extrato aquoso separado. O produto de pectina contendo fibra pode ser extraído durante um período de tempo de 30 minutos a 30 horas, tal como de 1 a 20 horas, preferivelmente de 1 a 10 horas, tal como de 1 a 5 horas. A acidez da suspensão pode ser ajustada para o pH desejado mediante a adição, por exemplo, de um ácido forte, tal como ácido sulfúrico, ou uma base, tal como hidróxido de sódio ou hidróxido de amônio. A extração pode também ser realizada mediante o ajuste do pH da mistura de extração após o aquecimento da mistura para a temperatura de extração de desejada. A quantidade de produto de pectina contendo fibra e meio de extração durante a extração, realizada enquanto se agita a suspensão com o produto de pectina contendo fibra, pode ser selecionada de modo que a suspensão tenha um conteúdo de matéria seca variando de 1% em peso a 5% em peso, preferivelmente variando de 2% em peso a 4% em peso.

Usando as quantidades de meio de extração mencionadas se fornece uma suspensão fácil de se agitar, e um extrato não sendo demasiado viscoso é obtido.

Após um tempo de extração apropriado, a mistura de extração, compreendendo o produto de pectina contendo fibra e o meio de extração, pode ser esfriada e o extrato pode ser separado do resíduo de extração insolúvel, por exemplo, filtração ou drenagem. O resíduo de extração ainda contendo uma grande quantidade de extrato que é opcionalmente lavado com água no filtro ou no resíduo de extração pode ser transformado em pasta fluida com água e filtrado novamente para remover tanto do extrato quanto possível. Após separação do líquido de lavagem do resíduo de extração, o líquido de lavagem pode ser combinado com o extrato.

Um produto de pectina purificado pode ser recuperado do extrato por métodos conhecidos. Por exemplo, o produto pode ser precipitado do extrato, o qual foi opcionalmente concentrado, por exemplo, mediante evaporação sob pressão reduzida, pela adição do extrato a um solvente orgânico miscível em água. O solvente orgânico pode ser qualquer solvente orgânico miscível em água em que o produto de pectina é essencialmente insolúvel. O solvente orgânico pode ser, por exemplo, um álcool monovalente, tal como metanol, etanol ou isopropanol. Misturas de dois ou mais de tais solventes podem também ser usadas.

Outros métodos adequados de isolamento do produto de pectina podem ser, pelo menos um, selecionados do grupo consistindo de precipitação, extração, centrifugação, filtração, cromatografia, secagem e qualquer combinação das técnicas mencionadas acima.

Quando se precipita o produto, um ácido forte ou uma combinação de ácido forte e íons de metal, tais como cálcio, pode ser adicionado ao extrato concentrado. Os ácidos que podem ser usados são ácidos inorgânicos, tais como, por exemplo, ácidos clorídricos, nítricos, sulfúricos ou fosforosos, e misturas destes. O produto de pectina precipitado é separado do líquido mediante, por exemplo, filtração e comprimido, ou qualquer uma das técnicas de isolamento mencionadas acima, e lavado no filtro para remover os sais e impurezas solúveis, depois do que o produto de pectina purificado é secado e opcionalmente triturado.

Em um estado úmido o produto de pectina precipitado pode opcionalmente ser amassado juntamente com um sal levemente alcalino, tal como um sal de bicarbonato, por exemplo, bicarbonato de sódio ou potássio, levando a grupos de carboxila livres na pectina essencialmente em uma forma de sal e evaporando o dióxido de carbono como um gás, e então o produto de pectina é secado e triturado.

Qs produtos Os produtos de peetína contendo fibra obteníveis pelo método da presente invenção consistem essencialmente de fibras solúveis e insolúveis compreendendo celulose, hemieelulose e lignina exceto pectina. As assim chamadas fibras dietéticasdsto é, celulose, hemieelulose, pectina e lignina, montam a cerca de 60 a 80% em peso.

No tratamento de acordo com a invenção do material de partida de planta contendo pectina, o polímero de pectina foi desprendido, mas não dissolvido, da rede de celulose-hemicelulose e pelo menos parcialmente desesteri ficado e desse modo tornou-se funcionalmente acessível para dar um produto de pectina contendo fibra.

Contrário ao material de partida de planta contendo pectina, o produto de pectina contendo fibra obtido possui propriedades de formação de gel e de conferir viscosidade na presença de diferentes tipos de íons de metal, por exemplo, íons de cálcio. Com íons de cálcio em soluções aquosas, o produto de pectina contendo fibra obtenível pelo método da invenção pode formar géis estáveis com concentração de gel surpreendentemente elevada ou soluções viscosas com viscosidade elevada.

As propriedades de formação de gel e de conferir viscosidade dos produtos de pectina contendo fibra rendem os produtos obteníveis pelo método da presente invenção altamente úteis na fabricação de alimentos contendo fibras e de baixo teor de gordura, tal como o uso dos produtos de pectina como um produto de fibra geral em vários contextos, como um ingrediente de formação de gel e ligação a água em alimentos, forragens e alimentos de animais dc estimação industrialmente processados, e um agente inibidor de diarréia ou agente de melhora da saúde para animais e seres humanos.

Assim, a presente invenção diz respeito a diferentes tipos de produtos, a saber, um produto de pectina contendo fibra obtenível pelo método acima apresentado, um produto de pectina obtenível pelo método de isolamento acima apresentado e um produto como tal compreendendo pectina, todos tendo as mesmas características especiais, tais como viscosidade, grau de desesterificação, grau de amidação.

Em uma forma de realização da presente invenção um produto de pectina contendo fibra é fornecido, dito produto tendo um grau de esterificação de 2% a 40%, um grau de amidação de não mais do que 30%, e um conteúdo de matéria seca de pelo menos 16% em peso, e capaz de formar um gel estável ou uma solução viscosa com íons de cálcio em uma solução aquosa contendo de 25 a 65% em peso, tal como de 25 a 50% em peso de sacarose, tal como, por exemplo, 30% em peso de sacarose, o pH da solução estando na faixa de 1 a 7, tal como ao redor de 3.

Em uma forma de realização da presente invenção o produto de pectina contendo fibra, o produto de pectina isolado e/ou o produto compreendendo pectina onde o polímero de pectina possui um grau de esterificação de 0 a 80, tal como de 0 a 50, por exemplo, de 2 a 50, tal como de 2 a 45, por exemplo, de 2 a 40, tal como de 5 a 50, por exemplo, de 10 a 50, tal como de 10 a 40, por exemplo, de 15 a 35.

Em mais uma forma de realização preferida da presente invenção o produto de pectina contendo fibra, o produto de pectina isolado e/ou o produto compreendendo pectina onde o polímero de pectina possui um grau de amidação de não mais do que 95%, por exemplo, não mais do que 75%, tal como não mais do que 60%, não mais do que 50%, tal como não mais do que 40%, por exemplo, não mais do que 30%, tal como não mais do que 25%, por exemplo, não mais do que 20%.

Em uma outra forma de realização da presente invenção o produto de pectina contendo fibra, o produto de pectina isolado e/ou o produto compreendendo pectina possui um conteúdo de matéria seca de pelo menos 1% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 5% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 10% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 15% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 25% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 50% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 75% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 85% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 95% (p/p) da matéria seca.

No presente contexto a expressão “produto de pectina contendo fibra” diz respeito aos produtos compreendendo pectina e fibras. Em uma forma de realização da presente invenção o teor de fibras presente no produto de pectina contendo fibra é pelo menos 1% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 5% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 10% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 15% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 25% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 50% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 75% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 85% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 95% (p/p) da matéria seca.

No presente contexto a expressão “produto de pectina” diz respeito aos produtos obtidos pelo método de isolamento aqui descrito. Em uma forma de realização da presente invenção o produto de pectina não compreende nenhuma ou substancialmente nenhuma fibra.

No presente contexto a expressão “produto compreendendo pectina” diz respeito a composições, soluções ou outras espécie de misturas onde o polímero de pectina constitui de 1 a 100% do produto em peso, tal como de 1 a 50%, por exemplo, de 1 a 25%, tal como de 1 a 10%, por exemplo, de 10 a 100%, tal como de 25 a 75%, por exemplo, de 50 a 75%.

Em uma forma de realização da presente invenção a pectina presente, no produto de pectina contendo fibra, no produto de pectina isolado e/ou no produto compreendendo pectina, possui um grau de esterificação de 0 a 80, tal como de 0 a 50, por exemplo, de 2 a 50, tal como de 2 a 45, por exemplo, de 2 a 40, tal como de 5 a 50, por exemplo, de 10 a 50 e/ou um grau de amidação de não mais do que 95%, por exemplo, não mais do que 75%, tal como não mais do que 60%, não mais do que 50%, tal como não mais do que 40%, por exemplo, não mais do que 30%, tal como não mais do que 25%, por exemplo, não mais do que 20%.

Um aspecto característico dos produtos de acordo com a presente invenção é o tamanho molecular aumentado dos polímeros de pectina comparado com os polímeros de pectina convencionalmente fornecidos. Esta diferença entre os dois tipos de polímeros pode ser expressa em termos de propriedades de conferir viscosidade dos produtos.

De modo a facilmente avaliar os produtos de pectina quanto a sua viscosidade o seguinte Método A foi fornecido.

Método A

Um béquer de 200 ml com um agitador magnético é alcatroado. 1.000 gramas do material de pectina são transferidos para o béquer e 3 ml de isopropanol (IPA) são adicionados sob agitação magnética. Quando a suspensão estiver homogênea, 100 ml de tamponante de citrato em ebulição (ver abaixo) são adicionados sob agitação. Após dissolução total do polímero, 250 mg de hexametafosfato de sódio são adicionados. A solução é agitada durante duas horas e pesada até 100,0 gramas. Quando a temperatura estiver a 20,0°C a curva de fluxo é determinada em taxas de cisalhamento de 15 a 150 1/s em um Haake Rheostress 1 (ver abaixo).

Tamponante de ácido cítrico/citrato: A: 21,02 gramas de ácido cítrico, monoidrato pr. litro de água de troca de íon. B: 29,41 gramas de citrato de trissódio, diidrato pr. litro de água de troca de íon. 17 partes de A e 33 partes de B foram misturadas para dar a solução final.

Hake Rheostress 1: Sensor system rotor Z34 DIN 53019 Série 1.

Termocura de banho de água foi 20,0°C aquecendo o copo de medição.

Assim, em uma forma de realização preferida da presente invenção um produto obtenível pelos métodos aqui descritos ou um produto compreendendo pectina é fornecido, em que dito produto satisfaz pelo menos um dos seguintes requisitos: (i) o produto possui uma viscosidade de pelo menos 5 cp quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução e medido pelo método A, ou (ii) o produto possui uma viscosidade que é pelo menos 2 vezes mais elevada do que a viscosidade dos produtos de pectina fabricados convencionais quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução e medido pelo método A.

Em mais uma forma de realização da presente invenção o produto possui uma viscosidade de pelo menos 5 cp (centipoise) quando misturado em uma concentração de no máximo 1 % (p/p) de pectina em uma solução, tal como pelo menos 10 cp, por exemplo, pelo menos 15 cp, tal como pelo menos 20 cp, por exemplo, pelo menos 25 cp, tal como pelo menos 35 cp, por exemplo, pelo menos 40 cp, tal como pelo menos 45 cp, por exemplo, pelo menos 50 cp, tal como pelo menos 75 cp, por exemplo, pelo menos 100 cp, tal como pelo menos 150 cp, por exemplo, pelo menos 200 cp. Em uma outra forma de realização da presente invenção o produto possui uma viscosidade que é pelo menos 2,5 vezes mais elevada do que os produtos de pectina usados convencionais, tais como pelo menos 3 vezes mais elevada, por exemplo, pelo menos 3,5 vezes mais elevada, tal como pelo menos 4 vezes mais elevada, por exemplo, pelo menos 5 vezes mais elevada.

Aplicações técnicas Os produtos de pectina contendo fibra e os produtos de pectina obteníveis pelos tratamentos corno mais acima apresentados possui propriedades técnicas que permitem aplicações técnicas imediatas com vários campos. A concentração de gel não ultrapassada, propriedades de conferir viscosidade e de conferir emulsão do produto torna-o adequado para, por exemplo, encapsulação de, por exemplo, agentes aromáticos e colorantes solúveis em lipideo e/ou água facilmente voláteis. Uma propriedade pode ser usada na produção de alimentos e forragens, assim como dentro das indústrias farmacêuticas e cosméticas, por exemplo, mediante a encapsulação de micronutrientes, agentes flavorizantes, vitaminas, etc. Os produtos de pectina da presente invenção são desta maneira úteis na produção de composições farmacêuticas sólidas e líquidas, incluindo, por exemplo, tabletes, suspensões, emulsões, ele, como componentes em produtos cosméticos, tais como perfumes, cremes e loções, etc. Os produtos de pectina da presente invenção são assim úteis na produção de composições farmacêuticas sólidas e líquidas, incluindo, por exemplo, tabletes, suspensões, emulsões, etc. e como componentes em produtos cosméticos, tais com perfumes, cremes e loções, etc.

Sob certas condições de produção, o produto da invenção gera uma película protetora ao redor do(s) agente(s) desejáveis de serem protegidos de, por exemplo, oxigênio, luz, calor, etc. Alternativamente, o agente desejável de ser protegido pode ser embebido em um gel de encapsulação com base no presente produto.

Além disso, o produto pode ser aplicável como um agente estruturante pela adição direta e/ou pela restruturação dos componentes em alimentos e forragens. Nas forragens, por exemplo, pela restruturação de carne residual como pedaços, como um agente de conferir viscosidade em caldos de carne, agentes de formação de gel juntamente com carne e farinha de osso, e como um componente estruturante em produtos de alimentação secos sob extrusões de pressão baixa. Além disso, a adição do produto aumentará a estabilidade do autoclave dos produtos alimentícios e o efeito de emulsificação vigorosa pode impedir o vazamento de gordura durante o tratamento de autoclave.

Nos alimentos os produtos de pectina da invenção podem vantajosamente ser usados como um componente de substituição da gordura natural nos assim chamados produtos “light” Um aspecto particularmente vantajoso de uma tal aplicação é que o efeito emulsificante pronunciando dos produtos de pectina permite a omissão de emulsificantes convencionais.

Uma utilização particular das propriedades técnicas que caracterizam os produtos de pectina da invenção é usá-lo em produtos de tabaco, por exemplo, como uma substituição parcial para o tabaco ou como um auxiliar técnico quando se processa folhas de tabaco. Além do mais, a adição de produtos de pectina da invenção em produtos de tabaco será diretamente para a estruturação e/ou será utilizável quando se reestrutura os produtos de tabaco. Os produtos de pectina da invenção são facilmente colocados em suspensão em água com concentrações elevadas e podem, dependendo do grau de ativação do produto, ser manipulados como uma solução altamente viscosa e pegajosa com porcentagem elevada de matéria seca. Pela mesma razão, o material de tabaco pode ser reestruturado e mantido unido por infusão de uma tal suspensão antes da secagem. A presença de um produto de pectina nos produtos de tabaco acabados possui um efeito de ligação a água e assim impede a secagem em um nível inaceitável. Quaisquer outros ingredientes de tabaco podem ser dissolvidos, ou formar sal na mistura polimérica, e ser misturados com o produto de pectina “ativado”. Deve ser observado que as propriedades de proteção do aroma acima, que são características dos produtos de pectina da invenção, podem também ser aplicadas para a proteção do aroma e componentes flavorizantes no tabaco.

Além disso, os produtos contendo pectina da invenção podem ser usados como componentes aliados na pele em fraldas, tecidos, toalhinhas sanitárias, etc.

Em mais uma forma de realização a presente invenção diz respeito ao uso do material de partida de planta contendo pectina tratado na fabricação de pectina, na fabricação de forragem animal e para uso em gêneros alimentícios.

Em uma outra forma de realização a presente invenção também diz respeito ao uso de dita pectina. O uso inclui gêneros alimentícios, produtos cosméticos, produtos farmacêuticos e produtos domésticos. A pectina de acordo com a presente invenção é particularmente útil para a fabricação de geléias e gelatinas, para produtos de padaria incluindo geléias e massa de pão, quer laminados ou não, bebidas de proteína acidificadas, preparações de tratamento de feridas, produtos de ostomia etc.

Em uma forma de realização da presente invenção o produto de pectina contendo fibra, a pectina e/ou o produto compreendendo pectina podem ser usados para a encapsulação de, por exemplo, agentes aromáticos e colorantes solúveis em lipídeo e/ou água facilmente voláteis ou para encapsulação de micronutrientes, agentes flavorizantes, vitaminas, etc. ou na produção de composições farmacêuticas sólidas e líquidas, incluindo, por exemplo, tabletes, suspensões, emulsões, etc. e como componentes em produtos cosméticos, tais como perfumes, cremes e loções, etc ou como um agentes de conferir viscosidade e/ou um agente de conferir emulsão ou para a substituição de gordura ou para a substituição de tabaco.

Em uma outra forma de realização da presente invenção os polímeros de pectina fornecidos podem também prover um sistema de liberação adequado para a liberação de medicamento por causa do acoplamento fornecido entre o grupo de éster da molécula de pectina e o medicamento ou composto a ser liberado.

As figuras e desenhos não limitativos que seguem ainda descreverão a presente invenção.

Figura 1: apresenta a diferença na viscosidade (cp: centípoise) entre um produto de peetina cítrico de acordo com a presente invenção (triângulos) comparada com um produto de peetina cítrico convencional (quadrados).

EXEMPLOS

MATERIAIS E MÉTODOS

Determinação do grau de esterificacão (DE), grau de amidacão (DAT grau de aeetilaçâo (DAcf e ácido anidrogalacturônico (AGA) % de DE,% de DA,% de DAc e ácido anidrogalacturônico total (% de GA) foram determinadas de acordo com os métodos descritos na Food Chemical Codex, Fourth Edilion, National Academic Press» Washington 1996, página 283.

Determinação da Concentração de gel A concentração de gel (expressa em gramas) foi obtida ao redor de 20''C em um gel de sacarose de cálcio aquoso (pH = cerca de 3 ± 0,1) com um teor de sacarose sólida de 30% em peso e teor crescente de cálcio por um “Texture Analyzer” (Stable Micro Systems, model ΤΑ-ΧΤ2Ϊ) usando os seguintes parâmetros: Pistão do cilindro de compressão (SMS P/O 5R): 5 mm de diâmetro Distância: 4 mm Taxa: 0,5 mm/seg.

Os géis foram produzidos da seguinte maneira: Uma quantidade (3 a 4 g) de produto de peetina contendo fibra correspondendo a 1,2 g de peetina, ou 1,2 g de produto de peetina purificado, foi transformada em pasta fluída com 110,5 g de água desmíneralizada contendo 0,100 g de hexametafosfato de sódio. Mediante a adição de amônia aquosa concentrada (25%) por gotejamento com agitação vigorosa por um agitador Ultra Turrax (UT), o pH foi ajustado para 4,5. A mistura foi aquecida para 70 a 80°C em forno de microondas e tratada por UT mais uma vez, e então 60 g de sacarose foram adicionados e dissolvidos na mistura quente sob agitação UT.

Hidrogeno fosfato de cálcio (CaHPCL^PLO) foi pesado na ponta de um frasco de pesagem e transferido quantitativamente com 2 x 5 ml de água desmineralizada para a mistura polimérica quente sob agitação com UT. 2,2 g de gliconodeltalactona (CôHioOe) foram dissolvidos em 12,5 ml de água desmineralizada gelada e similarmente transferidos quantitativamente com 2,5 ml de água desmineralizada para a mistura polimérica quente contendo o hidrogeno fosfato de cálcio levemente solúvel finamente dividido. Seguinte a agitação com UT da mistura quente, a mistura agora tendo um peso de 200 g foi depositada em pratos revestidos com fita plana (diâmetro: 60 mm; peso: 15 mm). Após esfriamento na temperatura ambiente (cerca de 20°C) até o próximo dia, um gel foi formado. A fita foi removida e o excesso de gel foi extraído por corte com lâmina de corte de queijo. EXEMPLO 1 50 g de cascas de lima secas e desfibradas (% de AGA: 40,6;% de DE: 71,8) tendo uma dimensão máxima de 5 mm e um conteúdo de matéria seca de 88% em peso foram colocadas em suspensão em 550 g de uma solução aquosa contendo 11,25 g de cloreto de sódio e 4,125 g de cloreto de cálcio (CaCE^PLO), correspondendo a 4,375 mmol de cloreto de sódio e 0,6488 mmol de cloreto de cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca de planta. A suspensão foi agitada por 70 minutos em uma temperatura de 17°C, depois do que a temperatura foi reduzida para 6,5°C, e 150 g de amônia aquosa concentrada (25%), correspondendo a 2,22 mol ou 50,45 mmol por grama de matéria seca de planta, foram adicionados durante a agitação. A quantidade de amônía adicionada era de 2,96 mol por kg de mistura de reação e o pH era de 11,8 na mistura de reação.

Com agitação lenta, a suspensão foi mantida em 6.5”C. A suspensão foi fácil de se agitar e o material de casca foi dividido em lima fase líquida colorida e não viscosa fortemente amarela.

Após 40 minutos de agitação, a fase líquida foi extraída por drenagem através de um tecido de filtro. O material sólido foi espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível. O material sólido foi lavado várias vezes mediante a suspensão do material em ácido sulfuríco diluído (600 ml) até que um pH estável de 2,2 a 2,5 na suspensão fosse obtido. Após cada etapa de lavagem o líquido foi extraído por drenagem. Após ter extraído por drenagem o líquido seguinte a etapa de lavagem final através do tecido do filtro, o material sólido foi espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível. O material úmido (conteúdo de matéria seca ao redor de 25% em peso) foi secado durante a noite em um forno de secagem em 40"C. O produto seco foi triturado em um pó fino tendo um tamanho de partícula dc menos do que 0,2 mm. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 42 g com um conteúdo de matéria seca de 89,8% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 1. Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis. As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na tabela 2.

TABELA I * porcentagem cm peso de matéria seca TABELA 2 A solução contendo amônia, que foi extraída por drenagem, foi despejada no volume duplo de isopropanol (10()%). A precipitação do material polimérico não foi observada expressando que o tratamento das cascas de lima com amônia na presença de sal não teve resultado na solubilização e extração de pectina.

Para comparação, 50 g de cascas de lima secas foram tratados da mesma maneira como descrito acima, exceto que o cloreto de sódio e cloreto de cálcio não foram adicionados. Durante o tratamento com amônia a mistura de reação se tornaria mais e mais viscosa e finalmente aparecería como uma mistura de viscosidade elevada e encrespada sendo difícil de se manusear. A separação do material sólido da parte líquida foi uma operação de consumo de tempo (cerca de 30 minutos).

Após lavagem com ácido sulfúrico diluído, secagem e moagern dos materiais separados, 37 g com um conteúdo de matéria seca de 90,1 % em peso foram obtidos. A solução contendo amônia foi despejada e isopropanol (100%), resultando na precipitação de um material polimérico volumoso. Seguinte a separação e secagem do material precipitado, 12 g com um conteúdo de matéria seca de 95,7% em peso foram obtidos. EXEMPLOS DE 2 a 7 Nos Exemplos de 2 a 7 50 g de cascas de lima (dimensão máxima: 5 mm) secas e desfibradas (% de AGA: 40,6;% de DE: 71,8) com um conteúdo de matéria seca de 88% em peso foram tratados como descrito no Exemplo l, exceto que o tempo de intumescimento, temperatura de intumescimento, temperatura de desesterificação, tempo de dcsestcrificação ou concentração de sal foi trocado comparado com o Exemplo 1. Em todos os Exemplos o conteúdo de matéria seca vegetal na solução dc sal era de 7,33% em peso, e o tratamento com amônia aquosa foi realizada com uma quantidade de amônia de 50,5 mmol de amônia por grama de matéria seca de planta. A quantidade de amônia adicionada era de 2,96 mol de amônia por kg de mistura de reação.

Os produtos de pectina comendo fibra foram isolados como descrito no Exemplo 1 e analisados com relação ao grau de esterillcação e grau de amidação. Os parâmetros de reação assim como a% de DE e% de DA são mostrados na Tabela 3. TABELA 3 EXEMPLO 8 937,5 g de polpa de batata (% de AGA na polpa seca: 17,0;% de DE: 56,9;% DAc: 17,4) na forma de partículas tendo um tamanho de < 0,5 mm e com um conteúdo de matéria seca de 18% em peso foram colocados em suspensão em cerca de 3075 g de uma solução aquosa contendo 66,9 g (1,1447 mol) de cloreto de sódio e 24,54 g (0,1669 mol) de cloreto de cálcio correspondendo a 7,6313 mmol de cloreto de sódio e 1,1126 mmol de cloreto dc cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca de planta. O peso da suspensão foi 4013,6 g.

Sob agitação vigorosa, a suspensão foi ajustada para pH = 7 com água de amônia e a agitação continuou por 70 minutos em uma temperatura de cerca de 20"C, e então 445,9 g de amônia aquosa concentrada (25%), correspondendo a 6,609 mol ou 44,06 mmol por grania de matéria seca de planta, foram adicionados. Durante o processo de reação inteiro o pH foi ao redor de 12.

Sob agitação contínua a suspensão foi mantida em cerca de 2CFC. A suspensão era fácil de se agitar e a fase líquida era facilmente escoãvel e de viscosidade baixa. Após 30 minutos de agitação, a fase líquida foi extraída por drenagem através de um tecido de filtro. O material sólido foi espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível e depois colocado em suspensão em 5 litros de agua desmineralizada contendo 200 ml de solução de ácido sulfiírico a 20%. O material sólido foi re-ísolado mediante a extração por drenagem do líquido. Seguindo outros dois tratamento com 5 litros de água desmineralizada, o pH da suspensão era = 2,2. Após ter extraído por drenagem o líquido seguinte a etapa de lavagem final através do tecido do filtro, o material de polpa sólido foi espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível, O material úmido (conteúdo de matéria seca ao redor de 25%; em peso) foi secado durante a noite em um forno de secagem a 40‘C. O produto seco foi triturado (moinho Fritsch) em um pó fino tendo um tamanho de partícula de menos do que 0,2 mm. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 120 g com um conteúdo de matéria seca de 93,0% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 4. Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis. As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na tabela 5. TABFXA 4 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 5 A solução contendo amônia, que foi extraída por drenagem, foi despejada no volume duplo de isopropanol (10()%). A precipitação do material poiimérico não foi observada, expressando que o tratamento da polpa de batata com amônia na presença de sais não teve resultado na solubilização e extração de pectína.

Como no Exemplo 1, a mesma quantidade de polpa de batata foi tratada da mesma maneira como descrito acima, mas sem cloreto de sódio e cloreto de cálcio adicionados. Durante o tratamento com amônia a suspensão era muito viscosa e difícil de agitar. Demorou mais do que 30 minutos para separar parcialmenie o material de polpa sólido da fase amoniacal líquida. 1234 g da fase amoniacal líquida foram despejados em isopropanol resultando na precipitação de um material poiimérico volumoso. Após separação e secagem do material precipitado, 16,3 g com um conteúdo de matéria seca de 90,4% em peso foi obtido. 800 g de materi al de polpa parcial mente sólido foi lavado com solução de ácido sulfúrico diluído, secado e triturado para dar 56,7 g com um conteúdo de matéria seca de 90,7% em peso. EXEMPLOS DE 9 a 14 Nos Exemplos de 9 a 14 130,81 g de polpa de batata (% de AG A na polpa seca: 17,0;% de DE: 56,9;% DAc: 17,4) com um conteúdo de matéria seca de 18% em peso e tamanho de partícula < 0,5 mm foi tratado como descrito no Exemplo 2, exceto que a temperatura de desesterificação, tempo de desesterificação, concentração de sal ou concentração de amônia foi trocada comparado com o Exemplo 2.

Em todos os Exemplos o conteúdo de matéria seca vegetal na solução de sal era de 4,1 1% em peso c o material de polpa foi intumcscido durante 10 minutos em 3,5nC antes do tratamento com amônia aquosa.

Os produtos de pectína contendo fibra foram isolados como descrito no Exemplo 2 e analisados com relação a% de DE e% de DA. Os parâmetros de reação assim como a% de DE e% de DA são mostrados ba Tabela 6. TABELA 6 * mistura de reação EXEMPLO 15 200 g de cascas de laranja picadas e secadas (% de AGA: 41,5;% de DE: 70,7) de laranjas Moroccan com um conteúdo de matéria seca de 85% em peso foram colocados em suspensão em cerca de 2379 g de uma solução aquosa contendo 45,0 g (0,7700 mol) de cloreto de sódio e 16,5 g (0,1122 mol) de cloreto de cálcio (CaCE 2H>0). A suspensão (2640 g) foi agitada por 30 minutos em uma temperatura de cerca de 15 0. depois do que a temperatura foi reduzida para 3 a 4°C, e 360 g de amônia aquosa concentrada (25%), correspondendo a 5,336 mol, foram adicionados durante a agitação. A quantidade de amônia foi 2,02 mol por kg de mistura de reação.

Enquanto se agita, a suspensão foi mantida em uma temperatura de 3 a 4°C durante 30 minutos. A suspensão era fácil de se agitar e o material de casca foi distribuído em uma fase líquida não viscosa.

Após 30 minutos de agitação, a fase líquida foi extraída por drenagem através de um tecido de filtro. O material sólido foi espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível e depois lavado com ácido sulfúrico diluído como descrito no Exemplo 1. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 7. O produto formou géis estáveis com íons de cálcio. As concentrações de gel dos géis com 177, 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na tabela 8. TABELA 7 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 8 O produto de pectina contendo fibra úmido montando a 900 g com um conteúdo de matéria seca de 16,1% em peso foi colocado em suspensão em 9000 ml de água desmineralizada e o pH foi ajustado em 4,5 com 12,1 g de amônia aquosa concentrada (25%). Durante agitação, a suspensão foi aquecida e deixada em 75ÜC sob agitação constante durante 60 minutos, e então o extraio foi separado de um resíduo de extração insolúvel mediante fil tração através terra de filtragem. O filtrado foi despejado no volume duplo de isopropanol (100%), por meio do qual o produto de pectina se precipitou. Seguinte a separação do produto de pectina precipitado e purificado assim como a lavagem e secagem a 40°C, 37,3 g com um conteúdo de matéria seca de 92,9% em peso foram obtidos. O produto foi triturado em um pó fino tendo um tamanho de partícula de menos do que 0,2 mm. As características analíticas do produto de pectina purificado são mostradas na Tabela 9. Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis. As concentrações de gel dos géis com 177, 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na tabela 10. TABELA 9 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 10 EXEMPLO 16 2812,5 g de polpa de batata úmida com um conteúdo de matéria seca de 14% em peso foram colocados em suspensão em cerca de 9200 g de uma solução aquosa contendo 200 g (3,4223 mol) de cloreto de sódio e 73,6 g (0,5006 mol) de cloreto de cálcio (CaC12-2H20) correspondendo a 8,69 mmol de cloreto de sódio e 1.27 mmol de cloreto de cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca de planta. O peso da suspensão era de 12041 g.

Após agitar a suspensão por 10 minutos em 19"C, 1337,8 g de amônia aquosa concentrada (25%) correspondendo a 19,829 mol ou 50,36 mmol por grama de matéria seca de planta foram adicionados. A quantidade de amônia adicionada era de 1,482 mol por kg de mistura de reação. A mistura foi agitada durante 30 minutos em 19nC, depois do que a fase líquida foi extraída por drenagem através dc um tecido de filtro. O material de filtro foi espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível, e então o material sólido foi colocado em suspensão em 15 1 de água desmineralizada, durante a agitação, e o pH ajustado em cerca de 1,3 com uma solução de ácido sulfúríco a 20% (1200 ml). O material sólido foi separado novamente mediante a extração por drenagem da solução de lavagem através do tecido de filtro e colocado em suspensão em 15 1 de água desmineralizada, enquanto se agita. Este procedimento de lavagem foi repetido duas vezes. Após a lavagem final, o pH na água de lavagem era de 2,5.

Após drenar a água de lavagem final através do tecido de filtro e aperto/torção do produto de pectina contendo fibra sólido separado, isto montou a 1785 g. O conteúdo de matéria seca era 18,6% em peso, Uma parte do qual o produto de pectina contendo libra úmido foi secado em 60°C durante a noite e triturado (moinho Fritsch) em um pó fino tendo um tamanho de partícula de menos do que 0,2 mm. As características analíticas do produto de pectina contendo fibra seco são mostradas na Tabela 11.0 produto formou géis estáveis com íons de cálcio. As concentrações de gel dos géis com 177, 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na tabela 12, TABELA 11 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 12 EXEMPLO 17 893 g de produto de pectina contendo fibra íímído (conteúdo de matéria seca 18,6% em peso) do Exemplo 16 foram colocados em suspensão com 8640 g de água desmineralizada com agitação vigorosa e o pH foi ajustado para 4,5 mediante a adição de amônia aquosa concentrada (25%).

Durante agitação, a suspensão foi aquecida e foi deixada com agitação cm 75<5C durante 30 minutos, depois do que a fase liquida (o extrato) foi separado de um resíduo de extração insolúvel mediante filtraçao através de um tecido de filtro. O resíduo de extração insolúvel quente foi espremido para expelir tanto extrato quanto possível. O produto de pectina extraído foi precipitado por despejar o extrato gelado (68CX) ml) no mesmo volume de isopropanol contendo 1233 g de solução de ácido sulfúrico (15,6%). O produto de pectina foi isolado em tecido de filtro, espremido vigorosamente e lavado duas vezes mediante a sua suspensão em 800 ml de isopropanol com agitação vigorosa. Após filtraçao no tecido de filtro e compressão, o produto de pectina purificado foi secado em 40°C durante a noite. O rendimento do produto de pectina purificado foi de 3! g com um conteúdo de matéria seca de 93% em peso. As características analíticas do produto de pectina purificado são mostradas na Tabela 13. Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis. As concentrações de gel dos géis com 177, 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na tabela 14. TABELA 13 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 14 EXEMPLO 1 8 Fatias de beterraba, que foram congeladas em -20 "C. foram descongeladas e picadas em um cortador de velocidade elevada em um tamanho de partícula < 5 mm. 366,7 g (% de AGA na polpa seca: 23,9;% de DE: 42,7;% DAc: 15,2) com um conteúdo de matéria seca de 11% em peso foram colocados em suspensão, com agitação, em cerca de 1200 g de uma solução aquosa (cerca de 2°C) contendo 26,17 g de cloreto de sódio e 9,60 g de cloreto de cálcio (CaCL ^HzO) correspondendo a 11,101 mmol de cloreto de sódio e 1,619 mmol de cloreto de cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca de planta. O peso da suspensão era de 1571 g, A suspensão foi agitada durante 20 minutos cm uma temperatura de cerca de 2°C, e então 174,4 g de amônia aquosa concentrada (25%) correspondendo a 2,585 mol ou 64,08 mmol por grama de matéria seca de planta foram adicionados. A quantidade de amônia adicionada era de 1,482 mol por kg de mistura de reação.

Após agitação da mistura durante 60 minutos em cerca de 2UC e um pH de cerca de 12, a fase líquida foi extraída por drenagem através de um tecido de filtro, e o material sólido foi espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível, e então o material sólido foi colocado em suspensão em água desmineralixada e o pH ajustado para 1,3 com ácido sulfiírico diluído. O material sólido foi separado novamente mediante extração por drenagem do líquido através do tecido de Filtro e colocado em suspensão com água desmineralixada sob agitação. Com ácido sulfúrico diluído o pH foi Fixado em 1,3.

Após separação do material sólido, este foi lavado mediante a suspensão em agua desmineralizada. O material lavado foi separado por extração por drenagem da água de lavagem através do tecido de filtro, espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível e secado em 4CTC durante a noite em um lorno de secagem. O material seco foi triturado em um pó fino tendo um tamanho de partícula de menos do que 0,2 mm. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 29,81 g com um conteúdo de matéria seca de 92,9% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 17, O produto de pectina formou géis estáveis com cálcio. As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na tabela 15. TABELA 15 EXEMPLO 19 366,7 g de fatias de beterraba picadas (mesmo grau como usado no Exemplo 18) foram tratados como descrito no Exemplo 19, exceto que o tempo de tratamento com aniônia foi de 30 minutos. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 30,0 g com um conteúdo de matéria seca de 92,3% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 17. O produto de pectina contendo fibra formou soluções viscosas a 20°C com íons de cálcio nas soluções aquosas contendo 30% em peso de sacarose e com um pH de 3,5. As soluções foram preparadas como descrito para a determinação da concentração de gel. As viscosidades das soluções contendo 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, foram medidas com um Haake Rheomeier (Rheostress, Sensor System Z34, DIN 53019 Série 1), Os resultados são apresentados na Tabela 16. TABELA 16 TABELA 17 * porcentagem em peso de matéria seca EXEMPLO 20 100 g de cascas de lima secas e desfibradas(% de AGA: 40,6;% de DE: 71,8) tendo um tamanho máximo de partícula de 5 mm e um conteúdo de matéria seca de 88% em peso foram colocados em suspensão em cerca dc 1280 g de uma solução aquosa (3°C) contendo 22,5 g de cloreto de sódio e 8,25 g de cloreto de cálcio (GaCL 2H?0) correspondendo a 4,375 mmol de cloreto de sódio e 0,6378 mmol de cloreto de cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca dc planta, O peso da suspensão era de 1378,5 g. A suspensão foi agitada durante 30 minutos em uma temperatura de 3HC, depois do que 4,75 g de hidróxido de cálcio pulverizado (Ca(OH):), correspondendo a 64,11 mmol ou 0,728 mmol de cálcio por grama de matéria seca de planta, foram adicionados gradual mente com agitação vigorosa e mantidos em pH = 12,0 ±0,1. A quantidade de hidróxido de cálcio adicionada foi 46,35 mmol por kg dc mistura de reação. A mistura foi agitada durante 35 minutos em uma temperatura de 3°C, e então ácido sulfúrico diluído foi adicionado para pH = 1,3. A fase líquida foi extraída por drenagem através de um tecido de filtro e o material sólido espremido/torcido para remover tanto líquido quanto possível, e então o material sólido foi colocado em suspensão em água desmineralizada e o pH ajustado para 1,3 com ácido sulfúrico diluído.

Após extração por drenagem da fase líquida através de tecido de filtro e espremido/torcido do material sólido, o material sólido foi finalmente lavado mediante a sua suspensão em água desmineralizada.

Após extração por drenagem da fase líquida através de um tecido de filtro, o material sólido foi secado em forno em uma temperatura de 40°C durante a noite. O produto seco foi triturado em um pó fino tendo tamanho de partícula < 0,2 mm. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 87,3 g com um conteúdo de matéria seca de 92,8% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 18. O produto formou géis estáveis com cálcio. As concentrações de gel medidas são apresentadas na Tabela 19. EXEMPLO 21 100 g de cascas de lima secas e desfibradas(mesmo grau como usado no Exemplo 20) foram tratados como no Exemplo 20, exceto que 215,8 g de hidróxido de sódio 0,5 N (107,9 mmol), correspondendo a 1,226 mmol de sódio por grama de matéria seca de planta, foram usados em lugar de 4,75 g de hidróxido de cálcio. A quantidade de hidróxido de sódio adicionada era 76,69 mmol por kg de mistura de reação. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 85,5 g com um conteúdo de matéria seca de 98,3% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 18 e na Tabela 19 as concentrações de gel dos géis contendo 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas. TABELA 18 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 19 EXEMPLO 22 100 g dc cascas de limão secas c desfibradas(% de AG A: 41,7;% de DE: 74,3) tendo um tamanho máximo de partícula de 5 mm e um conteúdo de matéria seca de 91% em peso foram colocados em suspensão, sob agitação, em cerca de 1280 g de uma solução aquosa (2,5°C) contendo 22,5 g de cloreto de sódio e 8,25 g de cloreto de cálcio (CaCL SELO) correspondendo a 4.231 mmol de cloreto de sódio e 0,6167 mmol de cloreto de cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca de planta. O peso da suspensão era de 1378,5 g. A suspensão foi agitada durante 30 minutos em uma temperatura de 2,5"C, depois do que 4,69 g de hidróxido de cálcio pulverizado (CafOHh), correspondendo a 63,30 mmol ou 0,695 mmol de cálcio por grama de matéria seca de planta, foram adicionados gradualmente com agitação vigorosa e mantidos em pH = 12,0 ± 0,1. A quantidade de hidróxido de cálcio adicionada foi 45,77 mmol por kg de mistura de reação. A mistura foi agitada durante 35 minutos em uma temperatura de 2,5°C. e então ácido sulfúrico diluído foi adicionado até pH = 1,3. O produto de pectina contendo fibra foi processado e isolado como descrito no Exemplo 20. O rendimento foi 80,0 g com um conteúdo de matéria seca de 92,3% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 20. O produto de pectina formou géis estáveis com íons de cálcio. As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostrados na Tabela 21. EXEMPLO 23 100 g de cascas de limão secas e desfibradas(mesmo grau como usado no Exemplo 22) foram tratados como descrito no Exemplo 22, com a diferença de que o in tu me.sci mento do material da estrutura foi realizado em uma temperatura de 20”C e o tratamento com hidróxido de cálcio foi realizado em uma temperatura de 20°C durante 26 minutos. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 78,0 g com um conteúdo de matéria seca de 92,6% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 20. O produto formou géis estáveis com íons de cálcio. As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na Tabela 21, TABELA 20 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 2I EXEMPLO 24 281.3 g de polpa de batata úmida (% DE aga: 16,4;% DE de: 46,1;% de DAc:ll) com tamanho de partícula < 0,5 mm e um conteúdo de matéria seca de 14% em peso foram colocados em suspensão, sob agitação, em cerca de 1020 g de uma solução aquosa (2,5°C) contendo 20,0 g de cloreto de sódio e 7,36 g de cloreto de cálcio (CaC12-2H20) correspondendo a 8,69 mmol de cloreto de sódio e 1,271 mmol de cloreto de cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca de planta. O peso da suspensão era de 1304,5 g. A suspensão foi agitada por 20 minutos em uma temperatura de 2,5 a 3°C, depois do que 2,56 g de hidróxido de cálcio pulverizado (Ca(OH)2), correspondendo a 34,55 mmol ou 0,887 mmol de cálcio por grama de matéria seca de planta, foram adicionados gradualmente com agitação vigorosa e mantidos em pH = 12,0 ± 0,1. A quantidade de hidróxido de cálcio adicionada foi 26,43 mmol por kg de mistura de reação. A mistura de reação foi agitada durante 45 minutos em uma temperatura de 2,5 a 3°C, e então ácido sulfúrico diluído foi adicionado até pH =1,3. O produto de pectina contendo fibra foi processado e isolado como descrito no Exemplo 20. O rendimento foi 37,0 g com um conteúdo de matéria seca de 91,8% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 22.

Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis. As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostrados na Tabela 23. EXEMPLO 25 281.3 g de polpa de batata úmida (mesmo grau como usado no Exemplo 24) foram tratados de acordo com o mesmo procedimento como descrito no Exemplo 24, com a diferença de que 113,1 g de hidróxido de sódio 0,5 N (56,55 mmol), correspondendo a 1,436 mmol de hidróxido de sódio por grama de matéria seca de planta, foram usados em lugar de 2,56 g de hidróxido de cálcio. A quantidade de hidróxido de sódio adicionada era 39,91 mmo] por kg de mistura de reação. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 37,0 g com um conteúdo de matéria seca de 91,6% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 22. Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis. As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm, respectivamente, são mostradas na Tabela 23. TABELA 22 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 23 EXEMPLO 26 281,3 g de fatias de beterraba picadas (mesmo grau como usado no Exemplo 18) foram colocados em suspensão, sob agitação, em cerca de 1020 g de uma solução aquosa (cerca de 2,5°C) contendo 20,0 g de cloreto de sódio e 7,36 g de cloreto de cálcio (CaCL^PLO) correspondendo a 1 1,061 mmol de cloreto de sódio e 1,618 mmol de cloreto de cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca de planta. O peso da suspensão era de 1304,5 g. A suspensão foi agitada durante 20 minutos em uma temperatura de cerca de 2 a 3°C, e então 3,048 g de hidróxido de cálcio pulverizado (Ca(OHh), correspondendo a 41,14 mmol ou 1,329 mmol de cálcio por grama de matéria seca dc planta, foram adicionados gradualmente com agitação vigorosa e mantidos em um pH de cerca de 12,0. A quantidade de hidróxido de cálcio adicionada foi 31,47 mmol por kg de mistura de reação. A mistura de reação foi agitada durante 45 minutos em uma temperatura de 2 a 3°C, e então ácido sulfúrico diluído foi adicionado para pH = 1,3. O produto de pectina contendo fibra foi processado e isolado como descrito no Exemplo 20. O rendimento foi 23,4 g com um conteúdo de matéria seca de 93,8% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 24. Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis. As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na Tabela 25. EXEMPLO 27 562,5 g de fatias de beterraba picadas (mesmo grau como usado no Exemplo 18) foram colocados em suspensão, sob agitação, em cerca de 1020 g de uma solução aquosa (cerca de 2°C) contendo 20,0 g de cloreto de sódio e 7,36 g de cloreto de cálcio (CaCl2-2H20) correspondendo a 5,531 mmol de cloreto de sódio e 0,809 mmol de cloreto de cálcio, respectivamente, por grama de matéria seca de planta. O peso da suspensão era de 1585,6 g. A suspensão foi agitada durante 20 minutos em uma temperatura de cerca de 2°C, e então 6,66 g de hidróxido de cálcio pulverizado (Ca(OH)2), foram adicionados gradualmente com agitação vigorosa e mantidos em PH = 12,0 ± 0,1. A quantidade de hidróxido de cálcio adicionada foi 56,46 mmol por kg de mistura de reação. A mistura de reação foi agitada durante 75 minutos em uma temperatura de 2 a 3°C, e então ácido sulfúrico diluído foi adicionado para pH =1,3. O produto de pectina contendo fibra foi processado e isolado como descrito no Exemplo 20. O rendimento foi 47,0 g com um conteúdo de matéria seca de 92,7% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 24. Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis.

As concentrações de gel dos géis com 233, 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na Tabela 25. EXEMPLO 28 562,5 g de fatias de beterraba picadas (mesmo grau como usado no Exemplo 18) foram tratados como descrito no Exemplo 27, com a exceção de que 263,3 g de hidróxido de sódio 0,5 N (131,65 mmol), correspondendo a 2,127 mmol de hidróxido de sódio por grama de matéria seca de planta ou 71,24 mmol por kg de mistura de reação foram usados em lugar de 6,66 g de hidróxido de cálcio, e que o tempo de tratamento foi 35 minutos. O rendimento do produto de pectina contendo fibra foi de 47,1 g com um conteúdo de matéria seca de 93,2% em peso. As características analíticas do produto são mostradas na Tabela 24. Com íons de cálcio o produto formou géis estáveis. As concentrações de gel dos géis com 466 e 699 ppm de cálcio, respectivamente, são mostradas na Tabela 25. Com menos teor de cálcio, por exemplo, 233 ppm de cálcio, o produto formou soluções muito viscosas. TABELA 24 * porcentagem em peso de matéria seca TABELA 25 EXEMPLO 29 Um béquer de 200 ml com um agitador magnético é alcatroado. 0,600%, 0,8000% e 1,000% em peso de produto de pectina cítrica fornecido pela presente invenção e 1,000%, 1,200% e 1,400% em peso de produto de pectina cítrica convencional, respectivamente, foram transferidos para o béquer e 3 ml de isopropanol (IPA) foram adicionados sob agitação magnética. Quando a suspensão esteve homogênea, 100 ml de tamponante de citrato em ebulição (ver abaixo) foram adicionados sob agitação. Após dissolução total do polímero, 250 mg de hexametafosfato de sódio foram adicionados. A solução foi agitada durante duas horas e pesada até 100,0 gramas. Quando a temperatura esteve a 20,0°C a curva de fluxo foi determinada em taxas de cisalhamento de 15 a 150 1/s em um Haake Rheostress 1 (ver abaixo). A viscosidade em taxa de cisalhamento 90 1/s foi traçada em um gráfico com concentração em% como a variável independente. Comparação com os padrões ou outras amostras foi feita mediante a determinação da quantidade de amostras necessárias para dar viscosidade de 40 centipoise.

Hake Rheostress 1: Sensor system rotor Z34 DIN 53019 Série 1.

Termocura de banho de água era de 20,0°C aquecendo o copo de medição.

Resultados A Figura 1 mostra que os produtos de pectina obtidos pela presente invenção possuem uma viscosidade mais elevada na concentração de pectina na solução. Isto significa que existe uma lacuna funcional entre os dois tipos de produtos de pectina o que indica uma necessidade de se adicionar duas vezes a quantidade do produto de pectina convencional para se obter as mesmas propriedades de conferir viscosidade (em 40 cp) como fornecido pela presente invenção. REFERÊNCIAS US 5.567.462 US 2.480.710 DE 4 013 765 DE 4 042 405 Food Chemical Codex, Fourth Edition, National Academic Press, Washington 1996, página 283.

Claims

1. Método para fornecer uni produto de pectina contendo fibra a partir de um material de planta, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: (i) fornecer um sistema de reação in si tu mediante o intumescimento do material de planta em uma solução aquosa, em que dita solução aquosa compreende pelo menos um sal, (ii) submeter a pectina presente no material de planta intumescido da etapa (i) a um tratamento de dcsesterificação na presença de uma reagente alcalino, e (iii) separar o produto de pectina contendo fibra desesterí ficado, em que o tratamento de desesterificação na etapa (ii) resulta em um pH acima de 10.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa não contém um solvente orgânico.

3. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o material de planta é intumescido na solução aquosa durante 1 a 120 minutos.

4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o material de planta é intumescido na solução aquosa cm uma temperatura na faixa de 0 a 120°C.

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o material de planta é intumescido na solução aquosa fornecendo um conteúdo de matéria seca do material de planta em uma faixa de 1 a 50%.

6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a quantidade do pelo menos um sal corresponde a uma concentração de sal de 1 mmol a 30 mmol por grama de matéria seca de material de planta, tal como de 5 mmol a 15 mmol.

7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa é uma solução aquosa inorgânica.

8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um sal é um sal solúvel em água e neutro.

9. Método de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o sal solúvel em água e/ou neutro é selecionado do grupo consistindo de sais de sódio, sais de potássio, sais de cálcio, sais cloreto, sais nitrato e misturas destes.

10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de que o tratamento de desesterificação é contínuo durante 1 a 120 minutos.

11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de que o tratamento de desesterificação é executado em uma temperatura na faixa de 0 a 120°C.

12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o tratamento de desesterificação é executado com um conteúdo de matéria seca do material de planta em uma faixa de 1 a 50%.

13. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a condição alcalina fornecida na etapa (ii) é fornecida pela adição de um reagente alcalino dando um pH acima de 10, por exemplo, acima de 11, tal como acima de 12, por exemplo, acima de 13, tal como 14 (tal como na faixa de 10 a 13, por exemplo, na faixa de 11 a 13, tal como na faixa de 11,5 a 12,5).

14. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o reagente alcalino é pelo menos um de amônia ou outras aminas, diaminas ou aminoácidos de baixo peso molecular, hidróxidos de sódio, potássio e cálcio ou hidróxidos de bases orgânicas, tais como hidróxido de tetrametilamônio.

15. Método de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a quantidade de reagente alcalino é de 20 mmol a 80 mmol de reagente básico por grama de matéria seca de planta contendo pectina.

16. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 15, caracterizado pelo fato de que o material de planta é ainda submetido a um tratamento de amidação.

17. Método de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a amidação é fornecida pela adição de um reagente de amidação selecionado do grupo consistindo de amônia ou outras aminas, diaminas ou aminoácidos de baixo peso molecular.

18. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 ou 17, caracterizado pelo fato de que o material de planta intumescido obtido na etapa (i) é tratado com o reagente de amidação durante 1 a 120 minutos.

19. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 16 a 18, caracterizado pelo fato de que o material de planta intumescido obtido na etapa (i) é tratado com o reagente de amidação em uma temperatura na faixa de -15 a 75°C.

20. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 19, caracterizado pelo fato de que o produto contendo fibra separado e desesterificado obtido na etapa (iii) é submetido a pelo menos uma etapa de lavagem e/ou pelo menos uma etapa de compressão para se obter o produto de pectina contendo fibra.

21. Método de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o produto de pectina contendo fibra lavado e/ou secado é secado para um conteúdo de matéria seca de pelo menos 90% em peso, e opcionalmente triturado.

22. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 21, caracterizado pelo fato de que o produto de pectina contendo fibra possui um grau de esterificação de 0 a 80, tal como de 0 a 50, por exemplo, de 2 a 50, tal como de 2 a 45, por exemplo, de 2 a 40, tal como de 5 a 50, por exemplo, de 10 a 50, tal como de 10 a 40, por exemplo, de 15 a 35.

23. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 22, caracterizado pelo fato de que o produto de pectina contendo fibra possui um grau de amidação de não mais do que 95%, por exemplo, não mais do que 75%, tal como não mais do que 60%, não mais do que 50%, tal como não mais do que 40%, por exemplo, não mais do que 30%, tal como não mais do que 25%, por exemplo, não mais do que 20%.

24. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 23, caracterizado pelo fato de que o produto de pectina contendo fibra obtido na etapa (iii) possui um conteúdo de matéria seca de pelo menos 1% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 5% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 10% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 15% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 25% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 50% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 75% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 85% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 95% (p/p) da matéria seca.

25. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 24, caracterizado pelo fato de que o material de planta é obtido a partir de um material vegetal nativo em um estado fresco ou seco.

26. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 25, caracterizado pelo fato de que o material de planta é selecionado do grupo consistindo de polpa e batata, polpa de beterraba, e resíduos de polpa de maçã tais como frutas cítricas, tais como limão, laranja, tangerina, lima e toranja.

27. Produto de pectina contendo fibra, caracterizado pelo fato de ser obtenível por um método como definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 26.

28. Produto de acordo com a reivindicação 27, caracterizado pelo fato de que o conteúdo de fibra presente no produto é de pelo menos 1 % (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 5% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 10% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 15% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 25% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 50% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 75% (p/p) da matéria seca, tal como pelo menos 85% (p/p) da matéria seca, por exemplo, pelo menos 95% (p/p) da matéria seca.

29. Método para fornecer um produto de pectina, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: (i) fornecer um sistema de reação in situ mediante o intumescimento do material de planta em uma solução aquosa, em que a dita solução aquosa compreende pelo menos um sal, (ii) submeter a pectina presente no material de planta intumescido da etapa (i) a um tratamento de desesterificação alcalina tendo um valor de pH acima de 10, (iii) separar o produto de pectina contendo fibra desesterificado, (iv) adicionar um meio de extração ao produto de pectina contendo fibra fornecendo uma suspensão de extração, (v) ajustar o pH da suspensão de extração para um pH na faixa de 1 a 12, (vi) ajustar a temperatura da suspensão de extração para uma temperatura na faixa de 0 a 120°C, e (vii) isolar o produto de pectina da fase aquosa do meio de extração.

30. Método de acordo com a reivindicação 29, caracterizado pelo fato de que o meio de extração possui um pH na faixa de 1 a 6, tal como na faixa de 2 a 6, por exemplo, na faixa de 2 a 5, tal como na faixa de 3 a 5, por exemplo, na faixa de 4 a 5.

31. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 29 ou 30, caracterizado pelo fato de que a temperatura está na faixa de 40 a 100°C, tal como na faixa de 60 a 80°C.

32. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 29 a 31, caracterizado pelo fato de que o produto de pectina é isolado por qualquer método conhecido tal como precipitação, extração, centrifugação, filtração, cromatografia, secagem.

33. Produto de pectina, caracterizado pelo fato de ser obtenível por um método como definido em qualquer uma das reivindicações de 29 a 32.

34. Produto de acordo com a reivindicação 33, caracterizado pelo fato de que dito produto satisfaz pelo menos um dos seguintes requisitos: (i) o produto possui uma viscosidade de pelo menos 40 cp quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução e medido pelo uso de um tamponante cítrico/citrato e um viscosímentro Haake Rheostress 1 como definido no método A, ou (ii) o produto possui uma viscosidade que é pelo menos 2 vezes mais elevada do que a viscosidade dos produtos de pectina fabricados convencionais quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução e medido pelo uso de um tamponante cítrico/citrato e um viscosímentro Haake Rheostress 1 como definido no método A.

35. Produto que compreende pectina, caracterizado pelo fato de que satisfaz pelo menos um dos seguintes requisitos: (i) o produto possui uma viscosidade de pelo menos 40 cp quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução e medido pelo uso de um tamponante cítrico/citrato e um viscosímetro Haake Rheostress 1 como definido no método A, ou (ii) o produto possui uma viscosidade que é pelo menos 2 vezes mais elevada do que a viscosidade dos produtos de pectina fabricados convencionais quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução e medido pelo uso de um tamponante cítrico/citrato e um viscosímetro Haake Rheostress 1 como definido no método A.

36. Produto de acordo com a reivindicação 35, caracterizado pelo fato de que o produto possui uma viscosidade de pelo menos 30 cp quando misturado em uma concentração de no máximo 1% (p/p) de pectina em uma solução, tal como pelo menos 10 cp, por exemplo, pelo menos 15 cp, tal como pelo menos 20 cp, por exemplo, pelo menos 25 cp, tal como pelo menos 35 cp, por exemplo, pelo menos 40 cp, tal como pelo menos 45 cp, por exemplo, pelo menos 50 cp, tal como pelo menos 75 cp, por exemplo, pelo menos 100 cp, tal como pelo menos 150 cp, por exemplo, pelo menos 200 cp.

37. Produto de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 ou 36, caracterizado pelo fato de que o produto possui uma viscosidade que é pelo menos 2,5 vezes mais elevada do que os produtos de pectina usados convencionais, tais como pelo menos 3 vezes mais elevada, por exemplo, pelo menos 3,5 vezes mais elevada, tal como pelo menos 4 vezes mais elevada, por exemplo, pelo menos 5 vezes mais elevada.

38. Produto de acordo com qualquer uma das reivindicações 35 a 37, caracterizado pelo fato de que a pectina possui um grau de esterificação de 0 a 80, tal como de 0 a 50, por exemplo, de 2 a 50, tal como de 2 a 45, por exemplo, de 2 a 40, tal como de 5 a 50, por exemplo, de 10 a 50 e/ou um grau de amidação de não mais do que 95%, por exemplo, não mais do que 75%, tal como não mais do que 60%, não mais do que 50%, tal como não mais do que 40%, por exemplo, não mais do que 30%, tal como não mais do que 25%, por exemplo, não mais do que 20%.

39. Uso de um produto como definido em qualquer uma das reivindicações 27-28, 33-34 ou 35-38, caracterizado pelo fato de ser para a encapsulação de, por exemplo, agentes aromáticos e colorantes solúveis em lipídeo e/ou água facilmente voláteis ou para encapsular micronutrientes, agentes flavorizantes, vitaminas, etc.

40. Uso de um produto como definido em qualquer uma das reivindicações 27-28, 33-34 ou 35-38, caracterizado pelo fato de ser na produção de composições farmacêuticas sólidas e líquidas, incluindo, por exemplo, tabletes, suspensões, emulsões, etc. e como componentes em produtos cosméticos, tais como perfumes, cremes e loções, etc.

41. Uso de um produto como definido em qualquer uma das reivindicações 27-28, 33-34 ou 35-38, caracterizado pelo fato de ser como um agente de conferir viscosidade e/ou um agente de conferir emulsão.

42. Uso de um produto como definido em qualquer uma das reivindicações 27-28, 33-34 ou 35-38, caracterizado pelo fato de ser para a substituição de gordura ou para a substituição de tabaco.