BRPI0500778B1 - Beneficiamento químico de matéria-prima contendo Tântalo-Nióbio - Google Patents
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "BENEFICIA- MENTO QUÍMICO DE MATÉRIA-PRIMA CONTENDO TÂNTALO-NIÓBIO11 Campo da Técnica A invenção refere-se a um processo para beneficiamento quími- co de matéria-prima contendo tântalo-nióbio tais como refugo, escória, con- centrados e minérios.
Descrição do Estado da Técnica Quase todos os tipos conhecidos de matérias-primas de tântalo- nióbio usados na extração de tântalo e nióbio conhecidos na escala de pro- dução até o momento contêm uma grande quantidade de urânio natural na forma de U3O8 - mistura natural de óxidos de urânio (4) e urânio (6). Algu- mas vezes o teor de urânio dentro das matérias-primas contendo tântalo- nióbio é maior do que 0,5%. Nesse caso, os mesmos concentrados são classificados como concentrados contendo urânio e são tratados como con- centrados contendo urânio por meio de tecnologias conhecidas com oxi- dantes químicos e com a obtenção dos sais solúveis de íon de uranila e re- fugos contendo tântalo-nióbio.
De acordo com o processo hidrometatúrgico conhecido para tratamento de matérias-primas de tântalo-nióbio contendo não mais do que 0,5% de U3O8 natural com base no estágio de decomposição com ácido fluo- rídrico ou com mistura de ácido fluorídrico e outro ácido mineral, o urânio (4) é extraído na forma de sal insolúvel de tetrafluoreto de urânio UF4 junta- mente com resíduos insolúveis de elementos da mistura. Ao mesmo tempo, 0 urânio (6) é transformado nos sais solúveis de íon de uranila U022+ e tân- talo e nióbio são purificados do meio somente nos múltiplos estágios da ex- tração líquido-líquido com solventes orgânicos. O urânio (6) na forma de sais solúveis de íon de uranila U022+ é extraído da solução ácida do refugo juntamente com resíduos insolúveis dos elementos de mistura no processo de neutralização ácido-base com hidróxi- do de cálcio. O documento PCT/SE99/01888 descreve um processo para tratamento de matérias-primas contendo tântalo e/ou nióbio presentes em refugos, escória, concentrados e minérios, que são processadas por repeti- dos usos de uma solução de fluoreto de amônio. O produto final assim obti- do contém tântalo e nióbio com teor de urânio considerável, de tal modo que o mesmo seja considerado como produto radioativo. Adicionalmente, e dife- rentemente da presente invenção, como será visto mais adiante, o referido processo não descreve etapas adicionais que devem ser realizadas para separar o urânio dos outros elementos pela lavagem de sedimentos conten- do urânio, após a etapa de lavagem de sedimentos de compostos de ele- mentos em mistura com solução de fluoreto de amônio ou água ou solução de amônia. A presente invenção vem eliminar ou reduzir as desvantagens mencionadas anteriormente por meio do beneficiamento químico da matéria- prima contendo tântalo-nióbio com a obtenção da mistura de óxidos de tân- talo e nióbio na forma de concentrado químico livre de uma grande quanti- dade dos elementos radioativos naturais. O processo da presente invenção usa íons carbonato que influenciam na separação de urânio de uma mistura tendo tântalo e nióbio. Conseqüentemente, o produto final vantajosamente contém tântalo e nióbio com um teor aceitável d© urânio, sendo considerado portanto, um produto não radioativo.
Breve Descrição da Invenção A presente invenção descreve um processo para beneficiamento químico de matéria-prima contendo tântalo, nióbio, urânio e outros elemen- tos em mistura compreendendo as etapas seguintes: A. A matéria-prima é decomposta por uma solução contendo carbonato de fluoreto de amônio em meio redutor no ponto de ebulição da mistura de reação por não mais do que 8 horas; o dito tântalo, nióbio e outros elementos em mistura da dita matéria-prima são convertidos em com- postos complexos de fluoreto de amônio; o urânio (6) é reduzido para urânio (4) e a combinação com o urânio (4) da matéria-prima é conver- tida para tetrafluoreto de urânio UF4 ou fluoreto de urânio amônio NH4UF5; gases de descarga da dita decomposição consistem em amô- nia, fluoreto de amônio e gás carbônico que são recuperados pela con- densação e purificação dos gases de descarga; B. A mistura obtida como resultado do estágio de decomposição de acor- do com a etapa A é lixiviada com água, ou uma solução contendo amônia ou uma solução contendo fluoreto de amônio por não mais do que 1 hora sem a manutenção da temperatura de lixívia para remover os ditos compostos complexos de fluoreto de amônio na dita água ou ditas soluções, deixando compostos insolúveis dos elementos de mis- tura; C. A mistura obtida depois da etapa B é filtrada produzindo um filtrado principal que é uma solução de fluoreto de amônio contendo tântalo e nióbio e um sedimento de compostos dos elementos de mistura; o dito sedimento é lavado com solução de fluoreto de amônio, ou água ou solução de amônio; D. O filtrado principal da etapa C é misturado com uma solução de carbo- nato de amônio para precipitar o tântalo e nióbio;
E. Um sedimento contendo tântalo e nióbio precipitados durante a etapa D é separado da solução contendo carbonato do fluoreto de amônio pela filtragem e a seguir seco e calcinado em uma temperatura de 450- 900°C para obter a mistura de óxidos de tântalo e nióbio que são o produto final e são adequados para seu tratamento adicional por pro- cesso conhecido de extração e separação de tântalo e nióbio; um filtra- do e uma solução de lavagem/purificação são combinados e são reci- clados como uma solução contendo carbonato de fluoreto de amônio para decomposição da matéria-prima de acordo com a etapa A. O meio redutor durante a etapa A é formado pelo uso do amônio parcialmente dissociado.
O amônio transformado para a fase gasosa durante a etapa A conforme definida acima, é parcialmente dissociado na superfície dos com- postos de fluoreto de elementos também formados durante a decomposição das matérias-primas. A solução de fluoreto de amônio recuperada na purificação dos gases de descarga na etapa A ó usada para lixívia na etapa B do processo.
As soluções de carbonato de amônio 1,0-1,5% recuperadas na etapa A são usadas para lixívia na etapa B do processo.
As soluções de carbonato de amônio 1,0-1,5% recuperadas na etapa A são usadas para lavagem de sedimentos de elementos de mistura na etapa C do processo.
As soluções de carbonato de amônio 1,0-28% recuperadas na etapa A são usadas para precipitação amoníaca-carbônica e lavagem de sedimentos de tântalo e nióbio na etapa D do processo. O sedimento dos compostos dos elementos em mistura separa- dos na etapa C é adequado para seu tratamento adicional pelo uso do pro- cesso conhecido com oxidantes químicos de modo a recuperar o urânio. A solução obtida na etapa C do processo, quando da lavagem do sedimento das impurezas, é usada durante a etapa A do processo como solução do fluoreto de amônio.
Os sais de fluoreto de amônio na forma sólida ou na forma dis- solvida são adicionados na etapa A de decomposição da matéria-prima para repor o teor de íon de fluoreto.
Os sais de carbonato solúvel na forma sólida ou na forma dissol- vida são adicionados na etapa A da decomposição da matéria-prima para reabastecer o teor de íon de carbonato.
Descrição Detalhada da Invenção De acordo com a presente invenção, a matéria-prima contendo tântalo-nióbio é processada em meio redutor pelo uso de uma solução con- tendo carbonato de fluoreto de amônio recuperada do processo em uma temperatura até o ponto de ebulição (239°C) por não mais do que 8 horas (exemplos 1 e 3). Não é conveniente aumentar a temperatura e aumentar o tempo da decomposição. Se a dita temperatura é aumentada e o tempo de decom- posição é maior do que 8 horas, isso leva a extração intensiva de fluoreto de amônio para fora da zona de reação e para dentro de uma fase gasosa. Isso complicará o processo de purificação do gás. A quantidade necessária de fluoreto de amônio para decomposi- ção da matéria-prima de tântalo-nióbio é calculada com base na formação dos compostos complexos de fluoreto de amônio de todos os elementos, que são incluídos na estrutura das dadas matérias-primas. De modo a al- cançar a decomposição total da matéria-prima é conveniente usar um ex- cesso de fluoreto de amônio. A quantidade necessária de íon de carbonato para decomposi- ção da matéria-prima de tântalo-nióbio é calculada com base na formação do composto complexo de carbonato de íon de uranila [1102(003)3]4. Contu- do, é conveniente usar um excesso de íon de carbonato.
No estágio da decomposição da amônia, o fluoreto de amônio e 0 gás carbônico são transformados para a fase gasosa: A amônia é formada enquanto os elementos dos óxidos que as matérias- primas contêm sofrem fluoração, graças à decomposição térmica dos compostos complexos de carbonato de amônio de, por exemplo, íon de uranila, formados durante o tratamento das matérias-primas, e no pro- cesso de transição de fluoreto de amônio para hidrofluoreto de amônio quando a solução de fluoreto de amônio é evaporada durante o proces- so de decomposição; O fluoreto de amônio é transformado para a fase gasosa graças à de- composição térmica de compostos complexos de fluoreto de amônio dos elementos de mistura formados durante 0 tratamento das matérias- primas; - O gás carbônico ó transformado para a fase gasosa graças à decompo- sição térmica dos compostos complexos de carbonato de amônio de, por exemplo, íon de uranila, formados durante 0 tratamento das matérias- primas. O meio redutor do processo de decomposição é formado por meio do amônio parcialmente dissociado. A dissociação parcial do amônio transformado para a fase gaso- sa durante o processo de decomposição é executada na superfície dos compostos de fluoreto dos elementos formados durante o tratamento das matérias-primas. O tempo necessário de tratamento não maior do que 8 horas é suficiente para a decomposição das matérias-primas e para a redução do íon de uranila ativada por meio da preparação da sua forma de carbonato durante a etapa de decomposição em urânio (4) com a obtenção dos seus sais insolúveis de tetrafluoreto de urânio UF4 ou fluoreto de urânio amônio NH4UF5. O processo de decomposição é executado até a transformação total do íon carbonato para a fase gasosa em uma forma de gás carbônico. A partir da fase gasosa, amônia e gás carbônico são recupera- dos como solução de carbonato de amônio 1,0-28% pelo método de con- densação (soluções (1.4); (1.5); (3.4); (3.5) e (3.7) nos exemplos 1 e 3) e ela é usada repetidamente durante a precipitação amoníaca-carbônica e durante a lavagem do precipitado contendo tântalo-nióbio (exemplo 2), e também durante a lavagem dos sedimentos dos elementos da mistura (exemplos 1 e 3). O fluoreto de amônio é recuperado da fase gasosa pelo método de condensação e absorção de uma solução aquosa contendo fluoreto de amônio em uma quantidade de cerca de 10-25% (soluções (1.6) e (3.6) nos exemplos 1 e 3) e ela é usada repetidamente durante a decomposição como uma solução de fluoreto de amônio e durante a etapa de lixívia depois da decomposição (exemplos 1 e 3). A mistura de reação como resultado do estágio de decomposi- ção é lixiviada pelo uso de qualquer solução aquosa recuperada durante não mais do que 1 hora sem a manutenção da temperatura do processo de lixí- via. A pasta fluida lixiviada é filtrada com obtenção do filtrado princi- pal contendo os compostos complexos de fluoreto de amônio solúvel de tântalo e nióbio e também compostos complexos de fluoreto de amônio solú- veis parciais dos elementos de mistura. A maior parte dos elementos de mistura, contidos na matéria- prima, é extraída como óxidos quase insolúveis, fluoretos de óxido ou fluo- retos, que depois da lavagem são adequados para recuperação do urânio do meio por meto de processo hidrometalúrgico conhecido com oxidantes quí- micos. Também o sedimento dos elementos de mistura depois da calcinação é produto de refugo capaz de ser removido.
As soluções de lavagem (1.2) e (3.2) são convenientes para uso no estágio de decomposição das matérias-primas como uma solução de flu- oreto de amônio (exemplo 3). A partir da solução aquosa contendo tântalo e nióbio puro, a mistura de óxidos e fluoretos de oxido de tântalo e nióbio é consistentemente extraída na condição sólida (exemplo 2): Pelo processo de neutralização amoníaco-carbônico com a ajuda da cir- culação de 20-28% da solução de carbonato de amônio recuperada du- rante a limpeza dos gases de descarga da decomposição. A quantidade de íon de carbonato exigida para o estágio de precipitação deve ser maior do que C0327U022+=3, o que significa que ela deve ser suficiente para preparar o composto complexo solúvel [1102(003)3]4-. Para a com- pensação das perdas do íon carbonato, o carbonato de amônio sólido, carbonato de sódio ou um outro sal de carbonato são adicionados na solução pura de tântalo e nióbio ou na solução de carbonato de amônio circulante antes da precipitação. O tempo de precipitação não é maior do que 1 hora. A temperatura da precipitação não é mantida e ela é au- mentada até 80-t00°C durante 0 processo de neutralização.
Pela lavagem com a ajuda de soluções de carbonato de amônio 1,0- 1,5% recuperadas durante a limpeza dos gases de descarga da decom- posição e também pela secagem/calcinações em uma alta temperatura de 450-900°C do precipitado contendo tântalo-nióbio. A mistura obtida de óxidos e fluoretos de óxido de tântalo e nióbio é um produto final do processo de beneficiamento químico (sedimento (2.2) no exemplo 2). A combinação do filtrado principal e solução de lavagem é uma solução contendo carbonato de fíuoreto de amônio (solução (2.1) exemplo 2), que é reutilizada no estágio de decomposição da matéria-prima conten- do tântalo-nióbio (exemplo 3).
Exemolo 1 1,0 kg de matéria-prima de tântalo-nióbio contendo 0,95% de Ta205, 34,67% de Nb2Os, 0,34% de U308, 3,26% de Th02 e outras impure- zas foi processado por uma mistura de 0,763 litro de água, 1500 g de fluo- reto de amônio e 30 g de sal de carbonato de amônio em uma temperatura não maior do que 239°C (o ponto de ebulição) no meio redutor em 4 horas. A mistura assim obtida foi lixiviada com 1,694 litro de água e 0,8 litro de uma solução (1.6) contendo 174 g de fluoreto de amônio em 1 hora. Depois da lixívia a solução de fluoreto foi separada pela filtragem do precipitado insolú- vel, que foi lavado por 1,836 litro de solução contendo 28,3 g de amônia.
Depois da lavagem, o sedimento insolúvel das impurezas foi seco/calcinado na temperatura de 450-900°C em 1 hora.
Como resultado, tem-se: 1.1. 2,65 litros de um filtrado principal contendo 8,2 g de Ta205; 300,6 g de Nb205; 0,03 g de U308 e 78,6 g de outras impurezas; 1.2. 1,86 litro de uma solução de lavagem contendo 0,22 g de Ta205; 44,4 g de Nb2Os, 0,05 g de U808 e 54,6 g de outras impurezas; 1.3. 0,638 kg de sedimento insolúvel seco de impurezas contendo 1,04 g de Ta205; 1,68 g de Nb205; 3,32 g de U308e 32,6 g de Th02.
As seguintes soluções foram liberadas da fase gasosa pela con- densação em temperaturas diferentes e em estágios diferentes da decom- posição: 1.4. 0,54 litro de uma solução contendo 108,2 g de amônia e 15 g de íon de carbonato; 1.5. 0,292 litro de uma solução contendo 48,8 g de amônia; 1.6. 0,8 litro de uma solução contendo 174 g de fluoreto de amônio.
Exemolo 2 2,65 litros de uma solução de tântalo-nióbio (1.1) (exemplo 1) foram processados por uma mistura de 0,54 litro de solução (1.4), contendo 108,2 g de amônia e 15 g de íon de carbonato e 0,528 litro da solução con- tendo 105,7 g de amônia em não mais do que 1 hora sem manutenção da temperatura. Depois da neutralização, o sedimento foi separado pela filtra- gem do licor-mãe e a seguir foi calcinado em uma temperatura de 450-900°C em não mais do que 2 horas. O licor-mãe e uma solução depois da limpeza dos gases de descarga foram combinados.
Foram obtidos: 2.1. 3,969 litros de uma solução contendo carbonato de fluoreto de amônio contendo 1095 g de fluoreto de amônio, 15 g de íon de carbonato e aproximadamente 0,018 g de U3O8; 2.2. 393,2 g de sedimento de tântalo-nióbio contendo 8,2 g de Ta205; 300,6 g de Nb2Os; aproximadamente 0,012 g de U3O8 e 84,4 g de outras im- purezas. Os conteúdos de sedimento: 2,08% de Ta2Os; 76,5% de Nb205; <0,01% de U308 e 21,5% de outras impurezas.
Exemplo 3 1,0 kg de matéria-prima de tântalo-nióbio contendo 0,95% de Ta205, 34,67% de Nb205, 0,34% de U3Oe, 3,26% de Th02 e outras impure- zas foi processado por uma mistura de 1,86 litro da solução (1.2) {exemplo 1), 3,969 litros da solução (2.1) (exemplo 2) e 441 g de sal de hidrofluoreto de amônio sólido em uma temperatura não maior do que 239°C (0 ponto de ebulição) no meio redutor em 8 horas. A mistura assim obtida foi lixiviada por uma mistura de 0,379 litro de água, 0,292 litro de uma solução (1.5) (exem- plo 1) e 1,876 litro de uma solução (3.6) (exemplo 3) em 1 hora. Depois da lixívia, a solução de fluoreto foi separada pela filtragem do precipitado inso- lúvel, que foi lavado por 1,863 litro da solução (3.4) (exemplo 3). Depois da lavagem, 0 sedimento insolúvel das impurezas foi seco/calcinado na tempe- ratura de 450-900°C em 1 hora.
Como resultado, tem-se: 3.1. 2,66 litros de um filtrado principal contendo 8,42 g de Ta205; 339 g de Nb205; 0,031 g de U308 e 50,26 g de outras impurezas; 3.2. 1,89 litro de uma solução de lavagem contendo 0,06 g de Ta205; 50 g de Nb205; 0,05 g de U308 e 61,2 g de outras impurezas; 3.3. 0,708 kg de sedimento insolúvel seco de impurezas contendo 1,23 g de Ta205; 1,97 g de Nb2Os; 3,387 g de U308 e 32,6 g de Th02.
As seguintes soluções foram liberadas da fase gasosa pela con- densação em temperaturas diferentes e em estágios diferentes de decom- posição: 3.4. 1,863 litro de uma solução contendo 36,8 g de amônia; 3.5. 1,66 litro de uma solução contendo 331 g de amônia e aproximada- mente 15 g de íon de carbonato; 3.6. 1,876 litro de uma solução contendo 175 g de fluoreto de amônio; 3.7. 0,338 litro de uma solução contendo 50,38 g de amônia.
Claims (11)
1. Processo para beneficiamento químico de matéria-prima contendo tântalo, nióbio, urânio e outros elementos em mistura caracterizado pelo fato de que compreende as etapas seguintes: A. A matéria-prima é decomposta por uma solução contendo carbonato de fluoreto de amônio em meio redutor no ponto de ebulição da mistura de reação por não mais do que 8 horas; o dito tântalo, nióbio e outros elementos em mistura da dita matéria-prima são convertidos em com- postos complexos de fluoreto de amônio; o urânio (6) ó reduzido para urânio (4) e a combinação com o urânio (4) da matéria-prima é conver- tida para tetrafluoreto de urânio UF4 ou fluoreto de urânio amônio NH4UF5; gases de descarga da dita decomposição consistem em amô- nia, fluoreto de amônio e gás carbônico que são recuperados pela con- densação e purificação dos gases de descarga; B. A mistura obtida como resultado do estágio de decomposição de acor- do com a etapa A é lixiviada com água, ou uma solução contendo amônia ou uma solução contendo fluoreto de amônio por não mais do que 1 hora sem a manutenção da temperatura de lixívia para remover os ditos compostos complexos de fluoreto de amônio na dita água ou ditas soluções, deixando compostos insolúveis dos elementos de mis- tura; C. A mistura obtida depois da etapa B é filtrada produzindo um filtrado principal que é uma solução de fluoreto de amônio contendo tântalo e nióbio e um sedimento de compostos dos elementos de mistura; 0 dito sedimento é lavado com solução de fluoreto de amônio, ou água ou solução de amônio; D. O filtrado principal da etapa C é misturado com uma solução de carbo- nato de amônio para precipitar 0 tântalo e nióbio; E. Um sedimento contendo tântalo e nióbio precipitados durante a etapa D é separado da solução contendo carbonato do fluoreto de amônio pela filtragem e a seguir seco e calcinado em uma temperatura de 450- 900°C para obter a mistura de óxidos de tântalo e nióbio que são 0 produto final e são adequados para seu tratamento adicional por pro- cesso conhecido de extração e separação de tântalo e nióbio; um filtra- do e uma solução de lavagem/purificação são combinados e são reci- clados como uma solução contendo carbonato de fluoreto de amônio para decomposição da matéria-prima de acordo com a etapa A.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o meio redutor durante a etapa A é formado pelo uso do amônio parcialmente dissociado.
3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o amônio transformado para a fase gasosa durante a etapa A conforme definida na reivindicação 1, é parcialmente dissociado na superfí- cie dos compostos de fluoreto de elementos também formados durante a decomposição das matérias-primas.
4. Processo de acordo com a reivindicação t, caracterizado pelo fato da solução de fluoreto de amônio recuperada na purificação dos gases de descarga na etapa A ser usada para lixívia na etapa B do processo.
5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de soluções de carbonato de amônio 1,0-1,5% recuperadas na etapa A serem usadas para lixívia na etapa B do processo.
6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as soluções de carbonato de amônio 1,0-1,5% recuperadas na etapa A são usadas para lavagem de sedimentos de elementos de mistura na etapa C do processo.
7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que soluções de carbonato de amônio 1,0-28% recuperadas na eta- pa A são usadas para precipitação amoníaca-carbônica e lavagem de sedi- mentos de tântalo e nióbio na etapa D do processo.
8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o sedimento dos compostos dos elementos em mistura separa- dos na etapa C é adequado para seu tratamento adicional pelo uso de pro- cesso conhecido com oxidantes químicos de modo a recuperar o urânio.
9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a solução obtida na etapa C do processo, quando da lavagem do sedimento das impurezas, é usada durante a etapa A do processo como solução do fluoreto de amônio.
10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os sais de fluoreto de amônio na forma sólida ou na forma dissolvida são adicionados na etapa A de decomposição da matéria-prima para repor o teor de íon de fluoreto.
11. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os sais de carbonato solúvel na forma sólida ou na forma dissolvida são adicionados na etapa A da decomposição da matéria-prima para reabastecer o teor de íon de carbonato.
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