BRPI0501182B1 - "processo para processamento de águas residuais alcalinas resultantes da lavagem de nitrobenzeno bruto". - Google Patents

"processo para processamento de águas residuais alcalinas resultantes da lavagem de nitrobenzeno bruto". Download PDF

Info

Publication number
BRPI0501182B1
BRPI0501182B1 BRPI0501182-5A BRPI0501182A BRPI0501182B1 BR PI0501182 B1 BRPI0501182 B1 BR PI0501182B1 BR PI0501182 A BRPI0501182 A BR PI0501182A BR PI0501182 B1 BRPI0501182 B1 BR PI0501182B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
alkaline
nitrobenzene
benzene
wastewater
waste water
Prior art date
Application number
BRPI0501182-5A
Other languages
English (en)
Inventor
Franz-Ulrich Von Gehlen
Wolfgang Dohmen
Joerg Schmiedler
Thomas Knauf
Original Assignee
Bayer Materialscience Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Materialscience Ag filed Critical Bayer Materialscience Ag
Publication of BRPI0501182A publication Critical patent/BRPI0501182A/pt
Publication of BRPI0501182B1 publication Critical patent/BRPI0501182B1/pt

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F21—LIGHTING
    • F21V—FUNCTIONAL FEATURES OR DETAILS OF LIGHTING DEVICES OR SYSTEMS THEREOF; STRUCTURAL COMBINATIONS OF LIGHTING DEVICES WITH OTHER ARTICLES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F21V33/00—Structural combinations of lighting devices with other articles, not otherwise provided for
    • F21V33/0004—Personal or domestic articles
    • F21V33/0052—Audio or video equipment, e.g. televisions, telephones, cameras or computers; Remote control devices therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/025—Thermal hydrolysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06—Preparation of nitro compounds
    • C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F21—LIGHTING
    • F21L—LIGHTING DEVICES OR SYSTEMS THEREOF, BEING PORTABLE OR SPECIALLY ADAPTED FOR TRANSPORTATION
    • F21L4/00—Electric lighting devices with self-contained electric batteries or cells
    • F21L4/08—Electric lighting devices with self-contained electric batteries or cells characterised by means for in situ recharging of the batteries or cells
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F21—LIGHTING
    • F21V—FUNCTIONAL FEATURES OR DETAILS OF LIGHTING DEVICES OR SYSTEMS THEREOF; STRUCTURAL COMBINATIONS OF LIGHTING DEVICES WITH OTHER ARTICLES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F21V14/00—Controlling the distribution of the light emitted by adjustment of elements
    • F21V14/02—Controlling the distribution of the light emitted by adjustment of elements by movement of light sources
    • F21V14/025—Controlling the distribution of the light emitted by adjustment of elements by movement of light sources in portable lighting devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/40—Devices for separating or removing fatty or oily substances or similar floating material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/66—Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F2001/007—Processes including a sedimentation step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/32—Hydrocarbons, e.g. oil
    • C02F2101/322—Volatile compounds, e.g. benzene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/18—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from the purification of gaseous effluents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2301/00—General aspects of water treatment
    • C02F2301/06—Pressure conditions
    • C02F2301/066—Overpressure, high pressure
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F21—LIGHTING
    • F21Y—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES F21K, F21L, F21S and F21V, RELATING TO THE FORM OR THE KIND OF THE LIGHT SOURCES OR OF THE COLOUR OF THE LIGHT EMITTED
    • F21Y2115/00—Light-generating elements of semiconductor light sources
    • F21Y2115/10—Light-emitting diodes [LED]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S210/00—Liquid purification or separation
    • Y10S210/902—Materials removed
    • Y10S210/908—Organic
    • Y10S210/909—Aromatic compound, e.g. pcb, phenol
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S210/00—Liquid purification or separation
    • Y10S210/918—Miscellaneous specific techniques
    • Y10S210/919—Miscellaneous specific techniques using combined systems by merging parallel diverse waste systems

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Multimedia (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA PROCESSAMENTO DE ÁGUAS RESIDUAIS ALCALINAS RESULTANTES DA LAVAGEM DE NITROBENZENO BRUTO". A presente invenção refere-se a um processo para o processamento de águas residuais alcalinas, que resultam da lavagem de nitroben-zeno bruto por meio de decomposição térmica sob pressão (TDZ).
Essas águas residuais alcalinas contêm usualmente além de água ainda quantidades residuais de benzeno e nitrobenzeno bem como de nitrohidróxi aromáticos. Por exemplo, são mencionados os nitrohidróxi aromáticos a seguir, que também podem estar presentes sob forma de seus sais hidrossolúveis: mono-, di- e trinitrofenóis, mono-, di- e trinitrocresóis, mono-, di- e trinitroresorcinas, mono-, di e trixilenóis. Como formador de sal são apropriados todos os metais, que são capazes de formar sais hidrossolúveis com os nitrohidróxi aromáticos. São preferidos os metais alcalinos mencionados, por exemplo, lítio, sódio, potássio e rubídio. O processo básico de TDZ para tratamento de águas residuais contendo nitrocompostos aromáticos é descrito nas patentes a seguir. Na patente EP 0 005 203 A2 é descrito um processo para o processamento de águas residuais contendo nitrohidróxi, sendo que as águas residuais são tratadas sob exclusão de ar e oxigênio a uma pressão de 50 - 250 bar e com uma temperatura de 150 - 500Ό.
Na patente EP 0 503 387 A1 foi descrito um processo caracterizado pelo fato de que a água residual dita alcalina é processada por adição de ácido nítrico e subseqüente tratamento em faixas de temperatura de 180 -350Ό e uma faixa de pressão de 40 - 250 bar.
Ambos os processos apresentam, no entanto, consideráveis desvantagens. A patente EP 0 005 203 A2 não descreve a eliminação de hidro-carbonetos orgânicos como benzeno ou nitrobenzeno, que precipitam em um processo de nitrificação adiabático correspondente ao estado da técnica. A purificação da água residual de acordo com o ensinamento da patente EP 0 005 203 A2 é, pois, insuficiente ou o uso de lixívia-mãe na TDZ é muito elevado.
Na patente EP 0 503 387 A1 não ocorre a total decomposição de nitrobenzeno, de modo que seja necessário um outro tratamento da água residual. Além disso, o nitrobenzeno contido na água residual na TDZ é decomposto e assim, diminui o rendimento desejado. A presença de ácido ní-trico na TDZ necessária segundo o ensinamento da patente EP 0 503 387 Al eleva muito os custos do processo: por um lado, pelo consumo de ácido ní-trico e por outro lado pela elevada carga de material e custos de investimento relacionados com um reator tubular revestido com titânio. Uma outra desvantagem adicional, não descrita, é também a necessidade de neutralizar a água residual alcalina descrita antes da adição do ácido nítrico, o que pode ocorrer eventualmente com o equivalente correspondente de ácido nítrico. A tarefa da presente invenção era, pois, prover um processo simples e econômico para o processamento de águas residuais alcalinas que resultam da lavagem de nitrobenzeno bruto preparado por nitrificação adiabática de benzeno. O processo deve ser realizado com reduzidos custos de investimento (isto é, prescindir de aparelhos revestidos com titânio na TDZ), apresentar reduzido consumo de NaOH e simultaneamente apresentar elevada ação de purificação. A invenção refere-se a um processo para o processamento de águas residuais alcalinas, resultantes da lavagem de nitrobenzeno bruto, sendo que o nitrobenzeno bruto a) é preparado pela nitrificação adiabática de benzeno com ácido nítrico, e a seguir b) é lavado em uma lavagem ácida, e a seguir c) é lavado em uma lavagem alcalina, sendo que é obtida uma água residual alcalina contendo benzeno em concentrações de 100 até 3000 ppm e nitrobenzeno em concentrações de 1000 até 10000 ppm, caracterizado pelo fato de que d) da água residual alcalina da etapa c) é separado a seguir benzeno e/ou nitrobenzeno presente não dissolvido, e e) de modo opcional, da água residual alcalina da etapa d) é, a seguir, retirado benzeno e/ou nitrobenzeno residuais por meio de purgação, e f) a água residual alcalina da etapa d) ou e) é, a seguir, aquecida sob exclusão de oxigênio a temperaturas de 150 a 500° C sob sobrepressão. A nitrificação de benzeno para nitrobenzeno na etapa a) ocorre usualmente segundo o processo de acordo com o estado da técnica, por exemplo, de acordo com a patente EP 043 6 443 A2. O nitrobenzeno bruto preparado na etapa a) é, a seguir, lavado em uma lavagem ácida na etapa b). Aqui, é ajustada, de preferência, uma concentração de ácido de 0,5 até 2% em peso de ácido sulfúrico em relação à fase aquosa. O nitrobenzeno bruto é, a seguir, lavado na etapa c) em uma lavagem alcalina. É ajustado, aqui, de preferência, um valor pH > 9, particularmente preferido de 10 até 14. A água residual aqui obtida contém benzeno em concentrações de 100 até 3000 ppm, de preferência, de 100 até 1000 ppm e nitrobenzeno em concentrações de 1000 até 10000 ppm, de preferência, de 1200 até 8000 ppm. A água residual contém, além disso, usualmente nitrohidróxi aromáticos em uma concentração de 2000 até 25000 ppm. A água residual alcalina assim obtida é, então, ulteriormente processada nas etapas d) até f).
Na etapa d), benzeno e/ou nitrobenzeno presentes não dissolvidos, ainda contidos são separados da água residual alcalina. O benzeno e/ou nitrobenzeno assim separados são, a seguir, de preferência, novamente introduzidos no processo de nitrificação ou no nitrobenzeno bruto. A separação do nitrobenzeno presente não dissolvido pode ocorrer, aqui, por meio de separadores, recipientes de sedimentação ou outras aparelhagens de separação de fases. De preferência, é empregado um recipiente de sedimentação. Na etapa d) é obtida, de preferência, uma água residual alcalina contendo benzeno em concentrações de 100 até 1000 ppm e nitrobenzeno em concentrações de 1200 até 3000 ppm.
De modo opcional, a seguir, o benzeno e eventualmente nitrobenzeno residual podem ser retirados da água residual alcalina obtida da etapa d) por meio de purgação. A purgação ocorre, aqui, de preferência, em uma coluna de purgação, por purgação das quantidades residuais de ben-zeno e nitrobenzeno com vapor d'água pela cabeça. Os vapores de exaustão formados contendo benzeno e nitrobenzeno são, a seguir, de preferência, novamente direcionados para a água alcalina na etapa c). Uma falha na função da coluna de purgação pode, por exemplo, ser monitorada por dispositivos de segurança redundantes. Na etapa e) é obtida, de preferência, uma água residual alcalina contendo benzeno somente em concentrações de até 10 ppm, e nitrobenzeno em concentrações de até 10 ppm.
Na etapa f), a água residual alcalina obtida nas etapas d) ou e), que ainda estão carregadas com sais orgânicos dos nitrohidróxi aromáticos, é aquecida sob exclusão de oxigênio a temperaturas de 150 até 500° C, de preferência, de 250 até 350° C, particularmente preferido de 270 até 290° C sob sobrepressão. Também é possível aquecer as águas residuais sob atmosfera de gás inerte ou sob pressão de admissão de gás inerte de, por e-xemplo, 0,1 até 100 bar. Como gases inertes são adequados, por exemplo, nitrogênio e/ou argônio. Dependendo da temperatura e eventualmente da pressão de admissão de gás inerte no aquecimento de águas residuais são ajustadas, de preferência, pressões absolutas na faixa de 50 até 350 bar, particularmente preferido de 50 até 200 bar, muito particularmente preferido de 70 até 130 bar. O aquecimento da água residual alcalina e decomposição térmica por pressão dos componentes orgânicos como benzeno, nitrobenzeno e nitrohidróxi aromáticos ocorre, aqui, usualmente durante 5 até 120 min, de preferência, de 15 até 30 minutos.
As partes industriais da TDZ podem ser feitas, aqui, por exemplo, do aço 1.4571 comparativamente favorável. Um revestimento com titânio das partes por onde passa a água residual não é necessário. A água residual assim tratada passa, a seguir, de preferência, por um dispositivo de segurança, no qual o teor de fenolatos é testado, e pode, então, ser encaminhado para uma estação biológica de tratamento de esgotos.
Caso seja efetuada a purgação opcional na etapa e), então, com o processo de acordo com a invenção, o benzeno e nitrobenzeno podem ser decompostos em teores < 2 ppm. Prescindindo-se da etapa processual e), então no final da TDZ na etapa f) podem ser obtidos teores de nitrobenzeno, de preferência, de < 400 ppm, particularmente preferido < 200 ppm. Os teores de benzeno situam-se, aqui, de preferência, em < 10 ppm, particularmente preferido em < 1 ppm. Com o processo de acordo com a invenção, os nitrohidróxi aromáticos na TDZ também podem ser decompostos em teores < 10 ppm, de preferência, < 5 ppm. O processo de acordo com a invenção é, de preferência, efetuado de tal modo que, entre as etapas d) ou eventualmente e) e etapa f), as concentrações de aromáticos na água residual alcalina sejam testadas em um dispositivo de segurança a fim de excluir o perigo de explosão possível na TDZ. Aqui ocorre, de preferência, na lavagem alcalina na etapa c) um monitoramento da camada de separação (monitoramento para que a fase aquosa retirada seja constantemente livre de componentes orgânicos) na separação de benzeno e nitrobenzeno na etapa d) um monitoramento de camada de separação bem como um monitoramento de densidade e/ou valor pH e eventualmente após a etapa e) adicionalmente um monitoramento FID (detector de ionização de chamas). Às águas residuais alcalinas das lavagens do nitrobenzeno bruto podem ser misturadas também águas residuais contendo anilina e aminohi-dróxi aromáticos, que precipitam, por exemplo, na preparação de anilina. Estas águas residuais da preparação de anilina contêm, aqui, de preferência, hidrocarbonetos alifáticos e aromáticos em concentrações de 1 até 10 ppm bem como fenóis e seus sais em concentrações de 200 até 1500 ppm. O processo de acordo com a invenção apresenta a vantagem a seguir: uma vez que da água residual alcalina na etapa d) são constantemente retirados benzeno e/ou nitrobenzeno e eventualmente na etapa e) ainda benzeno e/ou nitrobenzeno residuais, na TDZ na etapa f) é empregado menos NaOH. Correspondentes consumo de NaOH no processo e a perda de benzeno e nitrobenzeno por esta decomposição na TDZ são minimizados. Pelo reduzido emprego de NaOH é simultaneamente alcançado que nenhum dispositivo altamente resistente à corrosão precise ser empregado para as partes industriais da TDZ. Uma vez que na TDZ, em virtude da separação prévia de benzeno e nitrobenzeno precisem ser decompostos no total menos componentes orgânicos, resulta finalmente também uma maior capacidade da TDZ e melhor pureza da água residual assim processada. As á-guas residuais tratadas de acordo com o processo de acordo com a invenção podem, pois, ser encaminhadas sem diluição diretamente para uma estação biológica de tratamento de esgotos.
Exemplos Exemplo 1 (Exemplo de comparação EP 0 005 203 A2) Em uma autoclave com capacidade para 2 litros lavada com nitrogênio, equipada com agitador, medidor de pressão e de temperatura, são colocados 1200 ml de uma água residual alcalina aquosa a partir de um processo de nitrificação adiabático. A seguir, nitrogênio é introduzido com uma pressão de 30 bar. Então é aquecido a 300° C e mantido durante 15 minutos na temperatura reacional de 300° C (TDZ). A pressão aumenta aqui até 114 bar. Após resfriamento, a água residual é retirada e analisada. Na tabela 1 são dados os valores de análise dos teores das diferentes substâncias orgânicas antes e depois da decomposição térmica sob pressão (TDZ).
Tabela 1 Exemplo 2 (Exemplo de comparação EP 0 503 387 A1) Água residual com a composição dada na tabela 2 é tratada no reator tubular sob as condições reacionais a seguir: • Temperatura reacional: 280° até 290° C • Pressão: 95 bar • Adição de ácido nítrico: 1,5% em peso em relação ao peso da água residual • Tempo de permanência: 5 min.
Tabela 2 Exemplo 3 (Exemplo de acordo com a invenção) O nitrobenzeno bruto da nitrificação adiabática de benzeno é primeiramente lavado em uma lavagem ácida e a seguir lavado em um recipiente de agitação sob adição de lixívia-mãe (a 50%) até alcalinidade. A seguir, a mistura é separada em uma fase orgânica (nitrobenzeno bruto) e uma fase aquosa (água residual alcalina, lixívia residual) em um primeiro recipiente de separação acoplado, em virtude da diferença de densidade. A água residual alcalina é saturada com nitrobenzeno e está presente na composição dada na tabela 3. A água residual alcalina é, a seguir, levada para um outro recipiente de separação. Neste recipiente de separação, o nitrobenzeno não dissolvido e benzeno sedimentam no fundo do recipiente de separação e são separados por separação de fases. A água residual alcalina deste recipiente de separação é misturada com água residual de processamento de anilina e conduzido para outro tratamento em uma decomposição térmica sob pressão. Na tabela 3 são listados os dados de análise da composição da água residual alcalina antes do primeiro recipiente de separação, após o primeiro recipiente de separação (e após mistura da água residual do processamento com anilina) bem como após a TDZ.
Tabela 3: A TDZ é efetuada a 100 bar e 290° C com um tempo de permanência de 30 minutos com reduzida divisão de tempo de permanência. Exemplo 4 (Exemplo de acordo com a invenção) O nitrobenzeno bruto da nitrificação adiabática de benzeno é primeiramente lavado em uma lavagem ácida e a seguir lavado em um recipiente de agitação sob adição de lixívia-mãe (a 32%) até alcalinidade. A seguir, a mistura é separada em uma fase orgânica (nitrobenzeno bruto) e uma fase aquosa (água residual alcalina, lixívia residual) em um primeiro recipiente de separação acoplado em virtude da diferença de densidade. A água residual alcalina é saturada com nitrobenzeno e está presente na composição dada na tabela 4. A água residual alcalina é, a seguir, levada para um outro recipiente de sedimentação. Neste recipiente de sedimentação, o nitrobenzeno não dissolvido e benzeno sedimentam no fundo do recipiente de sedimentação e são separados por separação de fases. A seguir, a lixívia residual é alimentada em uma coluna de purgação provida de vapor direto, na qual o nitrobenzeno e benzeno são purgados pela cabeça. A água residual alcalina a partir da lama desta coluna possui a composição dada na tabela 4 e é conduzida para outro processamento, para decomposição térmica sob pressão. Uma corrente parcial é analiticamente monitorada por meio de FID com presença de nitrobenzeno e benzeno.
Tabela 4 A TDZ é efetuada a 110 bar e 275° C com um tempo de permanência de 30 minutos com reduzida divisão de tempo de permanência. A água residual possui, após a TDZ, a composição mencionada na tabela 4 e pode ser diretamente conduzida para uma estação biológica de tratamento de esgotos.

Claims (4)

1. Processo para processamento de águas residuais alcalinas resultantes da lavagem de nitrobenzeno bruto, sendo que o nitrobenzeno bruto é (a) preparado pela nitrificação adiabática de benzeno com ácido nítrico, e, subsequentemente, (b) lavado em uma lavagem ácida, e, subsequentemente, (c) lavado em uma lavagem alcalina, obtendo uma água residual alcalina contendo benzeno em concentrações de 100 a 3000 ppm e nitrobenzeno em concentrações de 1000 até 10000 ppm, o referido processo sendo caracterizado pelo fato de que: (d) benzeno e/ou nitrobenzeno não dissolvido é(são) subsequentemente separado(s) da água residual alcalina da etapa (c), e (e) benzeno e/ou nitrobenzeno residual(ais) é(são) subsequentemente removido(s) da água residual alcalina da etapa (d) por meio de purgação, e (f) a água residual alcalina da etapa (d) ou (e) é subsequentemente aquecida a temperaturas de 150 a 500° C sob sobrepressão sob exclusão de oxigênio.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a purgação, na etapa (e), é conduzida por meio de vapor d'á-gua.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o aquecimento da água residual alcalina, na etapa (f), é conduzido sob pressões absolutas de 50 a 350 bar.
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a água residual alcalina, obtida na etapa (d) ou (e), é combinada com águas residuais contendo anilina e/ou aminohi-droxiaromáticos, e subsequentemente aquecida conjuntamente na etapa (f).
BRPI0501182-5A 2004-04-10 2005-04-07 "processo para processamento de águas residuais alcalinas resultantes da lavagem de nitrobenzeno bruto". BRPI0501182B1 (pt)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102004017628A DE102004017628A1 (de) 2004-04-10 2004-04-10 Verfahren zur Aufarbeitung von aromatische Nitroverbindungen enthaltenden Abwässern

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BRPI0501182A BRPI0501182A (pt) 2005-11-16
BRPI0501182B1 true BRPI0501182B1 (pt) 2014-12-23

Family

ID=34934595

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0501182-5A BRPI0501182B1 (pt) 2004-04-10 2005-04-07 "processo para processamento de águas residuais alcalinas resultantes da lavagem de nitrobenzeno bruto".

Country Status (12)

Country Link
US (1) US7344650B2 (pt)
EP (1) EP1593654B1 (pt)
JP (1) JP4898134B2 (pt)
KR (1) KR101206597B1 (pt)
CN (1) CN100526235C (pt)
BR (1) BRPI0501182B1 (pt)
DE (1) DE102004017628A1 (pt)
ES (1) ES2411661T3 (pt)
PL (1) PL1593654T3 (pt)
PT (1) PT1593654E (pt)
SG (1) SG116599A1 (pt)
TW (1) TW200613225A (pt)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2369194T3 (es) * 2006-03-07 2011-11-28 Basf Se Procedimiento para la separación destilativa de dinitrotolueno a partir de un agua residual de proceso de la preparación de dinitrotolueno mediante la nitración de tolueno con ácido sulfonítrico.
WO2009027416A1 (de) * 2007-08-30 2009-03-05 Basf Se Verfahren zur aufarbeitung von abwässern aus der nitrierung
DE102009007761A1 (de) * 2009-02-06 2010-08-12 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Aufarbeitung von Abwässern
CN101597116B (zh) * 2009-04-27 2011-08-24 江苏隆昌化工有限公司 一种2,5-二氯硝基苯废水处理工艺
WO2010130049A1 (en) 2009-05-15 2010-11-18 Noram International Limited Sub-critical partial oxidation for treatment of nitration wastes
RU2508287C2 (ru) * 2009-06-17 2014-02-27 Хантсмэн Интернэшнл Ллс Химическая установка
US9040758B2 (en) 2009-08-18 2015-05-26 Noram International Limited Washing system for nitroaromatic compounds
KR101150159B1 (ko) 2009-12-01 2012-05-25 휴켐스주식회사 니트로 화합물의 제조 과정에서 발생하는 폐수의 처리방법
DE102010038519A1 (de) * 2010-07-28 2012-02-02 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Nitrobenzol durch adiabate Nitrierung
EP2418176A1 (de) * 2010-08-12 2012-02-15 Basf Se Verfahren zur Aufreinigung von Abwässern aus der Aufarbeitung vom rohem Mononitrobenzol
US20120205308A1 (en) * 2010-08-12 2012-08-16 Basf Se Process for purifying wastewaters from the workup of crude aromatic nitro compounds
US9115048B2 (en) 2011-05-19 2015-08-25 Josef Meissner Gmbh & Co. Kg Method and apparatus for purifying nitration products
WO2013020798A1 (de) 2011-08-09 2013-02-14 Basf Se Verfahren zur aufreinigung von abwässern aus der aufarbeitung von rohen aromatischen nitroverbindungen
US8697921B2 (en) 2011-08-09 2014-04-15 Basf Se Process for purifying wastewaters from the workup of crude aromatic nitro compounds
HUE026061T2 (en) 2011-08-09 2016-05-30 Basf Se A method for purifying wastewater from the processing of crude aromatic nitro compounds
DE102011081898A1 (de) 2011-08-31 2013-02-28 Bayer Materialscience Aktiengesellschaft Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Nitrobenzol
KR102067307B1 (ko) 2012-07-27 2020-01-16 코베스트로 도이칠란드 아게 단열 니트로화에 의한 니트로벤젠의 제조방법
US9284256B2 (en) 2012-07-27 2016-03-15 Bayer Materialscience Ag Process for the production of nitrobenzene by adiabatic nitration
CN104507903B (zh) 2012-07-27 2017-03-08 科思创德国股份有限公司 通过绝热硝化制备硝基苯的方法
US9227909B2 (en) 2012-10-10 2016-01-05 Covestro Deutschland Ag Method for the continuous production of nitrobenzene
CN103214396B (zh) * 2013-04-10 2015-01-21 湖北工业大学 3-氰基苯甲酸的生产方法
PT2986563T (pt) * 2013-04-18 2017-04-06 Covestro Deutschland Ag Processo para tratamento de efluentes da produção de nitrobenzeno
PT2986562T (pt) * 2013-04-18 2017-04-24 Covestro Deutschland Ag Método para o processamento de água residual a partir da produção de nitro-benzeno
KR20160003084A (ko) 2013-04-29 2016-01-08 코베스트로 도이칠란트 아게 단열 니트로화에 의한 니트로벤젠의 제조 방법
JP6661555B2 (ja) * 2014-06-24 2020-03-11 コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトＣｏｖｅｓｔｒｏ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ Ａｇ ニトロベンゼンの製造方法
EP3592727B1 (de) 2017-03-07 2024-04-03 Covestro Deutschland AG Verfahren zur herstellung von nitrobenzol
WO2020011817A1 (de) 2018-07-12 2020-01-16 Covestro Deutschland Ag Verfahren zur herstellung von nitrobenzol durch adiabatisch betriebene nitrierung von benzol
EP3956289A1 (de) 2019-04-17 2022-02-23 Covestro Deutschland AG Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von nitrobenzol
WO2020212334A1 (de) 2019-04-17 2020-10-22 Covestro Deutschland Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung von nitrobenzol
CN115594357B (zh) * 2022-11-08 2024-04-19 煤炭科学技术研究院有限公司 一种酰化废水分级处理方法
CN119819213A (zh) * 2023-10-13 2025-04-15 中国石油化工股份有限公司 一种硝基苯废水减量化装置及方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3844914A (en) * 1973-09-04 1974-10-29 Dow Chemical Co Photolytic purification of aqueous solutions containing nitrophenol compounds
DE2818680A1 (de) * 1978-04-27 1979-10-31 Bayer Ag Verfahren zur aufarbeitung von nitro-hydroxy-aromaten enthaltenden abwaessern
US4241229A (en) * 1979-08-08 1980-12-23 American Cyanamid Company Recovery of nitrated aromatic compounds from nitration wash liquors
US4597875A (en) * 1985-05-07 1986-07-01 Air Products And Chemicals, Inc. Precipitative removal of nitrocresols from dinitrotoluene waste streams
US4925565A (en) * 1988-09-12 1990-05-15 First Chemical Corporation Process for extracting and disposing of nitrophenolic by-products
DE4107972A1 (de) * 1991-03-13 1992-09-17 Basf Ag Verfahren zum abbau von aromatischen nitroverbindungen enthaltenden abwaessern
US5221440A (en) * 1992-04-20 1993-06-22 Rubicon Inc. Process for destruction of nitro-hydroxy-aromatic compounds in aqueous media
FR2714666B1 (fr) * 1993-12-31 1996-03-01 Rhone Poulenc Chimie Procédé d'élimination d'effluents aqueux comprenant notamment des composés hydroxynitroaromatiques.
FR2767319B1 (fr) * 1997-08-13 1999-10-29 Rhone Poulenc Chimie Procede de traitement de solutions aqueuses comprenant des acides et des composes nitres
DE19815844A1 (de) * 1998-04-08 1999-10-14 Basf Ag Verfahren zum Abbau von aromatischen Nitroverbindungen in Abwässern
US6288289B1 (en) * 2000-01-27 2001-09-11 Noram Engineering And Constructors Ltd. Integrated effluent treatment process for nitroaromatic manufacture
DE10329303A1 (de) * 2003-06-30 2005-02-03 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Aufarbeitung des bei der Herstellung von Dinitrotoluol anfallenden Abwassers

Also Published As

Publication number Publication date
KR20060046629A (ko) 2006-05-17
EP1593654B1 (de) 2013-04-24
ES2411661T3 (es) 2013-07-08
JP4898134B2 (ja) 2012-03-14
CN1680198A (zh) 2005-10-12
SG116599A1 (en) 2005-11-28
PL1593654T3 (pl) 2013-08-30
US20050224424A1 (en) 2005-10-13
KR101206597B1 (ko) 2012-11-29
EP1593654A1 (de) 2005-11-09
PT1593654E (pt) 2013-06-12
DE102004017628A1 (de) 2005-11-03
CN100526235C (zh) 2009-08-12
US7344650B2 (en) 2008-03-18
JP2005296949A (ja) 2005-10-27
BRPI0501182A (pt) 2005-11-16
TW200613225A (en) 2006-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
BRPI0501182B1 (pt) &#34;processo para processamento de águas residuais alcalinas resultantes da lavagem de nitrobenzeno bruto&#34;.
US7988942B2 (en) Method and system for concentrating waste sulphuric acids from nitration processes
US3856673A (en) Purification of spent sulfuric acid
JP2007112799A (ja) ニトロ化工程からの混酸混合物の回収方法
JP6736547B2 (ja) ジニトロトルエンの連続的製造方法における排出ガス清浄
JP6437627B2 (ja) ジニトロトルエンから不純物を除去する方法
KR20120102120A (ko) Ｄｎｔ 폐수의 산성 톨루엔 추출
JP2015522636A (ja) 断熱的ニトロ化によりニトロベンゼンを製造する方法
JP4901883B2 (ja) ニトロ化用の酸でトルエンをニトロ化してジニトロトルエンを製造する工程からでるプロセス排水中のジニトロトルエンを蒸留的に除去する方法
US9771291B2 (en) Process for working up waste water from nitrobenzene preparation
JP6193358B2 (ja) ジニトロトルエンを洗浄する方法
US9771290B2 (en) Process for working up waste water from nitrobenzene preparation
US4257986A (en) Process for refining aqueous acid mixtures utilized in nitration of aromatics
CN105308018B (zh) 通过绝热的硝化作用制备硝基苯的方法
PT95122B (pt) Processo para a recuperacao de acido nitrico
Harteck Hydrogen atoms, oxygen atoms, and the hydroxyl radical
Winterbauer New process to minimize effluent water in the production of DNT
HK1081168A (en) Process for the working-up of waste waters containing aromatic nitro compounds
PL135559B1 (en) Method of purification of chloroform
PL234802B1 (pl) Sposób oczyszczania odpadowego kwasu siarkowego

Legal Events

Date Code Title Description
B03A Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette]
B07A Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B16A Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette]

Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 07/04/2005, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS.

B21F Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time
B24J Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12)