BRPI0607543A2 - processo para recuperação de ácido sulfúrico, e, uso de membrana seletiva de ánion - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA RECUPERAçãO DE áCIDO SULFúRICO, E, USO DE MEMBRANA SELETIVA DE áNION. A invenção é direcionada a um processo para a recuperação de ácido sulfúrico de uma mistura compreendendo ácido sulfúrico e hidrocarbonetos, em particular carboidratos. De acordo com a presente invenção a mistura compreendendo ácido sulfúrico e carboidratos é contatada com uma membrana seletiva de ânion, produzindo assim um corrente de filtrado rica em ácido sulfúrico e uma corrente empobrecida em ácido sulfúrico.
Description
"PROCESSO PARA RECUPERAÇÃO DE ÁCIDO SULFURICO, E, USODE MEMBRANA SELETIVA DE ÂNION"
A invenção é direcionada a um processo para a recuperação deácido sulfurico de uma mistura compreendendo ácido sulfurico e matériaorgânica de biomassa.
Ácido sulfurico é usado para muitos propósitos industriaisdiferentes. Uma aplicação de ácido sulfurico é para o tratamento de biomassabruta, tal como madeira ou gramínea, de modo que em uma etapa subseqüenteela possa ser submetida à hidrólise, para liberar os hidrocarbonetos, emparticular carboidratos (açúcares) tais como hexose e pentose, que entãopodem ser convertidos em produtos úteis, por exemplo em uma etapa defermentação.
Celulose compõe a maior parte de toda a biomassa de planta.A fonte de toda a celulose é o tecido estrutural de plantas. Ela ocorre emassociação íntima com hemicelulose e lignina, que juntas compreendem osconstituintes maiores das células de fibra de planta. Este complexo decelulose, hemicelulose e lignina é normalmente referido como lignocelulose.Celulose consiste de cadeias longas de resíduos beta glicosídicos ligados porintermédio das posições 1,4. Estas ligações fazem com que a celulose possuauma cristalinidade alta e assim uma acessibilidade baixa às enzimas ou aoscatalisadores ácidos. Hemicelulose é um heteropolímero amorfo que éfacilmente hidrolisado. Lignina, um polímero aromático tridimensional, estáentremeado entre a celulose e a hemicelulose dentro da célula de fibra deplanta.
Embora haja alternativas para efetuar a liberação e a hidrólisede lignocelulose, tais como processos enzimáticos e processos empregandoextrusão ou explosão de vapor, tais processos são geralmente caros.
Um objetivo da presente invenção é proporcionar um processoefetivo em termos de custo para a conversão de biomassa bruta em umacorrente de carboidrato.
US-A-5.562.777 e US-A-5.580.389 descrevem processos parahidrólise de biomassa para produzir açúcares por meio de hidrólise por ácidosulfurico concentrado. Nestes processos conhecidos é empregada uma técnicacromatográfica para separar o ácido sulfurico dos outros compostos, de modoque os outros compostos possam ser adicionalmente processados. Por estatécnica, uma corrente diluída de ácido sulfurico é obtida.
US-A-3.244.620 descreve um método de diálise para separarum ácido forte de uma mistura com um polímero por meio de uma membranaaniônica.
US-A-2004/222157 descreve um método para regenerar ácidousado por meio de membranas poliméricas. As membranas preferivelmentepossuem grupos aniônicos.
US-A-2.276.210 descreve um método de diálise para purificaroxiácidos inorgânicos que estão contaminados com contaminantes orgânicos.
A diálise é realizada com uma membrana de difusão semipermeável.
Seria desejável produzir uma corrente de ácido sulfurico deconcentração alta, dentre outras, porque uma tal corrente pode ser recicladamais facilmente.
Em adição, seria desejável proporcionar um processo para aconversão de biomassa bruta em uma corrente de carboidratos que é maisefetivo em termos de custo do que os processos da técnica anterior.
Surpreendentemente foi verificado que é possível transportaríons sulfato e também em alguma extensão prótons através de membranasseletivas de ânions por difusão em uma velocidade de transportesuficientemente alta, a despeito do fato de que a lama da qual o ácidosulfurico é para ser removido pode ser bastante viscosa. Assim a presenteinvenção é direcionada a um processo para remover ácido sulfurico de umacorrente que contém uma mistura de ácido sulfurico e matéria orgânica pormeio de uma membrana seletiva de ânions.
A matéria orgânica pode incluir hidrocarbonetos (viz.compostos compreendendo H e C, e opcionalmente O, N, P e/ou S, etc), emparticular carboidratos que resultam da hidrólise de Hgnocelulose; proteínas;aminoácidos; lignina; lipídeos; e/ou resinas.
A efetividade de custo do processo da presente invenção émelhorada consideravelmente comparada com os processos da técnicaanterior como um resultado do uso de ácido sulfurico possuindo umaconcentração alta, viz. normalmente maior do que 65% em peso, tipicamenteao redor de 70% em peso. Com esta concentração é possível realizar aliberação / hidrólise em uma temperatura relativamente baixa, viz. abaixo de100°C. Uma vantagem adicional é que nenhuns, ou apenas poucos,subprodutos indesejados, tal como furfural, são formados. Furfural éconhecidamente um inibidor em processos de fermentação.
Pelo emprego da membrana seletiva de ânion de acordo com apresente invenção, os carboidratos não passam, ou apenas passam em umapequena extensão, através da membrana e assim são obtidas duas correntesseparadas; uma corrente rica em ácido sulfurico e uma corrente rica emcarboidratos. A corrente de carboidratos pode ser processada em uma etapasubseqüente, tipicamente em uma etapa de fermentação. A corrente de ácidosulfurico pode ser adicionalmente processada para aumentar a concentração.
De acordo com a invenção, a corrente de ácido sulfurico obtidaé pelo menos particularmente reciclada, i.e. pelo menos parte da corrente deácido sulfurico obtida é contatada com a biomassa. Uma tal corrente dereciclo diminui adicionalmente os custos e aumenta a eficiência do processode conversão de biomassa bruta em carboidratos.
Em adição, pelo menos parte da corrente de ácido sulfuricoque é contatada com a biomassa é obtida por queima de H2S. Isto resulta emum aumento de concentração de ácido sulfurico que por sua vez permite umatemperatura de hidrólise menor. Em adição, o calor que é liberado durante aetapa de queima pode ser efetivamente usado, por exemplo para secar abiomassa úmida.
Preferivelmente, o H2S é obtido de uma etapa de redução desulfato que é aplicada em uma corrente que é obtida da corrente rica em ácidosulfurico a jusante da membrana seletiva de ânion. Conseqüentemente menosácido sulfurico fresco é requerido, que adicionalmente aumenta a eficiênciado ciclo de enxofre. Além disso, a quantidade de resíduo de sulfato éreduzida.
A força motriz entre a separação que é empregada na presenteinvenção é difusão. O transporte de ácido sulfurico através da membrana podeser efetuado pela passagem de um fluido receptor (normalmente água) sobre olado de filtrado da membrana. Devido à diferença de concentração, o ácidosulfurico passa através da membrana. Preferivelmente ambas as correntes, viz. a corrente da mistura compreendendo ácido sulfurico e carboidratos e acorrente de líquido receptor são operadas em contra-corrente. Se corrente emcontra-corrente for empregada, será preferido que haja a corrente de líquidoreceptor (em particular água) fluindo do topo para o fundo, porque adensidade do líquido receptor aumenta à medida que ele se torna maiscarregado com ácido sulfurico e quando flui descendentemente, é evitado queo líquido mais pesado se mistura de novo com o líquido mais leve. Nestemodo uma corrente de ácido sulfurico pode ser produzida em uma vazão defluxo que é aproximadamente igual à vazão de fluxo da mistura entrante,enquanto que a concentração de ácido sulfurico na corrente produzida estápróxima daquela da lama entrante.
A corrente de ácido sulfurico que é produzida no processo deseparação por membrana pode possuir uma concentração que ésuficientemente alta para permitir reciclagem direta, por exemplo notratamento de lignocelulose para produzir seus monossacarídeos. Contudotambém pode ser desejável aumentar a concentração. Isto pode ser feito pormeio per se conhecido, por exemplo pela adição de S03 e/ou de ácidosulfurico concentrado, por evaporação de água do ácido sulfurico. Em umamodalidade preferida, S03 e/ou ácido sulfurico é adicionado que é obtido daqueima de H2S, que é vantajosamente obtido de uma etapa de redução desulfato, que pode estar situada a jusante.
A membrana seletiva de ânion permite a passagem de íonssulfato. Devido ao fato de que nenhuma carga negativa pode se desenvolversobre o lado receptor da membrana, ocorre co-migração de prótons, e assimem efeito o ácido sulfurico é transportado. Esta co-migração de prótons édevido às dimensões pequenas dos mesmos. Cátions maiores, bem comooutros compostos, em particular os carboidratos, não podem passar pelamembrana.
De acordo com a invenção, uma lama por exemplo uma lamade uma etapa na qual lignocelulose é contatada com ácido sulfurico, pode seralimentada à etapa de separação por membrana. A viscosidade de tal lamapode ser alta, que é uma característica notável da presente invenção e tambémvantajosa, porque permite o trabalho em concentrações relativamente altas.Tipicamente, a viscosidade de tais lamas é de cerca de 1.000 a 5.000 mPa.s,tipicamente de cerca de 1.500 mPa.s. Estes valores referem-se em particular àviscosidade inicial da lama quando ela é contatada com a primeira membrana.Se uma segunda ou outra membrana for empregada, as viscosidadesgeralmente serão menores. A não ser que seja indicado diferentemente, todosos valores de viscosidade como aqui expressados podem ser obtidos usandoum viscosímetro Brookfield modelo RVF com 3 eixos e uma velocidade deeixo de 20 rpm em uma temperatura de 25 °C.
Membranas adequadas são aquelas que são usadas paraeletrodiálise, por exemplo membranas de difusão Neosepta™ AFN daTokuyama. Configurações adequadas para a unidade de separação pormembrana são placas planas (paralelas), bem como tubos, capilares, tubosespiralados, nos quais um fluido passa sobre o lado de lúmen e o outro passasobre o lado externo.
Quando usada em processamento de biomassa, a membrana épreferivelmente posicionada após uma primeira etapa de contato com ácidosulfurico concentrado, porque a concentração de ácido sulfurico é entãorelativamente alta.
Se em uma etapa subseqüente água for adicionada paramelhorar hidrólise a membrana ainda poderá ser usada com vantagem deacordo com a presente invenção para separar ácido sulfurico do efluente destaetapa, mas os benefícios são menos pronunciados porque a concentração deácido sulfurico é menor.
Em outra modalidade duas membranas são usadas em umprocesso para produzir produtos de fermentação de lignocelulose. A segundamembrana é usada para separar ácido sulfurico de uma corrente que é obtidaapós hidrólise da biomassa, i.e. uma corrente que é tipicamente rica emmonossacarídeos. A vantagem assim obtida é dupla. Em primeiro lugar, osmonossacarídeos que são alimentados ao fermentador são mais facilmenteconvertidos no mesmo se a concentração de ácido sulfurico for baixa. Emsegundo lugar, a corrente de ácido sulfurico (que é aqui referida como a"corrente fraca em ácido sulfurico", porque ela possui uma concentração queé menor do que a da corrente que é obtida na primeira etapa de separação pormembrana) pode ser usada com vantagem em uma etapa de acidulaçãoanaeróbica e redução de sulfato, na qual um extrator de H2S pode ser incluído,onde normalmente um pH menor é requerido para promover a extração deH2S. Os materiais e as condições de operação da segunda membrana podemser em princípio iguais àqueles aqui mencionados para a primeira membrana.
Geralmente, a corrente de ácido sulfurico de produto daprimeira etapa de separação por membrana possuirá um pH de entre -0,5 e -1,5, tipicamente ao redor de -1.
A corrente fraca em ácido sulfürico do segundo módulo demembrana, se presente, normalmente conterá água da etapa de tratamento deágua residual e possuirá um pH que é tipicamente de 1 a 6.
Como ilustrada na figura 1, uma modalidade empregando duasetapas de separação por membrana pode ser arranjada, por exemplo, comosegue. Biomassa é alimentada ao reator de impregnação 1, no qual umacorrente de ácido sulfürico concentrado (cerca de 70% em peso) é alimentada.
Isto resulta em uma corrente de produto na forma de uma lamacompreendendo polissacarídeos, monossacarídeos e ácido sulfürico. Estalama é alimentada a uma primeira unidade de separação por membrana 2. Oácido sulfürico passa pela membrana. Normalmente ele é coletado por umfluido receptor, tal como água (não mostrado). A corrente de ácido sulfüricoque é assim produzida pode ser reciclada para o reator de impregnação 1,juntamente com uma corrente auxiliar que é obtida da queima de H2S emunidade de conversor catalítico / queima 7. O H2S é obtido de uma etapa deredução de sulfato realizada no reator 6. A lama da unidade de membrana 2 éalimentada ao reator de hidrólise 3, no qual também água é alimentada. Assimé produzida uma corrente que compreende uma quantidade considerável demonossacarídeos. Antes de alimentar esta corrente de monossacarídeos a umfermentador, que é mostrado na figura 1 como fermentador / separadorcombinados (por exemplo coluna de destilação) 5, é vantajoso aplicar outraetapa de filtração por membrana na unidade de filtração por membrana 4. Aágua residual que é obtida após remoção do produto de fermentação (porexemplo etanol) de um fermentador / separador de etanol 5 é então alimentadaao reator 6. A corrente de ácido sulfürico que é assim obtida pode ser usadapara obter um pH suficientemente baixo na etapa de acidulação anaeróbica eredução de sulfato, que é realizada no reator 6. Além disso, o processo defermentação é positivamente influenciado por uma concentração de ácidosulfurico baixa. O produto do fermentador, que contém por exemplo etanol éentão alimentado ao reator 6, onde os compostos de enxofre restantes sãoremovidos. Opcionalmente, o efluente do reator 6 é pós-tratado, por exemplopor uma etapa de pós-tratamento anaeróbico (não mostrada). A corrente deproduto dessulfurizado pode ser então processada usando meio convencional,tal como destilação (não mostrada).
Claims (7)
1. Processo para recuperação de ácido sulfurico de umamistura compreendendo ácido sulfurico e matéria orgânica, caracterizado pelofato de compreender a etapa de contatar a citada mistura com uma membranaseletiva de ânion, produzindo assim uma corrente de filtrado rica em ácidosulfurico e uma corrente empobrecida em ácido sulfurico, no qual a citadamistura origina-se de uma etapa de contato na qual a biomassa é contatadacom uma corrente fresca de ácido sulfurico, e no qual a citada corrente frescade ácido sulfurico é pelo menos parcialmente obtida do filtrado que é obtidopela citada etapa de contatar a citada mistura com a citada membrana seletivade ânion, e no qual a citada corrente fresca de ácido sulfurico adicionalmentecontém ácido sulfurico que é obtido pela queima de H2S, cujo H2S épreferivelmente obtido de uma etapa de redução de sulfato que é aplicada emuma corrente que é obtida de citada corrente empobrecida em ácido sulfurico.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que a citada membrana está em uma configuração de placasplanas (paralelas), ou como tubos, capilares, tubos espiralados, nos quais umfluido passa sobre o lado de lúmen e o outro passa sobre o lado externo.
3. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que o transporte de ácido sulfuricoatravés da citada membrana é efetuado pela passagem de um líquido receptorsobre o lado de filtrado da membrana, cujo líquido receptor é preferivelmenteágua.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de ser parte de um processo para aconversão de lignocelulose em produtos de fermentação, em particular etanol.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que a citada mistura possui umaviscosidade de 1.000 a 5.000 mPa.s, conforme medida usando umviscosímetro Brookfield modelo RVF com 3 eixos e uma velocidade de eixode 20 rpm em uma temperatura de 25°C.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, caracterizado pelo fato de que uma segunda membrana é usadapara separar ácido sulfurico de uma corrente rica em monossacarídeos, que éobtida após hidrólise de citada matéria orgânica usando ácido sulfurico,produzindo assim uma corrente fraca em ácido sulfurico, após o que a citadacorrente rica em monossacarídeos é alimentada a um fermentador e a citadacorrente fraca em ácido sulfurico é alimentada a uma etapa de acidulaçãoanaeróbica e redução de sulfato.
7. Uso de membrana seletiva de ânion, caracterizado pelo fatode ser na separação de ácido sulfurico de uma mistura de carboidratos e ácidosulfurico.
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