BRPI0608923A2 - processo para produzir um polìmero absorvedor de água, dispositivo para secagem de um polìmero absorvedor de água, e, uso de um dispositivo - Google Patents

Abstract

PROCESSO PARA PRODUZIR UM POLìMIERO ABSORVEDOR DE áGUA, DISPOSITIVO PARA SECAGEM DE UM POLìMERO ABSORVEDOR DE áGUA, E, USO DE UM DISPOSITIVO. A invenção refere-se a um método para a produção de polímeros absorvedores de água, por meio de polimerização de uma solução de monómero e secagem do hidrogel assim obtido por meio de um fluxo de gás aquecido, sendo que a secagem é realizada em pelo menos duas zonas de temperatura e/ou o fluxo de gás impinge no hidrogel na seção frontal de uma secadora de esteira em sentido ascendente, e em sentido descendente na seção posterior da secadora de esteira, sendo que a alteração de fluxo ocorre a um teor de água do hidrogel de 15 a 45 % em peso e/ou a camada de hidrogel é pelo menos parcialmente impingida em sentido ascendente, sendo que a velocidade do gás é de 5 a 30 % da velocidade de gás necessária para erguer o hidrogel da esteira. A invenção refere-se adicionalmente a um dispositivo para realizar referido método e ao uso dos polímeros absorvedores de água produzidos por meio de referido método na produção de artigos de higiene.

Description

"PROCESSO PARA PRODUZIR UM POLÍMERO ABSORVEDOR DEÁGUA, DISPOSITIVO PARA SECAGEM DE UM POLÍMEROABSORVEDOR DE ÁGUA, USO DE UM DISPOSITIVO, E, PROCESSOPARA PRODUZIR UM ARTIGO DE HIGIENE"

A presente invenção refere-se a um processo para produzirpolímeros absorvedores de água apresentando um baixo índice de qualidadede secagem por meio de uma solução de monômero e secagem do hidrogelresultante por meio de um fluxo de gás aquecido, aparelho para realizar oprocesso, e ao uso dos polímeros absorvedores de água produzidos peloprocesso para produzir artigos de higiene.

Concretizações adicionais da presente invenção sãodiscerníveis das reivindicações, da descrição e exemplos. Há de se considerarque as características previamente identificadas e também a serem descritasparticularmente a seguir, do objeto da presente invenção, podem ser usadasnão só na combinação particular indicada, mas também em outrascombinações sem afastar-se da abrangência da presente invenção.

Polímeros absorvedores de água são, em particular, polímerosde monômeros hidrofílicos (co)polimerizados, (co)polímeros enxertáveis deum ou mais monômeros hidrofílicos em uma base de enxerto vantajosa, éteresreticulados de celulose ou de amido, carboximetilcelulose reticulada, óxido depolialquileno parcialmente reticulado ou produtos naturais que sãointumescíveis em fluidos aquosos, como derivados de guar, por exemplo.Referidos polímeros são usados como produtos capazes de absorver soluçõesaquosas para fabricar fraldas, tampões, absorventes sanitários e outros artigosde higiene, mas também agentes de retenção de água na jardinagemcomercial.

A produção de polímeros absorvedores de água é descrita, porexemplo, na monografia "Modern Superabsorbent Polymer Technology", F.L.Buchholz e A.T. Graham, Wiley-VCH, 1998, ou em Ullmann's Encyclopediaof Industrial Chemistry, 6a edição, volume 35, páginas de 73 a 103.

A polimerização proporciona tipicamente um gel poliméricoaquoso que precisa ser secado. A secagem do gel polimérico também érevelada na monografia "Modern Superabsorbent Polymer Technology", F.L.Buchholz e A.T. Graham, Wiley-VCH, 1998, páginas de 87 a 93.

Todos os processos de secagem compartilham a característicaque, devido à distribuição ampla de tamanho do gel do material polimérico aser secado, a secagem completa de todas as partículas de hidrogel é efetuadasomente em condições em que a maior parte das partículas de hidrogênio jáfoi exageradamente secada. Estas condições de secagem constituem um usonão-econômico da capacidade da secadora. No entanto, quando o uso dacapacidade da secadora é otimizado economicamente, as condições desecagem são tais que a maior parte das partículas de hidrogel ainda seencontra úmida. Partículas de hidrogel úmidas são elásticas assemelhando-sea borracha e tendem a aderir umas às outras, de tal forma que levam adisrupções consideráveis na operação subseqüente de moagem e peneiração aque o material a ser secado é submetido, o que é indesejável. Assim, aspartículas de hidrogel úmidas, elásticas como borracha, precisam serseparadas das partículas de hidrogel quebradiças, parcialmente super-secadas,antes da moagem. Portanto, operadores comerciais selecionam condições desecagem que constituem um equilíbrio entre uso da capacidade da secador eprocessabilidade do material de consumo da secadora.

Constitui um objeto da presente invenção proporcionar umprocesso aperfeiçoado para produzir partículas poliméricas absorvedoras deágua, em particular secagem aperfeiçoada dos géis poliméricos aquosos queocorrem durante o processo.

O processo de secagem deveria ser econômico e levar atempos de permanência curtos, dando um produto que apresenta baixo teor deágua, mais o processo de secagem também deveria ser delicada, de tal formaque a qualidade do produto só alterada em grau mínimo pela secagem.

Verificou-se que este objeto é alcançado com um processopara produzir polímeros absorvedores de água por meio de uma solução demonômero e secagem do hidrogel resultante por meio de um fluxo de gásaquecido, que compreende

- efetuar a secagem pelo menos duas zonas de temperatura para asquais as temperaturas de entrada do gás satisfazem a condição deque Tn seja diferente de Tn+a, sendo que os índices η e a são, cadaum, um número inteiro maior do que 0, de preferência, um númerointeiro de 1 a 20, mais preferivelmente um número inteiro de 1 a 10e, da forma mais preferível, um número inteiro de 1 a 5, e/ouo fluxo de gás é escoado contra o hidrogel no sentido ascendente nosetor a montante de uma secadora de esteira e no sentidodescendente no setor a jusante da secadora de esteira, sendo que osentido do fluxo é invertido a um teor de água de 15 % a 45 % empeso para o hidrogel, e/ou

a camada de hidrogel é deixada fluir contra uma secadora de esteirano sentido ascendente até certo grau pelo menos, sendo que avelocidade éde5%a30%a velocidade do gás requerida paraelevar o hidrogel da esteira.

A temperatura do fluxo de gás aquecido é, de preferência, nãoinferior a 50°C, mais preferivelmente não inferior a 100°C e, da forma maispreferível, não inferior a 150°C e, de preferência, até 250°C, maispreferivelmente, até 220°C e, da forma mais preferível, até 200°C.

Os índices indicam a ordem cronológica das zonas detemperatura que o fluxo de alimentação da secadora atravessa em ordemascendente naquelas zonas de temperatura apresentando índices maiores quesão atravessadas mais tarde. Uma zona de temperatura é uma região em que atemperatura de entrada do gás pode ser ajustada independentemente.O setor a montante consiste de zonas de temperaturaapresentando índices mais baixos, enquanto que o setor a jusante consiste dezonas de temperatura apresentando índices mais elevados. O fluxo dealimentação da secadora passa primeiro através do setor a montante.

O teor de água é determinado por meio do método de testerecomendado pela EDANA {European Disposables and NonwovensAssociation) n° 430.2-02 "Teor de umidade".

A velocidade do gás ou do ar à qual a camada de hidrogel seeleva da esteira (ponto de fluidização) pode ser determinadaexperimentalmente ou computada por meio dehidrogel se eleva da esteira, pB é a densidade volumétrica do hidrogel, g é aconstante gravitacional, Ah é a queda de pressão através da camada dehidrogel, e cD é o coeficiente de arraste do gás ou ar. No ponto de fluidização,a força gravitacional e o arraste de gás ou ar que atuam sobre a camada dehidrogel cancelam-se mutuamente. O ponto de fluidização marca o limiteentre o leito fixo e o leito fluidizado. A densidade volumétrica do hidrogel é arelação do peso do hidrogel na esteira com o volume a granel do hidrogel naesteira. O volume a granel do hidrogel, e também o hidrogel, inclui os vaziosno hidrogel.

De preferência, as pelo menos duas temperaturas de entrada dogás satisfazem a condição de que Tn seja superior a Tn+a.

A secagem é realizada, de preferência, em pelo menos trêszonas de temperatura para as quais as temperaturas de entrada do gássatisfazem as condições de que Tn seja diferente de Tn+a, de preferência, Tnseja superior a Tn+a e Tn+a seja inferior a Tn+b, sendo que o índice b é umnúmero inteiro maior do que a, de preferência, um número inteiro de (a+1) a(a+20), mais preferivelmente um número inteiro de (a+1) a (a+10) e, da forma

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sendo que vmax é a velocidade máxima do gás ou do ar à qual omais preferível, um número inteiro de (a+1) a (a+5), e, de preferência, Tn ésuperior a Tn+b.

Em uma concretização particularmente preferida da presenteinvenção as temperaturas de entrada do gás em pelo menos duas das zonas detemperatura de Tn a Tn+a_i satisfazem a condição de que Tn+r seja superior aTn+S, sendo que o índice a é um número inteiro maior do que 1, o índice r é umnúmero inteiro de 0 a (a-2) e o índice s é um número inteiro de (r+1) a (a-1).

Em uma concretização particularmente preferida da presenteinvenção, as temperaturas de entrada do gás em pelo menos duas das zonas detemperatura (c-b) de Tn+b a Tn+C_i satisfazem a condição de que Tn+U sejasuperior a Tn+V, sendo que o índice c é um número inteiro maior do que (b+1),de preferência, um número inteiro de (b+1) a (b+20), mais preferivelmenteum número inteiro de (b+1) a (b+10) e, da forma mais preferível, um númerointeiro de (b+1) a (b+5), o índice u é um número inteiro de b a (c-2), e oíndice ν é um número inteiro de (u+1) a (c-1).

Em uma concretização particularmente preferida da presenteinvenção, as temperaturas de entrada do gás em pelo menos três das zonas detemperatura (c-b) de Tn+b a Tn+C_i satisfazem a condição de que Tn+U sejasuperior a Tn+V é superior a Tn+W, sendo que o índice c é um número inteiromaior do que (b+2), de preferência, um número inteiro de (b+2) a (b+20),mais preferivelmente um número inteiro de (b+2) a (b+10) e, da forma maispreferível, um número inteiro de (b+2) a (b+5), o índice u é um númerointeiro de b a (c-3), o índice ν é um número inteiro de (u+1) a (c-2) e o índicew é um número inteiro de (v+1) a (c-1).

Prefere-se mui particularmente um processo para a secagem dehidrogéis aquosos em seis ou mais zonas de temperatura em que a não éinferior a 2, b não é inferior a 3 e c não é inferior a 6. Os ajustes detemperatura de entrada do gás são, de preferência, tais que Tn é superior aTn+b, Tn+i é superior a Tn+b+i e também Tn+1 não é inferior a Tn+b.A distribuição de temperatura ótima, e, portanto, preferida,também pode ser ilustrada como uma onda consistindo de dois picos e umvale. O primeiro pico é Tn, o segundo pico é Tn+b e o vale entre os mesmos éTn+a, sendo que o primeiro pico é mais alto do que o segundo.

As temperaturas de entrada do gás, se de tudo, diferemtipicamente em não menos que 0,5°C, de preferência, não menos que 1°C,mais preferivelmente não menos que 50C e, da forma mais preferível, nãomenos que 10°C, e tipicamente em até 50°C, de preferência, em até 40°C,mais preferivelmente em até 30°C e, da forma mais preferível, em até 20°C.

A velocidade do fluxo de gás que flui contra a camada dehidrogel é, de preferência, não inferior a 0,5 m/s, mais preferivelmente, nãoinferior a 0,8 m/s e, da forma mais preferível, não inferior a 1 m/s e, depreferência, até 5 m/s, mais preferivelmente, até 3 m/s e, da forma maispreferível, até 2 m/s.

O gás a ser usado não é sujeito a quaisquer restrições. Asecagem pode usar ar, nitrogênio ou outros gases que são inertes emcondições de secagem. Ar é preferido.

O fluxo de gás que flui contra o hidrogel pode compreendervapor d'água. Porém o teor de teor de vapor d'água não deveria exceder umvalor que corresponde a um ponto de orvalho que, de preferência, não serásuperior a 50°C, mais preferivelmente não superior a 40°C e, da forma maispreferível, não superior a 30°C.

As temperaturas de entrada do gás de Tn a Tn+a.i são, depreferência, não superiores a 200°C e, mais preferivelmente, situam-se nafaixa de 175 a 180°C.

As temperaturas de entrada do gás de Tn+a a Tn+b.i são, depreferência, não inferiores a 150°C, mais preferivelmente, não inferiores a155°C e, da forma mais preferível, situam-se na faixa de 155 a 160°C.

As temperaturas de entrada do gás de Tn+b a Tn+C.i são, depreferência, não superiores a 185°C, mais preferivelmente, não superiores a180°C e, da forma mais preferível, situam-se na faixa de 170 a 175°C.

O tempo de permanência para secagem é, de preferência, nãoinferior a 10 minutos, mais preferivelmente, não inferior a 20 minutos e, daforma mais preferível, não inferior a 30 minutos e, de preferência, até120 minutos, mais preferivelmente, até 90 minutos e, da forma maispreferível, até 60 minutos.

O tempo de permanência relativo é, de preferência, nãoinferior a 10 %, mais preferivelmente, não inferior a 15 % e, de preferência,até 25 %, de forma mui particularmente preferível de até 20 % e de forma muiparticularmente preferível 18 % para a soma total dos tempos de permanênciadas zonas de temperatura apresentando as temperaturas de entrada do gás deTn a Tn+a-i, de preferência, não inferiores a 5 % e, mais preferivelmente, nãoinferiores a 10 % e, de preferência, até 20 %, de forma mui particularmentepreferível de até 16 % e de forma mui particularmente preferível 14 % para asoma total dos tempos de permanência das zonas de temperaturasapresentando as temperaturas de entrada do gás de Tn+a a Tn+b-i, e, depreferência, não inferiores a 80 % e, mais preferivelmente, não inferiores a 70% e, de preferência, até 40 %, de forma mui particularmente preferível de até60 % e de forma mui particularmente preferível 68 % para a soma total dostempos de permanência das zonas de temperatura apresentando astemperaturas de entrada do gás de Tn+b a Tn+c-i, todas baseadas no tempo depermanência total na secadora.

O tempo de permanência relativo nas zonas de temperaturaindividuais de Tn a Tn+a_i é ajustado, de preferência, de tal forma que ostempos de permanência relativos sejam iguais.

O tempo de permanência relativo nas (b-a) zonas detemperatura individuais de Tn+a a Tn+b-i é ajustado, de preferência, de talforma que os tempos de permanência relativos sejam iguais.O tempo de permanência relativo nas zonas de temperaturaindividuais (c-b) de Tn+b a Tn+c-i é ajustado, de preferência, de tal forma queos tempos de permanência relativos sejam iguais.

Quando o hidrogel a ser secado é fluído contra o fluxo de gásno sentido ascendente no setor a montante da secadora de esteira e no sentidodescendente no setor a jusante da secadora de esteira, então o teor d'água dohidrogel na inversão da direção do fluxo é, de preferência, não inferior a 20 %em peso, mais preferivelmente, não inferior a 24 % em peso, ainda maispreferivelmente, não inferior a 26 % em peso e, da forma mais preferível, nãoinferior a 28 % em peso e, de preferência, não inferior a 40 % em peso, maispreferivelmente, não superior a 34 % em peso, ainda mais preferivelmente,não superior a 32 % em peso e, da forma mais preferível, não inferior a 30 %em peso. A secagem é operada, de preferência, de tal forma que ocorra ainversão da direção de fluxo entre as zonas de temperatura Tn+b-i e Tn+b.

De preferência, a velocidade do fluxo de gás encontra-se emum estado elevado após a reversão da direção de fluxo, elevada em, depreferência, não menos de 10 %, mais preferivelmente em não menos de 30 %e, mui particularmente, em não menos de 40 % e, de preferência, em até 100%, mais preferivelmente, até 80 % e, mui particularmente, em até 60 %.

Quando a secadora de esteira é impingida pelo fluxo nosentido ascendente até certo grau pelo menos, a velocidade do gás é, depreferência, não inferior a 5 %, mais preferivelmente, não inferior a 8 % e, daforma mais preferível, não inferior a 10 % e, de preferência, até 30 %, maispreferivelmente, até 25 % e, da forma mais preferível, até 20 % da velocidadedo gás requerida para elevar o hidrogel da esteira.

O teor d'água do gel de polímero a ser secado é, depreferência, não inferior a 30 % em peso, mais preferivelmente, não inferior a40 % em peso e, da forma mais preferível, não inferior a 50 % em peso e, depreferência, até 70 % em peso, mais preferivelmente, até 65 % em peso e, daforma mais preferível, até 60 % em peso.

O teor d'água do gel de polímero secado é, de preferência, nãoinferior a 2 % em peso, mais preferivelmente, não inferior a 3 % em peso e,da forma mais preferível, não inferior a 5 % em peso e, de preferência, até 10% em peso, mais preferivelmente, até 9 % em peso e, da forma maispreferível, até 8 % em peso.

A secagem é realizada, de preferência, a uma pressão que éreduzida, de preferência, em não menos de 0,5 mbar, mais preferivelmente emnão menos de 2 mbar e, da forma mais preferível, em não menos de 10 mbar,comparado com a pressão atmosférica.

A pressão reduzida na camada, em comparação com a pressãoatmosférica, produz melhor fluxo de gás na secadora e, portanto, secagemmais uniforme.

O processo preferido para a presente invenção é um processode esteira transportadora (secadora de esteira). Uma secadora de esteira é umsistema convectivo de secagem, para o tratamento particularmente delicado deprodutos que podem ser perventilados. O produto a ser secado é colocado emuma correia transportadora sem-fim que permite a passagem de gás, e que ésubmetida ao fluxo de um fluxo de gás aquecido, de preferência, ar.

O gás de secagem é recirculado para que possa tornar-se muialtamente saturado no curso de repetidas passagens através da camada deproduto. Uma determinada fração do gás de secagem, de preferência, nãoinferior a 10 %, mais preferivelmente, não inferior a 15 % e, da forma maispreferível, não inferior a 20 % e, de preferência, até 50 %, maispreferivelmente, até 40 % e, da forma mais preferível, até 30 % da quantidadegás por passagem, deixa a secadora como um vapor altamente saturado eremove a quantidade de água evaporada do produto.

O tamanho e o projeto das secadoras depende do produto a serprocessado, da capacidade de fabricação e da carga de secagem.Uma secadora de esteira pode ser concretizada como umsistema de correia simples, de correias múltiplas, de múltiplos estágios ou demúltiplos andares. A presente invenção é praticada, de preferência, usando-seuma secadora de esteira apresentando pelo menos uma correia. Secadoras deesteira única são mui particularmente preferidas.

Para assegurar desempenho ótimo da operação de secagemcom esteira, as propriedades de secagem dos polímeros absorvedores de águasão determinadas individualmente como uma função dos parâmetros deprocessamento selecionados. O tamanho do orifício e o tamanho da malha daesteira são conformados ao produto. De maneira análoga, são possíveisdeterminados melhoramentos de superfície, como eletropolimento ou Teflonização.

E possível usar qualquer sistema de esteira guiado com cadeiaou sem cadeia conhecido por alguém com prática na arte para assegurartransporte ótimo do produto, sendo que exemplos compreendem esteiras deplacas, esteiras de lâmina metálica fina e esteiras de placas sem-fim, esteirasde tecidos poliméricos e metálicos.

Para assegurar a secagem econômica dos polímerosabsorvedores de água, o planejamento do percurso do gás é projetadoconsistentemente para operação com economia de energia. São possíveisvários conceitos de planejamento do percurso de gás que apresentamvantagens com relação às características de secagem e emprego de energia. Épossível usar sistemas de recuperação de energia para empregar calor do fluxode gás residual para pré-aquecer o gás fresco fornecido.

O percurso do gás pode ser de acordo com os seguintesconceitos: em fluxo cruzado de no sentido descendente/no sentidoascendente/alternativamente, em contra-corrente cruzada ou, então, em co-corrente cruzada. Percurso do gás em contra-corrente é preferido.

A secadora pode ser aquecida diretamente ou indiretamenteatravés dos diversos meios de aquecimento, como vapor, água quente, gasesde combustão, gás ou óleo térmico.

A secadora de esteira única é notável para uma instalação debaixa altura. Ela é usada para a secagem delicada e, quando não são possíveisou desejadas transferências despejadas de material solto de uma esteira paraoutra.

Quando o espaço é restrito e os tempos de secagem são muitolongos, freqüentemente é recomendável o conceito de uma secadora deesteiras múltiplas. O produto é distribuído uniformemente sobre a esteira quese encontra mais acima e é remetido de maneira sucessiva para umapluralidade de esteiras que se encontram mais abaixo. Isto apresenta avantagem de que a transição do produto e a queda sobre o plano seguinte ovira repetidas vezes homogeneizando-o. A transferência por despejamento doproduto no curso da transição de uma esteira para a seguinte leva à quebra deaglomerados e à criação de superfícies livres novas para transferência de calore massa.

Secadoras de múltiplos andares apresentam característicassimilares a secadoras de esteiras múltiplas, mas as seções individuais sãocontroláveis independentemente, como secadoras de esteira única. Umasecadora de múltiplos estágios consiste de uma pluralidade de secadoras deesteira única conectadas sucessivamente.

Um fluxo de alimentação de produto uniforme é um pré-requisito essencial para secagem ótima. Fluxo de alimentação uniforme podeser obtido através do uso de esteiras de distribuição pivotantes e oscilantes,roscas ou lançadores, lançadores com vibração, ou transportadoras delançamento.

O hidrogel a ser secado é aplicado, de preferência, na esteirada secadora de esteira por meio de uma esteira pivotante. A altura do fluxo dealimentação, i.e., a distância vertical entre a esteira pivotante e uma esteira dasecadora de esteira, é, de preferência, não inferior a 10 cm, maispreferivelmente, não inferior a 20 cm e, da forma mais preferível, não inferiora 30 cm e, de preferência, até 200 cm, mais preferivelmente, até 120 cm e, daforma mais preferível, até 40 cm.

A espessura da secadora de esteira do hidrogel a ser secada é,de preferência, não inferior a 2 cm, mais preferivelmente, não inferior a 5 cme, da forma mais preferível, não inferior a 8 cm e, de preferência, não inferiora 20 cm, mais preferivelmente, não superior a 15 cm e, da forma maispreferível, não inferior a 12 cm.

A velocidade da esteira da secadora de esteira é, depreferência, não inferior a 0,005 m/s, mais preferivelmente, não inferior a0,01 m/s e, da forma mais preferível, não inferior a 0,015 m/s e, depreferência, até 0,05 m/s, mais preferivelmente, até 0,03 m/s e, da forma maispreferível, até 0,025 m/s.

Secagem por meio do processo de esteira transportadora(secagem com esteira) em que bandejas providas de orifícios de umatransportadora circular em um túnel são carregadas com fluxo de alimentaçãoda secadora da maneira indicada acima, e o fluxo de alimentação da secadoraé secado durante o transporte pela esteira por meio de sopro da mistura gás/aratravés dos orifícios das bandejas da maneira indicada acima constitui oprocesso de secagem mais econômico para polímeros absorvedores de água e,portanto, é preferido. A taxa de secagem do material a ser secado édeterminada pela taxa de evaporação, que indica quantos kg de água pormetro quadrado de área de esteira, por hora, são secados e removidos doproduto a ser secado. Esta taxa de evaporação deveria ser a mais alta possívelpor razões econômicas.

A estrutura de hidrogel que se pretende secar por meio doprocesso da presente invenção e que, se apropriado, foi misturada comreagentes adicionais e/ou partículas poliméricas absorvedoras de águaremovidas como sub-tamanho nas etapas de classificação apresenta, emvirtude de sua disposição solta de corpos de gel já divididos, uma área desuperfície de gel relativamente grande e, portanto, uma taxa de secagemvantajosa do ponto de vista econômico para a secagem esteira. Em umaversão particularmente preferida do processo de acordo com a presenteinvenção, a taxa de secagem pode ser incrementada adicionalmente por meioda aplicação de um agente de liberação nas partículas de hidrogel. Os agentesde liberação são aplicados, sem que as partículas de hidrogel sejamsubmetidas a estresse mecânico, por meio de pulverização em aparelhoapropriado, sendo que exemplos compreendem um tubo rotativo, ummisturador de Drais, misturadores de lâmina-de-arado, como misturadores deLõdige, misturadores de Peterson-Kelly, misturadores de cone-rosca.

Agentes de liberação úteis incluem tensoativos não-iônicos,iônicos ou anfóteros apresentando um valor de HLB não inferior a 3 (paradefinição do valor de HLB: ver W.C. Griffin, J. Soe. Cosmetic Chem. 5(1954) 249). Prefere-se tensoativos que são solúveis ou, pelo menos,dispersáveis em água. O uso de tensoativos para aperfeiçoar as propriedadesde secagem de partículas de hidrogel quando se seca com secadoras decontato é conhecido e descrito exaustivamente na EP-A-O 785 224. Exemplosde tensoativos que atuam como agentes de liberação podem ser encontradosna EP-A-O 785 223 na página 3 linha 27 até página 4 linha 38. Agentes deliberação úteis incluem adicionalmente silicones, alcoóis insaturados oupoliglicóis e seus derivados. Exemplos das classes indicadas de compostospodem ser encontrados na DE-A-198 46 413 na página 6 linhas de 21 a 42.

A medida que pedaços comparativamente grandes se tornamcominuídos a fragmentos cada vez mais finos ao longo da secagem, épreferível manter a temperatura do gel de polímero no curso da secagemprogressiva o mais baixo possível para que a eficiência possa serincrementada e, para impedir a adesão das peças ou fragmentos finos entre si.Isto pode ser realizado, por exemplo, por meio de resfriamento adequado dogel polimérico resultante com aporte de ar frio ou de ar ambiente, sendo queneste caso, o frio da evaporação resfriará automaticamente o materialpolimérico. O gel de polímero é secado desta maneira, por exemplo, por meiode secagem com fluxo em uma esteira.

O processo da presente invenção torna possível secar géispoliméricos aquosos de tal forma que, tipicamente, o índice de qualidade desecagem (DQI) não seja superior a 8, de preferência, não superior 6, maispreferivelmente, não superior a 4, ainda mais preferivelmente, não superior a2 e, da forma mais preferível, não superior 1 e, tipicamente, não inferior a0,01.

O processo da presente invenção é particularmente vantajosoquando os géis poliméricos aquosos são produzidos empregando-setotalmente ou parcialmente reticuladores que compreendem dois ou maisgrupos etilenicamente insaturados e em que dois ou mais gruposetilenicamente insaturados são conjugados entre si via um ou mais gruposéster, sendo que exemplos compreendem ésteres de ácidos mono- oupolicarboxílicos insaturados com polióis, como diacrilato ou triacrilato, sendoque exemplos compreendem diacrilato de butanodiol, dimetacrilato debutanodiol, diacrilato de etileno glicol, dimetacrilato de etileno glicol etambém compostos de alila e triacrilato de trimetilolpropano, como(met)acrilato de alila, cianurato de trialila, maleato de dialila e ésteres depolialila.

Os géis poliméricos aquosos são obtidos por meio depolimerização de uma solução de monômero compreendendo

a) pelo menos um monômero com funcionalidade de ácidoetilenicamente insaturado,

b) pelo menos um reticulador,

c) se desejado, um ou mais um ou mais monômeros etilenicamentee/ou alilicamente insaturados copolimerizáveis com o monômero a),e

d) se desejado, um ou mais polímeros solúveis em água sobre os quaisos monômeros a), b) e, se desejado, c) pode ser pelo menosparcialmente enxertado.

Monômeros a) vantajosos são, por exemplo, ácidoscarboxílicos etilenicamente insaturados, como ácido acrílico, ácidometacrílico, ácido maléico, ácido fumárico e ácido itacônico, ou seusderivados, como acrilamida, metacrilamida, ésteres acrílicos e ésteresmetacrílicos. Acido acrílico e ácido metacrílico são particularmentepreferidos. Acido acrílico é o mais preferível.

Os monômeros a) e especialmente ácido acrílicocompreendem, de preferência, até 0,025 % em peso de um hemi-éter dehidroquinona. Hemi-éteres de hidroquinona que são preferidos são éter demonometil hidroquinona (MEHQ) e/ou tocoferóis.

Tocoferol refere-se a compostos da fórmula a seguir:

sendo que R é hidrogênio ou metila, R é hidrogênio ou

metila, R3 é hidrogênio ou metila e R4 é hidrogênio ou um radical acila comde 1 a 20 átomos de carbono.

Radicais R4 preferidos são acetila, ascorbila, succinila,nicotinila e outros ácidos carboxílicos fisiologicamente toleráveis. Os ácidoscarboxílicos podem ser ácidos mono-, di- ou tricarboxílicos.

Prefere-se alfa-tocoferol em que R=R=R= metila,especificamente alfa-tocoferol racêmico. R1 é, mais preferivelmente,hidrogênio ou acetila. RRR-alfa-tocoferol é particularmente preferido.

A solução de monômero compreende, de preferência, não maisque 130 ppm em peso, mais preferivelmente, não mais que 70 ppm em peso,de preferência, não menos que 10 ppm em peso, mais preferivelmente, nãomenos que 30 ppm em peso e, especificamente, cerca de 50 ppm em peso dehemi-éter de hidroquinona, todas baseadas em ácido acrílico, sendo que saisde ácido acrílico são contados como ácido acrílico. Por exemplo, a solução demonômero pode ser produzida usando-se um ácido acrílico apresentando umteor vantajoso de hemi-éter de hidroquinona.

Os reticuladores b) são compostos apresentando pelo menosdois grupos polimerizáveis que podem ser interpolimerizados em modo deradical livre na retícula do polímero. Reticuladores b) vantajosos são, porexemplo, dimetacrilato de etileno glicol, diacrilato de dietileno glicol,metacrilato de alila, triacrilato de trimetilolpropano, trialilamina, tetra-aliloxietano, como descrito na EP-A-O 530 438, di- e triacrilatos, comodescrito na EP-A-O 547 847, EP-A-O 559 476, EP-A-O 632 068, WO-A-93/21237, WO-A-03/104299, WO-A-03/104300, W0-A-03/I04301 e DE-A-103 31 450, acrilatos mistos que, comò grupos acrilato, compreendem gruposetilenicamente insaturados adicionais, como descrito na DE-A-103 31 456 ePedido de Patente Alemão precedente 10355401.7, ou misturas dereticuladores como descrito, por exemplo, na DE-A-195 43 368, DE-A-196 46 484, W0-A-90/I5830 e WO-A-02/32962.

Reticuladores b) úteis incluem, em particular, N,N'-metilenobisacrilamida e Ν,Ν'-metilenobismetacrilamida, ésteres de ácidosmono- ou policarboxílicos insaturados de polióis, como diacrilato outriacrilato, por exemplo diacrilato de butanodiol, dimetacrilato de butanodiol,diacrilato de etileno glicol, dimetacrilato de etileno glicol e também triacrilatode trimetilolpropano e compostos de alila, como (met)acrilato de alila,cianurato de trialila, maleato de dialila, ésteres de polialila, tetra-aliloxietano,trialilamina, tetraaliletilenodiamina, ésteres de alila de ácido fosfórico etambém derivados de ácido vinilfosfônico como descrito, por exemplo, naEP-A-O 343 427. Reticuladores b) úteis incluem adicionalmente dialil éter depentaeritritol, trialil éter de pentaeritritol, tetraalila éter de pentaeritritol, dialiléter de polietileno glicol, dialil éter de etileno glicol, dialil éter de glicerol,trialil éter de glicerol, éteres de polialila baseados em sorbitol, e tambémvariantes etoxiladas dos mesmos. O processo da invenção usa di(met)acrilatosde polietileno glicóis, o polietileno glicol usado apresentando um pesomolecular entre 300 e 1000.

No entanto, reticuladores b) são di- e triacrilatos de gliceroletoxilado de 3 a 15 vezes, de trimetilolpropano etoxilado de 3 a 15 vezes, detrimetiloletano etoxilado de 3 a 15 vezes, particularmente di- e triacrilatos deglicerol etoxilado de 2 a 6 vezes ou de trimetilolpropano etoxilado de 2 a 6vezes, de glicerol propoxilado 3 vezes, de trimetilolpropano propoxilado 3vezes, e também de glicerol propoxilado ou etoxilado misturado 3 vezes, detrimetilolpropano propoxilado ou etoxilado misturado 3 vezes, de gliceroletoxilado 15 vezes, trimetilolpropano etoxilado 15 vezes, de glicerol etoxilado40 vezes, de trimetiloletano etoxilado 40 vezes e também de trimetilolpropanoetoxilado 40 vezes.

Prefere-se mui particularmente, para uso como reticuladoresb), gliceróis diacrilados, dimetacrilatos, triacrilados ou trimetacrilados,multiplamente etoxilados e ou propoxilados como descrito, por exemplo, noWO-A-03/104301, di- e/ou triacrilatos de glicerol etoxilado de 3 a 10 vezessão particularmente vantajosos. Prefere-se mui particularmente di- outriacrilatos de glicerol propoxilado e/ou etoxilado de 1 a 5 vezes. Ostriacrilatos de glicerol propoxilado e/ou etoxilado de 3 a 5 vezes são maispreferidos. Estes são notáveis para níveis residuais particularmente baixos(tipicamente abaixo de 10 ppm em peso) no polímero absorvedor de água, eos extratos aquosos de polímeros absorvedores de água produzidos com osmesmos apresentam uma tensão superficial quase inalterada (tipicamente nãoinferior a 0,068 N/m) em comparação com água à mesma temperatura.Exemplos de monômeros c) etilenicamente insaturados quesão copolimerizáveis com os monômeros a) são: acrilamida, metacrilamida,crotonamida, dimetilaminoetila metacrilato, dimetilaminoetila acrilato,dimetilaminopropila acrilato, dietilaminopropila acrilato, dimetilaminobutilaacrilato, dimetilaminoetila metacrilato, dietilaminoetila metacrilato, acrilatode dimetilaminoneopentila e metacrilato de dimetilaminoneopentila.

Polímeros solúveis em água d) que são úteis incluem álcool depolivinila, polivinilpirrolidona, amido, derivados de amido, poliglicóis ouácidos poliacrílicos, de preferência, álcool de polivinila e amido.

Inibidores de polimerização, que são preferidos, requeremoxigênio dissolvido para desempenho ótimo. Portanto, inibidores depolimerização podem ser livrados de oxigênio dissolvido antes dapolimerização por meio de inertização, i.e. fazendo fluir um gás inerte, depreferência, nitrogênio, através dos mesmos. O teor de oxigênio da solução demonômero é reduzido, de preferência, a menos de 1 ppm em peso e, maispreferivelmente, a menos de 0,5 ppm em peso antes da polimerização.

A preparação de um polímero de base vantajoso e também demonômeros hidrofílicos etilenicamente insaturados úteis d) encontram-sedescritos na DE-A-199 41 423, EP-A-O 686 650, WO-A-01/45758 e WO-A-03/104300.

Polímeros absorvedores de água são obtidos tipicamente pormeio de polimerização de adição de uma solução aquosa de monômero comou sem subseqüente cominuição do hidrogel. Métodos vantajosos depreparação encontram-se descritos na literatura. Polímeros absorvedores deágua podem ser obtidos, por exemplo, por meio depolimerização em gel no processo em bateladas ou reator tubular esubseqüente cominuição em moedor de carne, extrusora ouamassador (EP-A-0 445 619, DE-A-19 846 413)polimerização de adição em amassador com cominuição de formacontínua por meio de eixos agitantes contra-rotativos, por exemplo,(WO-A-01/38402)

polimerização de adição em correia e subseqüente cominuição emmoedor de carne, extrusora ou amassador (DE-A-38 25 366, US-6,241,928)

polimerização emulsão, que produz polímeros em pérolasapresentando uma distribuição relativamente estreita de tamanhosem gel (EP-A-0 457 660)

polimerização de adição in situ de uma camada de tecido tramadoque, usualmente em uma operação contínua, foi previamentepulverizado com solução aquosa de monômero e,subseqüentemente, submetida a uma fotopolimerização (WO-A-02/94328, WO-A-02/94329).

A reação é realizada, de preferência, em um amassador comodescrito, por exemplo, no WO-A-01/38402, ou em um reator de esteira comodescrito, por exemplo, na EP-A-O 955 086,

Os grupos ácido dos hidrogéis obtidos foram neutralizadostipicamente, de preferência, até um ponto na faixa de 25 a 85 % em mol, maispreferivelmente até um ponto na faixa de 27 a 80 % em mol e, ainda maispreferivelmente, até um ponto na faixa de 27 a 30 % em mol ou de 40 a 75 %em mol, para que se pode usar os agentes neutralizadores usuais, depreferência, hidróxidos de metal alcalino, óxidos de metal alcalino,carbonatos de metal alcalino ou bicarbonatos de metal alcalino e tambémmisturas dos mesmos. Em lugar de sais de metal alcalino também é possívelusar sais de amônio. Prefere-se particularmente sódio e potássio como metaisalcalinos, mas dá-se a maior preferência ao hidróxido de sódio, carbonato desódio ou bicarbonato de sódio e também misturas dos mesmos. Neutralizaçãoé obtida usualmente por meio de mistura do agente neutralizador como umasolução aquosa ou, então, de preferência, como um material sólido. Porexemplo, hidróxido de sódio apresentando um teor d'água distintamenteabaixo de 50 % em peso pode estar presente como uma massa cerosaapresentando um ponto de fusão acima de 23°C. Neste caso, é possível adosagem como cargas diversas ou massa de fusão a temperatura elevada.

A neutralização pode ser realizada após polimerização, noestágio do hidrogel. Mas também é possível neutralizar até 40 % em mol, depreferência, de 10 a 30 % em mol e, mais preferivelmente, de 15 a 25 % emmol dos grupos ácidos antes da polimerização por meio de adição de umaporção do agente neutralizador à solução de monômero, e ajustar o grau finalde neutralização desejado apenas após polimerização, no estágio do hidrogel.

A solução de monômero pode ser neutralizada por meio de mistura com oagente neutralizador. O hidrogel pode ser cominuído mecanicamente, porexemplo, por meio de um moedor de carne, sendo que, neste caso, o agenteneutralizador pode ser pulverizado, espalhado ou despejado e, então,cuidadosamente misturado. Com este objetivo, a massa de gel obtida pode serenxaguada repetidamente para homogeneização. Prefere-se a neutralização dasolução de monômero ao grau final de neutralização.

Os hidrogéis aquosos obtidos são secados, subseqüentemente,com os processos da presente invenção que são descritos acima.

O resto do tratamento do hidrogel seco não é importante para oprocesso da presente invenção. O processo da presente invenção podecompreender adicionalmente as etapas de desbaste, peneiração e/ou pós-reticulação, por exemplo.

De preferência, o hidrogel seco é moído e peneirado, sendoque aparelhos de moagem úteis incluem tipicamente moinhos de rolos,moinhos de pinos ou moinhos oscilantes. O tamanho das partículas dohidrogel seco, peneirado, é, de preferência, inferior a 1000 μηι, maispreferivelmente inferior a 900 μηι e, da forma mais preferível, inferior a 800μηι e, de preferência, acima de 100 μηι, mais preferivelmente acima de 150μπι e, da forma mais preferível, acima de 200 μπι.

Prefere-se mui particularmente um tamanho das partículas(corte de peneira) na faixa de 106 a 850 μιη. O tamanho das partículas édeterminado de acordo com o método de teste da EDANA {EuropeanDisposables and Nonwovens Associations) recomendado n° 420.2-02"Distribuição do tamanho das partículas".

De preferência, os polímeros de base são então pós-reticuladosna superfície. Pós-reticuladores úteis são compostos compreendendo dois oumais grupos capazes de formar ligações covalentes com os grupos carboxilatodo hidrogel. Compostos vantajosos são, por exemplo, compostos dealcoxissilila, poliaziridinas, poliaminas, poliamidoaminas, compostos de di-ou poliglicidila, como descrito na EP-A-O 083 022, EP-A-543 303 e EP-A-937 736, alcoóis di- ou polifuncionais, como descrito na DE-C-33 14 019,DE-C-35 23 617 e EP-A-450 922, ou β-hidroxialquilamidas, como descrito naDE-A-102 04 938 e US-6,239,230.

Pós-reticuladores de superfície úteis incluem carbonatoscíclicos indicados pela DE-A-40 20 780, 2-oxazolidona DE-A-198 07 502 eseus derivados, como 2-hidroxietil-2-oxazolidona, bis- e poli-2-oxazolidinonas da DE-A-198 07 992, 2-oxotetraidro-l,3-oxazina da DE-A-198 54 573 e seus derivados, N-acil-2-oxazolidonas da DE-A-198 54 574,uréias cíclicas da DE-A-102 04 937, acetais de amida bicíclicas da DE-A-103 34 584, uréias cíclicas e oxetanos da EP-A-I 199 327 e morfolina-2,3-diona da W0-A-03/031482 e seus derivados.

A pós-reticulação é realizada tipicamente por meio depulverização de uma solução do pós-reticulador de superfície sobre o hidrogelou sobre o pó polimérico de base seca. Após a pulverização, o pó polimérico ésecado termicamente, e a reação de reticulação pode ocorrer não só antes, mastambém durante a secagem.

A pulverização com uma solução do reticulador é realizada, depreferência, em misturadores apresentando implementos de misturaçãomóveis, como misturadores de rosca, misturadores de impelente, misturadoresde disco, misturadores de arado e misturadores de pá. Prefere-separticularmente misturadores verticais e, de forma particularmente muitopreferível, misturadores de arado e misturadores de pá. Misturadores úteisincluem, por exemplo, misturadores Lõdige®, misturadores Bepex®,misturadores Nauta®, misturadores Processall® e misturadores Schugi®.

Secadores de contato são preferíveis, secadores de pá são maispreferíveis, e secadores de disco são os mais preferíveis, como aparelhos emque a secagem térmica é realizada. Secadores úteis incluem, por exemplo,secadores Bepex® e secadores Nara®. Secadores de leito fluidizado tambémpodem ser usados.

A secagem pode ocorrer no próprio misturador, por meio deaquecimento da camisa, ou de introdução de um fluxo de ar quente. De formaanáloga, também é possível usar uma secadora de fluxo descendente, porexemplo, uma secadora de bandejas, uma estufa de tubo rotativo ou uma roscaaquecível. Mas também é possível usar, por exemplo, uma destilaçãoazeotrópica como um processo de secagem.

Temperaturas de secagem preferidas situam-se na faixa de 50 a250°C, de preferência, na faixa de 50 a 200°C e, mais preferivelmente, nafaixa de 50 a 150°C. O tempo de permanência preferido a esta temperatura nasecadora ou no misturador de reação é inferior 30 minutos e, maispreferivelmente, inferior a 10 minutos.

A presente invenção proporciona adicionalmente polímerosabsorvedores de água obteníveis por meio do processo descrito acima.

Os polímeros absorvedores de água da presente invençãoapresentam tipicamente uma capacidade de retenção em centrífuga (CRC) nãoinferior a 10 g/g, de preferência, não inferior a 15 g/g e, mais preferivelmente,não inferior a 20 g/g e, usualmente, inferior a 100 g/g. A capacidade deretenção em centrífuga (CRC) é determinada por meio do método de testerecomendado pela EDANA (.European Disposables and NonwovensAssociation [Associação Européia de Descartáveis e Não-tecidos]) n° 441.2-02 "Centrifuge retention capacity [capacidade de retenção em centrífuga]".

Os polímeros absorvedores de água da presente invençãoapresentam tipicamente uma absorbância sob carga de 0,3 psi (2,07 kPa) nãoinferior a 10 g/g, de preferência, não inferior a 15 g/g e, mais preferivelmente,não inferior a 20 g/g e, usualmente, inferior a 60 g/g. A absorbância sob carga(AUL) é determinada por meio do método de teste recomendado pelaEDANA (.European Disposables and Nonwovens Association) n° 442,2-02"Absorption underpressure [Absorção sob pressão]".

A presente invenção proporciona adicionalmente processospara a produção de artigos de higiene, em particular fraldas, compreendendo ouso de partículas poliméricas absorvedoras de água produzidas de acordo como processo indicado acima.

A presente invenção proporciona adicionalmente aparelhagempara a secagem de polímeros absorvedores de água, compreendendo

i) pelo menos uma esteira transportadora permeável a gás,

ii) pelo menos uma esteira transportadora i) apresentando dispositivocom que dois ou mais fluxos de gás aquecidos a diferentestemperaturas podem ser fornecidos na pelo menos uma esteiratransportadora i),

iii) pelo menos um pré-aquecedor de gás,

iv) pelo menos um fornecimento de gás direcionado de cima para baixosobre a esteira transportadora i),

v) se desejado, pelo menos um fornecimento de gás direcionado nosentido ascendente sobre a esteira transportadora i), sendo que aesteira transportadora i) é submetida primeiramente a fluxodirecionado no sentido ascendente, evi) pelo menos um dispositivo para redução de pressão.

O dispositivo ii) pode consistir, por exemplo, de pelo menosdois pré-aquecedores de gás independentes ou de um pré-aquecedor de gás,sendo que, neste caso, o fluxo de gás aquecido é dividido e as temperaturasdos fluxos divisionais são ajustáveis independentemente um do outro pormeio de adição por misturação de gás residual ou de gás fresco.

O número de fluxos de gás com temperaturas diferentes quepodem ser fornecidos por meio do dispositivo ii) é, de preferência, de pelomenos 6, mais preferivelmente pelo menos 8, ainda mais preferivelmente pelomenos 10 e, da forma mais preferível, de 12.

Aquecimento deve ser compreendido como significando que épossível fornecer energia térmica aos fluxos de gás, de forma que atemperatura do fluxo de gás seja maior do que antes do aquecimento, depreferência, pelo menos 10°C mais alta, mais preferivelmente pelo menos20°C mais alta, ainda mais preferivelmente pelo menos 3 0°C mais alta e, daforma mais preferível, pelo menos 40°C mais alta.

Exemplos de dispositivos úteis como dispositivo vi)compreendem compressores dispostos para que o gás é conduzido para forada secadora, de tal forma que a pressão na secadora seja inferior à do entorno.

A presente invenção proporciona adicionalmente dispositivopara a secagem polímeros absorvedores de água, compreendendo

i) pelo menos uma esteira transportadora permeável a gás,

ii) pelo menos uma esteira transportadora i) apresentando dispositivocom que pelo menos dez fluxos de gás aquecidos com diferentestemperaturas podem ser fornecidos na esteira transportadora i),

iii) pelo menos um pré-aquecedor de gás,

iv) pelo menos um fornecimento de gás direcionado de cima para baixosobre a esteira transportadora i),

v) se desejado, pelo menos um fornecimento de gás direcionado nosentido ascendente sobre a esteira transportadora i), sendo que aesteira transportadora i) é submetida primeiramente a fluxodirecionado no sentido ascendente, e

vi) se desejado, pelo menos um dispositivo para redução de pressão.

O número de fluxos de gás com temperaturas diferentes quepodem ser fornecidos por meio do dispositivo ii) é, de preferência, de pelomenos 11, mais preferivelmente de pelo menos 12, ainda maispreferivelmente de pelo menos 13 e, da forma mais preferível, de 14.

O processo da presente invenção proporciona uma maneirasimples de produzir polímeros absorvedores de água que apresentam umnotável perfil absorsivo. O processo da presente invenção proporcionasecagem delicada e econômica do gel polimérico aquoso como polimerizado.Propriedades do produto só são afetadas minimamente pela secagem dapresente invenção. Os polímeros absorvedores de água obtidos desta formasão amplamente úteis em campos em que se pretende absorver e reter fluidosaquosos. Campos de uso preferidos, além do setor de higiene, incluem, emparticular, o setor agrícola e também outros campos de aplicações industriais.

Para determinar a qualidade da pós-reticulação, as partículaspoliméricas absorvedoras de água secas são testadas usando-se os métodos deteste descritos abaixo.

Métodos:

Exceto se indicado de outra forma, as medições deveriam serrealizadas a uma temperatura ambiente de 23 ± 2°C e uma umidade relativade 50 ± 10 %. Os polímeros absorvedores de água são misturadoscuidadosamente antes da medição.

Capacidade de retenção em centrífuga (CRC, Centrifugeretention capacity)

A capacidade de retenção em centrífuga de partículaspoliméricas absorvedoras de água é determinada de acordo com o método deteste recomendado pela EDANA (.European Disposables and NonwovensAssociation) n° 441,2-02 "Capacidade de retenção em centrífuga".

Extraíveis

O nível de extraíveis nas partículas poliméricas absorvedorasde água é determinado de acordo com o método de teste da EDANA(European Disposables and Nonwovens Association) n° 470.2-02"Extraíveis".

Teor de umidade:

O teor de umidade é determinado de acordo com o métododescrito na monografia "Modern Superabsorbent Polymer Technology[Tecnologia de polímeros superabsorventes modernos]", F.L. Buchholz eA.T. Graham, Wiley-VCH, 1998, páginas 143 e 144. Um grama de amostrade hidrogel é secado em uma coluna de LC sob uma atmosfera de hélio a180°C durante 1 hora e o teor de umidade é computado através da perda depeso.

Indice de Qualidade da Secagem (DQI)

Para determinar o índice de Qualidade da Secagem, recolhe-seuma amostra do gel polimérico aquoso cominuído após a polimerização,distribuindo-se a mesma homogeneamente em uma camada fina sobrelâminas de metal com fundo de peneira e, então, secada a 80°C sob pressãoreduzida a menos de 100 mbar durante 24 h. Esta forma de secagem é muitodelicada. O hidrogel secado é moído subseqüentemente, e a fração de 300 a600 μπι é isolada (polímero 1).

Uma amostra de hidrogel secada com o processo de secagem aser testado também é moída. Subseqüentemente, isola-se a fração de peneirade 300 a 600 μπι (polímero 2).

Os polímeros absorvedores de água secos são caracterizadosmediante determinação da Capacidade de Retenção em Centrífuga (CRC) eExtraíveis. Adicionalmente, o teor de umidade é determinado avaliadoaritmeticamente para a computação destas propriedades. O teor de umidade é,tipicamente, de cerca de 5 % em peso.

Os valores medidos são então usados para determinar o índicede Qualidade da Secagem (DQI), que é computado como a seguir:

DQI = 0,5 χ (CRC2 [g/g] - CRC1 [g/g]) + 0,5 χ (Extraiveis2 [%] -Extraíveisi [%])

Os índices subordenados identificam os polímeros 1 e 2respectivamente. O índice de Qualidade da Secagem aumenta com o aumentoda Capacidade de Retenção em Centrífuga devido à secagem da planta e como aumento dos Extraíveis. As duas contribuições recebem peso igual. Amagnitude do índice de Qualidade da Secagem indica até que ponto aspropriedades do polímero absorvedor de água são afetadas pelas condições desecagem do gel polimérico aquoso. Um baixo índice de qualidade de secagemé indicativo de secagem delicada.

Métodos de ensaio EDANA encontram-se disponíveis, porexemplo, na European Disposables and Nonwovens Association, AvenueEugène Plasky 157, B-1030 Brussels, Bélgica.

Exemplos:

Produção de gel de polímero

Água, solução aquosa de hidróxido de sódio a 50 % e ácidoacrílico foram misturados para produzir uma solução de acrilato desódio/ácido acrílico a 38,8 % a tal ponto que a neutralização fosse de 71,3 %em mol. O teor de sólidos da solução de monômeros foi de 38,8 % em peso.

Após misturar os componentes, a solução de monômero foi resfriadacontinuamente até uma temperatura de 29°C por meio de um trocador decalor e desvolatilizada com nitrogênio.

Usa-se diacrilato de polietileno glicol 400 (diacrilato de umpolietileno glicol apresentando um peso molecular de 400 g/mol) comoreticulador multiplamente etilenicamente insaturado. A quantidade usada foide 2 kg por tonelada métrica de solução de monômero.

Usa-se os componentes a seguir para iniciar polimerização deradical livre: peróxido de hidrogênio (1,03 kg (0,25 % em peso) por toneladamétrica de solução de monômero), peroxodissulfato de sódio (3,10 kg (15 %em peso) por tonelada métrica de solução de monômero) e também ácidoascórbico (1,05 kg (1 % em peso) por tonelada métrica de solução demonômero).

A vazão da solução de monômero foi de 18 toneladasmétricas/h.

Os componentes individuais foram introduzidoscontinuamente de maneira dosada em um reator de amassamento contínuoList Gontikneter apresentando uma capacidade de 6,3 m3 (da List de Arisdorfna Suíça) nas seguintes quantidades:18 toneladas métricas/h de solução de monômero36 kg/h de diacrilato de polietileno glicol 40074,34 kg/h de solução de peróxido de hidrogênio/solução deperoxodissulfato de sódio18,9 kg/h de solução de ácido ascórbicoNa ponta a jusante do reator, adicionou-se mais de 750 a 900kg/h de sub-tamanho removido apresentando um tamanho das partículasinferior a 150 μιη via adição dosada.

A solução de reação apresentou uma temperatura de 23,50C noponto de alimentação. O reator foi operado a uma velocidade de 38 rpm noseixos. O tempo de permanência da mistura de reação no reator foi de 15minutos.

O gel produto obtido foi analisado e verificou-se que apresentaum teor residual de ácido acrílico de 0,6 % em peso (com base no teor desólidos) e um teor de sólidos de 45,0 % em peso. Quaisquer partículas de gelcom diâmetro de 50 mm ou mais foram separadas.Exemplos de 1 a 4

Após polimerização e cominuição em gel, aplicou-se o gelpolimérico aquoso em uma secadora de esteira. Ao todo secou-se 18,3toneladas métricas/h de gel polimérico aquoso apresentando um teor d'águade 55 % em peso. O gel foi aplicado na esteira transportadora da secadora pormeio de uma esteira pivotante de uma altura de 30 cm. A altura da camada degel foi de cerca de 10 cm.

A velocidade da esteira da secadora foi de 0,02 m/s e o tempode permanência na esteira da secadora esteira da secadora foi de cerca de37 minutos.

A secadora de esteira foi subdividida em um total de seis zonasde temperatura em que as temperaturas de entrada do gás foram ajustáveisindependentemente. O tempo de permanência nas zonas de temperatura de Tia T6 foi de (n=l; a=2; b=3, c=6):

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A esteira foi submetida a um fluxo de ar dirigido no sentidoascendente nas zonas de temperatura de Tj a T3. A velocidade do ar foi de 1,2m/s.

A esteira foi submetida a um fluxo de ar dirigido de cimapara baixo nas zonas de temperatura de T4 a T6. A velocidade do ar foide 1,8 m/s.

As temperaturas de entrada do gás das zonas de temperaturaindividuais encontram-se resumidas na tabela 1 e os resultados medidosencontram-se na tabela 2.Tabela 1: Temperaturas de entrada do gás

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Tabela 2: Resultados medidos

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Exemplos de 5 a 7

Após polimerização e cominuição em gel, o gel poliméricoaquoso foi aplicado em uma secadora de esteira. Ao todo secou-se 18,3toneladas métricas/h de gel polimérico aquoso apresentando um teor d'águade 55 % em peso. O gel foi aplicado na esteira transportadora da secadora viauma esteira pivotante de uma altura de 30 cm. A altura da camada de gel foide cerca de 10 cm.

A velocidade da esteira da secadora foi de 0,02 m/s e tempo depermanência na esteira da secadora foi de cerca de 37 minutos.

A secadora de esteira foi subdividida em um total de seis zonasde temperatura em que as temperaturas de entrada do gás foram ajustáveisindependentemente. O tempo de permanência nas zonas de temperatura de Tja T6 foi de (n=l; a=2; b=3, c=6):

<table>table see original document page 31</column></row><table>

A direção do fluxo contra a esteira transportadora em cadazona de temperatura foi selecionável independentemente, seja para baixo oupara cima. O teor de água na reversão do ar foi ajustado através do tempo depermanência. Com este objetivo, o número de zonas de temperaturasubmetido a fluxo ascendente ou descendente foi variado apropriadamente.

O fluxo de ar contra a esteira foi ascendente nas zonas detemperatura ascendentes. A velocidade do ar foi de 1,2 m/s.

O fluxo de ar contra a esteira foi descendente nas zonas detemperatura descendentes. A velocidade do ar foi de 1,8 m/s.

Os ajustes dos parâmetros encontram-se resumidos na tabela 3e os resultados medidos encontram-se na tabela 4.

Tabela 3: Velocidades do ar, tempos de permanência relativos e teores deágua na direção de reversão do fluxo

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Tabela 4: Resultados medidos

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Exemplos de 8 a 10

Após a polimerização e cominuição em gel, o gel poliméricoaquoso foi aplicado em uma secadora de esteira. Ao todo secou-se 18,3toneladas métricas/h de gel polimérico aquoso apresentando um teor d'águade 55 % em peso. O gel foi aplicado na esteira transportadora da secadoracom uma esteira pi votante de uma altura de 30 cm. A altura da camada de gelfoi de cerca de 10 cm.

O comprimento efetivo da esteira transportadora para secagemfoi de 44 m.

A secadora de esteira foi subdividida em um total de seis zonasde temperatura em que as temperaturas de entrada do gás foram ajustáveisindependentemente. O tempo de permanência nas zonas de temperatura de Tja T6 foi de (n=l; a = 2; b=3, c=6):Zona de Temperatvira Tempo de permanência

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O tempo de permanência na secadora de esteira foi ajustadopor meio da velocidade da esteira. A velocidade do gás à qual a camada dehidrogel foi erguida da esteira (ponto de fluidização) foi de 11 m/s.

Um fluxo de ar foi dirigido no sentido ascendente contra aesteira nas zonas de temperatura de T1 a T3.

Um fluxo de ar foi dirigido no sentido descendente contra aesteira nas zonas de temperatura de T4 a T6. A velocidade do ar foi de 1,8 m/s.

Os ajustes dos parâmetros encontram-se resumidos na tabela 5e os resultados medidos encontram-se na tabela 6.

Tabela 5: Velocidades do ar, tempos de permanência relativos e os teores deágua na direção da reversão do fluxo

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Tabela 6: Resultados medidos

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*) Fendimento na camada de gel

Claims (26)

1. Processo para produzir um polímero absorvedor de águaapresentando um baixo índice de qualidade de secagem por meio depolimerização de uma solução de monômero e secagem do hidrogel resultantepor meio de um fluxo de gás aquecido, caracterizado pelo fato de quecompreendeefetuar a secagem em pelo menos duas zonas de temperatura paraas quais as temperaturas de entrada do gás satisfazem a condição deque Tn seja diferente de Tn+a, sendo que os índices η e a são, cadaum, um número inteiro maior do que 0, e/ouo fluxo de gás é escoado contra o hidrogel no sentido ascendente nosetor a montante de uma secadora de esteira e no sentidodescendente no setor a jusante da secadora de esteira, sendo que osentido do fluxo é invertido a um teor de água de 15 % a 45 % empeso para o hidrogel, e/oua camada de hidrogel é deixada fluir contra uma secadora de esteirano sentido ascendente até certo grau pelo menos, sendo que avelocidade é de 5 % a 30 % da velocidade do gás requerida paraelevar o hidrogel da esteira.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1 caracterizadopelo fato de que as temperaturas de entrada do gás satisfazem a condição deque Tn seja superior a Tn+a.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que a secagem é efetuada em pelo menos três zonasde temperatura para as quais as temperaturas de entrada do gás satisfazem acondição de que Tn+a seja inferior a Tn+b, sendo que o índice b é um númerointeiro maior do que a.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizadopelo fato de que as temperaturas de entrada do gás satisfazem a condição deque Tn seja superior a Tn+b·

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 4, caracterizado pelo fato de que as temperaturas de entrada do gás empelo menos duas das zonas de temperaturas de Tn a Tn+a_i satisfazem acondição de que Tn+r seja superior a Tn+S, sendo que o índice a é um númerointeiro maior do que 1, o índice r é um número inteiro de 0 a (a-2) e o índice sé um número inteiro de (r+1) a (a-1).

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 5, caracterizado pelo fato de que as temperaturas de entrada do gás empelo menos duas das zonas de temperatura de Tn+b a Tn+C_i satisfazem acondição de que Tn+U seja superior a Tn+V, sendo que o índice c é um númerointeiro maior do que (b+1), o índice u é um número inteiro de b a (c-2) e oíndice ν é um número inteiro de (u+1) a (c-1).

7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de- 1 a 6, caracterizado pelo fato de que as temperaturas de entrada do gás empelo menos três das zonas de temperatura de Tn+b a Tn+C_i satisfazem acondição de que Tn+U seja superior a Tn+V é superior a Tn+W, sendo que o índicec é um número inteiro maior do que (b+2), o índice u é um número inteiro deb a (c-3), o índice ν é um número inteiro de (u+1) a (c-2) e o índice w é umnúmero inteiro de (v+1) a (c-1).

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 7 caracterizado pelo fato de que as temperaturas de entrada do gás diferempelo menos 2°C.

9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de- 1 a 8, caracterizado pelo fato de que o fluxo de gás é escoado contra ohidrogel no sentido ascendente no setor a montante da secadora de esteira eno sentido descendente no setor a jusante da secadora de esteira, sendo que osentido do fluxo é invertido a um teor de água de 20 % a 40 % em peso para ohidrogel.

10. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizadopelo fato de que a velocidade do fluxo de gás que flui contra a camada dehidrogel encontra-se em um estado elevado após a reversão do sentido dofluxo.

11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a camada de hidrogel é deixada fluircontra uma secadora de esteira no sentido ascendente até certo grau pelomenos, sendo que a velocidade é de 10 % a 20 % da velocidade do gásrequerida para elevar o hidrogel da esteira.

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 11, caracterizado pelo fato de que o hidrogel apresenta um teor de águana faixa de 30 % a 70 % em peso antes da secagem.

13. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 12, caracterizado pelo fato de que o hidrogel apresenta um teor de águana faixa de 1 % a 10 % em peso após a secagem.

14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 13, caracterizado pelo fato de que a velocidade do fluxo de gás que fluicontra a camada de hidrogel situa-se na faixa de 0,5 a 5 m/s.

15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 14, caracterizado pelo fato de que o fluxo de gás que flui contra acamada de hidrogel apresenta um teor de vapor d'água que corresponde a umponto de orvalho não superior a 50°C.

16. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 15, caracterizado pelo fato de que a temperatura do fluxo de gás queflui contra a camada de hidrogel situa-se na faixa de 50 a 250°C.

17. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 16, caracterizado pelo fato de que o tempo de permanência do hidrogelna secadora situa-se na faixa de 10 a 120 minutos.

18. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 17, caracterizado pelo fato de que a pressão prevalecente durante asecagem é inferior à pressão atmosférica.

19. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 18, caracterizado pelo fato de que a altura do fluxo de alimentação dohidrogel na esteira situa-se na faixa de 10 a 200 cm.

20. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 19, caracterizado pelo fato de que a velocidade da esteira situa-se nafaixa de 0,005 a 0,05 m/s.

21. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesde 1 a 20, caracterizado pelo fato de que o índice de Qualidade da Secagempara a secagem do hidrogel não é superior a 8.

22. Dispositivo para secagem de um polímero absorvedor deágua, caracterizado pelo fato de que consiste de uma esteira transportadorapermeável a gás contra a qual é possível fazer fluir um gás pré-aquecido,sendo que neste caso as temperaturas de entrada do gás podem ser ajustadasde tal forma a criar em pelo menos duas zonas de temperatura, e pelo menosum dispositivo para redução de pressão.

23. Dispositivo para secagem de um polímero absorvedor deágua, caracterizado pelo fato de que consiste de uma esteira transportadorapermeável a gás contra a qual é possível fazer fluir um gás pré-aquecido,sendo que neste caso as temperaturas de entrada do gás podem ser ajustadasde tal forma a criar dez ou mais zonas de temperatura.

24. Dispositivo de acordo com a reivindicação 22 ou 23,caracterizado pelo fato de que a esteira transportadora pode ser atingida pelofluxo no sentido ascendente no setor a montante e no sentido descendente nosetor a jusante.

25. Uso de um dispositivo como definido em qualquer uma dasreivindicações de 22 a 24, caracterizado pelo fato de que é para secagem deum polímero absorvedor de água.

26. Processo para produzir um artigo de higiene, caracterizadopelo fato de que compreende o uso de um polímero absorvedor de águaproduzido de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 21.