BRPI0609254A2 - superabsorventes pós-reticulados hidroliticamente estáveis - Google Patents
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Abstract
SUPERABSORVENTES PóS-RETICULADOS HIDROLITICAMENTE ESTáVEIS. A presente invenção refere-se a um processo para a produção de formações poliméricas de absorção em água pós-reticuladas, compreendendo as etapas de colocar em contato as formações poliméricas de absorção em água P~ 1~ obtidas pela polimerização de monómeros funcionais de ácido etilenicamente insaturado ou sais dos mesmos na presença de um reticulador com um fluido F~ 1~ que compreende um pós-reticulador, - aquecer as formações poliméricas de absorção em água em contato com o fluido F~ 1~ para uma temperatura em uma faixa de 40 a 300°C para obter as formações poliméricas de absorção em água pós-reticuladas P~ 2~, as formações poliméricas de absorção em água P~ 1~ tendo uma estabilidade térmica, como determinado de acordo com o método de teste aqui descrito, de menos do que 3,0%. A invenção também se refere às formações poliméricas de absorção em água, às formações poliméricas de absorção em água obteníveis por este processo, às formações poliméricas de absorção em água com base nos monómeros que transportam carboxila reticulados, a um compósito compreendendo formações poliméricas de absorção em água e um substrato, a um processo para a produção de um compósito, a um compósito obtenível por este processo, aos produtos químicos compreendendo as formações poliméricas de absorção em água ou um compósito, ao uso de formações poliméricas de absorção em água ou de um compósito em produtos químicos e também ao uso de isocianurato de trialila como um reticulador interno na produção de formações poliméricas de absorção em água com base em monómeros que transportam carboxila reticulados.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "SUPERAB-SORVENTES PÓS-RETICULADOS HIDROLITICAMENTE ESTÁVEIS"
A presente invenção refere-se a um processo para a produçãode formações poliméricas de absorção em água pós-reticuladas, às formações poliméricas de absorção em água obteníveis por este processo, àsformações poliméricas de absorção em água com base em monômeros quetransportam carboxila reticulados, a um compósito compreendendo formações poliméricas de absorção em água e um substrato, a um processo paraa produção de um compósito, a um compósito obtenível por este processo,aos produtos químicos compreendendo formações poliméricas de absorçãoem água ou um compósito, ao uso de formações poliméricas de absorçãoem água ou de um compósito em produtos químicos e também ao uso deisocianurato de trialila como um reticulador interno na produção de formações poliméricas de absorção em água com base em monômeros que transportam carboxila reticulados.
Superabsorventes são polímeros reticulados insolúveis em águacapazes, por intumescimento e formação de hidrogéis, de absorver, e retersob uma certa pressão, grandes quantidades, geralmente mais do que 10vezes e freqüentemente mais do que 50 vezes seu próprio peso, de fluidosaquosos, em particular fluidos corporais, preferivelmente urina ou sangue.Em virtude destas propriedades características, estes polímeros são princi-palmente usados em artigos de higiene, tais como fraldas de bebê, produtosde incontinência ou toalhinhas sanitárias.
Os superabsorventes comerciais correntes são na essência particulados ou ácidos poliacrílicos reticulados fibrosos ou polímeros de enxertode ácido acrílico de amido reticulado em que os grupos de carboxila sãoparcialmente neutralizados com solução aquosa de hidróxido de sódio ouhidróxido de potássio.
Os superabsorventes são produzidos pela polimerização de radical livre de preferivelmente ácidos carboxílicos monoetilenicamente insaturados, tais como ácido acrílico e seus sais de metal alcalino, em solução aquosa ou pelos processos de polimerização de suspensão ou emulsão deinversão como descritos em US 4.286.082, DE 27 06 135, US 4.340.706,DE 37 13 601 e DE 28 40 010. Os reticuladores são incluídos na soluçãomonomérica que são freqüentemente compostos tendo dois ou mais gruposetilenicamente insaturados ou compostos tendo dois ou mais grupos funcionais capazes de reagir com os grupos de ácido carboxílico em uma reaçãode adição ou em uma reação de abertura de anel, a reticulação nas formações poliméricas de absorção em água das cadeias poliméricas com basenos ácidos carboxílicos monoetilenicamente insaturados sendo baseada nosgrupos de éster em geral.
Os polímeros tendo diferentes propriedades absorventes podemser produzidos através da seleção da composição monomérica, do reticulador, das condições de polimerização e também das condições de processamente para o hidrogel obtido após a polimerização. Outras possibilidadessão oferecidas pela produção de polímeros de enxerto, por exemplo, mediante o uso de amido, celulose e álcool polivinílico quimicamente modificadoscomo descrito na DE-OS 26 12 846 e o pós-tratamento dos hidrogéis ou dasformações poliméricas pulverulentas obtidas após a secagem dos hidrogéis,mediante a pós-reticulação das superfícies, por exemplo, como descrito naDE 40 20 780 C1. A pós-reticulação da superfície das formações poliméricasde absorção em água intensifica em particular a absorvência das formaçõespoliméricas sob as pressões aplicadas.
A secagem dos hidrogéis obtida após a polimerização e tambéma pós-reticulação realizada após a secagem, se apropriado, constituem umatensão térmica elevada sobre os polímeros que leva a uma hidrólise nãodesconsiderável dos grupos de éster de reticulação. Como um resultado dahidrólise pelo menos parcial ocorrendo, o nível de frações extraíveis aumenta, levando a uma deterioração no desempenho total do polímero. Além disso, quando as formações poliméricas de absorção em água forem usadasem artigos de higiene, estes constituintes solúveis podem resultar em irritações da pele pelo desgaste do artigo de higiene.
A presente invenção tem como seu objetivo geral superar asdesvantagens da técnica anterior.É um objetivo da presente invenção indicar um processo pormeio do qual as formações poliméricas de absorção em água que possuemabsorvência elevada sob uma pressão em confinamento possam ser produzidas e, além disso, ser caracterizadas por um nível baixo de frações solúveis, especialmente por um teor de monômero residual muito baixo, comparado com os superabsorventes convencionais.
É um outro objetivo da presente invenção fornecer formaçõespoliméricas de absorção em água e também um compósito compreendendoestas formações poliméricas de absorção em água que apresentam particularmente boa compatibilidade da pele e também excelentes propriedades de absorção.
Uma contribuição para se obter os objetivos anteriormente mencionados é feita por um processo para a produção de formações poliméricasde absorção em água pós-reticuladas, compreendendo as etapas colocar em contato as formações poliméricas de absorção em água Pi obtidas pelapolimerização de monômeros funcionais de ácido etilenicamente insaturadosou sais destes na presença de um reticulador com um fluido Fi compreendendo um pós-reticulador, aquecer as formações poliméricas de absorçãoem água Pi em contato com o fluído Fi em uma temperatura em uma faixade 40 a 300°C, preferivelmente de 80 a 275°C e mais preferivelmente de125 a 250°C, para obter formações poliméricas de absorção em água pósreticuladas P2, as formações poliméricas de absorção em água Pi tendouma estabilidade térmica, como determinado de acordo com o método deteste aqui descrito, de menos do que 3,0%, preferivelmente menos do que2,0%, mais preferivelmente menos do que 1,0% e o mais preferível menosdo que 0,5%.
É ainda preferível que as formações poliméricas de absorção emágua Pi levadas em contato com o fluido F1 são aquecidas para as temperaturas anteriormente mencionadas por não mais do que 3 horas, preferivelmente por não mais do que 2 horas, mais preferivelmente por não mais doque 1 hora e o mais preferível por não mais do que 30 minutos.
Como aqui usado, "estabilidade térmica" é definida como o quo-ciente formado da diferença na capacidade de retenção das partículas poli-méricas absorventes de água antes (= retenção(antes do aquecimento)) e após (=retenção(após o aquecimento)) o aquecimento em 180°C durante 30 minutos e acapacidade de retenção antes do aquecimento em 180°C durante 30 minutos, mencionado em%:
EStabilidade térmiCa = Retengã0(depois do aquecido) ~ RetenÇãO^esdoaquecimenlo) X 100%
Retenção (IMa do aí)Uecimen,0)
(legenda da fórmula = retenção - após o aquecimento - antes do aquecimento)
As formações poliméricas de absorção em água Pi preferidas deacordo com a presente invenção são fibras, espumas ou partículas, com asfibras e as partículas sendo preferidas e as partículas sendo particularmentepreferidas. As formações poliméricas de absorção em água P2 nestas for-mas são obtidas mediante o uso de fibras, espumas ou partículas tão apro-priadas quanto as formações poliméricas de absorção em água Pi.
As fibras poliméricas absorventes de água preferidas de acordocom a presente invenção são dimensionadas de modo que elas sejam incor-poráveis em ou como fios para têxteis e também diretamente em têxteis. Épreferível de acordo com a presente invenção que as fibras poliméricas ab-sorventes de água possuam um comprimento na faixa de 1 a 500 mm, prefe-rivelmente na faixa de 2 a 500 mm e mais preferivelmente na faixa de 5 a100 mm e um diâmetro na faixa de 1 a 200 denier, preferivelmente na faixade 3 a 100 denier e mais preferivelmente na faixa de 5 a 60 denier.
As partículas poliméricas absorventes de água particularmentepreferidas de acordo com a presente invenção são dimensionadas de modoque elas tenham um tamanho de partícula ERT 420.1-02 (ERT = EDANARecommended Test Method) na faixa de 10 a 3000 um, preferivelmente nafaixa de 20 a 2000 um e mais preferivelmente na faixa de 150 a 850 um, amédia de peso do tamanho de partícula preferivelmente estando em umafaixa de 200 a 600 um.
A formação polimérica de absorção em água Pi usada no processo da presente invenção é preferivelmente uma formação polimérica com base em(ot1) 20 a 99,999% em peso, preferivelmente de 55% a 98.99% em peso emais preferivelmente de 70% a 98,79% em peso de monômeros funcionaisde ácido etilenicamente insaturado polimerizado ou seus sais ou monômerosetilenicamente insaturados polimerizados contendo um nitrogênio protonadoou quaternizado, ou misturas destes, misturas compreendendo pelo menosmonômeros funcionais de ácido etilenicamente insaturados, preferivelmenteácido acrílico, sendo particularmente preferido,
(a2) 0 a 80% em peso, preferivelmente de 0 a 44,99% em peso e mais preferivelmente de 0,1 a 44,89% em peso de monômeros monoetilenicamenteinsaturados polimerizados com (oc1),
(a3) 0,001 a 5% em peso, preferivelmente de 0,01 a 3% em peso e maispreferivelmente de 0,01 a 2,5% em peso de um ou mais reticuladores,(a4) 0 a 30% em peso, preferivelmente de 0 a 5% em peso e mais preferivelmente de 0,1 a 5% em peso de um polímero solúvel em água,(cc5) 1% a 30% em peso, preferivelmente de 1,5% a 20% em peso e maispreferivelmente de 3% a 15% em peso de água, e também(oc6) 0 a 20% em peso, preferivelmente de 0% a 10% em peso e mais preferivelmente de 0,1 a 8% em peso de um ou mais auxiliares, a soma total dasquantidades em peso de (oc1) a (a6) sendo 100% em peso.
Os monômeros funcionais de ácido monoetilenicamente insaturados (a1) podem estar em um estado parcial ou completamente, preferi-velmente parcialmente, neutralizado. O grau de neutralização dos monômeros funcionais de ácido monoetilenicamente insaturado é preferivelmentenão menos do que 25% em mol, mais preferivelmente não menos do que 50% em mol e, além do mais, preferivelmente na faixa de 50 a 80% em mol.Referência é feita nesta conexão a DE 195 29 348 A1, cuja descrição é aquipor meio desta incorporada por referência. A neutralização pode também serefetuada, parcial ou completamente, após a polimerização. Além disso, aneutralização pode ser efetuada usando hidróxidos de metal alcalino, hidróxidos de metal terroso alcalino, amônia e também carbonatos e dicarbonatos. Além destes mencionados, qualquer outra base pode ser usada que se-ja capaz de formar um sal solúvel em água como o ácido. A neutralizaçãomisturada com várias bases é possível igualmente. Preferência é dada àneutralização com amônia e hidróxidos de metal alcalino e preferência particular à neutralização com hidróxido de sódio e com amônia.
Além disso, um polímero pode ter uma preponderância de grupos ácidos livres, de modo que tenha um pH acídico. Este polímero absorvente de água acídico pode ser pelo menos parcialmente neutralizado pormeio de um polímero tendo grupos básicos livres, preferivelmente gruposaminas, que é alcalino comparado com o polímero acídico. Estes polímerossão identificados na literatura como polímeros absorventes de troca de íonde leito misturado (MBIEA) e são divulgados inter alia na WO 99/34843 A1.A descrição da WO 99/34843 A1 é aqui por meio desta incorporada por referência. Em general, os polímeros MBIEA constituem uma composição compreendendo tanto polímeros alcalinos capazes de trocar ânions quanto umpolímero que é acídico comparado com o polímero alcalino e capaz de trocarcátions. O polímero alcalino possui grupos alcalinos e é tipicamente obtidopela adição de polimerização dos monômeros que carregam grupos alcalinos ou grupos capazes de conversão em grupos alcalinos. Estes monômeros são principalmente aqueles compreendendo aminas primárias, secundá-rias ou terciárias ou as fosfinas correspondentes ou dois ou mais dos gruposfuncionais anteriores. Este grupo de monômeros inclui em particular etileno-amina, alilamina, dialilamina, 4-aminobuteno, alquiloxiciclinas, vinilformami-da, 5-aminopenteno, carbodiimida, formaldacina, melamina e outros mais, etambém seus derivados de amina secundária ou terciária.
Os monômeros funcionais de ácido etilenicamente insaturados(a1) são preferivelmente aqueles compostos que são mencionados comomonômeros funcionais de ácido etilenicamente insaturados (oc1) naWO 2004/037903 A1, aqui por meio desta incorporada por referência. Osmonômeros funcionais de ácido etilenicamente insaturado particularmentepreferidos (ot1) são ácido acrílico e ácido metacrílico, e ácido acrílico é omais preferido.
Os monômeros monoetilenicamente insaturados preferidos (a2)copolimerizáveis com (a1) são acrilamidas e metacrilamidas.As (met)acrilamidas preferidas incluem não apenas acrilamida emetacrilamida, mas também (met)acrilamidas substituídas por alquila ou derivados substituídos por aminoalquila de (met)acrilamida, tais como N-metilol(met)acrilamida, N,N-dimetilamino(met)acrilamida, dimetil(met)acrilamida ou dietil(met)acrilamida. As possíveis vinilamidas são porexemplo N-vinilamidas, N-vinilformamidas, N-vinilacetamidas, N-vinil-N-metilacetamidas, N-vinil-N-metilformamidas, vinilpirrolidona. Destes monômeros, a acrilamida é particularmente preferida.
Os monômeros dispersíveis em água são ainda preferidos como monômeros monoetilenicamente insaturados (a2) copolimerizáveis com(a1). Os monômeros dispersíveis em água preferidos são ésteres acrílicos eésteres metacrílicos, tais como (met)acrilato de metila, (met)acrilato de etila,(met)acrilato de propila ou (met)acrilato de butila, e também (met)acrilato demetil polietileno glicol, éter metil polietileno glicol alílico, acetato de vinila, estireno e isobutileno.
Os reticuladores preferidos (ot3) são os compostos identificadoscomo reticuladores (a3) na WO 2004/037903 A1.
Uma forma de realização particularmente preferida do processoda presente invenção utiliza, como formações poliméricas de absorção emP1f formações poliméricas com base em compostos da estrutura I
<formula>formula see original document page 8</formula>
Estrutura I
como reticuladores (oc3), onde Ri, R2 e R3 podem ser os mesmos ou diferentes e representam um hidrocarboneto etilenicamente insaturado tendo de 2 aátomos de carbono, que pode, se apropriado, ser ligado através de umgrupo de oxido de polietileno ou oxido de polipropileno tendo de 1 a 200,preferivelmente de 10 a 150 e mais preferivelmente de 20 a 100 unidades deoxido de etileno ou oxido de propileno, respectivamente, ao átomo de nitro-gênio, preferivelmente de 3 a 15 átomos de carbono e mais preferivelmentede 3 a 6 átomos de carbono. Destes reticuladores, preferência particular édada ao reticulador em que os grupos Ri, R2 e R3 representam um radical dealila da estrutura II
<formula>formula see original document page 9</formula>
Estrutura II.
Este reticulador é conhecido sob os nomes de isocianurato detrialila, isocianurato de 1,3,5-trialila, ácido 1,3,5-trialil isocianúrico, trialil-s-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H)-triona, éster trialílico de ácido isocianúrico ou1,3,5-tri-2-propenil-1,3,5-triazina-2,4,6(1H,3H,5H)triona. A vantagem do reticulador isocianurato de trialila reside não apenas na estabilidade térmica dospolímeros reticulados por este reticulador, mas em particular também emsua toxicidade baixa, em sua boa solubilidade em água e também em suavolatilidade baixa.
O reticulador da estrutura I pode também ser usado em combinação com outros reticuladores, em particular em combinação com os compostos mencionados como reticuladores (a3) na WO 2004/037903 A1, comoum reticulador interno, em cujo caso é particularmente preferível que a relação de peso entre o reticulador da estrutura I e o outro reticulador não sejamaior do que 1:1 e preferivelmente menor do que 1:1,5, mais preferivelmente menor do que 1:2, ainda mais preferivelmente menor do que 1:2,5, aindamesmo mais preferivelmente menor do que 1:3 e o mais preferível menor doque 1:4.
Especialmente quando se usa reticuladores da estrutura I, é ainda preferível que as formações poliméricas de absorção em água P^ sejamobtidas mediante a polimerização dos monômeros funcionais de ácido etile-nicamente insaturado anteriormente mencionados ou sais destes não apenas na presença do reticulador, mas também na presença de menos do que1% em peso e preferivelmente menos do que 0,01% em peso, cada porcentagem sendo baseada no componente (oc1), mas o mais preferível na ausência de um agente tensoativo, especialmente Softanol 70.
Os polímeros solúveis em água úteis (a4) para inclusão nas for-mações poliméricas de absorção em água Pi incluem polímeros de adiçãosolúveis em água, tais como álcool polivinílico parcial ou completamente saponificado, polivinilpirrolidona, amido ou derivados de amido, poliglicóis ouácido poliacrílico. O peso molecular destes polímeros não é crítico contantoque eles sejam solúveis em água. Os polímeros solúveis em água preferidossão amido ou derivados de amido ou álcool polivinílico. Os polímeros solúveis em água, preferivelmente aqueles sintéticos tais como álcool polivinílico,podem também servir como uma base de enxertia para os monômeros aserem polimerizados.
As formações poliméricas de absorção em água Pi podem incluir agentes de padronização, capturadores de odor, agentes tensoativos ouantioxidantes como entidades auxiliares (oc6). Além disso, as entidades auxiliares presentes nas formações poliméricas de absorção em água Pi sãopreferivelmente aqueles componentes diferentes dos monômeros (oc1) e (a2)a serem polimerizados, os reticuladores (a3) e os polímeros solúveis em água (cc4) presentes, se apropriado, que são usados para a polimerização deradical livre. Estes componentes incluem em particular os iniciadores e também, se apropriado, reguladores de cadeia.
Uma modalidade particular do processo da presente invençãoutiliza, como formações poliméricas de absorção em água P-i, formaçõespoliméricas com base em não menos do que 50% em peso, preferivelmentenão menos do que 70% em peso e mais preferivelmente não menos do que90% em peso sobre os monômeros contendo grupos carboxilatos, as porcentagens em peso sendo baseadas nos componentes das formações poli méricas de absorção em água Pi diferentes de água. É ainda preferível deacordo com a presente invenção que o componente (oc1) consista em nãomenos do que 50% em peso e preferivelmente não menos do que 70% empeso de um ácido acrílico neutralizado até um ponto que é preferivelmentenão menos do que 20% em mol, mais preferivelmente até um ponto que nãoseja menos do que 50% em mol e ainda mais preferivelmente até um pontoem uma faixa de 60 a 85% em mol.
As formações poliméricas de absorção em água Pi podem serformadas a partir dos monômeros e reticuladores anteriormente mencionados e por vários métodos de polimerização. Exemplos adequados nesta conexão incluem a polimerização volumosa, preferivelmente realizada em reatores de mistura tais como extrusores, polimerização de solução, polimerização de pulverização, polimerização de emulsão inversa e polimerização desuspensão inversa. A polimerização de solução é preferivelmente realizadaem água como solvente.
A polimerização da solução pode ser realizada como uma operação contínua ou como uma operação de batelada. É extensivo da técnicaanterior no que refere-se às possíveis variações com referência as condições de reação tais como temperaturas, identidade e quantidade dos iniciadores, mas também da solução de reação. Os processos típicos são descritos nas seguintes patentes: US 4.286.082, DE 27 06 135, US 4.076.663,DE 35 03 458, DE 40 20 780, DE 42 44 548, DE 43 23 001, DE 43 33 056,DE 44 18 818. Cujas descrições são aqui por meio desta incorporadas porreferência.
Em uma polimerização de suspensão ou imersão inversa, umasolução aquosa de ácido acrílico parcialmente neutralizada é dispersa pormeio de colóides protetores ou emulsificantes em um solvente orgânico hidrofóbico e a polimerização iniciada por meio de iniciadores de radical livre.Logo que a polimerização terminou, a água é removida da mistura de reaçãomediante a destilação azeotrópica e o produto polimérico é extraído por filtração e secado. A reação por reticulação pode ser efetuada mediante a interpolimerização de um reticulador polifuncional, dissolvido na solução monomérica, e/ou mediante a reação de agentes de reticulação adequadoscom grupos funcionais no polímero durante uma das etapas de produção. Oprincípio do processo é descrito, por exemplo, nas US 4.340.706,DE 37 13 601 e DE 28 40 010.
A polimerização é iniciada da maneira geralmente costumeira,mediante o uso de um iniciador. Os iniciadores úteis para o início da polimerização incluem todos os iniciadores costumeiramente usados na produçãode superabsorventes e capazes de formar radicais livres sob as condiçõesde polimerização. O início da polimerização através da ação de feixes deelétrons sobre a mistura aquosa polimerizável é também possível. No entanto, a polimerização pode também ser iniciada na ausência de iniciadores daespécie anteriormente mencionada, através da ação de radiação com energia elevada na presença de fotoiniciadores. Os iniciadores da polimerizaçãopodem estar presentes em um estado dissolvido ou disperso em uma solução de monômeros de acordo com a presente invenção. Os iniciadores úteisincluem todos os compostos conhecidos da pessoa versada na técnica eque se dividem nos radicais livres. Esta definição inclui em particular os iniciadores já mencionados na WO 2004/037903 Al como possíveis iniciadores.
É particularmente preferível utilizar um sistema de oxirreduçãoconsistindo em peróxido de hidrogênio, peroxodissulfato de sódio e ácidoascórbico para a preparação das formações poliméricas de absorção emágua Pi.
O hidrogel obtido após a polimerização é preferivelmente secadoem temperaturas que estão tipicamente na faixa de 80 a 200°C. Especialmente quando se usa os reticuladores da estrutura I, as temperaturas desecagem em uma faixa de 100 a 200°C, mais preferivelmente de mais doque 125°C e ainda mais preferivelmente de mais do que 150°C são possíveis sem incorrer em qualquer hidrólise significativa da tela polimérica superabsorvente.
A secagem é preferivelmente realizada em fornos ou secadoresconvencionais, por exemplo, em secadores de correia, secadores de bandeja, fornos de tubo rotativo, secadores de leito fluidificado, secadores de panela, secadores de pá ou secadores de infravermelho. Se os polímeros secos assim obtidos não estiverem ainda na forma de particulado, eles têm deser fragmentados após a secagem. A fragmentação é preferivelmente efetuada pela trituraçao seca, preferivelmente pela trituração seca em um moinhode martelo, um moinho de pinos, um moinho de bolas ou um moinho de rolo.Após a trituração, é ainda preferível que as formações poliméricas possuamum tamanho de partícula, determinado pela análise de peneira, de não maisdo que 1000 um e mais preferivelmente de não mais do que 850 um, a média em peso do tamanho de partícula preferivelmente estando em uma faixade 200 a 600 um.
De acordo com a presente invenção, é particularmente preferívelcom relação à formação polimérica de absorção em água Pi usada para serum poliacrilato reticulado na forma de particulado que foi obtido pela polimerização de um ácido acrílico e na presença de um reticulador da estrutura I,o mais preferível isocianurato de trialila, em uma solução aquosa compreendendo o ácido acrílico em uma quantidade na faixa de 5% a 80% em peso,preferivelmente de 10% a 70% em peso e mais preferivelmente de 20% a50% em peso, com base no peso da solução aquosa, e subseqüente trituração do hidrogel resultante, secagem do hidrogel triturado com um teor deágua na faixa de 1% a 50% em peso, preferivelmente de 2,5% a 40% empeso e mais preferivelmente de 5% a 30% em peso e, se apropriado, outratrituração do hidrogel seco.
Os pós-reticuladores úteis incluem todos os agentes de pós-reticulação conhecidos por uma pessoa versada na técnica para formaçõespoliméricas de absorção em água de pós-reticulação com base nos monô-meros de ácido carboxílico parcialmente neutralizados. Estes pós-reticuladores são tipicamente compostos tendo dois ou mais grupos funcionais capazes de reagir com grupos funcionais dos monômeros (oc1) ou (a2)em uma reação de condensação (= reticuladores de condensação), em umareação de adição ou em uma reação de abertura do anel (pós-reticuladorclasse A) ou são cátions de metal polivalente (pós-reticulador classe B).
Os grupos funcionais de compostos de pós-reticulador classe Asão preferivelmente álcool, amina, aldeído, glicidila, isocianato, carbonato oufunções de epicloro.
Exemplos de compostos de pós-reticulador classe A são polióis,por exemplo, etileno glicol, polietileno glicóis tais como dietileno glicol, trietileno glicol e tetraetileno glicol, propileno glicol, polipropileno glicóis tais comodipropileno glicol, tripropileno glicol ou tetrapropileno glicol, 1,3-butanodiol,1,4-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 2,4-pentanodiol, 1,6-hexanodiol,2,5-hexanodiol, glicerol, poliglicerol, trimetilolpropano, polioxipropileno, copo-límeros de bloco oxietileno-oxipropileno, ésteres de ácido graxo de sorbitano, ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano, pentaeritritol, álcoolpolivinílico e sorbitol, amino álcoois, por exemplo etanolamina, dietanolamina, trietanolamina ou propanolamina, compostos de poliamina, por exemplo,etilenodiamina, dietileneotriamina, trietilenotetraamina, tetraetilenopentaamina ou pentaetilenoexaamina, compostos de éter poliglicidílico tais como éteretileno glicol diglicidílico, éter polietileno glicol diglicidílico, éter gliceril diglicidílico, éter gliceril poliglicidílico, éter pentaeritritil poliglicidílico, éter propileno glicol diglicidílico, éter polipropileno glicol diglicidílico, éter neopentilglicol diglicidílico, éter hexanodiol glicidílico, éter trimetilolpropano poliglicidílico, étersorbitil poliglicidílico, ftalato de diglicidila, adipato de diglicidila, 1,4-fenilenobis(2-oxazolina), glicidol, poliisocianatos, preferivelmente diisociana-tos tais como diisocianato de 2,4-tolileno e diisocianato de hexametileno,compostos de poliaziridina tais como 2,2-bisidroximetilbutanol tris[3-(1-aziridinil)propionato], 1,6-hexametilenodietilenouréia e difenilmetano-bis-4,4'-N,N'-dietilenouréia, haloepóxidos, por exemplo, epicloro- e epibromoidrinas ea-metilepicloroidrina, carbonatos de alquileno tais como 1,3-dioxolan-2-ona(carbonato de etileno), 4-metil-1,3-dioxolan-2-ona (carbonato de propileno),4,5-dimetil-1,3-dioxolan-2-ona, 4,4-dimetil-1,3-dioxolan-2-ona, 4-etil-1,3-dioxolan-2-ona, 4-hidroximetil-1,3-dioxolan-2-ona, 1,3-dioxan-2-ona, 4-metil-1,3-dioxan-2-ona, 4,6-dimetil-1,3-dioxan-2-ona, 1,3-dioxolan-2-ona, poli-1,3-dioxolan-2-ona, aminas poliquaternárias tais como produtos de condensaçãode dimetilaminas e epicloroidrina. Os compostos preferidos de pós reticulador classe A ainda incluem polioxazolinas tais como 1,2-etilenobisoxazolina, pós-reticuladores tendo grupos de silano tais como y-glicidoxipropiltrimetoxissilano e y-aminopropiltrimetoxissilano, oxazolidinonastais como 2-oxazolidinona, bis- e poli-2-oxazolidinonas e silicatos de diglicol.
Destes compostos, os pós-reticuladores particularmente preferidos de pós-reticulador classe A são os reticuladores de condensação taiscomo, por exemplo, dietileno glicol, trietileno glicol, polietileno glicol, glicerol,poliglicerol, propileno glicol, dietanolamina, trietanolamina, polioxipropileno,copolímeros de bloco oxietileno-oxipropileno, ésteres de ácido graxo sorbitano, ésteres de ácido graxo de polioxietileno sorbitano, trimetilolpropano, pentaeritritol, álcool polivinílico, sorbitol, 1,3-dioxolan-2-ona (carbonato de etile-no), 4-metil-1,3-dioxolan-2-ona (carbonato de propileno), 4,5-dimetil-1,3dioxolan-2-ona, 4,4-dimetil-1,3-dioxolan-2-ona, 4-etil-1,3-dioxolan-2-ona, 4-hidroximetil-1,3-dioxolan-2-ona, 1,3-dioxan-2-ona, 4-metil-1,3-dioxan-2-ona,4,6-dimetil-1,3-dioxan-2-ona, 1,3-dioxolan-2-ona, poli-1,3-dioxolan-2-ona.
Carbonato de etileno é particularmente preferido para uso comoum pós-reticulador de pós-reticulador classe A.
Os cátions de metal polivalente de pós-reticulador classe B sãopreferivelmente derivados de cátions bi- ou tervalentes. Os cátions bivalentes preferidos são derivados de zinco, berílio, metais alcalinos-terrosos, taiscomo magnésio, cálcio, estrôncio, dos quais magnésio é preferível. Os cátions mais altamente valentes ainda úteis na presente invenção são cátions de alumínio, ferro, crômio, manganês, titânio, zircônio e outros metais detransição e também sais duplos de tais cátions ou misturas destes. Preferência é dada ao uso de sais de alumínio e alumes e seus diferentes hidratos tais como por exemplo AICI3x6H20, NaAI(S04)2x 12 H20,KAI(S04)2 x 12 H20 ou AI2(S04)3 x 14-18 H20.
AI2(S04)3 e seus hidratos são os mais preferidos para uso comopós-reticuladores de pós-reticulador classe B.
A quantidade em que o pós-reticulador é usado no processo dapresente invenção está preferivelmente na faixa de 0,01% a 20% em peso,mais preferivelmente na faixa de 0,1% a 10% em peso e ainda mais preferivelmente na faixa de 0,2% a 5% em peso, com base na formação poliméricade absorção em água Pi.
Especialmente quando o pós-reticulador não for líquido sob ascondições de pressão e temperatura da operação de pós-reticulação, o pósreticulador é usado na forma de um fluido Fi compreendendo o pósreticulador e um solvente, o solvente usado preferivelmente sendo água, umsolvente orgânico miscível em água tal como por exemplo metanol, etanol,1-propanol, 2-propanol ou 1-butanol, ou então uma mistura de água e talsolvente orgânico. O pós-reticulador, se usado juntamente com um solvente,está presente no fluido F-i em uma quantidade que está preferivelmente emuma faixa de 5% a 75% em peso, mais preferivelmente em uma faixa de20% a 40% em peso e o mais preferível em uma faixa de 5% a 25% em pe-so, todas as porcentagens sendo baseadas no peso total de fluido Fl
O contato do fluido Fi com a formação polimérica de absorçãoem água Pi é preferivelmente efetuada em uma montagem de mistura con-vencional tal como, por exemplo, um misturador Patterson-Kelley, um mistu-rador turbulento DRAIS, um misturador Lódige, um misturador Ruberg, ummisturador de hélice, um misturador de autoclave e um misturador de leitofluidificado e também em um misturador vertical contínuo em que a formaçãopolimérica é misturada por lâminas rotativas em freqüência rápida (mistura-dor Schugi).
Após o fluido Fi ter sido levado em contato com a formação po-limérica de absorção em água Pi, a reação de pós-reticulação ocorre noprocesso da presente invenção mediante o aquecimento da formação poli-mérica de absorção em água em temperaturas na faixa de 40 a 300°C, pre-ferivelmente na faixa de 80 a 275°C e mais preferivelmente na faixa de 125 a250°C. Em uma modalidade particular do processo de acordo com a presen-te invenção, as formações polimericas de absorção em água Pi levadas emcontato com o fluido F^ são aquecidas a um temperatura de não menos doque 150°C. O melhor tempo de pós-reticulação para os tipos de pós-reticulador individuais é fácil de se determinar. Um refreamento no tempo depós-reticulação é que o perfil de desempenho desejado para a formação po-limérica de absorção em água é destruído novamente pelo dano de aqueci-mento, embora especialmente quando se usa reticuladores da estrutura Icomo reticulador interno para a formação polimérica de absorção em águaP1 (componente (a3)) mesmo em temperaturas de pós-reticulação compara-tivamente elevadas, em particular temperaturas de pós-reticulação de maisdo que 150°C e mais preferivelmente mais do que 175°C podem ser manti-das. O tratamento térmico pode ser realizado em secadores ou fornos cos-tumeiros, exemplos sendo fornos de tubo rotativo, secadores de leito fluidifi-cados, secadores de autoclave, secadores de pás ou secadores de infravermelho.
De acordo com a presente invenção, é ainda preferível que, como uma conseqüência do tratamento térmico, a região externa das formações poliméricas de absorção em água Pi é mais fortemente reticulada doque a região interna.
Em uma outra modalidade do processo de acordo com a presente invenção, a região externa das formações poliméricas absorventes de água Pi é levada em contato com um composto compreendendo cátions tervalentes, preferivelmente íons Al3+, antes ou após, preferivelmente após, ocontato com o fluido Fi compreendendo o pós-reticulador. É preferível que ocomposto compreendendo os cátions tervalentes sejam levados em contatocom as formações poliméricas em uma quantidade em uma faixa de 0,01% a30% em peso, mais preferivelmente em uma quantidade em uma faixa de0,1% a 20% em peso e ainda mais preferivelmente em uma quantidade emuma faixa de 0,3% a 5% em peso, todas as porcentagens sendo baseadasno peso das formações poliméricas de absorção em água Pi.
O contato da região externa das formações poliméricas de absorção em água Pi com o composto compreendendo os cátions tervalentesé preferivelmente efetuado mediante a mistura das formações poliméricas deabsorção em água Pi com o composto sob condições secas, ou alternativamente por colocar em contato as formações poliméricas de absorção emágua Pi com um fluido F2 compreendendo um solvente, preferivelmente água, um solvente orgânico miscível em água tal como, por exemplo, metanolou etanol ou uma mistura de dois ou mais destes, e também o compostocompreendendo os cátions tervalentes, preferivelmente mediante a pulverização das formações poliméricas com o fluido F2 e mistura. É ainda preferido neste contexto que o contato das formações poliméricas de absorção emágua Pi com o fluido F2 ocorra em um processo de dois estágios. Um processo de dois estágios compreende uma primeira operação de mistura, emque uma multiplicidade de formações poliméricas de absorção em água Pi émisturada com o fluido F2, e uma segunda operação de mistura, em que ofluido F2 é homogeneizado no interior das formações poliméricas, as formações poliméricas sendo misturadas na primeira operação de mistura em umatal velocidade que a energia cinética das formações poliméricas individuaisestá na maior média do que a energia de ligação entre as formações poliméricas individuais e as formações poliméricas sendo misturadas na segundaoperação de mistura em uma velocidade mais baixa do que na primeira operação de mistura.
O tratamento das formações poliméricas de absorção em águaPi com o fluido F2 compreendendo o composto que compreende os cátionstervalentes pelo processo de dois estágios descrito acima fornece formaçõespoliméricas absorventes tendo propriedades de absorção melhoradas.
A preferência para uso como composto que compreende cátionstervalentes é preferivelmente dada a um composto compreendendo íonsAl3+, dito composto estando presente no fluido F2 em uma quantidade que,desconsiderando a água de cristalização, está preferivelmente em uma faixade 0,1% a 50% em peso e mais preferivelmente em uma quantidade emuma faixa de 1 % a 30% em peso, cada porcentagem sendo baseada no peso total do fluido F2. É ainda preferível que o fluido F2 seja colocado em contato com as formações poliméricas de absorção em água Pi em uma quantidade em uma faixa de 0,01% a 15% em peso e mais preferivelmente emuma quantidade em uma faixa de 0,05% a 6% em peso, todas as porcentagens sendo baseadas no peso das formações poliméricas de absorção emágua Pi.
Os compostos preferidos compreendendo íons Al3+ são Al-CI3x6H20, NaAI(S04)2x 12 H20, KAI(S04)2x12 H20 ou AI2(S04)3x 14-18 H20 ou alternativamente os sais anídricos correspondentes.
Uma outra modalidade do processo de acordo com a presenteinvenção compreende colocar em contato as formações poliméricas de absorção em água com outros agentes de modificação da superfície antes, durante ou após a pós-reticulação. Estes outros agentes de modificação dasuperfície são em particular agentes tensoativos tais como, por exemplo,álcool polivinílico; compostos inorgânicos tais como, por exemplo, pó de dió-xido de silício ou sol de sílica; substâncias de capturadoras de odor tais como, por exemplo, zeólitos ou ciclodextrinas; ou outros agentes de modificação da superfície conhecidos de uma pessoa qualificada na técnica.
As formações poliméricas de absorção em água de acordo coma presente invenção, com base nos monômeros que transportam carboxilareticulados, e as formações poliméricas de absorção em água P2 obteníveispelo processo da presente invenção são preferivelmente caracterizada por
- um ERT 442.2-02 (ERT = EDANA Recommended Test) absorção contrauma pressão de 2,07 KPa (0,3 psi) de pelo menos 20 g/g, preferivelmente pelo menos 26 g/g, mais preferivelmente pelo menos 28 g/g e o maispreferível pelo menos 30 g/g e também
- uma estabilidade térmica, como determinado de acordo com o método deteste aqui descrito, de menos do que 3,0%, preferivelmente menos doque 2,0%, mais preferivelmente menos do que 1,0% e o mais preferívelmenos do que 0,5%.
As formações poliméricas de absorção em água da presenteinvenção com base em monômeros que transportam carboxila reticulados eas formações poliméricas de absorção em água P2 obteníveis pelo processoda presente invenção são ainda caracterizadas por um teor de monômeroresidual ERT 410.2-02 de preferivelmente menos do que 2000 ppm, maispreferivelmente menos do que 1000 ppm e ainda mais preferivelmente menos do que 500 ppm. As formações poliméricas de absorção em água dapresente invenção com base nos monômeros que transportam carboxila reticulados e as formações poliméricas de absorção em água P2 obteníveis peloprocesso da presente invenção são ainda caracterizadas por um nível deERT 470.2-02 de constituintes extraíveis após 16 horas de preferivelmentemenos do que 20% em peso, mais preferivelmente menos do que 15% empeso e ainda mais preferivelmente menos do que 10% em peso.
É similarmente preferível que as formações poliméricas de absorção em água da presente invenção com base nos monômeros que transportam carboxila reticulados e as formações poliméricas de absorção emágua P2 obteníveis pelo processo da presente invenção possuem uma rela-ção de um valor de retenção (determinado como pelo método de teste aquidescrito) para os extraíveis de não menos do que 2 g/gx%, mais preferivelmente de não menos do que 3 g/gx% e ainda mais preferivelmente de nãomenos do que 4 g/gx%, embora com uma relação de 20 g/gx%, preferivelmente 15 g/gx% e mais preferivelmente 10 g/gx% tipicamente não sendo excedido.
Além do mais, as formações poliméricas de absorção em águada presente invenção com base nos monômeros que transportam carboxilareticulados e as formações poliméricas de absorção em água P2 obteníveispelo processo da presente invenção são preferivelmente caracterizadas pelofato de que elas combinam um valor de permeabilidade (determinado comopelo método de teste aqui descrito) de não mais do que 70 x 10"7 cm3sg"1com um pós-aquecimento em 180°C para o valor de retenção de 30 minutos(determinado como pelo método de teste aqui descrito) de não menos doque 27 g/g, preferivelmente não menos do que 29 g/g e o mais preferível nãomenos do que 31 g/g e um valor de permeabilidade (determinado como pelométodo de teste aqui descrito) de mais do que 70 x 10"7 cm3s-g"1 com umpós-aquecimento a 180°C para o valor de retenção de 30 minutos (determinado como pelo método de teste aqui descrito) de não menos do que 25 g/g,preferivelmente não menos do que 27 g/g e o mais preferível não menos doque 29 g/g, embora com uma retenção de 80 g/g, preferivelmente de 70 g/ge mais preferivelmente de 60 g/g tipicamente não sendo excedida.
Em uma modalidade particularmente preferida das formaçõespoliméricas de absorção em água da presente invenção ou das formaçõespoliméricas de absorção em água P2 obteníveis pelo processo da presenteinvenção, estas são reticuladas por um composto da estrutura I anteriormente mencionada, mais preferivelmente por isocianurato de trialila, como reticulador interno, "reticulação interna" se referindo àquela reticulação que ocorredurante a polimerização dos monômeros (a1) e (a2) devido ao reticulador(componente (a3)) presente ns solução monomérica (em contra-distinção àpós-reticulação, que não ocorre até após a polimerização).
É ainda preferível de acordo com a presente invenção que asformações poliméricas de absorção em água P2 obteníveis pelo processo dapresente invenção e as formações poliméricas de absorção em água da presente invenção possuem uma fração de partículas tendo um tamanho departícula em uma faixa de 300 a 600 um que não é menos do que 15% empeso, mais preferivelmente não menos do que 20% em peso, ainda maispreferivelmente não menos do que 25% em peso, ainda mais preferivelmente não menos do que 30% em peso e o mais preferível não menos do que35% em peso, todos com base no peso total das formações poliméricas deabsorção em água.
O compósito da presente compreende as formações poliméricasde absorção em água ou as formações poliméricas de absorção em água P2anteriormente mencionadas obteníveis pelo processo da presente invençãoe um substrato. Preferivelmente, as formações poliméricas de absorção emágua da presente invenção e o substrato estão firmemente ligadas entre si.
Os substratos preferidos são películas de auto-sustentação compostas depolímeros, como por exemplo, de polietileno, polipropileno ou poliamida, metais, não tecidos, felpo, tecidos, fibras tecidas, naturais ou sintéticas ou outras espumas.
De acordo com a presente invenção, os materiais de selagem,cabos, núcleos absorventes e também fraldas e artigos de higiene compreendendo núcleos absorventes são preferíveis como compósito.
O processo da presente invenção para a produção de um compósito compreende colocar em contato as formações poliméricas de absorção em água da presente invenção, ou as formações poliméricas de absorção em água P2 obteníveis pelo processo da presente invenção, e um substrato e se apropriado, um auxiliar adequado umas com as outras. O contatoé preferivelmente efetuado por processos de deposição úmida e deposiçãode ar, compactando, extrusando e misturando.
A presente invenção ainda fornece um compósito obtenível peloprocesso descrito acima.
A presente invenção também fornece produtos químicos, especialmente espumas, moldagens, fibras, películas de auto-sustentação, pelí-cuias sustentadas, cabos, materiais de selagem, artigos de higiene absorvente, veículos para reguladores do crescimento de planta ou fúngico ouagentes ativos de proteção da plantação, aditivos para materiais de construção, materiais de embalagem ou aditivos de solo compreendendo as formações poliméricas de absorção em água da presente invenção, as formaçõespoliméricas de absorção em água P2 obteníveis pelo processo da presenteinvenção, o compósito descrito acima ou o compósito obtenível pelo processo descrito acima. Estes produtos químicos, comparados com os produtosquímicos convencionais compreendendo partículas poliméricas absorventesde água, são notáveis em particular com relação a um nível reduzido de frações solúveis, especialmente de monômeros residuais.
A presente invenção também fornece o uso das formações poliméricas de absorção em água da presente invenção, das formações poliméricas de absorção em água P2 obteníveis pelo processo da presente invenção, do compósito ou do compósito obtenível pelo processo descrito acima,em produtos químicos, em particular, em produtos de higiene, para o controle de fluxo, para o isolamento contra água, para a regulação do teor de águados solos ou para o tratamento de produtos alimentícios.
Finalmente, a presente invenção também fornece o uso de compostos do estrutura I
<formula>formula see original document page 22</formula>
Estrutura I
onde
Ri, R2 e R3 podem ser os mesmos ou diferentes e representam um hidrocarboneto etilenicamente insaturado tendo de 2 a 20 átomos de carbono quepodem ser ligados, se apropriado, através de um grupo oxido de polietilenoou oxido de polipropileno tendo 1 a 200, preferivelmente de 10 a 150 e maispreferivelmente de 20 a 100 unidades de oxido de etileno e oxido de propile-no, respectivamente, no átomo de nitrogênio, preferivelmente de 3 a 15 átomos de carbono e mais preferivelmente de 3 a 6 átomos de carbono, para aprodução de partículas poliméricas absorventes de água tendo estabilidadehidrolítica melhorada ou para a redução de irritação da pele de um mamífero, preferivelmente um ser humano. Estas irritações da pele devem preferivelmente ser reduzidas em relação ao desgaste de artigos de higiene, especialmente fraldas de bebê e criança, toalhinhas sanitária e artigos de incontinência de adulto compreendendo partículas poliméricas absorventes de água.
É particularmente preferível nesta conexão que os compostos daestrutura I são usados como um reticulador interno na produção de formações poliméricas de absorção em água com base em monômeros que transportam carboxila reticulados e tendo uma absorção ERT 442.2-02 contrauma pressão de 2,07 KPa (0,3 psi) de pelo menos 26 g/g, preferivelmentepelo menos 28 g/g e ainda mais preferivelmente pelo menos 30 g/g.
A invenção agora será mais particularmente descrita com referência aos métodos de teste e exemplos não limitativos.
Método de Testes
Determinação da Retenção
A retenção é determinada com relação às formações poliméricasde absorção em água pelo assim chamado teste saquinho de chá. Uma solução de NaCI com 0,9% em peso é usada como a solução de teste.
Cerca de 1 g de formações poliméricas de absorção em água épesado (Wi) e selado em um saquinho de chá. O saquinho de chá é colocado na solução de teste durante 30 minutos e subseqüentemente atirado comforça em um hidroextrator (23 cm em diâmetro, 1400 rpm) durante 3 minutose pesado novamente (W2). Um saquinho de chá sem as formações poliméricas de absorção em água cujo peso é igualmente determinado após atirarcom força (W3) fornece o valor em branco. A retenção foi relatada em g/g ecalculada como se segue:
<formula>formula see original document page 23</formula>
Determinação da Estabilidade TérmicaA estabilidade térmica é determinada para as formações poliméricas por primeiro determinar o valor de retenção de uma parte das formações poliméricas em teste pelo método descrito acima (= retençãO(antes do aquecimento))-
Subseqüentemente, uma outra parte das formações poliméricasfoi dispersada em uma monocamada em um disco de metal. Este disco demetal foi subseqüentemente colocado durante 30 minutos em um forno de arem circulação preaquecido a 180°C. Após 30 minutos, o disco de metal foiremovido do forno e as formações poliméricas foram deixadas esfriar para atemperatura ambiente. Depois, a retenção foi determinada novamente pelométodo de teste descrito acima (= retençãO(após o aquecimento))-Determinação do Valor de SFC
A condutividade do fluxo de Salina (SFC) como uma medida dapermeabilidade no estado intumescido é determinada por um método descri to na WO 95/22356. Cerca de 0,9 g de material polimérico superabsorvente(a fração inteira das partículas) é pesado em um cilindro equipado com umfundo de tela, e é cuidadosamente distribuído sobre a superfície da tela. Omaterial polimérico superabsorvente é deixado intumescer em urina sintéticaJAYCO durante 1 hora em relação a uma pressão de 20 g/cm2. Depois a espessura do polímero superabsorvente intumescido foi medida, 0,118 Msolução de NaCI é adicionada, em uma pressão hidrostática estável, de umrecipiente de reservatório de matéria-prima e é deixada passar através dacamada intumescida de gel. A camada intumescida de gel durante a medição é coberta com um cilindro de tela específico que garante uma mesmadistribuição da 0,118 M solução de NaCI acima do gel e condições constantes (medição da temperatura 20-25°C) durante a medição com respeito àconstituição do leito de gel. A pressão que atua sobre o superabsorventeintumescido continua a ser de 20 g/cm2. Um computador e um equilíbrio sãousados para capturar o quantidade de líquido que a camada de gel transmite como uma função de tempo, em intervalos de 20 segundos dentro de umperíodo de 10 minutos. A taxa de fluxo em g/s através da camada intumesci-da de gel é determinada por análise de regressão com extrapolação da incli-nação e determinação do ponto médio para o tempo t = 0 da taxa de fluxodentro dos minutos de 2 a 10. O valor de SFC (K) foi relatado em cm3-sg"1 e
calculado como se segue:
<formula>formula see original document page 25</formula>
onde
Fs(t = 0) é a taxa de fluxo em g/s,Lo é a espessura da camada de gel em cm,r é a densidade da solução de NaCI (1,003 g/cm3),A é a área da superfície superior da camada de gel nocilindro de medição (28,27 cm2),
AP é a pressão hidrostática sobre a camada de gel (4920dyne/cm2), eK é o valor de SFC.
EXEMPLOS
Exemplo 1
Preparação de uma Partícula Polimérica Absorvente de Água Pi:
Uma solução monomérica consistindo em 280,0 g de ácido acrílico, 217,6 g de NaOH (50%), 469,7 g de água e 0,280 g (0,1% em peso,com base no ácido acrílico usado) de isocianurato de trialila é expurgadacom nitrogênio para remover o oxigênio dissolvido e esfriado para a temperatura de partida de 4°C. Ao alcançar a temperatura de partida, a soluçãoiniciadora (0,1 g de dicloridrato de 2,2'-azobis-2-amidinopropano em 10 g deH20, 0,3 g de peroxidissulfato de sódio em 10 g de H20, 0,07 g de 35% solução de peróxido de hidrogênio em 1 g de H20 e 0,015 g de ácido ascórbicoem 2 g de H20) foi adicionada. Ao alcançar a temperatura final de cerca de90°C, o gel formado foi fragmentado e secado em 150°C durante 120 minutos. O polímero seco foi grosseiramente esmagado, triturado em um moinhode corte SM 100 em um tamanho de partícula de menos do que 2000 um efeito sob medida em um pó tendo uma tamanho de partícula na faixa de 150a 850 um mediante a passagem através de uma série de telas.
O pó A obtido tinha um teor de monômero residual de 260 ppm,um teor de solúveis de 17,8% e uma retenção de 44,5 g/g.Exemplo 2
Preparação de uma Partícula Polimérica Absorvente de Água Pi:
O Exemplo 1 foi repetido usando 0,840 g (0,3% em peso) deisocianurato de trialila em lugar de exatamente 0,280 g de isocianurato detrialila. A quantidade de água foi reduzida para 469,1 g.
O pó B obtido tinha um teor de monomero residual de 480 ppm,um teor de solúveis de 11,1% e uma retenção de 38,3 g/g.
Exemplo Comparativo 1
Preparação de uma Partícula Polimérica Absorvente de Água P1
O Exemplo 1 foi repetido exceto que 0,903 g de diacrilato de polietileno glicol 300 (tendo um conteúdo ativo de 77,5% em peso) foi usadocomo reticulador em lugar de isocianurato de trialila. A quantidade de águafoi reduzida para 469,0 g.
O pó C obtido tinha um teor de monomero residual de 1180 ppm,um teor de solúveis de 14,0% e uma retenção de 41,8 g/g.
Comparative Exemplo 2
Preparação de uma Partícula Polimérica Absorvente de Água Pi
O Exemplo Comparativo 2 foi repetido exceto que 1,265 g dediacrilato de polietileno glicol 300 foi usado em lugar de exatamente 0,903 g.
O pó D obtido tinha um teor de monomero residual de 1840 ppm,um teor de solúveis de 10,4% e uma retenção de 36,8 g/g.
Fica claro a partir dos Exemplos 1 e 2 e Exemplos Comparativos1 e 2 que o uso de isocianurato de trialila ao contrário do diacrilato de polieti-leno glicol 300 leva a partículas poliméricas absorventes de água tendo umteor de monomero residual distintamente reduzido. Este teor de monomeroresidual reduzido pode ser atribuído a uma estabilidade hidrolítica aumentada na parte das partículas poliméricas.
Exemplo 3
Exposição Térmica das Partículas Poliméricas Absorventes de Água
Os pós A, B, C e D foram aquecidos em um forno a 180°C durante 30 minutos. Esta exposição térmica corresponde à exposição térmicaencontrada na pós-reticulação de partículas poliméricas absorventes de á-gua por exemplo.
Após o aquecimento, a retenção foi determinada novamente. Asseguintes medições foram obtidas:
Tabela 1
<table>table see original document page 27</column></row><table>
A Tabela 1 acima revela que o uso de isocianurato de trialilacomo um reticulador leva a um aumento na estabilidade hidrolítica dos polímeros quando expostos a uma carga térmica, como é discernível do aumento mais baixo na retenção devido à carga térmica. Submeter os polímerosreticulados com isocianurato de trialila à pós-reticulação deve resultar nahidrólise reduzida e assim também em um nível mais baixo de monômerosresiduais e outros constituintes solúveis.
Exemplo 4
Os pós A, B, C e D foram pós-reticulados na superfície por, emcada caso, 100 g do pó correspondente sendo misturados com um total de4 g de uma solução aquosa consistindo em 1 g de carbonato de etileno e 3 gde água em um misturador de laboratório e subseqüentemente sendo aquecidos em um forno para 180°C durante um período de 30 minutos. Os póspós-reticulados resultantes de A a D foram medidos durante absorvência emrelação a uma pressão de 2,07 KPa (0,3) ou 4,83 KPa (0,7 psi) e tambémdurante a retenção. Os resultados são relatados abaixo na Tabela 2:
Tabela 2
<table>table see original document page 27</column></row><table><table>table see original document page 28</column></row><table>
Claims (18)
1. Processo para a produção de formações poliméricas de absorção em água pós-reticuladas, compreendendo as etapas de- colocar em contato as formações poliméricas de absorção em água Pi obtidas pela polimerização de monomeros funcionais de ácido etilenicamenteinsaturado ou sais dos mesmos na presença de um reticulador com um fluido Ft que compreende um pós-reticulador,- aquecer as formações poliméricas de absorção em água Pi em contatocom o fluido Fi a uma temperatura em uma faixa de 40 a 300°C para obteras formações poliméricas de absorção em água pós-reticuladas P2,- as formações poliméricas de absorção em água Pi tendo uma estabilidadetérmica, como determinado de acordo com o método de teste aqui descrito,de menos do que 3,0%.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que as formações poliméricas de absorção em água P^ possuem uma estabilidade térmica, determinada de acordo com o método de teste aqui descrito, de menosdo que 2,0%.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, em que asformações poliméricas de absorção em água Pi possuem uma estabilidade térmica, determinada de acordo com o método de teste aqui descrito, demenos do que 1,0%.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de-1 a 3, em que as formações poliméricas de absorção em água Pi possuemuma estabilidade térmica, determinada de acordo com o método de testeaqui descrito, de menos do que 0,5%.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, em que as formações poliméricas de absorção em água Piforam obtidas mediante a polimerização de monomeros funcionais de ácidoetilenicamente insaturado ou sais destes na presença de isocianurato detrialila como reticulador.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, em que as formações poliméricas de absorção em água Piforam obtidas mediante a polimerização de monômeros funcionais de ácidoetilenicamente insaturado ou sais destes na presença de um reticulador,mas na ausência de agentes tensoativos.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, em que a área superficial das formações poliméricas de absorção em água P-\ é colocada em contato com um cátion tervalente antes, durante ou após a pós-reticulação.
8. Formação polimerica de absorção em água obtenível por umprocesso como definido em qualquer uma das reivindicações precedentes.
9. Formação polimerica de absorção em água com base em ummonômero que transporta carboxila reticülado, tendo as seguintes propriedades:- uma absorção ERT 442.2-02 em relação a uma pressão de 2,07 KPa (0,3psi) de pelo menos 20 g/g;- uma estabilidade térmica, como determinado de acordo com o método deteste aqui descrito, de menos do que 3,0%.
10. Formação polimerica de absorção em água de acordo com areivindicação 8 ou 9, em que a formação polimerica de absorção em águapossui um teor de monômero residual ERT 410.2-02 de menos do que 1000 ppm.
11. Formação polimerica de absorção em água de acordo comcada uma das reivindicações 9 e 10, com base em um monômero que carrega carboxila reticülado por meio de isocianurato de trialila.
12. Compósito que compreende uma formação polimerica deabsorção em água como definido em qualquer uma das reivindicações de 8 a 11 e um substrato.
13. Processo para a produção de um compósito compreendendouma formação polimerica de absorção em água como definido em qualqueruma das reivindicações de 8 a 11 e um substrato, em que a formação poli-mérica de absorção em água e o substrato são levados em contato um como outro.
14. Compósito obtenível por um processo de acordo com a rei-vindicação 13.
15. Produto químico que compreende uma formação poliméricade absorção em água como definido em qualquer uma das reivindicações de-8 a 11 ou um compósito como definido em a reivindicação 12 ou 14.
16. Uso de uma formação polimérica de absorção em água como definido em qualquer uma das reivindicações de 8 a 11 ou de um compósito como definido na reivindicação 12 ou 14 em um produto químico.
17. Uso de um composto da estrutura I <formula>formula see original document page 31</formula>Estrutura IondeR-i, R2 e R3 podem ser os mesmos ou diferentes e representam um hidrocar-boneto etilenicamente insaturado tendo de 2 a 20 átomos de carbono, para aprodução de uma partícula polimérica absorvente de água tendo estabilidadehidrolítica melhorada.
18. Uso de um composto da estrutura I <formula>formula see original document page 31</formula>Estrutura IondeRi, R2 e R3 podem ser os mesmos ou diferentes e representam um hidrocar-boneto etilenicamente insaturado tendo de 2 a 20 átomos de carbono, para a produção de uma partícula polimérica absorvente de água para reduzir airritação da pele de um mamífero.
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