BRPI0610207A2

BRPI0610207A2 - produto de café solúvel

Info

Publication number: BRPI0610207A2
Application number: BRPI0610207-7A
Authority: BR
Inventors: Rachid Bel-Rhlid; Karin Kraehenbuehl; Konrad Lerch; Robert Aeschbach
Original assignee: Nestec Sa
Priority date: 2005-05-24
Filing date: 2006-04-28
Publication date: 2010-06-01
Also published as: RU2407353C2; NZ563066A; DE602006009254D1; ATE442782T1; AU2006251469B2; EP1887876A1; AU2006251469A1; RU2007147932A; PL1887876T3; ZA200711141B; NO20076523L; EP1887876B1; JP2008541712A; CN101179942A; CA2608565A1; JP4913800B2; CN101179942B; MX2007013374A; MA29446B1; US20080166451A1

Abstract

Produto de café, derivado a partir de grãos de café torrados e moídos, que tem níveis reduzidos de lactonas de ácido clorogênico, com relação aos níveis de ácidos clorogênicos. O produto pode ser preparado por tratamento de um extrato de café com uma enzima, de modo a hidrolisar pelo menos uma porção das lactonas de ácido clorogênico presentes no extrato. Alternativamente ou adicionalmente, ele pode ser fornecido por colocação em contato de um extrato de café com um sorvente ou solvente, que seja adequado para remover componentes apoiares e que esteja, pelo menos parcialmente, saturado com ácido clorogênico. O produto tem amargor reduzido.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PRODUTODE CAFÉ SOLÚVEL".

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a um produto de café, a um pro-cesso de preparação de um produto de café e ao uso de enzimas, sorventese/ou extração com solvente para tratar um extrato de café, de modo a forne-cer um tal produto.

Antecedentes da Invenção

Uma bebida de café é, em geral, produzida em três etapas en-volvendo a torrefação dos grãos verdes, moagem dos grãos torrados e, en-tão, extração dos componentes de café a partir dos grãos moídos. Dentro daetapa de moagem, o tratamento térmico gera uma grande variedade de mo-léculas de aroma e de sabor, que estão ausentes a partir do grão verde ori-ginal. As transformações químicas envolvidas no processo de torrefação sãoinúmeras e, até agora, não completamente elucidadas. Reações e transfor-mações químicas que sabe-se que ocorrem durante o processo de torrefa-ção incluem, por exemplo, desidratação, reações de Maillard, caramelização,pirólise, hidrólise e fragmentação.

O amargor no café é um resultado conhecido do processo detorrefação. Ele é influenciado não somente pelo nível de torrefação (sabe-seque cafés mais escuros são mais amargos), mas, também, pela variedadede café e pela composição química (precursores de flavor) do grão verde.

É bem estabelecido que o estado de amargor no café não sejado agrado de uma proporção significativa de consumidores. Portanto, váriastentativas têm sido feitas para reduzir o amargor ou outros atributos indese-jáveis, que possam estar presentes no café.

A patente européia de número A1-861596 (Kraft General Pro-ducts) descreve a remoção de precursores de ácido, tais como lactonas eésteres, em um extrato de café, por tratamento com álcali, para converter osprecursores em sais, seguido por neutralização com um ácido selecionado apartir de ácido fosfórico, ácido fumárico, ácido málico, ácido tartárico e ácidoadípico.A patente japonesa de número A-9094080 (Fujika KK) descreveá hidrólise de grãos de café com álcali e a neutralização da solução obtidacom um ácido, portanto, a fim de reduzir o sabor ácido e para remover oamargor.

A patente européia de número A-474005 (Jacobs Suchard AG)se refere a um processo para o aperfeiçoamento do flavor de extratos decafé por separação de componentes indesejáveis a partir do extrato usando-se uma peneira molecular alcalina tendo um tamanho de poro de desde 0,3a 1,0 nm.

A patente japonesa de número 2001-321116 (Kikkoman Corp.)descreve o uso de tanase ou esterase de ácido clorogênico para remover oamargor e a adstringência de grãos de café.

Constatou-se, agora, que certos compostos fenólicos no cafécontribuem para um amargor aumentado do produto. Em particular, consta-tou-se que lactonas de ácido clorogênico (às quais se refere, doravante, co-mo "CAL's") são particularmente problemáticas nesse respeito.

Lactonas de ácido clorogênico são formadas a partir de ácidosclorogênicos. Ambos os tipos de compostos existem em café torrado, embo-ra os ácidos clorogênicos sejam encontrados a contribuírem muito menos,se não contribuem absolutamente, para o sabor amargo do que as lactonasde ácido clorogênico.

Além disso, ácidos clorogênicos têm se mostrado como tendoatividade antioxidante In vitro (por exemplo, seqüestro de radicais livres, re-sistência à oxidação LDL, proteção contra danos ao ADN) e efeito antimuta-gênico in vivo no intestino grosso, fígado e língua em ratos e hâmsters. Adi-cionalmente, os ácidos clorogênicos são capazes de reduzir a secreção deácido sistêmica no estômago, protegendo a mucosa gástrica contra irrita-ções possivelmente responsáveis por azia.

Portanto, permanece altamente desejável fornecer um produtode café que tenha amargor reduzido e que, ao mesmo tempo, retenha quan-tidades significativas de compostos benéficos à saúde.

Além disso, é desejável tratar um produto de café torrado, demodo a reduzir os níveis de lactonas de ácido clorogênico e ainda manter oupelo menos reduzir em uma extensão muito menor a quantidade de ácidosclorogênicos presentes.

Lactonas de ácido clorogênico são discutidas na publicação "A-nalysis of Bitter Fractions of Roasted Coffee by LC-ESI-MS/New ChlorogenicAcid Derivatives", M. Ginz, U.H. Engelhardt, Institute of Food Chemistry, Te-chnical University of Braunschweig, Schleinitzstrasse 20, DE-38118, Alema-nha. Esse documento se refere ao isolamento de lactonas de ácido clorogê-nico a partir de café e investiga a contribuição de tais lactonas para o amar-gor perceptível da bebida de café torrado. Entretanto, ele não dá qualquerindicação em relação a como se preparar um produto de café torrado tendoníveis reduzidos de lactonas de ácido clorogênico, mas, substancialmentemanteve níveis de ácido clorogênicos.

Em adição, nenhum dos documentos que se referiu acima pare-ce diferenciar entre ácidos clorogênicos e lactonas de ácido clorogênico e,assim, não aborda o problema de como esgotar o último componente semreduzir simultaneamente de maneira significativa o teor em ácidos clorogêni-cos.

Em vista do exposto, a presente invenção busca fornecer um oumais dos benefícios acima mencionados e/ou abordar um ou mais dos pro-blemas acima mencionados.

Sumário da Invenção

Portanto, de acordo com um primeiro aspecto da presente in-venção, é fornecido um produto de café derivado a partir grãos de café tor-rados e moídos, nos quais a razão em peso de 5CQA para 3CQAL (ver a-baixo), no produto, está dentro da faixa de desde 12:1 a 1.000.000:1.

De acordo com outro aspecto da presente invenção, é fornecidoum produto de café solúvel derivado a partir de grãos de café torrados e mo-ídos, nos quais a razão em peso de CQA total (conforme aqui definida) estádentro da faixa de desde 22:1 a 1.000.000:1.

Ainda em outro aspecto, a invenção fornece um processo depreparação de uma composição de café líquida, tendo um teor reduzido emlactonas de ácido clorogênico, compreendendo a etapa de tratamento de umextrato de café com uma enzima, de modo a hidrolisar uma porção das lac-tonas de ácido clorogênico presentes no extrato.

Ainda em outro aspecto, a invenção fornece o uso de uma enzi-ma no tratamento de um produto de café, tal como um extrato de café, parareduzir o amargor de uma bebida de café, sendo que a enzima remove sele-tivamente CAL's de preferência aos ácidos clorogênicos.

O nível de CAL's também pode ser reduzido por colocação emcontato de um extrato de café com um sorvente ou um solvente, sob certascondições.

Portanto, a invenção também se refere a um processo de trata-mento de um extrato de composição de café, a fim de reduzir o nível deCALs, compreendendo as etapas de:

(i) torrefação e moagem de grãos de café para fornecer um produto moído;

(ii) extração do produto moído com água e/ou vapor para obter um extrato; e

(iii) colocação em contato do extrato com um sorvente sólido,sendo que o sorvente é adequado para remover componentes apolares eestá, pelo menos parcialmente, saturado com ácido clorogênico e, opcional-mente, cafeína.

Nesse aspecto adicional, a invenção também fornece o uso deum sorvente sólido conforme definido anteriormente acima, para removerCAL's a partir de um extrato de café, para fornecer uma composição de cafétendo amargor reduzido.

A invenção se refere adicionalmente a um processo de trata-mento de um produto de café, a fim de reduzir o nível de CAL's, compreen-dendo as etapas de:

(i) torrefação e moagem de grãos de café para fornecer um produto moído;

(ii) extração do produto moído com água e/ou vapor para obter um extrato; e

(iii) colocação em contato do extrato com um solvente orgânico,

sendo que o solvente é adequado para remover componentes apolares eestá, pelo menos parcialmente, saturado com ácido clorogênico e, opcional-mente, cafeína.Nesse aspecto, a invenção também fornece o uso de um solventeorgânico, conforme definido acima, para remover CAL's a partir de um extratode café, para fornecer uma composição de café tendo amargor reduzido.

No contexto da presente invenção, o termo "compreendendo"não é exaustivo e não limita as etapas, ingredientes ou componentes àque-les especificados depois do termo "compreendendo", mas, é definido comosignificando "incluindo, mas, não limitado a".

Descrição Detalhada da Invenção

A presente invenção é dirigida a produtos tendo uma quantidadereduzida de CALs e uma quantidade mantida, ou, pelo menos, reduzida demaneira não significativa, de ácidos clorogênicos. CAL's denota uma classede compostos, que têm as estruturas gerais A e B, retratadas na Figura 1.

Os grupos OR3, OR4 e OR5 podem ser um de dois epímeros possíveis. Osgrupos R3, R4 e R5 são selecionados, de maneira independente, a partir decafeoíla, feruloíla, cumaroíla, dimetóxi-cinamoila, sinapoila ou H ou suasmisturas. Quando os grupos R3 a R5 compreenderem uma ou mais cadeiasde acila, a ligação dupla na cadeia de acila pode estar na configuração"trans" ou na configuração "eis". Os ácidos clorogênicos têm a estrutura ge-ral C, conforme mostrado na Figura 1.

Exemplos de algumas lactonas de ácido clorogênico e ácido clo-rogênicos conhecidos são dados na tabela seguinte.

Tabela 1

<table>table see original document page 6</column></row><table><table>table see original document page 7</column></row><table>

Deve ser entendido que outras lactonas de ácido clorogênico eácido clorogênicos podem existir e podem mesmo estar presentes no café eque essas frases englobam todos os compostos recaindo dentro das fórmu-las A/B ou C, respectivamente.

Constatou-se, agora, que a lactona de ácido 3-O-cafeoil-D-quínico (a que se refere aqui como "3CQAL") é particularmente representati-va de todas as CAL's, pelo fato de que medições mostrando o efeito de tra-tamentos em 3CQAL são completamente indicativas dos efeitos de tais tra-tamentos em CALs de maneira geral.

Portanto, é importante que o nível de 3 CQAL seja reduzido demaneira significativa no produto final.

Ao mesmo tempo, é desejável que a quantidade de ácidos clo-rogênicos ("CQA's"), que são os precursores de CAL's, é mantida ou pelomenos reduzida para um grau muito menor, pelas razões dadas aqui.

O ácido 5-O-cafeoil-D-quínico (ao qual se refere aqui como"5CQA") é particularmente representativo de todos os CQA's pelo fato deque as medições mostrando o efeito de tratamentos em 5CQA são comple-tamente indicativas dos efeitos de tais tratamentos em CQA's de maneirageral.

Portanto, em um aspecto, é essencial que a razão em peso de5CQA a 3CQAL seja de 12:1 ou mais, de preferência, de 15:1 ou mais, maispreferivelmente, de 20:1 ou mais, muitíssimo preferivelmente, de 50:1 oumais, por exemplo, 80:1 ou mais.É desejável que uma pequena quantidade de lactonas de ácidoclorogênico permaneça no produto para dar um flavor equilibrado à bebida.Portanto, a razão em peso de 5CQA para 3CQAL é de 1.000.000:1 ou me-nos, de preferência, de 750.000:1 ou menos, mais preferivelmente, de500.000:1 ou menos, mais preferivelmente, de 250.000:1 ou menos, por e-xemplo de 100.000:1 ou menos.

Em um outros aspecto, produtos de acordo com a invenção têmuma razão em peso aumentada de CQA total (a soma de 3CQA, 4CQA e5CQA) para 3CQAL. Portanto, a razão em peso de CQA total para 3CQAL éde 22:1 ou mais, de preferência, de 30:1 ou mais, mais preferivelmente, de50:1 ou mais, mais preferivelmente, de 75:1 ou mais, por exemplo, 100:1 oumais.

A razão em peso de CQA total para 3CQAL é também de1.000.000:1 ou menor, de preferência, de 750.000:1 ou menor, mais preferi-velmente, de 500.000: 1 ou menor, ainda mais preferivelmente, de 250.000:1ou menor, muitíssimo preferivelmente, de 100.000:1 ou menor, por exemplo,de 50.000 ou menor.

Também foi constatado que produtos adequados para uso napresente invenção podem ter um nível reduzido de 3CQAL com relação aonível de cafeína presente. Portanto, produtos de acordo com a invenção po-dem, alternativamente e/ou adicionalmente, ser definidos pelo nível relativode cafeína e 3CQAL.

A manutenção do nível de cafeína, ou pelo menos a sua reduçãopara um grau muito menor do que da 3CQAL, pode ser também altamentedesejável, já que é bem-conhecido que a cafeína melhora a atividade mentalde curto prazo.

Portanto, a razão em peso de cafeína para 3CQAL é, de prefe-rência, de 40:1 ou mais, mais preferivelmente, de 70:1 ou mais, ainda maispreferivelmente, de 100:1 ou mais, muitíssimo preferivelmente, de 130:1 oumais, por exemplo de 200:1 ou mais.

De maneira surpreendente, foi ulteriormente constatado que onível de sais, tais como sais de potássio, não estão aumentados de maneirasignificativa nos produtos da presente invenção. Sabe-se que sais de potás-sio contribuem para o amargor e, por conseguinte, níveis elevados de um talcomponente são claramente indesejáveis.

Portanto, os produtos de café da presente invenção, de prefe-rência, compreendem 10% em peso ou menos de sais de potássio, com ba-se no peso total de matéria seca no produto, mais preferivelmente, de 8%em peso ou menos, mais preferivelmente, de 6% em peso ou menos.

Tratamento com Enzima

O estágio durante o processamento de café, no qual o tratamen-to com enzima é realizado, não é essencial, tanto quanto ele ocorra antes daformação do produto de café solúvel final. Portanto, o tratamento com enzi-ma pode ocorrer em grãos de café depois da torrefação, depois da moageme/ou depois da extração. Mais preferivelmente, o tratamento com enzima érealizado no produto extraído.

Por "extraído", entende-se que água e/ou vapor fora usado paraextrair a mistura complexa de componentes de café a partir dos grãos decafé torrados e moídos.

Enzimas

Em um aspecto, os produtos da presente invenção são prepara-dos usando-se uma ou mais enzimas.

Enzimas preferidas são selecionadas a partir de hidrolases, taiscomo esterases, lipases, tanases e anidrase carbônica ou suas misturas.

Esterases (EC 3.1.1.1) são particularmente preferidas. Uma es-terase especialmente preferida é esterase de fígado de porco de engordaimobilizada. Outra esterase adequada é, por exemplo, esterase de fígado porcino.

Tanase (EC 3.1.1.20) adequada para uso na presente invençãoinclui tanase a partir de Aspergillus oryzae, imobilizada em Eupergit C. Essatanase imobilizada é descrita na patente européia de número A-0777972,aqui incorporada.

Exemplos de lipases (EC 3.1.1.3) adequadas incluem lipase deCândida rugosa, lipase de Geotrichum Candidum, lipase e palatase de As-pergillus niger.

Anidrase carbônica (EC 4.2.2.1) é também adequada para usona presente invenção.

Metodologia

Em geral, uma bebida de café é produzida em três etapas, en-volvendo a torrefação dos grãos verdes, a moagem dos grãos torrados e,então, a extração dos componentes de café a partir dos grãos moídos.

Em um primeiro processo preferido, os moídos de café são ex-traídos com água e/ou vapor, sob gradientes de temperatura e de pressãoespecíficos, de acordo com processos de fabricação de café solúvel, conhe-cidos pelo técnico especializado no assunto. O extrato resultante é, então,colocado em contato com a enzima para hidrolisar, preferencialmente, asCAL's e preservar os CQA's, tanto quanto possível.

Em um segundo processo preferido, a bebida de café solúvel épreparada por extração de mosto doméstica típica, como, por exemplo, mos-to de filtro. O extrato de café é, então, submetido ao tratamento enzimáticoconforme descrito abaixo.

A enzima pode ser colocada em contato com o extrato de caféde qualquer maneira, tanto quanto se possibilite tempo de contato suficientepara que as CAL's sejam adequadamente transformadas. A enzima é, então,removida a partir da mistura ou, alternativamente, pode ser meramente de-sativada. Por exemplo, uma enzima não imobilizada pode ser adicionadadiretamente ao café, em cujo caso, no final da reação, a enzima é simples-mente desativada.

Alternativamente, a enzima pode ser fixada em um leito de filtroou mantida em uma coluna e o extrato passado através deles. Com trata-mento usando-se enzimas imobilizadas, o procedimento pode ser em bate-lada (por exemplo, as enzimas são adicionadas, reagidas, então, removidaspor filtração) e/ou contínuo (por exemplo, em uma coluna ou um reator deleito fixo com solução de café fluindo através dele).

A quantidade de enzima usada dependerá da preparação deenzima individual, da atividade da enzima e de sua especificidade, mas, po-de ser avaliada prontamente pelo técnico especializado no assunto por meiode experimentação simples.

Para esterase de fígado de porco de engorda, por exemplo, aquantidade deve estar, de preferência, dentro da faixa de desde 0,005 U/mga 100 U/mg de matéria seca no extrato de café, mais preferivelmente, desde0,007 a 50 U/mg, mais preferivelmente, desde 0,01 a 10 U/mg, por exemplo,0,2 a 1 U/mg.

A temperatura na qual a reação enzimática deve ocorrer está, depreferência, dentro da faixa de desde 10 a 80°C, mais preferivelmente, des-de 20 a 60°C, mais preferivelmente, desde 30 a 50°C.

O pH da solução durante a reação é, de preferência, de desde4,0 a 8,0, mais preferivelmente, de desde 4,5 a 7,0, mais preferivelmente, dedesde 5,0 a 6,5.

O tempo de reação é, tipicamente, de desde 1 minuto a 72 ho-ras, de preferência, de desde 1 a 24 horas, mais preferivelmente, de desde 1hora a 4 horas.

A quantidade de extrato seco no café, de preferência, deve sesituar dentro da faixa de desde 1 g/L a 500 g/L, mais preferivelmente, dedesde 10 g/L a 100 g/L.

Tratamento com Sorvente

Alternativamente e/ou adicionalmente, o produto de acordo coma invenção pode ser preparado por colocação em contato de um extrato decafé aquoso com um sorvente, sob certas condições.

Sorvente

De preferência, o sorvente é selecionado a partir daqueles quesejam adequados para reter componentes apolares.

Sorventes particularmente preferidos para uso no processo dapresente invenção incluem carvão ativo, poliestireno divinilbenzeno (disponí-vel como XAD4, XAD16, ex Supelco), PVPP (disponível como Polyclar, exSigma) e Eupergit C e C 250L (copolímeros de N,N'-metileno-bis-(metacrilamida), metacrilato de glicidila, alil glicidil éter e metacilamida, exRohm GmbH).O muitíssimo preferido é XAD16, por causa de sua seletividadecom relação a compostos apolares e sua adeqüabilidade com relação aoprocessamento contínuo.

O sorvente é pelo menos parcialmente saturado com ácidos clo-rogênicos e, opcionalmente, cafeína. Isso auxilia a prevenir a remoção deácidos clorogênicos e de cafeína a partir do extrato, quando passado atravésdo sorvente.

Saturação parcial ou completa pode ser conseguida por pré-saturação do sorvente com os compostos desejados específicos. Alternati-vamente, duas ou mais bateladas de extrato de café de sacrifício podem serpassadas através do sorvente, de modo a saturá-lo com os compostos dese-jados. Constatou-se que, quando 2 bateladas de sacrifício forem usadas emuma razão de 1 g de extrato de café para 1 g de sorvente por batelada, aabsorção de ácidos clorogênicos e cafeína, a partir de extratos adicionais, éreduzida de maneira dramática.

A fim de que o sorvente possa ser pelo menos parcialmente sa-turado com ácidos clorogênicos e, opcionalmente, cafeína, é desejável que osorvente esteja em forma sólida.

É particularmente preferido que o sorvente esteja granulado,embora o sorvente possa estar em forma de gel, presente como uma matrizou em qualquer outra forma adequada, através da qual o extrato de cafépossa ser passado.

De preferência, o sorvente granulado tem um tamanho de partí-cula de 10: a 100, mais preferivelmente de 20 a 60 mesh (úmido). É desejá-vel que o diâmetro de poro médio seja desde 50 a 150, mais preferivelmen-te, de desde 80 a 120 À. O volume de poro é, de preferência, de desde 1,4 a2,2, mais preferivelmente, de desde 1,6 a 2,0 mL/g e a área de superfície dosorvente, de preferência, deve ser de desde 500 a 1.300, mais preferivel-mente, de desde 650 a 950 m2/g.

A invenção também fornece o uso de um sorvente sólido no tra-tamento de um extrato de café, de modo a reduzir o nível de CAL's e, pormeio disso, fornece uma composição de café tendo amargor reduzido.O sorvente sólido é fornecido, tipicamente, em uma coluna ououtro recipiente adequado, através do qual o extrato de café possa ser pas-sado. Embora a natureza do recipiente não seja essencial para a invenção, éimportante que o sorvente esteja imobilizado no recipiente. Isso pode serconseguido, por exemplo, por fornecimento de uma coluna tendo meios defiltro em cada extremidade, o meio de filtro tendo um tamanho de poro me-nor do que o diâmetro do sorvente.

Alternativamente, o sorvente pode estar imobilizado em um su-porte sólido, que esteja localizado dentro do recipiente e que seja dele re-movível. Isso é vantajoso uma vez que se permite ao sorvente ser removido,por exemplo, por exemplo, por reposição, uma vez que ele não mais sejaeficaz, e um novo sorvente seja introduzido sem ter que se desmontar o re-cipiente.

Metodologia

Em um primeiro processo preferido, um extrato de café é primei-ramente preparado por torrefação e moagem de grãos de café, para fornecerum produto moído, seguido por extração de um licor de café a partir do pro-duto moído usando-se água.

Em um modo de batelada, uma parte do extrato é, então, tratadacom uma porção de sorvente sólido, de preferência, em uma razão de 1 g deextrato de café (Tc) para 1 g de sorvente. Depois de agitação, o extrato decafé é removido por filtração, e o sorvente recuperado é usado para o trata-mento de uma porção adicional de extrato da mesma maneira. Esse proce-dimento é repetido várias vezes, até que o sorvente seja exaurido. Ele é,então, substituído por uma porção fresca.

Em um modo contínuo, o extrato é tratado com um sorvente, depreferência, um sorvente sólido, que esteja imobilizado em um recipiente, depreferência, uma coluna, por exemplo, uma coluna de vidro ou de aço inoxi-dável, passando-se o extrato através do recipiente em uma taxa prontamen-te determinada pelo técnico especializado no assunto. Quando o sorventefor exaurido, ele é removido e substituído por uma porção de sorvente fresco.O extrato de café tratado pode, então, ser usado para produçãode produtos de café líquidos e/ou sólidos, de acordo com processos conven-cionais.

Extração com Solvente

Os produtos de acordo com a invenção também podem ser pre-parados por extração com solvente usando-se um solvente que esteja pelomenos saturado com ácido clorogênico e, opcionalmente, cafeína.

O solvente é um solvente orgânico imiscível com água e é, depreferência, selecionado a partir daqueles que sejam adequados para extra-ção de componente apolares. Solventes particularmente preferidos incluemhexano, diclorometano, dietil éter ou acetato de etila.

O solvente preferido é acetato de etila, por causa de sua volatili-dade e facilidade de remoção.

De preferência, a extração é extração líquido/líquido (extrato decafé/solvente), embora a extração sólido/líquido (moídos de café ou pó decafé solúvel/solvente) seja também possível.Metodologia

Um extrato de café aquoso é primeiramente preparado conformedescrito acima. Uma porção do extrato aquoso é, então, tratada com um vo-lume igual de acetato de etila em um funil de extração. Depois de separaçãodas duas fases líquidas, a fase orgânica parcialmente saturada é reutilizadapara uma série de porções adicionais de extrato de café.

Produtos Finais

O extrato que é tratado usando-se enzimas, sorventes ou extra-ção com solvente pode ser usado para preparar uma variedade de diferentesprodutos finais. Por exemplo, o extrato preparado pode ser congelado-secado ou secado por atomização de uma maneira convencional para for-mar um produto de café solúvel instantâneo.

Alternativamente, o extrato pode ser usado para um concentradode café líquido ou, por exemplo, uma bebida pronta para consumo. Para to-das as preparações acima, o produto final de café também pode ser usadoem combinação com um ou mais ingredientes, tais como flavorizantes, leite,cremes, chicória, cereais e açúcar.

Exemplos

A invenção será agora ilustrada pelos seguintes exemplos nãolimitantes. Amostras de acordo com a invenção são denotadas por um nú-mero e amostras comparativas por uma letra. A menos se afirmado de outramaneira, todos os valores são porcentagens em peso de matéria seca.

Exemplo 1: Tratamento Enzimático de Café Solúvel

Grãos de café Robusta foram torrados e moídos. Um extrato a-quoso foi, então, preparado por tratamento dos grãos de café moídos emuma temperatura de desde 110 a 130°C, de modo a extrair um rendimentode cerca de 25% em peso do peso total dos grãos de café moídos. O extratofoi secado por atomização.

15g de extrato de café secado foram dissolvidos em 500 mL deágua fervendo. Depois de resfriamento para temperatura ambiente, a solu-ção de café (50 mL) foi distribuída em oito frascos de 100 mL. Várias quanti-dades de esterase de fígado de porco de engorda imobilizada (0,2 U/mg decafé, 0,5 U/mg de café e 1 U/mg de café) foram adicionadas às soluções decafé. Os frascos foram imersos em um banho de água aquecido para 40°C eamostras foram retiradas depois de tempos de retenção de 0 h, 2 h e 4 h. Asmisturas foram filtradas (filtros de 150 mm de diâmetro) para remover a en-zima e as soluções de café obtidas foram diluídas para 1,3% t.s. para análi-se sensorial.

Análise de Amostra

Amostras de café foram preparadas em 1 % t.s. em MeOH à 70%e filtradas através de filtros de seringa de tamanho de poro de 0,45 um (Mil-lipore SLHA 025 BS). Ácidos clorogênicos, lactonas e cafeína foram quantifi-cados por HPLC. As análises foram realizadas usando-se um sistema Agi-lent-1100 integrado, incluindo bomba binaria, auto-amostrador, forno de co-luna, detector de UV (Agilent, Paio Alto, CA) um espectrômetro de massatandem Q-Trap (AB/MDS Sciex, Concord, Canadá). Soluções à 1% t.s. (5uL) foram injetadas em uma coluna CC 250/4 Nucleosil 100-5-C18 (Mache-rey-Nagel, Oensingen, Suíça). O sistema eluente era água Millipore, TFA à0,1% e CH3CN ou água de Millipore, HCOOH à 0,1% e MeOH à 1 mL/min.Curvas de calibração externas com padrões sintéticos ou comercialmentedisponíveis na faixa de 10 - 200 ug/mL foram usados para quantificar oscompostos individuais. Os resultados são dados na tabela seguinte.

Tabela 2: Amostras tratadas com enzimas

<table>table see original document page 16</column></row><table>

(1) Esterase de fígado de porco de engorda (U/mg café)

(2) % em peso com relação à quantidade total presente no extrato não tratado

(3) razão em peso

Avaliação Sensorial

A avaliação de cafés foi conduzida com um painel de 6 a 9 pai-nelistas. Cada participante foi presenteado com amostras e pediu-se queelas as classificassem, com relação a seu amargor, em uma escala lineardesde 0 a 10, na qual 0 denota nenhum amargor e 10 denota extremamenteamargo. O enxágüe entre as amostras foi realizado com água e um pedaçode maçã descascada. Um intervalo de 1 minuto foi incluído entre cada sériede amostras para evitar o carregamento. A aquisição de dados foi realizadacom programa de computador FIZZ (Biosystemes, Couternon, França). Aclassificação média de painel com relação à "intensidade de amargor" foicalculada e tratada por Análise de Variança. Esse teste permite o cálculo dovalor F (teste de Fischer) e a determinação de se uma diferença significativade amargor existe entre as amostras. Os resultados são dados na tabelaseguinte.

Tabela 3: Resultados sensoriais para amostras tratadas enzimaticamente

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n.d. denota não determinado

Os resultados demonstram que todas as amostras tratadas comenzima conseguiram classificações de amargor significativamente mais bai-xas do que a amostra de referência (teste F, P < 0,05).

Exemplo 2: Tratamento com sorventes

Extrato de café Robusta foi obtido conforme descrito no Exemplo 1.

Processo 1 (amostras 7 a 14)

3 g de Polyclar/PVPP (ex Sigma) ou 3 g de carvão ativo (Norit Cgranular) ou 3 g de XAD4 ou XAD16 (ambos ex Supelco) foram adicionadosa 3 g do extrato de Robusta em 200 mL de água de Millipore. A suspensãofoi agitada à temperatura ambiente durante 2,5 horas e filtrada sobre papelde filtro (+ Celite no caso de carvão ativo). O sorvente recuperado e parcial-mente saturado foi usado para duas bateladas consecutivas adicionais decafé fresco da mesma maneira. Os filtrados foram congelados-secados emum aparelho Virtis Benchtop K.Processo 2 (amostra 15)

O tratamento contínuo em XAD16 (30 g, coluna de 2 cm de diâ-metro interno x 20 cm de altura) foi realizado como se segue. O sorvente foisuspenso em água e lavado com água, etanol e novamente água, e, então,envazado na coluna. O extrato de café, 1,5% t.s. foi eluído de maneira contí-nua através dela. Frações de 200 ml_ foram coletadas em uma taxa de es-coamento de 20 mL/minuto e congeladas-secadas conforme descrito acima.

Análise de Amostra

As amostras foram analisadas por HPLC, conforme descrito a-cima. Os resultados são dados abaixo.

Tabela 4: Tratamento em fase sólida com sorventes frescos e parcialmentesaturados

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(1) P denota Polyclar, C denota carvão ativo, XAD4/XAD16 denota poliesti-reno divinilbenzeno

(2) Ciclo "1" denota que o sorvente é fresco, Ciclo "3" denota que o sorventeestá parcialmente saturado (2 bateladas de extrato tendo já passado atravésdo sorvente, a medição sendo tomada na terceira batelada).(3) % em peso com relação à quantidade total presente no extrato não tratado.

(4) razão em peso

Avaliação sensorial

A avaliação de frações de café foi conduzida conforme descritoacima. Os resultados são dados na s tabelas seguintes.

Tabela 5: Resultados sensoriais para tratamentos de acordo com o Processo 1

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Tabela 6: Resultados sensoriais para tratamentos de acordo com o Processo 2

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Os resultados demonstram que todas as amostras tratadas comsorvente alcançaram classificações de amargor significativamente mais bai-xas do que a amostra de referência (teste F, P < 0,05).

Exemplo 3: Extração com solvente

Extrato de café Robusta foi obtido conforme descrito no Exemplo1. 3 g de extrato de Robusta dissolvidos em 200 mL de água de Milliporeforam extraídos com 200 mL de acetato de etila. O extrato orgânico foi usa-do para tratar uma segunda batelada de extrato de café fresco (3 g em 200mL) e a etapa dois foi repetida um adicional de duas vezes. Os extratos decafé resultantes foram esgotados separadamente com etanol (3 vezes cadaum) e, finalmente, congelados-secados.

Avaliação sensorial/analítica

A avaliação sensorial/analítica de frações de café foi conduzidaconforme descrito acima. Os resultados são dados na tabela seguinte.

Tabela 7: Extração líquido/líquido com acetato de etila parcialmente saturado

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(1) Ciclo "1" denota que o solvente é fresco; Ciclo "4" denota que o solventeestá parcialmente saturado (3 bateladas de extrato tendo sido previamenteextraídas)

(2) % em peso com relação à quantidade total presente no extrato não extraído

(3) Intensidade de amargor (classificação média de painel)

(4) razão em peso

Os resultados demonstram que todas as amostras tratadas comsolvente alcançaram classificações de amargor significativamente mais bai-xas do que a amostra de referência (teste F, P < 0,05).

Embora a invenção tenha sido descrita com referência a concre-tizações específicas, essa descrição não pretende ser construída em umsentido limitado. Várias modificações das concretizações reveladas, assimcomo concretizações alternativas da invenção tornar-se-ão evidentes aostécnicos especializados no assunto quando da referência à descrição da in-venção. Portanto, contempla-se que as reivindicações anexas cobrirão taismodificações que recaem dentro do escopo da invenção.

Claims

1. Produto de café derivado a partir de grãos de café torrados emoídos, em que a razão em peso de 5CQA para 3CQAL, no produto, estádentro da faixa de desde 12:1 a 1.000.000:1.

2. Produto de café, de acordo com a reivindicação 1, em que arazão em peso de 5CQA para 3CQAL está dentro da faixa de desde 15:1 a-75.000:1.

3. Produto de café, de acordo com a reivindicação 1, em que arazão em peso de 5CQA para 3CQAL está dentro da faixa de desde 50:1 a-25.000:1.

4. Produto de café derivado de grãos de café torrados e moídos,em que a razão em peso de CQA total para 3CQAL está dentro da faixa dedesde 22:1 a 1.000.000:1.

5. Produto de café, de acordo com a reivindicação 4, em que arazão em peso de CQA total para 3CQAL está dentro da faixa de desde 30:1a 750.000:1.

6. Produto de café, de acordo com a reivindicação 4, em que arazão em peso de CQA total para 3CQAL está dentro da faixa de desde 50:1a 500.000:1.

7. Produto de café, de acordo com a reivindicação 4, em que arazão em peso de CQA total para 3CQAL está dentro da faixa de desde 75:1a 250.000:1.

8. Produto de café, de acordo com a reivindicação 4, em que arazão em peso de CQA total para 3CQAL está dentro da faixa de desde-100:1 a 100.000:1.

9. Produto de café, de acordo com qualquer uma das reivindica-ções anteriores, em que a quantidade de sal de potássio presente é de 10%em peso ou menos, com base no peso total de matéria seca no produto.

10. Produto de café, de acordo com qualquer uma das reivindi-cações anteriores, obteníveis por tratamento de um extrato de café com umaenzima.

11. Produto de café, de acordo com a reivindicação 10, em quea enzima é uma hidrólise.

12. Produto de café, de acordo com a reivindicação 11, em quea hidrolase é uma esterase.

13. Produto de café, de acordo com a reivindicação 12, em quea esterase é esterase de fígado de porco de engorda ou esterase de fígadoporcino.

14. Processo de preparação de um produto de café líquido, ten-do níveis reduzidos de lactonas de ácido clorogênico, compreendendo asetapas de:(i) tratamento de um extrato de café com uma enzima, de modo a hidrolisaruma porção das lactonas de ácido clorogênico presentes no extrato.

15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, em que a en-zima é uma esterase, de preferência, esterase de fígado de porco de engor-da ou esterase de fígado porcino.

16. Uso de uma enzima no tratamento de um produto de café, talcomo um extrato de café, para reduzir o amargor de uma bebida de café,sendo que a enzima reduz, de maneira seletiva, a quantidade de lactonas deácido clorogênico presentes, preferivelmente aos ácidos clorogênicos.

17. Processo de tratamento de um produto de café a fim de re-duzir o nível de lactonas de ácido clorogênico, compreendendo as etapas de:(i) torrefação e moagem de grãos de café para fornecer um produto moído;(ii) extração do produto moído com água e/ou vapor para obter um extrato; e(iii) colocação em contato do extrato com um sorvente sólido,sendo que o sorvente é adequado para remover componentes apolares eestá, pelo menos parcialmente, saturado com ácido clorogênico e, opcional-mente, cafeína.

18. Processo, de acordo com a reivindicação 17, em que o sor-vente é selecionado a partir do grupo consistindo em (i) carvão ativo, (ii)PVPP, (iii) poliestireno divinilbenzeno e (iv) copolímeros de N,N'-metileno-bis-(metacrilamida), metacrilato de glicidila, alil glicidil éter e metacilamida.

19. Uso de um sorvente sólido, de acordo com a reivindicação- 17 ou reivindicação 18, para remover lactonas de ácido clorogênico a partirde um extrato de café, para fornecer uma composição de café tendo amar-gor reduzido.

20. Processo de tratamento de um extrato de café, a fim de re-duzir o nível de lactonas de ácido clorogênico, compreendendo as etapas de:(i) torrefação e moagem de grãos de café para fornecer um produto moído;(ii) extração do produto moído com água e/ou vapor para obter um extrato; e(iii) colocação em contato do extrato com um solvente orgânico,sendo que o solvente é adequado para remover componentes apolares eestá, pelo menos parcialmente, saturado com ácido clorogênico e, opcional-mente, cafeína.

21. Processo, de acordo com a reivindicação 20, em que o sol-vente é selecionado a partir do grupo consistindo em hexano, diclorometano,dietil éter e acetato de etila.

22. Processo, de acordo com a reivindicação 20, em que o sol-vente é acetato de etila.

23. Uso de um solvente orgânico, de acordo com a reivindicação 20, para remover lactonas de ácido clorogênico a partir de um extrato decafé, para fornecer uma composição de café tendo amargor reduzido.