BRPI0611212A2

BRPI0611212A2 - corante azul À base de c.i. pigmento azul 80

Info

Publication number: BRPI0611212A2
Application number: BRPI0611212-9A
Authority: BR
Inventors: Peter Kempter; Sven Antes; Herbert Graf; Magali Meder
Original assignee: Clariant Produkte Deutschland
Priority date: 2005-05-31
Filing date: 2006-04-29
Publication date: 2010-08-24
Also published as: DE102005024722A1; US7686883B2; WO2006128539A3; ES2321978T3; WO2006128539A2; CA2610174A1; KR20080012322A; JP2008542482A; CN101208393A; EP1891163B1; DE502006003329D1; EP1891163A2; US20090121202A1

Abstract

A presente invenção refere-se a uma preparação de pigmento que se caracteriza por um teor de: a) um composto de benzimidazolonadioxazina de fórmula (I) como o pigmento de base, e b) um composto de dioxazina de fórmula geral (IV) como o dispersante de pigmento, em que Q representa um grupo m valente de um composto de fórmula (III) em que m é um número de 1 a 4.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "CORANTEAZUL À BASE DE C.l. PIGMENTO AZUL 80".

A presente invenção refere-se a preparação de um pigmento àbase de pigmento de benzimidazolonadioxazina (C. I. Pigmento Azul 80) eum dispersante específico à base de um Pigmento Violeta 23 substituído. Apreparação de pigmento da presente invenção pode ser usada em revesti-mentos de alta polaridade, aquosos e à base de poliuretano e também emrevestimentos de resina acrílica de baixo solvente e altos sólidos. Tambémsão utilizáveis sistemas de revestimento à base de vernizes de resina alquí-dica-melamina e revestimentos de dois componentes à base de poliisociana-to-resinas acrílicas reticuláveis. Campos adicionais de aplicação são reves-timentos de efeito no setor automobilístico, revestimentos industriais, emparticular filtros de cor, tintas de jato de tinta, toners e reveladores eletrofo-tográficos e e-tintas.

Preparações de pigmentos são combinações de pigmentos debase e dispersantes de pigmento, isto é, pigmentos substituídos com gruposcom atividade específica. Dispersantes de pigmentos são adicionados apigmentos para facilitar a dispersão desses últimos nos meios de aplicação,em particular para revestimentos, tintas de impressão e filtros de cor, e paramelhorar as propriedades reológicas e colorísticas dos pigmentos. A viscosi-dade de concentrados de cor de alta pigmentação (bases de moagem) éreduzida, e a floculação das partículas pigmentares é reduzida. A fixação dacor, transparência e brilho, por exemplo, pode ser intensificada como resul-tado. Isso é desejável para sistemas de tinta metálica e filtros e cores emparticular.

Com filtros de cores, produz-se uma imagem totalmente coloridapor elementos de figura vermelhos, verdes e azuis usando-se luz transmiti-da. Assim como filtros de cor transmissivos (ou não emissores) (isto é, aque-les que usam luz transmitida), também há filtros de cor refletivos, que são,então, capazes de trabalhar, quando apropriado, também com pixels amare-los, ciano e magenta.

Entre os filtros de cor, faz-se uma distinção entre filtros de corLCD (mostrador de cristal líquido) AM (matriz ativa) e PM (matriz passiva),com os filtros de cor LCD TFT (transistor de película fina) recebendo um sig-nificado particular.

Além disso, os filtros de cor também podem ser empregadoscom MEMS (DMD) (sistemas microeletromecânicos, dispositivos de micro-espelho digital), com e-papel e também com tecnologias de mostrador ade-quadas adicionais.

Mostradores de filtro de cor encontram aplicação em uma varie-dade muito ampla de sistemas eletro-ópticos como, por exemplo, em telasde monitores de desktops, em telas de computadores, telas de computado-res portáteis (laptops), PDAs (assistentes digitais pessoais) e também emmonitores de telefones celulares, monitores de câmeras de vídeo, monitoresGPS (sistemas de posicionamento global) e outros monitores e, além disso,geralmente, em dispositivos de cristal líquido e dispositivos de carga acopla-da, em mostradores de plasma ou em mostradores eletroluminescentes eoutros. Os últimos mostradores mencionados podem ser, por exemplo, mos-tradores ferroelétricos ativos (nemáticos torcidos) ou passivos (nemáticossupertorcidos), ou diodos emissores de luz, por exemplo.

Filtros de cor encontram uso, além disso, em mostradores depainel plano (telas planas), que estão substituindo cada vez mais as telas detelevisão de raios catódicos convencionais, ou que podem ser utilizadas, emgeral, como painéis de mostradores em qualquer tamanho desejado parainformações fixas e móveis.

Uma construção de filtro de cor LCD típica pode ser esquemati-camente descrita da seguinte maneira: entre duas placas de vidro localiza-seuma camada fina com cristais líquidos. Além de inúmeros outros componen-tes funcionais, a placa de vidro superior tem, em sua superfície externa, ospixels correspondentes, por exemplo, vermelho, verde e azul (R, G1 B). Es-ses pixels são delineados em preto para melhor constraste; no lado externo,os pixels R, G, B são protegidos por um revestimento protetor adequadocontra efeitos ambientais, como arranhões. A placa de vidro inferior tambémcontém componentes funcionais adicionais, como, por exemplo, ITO (oxidode índio estanho) e TFT (transistores de película fina), que servem, entreoutras coisas, para acionar os pixels individuais. Se uma luz adequada (porexemplo, luz linearmente polarizada de um comprimento de onda definido)for passada através da placa de vidro inferior, o cristal líquido pode ser, en-tão, eletronicamente acionado e, dessa forma, ajustado em "claro" ou "escu-ro" (ou em qualquer estágio intermediário). Correspondentemente, os pixelsde filtro de cor recebem luz, e uma imagem colorida correspondente, fixa oumóvel, baseada em R, G, B, é produzida para o olho humano.

Entre os materiais de filtro de cor, os corantes usados têm deatender a exigências muito particulares.

Os parâmetros técnicos mais importantes que têm de ser aten-didos são os seguintes:

- alta estabilidade térmica: durante o processo de fabricação deum filtro de cor, as camadas individuais aplicadas são aquecidas, de modoque a preparação de pigmento tem de suportar temperaturas de até 300°Cdurante até 1 hora;

- pronta capacidade de dispersão em sistemas de filtro de cor;

- bandas de absorção abruptas e estreitas para cada uma dascamadas de filtro de cor aplicadas;

- alto contraste;

- viscosidade boa e estável no meio de filtro de cor: uma viscosi-dade alta demais impede que o líquido se distribua uniformemente sobre osubstrato de vidro e, como resultado, prejudica a qualidade da imagem;

- de processamento ecotoxicologicamente benigno;

- comportamento não floculante;

- uma superfície muito lisa (não áspera) para filtros de cor apli-cados (pigmentados);

- resistência a ácidos (para processos de causticação, por e-xemplo);

- fixação ao solvente.

Os pigmentos e preparações de pigmentos existentes nem sem-pre atendem a todas as exigências técnicas. Particularmente com relação apigmentos azuis, há necessidade de aperfeiçoamentos com relação à fixa-ção da cor, pureza da tonalidade, transparência, reologia e brilho.

A presente invenção tem como finalidade apresentar um corantede alta transparência com uma tonalidade azul avermelhada para uso emrevestimentos de efeito em construção automobilística e também revesti-mentos industriais, filtros de cor, tintas para jato de tinta, toners e revelado-res eletrofotográficos e e-tintas.

Descobriu-se que, surpreendentemente, esse objetivo é atingidopela seguinte preparação de pigmento.

A presente invenção apresenta, portanto, uma preparação depigmento compreendendo:

a) um composto de benzimidazolonadioxazina de fórmula (I)como pigmento de base:

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e

b) um composto de dioxazina de fórmula geral (IV) como disper-sante de pigmento:

<formula>formula see original document page 5</formula>

em que:

Q representa um radical m valente de um composto de fórmula (III):<formula>formula see original document page 6</formula>

m representa um número de 1 a 4, de preferência de 1 a 3 e,particularmente, de 1 a 2.

A preparação de pigmento da presente invenção contém, vanta-josamente, de 0,5% a 99% em peso, de preferência de 1% a 75% em peso,particularmente de 2,5% a 50% em peso e, o mais preferivelmente, de 5% a30% em peso de dispersante de pigmento de fórmula (IV), com base no pe-so do pigmento de base de fórmula (I).

O pigmento de fórmula (I) é conhecido como C. I. Pigmento Azul80 (DE-A-44 42 291). O composto de fórmula (IV) é conhecido pela EP-O504 923 B1.

A presente invenção também apresenta um processo para a fa-bricação de uma preparação de pigmento da presente invenção, que com-preende o dispersante de pigmento de fórmula (IV) e o composto de benzi-midazolonadioxazina de fórmula (I) sendo misturados entre si ou sendo dei-xados agir entre si em qualquer estágio de sua operação de fabricação.

A preparação de pigmento é, de preferência, produzida por tritu-ração dos componentes em forma seca, em forma molhada ou em suspen-são.

É um processo de fabricação preferido adicional acrescentar odispersante de pigmento ao pigmento de benzimidazolonadioxazina durantea trituração ou imediatamente antes de uma operação de acabamento.

Uma terceira versão é misturar em forma seca antes da pulveri-zação. Por exemplo, os componentes secos podem ser misturados em for-ma de pélete ou pó antes ou depois da trituração; um componente pode seradicionado ao outro em forma molhada ou seca, por exemplo, por mistura-ção dos componentes na forma de tortas de prensa molhadas. A misturaçãopode ser realizada, por exemplo, por trituração em forma seca, em formamolhada, por exemplo, por amassamento, ou em suspensão, ou por umacombinação desses métodos. A trituração pode ser realizada na presençade água, solventes, álcalis ou assistentes de trituração, como sal. É particu-larmente preferido triturar com bolas a um pH entre 7,0 e 12,0.

O pigmento bruto de benzimidazolonadioxazina como si ntetiza-do, que é tipicamente gerado em forma grosseiramente cristalina, é cominu-ido, por exemplo, por trituração a seco ou molhada. As benzimidazolonadio-xazinas finamente cristalinas formadas no processo são submetidas a umpós-tratamento, geralmente chamado de operação de acabamento, por e-xemplo, em água e/ou solventes e normalmente sob temperatura elevada,por exemplo, até 200°C e, caso apropriado, pressão superatomsférica. De-ve-se notar que o dispersante de pigmento também pode ser adicionado emporções em diferentes momentos.

A preparação de pigmento da presente invenção pode ser usa-da, de preferência, como uma torta de prensa aquosa ou pélete úmido, mas,em geral, estará na forma de sistemas sólidos de constituição pulverulentade livre escoamento ou na forma de péletes.

Montagens de secagem familiares podem ser usadas para a se-cagem de uma preparação de pigmento úmida, como cabines de secagem,secadores de pá e roda, secadores de revolvimento, secadores de contato e,em particular, secadores instantâneos rotativos e secadores de pulverização.A escolha de uma montagem de secagem adequada torna possível produzirpós de baixa poeira e livre escoamento ou péletes.

As preparações de pigmento da presente invenção, assim comoo pigmento de benzimidazolonadioxazina e o dispersante de pigmento po-dem conter ainda outros auxiliares ou adjuvantes comuns, por exemplo, ten-soativos, dispersantes pigmentares e não pigmentares, cargas, padronizado-res, resinas, ceras, removedores de espuma, agentes antiempoação, expan-sores, agentes antiestática, corantes de tonalidade, por exemplo, Ρ. V. 23,conservantes, retardadores de secagem, aditivos de controle de reologia,agentes umectantes, antioxidantes, biocidas, absorvedores de UV e fotoes-tabilizadores, de preferência em uma quantidade de 0,1% a 60% em peso,particularmente de 0,5% a 35% em peso, com base no peso total da prepa-ração de pigmento.

Tensoativos utilizáveis incluem substâncias aniônicas ou ânionativas, catiônicas ou cátion ativas e não iônicas ou anfotéricas, ou suas mis-turas.

Exemplos de substâncias aniônicas adequadas incluem ácidograxo tauretos, ácido graxo N-metiltauretos, ácido graxo isetionatos, alquilfe-nilsulfonatos, um exemplo sendo o ácido dodecilbenzenossulfônico, alquil-naftalenossulfonatos, alquilfenol poliglicol éter sulfatos, álcool graxo poliglicoléter sulfatos, ácido graxo amida poliglicol éter sulfatos, alquilsulfossuccina-matos, monoésteres alcenilsuccínicos, álcool graxo poliglicol éter sulfossuc-cinatos, alcanossulfonatos, ácido graxo glutamatos, alquilsulfossuccinatos,ácido graxo sarcosidas; ácidos graxos, exemplos sendo o ácido palmítico,esteárico e oléico; os sais dessas substâncias aniônicas e sabões, exemplossendo sais de metais alcalinos de ácidos graxos, ácidos naftênicos e ácidosde resina, ácido abiético, por exemplo, resinas solúveis em álcalis, resinasde maleato modificadas com colofônio, por exemplo, e produtos de conden-sação à base de cloreto cianúrico, taurina, Ν,Ν'-dietil-aminopropilamina e p-fenilenodiamina. Dá-se preferência a produtos de condensação à base decloreto cianúrico, taurina, Ν,Ν'-dietilaminopropilamina e p-fenilenodiamina.

Exemplos de substâncias catiônicas adequadas incluem sais deamônio quaternário, amina graxa oxalquilatos, polioxialquilenoaminas, poli-aminas oxalquiladas, éteres poliglicólicos de aminas graxas, aminas primá-rias, secundárias ou terciárias, exemplos sendo alquilaminas, cicloalquilami-nas ou alquilaminas ciclizadas, particularmente aminas graxas, diaminas epoliaminas derivadas de aminas graxas ou álcoois graxos, e os oxalquilatosdas ditas aminas, imidazolinas derivadas de ácidos graxos, compostos ouresinas de poliaminoamido ou poliamino com um índice de amina entre 100e 800 mg de KOH por g do composto de poliaminoamido ou poliamino, esais dessas substâncias catiônicas, como acetatos ou cloretos, por exemplo.

Exemplos de substâncias não iônicas e anfotéricas adequadasincluem amina graxa carboxiglicinatos, óxidos de amina, éteres poliglicólicosde álcoois graxos, ésteres poliglicólicos de ácidos graxos, betaínas, como N-propil betaínas de amidas de ácidos graxos, ésteres fosfóricos de álcooisalifáticos e aromáticos, álcoois graxos ou éteres poliglicólicos de álcoois gra-xos, etoxilatos de amidas de ácidos graxos, produtos de adição de álcoolgraxo-óxido de alquileno e éteres poliglicólicos de alquilfenol.

Dispersantes não pigmentares significam substâncias que estru-turalmente não sejam derivadas de pigmentos orgânicos. São adicionadascomo dispersantes durante a preparação real de pigmentos, mas freqüente-mente também durante a incorporação dos pigmentos nos meios de aplica-ção que devam ser coloridos: por exemplo, durante a preparação de verni-zes ou tintas de impressão, por dispersão dos pigmentos nos aglutinantescorrespondentes. Podem ser substâncias poliméricas, exemplos sendo po-liolefinas, poliésteres, poliéteres, poliamidas, poliiminas, poliacrilatos, poliiso-cianatos, seus copolímeros de blocos, copolímeros dos monômeros corres-pondentes, ou polímeros de uma classe modificados com alguns monôme-ros de uma classe diferente. Essas substâncias poliméricas portam gruposde âncora polares, como, por exemplo, grupos hidroxila, amino, imino e a-mônio, grupos ácido carboxílico e carboxilato, grupos ácido sulfônico e sul-fonato ou grupos ácido fosfônico e fosfonato, e também podem ter sido mo-dificados com substâncias não pigmentares aromáticas. Dispersantes nãopigmentares também podem ser substâncias aromáticas quimicamente mo-dificadas com grupos funcionais e não derivadas de pigmentos orgânicos.Dispersantes não pigmentares desse tipo são conhecidos por aqueles ver-sados na técnica e, em alguns casos, são comercialmente disponíveis (porexemplo, Solsperse®, Avecia; Disperbyk®, Byk-Chemie; Efka®, Efka). Inú-meros tipos serão nomeados abaixo, a título de representação, embora, emprincípio, quaisquer outras substâncias desejadas descritas possam ser em-pregadas, exemplos sendo produtos de condensação de isocianatos e álco-ois, dióis ou polióis, amino álcoois ou diaminas ou poliaminas, polímeros deácidos hidroxicarboxílicos, copolímeros de monômeros olefínicos ou monô-meros vinílicos e ácidos carboxílicos e ésteres carboxílicos etilenicamenteinsaturados, polímeros contendo uretano de monômeros etilenicamente in-saturados, poliésteres modificados com uretano, produtos de condensação àbase de haletos cianúricos, polímeros contendo compostos de nitroxila, poli-éster amidas, poliamidas modificadas, polímeros acrílicos modificados, dis-persantes com uma estrutura em colméia compreendendo poliésteres e po-límeros acrílicos, ésteres fosfóricos, polímeros derivados de triazina, poliéte-res modificados, ou dispersantes derivados de substâncias não pigmentaresaromáticas. Essas estruturas de origem são, em muitos caso, adicionalmen-te modificadas por meio de, por exemplo, reação química com substânciasadicionais portadoras de grupos funcionais ou por meio de formação de sal.

Os grupos aniônicos dos dispersantes não pigmentares e pig-mentares, tensoativos ou resinas usados como auxiliares também podemser Iaqueados usando-se, por exemplo, íons Ca, Mg, Ba, Sr, Mn ou Al ouusando-se íons amônio quaternário.

Cargas e/ou expandores significam uma multiplicidade de subs-tâncias de acordo com DIN 55943 e DIN EM 971-1, exemplos sendo os vá-rios tipos de talco, caulim, mica, dolomita, cal, sulfato de bário ou dióxido detitânio. Nesse contexto, mostrou-se particularmente apropriado fazer a adi-ção antes da pulverização da preparação de pigmento seco.

A presente invenção também apresenta o uso da preparação depigmento da presente invenção para a pigmentação de materiais orgânicosmacromoleculares, por exemplo, plásticos, resinas, revestimentos, incluindorevestimentos em pó, tintas, materiais elétricos, tintas e sementes de im-pressão, mas, em particular, para revestimentos de efeito, revestimentosautomobilísticos, revestimentos industriais, filtros de cor, tintas para jato detinta, toners e reveladores eletrofotográficos e e-tintas.

Materiais orgânicos de alta massa molecular que podem serpigmentados com a preparação de pigmento da invenção são, por exemplo,compostos de celulose, como, por exemplo, éteres de celulose e ésteres decelulose, como etilcelulose, nitrocelulose, acetatos de celulose ou butiratosde celulose, aglutinantes naturais, como, por exemplo, ácidos graxos, óleosgraxos, resinas e seus produtos de conversão ou resinas sintéticas, comopolicondensados, poliprodutos de adição, polímeros e copolímeros de adi-ção, como, por exemplo, resinas amino, particularmente resinas de uréia emelamina formaldeído, resinas alquídicas, resinas acrílicas, fenoplastos eresinas fenólicas, como novolaks ou resóis, resinas de uréia, polivinilas, co-mo álcoois poliviriílicos, polivinil acetais, acetatos de polivinila ou éteres poli-vinílicos, policarbonatos, poliolefinas, como poliestireno, cloreto de polivinila,polietileno ou polipropileno, poli(met)acrilatos e seus copolímeros, como és-teres poliacrílicos ou poliacrilonitrilas, poliamidas, poliésteres, poliuretanos,resinas de cumarona-indeno e hidrocarbonetos, resinas epóxi, resinas sinté-ticas insaturadas (poliésteres, acrilatos) com os diferentes mecanismos decura, ceras, resinas de aldeído e cetona, goma, borracha e seus derivados elátex, caseína, silicones e resinas de silicone, individualmente ou em mistu-ras. Não é importante que os compostos orgânicos de alta massa molecularacima mencionados estejam presentes na forma de massas plásticas oumateriais em fusão ou na forma de solução para fiação, dispersões, verni-zes, tintas ou tintas de impressão. Dependendo do uso desejado, mostra-sevantajoso utilizar as preparações de pigmento da invenção na forma de umamistura ou na forma de produtos ou dispersões preparadas.

A presente invenção, portanto, também apresenta um materialorgânico macromolecular contendo uma quantidade eficaz para colorir deuma preparação da presente invenção. Com base no material orgânico ma-cromolecular a ser pigmentado, a preparação de pigmento da presente in-venção normalmente é usada em uma quantidade de 0,01% a 30% em pesoe, de preferência, de 0,1% a 15% em peso.

As tonalidades azul avermelhado proporcionadas pelas prepara-ções de pigmento da presente invenção são particularmente úteis para oconjunto de cores vermelho-verde-azul (R, G, B) de filtro de cor. Essas trêscores estão presentes como pontos de cor separados um ao lado do outro e,quando iluminadas por trás, produzem uma imagem totalmente colorida.

Corantes típicos para o ponto de cor vermelha são pigmentospirrolopirrol, quinacridona e azo, como P. R. 254, P. R. 209, P. R. 175 e P.O. 38, por exemplo, individualmente ou misturados. Para o ponto de cor ver-de, tipicamente se empregam corantes de ftalocianina, como P. G. 36 e P.G. 7, por exemplo. Quando requerido, os respectivos pontos de cor tambémpodem ser misturados com uma cor de tonalidade adicional. A tonalidadevermelha e verde é proporcionada, de preferência, por misturação com ama-relo, por exemplo, com Ρ. Y. 138, 139, 150, 151, 180 e 213.

A preparação de pigmento da invenção é notável por suas exce-lentes propriedades colorísticas e reológicas, particularmente sua estabilida-de de floculação, pronta capacidade de dispersão, boa reologia, alta fixaçãode cor, transparência e saturação (croma). Em inúmeros meios de aplicação,elas podem ser facilmente dispersadas até uma elevada finura. Outras pro-priedades, como brilho, fixação a um sobrerrevestimento, fixação a solvente,fixação a ácido, fixação à luz e intempéries e alta pureza de tonalidade, porexemplo, também são muito boas. As preparações de pigmento da presenteinvenção também podem ser usadas para se obter tonalidades na regiãoazul avermelhado, que são demandadas para uso em filtros de cor. Elas as-seguram alto contraste e também satisfazem outras exigências impostas nocaso do uso de filtros de cor, como alta estabilidade térmica ou bandas deabsorção abruptas e estreitas. Podem ser produzidas em alta pureza e bai-xos teores de íons.

Os filtros de cor podem ser produzidos por métodos comuns. Apreparação de pigmento da presente invenção é dispersadas em um sistemaaquoso ou não aquoso que pode ainda conter componentes adicionais, porexemplo, aglutinantes. Os aglutinantes podem ser termoplásticos, termoes-táveis ou fotossensíveis. Exemplos de algutinantes termoplásticos e termo-estáveis incluem acrilatos, ésteres acrílicos, poliimidas, álcoois polivinílicos,epóxidos, poliésteres, melaminas, gelatina, caseínas. Aglutinantes fotossen-síveis são conhecidos. A pasta de filtro de cor assim produzida tem umaconcentração de preparação de pigmento de 2,5% a 80% em peso.

Essas dispersões (pastas de filtro de cor) podem ser, então, a-plicadas por meio de revestimento rotativo ou técnicas de impressão con-vencionais adequadas (por exemplo, impressão flexográficas, offset, de tela,intaglio e estampagem) ou técnicas de impressão sem contato (por exemplo,jato de tinta) ao material de suporte de filtro de cor, tipicamente uma placade vidro. Os pixels também podem ser produzidos por sublimação térmica,transferência térmica, eletrodeposição ou outras técnicas de aplicação ade-quadas. A concentração de uso típica para as preparações de pigmento dapresente invenção na película de filtro de cor aplicada está entre 5% e 95%em peso, de preferência entre 20% e 80% em peso e, o mais preferivelmen-te, entre 40% e 60% em peso, com base no peso total da película de filtro decor.

A técnica mais freqüentemente empregada é a do revestimentorotativo. Nessa técnica, os pixels, por exemplo, R, G, B, são aplicados emsucessão em sistemas de fotorresiste adequados.

Uma camada de fotorresiste aplicada é, por exemplo, exposta aradiação e subseqüentemente revelada, de modo que apenas pixels indivi-duais da camada colorida permaneçam no lugar. Esse processo é, então,repetido para cores adicionais, de modo que, finalmente, pixels R, G, B ou Y,M, C de tamanho igual estejam um ao lado do outro.

Para a maioria dos processos de aplicação, por exemplo, fotoli-tografia (tecnologia de fotorresiste), solventes, de preferência solventes or-gânicos, são um constituinte necessário. Em princípio, é adequado qualquersolvente orgânico polar ou apoiar que, dependendo do processo de aplica-ção, ainda tenha de atender a propriedades adicionais, como compatibilida-de ou incompatibilidade com água, estabilidade térmica ou aspectos relevan-tes de segurança ou ecotoxicidade. Solventes comuns são o acetato de etil-celossolve, éteres dietileno glicol alquílicos (por exemplo, éter dietileno glicolmonoetílico, éter dietileno glicol dimetílico), acetatos de éter propileno glicolalquílico (por exemplo, acetato de éter propileno glicol monometílico), aceta-tos de éter etileno glicol alquílico (por exemplo, acetato de éter etileno glicolmonoetílico), N-metilpirrolidona, cetonas (por exemplo, metil etil cetonas,cicloexanona e ciclopentanona), álcoois, hidrocarbonetos aromáticos, éste-res (por exemplo, 3-etoxipropionato de etila), ésteres cíclicos. Esses solven-tes podem ser usados individualmente ou combinados entre si.

As preparações de pigmento da presente invenção também sãoadequadas para uso como corantes em toners e reveladores eletrofotográfi-cos, como, por exemplo, toners em pó de um ou dois componentes (tambémchamados de reveladores de um ou dois componentes), toners magnéticos,toners líquidos, toners de látex, toners de polimerização e toners especiali-zados. As partículas de toner também podem ser usadas para aplicaçõescosméticas e farmacêuticas, por exemplo, para revestir comprimidos. Agluti-nantes de toner típicos são resinas de adição-polimerização, resinas de poli-adição e resinas de policondensação, como resinas de estireno, estireno-acrilato, estireno-butadieno, acrilato, poliéster, fenólicas-epóxi, polissulfonas,poliuretanos, individualmente ou em combinação, e também polietileno epolipropileno, que também podem incluir ingredientes adicionais, como a-gentes de controle de carga, ceras ou assistentes de escoamento, ou podemser subseqüentemente modificadas com esses ingredientes adicionais.

Toners ou reveladores eletrofotográficos compreendem um aglu-tinante de toner típico e entre 0,1% e 80%, de preferência entre 1% e 40% e,mais preferivelmente, entre 3% e 20% em peso de uma preparação de pig-mento da invenção, e entre 0% e 20%, de preferência entre 0,1% e 5% empeso, com base, em cada caso, no peso total do toner ou revelador, de umagente de controle de carga da classe dos trifenilmetanos, compostos deamônio e compostos de imônio; compostos de amônio e imônio fluorados;amidas de ácido biscatiônico; compostos de amônio poliméricos; compostosde dialilamônio, derivados de sulfeto de arila, derivados fenólicos, compostosde fosfônio e compostos de fosfônio fluorados; calix(n)arenos; ciclodextrinas;sais de poliéster; compostos de complexos metálicos; compostos de ciclooli-gossacarídeo-boro, complexos de interpolieletrólitos; benzimidazolonas; azi-nas, tiazinas ou oxazinas.

Além disso, também é possível que os toners eletrofotográficostambém contenham ceras. Além do mais, as ceras também podem ser usa-das como um concentrado pré-dispersado, sendo possível que os concen-trados (lote mestre) sejam de múltiplos componentes: os componentes sãoos corantes da invenção, resinas, agentes de controle de carga e suas com-binações.

As preparações de pigmento da invenção são adequadas parauso, além disso, como corantes em tintas para jato de tinta, tanto de baseaquosa, quanto não aquosa, em tintas de microemulsão e também naquelastintas que operam pelo método de fusão a quente. As tintas para jato de tintaem geral contêm um total de 0,5% a 25%, de preferência de 1,5% a 8% empeso (calculado com base no peso seco) de uma preparação de pigmentoda invenção. Tintas de microemulsão se baseiam em solventes orgânicos,água e, caso desejado, uma substâncias hidrotrópica adicional (mediador deinterface). Tintas de microemulsão em geral contêm de 0,5% a 15% em pe-so, de preferência de 1,5% a 8% em peso, de uma preparação de pigmentoda invenção, de 5% a 99% em peso de água e de 0,5% a 94,5% em peso desolvente orgânico e/ou composto hidrotrópico.

Tintas para jato de tinta "à base de solvente" contêm, de prefe-rência, de 0,5% a 15% em peso de uma preparação de pigmento da inven-ção e de 85% a 99,5% em peso de solvente orgânico e/ou compostos hidro-trópicos.

Tintas de fusão a quente se baseiam em ceras, ácidos graxos,álcoois graxos ou sulfonamidas que são sólidos à temperatura ambiente eliqüefazem com o aquecimento, a faixa de fusão preferida estando situadaentre cerca de 60°C e cerca de 140°C. Tintas para jato de tinta de fusão aquente são compostas, por exemplo, essencialmente por 20% a 90% empeso de cera e de 1% a 10% em peso de uma preparação de pigmento dainvenção. Além disso, podem estar presentes de 0% a 20% em peso de umpolímero adicional (como "dissolvedor de corante"), de 0% a 5% em peso deassitente de dispersão, de 0% a 20% em peso de modificador da viscosida-de, de 0% a 20% em peso de plastificante, de 0% a 10% em peso de aditivode pegajosidade, de 0% a 10% em peso de estabilizador de transparência(que impede a cristalização das ceras, por exemplo) e de 0% a 2% em pesode antioxidante. Além disso, as preparações de pigmento da invenção tam-bém são adequadas para uso como corantes para tintas eletrônicas ("e-tintas") ou papel eletrônico ("e-papel").

A maioria dos atuais revestimentos automobilísticos são oschamados revestimentos de efeito. Esse efeito é proporcionado por pigmen-tos metálicos ou minerais em formato de plaqueta e é notável pela impres-são de clareza ou cor dependente do ângulo de visualização. Para combinarpigmentos ordinários com esses "pigmentos de efeito" é importante selecio-nar pigmentos orgânicos que não perturbem o efeito metálico. Pigmentosprincipalmente adequados para essa finalidade são, portanto, pigmentostransparentes, que espalham a luz apenas de maneira mínima.

Quanto maior a transparência do pigmento orgânico, maior oefeito dependente do ângulo dos pigmentos de efeito em um revestimento.Como tonalidades pastel metálicas estão se tornando cada vez mais popula-res e pigmentos fortemente absorventes, como negro-de-fumo, zul, violeta everde, por exemplo, também atenuam o efeito metálico, freqüentemente sãousados em baixa concentração. Dá-se, portanto, preferência a pigmentosorgânicos que tenham - mesmo em baixas concentrações - uma excelentefixação às intempéries e uma fixação de cor suficientemente alta para daruma contribuição de cor que aumente o efeito metálico. Essa exigência depigmentos orgânicos - alta fixação de cor combinada com alta fixação àsintempéries a baixa concentração de uso - restringe grandemente a escolhade pigmentos adequados, o que, na prática comercial, leva a compromissosna fixação do efeito ou na formulação de tons pastel. A preparação de pig-mento azul da presente invenção atende a essas exigências de uma manei-ra quase ideal: é transparente, de cor extremamente forte e ainda altamenteresistente às intempéries a concentrações muito baixas.

A distribuição de tamanhos de partículas da preparação de pig-mento da presente invenção é muito estreita, o que é um critério importantepara uso em filtros de cor. Uma medida da estreiteza da distribuição de ta-manhos de partículas é fornecida pelos valores característicos d25, d5o e d95,que devem estar muito próximos entre si. Para fins da presente invenção,dá-se preferência a preparações de pigmento em que d95 seja menor que200 nm, em particular menor que 100 nm, d5o seja menor que 100 nm, emparticular menor que 50 nm, e CI25 menor que 80 nm, em particular menorque 45 nm.

Para se obterem distribuições de tamanhos de partículas estrei-tas, por exemplo, d95 menor que 60 nm e d25 menor que 30 nm, a operaçãode trituração a úmido acima descrita em um moinho de bolas pode ser com-binada com uma operação de trituração precedente, que é, de preferência,uma operação de trituração a seco, por exemplo, em um moinho oscilante.

A preparação de pigmento azul da presente invenção pode serusada individualmente ou em combinação com pigmentos orgânicos ou inor-gânicos adequados, ou em combinação com corantes, especificamente co-mo uma mistura na dispersão (pasta de filtro de cor). As preparações depigmento servem de corantes de tonalidade, que podem ser adicionados emquantidades de 1% em peso a 49% em peso, como no caso da tonalidadePigmento Azul 15, por exemplo, ou, então, as preparações de pigmento sãoos principais componentes. Pigmentos orgânicos adequados incluem, emprincípio, todos os pigmentos monoazo, disazo, azo laqueado, β-naftol, Naf-tol AS, benzimidazolona, de disazocondensação e de complexo metal azo epigmentos policíclicos como, por exemplo, pigmentos de ftalocianina, quina-cridona, perileno, perinona, tioíndigo, antratrona, antraquinona, flavantrona,indantrona, isoviolantrona, pirantrona, dioxazina, quinoftalona, isoindolinona,isoindolina e dicetopirrolopirrol ou negros-de-fumo.

Também são adequados, em particular, pigmentos de superfíciemodificada, cuja superfície tenha sido modificada por operações químicascomo, por exemplo, sulfonação ou diazotização e tenham recebido gruposfuncionais, neutros ou portadores de carga ou cadeias poliméricas (essespigmentos também sendo chamados de autodispersantes ou pigmentos deenxerto).

Exemplos de pigmentos inorgânicos incluem dióxidos de titânio,sulfetos de zinco, óxidos de ferro, óxidos de cromo, ultramarino, óxidos deníquel ou cromo antimônio titânio, óxidos de cobalto e vanadatos de bismuto.Corantes orgânicos adequados incluem, de preferência, corantes solúveisem solvente, como corantes de solvante e corantes graxos, mas tambémcorantes ácidos, corantes diretos, corantes de enxofre e sua forma leuco,corantes de complexo metálico ou corantes reativos; no caso de corantesreativos, corantes que tenha sido reagidos com nucleófilos também podemser usados.

Uma seleção exemplificativa de pigmentos orgânicos particular-mente preferidos inclui pigmentos de negro-de-fumo, como negros-de-gásou negros-de-forno, por exemplo; pigmentos monoazo e disazo, em particu-lar os pigmentos de índice de Cor, individualmente ou em combinação, co-mo, por exemplo: Pigmento Vermelho 2, Pigmento Vermelho 3, PigmentoVermelho4, Pigmento Vermelho 5, Pigmento Vermelho 9, Pigmento Verme-lho 12, Pigmento Vermelho 14, Pigmento Vermelho 38, Pigmento Vermelho48:2, Pigmento Vermelho 48:3, Pigmento Vermelho 48:4, Pigmento Verme-lho 53:1, Pigmento Vermelho 57:1, Pigmento Vermelho 112, Pigmento Ver-melho 122, Pigmento Vermelho 144, Pigmento Vermelho 146, PigmentoVermelho 147, Pigmento Vermelho 149, Pigmento Vermelho 168, PigmentoVermelho 169, Pigmento Vermelho 170, Pigmento Vermelho 175, PigmentoVermelho 176, Pigmento Vermelho 177, Pigmento Vermelho 179, PigmentoVermelho 181, Pigmento Vermelho 184, Pigmento Vermelho 185, PigmentoVermelho 187, Pigmento Vermelho 188, Pigmento Vermelho 207, PigmentoVermelho 208, Pigmento Vermelho 209, Pigmento Vermelho 210, PigmentoVermelho 214, Pigmento Vermelho 242, Pigmento Vermelho 247, PigmentoVermelho 253, Pigmento Vermelho 254, Pigmento Vermelho 256, PigmentoVermelho 257, Pigmento Vermelho 262, Pigmento Vermelho 263, PigmentoVermelho 266, Pigmento Vermelho 269, Pigmento Vermelho 274, PigmentoVioleta 19 ou Pigmento Violeta 37, Pigmento Amarelo 1, Pigmento Amarelo3, Pigmento Amarelo 12, Pigmento Amarelo 13, Pigmento Amarelo 14, Pig-mento Amarelo 16, Pigmento Amarelo 17, Pigmento Amarelo 73, PigmentoAmarelo 74, Pigmento Amarelo 81, Pigmento Amarelo 83, Pigmento Amarelo87, Pigmento Amarelo 97, Pigmento Amarelo 111, Pigmento Amarelo 120,Pigmento Amarelo 126, Pigmento Amarelo 127, Pigmento Amarelo 128,Pigmento Amarelo 139, Pigmento Amarelo 151, Pigmento Amarelo 154,Pigmento Amarelo 155, Pigmento Amarelo 173, Pigmento Amarelo 174,Pigmento Amarelo 175, Pigmento Amarelo 176, Pigmento Amarelo 180,Pigmento Amarelo 181, Pigmento Amarelo 191, Pigmento Amarelo 194,Pigmento Amarelo 196, Pigmento Amarelo 213, Pigmento Amarelo 214,Pigmento Laranja 5, Pigmento Laranja 13, Pigmento Laranja 34, PigmentoLaranja 36, Pigmento Laranja 38, Pigmento Laranja 43, Pigmento Laranja62, Pigmento Laranja 68, Pigmento Laranja 70, Pigmento Laranja 72 ouPigmento Laranja 74; Pigmento Verde 7 ou Pigmento Verde 36; PigmentoAzul 15, Pigmento Azul 15:1, Pigmento Azul 15:2, Pigmento Azul 15:3, Pig-mento Azul 15:4, Pigmento Azul 15:6, Pigmento Azul 16, Pigmento Azul 56,Pigmento Azul 60 ou Pigmento Azul 61.

As preparações de pigmento da presente invenção são usadas,de preferência, para dar tonalidade a pigmentos verde, azul e vermelho. Dá-se preferência, em particular, a combinações da preparação de pigmento dapresente invenção com C. I. Pigmento Azul 15:6 e/ou com C. I. PigmentoVioleta 23.

A preparação de pigmento da presente invenção é muito trans-parente, tem excelente fixação às intempéries mesmo em baixas concentra-ções e tem uma fixação de cor suficientemente alta.

Para avaliar as propriedades dos pigmentos no setor de tintas,em sistemas de verniz à base de solvente, livres de água, um verniz de resi-na alquídica-melamina à base de uma resina alquídica de médio óleo e umaresina de melamina eterificada com butanol (AM) e um acabamento de co-zimento de resina acrílica de altos sólidos à base de uma suspensão nãoaquosa (HSDS) e também um verniz de poliuretano aquoso de alta polarida-de (WBC) foram selecionados na multiplicidade de revestimentos existentes.

As propriedades colorísticas foram determinadas de acordo comDIN 55986. A reologia de base de moagem após a dispersão foi visualmenteclassificada na seguinte escala de cinco pontos:

5 fina

4 fluida

3 espessa

2 levemente endurecidaendurecida

A viscosidade foi determinada, depois da diluição da base demoagem à concentração de pigmento final, usando-se um viscoespátulaRossmann tipo 301 da Erichsen.

Nos exemplos a seguir, as partes estão em peso.

Exemplo comparativo A:

Um recipiente com agitação é carregado com 400 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80) em 4 litros de água como carga inicial.

Essa suspensão é triturada em um moinho de bolsas com agitação DraisDCP SF 12 (fabricante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchido com 2.200partes de bolas de oxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm de diâmetro co-mo meio de trituração, a uma velocidade de ponta do agitador de 11,8 m/s euma densidade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaço do moi-nho, a 20°C, durante um tempo de residência de 20 minutos.

A 200 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 143 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer17,0 partes de pigmento. A preparação de pigmento é moída com pinos parase obter um pó altamente cristalino que, no teste em verniz AM, produz re-vestimentos muito opacos, que são de cor muito fraca. A reologia da tinta éclassificada como 5.

Exemplo comparativo B:

Um recipiente com agitação é carregado com 348 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 52 partes de dispersante de pigmento(JP 2005 049 636 A, composto A-48) e 20 partes de NaOH a 10% em umtotal de 4 litros de água como carga inicial. Essa suspensão é triturada emum moinho de bolsas com agitação Drais DCP SF 12 (fabricante: DraiswerkeGmbH, Mannheim), enchido com 2.200 partes de bolas de oxido misto dezircônio de 0,3 a 0,4 mm de diâmetro como meio de trituração, a uma veloci-dade de ponta do agitador de 11,8 m/s e uma densidade de potência relativade 2,0 kW por litro de espaço do moinho, de 20 a 50°C, durante um tempode residência de 15 minutos.

A 150 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 124 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer14,6 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizHSS, produz revestimentos com propriedades de ocultação extremamentealtas no tom da massa.

Exemplo 1

Um recipiente com agitação é carregado com 348 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80) e 52 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, em 4 litros de água como carga inicial. Essa suspensãoé triturada em um moinho de bolsas com agitação Drais DCP SF 12 (fabri-cante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchido com 2.200 partes de bolas deoxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm de diâmetro como meio de tritura-ção, a uma velocidade de ponta do agitador de 11,8 m/s e uma densidadede potência relativa de 2,0 kW por litro de espaço do moinho, de 20 a 50°C,durante um tempo de residência de 15 minutos.

A 200 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 143 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer17,4 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizAM, proporciona revestimentos muito claros que são de cor fixa. A reologiada tinta é classificada como 5.

Exemplo 2

Um recipiente com agitação é carregado com 348 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 52 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, e 270 partes de NaOH a 10% em 4 litros de água comocarga inicial. Essa suspensão é triturada em um moinho de bolsas com agi-tação Drais DCP SF 12 (fabricante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchidocom 2.200 partes de bolas de óxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm dediâmetro como meio de trituração, a uma velocidade de ponta do agitador de11,8 m/s e uma densidade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaçodo moinho, de 20 a 50°C, durante um tempo de residência de 15 minutos.

A 200 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 143 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer17,4 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizHSS, proporciona revestimentos muito claros, que são de cor fixa e tem umtom de massa transparente. A reologia da tinta é classificada como 4.

Exemplo 3

Um recipiente com agitação é carregado com 348 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 52 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, 20 partes de um poliacrilato comercialmente disponível e300 partes de NaOH a 10% em 4 litros de água como carga inicial. Essasuspensão é triturada em um moinho de bolsas com agitação Drais DCP SF12 (fabricante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchido com 2.200 partes debolas de óxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm de diâmetro como meio detrituração, a uma velocidade de ponta do agitador de 11,8 m/s e uma densi-dade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaço do moinho, de 20 a50°C, durante um tempo de residência de 15 minutos.

A 200 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 143 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer17,6 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizHSS, proporciona revestimentos muito claros, que são de cor fixa e tem umtom de massa transparente. A reologia da tinta é classificada como 4.Exemplo 4

Um recipiente com agitação é carregado com 348 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 52 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, 36 partes de um poliacrilato comercialmente disponível e330 partes de NaOH a 10% em 4 litros de água como carga inicial. Essasuspensão é triturada em um moinho de bolsas com agitação Drais DCP SF12 (fabricante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchido com 2.200 partes debolas de oxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm de diâmetro como meio detrituração, a uma velocidade de ponta do agitador de 11,8 m/s e uma densi-dade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaço do moinho, de 20 a50°C, durante um tempo de residência de 15 minutos.

A 200 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 143 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer17,2 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizHSS, proporciona revestimentos muito claros, que são de cor fixa e tem umtom de massa transparente. A reologia da tinta é classificada como 4.

A distribuição de tamanhos de partículas das partículas primá-rias se mostrou com as seguintes variáveis características:d25 = 44 nm, d5o = 56 nm, d75 = 70 nm, d95 = 101 nm.

Razão de comprimento para largura: 1,69:1.

Exemplo 5

Um recipiente com agitação é carregado com 352 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 52 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, 32 partes de um poliacrilato comercialmente disponível,12 partes de um polidimetilsiloxano modificado comercialmente disponível e268 partes de NaOH a 10% em 4 litros de água como carga inicial. Essasuspensão é triturada em um moinho de bolsas com agitação Drais DCP SF12 (fabricante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchido com 2.200 partes debolas de oxido misto de zircônio de 0,3 - 0,4 mm de diâmetro como meio detrituração, a uma velocidade de ponta do agitador de 11,8 m/s e uma densi-dade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaço do moinho, de 20 a50°C, durante um tempo de residência de 15 minutos.

A 200 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 143 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer17,4 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizWBC, proporciona revestimentos muito claros, que são de cor fixa e tem umtom de massa transparente. A reologia da tinta é classificada como 4.

Exemplo 6

Um recipiente com agitação é carregado com 354 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 52 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, 32 partes de um poliacrilato comercialmente disponível,12 partes de um polidimetilsiloxano modificado comercialmente disponível e70 partes de NaOH a 10% em 4 litros de água como carga inicial. Essa sus-pensão é triturada em um moinho de bolsas com agitação Drais DCP SF 12(fabricante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchido com 2.200 partes debolas de oxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm de diâmetro como meio detrituração, a uma velocidade de ponta do agitador de 11,8 m/s e uma densi-dade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaço do moinho, de 20 a50°C, durante um tempo de residência de 15 minutos.

A 200 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 0,9 par-tes de um produto de condensação à base de cloreto cianúrico, tuarina,Ν,Ν'-dietilaminopropilamina e p-fenilenodiamina e 143 partes de isobutanol.

Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebulição, o álcool éremovido por destilação de vapor, ajustado a pH 4 com ácido fórmico, a sus-pensão é filtrada com sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°Cpara fornecer 18,3 partes de preparação de pigmento. A preparação de pig-mento é moída com pinos para se obter um pó altamente cristalino que, noteste em verniz WBC, proporciona revestimentos muito limpos, que são decor fixa e tem um tom de massa transparente. A reologia da tinta é classifi-cada como 3.

A distribuição de tamanhos de partículas das partículas primá-rias se mostrou com as seguintes variáveis características:d25 = 42 nm, d5o = 53 nm, d75 = 67 nm, dg5 = 88 nm. Razão de comprimentopara largura: 1,65:1.

Exemplo 7

27 partes de pigmento bruto grosseiramente cristalino (PigmentoAzul 80) são introduzidas em um recipiente de plástico cilíndrico de 1 litroenchido com 16 g de cloreto de sódio anidro e 1.400 partes de Cylpebs (feitode corindo, 12 mm de diâmetro, fabricante: Θτοβ GmbH, Hof) como meio detrituração. A mistura é, então, finamente triturada por agitação em um moi-nho oscilante (modelo Vibratom®, fabricante: Siebtechnik Mühlheim) a 1.400revoluções por minuto, círculo de oscilação de 4 mm, durante 8 horas. De-pois disso, a base de moagem é peneirada para remover o meio de tritura-ção, para se obter 39 partes de base de moagem.

A 35 partes da base de moagem, adicionam-se 350 partes deisobutanol e 2,1 partes de dispersante de pigmento (IV), em que m é 1. De-pois de várias horas de agitação à temperatura de ebulição, o álcool é remo-vido por destilação de vapor, a suspensão é filtrada com sucção, e a torta deprensa é lavada e secada a 80°C para se obter 22,7 partes de preparaçãode pigmento. A preparação de pigmento é moída com pinos para se obterum pó eficazmente cristalino que, no teste em verniz AM, proporciona reves-timentos de fixação de cor moderada. A reologia da tinta é classificada como 5.

Exemplo 8

27 partes de pigmento bruto grosseiramente cristalino (PigmentoAzul 80) e 3 partes de dispersante de pigmento (IV), em que m é 1, são in-troduzidas em um recipiente de plástico cilíndrico de 1 litro enchido com1.400 partes de Cylpebs (feito de corindo, 12 mm de diâmetro, fabricante:Grop GmbH, Hof) como meio de trituração. A mistura é, então, finamentetriturada por agitação em um moinho oscilante (modelo Vibratom®, fabrican-te: Siebtechnik Mühlheim) a 1.400 revoluções por minuto, círculo de oscila-ção de 4 mm, durante 8 horas. Depois disso, a base de moagem é peneira-da para remover o meio de trituração, para se obter 29 partes de base demoagem.

A 40,5 partes da base de moagem, adicionam-se 350 partes deisobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebulição, oálcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtrada com suc-ção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para se obter 27,4 partesde preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moída com pinospara se obter um pó eficazmente cristalino que, no teste em verniz AM, pro-porciona revestimentos de alta fixação de cor. A reologia da tinta é classifi-cada como 5.

A distribuição de tamanhos de partículas das partículas primá-rias se mostrou com as seguintes variáveis características:

d25 = 19 nm, d5o = 24 nm, d75 = 31 nm, dg5 = 43 nm.

Razão de comprimento para largura: 1,63:1.

Exemplo 9

Um recipiente de plástico enchido com 17,670 partes de bolasde aço inoxidável de 10 mm de diâmetro como meio de trituração a 55% emvolume é enchido com 210 partes de pigmento bruto e 1.050 g de sulfato desódio anidro. Isso é seguido por 48 horas de trituração a 75% da velocidadede rotação crítica em uma mesa de rolos. Então, a base de moagem é pe-neirada para remover o meio de trituração, posta em suspensão em água,filtrada com sucção, lavada para ficar livre do sulfato com água e secada a80°C para obter 207,4 partes de base de moagem.

Exemplo 10

A 54 partes da base de moagem do Exemplo 9,1 adicionam-se200 partes de isobutanol e também 2 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1. Depois de várias horas de agitação à temperatura deebulição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de filtro é lavada e secada a 80°C, para se obter 21,2partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moída compinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em verniz AM,proporciona revestimentos de alta fixação de cor. A reologia da tinta é classi-ficada como 5.

Exemplo 11

27 partes de pigmento bruto grosseiramente cristalino (PigmentoAzul 80) e 3 partes de dispersante de pigmento (IV), em que m é 1, são in-troduzidas em um recipiente de plástico cilíndrico de 1 litro enchido com1.400 partes de Cylpebs (feito de corindo, 12 mm de diâmetro, fabricante:ΘΓοβ GmbH, Hof) como meio de trituração. A mistura é, então, finamentetriturada por agitação em um moinho oscilante (modelo Vibratom®, fabrican-te: Siebtechnik Mühlheim) a 1.400 revoluções por minuto, círculo de oscila-ção de 4 mm, durante 8 horas. Depois disso, a base de moagem é peneira-da para remover o meio de trituração, para se obter 29 partes de base demoagem.

Um recipiente com agitação é carregado com 400 partes de pré-pigmento moído com oscilação, 36 partes de um polímero de blocos de poli-acrilato comercialmente disponível e 330 partes de NaOH a 10% em 4 litrosde água como carga inicial. Essa suspensão é triturada em um moinho debolsas com agitação Drais DCP SF 12 (fabricante: Draiswerke GmbH, Man-nheim), enchido com 2.200 partes de bolas de oxido misto de zircônio de 0,3a 0,4 mm de diâmetro como meio de trituração, a uma velocidade de pontado agitador de 11,8 m/s e uma densidade de potência relativa de 2,0 kW porlitro de espaço do moinho, de 20 a 50°C, durante um tempo de residência de15 minutos.

A 200 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 143 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer17,2 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizHSS, proporciona revestimentos muito limpos, que são de cor fixa e tem umtom de massa transparente. A reologia da tinta é classificada como 5.A distribuição de tamanhos de partículas das partículas primá-rias se mostrou com as seguintes variáveis características:

d25 = 23 nm, d5o = 27 nm, d?5 = 33 nm, d95 = 47 nm.

Razão de comprimento para largura: 2,14:1.

Exemplo 12

450 partes de cloreto de sódio, 75 partes de pigmento brutogrosseiramente cristalino (Pigmento Azul 80), 8,3 partes de dispersante depigmento (IV), em que m é 1, e 110 ml_ de dietileno glicol são amassadas a80°C durante 8 horas. O material amassado é agitado em 2.500 partes deácido clorídrico aquoso a 5% a 40°C durante 2 horas, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada para remover o sal e secada parase obter 82,3 partes de preparação de pigmento.

A reologia da tinta é classificada como 4-5.

d25 = 44 nm, dso = 56 nm, d75 = 69 nm, d95 = 93 nm.

Razão de comprimento para largura: 1,78:1.

Exemplo 13

Um recipiente com agitação é carregado com 348 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 52 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, e 338 partes de NaOH a 10% em 4 litros de água comocarga inicial. Essa suspensão é triturada em um moinho de bolsas com agi-tação Drais DCP SF 12 (fabricante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchidocom 2.200 partes de bolas de oxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm dediâmetro como meio de trituração, a uma velocidade de ponta do agitador de11,8 m/s e uma densidade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaçodo moinho, a 20°C, durante um tempo de residência de 20 minutos.

A 276 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 253 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer25,8 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizAM, proporciona revestimentos muito limpos, que são de cor fixa. A reologiada tinta é classificada como 3 - 4.

A distribuição de tamanhos de partículas das partículas primá-rias se mostrou com as seguintes variáveis características:d25 = 48 nm, d50 = 71 nm, d75 = 109 nm, d95 = 158 nm.Razão de comprimento para largura: 1,58:1.

Exemplo 14

Um recipiente com agitação é carregado com 280 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 120 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, e 666 partes de NaOH a 10% em 4 litros de água comocarga inicial. Essa suspensão é triturada em um moinho de bolsas com agi-tação Drais DCP SF 12 (fabricante: Draiswerke GmbH, Mannheim), enchidocom 2.200 partes de bolas de oxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm dediâmetro como meio de trituração, a uma velocidade de ponta do agitador de11,8 m/s e uma densidade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaçodo moinho, a 20°C, durante um tempo de residência de 20 minutos.

A 254 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 209 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer19,7 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizAM, proporciona revestimentos muito limpos, que são de cor fixa. A reologiada tinta é classificada como 4.

A distribuição de tamanhos de partículas das partículas primá-rias se mostrou com as seguintes variáveis características:d25 = 26 nm, d50 = 32 nm, d75 = 42 nm, d95 = 58 nm.Razão de comprimento para largura: 1,93:1.

Exemplo 15

Um recipiente com agitação é carregado com 348 partes depigmento bruto (Pigmento Azul 80), 52 partes de dispersante de pigmento(IV), em que m é 1, e 381 partes de NaOH a 10% em 4 litros de água comocarga inicial. Essa suspensão é triturada em um moinho de bolsas com agi-tação Drais DCP SF 12 (fabricante: Draiswerke GmbH1 Mannheim), enchidocom 2.200 partes de bolas de oxido misto de zircônio de 0,3 a 0,4 mm dediâmetro como meio de trituração, a uma velocidade de ponta do agitador de11,8 m/s e uma densidade de potência relativa de 2,0 kW por litro de espaçodo moinho, a 65°C, durante um tempo de residência de 20 minutos.

A 244 partes da suspensão de moagem, adicionam-se 207 par-tes de isobutanol. Depois de várias horas de agitação à temperatura de ebu-lição, o álcool é removido por destilação de vapor, a suspensão é filtradacom sucção, e a torta de prensa é lavada e secada a 80°C para fornecer22,8 partes de preparação de pigmento. A preparação de pigmento é moídacom pinos para se obter um pó altamente cristalino que, no teste em vernizAM, proporciona revestimentos muito limpos, que são de cor fixa. A reologiada tinta é classificada como 3 - 4.

d25 = 35 nm, d5o = 46 nm, d75 = 60 nm, d95 = 103 nm.

Razão de comprimento para largura: 1,83:1.

Claims

1. Preparação de pigmento, compreendendo:a) um composto de benzimidazolonadioxazina de fórmula (I)como pigmento de base:<formula>formula see original document page 31</formula>b) um composto de dioxazina de fórmula geral (IV) como disper-sante de pigmento:<formula>formula see original document page 31</formula>em que:Q representa um radical m valente de um composto de fórmula (III):<formula>formula see original document page 31</formula>m representa um número de 1 a 4.

2. Preparação de pigmento, de acordo com a reivindicação 1,em que m é um número de 1 a 2.

3. Preparação de pigmento, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, contendo de 0,5% a 99% em peso de dispersante de pigmento de fórmula(IV), com base no peso do pigmento de base de fórmula (I).

4. Preparação de pigmento, de acordo com uma ou mais dasreivindicações de 1 a 3, contendo de 2,5% a 50% em peso de dispersantede pigmento de fórmula (IV), com base no peso do pigmento de base de

5. Filtro de cor contendo uma quantidade eficaz para colorir deuma preparação de pigmento como definida em uma ou mais das reivindica-ções de 1 a 7.