BRPI0611538A2 - emulsão redispersável sólida, processo para produzir e seu uso - Google Patents
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Abstract
EMULSãO REDISPERSáVEL SóLIDA, PROCESSO PARA PRODUZIR E SEU USO. A presente invenção refere-se a uma emulsão redispersível sólida, a qual é compreendida de uma emulsão óleo-em-água consistindo em um componente de cuidado de lavanderia, o qual é encapsulado em um revestimento. Este revestimento é estabilizado por lons de metal polivalentes e, inicialmente, é isolúvel em água e é tornado solúvel através da adição dos íons de metal. O material de revestimento é preferivelmente um material biodegradável e, em particular, um polissacarídeo, tal como alginatos, pectinas ou carrageninas. Estas emulsões sólidas e redispersíveis são usadas, em particular, em produtos de cuidado de lavanderia.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "EMULSÃOREDISPERSÁVEL SÓLIDA, PROCESSO PARA PRODUZIR E SEU USO".
A presente invenção fornece uma emulsão redispersável sólida.
O uso de emulsões redispersáveis sólidas permite independên-cia dos solventes, que envolve vantagens significantes especialmente deaspectos de tecnologia de armazenagem e transporte. Entretanto, os pro-blemas de estabilidade que são de outro modo habituais e que são freqüen-temente muito marcantes no caso de formulações líquidas também são evi-tados por alternativas de formulação sólida.
Para conversão de líquidos a uma forma de pó, a técnica anteri-or fornece métodos diferentes numerosos. A mais bem-conhecida é seca-gem por pulverização com o auxílio de materiais portadores adequados. En-tretanto, adsorção em uma substância portadora sólida ou encapsulaçãocom um material de revestimento adequado também são possíveis.
Tanto a secagem por pulverização quanto a adsorção são, en-tretanto, não adequadas para todas as soluções do problema, visto que, par-ticularmente com emulsões, apenas um grau relativamente baixo de cargado materiaj portador com a emulsão pode ser obtido e, além disso, a emul-são é freqüentemente instável na presença do material portador. Além disso,pós de emulsão preparados por secagem por pulverização ou adsorção fre-qüentemente liberam um pouco do componente oleoso mesmo sob uma for-ça moderada, como ocorre, por exemplo, no curso de processamento ouarmazenagem.
Também bem-conhecidos são processos para encapsular líqui-dos hidrofóbicos ou emulsões água-em-óleo. GB 911.483, por exemplo, di-vulga a encapsulação de emulsões de líquidos hidrofílicos em óleo por coa-cervação em soluções aquosas. Entretanto, tais processos não são adequa-dos para encapsular líquidos hidrofílicos ou emulsões óleo-em-água, vistoque a fase hidrofílica misturaria com a solução de encapsulação aquosa.
Adicionalmente conhecidos da técnica anterior são métodos deencapsulação com cujo auxílio o componente encapsulado pode ser liberadoem uma maneira controlada alterando-se os meios que o circundam. Namaioria dos casos, mudanças de temperatura ou pH influenciam o perfil deliberação do componente encapsulado. O pedido de patente internacionalWO 03/091379 A1 divulga uma composição que consiste em nanopartículashidrofóbicas que são encapsuladas em uma matriz sensível à umidade. Es-tas nanopartículas podem, por exemplo, compreender um amaciante de te-cido que é liberado da matriz externa em contato com água. Entretanto, esteprocesso é inadequado para emulsões óleo-em-água de um líquido hidrofó-bico, visto que a matriz solúvel em água é incompatível com a fase aquosade tais emulsões.
O pedido US US 2004/0029760 A1, que foi publicado na data deprioridade deste pedido, descreve um auxiliar de lavanderia na forma deuma composição que permite liberação lenta e controlada dos ingredientes,por exemplo fragrâncias. Para este propósito, o componente ativo é adsorvi-do em um material de suporte poroso que é subseqüentemente revestidocom o material de encapsulação.
Este método também é inadequado para encapsular emulsõesóleo-em-água, visto que elas não são adsorvidas por materiais porosos semcoalescência, e um material de encapsulação solúvel em água conforme énecessário para a liberação no líquido de lavagem também é inadequadopara a encapsulação de sistemas com base em água.
Composições com liberação controlada, que consistem em na-nopartículas do componente ativo que são uma a uma incluídas em umamicrocápsula sensível ao sal ou pH, são descritas pelo pedido de patenteUS 2003/0195133 A1. Similar aos processos já descritos, este método tam-bém é exclusivamente adequado para a encapsulação de substâncias imis-cíveis em água hidrofóbicas mas não de uma emulsão aquosa.
Até agora, nenhum sistema adequado é conhecido da técnicaanterior com o qual uma emulsão óleo-em-água de um líquido hidrofóbico,do qual um exemplo é amaciantes de tecido, pode ser convertido a uma for-ma sólida tal que, por um lado, partículas mecanicamente estáveis podemser obtidas, mas, por outro lado, a dissolução com restauração completa daemulsão procede sob condições controladas. Um tal sistema seria particu-larmente vantajoso para composições de cuidado de lavanderia, que usual-mente consistem em substâncias insolúveis em água e que, por esta razão,freqüentemente têm que ser usadas até agora na forma de emulsões líqui-das. Exemplos proeminentes destas são emulsões de amaciante de tecido,que até agora são obteníveis exclusivamente em forma líquida. Uma des-vantagem crítica no caso dos amaciantes de tecido líquidos é consideradaser que grandes proporções de componentes inativos tais como água, álco-ois, auxiliares de dispersão ou estabilizadores têm que ser adicionados aestas formas de dosagem. Um fator adicional é que a manejo dos amacian-tes de tecido líquidos desvia-se significantemente de pó de lavagem clássi-co, que torna a dosagem e manejo especialmente desfavoráveis.
A aplicação simples dos processos conhecidos da técnica ante-rior para a conversão de líquidos à forma de pó é muito difícil no caso deauxiliares de lavagem e especialmente amaciantes de tecido, visto que omaterial de revestimento, por um lado, tem que ser solúvel em um sistemaaquoso, como constituído tipicamente por líquidos de lavagem, assim demodo a garantir que os conteúdos da forma de pó sólida sejam verdadeira-mente liberados na quantidade desejada no ciclo de lavagem. Por outro ladoo material de revestimento, entretanto, não deve dissolver na fase aquosacontínua da emulsão óleo-em-água a ser encapsulada.
As deficiências conhecidas da técnica anterior forneceram o ob-jetivo da presente invenção, aquele de fornecer uma emulsão redispersávelsólida consistindo em um componente de emulsão óleo-em-água com o qualtorna-se possível fornecer composições de cuidado de lavanderia e tipica-mente amaciantes de tecido em uma forma de administração que por umlado dispensa com componentes inativos supérfluos, tais como água, auxilia-res de dispersão e estabilizadores, mas por outro lado facilita a manejo detais emulsões, visto que elas, por exemplo, também podem ser dosadas co-mo um pó, similares a outros aditivos de lavagem, e, ao mesmo tempo, con-tém uma proporção máxima da substância ativa.
Este objetivo foi obtido com uma emulsão redispersável, sólidaconsistindo em um componente de emulsão óleo-em-água que é encapsula-do em um revestimento estabilizado por íons de metal polivalentes, que éinsolúvel em água e que torna-se solúvel em água através da liberação dosíons de metal.
Foi descoberto que, surpreendentemente, não apenas o objetivofoi obtido fornecendo-se partículas mecanicamente estáveis que são insolú-veis em água, mas uma forma de administração também foi obtida cujo re-vestimento, especialmente nos meios de lavagem habituais, dissolve sobtais condições que a emulsão do componente oleoso, apesar do teor de á-gua extremamente baixo das partículas sólidas, é completamente restaura-da. Além disso, foi descoberto que uma carga muito alta do produto (até bemacima de 75 %) com as substâncias ativas particulares pode ser obtida, quenão é apenas ecológica mas também econômica e extremamente vantajosa.Do mesmo modo foi descoberto ser ecologicamente positivo que materiaisde revestimento com base em substâncias biodegradáveis de origem naturalpodem ser usados, que ainda podem reduzir a poluição ambiental, por e-xemplo por líquidos de lavagem residuais.
O procedimento da técnica anterior conhecido até agora, queteve grandes desvantagens especialmente para as composições de cuidadode lavanderia, a soma das vantagens encontradas não devia ser esperadadeste modo.
Uma emulsão sólida especialmente vantajosa de acordo com apresente invenção foi descoberta ser uma em que o componente de emul-são é um componente de cuidado de lavanderia e preferivelmente um ama-ciante de tecido. Entretanto, um aditivo de proteção de fibra, uma fragrância,um colorante de cabelo, um condicionador de cabelo ou uma composiçãopara descoloração do cabelo ou penteado também é possível.
Com referência ao material de revestimento, polissacarídeosforam descobertos ser muito vantajosos, em particular aqueles que têm gru-pos ácidos na forma livre ou de sal. A preferência é dada aqui especialmenteaos alginatos ou pectinas e mais preferivelmente ácido algínico, alginato desódio, alginato de potássio ou alginato de amônio, uma pectina de esterifica-ção ou amidação baixa, carrageninas ou misturas destes. Entretanto, todosos polímeros solúveis em água que reagem reversivelmente com íons demetal polivalentes com formação de gel são adequados em princípio.
Como já indicado, a emulsão redispersável sólida inventiva de-senvolve suas vantagens especialmente quando o material de revestimentocompreende polissacarídeos biodegradáveis, que é do mesmo modo toman-do em consideração pela presente invenção.
Uma característica essencial para a presente invenção é que orevestimento do componente de emulsão é estabilizado por íons de metalpolivalentes, como um resultado do que não apenas o revestimento mastambém a emulsão inteira é insolúvel em água. íons de metal polivalentesadequados considerados pela presente invenção são pelo menos um íon demetal do grupo de Ca2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Cu2+ e Zn2+. Estes íons de metalestão presentes inicialmente na forma estável no revestimento e não sãoremovidos do revestimento até no meio aquoso e na presença de compostosadequados capazes de ligar íons de metal polivalentes. No caso de líquidosde lavagem, isto pode ser feito por componentes que estão presentes na com-posição de lavagem. Tipicamente, os componentes podem ser amaciantes deágua tais como zeólitos, EDTA e sais dos mesmos, polifosfatos, pirofosfatos,carboximetilóxi-succinatos, políacrilatos, citratos ou nitrilo-triacetatos.
A presente invenção também considera que a proporção docomponente oleoso na emulsão redispersável sólida é pelo menos de 30 %em peso, a preferência sendo dada à proporções de > 50 % em peso e es-pecialmente > 75 % em peso, com base na emulsão global.
Além da emulsão redispersável sólida por si só, a presente in-venção também abrange um processo para produzi-la. Neste processo, naetapa a) do processo, o componente oleoso é primeiro emulsificado em água,que opcionalmente pode ser feito na presença de um emulsificador adequa-do. Subseqüentemente, na etapa b) do processo, a emulsão da etapa a) doprocesso é misturada com uma solução do material de revestimento em á-gua. Depois, na etapa c) do processo, a mistura obtida da etapa b) do pro-cesso é introduzida em uma solução que compreende os íons de metal poli-valentes.Alternativamente, também é possível na etapa a) do processopreparar uma solução do material de revestimento em água, depois, na eta-pa b) do processo, emulsificar o componente oleoso na solução da etapa a)do processo, opcionalmente com adição de um emulsificador adequado, efinalmente, na etapa c) do processo, introduzir a emulsão da etapa b) doprocesso em uma solução de precipitação compreendendo íons de metalpolivalentes.
Do mesmo modo possível é um processo em que, na etapa a)do processo, uma emulsão do componente oleoso em água é preparada,opcionalmente com adição de um emulsificador, na etapa b) do processo, omaterial de revestimento é dissolvido na emulsão da etapa a) do processo,e, novamente, na etapa c) do processo, a solução obtida na etapa b) do pro-cesso é introduzida na solução de precipitação que compreende íons de me-tal polivalentes.
Deste modo, a emulsão é encapsulada em um material de re-vestimento que foi estabilizado por incorporação de íons de metal polivalen-tes e é insolúvel em água.
Na etapa c) do processo, as soluções de precipitação usadassão soluções de sais de metal di- ou trivalentes em água ou misturas de ál-cool/água. Soluções particularmente adequadas são aquelas de sais de me-tal alcalino terroso em misturas de água/isopropanol.
Se a etapa a) do processo deve ser realizada na presença deum emulsificador, é possível de acordo com a invenção utilizar polissacarí-deos que opcionalmente podem ser quimicamente modificados. Particular-mente adequados neste caso são hidrocolóides.
Uma outra vantagem do processo de acordo com a invenção éque ddescobriu-se que o tamanho das partículas pode ser variado em umafaixa relativamente ampla através da seleção adequada do processo usadopara adição a gotas à solução de precipitação. A taxa de dissolução adicio-nalmente também pode ser controlada por intermédio do tamanho de partí-cula. A geração das gotículas não é limitada a um processo particular, por-que métodos adequados da técnica anterior, que incluem atomização poruma corrente de ar, decomposição a jato excitada por excitação vibracionalou assim chamados cortadores a jato, podem ser utilizados conforme ade-quado.
As partículas assim obtidas da etapa c) do processo podem serremovidas da solução de precipitação pelos processos conhecidos para se-paração sólido/líquido. Exemplos representativos aqui incluem filtração, queopcionalmente pode ser realizada com o auxílio de pressão elevada ou re-duzida, mas também sedimentação ou centrifugação. Opcionalmente, o sóli-do removido pode ser lavado antes da secagem, para a qual é de costumeusar água, álcoois ou misturas adequadas destes. Entretanto, também épossível adicionar substâncias que impedem a conglutinação das partículaspara a solução de lavagem. Exemplos de substâncias úteis para este propó-sito são substâncias ativas de superfície tais como fosfolipídeos, tensoativos,polissorbatos ou similares, mas também agentes de separação insolúveis,por exemplo sílicas. Para a secagem do produto, é possível utilizar os pro-cessos e aparelhos habituais, os aparelhos preferidos sendo secadores decontato ou secadores de leito fluidizado, visto que a baixa estabilidade me-cânica das partículas resultantes no estado mais úmido deve ser considera-da em qualquer caso.
Finalmente, a presente invenção também abrange o uso da e-mulsão redispersável sólida em composições de cuidado de lavanderia. Emrelação a isto, pode ser vantajoso quando estas composições de cuidadosão combinadas com componentes que são capazes de ligar íons de metalem um ambiente líquido. Menção deve ser feita aqui especialmente de agen-tes complexantes tais como polifosfatos, zeólitos e outros amaciantes deágua, que são constituintes habituais de pós de lavagem de qualquer manei-ra na maioria dos casos como assim chamados "construtores". Deste modo,a liberação dos íons de metal polivalentes estabilizados no material de re-vestimento em um ambiente aquoso pode ser promovida. Para líquidos delavagem, isto significa que os componentes de um detergente em pó comer-cial que foi misturado, por exemplo, com a emulsão redispersável sólida in-ventiva contribuem para a liberação dos íons de metal polivalentes fixadosno revestimento da emulsão sólida, como um resultado do que o revestimen-to por si só torna-se solúvel em água e o componente de emulsão inicial-mente encapsulado é assim liberado no meio aquoso em uma maneira de-pendente do tempo e meio. Quando o componente de emulsão é um amaci-ante de tecido, ele pode exibir sua ação desejada na fibra têxtil.
Em resumo, pode ser estabelecido que torna-se possível com apresente invenção fornecer especialmente emulsões de amaciante de teci-do, que até agora estavam disponíveis apenas como formulações líquidas,agora em forma de pó sólida. Deste modo, os amaciantes de tecido por si sópodem ser armazenados, dosados e opcionalmente formulados com deter-gentes em pó em uma maneira melhorada. Além disso, a ausência doscomponentes inativos de outro modo tipicamente necessários permite que oequilíbrio ecológico seja significantemente melhorado.
Os exemplos que seguem ilustram as vantagens da presenteinvenção.
Exemplos
Exemplo 1
10 g de um polidimetilsiloxano amino-funcional foram emulsifi-cados em 90 ml de uma solução guar a 2 %. A emulsão foi misturada com omesmo volume de uma solução a 1 % de alginato de sódio em água. A mis-tura foi subseqüentemente adicionada a gotas a uma solução 0,1 M de Ca-CI2 em 50 % de isopropanol, e as esferas de gel solidificadas foram removi-das por filtração e depois secas em um secador de leito fluidizado a 100°Cabaixo de um teor de umidade residual de 2 % em peso. O pó grosso obtidonão exibiu mudança em água destilada durante um período de várias horas,mas dissolvido rapidamente em solução de EDTA 0,1 M com reformaçãocompleta da emulsão.
Exemplo 2
10 g de um óleo laranja foram emulsificados em 90 ml de umasolução de goma arábica a 2 %. A emulsão foi misturada com o mesmo vo-lume de uma solução a 1 % de alginato de sódio em água. Subseqüente-mente, a mistura foi adicionada a gotas a uma solução de CaCbO1I M, e asesferas de gel solidificadas foram removidas por filtração e secas em umsecador de leito fluidizado a 60°C abaixo de um teor de água de 2 % em pe-so. O pó grosso resultante é insolúvel em água, mas dissolve rapidamenteem solução de EDTA 0,1 M, que forma uma emulsão turva.
Claims (17)
1. Emulsão redispersável sólida, caracterizada pelo fato de queconsiste em uma emulsão óleo-em-água de um componente de cuidado delavanderia que é encapsulado em um revestimento de um material de reves-timento estabilizado por íons de metal polivalentes, que é insolúvel em águae que torna-se solúvel em água através da liberação dos íons de metal.
2. Emulsão redispersável sólida de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o componente de cuidado de lavanderia éum amaciante de tecido.
3. Emulsão redispersável sólida de acordo com a reivindicação 1ou 2, caracterizada pelo fato de que o material de revestimento é pelo me-nos um polissacarídeo, especialmente um polissacarídeo contendo gruposácidos na forma livre ou de sal.
4. Emulsão redispersável sólida de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o polissacarídeo é selecionado do grupo dealginatos, pectinas e carrageninas, preferivelmente do ácido algínico, algina-to de sódio, alginato de potássio ou alginato de amônio, pectina de esterifi-cação ou amidação baixa, κ-carragenina ou misturas destes.
5. Emulsão redispersável sólida de acordo com a reivindicação 3 ou 4,caracterizada pelo fato de que o polissacarídeo é biodegradável.
6. Emulsão redispersável sólida de acordo com qualquer umadas reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o revestimentocompreende, como um íon de metal polivalente, pelo menos um do grupo deCa2+, Sr2+, Ba2+, Al3+, Cu2+, Zn2+.
7. Emulsão redispersável sólida de acordo com qualquer umadas reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a proporção docomponente de cuidado de lavanderia é pelo menos 30 % em peso, preferi-velmente mais do que 50 % em peso e especialmente mais do que 75 % empeso, com base na emulsão global.
8. Processo para produzir uma emulsão redispersável sólidacomo definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizadopelo fato de que:a) o componente de cuidado de lavanderia é primeiro emulsifi-cado em água, opcionalmente na presença de um emulsificador, depois;b) a emulsão da etapa a) do processo é misturada com uma so-lução do material de revestimento em água ou o material de revestimento édissolvido na emulsão da etapa a) do processo, e depois;c) a mistura da etapa b) do processo é introduzida em uma solu-ção compreendendo os íons de metal polivalentes.
9. Processo para produzir uma emulsão redispersável sólidacomo definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelofato de que:a) o material de revestimento é dissolvido em água, depois;b) o componente de cuidado de lavanderia é emulsificado nasolução da etapa a) do processo, opcionalmente na presença de um emulsi-ficador, e depois;c) a emulsão obtida da etapa b) do processo é introduzida emuma solução de precipitação que compreende íons de metal polivalentes.
10. Processo de acordo com a reivindicação 8 ou 9, caracteriza-do pelo fato de que as soluções de precipitação usadas na etapa c) do pro-cesso são soluções de sais de metal di- ou trivalentes em água ou misturasde álcool/água, preferivelmente soluções de sais de metal alcalino-terroso emais preferivelmente cloreto de cálcio em misturas de água/isopropanol.
11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 8a 10, caracterizado pelo fato de que o emulsificador usado é um polissacarí-deo que opcionalmente pode ser quimicamente modificado, e preferivelmente um hidrocolóide.
12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 8a 11, caracterizado pelo fato de que as partículas obtidas da etapa c) doprocesso são separadas, opcionalmente lavadas e secas, especialmente emum secador de contato ou secador de leito fluidizado.
13. Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizadopelo fato de que a secagem é efetuada em um secador de contato ou seca-dor de leito fluidizado.
14. Uso da emulsão redispersável sólida como definida em qual-quer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de ser em com-posições de cuidado de lavanderia.
15. Uso de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelofato de que a composição de cuidado de lavanderia compreende um compo-nente que liga os íons de metal.
16. Uso de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelofato de que o componente que liga íons de metal é selecionado de zeólitos,EDTA e sais dos mesmos, polifosfatos, pirofosfatos, carboximetilóxi-succina-tos, poliacrilatos, citratos e nitrilo-triacetatos.
17. Uso de acordo com a reivindicação 14 ou 15, caracterizadopelo fato de que a composição de cuidado de lavanderia é um detergenteem pó.
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