BRPI0612001A2 - composição de tinta de revestimento translúcido - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO DE TINTA DE REVESTIMENTO TRANSLUCIDO. A presente invenção refere-se a uma composição de revestimento incluindo uma dispersão aquosa de um produto de copolimerização de uma mistura de monómeros incluindo monómeros (met)acrííicos e carbamato-funcionais, alguns com funcionalidade ácido carboxílico. A mistura de monómero é essencialmente livre de monómero de hidroxila. O revestimento pode ser aplicado em um substrato de policarbonato. A composição de revestimento pode ser uma composição de revestimento de revestimento translúcido, preferivelmente uma composição de revestimento de revesti- mento translúcido automotiva. A invenção fornece um método para a produção de tal revestimento e aplicação em um substrato, particularmente como revestimento composto de revestimento de base/revestimento translúcido, com a composição de revestimento da invenção sendo preferivelmente pelo menos a revestimento transíúcido do revestimento composto. Se o substrato for um policarbonato, o revestimento translúcido pode ser aplicado diretamente no substrato sem qualquer iniciador ou revestimento de base.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSIÇÃO DE TINTA DE REVESTIMENTO TRANSLÚCIDO".
CAMPO DA INVENÇÃO"
A presente invenção refere-se a composições de revestimentotranslúcido termocuráveis e, mais particularmente, a revestimentos automo-tivos de revestimento de superfície.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Composições de revestimentos curáveis ou termocuráveis sãolargamente usadas na técnica de revestimentos, particularmente para reves-timentos de superfície na indústria automotiva e industrial de revestimentos.
Revestimentos compostos de revestimento de base-revestimento translúcidosão preferivelmente úteis como revestimentos de superfície, para os quaisbrilho excepcional, profundidade de cor, distinção de imagem ou efeitos me-tálicos especiais são desejados. A indústria automotiva tem feito uso exten-sivo desses revestimentos para painéis de corpo automotivo. Revestimentostranslúcidos automotivos devem cumprir muitos requerimentos de desempe-nho. Eles devem ser macios e brilhosos para fornecer o apelo estético dese-jado. Eles também devem ser duráveis, tanto para preservar a aparência derevestimento como para proteger o substrato de aço, por resistir a arranhõese danificações e também degradação de luz UV na luz do sol, cauterizaçõesambientais, e calor.
Na nova era de design e produção de automóveis, materiais depolicarbonato estão se tornando cada vez mais populares como um materialalternativo para uso em componentes de corpo automotivo. Materiais de po-licarbonato geralmente têm níveis aceitáveis de força e clareza, mas nãotêm altos níveis de resistência a abrasão e de resistência química.
Materiais carbamato-funcionais têm encontrado utilidade particu-lar em composições de revestimento como resinas reticulantes. Composi-ções de revestimento translúcido contendo polímeros acrílicos carbamato-funcionais podem fornecer vantagens significantes sobre outras composi-ções de revestimento, como composições de revestimento acrílicas/de me-Iamina hidróxi-funcionais como uma solução ao problema dè cauterização.Cauterização ambiental, ou cauterização ácida, resulta em manchas ou mar-cas por fora ou por dentro do revestimento que geralmente não podem serretiradas.
Enquanto tais polímeros e composições contendo materiais car-bamato-funcionais fornecem uma significante melhora sobre a técnica ante-rior, melhoras em algumas áreas ainda são desejáveis. Em particular, seriavantajoso fornecer polímeros exibindo a habilidade de ser eficiente em mate-riais de policarbonato bem como aço e outros substratos, enquanto aindapossuindo as características de desempenho e cauterização ambiental posi-tivas e características de desempenho de acrílicos carbamato-funcionais.Isso permitiria um sistema de revestimento de alto desempenho com baixoVOG. Isso também seria vantajoso para fornecer polímeros exibindo a habi-lidade de serem usados em uma dispersão aquosa que pode ser aplicada asuperfícies de policarbonato.
Logo, sobrou então a necessidade de composições de revesti-mento que têm capacidades de revestimento e adesão melhoradas que po-dem ser aplicadas usando equipamento existente em plantas atualmenteconfiguradas para manusear tecnologia de revestimentos mais tradicionais.
Tal composição de revestimento ainda deve fornecer um revestimento cura-do com as propriedades físicas desejadas.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Em uma modalidade, a presente invenção fornece um processopara revestir um substrato com um revestimento de composição com umabaixa emissão volátil. O processo inclui aplicação de uma composição derevestimento iniciador sobre um substrato e cura da composição iniciadorpara formar uma camada de revestimento iniciador. Uma composição derevestimento de revestimento de base é aplicada sobre a camada de reves-timento iniciador, e uma composição de revestimento de revestimento trans-lúcido é aplicada sobre a composição de revestimento de revestimento debase. As composições de revestimento translúcido e revestimento de baseaplicadas são curadas para formar uma camada de revestimento composta.
Pelo menos uma das composições de revestimento de iniciador, revestimen-to de base, e revestimento translúcido incluem uma dispersão baseada emágua incluindo uma emulsão aquosa de monômeros acrílicos copolimeriza-dos, monômeros metacrílicos, e monômeros carbamato-funcionais. A dis-persão é essencialmente livre de monômero de hidroxila.
Em outra modalidade, a presente invenção fornece um métodode revestir um substrato de policarbonato. O método inclui o preparo de umacomposição incluindo uma dispersão aquosa de monômeros acrílicos copo-limerizados, monômeros metacrílicos, e monômeros carbamato-funcionais.Preferivelmente, a dispersão é essencialmente livre de monômero de hidro-xila. A composição é aplicada a um substrato de policarbonato e curada. Emvárias modalidades, a dispersão é preparada por copolimerização de pelomenos um monômero carbamato-funcional com um monômero ácido carbo-xílico-funcional em um solvente. A solução resultante é salgada com umaamina e usada para formar uma dispersão em água.
Em uma modalidade particularmente vantajosa, a composiçãode revestimento da invenção é uma composição de revestimento de reves-timento translúcido, preferivelmente uma composição de revestimento derevestimento translúcido automotiva. A invenção fornece adicionalmente umartigo, como um veículo automotivo, com uma superfície revestida com umrevestimento derivado da composição de revestimento da invenção, particu-larmente um revestimento composto com uma camada de revestimento debase e uma camada de revestimento translúcido, e um método para produzirtal revestimento em um substrato, particularmente como um revestimentocomposto de revestimento de base/revestimento translúcido, com a compo-sição de revestimento da invenção preferivelmente formando pelo menos orevestimento translúcido do revestimento composto. Em várias modalidades,o artigo inclui um material de policarbonato.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A seguinte descrição da(s) modalidade(s) preferida(s) é mera-mente de natureza exemplar e de maneira nenhuma tem intenção de limitara invenção, sua aplicação ou usos.
"Um" ou "uma" como usados aqui indicam "pelo menos um" doitem está presente; uma pluralidade de tais itens pode estar presente, quan-do possível. "Cerca de" quando aplicado a valores indica que o cálculo oumedida permite uma leve imprecisão no valor (com alguma aproximação àexatidão do valor; aproximada ou razoavelmente perto do valor; próximo de).
Se, por algum motivo, a imprecisão fornecida por "cerca de" não for entendi-da de outra maneira na técnica com esse significado comum, então "cercade" como usado aqui indica uma possível variação de até 5% no valor.
A composição de revestimento translúcido da presente invençãoinclui uma dispersão aquosa de um copolímero de monômeros de(met)acrilato com funcionalidade carbamato que são copolimerizados comoutros monômeros acrílicos ou metacrílicos, alguns preferivelmente comfuncionalidade ácida. A dispersão é essencialmente livre de monômero dehidroxila. O termo "(met)acrilato" como usado aqui, refere-se tento a acrilatocomo metacrilato. Polímeros incluem tanto oligômeros de peso molecularrelativamente baixo como polímeros de peso molecular relativamente alto. Otermo "copolímeros" é contemplado para incluir oligômeros e polímeros po-Iimerizados de um ou mais tipos de monômero.
Será apreciado que no termo "funcional", como usado nessadescrição, refere-se ao potencial para ocorrer ligação após formação de umaemulsão polimérica com um agente reticulante externo.
Um grupo carbamato de acordo com a invenção pode ser repre-sentado pela estrutura ----- , onde R' é H ou alquila. Preferivel-mente, R' é H ou alquila de 1 a cerca de 4 átomos de carbono, e mais prefe-rivelmente R' é H (um carbamato primário). Em várias modalidades, monô-meros acrílicos de propila carbamados como NH2 ---- são preferidos.
Em várias outras modalidades, o copolímero da presente com-posição de revestimento tem pelo menos uma unidade de monômero inclu-indo o produto de condensação de um grupo de ácido carboxílico etilenica-mente insaturado e de um éster de glicidila de uma mistura de ácidos terciá-rios com 9 a 11 átomos de carbono com pelo menos um grupo metila nocarbono-α. Em uma modalidade preferida alternativa, pelo menos uma uni-dade de monômero inclui o produto de polimerização do produto de conden-sação de um éster de glicidila polimerizável ou de um éter e uma mistura deácidos terciários com 9 a 11 átomos de carbono com pelo menos um grupometila no carbono-α. Misturas de ácidos terciários com 9 a 11 átomos decarbono com pelo menos grupo metila no carbono-α são disponíveis sob onome comercial de ácido VERSATIC®, e o éster de glicidila de ácido VER-SATIC® (também comumente chamado de ácido neodecanóico) está dispo-nível sob o nome comercial CARDURA® Resin E-10 de Shell Oil Company.
Exemplos de ácidos polimerizáveis incluem, sem limitação, ácido acrílico,ácido metacrílico, ácido crotônico, ácido fumárico, ácido maléico, e ácidoitacônico, e anidridos e ésteres de monoalquila dos ácidos difuncionais. E-xemplos de ésteres e éteres de glicidila polimerizáveis incluem, sem limita-ção, acrilato de glicidila, metacrilato de glicidila, e alil glicidil éter.
Com referência particular a um polímero acrílico preferido, então,a funcionalidade carbamato pode ser convenientemente introduzida pelapolimerizaçãa de um monômero com um grupo carbamato. Também é pos-sível polimerização com um monômero com funcionalidade que pode serreagida para suprir um grupo carbamato após polimerização. Exemplos demonômeros de adição polimerizáveis com funcionalidade carbamato inclu-em, sem limitação, arilato de propil carbamato (CPA), metacrilato de propilcarbamato (CPMA), e metacrilato de etil carbamato (CEMA). A funcionalida-de carbamato pode ser introduzida a um polímero acrílico por um número derazões, incluindo, sem limitação, conversão de grupos de hidroxila a gruposde carbamato por outros métodos, como aqueles estabelecidos em Ohrbom,et a!., U.S. Patent 6.160.058 e McGee, et ai., U.S. Patent 5.726.244, ambosdos quais são incorporados aqui por referência. Os grupos de hidroxila po-dem surgir de reação com um grupo de ácido carboxílico com um compostode glicidila ou de reação da funcionalidade glicidila com um ácido carboxíli-co.
Em uma modalidade preferida, o polímero acrílico tem um pesoequivalente (com respeito à funcionalidade carbamato) de até cerca de 650gramas/equivalente, mais preferivelmente até 520 gramas/equivalente, aindamais preferivelmente até 435 gramas/equivalente, mais preferivelmente até370 gramas/equivalente, e o mais preferivelmente até 350 gra-mas/equivalente. O polímero acrílico preferivelmente tem um peso equiva-lente (com respeito à funcionalidade carbamato) de até cerca de 260 gra-mas/equivalente, mais preferivelmente pelo menos cerca de 290 gra-mas/equivalente, e ainda mais preferivelmente pelo menos cerca de 310gramas/equivalente. O polímero acrílico preferivelmente tem peso equivalen-te na faixa de 260 a 650 gramas/equivalente, mais preferivelmente 290 a520 gramas/equivalente, ainda mais preferivelmente 290 a 435 gra-mas/equivalente, ainda mais preferivelmente 290 a 370 gramas/equivalente,e mais preferivelmente 310 a 350 gramas/equivalente.
O polímero ou polímeros acrílicos usados como dispersões se-cundárias (pelo menos parcialmente neutralizadas e então dispersadas emágua) devem ter um peso molecular médio de pelo menos cerca de 2.400,preferivelmente pelo menos cerca de 3.000, mais preferivelmente pelo me-nos cerca de 3.500, e particular e preferivelmente pelo menos cerca de4.000.
Peso molecular médio pode ser determinado por cromatografiade permeação de gel usando padrão de poliestireno. Além disso, o peso mo-lecular médio é de preferivelmente até cerca de 10.000, mais preferivelmen-te até cerca de 12.000, e ainda mais preferivelmente até cerca de 15.000. Opolímero acrílico com funcionalidade carbamato tem um peso equivalentebaseado em carbamato ou em funcionalidade preferivelmente até cerca de1.000 gramas por equivalente, mais preferivelmente até cerca de 800 gra-mas por equivalente, e ainda mais preferivelmente até cerca de 600 gramaspor equivalente. O peso equivalente de carbamato é preferivelmente até cer-ca de pelo menos 350 gramas por equivalente. Uma dispersão primária deresina acrílica de carbamato podia ter um peso molecular de milhões. O pe-so equivalente dessas resinas podia ser maior, por exemplo, 1.500g/carbamato e mais preferivelmente 2.000 g/carbamato.
Em várias modalidades, a presente invenção fornece polimeriza-ção de uma mistura de monômero que inclui pelo menos um monômero áci-do carboxílico-funcional de pelo menos um monômero que tenha um grupoque é convertido em um grupo ácido seguido de polimerização, como umgrupo de anidrido. Exemplos de monômeros ácido-funcionais ou anidrido-funcionais incluem, sem limitação, ácidos monocarboxílicos etilenicamenteα,β-insaturados contendo de 3 a 5 átomos de carbono, como os ácidos acrí-lico, metacrílico, crotônico, e, opcionalmente, os ésteres desses ácidos; áci-dos dicarboxílicos etenicamente α,β-insaturados contendo de 4 a 6 carbonose os anidridos, monoésteres, como anidrido maléico, éster de monometila deácido maléico, e ácido fumárico, e, opcionalmente, os diésteres desses áci-dos; monômeros contendo um grupo carboxila: ácidos sórbico, cinâmico,vinil furóico, a-clorossórbico, p-vinilbenzóico, maléico, fumárico, aconítico,atrópico, e itacônico; e derivados ácido-funcionais de monômeros copolime-rizáveis, como o meio-éster de acrilato de hidroxietila de um anidrido, comoácido succínico. Outros meio-ésteres preferidos incluem ésteres de alquilamenor contendo de 1 a 6 átomos de carbono, como éster de monometila deácido itacônico, itaconato ácido de butila, fumarato ácido de metila, fumaratoácido de butila, maleato ácido de metila e maleato ácido de butila.
Em várias modalidades, um monômero ácido-funcional é preferi-velmente incluído em uma quantidade de cerca de 5% a cerca de 25% empeso dos monômeros sendo polimerizados, e preferivelmente de cerca de12% a cerca de 25% em peso dos monômeros sendo polimerizados.
A funcionalidade ácida também pode ser fornecida por outrosmeios conhecidos, como por reação de um grupo de hidroxila com um ani-drido cíclico ou por hidrólise de um éster, como por hidrólise de uma unidadede monômero de metacrilato de terc-butila. Alternativamente, pode ser prefe-rida a inclusão de um monômero ácido-funcional como ácido acrílico, ácidometacrílico ou ácido crotônico, ou um monômero de anidrido como anidridomaléico ou anidrido itacônico que pode ser hidratado após a polimerizaçãopara gerar grupos ácidos.
O polímero acrílico pode ser polimerizado usando co-monômeros adicionais. Exemplos representativos adicionais de ésteres a-propriados dos ácidos acrílico, metacrílico, e crotônico incluem, sem limita-ção, aqueles ésteres de reação com álcoois alifáticos e cicloalifáticos con-tendo de 1 a 20 átomos carbonos, como acrilato, metacrilatos, e crotonatosde metila, etila, propila, isopropila, n-butila, isobutila, terc-butila, 2-etilhexila,laurila, estearila, ciclohexila, trimetilciclohexila, tetrahidrofurfurila, estearila,sulfoetila, e isobornila. Exemplos representativos de outros monômeros po-limerizáveis etilenicamente insaturados incluem, sem limitação, tais compos-tos como os anidridos, monoésteres, e diésteres fumárico, maléico e itacôni-co com álcoois como metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanol, isobu-tanol, e terc-butanol. Exemplos representativos de monômeros de vinila parapolimerização incluem, sem limitação, compostos como acetato de vinila,propionato de vinila, éteres de vinila como vinil etil éter, haletos de vinil evinilideno, e vinil etil cetona. Exemplos representativos de compostos de vini-la alifáticos aromáticos ou heterocíclicos incluem, sem limitação, compostoscomo estireno, α-metil estireno, vinil tolueno, terc-butil estireno, e 2-vinil pir-rolidona. Os co-monômeros podem ser usados em qualquer combinação.
O polímero ou polímeros acrílico(s) podem ser preparados u-sando técnicas convencionais, como aquecimento dos monômeros na pre-sença de um agente iniciador de polimerização e, opcionalmente, na pre-sença de agentes de transferência de cadeia. A polimerização é preferivel-mente realizada em solução, embora seja possível polimerizar o polímeroacrílico em batelada.
Em modalidades preferidas da presente invenção, as dispersõessão formuladas por um processo de dispersão primária ou um processo dedispersão secundária. Usando um processo de dispersão primária, uma e-mulsão é feita por polimerização direta de um monômero carbamato-funcional, por exemplo, monômero acrílico de propila carbamado, com osoutros co-monômeros em água. A mistura aquosa é fornecida com um ten-soativo apropriado junto com um iniciador de polimerização apropriado co-mo, por exemplo, persulfato de amônio. Alternativamente, usando um pro-cesso de dispersão secundária, o monômero carbamato-funcional é polime-rizado com co-monômeros ácido-funcionais e outros monômeros em umasolução de solvente apropriado. A solução de solvente é subseqüentementetitulada com uma amina apropriada e neutralizada. O sal de polímero resul-tante é então adicionado em água para formar uma dispersão aquosa quepode ser usada em composições de revestimento de revestimento translúci-do, composições de revestimento de revestimento de base, e composiçõesde pigménto moído. Exemplos não-limitantes de tais adições de sais de ami-nas são dimetiletanol amina (DMEA), 2-amino-2-metil-propanol (AMP), amô-nia, trietanolamina, trietil amina, e dietil amina.
O solvente ou mistura de solventes é geralmente aquecida até atemperatura de reação e os monômeros e iniciador(es) e, opcionalmente,agente(s) de transferência de cadeia são adicionados a uma taxa controladasobre um período de tempo, tipicamente de cerca de duas a cerca de seishoras. A reação de polimerização é usualmente realizada a temperaturas decerca de 20-C a cerca de 200QC. A reação pode ser convenientemente feitana temperatura em que o solvente ou mistura de solvente entre em refluxo,embora que, com controle próprio, uma temperatura abaixo do refluxo possaser mantida. Θ iniciador deve ser escolhido para combinar com a temperatu-ra em que a reação é realizada, tal que a meia-vida do iniciador naquelatemperatura preferivelmente não seja maior que cerca de trinta minutos,mais preferivelmente não seja maior que cerca de cinco minutos. Um solven-te adicional pode ser adicionado ao mesmo tempo. A mistura é usualmentemantida na temperatura de reação após que as adições estejam completa-das por um período de tempo para completar a polimerização. Opcionalmen-te, um iniciador adicional pode ser adicionado para garantir a conversãocompleta de monômeros para polímero.
Iniciadores típicos são peróxidos orgânicos como peróxidos dedialquila como peróxido de di-t-butila, peroxiésteres como peroctato de t-butila e peracetato de t-butila, peroxidicarbonatos, peróxidos de diacila, hi-droperóxidos como hidroperóxido de t-butila, e peroxicetais; compostos azo,como 2,2'-azobis(2-metilbutanonitrila) e 1,1'-azobis(ciclohexanocarbonitrila);e combinações destes. Agentes de transferência de cadeia típicos são mer-captanos como octil mercaptano, n- ou terc-dodecil mercaptano; compostoshalogenados, ácido tiossalicíclico, ácido mercaptoacético, mercaptoetanol, ealfa-metil estireno dimérico.
Embora composições de revestimento aquosas que são livres decompostos orgânicos voláteis (VOCs) sejam preferidas, um solvente podeopcionalmente ser utilizado na composição de revestimento usada na práticada presente invenção. Em geral, o solvente pode ser qualquer solvente or-gânico e/ou água. Em uma modalidade preferida, o solvente inclui um sol-vente orgânico polar. Mais preferivelmente, o solvente inclui um ou mais sol-ventes orgânicos selecionados de solvente alifáticos polares ou solventesaromáticos polares. Ainda mais preferivelmente, o solvente inclui uma ceto-na, éster, acetato, amida aprótica, sulfóxido aprótico, ou uma combinação dequalquer um destes. Exemplos de solventes úteis incluem, sem limitação,metil etil cetona, metil isobutil cetona, acetato de m-amila, acetato de etilenoglicol butil éter, acetato de propileno glicol monometil éter, xileno, N-metilpirrolidona, misturas de hidrocarbonetos aromáticos, e misturas destes.Em outra modalidade preferida, o solvente é água ou uma mistura de águacom pequenas quantidades de co-solventes.
Em geral, os co-solventes são solventes orgânicos miscíveis emágua que podem ser até cerca de 50% em peso, baseado na quantidadetotal de materiais voláteis (ou seja, água mais solventes orgânicos). Em umamodalidade preferida, a água é pelo menos cerca de 10%, mais preferivel-mente pelo menos cerca de 15%, ainda mais preferivelmente pelo menoscerca de 20%, e ainda mais preferivelmente pelo menos cerca de 25% empeso da quantidade total de material volátil.
A fase orgânica da composição de revestimento inclui o polímerocom uma quantidade suficiente de ácido carboxílico e funcionalidades decarbamato e uma quantidade suficiente do solvente orgânico miscível emágua para formar uma emulsão coloidal da água. A fase orgânica inclui adi-cionalmente um solvente oxigenado reticulante de hidrogênio baixo, quevantajosamente reduz a viscosidade da composição de revestimento.
Em uma modalidade preferida, a composição de revestimentotem uma viscosidade de 200 centipoise ou menos. Composições de revesti-mentos nessa viscosidade podem ser aplicadas usando o mesmo equipa-mento de aplicação como é usado com alta tecnologia de revestimento desólidos tradicional. De acordo com isto, os monômeros usados para prepararo polímero acrílico ou outro polímero são selecionados e proporcionadospara alcançar a viscosidade desejada, e em conjunção deste com o pesomolecular do polímero e o solvente miscível em água ou mistura de solven-tes são selecionados de maneira similar para alcançar a viscosidade desejada.
O conteúdo orgânico volátil (VOG) da composição de revesti-mento, como medido de acordo com EPA Method 24, é preferivelmente cer-ca de 1,6 Kg/3,81 (3,5 Ibs/gal) ou menos, mais preferivelmente cerca de 1,4Kg/1,81 (3,2 Ibs/gal) ou menos, e ainda mais preferivelmente cerca de 1,3Kg/3,81 (3,0 Ibs/gal) ou menos (sem água). (Os valores de VOC usados aquisão aqueles calculados sem água). O VOC é minimizado o tanto quantopossível pelo uso de quantidades mínimas de solvente orgânico junto com aquantidade máxima de água para obter a viscosidade desejada.
Aicomposição de revestimento preferivelmente contém um oumais agentes reticulantes que reagem com o polímero acrílico após que acomposição de revestimento seja aplicada para formar um revestimento cu-rado. A composição preferivelmente inclui pelo menos um agente reticulanteque é reativo com funcionalidade carbamato. Os agentes reticulantes têmdois ou mais grupos reativos com o polímero, e o agente reticulante vantajo-samente tem afinidade para água. Isto é, os agentes reticulantes preferivel-mente têm um grupo polar ou grupos polares. Certa quantidade de agentesreticulantes sem afinidade para água pode também ser incluída.
O reticulante pode ser monomérico, oligomérico, ou polimérico.Exemplos de agentes reticulantes apropriados incluem, sem limitação, reti-culantes de plástico de amina. O reticulante de plástico de amina é vantajo-samente uma resina de melamina formaldeído monomérica, preferível e par-cialmente alquilada, particular, preferível e parcialmente metilada. Resinasde melamina formaldeído com conteúdo imina também são úteis.
A composição de revestimento translúcido inclui preferivelmentepelo menos cerca de 10% em peso, mais preferivelmente cerca de 15% empeso, do reticulante, baseado no veículo não-volátil. "Veículo não-volátil"refere-se aos componentes formadores de película. Em modalidades prefe-ridas, o reticulante é pelo menos cerca de 5% em peso, mais preferivelmentepelo menos cerca de 10% em peso de veículo não-volátil. Também é prefe-rido para o reticulante ser até cerca de 40%, mais preferivelmente até cercade 30% em peso do veículo monovolátíl. O reticulante é preferivelmente cer-ca de 5% a cerca de 40%, mais preferivelmente de cerca de 10% a cerca de35%, e ainda mais preferivelmente de cerca de 15% a cerca de 35% em pe-so do veículo não-volátil.
A composição de revestimento de revestimento translúcido podeincluir um ou mais catalisadores para melhorar a reação de cura, e preferi-velmente incluir pelo menos um catalisador para reação de agente de curade plástico de amina e um catalisador para a reação de agente de cura depoliisocianato. Catalisadores apropriados para reações de agente de cura deplástico de amina incluem, sem limitação, ácidos alquilsulfônicos, ácido aril-sulfônico, e ácidos alquilarilsulfônicos, como ácido metano sulfônico, ácido β-tolueno sulfônico, ácido dinonilnaftaleno dissulfônico, ácido dodecilbenzenosulfônico; ácido fosfórico e seus ésteres como fosfato de ácido de fenila, fos-fato de butila, e ésteres de hidróxi fosfato; maleato de monobutila, etereatode trifluoreto de boro, ácido trimelítico, e ácido tríflico. Catalisadores ácidosfortes são geralmente bloqueados, por exemplo, como uma amina.
Agentes adicionais, por exemplo, tensoativos, estabilizantes,agentes umectantes, agentes de controle de reologia, preenchedores, pig-mentos, corantes, fungicidas, agentes dispersantes, promotores de adesão,absorventes UV, estabilizantes de luz de amina retardados, e similares comoconhecido por aqueles versados na técnica de formulações de revestimentopodem ser incluídos e são contemplados como dentro do escopo da inven-ção. Enquanto tais aditivos são conhecidos na técnica anterior, a quantidadeusada deve ser controlada para evitar efeitos adversos nas característicasde revestimento.
Em várias modalidades, o revestimento da presente invenção éaplicado a substratos de policarbonato. A invenção fornece um alto nível deadesão entre o revestimento curado e o substrato de policarbonato enquantoevitando ou minimizando o uso de componentes voláteis, como solventes.Substratos de policarbonatos preferidos para uso na presente invenção in-cluem materiais de policarbonato termoplásticos. Exemplos típicos de resi-nas de policarbonato são obtidos pela reação de compostos de dihidróxi a-romáticos com fosgênio, bem como aqueles obtidos pela reação de compos-tos de dihidróxi aromáticos com precursores de carbamato como carbonatosde diarila. O termo "resina de policarbonato" também significa incluir resinasde policarbonato aromáticas, incluindo carbonatos de poliéster obtidos dosprodutos de reação de um dihidróxi fenol, um precursor de carbamato e umácido dicarboxílico como um ácido tereftálico e ácido isoftálico.
Em uma modalidade preferida, a composição de revestimento dainvenção é uma composição de revestimento para um veículo automotivo ouparte deste. Porções do automóvel podem incluir materiais de policarbonato,bem como aço e outros materiais comumente usados na indústria. Dentre ostipos de composições de revestimento automotivas estão iniciadores e su-perfícies iniciadoras, revestimentos de superfície, revestimentos de base, erevestimentos translúcidos. Revestimentos translúcidos são particularmente preferidas.
As composições de revestimento podem ser revestidas em umartigo de um veículo, ou de outro substrato, por qualquer número de técnicasbem-conhecidas na técnica. Essas incluem, por exemplo, revestimento porborrifagem, revestimento por mergulho, revestimento por rolamento, reves-timento por cortina, e similares. Para painéis de corpo automotivo e simila-res, revestimento por borrifagem é preferido.
Em várias modalidades, a composição de revestimento é usadacomo a revestimento translúcido de um revestimento "cor-mais-translúcida"composto. A composição de revestimento de base pigmentada sobre a qualessa é aplicada pode ser qualquer de um número de tipos bem-conhecidosna técnica, e não necessita de explicação em detalhe aqui. Polímeros co-nhecidos na técnica como úteis em composições de revestimento de baseincluem, acrílicos, vinis, poliuretanos, policarbonatos, poliésteres, alquídicas,e polissiloxanos. Polímeros preferidos incluem acrílicos e poliuretanos. Emuma modalidade preferida da invenção, a composição de revestimento debase também utiliza um polímero acrílico carbamato-funcional. Polímeros derevestimento de base podem ser termoplásticos, mas são preferivelmenteligáveis e incluem um ou mais tipos de grupos funcionais ligáveis. Tais gru-pos incluem, por exemplo, hidróxi, isocianato, amina, epóxi, acrilato, vinila,silano, e grupos de acetoacetato. Esses grupos podem ser mascarados oubloqueados de tal maneira tal que eles sejam desbloqueados e disponíveispara à reação de reticulação sob as condições de cura desejadas, geralmen-te a temperatura elevada. Grupos funcionais reticuláveis úteis incluem gru-pos de epóxi, ácido, anidrido, silano, e de acetoacetato. Grupos funcionaisligáveis preferidos incluem grupos hidróxi-funcionais, grupos ácido-funcionais, e grupos amino-funcionais.
Polímeros de revestimento de base podem ser autoreticulantes,ou podem necessitar de um agente reticulante separado que é reativo comos grupos funcionais do polímero. Quando o polímero inclui grupos hidróxi-funcionais, por exemplo, o agente reticulante pode ser uma resina de plásti-co de amina, isocianato e isocianatos bloqueados (incluindo isocianuratos), eagentes reticulantes anidrido ou ácido-funcionais.
A composição de revestimento de revestimento translúcido égeralmente aplicada "úmido-sobre-úmido" sobre uma composição de reves-timento de revestimento de base como é largamente feito na indústria. Umamodalidade preferida fornece um método de revestir um substrato de poli-carbonato com a dispersão aquosa da presente invenção. A dispersão a-quosa pode ser uma composição de revestimento de revestimento de baseou uma composição de revestimento de revestimento translúcido. Contem-pla-se que tanto a composição de revestimento de revestimento de basecomo a de revestimento translúcido incluam dispersões aquosas. Em váriasmodalidades, um substrato é primeiro revestido com um iniciador, como umrevestimento iniciador eletrocondutor conhecido na técnica. Uma composi-ção de revestimento de revestimento de base é aplicada sobre o substratoiniciador e pode ser iluminado por um curto período de tempo. A composiçãode revestimento de revestimento translúcido é então aplicada sobre o reves-timento de revestimento de base. O revestimento de revestimento translúci-do é permitido ser iluminado por um curto período de tempo antes de serassado e curado para formar uma camada de revestimento composta. Se osubstrato for um policarboanto, a revestimento translúcido pode ser aplicadadiretamente no substrato sem qualquer iniciador ou revestimento de base.
As composições de revestimento descritas aqui são preferivel-mente sujeitas a condições para curar as camadas revestidoras. Emboravários métodos de cura possam ser usados, cura por calor é preferida. Ge-ralmente, cura por calor é efetivada pela exposição do artigo revestido atemperaturas elevadas fornecida primariamente por fontes de calor radioati-vas. Temperaturas de cura variarão dependendo dos grupos bloqueadoresparticulares usados nos agentes reticulantes; entretanto, elas geralmentevariam entre 909C e 180QC. Em uma modalidade preferida, a temperatura decura é preferivelmente de entre 1159C e 1509C, e mais preferivelmente atemperaturas entre 1159C e 140-C para um sistema ácido catalisado e blo-queado. Para um sistema ácido catalisado e desbloqueado, a temperaturade cura è de preferivelmente 80gC e 100eC. O tempo de cura variará depen-dendo dos componentes particulares usados, e de parâmetros físicos comoa espessura das camadas; entretanto, tempos de cura típicos variam de 15 a60 minutos, e preferivelmente 15 a 25 minutos para sistemas ácidos catali-sados e bloqueados e de 10 a 20 minutos para sistemas ácidos catalisadose desbloqueados. Os tempos de cura podem também ser expressos comotempo após a temperatura de metal alcançar a temperatura de assar ("tem-peratura de metal"). Por exemplo, o tempo de cura pode ser 5 a 60 minutos,preferivelmente de 10 a 30 minutos.
Uma vez curada, um composto de revestimento translúcido so-bre revestimento de base da presente invenção gera uma película com altaadesão e alto desempenho de cauterização. Diferente de formulações simi-lares na técnica anterior, a presente invenção fornece um revestimento a-propriado para aplicação sobre policarbonato que é altamente brilhoso etransparente com bruma mínima e tem alto nível de resistência a solvente.
A composição de revestimento de revestimento translúcido podeincluir compostos carbamato-funcionais adicionais. Tais compostos carba-mato-funcionais incluem, sem limitação, qualquer um daqueles descritos nasPatentes U.S. N9 6.160.058, 6.084.038, 6.080.825, 5.994.479, as divulga-ções das quais são incorporadas por referência. Em particular, a composiçãopode incluir um material carbamato-funcional ou uréia-funcional incluindopelo menos dois grupos funcionais, pelo menos um dos quais é um grupocarbamato que é o produto de reação de (1) um grupo hidroxila de um pri-meiro composto que é o resultado de uma reação de abertura de anel entreum composto com grupo epóxi e um composto com um grupo de ácido or-gânico e (2) ácido ciânico ou um composto contendo um grupo carbamato ou uréia.
A composição de revestimento pode incluir um material de resi-na adicional, por exemplo, um ou mais dos materiais carbamato-funcionaisdescritos em Ohrbom, et al., Patente U.S.N9. 6.165.618; Green, et al., Paten-te U.S.NQ. 5.872.195; MeGee, et al., Patente U.S.N9. 5.854.385; Green, etal., Patente U.S.N2. 5.852.136; Ohrbom, et al., Patente U.S.N2. 5.827.930;Menovcik, et al., Patente U.S.N9. 5.792.810; MeGee, et al., Patente U.S.N2.5.770.650; Ohrbom, et al., Patente U.S.N2. 5.766.769; Bammel, et al., Paten-te U.S.N9. 5.760.127; Menovcik, et al., Patente U.S.N2. 5.744.550; Rehfuss1et al., Patente U.S.N9. 5.719.237; Green, Patente U.S.N2. 5.693.724; Green,Patente U.S.N2. 5.693.723; Menoveik, Patente U.S.N9. 5.659.003; Briggs,Patente U.S.N9. 5.639.828; Rehfuss, et al., Patente U.S.N9. 5.336.566; Ohr-bom, et al., Patente U.S.N2. 6.541.594; and Ohrbom, et al., Patente U.S.N9.6.362.285, cada um dos quais são incorporados aqui por referência. O mate-rial carbamato-funcional pode ser um composto ou oligômero (ou seja, comaté mais ou menos dez unidades de monômero repetidas). Preferivelmente,o material carbamato-funcional tem um peso molecular (para um composto),ou número médio de peso molecular (para um oligômero) de até cerca de2.000, preferivelmente até cerca de 1.800.
Composições iniciadoras ou formadoras de superfícies iniciado-ras podem ainda incluir um ou mais pigmentos e tipicamente incluem um oumais preenchedores. Composições de revestimento de base e de revesti-mento de superfície de uma camada incluem adicionalmente um ou maispigmentos de cor e/ou um ou mais pigmentos de efeito especial, incluindopigmentos de floco metálico e pigmentos perolescentes. As composições derevestimento translúcido podem ser tingidas.
A invenção é adicionalmente descrita nos seguintes exemplos.Os exemplos são meramente ilustrativos e não limitam o escopo da inven-ção de maneira alguma como descrito e reivindicado.
POLÍMEROS ACRÍLICOS COM MONÔMERO DE CARBAMATO (ORIUNDO DE ÁGUA):
POLÍMERO 1
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TABELA 1
A um reator contendo 94,8 g de propileno glicol monopropil étera 140QC, uma mistura de 16,7 g de ácido acrílico, 54,8 g de acrilato de propilcarbamato, 63,9 g de metacrilato de n-butila, 68,6 g de acrilato de 2-etilhexila, 64,7 g de estireno em 8,4 g de propileno glicol monopropil éter e6,7 g de acetato de t-butil peróxi (50% em espíritos minerais) e 6,5 g de espí-ritos minerais é adicionada por quatro horas. Após um período de contençãode cerca de 30 minutos, uma mistura de 4 g de acetato de t-butil peróxi e 4 gde espíritos minerais é adicionada por mais 30 minutos para completar areação. Após um período de contenção adicional de cerca de 1 hora, os con-teúdos são resfriados a 702C e 12,4 g de dimetiletanolamina e 8,4 g de águadeionizada são adicionados. Após 20 minutos de agitação, 160 g de águadeionizada são carregados, gerando uma resina dispersada em água a 28%em sólidos. O peso molecular GPC (medido contra um padrão de poliestire-no) foi descoberto como cerca de (Nm) 5750, (Pm) 14440 com uma polidis-persidade de 2,5. O peso equivalente é calculado como sendo de 850g/carbamato e a quantidade de neutralização foi de 60%. A Tg teórica da re-sina (determinada usando a equação de Fox) é de 22,9QC.
POLÍMERO 2
<table>table see original document page 19</column></row><table>
TABELA 2
A um reator contendo 95 g de glicol éteres de butila e 20 g deágua deionizada em um reator mantido a 1059C, uma mistura de 59,5 g deacrilato de propil carbamato, 61 g de metcrilato de 2-etilhexila, 36,2 g de áci-do acrílico, 32,5 g de estireno, 111,3 g de acrilato de n-butila em 1 g de etile-no glicol monobutil éter e 4,7 g de 2-etilhexanoato de t-butil peróxi em 23 gde etileno glicol monobutil éter é adicionada por 3 horas. Após um períodode contenção de cerca de 30 minutos, 1,2 g de 2-etilhexanoato de t-butil pe-róxi em 11,6 g de glicol éteres de butila são adicionados por cerca de 30 mi-nutos para completar a reação. Após um período de contenção adicional decerca de 1 hora, o reator é resfriado a cerca de 709C e 30,1 g de dimetileta-nolamina em 1 g de etileno glicol monobutil éter são adicionados. Após agi-tação por 30 minutos, 500 g de água deionizada são dispersados para obteruma resina dispersada em água a 30% em NV com um peso equivalente de870 g/carbamato. É neutralizada a 68% e tem uma Tg teórica (determinadausando a equação de Fox) de 1,1QC. O peso molecular GPC (medido contraum padrão de poliestireno) foi descoberto como cerca de (Nm) 6.120, (Pm)13.870 com uma polidispersidade de 2,3.
POLÍMERO 3
<table>table see original document page 20</column></row><table>
TABELA 3
A 308,5 g de água deionizada em um reator mantido a 909C,uma mistura bem agitada de 188 g de água deionizada, 6,1 g de tensoativoAbex® EP-110 (disponível de Alcolac Inc.), 36,3 g de acrilato de propil car-bamato, 203 g de acrilato de n-butila, 50 g de metacrilato de n-butila, 67,9 gde metacrilato de metila, e 0,9 g de persulfato de amônio em 36,3 g de águadeionizada é adicionada por 2,5 horas. A mistura de reação é mantida a909C por mais 2 horas e então resfriada a 35SC. 21,8 g de 2-amino-2-metil-1-propanol a 20% em água deionizada, 11,4 g de Pluracol® P410 (disponívelde BASF Corporation), 14,5 g de álcool de 2-etilhexila e 11 g de água deio-nizada são adicionados para alcançar uma emulsão final a 35,5% em sóli-dos. O Tg teórico da resina (determinada usando a equação de Fox) é de -13,4gC, e o peso equivalente é de 1.740 g/carbamato.
<table>table see original document page 21</column></row><table>
Os esvaziamentos (4 milhões) são feitos em lâminas de policar-bonato com as composições de revestimento formuladas são apresentadasna Tabela 4. Após 10 minutos de iluminação a temperatura ambiente, aspelículas são curadas por aquecimento destas a 11 OqC por 45 minutos. Aspelículas são bem claras, brilhosas, e agüentam mais de 20 esfregões du-plos de isopropanol e mais de 20 esfregões duplos de água deionizada. A-pós aplicação de um hachuriado de cortes, eles não mostraram falha algumade películas de tinta frouxa, como evidência que os revestimentos têm boaadesão ao substrato de policarbonato.
A invenção foi descrita em detalhes com referencia às modalida-des preferidas desta. Deve ser entendido, entretanto, que variações e modi-ficações podem ser feitas dentro do espírito e escopo da invenção.
Claims (15)
1. Processo para revestimento de um substrato com um revesti-mento composto com baixa emissão de VOC1 tal processo incluindo:aplicação de uma composição de revestimento iniciador sobreum substrato e cura da composição iniciadora para formar uma camada derevestimento iniciador;aplicação de uma composição de revestimento de revestimentode base sobre a camada de revestimento iniciador;aplicação de uma composição de revestimento de revestimentotranslúcido sobre a composição de revestimento de revestimento de base; ecura das composições de revestimento translúcido e revestimen-to de base aplicadas para formar uma camada de revestimento composta,em que pelo menos uma das composições de revestimento deiniciador, revestimento de base, e revestimento translúcido incluem uma dis-persão baseada em água incluindo uma emulsão aquosa de monômeros de(met)acrilato compolimerizados e monômeros carbamato-funcionais, a dis-persão sendo adicionalmente livre de monômero de hidroxila.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a disper-são é preparada por copolimerização de emulsão de pelo menos um monô- <formula>formula see original document page 22</formula> mero selecionado do grupo consistindo em e
3. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a disper-são é preparada por copolimerização de (met)acrilato de propil carbamato eum co-monômero ácido-funcional em um solvente, adição de sal do polímeroresultante com uma amina, e adição de água para formar uma dispersãoaquosa.
4. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que a camadade revestimento iniciador é eletrocondutora.
5. Processo de acordo com a reivindicação 1, em que o substra-to compreende policarbonato.
6. Processo de acordo com a reivindicação 1, compreendendoadicionalmente o uso de pelo menos um reativo reticulante com funcionali-dade carbamato.
7. Processo de acordo com a reivindicação 6, em que o reticu-lante é um plástico de amina.
8. Método de revestir um substrato de policarbonato, tal métodoincluindo:preparo de uma dispersão aquosa de monômero carbamato-funcional copolimerizado e co-monômeros de (met)acrilato essencialmentelivre de monômero de hidroxila;adição de pelo menos um reticulante;aplicação da composição a um substrato de policarbonato; ecura da composição.
9. Método de acordo com a reivindicação 8, em que a dispersãoé preparada por copolimerização de emulsão de pelo menos um monômeroselecionado do grupo consistindo em NH2 e
10. Método de acordo com a reivindicação 8, em que a disper-são aquosa é preparada por copolimerização de monômero carbamato-funcional com pelo menos um monômero ácido carboxílico-funcional em umsolvente, adição do sal do polímero resultante com uma amina, formandouma dispersão em água.
11. Método de acordo com a reivindicação 8, incluindo ainda amistura da dispersão com um reticulante de hexametoximetilmelamina(HMMM) e um catalisador ácido.
12. Método de acordo com a reivindicação 8, em que o reticulan-te inclua uma resina de plástico de amina.
13. Método de acordo com a reivindicação 8, incluindo ainda co-polimerização de um absorvente UV.
14. Revestimento de revestimento translúcido feito como defini-do na reivindicação 8.
15. Revestimento de revestimento de base feito como definidona reivindicação 8.
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