BRPI0612846A2 - formulação magneto-reológica, processo para a preparação da formulação magneto-reológica, uso da formulação magneto-reológica, e, dispositivos - Google Patents
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Abstract
FORMULAçãO MAGNETO-REOLóGICA, PROCESSO PARA A PREPARAçãO DA FORMULAçãO MAGNETO-REOLóGICA, USO DA FORMULAçãO MAGNETO-REOLOGICA, E, DISPOSITIVOS A invenção refere-se a uma formulação magneto-reológica que contém pelo menos um óleo de base, pelo menos uma partícula magnetizável, pelo menos um dispersante e pelo menos um agente tixotrópico.
Description
"FORMULAÇAO MAGNETO-REOLOGICA, PROCESSO PARA APREPARAÇÃO DA FORMULAÇÃO MAGNETO-REOLÓGICA, USO DAFORMULAÇÃO MAGNETO-REOLÓGICA, E, DISPOSITIVOS"
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a líquidos magneto-reológicos, aum processo para a sua produção e ao seu uso.
Em geral, líquidos que mudam suas propriedades reológicassob a ação de um campo magnético são referidos como líquidos magneto-reológicos (abreviação: MRL). Eles são geralmente suspensões de partículasferromagnéticas, superparamagnéticas ou paramagnéticas em um líquidocarreador (freqüentemente também referido como óleo de base).
Em tal suspensão é exposto a um campo magnético, suaresistência de fluxo aumenta. Isto é devido ao fato de que, devido à suainteração magnética, as partículas magnetizáveis dispersas, por exemplo, póde ferro, formam estruturas semelhantes a uma cadeia paralelas às linhas docampo magnético. Durante a deformação de um MRL, estas estruturas sãoparcialmente destruídas, mas elas se formam novamente. As propriedadesreológicas de um líquido magneto-reológico em um campo magnético seassemelham com as propriedades de um corpo de plástico tendo um limite defluxo, i.e., é necessário se aplicar uma tensão de cisalhamento mínima deforma a fazer com que o líquido magneto-reológico flua.
Os líquidos magneto-reológicos pertencem ao grupo queconsiste dos líquidos não-Newronianos. Devido ao seu limite de fluxo, aviscosidade muda muito com a taxa de cisalhamento imposta. A mudança deviscosidade reversível devida à imposição de um campo magnético podeocorrer dentro de milisegundos.
O comportamento reológico de um líquido magneto-reológicopode ser descrito aproximadamente por um modelo de Bingham cujo limitede fluxo aumenta com ou aumento da força do campo magnético. Porexemplo, os valores de tensão de cisalhamento de poucas dezenas de milharesde N/m podem ser alcançados em densidades de fluxo magnético abaixo deum tesla. As tensões de cisalhamento transmissíveis altas são requeridas parao uso de líquidos magneto-reológicos em aparelhos tais como absorvedores dechoque, embreagens, freios e outros dispositivos de controle (e.g.,dispositivos hápticos, absorvedores de impacto, sistemas de direção direção-por-fio, sistemas de marcha e freio-por-fio, vedações, sistemas de retenção,próteses, dispositivos de ajuste ou mancais).
A tensão de cisalhamento transmissível de um líquidomagneto-reológico aumenta com a fração de volume das partículasmagnetizáveis. Para aplicações individuais, frações em peso ou em volumedas partículas magnetizáveis de 90% ou mais são inteiramente desejáveis.
Nestes casos, os componentes individuais na formulação, principalmente óleode base, dispersores, espessante e partículas de ferro (caráter de superfície),devem ser feitos sob medida para alguém, de forma que, ao invés das fraçõescom alto volume de partículas magnetizáveis, a dispersão pode sermanuseada. Isto é entendido primeiramente como significando aescoabilidade das formulações em uma faixa de temperaturas grande de cercade -40 a 200°C, que é decisiva particularmente para uso no setor automotivo.
É necessário se almejar um nível de viscosidade tão baixo quanto possívelsem a ação de um campo magnético, um limite de fluxo tão alto quantopossível sob um campo, pouca sedimentação das partículas magnetizáveis,pouca tendência de se agregarem e fácil redispersão após a sedimentação.
A WO 01/03150 Al descreve formulações magneto-reológicasque, em adição a um óleo carreador, compreendem partículas magneto-reológicas tendo um diâmetro médio de 0,1 a 1000 μιη. Em adição, aformulação magneto-reológica compreende um silicato de folha que éderivado do tipo de bentonita. Estes silicatos em folha hidrofobicamentemodificados são usados para evitar rápida sedimentação. Contudo, de acordocom a WO 01/03150 Al, grandes quantidades de silicato em folha são usadas,que é desvantajoso em aplicações em baixa temperatura devido aocomportamento de luxo limitado.
A Patente US 5.683.615 descreve o uso de compostostiofosforosos e/ou de tiocarbamato como dispersantes para partículasmagnetizáveis para melhorar a estabilidade do colóide.
A Patente US 5.667.715 se refere a uma mistura de partículasde ferro grandes e pequenas de forma a maximizar a relação de viscosidade esem um campo magnético. As sílicas são adicionalmente usadas comoespessantes aqui. Os tensoativos, tais como alquilaminas etoxiladas, sãomencionados como dispersantes. A relação das partículas grandes para aspequenas é de 5 a 10:1.
A WO 02/25674 descreve uma pasta magneto-reológica com ouso de grandes quantidades de espessante de forma a melhorar a estabilidadede sedimentação. Contudo, a experiência mostra que tais formulações não sãoadequadas para aplicações em baixa temperatura, devido à alta resistência defluxo.
A EP 0 845 790 descreve o uso de partículas magnéticasrevestidas com polímeros sintéticos e derivados de celulose. Usando-se estespolímeros sintéticos especiais e derivados de celulose, pretende-se melhorar aestabilidade de sedimentação, a capacidade de abrasão e a estabilidade docolóide da formulação magneto-reológica resultante. Contudo, o uso adicionalde dispersantes e espessantes na formulação é requerido.
Uma desvantagem das formulações magneto-reológicasconhecidas é que elas têm somente um perfil de propriedade limitado para osrespectivos campos de uso.
Assim, uma multiplicidade das formulações magneto-reológicas conhecidas é estável durante um período relativamente longosomente em temperaturas de até 100°C, enquanto que estabilidade suficientenão está mais presente em temperaturas maiores até 150°C. Neste contexto,estável é entendido como significando que as características de performancenão se deterioram como um resultado de carga térmica. Estas sãoprimeiramente as propriedades reológicas, i.e., o comportamento de fluxo,sem um campo magnético e sob a influência de um campo magnético.
Também, após ser submetida a uma carga térmica por um temporelativamente longo, as amostras devem agora não mostrar instabilidades ounão-homogeneidades, tais como aglomeração ou sedimentação aumentada,por exemplo, com a formação de sedimentos duros que não são maisredispersáveis.
As formulações magneto-reológicas conhecidas são altamenteviscosas e solidificam em forma amorfa ou cristalizam em temperaturas de até-30°C mesmo sem aplicação de um campo magnético.
Uma outra desvantagem das formulações magneto-reológicoconhecidas da técnica anterior é que elas não têm propriedades de formulaçãoreversíveis no ciclo térmico.
Portanto, há uma necessidade global por formulaçõesmagneto-reológicas que são estáveis em uma grande faixa de temperaturas etêm propriedades de formulação reversíveis em toda esta faixa detemperaturas.
Em adição, as formulações magneto-reológicas são desejadas,as quais têm uma baixa viscosidade mesmo em baixas temperaturas a -3O0Cou menos sem aplicação de um campo magnético, de forma a assegurar amplaoperabilidade da formulação mesmo em altas concentrações de partículas de,por exemplo, até 90% em peso.
Além disso, as formulações magneto-reológicas são desejadas,as quais podem ser redispersas sem problemas após a sedimentação daspartículas magnetizáveis. As formulações altamente pigmentadas tendo aspropriedades mencionadas acima devem ser obtidas de forma a assegurar altastensões de cisalhamento transmissíveis na aplicação de um campo magnético.
As formulações magneto-reológicas conhecidas nãopreenchem o perfil de requisitos mostrado acima em todos os aspectos. Acapacidade de redispersão é pobre ou não há um comportamento de fluxo embaixa temperatura no estado livre do campo, que pode ser devido a umaviscosidade excessivamente alta do óleo de base ou pode ser causada pelaincompatibilidade do óleo, dispersante e agente tixotrópico, ou a capacidadede escoamento em toda faixa de temperaturas é alcançada somente se aconcentração de partículas magnetizáveis não for muito alta ou se menosagente tixotrópico for usado, que, por sua vez, significa sacrifícios naestabilidade de sedimentação.
Com isso, é o objeto da presente invenção fornecer novasformulações magneto-reológicas que têm um bom espectro de propriedadepara as ditas aplicações, mas preferivelmente não têm as desvantagensdescritas acima das formulações magneto-reológicas conhecidas.
Este objeto é alcançado por uma formulação magneto-reológica.
A formulação magneto-reológica de acordo com a presenteinvenção compreende os seguintes constituintes:
a) pelo menos um óleo de base que é selecionado do grupo queconsiste de dialquil dicarboxilatos, baseados em ácidos graxos lineares ouramificados tendo comprimentos de cadeia de C4 a Cio e álcoois lineares ouramificados tendo comprimentos de cadeia de C4 a Ci0; ésteres de poliolsaturados, baseados em neopentilglicol, trimetilolpropano ou pentaeritritol;poli-a-olefinas e misturas dos dialquil dicarboxilatos e poli-a-olefinasmencionados acima;
b) pelo menos uma partícula magnetizável selecionada dogrupo que consiste de pó de ferro, pó de ferro finamente dividido, tal como póde ferro de carbonila, pó de ferro atomizado por gás ou água, pó de ferrorevestido e misturas das partículas magnetizáveis mencionadas acima;
c) pelo menos um dispersante selecionado do grupo queconsiste de dispersantes baseados em polímero e ésteres alquilfosfóricos deálcoois de cadeia longa ou de etoxilatos de álcool da fórmula geral
Rn(EO)x
onde n = 4al8ex = 0a 20, particularmente preferivelmente n = 6al8ex =0 a 10, particularmente n = 6al9ex = 0a5;e
d) pelo menos um agente tixotrópico baseado em silicatos emfolha hidrofobicamente modificados.
Em uma forma de realização da presente invenção, aformulação magneto-reológica de acordo com a presente invençãopreferivelmente essencialmente consiste dos constituintes mencionadosacima.
Os componentes individuais a) a d) compreendidos naformulação magneto-reológica de acordo com a presente invenção sãodefinidos mais precisamente a seguir.
Oleo de Base
A formulação magneto-reológica de acordo com a presenteinvenção compreende, como um óleo, referido abaixo como óleo de base, umcomposto selecionado do grupo que consiste de dialquil dicarboxilatos,baseados em ácidos graxos lineares ou ramificados tendo comprimentos decadeia de C4 a Cio e álcoois lineares ou ramificados tendo comprimentos decadeia de C4 a Cio; ésteres de poliol saturados, baseados em neopentilglicol,trimetilolpropano ou pentaeritritol; poli-a-olefinas e misturas dos dialquildicarboxilatos e poli-a-olefinas mencionados acima.
É preferível que os óleos de base mencionados acima ou amistura dos óleos de base mencionados acima tenham um ponto devaporização maior que 150°C e um ponto de despejamento menor que -55°C.
Preferivelmente, o óleo de base ou a mistura de óleos de base tem um teor deágua menor que 0,5%, particularmente preferivelmente menor que 0,1%.Além disso, o óleo de base ou a mistura de óleos de base tem umaviscosidade, preferivelmente, menor que 5000 mm /s, particularmentepreferivelmente menor que 3000 mm /s, particularmente menor que 2000mm /s, em cada caso em uma temperatura de -40°C. Ao mesmo tempo, o óleode base tem alta estabilidade química em alta temperatura por meio de ferro ear, assegurando uso ótimo em uma grande faixa de temperaturas.
O óleo de base ou a mistura de óleos de base forma a fasecontínua do líquido magneto-reológico.
Se um diéster baseado em ácidos graxos de cadeia curta forusado como o óleo de base, ele é preferivelmente um diéster das marcasEmkarate® e Priolube® da Uniqema, e.g., Emkarate® 1080 e Emkarate® 1090e Priolube® 1859, Priolube® 3958 e Priolube® 3960.
Se um diéster baseado em ácidos graxos de cadeia longa forusado, é preferível que os diésteres das marcas Priolube® da Uniqema sejamusados, e.g., Priolube® 3967.
Um outro diéster adequado é conhecido sob o nome comercialGlissofluid® A9. Este é adipato de dinonil.
Outros diésteres adequados são sebacato de diisooctil,sebacato de dioctil e adipato de dioctil.
Se um poliol éster saturado de ácidos carboxílicos baseadosem neopentilglicol, trimetilolpropano ou pentaeritritol for usado como óleo debase na formulação magneto-reológica de acordo com a presente invenção, ouso das marcas Priolube® da Uniqema, particularmente Priolube® 3970, épreferido. Outros ésteres de poliol insaturados são, por exemplo, Priolube®2065 e 2089 da Uniqema, ésteres trimelíticos, e.g., Emkarate® 8130 e 9130 daUniqema, e ésteres complexos, e.g., Priolube® 1849 da Uniqema.
Se uma poli-a-olefina for usada como óleo de base naformulação magneto-reológica, o uso de Durasy 1® 162 e Durasyl® 164 daAmoco é preferido. O uso de Durasyl® 162 da Amoco é particularmentepreferido.
E uma outra forma de realização preferida da presenteinvenção, uma mistura de um dialquil dicarboxilado mencionado acima e umapoli-a-olefina é usada como óleo de base.
Como já mencionado, as poli-a-olefinas são óleos de basepreferidos em formulações magneto-reológicas. Isto é, inter alia, por causa desua baixa viscosidade em baixas temperaturas, que significa que asformulações magneto-reológicas baseadas nestes óleos de base ainda fluemem temperaturas de pelo menos -3O0C no estado livre do campo e podem,portanto, ser usadas. Em comparação, os óleos de éster, tais como, porexemplo, o diéster adipato de dinonil e as formulações magneto-reológicasbaseadas nestes óleos são freqüentemente mais viscosas em uma faixa detemperaturas grande relevante com relação ao uso, que é relevante emparticular em baixas temperaturas.
De acordo com a presente invenção, foi agora verificado que aviscosidade base de formulações magneto-reológicas no estado livre decampo é menor com o uso de misturas de óleo compreendendo poli-a-olefinas e óleos de éster, particularmente óleos de diéster, do que com o usode óleos puros. Este comportamento surpreendente é particularmentepronunciado em baixas temperaturas e é vantajoso, por exemplo, paraaplicações no setor automotivo.
Dentro desta forma de realização para a formação dos óleos debase, é preferível que a proporção de dicarboxilado de dialquil não seja maiorque 30% em peso, preferivelmente não maior que 28% em peso,particularmente preferivelmente não maior que 26% em peso, muitoparticularmente preferivelmente não maior que 24% em peso, particularmentenão maior que 22% em peso, especialmente não maior que 20% em peso, combase em cada caso na mistura de óleo. Se o dicarboxilato de dialquil for ocomponente de óleo de maior viscosidade no óleo de base, é tambémpreferível se a proporção do dicarboxilato de dialquil for de 2 a 15% em peso,preferivelmente de 3 a 14% em peso, particularmente preferivelmente de 3,5 a13% em peso, muito particularmente preferivelmente de 4 a 12% em peso,particularmente de 4,5 a 11% em peso, especialmente de 5 a 10% em peso.
Nestas misturas de óleo compreendendo poli-a-olefinas,preferivelmente sebacato de diisooctil, sebacato de dioctil, adipato de dinonilou adipato de dioctil, particularmente preferivelmente adipato de dinonil, éusado como o dicarboxilato de dialquil.
Nestas misturas de óleo compreendendo dicarboxilatos dedialquil, preferivelmente Durasyn® DS 164 e Durasyn® DS 162 da Amoco,particularmente preferivelmente Durasyn® DS 162 da Amoco, é usado como apoli-oc-olefina.
O uso simultâneo do diéster dinonil adipato e da poli-a-olefinaDurasyn® DS 162 da Amoco é particularmente preferido.
O teor de óleo de base na formulação total deve serpreferivelmente de 3 a 50% em peso, particularmente preferivelmente de 5 a30% em peso, particularmente preferivelmente de 7 a 18% em peso.Partículas Magnetizáveis
A formulação magneto-reológica de acordo com a presenteinvenção compreende pelo menos uma partícula magnetizável que éselecionada do grupo que consiste de pó de ferro, pó de ferro finamentedividido, tal como pó de ferro de carbonila, que é preparado de pentacarbonilde ferro, pó de ferro atomizado com água ou gás, pó de ferro revestido, porexemplo, pó de ferro revestido com partículas de SO2, com outros metais oucom pelo menos um polímero, e misturas das partículas magnetizáveismencionadas acima. O pó de ferro de carbonil assim chamado que obtido pordecomposição térmica de pentacarbonil de ferro é particularmente preferido.
A forma das partículas magnetizáveis pode ser uniforme ouirregular. Por exemplo, as ditas partículas podem ser esféricas, em forma dehaste ou partículas não circulares. A forma esférica, i.e., a forma de umaesfera ou uma forma similar à forma de uma esfera, é particularmentepreferida quando altos graus de enchimento são requeridos.
Se as partículas esféricas forem usadas, o diâmetro médio [d50]é preferivelmente de 0,01 a 1000 μηι, particularmente preferivelmente de 0,1a 100 μηι, particularmente de 0,5 a 10 μιη, especialmente de 1 a 6 μηι. Asordens de grandeza mencionadas acima do diâmetro médio são vantajosas emparticular porque elas levam a formulações magneto-reológicas que têmcapacidade de redispersão melhorada e uma escoabilidade melhorada noestado livre de campo em baixas temperaturas.
Se nenhuma partícula esférica for usada, a maior dimensãomediana das partículas magnetizáveis fornecidas de acordo com a presenteinvenção é preferivelmente de 0,01 a 1000 μιη, particularmentepreferivelmente de 0,1 a 500 μιη, particularmente de 0,5 a 100 μιη.
Se pó de metal for usado como a partícula magnetizável, o ditopó de metal pode ser obtido, por exemplo, pela redução de óxido de metalcorrespondentes. Se apropriado, a redução é seguida por um processo depeneiramento ou moagem. Outros métodos para a produção de pós de metalapropriadamente adequados são deposição eletrolítica e a produção de pó demetal por atomização com água ou gás.
O uso de misturas de partículas magnetizáveis, particularmentede partículas magnetizáveis tendo diferentes tamanhos de partículas, étambém preferido. Em comparação com formulações magneto-reológicas quecompreendem partículas tendo uma distribuição de tamanhos de partículasmonomodal, formulações baseadas em misturas de partículas de diferentestamanhos de partículas têm uma menor viscosidade se nenhum campomagnético estiver presente.
Assim, em uma forma de realização particularmente preferidada presente invenção, se pretende usar partículas substancialmente esféricasque têm dois diâmetros diferentes. É também preferido que as partículasmagnetizáveis tenham, em cada caso, um diâmetro médio [d50] de 0,01 a1000 μηι, particularmente preferivelmente de 0,1 a 100 μιη, particularmentede 0,5 a 10 μηι, especialmente de 1 a 6 μηι, e a relação do diâmetro médio doprimeiro tipo de partícula para o diâmetro médio do segundo tipo de partículaé de 1,1 a 4,9:1, mais preferivelmente de 1,5 a 4,5:1, particularmentepreferivelmente de 1,75 a 4,25:1. muito particularmente preferivelmente de 2a 4:1, particularmente de 2,25 a 3,75:1, especialmente de 2,25 a 3,0:1.
O conteúdo de partículas magnetizáveis na formulaçãomagneto-reológicas de acordo com a presente invenção é preferivelmente de30 a 93% em peso, particularmente preferivelmente de 50 a 93% em peso,particularmente de 70 a 93% em peso.
Dispersante
A formulação magneto-reológica de acordo com a presenteinvenção· preferivelmente compreende um dispersante selecionado do grupoque consiste de dispersantes baseados em polímero, particularmente baseadosem poliéster, e ésteres alquilfosfóricos de álcoois de cadeia longa ou deetoxilatos de álcool da fórmula geral
Rn(EO)x
onde n = 8al8ex = 0a20, particularmente preferivelmente η
= 8al8ex = 0al0, particularmente n = 8al8ex = 0a5;ou misturas dosdispersantes mencionados acima.
Se o dispersante usado for um dispersante polimérico, o uso depoliésteres, em particular de ácido poli-hidroxiesteárico e de resinasalquídicas, é particularmente preferido. Os produtos Solsperse® 21000 daAvecia e Borchi® Gen 911 da Borcheres podem ser mencionados por meio deexemplo.
Os dispersantes estão presentes na formulação de acordo coma presente invenção preferivelmente em uma quantidade de 0,01 a 10% empeso, particularmente preferivelmente de 0,05 a 3% em peso, particularmentede 0,1 a 2% em peso, baseado em cada caso na formulação magneto-reológica.
O dito dispersante permite boa re-dispersão dentro daformulação magneto-reológica de acordo com a presente invenção após asedimentação das partículas magnetizáveis.
Pelo uso, inter alia, de dispersantes poliméricos, um bomcomportamento de fluxo da formulação magneto-reológica em baixastemperaturas pode ser assegurado mesmo com uma alta carga de partículasmagnetizáveis de, por exemplo, 90% em peso. Tipicamente, as tensões decisalhamento de 90% de força em peso de formulações a -3 0°C no estadolivre de campo em uma taxa de cisalhamento de 40 s"1 são menores que 1000Pa, particularmente ainda menores que 800 Pa.
Agente Tixotrópico
A formulação magneto-reológica de acordo com a presenteinvenção preferivelmente compreende pelo menos um agente tixotrópicobaseado em silicatos em folha hidrofobicamente modificados.
O assentamento das partículas magnetizáveis dentro daformulação magneto-reológico de acordo com a presente invenção pode serminimizado pela formação de uma rede tixotrópica. Uma rede tixotrópicapode ser formada no fluido magneto-reológico da presente invenção pelo usodo aditivo tixotrópico mencionado acima. Para os propósitos da presenteinvenção, é particularmente preferível que os silicatos em folhahidrofobicamente modificados sejam derivados do tipo hectorita, bentonia ouesmectita. Os silicatos em folha da série Bentone® da Elementis sãoparticularmente preferidos. Em adição, Bentone® SD-1, SD-2 e SD-3,particularmente Bentone® SD-3, que é uma hectorita organicamentemodificada, são também preferidos. Os agentes tixotrópicos estão presentesna formulação magneto-reológica presente preferivelmente em umaquantidade de 0,01 a 10% em peso, particularmente preferivelmente de 0,01 a5% em peso, particularmente de 0,1 a 3% em peso, especialmente de 0,1 a 2%em peso.
O líquido magneto-reológico da presente invenção podeopcionalmente compreender outros aditivos, por exemplo, lubrificantes, taiscomo pó de Teflon, pó de dissulfito de molibdênio ou grafite, inibidores decorrosão, aditivos de pressão extrema, aditivos antidesgaste e antioxidantes.
A presente invenção também se refere a um processo para apreparação dos líquidos magneto-reológicos de acordo com a presenteinvenção, de acordo com o qual as partículas magnetizáveis fornecidas deacordo com a presente invenção são dispersas em um óleo de base, seapropriado na presença de um agente tixotrópico e de um dispersante.
Em geral, a preparação é efetuada primeiramente tomando oóleo de base ou a mistura de óleo de base e então a provendo com odispersante, agente tixotrópico e, se apropriado, outros aditivos fornecidos deacordo com a presente invenção. A mistura resultante é então homogeneizadapor meio de uma unidade de agitação adequada. Depois, as partículasmagnetizáveis são adicionadas e homogeneização é novamente efetuada. Asegunda homogeneização, também, é preferivelmente efetuada com a ajudade uma unidade de agitação adequada. Opcionalmente, a formulaçãoresultante é desgaseificada sob pressão reduzida.
A presente invenção também se refere ao uso dos líquidosmagneto-reológicos de acordo com a presente invenção para aplicações emabsorvedores de choque, embreagens, freios e outros dispositivos de controlee.g., dispositivos hápticos, absorvedores de impacto, sistemas de direçãodireção-por-fio, sistemas de marcha e freio-por-fio, vedações, sistemas deretenção, próteses, dispositivos de ajuste ou mancais.
A presente invenção também se refere a absorvedores dechoque, embreagens, freios e outros dispositivos de controle e.g., dispositivoshápticos, absorvedores de impacto, sistemas de direção direção-por-fio,sistemas de marcha e freio-por-fio, vedações, sistemas de retenção, próteses,dispositivos de ajuste ou mancais contendo pelo menos um líquido magneto-reológico de acordo com a presente invenção.
A presente invenção é explicada em mais detalhes comreferência aos seguintes exemplos.
Exemplos de Trabalho
1. Métodos de Teste
A) Redispersão:
A formulação é girada por 15 minutos em uma centrífuga a4000 rpm. As forças centrífugas de 2000 vezes a aceleração da Terra ocorremcomo um resultado. Após a sedimentação das partículas magnetizáveis, aredispersão é testada. Para este propósito, uma espátula de laboratório éinserida no sedimento decantado e girada 180°. A resistência ao movimentoda espátula é avaliada qualitativamente.
B) Comportamento de fluxo a -40°C:
A formulação é deixada por 24 horas em um recipiente devidro com um tampa rosqueada a -40°C. Inclinando-se o recipiente de vidro,o comportamento do fluxo é avaliado. Em adição, uma espátula de laboratórioé inserida na formulação e girada até 180°. A resistência ao movimento daespátula é avaliada qualitativamente.
C) Estabilidade Química:
A formulação é deixada por 24 horas em um recipiente devidro com uma tampa rosqueada a 150°C. A descoloração do óleo de base e amudança na viscosidade da formulação antes e depois do carregamentotérmico são então medidas a 25°C.
As mudanças químicas que se referem principalmente ao óleode base como líquido carreador são detectadas por meio de métodoscromatográficos que se referem à química do óleo de base (e.g., eromatografiade gás, eromatografia líquida de alta pressão, eromatografia de permeação de gel).
D) Sedimentação:
As formulações magneto-reológicas são introduzidas em umtubo de teste graduado, e a sedimentação percentual é lida a 20°C após 28dias.
2. Preparação da Formulação
O dispersante e os outros aditivos absorvem o óleo. Depois, oagente tixotrópico é adicionado e homogeneização é efetuada por meio deuma unidade de agitação adequada. Depois, as partículas de ferromagnetizáveis são adicionadas e a batelada é novamente homogeneizada como auxílio de uma unidade de agitação adequada. Opcionalmente, a formulaçãoé então desgaseificada sob pressão reduzida.
3. Exemplos de formulações magneto-reológicas
a) Formulação magneto-reológica consistindo de:
- 10,5% em peso de éster do ácido trimetilolpropanotricarboxílico, ácidos carboxílicos tendo um comprimento de cadeia de C8-Cio (Priotube® 3970), como óleo de base;
- 85% em peso de pó de ferro de carbonila tendo um tamanhode partículas médio de 5 μηι como partículas magnetizáveis;
- 4% em peso de uma mistura de monoéster fosfórico e diésterfosfórico de um etoxilato de álcool C13/C15 tendo 3 unidades óxido deetileno como o dispersante;
- 0,5% em peso de um silicato em folha de hectoritahidrofobicamente modificado (Bentone® SD-3) como o agente tixotrópico.
A formulação pode ser prontamente redispersada após asedimentação.
b) Formulação magneto-reológica consistindo de:- 14,2% em peso de adipato de dinonila como óleo de base;
- 85% em peso de pó de ferro de carbonila tendo um tamanhode partículas médio de 5 μηι como partículas magnetizáveis;
- 0,3% em peso de ácido poliidroxiesteárico (Solsperse®21000) como o dispersante;
- 0,5% em peso de um silicato em folha de hectoritahidrofobicamente modificado (Bentone® SD-3) como o agente tixotrópico.
A formulação pode ser prontamente redispersada após asedimentação, mostra pouca tendência para se submeter à sedimentação,mostra alta tensão de cisalhamento transmissível e pode ser usada em umaampla faixa de temperaturas de pelo menos -40°C a 150°C.
c) Formulação magneto-reológica consistindo de:
- 11,4% em peso de poli-a-olefina Durasyn® 162 como óleode base;
- 88% em peso de pó de ferro de carbonila tendo um tamanhode partículas médio de 4 μιη como partículas magnetizáveis;
- 0,3% em peso de resina alquídica Borchi® Gen 911 como odispersante;
- 0,3% em peso de um silicato em folha de hectoritahidrofobicamente modificado (Bentone® SD-3) como o agente tixotrópico.
A formulação pode ser prontamente redispersa após asedimentação, mostra pouca tendência a se submeter à sedimentação, mostraalta tensão de cisalhamento transmissível e pode ser usada em uma amplafaixa de temperaturas de pelo menos -40°C a 150°C.
d) Formulação magneto-reológica consistindo de:
- 11,1% em peso de poli-a-olefina Durasyn® 162 / adipato dedinonila (8:2) como óleo de base;
- 88% em peso de pó de ferro de carbonila tendo um tamanhode partículas médio de 4 μπι como partículas magnetizáveis;- 0,6% em peso de resina alquídica Borchi® Gen 911 como odispersante;
- 0,3% em peso de um silicato em folha de hectoritahidrofobicamente modificado (Bentone® SD-3) como o agente tixotrópico.
A formulação pode ser prontamente redispersa após asedimentação, mostra alta tensão de cisalhamento transmissível e pode serusada em uma ampla faixa de temperaturas de pelo menos -40°C a 150°C.
4. Formulações magneto-reológicas compreendendo partículasmagnetizáveis revestidas
A influência de partículas de sílica (partículas de SiO2) comomaterial de revestimento para as partículas de ferro (CIP) na redispersão apósa sedimentação e no comportamento de fluxo em temperatura baixa foiinvestigada.
As seguintes tabelas mostram que o revestimento daspartículas magnetizáveis com SiO2 é vantajosa com relação à redispersão e ocomportamento de fluxo de temperatura baixa:
<table>table see original document page 18</column></row><table>
Explicações:
Redispersão (15 min, 2000 g)
+: prontamente redispersável
0: redispersável-: fracamente redispersável
—: não redispersável
Comportamento de fluxo (-40°C):
-: sólido
0: fluxo muito vagaroso
+: alta viscosidade
++: baixa viscosidade
5. Influência do Agente Tixotrópico no comportamento em baixatemperatura e na redispersão
Os seguintes exemplos mostram que grandes quantidades deagente tixotrópico, particularmente de Bentone® SD-3, têm um efeito adversono comportamento em baixa temperatura e na redispersão
<table>table see original document page 19</column></row><table>
Explicações:
Redispersão (15 min, 2000 g)
+: prontamente redispersável
0: redispersável
-: fracamente redispersável
—: não redispersável
Comportamento de fluxo (-40°C):
-: sólido
0: fluxo muito vagaroso
+: alta viscosidade
++: baixa viscosidade
6. Formulações magneto-reológicas compreendendo misturas de óleo debaseAs seguintes formulações 12 a 14 compreendem, cada uma,88% em peso de pó de ferro de carbonila tendo um diâmetro médio de 5 μιη,0,33% em peso de Bentone® SD-3 como um agente tixotrópico e 0,6% empeso de Borchi® Gen 911 como um dispersante. A viscosidade da formulaçãofoi determinada a -30°C e uma taxa de cisalhamento de 39 s"1.
<table>table see original document page 20</column></row><table>
As seguintes formulações 15 a 17 compreendem, cada uma,85% em peso de pó de ferro de carbonila tendo um diâmetro médio de 5 μηι,0,50% em peso de Bentone® SD-3 como um agente tixotrópico e 0,29% empeso de Borchi® Gen 911 como um dispersante. A viscosidade da formulaçãofoi determinada a -30°C e uma taxa de cisalhamento de 39 s"1.
<table>table see original document page 20</column></row><table>
Outras propriedades relevantes para uso, tais como aredispersão da formulação após a sedimentação, não são adversamenteafetadas pelas misturas de óleo de base.
Claims (11)
1. Formulação magneto-reológica, caracterizada pelo fato deque compreende:a) pelo menos um óleo de base que é selecionado do grupo queconsiste de dialquil dicarboxilatos, baseados em ácidos graxos lineares ouramificados tendo comprimentos de cadeia de C4 a Cio e álcoois lineares ouramificados tendo comprimentos de cadeia de C4 a Ci0; ésteres de poliolsaturados, baseados em neopentilglicol, trimetilolpropano ou pentaeritritol;poli-a-olefinas e misturas dos dialquil dicarboxilatos e poli-a-olefinasmencionados acima;b) pelo menos uma partícula magnetizável selecionada dogrupo que consiste de pó de ferro, pó de ferro finamente dividido, tal comopartículas de ferro que são preparadas a partir de pentacarbonil de ferro, pó deferro atomizado por gás ou água, pó de ferro revestido e misturas daspartículas magnetizáveis mencionadas acima;c) pelo menos um dispersante selecionado do grupo queconsiste de dispersantes baseados em polímero e ésteres alquilfosfóricos deálcoois de cadeia longa ou de etoxilatos de álcool da fórmula geralRn(EO)xonde n = 4al8ex = 0a 20; ed) pelo menos um agente tixotrópico baseado em silicatos emfolha hidrofobicamente modificados.
2. Formulação magneto-reológica de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dispersante é ácidopoliidroxiesteárico.
3. Formulação magneto-reológica de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dispersante é uma resinaalquídica.
4. Formulação magneto-reológica de acordo com qualqueruma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o teor dedispersante na formulação é de 0,01 a 10% em peso, com base na formulação.
5. Formulação magneto-reológica de acordo com qualqueruma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o agentetixotrópico baseado em silicatos em folha hidrofobicamente modificados éderivado do tipo hectorita, bentonita ou esmectira.
6. Formulação magneto-reológica de acordo com qualqueruma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o teor o agentetixotrópico baseado em silicatos em folha hidrofobicamente modificados é de 0,01 a 10% em peso, baseado ma formulação.
7. Formulação magneto-reológica de acordo com qualqueruma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a formulaçãocompreende misturas de partículas magnetizáveis de tamanhos de partículasdiferentes, substancialmente partículas esféricas que têm dois diâmetrosdiferentes sendo usados e a relação do diâmetro médio do primeiro tipo departícula para o diâmetro médio do segundo tipo de partícula sendo de 1,1 a 4,9:1.
8. Formulação magneto-reológica de acordo com qualqueruma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que o óleo de baseusando é uma mistura de poli-a-olefinas e dicarboxilatos de dialquil.
9. Processo para a preparação da formulação magneto-reológica como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8,caracterizado pelo fato de que as partículas magnetizáveis são dispersadas noóleo de base, se apropriado na presença de um dispersante e de um agentetixotrópico.
10. Uso da formulação magneto-reológica como definida emqualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de ser emabsorvedores de choque, embreagens, freios e outros dispositivoscontroláveis, e.g., dispositivos de ajuste, dispositivos hápticos, sistemas deretenção, absorvedores de impacto, sistemas de direção direção-por-fio,sistemas de marcha e freio-por-fio, vedações, sistemas de retenção, próteses,ou mancais.
11. Dispositivos, caracterizados pelo fato de que sãoabsorvedores de choque, embreagens, freios e outros dispositivoscontroláveis, e.g., dispositivos de ajuste, dispositivos hápticos, sistemas deretenção, absorvedores de impacto, sistemas de direção direção-por-fio,sistemas de marcha e freio-por-fio, vedações, sistemas de retenção, próteses,ou mancais contendo pelo menos uma formulação magneto-reológica deacordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
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