BRPI0615612A2 - excipiente farmacêutico de quitosana para uso em formas de dosagem sólida - Google Patents

excipiente farmacêutico de quitosana para uso em formas de dosagem sólida Download PDF

Info

Publication number
BRPI0615612A2
BRPI0615612A2 BRPI0615612-6A BRPI0615612A BRPI0615612A2 BR PI0615612 A2 BRPI0615612 A2 BR PI0615612A2 BR PI0615612 A BRPI0615612 A BR PI0615612A BR PI0615612 A2 BRPI0615612 A2 BR PI0615612A2
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
chitosan
composition
dioxide
silicon dioxide
silica
Prior art date
Application number
BRPI0615612-6A
Other languages
English (en)
Inventor
Adnan Badwan
Mayyas Al-Remawi
Original Assignee
Jordanian Pharmaceutical Mfg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jordanian Pharmaceutical Mfg filed Critical Jordanian Pharmaceutical Mfg
Publication of BRPI0615612A2 publication Critical patent/BRPI0615612A2/pt

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/20Pills, tablets, discs, rods
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/20Pills, tablets, discs, rods
    • A61K9/2004Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/2022Organic macromolecular compounds
    • A61K9/205Polysaccharides, e.g. alginate, gums; Cyclodextrin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/20Pills, tablets, discs, rods
    • A61K9/2004Excipients; Inactive ingredients
    • A61K9/2009Inorganic compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/02Inorganic compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/36Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

EXCIPIENTE FARMACêUTICO DE QUITOSANA PARA USO EM FORMAS DE DOSAGEM SóLIDA. A presente invenção refere-se a uma composição de co-precipitado de dióxído de silicone quítosana, método para produção da mesma, composição farmacêutica compreendendo a composição de co-precipitado de díóxido de silicone quítosana e uso da composição de co-precipitado de dióxido de silicone quitosana para fabricação de uma fórmulação de liberação prolongada ou imediata.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "EXCIPIENTEFARMACÊUTICO DE QUITOSANA PARA USO EM FORMAS DE DOSA-GEM SÓLIDA".
Campo da Invenção
A presente invenção refere-se à quitosana como um excipientecom propriedades físicas preferidas.
Antecedentes da Invenção
A presente invenção refere-se a um novo excipiente de quitosa-na silicada e cristalina para a preparação de partículas de quitosana pronta-mente escoáveis e de compressão direta.
A quitosana é um polímero muito abundante obtido por desaceti-lação alcalina de quitina (um polímero fabricado de unidades de acetilglico-samina). A quitina está presente nos exoesqueletos de crustáceos, nas cutí-culas de insetos e nas paredes celulares da maioria dos fungos. A quitosanaé um heteropolímero contendo ambas as unidades de glicosamina e acetil-glicosamina. A presença de grupos amina explica seu comportamento catiô-nico nas soluções ácidas e sua afinidade com as substâncias aniônicas emetais.
<formula>formula see original document page 2</formula>
onde se lê: estrutura química do polímero de quitosana[E. Guibal, Heterogenous catalysis on chitosan-based materiais: a review.Prog. Polym. Sci., 30 (2005) 71-109].
A quitosana é uma substância natural e altamente disponível nanatureza sendo econômica, não tóxica, biodegradável e biocompatívelquando comparada aos outros polímeros. A quitosana é considerada comosendo não digerível pelos seres humanos quando ingerida via oral; isso sedeve a falta das quitosanases, que estão presentes em algumas bactérias.[Κ. Oungbho; and Β. Muller. Chitosan Sponges as Sustained Release DrugCarriers. Int. J. Pharm.156, pp 229-237, 1997],
Os usos farmacêuticos da quitosana são muitos. A literatura ci-entífica e médica lista centenas de aplicações industriais, médicas e em die-tas para a quitosana. Essas incluem, proteção dos fármacos sensíveis àsenzimas de desativação, preparação de células artificiais, uso de quitosanapara aprisionar hemoglobina, promoção de reparo ósseo, material para usoem atadura para ferida e lentes de contato. Como um veículo para liberaçãode um fármaco, a quitosana é considerada como o veículo de fármaco parao século 21. A quitosana possui potencial como melhorador de permeaçãopara os compostos macromoleculares hidrófilos e fármacos peptídicos. Aquitosana foi examinada extensivamente pela indústria farmacêutica quantoao seu potencial nos sistemas de liberação controlada de fármaco. O carátercatiônico polimérico em conjunto com seus grupos reativos em potencial for-nece à quitosana propriedades únicas para utilização na tecnologia de libe-ração controlada. [J. Karlsen, and O. Skaugrud. Exicipient Properties of Chi-tosan. Manufacturing Chemist., 62, pp 18, 1991; I Orienti, K. Aieda, C. Ponti,E. Gianasi, V. Zecchi. Progesterone Loaded Chitosan Microspheres. Effect oftriethylene glycol glutarate Iinked to the chitosan molecule on drug release.S.T.P. Pharm. Sei, 6, pp 424-429, 1996; H. Takeuchi, H. Yamamoto, T. Niwa;T. Hino and Y. Kawashima. Internai absorption of insulin in rats from mucoa-dhesive chitosan-coated liposomes. Pharm. Res.13, pp 896-901, 1996].
Sistemas de liberação oral de fármacos da quitosana foram pre-parados dependendo de suas propriedades físico-químicas e farmacêuticas:
Os comprimidos de compressão direta da quitosana ofereceramuma liberação prolongada do fármaco insolúvel em água, a prednisolona [W.Paul, C. Sharma. Chitosan, a drug carrier for the 21 st century: a review. STPPharma Sei, 10, pp 5-22, 2000].
A quitosana é um polímero que possui uma boa propriedade demucoadesão. Recentemente, os sistemas poliméricos mucoadesivos vêmgerando um interesse significativo com os anos como um método para aper-feiçoar o desempenho dos sistemas de liberação prolongada de fármaco.Isso se deve ao fato de que tais sistemas podem localizar a formulação nosítio de interesse para liberação local ou sistêmica, otimizar o contato com asuperfície do tecido gastrointestinal para melhorar a permeabilidade do fár-maco e eles podem facilmente ser combinados com agentes auxiliares, taiscomo, inibidores de enzima, melhoradores de adesão e penetração. [K.Oungbho; and B. Muller. Chitosan Sponges as Sustained Release Drug Car-riers. Int. J. Pharm.156, pp 229-237, 1997].
As microesferas de quitosana podem ser formadas quando asolução ácida da quitosana é gotejada sobre uma solução de tripolifosfato desódio. Essas microesferas foram preparadas como veículo de fármaco deliberação controlada. A quitosana se conjuga com fármacos ou outras fra-ções químicas para modificar suas propriedades. Quitosana-EDTA foi de-senvolvido como um novo polímero bioadesivo que protege os fármacospeptídicos da degradação na luz por aminopeptidase Ν. A conjugação daindometacina com quitosana parcialmente substituída com resíduos hidrófi-los; glutarato de trietileno glicol e glutarato do éter trietileno glicol colina foidescrita. [L. Wan, L. Lim, B. Soh. Drug Release from Chitosan Beads. S.T.P.Pharma Sei, 4, pp 195-200, 1994; C. Arai, J. Akbuga. Alternative Approach tothe preparation of Chitosan Beads. Int. J. Pharm., 168, pp 9-15, 1998; Y. Mu-ata Y., T. Maeda, Miyamoto, S. Kawashima. Preparation of Chitosan-reinforced alginate gel beads-effect of chitosan on gel matrix erosion. Int JPharma. 96, pp 139-145, 1993; A. Bernkop-Schnurch, C. Paikl, C. Valenta.Novel Bioadhesion Chitosan-EDTA Conjugate Protects Leucine Enkeplalinfrom Degradation by Aminopeptidase N. Pharm. Res., 14, pp 917-922, 1997;I. Orienti I, K. Aieda., E. Gianasi, C. Ponti, V. Zecchi. Chitosan IndomethacinConjugates. Effect of Different Substituents on the Polysaccharide Moleculeon Drug Release. Arch. Pharm. Pharm. Med, Chem. 329, pp 245-250, 1996].
A S.T.P. Pharma publicou em janeiro-fevereiro de 2000 umquestão temática completa sobre "quitosana nos sistemas de liberação defármacos". Existem também, vários artigos revistos sobre a quitosana comoum veículo de fármaco. [W. Paul, C. Sharma. Chitosan, a drug carrier for the21 st century: a review. STP Pharma Sci., 10, pp 5-22, 2000; F. Olivia, P. Bu-ri., R. Gury. Chitosan: A unique Polysaccharide for Drug Delivery: a review.Drug Dev. Ind.Pharm. 24, pp 979-993, 1998].
O foco principal aqui é a quitosana silicada, como excipiente pa-ra formas de dosagem sólida.
Muitos aditivos são usados de modo a preparar uma forma dedosagem sólida, sendo necessário que o material a ser prensado na formade dosagem em comprimido possua determinadas características físicas.Entre essas, o material a ser prensado deve ser de escoamento livre, deveser Iubrificado e o mais importante, deve possuir coesividade suficiente paragarantir que a forma de dosagem sólida permaneça intacta após compres-são.
O método mais simples para formação do comprimido é o méto-do de compressão direta. Contudo, o uso da compressão direta é limitadonaquelas situações onde o fármaco e/ou os excipientes possuem uma estru-tura cristalina e características físicas necessárias para formação de umcomprimido farmaceuticamente aceitável. Contudo, é bem-conhecido natécnica incluir um ou mais excipientes, que tornam o método de compressãodireta aplicável para os materiais de propriedades físicas fracas. Para formasde dosagem sólida onde o material de propriedades físicas fracas deve serincluído em uma dose relativamente alta (por exemplo, isso compreendeuma porção substancial do peso total do comprimido), sendo necessário queesse material possua características físicas suficientes (por exemplo, coesi-vidade) para os ingredientes a serem diretamente prensados.
No caso dos produtos de quitosana, onde a quitosana forma amaior parte do comprimido, o pó de quitosana deve possuir bom escoamen-to e boas propriedades de coesividade. Porém, essa não é a situação namaioria dos casos. Metodologias de formulação diferentes são adotadas pa-ra melhorar seu fluxo por aumento do tamanho da partícula de quitosana.
Os procedimentos de granulação a seco são úteis para melhorara capacidade de escoamento. Esses procedimentos podem ser utilizados,quando um dos constituintes que possui boas propriedades de escoamentoé adicionado à fórmula. O método inclui mistura dos ingredientes, peneira-mento rotativo, peneiramento a seco, lubrificação e finalmente a compressãodos ingredientes.
Outro método é um procedimento de granulação a úmido quepode ser útil para melhorar a capacidade de escoamento e inclui mistura dospós a serem incorporados em uma forma de dosagem e, após isso, adiçãode soluções de um agente de ligação aos pós misturados, de modo a obter agranulação. Após isso, a massa umedecida é peneirada e seca para obtergrânulos com uma distribuição de tamanho de partícula específica.
Também, qualquer outro método de aumento do tamanho departícula conhecido na técnica seria útil. Contudo, esses métodos geralmen-te são mais onerosa, consomem mais tempo e trabalho. Um defeito impor-tante observado nos métodos de aumento do tamanho de partícula é a baixacompressibilidade do comprimido formado. Os produtos que contêm umagrande porcentagem de quitosana geralmente sofrem de ligação de partículaa partícula fraca, isto é, baixa coesividade. Essa condição aumenta a chancede friabilidade do comprimido. Isso foi observado nos estudos de recupera-ção elástica para elucidar os mecanismos de ligação desenvolvidos pelocomprimido após compressão de pó fino e grânulo de tamanho de partículamaior das formulações de quitosana.
Formulation of a Universal Controlled Release Hydrophilic Poly-mer Mixtures Ready for Direct Compression, Jordan University of Scienceand Technology, maio de 2003, thesis submitted in partial fulfillment of therequirement of the degree of Ph.D. in pharmaceutical technology by M. Al-Remawi, supervised by Dr. A. Badwan and Dr. M. Salem]
O método de co-precipitação da quitosana com sílica aumenta otamanho de partícula, isto é, melhora as propriedades de fluxo e, surpreen-dentemente, aumenta as propriedades de compressibilidade da quitosana.Sumário da Invenção
É descrito um excipiente à base de quitosana possuindo capaci-dade de escoamento, compressibilidade, se utilizado na compressão direta,formulações de granulação a seco ou de granulação a úmido. O excipiente éuma composição de precipitado de dióxido de silício quitosana, preferível-mente um co-precipitado de solução ácida polimérica de quitosana e disper-são alcalina coloidal de dióxido de silício, onde a composição ótima contémdióxido de silício na faixa de 1-75% peso/peso e a concentração mais prefe-rida sendo de 50% peso/peso. A quitosana e o dióxido de silício estão emassociação íntima um com o outro. O dióxido de silício possui um tamanhode partícula na faixa de nanômetro a cerca de 100 micra. A classificaçãomais preferível é o dióxido de silício coloidal.Descrição Detalhada da Invenção
A quitosana é usada nas formulações de comprimido de Iibera-ção prolongada como um agente de retardo da liberação. Também, a mes-ma é usada nas formulações de liberação imediata como um agente ativopara ligação de gordura.
Tipicamente, a quitosana possui uma densidade de volume decerca de 0,15 g/cm3 a 0,4 g/cm3.
Classificações de quitosana de alta densidade alcançam até 0,6g/cm3 (2-3 vezes mais que a quitosana comum). [http://www.uchitotech.com/Specifications/specifications.html#CHITOSANTOP].
A densidade da quitosana refere-se ao tamanho da partícula. Aquitosana de partícula menor possui, de modo geral, uma baixa densidadede volume (volume maior em relação ao peso), porém possui propriedadesde compressibilidade alta e escoamento fraco. Por outro lado, a quitosanade tamanho de partícula maior possui densidade mais alta, porém proprie-dades de compressibilidade mais baixa e escoamento bom.
Um problema industrial é criado quando a quitosana é incorpo-rada em porcentagem maior nos comprimidos tanto como terapia de ligaçãode gordura quanto como excipiente na liberação prolongada para comprimi-dos de alta resistência. O uso de quitosana de baixa densidade resulta emum problema de carregamento da matriz antes da compressão, isto é, ape-nas uma pequena quantidade de quitosana será carregada na matriz deforma completa e assim o comprimido produzido será muito fino. Também,as classificações de baixa densidade sofrem de propriedades de escoamen-to fracas. Isso se torna um grande problema na produção, quando do uso demáquinas de compressão de alta velocidade que requerem excelente capa-cidade de escoamento. Contudo, o uso de quitosana de alta densidade re-solve o problema de carregamento da matriz e escoamento. Porém os com-primidos formados sofrerão de ligação fraca, isto é, são formados comprimi-dos frágeis.
Foi verificado que, quando o novo excipiente da invenção utilizaum dióxido de silício coloidal,o produto de excipiente resultante provê sur-preendentemente, uma compressibilidade, que é substancialmente melhora-da nas concretizações preferidas, mesmo em comparação às classificaçõesde quitosana de densidade alta disponíveis comercialmente.
A composição ótima contém dióxido de silício na faixa de 1-75%peso/peso e a concentração mais preferida é de 50% peso/peso.
Ambos quitosana na forma de uma massa úmida e dióxido desilício são substancialmente insolúveis em água. Portanto, não existe disso-lução apreciável de cada ingrediente na pasta aquosa. Após uma misturauniforme de ingredientes ser obtida em uma massa úmida, a massa úmida éseca para prover partículas de excipiente à base de quitosana.
De acordo com a presente invenção, os artigos compreendem aquitosana como componente essencial.
Os materiais de quitosana para uso aqui possuem um grau mé-dio de desacetilação de mais de 50%, preferivelmente de 75% a cerca de100% e mais preferivelmente de 85% a cerca de 100%.
Os materiais de quitosana que podem ter geralmente uma faixaampla de pesos moleculares são apropriados para uso na presente inven-ção, tipicamente materiais de quitosana para uso aqui possuem um pesomolecular variando de 1,000 a 10,000,000 gramas por mol e mais preferi-velmente 2,000 a 1,000,000 gramas por mol.
O pH dos materiais de quitosana depende da preparação da qui-tosana. O pH preferido é ácido, tipicamente na faixa de 4 a 6. Contudo, fai-xas de pH básico tipicamente acima de 8 podem ser preferíveis para prepa-ração da base de amina primária da quitosana.
Aminoglicosídeos especificamente apropriados para uso aquiincluem sais de aminopolissacarídeos, especialmente sais de quitosana in-cluindo sais orgânicos e inorgânicos conhecidos na técnica.
A quitosana especial e apropriadamente modificada para usoaqui inclui derivados de quitosana ligados covalentemente solúveis em águaou insolúveis em água ou derivados de quitosana ligados ionicamente co-nhecidos na técnica.
De acordo com a presente invenção, os artigos compreendemsílica como o outro componente essencial.
A sílica, isto é, dióxido de silício, existe em uma variedade deformas cristalinas e modificações amorfas, qualquer uma sendo apropriadapara uso aqui. A sílica é especialmente preferida, uma vez que possui umaárea de superfície grande, tal como, a sílica coloidal.
De acordo com a presente invenção, os artigos compreendemtipicamente de 5 a 300 gm"2, mais preferivelmente de 10-250 gm"2, mais pre-ferivelmente de 15 a 200 gm"2 de sílica.
Também, quaisquer sais de sílica modificada, tais como, silica-tos são também apropriados na presente invenção.
Agentes opcionais, tais como, agentes de enchimento, lubrifican-tes, materiais de absorção de gordura, agentes de tamponamento de pHpodem ser incluídos para facilitar e/ou melhorar as propriedades do co-precipitado.
Os métodos de co-precipitação podem incluir qualquer técnicaindustrial conhecida na técnica, tal como, secagem por aspersão, ou seca-gem por congelamento ou mistura simples da solução.
Os produtos de quitosana são apresentados principalmente nasformas de dosagem sólida como formulações de liberação prolongada. Con-tudo, a quitosana silicada é apropriada para ambas as formulações de libe-ração imediata e formulações de liberação prolongada, dependendo da fór-mula usada conforme mostrado nos exemplos que se seguem.
Exemplos
Exemplo 1
Cristalinidade do co-precipitado de sílica quitosanaPara prover a cristalinidade foram utilizadas duas técnicas: difra-ção de raio χ por pó e medições de espectro infravermelho.
Difratômetro de raio χ (Philips PW 1729 X-Ray Generator). Opadrões de XRD foram medidos com difratômetro de raio x. As radiaçõesgeradas da fonte Co Ka e filtradas através de filtros Ni com um comprimentode onda de 1,79025 Á a 40 mA e 35 KV foram usadas. O instrumento foi o-perado acima da faixa 2Θ de 5-65°.
Os infravermelhos foram obtidos usando FTIR 480, Jasco, Ja-pão, espectrômetro de infravermelho de transformação Fourier em ar ambi-ente à temperatura ambiente e disco KBr. As amostras foram colocadas noforno a 105°C por 3 horas antes da realização de quaisquer medições pararetirar a umidade. Aproximadamente 150 mg de KBr e 5 mg do pó da amos-tra foram misturados utilizando um pilão e um almofariz por 5 minutos. Odisco de amostra foi preparado a uma pressão de 9 ton por 2 minutos.
A quitosana e a sílica coloidal não possuem máximas de raio χpronunciadas, indicando sua natureza amorfa, conforme mostrado na figura1. As novas duas máximas pronunciadas apareceram em 2Θ, um valor emtorno de 45 e 50 de quitosana silicada co-precipitada é uma indicação dacristalinidade dessa forma modificada de quitosana.
Os espectros IV dessa mistura física de quitosana e sílica semostraram espectros IV brandos, sem projeções ou máximas pronunciadas,conforme mostrado na figura 2. A quitosana silicada co-precipitada apresen-tou máximas pronunciadas e a presença de ressaltos com as máximas maisaltas. Isso indica que as moléculas foram apresentadas em um estado crista-Iino ordenado.
Esses resultados indicaram que o método de co-precipitaçãoresultou na produção de formas cristalinas de quitosana dentro da matrizamorfa. Isso aperfeiçoa suas propriedades físicas, conforme mostrado nopróximo exemplo.
Exemplo 2
Aperfeiçoamento das propriedades físicas da quitosana pela co-precipitaçãocom sílicaPó de quitosana com densidade em volume (0,19 g/cm3) e dióxi-do de silicone coloidal com densidade de volume (0,03 g/cm3). Isso significaque os dois materiais são altamente felpudos e porosos.
A sílica coloidal foi dispersa em meio alcalino e a quitosana nomeio ácido. Então, a solução de quitosana ácida foi adicionada com agitaçãoà sílica coloidal alcalina. Lá ocorre a co-precipitação. O pH é monitorado pa-ra precipitar completamente o polímero de quitosana. O co-precipitado é la-vado dos sais, seco em forno a 120°C. As partículas foram peneiradas u-sando peneira de 0,425 mn.
As tabelas 1 -4 resumem as características físicas das partículasde quitosana silicadas. As partículas de quitosana sem sílica possuem pro-priedades de escoamento boas e propriedades de compressibilidade fracas,conforme mostrado na Tabela 1. As propriedades de escoamento e com-pressibilidade foram aperfeiçoadas significativamente, quando da co-precipitação de quitosana com sílica em uma razão apropriada, conformemostrado nas Tabelas 2-4.
Tabela 1: Sumário das propriedades físicas da quitosana precipitada semsílica (CH:sílica 100:0)
<table>table see original document page 11</column></row><table><table>table see original document page 12</column></row><table>
Tabela 2: Sumário das propriedades físicas da quitosana 25% peso/pesoprecipitada com sílica a 75% peso/peso (CH: sílica 75:25)
<table>table see original document page 12</column></row><table>
Tabela 3: Sumário das propriedades físicas da quitosana 50% peso/pesoprecipitada com sílica a 50% peso/peso (CH: sílica 50:50)
<table>table see original document page 12</column></row><table><formula>formula see original document page 13</formula>
Tabela 4: Sumário das propriedades físicas da quitosana 25% peso/pesoprecipitada com sílica a 75% peso/peso (CH: sílica 25:75)
<formula>formula see original document page 13</formula>
Exemplo 3
Uso da quitosana silicada nas formulações de comprimido deliberação prolongada
Um comprimido de liberação prolongada foi preparado utilizandoquitosana silicada.
O sistema contém 120 mg de pseudoefedrina HCI e excipientede modificação de liberação (quitosana ou quitosana modificada em concor-rência à goma xantana), conforme mostrado nas Tabelas 5 e 6. Os compo-nentes de cada comprimento foram misturados geometricamente em pilãode porcelana por cerca de 10 minutos antes da compressão. Os comprimi-dos planos circulares foram fabricados com um diâmetro de 10 mm. As mis-turas em pó foram comprimidas por uso de uma prensa hidráulica aplicandouma pressão de cerca de 200 MPa por 15 segundos.Tabela 5: Sumário as fórmulas usadas para o desenvolvimento do produtode liberação prolongada de pseudoefedrina HCI, em comparação ao Contac12 hr caplet non drowsy®.
<table>table see original document page 14</column></row><table>
Produto de liberação controlada disponível comercialmente é oContac 12 hr caplet non drowsy® BN 3JE 0897 (Fabricado pela GIaxoSmith-Kline, Patente US número 5.895.663).
A fórmula 1 representa quitosana conforme recebida de sua fon-te (pó fino).
A fórmula 2 representa quitosana precipitada no mesmo proce-dimento, porém sem uso da sílica (tamanho de partícula contendo tratamen-to com quitosana <0,425 mm).
As fórmulas 3-5 representam quitosana co-precipitada e sílicaem razões diferentes, com tamanho de partícula de <0,425.
Tabela 6: Sumário das fórmulas usadas para o desenvolvimento da pseudo-efedrina HCI de liberação prolongada usando quitosana modificada 50:50.
<table>table see original document page 14</column></row><table>O aparelho USP Il (Pá) foi utilizado. Os recipientes foram colo-cados em banho-maria regulado para manter a temperatura de 37± 0,5°Cdurante o teste. Uma tampa ajustada foi usada no recipiente para prevenirqualquer evaporação durante o tempo de teste. Todos os comprimidos foramsubmetidos a 1.000 mL. Os comprimidos foram submetidos a 0,1 M HCl por1 hora, então 0,1 M tampão fosfato de sódio com pH 7,5 pelo restante doperíodo de dissolução. A velocidade do teste de dissolução foi ajustada a 50rpm. Em intervalos de tempo especificados foram retiradas alíquotas de 5mL. A cada intervalo de tempo uma alíquota igual em volume ao daquelaamostra retirada foi substituída, de modo a manter o volume original do meiode dissolução.
As amostras das operações de dissolução foram analisadas u-sando um método de espectrofotômetro UV validado. Os detalhes das con-dições de análise são mostrados na Tabela 7.
Tabela 7: Parâmetros de espectrofotômetro UV aplicados à análise da pseu-doefedrina HCl
<table>table see original document page 15</column></row><table>
A liberação da pseudoefedrina HCI do produto comercial foicomparada à fórmula ótima (fórmula 1 determinada pela operação anterior.A fórmula ótima contém pó fino de quitosana, conforme mostrado na figura3. A quitosana precipitada sem sílica, possui um tamanho de partícula maior(fórmula 2) em comparação a pó fino de quitosana (fórmula 1). Não obstan-te, a mesma possui um comportamento de liberação similar, isto é, o pro-cesso de precipitação que conduz ao aumento do tamanho, não afetou signi-ficativamente o comportamento de liberação do fármaco.
O perfil de liberação também foi similar ao da liberação da fór-mula ótima, mesmo quando a quantidade de quitosana foi diminuída e subs-tituída por sílica, como no caso com a fórmula 3, figura 4. A quantidade dequitosana diminuiu nessa fórmula, porém o comportamento de liberação nãofoi alterado. Isso se deve à sílica que substitui quitosana nessa porcenta-gem. Uma vantagem econômica de usar quitosana modificada pode ser ma-nifestada aqui. O preço da sílica é cerca de dez vezes mais econômico emrelação ao preço da quitosana.
Uma vez que a quantidade de sílica aumentou em virtude daquitosana (fórmulas 4 e 5) a liberação prolongada diminuiu especial e signifi-cativamente conforme mostrado nas figuras 5 e 6.
Contudo, isso não significa que o pó de liberação prolongada seperdeu. Na realidade, o pó de liberação retardada pode ser recuperado, me-diante o aumento na quantidade de quitosana incluída no comprimido, con-forme observado (fórmulas 6 e 7) nas figuras 7 e 8.
Exemplo 4:
Comprimido de liberação imediata foi preparado empregando quitosana silicada
O sistema contém 60 mg de pseudoefedrina HCI e 60 mg deexcipiente quitosana (quitosana ou quitosana modificada com sílica), con-forme mostrado na Tabela 8. Os componentes de cada comprimido foramgeometricamente misturados em pilão de porcelana por cerca de 10 minutosantes da compressão. Comprimidos planos circulares foram fabricados comum diâmetro de 9 mm. As misturas de pó foram comprimidas em prensa hi-dráulica por aplicação de pressão de cerca de 200 MPa por 15 segundos.
Tabela 8: Sumário as fórmulas usadas para o desenvolvimento de compri-mido de quitosana de liberação imediata
<table>table see original document page 16</column></row><table>
A fórmula 8 representa quitosana conforme recebida de sua fon-te (pó fino).A fórmula 9 representa quitosana precipitada no mesmo proce-dimento, porém sem uso de quitosana:sílica 50:50 (tamanho de partícula <0,425 mm).
O aparelho USP Il (Pá) foi usado. Os recipientes foram coloca-dos em banho-maria regulado para manter a temperatura de 37± 0,5°C du-rante o teste. Uma tampa ajustada foi usada no recipiente para prevenirqualquer evaporação durante o tempo de teste. Todos os comprimidos foramsubmetidos a 900 ml_ de água. A velocidade do teste de dissolução foi ajus-tada a 50 rpm. Em intervalos de tempo especificados foram retiradas alíquo-tas de 5 ml_. A cada intervalo de tempo uma alíquota igual em volume aodaquela amostra retirada foi substituída, de modo a manter o volume originaldo meio de dissolução. As amostras das operações de dissolução foram a-nalisadas usando um método de UV validado, conforme mencionado anteri-ormente no exemplo.
A liberação de pseudoefedrina HCI da matriz de quitosana (fór-mula 8) foi comparada à fórmula da matriz de quitosana silicada (fórmula 9),conforme mostrado na figura 9. O teor de quitosana silicada mostrou umacondição de desintegração rápida (dentro de 5 minutos), onde todo o teor defármaco é liberado imediatamente para o meio de dissolução, enquanto amatriz de quitosana comum mostrou uma liberação lenta do fármaco. Essaliberação aconteceu devido à solubilidade alta do fármaco no meio de disso-lução. As diferenças na liberação do fármaco sugerem que a quitosana sili-cada absorve mais umidade em razão da presença de sílica o que conduz àdesintegração do comprimido. Assim, a nova quitosana silicada é apropriadapara formas de dosagem de liberação imediata.
Como uma conclusão, além da sílica ter aperfeiçoado as propri-edades físicas da quitosana, ela também melhora sua força de retardo deliberação de fármaco quando usada com outro polímero e torna a quitosanaapropriada para formas de dosagem de liberação imediata, quando usadasozinha ou com um desintegrante.
Figuras:
Figura 1: difração de raio χ no pó de A) sílica, B) pó de quitosana, C) co-precipitado de quitosana:sílica 50:50 peso/peso.
Figura 2: espectros IV de A) mistura física de quitosana:sílica 50:50 pe-so/peso, B) co-precipitado de quitosana:sílica 50:50 peso/peso.
Figura 3: perfil de dissolução in vitro de pseudoefedrina HCI dos sistemas deliberação prolongada do Contac 12 hr®, fórmula 1 da quitosana e fórmula 2da quitosana descritas na invenção.
Figura 4: perfil de dissolução in vitro de pseudoefedrina HCI dos sistemas deliberação prolongada das fórmulas 2 e 3 da quitosana descritas na invenção.
Figura 5: perfil de dissolução in vitro de pseudoefedrina HCI dos sistemas deliberação prolongada das fórmulas 2 e 4 da quitosana descritas na invenção.
Figura 6: perfil de dissolução in vitro de pseudoefedrina HCI dos sistemas deliberação prolongada das fórmulas 2 e 5 da quitosana descritas na invenção.
Figura 7: perfil de dissolução in vitro de pseudoefedrina HCI dos sistemas deliberação prolongada das fórmulas 2 e 6 da quitosana descritas na invenção.
Figura 8: perfil de dissolução in vitro de pseudoefedrina HCI dos sistemas deliberação prolongada das fórmulas 2 e 7 da quitosana descritas na invenção.
Figura 9: perfil de dissolução in vitro de pseudoefedrina HCI do sistema deliberação imediata da quitosana e quitosana silicada (50:50).

Claims (18)

1. Composição de co-precipitado de dióxido de silicone quitosana.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, em que o teorde dióxido de silicone está na faixa de 1 a 75% peso/peso.
3. Composição de acordo com a reivindicação 2, em que o teorde dióxido de silicone é de cerca de 50% peso/peso.
4. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, onde o dióxido de silicone está presente na forma cristalina ouamorfa ou como uma forma modificada ou sal de dióxido de silicone tal comosilicato.
5. Composição de acordo com a reivindicação 4, em que o dió-xido de silicone está presente na forma de dióxido de silicone coloidal.
6. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, em que o material de quitosana possui um grau médio de de-sacetilação superior a 50%.
7. Composição de acordo com a reivindicação 6, em que o mate-rial de quitosana possui um grau médio de desacetilação superior a 75%.
8. Composição de acordo com a reivindicação 7, em que o mate-rial de quitosana possui um grau médio de desacetilação superior a 85%.
9. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesprecedentes, em que o material de quitosana possui um peso molecular mé-dio variando de 1.000 a 10.000.000 g/mol.
10. Composição de acordo com a reivindicação 9, em que o ma-terial de quitosana possui um peso molecular médio variando de 2,000 a-100,000 g/mol.
11. Composição de acordo com qualquer uma das reivindica-ções precedentes, em que o material de quitosana é um sal de quitosanacom um ácido orgânico ou inorgânico.
12. Método para produção de uma composição de co-precipitadode dióxido de silicone quitosana de acordo com qualquer uma das reivindi-cações 1 a 11, em que o método de co-precipitação é selecionado de seca-gem por aspersão, secagem por congelamento ou mistura da solução.
13. Composição farmacêutica compreendendo, como um excipi-ente, uma composição de co-precipitado de dióxido de silicone quitosana deacordo como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
14. Composição farmacêutica de acordo com a reivindicação 13,compreendendo adicionalmente um ou mais agentes de enchimento, lubrifi-cantes, materiais de absorção de gordura e agentes de tamponamento depH.
15. Composição farmacêutica de acordo com a reivindicação 13compreendendo, como agente ativo, uma pseudoefedrina HCI.
16. Uso de uma composição de co-precipitado de dióxido de sili-cone quitosana como um excipiente para fabricação de uma formulação deliberação prolongada.
17. Uso de uma composição de co-precipitado de dióxido de sili-cone quitosana como um excipiente para fabricação de uma formulação deliberação imediata.
18. Uso de acordo com a reivindicação 16 ou 17, em que a for-mulação de liberação prolongada está na forma de um comprimido ou cápsula.
BRPI0615612-6A 2005-09-02 2006-08-29 excipiente farmacêutico de quitosana para uso em formas de dosagem sólida BRPI0615612A2 (pt)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP05019082.6 2005-09-02
EP05019082A EP1759711B1 (en) 2005-09-02 2005-09-02 Chitosan-silicon dioxide coprecipitate and use as excipient in solid dosage forms
PCT/EP2006/008444 WO2007025715A1 (en) 2005-09-02 2006-08-29 Chitosan-silicon dioxide coprecipitate and use as excipient in solid dosage forms

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BRPI0615612A2 true BRPI0615612A2 (pt) 2011-05-24

Family

ID=35601884

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BRPI0615612-6A BRPI0615612A2 (pt) 2005-09-02 2006-08-29 excipiente farmacêutico de quitosana para uso em formas de dosagem sólida

Country Status (12)

Country Link
US (1) US20080214677A1 (pt)
EP (1) EP1759711B1 (pt)
KR (1) KR20080048465A (pt)
CN (1) CN101267839A (pt)
AT (1) ATE397941T1 (pt)
BR (1) BRPI0615612A2 (pt)
CA (1) CA2616470A1 (pt)
DE (1) DE602005007491D1 (pt)
DK (1) DK1759711T3 (pt)
EA (1) EA200800733A1 (pt)
ES (1) ES2307099T3 (pt)
WO (1) WO2007025715A1 (pt)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2016946B1 (en) * 2007-07-18 2013-02-27 The Jordanian Pharmaceutical Manufacturing Co. Chitosan silicon dioxide coprecipitate composition for use as a therapeutically active agent
TWI400088B (zh) * 2010-12-17 2013-07-01 Univ Nat Chiao Tung 藥物載體原料及其製備方法和使用方法
CN113842362A (zh) 2012-11-14 2021-12-28 格雷斯公司 含有生物活性材料与无序无机氧化物的组合物

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5549739A (en) * 1993-11-26 1996-08-27 Nippon Suisan Kaisha, Ltd. Wood modifier composition
CA2212300A1 (en) * 1997-08-04 1999-02-04 Abdellatif Chenite In vitro or in vivo gelfying chitosan and therapeutic uses thereof
US6833487B2 (en) * 2000-04-25 2004-12-21 The Procter & Gamble Company Articles comprising a cationic polysaccharide and silica
EP1586313A1 (en) * 2004-04-07 2005-10-19 The Jordanian Pharmaceutical Manufacturing Co. Ltd. Pharmaceutical composition with metoclopramide and process for its preparation

Also Published As

Publication number Publication date
DK1759711T3 (da) 2008-10-27
WO2007025715A1 (en) 2007-03-08
EP1759711A1 (en) 2007-03-07
EA200800733A1 (ru) 2008-06-30
CA2616470A1 (en) 2007-03-08
EP1759711B1 (en) 2008-06-11
ES2307099T3 (es) 2008-11-16
DE602005007491D1 (de) 2008-07-24
KR20080048465A (ko) 2008-06-02
ATE397941T1 (de) 2008-07-15
US20080214677A1 (en) 2008-09-04
CN101267839A (zh) 2008-09-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1131025C (zh) 用于制备含有大量药物的快速崩解和快速溶解的组合物的颗粒
KR101438071B1 (ko) 약학 조성물
CN1328446A (zh) 改进的迅速崩解片剂
JP2010525082A (ja) 固体投与形
RS20080181A (sr) Čvrste farmaceutske kompozicije koje sadrže pregabalin sredstvo za formiranje matriksa i sredstvo za bubrenje
BRPI0709847A2 (pt) composiÇço farmacÊutica, tablete deglutÍvel, uso de uma composiÇço, processo para preparar uma composiÇço farmacÊutica
JPH08504214A (ja) 放出調整賦形剤として容易に入手できるコンニャクグルコマンナン
AU1654400A (en) Compositions comprising cefuroxime axetil
CA2748496A1 (en) Disintegrable formulations of lanthanum carbonate
JP4759102B2 (ja) 経口投与用医薬組成物
EP2263671B1 (en) Amide derivative-containing pharmaceutical composition
BRPI0615612A2 (pt) excipiente farmacêutico de quitosana para uso em formas de dosagem sólida
Ćirić et al. Influence of spray-drying process on properties of chitosan/xanthan gum polyelectrolyte complexes as carriers for oral delivery of ibuprofen
CN109833304B (zh) 固体制剂用组合物、固体制剂及其制备方法
CN100404025C (zh) 含有盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的口崩片及其制备方法
WO1990004980A1 (fr) Medicament
JP2004224758A (ja) ポリカルボフィルカルシウム含有製剤
CN101102753A (zh) 包含低结晶度纤维素的药物制剂
Rahi Review Article on Superdisintegrants Agents Used in Formulations of Sublingual Tablets.
PT1729735E (pt) Processo de produção de formas de dosagens sólidas comprimidas adequado para utilização com fármacos de baixa solubilidade em água e formas de dosagens sólidas comprimidas assim obtidas
KR20260033978A (ko) 리스덱스암페타민 디메실레이트 분산 정제의 제조 방법
Dahiya et al. Effect of water soluble carriers on dissolution enhancement of aceclofenac
RU2195286C1 (ru) Твердая лекарственная форма, содержащая глицирам
Ahmed et al. Impact analysis of inclusion complexation on micromeritic properties and dissolution behavior of carvedilol
WO2007121848A1 (en) Co-precipitate of chitin or chitin derivative and a silicon dioxide or derivative for the use as tablet excipient

Legal Events

Date Code Title Description
B11A Dismissal acc. art.33 of ipl - examination not requested within 36 months of filing
B11Y Definitive dismissal - extension of time limit for request of examination expired [chapter 11.1.1 patent gazette]