BRPI0616027A2 - composição termoplástica de moldagem e artigos termoformados da mesma - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO TERMOPLáSTICA DE MOLDAGEM E ARTIGOS TERMOFORMADOS DA MESMA. A presente invenção refere-se a uma composição termoplástica de moldagem adequada para preparar artigos por meio de termoformação. A composição de moldagem que compreende: A) poli(éster)carbonato aromático ramificado, B) polímero de enxerto, C) um (co)polímero de vinila opcional e ou tereftalato de polialquileno, D) pelo menos um composto de fósforo retardador de chama selecionado do grupo que consiste em ésteres de fósforo e fosfónico mono e oligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos e E) talco, caracterizado pelo fato de que seu módulo de flexão sob temperatura ambiente é pelo menos 3.000 N/mm~ 2~ e que sua energia por queda de dardo sob ruptura, a -30<198>C, é pelo menos 40,0 J. Lâminas extrusadas da composição são adequadas para produzir artigos úteis por meio de termoformação.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPOSI-ÇÃO TERMOPLÁSTICA DE MOLDAGEM E ARTIGOS TERMOFORMA-DOS DA MESMA".
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a uma composição termoplásticade moldagem e a artigos termoformados produzidos da mesma, e mais par-ticularmente a artigos termoformados de uma composição termoplástica depolicarbonato aromático.
ANTECEDENTES DA TÉCNICA DA INVENÇÃO
Composições de moldagem de policarbonato modificadas porimpacto que são adequadas para aplicações sob extrusão são conhecidas.
EP-A O 345 522 (Patente U.S. A 5.061.745) descreve composi-ções que contêm policarbonatos aromáticos, polímeros de enxerto ABS e/oucopolímeros que contêm estireno tornadas retardantes de fogo pela incorpo-ração de ésteres de ácido monofosfórico. Composições correspondentestornadas retardadoras de chama pela incorporação de éster de ácido oligo-fosfórico ou misturas de ésteres de ácido oligo e monofosfórico foram descri-tas em Patentes U.S. 5.204.394 e 5.672.645. Também relevante é a descri-ção JP-A 111 997 68 de misturas de PC/ABS que são produzidas retardado-ras de fogo com a incorporação de ésteres de ácido monômero e oligômerofosfórico. A retardância de fogo é aperfeiçoada distintamente pela inclusãode cargas inorgânicas, tal como talco. A inclusão de carga inorgânica adver-samente afeta as propriedades mecânicas, especialmente a dureza de mis-turas de polímero.
Patente U.S. 5.849.827 e WO 99/07782 descrevem composi-ções de moldagem PC/ABS que se tornam retardantes de fogo pela inclusãode oligofosfatos à base de resorcinol e em Bisfenol-A. Os períodos de tempopós-combustão são relatados ser significativamente reduzidos por adição depequenas quantidades de materiais inorgânicos nano-escalonadas. A estabi-lidade de fusão dessas composições é considerada insuficiente para aplica-ções sob extrusão.
WO 99/57198 descreve composições de moldagem PC/ABS quesão tornadas retardantes de fogo pela incorporação de um oligofosfato deri-vado de resorcinol e poliolefina fluorada. Policarbonatos lineares e ramifica-dos que apresentam altos pesos moleculares (31.000 e 32.000 g/mol) foramusados nessas composições. As propriedades reológicas dessas composi-ções (MVR) tornaram essas composições adequadas para extrusão. WO01/66634 (correspondente a US2003092805) descreve composições demoldagem que contêm policarbonato, um modificador de impacto e um re-tardador de chama fosforoso sem halogênio e carga inorgânica opcional.Essas composições caracterizam-se por sua combinação de boa resistênciaa fogo e viscosidade de material fundido a 260°C e uma taxa de cisalhamen-tode 10Os1 a >600 Pas.
WO 00/58394 descreveu composições de moldagem de policar-bonato contendo polímeros enxertados e oligofosfato. WO 01/48074 descre-veu composições contendo policarbonato, modificador de impacto, retarda-dores de fogo contendo fósforo e talco de alta pureza. WO 01/48087 descre-ve composições contendo policarbonato, modificador de impacto e talco queapresenta teor de AI2O3 de < 1 % em peso.
WO 01/66635 descreve composições contendo policarbonato,modificador de impacto e retardadores de fogo fosforoso. Composições depolicarbonato modificadas por impacto, grau de extrusão estável sob fusão,retardadoras de chama que são adequadas para termoformação e artigosproduzidos destas não foram até agora descritos.
São adequadas para uso em, por exemplo, a indústria automoti-va, composições de policarbonato resistentes a fogo precisam combinar altaresistência mecânica, incluindo resistência sob baixas temperaturas e resis-tência a fogo excepcional.
Um objetivo da invenção, portanto, é o desenvolvimento de umacomposição de policarbonato termoformável, grau de extrusão, retardadorade fogo modificada por impacto apresentando boas propriedades mecânicase qualidade de superfície.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Descreve-se uma composição termoplástica de moldagem ade-quada para preparação de artigos por meio de termoformação. A composi-ção de moldagem que compreende: A) poli(éster)carbonato aromático rami-ficado, B) polímero enxertado, C) um (co)polímero de vinila opcional e outereftalato de polialquileno, D) pelo menos um composto fosforoso retarda-dor de chama selecionado do grupo que consiste em ésteres de ácido fosfô-nico monomérico, ésteres de ácido de fósforo monomérico, ésteres de ácidofosfônico oligomérico, ésteres de ácido de fósforo oligomérico, fosfonato a-minas e fosfazenos e E) talco. Em uma modalidade preferida, a composiçãocaracteriza-se pelo fato de que seu módulo de flexão sob temperatura ambi-ente é pelo menos 3.000 N/mm2 e, que sua energia por queda de dado sobruptura, sob -30°C, é pelo menos de 40,0 J, particular e preferencialmentepelo menos de 50,0 J. Lâminas de extrusão da composição são adequadaspara produzir artigos úteis por meio de termoformação.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A composição termoplástica de moldagem inventiva compreen-de: A) poli(éster)carbonato aromático ramificado, B) polímero enxertado, C)um (co)polímero de vinila opcional e ou tereftalato de polialquileno, D) pelomenos um composto fosforoso retardador de chama selecionado do grupoque consiste em ésteres de ácido fosfônico monoméricos, ésteres dé ácidode fósforo monoméricos, ésteres de ácido fosfônico oligoméricos, ésteres deácido de fósforo oligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos e E) talco. Pre-ferencialmente, a composição caracteriza-se pelo fato de que módulo deflexão sob temperatura ambiente é pelo menos de 3.000 N/mm2 e que suaenergia por queda de dado sob ruptura, a -30°C, é pelo menos 40,0 J, parti-cular e preferencialmente, pelo menos 50,0 J, a composição é adequadapara produzir artigos termoformados.
Em uma modalidade preferida, a composição contém
A) 50 a 85, preferencialmente 55 a 83, especialmente 60 a 78partes em peso de poli(éster)carbonato aromático ramificado,
B) 4 a 20, preferencialmente 5 a 15, especialmente 6 a 12 partesem peso de modificador de impacto de polímero enxertado,
C) 0 a 30, especialmente 0 a 25 partes em peso de (co)polímerode vinila e ou tereftalato de polialquileno,
D) 1 a 15 preferencialmente 2 a 13, especialmente 3 a 11 partesem peso de pelo menos um membro selecionado do grupo que consiste emésteres de ácido fosfônico monoméricos, ésteres de ácido de fósforo mono-méricos, ésteres de ácido fosfônico oligoméricos, ésteres de ácido de fósforooligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos e
E) 5 a 15, preferencialmente 6 a 12, especialmente 7 a 12 par-tes em peso de talco.
Todas as partes em peso no presente contexto são normaliza-das de tal modo que o total de todas as partes em peso dos componentes nacomposição seja 100.
Componente A
Policarbonatos aromáticos ramificados e/ou carbonatos de poli-éster aromáticos de acordo com componente A que são adequados de acor-do com a invenção são conhecidos da literatura ou poderão ser preparadospor processos conhecidos da literatura (em relação à preparação de policar-bonatos aromáticos vide, por exemplo, Schnell, "Chemistry and Physics ofPolycarbonates", Interscience Publishers, 1964 e DE-AS 1 495 626, DE-A 2232 877, DE-A 2 703 376, DE-A 2 714 544, DE-A 3 000 610 e DE-A 3 832396; em relação à preparação de carbonatos de poliéster aromáticos, porexemplo, DE-A 3 077 934).
Policarbonatos aromáticos são preparados, por exemplo, pormeio de reação de compostos diidróxi aromáticos, preferencialmente dife-nóis, com haletos de ácido carbônico, preferencialmente fosgênio e/ou comdialetos de ácido dicarboxílico aromático, preferencialmente dialetos de áci-do benzenodicarboxílico, pelo processo interfacial de fases, opcionalmenteusando terminadores de cadeia, por exemplo monofenóis. A ramificação quecaracteriza o Componente A da presente invenção é obtida, incluindo nareação agentes de ramificação que são compostos que apresentam funcio-nalidades de três de mais, por exemplo, trifenóis ou tetrafenóis. Preparaçãovia um processo de transesterificação por fusão através de reação de dife-nóis com, por exemplo, carbonato de difenila é também possível.Difenóis para a preparação dos policarbonatos aromáticos e/oucarbonatos de poliéster aromáticos são preferencialmente aqueles de fórmu-la (!)
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em que
é uma ligação simples, Ci a C5-alquileno, C2 a C5-alquilideno, C5a C6-Cicloalquilidenoj -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, C6 a C12-arileno, sobre os quais anéis aromáticos adicionais opcionalmen-te contendo heteroátomos poderão ser fundidos,ou um radical de fórmula (II) ou (III)
em cada caso é Ci a Ci2-alquila, preferencialmente metila, ouhalogênio, preferencialmente cloro e/ou bromoem cada caso, um independentemente do outro, é O, 1 ou 2,é 1 ou O, e
independentemente de cada X1 e, um independentemente dooutro denota hidrogênio ou Ci a C6-alquila, preferencialmente hi-drogênio, metila ou etila,denota carbono e
denota um número inteiro de 4 a 7, preferencialmente de 4 ou 5,com a condição de que em pelo menos um átomo X1, R5 e R6são simultaneamente alquila.
Difenóis preferidos são hidroquinona, resorcinol, diidroxidifenóis,bis-(hidroxifenil)-Ci-C5-alcanos, bis-(hidroxifenil)-C5-C6-cicloalcanos, éteresbis-(hidroxifenílicos), sulfóxidos de bis-(hidroxifenila), bís-(hidroxifenil) ceto-nas, bis-(hidroxifenil) sulfonas e a,a-bis-(hidroxifenil)-diisopropil-benzenos, ederivados destes que são bromados no núcleo e/ou clorados no núcleo.
Difenóis particularmente preferidos são 4,4'-diidroxidifenila) bis-fenol A, 2,4-bis-(4-hidroxifenil)-2-metilbutano, 1,1-bis-(4-hidroxifenil)-cicloexa-no, 1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilcicloexano, sulfeto de 4,4'-diidroxidife-nila, 4,4'-diidroxidifenil sulfona e derivados di- e tetrabromado ou clorado damesma, tais como, por exemplo, 2,2-bis-(3-cloro-4-hidroxifenil)-propano, 2,2-bis-(3,5-dicloro-4-hidroxifenil)-propano ou 2,2-bis-(3,5-dibromo-4-hidroxife-nil)-propano. 2,2-Bis-(4-hidroxifenil)-propano (bisfenol A) é particularmentepreferidos.
Os difenóis poderão ser empregados individualmente ou comoquaisquer misturas desejadas. Os difenóis são conhecidos da literatura ouobteníveis por processos conhecidos.
Terminadores de cadeia que são adequados para a preparaçãodos policarbonatos termoplásticos aromáticos são, por exemplo, fenol, p-clorofenol, p-terc-butilfenol ou 2,4,6-tribromofenol, e também alquilfenóis decadeia longa, tal como 4-[2-(2,4,4-trimetilpentil)]-fenol de acordo com DE-A 2842 005, ou monoalquilfenóis ou dialquilfenóis que apresentam um total de 8a 20 átomos de carbono nos substituintes de alquila, tais como 3,5-di-terc-butilfenol, p-isooctilfenol, p-terc-octilfenol, p-dodecilfenol e 2-(3,5-dimetil-eptil)-fenol e 4-(3,5-dimetileptil)-fenol. A quantidade de terminadores de ca-deia que deve ser empregada é em geral entre 0,5% em mol e 10% em mol,com base nos moles totais dos compostos diidróxi aromáticos empregados.
Os policarbonatos termoplásticos aromáticos são ramificados emuma maneira conhecida preferencialmente por incorporação de 0,05 a 2,0%em mol, com base no total dos compostos diidróxi aromáticos empregados,de compostos que apresentam funcionalidades de três ou mais, por exem-pio, aqueles que apresentam três e mais grupos fenólicos.
Tanto homopolicarbonatos quanto copolicarbonatos são ade-quados. Para a preparação de copolicarbonatos de acordo com a invenção,de acordo com componente A, é também possível empregar 1 a 25% empeso, preferencialmente 2,5 a 25% em peso, com base na quantidade totalde compostos diidróxi aromáticos a ser empregada, de polidiorganossiloxa-nos que apresentam grupos terminais hidroxiarilóxi. Esses são conhecidos(U.S. 3 419 634) e poderão ser preparados por processos conhecidos daliteratura. A preparação de copolicarbonatos contendo polidiorganossiloxanoé descrita em DE-A 3 334 782.
Policarbonatos preferidos, além dos homopolicarbonatos de bis-fenol A, são os copolicarbonatos de bisfenol A com até 15% em mol, combase nos moles totais de compostos diidróxi aromáticos, de outros compos-tos diidróxi aromáticos mencionados conforme preferidos ou particularmentepreferidos, em particular 2,2-bis-(3,5-dibromo-4-hidroxifenil)-propano.
Dialetos de ácido dicarboxílico aromáticos para a preparação decarbonatos de poliéster aromáticos são, preferencialmente, os dicloretos di-ácidos de ácido isoftálico, ácido tereftálico, éter difenílico do ácido 4,4'-dicarboxílico e ácido naftaleno-2,6-dicarboxílico. Misturas dos dicloretos diá-cido de ácido isoftálico e ácido tereftálico em uma razão de, entre 1:20 e20:1 são particularmente preferidas. Um haleto de ácido carbônico, prefe-rencialmente fosgênio, é adicionalmente co-usado como um derivado de á-cido bifuncional na preparação de carbonatos de poliéster.
Terminadores de cadeia adequados para a preparação dos car-bonatos de poliéster aromáticos são, além dos monofenóis já mencionados,também ésteres de ácido clorocarbônico deste, e os cloretos de ácidos deácidos monocarboxílicos aromáticos, os quais poderão ser opcionalmentesubstituídos por grupos Ci a C22-alquila ou por átomos de halogênio, bemcomo cloretos de ácidos C2 a C22-monocarboxílicos alifáticos.
A quantidade de terminadores de cadeia é em cada caso 0,1 a10% em mol, com base nos moles de compostos diidróxi aromáticos no casodos terminadores de cadeia fenólicos e nos moles de dicloreto de ácido di-carboxílico no caso terminadores de cadeia cloreto de ácido monocarboxíli-co. Os carbonatos de poliéster aromáticos poderão também conter ácidoshidroxicarboxílicos aromáticos incorporados.
Poliestercarbonatos aromáticos são ramificados de uma maneiraconhecida (nesse contexto, vide DE-A 2 940 024 e DE-A 3 007 934). Agen-tes de ramificação adequados incluem cloretos de ácidos carboxílicos queapresentam funcionalidades de três ou mais, tais como tricloreto de ácidotrimésico, tricloreto de ácido cianúrico, tetracloreto de ácido 3,3,,4,4'-benzo-fenona-tetracarboxílico, tetracloreto de ácido 1,4,5,8-naftalenotetracarboxí-lico ou tetracloreto de ácido piromelítico, em quantidades de 0,01 a 1,0% emmol (com base nos dicloretos de ácido dicarboxílicos empregados), ou fenóisque apresentam funcionalidades de três ou mais que poderão compreendergrupos funcionais tais como grupos amina. Se o fenol compreende gruposamina ramificação ocorrerá por meio também de formação de ligações ami-da. Exemplos de fenóis que apresentam uma funcionalidade de três ou maissão floroglucinol, 4,6-dimetil-2,4,6-tri-(4-hidroxifenil)-hept-2-eno, 4,6-dimetil-2,4-6-tri-(4-hidroxifenil)-heptano, 1,3,5-tri-(4-hidroxifenil)-benzeno, 1,1,1-tri-(4-hidroxifenil)-etano, tri-(4-hidroxifenil)-fenilmetano, 2,2-bis-[4,4-bis-(4-hidro-xifenil)-cicloexil]-propano, 2,4-bis-(4-hidroxifenil-isopropil)-fenol, tetra-(4-hidroxifenil)-metano, 2,6-bis-(2-hidróxi-5-metil-benzil)-4-metil-fenol, 2-(4-hidroxifenil)-2-(2,4-diidroxifenil)-propano, tetra-(4-[4-hidroxifenil-isopropil]-fenóxi)-metano, (1,1,1 -tris(-hidroxifenil)etano), isatinbiscresol ou 1,4-bis-[4,4'-diidroxitrifenil)-metil]-benzeno, em quantidades de 0,01 a 5% em mol, prefe-rencialmente 0,02 a 2% em mol, particular e preferencialmente 0,05 a 1%em mol, muito particular e preferencialmente 0,1 a 0,5% em mol, com basenos compostos diidróxi aromáticos empregados. Agentes de ramificação fe-nólicos poderão ser inicialmente introduzidos na mistura reacional com oscompostos diidróxi aromáticos, e agentes de ramificação cloreto de ácidopoderão ser introduzidos juntamente com os dicloretos de ácidos.
O teor de unidades estruturais carbonato nos carbonatos de po-liéster aromáticos termoplásticos poderá variar-se conforme desejado. Prefe-rencialmente, o teor de grupos carbonato é uma quantidade positiva até100% em mol, em particular até 80% em mol, particular e preferencialmenteaté 50% em mol, com base no total de grupos éster e grupos carbonato.Tanto o teor de éster quanto do carbonato dos carbonatos de poliéster aro-máticos poderá estar presente no policondensado na forma de blocos ou emdistribuição aleatória.
A viscosidade relativa da solução (ηΓβι.) dos policarbonatos aro-máticos e carbonatos de poliéster situa-se na faixa de 1,2 a 1,5, preferenci-almente de 1,24 a 1,4, particular e preferencialmente de 1,25 a 1,35 (medidaem soluções de 0,5 g de policarbonato ou carbonato poliéster em 100 ml decloreto de metileno a 25°C).
Os policarbonatos aromáticos termoplásticos e carbonatos depoliéster poderão ser empregados eles próprios ou em qualquer mistura de-sejada.
Componente B
O Componente B é pelo menos um de polímeros enxertados de:
B.1 5 a 95, preferencialmente 30 a 90% em peso, pelo me-nos um monômero de vinila em
B.2 95 a 5, preferencialmente 70 a 10% em peso, de uma oumais bases de enxerto com temperaturas de transição vítrea < 10°C, prefe-rencialmente < O0C, especialmente preferida < -20°C.
A base de enxerto B.2 apresenta, em geral, um tamanho médiode partículas (valor D50) de 0,05 a 10 μΓη, preferencialmente de 0,1 a 5 μπι,especialmente preferido de 0,2 a 1 μηι.
Monômeros B.1 são misturas preferíveis de:
B. 1.1 50 a 99 partes em peso de pelo menos um monômeroselecionado do grupo que consiste em vinilaromáticos e vinilaromáticossubstituídos no núcleo (tais como, por exemplo, estireno, α-metilestireno, p-metilestireno ou p-cloro-estireno) e/ou ácido metacrílico- (Ci-C8)-alquil-éster,tal como metacrilato de metila, metacrilato de etila, e
B.1.2 1 a 50 partes em peso de pelo menos um monômeroselecionado do grupo que consiste em cianetos de vinila (nitrilas insatura-das, tais como acrilonitrila e metacrilonitrila), ésteres (CrC8)-alquílicos doácido (met)acrílico (tais como metacrilato de metila, acrilato de n-butila e a-crilato de terc-butila) e derivados de ácidos carboxílicos insaturados (taiscomo anidridos e imidas, por exemplo, anidrido maléico e N-fenil-maleimida).
Monômeros preferidos B.1.1 são selecionados do grupo queconsiste em estireno, α-metilestireno e metacrilato de metila, monômerosB.1.2 preferidos são selecionados do grupo que consiste em acrilonitrila, a-nidrido de ácido maléico e metacrilato de metila. Monômeros especialmentepreferidos são B.1.1 estireno e B.1.2 acrilonitrila.
Bases de enxerto B.2 adequadas para os polímeros enxertadosincluem borracha de dieno, borracha de EP(D)M1 tal como baseada em eti-leno/propileno e opcionalmente, borracha de dieno, acrilato, poliuretano, silí-cio, cloropreno e etileno/acetato de vinila.
Bases de enxerto B.2 preferidas são borracha de dieno, com ba-se em butadieno e isopreno, ou misturas de borrachas de dieno ou copoli-merizados de borrachas de dieno e suas misturas com outros monômeroscopolimerizáveis (tais como aqueles listados sob B.1. 1 e B.1.2), contantoque a temperatura de transição vítrea de B.2 seja < 10°C, preferencialmente< 0°C, especialmente preferida < -10°C. Borracha de polibutadieno pura éespecialmente preferida.
Polimerizados B especialmente preferidos incluem PolimerizadosABS (emulsões, massa e suspensões de ABS), conforme descritos em, porexemplo, DE-OS 2 035 390 (=US-PS 3 644 574) ou em DE-OS 2 248 242(=GB-PS 1 409 275) e também in Ullmanns, Encyclopaedia of TechnicalChemistry, Vol. 19 (1980), página 280 et. seq. O teor de gel da base de en-xerto B.2 é pelo menos 30% em peso, preferencialmente, pelo menos 40%em peso (medido em tolueno).
Os copolimerizados de enxerto B são fabricados por meio de po-limerização via radicais livres, por exemplo, polimerização em emulsão, sus-pensão, solução ou massa, preferencialmente por meio de polimerização ememulsão ou massa.
Borrachas de enxerto que são especialmente adequadas são po-Iimerizadas por ABS produzidas por iniciação redox com um sistema de ini-ciador produzido de hidroperóxido orgânico e ácido ascórbico de acordo comUS-P 4 937 285.
Uma vez que os monômeros de enxerto não são necessaria-mente enxertados completamente na base de enxerto na reação de enxerto,o termo polimerizado de enxerto B também significa produtos que foram ob-tidos por (co) polimerização de monômeros de enxerto na presença de basede enxerto e aqueles que foram obtidos durante processamento.
Borracha de acrilato adequada como base de enxerto B.2 de po-límero B inclui polímeros de ésteres alquílicos de ácido acrílico, opcional-mente com até 40% em peso, com relação a B.2 de outros monômeros po-limerizáveis etilênicos insaturados. O éster de ácido acrílico polimerizávelpreferido é Ci a C8-éster alquílico, por exemplo, éster metílico, etílico, butíli-co, n-octílico e 2-etilexílico; éster halogenoalquílico, preferencialmente halo-geno-Ci-C8-alquil-éster, tal como acrilato de cloroetila e também misturasdesses monômeros.
Monômeros poderão ser copolimerizados com mais de uma liga-ção dupla polimerizável para reticulação. Exemplos preferidos de monôme-ros de reticulação são ésteres de ácidos monocarboxílicos insaturados com3 a 8 átomos de C e álcoois monovalentes insaturados com 3 a 12 átomosde C, ou polióis saturados com 2 a 4 grupos OH e 2 a 20 átomos de C, talcomo dimetacrilato de etileno glicol, metacrilato de alila; compostos heterocí-clicos poliinsaturados tal como cianurato de trivinila e trialila; compostos vini-la polifuncionais tais como di- e trivinilbenzóis; e também fosfato de trialila eftalato de dialila. Monômeros de reticulação preferidos são metacrilato dealila, dimetacrilato de etileno glicol, ftalato de dialila e compostos heterocícli-cos que apresentam pelo menos três grupos etilênicos insaturados. Monô-meros de reticulação especialmente preferidos são os monômeros cíclicosde cianurato de trialila, isocianurato de trialila, triacriloil hexaidro-s-triazina,trialil benzóis. A quantidade de monômeros de reticulação é preferencial-mente de 0,02 a 5, especialmente de 0,05 a 2% em peso, com relação à ba-se de enxerto B.2. É vantajoso limitar a quantidade para baixar 1% em pesode base de enxerto B.2 de monômeros cíclicos de reticulação com pelo me-nos três grupos etilênicos insaturados.
Outros" monômeros etilênicos insaturados polimerizáveis prefe-ridos que poderão ser usados para a fabricação de base de enxerto B.2 jun-tamente com ésteres de ácido acrílico incluem, acrilonitrila, estireno, a-metilestireno, acrilamida, vinil-Ci-C6-alquil-éter, metacrilato de metila e buta-dieno. Borracha de acrilato preferida como base de enxerto B.2 inclui polí-mero de emulsão que apresentam um teor de gel de pelo menos 60% empeso.
Outras bases de enxerto adequadas como B.2 são borrachas desilício com sítios de enxerto ativos conforme descritos em DE-OS 3 704 657,DE-OS 3 704 655, DE-OS 3 631 540 e DE-OS 3 631 539.
O teor de gel de base de enxerto B.2 é determinado a 25°C emum solvente adequado (M. Hoffmann, H. Krõmer, R. Kuhn, Polymeranalytik Ie II, publicação Georg Thieme, Stuttgart 1977).
O tamanho médio de partículas (d5o) é o diâmetro acima e abai-xo que aproximadamente 50% em peso das partículas situa-se. Ele poderáser determinado por meio de medição por ultracentrífuga (W. Scholtan, H.Lange, Kolloid, Z e Z Polymere 250 (1972), 782-1796).
Componente C
O componente C opcional é um (co) polímero de vinila termo-plástico C.1 e/ou tereftalato de polialquileno C.2.
(Co) polímero de vinila adequado C.1 é o produto de polimeriza-ção de pelo menos um monômero selecionado do grupo que consiste emvinil aromáticos, cianeto de vinila (nitrilas insaturadas), éster (C1-C8)-alquílico do ácido (met)acrílico, ácido carbônico insaturado e também deri-vados (tais como anidridos e imidas) de ácidos carbônicos insaturados. (Co)polímeros de vinila que são especialmente adequados são produzidos de:
C.1.1 50 a 99, preferencialmente 60 a 80 partes em peso devinil aromáticos e/ou vinil aromáticos substituídos no núcleo (tal como estire-no, α-metilestireno, p-metilestireno, p-cloroestireno) e/ou éster (CrC8)-alquílico do ácido metacrílico, tal como metacrilato de metila, metacrilato deetila), eC.1.2 1a 50, preferencialmente 20 a 40 partes em peso de ci-aneto de vinila (nitrilas insaturadas tais como acrilonitrila e metacrilonitrila)e/ou éster (Ci-C8)-alquílico do ácido(met)acrílico, tal como metacrilato demetila, acrilato de n-butila, acrilato de t-butila e/ou ácidos carbônicos insatu-rados tais como ácido maléico e/ou derivados tais como anidridos e imidas,ácidos carbônicos insaturados, por exemplo, anidrido de ácido maléico e N-fenil-maleinimida).
O (co) polímero de vinila C.1 é termoplástico e sem borracha. Ocopolímero obtido de C.1.1 estireno e C.1.2 acrilonitrila é especialmente pre-ferido.
Os (co) polímeros de vinila C.1 são conhecidos e poderão serfabricados por meio de polimerização via radicais livres, especialmente pormeio de polimerização em emulsão, suspensão, solução ou massa. Os (co)polímeros apresentam preferencialmente pesos moleculares, Pm, (médiaponderai, determinada por espalhamento de luz ou sedimentação) de 15.000a 200.000. O tereftalato de polialquileno de componente C.2 é o produto dereação obtido de ácido dicarboxílico aromático ou seus derivados reativos,tal como éster dimetílico ou anidrido e diol alifático, cicloalifático ou aralifáti-co.
Tereftalato de polialquileno preferido contém pelo menos 80,preferencialmente pelo menos 90% em peso, com relação ao resíduo deácido tereftálico componente ácido dicarboxílico e pelo menos 80% em peso,preferencialmente, pelo menos 90% em mol com relação aos resíduos deetileno glicol e/ou butanodiol-1,4- e/ou propanodiol-1,3-componente diol.
O tereftalato de polialquileno preferido poderá conter, juntamentecom resíduos de ácido tereftálico, até 20% em mol, preferencialmente até10% em mol, resíduos de outros ácidos dicarboxílicos aromáticos ou cicloali-fáticos com 8 a 14 átomos de C ou ácidos dicarboxílicos alifáticos com 4 a12 átomos de C, tal como, por exemplo, resíduos de ácido ftálico, ácido isof-tálico, ácido naftalino-2,6-dicarboxílico, ácido 4,4'-difenildicarboxílico, ácidosuccínico, ácido adípico, ácido sebácico, ácido azeláico, ácido cicloexanodiacético.O tereftalato de polialquileno preferido poderá conter, juntamentecom etileno glicol e também resíduos de butanodiol-1,4, até 20% em mol,preferencialmente até 10% em mol, outros dióis alifáticos com 3 a 12 átomosde C ou dióis cicloalifáticos com 6 a 21 átomos de C, por exemplo, resíduosde propanodiol-1,3, 2-etilpropanodiol-1,3, neopentilglicol, pentanodiol-1,5,hexanodiol-1,6, cicloexano-dimetanol-1,4, 3-etil-pentanodiol-2,4, 2-metilpen-tanodiol-2,4, 2,2,4-trimetilpentanodiol-1,3, 2-etil-hexanodiol-1,3, 2,2-dietilpro-panodiol-1,3. hexanodiol-2,5, 1,4-Di(p-hidroxietóxi)-benzol, 2,2-Bis-(4-hidroxi-cicloexil)-propano, 2,4-diidróxi-1,1,3,3-tetrametil-ciclobutano, 2,2-Bis-(4-p-hidroxietóxi-fenil)-propano e 2,2-Bis-(4-hidroxipropoxifenil)-propano (DE-A2 407 674, 2 407 776, 2 715 932).
O tereftalato de polialquileno poderá ser ramificado por meio deadição de quantidades relativamente menores de álcoois ou ácidos carboxí-licos trifuncionais ou tetrafuncionais, conforme descritos em DE-A 1 900 270 e Patente U.S. 3.692.744 incorporadas neste relatório como referência.Exemplos de agentes de ramificação preferidos são ácido trimésico, ácidotrimelítico, trimetiloletano e -propano, e pentaeritritol.
Especialmente preferidos são tereftalato de polialquileno queforam fabricados de ácido tereftálico e seus derivados reativos (por exemplo,seus ésteres dialquílicos) e etileno glicol e/ou butanodiol-1,4, e misturas des-ses tereftalato de polialquileno.
Mais preferido são misturas de tereftalato de polialquileno quecontêm 1 a 50% em peso, preferencialmente 1 a 30% em peso, tereftalatode poletileno e 50 a 99% em peso, preferencialmente 70 a 99% em peso detereftalato de polibutileno.
Os tereftalatos de polialquileno adequados apresentam, em ge-ral, um número de limitação de viscosidade de 0,4 a 1,5 dl/g, preferencial-mente de 0,5 a 1,2 dl/g, medido em fenol/o-diclorobenzol (1:1 partes em pe-so) a 25°C em viscosímetro Ubbelohde.
Os tereftalatos de polialquileno adequados são bem-conhecidose são prontamente disponíveis no comércio. Na alternativa, poderão ser pro-duzidos por métodos conhecidos (refere-se, por exemplo, Kunstoffhandbuch,Vol. VIII, ρ. 695 em diante, publicação Carl-Hanser, Munich 1973). Os (co)polímeros de vinila ou tereftalatos de polialquileno poderão estar presentesem quantidades de O a 45, preferencialmente de 1 a 30, e especialmentepreferida de 2 a 25 pbw da composição inventiva.
Componente D
Retardadores de chama contendo fósforo para os propósitos dainvenção são preferencialmente selecionados do grupo que consiste em és-teres de ácido fosforoso monoméricos, ésteres de ácido fosfônico monomé-ricos, ésteres de ácido fosforoso oligoméricos, ésteres de ácido fosfônicooligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos, em que misturas de diversoscomponentes selecionados dentre um ou mais desses grupos poderão tam-bém ser usadas como retardadores de chama. Outros compostos de fósforosem halogênio, não dados menção particular neste relatório, poderão serusados isolados ou em qualquer combinação desejada com outros compos-tos de fósforo sem halogênio.
Ésteres de ácido de fósforo ou fosfônico mono e oligoméricospreferidos são compostos de fósforo de fórmula geral (IV)
<formula>formula see original document page 16</formula>
em que
R1, R2, R3 e R4 mutua e independentemente significam em cadacaso, opcionalmente Ci a C8 alquila halogenada, ou C5 a C6 cicloalquila, C6a C2O arila ou C7 a Ci2 aralquila em cada caso opcionalmente substituída poralquila, preferencialmente CrC4 alquila, e/ou halogênio, preferencialmentecloro ou bromo,
N mutua e independentemente significa O ou 1, preferencialmen-te 1,
Q significa O a 30, preferencialmente 0,3 a 30, especialmente 0,5a 10, especialmente 1,06 a 1,7 e,
X significa um resíduo aromático mono ou polinuclear com 6 a30 átomos de C, ou um resíduo alifático linear ou ramificado com 2 a 30 á-tomos de C, o qual poderá ser substituído com OH e conter até 8 ligações deéter.
Preferencialmente, R11 R2, R3 e R41 mutua e independentementedenotam CrC4 alquila, fenila, naftila ou fenil-CrC4-alquila. Os grupos aromá-ticos R11 R21 R3 e R4 poderão por sua parte ser substituídos com grupos ha-logênio e/ou alquila, preferencialmente cloro, bromo e/ou CrC4 alquila. Re-síduos arila particularmente preferidos são cresila, fenila, xilenila, propilfenilaou butilfenila e os derivados correspondentes bromados e clorados dosmesmos.
X na fórmula (IV) preferencialmente significa um resíduo aromá-tico mono ou polinuclear com 6 a 30 átomos de C.
X particular e preferencialmente denota
ou os derivados clorados ou bromados destes, em particular X é derivado de
Particular e preferencialmente, X é derivado de, isto é, um resíduo de, bisfe-nol A.
derivados do bisfenol A, é particularmente vantajoso, uma vez que as com-posições proporcionadas com esse composto de fósforo exibe particular-mente alto fracionamento sob tensão e resistência à hidrólise e uma tendên-cia particularmente baixa a formação de depósito durante processamentopor meio de moldagem a injeção. Além disso, resistência térmica particular-
O uso de ésteres fosfato oligoméricos de fórmula (IV), que sãomente boa poderá ser obtida com esses retardadores de chama.
Compostos monofosforosos de fórmula (IV) são, em particular,fosfato de tributila, tris-(2-cloroetil)fosfato, tris-(2,3-dibromopropil)fosfato, fos-fato de trifenila, fosfato de tricresila, fosfato de difenilcresila, fosfato de dife- nil-octila, fosfato de difenil-2-etilcresila, tri-(isopropilfenil)fosfato, fosfatos dearila halossubstituídos, ésteres dimetílicos de ácido metilfosfônico, ésteresdifenílicos de ácido metilfosfino, ésteres dietílicos de ácido fenilfosfônico,oxido trifenilfosfina ou oxido tricresilfosfina.
Os compostos de fósforo de acordo com a fórmula (IV), são co-nhecidos (cf. por exemplo, EP-A 363 608, EP-A 640 655) ou poderão serproduzidos analogamente de acordo com métodos conhecidos (por exemplo,Ullmanns Enzyklopãdie der technischen Chemie, Vol. 18, p. 301 ff. 1979;Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Vol. 12/1, p. 43; BeilsteinVol. 6, p. 177).
Os valores médios q poderão ser determinados pelo fato de quea composição da mistura de fosfatos (distribuição de peso molecular) é de-terminada por meios de métodos adequados (cromatografia gasosa (GC),cromatografia líquida sob alta pressão (HPLC), cromatografia de permeaçãoem gel (GPC) e os valores médios para q são calculados a partir deste pon-to.
Também adequadas são fosfonato aminas que se conformam àfórmula (V)
<formula>formula see original document page 18</formula>
em que
A denota um resíduo de fórmula (Va)
<formula>formula see original document page 18</formula>R11 e R12 mutua e independentemente denotam C1-C10 alquilanão-substituída ou
substituída ou C6-Ci0 arila não-substituída ou substituída,
R13 e R14 mutua e independentemente denotam CrCi0 alquilanão-substituída ou substituída ou C6-Ci0 arila não-substituída ou substituídaou
R13 e R14 juntamente denotam C3-Ci0 alquileno não-substituídoou substituído,
Y significa os valores numéricos O, 1 ou 2 e
B1 independentemente denota hidrogênio, opcionalmente C2-C8alquila halogenada, C6-Ci0 arila não-substituída ou substituída.
B1 preferencial e independentemente denota hidrogênio, etila, n-ou isopropila, que poderão ser C6-Ci0 arila halossubstituída, em particular,fenila ou naftila, que é não-substituída ou substituída por CrC4 alquila e/ou halossubstituída.
Alquila em R111 R12 R13 e R14, independente e preferencialmentedenotam metila, etila, n-propila, isopropila, n-, iso, sec- ou terc-butila, pentilaou hexila.
Alquila substituída em R11, R12, R13 e R14, independente e prefe-rencialmente denotam CrCi0 alquila halossubstituída, em particular, metila,etila, n-propila, isopropila, n-, iso, sec- ou terc-butila, pentila ou hexila monoou dissubstituídas.
C6-C10 arila independente e preferencialmente denota em R11,R12, R13 e R14 fenila, naftila ou binaftila, em particular, o-fenila, o-naftila, o-binaftila, que poderão ser (em geral mono, di ou tri) halossubstituídas.
R13 e R14 poderão formar uma estrutura de anel juntamente comos átomos de oxigênio, aos quais diretamente se ligam, e o átomo de fósfo-ro.
Os seguintes são estabelecidos à guisa de exemplo e comosendo preferidos: 5,5,5',5',5",5"-hexametil tris(1,3,2-dioxafosforinano-meta-no)amino-2,2',2"-trióxido de fórmula (Va-1).<formula>formula see original document page 20</formula>
(produto TriaIXPM 1000, Solutia Inc., St. Louis, USA)
1,3,2-dioxafosforinano 2-metanoamina, N-butil-N[(5,5-dimetil-1,3,2-dioxafosforinan-2-il)-metil]-5,5-dimetil-, P,2-dióxido; 1,3,2-dioxafosfori-nano 2-metanoamina, N-[[5,5-dimetil-1,3,2-dioxafosforinan-2-il)metil]-5,5-dimetil-N-fenil-, P,2-dióxido; 1,3,2-dioxafosforinano 2-metanoamina, N,N-dibutil-5,5-dimetila, 2-óxido, 1,3,2-dioxafosforinano 2-metanoimina, N-[(5,5-dimetil-1,3,2-dioxafosforinan-2-il)metil]-N-etil-5,5-dimetil-, P,2-dióxido, 1,3,2-dioxafosforinano 2-metanoamina, N-butil-N-[5,5-diclorometil-1,3,2-dioxafosfo-rinan-2-il)-metil]-5,5-diclorometil-, P,2-dióxido, 1,3,2-dioxafosforinano 2-meta-noamina, N-[(5,5-diclorometil-1,3,2-dioxafosforinan-2-il)metil]-5,5-diclorome-til-N-fenil-, P,2-dióxido; 1,3,2-dioxafosforinano 2-metanoamina, N,N-di-(4-clorobutil)-5,5-dimetil-2-óxido; 1,3,2-dioxafosforinano 2-metanoimina, N-[(5,5-dimetil-1,3,2-dioxafosforinan-2-il)metano]-N-(2-cloroetil)-5,5-di(clorometila),P2-dióxido.
Também preferidos são: compostos de fórmula (Va-2) ou (Va-3)
<formula>formula see original document page 20</formula>
em que
cima.
feridos.
R11, R12, R13 e R14 apresentam os significados estabelecidos a-
Compostos de fórmula (Va-2) e (Va-1) são particularmente pre-
Produção das fosfonato aminas é descrita, por exemplo, em US-PS 5.844.028.
Fosfazenos são compostos de fórmula (VIa) e (VIb)
<formula>formula see original document page 21</formula>
em que
R é em cada caso idêntico ou diferente e denota amino, em cadacaso opcionalmente Ci a C8 alquila halogenada, preferencialmente fluoradaou C1 a C8 alcóxi, ou C5 a C6 cicloalquila, C6 a C2o arila, preferencialmentefenila ou naftila, C6 a C2o arilóxi, preferencialmente fenóxi, naftilóxi, ou C7 aC12 aralquila, preferencialmente fenil-C1-C4-alquila, em cada caso, opcional-mente substituída por alquila, preferencialmente C1-C4 alquila, e/ou halogê-nio, preferencialmente cloro e/ou bromo,
K denota 0 ou um número de 1 a 15, preferencialmente um nú-mero de 1 a 10.
Exemplos que poderão ser mencionados são:
Propoxifosfazeno, fenoxifosfazeno, metilfenoxifosfazeno, amino-fosfazeno e fluoroalquilfosfazeno.
Fenoxifosfazeno é preferido.
Os fosfazenos poderão ser usados isolados ou como uma mistu-ra. O resíduo R poderá sempre ser idêntico ou 2 ou mais resíduos na fórmu-la (VIa) e (VIb) poderão ser diferentes.
Fosfazenos e a produção destes são descritos, por exemplo, emEP-A 728 811, DE-A 1 961668 e WO 97/40092.
Os retardadores de chama poderão ser usados isolados ou emqualquer mistura desejada ou em uma mistura com outros retardadores dechama.
Componente E
Talco adequado é talco naturalmente existente ou sinteticamentefabricado.
Talco puro (3 MgCMSiO2-H2O) contém 31,9 por cento em peso(% em peso) de MgO, 63,4% em peso de SiO2 e 4,8% em peso de águaquimicamente ligada. Ele é um silicato com estrutura em camada.
Materiais de talco naturalmente existentes não apresentam, emgeral, a composição ideal acima mencionada, uma vez que eles tornam-seimpuros devido à troca parcial de magnésio por outros elementos, por trocaparcial de silício, mediante, por exemplo, alumínio e/ou devido à mistura comoutros materiais tais como dolomita, magnesita e clorita.
Talco que apresenta alta pureza, caracteriza-se por um teor deMgO de 28 a 35% em peso, preferencialmente de 30 a 33% em peso, espe-cialmente preferido de 30,5 a 32% em peso e teor de SiO2 de 55 a 65% empeso, preferencialmente de 58 a 64% em peso, especialmente preferido de60 a 62,5% em peso, é preferido. Tipos de talco mais preferidos caracteri-zam-se no teor de AI2O3 menor que 5% em peso, especialmente preferidomenor que 1% em peso, especialmente menor que 0,7% em peso.
Tipos de talco comercialmente disponíveis que apresentam apureza descrita incluem Luzenac A3, A7, A10, A30 e Luzenac Prever M30disponível de Luzenac Naintsch Mineral Works GmbH(Graz, Áustria) e Finn-talc M05SL, M03 e M20SL disponível de Omya GmbH {Cologne). Não inclu-idos são Luzenae SE-Standard, Luzenae SE-Super, Luzenae SE-Miero eLuzenae ST 10, 15, 20, 30 e 60. É especialmente vantajoso usar o talco naforma de um tipo finamente em pó com um tamanho médio de partículas(d50) de < 20 μηι, preferencialmente < 10 μηι, especialmente preferido < 5μm, mais preferido < 2,5 μπι. Uma resistência ao impacto aperfeiçoada (deentalhe) é obtida usando esse talco fino sem a qual as propriedades restan-tes (resistência ao fogo, rigidez, características de fluxo, resistência a trin-camento sob tensão, etc.) podem ser adversamente executadas.O talco poderá ser tratado na superfície, por exemplo, silaniza-do, a fim de aperfeiçoar sua compatibilidade com a matriz polimérica.Aditivos F convencionais
Os retardadores de chama correspondentes a Componente Dsão freqüentemente usados em combinação com poliolefinas fluoradas co-mo agentes antigotejamento, preferencialmente em quantidades menoresque 3% em peso, particular e preferencialmente de 0,01 a 1% em peso emrelação ao peso da composição. Poliolefinas fluoradas são conhecidas edescritas, por exemplo, em EP-A 0 640 655. Um exemplo de um produto comercial adequado é Teflon® a 30 N da firma DuPont.
As poliolefinas fluoradas poderão ser usadas tanto em formapura quanto na forma de uma mistura coagulada de emulsões das poliolefi-nas fluoradas com emulsões de polímeros enxertados ou com uma emulsãode um copolímero, preferencialmente com base em estireno/acrilonitrila ouPMMA, em que a poliolefina fluorada é misturada como uma emulsão comuma emulsão do polímero enxertado ou do copolímero e em seguida coagu-lada.
Além disso, as poliolefinas fluoradas poderão ser usadas comoum pré-composto com o polímero enxertado (Componente B) ou com o co-polímero opcional de Componente C, preferencialmente com base em esti-reno/acrilonitrila ou PMMA. As poliolefinas fluoradas são misturadas comoum pó com um pó ou grânulos do polímero ou copolímero de enxerto e com-posto sob fusão em geral sob temperaturas de 200 a 330°C em unidadesconvencionais tais como misturadores internos, extrusoras ou extrusoras deroscas duplas.
As poliolefinas fluoradas poderão ser também usadas na formade uma batelada master, a qual é produzida por meio de polimerização ememulsão de pelo menos um monômero monoetilenicamente insaturado napresença de uma dispersão aquosa da poliolefina fluorada. Componentes de monômeros preferidos são estireno, acrilonitrila, metacrilato de metila e mis-turas destes. O polímero é usado como um pó fluível após precipitação ácidae secagem subseqüente.Os coagulados, pré-compostos ou bateladas master convencio-nalmente apresentam teores sólidos de poliolefina fluorada de 5 a 95% empeso, preferencialmente de 7 a 60% em peso.
As poliolefinas fluoradas poderão ser usadas em concentraçõesde 0 a 1 parte em peso, preferencialmente de 0,1 a 0,5 parte em peso, emparticular de 0,2 a 0,5 parte em peso, em relação ao peso da composição.
As composições adequadas no contexto da invenção poderãotambém conter pelo menos um aditivo funcional convencional selecionadodo grupo que consiste em agente de liberação de molde, por exemplo, tetra-estearato de pentaeritritol, uma agente de nucleação, agente antiestático,um estabilizador térmico, estabilizador de UV, um retardador de chama adi-cional ou um sinergista retardador de chama convencional, corante e pig-mento.
Também opcionalmente incluídos são materiais inorgânicos emforma de pó fino.
Pós inorgânicos mais finos adequados são produzidos de, prefe-rencialmente, pelo menos um composto polar de um ou mais metais de pri-meiro a quinto grupos principais ou primeiro a oitavo grupos auxiliares databela periódica, preferencialmente segundo a quinto grupos principais ouquarto a oitavo grupos auxiliares, especialmente preferidos são o terceiro aquinto grupos principais ou quarto a oitavo grupos auxiliares, ou produzidosde compostos desses metais com pelo menos um elemento escolhido deoxigênio, hidrogênio, enxofre, fósforo, boro, carbono, nitrogênio ou silício.
Compostos preferidos incluem óxidos, hidróxidos, óxidos aquo-sos, sulfatos, sulfitos, sulfetos, carbonato, carboneto, nitrato, nitrito, nitreto,borato, silicato, fosfato, hidreto, fosfito ou fosfonato.
Incluídos dentre os compostos preferidos são TiO2, SiO2, SnO2,ZnO, ZnS, Boemita, ZrO2, AI2O3, fosfato de alumínio, óxido de ferro, TiN,WC, AIO(OH), Fe2O3, NaSO4, óxido de vanádio, borato de zinco, silicato de Al, silicato de Mg. Esses, incluindo pós nanoescalonados, poderão ser modi-ficados na superfície com moléculas orgânicas a fim de obter melhor compa-tibilidade com a matriz polimérica. Particularmente preferidos são óxidos dealumínio hidratados ou TiO2. o diâmetro de partículas de nanopartículas émenor que 200 nm, preferencialmente menor que 150 nm, especialmente 1a 100 nm.
Tamanho de partículas e diâmetro de partículas sempre significao diâmetro médio de partículas (d50) determinado por medições em ultracen-trífuga de acordo com W. Scholtan e outros, Kolloid-Z. e Z.Polymere 250(1972), pp. 782-796.
O pó inorgânico é incorporado no molde termoplástico em quan-tidades de 0,5 a 40, preferencialmente de 1 a 25, especialmente preferidasde 2 a 15% em peso, com relação à material termoplástico.
Os pós poderão ser incorporados na composição termoplásticade moldagem seguindo procedimentos convencionais, tal como amassamen-to direto ou extrusão. A composição de acordo com a invenção é produzidade maneira conhecida e são compostas por fusão e extrusadas por fusão sob temperaturas de 200°C a 300°C usando equipamento de fabricaçãoconvencional.
A mistura de componentes individuais poderá ocorrer sucessivaou simultaneamente, sob temperaturas de pelo menos 20°C.
As composições termoplásticas são adequadas para a prepara-ção de artigos termoformados devido a sua retardância a chama combinada,especialmente de curto tempo pós-combustão, boas propriedades mecâni-cas sob baixas temperaturas, altas temperaturas de distorção térmica e maisnotavelmente, alto módulo de flexão sob temperatura ambiente que é pelomenos 3.000 N/mm2 e energia por queda de dardo sob ruptura, a -30°C, queé pelo menos 40,0 J, preferencialmente pelo menos 50,0 J. A composiçãopoderá primeiro ser extrusada a lâminas e a lâmina em seguida termoforma-da para obter o artigo inventivo.
Procedimentos de termoformação são descritos, por exemplo,por G. Burkhardt e outros, (" Plastics, Processincf', in UIImann1S Encyclopediaof Industrial Chemistry, publicação WiIey-VCH GmbH & Co. KgaA, 2002), ouin Rõmpp Lexikon der Chemie, Georg Thieme Publieation Stuttgart, 1999.Termoformação refere-se a processos em que lâmina plástica é aquecida emoldada sob calor, pressão ou vácuo em artigos tridimensionais. O processobem-reconhecido para termoformação de lâmina extrusada de material poli-mérico foi descrito na literatura - vide, por exemplo, Patentes U.S. 3.931.383;4.086.045; 4.105. 386; 4.127.631; 5.175.198; 5.507.999; 5.380.481 e6.086.800 todas incorporadas neste relatório como referência. A lâmina ex-trusada poderá ser processada em um procedimento de repuxamento inten-so sob temperaturas de superfície de 150°C a 2100C, preferencialmente160°C a 200°C.
Preferencialmente, o processo para a produção do artigo termo-formado compreende:
(i) obter uma composição termoplástica de moldagem no estado fundidoque contém; A) poli(éster)carbonato aromático ramificado, B) políme-ro enxertado, C) um (co)polímero de vinila opcional e ou tereftalato depolialquileno, D) pelo menos um composto de fósforo retardador dechama selecionado do grupo que consiste em ésteres de ácido fosfo-roso e fosfônico mono e oligomérico, fosfonato aminas e fosfazenos eE) talco, essa composição caracteriza-se pelo fato de que seu módulode flexão sob temperatura ambiente é pelo menos 3.000 N/mm2 eque sua energia por queda de dardo sob ruptura, a -30°C, é pelo me-nos 40,0 J, preferencialmente pelo menos 50,0 J,
ii) extrusar a composição para obter uma lâmina, e
iii) termoformar a lâmina para um artigo de fabricação.
Artigos termoformados produzidos de acordo com a invençãosão adequados para as seguintes aplicações: peças de veículo ou peças detrabalho interiores para automóveis, ônibus, caminhões, caravanas, vagões,aeronaves, embarcações ou outros veículos, coberturas para o setor deconstrução, elementos planos de parede, divisórias, tiras protetoras de pare-des e bordas, perfis para canais eletrônicos de instalação, arames para ca-bos, coberturas de barra coletora, perfis para janela e portas, peças de mó-veis e sinais de rodovia. Os artigos termoformados são especialmente ade-quados como peças de veículos ou peças de trabalho de interiores para car-ros, ônibus, caminhões e caravanas, "shirts" de pára-lama para veículo re-creacional, coberturas para tanques, portas do porta-malas, efeitos de fundo,coberturas de extremidade, efeitos de fundo de reposição, coberturas depára-choque, estribos ("running boards"), extensores de pára-choque trasei-ro e frontal, painéis interiores para caminhão, contadores, superfícies de me-sa e recipientes de armazenagem usados para companhia de aviação, trensou embarcações.
Exemplos
Os materiais seguintes foram usados na realização de experi-mentos que demonstram a invenção.
Componente A1
Policarbonato ramificado com base em bisfenol A apresentandoviscosidade relativa de solução de rirei. = 1,34, (medida em CH2Cb comosolvente a 25°C e uma concentração de 0,5 g/100 ml) ramificado por isatin-biscresol (0,3% em mol de isatinbiscresol com relação à soma de bisfenol Ae isatinbiscresol.
Componente A2
Homopolicarbonato linear com base em bisfenol A apresentandoviscosidade relativa de solução de ηΓβΙ = 1,28 (medida em CH2CI2 como sol-vente a 25°C e uma concentração de 0,5 g/100 ml).
Componente B
Polímero de enxerto de 43 pbw de copolímero de estireno/ acri-Ionitrila (sob uma razão ponderai de 73:27) enxertado em 57 pbw de borra-cha de polibutadieno, fabricada por polimerização em emulsão (diâmetromédio de partículas = 0,3 - 0,4 μητι).
Componente D1
Oligofosfato que conforma a
<formula>formula see original document page 27</formula>Componente E
Luzenac A3C, talco de Luzenac Naintsch Mineralwerke GmbH.Teor de 32% em peso de MgO, teor de 61% em peso de SiO2 e teor de 0,3%em peso de AI2O3.
Componente F1
Blendex® 449: batelada master Teflon de Chemtura contendo50% em peso de copolímero de estireno-acrilonitrila e 50% em peso de PT-FE.
Componente F2
Tetrastearato de pentaeritritol como lubrificante/agente de libera-ção de molde.
Componente F3
Estabilizador de fosfito.FABRICÃO E TESTE DOS ARTIGOS INVENTIVOS
i) Fabricação da composição
Os materiais listados na Tabela 1 foram compostos e granuladosem uma extrusora de dupla rosca (ZSK-25) sob uma velocidade de 225 rpmem um rendimento de 20 kg/h a 260°C.
ii) Avaliações da composição
Usou-se a composição referida em: i) em forma de péletes(grãos) em espécimes de teste de moldagem por meio de moldagem a inje-ção (Arburg 270 E) (temperatura de massa a 260°C, temperatura de ferra-menta a 80°C, velocidade frontal de fluxo de 240 mm/s).
A determinação de resistência ao impacto de entalhe (ai<) foi deacordo com ISO 180/1 A e energia por queda de dardo foi determinada deacordo com DIN EN ISO 6603-2. O módulo de flexão foi determinado de a-cordo com DIN EN ISO 178 e o módulo de tração foi determinado de acordocom DIN EN ISO 527. A determinação de resistência térmica (temperaturade amolecimento Vicat, método B com carga de 50 N) foi de acordo com DIN-53 460 (ISO 306) em espécimes que medem 80 mm χ 10 mm χ 4 mm. A vis-cosidade de material fundido foi determinada de acordo com ISO 11443. Ofluxo sem termoplástico (vazão de material fundido em volume) (MVR) foideterminado de acordo com DIN EN ISO 1133. Ensaios de inflamabilidadeforam realizados de acordo com UL-94 V.
iii) Extrusão da composição em lâminas
A composição referida em: i) em forma de pélete (grãos) foi ex-trusada em lâminas de 1,5 mm de espessura em uma extrusora de lâmina echapa metálica (Breyer, Singen, Alemanha; máquina tipo Breyer 60) a 275°Cde temperatura de fusão e sob um rendimento de 100 kg/h. A qualidade dasuperfície das lâminas extrusadas foi determinada visualmente.
iv) Termoformacão e avaliação do artigo inventivo
A adequabilidade da composição para termoformação de artigos(termoformabilidade) foi demonstrada pela preparação de pirâmides de re-puxamento profundo usando equipamento de termoformação padrão comum controle de temperatura de superfície (lllig UA100/ED). As lâminas extru-sadas foram cortadas em placas de 39 cm χ 50 cm e foram repuxadas inten-samente sob temperatura de superfície a 195°C. Como molde, usou-se umapirâmide de 6 etapas que foi aquecida a 80°C usando uma placa de contato.Os elementos da pirâmide apresentam as seguintes dimensões: 25,3 cm χ18,7 cm χ 3 cm; 22,3 cm χ 15,7 cm χ 3 cm; 19,3 cm χ 12,7 cm χ 3 cm; 16,3cm χ 9,7 cm χ 3 cm; 13,3 cm χ 6,7 cm χ 3 cm; 10,3 cm χ 3,7 cm χ 3 cm.
A qualidade da superfície dos artigos termoformados foi deter-minada visualmente (determinação de fraturas nos cantos externos e dasrachaduras da borda).
Cada uma das composições apresentadas abaixo continha, a-lém dos componentes indicados 0,2% em peso da batelada master de PTFE(F1), 0,2% em peso de um agente de liberação de molde (F2) e 0,1% empeso de um estabilizador de fosfito (F3).<table>table see original document page 30</column></row><table>1: A denota nenhum defeito; B denota ligeiras riscas na superfí-cie superior sob ângulo direito à direção de extrusão; C denota ligeiras riscasna superfície superior sob ângulo direito à direção de extrusão e fendas de 1a 2 mm de diâmetro na superfície inferior, e D denota ligeiras riscas na su-perfície superior junto à direção de extrusão e defeitos semelhantes a pontosna superfície superior.
Claims (23)
1. Artigo termoformado de fabricação que compreende:A) poli(éster)carbonato aromático ramificado,B) polímero enxertado,C) um (co)polímero de vinila opcional e ou tereftalato de polial-quileno,D) pelo menos um composto de fósforo retardador de chamaselecionado do grupo que consiste em ésteres de ácido fosfônico monoméri-cos, ésteres de ácido de fósforo oligoméricos, fosfonato aminas e fosfaze-nos, eE) talco,essa composição caracteriza-se pelo fato de que módulo de flexão sob tem-peratura ambiente é pelo menos 3.000 N/mm2, e que sua energia por quedade dardo sob ruptura, a -30°C, é pelo menos 40,0 J.
2. Artigo de acordo com a reivindicação 1, no qual a composiçãocontém:A) 50 a 85 pbw de pelo menos um membro selecionado de umgrupo que consiste em policarbonato aromático ramificado e poliestercarbo-nato aromático ramificado,B) 4 a 20 pbw de pelo menos um polímero enxertado,C) 0 a 30 pbw de pelo menos um membro selecionado de umgrupo que consiste em (co)polímero de vinila e tereftalato de polialquileno,D) 1 a 15 pbw de pelo menos um membro selecionado do grupoque consiste em: ésteres de ácido fosfônico monoméricos, ésteres de ácidode fósforo monoméricos, ésteres de ácido fosfônico oligoméricos, ésteres deácido de fósforo oligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos, eE) 5 a 15 de talco.
3. Artigo de acordo com a reivindicação 1, no qual a composiçãocontém:A) 55 a 83 pbw de pelo menos um membro selecionado de umprimeiro grupo que consiste em policarbonato aromático ramificado e polies-tercarbonato aromático ramificado,Β) 5 a 15 pbw de pelo menos um polímero enxertadoC) o a 25 pbw de pelo menos um membro selecionado de umsegundo grupo que consiste em (co)polímero de vinila e tereftalato de polial-quileno,D) 2 a 13 pbw de pelo menos um membro selecionado do grupoque consiste em ésteres de ácido fosfônico monoméricos, ésteres de ácidode fósforo monoméricos, ésteres de ácido fosfônico oligoméricos, ésteres deácido de fósforo oligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos, eE) 6 a 12 pbw de talco.
4. Artigo de acordo com a reivindicação 1, no qual a composiçãocontém:A) 60 a 78 pbw de poli(éster)carbonato aromático ramificadoB) 6 a 12 pbw de polímero enxertado modificador de impacto,C) 0 a 25 pbw de (co)polímero de vinila e ou tereftalato de polial-quileno,D) 3 a 11 pbw de pelo menos um membro selecionado do grupoque consiste em ésteres de ácido fosfônico monoméricos, ésteres de ácidode fósforo monoméricos, ésteres de ácido fosfônico oligoméricos, ésteres deácido de fósforo oligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos eE) 7 a 12 pbw de talco.
5. Artigo de acordo com a reivindicação 1, no qual o componenteD conforma estruturalmente à fórmula (IV),<formula>formula see original document page 33</formula>em queR1, R2, R3 e R4 mutua e independentemente denotam Ci a C8 al-quila, C5 a C6 cicloalquila, C6 a C2o arila ou C7 a Ci2 aralquila em cada casoopcionalmente substituída por halogênio ou radicais alquila,N mutua e independentemente significa 0 ou 1,Q significa O a 30 eX denota um resíduo aromático mono ou polinuclear com 6 a 30átomos de C, ou um resíduo alifático linear ou ramificado com 2 a 30 átomosde C.
6. Artigo termoformado de acordo com a reivindicação 1, no qualo componente A contém pelo menos um resíduo de um agente de ramifica-ção fenólico trifuncional ou tetrafuncional.
7. Artigo termoformado de acordo com a reivindicação 1, no qualo componente A contém pelo menos um resíduo de um agente de ramifica-ção com função amina.
8. Artigo termoformado de acordo com a reivindicação 1, no qualo polímeroenxertado B) é produzido de:B.1) 5 a 95% em peso do produto de polimerização de um oumais monômeros de vinila emB.2) 95 a 5% em peso de uma ou mais bases de enxerto que a-presentam temperaturas de transição vítrea menores que 10°C, essas % empeso ambas ocorrem em relação ao peso do polímero enxertado.
9. Artigo termoformado de acordo com a reivindicação 1, no qualX denota o resíduo de bisfenol A.
10. Artigo termoformado de acordo com a reivindicação 2.
11. Artigo termoformado de acordo com a reivindicação 3.
12. Artigo termoformado de acordo com a reivindicação 1, adi-cionalmente contendo pelo menos um membro selecionado do grupo queconsiste em poliolefinas fluoradas, de agente de liberação de molde, agentede nucleação, agente antiestático, estabilizador térmico, estabilizador de UV,corante e pigmento.
13. Artigo termoformado de acordo com a reivindicação 1, adi-cionalmente contendo pelo menos um pó nanoescalonado selecionado dogrupo que consiste em TiO2, SiO2, SnO2, ZnO, ZnS1 Boemita, ZrO2, AI2O3,fosfato de alumínio, oxido de ferro, TiN, WC, AIO(OH), Fe2O3, NaSO4, oxidode vanádio, borato de zinco, silicato de Al e silicato de Mg.
14. Processo para a fabricação do artigo termoformado, quecompreende:(i) obter uma composição termoplástica de moldagem no estado fundi-do que contém; A) poli(éster)carbonato aromático ramificado, B) po-límero enxertado, C) um (co)polímero de vinila opcional e ou terefta-lato de polialquileno, D) pelo menos um composto de fósforo retar-dador de chama selecionado do grupo que consiste em ésteres deácido fosfônico monoméricos, ésteres de ácido de fósforo monomé-ricos, ésteres de ácido fosfônico oligoméricos, ésteres de ácido defósforo oligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos e E) talco, essacomposição caracterizada pelo fato de que seu módulo de flexãosob temperatura ambiente é pelo menos 3.000 N/mm2 e que suaenergia por queda de dardo sob ruptura, a -30°C, é pelo menos40,0 J,(ii) extrusar a composição para obter uma lâmina, eiii) termoformar a lâmina para um artigo de fabricação.
15. Composição termoplástica de moldagem que compreende:A) 50 a 85 pbw de pelo menos um membro selecionado de umgrupo que consiste em policarbonato aromático ramificado e poliestercarbo-nato aromático ramificado,B) 4 a 20 pbw de pelo menos um polímero enxertado,C) 0 a 30 pbw de pelo menos um membro selecionado de umgrupo que consiste em (co)polímero de vinila e tereftalato de polialquileno,D) 1 a 15 pbw de pelo menos um membro selecionado do grupoque consiste em ésteres de ácido fosfônico monoméricos, ésteres de ácidode fósforo monoméricos, ésteres de ácido fosfônico oligoméricos, ésteres deácido de fósforo oligoméricos, fosfonato aminas e fosfazenos, eE) 5 a 15 pbw de talco.
16. Composição de acordo com a reivindicação 15, na qual o di-to A), está presente em uma quantidade de 55 a 83 pbw, e o B) está presen-te em uma quantidade de 5 a 15 pbw, e o C) está presente em uma quanti-dade de 0 a 25 pbw, e o D) está presente em uma quantidade de 2 a 13 pbwe ο Ε) está presente em uma quantidade de 6 a 12 pbw.
17. Composição de acordo com a reivindicação 15, na qual o di-to; A) está presente em uma quantidade de 60 a 78 pbw, e o B) está presen-te em uma quantidade de 6 a 12 pbw, e o C) está presente em uma quanti-dade de 0 a 25 pbw, e o D) está presente em uma quantidade de 3 a 11 pbwe o E) está presente em uma quantidade de 7 a 12 pbw.
18. Composição de acordo com a reivindicação 15, na qual o di-to; D), conforma estruturalmente a fórmula (IV),<formula>formula see original document page 36</formula>em que R1, R2, R3 e R4 mutua e independentemente denotam Ci a C8 alqui-la, C5 a C6 cicloalquila, C6 a C2o arila ou C7 a Ci2 aralquila em cada caso op-cionalmente substituída por halogênio ou radicais alquila,η mutua e independentemente significa O ou 1,q significa O a 30 eX denota um resíduo aromático mono ou polinuclear com 6 a 30átomos de C1 ou um resíduo alifático linear ou ramificado com 2 a 30 átomosdeC.
19. Composição de acordo com a reivindicação 15, na qual ocomponente A contém pelo menos um resíduo de um agente de ramificaçãofenólico trifuncional ou tetrafuncional.
20. Composição de acordo com a reivindicação 15, na qual omembro do componente A contém pelo menos um resíduo de um agente deramificação com função amina.
21. Composição de acordo com a reivindicação 15, na qual o po-límero de enxerto (B) é produzido de:B.1) 5 a 95% em peso do produto de polimerização de um oumais monômeros de vinila emB.2) 95 a 5% em peso de uma ou mais bases de enxerto que a-presenta temperaturas de transição vítrea menores que 10°C, o dito % empeso ambas ocorrem em relação ao peso do polímero enxertado.
22. Composição de acordo com a reivindicação 18, na qual Xdenota o resíduo de bisfenol A.
23. Artigo termoformado que compreende:A) poli(éster)carbonato aromático ramificado,B) polímero enxertado,C) um (co)polímero de vinila opcional e ou tereftalato de polial-quileno,D) pelo menos um composto de fósforo retardador de chama se-lecionado do grupo que consiste em éster de ácido de fósforo monomérico,éster de ácido fosfônico monomérico, éster de ácido de fósforo oligomérico,éster de ácido fosfônico oligomérico, amina fosfonato e fosfazeno, eE) talco.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
| B09B | Patent application refused [chapter 9.2 patent gazette] | ||
| B09B | Patent application refused [chapter 9.2 patent gazette] |