BRPI0617302A2 - processo para a produção de produtos de titánio - Google Patents

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Abstract

PROCESSO PARA A PRODUçãO DE PRODUTOS DE TITáNIO. A presente invenção refere-se a um método para a purificação industrial de uma corrente de alimentação de titânio de pureza PI, pela formação de um precipitado de sal duplo de titânio de pureza P2 e uma solução de titânio com pureza P3, em que P2>P1>P3, em que o método compreende as etapas de: 1) formar, a partir da alimentação, um meio compreendendo água, íon titânio, cátion selecionado do grupo que consiste em amónio, cátions de metais alcalinos, prótons e uma combinação destes, e um ânion selecionado do grupo que consiste em OH, SO~ 4~, HSO~ 4~, halogenetos e combinação destes, cujo meio formado é ainda caracterizado pela presença de (a) um precipitado de sal duplo compreendendo íon titânio, pelo menos um dos cátions e pelo menos um dos ânions; e (b) uma solução de titânio, e em que a concentração do ânion na solução de titânio é maior que 15% e a razão entre as concentrações do cátion e do ânion na solução de titânio é maior que 0,2 e menor que 1,6; e ii. separar pelo menos uma porção da precipitado da solução.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSOPARA A PRODUÇÃO DE PRODUTOS DE TITÂNIO".
A presente invenção refere-se a um método para a produção deprodutos de titânio. Mais particularmente, a presente invenção refere-se aum método para a produção de produtos de titânio de uma solução de cor-rente de baixo grau de titânio.
A produção industrial de titânio inclui usualmente um estágio decloração ou de sulfonação, em que minérios de titânio de alto grau são usa-dos. No processo de cloração, HCI/CI2 são usados para extrair titânio de mi-nérios, e cloreto de titânio é destilado; assim, um titânio altamente purificadoé produzido. Contudo, a principal desvantagem desse processo é o alto cus-to da destilação e purificação de cloreto de titânio.
Dióxido de titânio é largamente usado como pigmento branco,com um mercado de cerca de $7 milhões ao ano.
O óxido de titânio, sendo um pigmento branco, é usualmenteproduzido a partir de minérios de titânio de alto grau. O produto tem que sa-tisfazer os severos padrões de teor de impurezas, tamanho de partícula edistribuição de tamanho de partícula. O tamanho de partícula das partículasde óxido de titânio varia de vários nanômetros a várias centenas de nanôme-tros. O custo da matéria-prima para a produção desses produtos é alto.
O processo descrito na presente exposição permite produzir óxi-do de titânio a partir de corrente de titânio de baixo grau usando um estágiode purificação no qual um sal duplo de titânio é produzido.
O metal de titânio é produzido a partir de minérios de titânio dealto grau. O produto tem que satisfazer os severos padrões de teor de impure-zas. O custo da matéria-prima para a produção deste produto é alto. Os miné-rios de titânio de baixo grau ou correntes de solução de baixo grau obtidosde processos industriais não são usados para a produção destes produtos.
O processo descrito na presente descrição sugere a produçãode produtos titânio a partir de corrente de titânio de baixo grau usando umestágio de purificação no qual um sal duplo de titânio é produzido.
Um sal duplo é definido como um cristal que consiste em doiscátions e/ou ânions diferentes. Usualmente ele é caracterizado por uma so-Iubilidade significantemente inferior em comparação com os sais simples deseus componentes.
Goroshchenko1 Ya. G (Double titanium and ammonium sulfates) Doklady Akademii Nauk SSSR (1956), 109 532-4 estudou a precipitação desal duplo de Ti(iv) de soluções puras e constatou que um efeito de saturaçãode sal é observado nas concentrações altas de sulfato de amônio ou H2SO4e a solubilidade do sal duplo é reduzida.
A Patente BR 20012509 de SILVA HELIO JOSE de 2003 separaoxido de titânio dos outros cátions polivalentes presentes na Iimenita ou ou-tros minérios contendo titânio. Nesse processo proposto, Fe e Al são sepa-rados do sal de titânio antes da precipitação de Fe(III) na forma de sal duplode amônio. A adição de sulfato de amônio a uma solução obtida por Iixivia-ção de Iimenita com ácido sulfúrico, induziu a precipitação dos sais bináriosjuntos (NH4)Fe(SO4)212H20, (NH4)2TiO(SO4)2H2O, e (NH4)2Fe(S04)26H20.
Sais duplos podem ser produzidos de um número maior de cá-tions polivalentes. Titânio, Fe(III) e Fe(II) produzem sais duplos, e estes saisusualmente precipitam juntos.
A dita patente e artigos ensinam que sais duplos de cátions poli- valentes são facilmente precipitados, mas tendem a coprecipitar para formarum produto de baixa pureza. A precipitação do sal em temperaturas baixaspode diminuir a solubilidade dos sais duplos, aumentando assim o rendimen-to de precipitação do sal duplo de titânio, mas espera-se que diminua a pu-reza do produto. O resultado é que não há método industrial para a purifica-ção de sais de titânio usando a tecnologia de sal duplo.
De acordo com a presente invenção, foi verificado surpreenden-temente que um sal duplo de titânio pode ser precipitado de uma soluçãocontendo uma alta proporção de cátion polivalente e especialmente Fe(II) eFe(III) em alto rendimento e seletividade alta, para produzir um produto de uma razão alta de titânio para cátions polivalentes.
Foi surpreendentemente verificado que com licor-mãe no qual aconcentração de ânions é maior que 20% e no qual a razão de cátion paraânion está entre 0,2 e 1,4, o rendimento de cristalização é bastante alto en-quanto a pureza do sal duplo é bem alta. Foi também surpreendentementeverificado que o sal duplo produzido pode ser lavado com perdas muito bai-xas de titânio, para proporcionar um produto de grau suficiente para a pro-dução de metal de titânio, matéria-prima para metal de titânio e outros pro-dutos de metal de alta pureza e de óxidos de titânio e sais de titânio. Essapureza alta é obtida apesar do fato que tanto Fe(III) como Fe(II) estão pre-sentes em grandes quantidades na solução e são capazes de formar saisduplos similares. Em razão mais alta de cátion monovalente para ânion, osal duplo de ferro coprecipita com o sal duplo de titânio, reduzindo assim apureza do produto.
A presente invenção proporciona um método de purificação al-tamente eficaz e de baixo custo, no qual as correntes de titânio de baixograu são consumidas para a produção de titânio de alto grau, matérias-primas para a produção de dióxido de titânio de alto grau, metal de titânio dealto grau e outros produtos de titânio tais como sais de cloreto de titanila,sulfato de titanila e outros sais de titânio.
DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO
Com esse estado da técnica em mente, é agora proporcionado,de acordo com a presente invenção, um método para a purificação industrialde uma corrente de alimentação de titânio de baixo grau de pureza P1, pelaformação de um precipitado de sal duplo de titânio de pureza P2 e uma so-lução de titânio com pureza P3, em que P2>P1>P3, onde o dito métodocompreende as etapas de:
i. formar, a partir da dita alimentação, um meio compreendendoágua, íon titânio, um cátion selecionado do grupo que consiste em amônio,cátions de metais alcalinos, prótons e uma combinação destes, e um ânionselecionado do grupo que consiste em OH, SO4, HSO4, halogenetos e umacombinações destes, cujo meio formado é ainda caracterizado pela presen-ça de (a) um precipitado de sal duplo que compreende íon titânio, pelo me-nos um dos ditos cátions e pelo menos um dos ditos ânions; e (b) uma solu-ção de titânio; e em que a concentração do dito ânion na dita solução de ti-tânio é maior que 15% e a razão entre as concentrações do dito cátion parao dito ânion na dita solução de titânio é maior que 0,2 e inferior a 1,6; e
ii. separar pelo menos uma porção do dito precipitado da ditasolução.
O termo sal duplo de titânio como usado no presente relatóriodescritivo refere-se a um cristal que consiste em um ânion e dois cátionsdiferentes, em que um dos ditos cátions é titânio.
O termo cátion, conforme usado no presente relatório descritivo,refere-se ao cátion monovalente presente no sal duplo.
O termo ânion, conforme usado no presente relatório descritivo,refere-se ao ânion presente no sal duplo.
O termo pureza ou P será definido como a razão em peso dotitânio para os metais polivalentes totais, em que a pureza é apresentada emvários casos em termos de percentagem, por exemplo, P1 como usado nopresente relatório descritivo refere-se à pureza de alimentação de titânio e P2refere-se á pureza do sal duplo de titânio e P3 refere-se à pureza da soluçãode titânio (que é o licor-mãe formado na produção do sal duplo de titânio).
O termo metal de titânio usado no presente relatório descritivoserá referido na presente exposição como titânio elementar, tal como espon-ja de titânio ou qualquer outro produto metálico de titânio.
O termo produtos de titânio usado no presente relatório descriti-vo refere-se a vários produtos contendo titânio tais como hidróxido de titânio,óxi-hidróxido de titânio, cloreto de titânio, oxicloreto de titânio, sulfato de titâ-nio, oxissulfato de titânio e outros sais de titânio orgânicos ou inorgânicos.
De acordo com uma modalidade da presente invenção, a ditaalimentação de titânio pode ser uma solução de corrente de baixo grau detitânio que é formada por lixiviação de minérios de titânio usando uma solu-ção ácida. De acordo com uma outra modalidade, a dita alimentação de titâ-nio compreende um ácido selecionado do grupo que consiste em halogene-tos de ácido, ácido sulfúrico, ácido nítrico ou qualquer combinação destes.
De acordo com uma outra modalidade da presente invenção, adita solução de alimentação compreende uma corrente de despejo de pro-cessos industriais, e em uma outra modalidade a dita alimentação de titâniocompreende uma corrente de despejo de um processo de produção de titânio.
A presente invenção proporciona assim um processo altamenteeficaz para a purificação de uma corrente de alimentação de titânio e espe-cialmente de correntes de titânio de baixo grau.
De acordo com uma outra modalidade, a presente invençãocompreende ainda a etapa de processar o dito precipitado para produzir oxi-do de titânio.
Dentre os produtos de oxido de titânio estão anatase, rutilo e brookite.
De acordo com uma outra modalidade, a presente invençãocompreende ainda a etapa de processar o dito precipitado para produzirprodutos de titânio que não óxido de titânio.
Dentre os produtos estão Ti(OH)4, TiOCI2, TiCI4, TiOSO4, TiO(NO3)2,outros sais inorgânicos de titânio, e sais orgânicos de titânio.
Em outras modalidades preferidas da presente invenção, é pro-porcionado um processo que compreende a etapa adicional de processar odito precipitado para produzir metal de titânio.
Em modalidades preferidas da presente invenção, a dita corren-te de alimentação de titânio é uma solução de despejo aquosa.
Em modalidades preferidas da presente invenção, a dita alimen-tação de titânio é formada por lixiviação dos minérios de titânio usando solu-ção ácida.
Em uma modalidade, a pureza da dita corrente de titânio P1,está na faixa entre cerca de 10% e cerca de 90%. Preferivelmente, P1 é infe-rior a 60%. Em modalidades especialmente preferidas, P1 é inferior a 50% eem uma outra modalidade preferida P1 é inferior a 45%.
De acordo com uma modalidade, a dita alimentação de titânioinclui ferro com uma razão de Fe/Ti de pelo menos 0,25 e o precipitado desal duplo de titânio contém uma razão de Fe/Ti de menos que 0,02.
Em modalidades preferidas da presente invenção, P1 é menorque 70% e P2 é maior que 95%.Em modalidades especialmente preferidas da presente invenção,a dita corrente de alimentação de titânio compreende prótons e pelo menosum ânion selecionado do grupo que consiste em halogenetos, sulfato, nitratoe uma combinação destes.
Em modalidades preferidas da presente invenção, a dita corren-te de alimentação de titânio compreende uma corrente de despejo de umprocesso industrial.
Em algumas modalidades preferidas da presente invenção, adita corrente de alimentação inclui ferro e a razão molar entre o ferro e o ti-tânio na dita corrente de baixo grau está em uma faixa entre cerca de 0,2:1 ecerca de 3:1.
Nas ditas modalidades preferidas, a razão molar entre titânio eferro no dito sal duplo é, preferivelmente, maior que a razão na dita correntede alimentação por um fator de pelo menos 5.
Em modalidades preferidas da presente invenção, o dito cátionno dito sal duplo é amônio.
Em outras modalidades preferidas da presente invenção, o cá-tion no dito sal duplo é selecionado do grupo que consiste em sódio e potássio.
Em algumas modalidades preferidas da presente invenção, oânion no dito sal duplo é selecionado do grupo que consiste em OH, SO4,HSO4 e halogenetos.
Em modalidades preferidas da presente invenção, o dito precipi-tado é selecionado do grupo que consiste em sais duplos de titânio e saisduplos básicos de titânio.
Preferivelmente, o dito precipitado contém pelo menos 80% dotitânio originalmente presente na dita solução de corrente de baixo grau.
Em modalidades preferidas da presente invenção, a razão deP2/P3 é maior que 2.
Em uma modalidade preferida da presente invenção, o precipi-tado contém mais que 85% do titânio presente na alimentação de titânio e arazão entre as impurezas polivalentes, isto é (1-P3)/(1-P2) é maior que 10.Em modalidades especialmente preferidas da presente invenção,a razão de P2/P3 é maior que 10.
Em modalidades preferidas da presente invenção, a temperaturado dito meio formado está na faixa entre 0 e 80°C.
Em modalidades especialmente preferidas da presente invenção,a temperatura na qual o dito contato é conduzido está na faixa de 10-50°C.
Em uma modalidade mais preferida da presente invenção, atemperatura na qual o dito contato é conduzido está na faixa de 20-40°C.
Em modalidades preferidas da presente invenção, a dita soluçãode titânio é modificada para formar produtos selecionados do grupo queconsiste em metal de ferro, óxido de ferro e produtos de outros cátions poli-valentes, presentes na dita solução de alimentação de titânio, em que umdos estágios de modificação é a cristalização.
Nas ditas modalidades preferidas, o dito produto contendo ferroé, preferivelmente, selecionado do sal duplo de ferro, óxido de ferro e hidró-xido de ferro.
Nas ditas modalidades preferidas, o ânion do dito sal duplo deferro é preferivelmente selecionado do grupo que consiste em ânions mono-valentes, ânions divalentes, ânions de halogeneto, ânions de sulfato e debissulfato e uma combinação destes.
Em modalidades preferidas, o segundo cátion do dito sal duplode ferro é preferivelmente selecionado do grupo que consiste em amônio,sódio e potássio.
Nas ditas modalidades preferidas, o dito composto de cátion po-Iivalente é preferivelmente selecionado do grupo que consiste em sais du-plos neutros, sal duplo básico, óxidos de metal e um hidróxido de metal dodito cátion polivalente.
Em algumas modalidades preferidas da presente invenção, odito método inclui ainda um estágio de lavagem de precipitado com uma so-lução para formar um precipitado lavado purificado com pureza P4 e umasolução de lavagem de P5, em que P4>P2>P5.
De acordo com uma modalidade preferida, a dita solução de Ia-vagem compreende os mesmos ânion e cátion presentes no sal duplos detitânio, em que o cátion é selecionado do grupo que consiste em amônio,metais alcalinos e uma combinação destes, e o ânion é selecionado do gru-po que consiste em SO4, HSO4 e halogenetos e uma combinação destes, eem que a concentração do dito ânion é maior que 15% e a razão entre asconcentrações do dito cátion para o dito ânion na solução de titânio é maiorque 0,2 e inferior a 1,6.
Nas ditas modalidades preferidas, a dita lavagem é preferivel-mente com uma solução que compreende prótons, íons amônio e sulfato.
Na dita modalidade preferida, a pureza do precipitado lavado émaior que 99%.
Em outras modalidades preferidas da presente invenção, o ditométodo compreende adicionalmente a etapa de recristalizar o dito precipita-do, opcionalmente pré-lavado, para formar um precipitado com uma purezade P6 e um licor-mãe com uma pureza P7,em que P6>P2>P7.
Na dita modalidade preferida, a pureza do precipitado recristali-zado é maior que 99% e, mais preferivelmente, é maior que 99,9%.
Preferivelmente, a dita cristalização é induzida por uma açãoselecionada do grupo que consiste na adição de um sal de cátion monova-lente, adição de uma base de cátion monovalente, aumento de temperatura,diluição e uma combinação destes.
Preferivelmente, a dita recristalização usa uma solução quecompreende pelo menos um cátion e pelo menos um ânion selecionado dosgrupos destes mencionados acima.
Em algumas modalidades preferidas da presente invenção, paraa produção de um oxido de titânio a partir da dita solução de sal duplo detitânio via precipitação de oxido de titânio, o método compreende as etapas de:
a. dissolução de um sal duplo de titânio em solução aquosa; e
b. induzir uma alteração das condições para precipitar óxido detitânio da dita solução, em que a dita alteração é selecionada do grupo queconsiste em diluição, elevação de temperatura, aumento de pH e uma com-binação destes.Na dita modalidade preferida, preferivelmente a razão em pesoentre a quantidade de titânio no dito óxido de titânio e aquela no dito sal du-plo de titânio é maior que 0,8.
Nas ditas modalidades preferidas, a dita elevação de temperatu-ra refere-se ao aumento de temperatura para acima de 80°C.
Preferivelmente, a pureza do dito sal duplo de titânio (P2) é mai-or que 80%.
Em modalidades especialmente preferidas da presente invenção,a pureza do dito sal duplo de titânio (P2) é maior que 85%.
Em uma modalidade mais preferida da presente invenção, a pu-reza do dito sal duplo de titânio (P2) é maior que 95%.
Em outras modalidades preferidas da presente invenção, o pro-cesso do dito processamento do referido precipitado inclui um estágio deprodução de óxido de titânio, em que o dito método compreende as etapasde:
a. dissolução de um sal duplo de titânio em solução aquosa; e
b. indução de uma alteração das condições para formar umaprecipitação de hidróxido de titânio da dita solução, em que a dita alteraçãoé selecionada do grupo que consiste em diluição, elevação de temperatura,aumento de pH e combinação destes
c. transformação do ácido titânico em óxido de titânio.
Na dita modalidade preferida, o dito óxido de titânio contém pre-ferivelmente pelo menos 70% do titânio que estava presente na dita alimen-tação de titânio.
Preferivelmente, o óxido de titânio está na forma de nanopartícu-Ias na faixa média de 5-100 nanômetros.
Em uma modalidade preferida da presente invenção, o óxido detitânio está na forma de nanopartículas na faixa de média de 100-300 nanô-metros.
De acordo com uma modalidade preferida da presente invenção,a alimentação de titânio compreende também, entre outros cátions polivalen-tes, Fe.De acordo com algumas modalidades preferidas, a concentraçãoresidual de sulfato de amônio está acima de 20% e a razão de NH4/SO4 re-sidual na solução de titânio está na faixa de 0,2:1 a 3,1:1 e mais preferida nafaixa entre 0,2:1 e 1,4:1, e mais preferida na faixa de 0,2:1 a 0,7:1.
Preferivelmente, o precipitado formado é selecionado do grupoque consiste em sais duplos de titânio e sais duplos básicos de titânio. Es-pecialmente preferidas são as modalidades em que o dito precipitado con-tém pelo menos 80% do titânio que estava presente na dita alimentação detitânio, e, mais preferivelmente, pelo menos 85%.
Em uma modalidade preferida, a alimentação de titânio contémum razão de Fe/Ti de pelo menos 0,25 e o precipitado de sal duplo de titâniocontém uma razão de Fe/Ti de menos que 0,04 e mais preferivelmente demenos que 0,02.
Em uma modalidade preferida, P1 é menor que 70% e P2 é maior que 95%.
Ti(iv), Fe(II) e Fe(III) formam, todos, sais duplos e tendem a co-precipitarem juntos. Somente no final da concentração do segundo sal, pre-sente no sal duplo, em que o cátion é amônio ou álcali e o ânion é o âniondo sal duplo.
Em uma solução de titânio, que é maior que 10% e na segundarazão de cátion para ânion de 0,1 a 1,6, o sal duplo de titânio é precipitadocom alta pureza. Nas razões fora desta de faixa, Fe(III) e especialmenteFe(II) coprecipitam com o sal duplo de titânio. Essa condição específicapermite a precipitação do sal duplo de titânio com alto rendimento. O rendi-mento de precipitação aumenta com o aumento da concentração do segun-do sal residual e a pureza é a maior na estreita faixa de cátion/ânion de entre0,2 e 0,8.
Preferivelmente, a pureza do dito precipitado, P2, é maior que80%. Em modalidades especialmente preferidas, a pureza é maior que 90%,e na mais preferida é uma pureza P2 maior que 95%.
De acordo com uma modalidade preferida, o meio compreendeíons sulfato em que a razão molar entre o cátion (amônio ou metais alcali-nos) e SO4= é maior que 0,1 e menor que 1,6. De acordo com uma outramodalidade preferida, a dita razão molar é maior que 0,2 e menor que 1,4, ede acordo com uma outra modalidade preferida, maior que 0,4 e menor que 0,8.
Em uma outra modalidade preferida, o sal duplo de titânio é umsulfato de amônio titânio e a dita terceira solução usada para lavar o precipi-tado compreende prótons, amônia e sulfato em uma razão de amônia paraSO4 de entre 0,2 e 1,4. De acordo com uma outra modalidade preferida, asolução também contém titânio.
Preferivelmente, a dita solução para dissolver o dito precipitadocompreende um cátion que é selecionado do grupo que consiste em amônioe metais alcalinos e uma combinação destes e um ânion selecionado dogrupo que consiste em OH, SO4, HSO4, halogenetos e halogenetos de ácidoe uma combinação destes.
De acordo com uma outra modalidade preferida, a dita soluçãocompreende água.
Em uma modalidade preferida, a razão final de cátion para ânionna solução de lavagem está entre 0,2 e 1,4.
O precipitado pode ser dissolvido em água ou em qualquer outrasolução, e o sal contendo o ânion e cátion presentes no sal duplo é adicio-nado para criar uma concentração de sal final maior que 10% e mais preferi-velmente maior que 20%, e de maior preferência acima de 30%, e as razõesde cátion para ânion entre 0,2 e 1,4.
Em modalidades especialmente preferidas da presente invenção,o processamento do dito precipitado inclui um estágio de produção do clore-to de titânio, compreendendo as etapas de:
i. dissolução de um sal duplo de titânio e sal de Cl em um sol-vente ou quantidade mínima de água, e
ii. destilação de TiCI4 a partir da dita solução.
Em ainda uma outra modalidade preferida, o sal duplo de titânioé contatado com uma base em uma temperatura abaixo daquela para preci-pitar ácido titânico. O precipitado é lavado e dissolvido em ácido.Em uma modalidade preferida, o ácido é HCI e o produto é clore-to de titanila. Em uma outra modalidade preferida, o ácido é H2SO4 e o pro-duto é sulfato de titanila, e em uma outra modalidade preferida, o ácido é umácido orgânico ou qualquer ácido inorgânico.
Em ainda uma outra modalidade, o dito cloreto de titânio contémpelo menos 70% do titânio que estava presente na dita solução de alimenta-ção de titânio, e, mais preferivelmente, pelo menos 85%.
Além disso, de acordo com a primeira modalidade preferida, odito cloreto de titânio ou cloreto de titanila é ainda usado para a produção demetal de titânio.
De acordo com uma outra modalidade preferida, o metal de titâ-nio é produzido de qualquer sal de titânio que é produzido e, mas preferivel-mente, diretamente da solução de sal duplo de titânio por redução usando oprocesso de Kroll, com Na ou Mg como agentes de redução, ou qualqueroutro método de redução convencional.
De acordo com uma modalidade preferida, o produto é titânioelementar tal como esponja de titânio ou lingote de titânio ou qualquer outroproduto de titânio elementar.
De acordo com uma modalidade preferida, a dita solução de ti-tânio é modificada por cristalização para formar produtos selecionados dogrupo que consiste em metal de ferro, óxido de ferro, e produtos de outroscátions polivalentes, presentes na dita alimentação de titânio.
De acordo com uma outra modalidade preferida, o dito produtocontendo ferro é selecionado do grupo que consiste em um sal de ferro du-pio, óxido de ferro e hidróxido de ferro.
De acordo com uma modalidade preferida, o ânion que compre-ende o dito sal de ferro duplo é selecionado do grupo que consiste em â-nions monovalentes, ânions divalentes, ânions halogeneto, ânions sulfato ebissulfato e uma combinação destes.
De acordo com uma outra modalidade preferida, o segundo cá-tion do dito sal de ferro duplo é selecionado do grupo que consiste em amô-nio, sódio e potássio.13
De acordo com uma modalidade preferida, a dita segunda solu-ção é modificada por um estágio de cristalização para formar produtos deoutros cátions polivalentes, presentes na dita alimentação de titânio, selecio-nados do grupo que consiste em sais duplos neutros de seu cátion, sais du-5 pios básicos, óxidos de metal ou hidróxidos de metal de seu cátion.
De acordo com uma outra modalidade preferida, o dito estágiode cristalização é induzido por uma etapa selecionada do grupo que consistena adição de um sal de cátion monovalente, adição de uma base de cátionmonovalente, aumento de temperatura, diluição e uma combinação destes.
Em ainda uma outra modalidade da presente invenção, é agoraproporcionado um método para a produção de um metal de titânio a partir deuma solução de sal duplo de titânio via redução de sal de titânio, compreen-dendo as etapas de:
i. dissolução de um sal duplo de titânio em solução;
ii. indução das condições de redução para reduzir o titânio no
sal duplo da dita solução; e
iii. posterior processamento do metal elementar.De acordo com uma modalidade preferida, a razão entre a quan-tidade total de titânio no dito metal de titânio ou cloreto de titânio é maior que0,8 da quantidade inicial e então mais preferivelmente 0,95.
De acordo com uma modalidade preferida, os ditos métodos deredução referem-se a aumentar a temperatura para ficar acima de 80°C. Emmodalidades especialmente preferidas, a dita elevação de temperatura refe-re-se a aumentar a temperatura para ficar acima de 200°C, e mais preferi-velmente a temperatura é aumentada para ficar acima de 250°C.
Embora a invenção vá ser agora descrita em conexão com cer-tas modalidades preferidas nos seguintes exemplos e com referência às fi-guras acompanhantes de modo que aspectos destas possam ser mais com-pletamente entendidos e apreciados, não é pretendido limitar a invenção aestas modalidades particulares. Ao contrário, é pretendido abranger todas asalternativas, modificações e equivalentes na medida em que possam serincluídas no escopo da invenção conforme definida pelas reivindicações a-pensas. Assim, os seguintes exemplos que incluem modalidades preferidasservirão para ilustrar a prática desta invenção, sendo entendido que as parti-cularidades mostradas são a título de exemplo, e somente para propósitosde discussão ilustrativa das modalidades preferidas da presente invenção, esendo apresentadas com o objetivo de proporcionar o que se acredita ser amais útil e prontamente compreendida descrição dos procedimentos de for-mulação, bem como dos princípios e aspectos conceituais da invenção.
Nos desenhos:
As figuras 1-3 apresentam fluxogramas de modalidades da pre-sente invenção.
A figura 1 apresenta um fluxograma de um dos processos prefe-ridos de acordo com as modalidades da presente invenção. No Estágio 1, osminérios de titânio são Iixiviados usando uma solução de ácido para formaruma solução de alimentação de titânio de sal de titânio, em que o ácido éselecionado do grupo que consiste em halogenetos de ácido, ácido sulfúrico,ácido nítrico ou qualquer combinação destes. Para simplificação, o ácido napresente figura foi selecionado para ser ácido sulfúrico. Duas correntes es-tão saindo do estado de lixiviação: uma corrente de despejo que contém só-lidos não-dissolvidos e uma corrente definida como a alimentação de titânio,que está entrando no Estágio 2 - o estágio de precipitação.
Alternativamente ao método no qual a alimentação de titânio éformada no estágio de lixiviação, em uma outra modalidade preferida dapresente invenção, uma corrente de despejo proveniente de um processo deprodução de titânio, ou uma corrente de despejo proveniente de um proces- so de produção de ferro é introduzida no Estágio 2 para o estágio de precipi-tação.
No Estágio 2 (o estágio de precipitação), o dito meio é formadomisturando-se a alimentação de titânio com um reagente selecionado dogrupo que consiste em um ânion e um cátion monovalente, em que o cátiondo sal é selecionado do grupo que consiste em amônio e metais alcalinos euma combinação destes, e o ânion do sal é selecionado do grupo que con-siste em OH1 SO4, HSO4, halogenetos e uma combinação destes, para for-mar um sal duplo de titânio, que precipita e um licor-mãe que é aqui referidocomo solução de titânio.
Para simplificação, a figura 1 demonstra a adição de uma solu-ção contendo (NH4)2S04 ao Estágio 2.
Em uma modalidade preferida, esse estágio é conduzido emuma faixa de temperatura de 0 a 80°C, e, em uma outra modalidade, esteestágio é conduzido em uma faixa de temperatura de 10-50°C e em aindauma outra modalidade preferida, na faixa de 20-40°C.
Duas correntes estão saindo do Estágio de precipitação: o salduplo de titânio formado, que precipita, e a solução de titânio. A razão molarentre a amônia e o SO4", no licor-mãe, é maior que 0,1. Em uma outra mo-dalidade preferida, é maior que 0,2 e inferior a 1,4, e em uma outra modali-dade preferida ela é maior que 0,4 e inferior a 0,8.
Na presente figura, o segundo cátion no dito sal duplo de titânioé amônio, embora em ainda uma outra modalidade preferida ele seja sele-cionado do grupo que consiste em sódio, potássio ou qualquer metal alcalino.
Esse estágio é bastante eficaz. Em uma modalidade preferida, odito sal duplo de titânio compreende pelo menos 80% do titânio que estavapresente na alimentação de titânio, e, mais preferivelmente, pelo menos 85%.
Além disso, esse estágio é caracterizado pela formação de umsal duplo de titânio muito puro, em que sua pureza (P2) é maior que 80%,preferivelmente maior que 85%, mais preferivelmente maior que 90% e namodalidade mais preferida é maior que 95%, em que a razão de P2/P3 émaior que 2, mais preferivelmente maior que 5 e, mais preferivelmente, mai-or que 10.
Duas correntes estão saindo do estágio de precipitação: o salduplo de titânio formado, que precipita, e uma solução que está entrando noEstágio 5.
Pelo menos uma porção do sal duplo de titânio formado, queprecipita no Estágio 2 está se separando da dita solução e entra no Estágio3, para um estágio de lavagem. Nesse estágio, o sal duplo é lavado comuma terceira solução para formar um precipitado purificado de sal de titâniocom pureza de titânio de P4 e uma solução de lavagem com uma pureza detitânio de P5, em que P4>P2>p5.
A terceira solução compreende o mesmo cátion e o mesmo â-nion usados no estágio de precipitação (Estágio 2). Em uma modalidade pre-ferida, e como mostrado na presente figura, essa solução contém NH4HSO4e H2SO4, em que, em uma modalidade preferida mais específica a razão deSO4/HSO4 na dita solução é menor que 2.
A figura 1 mostra que a dita terceira solução é uma corrente re-ciclada que está saindo do Estágio 4. Além disso, essa figura mostra que adita solução de lavagem está saindo do estágio de lavagem e uma porçãodela está reciclando para o Estágio 2 com a adição de NH4OH e uma outraporção dela está sendo reciclada para o estágio de lixiviação, Estágio 1, coma adição de H2SO4.
O precipitado de sal duplo de titânio entra então nos estágios dedissolução e reprecipitação (Estágio 4) para formar precipitado de sal de ti-tânio purificado com uma pureza de titânio de P6 e uma segunda solução delavagem com uma pureza de titânio P7, em que P6>P2>P7.
Em uma modalidade preferida, a solução neste estágio compre-ende os mesmos cátion e ânion usados no Estágio 2. De acordo com umaoutra modalidade, a dita solução compreende NH4HSO4 e H2SO4, que é re-ciclado de volta para o Estágio 3. De acordo com uma outra modalidade econforme descrito na figura 1, a dita solução é água.
Em uma modalidade preferida, o estágio de recristalização é in-duzido por uma etapa selecionada do grupo que consiste em diluição, aque-cimento, aumento de pH ou uma combinação destes. O produto de titânioque sai do estágio de recristalização contém pelo menos 70% do titânio queestava presente na dita solução de fonte de baixo grau, mais preferivelmentepelo menos 85%. Em uma outra modalidade preferida, o produto de titânio écloreto de titânio ou cloreto de titanila de uma pureza suficiente para produzirmetal de titânio.
Em uma modalidade preferida, a dita segunda solução que saido Estágio 2 é modificada para formar produtos selecionados do grupo queconsiste em metal de ferro, oxido de ferro e produtos de outro cátion poliva-lente presentes na fonte de baixo grau de alimentação de titânio.
A figura 2 apresente um fluxograma de um dos processos prefe-ridos de acordo com as modalidades da presente invenção. Essa figura ébastante similar à figura 1, contudo, em vez de um estágio de Lavagem dosal duplo de titânio (Estágio 3), esta figura apresenta etapas de Dissolução eRecristalização para a purificação final do sal duplo de titânio.
A figura 3 apresenta um fluxograma de um dos processos prefe-ridos de acordo com a presente invenção para um método para a produçãode metal de titânio a partir da solução de sal duplo de titânio, que compreen-de as etapas de dissolução de um sal duplo de titânio em solução e induçãodas condições para destilar cloreto de titânio da dita solução.
De acordo com uma modalidade preferida do processo, o salduplo de ânion titânio é cloreto e o cloreto de titânio é destilado do sal comoestá ou depois da adição de água e/ou de solvente.
De acordo com uma modalidade preferida do processo, o salduplo de ânion titânio é sulfato e o cloreto de titânio ou cloreto de titanila éproduzido pela adição de sal de cloreto ou HCI e água e/ou solvente.
De acordo com uma outra modalidade preferida do processo, o sal duplo de titânio é reduzido pelo processo de Kroll para produzir titânioelementar.
O estágio 1 apresenta dissolução de um sal duplo de titânio emuma solução aquosa. Para simplificação, essa corrente nesta figura foi men-cionada como sendo água.
Descrição das Modalidades Preferidas
EXEMPLO Comparativo 1
Várias quantidades de soluções obtidas por lixiviação de Iimenitacom ácido sulfúrico, várias quantidades de amônia e de (NH4)S04 foram adi-cionadas aos frascos. Os frascos foram agitados a 25°C, por 20 minutos ou1,5 h. Um precipitado foi formado. A composição da solução de Iimenita Iixi-viada está apresentada na Tabela e aquela do precipitado e solução de titâ-nio nas Tabelas 2 e 3.Tabela 1
<table>table see original document page 19</column></row><table>
O exemplo ensina que cátions Fe e cátions titânio coprecipitamcomo sais duplos, em baixas concentrações residuais de titânio e Fe ou bai-xas concentrações residuais de sulfato de amônio para formar um sal duplonão-puro.
EXEMPLO 2
Várias quantidades de soluções obtidas por lixiviação de Iimenita com ácido sulfúrico, amônia e (NH4)2SO4 foram adicionadas aos frascos. Osfrascos foram então agitados a 25°C, por 1,5 h. Um precipitado foi formado.
A composição do precipitado e solução está apresentada na Tabela 4.
Tabela 4 Resultados depois de 1,5 h à temperatura ambiente
<table>table see original document page 19</column></row><table>
O exemplo ensina que a precipitação do sal de titânio de altapureza pode ser ainda obtida da solução na qual a concentração de Fe resi-dual é muito mais alta que a do Ti.
Exemplo 3
Várias quantidades de soluções obtidas por lixiviação da Iimenitacom ácido sulfúrico, amônia e (NH4)2SO4 foram adicionadas a frascos. Osfrascos foram agitados a 25°C, por 1,5 h. Um precipitado foi formada. Acomposição do precipitado e solução é apresentada na Tabela 5.
Tabela 5
<table>table see original document page 20</column></row><table>
O exemplo ensina que a razão entre amônia residual e sulfatoresidual tem um efeito dramático na pureza do sal duplo.
Exemplo 4
Várias quantidades de soluções obtidas por lixiviação de Iimenitacom ácido sulfúrico, e (NH4)2SO4 foram adicionadas aos frascos. Os frascosforam agitados a 30°C por 20 minutos. Um precipitado foi formado. A com-posição da solução inicial está apresentada na Tabela 6 e aquela dos resul-tados na Tabela 7.
Tabela 6 Condições iniciais
<table>table see original document page 20</column></row><table>Tabela 7 Resultados
<table>table see original document page 21</column></row><table>
O exemplo ensina que na razão de NH4/SO4 residual, direita, oprecipitado está praticamente isento de Fe mesmo em razão muito alta deFe/Ti em solução.
Exemplo 5.1
Várias quantidades de soluções obtidas por lixiviação de Iimenitacom ácido sulfúrico, amônia e (NH4)2SO4 foram adicionadas a frascos. Osfrascos foram agitados a 25°C, por 1,5 h. Um precipitado foi formado. Acomposição do precipitado e solução está apresentada na Tabela 8.
Tabela 8
<table>table see original document page 21</column></row><table>
Exemplo 5.2
O cristal obtido no Frasco N0 2 e solução a 20% de NH4HSO4foram adicionados a um frasco. O frasco foi agitado por 20 minutos, a 30°C.
A composição do sólido é apresentada na Tabela 9.
Tabela 9
<table>table see original document page 21</column></row><table>Exemplo 5.3
Dois gramas de sal duplo no Exemplo 5.2 foram dissolvidos em10 g de água. A solução foi aquecida a 169°C. Um precipitado foi formado. Aconcentração de Ti na solução remanescente era cerca de 0,05%.
Exemplo 6
Dois gramas de sal duplo obtido no Exemplo 5.1 foram dissolvi-dos em 2 g de água. Uma solução 0,2M de NaOH foi adicionada lentamentepara pH de 4,2. Um precipitado foi formado. O precipitado foi separado elavado e verificado ser ácido titânico.
Solução 4N de HCI foi adicionada à solução para formar soluçãode cloreto de titanila.
Exemplo 7
Dois gramas de sal duplo no Exemplo 5.2 foram dissolvidos em2 g de água. Solução NaOH a 0,2M foi adicionada para pH de 4,2. Um pre-cipitado foi formado. O precipitado foi separado e lavado e verificado ser áci-do titânico.
Solução H2SO4 a 4N foi adicionada à solução para formar solu-ção de sulfato de titanila.
Exemplo 8
Dois gramas de sal duplo obtido em 5.2 foram dissolvidos em 2g de água. Solução NaOH a 0,2M foi adicionada lentamente para pH de 4,2.Um precipitado foi formado. O precipitado foi separado e lavado e verificadoser ácido titânico. O precipitado foi lavado com propanol.
Solução concentrada de H2SO4 foi adicionada à solução paraformar solução de sulfato de titanila. Metal de Mg é adicionado à solução.Metal de titânio é precipitado enquanto sal de magnésio é formado.
Exemplo 9
Dois gramas de sal duplo obtido no Exemplo 5.2 foram dissolvi-dos em 2 g de água. Solução NaOH a 0,2M foi adicionada para pH de 4,2. Oprecipitado foi formado. O precipitado foi separado e lavado e verificado serácido titânico.
Solução de sulfonato de Iaurila foi adicionada à solução paraformar um sal de titanila, orgânico.
Tornar-se-á evidente para aqueles versados na técnica que ainvenção não está limitada aos detalhes dos exemplos ilustrativos acima eque a presente invenção pode ser englobada em outras formas específicassem se desviar dos atributos essenciais desta, e é, portanto, desejado quemodalidades e exemplos apresentados sejam considerados, em todos osaspectos, como ilustrativos e não-restritivos, sendo feita referência às reivin-dicações apensas, preferivelmente à descrição acima, e todas as alteraçõesque estão dentro do significado e faixa de equivalência das reivindicaçõessão, portanto, destinadas a estarem abrangidas por ela.

Claims (49)

1. Método para a purificação industrial de uma corrente de ali-mentação de titânio de pureza P1, pela formação de um precipitado de salduplo de titânio de pureza P2 e uma solução de titânio com pureza P3, emque P2>P1>P3, onde o dito método compreende as etapas de:i. formar, a partir da dita alimentação, um meio compreen-dendo água, íon titânio, um cátion selecionado do grupo que consiste emamônio, cátions de metais alcalinos, prótons e uma combinação destes, eum ânion selecionado do grupo que consiste em OH, SO4, HSO4, halogene- tos e uma combinação destes, em que o meio formado é ainda caracterizadopela presença de (a) um precipitado de sal duplo que compreende íon titânio,pelo menos um dos ditos cátions e pelo menos um dos ditos ânions; e (b)um solução de titânio; e em que a concentração do dito ânion na dita soluçãode titânio é maior que 15% e a razão entre as concentrações do dito cátion edito ânion na dita solução de titânio é maior que 0,2 e menor que 1,6; eii. separar pelo menos uma porção do dito precipitado da ditasolução.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, que compreendeainda a etapa de:processar o dito precipitado para produzir óxido de titânio.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, que ainda compre-ende a etapa de processar o dito precipitado para produzir um produto detitânio diferente de óxido de titânio.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, que compreende ainda a etapa de processar o dito precipitado para produzir metal de titânio.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a dita cor-rente de alimentação de titânio é uma solução de despejo aquosa.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a dita cor-rente de alimentação de titânio compreende pelo menos 2% em peso de cá- tions ferro.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a dita ali-mentação de titânio é formada por lixiviação de minérios de titânio com soluçãode ácido.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que P1 está nafaixa entre cerca de 10% e cerca de 90%.
9. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que P1 é menorque 60%.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que P1 é me-nor que 50%.
11. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a correntede alimentação de titânio compreende ferro com uma razão molar de Fe/Tide pelo menos 0,25 e em que a razão no dito precipitado de sal duplo detitânio é menor que 0,02.
12. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que P1 é me-nor que 70% e P2 é maior que 95%.
13. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a dita cor-rente de alimentação de titânio compreende prótons e pelo menos um ânionselecionado do grupo que consiste em halogenetos, sulfato, bissulfato, nitra-to e uma combinação destes.
14. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a dita cor-rente de alimentação de titânio compreende uma corrente de subprodutosproveniente de um processo industrial.
15. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a dita cor-rente de alimentação de titânio compreende ferro e em que a razão molar deFe/Ti na dita corrente de alimentação está na faixa entre cerca de 0,2:1 ecerca de 3:1.
16. Método, de acordo com a reivindicação 15, em que a razãomolar de Fe/Ti no dito precipitado de sal duplo é menor que a razão na ditacorrente de alimentação por um fator de pelo menos 5.
17. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que o dito cá-tion no dito sal duplo é amônío.
18. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que o cátionno dito sal duplo é selecionado do grupo que consiste em sódio e potássio.
19. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que o ânion nodito sal duplo é selecionado do grupo que consiste em OH1 SO4, HSO4 e ha-logenetos.
20. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que o dito pre-cipitado é selecionado do grupo que consiste em sais duplos de titânio e saisduplos básicos de titânio.
21. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que o dito pre-cipitado contém pelo menos 80% do titânio originalmente presente na ditacorrente de alimentação.
22. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a razão deP2/P3 é maior que 2.
23. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a razão deP2/P3 é maior que 10.
24. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a tempe-ratura do dito meio formado está na faixa entre 0 e 80°C.
25. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a tempe-ratura do dito meio formado está na faixa entre 10 e 50°C.
26. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que a tempe-ratura do dito meio formado está na faixa entre 20 e 40°C.
27. Método, de acordo com a reivindicação 1, que ainda com-preende um etapa de processar a dita solução de titânio para formar umproduto selecionado do grupo que consiste em metal de ferro, óxidos de fer-ro, outro produto de ferro, produtos de outros cátions polivalentes presentesna dita solução de alimentação de titânio e suas combinações, cujo proces-samento compreende cristalização.
28. Método, de acordo com a reivindicação 1, que compreendeadicionalmente a etapa de lavar o dito precipitado separado para formar oprecipitado lavado com uma pureza de P4 e uma solução de lavagem comuma pureza de P5, em que P4>P2>P5.
29. Método, de acordo com a reivindicação 28, em que a ditalavagem é com uma solução que compreende pelo menos um cátion e pelomenos um ânion selecionado dos ditos grupos como definidos na reivindica-ção 1, e em que a concentração do dito ânion é maior que 15% e a razãoentre as concentrações do dito cátion e o dito ânion na dita solução de titânioé maior que 0,2 e menor que 1,6.
30. Método, de acordo com a reivindicação 28, em que a ditalavagem é com uma solução que compreende prótons, íons amônio e sulfato.
31. Método, de acordo com a reivindicação 1, que compreendeainda a etapa de recristalizar o dito precipitado, opcionalmente pré-lavado,para formar um precipitado com um pureza de P6 e um licor-mãe com umapureza P7, em que P6>P2>P7.
32. Método, de acordo com a reivindicação 31, em que a ditarecristalização usa uma solução que compreende pelo menos um cátion epelo menos um ânion selecionado dos ditos grupos como definidos na rei-vindicação 1.
33. Método, de acordo com a reivindicação 1, que compreendeadicionalmente as etapas de:a. dissolver um sal duplo de titânio em solução aquosa; eb. induzir uma alteração das condições para formar uma precipi-tação do oxido de titânio a partir da dita solução, em que a dita alteração éselecionada do grupo que consiste em diluição, elevação de temperatura,aumento de pH e uma combinação destes.
34. Método, de acordo com a reivindicação 2, em que o dito oxi-do de titânio contém pelo menos 70% do titânio originalmente presente nacorrente de alimentação.
35. Método, de acordo com a reivindicação 2, em que o dito oxi-do de titânio compreende nanopartículas na faixa média de tamanho de 5 a100 nanômetros.
36. Método, de acordo com a reivindicação 2, em que o dito oxi-do de titânio compreende nanopartículas na faixa média de tamanho de 100a 300 nanômetros.
37. Método, de acordo com a reivindicação 27, em que o ditoproduto de ferro é selecionado do grupo que consiste em um sal duplo deferro, óxido de ferro e hidróxido de ferro.
38. Método, de acordo com a reivindicação 37, em que o âniondo dito sal duplo de ferro é selecionado do grupo que consiste em ânionsmonovalentes, ânions divalentes, ânions halogenetos, ânions sulfato e bis-sulfato e uma combinação destes.
39. Método, de acordo com a reivindicação 37, em que o dito salduplo de ferro compreende um cátion selecionado do grupo que consiste emamônio, sódio e potássio.
40. Método, de acordo com a reivindicação 27, em que o ditocomposto de cátion polivalente é selecionado do grupo que consiste em saisduplos neutros, sal duplo básico, óxidos, hidróxido e uma combinação destes.
41. Método, de acordo com a reivindicação 31, em que a ditarecristalização é induzida por uma ação selecionada do grupo que consisteem adição de um sal de um cátion monovalente, adição de uma base de umcátion monovalente, aumento da temperatura, diluição e uma combinaçãodestas.
42. Método, de acordo com a reivindicação 2, para a produçãode um oxido de titânio a partir do dito sal duplo de titânio, que compreendeas etapas de:a. dissolução de um sal duplo de titânio em solução aquosa; eb. induzir precipitação de óxido de titânio da dita solução poruma ação selecionada do grupo que consiste em diluição, elevação de tem-peratura, aumento de pH e uma combinação destas.
43. Método, de acordo com a reivindicação 42, em que o ditoóxido de titânio contém pelo menos 80% do titânio originalmente presente nodito sal duplo.
44. Método, de acordo com a reivindicação 42, em que a ditaelevação de temperatura envolve aumentar a temperatura para acima de 80°C.
45. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que P2 é mai-or que 80%.
46. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que P2 é mai-or que 85%.
47. Método, de acordo com a reivindicação 1, em que P2 é mai-or que 95%.
48. Método, de acordo com a reivindicação 2, em que o dito oxi-do de titânio contém pelo menos 70% do titânio que estava presente na ditasolução de corrente de alimentação de titânio.
49. Método, de acordo com a reivindicação 42, em que a ditaelevação de temperatura refere-se a aumentar a temperatura para ficar nafaixa de 120°C a 250°C.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7876906B2 (en) 2006-05-30 2011-01-25 Sonitus Medical, Inc. Methods and apparatus for processing audio signals
IL182946A0 (en) * 2007-05-03 2008-01-20 Joma Int As A method for the production of metal products
US8628736B2 (en) * 2007-06-28 2014-01-14 Asher Vitner Ltd. Process for the production of titanium salts
US7682303B2 (en) 2007-10-02 2010-03-23 Sonitus Medical, Inc. Methods and apparatus for transmitting vibrations
US8433082B2 (en) 2009-10-02 2013-04-30 Sonitus Medical, Inc. Intraoral appliance for sound transmission via bone conduction
CN102146523B (zh) * 2011-03-03 2012-10-10 东北大学 一种用钛铁矿制备二氧化钛和氧化铁的方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1357690A (en) * 1918-12-06 1920-11-02 Oscar T Coffelt Process for the recovery of titanium from its ores
US2098056A (en) * 1936-02-15 1937-11-02 Du Pont Utilization of waste products in the manufacture of titanium compounds from titanium ores
US2345980A (en) * 1939-09-22 1944-04-04 Du Pont Production of titanium pigments
US2521392A (en) * 1948-10-14 1950-09-05 Nat Lead Co Method for the preparation of titanium dioxide
US4314975A (en) * 1979-11-11 1982-02-09 Motov David L Method for preparing titanium tanning agent
US4396387A (en) * 1979-11-11 1983-08-02 Motov David L Method for preparing titanium tanning agent and use thereof in leather tanning process
IT1127261B (it) * 1979-11-26 1986-05-21 Uop Inc Recupero di contenuti di ferro e titanio metallici
ATE305525T1 (de) * 2000-12-12 2005-10-15 Highveld Steel & Vanadium Corp Wiedergewinnung von titaniumdioxid aus tio2- reichen rohstoffen wie schlacken der stahlherstellung
BR0102509A (pt) * 2001-04-20 2003-01-21 Helio Jose Da Silva Processo para obtenção de dióxido de titânio e/ou trihidróxido de alumìnio
JP3766620B2 (ja) * 2001-09-28 2006-04-12 独立行政法人科学技術振興機構 含チタン精鉱からの酸化チタンと酸化鉄の分離回収方法
US7008602B2 (en) * 2002-04-19 2006-03-07 Millennium Inorganic Chemicals, Inc. Beneficiation of titaniferous ore with sulfuric acid

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