BRPI0617953A2

BRPI0617953A2 - processo de preparo de uma composição de sacarose, produto tal como obtido e a respectiva utilização

Info

Publication number: BRPI0617953A2
Application number: BRPI0617953-3A
Authority: BR
Inventors: Emile Wong; Philippe Delhorbe
Original assignee: Tereos
Priority date: 2005-10-28
Filing date: 2006-10-25
Publication date: 2011-08-09
Also published as: WO2007048922A1; DE602006011199D1; ES2337299T3; EP1941062B1; FR2892731A1; MY145666A; EP1941062A1; FR2892731B1; ATE452211T1

Abstract

PROCESSO DE PREPARO DE UMA COMPOSIçãO DE SACAROSE, PRODUTO TAL COMO OBTIDO E A RESPECTIVA UTILIZAçAO. Trata-se de uma composição pulverulenta de sacarose compressível, compreendendo pelo menos 99,1 % em peso de sacarose, apresentando uma de umidade residual inferior ou igual a 0,1% em peso em relação ao peso total dessa composição, essa composição sendo constituída de partículas ocas, eventualmente aglomeradas entre si sob a forma de grânulos.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invençãopara "PROCESSO DE PREPARO DE UMA COMPOSIÇÃO DESACAROSE, PRODUTO TAL COMO OBTIDO E ARESPECTIVA UTILIZACAO".

A presente invenção tem por objeto umprocesso de preparo de uma composição de sacarose, assim comoo produto obtido segundo esse processo. A invenção se referetambém à utilização desse produto, por exemplo, para o preparode comprimidos, notadamente de comprimidos farmacêuticos.

Os pós de compressão direta à base de sacaroseatualmente no mercado contêm pelo menos um ligante ou aditivoque confere ao açúcar suas propriedades de compressão.

Vários produtos são atualmente utilizados comoaçúcar diretamente compressível e são obtidos por co-cristalização (Domino Dipac®), por aglomeração em camadafluidizada (Südzucker Compri-Sugar®), por granulação úmida(Tereos Alvéo-sucre®) ou por compactage (Chr. Hansen Nu-Tab®).

Não existe até hoje pó de sacarose que tenhapropriedades de compressão direta, à medida que notadamentetodos os processos de preparo até hoje de açúcar com compressãodireta são inaplicáveis à utilização de sacarose sozinha.

Os processos de fabricação dos açúcares decompressão direta podem ser classificados em quatro categorias:aglomeração, atomização, compactação e microcristalização.Um processo de aglomeração (granulaçãoúmida e secagem) corresponde a um processo no qual o açúcarsob a forma sólida (freqüentemente açúcar gelado) é aglomeradopor uma solução de liganíe, freqüentemente acrescentada porpulverização seguida de uma secagem por ar quente.

A técnica é na realidade um processo deaglomeração de partículas de pequenas dimensões com o ligante,que acarreta um aumento do tamanho das partículas poraglomeração.

E o processo utilizado notadamente para oAlvéosucre® (Tereos) ou para o Compri-Sugar® (Südzucker).

A esse respeito, a patente européia 0 334617descreve um processo de obtenção de um novo edulcorante, sob aforma de esferas ocas, compreendendo a atomização de umasolução de açúcar e em presença de CO2 como agente deexpansão. Os grânulos, tais como obtidos, apresentam umadensidade aparente de aproximadamente 0,15 a 0,2. O produto, talcomo obtido, não é, portanto constituído de sacarose pura e não écompressível, em razão dessa baixa densidade.

Um processo de secagem por atomizaçãocorresponde à secagem de uma solução de sacarose por divisãoem finas gotículas que são em seguida secadas sob uma correntede ar quente. Nos documentos do estado da técnica, os processoscompreendendo a secagem de uma solução de sacarose puranecessitam de uma etapa de pré-cristalização da solução. Emseguida, a suspensão de pequenos cristais é secada poratomização.

O pedido internacional WO 02/06538 descreveura processo de atomização de açúcares em particular de sacarose,por coatomização de uma solução aquosa de açúcares ou de umasolução diluída de melaço, com um material sólido, tal comoaçúcar em pó ou açúcar gelado. Os únicos produtos descritoscomo sendo diretamente compressíveis nesse documento sãoobtidos pela atomização de açúcar invertido, de lactose, demaltodextrinas ou de uma mistura desses compostos: não são,portanto, constituídos unicamente de sacarose, pois eles contêmum agente ligante.

A patente GB 1 240 691 se refere a um processode produção de uma composição de açúcar sólido nãocompressível que compreende a secagem por atomização de umxarope de sacarose com uma taxa de açúcar invertido inferior a 10% em massa e uma taxa em cinzas inorgânicas inferior a 4 % emmassa. Por outro lado, a percentagem de umidade residual doproduto obtido é superior a 1 %, o que apresenta problemas deestocagem do produto.

A patente GB 1 282 878 descreve um processode atomização por dispersão centrífuga simultânea de umasolução de sacarose concentrada e de partículas de açúcar sólido.Esse processo compreende notadamente uma etapa de introduçãosimultânea no nível da turbina da solução de açúcar e dos cristaisde açúcar. O produto assim obtido é um pó constituído deaglomerados de açúcar microcristalizado, apresentando uma taxade umidade residual de aproximadamente 0,5 %, que é uma taxamuito elevada para evitar o empedramento do produto naarmazenagem.

Do mesmo modo, outras patentes (GB 1 386378, GB 1 386 379 e GB 1387 062) descrevem processos deatomização de um xarope de sacarose de um suporte de póintroduzido ou reciclado. A quantidade de sólido colocada emjogo é em geral muito importante (> 50 % da matéria seca doxarope que entra nela). Esses processos se assemelham a umagranulação/secagem de pó com um xarope depositado poratomização. Esse método leva, em geral, a um aumento dagranulometria e uma redução da densidade. Uma etapa deamontoamento é freqüentemente necessária para manter umadensidade de granulometria estável durante toda a produção. Poroutro lado, todos os pós-descritos têm uma umidade residualsuperior a 0,1 %, o que não permite conservar os pós de sacarose,sem risco de empedramento.

No âmbito de um processo de preparo porcompactação, que corresponde a uma granulação a seco, todos osingredientes estão sob a forma seca e a composição pulverulentaresultante é aglomerada por pressão, moída e peneirada. A adiçãode lubrificantes é necessária, a fim de evitar os problemas decolagem. É o processo utilizado notadamente por Nu-Tab® (Chr.Hansen).No âmbito de um processo de preparo pormicrocristalização, a solução de açúcar é concentrada com umataxa de matérias secas superior a 90 % e a mistura pastosa assimobtida é resfriada sob batedura mecânica. Uma cristalizaçãoaglomeração do produto permite fabricar um pó compressível. É oprocesso utilizado notadamente para Dipac® (Domino).

Os documentos da etapa da técnica nãodescrevem processo permitindo obter um pó de sacarosecompressível e apresentando um teor em água residual apropriadopara sua conservação.

Portanto, não foi jamais descrita até hoje umacomposição de sacarose adaptada a uma compressão direta esuficientemente à conservação.

A presente invenção tem, portanto, porfinalidade fornecer uma composição pulverulenta de sacarosecompressível, não contendo outros glucídeos acrescentados queaqueles naturalmente presentes na sacarose, e apresentandopropriedades adaptadas à estocagem.

A presente invenção tem também por objetopropor um processo de preparo de uma composição pulverulentade sacarose compressível, capaz de ser utilizada na escalaindustrial.

A presente invenção se refere a umacomposição pulverulenta de sacarose compressível,compreendendo pelo menos 99,1 % em peso de sacarose,apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou igual a 0,1% em peso em relação ao peso total dessa composição, essacomposição sendo constituída de partículas ocas, eventualmenteaglomeradas entre si sob a forma de grânulos.

A expressão "composição pulveruienta desacarose" designa microcristais de sacarose aglomerados empartículas, elas próprias podendo ser aglomeradas entre si. Deacordo com um modo de realização preferido, a composição, deacordo com a invenção, é constituída de esferas ocas.

A expressão "compressível" designa a aptidãode um pó para dar comprimidos de tamanho, de forma e de pesoregular na saída de uma compressora.

Um açúcar diretamente compressível é umaçúcar sob a forma pulveruienta que necessita apenas de umaetapa de mistura dos diferentes ingredientes (aromas, corantes,princípios ativos, lubrificantes...) antes da colocação em umacompressora, permitindo a fabricação de comprimidos.

A composição pulveruienta de sacarose obtidade acordo com a invenção é diretamente compressível, ela pode,portanto, ser utilizada para o preparo de comprimidos. Todavia,essa propriedade da composição não limita em caso nenhum suautilização na fabricação de comprimidos.

A taxa de umidade residual pode ser medida poruma dosagem Karl Fischer.

Uma taxa de umidade residual superior a 0,1 %não é apropriada para uma estocagem da composição. Com efeito,com essa taxa, a composição não é estável, em razão de riscosimportantes de empedramento.

De acordo com um modo de realizaçãopreferido, a composição puiveruienta de sacarose compressível,de acordo com a invenção, não contém ligantes e, notadamente,não contém agente anticristalizante.

De acordo com as necessidades, a composiçãopuiveruienta, de acordo com a invenção, pode também conteraromas ou corantes, à razão de menos de 0,9 % em peso emrelação ao peso total da composição.

De preferência, o açúcar utilizado é um açúcaroriundo da fabricação ou da refinação de açúcares de cana ou debeterraba, contendo no estado seco, em peso determinado pelométodo polarimétrico, pelo menos 99,1 % de sacarose.

A presente invenção se refere a umacomposição puiveruienta, tal como definida acima,compreendendo pelo menos 99,7 % em peso de sacarose.

De preferência, utilizam-se as qualidades açúcarou açúcar branco, açúcar refinado ou açúcar branco refinado quecontêm no mínimo 99,7 % de sacarose e respondem, por outrolado, à diretiva CE n°. 2001/111 (JOCE 12 de janeiro de 2002),em particular um teor em açúcar invertido inferior ou igual a 0,04% em peso.

Foi também possível utilizar o açúcarsemibranco que contém no mínimo 99,5 % de sacarose eresponde, por outro lado, à diretiva européia CE n°. 2001/111(JOCE 12 de janeiro de 2002) e qualquer açúcar contendo noestado seco pelo menos 99,1 % de sacarose e um teor em açúcarinvertido inferior ou igual a 0,1 %.

Em todos os casos, o açúcar invertido presenteem pequena quantidade é oriundo da fabricação ou da refinaçãodo açúcar e não pós-adicionado por mistura; a esse baixo teor, elenão pode, portanto, exercer o papel de agente anticristalizante,que permite controlar a cristalização da sacarose durante asecagem, tal como definido no pedido internacional WO03/000936.

Como outros exemplos de agentesanticristalizantes, podem-se citar as maltodextrinas, osmonossacarídeos, os oligossacarídeos e os polióis.

Assim, nenhum dos compostos naturalmentepresentes além dos 99,1 % e notadamente os 99,7 % de sacarose,estão em quantidade suficiente para exercer o papel de agenteanticristalizante, mesmo se dentre esses compostos figuraremmaltodextrinas, monossacarídeos, oligossacarídeos e os polióis.

De acordo com um modo de realizaçãovantajoso, a composição pulverulenta, de acordo com a invenção,não contém glucídeos acrescentados diferentes da sacarose.

Assim, essa composição não contém outrosglucídeos que aqueles presentes naturalmente na sacaroseutilizada.

De acordo com um modo de realizaçãovantajoso, a composição pulverulenta, de acordo com a invenção,compreende unicamente sacarose proveniente da fabricação ou darefinação de açúcares de cana ou de beterraba.

Por outro lado, as impurezas contidas nasacarose utilizada no âmbito da presente invenção não podemgeralmente ser consideradas como ligantes ou como agentesanticristalinos.

De preferência, a presente invenção se refere auma composição pulverulenta tal como definida acima,compreendendo 100 % em peso de sacarose.

A presente invenção se refere também a umacomposição pulverulenta, tal como definida acima, caracterizadapelo fato de a distribuição granulométrica média ou aberturamédia das partículas ocas sozinhas ou aglomeradas variar deaproximadamente 140 a cerca de 350 μηι.

As análises granulométricas sendo feitas porpeneiramento, abertura média (OM) corresponde à abertura depeneira que retém 50 % em peso da amostra.

Quando o tamanho das partículas é superior a350 μηι, essa composição não é mais apropriada à fabricação decomprimidos de pequeno tamanho, em razão da dificuldade deenchimento das matrizes da compressora.

Quando o tamanho das partículas é inferior a140 μηι, as propriedades de escoamento do pó são degradadas,acarretando variações sensíveis de peso dos comprimidos.

A presente invenção se refere a umacomposição pulverulenta, tal como definida acima, caracterizadapelo fato de o coeficiente de variação dessas partículas variar deaproximadamente 35 a aproximadamente 55, notadamente cercade 40 a cerca de 50.

A expressão "coeficiente de variação" designa oindicador de dispersão em torno da abertura média, isto é, daabertura de peneira que retém 50 % em peso da amostra. Maisexatamente, o coeficiente de variação é igual ao desvio padrão darepartição expressa em percentagem da abertura média.

Esses limites de dispersão granulométricapermitem obter um pó compressível que oferece o melhorcomprimido em termos de escoamento do pó e aptidão aoenchimento das matrizes da compressora.

A presente invenção se refere também a umacomposição pulverulenta, tal como definida acima, caracterizadapelo fato de apresentar uma densidade aparente, variando deaproximadamente 0,45 a aproximadamente 0,75.

A expressão "densidade aparente" designa adensidade medida do pó; trata-se, portanto, da relação entre amassa do pó e o volume ocupado pelo pó. Essa densidadeaparente se opõe à densidade verdadeira do pó, que corresponde auma relação entre a massa do pó e o volume completamente cheiopor esse pó sem volume de ar. Denomina-se grau de compactaçãode um pó a relação entre a densidade do comprimido e adensidade verdadeira do pó.

Lembra-se aqui que a densidade acumulada e adensidade não acumulada são definidas segundo o métododescrito pela farmacopéia européia (quinta edição - método defarmacotecnia 2.9.15).

Para avaliar a aptidão ao escoamento e aoacúmulo de um pó, pode-se também medir o índice de Carr quepermite avaliar a derramabilidade de um pó e corresponde àseguinte relação:

índice de Carr = 100 χ Densidade acumulada-

Densidade não-acumulada

Densidade acumulada

Assim, a tabela acima representa aptidão aoescoamento e ao acúmulo de pós em função do índice de Carr:

<table>table see original document page 12</column></row><table>

No âmbito da presente invenção, os índices de

Carr das composições pulverulentas obtidas, segundo a invenção,estão compreendidos entre 8 e 17 %.

Uma composição pulverulenta preferida, deacordo com a presente invenção, é uma composição tal comodefinida acima e apresentando um tempo de escoamento inferior aaproximadamente 15 segundos.O escoamento é tal como definido segundo ométodo descrito pela farmacopéia européia (quinta edição -método de farmacotecnia 2.9.16).

De acordo com um modo de realizaçãovantajoso, a presente invenção se refere a uma composiçãopulverulenta, tal como definida acima, caracterizada pelo fato deapresentar uma taxa de cristalinidade superior ou igual a 95 %notadamente superior ou igual a 99 %.

A taxa de cristalinidade é avalizada, medindo-sepor difração X a cristalinidade da composição pulverulentacomparada à cristalinidade de cristais puros de sacarose.

A composição pulverulenta, de acordo com ainvenção, é caracterizada pelo fato de conter substancialmentefase vítrea ou amorfa.

A presente invenção se refere também a umacomposição pulverulenta, tal como definida acima, caracterizadapelo fato de ser capaz de ser comprimida, a resistência do pócomprimido obtida a partir da composição pulverulenta sendosuperior a 1 Mpa, essa resistência sendo medida por uma força decompressão superior a aproximadamente 15 kN, e

O pó comprimido respondendo a uma força deejeção compreendida de aproximadamente 50 a aproximadamente80 N, essa força de ejeção sendo medida para uma força decompressão compreendida entre aproximadamente 15 eaproximadamente 20 kN.A resistência dos comprimidos obtidos é medidasegundo o método descrito na farmacopéia européia, via capítulo2.9.8 (1997).

O mecanismo utilizado para comprimir acomposição de açúcar, de acordo com a invenção, é, por exemplo,uma compressora comercializada pela sociedade FROGERAIS,constituída de dois punções, o punção superior servindo sozinho àcompressão. Deve ser observado que a medida da resistênciadepende em parte do tipo de compressora utilizada; assim, se ospunções inferiores e superiores servirem simultaneamente àcompressão, a resistência dos comprimidos obtidos será maiselevada.

A força de ejeção é a força que é preciso aplicarao punção inferior para liberar o comprimido.

Os valores medidos com os pós da invenção sãoindicados nas curvas e comparados nas mesmas curvas aosvalores obtidos com o pó da técnica anterior (ver as figuras 2 e 3).

A presente invenção se refere também a umprocesso contínuo de preparo de uma composição pulverulenta desacarose compressível, tal como definida acima, compreendendo:

- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 °C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e

- uma eventual fase de resfriamento ao ar dacomposição pulverulenta essencialmente cristalizada, para seobter a composição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 °C;

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada ou com uma parte da composiçãopulverulenta de sacarose compressível reciclada, a taxa dereciclagem dessa composição pulverulenta essencialmentecristalizada ou da composição pulverulenta da sacarosecompressível variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

A expressão "solução de sacarose nebulizada"designa a divisão de uma solução de sacarose, notadamente sob aforma de um xarope, em finas gotículas por um bocal ou umaturbina.

A expressão "torre de atomização" designa ainstalação que permite secar uma solução de sacarose nebulizada.A expressão "fase de secagem" designa a fasede desidratação das gotículas de xarope de açúcar pelo ar quente.

A expressão "partículas vítreas de sacarose"designa as gotículas de xarope desidratadas, mas não aindacristalizadas.

Introduz-se uma solução de sacarose (soluçãode sacarose que entra ou solução de sacarose inicial),notadamente sob a forma de xarope em um compartimento quecomporta meios de atomização e de secagem.

A primeira fase do processo consiste em umafase de secagem da solução de sacarose, notadamente sob a formade um xarope nebulizado sob a forma de gotículas por meio debocal ou de turbina. Assim, essa fase consiste em secar as gotasde sacarose formadas por nebulização, em partículas sólidas comuma corrente de ar quente, cuja temperatura de entrada na torre deatomização (ou câmara de secagem) varia de aproximadamente140 a 180 °C. O ar quente assim utilizado para a secagem érecuperado à saída da torre de atomização sob a forma úmida.

A expressão "fase de estabilização e decristalização" designa o processo de cristalização das partículasde açúcar vítreas em contato com partículas cristalinas desacarose.

A expressão "composição pulverulentaessencialmente cristalizada" designa a composição pulverulentade sacarose não ainda resfriada.A segunda fase do processo consiste em colocarem contato as partículas vítreas obtidas ao final da primeira fasede secagem com uma parte da composição pulverulentaessencialmente crfistalizada reciclada ou com uma parte dacomposição pulverulenta de sacarose compressível reciclada.

Essa segunda fase permite notadamente iniciar acristalização da sacarose.

Essa fase de colocação em contato correspondea uma colisão entre as partículas vítreas instáveis obtidas ao finalda primeira fase de secagem e uma parte da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada reciclada ou uma parteda composição pulverulenta de sacarose compressível reciclada.

A composição obtida no final dessa etapa de colocação emcontato é essencialmente cristalizada.

Com efeito, esse modo de secagem de secagemem duas fases permite retardar a cristalização do xarope desacarose, passando por um estado amorfo (ou vítreo). Esseacionamento da cristalização retardada, por fornecimento dasacarose essencialmente cristalizada e/ou sacarose compressívelreciclada fora da zona de nebulização / secagem do xaropepermite gerar cristais de tamanho reduzido em cada partícula oca.Adotando-se esse modo de funcionamento, obtém-se umadisposição dos cristais semelhante àquela obtida, por exemplopelo processo descrito na patente internacional WO 03/000396, naqual o acréscimo de um agente anticristalizante é necessário.Na seqüência, a expressão "composiçãopulverulenta reciclada" designa seja uma parte da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada reciclada, isto é, umaparte da composição pulverulenta obtida antes da fase deresfriamento ao ar (composição não resfriada), seja uma parte dacomposição pulverulenta de sacarose compressível reciclada, istoé, uma parte da composição pulverulenta obtida após resfriamentoao ar (composição resfriada a uma temperatura inferior a 30 0C).

O processo da invenção é, portanto,caracterizado pela utilização de uma composição pulverulentareciclada, tal como definida acima. Assim, mede-se umapercentagem da composição pulverulenta essencialmentecristalizada ou da composição pulverulenta de sacarosecompressível, a fim de reutilizá-la na fase de estabilização e decristalização e portanto colocar em contato essa composiçãopulverulenta reciclada com as partículas vítreas mencionadas.

A taxa de reciclagem da composiçãopulverulenta ou do pó varia de 30 a 70 % em peso de matériassecas da solução de sacarose nebulizada.

Naturalmente, é possível obter a composiçãopulverulenta buscada, trabalhando com uma taxa de reciclagemmais importante, notadamente superior a 70 %.

Ao contrário, se a taxa de reciclagem forinferior a 30 %, o número de colisões das partículas vítreas com opó cristalino reciclado será insuficiente, o que ocasionará acolagem de uma parte do pó sobre as paredes da torre deatomização e limitará o interesse industrial do processo.

De acordo com um modo de realizaçãopreferido, o processo de preparo da invenção é caracterizado pelofato de a composição pulverulenta reciclada ser proveniente dacomposição pulverulenta de sacarose compressível, tal comoobtida no final da fase de resfriamento, tal como definida acima.

Assim, nesse modo de realização preferido, acomposição pulverulenta reciclada utilizada quando da colocaçãoem contato com as partículas vítreas obtidas no final da etapa dasecagem provém da composição tal como obtida na etapa deresfriamento.

Se a taxa de umidade residual for superior a 1%, o produto obtido será um produto instável que continuará aperder água, e essa água poderá se condensar sobre qualquerparede de temperatura inferior àquela da água. Esse fenômenoacarreta em geral um empedramento.

Essa característica é importante, pois ela vaiacondicionar a aptidão do pó a permanecer pulverulento e aconservar sua fluidez. Para um pó de compressão direta, esseparâmetro vai influir diretamente sobre a regularidade em peso eem densidade dos comprimidos. Assim, um pó muito úmidoapresentará aglomerados que gerarão o bom desenrolar doenchimento das matrizes da compressora e induzirão um aumentorápido das forças de ejeção dos comprimidos e a obstruçãoprematura dos equipamentos.O produto obtido no final da etapa de colocaçãoem contato, tal como definida acima, é um produto não resfriado einstável. Assim, para estocagem, é vantajoso, até mesmonecessário, submetê-lo a uma etapa de resfriamento. Sem essaetapa de resfriamento, o produto obtido é muito sensível àsvariações climáticas e se torna rapidamente inutilizável.

Ao final do processo, obtém-se a composiçãopulverulenta de sacarose compressível, de acordo com a invenção.

- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 °C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;

- uma fase de colocação em contato daspartículas vítreas, tais como obtidas no final da fase precedentecom um pó de cristais de sacarose, este pó estando presente emuma quantidade correspondente a aproximadamente 30 a 80 % empeso de matérias secas da solução de sacarose nebulizada, para seobter composição pulverulenta essencialmente cristalizada a umatemperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80 0C eapresentando uma taxa de umidade residual inferior ou igual a 1% em peso em relação ao peso total dessa composição e;- uma eventual fase de resfriamento ao ar dacomposição pulverulenta essencialmente cristalizada, para seobter a composição pulverulenta de sacarose compressível, essacoposiccao sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 °C.

De acordo com um modo de realizaçãopreferido, o pó de cristais de sacarose é um pó recicladoproveniente seja da composição pulverulenta essencialmentecristalizada a uma temperatura compreendida entreaproximadamente 50 e 80 °C, apresentando uma taxa de umidaderesidual inferior ou igual a 1 %, tal como obtida no final da fasede colocação em contato, tal como definida acima, seja acomposição pulverulenta de sacarose compressível, tal comoobtida no final da fase de resfriamento.

De preferência, o pó de cristais de sacarose éum pó reciclado proveniente da composição pulverulenta desacarose compressível, tal como obtida no final da fase deresfriamento.

O processo da presente invenção é caracterizadopelo fato de corresponder a um processo em contínuo aplicado após umaetapa de acionamento até a obtenção de um regime estacionário. Assim,não há subida em granulometria e esse processo permite obter umpó que apresenta características constantes.

O acionamento do pó é feito a partir de pó desacarose de uma produção precedente até a obtenção dacomposição pulverulenta desejada.No que se refere ao primeiro acionamento doprocesso da invenção, utiliza-se como atração de cristalização,isto é, como composição pulverulenta reciclada (ou pó de cristaisde sacarose), tal como definida acima, um agente inicial que servede atração de cristalização. Esse agente é um composto que servepara iniciar a cristalização quando da secagem quando não sedispõe ainda de composição pulverulenta obtida segundo oprocesso da invenção.

Como agente de cristalização, utiliza-senotadamente açúcar gelado ou qualquer cristal de açúcar.

Quando se obtiver a composição pulverulentaem quantidade suficiente para ser utilizada em parte como atraçãode cristalização, isto é como composição pulverulenta reciclada(ou pó de cristais de sacarose) para a fase de colocação emcontato, será suprimido o açúcar gelado utilizado como atração decristalização.

- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 0C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose; e

- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relacao ao peso total dessa composicao; e

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada ou com uma parte da composiçãopulverulenta de sacarose compressível reciclada, a taxa dereciclagem dessa composição pulverulenta essencialmentecristalizada variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

Esse modo de realização comporta a utilizaçãopara a fase de estabilização e de cristalização de uma parte dacomposição pulverulenta essencialmente cristalizada reciclada.

A presente invenção se refere a um processocontínuo de preparo de uma composição pulverulenta de sacarosecompressível, tal como definida acima, compreendendo asseguintes etapas:

- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e

- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 °C;

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada ou com uma parte da composiçãopulverulenta de sacarose compressível reciclada, a taxa dereciclagem dessa composição pulverulenta essencialmentecristalizada ou da composição pulverulenta de sacarosecompressível variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

Esse modo de realização comporta as três fases,isto é, a fase de secagem, a fase de estabilização e de cristalização(colisão das partículas vítreas com a composição pulverulentareciclada) e a fase de resfriamento.

Um modo de realização particular do processoda presente invenção compreende a utilização, como composiçãopulverulenta reciclada, ao mesmo tempo de uma parte decomposição pulverulenta essencialmente cristalizada e de umaparte da composição pulverulenta compressível.

V) A presente invenção se refere a um processocontínuo de preparo de uma composição pulverulenta de sacarosecompressível, tal como definida acima compreendendo asseguintes etapas:

- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140°C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;

- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30°C; e

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebulizada.

Esse modo de realização comporta as três fases,isto é, a fase de secagem, a fase de estabilização e de cristalização(colisão das partículas vítreas com a composição pulverulentareciclada) e a fase de resfriamento. Ele é também caracterizadopela utilização de uma parte da composição pulverulentaessencialmente cristalizada reciclada para a fase de colocação emcontato com as partículas vítreas.

A presente invenção se refere também a umprocesso contínuo de preparo de uma composição pulverulenta desacarose compressível, tal como definida acima, compreendendoas seguintes etapas:

- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 0C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;

- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 0C;

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta de sacarosecompressível reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebulizada.

Esse modo de realização comporta as três fases,isto é, a fase de secagem, a fase de estabilização e de cristalização(colisão das partículas vítreas com a composição pulverulentareciclada) e a fase de resfriamento. E também caracterizado pelautilização de uma parte da composição pulverulentaessencialmente cristalizada reciclada para a fase de colocação emcontato com as partículas vítreas.

A presente invenção se refere também a umprocesso contínuo de preparo de uma composição pulverulenta desacarose compressível, compreendendo pelo menos 99,1 % empeso de sacarose, apresentando uma taxa de umidade residualinferior ou igual a 0,1 % em peso em relação ao peso total dessacomposição, essa composição sendo constituída de partículasocas, eventualmente aglomeradas entre si sob a forma degrânulos, esse processo compreendendo:

- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomizicao, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140°C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;

- uma eventual fase de resfriamento ao ar dacomposição pulverulenta essencialmente cristalizada, para seobter a composição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30°C;

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato com uma parte dacomposição pulverulenta essencialmente cristalizada reciclada oucom uma parte da composição pulverulenta de sacarosecompressível reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta de sacarose compressível, variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãoA presente invenção se refere também aoproduto tal como obtido pelo processo tal como definido acima.

A presente invenção se refere também a umprocesso contínuo de preparo de uma composição pulverulenta desacarose compressível, compreendendo pelo menos 99,1 % empeso de sacarose, apresentando uma taxa de umidade residualinferior ou igual a 0,1 % em peso em relação ao peso total dessacomposição, essa composição sendo constituída de partículasocas, eventualmente aglomeradas entre elas sob a forma degrânulos, esse processo compreendendo:

- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição;

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato com essas partículasvítreas com uma parte da composição pulverulenta de sacarosecompressível reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebulizada.

A presente invenção se refere também aoproduto tal como obtido pelo processo, tal como definido acima.

- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30°C,

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato com essas partículasvítreas com uma parte da composição pulverulentaessencialmente cristalizada reciclada ou com uma parte dacomposição pulverulenta de sacarose compressível reciclada, ataxa de reciclagem dessa composição pulverulenta essencialmentecristalizada ou da composição pulverulenta de sacarosecompressível, variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140°C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e

- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30°C;

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato com essas partículasvítreas com uma parte da composição pulverulentaessencialmente cristalizada reciclada, a taxa de reciclagem dessacomposição pulverulenta essencialmente cristalizada, variandoentre aproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas dasolução de sacarose nebulizada.

- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebuiizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 0C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;

- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 0C;

essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato com essas partículasvítreas com uma parte da composição pulverulenta de sacarosecompressível reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta de sacarose compressível, variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebuiizada.A presente invenção se refere também aoproduto tal como obtido pelo processo, tal como definido acima.

A presente invenção se refere também a umprocesso continuo de preparo de uma composicao pulverulenta desacarose compressível, compreendendo pelo menos 99,7 % empeso de sacarose, apresentando uma taxa de umidade residualinferior ou igual a 0,1 % em peso em relação ao peso total dessacomposição, essa composição sendo constituída de partículasocas, eventualmente aglomeradas entre si sob a forma degrânulos, esse processo compreendendo:

- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e

- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essa

composição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 0C;essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato com essas partículasvítreas com uma parte da composição pulverulentaessencialmente cristalizada reciclada ou com uma parte da composição pulverulenta de sacarose compressível reciclada, ataxa de reciclagem dessa composição pulverulenta essencialmentecristalizada ou da composição pulverulenta de sacarosecompressível variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

De acordo com um modo de realizaçãopreferido, o processo da invenção é caracterizado pelo fato de afase de secagem ser realizada nas proximidades imediatas da zonade nebulização, notadamente a parte alta da torre de atomização.

A expressão "zona de nebulização" designa azona em que a etapa de nebulização do processo é efetuada, isto é,a zona em que a etapa de secagem pelo ar quente é feita.

A expressão "parte alta de uma torre deatomização" designa a zona de nebulização e de secagem doxarope de açúcar.

O processo da invenção é de preferênciacaracterizado pelo fato de a fase de colocação em contato ser feitaas torre de atomização, em condições tais que a composiçãoreciclada é acrescentada no nível de uma zona compreendidaentre o primeiro terço e o segundo terço dessa torre deatomização, e notadamente no nível da zona mediana dessa torrede atomização.

Ainda de acordo com um outro modo derealizacao preferida, a fase de colocacao em contato e feita forada zona de nebulização e de secagem tal como definido acima.

A presente invenção se refere também a umprocesso tal como definido acima, caracterizado pelo fato de afase de resfriamento ser feita no exterior da torre de atomização.

De acordo com um modo de realizaçãovantajoso, o processo da invenção é caracterizado pelo fato de afase de resfriamento ser realizada em condições que permitebaixar a caixa de umidade residual da composição pulverulentaessencialmente cristalizada e também concluir a cristalizaçãodessa composição a fim de obter a composição pulverulentacristalizada de sacarose compressível.

Pode-se utilizar para essa fase de resfriamento,seja uma camada fluidizada, um secador com tambor ou qualqueroutro meio que permita o resfriamento da composiçãopulverulenta.

A presente invenção se refere também a umprocesso, tal como definido acima, no qual a solução inicial desacarose apresenta uma taxa de matérias secas deaproximadamente 55 a 80 % em peso.

A taxa de matérias secas de um produtocorresponde à percentagem de extrato seco desse produto.Por outro lado, a título ilustrativo e nãolimitativo, a vazão do xarope de sacarose introduzido com vista aser nebulizado varia de aproximadamente alguns Kg/hora aaproximadamente vários milhares de Kg/hora, notadamente deaproximadamente 500 Kg a aproximadamente 2000 Kg/hora, emfunção do dimensionamento da torre de atomização e de suascapacidades de secagem.

A presente invenção se refere à utilização deuma composição pulverulenta de açúcar compressível, tal comodefinida acima, para o preparo de comprimidos, notadamentefarmacêuticos.

A presente invenção se refere à utilização deuma composição pulverulenta de açúcar compressível, tal comodefinida acima, para o preparo de misturas pulverulentas.

A presente invenção se refere à utilização deuma composição pulverulenta de açúcar compressível, tal comodefinida acima, para o preparo de formulações de dissoluçãorápida.

A presente invenção se refere também àutilização de uma composição pulverulenta de açúcarcompressível, tal como definida acima, em mistura com pelomenos um outro produto, esse outro produto estando sob a formasolúvel ou pulverulenta. De forma vantajosa, esse outro produto éum princípio ativo, um edulcorante, um corante, um aroma, umaenzima ou um agente tensoativo.De acordo com um modo de realizaçãovantajoso, a mistura assim obtida compreendendo a composiçãopulverulenta de açúcar compressível, tal como definida acima eesse outro produto contém no máximo 10 % em peso desse outroproduto em relação ao peso da mistura.

A presente invenção se refere também àutilização de uma composição pulverulenta de açúcarcompressível tal como definida acima para a fabricação de esferasde açúcar, notadamente por revestimento e ou colocação depelícula e/ou drageificação.

As esferas de açúcar são partículas esféricas ouquase esféricas constituídas de um núcleo de sacarose sobre oqual podem se justa por camadas sucessivas de glucídeos e/oucolóides e/ou ceras ou corpos graxos. O tamanho das partículasobtidas podem variar de algumas dezenas de micrometros aalguns milímetros.

Considerando-se a forma das partículas e de seuestado de superfície (figuras 4A e 4B), a composição pulverulentade açúcar compressível, de acordo com a invenção, éperfeitamente adaptada para a fabricação de esferas de açúcar.Com efeito, com uma forma quase esférica, o pó obtido poratomização permite, com muito mais facilidade, formar esferaspor revestimento com película, revestimento ou drageificação.Graças ao seu estado de superfície, esse pó permite depósitos desubstâncias tanto hidrófilos (glucídeos, colóides, etc.) quantohidrófobos (óleos, ceras, etc.).DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

A figura 1 representa um esquema geral doprocesso da invenção.

A seta 1 indica a introdução do xarope desacarose na torre de atomização (A). O ar de secagem (2) éintroduzido na zona de secagem (4) do ar úmido (3) é recuperadoa uma temperatura de aproximadamente 80 a 140 °C. A zona (5)corresponde à zona da torre de atomização onde a fase deestabilização e de cristalização ocorre.

Uma parte da composição pulverulentaessencialmente cristalizada, obtida no final dessa fase deestabilização e cristalização pode ser, por exemplo, reciclada ereintroduzida (6) na torre de atomização (A). A composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada é submetida a uma etapade resfriamento (7) para se obter uma composição pulverulentacompressível resfriada (9). Uma parte dessa composiçãopulverulenta compressível resfriada pode também ser reciclada ereintroduzida (8) em sua torre de atomização (A), naturalmenteque o processo da invenção comporta necessariamente areciclagem da composição pulverulenta, isto é, a etapa (6), ou aetapa (8).

A figura 2 representa curvas comparativas daresistência dos comprimidos (em Mpa) obtidos quando de testespilotos em função da força de compressão (em kN). A curva comos quadrados pretos corresponde ao açúcar Dipac; a curva com ostriângulos negros corresponde à composição pulverulenta doexemplo 1; a curva com os losangos negros corresponde àcomposição pulverulenta do exemplo 2 e a curva com osarredondados negros corresponde à composição pulverulenta doexemplo 3.

O exame das curvas da figura 2 fazem apareceras composições pulverulentas oriundas dos exemplos 1 a 3, deacordo com a invenção, apresentam resistências superiores, parauma força de compressão determinada, ao produto comercial dereferência (Dipac).

A figura 3 representa curvas comparativas daforça de ejeção em N à qual correspondem comprimidos obtidosem função da força de compressão em kN. A curva com osquadrados negros corresponde ao açúcar Dipac; a curva com ostriângulos negros corresponde à composição pulverulenta doexemplo 1; a curva com os losangos negros corresponde àcomposição pulverulenta do exemplo 2 e a curva comarredondados negros corresponde à composição pulverulenta doexemplo 3.

Pode constatar, a partir das curvas da figura 3,que os resultados obtidos com os pós de sacarose compressível dainvenção são comparáveis àqueles obtidos para o produtocomercial Dipac®, em termos de força de ejeção para uma forçade compressão determinada.

As curvas das figuras 2 e 3 devem ser analisadasem paralelo, pois a força de ejeção suportável por umcomprimido, sem risco de quebra não pode ser dissociada daresistência desse comprimido. Assim, os comprimidos obtidoselaborados a partir de composições pulverulentas de sacarose, deacordo com a invenção, apresentam pares resistência / forçaejeção comparáveis àqueles obtidos a partir do produto comercialDipac®.

As figuras 4A e 4B representam imagens dacomposição pulverulenta diretamente compressível sob ummicroscópio eletrônico de varredura.

A figura 4A mostra que a composiçãopulverulenta obtida é composta de partículas ocas sozinhas ouassociadas entre si para formar grânulos.

A figura 4B representa um detalhe de umapartícula oca de aproximadamente 200 μηι, constituída demicrocristais aglomerados e associada a outras partículas dedimensões variáveis.

EXEMPLOS

Exemplo 1

Uma solução de sacarose (65 % de matériassecas) é nebulizada a 102 bárias em uma câmara de secagem sobcorrente de ar quente. A temperatura do ar de secagem é reguladaem função da convenção da temperatura do ar úmido de saída. Opó que sai da câmara de secagem e resfriado é recicladoparcialmente (a taxa de reciclagem é de 40 % em relação àmatéria seca do xarope que entra) para a parte baixa da câmara,fora da zona de nebulização da solução.Parâmetros de funcionamento:

Entrada

<table>table see original document page 42</column></row><table>

Saída

<table>table see original document page 42</column></row><table>

Características do pó secado

<table>table see original document page 42</column></row><table>Uma solução de sacarose (65 % de matériassecas) é nebulizada a 210 bárias em uma câmara de secagem sobcorrente de ar quente. A temperatura do ar de secagem é reguladaem função da convenção da temperatura do ar úmido de saída. Opó que sai da câmara de secagem e resfriado é recicladoparcialmente (a taxa de reciclagem é de 40 % em relação àmatéria seca do xarope que entra) para a parte baixa da câmara,fora da zona de nebulização da solução.

Parâmetro de funcionamento:

Entrada

<table>table see original document page 43</column></row><table>

Saída

<table>table see original document page 43</column></row><table>Características do pó secado

<table>table see original document page 44</column></row><table>

A composição pulverulenta de sacarose obtida,de acordo com a invenção, é também de desempenho quanto umpó obtido formulado com os ligantes (ver figuras 2 e 3).

Exemplo 3

Uma solução de sacarose (55 % de matériassecas) é nebulizada a 210 bárias em uma câmara de secagem sobcorrente de ar quente. A temperatura do ar de secagem é reguladaem função da convenção da temperatura do ar úmido de saída. Opó que sai da câmara de secagem e resfriado é recicladoparcialmente (35 % em relação à matéria seca do xarope queentra) para a parte baixa da câmara, fora da zona de nebulizaçãoda solução.

Parâmetro de funcionamento:

Entrada

<table>table see original document page 44</column></row><table>Saída

<table>table see original document page 45</column></row><table>

Características do pó secado

<table>table see original document page 45</column></row><table>

A reciclagem do pó essencialmente cristalizadopermite obter um produto inteiramente comparável aos produtosobtidos segundo os exemplos 1 e 2.

Composição e protocolo de obtenção doscomprimidos.

Os comprimidos foram obtidos sobre umamáquina alternativa Frograis OA, cujo formato da câmara decompressão é de 11,28 mm de seção. A velocidade da máquina éde 3350 cps/hora.

Antes da fase de compressão, as composiçõespulverulentas são misturadas a 0,5 (Dipac) ou 0,75 % (pósatomizados, de acordo com a invenção) de estearato de magnésiodurante 5 minutos em um misturador com movimento tridimensionalaleatório. Os comprimidos redondos e achatados foramconfeccionados com forças de compressão de 10, 20 e 30 kN.

Exemplo 4

Nesse exemplo, um corante é escolhido parasimular um ingrediente (princípio ativo, aroma, enzima,tensoativos, etc.). O corante, de distribuição granulométricaescolhida, é misturado ao açúcar secado por atomização(composição da invenção). A homogeneidade da mistura éavaliada em função do tempo de mistura, da taxa de incorporaçãoe do tamanho das partículas de corante. Por sua morfologia e seuestado de superfície, o açúcar secado por atomização permiteobter misturas perfeitamente homogêneas. Com efeito, mesmocom um misturador com pár, as misturas obtidas nas condiçõescitadas abaixo têm uma dosagem homogênea, cujo desvio padrãoé sempre inferior a 2% (média em 10 amostras retiradas).

Homogeneidade da mistura em função dostempos de mistura.

Tamanho das partículas do corante <80 μιη <80 μιη <80 μυι% de incorporação 0,5 % 0,5 % 0,5 %Tempos mistura a seco (minutos) 3 20 40<table>table see original document page 47</column></row><table>

Homogeneidade da mistura em função da taxa

<table>table see original document page 47</column></row><table>

Homogeneidade da mistura em função dotamanho das partículas de corante.

<table>table see original document page 47</column></row><table>

A partir desses resultados, constata-se que todasas misturas obtidas são misturas homogênea, pois nenhumaredesmistura é observada (mistura estável).

Método da dosagem do corante

A dosagem do corante na mistura é realizadapor medida de absorbância sobre um espectrômetro UV/ visívelUNICAM UV4 no comprimento de onda de 500 nm com umacélula de 10 mm de comprimento. A percentagem de corante écalculada em relação às medidas realizadas com soluções padrão.

Claims

1. Composição pulverulenta de sacarosecompressível, caracterizada pelo fato de compreender pelo menos-99,1 % em peso de sacarose, apresentando uma taxa de umidaderesidual inferior ou igual a 0,1 % em peso em relação ao pesototal dessa composição, essa composição sendo constituída departículas ocas, eventualmente aglomeradas entre si sob a formade grânulos.

2. Composição pulverulenta, de acordo com areivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreender pelomenos 99,7 % em peso de sacarose.

3. Composição pulverulenta, de acordo com areivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de a distribuiçãogranulométrica média das partículas ocas sozinhas ouaglomeradas varia de aproximadamente 140 a aproximadamente-350 μm.

4. Composição pulverulenta, de acordo com areivindicação 3, caracterizada pelo fato de o coeficiente devariação dessas partículas variar de aproximadamente 35 aaproximadamente 55, notadamente de aproximadamente 40 aaproximadamente 50.

5. Composição pulverulenta, de acordo comqualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato deapresentar uma densidade aparente que varia de aproximadamente-0,45 a aproximadamente 0,75.

6. Composição pulverulenta, de acordo comqualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato deapresentar um tempo de escoamento inferior a aproximadamente-15 segundos.

7. Composição pulverulenta, de acordo comqualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato deser capaz de ser comprimida, a resistência do pó comprimidoobtido a partir da composição pulverulenta sendo superior aaproximadamente 1 MPa, essa resistência sendo medida para umaforça de compressão superior a aproximadamente 15 kN, e o pócomprimido respondendo a uma força de ejeção compreendida deaproximadamente 50 a aproximadamente 80 N, essa força deejeção sendo medida para uma força de compressãocompreendida entre aproximadamente 15 a aproximadamente 20kN.

8. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível, tal comodefinida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizadopelo fato de compreender:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 °C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e - uma eventual fase de resfriamento ao ar dacomposição pulverulenta essencialmente cristalizada, para seobter a composição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30°C; - essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada ou com uma parte da composiçãopulverulenta de sacarose compressível reciclada, a taxa dereciclagem dessa composição pulverulenta essencialmentecristalizada ou da composição pulverulenta de sacarosecompressível variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

9. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível, tal comodefinida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizadopelo fato de compreender:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 0C5 paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebulizada.

10. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível, tal comodefinida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizadopelo fato de compreender as seguintes etapas:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 0C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 °C;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada ou com uma parte da composiçãopulverulenta de sacarose compressível reciclada, a taxa dereciclagem dessa composição pulverulenta essencialmentecristalizada ou da composição pulverulenta de sacarosecompressível variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

11. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível, tal comodefinida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizadopelo fato de compreender as seguintes etapas:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 ºC, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80ºC e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma fase de resfriamento ao ar da composição pulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 ºC;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

12. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível, tal comodefinida em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizadopelo fato de compreender as seguintes etapas: - uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 °C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 °C;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta de sacarosecompressível reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta de sacarose compressível variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebulizada.

13. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 8 a 12, caracterizado pelo fato de a fase desecagem ser realizada nas proximidades imediatas da zona deebulização, notadamente na parte alta da torre de atomização.

14. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 8 a 13, caracterizado pelo fato de que a fase decolocação em contato é realizada na torre de atomização, emcondições tais que a composição reciclada é acrescentada no nívelde uma zona compreendida entre o primeiro terço e o segundoterço dessa torre de atomização, e notadamente ao nível da zonamediana dessa torre de atomização.

15. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 8 a 14, caracterizado pelo fato de a fase deresfriamento ser efetuada no exterior da torre de atomização.

16. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 8 a 15, caracterizado pelo fato de a fase deresfriamento ser realizada em condições que permitem baixar ataxa de umidade residual da composição pulverulentaessencialmente cristalizada e também terminar a cristalizaçãodessa composição, a fim de se obter a composição pulverulentacristalizada de sacarose compressível.

17. Processo, de acordo com qualquer uma dasreivindicações 8 a 16, caracterizado pelo fato de que a soluçãoinicial de sacarose apresenta uma taxa de matérias secas deaproximadamente 55 % a 80 % em peso.

18. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível, caracterizadopelo fato de compreender pelo menos 99,1 % em peso desacarose, apresentando uma taxa de umidade residual inferior ouigual a 0,1 % em peso em relação ao peso total dessa composição,essa composição sendo constituída de partículas ocas,eventualmente aglomerados entre si sob a forma de grânulos, esseprocesso compreendendo:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 0C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 800C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma eventual fase de resfriamento ao ar dacomposição pulverulenta essencialmente cristalizada, para seobter a composição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 0C;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada ou com uma parte da composiçãopulverulenta de sacarose compressível reciclada, a taxa dereciclagem dessa composição pulverulenta de sacarosecompressível variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

19. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível,compreendendo pelo menos 99,1 % em peso de sacarose,apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou igual a 0,1% em peso em relação ao peso total dessa composição, essacomposição sendo constituída de partículas ocas, eventualmenteaglomeradas entre si sob a forma de grânulos, esse processocaracterizado pelo fato de compreender:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 °C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose; e- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebulizada.

20. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressívei,compreendendo pelo menos 99,1 % em peso de sacarose,apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou igual a 0,1% em peso em relação ao peso total dessa composição, essacomposição sendo constituída de partículas ocas, eventualmenteaglomeradas entre si sob a forma de grânulos, esse processocaracterizado pelo fato de compreender:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 °C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressívei, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30°C;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada ou com uma parte da composiçãopulverulenta de sacarose compressível reciclada, a taxa dereciclagem dessa composição pulverulenta de sacarosecompressível variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

21. Processo contínuo de preparo de uma composição pulverulenta de sacarose compressível,compreendendo pelo menos 99,1 % em peso de sacarose,apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou igual a 0,1% em peso em relação ao peso total dessa composição, essacomposição sendo constituída de partículas ocas, eventualmente aglomeradas entre si sob a forma de grânulos, esse processocaracterizado pelo fato de compreender:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torre estando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 0C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada a uma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 °C;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebulizada.

22. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível, caracterizadopelo fato de compreender pelo menos 99,1 % em peso desacarose, apresentando uma taxa de umidade residual inferior ouigual a 0,1 % em peso em relação ao peso total dessa composição,essa composição sendo constituída de partículas ocas,eventualmente aglomeradas entre si sob a forma de grânulos, esseprocesso é caracterizado pelo fato de compreender:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 °C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 800C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30 °C;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta de sacarosecompressível reciclada, a taxa de reciclagem dessa composiçãopulverulenta de sacarose compressível variando entreaproximadamente 30 e 70% em peso de matérias secas da soluçãode sacarose nebulizada.

23. Processo contínuo de preparo de umacomposição pulverulenta de sacarose compressível, caracterizadopelo fato de compreender 100 % em peso de sacarose,apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou igual a 0,1% em peso em relação ao peso total dessa composição, essacomposição sendo constituída de partículas ocas, eventualmenteaglomeradas entre si sob a forma de grânulos, esse processo écaracterizado pelo fato de compreender:- uma fase de secagem, pelo ar, de uma soluçãode sacarose nebulizada, em uma torre de atomização, atemperatura do ar que serviu para a secagem e que sai dessa torreestando compreendida entre aproximadamente 80 a 140 0C, paraserem obtidas partículas vítreas de sacarose;- uma fase de estabilização e de cristalizaçãodas partículas vítreas obtidas no final da fase de secagem, para seobter uma composição pulverulenta essencialmente cristalizada auma temperatura compreendida entre aproximadamente 50 a 80°C e apresentando uma taxa de umidade residual inferior ou iguala 1 % em peso em relação ao peso total dessa composição; e- uma fase de resfriamento ao ar da composiçãopulverulenta essencialmente cristalizada, para se obter acomposição pulverulenta de sacarose compressível, essacomposição sendo cristalizada e estando a uma temperaturainferior a 30°C;- essa fase de estabilização e de cristalizaçãosendo realizada por colocação em contato dessas partículas vítreascom uma parte da composição pulverulenta essencialmentecristalizada reciclada ou com uma parte da composiçãopulverulenta de sacarose compressível reciclada, a taxa dereciclagem dessa composição pulverulenta essencialmentecristalizada ou da composição pulverulenta de sacarosecompressível variando entre aproximadamente 30 e 70% em pesode matérias secas da solução de sacarose nebulizada.

24. Composição pulverulenta de açúcarcompressível, caracterizada pelo fato de ser obtida pelo processo,de acordo com uma das reivindicações 18 a 23.

25. Utilização de uma composição pulverulentade açúcar compressível, de acordo com uma das reivindicações 1a 7 ou 24, caracterizada pelo fato de servir para o preparo decomprimidos, notadamente farmacêuticos.

26. Utilização de uma composição pulverulentade açúcar compressível, de acordo com uma das reivindicações 1a 7 ou 24, caracterizada pelo fato de servir para o preparo demisturas pulverulentas.

27. Utilização de uma composição pulverulentade açúcar compressível, de acordo com uma das reivindicações 1a 7 ou 24, caracterizada pelo fato de servir para o preparo deformulações de dissolução rápida.

28. Utilização de uma composição pulverulentade açúcar compressível, de acordo com uma das reivindicações 1a 7 ou 24, caracterizada pelo fato de estar em mistura com pelomenos um outro produto, esse produto estando sob a formasolúvel ou pulverulenta, e sendo escolhido dentre os seguintesprodutos: princípio ativo, edulcorante, corante, aroma, enzima ouagente tensoativo.

29. Utilização de uma composição pulverulentade açúcar compressível, de acordo com uma das reivindicações 1a 7 ou 24, caracterizada pelo fato de servir para a fabricação deesferas de açúcar, notadamente por revestimento e/ourevestimento com película e/ou drageificação.