BRPI0618278A2 - processo de produção de um polietileno - Google Patents

Abstract

PROCESSO DE PRODUçãO DE UM POLIETILENO A presente invenção refere-se a um processo de produção de uma poliolefina, em uma modalidade um polietileno, e em uma modalidade preferida um polietileno bimodal incluindo um componente de alto peso molecular e um componente de baixo peso molecular, o processo incluindo provimento de uma poliolefina tendo um valor I~ 21~ de 2 gIlO minutos a 100 g/10 minutos e uma densidade de 0,91 g/cm3 a 0,97 glcm3; seguido por formação de uma fusão da poliolefina e passando a poliolefina através de um ou mais filtros de tela tendo um tamanho de tela de 70 micra a 200 micra em um fluxo de massa de 3500 kg/h/m2 (5 lb/h/polegada quadrada) a 70 000 kg/h/m2 (100 lb/h/polegada quadrada); e isolando a poliolefina tendo passado através do filtro de tela.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSODE PRODUÇÃO DE UM POLIETILENO".

Campo da Invenção

A presente invenção refere-se a processos de redução denúmero de géis em poliolefinas, e mais particularmente a um processo deextrusão de fusão de composições de polietileno através de uma ou maistelas ativas de modo a diminuir o número de géis na fusão e formar um filmetendo aparência de filme aperfeiçoada.Antecedentes da Invenção

A presença de "géis" é um problema comum em poliolefinas. Otermo "géis" refere-se a imperfeições altamente localizadas na poliolefina,especialmente filme fabricado de poliolefina, que são visualmente distintas apartir do filme circundante, principalmente devido à presença de tanto altasconcentrações de polímero não-combinado, catalisador não-reagido eativador, ou ambos, mas pode incluir outros tipos de imperfeiçõesvisualmente distintas. A presença de géis diminui o valor destes filmes, e emalguns casos torna o filme não-comercial. Existem muitas abordagens nopassado para resolução deste problema. Uma abordagem é remover os géisantes de formação de produto acabado formado a partir da poliolefina tendoos géis. Uma abordagem em particular é aquela de filtração de fusão depoliolefina. Esta é descrita em geral em FILTRATION OF POLYMER MELTS(D. Gneuss1 ed., VDI-VerIag GmbH, Dusseldorf 1981). Em particular,Gerhard Schõnbauer descreve uso de tela para filtrar fusões de polímerosnesta publicação. Entretanto, não existem específicas soluções pararemoção de géis comuns em fusões de poliolefina, especialmente fusões depolietileno ou fusões de polietileno multimodal.

Outros mostraram o uso de tela para filtração de fusões depoliolefina. Em uma abordagem para resolver o problema de géis emprodutos poliolefina, o documento US 5 730 885 mostra uma abordagempreferida para uso de peneiras múltiplas, aquelas mais grossas que 250mesh, assim evitando indesejável contra - pressão e dilaceramento dastelas. Em uma segunda abordagem, por outro lado, US 6 485 662 mostraque uma peneira de um único número de mesh, número este relativamentegrande, aquelas mais finas que 200 mesh tendo uma faixa de tamanho deretenção em mícron de 2 micra a 70 micra, em combinação com várias telaspassivas de pequena abertura é desejável. Estas soluções são ambas umpouco inadequadas porque a primeira requer múltiplas telas ativas,aumentando custo e complexidade assim como sendo limitada apolipropileno em sua utilidade, enquanto a segunda abordagem tem oproblema de alta queda de pressão e tendência de telas entupiremrapidamente.

Os presentes inventores surpreendentemente verificaram queuma tela ativa de tamanho de abertura relativamente grosso pode filtraradequadamente fusões de poliolefina para níveis comercialmentedesejáveis. Os inventores também verificaram que uma, duas, três ou quatrotelas ativas são úteis na produção de polietilenos bimodais isentos de gel.

Sumário da Invenção

Um aspecto da invenção é direcionado a um processo deprodução de uma poliolefina, em uma modalidade preferida um polietilenobimodal compreendendo um componente de alto peso molecular e umcomponente de baixo peso molecular, o processo compreendendoprovimento de uma poliolefina tendo um valor I21 de 2 g/10 minutos a 100g/10 minutos e uma densidade de 0,91 g/cm3 a 0,97 g/cm3; seguido porformação de uma fusão da poliolefina e passagem de poliolefina através deum filtro de tela ativa tendo um número de mesh igual a 70 micra a 200micra em um fluxo de massa de 3500 kg/h/m2 (5 Ib/h polegada quadrada) a70 000 kg/h/m2 (100 Ib/h/polegada quadrada); e isolamento de poliolefinatendo passado através de filtro de tela. Em uma modalidade, a poliolefina éum polietileno tendo um I21 de 4 g/10 minutos a 20 g/10 minutos e umadensidade de 0,93 g/cm3 a 0,96 g/cm3.

Um outro aspecto da invenção é direcionado a um processo deprodução de um polietileno, em uma modalidade preferida um polietilenobimodal compreendendo um componente de alto peso molecular e umcomponente de baixo peso molecular, o processo compreendendoprovimento de um polietileno tendo um valor I21 de 2 g/10 minutos a 100 g/10minutos e uma densidade de 0,91 g/cm3 a 0,97 g/cm3; seguido por formaçãode uma fusão do polietileno e passando o polietileno através de um ou mais,preferivelmente um a quatro, filtro(s) ativo com peneiras tendo um tamanhode tela de 70 micra a 200 micra em um fluxo de massa de 3500 kg/h/m2 (5lb/h/polegada quadrada) a 70 000 kg/h/m2 (100 lb/h/polegada quadrada); eisolamento de polietileno tendo passado através de filtro de tela. Em umamodalidade, o polietileno tem um l2i de 4 g/10 minutos a 20 g/10 minutos euma densidade de 0,93 g/cm3 a 0,96 g/cm3. Em uma outra modalidadeparticular, o polietileno tem um I21 de 2 g/ 10 minutos a 80 g/10 minutos euma densidade de 0,91 g/cm3 a 0,93 g/cm3.

Estes aspectos podem ser combinados com várias modalidadesaqui mostradas para descrição da invenção(ões).Descrição Detalhada da Invenção

Como aqui usado em referência a "Grupos" da Tabela Periódicade Elementos, o "novo" esquema de numeração para os Grupos de TabelaPeriódica é usado como no CRC HANDBOOK OF CHEMISTRY ANDPHYSICS (David R. Lide et al., CRC Press 81a ed. 2000).

O processo da presente invenção inclui combinação de fusão deuma poliolefina, preferivelmente um polietileno, mais preferivelmente umpulverizado de polietileno bimodal, passando o polímero combinado, fundidoatravés de uma embalagem de tela de filtro, extrudando os polímerosatravés de uma matriz e então resfriando os polímeros.

A fusão pode ser realizada por aquecedores que são padrões natécnica, ou no próprio dispositivo de combinação. A poliolefina pode serainda combinada, e é preferivelmente combinada assim como fundida emum processo seqüencial ou simultâneo no mesmo instrumento. A fusão,combinação ou "combinação de fusão" pode ocorrer com extrusores eprocessos para extrusão como descritos em US 4 814 135; US 5 076 988;US 5 153 382 e publicação US 2005/0012235. Por exemplo, pode-se usarextrusores de parafuso, tanto do tipo de parafuso simples como duplo, porexemplo, um extrusor de parafuso duplo corrotatório ZSK ou um extrusor deparafuso simples Killion. A porção de parafuso do extrusor pode ser divididaem até três seções, a seção de alimentação, a seção de compressão, e aseção de medição, e pode ter múltiplas zonas de aquecimento a partir dazona de aquecimento de trás para a zona de aquecimento frontal, asmúltiplas seções e zonas correndo de montante para jusante. Se o extrusortem mais de um barril, os barris devem ser conectados em séries. A razãode comprimento para diâmetro de cada barril está na faixa de 16:1 a 40:1 emuma modalidade. Combinação dos polímeros componentes também podeser realizada, por exemplo, em um misturador tipo batelada como ummisturador BANBURY® ou BRABENDER®. Misturadores tangenciais, econtra-rotação de encastração e corrotação de encastração, misturadores dedois estágios, e misturadores de comprimento/diâmetro longo multiestágiostambém podem ser usados. Também, os sistemas de mistura em US 4 334783 e US 5 458 474 são úteis em uma outra modalidade. A combinaçãopode ocorrer em temperaturas na faixa de 160°C a 270°C, e preferivelmenteé realizada em temperaturas na faixa de 180°C a 240°C.

A etapa de combinação é seguida por passagem de fusão depoliolefina através de uma tela de filtro ativa simples, que pode estar alojadaem uma placa interruptora. O filtro tela pode compreender um pacote comuma ou mais telas passivas com tamanho de 20 mesh a 60 mesh. A uma oumais telas ativas, somente uma em uma modalidade preferida, écaracterizada pelo número de arames por unidade do comprimento em cadadireção, ou seja, sem número de mesh. Um maior número de mesh, para umdado filtro, resulta em um menor tamanho de poro; por exemplo, tela de 325mesh tem aberturas de 42 micra. Os inventores verificaram que aberturas de60 mesh (250 micra) e mais grossas são passivas, enquanto aberturas de 80mesh (177 micra) e mais finas são ativas, mas sem ir para tamanhos tãofinos que contra pressões no processo de fusão são altamente indesejáveis.

Mais particularmente, os inventores verificaram que usando umaou mais telas ativas, preferivelmente uma a quatro, mesmo maispreferivelmente uma a três, e mais preferivelmente uma tela ativa tendo umnúmero mesh de modo que as aberturas sejam de cerca de 70 micra a 210micra, mais preferivelmente de 70 micra a 180 micra, e mais preferivelmentede 75 micra a 150 micra é ambos econômico e suficiente para produção depoliolefinas tendo uma aparência comercialmente atraente devido à falta degéis, especialmente quando formadas em filmes. Ainda, os inventores verificaram que a formação da fusão da poliolefina que passa através detela(s) ativa(s) pode ser realizada usando um extrusor tendo uma bomba deengrenagem, o extrusor sendo operado de modo que a pressão de descargade bomba de engrenagem aumenta por menos que 25%, preferivelmentemenos que 20%, a partir da pressão de partida por 24 horas de produção contínua. Este atributo do processo aqui descrito ainda aperfeiçoa aatratividade comercial deste processo de redução de géis em fusões depoliolefina.

Será entendido que o termo "tela(s)" inclui telas, peneiras, eoutros meios de filtração, e outros equivalentes para os quais o tamanho de retenção de mícron pode ser determinado. Uma descrição de vários meiosde filtração pode ser encontrada em, por exemplo, FILTRATION OFPOLYMER MELTS (1988). Geralmente, as telas são arranjadas iniciandocom o maior tamanho de retenção em mícron, procedendo para um menortamanho de retenção em mícron, e terminando com um maior tamanho deretenção em mícron.

As telas ativas podem ser, por exemplo, telas de arame detecedura quadrada e telas de arame de tecedura Dutch, uma das quais édescrita como, por exemplo, uma tela de 200 mesh. As telas ou equivalentespodem ter aberturas quadradas espaçadas em proximidade, aberturas triangulares, ou aberturas redondas ou de forma irregular. Com relação aequivalentes, existem geralmente uma ou mais camadas correspondendo auma ou mais telas mencionadas acima. Equivalentes são, por exemplo, telasde pano de arame, que têm a desvantagem de permitir certo tipo departículas macias deslizarem através sob pressão; pulverizados de metal sinterizado dos mesmos ou diferentes diâmetros, mas é difícil controlar otamanho dos espaços entre as partículas de modo a aproximar tamanhos deretenção de mícron; fibras de metal sinterizadas, um equivalente preferido;pacotes de areia; e dispositivos tais como aqueles descritos em US 4 661 249.

A fusão de poliolefina é passada através de tela(s) em um fluxode massa na faixa de 3500 kg/h/m2 (5 Ib/h/polegada quadrada) a 70 000kg/h/m2 (100 Ib/h/polegada quadrada) de tela ativa, e mais preferivelmentede 7000 kg/h/m2 (10 Ib/h/polegada quadrada) a 56 000 kg/h/m2 (80Ib/h/polegada quadrada) de tela ativa, e mais preferivelmente em um fluxode massa na faixa de 21 000 kg/h/m2 (30 Ib/h/polegada quadrada) a 35 000kg/h/m2 (50 Ib/h/polegada quadrada) de tela ativa. Geralmente, somente umpasse através de tela no fluxo de massa definido é suficiente para reduzir osgéis para 200 micra ou menos, usualmente menos que 100 micra. Éverificado que pelo menos uma maior proporção dos géis pode ser reduzidapara tamanhos de menos que 100 micra através do processo da invenção.Passes múltiplos podem ser usados, se desejado. Mais preferivelmente hásomente um passe de fusão de poliolefina através de tela(s) ativa(s).

A poliolefina pode ser extrudada em filme em um extrusorconvencional adaptado para este propósito. Extrusores e processos paraextrusão são descritos em US 4 169 679 (ver desenho de parafuso).Exemplos de vários extrusores, que podem ser usados na formação de filmesão um tipo parafuso simples tal como um modificado com uma matriz defilme soprado e anel de ar e equipamento de tomada contínua, um extrusorde filme soprado, e um extrusor de fundição de fenda. Extrusores deparafuso duplo também podem ser usados. Um extrusor de tipo parafusosimples típico pode ser descrito como um tendo uma tremonha em suaextremidade a montante e uma matriz em sua extremidade a jusante. Atremonha alimenta em um barril, que contém um parafuso. Na extremidade ajusante, entre a extremidade do parafuso e a matriz, está uma embalagemde tela e uma placa interruptora. A porção de parafuso do extrusor éconsiderada estar dividida em até três seções, a seção de alimentação, aseção de compressão, e a seção de medição, e múltiplas zonas deaquecimento a partir da zona de aquecimento traseira para a zona deaquecimento frontal, as múltiplas seções e zonas correndo de a montantepara jusante. Se há mais de um barril, os barris são conectados em série. Arazão de comprimento para diâmetro de cada barril está na faixa de 16:1 a30:1. A extrusão pode ocorrer em temperaturas na faixa de 160°C a 270°C,e é preferivelmente realizada em temperaturas na faixa de 180°C a 240°C.

A poliolefina como aqui descrita é qualquer polímerocompreendendo pelo menos 50% em peso a 80% em peso do polímero deolefina, preferivelmente unidades derivadas de alfa-olefina. Maispreferivelmente, as unidades derivadas de olefina compreendem etileno ealfa-olefinas selecionadas do grupo consistindo em alfa-olefinas C3-12 eolefinas cíclicas. Mesmo mais preferivelmente, a poliolefina aqui descrita éum polietileno compreendendo pelo menos 80% em peso, maispreferivelmente pelo menos 80% em peso de unidades derivadas de etilenoe de 0% em peso a 20% em peso, preferivelmente de 1% em peso a 10%em peso de unidades derivadas de alfa-olefina, onde a alfa-olefina éselecionada do grupo consistindo em alfa-olefinas C4-8. Em uma modalidadepreferível, a poliolefina é um polietileno bimodal ou multimodal. O termo"bimodal", quando usado para descrever a composição de polietileno,significa "distribuição de peso molecular bimodal", cujo termo é entendidocomo tendo a mais ampla definição pessoas na técnica pertinente renderameste termo como refletido em publicações impressas e patentes expedidas.Por exemplo, uma composição de polietileno simples que inclui poliolefinascom pelo menos uma distribuição de alto peso molecular identificável epoliolefinas com pelo menos uma distribuição de baixo peso molecularidentificável é considerada ser uma poliolefina "bimodal", como aquele termoé aqui usado. Aqueles polímeros de peso molecular alto e baixo podem seridentificados através de técnicas de desconvolução conhecidas paradistinguir as duas poliolefinas a partir de uma curva GPC larga ou ampla daspoliolefinas bimodais da invenção, e em uma outra modalidade, a curva deGPC dos polímeros bimodais da invenção podem mostrar picos distintoscom uma depressão. A poliolefina pode ser caracterizada por umacombinação de características.

Em uma outra modalidade, a poliolefina é um polietileno debaixa densidade linear (LLDPE) tendo uma densidade de 0,91 g/cm3 a 0,93g/cm3 e um l2i de 2 g/10 minutos a 80 g/10 minutos ou 100 g/10 minutos, euma distribuição de peso molecular (Mw/Mn) de 2 a 5.

A poliolefina possui uma densidade na faixa de 0,91 g/cm3 a0,97 g/cm3 em uma modalidade, na faixa de 0,93 g/cm3 a 0,96 g/cm3 emuma outra modalidade, e na faixa de 0,94 g/cm3 a 0,955 g/cm3 ainda emuma outra modalidade, onde uma faixa de densidade desejável dapoliolefina da invenção compreende qualquer combinação de qualquer limitesuperior de densidade com qualquer limite inferior de densidade aquidescrito.

A poliolefina pode ser caracterizada por suas características depeso molecular tal como medido por GPC, aqui descrita. A poliolefina possuium valor de peso molecular numérico médio (Mn) de 2000 g/mol a 70 000g/mol em uma modalidade, e de 10 000 g/mol a 50 000 g/mol em uma outramodalidade, e um peso molecular ponderai médio (Mw) de 50 000 g/mol a 2000 000 g/mol em uma modalidade, e de 70 000 g/mol a 1 000 000 g/mol emuma outra modalidade, e de 80 000 g/mol a 800 000 g/mol ainda em umaoutra modalidade. A poliolefina também possui um valor de peso molecularmédio-z (Mz) variando de maior que 200 000 g/mol em uma modalidade, e apartir de maior que 800 000 g/mol em uma outra modalidade, e a partir demaior que 900 000 g/mol em uma modalidade, e a partir de maior que 1 000000 g/mol em uma modalidade, e maior que 1 100 000 g/mol em uma outramodalidade, e a partir de maior que 1 200 000 g/mol ainda em uma outramodalidade, e de menos que 1 500 000 g/mol em uma modalidade; ondeuma faixa desejável de Mn, Mw ou Mz compreende qualquer combinação dequalquer limite superior com qualquer limite inferior como aqui descrito.

A poliolefina possui uma distribuição de peso molecular - umpeso molecular ponderai médio para peso molecular numérico médio(Mw/Mn), ou "índice de polidispersidade" - de maior que 30 ou 40 em umamodalidade preferível; e uma faixa de 20 a 250 em uma modalidade, e de 35a 100 em uma outra modalidade, e de 40 a 200 ainda em uma outramodalidade, onde uma modalidade desejável compreende qualquercombinação de qualquer limite superior com qualquer limite inferior aquidescrito. A poliolefina também possui uma distribuição de peso molecular"médio-z" (Mz/Mw) de 2 a 20 em uma modalidade, de 3 a 20 em uma outramodalidade, e de 4 a 10 em uma outra modalidade, e de 5 a 8 ainda em umaoutra modalidade, e de 3 a 10 ainda em uma outra modalidade, onde umafaixa desejável pode compreender qualquer combinação de qualquer limitesuperior com qualquer limite inferior.

A poliolefina possui um índice de fusão (Ml, ou I2 como medidopor ASTM-D-1238-E 190°C/2,16 kg) na faixa de 0,01 g/10 minutos a 50g/10minutos em uma modalidade, e de 0,02 g/10 minutos a 10g/10 minutos emuma outra modalidade, e de 0,03 g/10 minutos a 2 g/10 minutos ainda emuma outra modalidade, onde uma faixa desejável pode compreenderqualquer limite superior com qualquer limite inferior aqui descrito. Apoliolefina possui um índice de fluxo (Fl ou l2i como medido por ASTM-D-1238-F, 190°C/21,6 kg) variando de 2g/10 minutos a 20g/10 minutos emuma modalidade, e de 4g/10 minutos a 18g/10 minutos em uma outramodalidade, e de 4g/10 minutos a 16g/10 minutos em uma outramodalidade, e de 6g/10 minutos a 14g/10 minutos ainda em uma outramodalidade; e uma faixa de 6g/10 minutos a 12g/10 minutos ainda em umaoutra modalidade, onde uma desejável faixa de I21 pode compreenderqualquer limite superior com qualquer limite inferior aqui descrito. Apoliolefina em certas modalidades possui uma razão de índice de fusão(I21/I2) de 80 a 400, e de 90 a 300 em uma outra modalidade, e de 100 a 250ainda em uma outra modalidade, e de 120 a 220 ainda em uma outramodalidade, onde uma faixa desejável de I21/I2 pode compreender qualquercombinação de qualquer limite superior com qualquer limite inferior aquidescrito.

Em uma outra modalidade, a poliolefina compreende mais que50% em peso da composição total de polietileno HMW, e maior que 55% empeso em uma outra modalidade, e em uma outra modalidade, entre 50% empeso e 80% em peso, e entre 55% em peso e 75% em peso ainda em umaoutra modalidade, e entre 55% em peso e 70% em peso ainda em uma outramodalidade, as porcentagens em peso determinadas a partir de medições deGPC.

Em uma modalidade onde a poliolefina é um polietileno bimodal,polietileno bimodal pode ser descrito em uma modalidade como compreendendo um polietileno de HMW e um polietileno de LMW; e em umaoutra modalidade, consistindo essencialmente em um polietileno HMW e umpolietileno LMW.

Em uma modalidade, a distribuição de peso molecular (Mw/Mn)do polietileno HMW varia de 3 a 24, e varia de 4 a 24 em uma outra modalidade, e de 6 a 18 em uma outra modalidade, e de 7 a 16 em umaoutra modalidade, e de 8 a 14 ainda em uma outra modalidade, onde umafaixa desejável compreende qualquer combinação de qualquer limitesuperior com qualquer limite inferior aqui descrito. O polietileno de HMW temum peso molecular ponderai médio variando de maior que 50 000 g/mol em uma modalidade, e variando de 50 000 g/mol a 1 000 000 g/mol em umamodalidade, e de 80 000 g/mol a 900 000 g/mol em uma outra modalidade,ede 100 000 g/mol a 800 000 g/mol em uma outra modalidade, e de 250 000g/mol a 700 000 g/mol em uma outra modalidade, onde uma faixa desejávelcompreende qualquer combinação de qualquer limite superior com qualquer limite inferior aqui descrito. A fração de peso do polietileno HMW nas faixasde composição de polietileno pode estar em qualquer nível desejáveldependendo das propriedades que são desejadas na composição depolietileno; em uma modalidade a fração em peso de polietileno HMW variade 0,3 a 0,7; e de 0,4 a 0,6 em uma outra modalidade particular, e varia de 0,5 a 0,6 ainda em uma outra modalidade particular.

Em uma modalidade, a distribuição de peso molecular (Mw/Mn)do polietileno LMW varia de 1,8 a 6, e de 2 a 5 em uma outra modalidade, ede 2,5 a 4 em uma outra modalidade, onde uma faixa desejável compreendequalquer combinação de qualquer limite superior com qualquer limite inferior aqui descrito. O polietileno de LMW tem um peso molecular ponderai médiovariando de 2000 g/mol a 50 000 g/mol em uma modalidade, e de 3000g/mol a 40 000 g/mol em uma outra modalidade, e de 4000 g/mol a 30 000g/mol ainda em uma outra modalidade onde uma faixa desejável depolietileno de LMW na composição de polietileno compreende qualquercombinação de qualquer limite superior com qualquer limite inferior aquidescrito. Em uma outra modalidade, o peso molecular ponderai médio depolietileno LMW é menos que 50 000 g/mol, e menos que 40 000 g/mol emuma outra modalidade, e menos que 30 000 g/mol ainda em uma outramodalidade, e menos que 20 000 g/mol ainda em uma outra modalidade, emenos que 15 000 g/mol em uma outra modalidade, e menos que 13 000g/mol ainda em uma outra modalidade. O polietileno de LMW tem um valor I2de 0,1 g/10 minutos a 10 000g/10 minutos em uma modalidade, e de 1 g/10minutos a 5000 g/10 minutos em uma outra modalidade, e de 100g/10minutos a 3000g/10 minutos em uma outra modalidade; e um l2i de 2,0g/10minutos a 300 000g/10 minutos em uma modalidade, de 20 g/10 minutos a150 000g/10 minutos em uma outra modalidade, e de 30g/10 minutos a15000g/10 minutos ainda em uma outra modalidade; onde para os valores I2e I21, uma faixa desejável compreende qualquer combinação de qualquerlimite superior com qualquer limite inferior aqui descrito. O I2 e l2i dopolietileno de LMW podem ser determinados através de qualquer técnicaconhecida, especialmente quando fabricado separadamente e assimmensurável individualmente; e em uma modalidade estes valores sãoestimados por deconvolução da curva de GPC e uso de modelosmatemáticos conhecidos na técnica.

Na modalidade onde a poliolefina é um polietileno bimodal, opolietileno bimodal pode ser produzido através de qualquer técnicaconhecida, incluindo combinação física de dois polietilenos de pesomolecular diferente ou combinação em reator in situ em dois ou maisreatores em série tal como é conhecido na técnica, ou através decombinação em reator in situ em um único reator. Em uma modalidade, opolietileno bimodal é um como descrito acima tendo sido produzido em umreator simples, preferivelmente um reator de leito fluidizado de fase gasosacontínua simples, usando uma composição catalisadora bimetálica. Taiscomposições catalisadoras bimetálicas são conhecidas na técnica edescritas em, por exemplo, US 6 274 684 ou US 6 875 828. Em umamodalidade em particular, o catalisador bimetálico é um metaloceno deGrupo 4 suportado e composto de coordenação de Grupo 4 (por exemplo,[(alquil-C6H2)NCH2CH2)2NH}Zr(alquila, arila ou haleto)2), e em uma outramodalidade, o catalisador bimetálico é um metaloceno suportado ecomposto catalisador Ziegler-Natta titânio ou vanádio, e em uma outramodalidade, o catalisador bimetálico é uma composição catalisadora,baseada em cromo suportado, preferivelmente óxido de cromo, conhecidapara produção de composições de polietileno amplas a bimodal.

Em uma modalidade particular, o polietileno bimodal útil nainvenção é fabricado em um reator de leito fluidizado de fase gasosacontínua simples como uma combinação in situ de pelo menos umcomponente de alto peso molecular e pelo menos um componente de baixopeso molecular. Em uma ou mais modalidades, o sistema de polimerizaçãopode incluir um corpo de reator em comunicação fluida com um ou maistanques de descarga, tanques de agitação, e compressores de reciclagem.Em uma modalidade, o corpo de reator inclui uma zona de reação dentro decorpo de reator em comunicação fluida com uma zona de redução develocidade, tipicamente na parte superior do corpo do reator e tendo umageometria cônica com diâmetro crescente. A zona de reação pode incluir umleito de crescimento de partículas de polímero, partículas de polímeroformadas e partículas catalisadoras fluidizadas pelo fluxo contínuo decomponentes gasosos modificantes e polimerizáveis na forma dealimentação de constituição e fluido de reciclagem através de zona dereação.

Uma corrente de alimentação pode ser direcionada para entrarna linha de ciclo antes de soprador mas também pode ser em qualquerponto no sistema de polimerização incluindo o leito fluido de reator, a seçãoexpandida ou para a linha de ciclo antes ou após o refrigerador comomostrado com localização de corrente de alimentação alternativa. O termo"corrente de alimentação" como aqui usado refere-se a um material bruto,tanto fase gasosa como fase líquida, usado em um processo depolimerização para produzir um produto polímero. Por exemplo, umacorrente de alimentação pode ser qualquer monômero de olefina incluindoalquenos substituídos e não-substituídos tendo dois a 12 átomos decarbono, tais como etileno, propileno, 1-buteno, 1-penteno, 4-metil-1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno, 1-deceno, 1-dodeceno, estireno, e seusderivados. A corrente de alimentação também inclui gás não-olefínico, talcomo nitrogênio e hidrogênio. As alimentações podem entrar no reator emlocalizações múltiplas e diferentes. Por exemplo, monômeros podem serintroduzidos na zona de polimerização em várias maneiras incluindo injeçãodireta através de um bocal no leito. A corrente de alimentação ainda podeincluir um ou mais alcanos não-reativos que podem ser condensáveis noprocesso de polimerização para remoção de calor de reação. Alcanos não-reativos ilustrativos incluem, mas não são limitados a, propano, butano,isobutano, pentano, isopentano, hexano, seus isômeros e seus derivados.Tal operação é referida na técnica como operação de "modo condensado".

O leito fluidizado tem a aparência geral de uma massa densa departículas movendo individualmente como criadas pela percolação de gásatravés de leito. A queda de pressão através de leito é igual a ou levementemaior que o peso do leito dividido pela área de seção transversa. Ela éassim dependente da geometria do reator. Para manter um leito fluidizadoviável na zona de reação, a velocidade de gás superficial através do leitotem de exceder o fluxo mínimo requerido para fluidização. Preferivelmente, avelocidade superficial de gás é pelo menos duas vezes a velocidade de fluxomínima. Comumente, a velocidade superficial de gás não excede 1,5 m/s (5pés/s) e usualmente não mais que 0,75 m/s (2,5 pés/s) é suficiente.

Em geral, a razão de altura para diâmetro da zona de reaçãopode variar na faixa de 2:1 a 5:1. A faixa, é claro, pode variar para razõesmaiores ou menores e depende da desejada capacidade de produção. Aárea de seção transversa da zona de redução de velocidade estátipicamente dentro da faixa de 2 a 3 multiplicado pela área de seçãotransversa da zona de reação.

A zona de redução de velocidade tem um diâmetro interno maiorque a zona de reação. Como o nome sugere, a zona de redução develocidade diminui a velocidade do gás devido à área de seção transversaaumentada. Esta redução em velocidade de gás derruba as partículasarrastadas no leito, permitindo principalmente somente gás fluir a partir doreator. Este gás deixando a parte superior do reator é a corrente de gás dereciclagem.

A corrente de reciclagem é comprimida em um compressor eentão passada através de uma zona de troca de calor onde calor é removidoantes de ser retornado para o leito. A zona de troca de calor é tipicamenteum trocador de calor que pode ser do tipo horizontal ou vertical. Sedesejado, vários trocadores de calor podem ser empregados para diminuir atemperatura da corrente de gás de ciclo em estágios. Também é possívellocalizar o compressor a jusante do trocador de calor ou em um pontointermediário entre vários trocadores de calor. Após resfriamento, a correntede reciclagem é retornada para o reator. A corrente de reciclagem resfriadaabsorve o calor de reação gerado pela reação de polimerização.

Preferivelmente, a corrente de reciclagem é retornada para oreator e para o leito fluidizado através de uma placa distribuidora de gás. Umdefletor de gás é preferivelmente instalado na entrada do reator paraprevenir partículas de polímero contidas serem depositadas e aglomerarem-se em uma massa sólida e para prevenir acumulação de líquido no fundo doreator assim como para facilitar fáceis transições entre processos quecontêm líquido na corrente de gás de ciclo e aqueles que não e vice-versa.Um defletor ilustrativo apropriado para este propósito é descrito em US 4933 415 e US 6 627 713.

Uma composição precursora ativada com ou sem ummodificador de alumínio alquila (daqui por diante coletivamente referidocomo catalisador) é preferivelmente estocada para serviço em umreservatório de catalisador sob uma camada de um gás que é inerte para omaterial estocado, tal como nitrogênio ou argônio. Preferivelmente, oreservatório de catalisador é equipado com um alimentador apropriado paracontinuamente alimentar o catalisador no reator. Um reservatório decatalisador ilustrativo é mostrado e descrito em US 3 779 712, por exemplo.Um gás que é inerte para o catalisador, tal como nitrogênio ou argônio, épreferivelmente usado para transportar o catalisador no leito.Preferivelmente, o gás veículo é o mesmo como o gás de camada usadopara estocagem de catalisadores no reservatório de catalisador. Em umamodalidade o catalisador é um pó seco e o alimentador de catalisadorcompreende um disco de medição rotatório. Em uma outra modalidade ocatalisador é provido como uma pasta em óleo mineral ou hidrocarbonetolíquido ou mistura como, por exemplo, propano, butano, isopentano, hexano,heptano ou octano. Um reservatório de catalisador ilustrativo é mostrado edescrito em WO 2004/094489. A pasta catalisadora pode ser liberada para oreator com um fluido veículo, tal como, por exemplo, nitrogênio ou argônioou um líquido tal como por exemplo isopentano ou outro alcano C3.8. Épossível modificar o catalisador durante liberação para o reator ao longo delinha de adição de alimentação com os modificadores de alumínio alquila,que são aqui descritos em outra parte.

O catalisador é injetado em um ponto no leito onde boa misturacom partículas de polímero ocorre. Por exemplo, o catalisador é injetado noleito em um ponto acima da placa distribuidora. Injeção de catalisador emum ponto acima da placa de distribuição provê satisfatória operação de umreator de polimerização de leito fluidizado. Injeção do catalisador na áreaabaixo de placa distribuidora pode fazer com que polimerização comece ali eeventualmente cause entupimento da placa distribuidora. Injeçãodiretamente no leito fluidizado ajuda em distribuição de catalisadoruniformemente por todo o leito e tende a evitar a formação de pontoslocalizados de alta concentração de catalisador que podem causar formaçãode "pontos quentes". Um composto ativador e/ou modificador (por exemplo,um composto alumínio alquila, um exemplo ilustrativo não-limitante do qual éalumínio trietila), também pode ser adicionado ao sistema de reaçãodiretamente no leito fluidizado ou a jusante do trocador de calor, em cujocaso o modificador é alimentado no sistema de reciclagem a partir de umdispensador.A reação de polimerização é conduzida substancialmente naausência de venenos de catalisadores tais como umidade, oxigênio,monóxido de carbono e acetileno. Entretanto, oxigênio pode ser adicionadode volta ao reator em concentrações muito baixas para altearem a estruturade polímero e suas características de performance de produto. Oxigêniopode ser adicionado em uma concentração em relação à taxa dealimentação de etileno para o reator de 10 ppbv a 600 ppbv, e maispreferivelmente 10 ppbv a 500 ppbv.

De modo a obter as desejadas faixas de densidade noscopolímeros é necessário copolimerizar suficiente dos comonômeros cometileno para obter um nível de 0% em peso a qualquer lugar de 5% em pesoa 10% em peso do comonômero no copolímero. A quantidade decomonômero necessária para obter este resultado dependerá do particularcomonômero(s) sendo empregado, a temperatura de ativação do catalisadore sua formulação. A razão do comonômero para etileno deve ser controladapara obter a desejada densidade de resina de produto copolímero.

Um analisador de gás pode ser usado para determinar acomposição da corrente de reciclagem e a composição da corrente dealimentação de constituição e pode ser ajustado da mesma maneira paramanter uma composição gasosa de estado essencialmente estável dentroda zona de reação. O analisador de gás pode ser um analisador de gásconvencional que determina a composição de corrente de reciclagem paramanter as razões de componentes de corrente de alimentação. Talequipamento é comercialmente disponível de uma ampla variedade defontes. O analisador de gás pode ser posicionado para receber gás de umponto de amostragem localizado entre a zona de redução de velocidade etrocador de calor.

A taxa de produção de polímero no leito depende da taxa deinjeção de catalisador e a concentração de monômero(s) na zona de reação.A taxa de produção é convenientemente controlada através de ajuste detaxa de injeção de catalisador. Uma vez que qualquer mudança na taxa deinjeção de catalisador alterará a taxa de reação e assim a taxa na qual caloré gerado no leito, a temperatura da corrente de reciclagem entrando noreator é ajustada para acomodar qualquer mudança na taxa de geração decalor. Isto assegura a manutenção de uma temperatura essencialmenteconstante no leito. Completa instrumentação de ambos, o leito fluidizado e osistema de refrigeração de corrente de reciclagem é, claro, útil para detectarqualquer mudança de temperatura no leito de modo a permitir o operador ouum sistema de controle automático convencional para realizar um apropriadoajuste na temperatura da corrente de reciclagem.

Sob um dado conjunto de condições de operação, o leitofluidizado é mantido essencialmente em uma altura constante através deretirada de uma porção do leito como produto na taxa de formação doparticular produto de polímero. Uma vez que a taxa de geração de calor édiretamente relacionada à taxa de formação de produto, uma medição daelevação de temperatura do fluido através de reator (a diferença entretemperatura de entrada de fluido e temperatura de saída de fluido) éindicativa da taxa de formação de partículas de polímero em uma velocidadede fluido constante se nenhum ou desprezível líquido vaporizável estápresente no fluido de entrada.

Na descarga de produto polímero em partículas a partir do corpode reator de leito fluidizado, é desejável e preferível separar fluido doproduto e retornar o fluido para a linha de reciclagem. Existem numerosasmaneiras conhecidas na técnica para realizar esta separação. Em uma oumais modalidades, fluido e produto deixam o corpo de reator e entram emtanques de descarga de produto através de válvula, que pode ser umaválvula de bola desenhada para ter mínima restrição para fluxo quandoaberta. Posicionadas acima e abaixo de tanque de descarga de produtoestão válvulas convencionais. A válvula permite passagem de produto nostanque de agitação de produto. Um outro sistema de descarga de produtopreferido que pode ser alternativamente empregado é aquele mostrado ereivindicado em US 4 621 952. Um tal sistema emprega pelo menos um parde tanques (paralelos) compreendendo um tanque de deposição e umtanque de transferência dispostos em série e tendo a fase gasosa separadaretornada a partir da parte superior do tanque de deposição para um pontono reator próximo da parte superior do leito fluidizado.

O reator de leito fluidizado é equipado com um adequadosistema de ventilação para permitir ventilação de leito durante partida eparada. O reator não requer o uso de agitação e/ou raspagem de parede. Alinha de reciclagem e os elementos ali devem ser de superfície lisa edestituída de desnecessárias obstruções de modo a não impedir o fluxo defluido reciclado ou partículas arrastadas.

As condições para polimerizações variam dependendo dosmonômeros, catalisadores e disponibilidade de equipamento. As específicascondições são conhecidas ou facilmente deriváveis por aqueles versados natécnica. Por exemplo, as temperaturas estão dentro de uma faixa de -10 a120°C, freqüentemente 15 a 1100C. Pressões estão dentro de uma faixa de10 kPa (1 bar) a 10 MPa (100 bar), tal como 500 kPa (5 bar) a 50 MPa (50bar), por exemplo. Adicionais detalhes de polimerização podem serencontrados em US 6 627 713.

Uma vez que a poliolefina é isolada, ela pode ser combinadacom certos aditivos como é conhecido na técnica. Convencionais aditivos,que podem ser introduzidos na poliolefina, são exemplificados porantioxidantes, absorvedores de ultravioleta, agentes antiestáticos,pigmentos, corantes, agentes nucleantes, materiais de enchimento, agentesde deslizamento, retardadores de chama, plastificantes auxiliares deprocessamento, lubrificantes, estabilizadores, inibidores de fumaça, agentesde controle de viscosidade, e agentes reticuladores, catalisadores ereforçadores, formadores de pegajosice, e agentes antibloqueio. Além dosmateriais de enchimento, os aditivos podem estar presentes na combinaçãoem quantidades de 0,01 parte em peso a 10 partes em peso de aditivo paracada 100 partes em peso de combinação de polímero. Materiais deenchimento podem ser adicionados em quantidades de até 200 partes empeso e mais para cada 100 partes em peso da poliolefina.

Em uma modalidade, um agente oxidante também é adicionadodurante a etapa de fusão como um componente reativo com a poliolefina.Neste aspecto dos processos aqui descritos, a poliolefina é extrudada comum agente oxidante, preferivelmente oxigênio, como mostrado em WO2003/047839. Em uma modalidade, a partir de 0,00028 SCMM (metro cúbicopadrão por minuto 0,01 SCFM (pé cúbico padrão por minuto) ou 0,0028SCMM (0,1 SCFM) ou 0,028 SCMM (1 SCFM) a 0,40 SCMM (14 SCFM) ou0,45 SCMM (16 SCFM) de oxigênio é adicionado à poliolefina duranteextrusão para formar péletes, a exata quantidade dependendo do tipo deextrusor usado e outras condições. Estabelecido alternativamente, de entre2% em volume e 21% em volume de oxigênio em um gás inerte tal comonitrogênio é introduzido para a composição de polímero de extrusão em umamodalidade. Em uma modalidade, suficiente oxigênio é adicionado aoextrusor para elevar o valor I21/I2 da composição de polietileno a partir doreator(es) de 1% a 40%, e de 5% a 25% em uma outra modalidade. Ospéletes de poliolefina produzidos a partir do mesmo são então usados paraextrudar os filmes da invenção em uma linha separada, por exemplo, umalinha Alpine.

A resultante poliolefina, tendo sido filtrada, com ou sem aditivos,pode ser processada através de qualquer meio apropriado para formação defilmes: sopro ou fundição de filme e todos os processos de formação de filmepara obter, por exemplo, orientação uniaxial ou biaxial tal como descrito emPLASTICS PROCESSING (Radian Corporation, Noyes Data Corp. 1986).Em uma modalidade particularmente preferida, a poliolefina é formada emfilmes como descrito em FILM EXTRUSION MANUAL, PROCESS,MATERIALS, PROPERTIES (TAPPI, 1992). Mesmo mais particularmente,os filmes são filmes soprados, o processo para o qual é descrito geralmenteem FILM EXTRUSION MANUAL, PROCESS, MATERIALS, PROPERTIES,pp. 16-29, por exemplo.

Qualquer extrusor apropriado para extrusão de um LLDPE(densidade entre 0,91 g/cm3 e 0,925 g/cm3) ou HDPE (densidade maior que0,940 g/cm3) operando sob quaisquer condições desejáveis para ascomposições de polietileno aqui descritas pode ser usado para produção defilmes. Tais extrusores são conhecidos por aqueles versados na técnica.Tais extrusores incluem aqueles tendo diâmetros de parafuso variando de 30mm a 150 mm em uma modalidade, e de 35 mm a 120 mm em uma outramodalidade, e tendo uma produção de 45 kh/h (100 Ib/h) a 680 kg/h (Ib/h)em uma modalidade, e de 91 kg/h (200 Ib/h) a 454 kg/h (1000 Ib/h) em umaoutra modalidade. Em uma modalidade, um extrusor de alimentaçãoranhurada é usado. O extrusor pode possuir uma razão L/D de 80:1 a 2:1 emuma modalidade, e de 60:1 a 6:1 em uma outra modalidade, e de 40:1 a12:1 ainda em uma outra modalidade, e de 30:1 a 16:1 ainda em uma outramodalidade.

Uma matriz de mono- ou multicamadas pode ser usado. Em umamodalidade uma matriz monocamada de 50 mm a 200 mm é usado, e umcossinte monocamada de 90 mm a 160 mm em uma outra modalidade, euma matriz monocamada de 100 mm a 140 mm ainda em uma outramodalidade, a matriz tendo uma folga de matriz nominal de 0,6 mm a 3 mmem uma modalidade, e de 0,8 mm a 2 mm em uma outra modalidade, e de 1mm a 1,8 mm em ainda uma outra modalidade, onde uma matriz desejávelpode ser descrito por qualquer combinação de qualquer modalidade aquidescrita. Em uma modalidade particular, as produtividades específicasvantajosas aqui reivindicadas são mantidas em um extrusor de alimentaçãoranhurado de 50 mm com uma L/D de 21:1 em uma modalidade particular.

A temperatura através das zonas do extrusor, pescoço eadaptador do extrusor varia de 150°C a 230°C em uma modalidade, e de160°C a 210°C em uma outra modalidade, e de 170°C a 190°C ainda emuma outra modalidade. A temperatura através de matriz varia de 160°C a250°C em uma modalidade, e de 170°C a 230°C em uma outra modalidade,e de 180°C a 210°C ainda em uma outra modalidade.

A qualidade dos filmes da presente invenção pode sercaracterizada pela contagem de gel compósito, como aqui descrito. Osfilmes têm uma contagem de gel de menos que 100 em uma modalidade, euma contagem de gel de menos que 60 em uma outra modalidade, e umacontagem de gel de menos que 50 em uma outra modalidade, e umacontagem de gel de menos que 40 em uma outra modalidade, e umacontagem de gel de menos que 35 ainda em uma outra reivindicação.Descrito de outro modo, os filmes da presente invenção têm um valor FAR("classificação de aparência de filme", teste de comparação visual a padrõesconhecidos) maior que +20 em uma modalidade, e maior que +30 em umaoutra modalidade, e maior que +40 ainda em uma outra modalidade.

Assim, as composições e processos da presente invençãopodem ser descritos alternativamente através de qualquer uma dasmodalidades aqui mostradas, ou uma combinação de qualquer uma dasmodalidades aqui mostradas. Modalidades da invenção, embora nãopretendendo ser limitada, podem ser melhor entendidas através dereferência aos seguintes exemplos.

EXEMPLOS

Para todos os exemplos, a primeira tabela mostra condiçõespara a extrusão original de grânulos de polietileno em péletes. Para cadaexemplo, a intenção foi manter constantes as condições de extrusão,variando somente a abertura de tela usada. Entretanto, variação de aberturade tela causa algumas mudanças em outros dados de processo, porexemplo, em pressão de descarga de G/P (Bomba de Engrenagem). Asegunda tabela mostra as condições de extrusão usadas quando os péletesde polietileno foram convertidos em filme e os dados de contagem de gelsobre aquele filme.

A quantidade de "géis", ou "classificação" de gel, foi determinadausando um aparelho de quantificação de gel da OCS (OCS Gel CountingLine). O aparelho de quantificação de gel de OCS consiste nas seguintespeças de equipamento:

1) Extrusor Brabender com um parafuso de compressão de L/Dde 20:1 de 19 mm (0,75 polegadas)

2) matriz de fenda de filme ajustável

3) Model FS3 da OCS

30 4) rolo de resfriamento Killion e um sistema de tomada de filme.

O sistema OCS avalia levemente acima de 1,0 m2 de filme porteste. A espessura de filme alvejada é de 76,2 μm (0,003 in or 3,0 mil). Acâmera OCS Model FS3 tem uma resolução de 7 μm e lê uma largura defilme de 12 mm e o sistema identifica 10 tamanhos de classes de géis comolistados abaixo:

7 μm a 54 μm,55 μm a 100 μm,101 μm 200 μm,201 μm a 300 μm,301 μm a 400 μm,401 μm a 500 μm,501 μm a 600 μm,601 μm a 800 μm,801 μm a 1600 μm,maior que 1600 μm.

O sistema OCS, no término de cada teste, gera um resumo dosdados de gel por 1,0 m2 de filme. Uma contagem de gel de compósito éreportada. Esta classificação é calculada como:

Contagem de gel de compósito = 0,1 χ contagem de gel (101 μιτιa 200 μm)

+1,0 χ contagem de gel (201 μm a 500 μm)

+10 χ contagem de gel (géis maiores que 501 μ

Esta contagem de gel compósito aproxima como um usuário defilme reagirá a géis no filme, com menores "contagens de gel compósito"sendo melhores. A "contagem de gel compósito" usa uma maior penalidadepara maiores géis, porque eles são mais visíveis e mais prováveis decausarem problemas na utilização de produto final.

Exemplo 1. Compara 20 mesh. 200 mesh. e 325 mesh intercalados.

Grânulos de polietileno foram extrudados em péletes semquaisquer aditivos, ou /e combinados com os seguintes aditivos ("FórmulaA"):

Irganox-1010 0,1500% em peso

Irgafos-168 0,1500% em peso

Estearato de zinco 0,0500% em pesoEstes péletes foram usados para formar os filmes. Condiçõesgerais para a extrusão em péletes são como se segue:

. ponto de fixação de temperatura de barril, 180°C.

. Temperatura de alimentação ambiente.

. Menos que 1 % em volume de oxigênio.

. Velocidade de misturador, 220 rpm.

. Taxa de alimentação de misturador, 186 kg/h.

. Posição de portão, 5% aberto.

. Pressão de sucção de bomba de fusão, 48 kPa (7 psig).

. Trocador de tela com um diâmetro de 114 mm (4,5 polegadas)de placa interruptora.

Ver tabelas 1 e 2 para as condições de pelotização e extrusõesde filmes, respectivamente. A Figura 1 mostra os resultados de contagem degel. Dados para 20 mesh foram de uma condição simples, dados para 200mesh são a média de 8 condições e 8 contagens de géis, dados para 325mesh triplo são a média de 2 condições e contagens de gel. Ver Tabela 1para uma exata descrição das embalagens de tela usadas. Por exemplo, opacote de tela de "325 triplo" usou telas de 20 mesh então 100 mesh então325 mesh então 325 mesh então 325 mesh então 100 mesh então 20 meshem séries, com as telas mais grossas provendo suporte mecânico para astelas de 325 mesh mais finas e mecanicamente fracas. Comparado com atécnica anterior, 200 mesh desempenhou melhor do que esperado.

Amostras 1, 2 e 3 cada uma correspondeu a copolimeros depolietileno de alta densidade, bimodais (unidades de comonômero derivadasde 1-hexeno ou 1-buteno) tendo uma densidade de 0,948 g/cm3 a 0,952g/cm3, e um I21 de 7g/10 minutos a 11 g/10 minutos dg/minuto, e uma Mw/Mnde entre 40 e 100, cada um produzido em um reator de leito fluidizado defase gasosa contínuo simples usando um sistema catalisador bimetálicoproduzindo copolimeros de peso molecular baixo e alto intimamentecombinados, a porção de baixo peso molecular tendo um peso molecularponderai médio de 5000 a 30 000 g/mol, e a porção de alto peso moleculartendo um peso molecular ponderai médio de 80 000 g/mol a 150 000 g/mol.Exemplo 2. Compara sem tela, 200 mesh, e 250 mesh alternado.Ver Exemplo 1 para uma descrição dos aditivos usados para formar ospéletes e condições gerais de extrusão. Todos os dados são de condiçõesde extrusão estendida simples. Ver Tabelas 3 e 4 para as condições depelotização e extrusões de filmes, respectivamente ("G/P" refere-se a bombade engrenagem). A figura 2 mostra os resultados de contagem de gel.Surpreendentemente, um pacote de tela de 200 mesh simples(20/100/200/100/20) reduziu géis também bem como pacote de telas comduas telas de 250 mesh (20/100/250/100/250/100/20).

Exemplo 3. Compara sem tela, 100 mesh, 150 mesh, 200 mesh,e 250 mesh alternada. Ver Exemplo 1 para uma descrição dos aditivosusados para formar os péletes e condições gerais de extrusão. Todos osdados são de condições de extrusão estendida simples. A 100 mês e 150mesh desempenharam surpreendentemente bem. Ver Tabelas 5 e 6 para ascondições de pelotização e extrusões de filmes, respectivamente. A Figura 3mostra os resultados de contagem de gel.

Exemplo 4. Mostra elevação de pressão de pacote de telassendo baixa durante corrida estável, estendida com pacote de telas de 200mesh. Número de amostra de grânulo 3 foi corrido para um total de 14,25horas sobre 4 dias, usando um pacote de telas consistindo em20/100/200/100/20 mesh em série. Os filtros de 20 mesh são passivos. VerTabela 7 para as condições de pelotização e Figura 4 para a história deelevação de pressão. Pressão de descarga de bomba de engrenagemaumentou de 21,7 MPa 93105 PSI) para 23,8 MPa (3446 PSI), que é 165kPa (24 PSI) por hora de operação ou somente 0,8% por hora de operação.Isto é comercialmente aceitável e mostra o benefício de uso de telasrelativamente grossas para redução de géis.

A partir destes dados, pode ser visto que tamanhos de telas de200 mesh, 150 mesh, e 100 mesh (cerca de 70 a cerca de 210 micra emtamanho) são particularmente úteis como telas ativas em remoção de géisde poliolefinas, especialmente em polietilenos bimodais.Surpreendentemente, foi verificado que apenas uma tal tela é útil, e duas atrês são particularmente úteis, enquanto ao mesmo tempo operações podemocorrer de modo que contra-pressões aceitavelmente baixas são mantidas,como mostrados na Figura 4.

Tabela 1. Exemplo 1 - Extrusão de Grânulo e Condições de Peneiramento

<table>table see original document page 26</column></row><table><table>table see original document page 27</column></row><table>

Tabela 2. Exemplo 1 - Condições de Extrusão de Filme e Dados deContagem de Gel

<table>table see original document page 27</column></row><table><table>table see original document page 28</column></row><table>Tabela 3. Exemplo 2 - Extrusão de grânulo e condições de peneiramento

<table>table see original document page 28</column></row><table><table>table see original document page 29</column></row><table>

Tabela 4. Exemplo 2 - Condições de extrusão de filme e dados de contagemde gel

<table>table see original document page 29</column></row><table><table>table see original document page 30</column></row><table>

Tabela 5. Exemplo 3 - Extrusão de grânulo e condições de peneiramento

<table>table see original document page 30</column></row><table><table>table see original document page 31</column></row><table>

Tabela 6. Exemplo 3 - Condições de extrusão de filme e dados de contagemde gel

<table>table see original document page 31</column></row><table><table>table see original document page 32</column></row><table>Tabela 7. Exemplo 4-Extrusão de grânulo e condições de peneiramento

<table>table see original document page 33</column></row><table><table>table see original document page 34</column></row><table><table>table see original document page 35</column></row><table>Tabela 7. Exemplo 4 - condicaoes de extrusao de grao de peneiramento (continuada)

<table>table see original document page 36</column></row><table>

Claims (12)

1. Processo de produção de um polietileno, caracterizado pelofato de que compreende:(a) provimento de um polietileno tendo um valor I21 de 2 g/10minutos a 100 g/10 minutos e uma densidade de 0,91 g/cm3 a 0,97 g/cm3;(b) formação de uma fusão do polietileno e passando opolietileno através de um ou mais filtros de tela ativa tendo um tamanho detela de 70 micra a 200 micra em um fluxo de massa de 3500 kg/h/m2 (5ib/h/polegada quadrada) a 70 000 kg/h/m2 (100 ib/h/poiegada quadrada);(c) isolamento de polietileno tendo passado através de filtro detela.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o polietileno tem um l2i de 4 g/10 minutos a 20 g/10 minutose uma densidade de 0,93 g/cm3 a 0,96 g/cm3.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que o polietileno tem um I21 de 2 g/10 minutos a 80 g/10 minutose uma densidade de 0,91 g/cm3 a 0,93 g/cm3.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 3, caracterizado pelo fato de que o polietileno tem uma distribuição depeso molecular (Mw/Mn) variando de 20 a 100.

5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 3, caracterizado pelo fato de que o polietileno tem uma distribuição depeso molecular (Mw/Mn) variando de 2 a 5.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 5, caracterizado pelo fato de que o polietileno é formado em um filmepossuindo uma contagem de gel compósito de menos que 50.

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 6, caracterizado pelo fato de que o fluxo de massa varia de 7 000 kg/h/m2(100 lb/h/polegada quadrada) a 35 000 kg/h/m2 (50 lb/h/polegada quadrada).

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 7, caracterizado pelo fato de que o filtro de tela ativa possui um tamanhode tela de 70 micra a 150 micra.

9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 8, caracterizado pelo fato de que a formação da fusão do polietileno epassagem do polietileno através de um ou mais filtros de telas sãorealizadas através de um extrusor tendo uma bomba de engrenagem, e emque a pressão de descarga de bomba de engrenagem aumenta por menosque 25% a partir da pressão de partida por 24 horas de produção contínua.

10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 9, caracterizado pelo fato de que existem uma ou mais telas passivas parareforçar as telas ativas.

11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 10, caracterizado pelo fato de que a fusão é também combinada antes dopassagem através de tela.

12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 11, caracterizado pelo fato de que o polietileno é um polietileno bimodalproduzido em um reator de leito fluidizado de fase gasosa simples.