BRPI0620866A2

BRPI0620866A2 - veìculos de liberação microencapsulados incluindo agentes refrigerantes

Info

Publication number: BRPI0620866A2
Application number: BRPI0620866-5A
Authority: BR
Inventors: Wael R Joseph; David Charles Musil; Michael Allen Daley; Alan Edward Wright; Frank P Abuto; John David Amundson; Brian Patrick Argo; David J Drath; William A Hendrickson; Hal Arthur Lafleur Iii; John Michael Finney; Christopher J Rueb; Duane G Krzysik
Original assignee: Kimberly Clark Worldwid Inc
Priority date: 2005-12-28
Filing date: 2006-09-28
Publication date: 2011-11-29
Also published as: WO2007078362A1; AU2006333549A1; MX2008008358A; US20070148448A1; KR20080083023A; EP1971311A1

Abstract

VEìCULOS DE LIBERAçãO MICROENCAPSULADOS INCLUINDO AGENTES REFRIGERANTES. Veículos de liberação microencapsulados compreendendo um agente ativo são mostrados. Em uma realização, os veículos de liberação microencapsulados compreendem uma composição de núcleo circundada por uma camada de encapsulação, a composição de núcleo compreendendo um material matriz e um agente refrigerante, e onde o veículo de liberação microencapsulado tem um diâmetro de 5-5000 micra. Os veículos de liberação térmica microencapsulados podem ser introduzidos em limpezas úmidas. Qualguer número de outros ingredientes ativos, tais como biocidas, também pode ser incorporado em um veículo de liberação microencapsulado.

Description

"VEÍCULOS DE LIBERAÇÃO MICROENCAPSULADOS INCLUINDO AGENTES REFRIGERANTES"

Antecedentes da Exposição

A presente exposição refere-se genericamente a ve- iculos de liberação microencapsulados incluindo um agente ativo e processos para produção dos mesmos, assim como pro- dutos incorporando os veículos de liberação microencapsula- dos e processos para produção de produtos. Mais particular- mente, a presente exposição é direcionada'a veículos de Ii- beração de calor microencapsulados que podem ser efetivamen- te utilizados em um produto de limpeza ou similar de modo que, com uso e ativação, os conteúdos dos veículos de libe- ração de calor microencapsulados são liberados e contatados com umidade, o que causa uma sensação de aquecimento sobre a pele com uso do produto. Os veículos de liberação de calor microencapsulados podem incluir uma ou mais camadas fugiti- vas e protetoras de umidade para aperfeiçoar performance to- tal de cápsula. Adicionalmente, os veículos der liberação microencapsulados podem incluir outros ingredieptes "ativos., Produtos de limpeza úmida e limpeza' seca e rela- cionados t~em sido usados por algum tempo por consumidores para várias tarefas de limpeza. Por exemplo, muitos parentes utilizaram limpeza úmida para limpar a pele de crianças e crianças que começam a andar antes e após micção e/ou defe- cação. Muitos tipos de lenços úmidos são correntemente co- mercialmente disponíveis para este propósito.

Hoje, muitos consumidores estão demandando que produtos de cuidados pessoais, como lenços úmidos, tenham a habilidade de não somente prover sua pretendida função de limpeza, mas também liberem um beneficio de conforto para o usuário. Em recentes estudos, foi mostrado que lenços úmidos de bebê correntemente no mercado são algumas vezes percebi- dos serem desconfortavelmente frios com aplicação à pele, particularmente para recém - nascidos. Para mitigar este problema, foram feitas muitas tentativas para produção de produtos aquecedores para aquecer os lenços para confortar os usuários de lenço úmido a partir do inerente "frio" gera- do pelo contato dos lenços úmidos sobre a pele.

Estes produtos aquecedores são genericamente ele- tricamente operados e vêm em dois estilos distintos. Um é um estilo "camada elétrica" que é talhado para envolver as su- perfícies externas de um recipiente de lenços úmidos plásti- co. O outro é um estilo "aparelho" plástico auto-contido que aquece os lenços úmidos com seu elemento de aquecimento po- sicionado internamente. Embora tais produtos de aquecimento de lenço úmido correntemente conhecidos e disponíveis tipi- camente obtenham seu objetivo primário de aquecimento de lenço úmido antes de uso, eles possuem certas deficiências, que podem diminuir sua utilidade e desejo totais.

Talvez a maior deficiência dos correntes produtos de aquecimento de lenço úmido seja sua inabilidade para man- ter o teor de umidade dos lenços úmidos. Mais especificamen- te, secagem de lenços úmidos ocorre devido a aquecimento de sua umidade que acelera desidratação. Como um resultado, lenços úmidos podem tornar-se secos e inutilizáveis.

Outras queixas de usuários de aquecedores de lenço incluem descoloração dos lenços úmidos após aquecimento, que parece ser inevitável devido a uma reação de vários compos- tos químicos nos lenços com aplicação de calor. Usuários de aquecedor de lenços ainda se queixam sobre inconveniência de aquecedor e potenciais perigos de fogo elétrico, que podem resultar com o uso de produtos de aquecimento elétricos.

Baseado no anterior, há uma necessidade na técnica de lenços úmidos que possam produzir uma sensação de aqueci- mento justo antes de, ou no ponto de uso, sem utilização de produtos de aquecimento externos. Pode ser desejável se os lenços úmidos podem produzir uma sensação de aquecimento dentro de menos que 10 segundos após ativação e elevar a temperatura da solução de lenço úmido e o substrato de base de lenço úmido pelo menos 20°C ou mais por pelo menos 20 segundos.

Resumo da Exposição

A presente exposição refere-se a veículos de libe- ração microencapsulados, tais como veículos de liberação de calor microencapsulados ou veículos de liberação microencap- sulados incluindo um agente refrescante, apropriado para uso em produtos de cuidados pessoais, como lenços úmidos, lenços secos, loções, cremes, panos, e semelhantes. Outros agentes ativos também podem ser empregados nos veículos de liberação microencapsulados.

Em uma realização, os veículos de liberação de ca- lor microencapsulados, com ativação em um lenço úmido, por exemplo, podem produzir uma sensação de aquecimento sobre a pele quando o lenço úmido é usado. Os veículos de liberação de calor microencapsulados incluem uma composição de núcleo compreendendo um material matriz, tal como óleo mineral, e um agente de aquecimento, tal como cloreto de magnésio. Op- cionalmente, a composição de núcleo também pode incluir um tensoativo e um material de cera hidrofóbica circundando o agente de aquecimento para aperfeiçoar performance total. Em alguns casos, a composição de núcleo do veiculo de liberação de calor microencapsulado pode conter uma pequena quantidade de ativador de encapsulação não-usado como aqui descrito. A composição de núcleo e componentes ali são encapsulados em uma fina cápsula que pode ter uma ou mais camadas protetoras de umidade e/ou camadas fugitivas sobre as mesmas para pro- porcionar adicionais características vantajosas. Com uso em um lenço úmido, as cápsulas contendo a composição de núcleo incluindo o material matriz e agente de aquecimento (e quaisquer outros componentes opcionais) são rompidas de modo que o agente de aquecimento contata água presente na solução de lenço úmido e libera calor para causar uma sensação de aquecimento sobre a pele.

A presente exposição também refere-se a processos para fabricação de um veículo de liberação microencapsulado apropriado para uso em produtos de cuidados pessoais, tais como lenços úmidos. Em uma realização, uma composição inclu- indo uma composição de núcleo compreendendo um material ma- triz, tal como óleo mineral, e um agente de aquecimento que pode ou não ser circundado por um material de cera hidrofó- bico, um ativador de encapsulação, e opcionalmente, um ten- soativo, é introduzida em uma solução líquida contendo um composto reticulável. Uma vez na solução liquida, o ativador de encapsulação reage com o composto reticulável para formar uma camada de encapsulação que circunda a composição de nú- cleo. Após um tempo suficiente ter passado, a composição de núcleo encapsulada contendo a agente de aquecimento é remo- vida da solução liquida. Opcionalmente, a composição de nú- cleo encapsulada então pode ser submetida ainda a uma ou mais etapas de processamento para introdução de adicionais camadas de encapsulação sobre a concha formada. Estas cama- das podem incluir, por exemplo, uma camada protetora de umi- dade para reduzir o potencial para prematura liberação de calor através de desativação do agente de aquecimento atra- vés de contato com água, e uma camada fugitiva para propor- cionar resistência mecânica à cápsula.

A presente exposição ainda refere-se a lenços de auto-aquecimento e processos de fabricação de lenços de au- to-aquecimento. Em uma realização, os lenços são lenços úmi- dos de auto-aquecimento. Genericamente, os lenços úmidos compreendem um material de folha fibroso, uma solução de u- medecimento, e um veiculo de liberação de calor microencap- sulado que inclui uma camada de encapsulação que circunda uma composição de núcleo incluindo um agente de aquecimento. Quando o veiculo de liberação de calor microencapsulado é rompido, os conteúdos do veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado contatam a solução umectante e geram calor para criação de uma sensação de aquecimento na superfície do lenço úmido.

A presente exposição ainda refere-se a lenços úmi- dos de auto-aquecimento compreendendo um material de folha fibroso, uma solução umectante, um veículo de liberação de calor, e um material de mudança de primeira fase. 0 material de mudança de primeira fase presente no lenço úmido é capaz de prover estabilidade térmica para o lenço e evitando que o lenço úmido se torne muito quente com uso.

A presente exposição ainda refere-se a composições de limpeza para uso em limpeza de ambas superfícies animadas e inanimadas. As composições de limpeza genericamente inclu- em o veículo de liberação de calor microencapsulado em com- binação com um agente biocida. As composições de limpeza a- inda podem ser incorporadas em produtos de limpeza. Por e- xemplo, em uma realização, a composição de limpeza é usada em combinação com um lenço úmido. Quando o veículo de libe- ração de calor microencapsulado contido na solução de lenço úmido é rompido, os conteúdos do veículo de liberação de ca- lor microencapsulado contatam a solução umectante e geram calor, que pode ativar ou aperfeiçoar a função biocida do agente biocida.

Como tal, a presente exposição é direcionada a um veículo de liberação de calor microencapsulado compreendendo uma composição de núcleo circundada por uma camada de encap- sulação. O material de composição de núcleo compreende um material matriz e um agente de aquecimento. 0 veículo de li- beração de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 micrometros.

A presente exposição é ainda direcionada a um veí- culo de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeável a fluido compreendendo uma composição de núcleo, uma camada de encapsulação circundando a composição de nú- cleo, e uma camada de proteção contra umidade circundando a camada de encapsulação. A composição de núcleo compreende um material matriz e um agente de aquecimento e o veiculo de liberação de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros, a cerca de 5000 micrometros.

A presente exposição é ainda direcionada a um vei- culo de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeável a fluido compreendendo uma composição de núcleo, uma camada de encapsulação circundando a composição de nú- cleo, uma camada de proteção contra umidade circundando a camada de encapsulação, e uma camada fugitiva circundando a camada de proteção contra umidade. A composição de núcleo compreende um material matriz e um agente de aquecimento e o veiculo de liberação de calor microencapsulado tem um diâme- tro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 micrometros.

A presente exposição ainda é direcionada a um vei- culo de liberação de calor microencapsulado compreendendo uma composição de núcleo circundada por uma camada de encap- sulação. A composição de núcleo compreende um material ma- triz e um agente de aquecimento, e o agente de aquecimento é circundado por um material de cera hidrofóbica. 0 veiculo de liberação de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 micrometros.

A presente exposição é ainda direcionada a um vei- culo de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeável a fluido compreendendo uma composição de núcleo, uma camada de encapsulação circundando a composição de nú- cleo, e uma camada de proteção contra umidade circundando a camada de encapsulação. A composição de núcleo compreende um material matriz e um agente de aquecimento, e o agente de aquecimento é circundado por um material de cera hidrofóbi- ca. 0 veiculo de liberação de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 microme- tros.

A presente exposição é ainda direcionada a um vei- culo de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeável a fluido estabilizado compreendendo uma composi- ção de núcleo, uma camada de encapsulação circundando a com- posição de núcleo, uma camada de proteção contra umidade circundando a camada de encapsulação, e uma camada fugitiva circundando a camada de proteção contra umidade. A camada de núcleo compreende um material matriz e um agente de aqueci- mento. O agente de aquecimento é circundado por um material de cera hidrofóbica. O veiculo de liberação de calor micro- encapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cer- ca de 5000 micrometros.

A presente exposição é ainda direcionada a um vei- culo de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeável a fluido estabilizado compreendendo uma composi- ção de núcleo, uma camada de encapsulação circundando a com- posição de núcleo, uma camada de proteção contra umidade circundando a camada de encapsulação, e uma camada fugitiva circundando a camada de proteção contra umidade. A composi- ção de núcleo compreende óleo mineral, cloreto de magnésio, e um tensoativo, onde o cloreto de magnésio está circundado por um material de cera hidrofóbica. A camada de encapsula- ção compreende alginato de sódio reticulado e a camada de proteção contra umidade compreende tolueno acrilato de vini- Ia. A camada fugitiva compreende amido. A camada de encapsu- lação tem uma espessura de cerca de 1 micrometro a cerca de 20 micrometros e o veiculo de liberação de calor microencap- sulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 micrometros.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado. O processo compreende primeiro mistura de um material matriz, um agente de aquecimento e um ativador de encapsulação para formação de uma composição de núcleo. A composição de núcleo é então introduzida em uma solução li- quida compreendendo um composto reticulável para formar o veiculo de liberação de calor microencapsulado. Finalmente, o veiculo de liberação de calor microencapsulado é removido da solução liquida.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado. O processo compreende primeiro mistura de um material matriz e um agente de aquecimento para formar uma composição de núcleo. A composição de núcleo é então intro- duzida em uma solução liquida compreendendo um composto re- ticulável para formar o veiculo de liberação de calor micro- encapsulado. Finalmente, o veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado é removido da solução liquida. A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado substancialmente impermeável a fluido. O pro- cesso compreende primeiro mistura de material matriz, um a- gente de aquecimento, e um ativador de encapsulação para formar uma composição de núcleo. A composição de núcleo é então introduzida em uma solução liquida compreendendo um composto reticulável para formar um veiculo de liberação de calor microencapsulado. O veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado é então removido da solução liquida e a cama- da protetora contra umidade é aplicada ao veiculo de libera- ção de calor microencapsulado de modo que a camada de prote- ção contra umidade circunda o veiculo de liberação de calor microencapsulado.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado substancialmente impermeável a fluido estabi- lizado. O processo compreende primeiro mistura de um agente de aquecimento, um material matriz, e um ativador de encap- sulação para formar uma composição de núcleo. A composição de núcleo é então introduzida em uma solução liquida compre- endendo um composto reticulável para formar um veiculo de liberação de calor microencapsulado. O veiculo de liberação de calor microencapsulado é então removido da solução liqui- da e uma camada de proteção contra umidade é aplicada ao ve- iculo de liberação de calor microencapsulado de modo que a camada protetora contra umidade circunda o veiculo de libe- ração de calor microencapsulado. Finalmente, uma camada fu- gitiva é aplicada ao veiculo de liberação de calor microen- capsulado de modo que a camada fugitiva circunda a camada de proteção contra umidade.

A presente exposição é ainda direcionada a um len- ço úmido compreendendo um material de folha fibrosa, uma so- lução umectante, e um veiculo de liberação de calor microen- capsulado. O veiculo de liberação de calor microencapsulado inclui uma camada de encapsulação que circunda uma composi- ção de núcleo incluindo um material matriz e um agente de aquecimento.

A presente exposição é ainda direcionada a um len- ço seco compreendendo um material de folha fibrosos e um ve- iculo de liberação de calor microencapsulado. O veiculo de liberação de calor microencapsulado inclui uma camada de en- capsulação que circunda uma composição de núcleo compreen- dendo um material matriz e um agente de aquecimento.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um lenço úmido de auto-aquecimento. O processo compreende embutir um veiculo de liberação de calor microencapsulado dentro de um material de folha fibroso.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de lenço de limpeza de auto-aquecimento. O processo compreende deposição de um veiculo de liberação de calor microencapsulado sobre uma superfície exterior de um material de folha fibroso.

A presente exposição é ainda direcionada a um len- ço úmido compreendendo um material de folha fibroso, uma so- lução umectante, um veículo de liberação de calor microen- capsulado, e um primeiro material de mudança de fase, onde o primeiro material de mudança de fase é capaz de prover esta- bilidade térmica para o lenço.

A presente exposição é ainda direcionada a um Ien- ço seco compreendendo um material de folha fibroso, um vei- culo de liberação de calor microencapsulado, e um primeiro material de mudança de fase, onde o primeiro material de mu- dança de fase é capaz de prover estabilidade térmica para o lenço.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um lenço úmido de auto-aquecimento. 0 processo compreende primeiro embutir um veiculo de liberação de calor microencapsulado dentro de um material de folha fi- brosos e então embutindo um primeiro material de mudança de fase dentro do material de folha fibroso. Finalmente, o ma- terial de folha fibroso contendo o veiculo de liberação de calor microencapsulado e o primeiro material de mudança de fase é contatado com uma solução de umedecimento.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um lenço úmido de auto - aquecimen- to. O processo compreende primeiro deposição de um veiculo de liberação de calor microencapsulado sobre uma superfície ex- terna de um material de folha fibroso e deposição de um pri- meiro material de mudança de fase sobre a superfície exteri- or do material de folha fibroso. Finalmente, o material de folha fibroso contendo o veículo de liberação de calor mi- croencapsulado e primeiro material de mudança de fase são contatados com uma solução umectante. A presente exposição é ainda direcionada a uma composição de limpeza compreendendo um agente biocida e um veiculo de li- beração de calor microencapsulado. 0 veiculo de liberação de calor microencapsulado compreende uma camada de encapsulação circundando uma composição de núcleo compreendendo um mate- rial matriz e um agente de aquecimento.

A presente exposição é ainda direcionada a um len- ço úmido compreendendo um material de folha fibroso, uma so- lução umectante, um agente biocida, e um veiculo de libera- ção de calor microencapsulado. O veiculo de liberação de ca- lor microencapsulado compreende uma camada de encapsulação circundando uma composição de núcleo compreendendo um mate- rial matriz e um agente de aquecimento.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um lenço úmido biocida. 0 processo compreende embutir um veiculo de liberação de calor microen- capsulado dentro de um material de folha fibroso, embutir um agente biocida dentro do material de folha fibroso, e conta- to de material de folha fibroso contendo o veiculo de Iibe- ração de calor microencapsulado e agente biocida com uma so- lução umectante.

A presente exposição é ainda direcionada a um pro- cesso de fabricação de um lenço úmido biocida. 0 processo compreende deposição de um veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado sobre uma superfície exterior de um material de folha fibroso, deposição de um agente biocida sobre uma superfície exterior do material de folha fibroso, e contato de material de folha fibroso contendo o veículo de liberação de calor microencapsulado e agente biocida com uma solução umectante.

A presente exposição é ainda direcionada a um vei- culo de liberação microencapsulado uma composição de núcleo circundada por uma camada de encapsulação. A composição de núcleo compreende um material matriz e um agente de resfria- mento e o veiculo de liberação microencapsulado tem um diâ- metro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 micrometros.

A presente exposição é ainda direcionada a um veí- culo de liberação microencapsulado substancialmente imperme- ável a fluido compreendendo uma composição de núcleo, uma camada de encapsulação circundando a composição de núcleo, e uma camada de proteção contra umidade circundando a camada de encapsulação. A composição de núcleo compreende um mate- rial matriz e um agente de resfriamento e o veiculo de libe- ração de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de micrometros a cerca de 5000 micrometros.

A presente exposição é ainda direcionada a um vei- culo de liberação microencapsulado substancialmente impèrme- ável a fluido estabilizado compreendendo uma composição de núcleo, uma camada de encapsulação circundando a composição de núcleo, uma camada de proteção contra umidade circundando a camada de encapsulação e uma camada fugitiva circundando a camada de proteção contra umidade. A composição de núcleo compreende um material matriz e um agente de resfriamento e o veiculo de liberação microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 micrometros.

A presente exposição é ainda direcionada a um vei- culo de liberação microencapsulado compreendendo uma compo- sição de núcleo circundada por uma camada de encapsulação. A composição de núcleo compreende um material matriz e um a- gente de resfriamento. O agente de resfriamento é circundado por um material de cera hidrofóbica. O veiculo de liberação de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 mi- crometros a cerca de 5000 micrometros.

Outras características da presente exposição serão aparentes em parte e em parte destacadas a seguir.

Breve Descrição das Figuras

A Fig. 1 mostra uma vista em seção transversa de um veículo de liberação de calor microencapsulado da presen- te exposição.

A Fig. 2 mostra uma aparelhagem de revestimento de leito fluidizado para uso proporcionando uma camada de pro- teção contra umidade a um veículo de liberação de calor mi- croencapsulado.

A Fig. 3 é um gráfico ilustrando a taxa de geração de calor para cinco faixas de tamanho de cloreto de cálcio foram testadas de acordo com um experimento aqui descrito.

A Fig. 4 é um gráfico ilustrando a taxa de geração de calor para quatro faixas de tamanho de cloreto de magné- sio que foram testadas de acordo com um experimento aqui descrito.

A Fig. 5 é um gráfico ilustrando a condutividade de uma solução incluindo um veículo de liberação microencap- sulado tendo uma camada de proteção contra umidade fabricada de acordo com um experimento aqui descrito. A Fig. 6 é um gráfico ilustrando a habilidade de várias amostras de veículos de liberação de calor microen- capsulados incluindo camadas protetoras contra umidade para geração de calor como testados de acordo com um experimento aqui descrito.

A Fig. 7 é um gráfico ilustrando a habilidade de veículos de liberação de calor microencapsulados incluindo vários níveis de revestimento de camadas protetoras contra umidade para geração de calor como testado de acordo com um experimento aqui descrito.

A Fig. 8 é um gráfico ilustrando a habilidade de veículos de liberação de calor microencapsulados incluindo camadas protetoras contra umidade para geração de calor após serem inundados em vários intervalos de tempo com uma solu- ção umectante como testado de acordo com um experimento aqui descrito.

As Figs. 9-11 são gráficos ilustrando a força de ruptura requerida para romper vários veículos de liberação de calor microencapsulados como testados de acordo com um experimento aqui descrito.

As Figs. 12-14 são gráficos ilustrando a força de ruptura requerida para romper vários veículos de liberação de calor microencapsulados como testado de acordo com um ex- perimento aqui descrito.

As Figs. 15-17 são gráficos ilustrando a força de ruptura requerida para vários veículos de liberação de calor microencapsulados como testados de acordo com um experimento aqui descrito. As Figs. 18-24 são gráficos ilustrando a força de ruptura requerida para romper vários veículos de liberação de calor microencapsulados como testados de acordo com um experimento aqui descrito.

Definições

Dentro do contexto deste relatório descritivo, ca- da termo ou frase abaixo incluirá, mas não será limitado a, o seguinte significado ou significados:

(a) "Ligado" refere-se à ligação, adesão, conexão, união, ou semelhantes, de dois elementos. Dois elementos se- rão considerados estarem ligados quando eles estão ligados diretamente um ao outro ou indiretamente um ao outro, tal como quando cada um está diretamente ligado a elementos in- termediários .

(b)"Filme" refere-se a um filme termoplástico fa- bricado usando um processo de extrusão e/ou formação de fil- me, tal como um processo de extrusão de filme soprado ou filme fundido. O termo inclui filmes com aberturas, filmes com fendas, e outros filmes porosos que constituem filmes de transferência de líquido, assim como filmes que não transfe- rem líquidos.

(c)"Camada" quando usada no singular pode ter o significado dual de um elemento simples ou uma pluralidade de elementos.

(d)"Fusão soprada" refere-se a fibras formadas a- través de extrusão de um material termoplástico fundido a- través de uma pluralidade de capilares de cossinete, usual- mente circulares, finos, como fios ou filamentos fundidos em correntes de gás aquecido convergindo em alta velocidade (por exemplo, ar) que atenuam os filamentos de material ter- moplástico fundido para reduzir seu diâmetro, que pode ser para diâmetro de microfibra. A seguir, fibras sopradas fun- didas são carreadas pela corrente de gás de alta velocidade e são depositadas sobre uma superfície de coleta para formar uma trama de fibras sopradas de fusão randomicamente disper- sas. Uma tal processo é descrito por exemplo, na patente U.S. 3 849 241 para Butin et al. (19 de novembro de 1974). Fibras sopradas de fusão são microfibras que podem ser con- tínuas ou descontínuas, são genericamente menores que cerca de 0,6 denier, e são genericamente auto ligantes quando de- positadas sobre uma superfície de coleta. Fibras de sopro de fusão usadas na presente exposição são preferivelmente subs- tancialmente contínua em comprimento.

(e)"Não-tecido" refere-se a materiais e tramas de material que são formados sem o auxílio de um processo de malharia ou tecedura.

(f)"Polimérico" inclui, mas não é limitado a, ho- mopolímeros, copolímeros, tais como, por exemplo, copolime- ros de bloco, enxerto, randômicos e alternantes, terpolíme- ros, etc. e combinações e modificações dos mesmos. Além dis- so, a menos que de outro modo especificamente limitado, o termo "polimérico" deve incluir todas as configurações geo- métricas possíveis do material. Estas configurações incluem, mas não são limitadas a, simetrias isotáticas, sindiotáti- cas, e atáticas.

(g)"Termoplástico" descreve um material que amole- ce quando exposto a calor e que retorna substancialmente a uma condição não-amolecida quando resfriado para temperatura ambiente.

Descrição Detalhada da Presente Invenção

A presente exposição refere-se a veículos de libe- ração microencapsulados, tais como veículos de liberação de calor microencapsulados, apropriados para uso em produtos de cuidados pessoais tais como lenços úmidos e lenços secos. A presente exposição também refere-se a lenços de auto aqueci- mento que incluem um veículo de liberação de calor microen- capsulado e, opcionalmente, um material de mudança de fase.

Os veículos de liberação de calor microencapsulados, com a- tivação, são capazes de liberarem calor e causarem uma sen- sação de aquecimento sobre a pele de um usuário do lenço ú- mido. Os veículos de liberação de calor microencapsulados como aqui descritos podem incluir uma ou mais camadas encap- sulantes, camadas de proteção contra umidade, e camadas fu- gitivas para que sejam proporcionadas várias características sobre os veículos encapsulados e os produtos nos quais eles são usados. Surpreendentemente, foi verificado que um ativa- dor de encapsulação pode ser diretamente incluído em uma composição de núcleo e a combinação introduzida em uma solu- ção contendo um composto reticulável e a espessura da resul- tante camada de encapsulação reticulada controlada de perto.

Além disso, em algumas realizações aqui mostradas, o ativa- dor de encapsulação também pode atuar como o agente de aque- cimento. Adicionais ingredientes ativos também podem ser in- cluídos, com ou sem o agente de aquecimento, nos veículos de liberação microencapsulados.

Embora aqui discutido primariamente em relação a veículos de liberação de calor microencapsulados, será reco- nhecido por aqueles versados na técnica baseado na presente exposição que outros agentes ativos ou ingredientes ativos, em adição a, ou no lugar de, o agente de aquecimento, podem ser incorporados nos veículos de liberação microencapsulados aqui descritos. Por exemplo, os veículos de liberação micro- encapsulados podem incluir um agente de aquecimento e um a- gente biocida, ou pode simplesmente incluir um agente bioci- da. Um número de apropriados agentes ativos para incorpora- ção nos veículos de liberação microencapsulados aqui descri- tos são mostrados abaixo.

Como notado acima, os veículos de liberação de ca- lor microencapsulados como aqui descritos podem incluir um número de componentes e camadas. Referindo-se agora à Figura 1, é mostrada uma vista em seção transversa de um veículo de liberação de calor microencapsulado 2 da presente exposição.

O veículo de liberação de calor microencapsulado 2 inclui uma camada fugitiva 4 circundando uma camada de proteção contra umidade 6 que circunda uma camada de encapsulação 8. Adicionalmente, veículo de liberação de calor microencapsu- lado 2 inclui uma composição de núcleo 10 que inclui um ma- terial matriz 100 e um agente de aquecimento 12 circundado por um material de cera hidrofóbica 14, e um ativador de en- capsulação 16. Cada uma destas camadas e componentes, algu- mas das quais são opcionais,.são mais inteiramente discuti- das abaixo. Os veículos de liberação de calor microencapsula- dos como aqui descritos são desejavelmente de um tamanho de modo que, quando incorporados em um produto de cuidados pes- soais como um lenço úmido, eles não podem ser facilmente sentidos sobre a pele pelo usuário. Genericamente, os veícu- los de liberação de calor microencapsulados têm um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 10 00.0 micrometros, de- sejavelmente de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 mi- crometros, desejavelmente de cerca de 50 micrometros a cerca de 1000 micrometros, e ainda mais desejavelmente de cerca de 300 micrometros a cerca de 700 micrometros.

A composição de núcleo inclui todos os componentes ou materiais que são encapsulados como aqui descrito através de, por exemplo, um sistema polimérico reticulado, para for- mação de veículos de liberação microencapsulados. A composi- ção de núcleo pode incluir, por exemplo, o material matriz (isto é, óleo mineral), o agente de aquecimento (isto é, cloreto de magnésio) (ou outro agente ativo como aqui des- crito), um tensoativo, um ativador de encapsulação, e um ma- terial de cera hidrofóbica que circunda o agente de aqueci- mento (ou outro ativo).

Genericamente, a composição de núcleo está presen- te no veículo de liberação de calor microencapsulado em uma quantidade de cerca de 0,1% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 99, 99% (em peso de ve- ículo de liberação de calor microencapsulado), desejavelmen- te de cerca de 1% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 95% (em peso de veículo de li- beração de calor microencapsulado), mais desejavelmente de cerca de 5% (em peso de veiculo de liberação de calor micro- encapsulado) a cerca de 90% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado), mais desejavelmente de cerca de 10% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsu- lado) a cerca de 80% (em peso de veiculo de liberação de ca- lor microencapsulado), mais desejavelmente de cerca de 15% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 70% (em peso de veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado), e mesmo mais desejavelmente de cerca de 20% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 40% (em peso de veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado) .

O material matriz incluído na composição de núcleo é usado como um agente carreador ou de volume para outros componentes do veículo de liberação de calor microencapsula- do, incluindo, por exemplo, o agente de aquecimento, o ten- soativo, e o ativador de encapsulação. Embora seja preferido ser um material líquido, o material matriz também pode ser um material de baixo ponto de fusão que é sólido em tempera- tura ambiente. O material matriz é desejavelmente um materi- al que é emulsificável em água. Materiais matrizes líquidos preferidos incluem óleos comumente usados em aplicações cos- méticas comerciais que possam proporcionar alguma benefício de pele para o usuário, tal como um benefício de umedecimen- to ou lubrificação. Genericamente, estes óleos são óleos hi- drofóbicos.

Específicos exemplos de apropriados materiais ma- trizes líquidos incluem, por exemplo, óleo mineral, mirista- to de isopropila, silicones, copolimeros como copolímeros de bloco, ceras, manteigas, óleos exóticos, dimeticone, géis termoiônicos, óleos de plantas, óleos animais, e suas combi- nações. Um material preferido para uso como o material ma- triz é óleo mineral. O material matriz está genericamente presente na composição de núcleo do veiculo de liberação de calor microencapsulado em uma quantidade de cerca de 1% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 99% (em peso de composição de núcleo), desejavelmente de cerca de 10% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 95% (em peso de composição de núcleo), mais desejavelmente de cerca de 15% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 75% (em peso de composição de núcleo), mais desejavelmente de cerca de 20% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 50% (em peso de composição de núcleo), mais desejavelmente de cerca de 25% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 45% (em peso de composição de núcleo), e mesmo mais desejavelmente de cerca de 30% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 40% (em peso de composição de núcleo).

O veiculo de liberação de calor microencapsulado como aqui mostrado também inclui um agente de aquecimento que está contido na composição de núcleo. O agente de aque- cimento libera calor quando contatado com água e pode resul- tar em uma sensação calor sobre a pele se usado em combina- ção com um produto de cuidados pessoais tal como um lenço úmido. Apropriados agentes de aquecimento para uso nos veí- culos de liberação de calor microencapsulados incluem com- postos com um calor exotérmico de hidratação e compostos com um calor exotérmico de solução. Compostos apropriados para uso como agentes de aquecimento na composição de núcleo in- cluem, por exemplo, cloreto de cálcio, cloreto de magnésio, zeólitos, cloreto de alumínio, sulfato de cálcio, sulfato de magnésio, carbonato de sódio, sulfato de sódio, acetato de sódio, metais, cal extinta, cal viva, glicóis, e suas combi- nações. Os agentes de aquecimento podem estar em forma hi- dratada ou anidra, embora formas anidras sejam genericamente preferidas. Compostos particularmente preferidos incluem cloreto de magnésio e cloreto de cálcio.

O agente de aquecimento é genericamente incluído na composição de núcleo do veículo de liberação de calor mi- croencapsulado em uma quantidade de cerca de 0,1% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 98% (em peso de composi- ção de núcleo), desejavelmente de cerca de 1% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 80% (em peso de composição de núcleo), mais dese j avelmente de cerca de 20% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 70% (em peso de composição de núcleo), mais desejavelmente de cerca de 30% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 60% (em peso de composição de núcleo), mais desejavelmente de cerca de 35% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 55% (em peso de composição de núcleo), e mesmo mais dese j avelmente cerca de 55% (em pe- so de composição de núcleo).

O agente de aquecimento utilizado no veículo de liberação de calor microencapsulado genericamente tem um ta- manho de partícula de cerca de 0,05 micrometros a cerca de 4000 micrometros, desejavelmente de cerca de 10 micrometros a cerca de 1000 micrometros, desejavelmente de cerca de 10 micrometros a cerca de 500 micrometros, e mais desejavelmen- te de cerca de 10 micrometros a cerca de 100 micrometros pa- ra facilitar substancial e continua liberação de calor. Em uma realização especifica, um tamanho de partícula de cerca de 149 micrometros a cerca de 355 micrometros é preferido. Embora muitos agentes de aquecimento aqui descritos sejam comercialmente disponíveis em um número de tamanhos de par- tículas, será reconhecido por aqueles versados na técnica que qualquer número de técnicas pode ser usado para triturar e produzir os desejados tamanhos de partículas.

Junto com o agnete de aquecimento, um tensoativo opcionalmente pode ser incluído na composição de núcleo. Co- mo aqui usado, "tensoativo" é pretendido incluir tensoati- vos, dispersantes, agentes gelificantes, estabilizadores po- liméricos, estruturantes, líquidos estruturados, cristais líquidos, modificadores reológicos, auxiliares de tritura- ção, antiespumantes, copolímeros de bloco e suas combina- ções. Se um tensoativo é utilizado, ele deve ser substanci- almente não-reativo com o agente de aquecimento. Um tensoa- tivo pode ser adicionado junto com um agente de aquecimento e material matriz à composição de núcleo como um auxiliar de trituração e mistura para o agente de aquecimento e para re- duzir a tensão superficial da composição de núcleo e permi- tir melhor mistura com água e um aumento em habilidade de aquecimento com uso. Em uma realização, o uso de um tensoa- tivo na composição de núcleo genericamente permite maior carga do material de aquecimento (ou outro agente ativo como aqui descrito)dentro da composição de núcleo sem indesejada ocorrência de floculação do material de aquecimento, o que pode impedir liberação de calor pelo agente de aquecimento.

Qualquer um de um número de tipos de tensoativos incluindo aniônicos, catiônicos, não-iônicos, zwiteriônicos e suas combinações pode ser utilizado na composição de nú- cleo. Aqueles versados na técnica reconhecerão, baseados na presente exposição, que diferentes agentes de aquecimento em combinação com diferentes materiais matrizes podem se bene- ficiar de um tipo de tensoativo mais que um outro; ou seja, o tensoativo preferido para uma química pode ser diferente do tensoativo preferido para outra. Tensoativos particular- mente desejáveis permitirão a composição de núcleo incluindo o material matriz, agente de aquecimento, e mistura de ten- soativos ter uma viscosidade apropriada por toda mistura; ou seja, o tensoativo não resultará na mistura tendo uma visco- sidade indesejavelmente alta. Genericamente, tensoativos de baixo HLB são desejáveis; ou seja, tensoativos tendo um HLB de menos que cerca de 7. Exemplos de tensoativos comercial- mente disponíveis apropriados para uso no material matriz incluem, por exemplo, Antiterra 207 (BYK Chemie, Walling- ford, Conn.) e BYK-P104 (BYK Chemie).

Quando incluído na composição de núcleo dos veícu- los de liberação de calor microencapsulados da presente in- venção, o tensoativo está genericamente presente em uma quantidade de cerca de 0,01% (em peso de composição de nú- cleo) a cerca de 50% (em peso de composição de núcleo) , de- sejavelmente de cerca de 0,1% (em peso de composição de nú- cleo) a cerca de 25% (em peso de composição de núcleo), mais desejavelmente de cerca de 0,1% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 10% (em peso de composição de núcleo) , mais desejavelmente de cerca de 1% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 5% (em peso de composição de núcleo) , e ainda mais desejavelmente cerca de 1% (em peso de composição de núcleo).

Como será descrito em mais detalhes abaixo, duran- te o processo de fabricação para o veiculo de liberação de calor microencapsulado, a composição de núcleo incluindo o material matriz e o agente de aquecimento é introduzida em um ambiente aquoso. Durante contato com este ambiente aquo- so, pode ser possível para o agente de aquecimento presente na composição de núcleo entrar em contato com água. Este contato pode resultar em uma perda de potência e desativação do agente de aquecimento e tornar o resultante veículo de liberação de calor microencapsulado ineficaz para seu uso pretendido. Como tal, em uma realização da presente exposi- ção, o agente de aquecimento incluído na composição de nú- cleo é substancialmente completamente circundado por um ma- terial de cera hidrofóbica antes de ser introduzida na com- posição de núcleo e por último no ambiente aquoso. Como aqui usado, o termo "material de cera hidrofóbico" significa um material apropriado para revestir e proteger o agente de a- quecimento (ou outro agente ativo) de água. Este material de cera hidrofóbica pode prover o agente de aquecimento com temporária proteção contra água durante a estrutura de tempo de exposição ao ambiente aquoso; ou seja, o material de cera hidrofóbica pode evitar contato de água com o agente de a- quecimento. Embora o material de cera hidrofóbica proporcio- ne proteção do agente de aquecimento durante tratamento da composição de núcleo no ambiente aquoso, em uma realização ele dissolverá gradualmente fora do agente de aquecimento dentro da composição de núcleo com o tempo; ou seja, o mate- rial de cera hidrofóbica dissolve no volume da composição de núcleo com o tempo e fora do agente de aquecimento de modo que o agente de aquecimento pode ser contatado diretamente com água com ativação em um lenço ou outro produto.

Em uma realização alternativa, o material de cera hidrofóbica não dissolve substancialmente na composição de núcleo e fora do agente de aquecimento, mas é removido do agente de aquecimento no momento de uso através de cisalha- mento ou interrupção do material de cera hidrofóbico; ou se- ja, o material de cera hidrofóbico é mecanicamente partido fora do agente de aquecimento para permitir que o agente de aquecimento tenha acesso a água.

É genericamente desejável ter-se cobertura subs- tancialmente completa do agente de aquecimento com o materi- al de cera hidrofóbica para assegurar que o agente de aque- cimento não é suscetível a contato com água durante a intro- dução da composição de núcleo no líquido aquoso como descri- to aqui. Quando contatada com uma camada substancialmente contínua de material de cera hidrofóbica, a composição de núcleo incluindo o material matriz e o agente de aquecimento pode ser encapsulada no ambiente líquido sem o agente de a- quecimento perder potência. Genericamente, o material de ce- ra hidrofóbica pode ser aplicado ao agente de aquecimento na forma de cerca de 1 a cerca de 30 camadas, desejavelmente de cerca de 1 a cerca de 10 camadas.

Genericamente, o material de cera hidrofóbica está presente sobre o agente de aquecimento em uma quantidade de cerca de 1% (em peso de agente de aquecimento) a cerca de 50% (em peso de agente de aquecimento), desejavelmente de cerca de 1% (em peso de agente de aquecimento) a cerca de 40% (em peso de agente de aquecimento), mais desejavelmente de cerca de 1% (em peso de agente de aquecimento) a cerca de 30% (em peso de agente de aquecimento), e mesmo mais deseja- velmente de cerca de 1% (em peso de agente de aquecimento) a cerca de 20% (em peso de agente de aquecimento) . Nestes ni- veis, há suficiente material de cera hidrofóbica presente sobre o agente de aquecimento para prover o desejado nivel de proteção, ainda que não muita para evitar dissolução do mesmo com o tempo na composição de núcleo para permitir que água tenha acesso ao agente de aquecimento no tempo desejado.

Apropriados materiais de cera hidrofóbica para re- vestimento de agente de aquecimento são materiais de ceras de ponto de fusão relativamente baixo. Embora outros materi- ais de baixa temperatura de fusão hidrofóbicos possam ser usados para revestir o agente de aquecimento de acordo com a presente exposição, materiais de cera hidrofóbica de baixa temperatura de fusão são genericamente preferidos. Em uma realização, o material de cera hidrofóbica tem uma tempera- tura de fusão de menos que cerca de 140°C, desejavelmente menos que cerca de 90°C para facilitar o revestimento do a- gente de aquecimento como descrito abaixo.

Apropriados materiais de cera hidrofóbica para uso em revestimento de agente de aquecimento (ou outro agente ativo) incluem, por exemplo, compostos céreos e éster orgâ- nico derivados de fontes animais, vegetais, e minerais in- cluindo modificações de tais compostos em adição a materiais produzidos sinteticamente tendo propriedades similares. Es- pecificos exemplos que podem ser usados sozinhos ou em com- binação incluem triestearato de glicerila, diestearato de glicerila, cera de canola, óleo de semente de algodão hidro- genado, óleo de soja hidrogenado, cera de mamona, cera de semente de colza, cera de abelhas, cera de carnaúba, cera de candelilla, micro-cera, polietileno, polipropileno, epoxis, álcoois de cadeia longa, ésteres de cadeia longa, ácidos graxos de cadeia longa como ácido esteárico, e ácido behêni- co, óleos de plantas e animais hidrogenados como óleo de peixe, óleo de sebo, e óleo de soja, ceras microcristalinãs, estearatos de metais e ácidos graxos de metais. Específicos materiais de cera hidrofóbica comercialmente disponíveis in- cluem, por exemplo, Dynasan 110, 114, 116, e 118 (comercial- mente disponíveis de DynaScan Technology Inc., Irvine, Ca.), Sterotex (comercialmente disponível de ABITEC Corp., Janes- ville, Wis.); Dritex C (comercialmente disponível de Dritex International, LTD., Essex, U.K.); Special Fat 42, 44, e 168T.

Como aqui notado, os veículos de liberação de ca- lor microencapsulados incluem uma camada de encapsulação que circunda substancialmente completamente a composição de nú- cleo que inclui o material matriz, agente de aquecimento e opcionalmente o material de cera hidrofóbica e o tensoativo (e opcionalmente um ativador de encapsulação como discutido abaixo). A camada de encapsulação permite a composição de núcleo incluindo o agente de aquecimento ou outro agente a- tivo, sofrer ainda processamento e uso sem uma perda de in- tegridade estrutural; ou seja, a camada de encapsulação pro- vê integridade estrutural à composição de núcleo e seus con- teúdos para permitir ainda processamento.

Embora descrita em mais detalhes abaixo, e generi- camente em relação a um material polimérico reticulado, a camada de encapsulação pode ser compreendida por um material polimérico, um material polimérico reticulado, um metal, uma cerâmica ou uma combinação dos mesmos, que resulta em um ma- terial de concha que pode ser formado durante fabricação. Especificamente, a camada de encapsulação pode ser compreen- dida por alginato de sódio reticulado, emulsões de látex dispersas aniônicas, ácido poliacrilico reticulado, álcool polivinilico reticulado, acetato de polivinila reticulado, silicatos, carbonatos, sulfatos, fosfatos, boratos, polivi- nil pirrolidona, PLA/PGA, géis termo - iônicos, uréia for- maldeido, melamina formaldeido, polimelamina, amido reticu- lado, nylon, uréias, hidrocolóides, e suas combinações. Um sistema polimérico reticulado particularmente preferido é alginato de sódio reticulado.

A camada de encapsulação presente no veiculo de liberação de calor microencapsulado genericamente tem uma espessura de cerca de 0,1 micrometro a cerca de 500 microme- tros, desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 100 micrometros, mais desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 50 micrometros, mais desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 20 micrometros, e mesmo mais deseja- velmente de cerca de 10 micrometros a cerca de 20 microme- tros. Nestas espessuras, a camada polimérica reticulada tem uma espessura suficiente para prover sua função pretendida.

A camada de encapsulação pode ser uma camada discreta, ou pode ser compreendida por camadas múltiplas adicionadas em uma ou mais etapas. Apropriados processos para medição da espessura da camada de encapsulação (uma vez fraturada), e as outras camadas opcionais aqui descritas, incluem Micros- copia de exploração eletrônica (SEM) e Microscopia Ótica.

Genericamente, a camada de encapsulação estará presente de cerca de 1 camada a cerca de 30 camadas, deseja- velmente de cerca de 1 camada a cerca de 20 camadas, e mais desejavelmente de cerca de 1 camada a cerca de 10 camadas para ainda prover proteção.

A camada de encapsulação está genericamente pre- sente no veiculo de liberação de calor microencapsulado em uma quantidade de cerca de 0,001% (em peso de veiculo de li- beração de calor microencapsulado) a cerca de 99,8% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado), deseja- velmente de cerca de 0,1% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 90% (em peso de veicu- lo de liberação de calor microencapsulado) , mais desejável- mente de cerca de 1% (em peso de veiculo de liberação de ca- lor microencapsulado (em peso de veiculo de liberação de ca- lor microencapsulado) a cerca de 75% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado), mais desejavelmente de cerca de 1% (em peso de veiculo de liberação de calor micro- encapsulado) a cerca de 50% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado), mais desejavelmente de cerca de 1% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsula- do) a cerca de 20% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado), e ainda mais desejavelmente cerca de 1% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado).

O veiculo de liberação de calor microencapsulado como aqui descrito opcionalmente pode compreender uma camada de proteção contra umidade para produção de um veiculo de liberação de calor microencapsulado substancialmente imper- meável a fluido. Como aqui usado, "fluido" é pretendido in- cluir ambos água (e outros fluidos) e oxigênio (e outros ga- ses) de modo que "impermeável a fluido" inclui ambos, imper- meável a água e impermeável a oxigênio. Embora aqui inteira- mente referida como uma "camada de proteção contra umidade", aqueles versados na técnica baseados na presente exposição reconhecerão que esta camada pode ser ambas, "de proteção contra umidade" e "proteção contra oxigênio"; ou seja, a ca- mada protegerá e isolará a composição de núcleo e seus con- teúdos de ambos, água e oxigênio.

Quando presente, a camada de proteção contra umi- dade circunda substancialmente completamente a camada de en- capsulação polimérica reticulada descrita acima. A camada de proteção contra umidade pode ser utilizada quando é desejá- vel proporcionar adicionais características de repelência a água (e/ou oxigênio) ao veículo de liberação de calor micro- encapsulado. Por exemplo, se o veículo de liberação de calor microencapsulado é para ser usado em um lenço úmido, pode ser desejável utilizar uma camada protetora contra umidade sobre a parte superior da camada de encapsulação de modo que o agente de aquecimento ativo seja protegido da água contida na solução de lenço úmido até as rupturas de usuário final de veículo de liberação de calor microencapsulado no momento desejado de uso para permitir água contatar o agente de a- quecimento. Na ausência de uma camada de proteção contra u- midade, quando o veículo de liberação de calor microencapsu- lado é usado em um lenço úmido, pode ser possível com o tem- po que a água presente na solução de lenço úmido possa di- fundir e ganhar acesso através da concha encapsulada reticu- Iada descrita acima e ganhar acesso ao agente de aquecimento fazendo com que ele libere seu calor prematuramente.

A camada de proteção contra umidade pode estar presente sobre o veículo de liberação de calor microencapsu- lado em uma camada ou em camadas múltiplas. Desejavelmente, a camada de proteção contra umidade estará presente em cerca de 1 camada a cerca de 30 camadas, desejavelmente de cerca de 1 camada a cerca de 20 camadas, e mais desej avelmente de cerca de 1 camada a cerca de 10 camadas para ainda prover proteção. Como notado acima, a camada de proteção contra u- midade circunda completamente a camada de encapsulação para impedir que água atinja o material de matriz interno e por último o agente de aquecimento. Para assegurar que a camada de proteção contra umidade cubra substancialmente completa- mente a camada de encapsulação, camadas múltiplas podem ser utilizadas como notado acima. Cada uma das camadas de prote- ção contra umidade genericamente tem uma espessura de cerca de 1 micrometro a cerca de 200 micrometros, desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 100 micrometros, e mesmo mais desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 50 micrometros.

A camada protetora contra umidade pode compreender qualquer número de materiais incluindo, por exemplo, polióis em combinação com isocianato, estireno - acrilato, tolueno acrilato de vinila, estireno - butadieno, acrilato de vini- la, polivinil butiral, acetato de polivinila, tereftalato de polietileno, polipropileno, poliestireno, metacrilato de po- limetila, ácido poli lático, cloreto de polivinilideno, di- cloreto de polivinila, polietileno, poliéster alquida, cera de carnaúba, óleos de plantas hidrogenados, óleos animais hidrogenados, silica sublimada, ceras de silício, dióxido de titânio, dióxido de silício, metais, carbonatos de metais, sulfatos de metais, cerâmicas, fosfatos de metais, ceras mi- crocristalinas, e suas combinações.

Genericamente, a camada de proteção contra umidade está presente no veículo de liberação de calor microencapsu- lado em uma quantidade de cerca de 0,001% ( em peso de veí- culo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 99,8% ( em peso de veículo de liberação de calor microencap- sulado), desejavelmente de cerca de 0,1% ( em peso de veícu- lo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 90% ( em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado), mais dese j avelmente em uma quantidade de cerca de 1% ( em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 75% (em peso de veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado), mais desejavelmente em uma quantidade de cerca de 1% (em peso de veiculo de liberação de calor micro- encapsulado) a cerca de 50% (em peso de veiculo de libera- ção de calor microencapsulado), e mesmo mais desejavelmente em uma quantidade de cerca de 5% (em peso de veiculo de li- beração de calor microencapsulado) a cerca de 35% ( em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado).

Em adição à camada de proteção contra umidade, o veiculo de liberação de calor microencapsulado opcionalmente também pode incluir uma camada fugitiva que circunda a cama- da de proteção contra umidade, se presente, ou a camada de encapsulação se a camada de proteção contra umidade não está presente. A camada fugitiva pode atuar para estabilizar e proteger o veiculo de liberação de calor microencapsulado de ruptura prematura devido a carga mecânica, ou pode prover outros benefícios. Quando presente sobre o veículo de libe- ração de calor microencapsulado, a camada fugitiva pode pro- porcionar resistência e suportar uma cada carga mecânica até um momento quando a camada fugitiva é rompida pelo usuário final ou é decomposta ou degrada em uma maneira previsível em uma solução de lenço úmido, usualmente durante expedição e/ou estocagem do produto antes de uso. Conseqüentemente, a camada fugitiva permite o veículo de liberação de calor mi- croencapsulado sobreviver a condições de carga mecânica re- lativamente alta comumente experimentadas em expedição e/ou fabricação.

Em uma realização, a camada fugitiva circunda substancialmente completamente a camada de proteção contra umidade (ou a camada de encapsulação) de modo que substanci- almente não há pontos de acesso para a camada subjacente. Alternativamente, a camada fugitiva pode ser uma camada não- continua, porosa ou não-porosa circundando a camada de pro- teção contra umidade (ou a camada de encapsulação).

A camada fugitiva, similar à camada de proteção contra umidade, pode estar presente em camadas múltiplas. Especificamente, a camada fugitiva pode estar presente em qualquer lugar de cerca de 1 a cerca de 30 camadas, deseja- velmente de cerca de 1 a cerca de 20 camadas, e mais deseja- velmente de cerca de 1 a cerca de 10 camadas. Genericamente, cada camada fugitiva pode ter uma espessura de cerca de 1 micrometro a cerca de 200 micrometros desejavelmente de cer- ca de 1 micrometro a cerca de 100 micrometros, e mais dese- javelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 50 microme- tros.

A camada fugitiva está genericamente presente no veiculo de liberação de calor microencapsulado em uma quan- tidade de cerca de 0,001% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 99,8% (em peso de vei- culo de liberação de calor microencapsulado), desejavelmente em uma quantidade de cerca de 0,1% (em peso de veiculo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 90% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsulado), mais de- sejavelmente em uma quantidade de cerca de 1% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 80% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsu- lado), mais desejavelmente em uma quantidade de cerca de 1% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsulado) a cerca de 75% (em peso de veículo de liberação de calor mi- croencapsulado) , e mesmo mais desejavelmente em uma quanti- dade de cerca de 1% (em peso de veículo de liberação de ca- lor microencapsulado) a cerca de 50% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsulado).

A camada fugitiva pode ser compreendida por um ou mais de um número de materiais apropriados incluindo, por exemplo, ácido poli lático, polímeros de dextrose, hidroco- lóides, alginato, zeína, e suas combinações. Um material particularmente preferido para uso como a camada fugitiva é amido.

Os veículos de liberação de calor microencapsula- dos comò aqui descritos podem ser fabricados em qualquer nú- mero de maneiras como discutido abaixo. A primeira etapa no processo de fabricação é genericamente revestir o desejado veículo de liberação de calor (isto é, cloreto de magnésio) com um material de cera hidrofóbica como descrito acima an- tes de incorporação de agente de aquecimento revestido com material de cera hidrofóbica na composição de núcleo. Como pode ser reconhecido por aqueles versados na técnica baseado na presente exposição, este revestimento de material de cera hidrofóbica da etapa de agente de aquecimento é opcional e pode ser eliminada se um tal revestimento não é desejado e o agente de aquecimento é para ser incorporado na composição de núcleo sem qualquer revestimento protetor.

Em uma realização, o material de cera hidrofóbica é revestido sobre o agente de aquecimento através de combi- nação de agente de aquecimento e material de cera hidrofóbi- ca juntos em uma temperatura elevada o suficiente para fun- dir o material de cera hidrofóbica na presença do agente de aquecimento e o material de cera fundido e agente de aqueci- mento agitados suficientemente para revestir o agente de a- quecimento. Após o revestimento do agente de aquecimento ser completo, a mistura é deixada resfriar para temperatura am- biente para permitir que a cera solidifique sobre as partí- culas de agente de aquecimento. Após as partículas de agente de aquecimento revestidas terem resfriado, elas podem ser trituradas para o desejado tamanho antes de incorporação no material matriz.

Após a trituração do agente de aquecimento reves- tido com material de cera hidrofóbica, pode ser desejável submeter o material triturado a ainda um processo para asse- gurar que o revestimento de material de cera hidrofóbica se- ja substancialmente completo ao redor dos agentes de aqueci- mento. Apropriados processos adicionais incluem, por exem- plo, esferoidização (fluidização de alto calor levemente a- baixo de temperatura de fusão do material de cera hidrofóbi- ca) e moagem com bolas. Estes processos adicionais podem ser usados para assegurar cobertura substancialmente completa do agente de aquecimento com o material de cera hidrofóbica. Na preparação de veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado, uma composição de núcleo incluindo o agente de aquecimento revestido (ou não-revestido) com material de cera hidrofóbica, um ativador de encapsulação opcional, e tensoativo (se utilizado) são primeiro misturados juntos com o material matriz. Esta composição de núcleo é o resultante "material de núcleo" dentro da camada(s) de encapsulação, embora vá ser reconhecido por aqueles versados na técnica baseado na presente exposição que o ativador de encapsula- ção, se inicialmente presente na composição de núcleo, pode ser substancialmente ou completamente usado na reação de re- ticulação aqui descrita. Como ainda será reconhecido por a- queles versados na técnica, alguns processos de formação de uma camada exterior sobre a composição de núcleo (isto é, coacervação) podem não requerer um ativador de encapsulação químico estar presente na composição de núcleo, mas podem utilizar uma mudança em pH, uma mudança em temperatura, e/ou uma mudança em resistência iônica da solução líquida para iniciar a formação da camada de encapsulação ao redor de composição de núcleo. Adicionalmente, será ainda reconhecido por aqueles versados na técnica baseados na presente exposi- ção que o ativador de encapsulação, quando presente, pode estar localizado fora da composição de núcleo; ou seja, o ativador de encapsulação pode estar localizado na solução líquida por exemplo, embora seja genericamente desejável ter-se o mesmo localizado dentro da composição de núcleo.

O ativador de encapsulação, quando presente na composição de núcleo, atua como um agente de reticulação pa- ra reticular a camada de encapsulação aqui discutida. Uma vez a composição de núcleo seja introduzida em uma solução liquida contendo um composto reticulável como descrito abai- xo, o ativador de encapsulação interage com o composto reti- culável e faz com que ele reticule sobre a superfície exter- na da composição para formar uma concha reticulada. Porque o ativador de encapsulação reage quimicamente com o composto reticulável contido na solução líquida, o resultante veículo de liberação de calór microencapsulado pode não conter qual- quer ativador de encapsulação em sua forma final; ou, ele pode conter uma pequena quantidade de ativador de encapsula- ção não consumida na reação de reticulação, que em alguns casos pode atuar como um agente de aquecimento adicional.

O ativador de encapsulação ainda pode ser qualquer ativador capaz de iniciar uma reação de reticulação na pre- sença de um composto reticulável. Apropriados ativadores de encapsulação incluem, por exemplo, íons polivalentes de cál- cio, íons polivalentes de cobre, íons polivalentes de bário, silanos, alumínio, titanatos, quelantes, ácidos, e suas com- binações. Especificamente, o ativador de encapsulação pode ser cloreto de cálcio, sulfato de cálcio, oleato de cálcio, palmitato de cálcio, estearato de cálcio, hipofosfito de cálcio, gluconato de cálcio, formato de cálcio, citrato de cálcio, fenil sulfonato de cálcio, e suas combinações. Um ativador de encapsulação preferido é cloreto de cálcio.

O ativador de encapsulação está genericamente pre- sente na composição de núcleo em uma quantidade de cerca de 0,1% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 25% (em peso de composição de núcleo), desejavelmente de cerca de 0,1% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 15% (em peso de composição de núcleo), e ainda mais desejavelmente de cerca de 0,1% (em peso de composição de núcleo) a cerca de 10% (em peso de composição de núcleo).

Aqueles versados na técnica reconhecerão baseados na presente exposição que o ativador de encapsulação pode ser o mesmo composto químico como o agente de aquecimento; ou seja, o mésmo composto químico pode atuar como ambos, o ativador de encapsulação e o agente de tratamento. Por exem- plo, em uma realização, cloreto de cálcio pode ser adiciona- do à composição como ambos, o agente de aquecimento e ativa- dor de encapsulação. Quando um composto simples é para fun- cionar como ambos, o agente de aquecimento e ativador de en- capsulação, uma aumentada quantidade é utilizada na composi- ção para assegurar que haja suficiente composto restante a- pós a reação de reticulação para funcionar como o agente de aquecimento. É claro, se um composto simples, tal como clo- reto de cálcio, é para funcionar como ambos, agente de aque- cimento e ativador de encapsulação, uma porção do cloreto de cálcio pode ser circundada como aqui descrito por um materi- al de cera hidrofóbica antes de incorporação na composição. Esta porção protegida do composto de função dual pode não ser disponível nesta realização para atuar como um ativador de encapsulação.

Para produzir a composição de núcleo incluindo o material matriz, agente de aquecimento (que pode ou não es- tar circundado por um material de cera hidrofóbica), ativa- dor de encapsulação e tenso ativo (se algum), as desejadas quantidades destes componentes podem ser opcionalmente pas- sadas através de um dispositivo de moagem que serve para misturar inteiramente os componentes para ainda processamen- to. Apropriadas operações de moagem úmida incluem, por exem- plo, moagem com pérola e moagem com bolas úmida. Adicional- mente, processos conhecidos por aqueles versados na técnica tais como moagem com martelo e moagem com jato podem ser u- sados para primeiro preparar o agente de aquecimento, e en- tão dispersar o agente de aquecimento tratado no material matriz contendo o tensoativo e ativador de encapsulação se- guido por mistura total.

Uma vez a composição de núcleo seja preparada, ela é introduzida em uma solução liquida, genericamente mantida em temperatura ambiente, para ativar uma reação de reticula- ção para formar uma concha encapsulante externa que protege a composição de núcleo e seus componentes (material de nú- cleo) e permite imediato uso ou ainda processamento. Embora aqui descrita primariamente em referência a uma "reação de reticulação", será reconhecido por aqueles versados na téc- nica baseado na presente exposição que a camada de encapsu- lação pode ser formada ao redor de composição de núcleo não somente através de uma reação de reticulação, mas também a- través de coacervação, coagulação, floculação, adsorção, co- acervação de complexo, e auto - montagem, todos os quais es- tão dentro do escopo da presente exposição. Como tal, o ter- mo "reação de reticulação" é pretendido incluir estes e ou- tros processos de formação de camada de encapsulação ao re- dor de composição de núcleo.

Uma particular vantagem de uma realização aqui descrita é que a presença do ativador de encapsulação na composição de núcleo permite reticulação quase instantânea quando a composição de núcleo é introduzida na solução con- tendo o composto reticulável; isto reduz o potencial de in- desejada desativação de agente de aquecimento. Em uma reali- zação, a composição de núcleo é adicionada em gotas no li- quido contendo o composto reticulável e as pérolas que for- mam quando as gotas contatam o liquido são mantidas separa- das durante a reação de reticulação usando uma quantidade suficiente de agitação e mistura. É preferido usar suficien- te agitação e mistura para manter as pérolas separadas du- rante a reação de reticulação para assegurar que elas perma- neçam pérolas individuais, separadas, e não formem maiores massas aglomeradas que são suscetíveis a numerosos defeitos. Genericamente, as gotas adicionadas à solução líquida podem ter um diâmetro de cerca de 0,05 milímetros a cerca de 10 milímetros, desejavelmente de cerca de 1 milímetro a cerca de 3 milímetros, e ainda mais desejavelmente de cerca de 0,5 milímetros a cerca de 1 milímetro. Alternativamente, a com- posição de núcleo pode ser introduzida ou vertida na solução líquida incluindo o composto reticulável e então submetida a suficiente cisalhamento para romper a pasta em pequenas pé- rolas para reticulação sobre as mesmas.

Em uma realização, a solução líquida inclui um composto reticulável que pode ser reticulado na presença do ativador de encapsulação para formação de concha encapsulan- te exterior. Opcionalmente, um tensoativo como aqui descrito também pode ser introduzido na solução liquida para facili- tar reticulação. Quando a composição de núcleo incluindo o ativador de encapsulação é introduzida no liquido contendo o composto reticulável, o ativador de encapsulação migra para a interface entre a composição de núcleo e a solução liquida e inicia a reação de reticulação sobre a superfície da com- posição de núcleo para permitir a camada de encapsulação crescer para fora na direção de solução líquida. A espessura da resultante camada de encapsulação circundando a composi- ção de núcleo pode ser controlada através de (1) controle de quantidade de ativador de encapsulação incluída na composi- ção de núcleo; (2) controle de quantidade de tempo que a composição de núcleo incluindo o ativador de encapsulação é exposta à solução líquida incluindo o composto reticulável; e/ou (3) controle de quantidade de composto reticulável na solução líquida. Genericamente, uma camada encapsulante de suficiente e desejada espessura pode ser formada ao redor de composição de núcleo através de permissão de composição de núcleo residir na solução líquida incluindo o composto reti- culável por de cerca de 10 segundos a cerca de 40 minutos, desejavelmente de cerca de 5 minutos a cerca de 30 minutos, e ainda mais desejavelmente de cerca de 10 minutos a cerca de 20 minutos.

É genericamente desejável que a solução líquida contendo o composto reticulável tenha uma viscosidade apro- priada para permitir suficiente mistura das pérolas ali for- madas; ou seja, a viscosidade da solução líquida não deve ser tão alta de modo que a agitação e mistura sejam substan- cialmente prejudicadas e a habilidade para manter as pérolas formadas reduzida. Para este fim, a solução liquida contendo o composto reticulável genericamente contem de cerca de 0,1% (em peso de solução liquida) a cerca de 50% (em peso de so- lução liquida), desejavelmente de cerca de 0,1% (em peso de solução liquida) a cerca de 25% (em peso de solução liquida) e mais desej avelmente de cerca de 0,1% (em peso de solução liquida) a cerca de 1% (em peso de solução liquida) de com- posto reticulável.

Qualquer número de compostos reticuláveis pode ser incorporado na solução liquida para formar a camada encapsu- lada ao redor de composição de núcleo no contato com o ati- vador de encapsulação. Alguns compostos reticuláveis apro- priados incluem, por exemplo, alginato de sódio, emulsões de látex dispersas aniônicas, ácido poli acrílico, álcool poli- vinílico, acetato de polivinila, silicatos, carbonatos, sul- fatos, fosfatos, boratos, e suas combinações. Um composto reticulável particularmente desejável é alginato de sódio.

Uma vez uma quantidade suficiente de tempo tenha passado para a camada encapsulante formar sobre a composição de núcleo, as pérolas formadas podem ser removidas do líqui- do incluindo o composto reticulável. Os resultantes veículos de liberação de calor microencapsulados opcionalmente podem ser lavados várias vezes para remoção de qualquer composto reticulável sobre os mesmos e secados e estão então prontos para uso ou para ainda processamento. Um apropriado líquido de lavagem é água deionizada. Em uma realização, os veículos de liberação de ca- lor microencapsulados formados como descrito acima são sub- metidos a um processo para proporcionar uma camada protetora contra umidade sobre os mesmos que circunda a camada encap- sulada que compreende o composto reticulado. Esta camada de proteção contra umidade provê o veículo de liberação de ca- lor microencapsulado com aumentada proteção a partir de á- gua; ou seja, ela torna o veículo de liberação de calor mi- croencapsulado substancialmente impermeável a fluido e per- mite que o veículo de liberação de calor microencapsulado sobreviva longo termo em um ambiente aquoso e não degrade até a camada protetora contra umidade ser rompida por ação mecânica. A camada de proteção contra umidade pode ser uma camada simples aplicada sobre o veículo de liberação de ca- lor microencapsulado, ou pode compreender várias camadas uma em cima da outra.

A camada de proteção contra umidade pode ser apli- cada ao veículo de liberação de calor microencapsulado uti- lizando qualquer um de um número de processos apropriados incluindo, por exemplo, atomização ou gotejamento de um ma- terial protetor contra umidade sobre o veículo de liberação de calor microencapsulado. Adicionalmente, um processo de revestimento Wurster pode ser utilizado. Quando uma solução é usada para prover o revestimento de proteção contra umida- de, o teor de sólidos da solução é genericamente de cerca de 0,1% (em peso de solução) a cerca de 70% (em peso de solu- ção), desejavelmente de cerca de 0,1% (em peso de solução) a cerca de 60% (em peso de solução) , e ainda mais desejável- mente de cerca de 5% (em peso da solução) a cerca de 40% (em peso da solução). Genericamente, a viscosidade da solução (a 25°C) incluindo o material de proteção contra umidade é de cerca de 0,6 centipoise a cerca de 10 000, desejavelmente de cerca de 20 centipoise a cerca de 400 centipoise, e ainda mais desejavelmente de cerca de 20 centipoise a cerca de 100 centipoise.

Em uma realização especifica, um processo de leito fluidizado é utilizado para proporcionar a camada de prote- ção contra umidade sobre o veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado. O leito fluidizado é um leito ou camada de veículos de liberação de calor microencapsulados através do qual uma corrente de gás carreador aquecido ou não-aquecido é passada em uma taxa suficiente para coloar os veículos de liberação de calor microencapsulados em movimento e fazer com que os mesmos atuem como um fluido. Quando os veículos são fluidizados, um espargimento de uma solução compreenden- do um solvente carreador e o material de proteção contra u- midade é injetado no leito e contata os veículos proporcio- nando o material de proteção contra umidade sobre os mesmos.

Os veículos tratados são coletados quando a desejada espes- sura de camada de proteção contra umidade é obtida. Os veí- culos de liberação de calor microencapsulados podem ser sub- metidos a um ou mais processos de leito fluidizado para pro- porcionar o desejado nível de camada de proteção contra umi- dade. Apropriada aparelhagem de revestimento de leito flui- dizado é ilustrada na Figura 2 onde o reator de leito flui- dizado 18 inclui suprimento de gás carreador aquecido 20, solvente e suprimento de material de proteção contra umidade 22, e veículos de liberação de calor microencapsulados 24 contidos em câmara 26. 0 gás aquecido e solvente deixam a câmara 26 na parte superior 28 de câmara 26.

Em uma outra realização, o veículo de liberação de calor microencapsulado, que pode ou não incluir uma camada de proteção contra umidade como descrito acima, é submetido a um processo para proporcionar uma camada fugitiva sobre o mesmo circundando a camada mais externa. Por exemplo, se o veículo de liberação de calor microencapsulado inclui uma camada de proteção contra umidade, a camada fugitiva pode ser aplicada sobre o veículo de liberação de calor microen- capsulado de modo que ele cobriu substancialmente completa- mente a camada de proteção contra umidade. A camada fugitiva pode ser aplicada em uma camada simples, ou pode ser aplica- da em múltiplas camadas.

A camada fugitiva pode ser aplicada ao veículo de liberação de calor microencapsulado utilizando qualquer nú- mero de processos apropriados incluindo, por exemplo, atomi- zação ou gotejamento de um material fugitivo sobre o veículo de liberação de calor microencapsulado. Quando uma solução é usada para prover o revestimento fugitivo, o teor de sólidos da solução é genericamente de cerca de 1% (em peso de solu- ção) a cerca de 70% (em peso de solução), dese j avelmente de cerca de 10% (em peso de solução) a cerca de 60% (em peso de solução) . 0 pH da solução é genericamente de cerca de 2,5 a cerca de 11. Genericamente, a viscosidade da solução (a 25°C) incluindo o material fugitivo é de cerca de 0,6 centi- poise a cerca de 10 000 centipoise, desejavelmente de cerca de 20 centipoise a cerca de 400 centipoise, e ainda mais de- sejavelmente de cerca de 20 centipoise a cerca de 100 centi- poise. Similar à camada de proteção contra umidade, um pro- cesso preferido de aplicação de camada fugitiva utilizou um reator de leito fluidizado. Também, um processo de revesti- mento Wurster pode ser usado.

Em uma realização alternativa da presente exposi- ção, o agente de aquecimento na composição de núcleo pode ser combinado com um ou mais outros ingredientes ativos para proporcionar adicionais benefícios para o usuário final; ou seja, a composição de núcleo pode compreender dois ou mais agentes ativos. Os dois ou mais agentes ativos podem incluir um agente de aquecimento, ou podem não incluir um agente de aquecimento. Também, a composição de núcleo pode incluir um agente ativo simples que não é um agente de aquecimento. A- dicionalmente, o agente ativoou combinação de agentes ativos pode estar localizado em uma ou mais das camadas circundando a composição de núcleo incluindo, por exemplo, na camada de encapsulação, a camada de proteção contra umidade, e/ou a camada fugitiva. Também, o agente ativo ou combinação de a- gentes ativos pode estar localizado entre duas das camadas sobre o veículo de liberação microencapsulado. Por exemplo, em uma realização o veículo de liberação microencapsulado pode incluir um agente de aquecimento na composição de nú- cleo circundada por uma camada de encapsulação reticulada circundada por uma camada de proteção contra umidade que ali inclui um óleo de fragrância. Um número de agentes ativos alternativos ou adi- cionais são apropriados para inclusão na composição de nú- cleo. Agentes ativos tais como agentes neuro-sensoriais (a- gentes que induzem uma percepção de mudança de temperatura sem envolvimento em uma real mudança em temperatura tal co- mo, por exemplo, óleo de hortelã, eucaliptol, óleo de euca- lipto, salicilato de metila, cânfora, óleo de árvore de chá, cetais, carboxamidas, derivados de ciclo hexanol, derivados de ciclo hexila, e suas combinações), agentes de limpeza (por exemplo, agentes de saúde de dentes, enzimas), agentes de modificação de aparência (por exemplo, agentes de bran- queamento de dentes, agentes exfoliantes, agentes de firmeza de pele, agentes anti-calo, agentes anti - acne, agentes an- ti - envelhecimento, agentes anti - rugas, agentes anti - caspa, agentes anti - perspirantes, agentes de cuidados de ferimentos, agentes de enzima, agentes de reparo de cica- triz, agentes corantes, agentes umectantes, agentes de cui- dados de cabelos tais como condicionadores, agentes de esti- lização, e agentes de desembáraçamento), pulverizados, agen- tes de coloração de pele como agentes curtimento, agentes abrilhantadores, e agentes de brilho, agentes de controle de lustre e drogas), nutrientes (por exemplo, antioxidantes, agentes de liberação de droga transdérmicos, extratos botâ- nicos, vitaminas, magnetos, metais magnéticos, alimentos, e drogas), pesticidas (por exemplo, ingredientes de saúde de dentes, anti - bacterianos, anti - virais, anti - fungos, preservativos, repelentes de insetos, agentes anti - acne, agentes anti - caspa, agentes anti - parasita, agentes de cuidados de ferimentos, e drogas), agentes de condicionamen- to de superfície (por exemplo, agentes de ajuste de pH, u- mectantes, condicionadores de pele, agentes exfoliantes, lu- brificantes de barbear, agentes de firmeza de pele, agentes anti-calos, agentes anti-acne, agentes anti - envelhecimen- to, agentes anti - rugas, agentes anti - caspa, agentes de cuidados de ferimento, lipideos de pele, enzimas, agentes de cuidados de acne, umectantes, pulverizados, extratos botâni- cos e drogas), agentes de cuidados de cabelo (por exemplo, lubrificantes de barbear, inibidores de crescimento de cabe- los, promotores de crescimento de cabelos, removedores de cabelo, agentes anti - caspa, agentes corantes, umectantes, agentes de cuidados de cabelo como condicionadores, agentes de estilização, agentes de desembaraçamento, e drogas), a- gentes antiinflamatórios (por exemplo, ingredientes de saúde de dentes, condicionadores de pele, agentes analgésicos ex- ternos, agentes anti - irritantes, agentes anti - alergia, agentes antiinflamatórios, agentes de cuidados de ferimento, liberação de droga transdérmica, e drogas) , agentes de bene- fício emocional (por exemplo, agentes de formação de gás, fragrâncias, materiais de neutralização de odor, agentes ex- foliantes, agentes de firmeza de pele, agentes anti - calo, agentes anti - acne, agentes anti - envelhecimento, agentes de alívio, agentes calmantes, agentes analgésicos externos, agentes anti - rugas, agentes anti - caspa, antiperspiran- tes, desodorantes, agentes de cuidados de ferimento, agentes de cuidados de cicatriz, agentes corantes, pulverizados, ex- tratos botânicos e drogas), indicadores (por exemplo, indi- cadores de solo), e organismos.

Adicionais apropriados agentes ativos incluem ma- teriais abrasivos, pastas abrasivas, ácidos, adesivos, álco- ois, aldeidos, aditivos de alimentação animal, antioxidan- tes, supressores de apetite, bases, biocidas, agentes de so- pro, extratos botânicos, bala, carboidratos, negro de fumo, materiais de cópia sem carbono, catalisadores, pastas cerâ- micas, calcogenetos, corantes, agentes de resfriamento, ini- bidores de corrosão, agentes de cura, detergentes, disper- santes, EDTA, enzimas, exfoliação, gorduras, fertilizantes, fibras, materiais de retardo de chama, sabores, espumas, a- ditivos de alimento, fragrâncias, combustíveis, fumigantes, compostos de formação de gás, gelatina, grafite, reguladores de crescimento, gomas, herbicidas, ervas, especiarias, com- postos baseados em hormônio, umectantes, hidretos, hidro- géis, materiais de formação de imagem, ingredientes que são facilmente oxidados ou não estáveis a UV, tintas, óxidos i- norgânicos, sais inorgânicos, inseticidas, resinas de trocas de íons, látexes, agentes de nivelamento, cristais líquidos, loções, lubrificantes, maltodextrinas, medicamentos, metais, suplementos minerais, monômeros, nanopartícuias, nematoci- das, compostos à base de nicotina, agentes de recuperação de óleo, solventes orgânicos, tinta, peptídeos, pesticidas, a- ditivos de alimento de animal doméstico, materiais de mudan- ça de fase, óleos de mudança de fase, feromônios, fosfatos, pigmentos, corantes, plastificantes, polímeros, propelentes, proteínas, materiais de gravação, silicatos, óleos de sili- cone, estabilizadores, amidos, esteróides, açúcares, tensoa- tivos, suspensões, dispersões, emulsões, vitaminas, materi- ais de aquecimento, materiais de tratamento de despejo, ad- sorventes, sais insolúveis em água, sais solúveis em água, materiais de tratamento de água, ceras, e leveduras.

Como aqui notado, um ou mais destes adicionais in- gredientes ativos podem ser usados no lugar do agente de a- quecimento no veiculo de liberação microencapsulado; ou se- ja, o ingrediente ativo pode ser um ingrediente ativo outro que não um agnete de aquecimento.

Um particular agente ativo que pode ser usado no lugar de um agente de aquecimento como o material ativo no veiculo de liberação microencapsulado é um agente de resfri- amento. Em muitas situações pode ser benéfico prover um pro- duto que seja capaz de prover uma sensação refrescante sobre a pele para acalmar e aliviar irritação de pele, ou para re- laxar músculos. Algumas situações que podem requerer uma sensação de resfriamento sobre a pele incluem, por exemplo, músculos doloridos, pele queimada pelo sol, pele superaque- cida a partir de exercício, hemorróidas, menores arranhões e queimaduras, e semelhantes. Produtos específicos que podem incluir um agente de resfriamento incluem, por exemplo, lu- vas e meias de spa, cremes de pés e invólucros, tecido de banho úmido de resfriamento, analgésicos tópicos, loções re- frescantes, panos de acne refrescantes, géis e cremes de a- lívio de queimadura solar, loções de bronzeamento refrescan- tes, espargimentos e/ou loções de alívio de picada de inseto refrescantes, cremes refrescantes de exantema de fral- da, cremes refrescantes anti - irritação/antiinflamatórios, e emplastros refrescantes de olhos.

Apropriados agentes de resfriamento são compostos químicos que têm um calor negativo de solução; ou seja, a- gentes de resfriamento apropriados são compostos químicos que quando dissolvidos em água são sentidos frios devido a uma reação química endotérmica. Apropriados agentes de res- friamento para inclusão no veículo de liberação de calor mi- croencapsulado incluem, por exemplo, nitrato de amônio, clo- reto de sódio, cloreto de potássio, xilitol, hidróxido de bário (Ba (OH)2.8H20) , óxido de bário (Ba0.9H20), sulfato de magnésio potássio (MgSO4. K2SO4. 6H20) , sulfato de alumínio po- tássio (Kal (SO4) 2.12H20) , (tetra) borato de sódio (Na2B4O7-IOH2O), fosfato de sódio (Na2HPO4. 12Hi20) , e suas combinações. Similar aos agentes de aquecimento aqui descri- tos, em algumas realizações, o agente de resfriamento pode ser circundado por um material de cera hidrofóbica antes de ser incorporado no material matriz.

Como notado acima, os veículos de liberação de ca- lor (ou outro agente ativo, tal como um agente de resfria- mento, por exemplo, sozinho ou em combinação com um agente de aquecimento) como aqui descrito são apropriados para uso em um número de produtos, incluindo produtos de limpeza, in- vólucros, como invólucros e bandagens médicas, fitas de ca- beça, punhos, almofadas de capacete, produtos de cuidados pessoais, limpadores, loções, emulsões, óleos, pomadas, sal- vas, bálsamos, e semelhantes. Embora descritos aqui primari- amente em relação a lenços, será reconhecido por aqueles versados na técnica que os veículos de liberação microencap- sulados podem ser incorporados em qualquer um ou mais dos outros produtos listados acima.

Genericamente, os lenços da presente exposição in- cluindo os veículos de liberação de calor microencapsulados podem ser lenços úmidos ou lenços secos. Como aqui usado, o termo, "lenço úmido" significa um lenço que inclui mais que cerca de 70% (em peso de substrato) de teor de umidade. Como aqui usado, o termo "lenço seco" significa um lenço que in- clui menos que cerca de 10% (em peso de substrato) de teor de umidade. Especificamente, apropriados lenços para uso na presente exposição podem incluir lenços úmidos, lenços de mão, lenços de face, lenços cosméticos, lenços domésticos, lenços industriais, e semelhantes. Lenços particularmente preferidos são lenços úmidos, e outros tipos de lenços que incluem uma solução.

Materiais apropriados para o substrato dos lenços são bem conhecidos por aqueles versados na técnica, e são tipicamente fabricados de um material de folha fibroso que pode ser tecido ou não-tecido. Por exemplo, apropriados ma- teriais para uso nos lenços podem incluir materiais de folha fibrosos não-tecidos que incluem materiais de sopro de fu- são, co-formação, depositados com ar, de trama cardada ligada, materiais hidro - emaranhados, e suas combinações. Tais materiais podem ser compreendidos por fibras sintéticas ou naturais, ou uma combinação das mesmas. Tipicamente, os lenços da presente exposição definem uma base em peso de cerca de 25 gramas por metro quadrado a cerca de 120 gramas por metro quadrado e desejavelmente de cerca de 40 gramas por metro quadrado a cerca de 90 gramas por metro quadrado.

Em uma realização particular, os lenços da presen- te exposição compreendem uma folha base co-formada de fibras de polímero e fibras absorventes tendo uma base em peso de cerca de 60 a cerca de 80 gramas por metro quadrado e dese- javelmente cerca de 75 gramas por metro quadrado. Tais fo- lhas bases co-formadas são genericamente fabricadas como descrito nas patentes U.S. 4 100 324, expedida para Ander- son, et al. (11 de julho de 1978); 5 284 703, expedida para Everhart, et al. (8 de fevereiro de 1994); e 5 350 624, ex- pedida para Georger, et al. (27 de setembro de 1994), que são aqui incorporadas por referência na extensão na qual e- las são consistentes com a mesma. Tipicamente, tais folhas bases de co-forma compreendem uma matriz formada com gás de fibras de sopro de fusão poliméricas termoplásticas e fibras celulósicas. Vários materiais podem ser usados para provi- mento de fibras de sopro de fusão poliméricas, tais como, por exemplo, microfibras de polipropileno. Alternativamente, as fibras de sopro de fusão poliméricas podem ser fibras de polímero elastomérico, tais como aquelas providas por uma resina de polímero. Por exemplo, resina de copolímero de o- lefina elástica Vistamaxx designada PLTD-1810, disponível de ExxonMobil Corporation (Houston, Texas) ou KRATON G-2755, disponível de Krraton Polymers (Houston, Texas) pode ser u- sado para prover fibras de sopro de fusão poliméricas esti- ráveis para as folhas bases de co-forma. Outros materiais poliméricos apropriados ou suas combinações alternativamente podem ser usados como conhecido na técnica. Como notado acima, a folha base de co-forma adi- cionalmente pode compreender várias fibras celulósicas ab- sorventes, tais como, por exemplo, fibras de polpa de madei- ra. Fibras celulósicas comercialmente disponíveis apropria- das nas folhas bases de co-forma podem incluir, por exemplo, NF 405, que é uma polpa Kraft de madeira macia do sul alve- jada, disponível de Weyerhaeuser Co. of Federal Way (Wa- shington) ; NB 416, que é uma polpa Kraft de madeira macia do sul alvejada, disponível de Weyerhaeuser Co.; CR-0056, que é uma polpa de madeira macia inteiramente desligada, disponí- vel de Bowater, Inc. (Greenville, South Carolina); Golden Isles 4822 polpa de madeira macia desligada, disponível de Koch Cellulose (Brunswick, Geórgia); e SULPHATATE HJ, que é uma polpa de madeira dura modificada quimicamente, disponí- vel de Rayonier, Inc. (Jesup, Geórgia).

As relativas porcentagens das fibras de sopro de fusão poliméricas e fibras celulósicas na folha base de co- forma podem variar sobre uma ampla faixa dependendo das de- sejadas características dos lenços. Por exemplo, a folha ba- se de co-forma pode compreender de cerca de 10 porcento em peso a cerca de 90 porcento em peso, dese j avelmente de cerca de 20 porcento em peso a cerca de 60 porcento em peso, e mais desejavelmente de cerca de 25 porcento em peso a cerca de 35 porcento em peso das fibras de sopro de fusão polimé- ricas baseado no peso seco da folha base de co-forma sendo usada para prover os lenços.

Em uma realização alternativa, os lenços da pre- sente exposição podem compreender um compósito que inclui camadas múltiplas de materiais. Por exemplo, os lenços podem incluir um compósito de três camadas que inclui um filme e- lastomérico ou camada soprada de fusão entre duas camadas de co-forma como descrito acima. Em uma tal configuração, as camadas de co-forma podem definir um peso base de cerca de 15 gramas por metro quadrado a cerca de 30 gramas por metro quadrado e a camada elastomérica pode incluir um material de filme tal como um filme de metaloceno polietileno. Tais compósitos são genericamente fabricados como descrito na pa- tente U.S. 6 946 413, expedida para Lange, et al., (20 de setebro de 2005), que é aqui incorporado por referência na extensão em que é consistente com a mesma.

De acordo com a presente exposição, os conteúdos (isto é, agente de aquecimento) do veiculo de liberação de calor microencapsulado como aqui descrito são capazes de ge- rarem calor para produção de uma sensação de aquecimento no lenço sendo ativados (isto é, rompidos) e umedecidos. Em uma realização, o lenço é um lenço úmido compreendendo uma solu- ção de umedecimento em adição ao material de folha fibroso e o veiculo de liberação de calor microencapsulado. Quando o veiculo de liberação de calor microencapsulado é rompido, seus conteúdos contatam a solução umectante do lenço úmido, e ocorre uma reação exotérmica, pelo que aquecendo o lenço. A solução umectante pode ser qualquer solução umectante co- nhecida por aqueles versados na técnica de lenço úmido. Ge- nericamente, a solução umectante pode incluir água, emolien- tes, tensoativos, preservativos, agentes quelantes, agentes de ajuste de pH, condicionadores de pele, fragrâncias, e su- as combinações. Por exemplo, uma solução umectante apropria- da para uso no lenço úmido da presente exposição compreende cerca de 98% (em peso) de água, cerca de 0,6% (em peso) de tensoativo, cerca de 0,3% (em peso) de umectante, cerca de 0,3% (em peso) de emulsificante, cerca de 0,2% (em peso de agente quelante), cerca de 0,35% (em peso) de preservativo, cerca de 0,002% (em peso) de agente de condicionamento de pele, cerca de 0,03% (em peso) de fragrância, e cerca de 0,07% (em peso) de agente de ajuste de pH. Uma especifica solução umectante apropriada para uso no lenço úmido da pre- sente exposição é descrita na patente U.S. 6 673 358, expe- dida para Cole et al. (6 de janeiro de 2004), que é aqui in- corporada por referência na extensão em que é consistente com a mesma.

Em uma outra realização, o lenço é um lenço seco.

Nesta realização, o lenço pode ser umedecido com uma solução aquosa justo antes, ou no ponto de, uso do lenço. A solução aquosa pode ser qualquer solução aquosa conhecida na técnica para ser apropriada para uso em produtos lenço. Genericamen- te, a solução aquosa inclui principalmente água, e ainda po- de incluir adicionais componentes, como limpadores, loções, preservativos, fragrâncias, tensoativos, emulsificantes, e suas combinações. Uma vez o lenço seja umedecido com a solu- ção aquosa e os conteúdos do veiculo de liberação de calor microencapsulado contatem a solução aquosa, uma reação exo- térmica similar à realização de lenço úmido acima é produzi- da, pelo que aquecendo o lenço.

Foi determinado que a temperatura ideal para um lenço ser utilizado é uma temperatura de cerca de 30°C a cerca de 40°C (86°F-104°F). Um lenço convencional tipicamente será estocado em temperatura ambiente (cerca de 23°C (73,4°F)). Como tal, quando o veiculo de liberação de calor microencapsulado rompe, e libera seu conteúdo, e o conteúdo contata uma solução aquosa, uma sensação de aquecimento é produzida, aumentando a temperatura da solução e lenço por pelo menos cerca de 5°C. Mais apropriadamente, a temperatura da solução e lenço é aumentada por pelo menos cerca de IO0C, mesmo mais apropriadamente, aumentada por pelo menos cerca de 15°C, e mesmo mais apropriadamente aumentada por pelo me- nos cerca de 20°C ou mais.

Genericamente, o tempo decorrido entre o dispensa- mento de um produto lenço e uso do produto é cerca de 2 se- gundos ou menos, e tipicamente cerca de 6 segundos ou menos. Como tal, uma vez o veiculo de liberação de calor microen- capsulado da presente exposição seja rompido e seu conteúdo contatado por água, o conteúdo do veiculo de liberação de calor microencapsulado começa a gerar calor e uma sensação de aquecimento é apropriadamente percebida em menos que cer- ca de 20 segundos. Mais apropriadamente, a sensação de aque- cimento é percebida em menos que cerca de 10 segundos, mesmo mais apropriadamente, em menos que cerca de 5 segundos, e mesmo mais apropriadamente, em menos que cerca de 2 segun- dos.

Adicionalmente, uma vez a sensação de aquecimento comece, a sensação de aquecimento do produto lenço é apro- priadamente mantida por pelo menos cerca de 5 segundos. Mais apropriadamente, a sensação de aquecimento é mantida por pe- lo menos cerca de 8 segundos, mesmo mais apropriadamente por pelo menos cerca de 15 segundos, mesmo mais apropriadamente por pelo menos cerca de 20 segundos, mesmo mais apropriada- mente por pelo menos cerca de 40 segundos, e mesmo mais a- propriadamente por pelo menos cerca de 1 minuto.

Para gerar o aumento de temperatura descrito aci- ma, os lenços da presente exposição apropriadamente compre- endem de cerca de 0,33 gramas por metro quadrado a cerca de 500 gramas por metro quadrado de veiculo de liberação de ca- lor microencapsulado. Mais apropriadamente, os lenços com- preendem de cerca de 6,0 gramas por metro quadrado a cerca de 175 gramas por metro quadrado de veiculo de liberação de calor microencapsulado, mesmo mais apropriadamente de cerca de 16 gramas por metro quadrado a cerca de 90 gramas por me- tro quadrado, e mesmo mais apropriadamente, de cerca de 30 gramas por metro quadrado a cerca de 75 gramas por metro quadrado de veiculo de liberação de calor microencapsulado.

O veiculo de liberação de calor microencapsulado pode ser aplicado ao lenço usando quaisquer meios conhecidos por aqueles versados na técnica. Preferivelmente, o veiculo de liberação de calor microencapsulado é embutido no núcleo do material de folha fibroso do lenço. Embutindo o veiculo de liberação de calor microencapsulado no núcleo do material de folha fibroso, o lenço terá uma reduzida sensação de grão devido a um efeito de almofada e as conchas rompidas do vei- culo de liberação de calor microencapsulado não entram em contato direto com a pele do usuário. Adicionalmente, quando o veiculo de liberação de calor microencapsulado está loca- lizado no núcleo do material de folha fibroso, o veiculo de liberação de calor microencapsulado é melhor protegido de prematura liberação de calor causada pelas condições de fa- bricação, estocagem, e transporte do lenço.

Em uma realização, o veiculo de liberação de calor microencapsulado é embutido no material de folha fibroso. Por exemplo, em uma realização especifica, o material de fo- lha fibroso é de uma ou mais camadas sopradas de fusão fa- bricadas através de provimento de uma corrente de fibras po- liméricas fundidas extrudadas. Para incorporar os veículos de liberação de calor microencapsulados, uma corrente de ve- ículos de liberação de calor microencapsulados pode ser uni- da com a corrente de fibras poliméricas fundidas extrudadas e coletadas sobre uma superfície de formação tal como uma correia de formação ou tambor de formação para formar o len- ço compreendendo o veículo de liberação de calor microencap- sulado. Opcionalmente, uma camada de formação pode ser colo- cada sobre a superfície de formação e usada para coletar os veículos de liberação de calor microencapsulados no lenço. Através do uso deste processo, o veículo de liberação de ca- lor microencapsulado é mecanicamente embutido na camada de formação.

A corrente de fibras poliméricas sopradas de fusão pode ser provida através de sopro de fusão de uma resina de copolímero ou outro polímero. Por exemplo, em uma realiza- ção, a temperatura de fusão para uma resina de copolímero tal como Vistamaxx PLTD 1810 pode ser de cerca de 232°C a cerca de 282°C. Como notado acima, técnicas apropriadas para produção de tramas fibrosas não-tecidas, que incluem fibras sopradas de fusão, são descritas nas patentes U.S. anterior- mente incorporadas Nos' 4 100 324 e 5 350 624. As técnicas de sopro de fusão podem ser facilmente ajustadas de acordo com o conhecimento daqueles versados na técnica para provimento de fluxos turbulentos que podem inter-misturar operativamen- te as fibras e os veículos de liberação de calor microencap- sulados. Por exemplo, a pressão de ar primário pode ser fi- xada em 5 psi e os bocais de sopro de fusão podem ser bocais de orifício de fiandeira de 0,05 centímetros.

Adicionalmente, seguindo imediatamente a formação da estrutura soprada de fusão, as fibras poliméricas sopra- das de fusão podem ser pegajosas, o que pode ser ajustado para prover adicional adesividade entre as fibras e os veí- culos de liberação de calor microencapsulados.

Em uma outra realização, o material de folha fi- broso é uma folha base de co-forma compreendendo uma matriz de fibras sopradas de fusão poliméricas termolásticas e fi- bras celulósicas absorventes. Similar à realização soprada de fusão acima, quando o material de folha fibroso é uma ma- triz de fibras sopradas de fusão poliméricas termoplásticas e fibras celulósicas absorventes, uma corrente de veículos de liberação de calor microencapsulados pode ser unida com uma corrente de fibras celulósicas e uma corrente de fibras poliméricas em uma corrente única e coletada sobre uma su- perfície de formação tal como uma correia de formação ou tambor de formação para formar um lenço compreendendo um ma- terial de folha fibroso com os veículos de liberação de ca- lor microencapsulados em seu núcleo.

A corrente de fibras celulósicas absorventes pode ser provida através de alimentação de uma folha de polpa em um fiberizer, moinho de martelos, ou dispositivo similar co- mo conhecido na técnica. Apropriados fiberizers são disponí- veis de Hollingsworth (Greenville, South Carolina) e são descritos na patente U.S. 4 375 448, expedida para Appel, et al. (1 de março de 1983), que é incorporada por referência na extensão na qual ela é consistente com a mesma.A corrente de fibras poliméricas pode ser provida como descrito acima.

A espessura do material de folha fibroso tipica- mente dependerá do tamanho de diâmetro do veículo de libera- ção de calor microencapsulado, o peso base de material de folha fibroso, e a carga de veículo de liberação de calor microencapsulado. Por exemplo, quando o tamanho do veículo de liberação de calor microencapsulado é aumentado, o mate- rial de folha fibroso tem de ser mais espesso para prevenir que o lenço tenha uma sensação granulada.

Em uma outra realização, o material de folha fi- broso é constituído por mais de uma camada. Por exemplo, quando o material de folha fibroso é um material soprado de fusão, o material de folha fibroso apropriadamente pode ser constituído por duas camadas sopradas de fusão mantidas jun- tas, mais apropriadamente três camadas sopradas de fusão, mesmo mais apropriadamente quatro camadas sopradas de fusão, e mesmo mais apropriadamente cinco ou mais camadas sopradas de fusão. Quando o material de folha fibroso é uma folha ba- se de co-forma, o material de folha fibroso apropriadamente pode ser constituído de duas camadas de folha base de co- forma mantidas juntas, mais apropriadamente três camadas de folha base de co-forma, mesmo mais apropriadamente quatro camadas de folha base de co-forma, mesmo mais apropriadamen- te cinco ou mais camadas de folha base de co-forma. Além disso, quando o material de folha fibroso inclui um filme, o material de folha fibroso apropriadamente pode ser constitu- ído por até duas camadas de filme, mais apropriadamente três camadas de filme, mesmo mais apropriadamente quatro camadas de filme, e mesmo mais apropriadamente cinco ou mais camadas de filme. Em uma realização, as camadas são camadas separa- das. Em uma outra realização, as camadas são aplicadas jun- tas .

Uso de adicionais camadas permitirá aperfeiçoada captura do veículo de liberação de calor microencapsulado. Isto auxilia a assegurar que o veículo de liberação de calor microencapsulado permanecerá no lenço durante expedição e estocagem. Adicionalmente, quando o veículo de liberação de calor microencapsulado torna-se ainda arrastado no material de folha fibroso, a granulação do lenço é reduzida.

Para incorporar o veículo de liberação de calor microencapsulado entre as camadas de material de folha fi- broso, o veículo de liberação de calor microencapsulado é feito sanduíche entre uma primeira camada e uma segunda ca- mada do material de folha fibroso, e as camadas são então laminadas usando quaisquer meios conhecidos na técnica. Por exemplo, as camadas podem ser mantidas juntas termicamente ou através de uma apropriada composição de adesivo de Iami- nação.

Ligação térmica inclui ligação continua ou descon- tínua usando um rolo aquecido. Ligação de ponto é um exemplo apropriado de uma tal técnica. Ligações térmicas também de- vem ser entendidas incluírem vários processos de ligação ul- trassônica, de microondas e outros onde o calor é gerado no não-tecido ou o filme.

Em uma realização preferida, a primeira camada e segunda camada são laminadas juntas usando uma composição adesiva insolúvel em água. Apropriadas composições adesivas insolúveis em água podem incluir adesivos de fusão quente e adesivos látexes como descrito nas patentes U.S. Nos' 6 550 633, expedida para Huang, et al. (22 de abril de 2003); 6 838 154, expedida para Anderson, et al. (25 de outubro de 2005); e 6 958 103, expedida para Varona et al. (4 de janei- ro de 2005), que são aqui incorporadas por referência na ex- tensão em que elas são consistentes com a mesma. Apropriados adesivos de fusão podem incluir, por exemplo, RT 2730 APAO e RT 2715 APAO, que são adesivos poli alfa olefina amorfos (comercialmente disponíveis de Huntsman Polymers Corporati- on, Odessa, Texas) e H2800, H2727A, e H2525A, que são todos copolímeros de bloco estirênicos (comercialmente disponíveis de Bostik Findley, Inc., Wauwatosa, Wisconsin). Apropriados adesivos látex incluem, por exemplo, DUR-O-SET E-200 (comer- cialmente disponível de National Starch and Chemical Co., Ltd., Bridgewater, New Jersey) e Hycar 26684 (comercialmente disponível de B.F. Goodrich, Lavai, Quebec). A composição adesiva insolúvel em água adicional- mente pode ser usada em combinação com o veiculo de libera- ção de calor microencapsulado entre a primeira e segunda ca- madas do material de folha fibroso. A composição adesiva in- solúvel em água proverá aperfeiçoada ligação do veiculo de liberação de calor microencapsulado às primeira e segunda camadas do material de folha fibroso. Tipicamente, a compo- sição adesiva pode ser aplicada à desejada área através de espargimento, lâmina, revestimento com rolo, ou guaisquer outros meios apropriados na técnica para aplicação de compo- sições adesivas.

Apropriadamente, a composição adesiva pode ser a- plicada à desejada área do lenço em uma quantidade de cerca de 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 20 gramas por metro quadrado. Mais apropriadamente, a composição adesiva pode ser aplicada em uma quantidade de cerca de 0,05 grama por metro quadrado a cerca de 0,5 grama por metro quadrado.

Ainda em uma outra realização, o veiculo de libe- ração de calor microencapsulado pode ser distribuído dentro de um bolso do material de folha fibroso. Similar ao proces- so de distribuição padrão aqui descrito abaixo, os bolsos de veículos de liberação de calor microencapsulados provêm uma alvejada sensação de aquecimento no lenço.

Como uma alternativa para embutir os veículos de liberação de calor microencapsulados no núcleo do material de folha fibroso, os veículos de liberação de calor microen- capsulados podem ser depositados sobre a superfície exterior do material de folha fibroso. Em uma realização, os veículos de liberação de calor microencapsulados são depositados so- bre uma superfície externa do material de folha fibroso. Em uma outra realização, os veículos de liberação de calor mi- croencapsulados são depositados sobre ambas superfícies ex- teriores do material de folha fibroso.

Para prover melhor ligação dos veículos de libera- ção de calor microencapsulados à superfície exterior do ma- terial de folha fibroso, uma composição adesiva insolúvel em água pode ser aplicada com os veículos de liberação de calor microencapsulados sobre a superfície exterior do material de folha fibroso. Apropriadas composições adesivas insolúveis em água são aqui descritas acima. Apropriadamente, a compo- sição adesiva pode ser aplicada à superfície exterior do ma- terial de folha fibroso em uma quantidade de cerca de 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 20 gramas por metro qua- drado. Mais apropriadamente, a composição adesiva pode ser aplicada em uma quantidade de cerca de 0,05 grama por metro quadrado a cerca de 0,5 grama por metro quadrado.

Os veículos de liberação de calor microencapsula- dos podem ser embutidos em ou distribuídos sobre o material de folha fibroso em uma camada contínua ou uma camada padro- nizada. Através de uso de uma camada padronizada, uma sensa- ção de aquecimento alvejada pode ser obtida. Estes processos de distribuição podem adicionalmente reduzir custos de fa- bricação quando reduzidas quantidades de veículos de libera- ção de calor microencapsulados são requeridas. Apropriada- mente, os veículos de liberação de calor microencapsulados podem ser distribuídos em padrões incluindo, por exemplo, caracteres, um arranjo de linhas separadas, redemoinhos, nú- meros, ou pontos de veículos de liberação de calor microen- capsulados. Padrões contínuos, tais como tiras ou linhas se- paradas que correm paralelas com a direção de máquina da trama, são particularmente preferidos na medida em que estes padrões podem ser de processo mais amistoso.

Adicionalmente, os veículos de liberação de calor microencapsulados podem ser coloridos usando um agente de cor antes de aplicação de veículos de liberação de calor mi- croencapsulados para o material de folha fibroso. A colora- ção os veículos de liberação de calor microencapsulados pode aperfeiçoar as estéticas do lenço. Adicionalmente, em reali- zações onde aquecimento alvejado é desejado, a coloração dos veículos de liberação de calor microencapsulados pode dire- cionar o consumidor para o produto lenço para a localização dos veículos de liberação de calor microencapsulados no len- ço.

Apropriados agentes corantes incluem, por exemplo, corantes, aditivos de cor, e pigmentos ou laças. Apropriados corantes, incluem, por exemplo, Azul 1, Azul 4, Marrom 1, Violeta Externo 2, Violeta Externo 7, Verde 3, Verde 5, Verde 8, Laranja 4, Laranja 5, Laranja 10, Laranja 11, Ver- melho 4, Vermelho 6, Vermelho 7, Vermelho 17, Vermelho 21, Vermelho 22, Vermelho 27, Vermelho 28, Vermelho 30, Vermelho 31, Vermelho 33, Vermelho 34, Vermelho 36, Vermelho 40, Vio- leta 2, Amarelo 5, Amarelo 6, Amarelo 7, Amarelo 8, Amarelo 10, Amarelo 11, Vermelho Ácido 195, Antocianinas, Vermelho Beterraba, Verde Bromocresol, Azul Bromotimol, capsantina / Capsorubina, Curcumina, e Lactoflavina. Também, muitos co- rantes verificados apropriados para uso na União Européia e no Japão podem ser apropriados para uso como agentes coran- tes na presente exposição.

Apropriados aditivos de cor incluem, por exemplo, pó de alumínio, annatto, citrato de bismuto, oxicloreto de bismuto, pó de bronze, caramelo, carmina, beta caroteno, complexo de clorafilina - cobre, verde hidróxido de cromo, verdes óxido de cromo, pó de cobre, EDTA di-sódio - cobre, ferrocianeto de férrico de amônio, ferrocianeto férrico, guauazuleno, guanina, henna, óxidos de ferro, acetato de chumbo, violeta manganês, mica, pirofilita, prata, dióxido de titânio, ultramarinhos, óxido de zinco, e suas combina- ções .

Apropriados pigmentos ou laças incluem, por exem- plo, Laca Azul 1, Laca Amarelo Externo 7, Laca Verde 3, Laca Laranja 4, Laea Laranja 5, Laca Laranja 10, Laca Vermelho 4, Laca Vermelho 6, Laca Vermelho 7, Laea Vermelho 21, Laca Vermelho 22, Laca Vermelho 27, Laca Vermelho 28, Laca Verme- Iho 30, Laca Vermelho 31, Laca Vermelho 33, Laca Vermelho 36, Laca Vermelho 40, Laca Amarelo 5, Laca Amarelo 6, Laca Amarelo 7, Laea Amarelo 10, e suas combinações.

Quaisquer meios conhecidos por aqueles versados na técnica capazes de produzirem suficiente força para romper as cápsulas podem ser usados na presente exposição. Em uma realização, os veículos de liberação de calor microencapsu- lados podem ser partidos pelo usuário no ponto de dispensa- mento de lenço a partir de uma embalagem. Por exemplo, um dispositivo mecânico localizado dentro da embalagem contendo os lenços pode produzir uma força de ruptura suficiente para romper as cápsulas no dispensamento de lenço, pelo que ex- pondo os conteúdos dos veículos de liberação de calor micro- encapsulados.

Em uma outra realização, as cápsulas podem ser rompidas pelo usuário justo antes de ou no ponto de uso do lenço. Por meio de exemplo, em uma realização, a força pro- duzida pelas mãos do usuário do lenço pode romper as cápsu- las, expondo os conteúdos dos veículos de liberação de ca- lor microencapsulados.

Sob certas condições, como em condições de alta temperatura ambiente, os lenços de auto - aquecimento da presente exposição podem ser percebidos pelo usuário como desconfortavelmente quentes. Ao contrário, o lenço de auto - aquecimento pode começar a resfriar antes do uso final do lenço. Uma vez que os lenços de auto - aquecimento são fa- bricados para provimento de um designado aumento de tempera- tura, um ou mais materiais de mudança de fase opcionalmente pode ser incluído no lenço para prover estabilidade térmica para o lenço quando o lenço é submetido a aquecimento extre- mo.

Os materiais de mudança de fase usam seu calor de fusão para regular automaticamente a temperatura do lenço de auto - aquecimento. Como bem conhecido na técnica, "calor de fusão" é o calor em joules requerido para converter 1,0 gra- ma de um material a partir de sua forma sólida para sua for- ma líquida em sua temperatura de fusão. Da mesma maneira, se os conteúdos do veiculo de liberação de calor microencapsu- lado são ativados e a temperatura do lenço atinge ou excede o ponto de fusão do material de mudança de fase, o material de mudança de fase será liqüefeito, pelo que absorvendo o calor do lenço. Uma vez o lenço comece a esfriar, o material de mudança de fase novamente solidificará através de libera- ção de calor absorvido. Em uma realização, para prover esta- bilidade térmica para o lenço, o material de mudança de fase apropriadamente pode liqüefazer e re-solidificar por um ci- clo. Em uma outra realização, tal como durante transporte onde a temperatura do lenço pode flutuar, o material de mu- dança de fase sofre múltiplos ciclos de liquefação e re- solidificação.

Apropriadamente, os lenços da presente exposição podem compreender um ou mais materiais de mudança de fase para regulação de temperatura do lenço. Em uma realização especifica, o lenço compreende um primeiro material de mu- dança de fase. Em uma outra realização, o lenço compreende um primeiro material de mudança de fase e um segundo materi- al de mudança de fase.

Como notado acima, a temperatura ideal para os lenços da presente exposição é uma temperatura de cerca de 30°C a cerca de 40°C. Como tal, apropriados materiais de mu- dança de fase para uso como o primeiro material de mudança de fase têm um ponto de fusão de cerca de 22°C a cerca de 50°C. Mais apropriadamente, o primeiro material de mudança de fase tem um ponto de fusão de cerca de 30°C a cerca de 40°C, e mesmo mais apropriadamente cerca de 35°C. Adicionalmente, os primeiros materiais de mudança de fase têm um calor de fusão apropriado para regular a tem- peratura dos lenços de auto - aquecimento da presente expo- sição. Apropriadamente, os primeiros materiais de mudança de fase têm um calor de fusão de cerca de 8,0 joules/grama a cerca de 380 joules/grama. Mais apropriadamente, os pri- meiros materiais de mudança de fase têm um calor de fusão de cerca de 100 joules/grama a cerca de 380 joules/grama.

Materiais apropriados para uso como os primeiros materiais de mudança de fase incluem, por exemplo, n- Tetracosano, n-Tricosano, n-Docosano, n-Heneicosano, n- Eicosano, n-Nonadecano, n-Octadecano, n-Heptadecano, e suas combinações .

Em uma realização, um segundo material de mudança de fase pode ser incluído para prover adicional proteção contra o lenço tornar-se muito quente. 0 segundo material de mudança de fase é diferente do primeiro material de mudança de fase. Por exemplo, o segundo material de mudança de fase tipicamente tem um ponto de fusão maior comparado ao primei- ro material de mudança de fase. Tendo um maior ponto de fu- são, os segundos materiais de mudança de fase são capazes de absorverem calor em um maior nível de temperatura, e como tal podem prover aperfeiçoada proteção contra desconforto térmico da pele. Especificamente, os segundos materiais de mudança de fase apropriadamente têm um ponto de fusão de cerca de 50°C a cerca de 65°C, mais apropriadamente, de cer- ca de 50°C a cerca de 60°C.

Materiais apropriados para os segundos materiais de mudança de fase incluem, por exemplo, n-0Octacosano, n- Heptacosano, n-Hexacosano, n-Pentacosano, e suas combina- ções.

Qualquer um dos materiais de mudança de fase des- critos acima pode ser introduzido no lenço em forma sólida ou liquida. Por exemplo, em uma realização, os materiais de mudança de fase estão em forma de pulverizado sólido ou par- tículas. Apropriadamente, as partículas de material de mu- dança de frase têm um tamanho de partícula de cerca de 1,0 micrometro a cerca de 700 micrometros. Mais apropriadamente, as partículas de material de mudança de fase têm um tamanho de partícula de cerca de 300 micrometros a cerca de 500 mi- crometros.

Em uma realização, as partículas de material de mudança de fase podem estar microencapsuladas. Genericamen- te, as partículas de material de mudança de fase podem ser microencapsuladas usando qualquer processo conhecido na téc- nica. Em uma realização preferida, as partículas de material de mudança de fase são microencapsuladas usando o processo de encapsulação de alginato descrito acima para os veículos de liberação de calor microencapsulados. Em uma outra reali- zação, as partículas de material de mudança de fase são mi- croencapsuladas usando o revestimento de leito fluido des- crito acima para os veículos de liberação de calor microen- capsulados. Outros meios apropriados de encapsulação de par- tículas de material de mudança de fase podem incluir, por exemplo, revestimento em caçarola, encapsulação de jato anu- lar, coacervação de complexo, revestimento de disco girató- rio, e suas combinações.

A espessura de concha de microencapsulação pode variar de- pendendo do material de mudança de fase usado, e é generica- mente fabricada para permitir que a partícula de material de mudança de fase encapsulada seja coberta por uma fina camada de material de encapsulação, que pode ser uma monocamada ou camada laminada mais espessa, ou pode ser uma camada compó- sito. A camada de microencapsulação deve ser espessa o sufi- ciente para resistir a rachadura ou ruptura da concha duran- te manuseio ou expedição do produto. A camada de microencap- sulação também deve ser construída de modo que condições at- mosféricas durante fabricação, estocagem, e/ou expedição não causarão um colapso da camada de microencapsulação e resul- tarão em uma liberação do material de mudança de fase.

Em uma outra realização, o material de mudança de fase está em forma líquida, especificamente, em uma composi- ção de revestimento líquida. Para produzir a composição de revestimento líquida, o material de mudança de fase, prefe- rivelmente em uma forma pulverizada pura é combinado com uma solução aquosa. A solução é então aquecida para uma tempera- tura acima de ponto de fusão de material de mudança de fase e agitada para cisalhar o material de mudança de fase para formar a composição de revestimento líquida compreendendo o material de mudança de fase líquido. Em uma realização espe- cífica, a solução aquosa pode ser a solução umectante de um lenço úmido aqui descrito acima.

Em uma realização, uma vez a composição de reves- timento líquida seja aplicada ao material de folha fibroso do lenço, a composição seca e os materiais de mudança de fa- se solidificam em pequenas partículas que são distribuídas por todo o material de folha fibrosa do lenço.

A composição de revestimento líquida opcionalmente pode compreender componentes adicionais para aperfeiçoamento de propriedades, como capacidade de dispersão e adesão, da composição. Por exemplo, em uma realização, a composição de revestimento líquida pode compreender um formador de pegajo- sice. Uso de um formador de pegajosice aperfeiçoará a Iiga- ção da composição de revestimento líquida, e em particular o material de mudança de fase, para o material de folha fibro- so.

Tipicamente, o material de mudança de fase pode ser embutido no material de folha fibrosos ou depositado so- bre a superfície exterior do material de folha fibroso. Em uma realização, o material de mudança de fase está embutido no material de folha fibroso. 0 material de mudança de fase pode ser embutido no núcleo de material de folha fibroso u- sando qualquer processo descrito acima para embutir os veí- culos de liberação de calor microencapsulados no núcleo.

Em uma outra realização, o material de mudança de fase pode ser depositado sobre uma superfície exterior do material de folha fibroso. Tipicamente, o material de mudan- ça de fase pode ser depositado sobre uma superfície externa do material de folha fibroso usando qualquer processo des- crito acima para deposição de veículos de liberação de calor microencapsulados sobre uma superfície exterior do material de folha fibroso. Similar aos veículos de liberação de calor microencapsulados, quando depositando o material de mudança de fase, o material de mudança de fase pode ser depositado sobre uma superfície exterior do material de folha fibroso, ou o material de mudança de fase pode ser aplicado a ambas superfícies exteriores do material de folha fibroso.

Em adição aos processos de aplicação descritos a- cima, os materiais de mudança de fase aqui descritos podem ser aplicados à área desejada do material de folha fibroso usando os processos de revestimento de espargimento, reves- timento de fenda e impressão, ou uma combinação dos mesmos. Em revestimento de fenda, o material de mudança de fase é introduzido diretamente sobre ou na área desejada do materi- al de folha fibroso em "fendas", padrões de fileiras discre- tas, ou outros padrões. Similar a aplicação de veículo de liberação de calor microencapsulado em padrões descrito aci- ma, revestimento de fenda pode ser vantajoso em certas apli- cações onde não é desejável revestir o material de folha fi- broso inteiro com um material de mudança de fase.

O material de mudança de fase deve ser apropriada- mente aplicado ao material de folha fibroso similar ao veí- culo de liberação de calor microencapsulado. Especificamen- te, quando o veículo de liberação de calor microencapsulado é aplicado em uma camada contínua, o material de mudança de fase deve ser aplicado em uma camada contínua. Da mesma ma- neira, quando o veículo de liberação de calor microencapsu- lado é aplicado em uma camada padronizada, o material de mu- dança de fase deve ser aplicado em uma camada padronizada. Padrões apropriados para aplicação de materiais de mudança de fase são aqueles padrões descritos acima para os veículos de liberação de calor microencapsulados. Especificamente, os materiais de mudança de fase podem ser aplicados nos padrões incluindo, por exemplo, tiras, caracteres, redemoinhos, nú- meros, pontos, e suas combinações. Aplicação de material de mudança de fase em uma maneira similar como o veículo de li- beração de calor microencapsulado permitirá que o material de mudança de fase absorva mais fácil e eficientemente o ca- lor gerado pelo veículo de liberação de calor microencapsu- lado, assim, provendo melhor proteção contra desconforto térmico para o usuário do lenço.

A quantidade de material de mudança de fase a ser aplicada ao material de folha fibroso dependerá do desejado aumento de temperatura do lenço, o tipo de veículo de Iibe- ração de calor microencapsulado usado, a quantidade de veí- culo de liberação de calor microencapsulado usada, e o tipo de material de mudança de fase usado. Em uma realização, quando todo o calor gerado pelo agente de aquecimento é ab- sorvido pelo lenço, a fórmula para cálculo da quantidade de material de mudança de fase para uso no lenço é como se se- gue:

m(PCM) = [ΔΗ (HÁ) X m(HÁ) 1 / ΔH(PCM)

onde m(pcM) é a massa requerida de material de mu- dança de fase; ΔH(há) é o calor de solução ou o calor gerado pelo veículo de liberação de calor microencapsulado, por massa unitária; m(HÁ) é a massa do veículo de liberação de calor microencapsulado usado; e ΔH(PCm) é o calor de fusão do material de mudança de fase, por massa unitária. Como notado acima, em uma realização especifica, os veículos de liberação de calor microencapsulados como a- qui descritos são apropriados para combinação com um agente biocida para uso em composições de limpeza, que podem ser usadas sozinhas, ou em combinação com um produto de limpeza tal como um lenço. Genericamente, a composição de limpeza inclui o veículo de liberação de calor microencapsulado como descrito acima e um agente biocida e é apropriada para lim- peza de ambas superfícies animadas e inanimadas.

Uso de veículos de liberação de calor microencap- sulados na composição de limpeza em combinação com os agen- tes biocidas resulta em um aumentado efeito biocida quando os veículos de liberação de calor microencapsulados são ati- vados. Especificamente, o aumento em temperatura foi verifi- cado ativar ou aperfeiçoar a função dos agentes biocidas presentes na composição de limpeza.

Genericamente, os três principais fatores afetando a eficácia de agentes biocidas incluem: (1) transferência de massa de agentes biocidas na composição de limpeza para a interface de micróbio - água; (2) quimio-sorção de agentes biocidas para a parede de célula ou membrana de célula dos micróbios; e (3) difusão do agente biocida quimio-sorvido ativado na célula do micróbio. Foi verificado que temperatu- ra é um regulador primário de todos os três fatores. Por e- xemplo, a estrutura de membrana de célula bicamada de lipí- deo de muitos micróbios "funde" em temperaturas maiores que a ambiente, permitindo formação de orifícios na estrutura de membrana. Estes orifícios podem permitir que o agente bioci- da seja difundido mais facilmente através de parede de célu- la de micróbio ou membrana e penetre na célula.

Genericamente, as composições de limpeza da pre- sente exposição são capazes de matar ou inibir substancial- mente o crescimento de micróbios. Especificamente, o agente biocida das composições de limpeza faz interface com os ca- minhos metabólicos ou reprodutivos dos micróbios para matar ou inibir o crescimento dos micróbios.

Micróbios apropriadamente afetados pelos agentes biocidas da composição de limpeza incluem virus, bactérias, fungos e protozoários. Virus que podem ser afetados pelos agentes biocidas incluem, por exemplo, Influenza, Parainflu- enza, Rhinovirus, Virus de Imunodeficiência Humana, Hapatite A, Hepatite B, Hepatite C, Rotavirus, Norovirus, Herpes, Co- ronavirus, e Hanta virus. Ambas bactérias gram positivas e gram negativas são afetadas pelos agentes biocidas da compo- sição de limpeza. Especificamente, bactérias afetadas pelos agentes biocidas usados nas composições de limpeza incluem, por exemplo, Staphylococcus aureus, Streptococcus pneumonia- e, Streptococcus pyogenes, Psudomonas aeruginose, Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli, Enterobacter aerogenes, Ente- rococcus faecalis, Bacillus subtilis, Salmonella typhi, My- cobacterium tuberculosis, e Acinetobacter baumannii. Fungos afetados pelos agentes biocidas incluem, por exemplo, Candi- da albicans, Aspergillus niger, e Aspergillus fumigates. Protozoários afetados pelos agentes biocidas incluem, por exemplo, cyclospora cayetanensis, Cryptosporidum parvum, e espécies de microsporidum. Apropriados agentes biocidas para uso nas composi- ções de limpeza incluem, por exemplo, isotiazolonas, cloreto de alquil dimetil amônio, triazinas, 2-tiociano metil tio benzotiazol, bis tiocianato de metileno, acroleina, clori- drato de dodecil guanidina, clorofenóis, sais de amônio qua- ternários, gluteraldeido, ditiocarbamatos, 2- mercaptobenzotiazol, para cloro meta xilenol, prata, cloro hexidina, poli hexa metileno biguanida, n-halaminas, triclo- san, fosfolipideos, alfa hidroxil ácidos, 2,2-dibromo-3- nitrilo proipionamida, 2-bromo-2-nitro-l,3-propanodiol, far- nesol, iodo, bromo, peróxido de hidrogênio, dióxido de clo- ro, álcoois, ozônio, óleo botânicos (por exemplo, óleo de árvore tee e óleo de alecrim), extratos botânicos, cloreto de benzalcônio, cloro, hipoclorito de sódio, e suas combina- ções.

As composições de limpeza da presente exposição também podem opcionalmente conter uma variedade de outros componentes que podem auxiliar no provimento de desejadas propriedades de limpeza. Por exemplo, adicionais componentes podem incluir emolientes não-antagonisticos, tensoativos, preservativos, agentes quelantes, agentes de ajuste de pH, fragrâncias, agentes umectantes, agentes de beneficio de pe- le (por exemplo, aloé e vitamina Ε), ativos antimicrobiais, ácidos, álcoois, ou suas combinações ou misturas. A composi- ção também pode conter loções, e/ou medicamentos para libe- ração de qualquer número de ingredientes cosméticos e/ou droga para aperfeiçoar performance.

As composições de limpeza da presente exposição estão tipicamente em forma de solução e incluem água em uma quantidade de cerca de 98% (em peso). A solução apropriada- mente pode ser aplicada sozinha como um espargimento, loção, espuma, ou creme.

Quando usados como uma solução, os agentes bioci- das estão tipicamente presentes na composição de limpeza em uma quantidade de cerca de 3,0 χ 10-6 % (em peso) a cerca de 95% (em peso). Apropriadamente, os agentes biocidas estão presentes na composição de limpeza em uma quantidade de cer- ca de 0,001% (em peso) a cerca de 70,0% (em peso), mesmo mais apropriadamente de cerca de 0,001% (em peso) a cerca de 10% (em peso) , e mesmo mais apropriadamente em uma quantida- de de cerca de 0,001% (em peso) a cerca de 2,0% (em peso).

Quando usados em combinação com o agente biocida na solução de composição de limpeza, os veículos de libera- ção de calor microencapsulados como descritos acima estão apropriadamente presentes nas composições de limpeza em uma quantidade de cerca de 0,05% (em peso de composição de lim- peza) a cerca de 25% (em peso de composição de limpeza) . Mais apropriadamente, os veículos de liberação de calor mi- croencapsulados estão presentes nas composições de limpeza em uma quantidade de cerca de 1,0% (em peso de composição de limpeza) a cerca de 25% (em peso de composição de limpeza) .

Em uma outra realização, a composição de limpeza é incorporada em um substrato que pode ser uma trama tecida, uma trama não-tecida, tecido ligado por fiação, tecido so- prado de fusão, tecido de malha, tecido depositado úmido, trama puncionada com agulha, material ou trama celulósica, e suas combinações, por exemplo, para criação de produtos tais como toalhas de mão, tecido de banheiro, lenços secos, len- ços úmidos, e semelhantes. Em uma realização preferida, a composição de limpeza é incorporada no lenço úmido descrito acima.

Tipicamente, para fabricar o lenço úmido com a composição de limpeza, o veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado e agente biocida podem ser embutidos no mate- rial de folha fibroso ou depositados sobre uma superfície exterior do material de folha fibroso. Em uma realização, o veículo de liberação de calor microencapsulado e agente bio- cida são ambos embutidos no material de folha fibroso. O ve- ículo de liberação de calor microencapsulado pode ser embu- tido no material de folha fibroso como descrito acima. Adi- cionalmente, o agente biocida pode ser embutido no material de folha fibroso usando qualquer processo descrito acima pa- ra embutir o veículo de liberação de calor microencapsulado no núcleo.

Em uma outra realização, ambos o veículo de libe- ração de calor microencapsulado e o agente biocida são depo- sitados sobre uma superfície exterior do material de folha fibroso. O veículo de liberação de calor microencapsulado pode ser depositado sobre uma ou ambas superfícies exterio- res do material de folha fibroso como descrito acima. Tipi- camente, o agente biocida pode ser depositado sobre uma su- perfície externa do material de folha fibroso usando qual- quer processo descrito acima para deposição de veículo de liberação de calor microencapsulado sobre uma superfície ex- terior do material de folha fibroso. Similar ao veiculo de liberação de calor microencapsulado, quando depositando o agente biocida, o agente biocida pode ser depositado sobre uma superfície exterior do material de folha fibroso, ou o agente biocida pode ser aplicado a ambas superfícies exteri- ores do material de folha fibroso.

Ainda em uma outra realização, o veículo de libe- ração de calor microencapsulado pode ser embutido no núcleo do material de folha fibroso usando qualquer processo des- crito acima e o agente biocida pode ser depositado sobre uma ou ambas superfícies exteriores do material de folha fibroso usando qualquer processo descrito acima.

Em adição aos processos de aplicação descritos a- cima, os agentes biocidas aqui descritos podem ser aplicados à desejada área do material de folha fibroso usando os pro- cessos de revestimento de espargimento, revestimento de fen- da e impressão, e suas combinações.

Em uma realização, os agentes biocidas podem ser microencapsulados em um material de concha antes de serem introduzidos no ou sobre o material de folha fibroso. Gene- ricamente, o agente biocida pode ser microencapsulado usando qualquer processo conhecido na técnica. Apropriados materi- ais de concha de microencapsulação incluem materiais polimé- ricos baseados em celulose (por exemplo, etil celulose), ma- teriais baseados em carboidratos (por exemplo, amidos catiô- nicos e açúcares) e materiais derivados dos mesmos (por e- xemplo, dextrinas e ciclodextrinas) assim como outros mate- riais compatíveis com tecidos humanos. A espessura da concha de microencapsulação pode variar dependendo do agnete biocida usado, e é genericamente fabricada para permitir a formulação ou componente encapsu- lado ser coberto por uma fina camada de material de encapsu- laçâo, que pode ser uma monocamada ou uma camada laminada mais espessa, ou pode ser uma camada compósito. A camada de microencapsulação deve ser espessa o suficiente para resis- tir a rachadura ou rompimento da concha durante manuseio ou expedição do produto. A camada de microencapsulação também deve ser construída de modo que condições atmosféricas du- rante fabricação, estocagem e/ou expedição não causarão um colapso da camada de microencapsulação e resultarão em uma liberação do agente biocida.

Agentes biocidas microencapsulados aplicados à su- perfície exterior dos lenços como discutido acima devem ser de um tamanho de modo que o usuário não possa sentir a con- cha encapsulada sobre a pele durante uso. Tipicamente, as cápsulas têm um diâmetro de não mais que cerca de 25 micro- metros, e desejavelmente não mais que cerca de 10 microme- tros. Nestes tamanhos, não há sensação "areenta" ou "arra- nhando" sobre a pele quando o lenço é utilizado.

Quando usados em um produto como um lenço, os veí- culos de liberação de calor microencapsulados estão presen- tes no material de folha fibroso em uma quantidade apropria- damente de cerca de 0,33 gramas por metro quadrado a cerca de 500 gramas por metro quadrado de veículo de liberação de calor microencapsulado. Mais apropriadamente, os lenços com- preendem de cerca de 6 gramas por metro quadrado a cerca de 175 gramas por metro quadrado de veículo de liberação de ca- lor microencapsulado, e mesmo mais apropriadamente, de cerca de 16 gramas por metro quadrado a cerca de 75 gramas por me- tro quadrado de veículo de liberação de calor microencapsu- lado.

Apropriadamente, o agente biocida está presente no material de folha fibroso do lenço úmido em uma quantidade de apropriadamente 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 50 gramas por metro quadrado. Mais apropriadamente, o agente biocida está presente no material de folha fibroso em uma quantidade de cerca de 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 25 gramas por metro quadrado, e mesmo mais apropriadamen- te, em uma quantidade de cerca de 0,01 grama por metro qua- drado a cerca de 0,1 grama por metro quadrado.

A presente exposição é ilustrada pelos exemplos que se seguem os quais são meramente para o propósito de i- lustração e não são para serem vistos como limitantes do es- copo da exposição ou maneira na qual ela pode ser praticada.

Exemplo 1

Neste exemplo, amostras incorporando várias faixas de tamanho de cloreto de cálcio anidro suspenso em óleo mi- neral a 35% em peso foram avaliadas para sua habilidade para geração de calor com introdução em água.

As cinco faixas de tamanho de cloreto de cálcio anidro avaliadas foram: (1) menos que 149 micra; (2) 149-355 micra; (3) 710-1190 micra; (4) 1190-2000 micra; e (5) 2000 - 4000 micra. As amostras de cloreto de cálcio anidro (Dow Chemical, Midland, Michigan) foram dispersas em óleo mineral (disponível como Drakeol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Te- xas) . O cloreto de cálcio anidro como recebido foi peneirado seco usando uma peneira sônica Gilson (Gilson Company, Inc. Columbus, Ohio) para criar dois tamanhos, um tamanho de 1190-2000 micra e um tamanho de 2000 - 4000 micra. Estes pulverizados foram então suspensos a 35% em peso em óleo mi- neral para formação de uma pasta usando uma lâmina de mistu- ra cowles. Para obter as menores distribuições de tamanho, o pulverizado de cloreto de cálcio anidro ainda precisou pro- cessamento.

Especificamente, a amostra de cloreto de cálcio anidro tendo uma faixa de tamanho de 710-1190 micra foi pro- duzida através de trituração do cloreto de cálcio como rece- bido com uma faixa de tamanho de 2000 - 4000 micra em um mo- inho de martelo, peneirando o pulverizado para a desejada faixa de tamanho, e então suspendendo as partículas de clo- reto de cálcio a 35% em peso em óleo mineral usando uma lâ- mina de misturar cowles. A amostra de cloreto de cálcio ani- dro tendo uma faixa de tamanho de 149-355 micra foi produzi- da por trituração do cloreto de cálcio anidro como recebido com uma faixa de tamanho de 2000 - 4000 micra em um moinho de martelo, suspensão de partículas de cloreto de cálcio a 35% em peso em óleo mineral usando uma lâmina de mistura co- wles e então ainda processando esta pasta em um moinho de meios Buhler K8 (Buhler, Inc. Switzerland). Este processo de moagem de meios usou meios de trituração de alumina de 0,5 milímetro, e girou em uma velocidade de 1800 revoluções por minuto (rpm), por 1,5 horas enquanto pasta foi bombeada a- través da câmara de moagem. Enquanto sendo triturado, tenso- ativo 0,5% em peso, disponível como Antiterra 207 (BYK- Chemie, Wesel, Germany) foi misturado com o cloreto de cál- cio anidro para controlar a viscosidade. A amostra de clore- to de cálcio anidro tendo uma faixa de tamanho de menos que 149 micra foi produzida através de trituração do cloreto de cálcio anidro recebido com uma faixa de tamanho de 2000-4000 micra em um moinho de martelo, suspensão de partículas de cloreto de cálcio a 35% em peso em óleo mineral usando uma lâmina de mistura cowles e então ainda processando esta pas- ta em um moinho de meios Buhler K8 (Buhler, Inc. Switzer- land) . Este processo de moagem de meios usou meios de tritu- ração de alumina de 0,5 milímetro, e girou em uma velocidade de 1800 revoluções por minuto (rpm), por 2,5 horas enquanto pasta foi bombeada através de câmara de moagem. Enquanto sendo moído, tensoativo 0,5% em peso,, disponível como Anti- terra 207 (BYK-Chemie, Wesel, Germany) foi misturado com o cloreto de cálcio anidro para controlar a viscosidade.

Todas as cinco amostras foram então adicionadas individualmente a 7,0 gramas de água deionizada e o resul- tante aumento de temperatura foi medido usando um Barnant Scanning Thermocouple (disponível de Therm-X of Califórnia, Hayward, Califórnia). Os resultados são mostrados na Figura 3.

Como mostrado na Figura 3, embora todas as amos- tras tenham liberado um aumento na taxa de liberação de ca- lor, a amostra usando cloreto de cálcio anidro tendo um ta- manho de partícula na faixa de 149-355 micrometros gerou ca- lor na mais alta taxa.

Exemplo 2

Neste exemplo, amostras incorporando várias faixas de tamanhos de cloreto de magnésio anidro suspenso em óleo mineral a 35% em peso foram avaliadas para sua habilidade para gerar calor com introdução em água.

As quatro faixas de tamanho de cloreto de magnésio avaliadas foram: (1) 1000 - 1500 micra; (2) 600 - 1000 mi- cra; (3) 250 - 600 micra; e (4) menos que 250 micra. Para produzir as amostras de cloreto de magnésio anidro em óleo mineral, as várias faixas de tamanho de pulverizado de clo- reto de magnésio anidro (Magnesium Interface Inc. (Vancou- ver, B.C., Canadá) foram suspensas em 35% em peso em óleo mineral (disponível como Drakeol 7 LT NF de Penreco, Dickin- son, Texas) . Para produzir as amostras tendo cloreto de mag- nésio anidro com faixas de tamanho de 1000 - 1500 micra, 600 - 1000 micra; e 250 - 600 micra, o pulverizado de cloreto de magnésio anidro como recebido foi peneirado à mão nas faixas de tamanho desejadas e os pulverizados coletados. Estes pul- verízados foram suspensos a 35% em peso em óleo mineral u- sando uma lâmina de mistura cowles. A amostra de cloreto de magnésio anidro tendo uma faixa de tamanho de menos que 250 micra foi produzida por trituração coffee (Mr. Coffee Grin- der No. 10555, Hamilton Beach) de cloreto de magnésio anidro tendo uma faixa de tamanho de 1000 - 1500 micra por 30 se- gundos para reduzir o tamanho. Esta amostra foi então pro- cessada usando uma peneira Gilson Sonic (Gilson Company, Inc., Columbus, Ohio) para coletar as partículas tendo um tamanho de partícula de menos que 250 micra. Este pulveriza- do foi suspenso a 35% em peso em óleo mineral usando uma lâ- mina de mistura cowles.

Todas as quatro amostras foram então adicionadas a 7,0 gramas de água deionizada e o resultante aumento de tem- peratura foi medido usando um termopar tipo J (disponível de Omega Engineering, Inc., Stamford, Connecticut). Os resulta- dos são mostrados na Figura 4.

Como mostrado na Figura 4, embora todas as amos- tras tenham liberado um aumento na taxa de liberação de ca- lor, a amostra usando cloreto de magnésio anidro tendo um tamanho de partícula de menos que 250 micrometros gerou ca- lor na taxa mais elevada..

Exemplo 3

Neste exemplo, seis composições incluindo um agen- te de aquecimento, material matriz, e vários tensoativos fo- ram produzidos. As viscosidades (a 23°C) das composições fo- ram medidas usando um viscosímetro Brookfield para determi- nar quais tensoativos foram preferidos para uso nas composi- ções da presente exposição.

Para produzir as composições, cloreto de magnésio anidro 34,7% (em peso de composição) (disponível de Magnesi- um Interface Inc., Vancouver, B.C., Canadá), 64,3% (em peso de composição) de óleo mineral (disponível como Drakeol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas), e 1,0% de tensoativo (em peso de composição) foram moídos juntos usando um moinho de atrito vertical usando meios cerâmicos, esféricos, de um quarto de polegada para um total de 90 minutos. Os tensoati- vos utilizados nas seis composiçe suas propriedades são mos- trados na Tabela 1.

Tabela 1

<table>table see original document page 93</column></row><table>

As viscosidades das composições (a 23°C) foram me- didas usando um viscosimetro Brookfield tendo uma haste gi- rando em 100 revoluções por minuto (rpm). Os resultados são mostrados na Tabela 2.

Tabela 2

<table>table see original document page 93</column></row><table> <table>table see original document page 94</column></row><table>

Amostras com as menores viscosidades são mais a- propriadas para uso em composições utilizadas para fabrica- ção de veículos de liberação de calor microencapsulados da presente exposição na medida em que estas composições são mais fáceis de trabalhar e permitem maior carga de agentes de aquecimento. Como tal, como mostrado na Tabela 2, as com- posições fabricadas com Antiterra 207 e BYK-P104 têm as me- nores viscosidades, e como tal, podem ser tensoativos prefe- ridos para uso em algumas das composições da presente expo- sição. Além disso, a composição fabricada com Tergitol TMN-6 teve a viscosidade mais alta e assim pode ser um tensoativo menos preferido para uso nas composições da presente exposi- ção .

Exemplo 4

Neste exemplo um veículo de liberação de calor mi- croencapsulado foi fabricado utilizando cloreto de cálcio como o agente encapsulante e o agente de aquecimento.

Cloreto de cálcio (cerca de 20 micrometros em diâ- metro) foi introduzido em óleo mineral (disponível como Dra- keol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas) para formar uma composição 25% (em peso) de cloreto de cálcio em óleo mine- ral que foi misturada inteiramente e teve uma viscosidade resultante (25°C) de cerca de 300 centipoise. Esta composi- ção foi introduzida em gotas a partir de um funil de separa- ção em dois litros de solução aquosa de alginato de sódio Manugel DMB (1% em peso em água deionizada, 300 centipoise a 25°C, disponível de ISP Technologies, Inc., Scotland) e dei- xada residir na solução por cerca de 30 minutos sob sufici- ente agitação para manter as gotas formadas com adição na solução de alginato de sódio separadas. Também é significan- te evitar super-agitação, na medida em gue isto pode causar alto excesso de liberação de cálcio e gelificação de caldo alginato. Maior parte de gotas da composição adicionada es- tava entre cerca de 3 milímetros em diâmetro e cerca de 5 milímetros em diâmetro. Após 30 minutos de tempo de residên- cia as pérodas microencapsuladas formadas foram removidas da solução de alginato de sódio e rinsadas três vezes com água deionizada e lançadas para secar ao ar por toda noite em temperatura ambiente. Veículos de liberação de calor micro- encapsulados estáveis foram formados.

Exemplo 5

Neste exemplo um veículo de liberação de calor mi- croencapsulado incluindo óxido de magnésio foi fabricado u- tilizando cloreto de cálcio como o ativador de encapsulação.

[0209]Cloreto de cálcio (cerca de 20 micrometros de diâmetro) foi introduzido em 133 gramas de propileno gli- col e 70 gramas de óxido de magnésio para formar uma compo- sição de cloreto de cálcio 3% (em peso) gue foi misturada inteiramente e teve uma viscosidade resultante (25°C) de cerca de 500 centipoise. Esta composição foi introduzida em gotas a partir de um funil de separação em dois litros de uma solução aquosa de alginato de sódio (1% em peso em água deionizada, 250 centipoise a 25°C) e deixada intumescer na solução por cerca de 30 minutos sob suficiente agitação para manter separadas as gotas formadas com adição na solução de alginato de sódio. Também é significante evitar super- agitação, na medida em que isto pode causar alto exceswso de liberação de cálcio e gelificação de caldo de alginato. Mai- orias das gotas da composição adicionada estavam entre cerca de 3 milímetros de diâmetro e cerca de 5 milímetros em diâ- metro. Após 30 minutos de tempo de residência as pérolas mi- croencapsuladas formadas foram removidas da solução de algi- nato de sódio e rinsadas três vezes com água deionizada e lançadas para secar ao ar por toda noite em temperatura am- biente. Veículos de liberação de calor microencpsulados es- táveis foram formados.

Exemplo 6

Neste exemplo, um veículo de liberação de calor microencapsulado incluindo cloreto de cálcio como o ativador de encapsulação foi produzido.

Cloreto de cálcio (cerca de 20 micrometros em diâ- metro) foi introduzido em óleo mineral (disponível como Dra- keol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas) para formar uma composição de cloreto de cálcio 25% (em peso) que foi intei- ramente misturada e teve uma víscosídade resultante (25°C) de cerca de 300 centipoise. Esta composição foi introduzida em gotas a partir de um funil de separação em meio litro de uma emulsão de látex acrilonitrila / butadieno dispersa em água aniônica (100 gramas de Eliocehm Chemigum Latex 550 (comercialmente disponível de Eliocehm, France) dissolvida em 500 gramas de água deionizada) e deixada residir na solu- ção por cerca de 10 minutos sob agitação suficiente para manter separadas as gotas formadas com adição na emulsão de látex. Maior parte das gotas da composição adicionada esta- vam entre cerca de 3 milímetros em diâmetro e cerca de 5 mi- límetros em diâmetro. Durante um tempo de residência de 30 minutos, as pérolas microencapsuladas foram formadas em uma concha de látex. Estas pérolas foram removidas da emulsão de látex e rinsadas três vezes com água deionizada e lançadas para secar ao ar por toda noite em temperatura ambiente. Ve- ículos microencapsulados estáveis foram formados.

Exemplo 7

Neste exemplo um veículo de liberação de calor mi- croencapsulado incluindo um óleo fragrância foi fabricado utilizando cloreto de cálcio como o ativador de encapsulação.

Uma mistura (1 grama) de cloreto de cálcio 25% (em peso) e óleo mineral 75% (em peso) (disponível como Drakeol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas) foi adicionada a 9 gramas de óleo de fragrância de maçã vermelha (comercialmen- te disponível de Intercontinental Fragrances, Houston, Te- xas) e a resultante composição inteiramente misturada. A re- sultante composição foi adicionada em gotas a partir de um funil de separação a uma solução 1% (em peso) de alginato de sódio em água deionizada e deixada residir na solução por cerca de 20 minutos sob agitação suficiente para manter se- paradas as gotas formadas com adição à solução de alginato de sódio. Também é significante evitar super - agitação, na medida em que isto pode causar alto excesso de liberação de cálcio e gelificação de caldo de alginato. Após o tempo de residência de 20 minutos, as pérolas microencapsuladas for- madas foram removidas da solução de alginato de sódio e rin- sadas três vezes com água deionizada e lançadas para secar ao ar por toda noite em temperatura ambiente. Veículos mi- croencapsulados estáveis foram formados.

Exemplo 8

Neste exemplo, um veículo de liberação de calor microencapsulado incluindo um agente de aquecimento circun- dado por um material de cera hidrofóbica foi produzido usan- do um processo da presente exposição. Este veículo de libe- ração de calor microencapsulado foi então analisado para de- terminar sua habilidade para gera calor após ser contactado com água como comparado a uma amostra controle, que foi um veículo de liberação de calor microencapsulado incluindo um agnete de aquecimento não circundado por um material de cera hidrofóbica.

Para produzir o agente de aquecimento circundado por um material de cera hidrofóbico para inclusão no veículo de liberação de calor microencapsulado, 100 gramas de um ma- terial de cera hidrofóbica, disponível como Polywax 500 de Fischer-Tropsch Wax Products (Sugar Land, Texas) foram fun- didos em um becher de aço em uma temperatura de cerca de 110 °C e inteiramente misturados com 200 gramas de grãos de sal de cloreto de magnésio anidro (disponível de Magnesium Interface Inc., Vancouver, B.C., canadá) tendo um tamanho de partícula de cerca de 100 micrometros. A massa aglomerada foi deixada resfriar para temperatura ambiente. Um tritura- dor coffee (comercialmente disponível como Mr. Coffee Grin- der de Hamilton Beach) foi então usado para partir a massa em partículas tendo um tamanho de partícula de aproximada- mente 3 micrometros a 5 micrometros em diâmetro. Uma porção destas partículas foi introduzida em água e verificada não ser solúvel. Isto indicou a presença de um revestimento de cera contínuo circundando o cloreto de magnésio.

Trinta gramas de cloreto de magnésio revestido com cera foram adicionados a uma suspensão de 30 gramas de clo- reto de cálcio 10% (em peso) / cloreto de magnésio 25% (em peso / óleo mineral 65% (em peso) para obter uma pasta. A pasta foi lentamente adicionada a 2 litros de uma solução aquosa 0,5% (em peso) de alginato de sódio. Usando um agita- dor superior girando a 700 rpm a pasta foi partida em emul- são formando pérolas tendo um diâmetro de cerca de 2 milíme- tros. As pérolas foram deixadas residir por aproximadamente 10 minutos no ambiente aquoso de alto cisalhamento para for- mar uma concha de alginato reticulado. Após 10 minutos, as pérolas foram removidas e rinsadas com água deionizada.

Três gramas dos veículos de liberação de calor mi- croencapsulado foram triturados na presença de 7,0 gramas de água para determinar a habilidade dos veículos de liberação de calor microencapsulados para geração de calor. A tempera- tura da água aumentou aproximadamente IO0C.

Uma amostra controle foi então produzida e compa- rada aos veículos de liberação de calor microencapsulados produzidos acima. Para produzir a amostra controle, uma pas- ta de cloreto de cálcio 5% (em peso) / cloreto de magnésio 25% (em peso) / óleo mineral 70% (em peso) foi produzida co- mo descrito acima com a exceção de que ali não houve qual- quer cloreto de maqnésio revestido com cera. As resultantes pérolas foram então trituradas na presença de 7,0 gramas de água. Com a amostra controle, um aumento de temperatura de aproximadamente 5°C foi detectado.

Os resultados mostram que o calor de hidratação e calor de solução do cloreto de magnésio anidro do veiculo de liberação de calor microencapsulado incluindo um agnete de aquecimento circundado por um material de cera hidrofóbica foi mantido, enquanto o cloreto de magnésio da amostra con- trole foi desativado durante o processo de encapsulação / emulsão de alto cisalhamento ou na rinsagem e secagem das pérolas.

Exemplo 9

Neste exemplo, um veiculo de liberação de calor microencapsulado incluindo um agente de aquecimento circun- dado por um materi Ide cera hidrofóbica foi produzido. Este veiculo de liberação de calor microencapsulado foi analisado para determinar sua habilidade para gerar calor com contato com água.

Para produzir o agente de aquecimento circundado por um material cera hidrofóbica, uma combinação de cloreto de magnésio anidro 95% (em peso) (disponível de Magnesium Interface Inc., Vancouver, B.C., canadá) e Polywax 500 5% (em peso) (disponível de Fischer-Tropsch Wax Products, Sugar Land, Texas) foi preparada através de aquecimento de 500 gramas da combinação a uma temperatura de IlO0C em um reci- piente fechado. A combinação foi periodicamente agitada em um período de 2 horas. Enquanto ainda quente, meios de moa- gem cerâmicos de 4 milímetros (Dynamic Ceramic, United King- dom) foram adicionados ao recipiente e rolados em um moinho de jarro até a combinação ter resfriado para temperatura am- biente.

Cinqüenta gramas da combinação de cloreto de mag- nésio 95% (em peso) / cera 5% (em peso) foi adicionada a 50 gramas de uma composição compreendendo cloreto de cálcio 10% (em peso) e óleo mineral 90% (em peso) . A pasta resultante foi lentamente adicionada em 2 litros de uma solução aquosa 0,5% (em peso) de alginato de sódio. Usando um agitador su- perior em 650 rpm, a pasta foi feita emulsão formando péro- las tendo um diâmetro entre cerca de 2 a 4 milímetros. As pérolas foram deixadas residir por aproximadamente 10 minu- tos no ambiente aquoso de alto cisalhamento para formar uma concha de alginato reticulada. Após 10 minutos as pérolas foram removidas e rinsadas com água.

Três gramas do veículo de liberação de calor mi- croencapsulado foram triturados na presença de 7,0 gramas de água para determinar a habilidade do veículo de liberação de calor microencapsulado gerar calor. A temperatura da água aumentou por aproximadamente 18°C indicando que o revesti- mento de cera protegeu o agente de aquecimento durante o processo de reticulação aquoso.

Exemplo 10

Neste exemplo, materiais de núcleo esféricos con- tendo um material solúvel em água foram encapsulasod com uma camada de proteção contra umidade. Estas amostras foram en- tão adicionadas a água de baixa condutividade e a condutivi- dade desta solução foi monitorada com o tempo para comparar o comportamento de partículas protegidas contra umidade e desprotegidas.

Para produzir o material de núcleo esférico inclu- indo uma camada de proteção contra umidade, 7,0 gramas de pérolas de aproximadamente 2 milímetros contendo 80% em peso de cera (disponível como Dritex C de Dritex International Limited, Essex, United Kingdom) e 20% em peso de sulfato de sódio (um material solúvel em água) foram formadas na se- guinte maneira. Cera Dritex C e sulfato de sódio foram fun- didos a 100°C em um pote de pressão. Um processo de peloti- zação padrão foi usado para formar as pérolas onde a compo- sição fundida foi espargida a partir de um bocal de fluido simples e as pérolas de 2 milímetros foram coletadas. Para formar a camada de proteção contra umidade, 7 gramas destas pérolas foram introduzidos em um becher de vidro. Usando um gotejador, 0,295 gramas de Pluracol GP-430, gue é um poliol, disponível de BASF Corporation (Wuandotte, Michigan) , foi adicionado ao becher de vidro. A mistura foi agitada a mão usando uma espátula por cerca de 5 minutos para revestir in- teiramente o material de nApós agitação da mistura, 0,314 gramas de Lupranate M20-S, que é um poliéter poliol disponí- vel de BASF Corporation (Wyandotte, Michigan) , foi adiciona- do à mistura usando um gotejador. A mistura, incluindo Lu- pranate, foi agitada à mão usando uma espátula por cerca de 15 minutos. A mistura foi então deixada curar em forno a 60°C por 15 minutos para formar a camada de proteção contra umidade sobre o material de núcleo esférico.

2,0 gramas de partículas de material de núcleo fo- ram adicionados a 120 gramas de água deionizada em um becher de 150 mililitros. A condutividade da água deionizada foi então medida como uma função de tempo usando um Orion model 135 Waterproof Conductivity/TDS/salinity/Temperature Meter (Fischer Scientific) . A condutividade da amostra controle (material de núcleo esférico sem qualquer revestimento de proteção contra umidade também foi analisado. Os resultados são mostrados na Figura 5.

Como mostrado na Figura 5, as partículas de mate- rial de núcleo com uma camada protetora têm uma taxa de au- mento de condutividade mais lenta sobre materiais não prote- gidos. É vantajoso ter-se uma baixa liberação de materiais sensíveis a água para assegurar proteção contra umidade do material de núcleo.

Exemplo 11

Neste exemplo, partículas de cloreto de cálcio a- nidro foram tratadas para proporcionar uma camada de prote- ção contra umidade sobre as mesmas. A habilidade das partí- culas de cloreto de cálcio incluindo a camada de proteção contra umidade de gerar calor após contato com água foi ana- lisada e comparada a uma amostra controle que incluiu partí- culas de cloreto de cálcio sem uma camada de proteção contra umidade.

Para proporcionar a camada de proteção contra umi- dade sobre as partículas de cloreto de cálcio, 250 gramas de cloreto de cálcio anidro com um tamanho de partícula de cer- ca de 2 milímetros (disponível de The Dow Chemical Company, Midland, Michigan) foram adicionados a um misturador-V, gi- rando em uma velocidade de 62 rpm e mantido em uma tempera- tura de 60°C. Rotação do misturador-V foi interrompida e um gotejador foi usado para adicionar 2,50 gramas de Pluracol GP 430, um poliol disponível de BASF Corporation (Wyandotte, Michigan) para formar uma mistura de cloreto de cálcio ani- dro e Pluracol GP 430. A mistura foi combinada no mistura- dor-V por aproximadamente um minuto. 0 misturador-V foi no- vãmente parado e 2,50 gramas de Lupranate M20-S, um poliéter poliol disponível de BASF Corporation (Wyandotte, Michigan) , foram adicionados. A mistura foi combinada por cerca de 10 minutos. Após combinação de mistura, cerca de 2,50 gramas de cera de carnaúba amarelo #1, disponível de Sigma-Aldrich Co. (St. Louis, Missouri) foram adicionados e o misturador nova- mente ligado. A temperatura da mistura no misturador foi au- mentada para 95°C. A combinação foi continuada por cerca de 15 minutos a 95°C. A combinação foi interrompida e a mistura foi deixada resfriar para temperatura ambiente.

Uma segunda adição de Pluracol GP 430, Lupranate M20-S, e cera de carnaúba amarelo #1 foi adicionada à mistu- ra combinada da mesma maneira como descrito acima. Adicio- nalmente, uma terceira adição de Pluracol GP 430 e Lupranate foi adicionada e combinada como descrito acima. Após combi- nação da mistura, a mesma foi deixada curar em forno a 60°C por 15 minutos. A mistura foi deixada resfriar e selada em um jarro. Após 24 horas, a cera de carnaúba amarelo #1 foi adicionada à mistura resfriada na maneira descrita acima e a mistura foi novamente resfriada para formar o veiculo de li- beração de calor microencapsulado incluindo uma camada de proteção contra umidade.

Quatro amostras das partículas de cloreto de cál- cio incluindo camada de proteção contra umidade foram então analisadas para sua habilidade para gerar calor após exposi- ção a água. Uma amostra controle (cloreto de cálcio) também foi testada para capacidades de geração de calor e comparada às quatro amostras de cloreto de cálcio tendo uma camada de proteção contra umidade.

Para analisar as amostras para geração de calor, 0,80 grama de cada amostra de cloreto de cálcio incluindo uma camada de proteção contra umidade foi adicionado a qua- tro frascos separados cada um contendo 7,0 gramas de água deionizada e 0,73 grama da amostra controle foi adicionado a um quinto frasco contendo 7,0 gramas de água deionizada. U- sando um termopar tipo J (comercialmente disponível de Omega Engineering, Inc., Stamford, Connecticut) e um explorador de dados, a temperatura das amostras foi medida sobre um perío- do de 180 segundos. Os quatro frascos contendo as amostras de veículo de liberação de calor microencapsulado incluindo uma camada de proteção contra umidade foram deixados perma- necer na água deionizada por 0,5 hora, 1,0 hora, 1,5 horas, e 2,0 horas, respectivamente, em cujo tempo as amostras fo- ram ativadas através de trituração das amostras manualmente usando um bastão de metal. A temperatura da água nos quatro frascos foi medida por um período de 180 segundos após tri- turação de amostras. Os resultados são mostrados na Figura 6.

Como mostrado na Figura 6, as amostras de veículos de liberação de calor microencapsulados incluindo uma camada de proteção contra umidade continuaram a produzir calor após encharcamento na água deionizada após duas horas. A amostra controle não tendo camada protetora, entretanto, produziu calor imediatamente com introdução em água mas somente por um curto período de tempo.

Exemplo 12

Neste exemplo, veículos de liberação de calor mi- croencapsulados incluindo uma camada de proteção contra umi- dade compreendendo várias quantidades de uma mistura de Sa- ran F-310 e metacrilato de poli metila foram produzidos. As amostras então foram avaliadas para propriedades de barreira de água através de encharcamento de amostras em uma solução de umedecimento em uma temperatura de aproximadamente 50°C, e então submetendo as amostras a um teste de calor.

Três níveis de camada de proteção contra umidade sobre os veículos de liberação de calor microencapsulados foram avaliados: (1) 17% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsulado); (2) 23% (em peso de veículo de li- beração de calor microencapsulado); e (3) 33% (em peso de veículo de liberação de calor microencapsulado). Para produ- zir a solução de Saran F-310 / metacrilato de polimetila pa- ra aplicação aos veículos de liberação de calor microencap- sulados para formação de camada de proteção contra umidade, 80 gramas de Saran F-310, disponível de Dow Chemical Company (Midland, Michigan) foram dissolvidos em 320 g de solução de metil etil cetona (MEK) 70% (em peso) e tolueno 30% (em pe- so) , e 20 gramas de metacrilato de polimetila foram dissol- vidos em 180 gramas de acetona. As soluções de Saran F-310 e metacrilato de polimetila então foram combinadas para produ- ção de uma solução compreendendo 20% (em peso) de sólidos onde 90% (em peso de sólidos) foram Saran F-310 e 10% (em peso de sólidos) foram metacrilato de polimetila (solução de tratamento).

Uma vez a solução de tratamento tenha sido produ- zida, os veículos de liberação de calor microencapsulados incluindo as desejadas quantidades de camada de proteção contra umidade foram produzidos. Primeiro, de modo a prover uma camada contínua de material de concha na "base" ou fundo dos veículos de liberação de calor microencapsulados, uma seringa de vidro foi usada para aplicar 1,5 gramas da solu- ção de tratamento a uma folha de filme Saran, que foi esti- rado sobre uma superfície plana (folha de metal de 17"x22"). A solução de tratamento foi deixada secar até atingir o es- tágio de pegajosa. A superfície de filme Saran foi marcada com círculos de aproximadamente três polegadas de diâmetro de modo a serem usados como um guia e para facilitar reves- timento uniforme do material de concha. Para o revestimento de 17% (em peso) , três gramas de veículos de liberação de calor microencapsulados como produzidos no exemplo 8 foram então colocados em uma caçarola de peso de alumínio e combi- nados com 1,5 gramas da solução de tratamento até as pérolas serem bem revestidas. Usando uma scoopula, as pérolas foram agitadas na solução até bem revestidas. As pérolas revesti- das foram então vertidas com a restante solução de tratamen- to sobre a camada de revestimento base sobre o filme Saran e deixadas secar completamente.

As amostras incluindo 23% (em peso) de camada de proteção contra umidade foram produzidas usando o processo descrito acima com a exceção de uso de 2,25 gramas da solu- ção de tratamento ao invés de 1,5 gramas de solução de tra- tamento .

Para produzir as amostras incluindo 33% (em peso) de material de concha, dois revestimentos bases foram produ- zidos usando o processo descrito acima, cada um compreenden- do 1,9 gramas de solução de tratamento. 0 primeiro revesti- mento base foi deixado secar antes de aplicação de segundo revestimento base. Três gramas das pérolas de alginato foram combinadas com 1,9 gramas de solução de tratamento na caça- rola de peso de alumínio. Os veículos de liberação de calor microencapsulados foram então vertidos sobre as camadas de revestimento base e deixadas secar para o estágio pegajoso. Adicionais 1,9 gramas de solução de tratamento foram aplica- dos sobre as pérolas de alginato revestivas e deixadas secar completamente.

Dezesseis amostras de cada quantidade de revesti- mento foram então analisadas para sua habilidade para gerar calor após ser imerso na solução de umedecimento e mantido em uma temperatura de 50°C para vários comprimentos de tempo variando de 0 a 14 dias. Para analisar as amostras, 3,0 gra- mas de cada amostra foram adicionados a um balão vazio. Uma solução umectante (7 gramas) compreendendo: 98% (em peso) água, 0,6% (em peso) laureth fosfato de potássio, 0,3% (em peso) glicerina, 0,3% (em peso) polisorbato 20, 0,2% (em pe- so) EDTA tetra - sódio, 0,2% (em peso) DMDM hidrantoina, 0,15% (em peso) metil parabeno, 0,07% (em peso) ácido máli- co, 0,001% (em peso) aloe barbadensis, e 0,001% (em peso) de acetato de tocoferila. Um termopar é então introduzido no balão para monitorar a temperatura. As pérolas amostras fo- ram então ativadas através de trituração manual de pérolas e o aumento de temperatura é medido. Os resultados para cada quantidade de revestimento foram feitos médias e mostrados na Figura 7.

Exemplo 13

Neste Exemplo, amostras de veículos de liberação de calor microencapsulados incluindo camadas protetoras de umidade não-poliméricas foram produzidas usando revestimento de prata sem eletricidade sobre veículos de liberação de ca- lor microencapsulados. As amostras foram então analisadas para sua habilidade para gera calor.

Para produzir as soluções de revestimento de prata sem eletricidade, uma solução sensibilizadora, uma solução redutora, e solução de revestimento de prata foram produzi- das. A solução sensibilizadora foi produzida pela adição de 4,8 gramas de HCL 22° Baume (Fischer Scientific Technical Grade) a 946 mililitros de água deionizada. 10 gramas de cloreto estanoso 98% (em peso), disponível de Sigma - Aldri- ch Co. (St. Louis, Missouri) foram então adicionados à solu- ção. Para produzir a solução redutora, 170 gramas de dextro- se foram dissolvidos em 946 mililitros de água deionizada. Para produzir a solução de revestimento de prata, 10 gramas de hidróxido de potássio foram dissolvidos em 3 litros de água deionizada. Uma vez dissolvidos, 50 mililitros de hi- dróxido de amônio foram adicionados à solução e então final- mente, 25 gramas de nitrato de prata foram adicionados du- rante agitação vigorosa usando um misturador agitador de 2- lâminas 3, misturando em cerca de 2000 revoluções por minuto (rpm). A agitação foi continuada até o precipitado marrom ter sido redissolvido. Água deionizada foi adicionada à mis- tura em uma quantidade para produzir um galão de solução de revestimento de prata.

Antes de revestimento de veículos de liberação de calor microencapsulados como descrito abaixo, os veículos foram analisados para determinação de sua habilidade geração de calor como medida no exemplo 12 acima.

Quinze gramas de veículos de liberação de calor mcrioencapsuladas como fabricados no Exemplo 8 foram coloca- dos em um jarro de um quarto, que foi então enchido três- quartos com solução sensibilizadora. O jarro foi então agi- tado virando o jarro extremidade-para-extremidade por cerca de 10 minutos. As pérolas foram então agitadas através de agitação manual por cerca de 10 minutos e inteiramente rin- sadas com água. As pérolas foram então transferidas para um jarro de um quarto enchido três-quartos com solução de re- vestimento de prata. Para o jarro de quarto, 24 mililitros de solução redutora foram adicionados e o jarro foi tampado e girado extremidade-para-extremidade por aproximadamente 5 minutos. A solução foi então vertida através de uma tela pa- ra tensionar as pérolas e as pérolas foram lavadas 3 a 5 ve- zes inteiramente com água deionizada. Este processo de re- vestimento de prata sem eletricidade foi repetido mais três vezes para produzir um revestimento de prata de quatro cama- das sobre as pérolas de alginato.

Três gramas de veículos de liberação de calor mi- croencapsulados foram analisados para sua habilidade para gerar calor após serem imersos na solução umectante de Exem- plo 12 e mantidos a 50°C. As pérolas foram testadas em in- tervalos de 4 horas, 8 horas, 24 horas, e 48 horas. Os re- sultados são mostrados na Figura 8.

Como mostrado na Figura 8, embora o processo de revestimento de prata sem eletricidade produza um veículo de liberação de calor microencapsulado incluindo uma camada protetora contra umidade, o processo de revestimento diminui grandemente a habilidade geração de calor das pérolas de al- ginato.

Exemplo 14

Neste exemplo, amostras de veículos de liberação de calor microencapsulados alginato revestidos em caçarola tendo três diferentes espessuras de revestimento foram pro- duzidos e analisados para resistência de partícula. Especi- ficamente, as amostras foram analisadas para determinar o ponto de ruptura ou o ponto no qual a força de ruptura é forte o suficiente para romper as partículas.

Quatro amostras de veículo de liberação de calor microencapsulado alginato revestido caçarola P7-A foram pro- duzidas através do uso de processo de Exemplo 12. Duas amos- tras de veiculo de liberação de calor microencapsulado algi- nato revestido caçarola P7-B foram produzidas usando o mesmo processo como usado para produzir as amostras P7-A com a ex- ceção de que 1,5 vezes a quantidade de revestimento foi usa- da para revestir o veiculo de liberação de calor microencap- sulado. Três amostras de veiculo de liberação de calor mi- croencapsulado alginato revestido caçarola P7-C foram produ- zidas usando o mesmo processo como usado para produzir as amostras P7-A com a exceção de que 2,5 vezes a quantidade de revestimento foi usada para revestir o veiculo de liberação de calor microencapsulado.

Para testar resistência de partícula, um TA Textu- re Analyzer (Software Version 1.22) (disponível de Texture Technologies Corporation, Scarsdale, New York) foi usado. Especificamente, uma partícula simples de cada amostra foi independentemente colocada sobre uma placa de policarbonato e foram feitas medições de força usando uma sonda plana de um quarto de polegada a uma polegada de diâmetro, movendo em uma taxa de cerca de 0,25 milímetros / segundo a cerca de 5,0 milímetros / segundo. Quando a carga de força foi apli- cada pela sonda, a partícula deformou até ela quebrar ou co- lapsar. Genericamente, a deformação da partícula continua até a força aplicada aumentar exponencialmente, indicando que a concha da partícula foi rompida. Como aqui usado, o "ponto de ruptura" é definido como a altura do primeiro pico nos gráficos em Figuras 9-11, indicando uma diminuição em resistência causada pela ruptura de concha exterior. Os re- sultados das medições são mostrados na Tabela 3 e Figuras 9- 11.

Tabela 3

<table>table see original document page 113</column></row><table>

Como mostrado na na Tabela 3 e Figuras 9-11, mais força foi requerida para triturar amostras de P7-C que amos- tras de P7-A ou P7-B. Adicionalmente, como mostrado em Figu- ras 9-11, amostras de P7-C não parecem deformar tanto quanto amostras de P7-A ou P7-B, como indicado pela inclinação mais acentuada da curva de força.

Exemplo 15

Neste exemplo, amostras de veiculo de liberação de calor microencapsuladas revestido com alginato foram produ- zidas e analisadas para resistência de partícula. Especifi- camente, as amostras foram analisadas para determinar o pon- to de ruptura ou o ponto no qual a força de ruptura é forte o suficiente para romper as partículas.

Seis amostras de vehículo de liberação de calor microencapsulado revestido com alginato P7-F foram produci- das usando o processo de Exemplo 12. Sete amostras de veícu- lo de liberação de calor microencapsulado revestido com al- ginato P7-G foram produzidas usando o mesmo processo para fabricação de amostras de P7-F com a exceção de que as amos- tras de P7-G foram encharcadas na solução umectante de Exem- plo 12 por 48 horas em uma temperatura de 50°C. Quatro amos- tras de veículo de liberação de calor microencapsulado foram produzidas usando o processo de Exemplo 8. As amostras P7-J foram então revestidas com Saran F310 usando o processo de

Exemplo 12 acima.

Para testar resistência de partícula, um TA Textu- re Analyzer (disponível de Texture Technologies, Scarsdale, New York)foi usado como descrito acima. Os resultados das medições são mostrados na Tabela 4 e Figuras 12-14.

Tabela 4

<table>table see original document page 114</column></row><table> <table>table see original document page 115</column></row><table>

Como mostrado na Tabela 4 e Figuras 12-14, mais

força foi requerida para triturar amostras de P7-F que amos- tras de P7-G ou P7-J. Adicionalmente, como mostrado em Figu- ra 13, após a concha exterior de amostras P7-G romperem, a força de compressão cai para quase zero, o que sugere que partículas de P7-G são ocas e não oferecem resistência após a concha externa ser rompida. Estes resultados são compara- dos às amostras de P7-F, que não foram encharcadas em solu- ção umectante. Uma vez a concha externa tenha rompido, a força de compressão cai nas amostras P7-F, mas forma plateau acima de zero. Esta resistência após a concha externa de a- mostras P7-F romper é atribuída à resistência da mistura de óleo de cloreto de magnésio anidro sendo forçada para fora da concha.

Exemplo 16

Neste exemplo, amostras de veículo de liberação de calor microencapsulado revestido com alginato compreendendo silica ou quitosano foram produzidas e analisadas para re- sistência de particula. Especificamente, as amostras foram analisadas para determinar o ponto de ruptura ou o ponto no qual a força de ruptura é forte o suficiente para romper as partículas.

Três amostras de veículo de liberação de calor mi- croencapsulado revestido com alginato P6-C foram produzidas usando o processo de Exemplo 12. Cinco amostras de vehículo de liberação de calor microencapsulado revestido com algina- to P6-D foram producidas usando o mesmo processo como para fabricação de amostras de P6-C com a exceção de que as amos- tras de Ρβ-D foram adicionalmente revestidas com uma solução aquosa 0,5% (em peso) de chitosano antes de secagem de péro- las para prover aperfeiçoada resistência de partícula. As amostras de Ρβ-D foram então rinsadas e deixadas secar ao ar. Três amostras de veículo de liberação de calor microen- capsulado revestidas com alginato P6-E foram produzidas u- sando o mesmo processo para fabricação de amostras de P6-C com a exceção de que as amostras de P6-E foram adicionalmen- te revestidas com sílica sublimada após secagem de pérolas para prover aperfeiçoada resistência de partícula. As amos- tras de P6-E foram revestidas com sílica Cabot M5 5% (em pe- so) e deixadas secarem ao ar e então roladas em jarro por aproximadamente 2 horas.

Para testar resistência, um TA Texture Analyzer (disponível de Texture Technologies, Scarsdale, New York) foi usado como descrito acima. Os resultados das medições são mostrados na Tabela 5 e Figuras 15-17. Tabela 5

<table>table see original document page 117</column></row><table>

Como mostrado na Tabela 5 e Figuras 15-17, mais força foi requerida para triturar amostras de P6-D e P6-E que amostras de P6-C. Como tal, parece que através de adição de adicionais camadas protetoreas de chitosano ou silicaas resistências de partícula das amostras são aumentadas.

Exemplo 17

Neste exemplo, um veículo de liberação de calor microencapsulado incluindo uma camada fugitiva foi produzi- do.

Para produzir o veículo de liberação de calor mi- croencapsulado, cloreto de cálcio (cerca de 20 micrometros em tamanho de partícula) foi introduzido em óleo mineral pa- ra formar uma composição de 25% (em peso) de cloreto de cál- cio / 75% (em peso) de óleo mineral que foi misturada intei- ramente e teve uma resultante viscosidade (25°C) de cerca de 300 centipoise. Esta composição foi introduzida em gotas a partir de um funil de separação em dois litros de solução de alginato de sódio (1% em peso em água deionizada, 300 centi- poise a 25°C) e deixada residir na solução por cerca de 30 minutos sob suficiente agitação para manter separadas as go- tas formadas com adição na solução de alginato de sódio. Maior parte das gotas da composição adicionada foram entre cerca de 4 milímetros em diâmetro e cerca de 6 milímetros em diâmetro. Após 30 minutos de tempo de residência as pérolas microencapsuladas formadas foram removidas da solução de al- ginato de sódio e rinsadas três vezes com água deionizada e lançadas em ar para secarem por toda noite em temperatura ambiente. Veículos de liberação de calor microencapsulados estáveis foram formados tendo um diâmetro de cerca de 4 a cerca de 6 milímetros.

Uma vez os veículos de liberação de calor microen- capsulados tenham sido formados, os veículos de liberação de calor microencapsulados foram circundados por uma camada de proteção contra umidade. Para produzir a camada de proteção contra umidade para circundar os veículos de liberação de calor microencapsulados, os veículos de liberação de calor microencapsulados foram colocados sobre uma caçarola reves- tida com Teflon e revestidos individualmente com uma solução de 30% (em peso) de Saran F-310 em metil etil cetona (MEK) usando uma pipeta. A MEK foi deixada evaporar deixando o filme Saran como uma camada de proteção contra umidade cir- cundando os veículos de liberação de calor microencapsulados para formar veículos de liberação de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido.

Uma solução de álcool polivinílico foi então usada para produzir uma camada fugitiva para circundar os veículos de liberação de calor microencapsulados substancialmente im- permeáveis a f uido. Para produzir a camada fugitiva, uma solução 20% (em peso) de álcool polivinílico foi prpearada através de agitação manual de 20 gramas de álcool poliviní- lico hidrolizado 87-89% (disponível de Sigma-Aldrich Co., St. Louis, Missouri) em 80 gramas de água deionizada tendo uma temperatura de 70°C. A solução de álcool polivinílico foi então aplicada usando uma pipeta aos veículos de libera- ção de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido. Dois revestimentos da solução de polivinila foram aplicados aos veículos de liberação de calor microencapsula- dos substancialmente impermeáveis a fluido. Os veículos de liberação de calor microencapsulados substancialmente imper- meáveis a fluido revestidos com solução de a'lcool poliviní- lico foram então secados em um forno em uma temperatura de 50°C por 1 hora para produção de veículos de liberação de calor microencapsulados incluindo a camada fugitiva.

Exemplo 18

Veículos de liberação de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido foram produzidos como no exemplo 17 acima. Uma solução de Ticacel HV foi então u- sada para produzir uma camada fugitiva para circundar os ve- ículos de liberação de calor microencapsulados substancial- mente impermeáveis a fluido. Para produzir a camada fugiti- va, uma solução 1% (em peso) de Ticacel HV foi preparada a- través de agitação manual de 1 grama de Ticacel HV pulveri- zado (comercialmente disponível de TIC Gum, Belcamp, Mar- yland) em 99 gramas de água deionizada em temperatura ambi- ente. A solução de Ticacel HV foi então aplicada usando uma pipeta aos veívulos de liberação de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido. Dois revestimentos da solução de Ticacel HV foram aplicados aos veículos de li- beração de calor microencapsulados substancialmente imperme- áveis a fluido. Os veículos de liberação de calor microen- capsulados substancialmente impermeáveis a fluido revestidos com a solução de Ticacel HV foram então secados em um forno em uma temperatura de 50°C por 1 hora para produzir os veí- culos de liberação de calor microencapsulados incluindo a camada fugitiva.

Exemplo 19

Neste exemplo, um veículo de liberação de calor microencapsulado incluindo uma camdada fugitiva foi produzi- do .

Veículos de liberação de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido foram produzidos como no Exemplo 17 acima. Uma solução de goma foi então usada pa- ra produzir uma camada fugitiva para circundar os veículos de liberação de calor microencapsulados substancialmente im- permeáveis a fluido. Para produzir a camada fugitiva, uma solução 10% (em peso) de Gum Arabic FT foi preparada através de agitação manual de 10 gramas de Gum Arabic FT (comercial- mente disponível de TIC Gum, Belcamp, Maryland) em 90 gramas de água deionizada em temperatura ambiente. A solução de Gum Arabic FT foi então aplicada usando uma pipeta aos veículos de liberação de calor microencapsulados substancialmente im- permeáveis a fluido. Para metade dos veículos de liberação de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido , dois revestimentos da solução de Gum Arabic FT fo- ram aplicados. À outra metade dos veículos de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeáveis a flui- do, quatro revestimentos da solução de Gum Arabic FT foram aplicados. Os veículos de liberação de calor microencapsula- do substancialmente impermeáveis a fluido revestidos com so- lução de Gum Arabic FT foram então secados em um forno em uma temperatura de 50°C por 1 hora para produzir os veículos de liberação de calor microencapsulados incluindo a camada fugitiva.

Exemplo 20

Veículos de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeáveis a fluido foram produzidos como no exemplo 17 acima.

Uma solução de amido foi então usada para produzir uma camada fugitiva para circundar os veículos de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeáveis a fluido. Para produzir a camada fugitiva, uma solução 30% (em peso) de amido PURE-COTE B-7 92 foi preparada através de agi- tação manual de 30 gramas de amido PURE-COTER B-7 92 (comer- cialmente disponível de Grain processing Corporation, Musca- tine, Iowa) em 70 gramas de água deionizada tendo uma tempe- ratura de 70°C. A solução de amido B-792 foi então aplicada usando uma pipeta aos veículos de liberação de calor micro- encapsulado substancialmente impermeáveis a fluido. Dois re- vestimentos da solução de amido B-7 92 foram aplicados aos veículos de liberação de calor microencapsulado substancial- mente impermeáveis a fluido. Os veículos de liberação de ca- lor microencapsulado substancialmente impermeáveis a fluido revestidos com solução de amido B-792 foram então secados em um forno em uma temperatura de 50°C por 1 hora para produzir ós veículos de liberação de calor microencapsulados incluin- do a camada fugitiva.

Exemplo 21

Neste exemplo, a concha fugitiva de Gum Arabic FT fabricada no exemplo 21 é removida do veículo de liberação de calor microencapsulado substancialmente impermeáveis a fluido.

Para remover a concha fugitiva, os veículos de li- beração de calor microencapsulados substancialmente imperme- áveis a fluido incluindo a concha fugitiva foram imersos em água deionizada em temperatura ambiente por 30 minutos. A concha fugitiva pareceu dissolver na água e o veiculo de li- beração de calor microencapsulado substancialmente impermeá- veis a fluido tornou-se visivelmente mais mole.

Exemplo 22

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular um óleo de fragrância de morango.

Para produzir o óleo de fragrância de morango en- capsulado, óleo de fragrância de morango (comercialmente disponível de Intercontinental Fragrances, Houston, Texas) foi utilizado para produzir uma combinação moída (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polega- da) de 10% (em peso) de cloreto de cálcio / 89% (em peso) de óleo mineral (disponível de Penreco, Dickinson, Texas) / 1% (em peso) de óleo de fragrância de morango em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução aquosa 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0, 05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As resultantes pérolas encapsuladas foram lançadas em uma tela e rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagida. As pérolas encap- suladas foram secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas encap- suladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de me- nos que 10 000 micrometros.

Exemplo 23

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular um álcool.

Etanol foi utilizado para produzir uma combinação moida (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada) de 10% (em peso) de cloreto de cálcio / 89% (em peso) de óleo mineral (disponível de Penreco, Dic- kinson, Texas / 1% (em peso) de etanol em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão.

Essencialmente toda a dispersão foi então adicio- nada em gotas a 200 gramas de uma solução aquosa 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo lauril sulfato de sódio 0,05% (em peso) em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma po- legada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 mi- nutos antes de serem removidas. As resultante pérolas encap- suladas foram lançadas sobre uma tela e rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas encapsuladas foram secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas encapsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 2 4

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular um óleo vegetal.

Para produzir o óleo vegetal encapsulado, óleo ve- getal de soja puro (comercialmente disponível como Roundy's vegetable oil de Roundy's, Milwaukee, Wisconsin) foi utili- zado para produzir uma combinação moída (1,5 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada) de clo- reto de cálcio 10% (em peso) / óleo vegetal 90% (em peso) em um moinho de atrito para formar uma dispersão. A dispersão (100 gramas) foi então adicionada em gotas a 2000 gramas de uma solução aquosa 0,5% (em peso) de alginato de sódio in- cluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um be- cher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicio- nadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As resultantes pérolas encapsuladas foram lança- das sobre uma tela e rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não-reagida. As pé- rolas encapsuladas foram secadas a 60°C por 24 horas. As pé- rolas encapsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâ- metro de menos que cerca de 10 000 micrometros.

Exemplo 25

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular le- vedura .

Para produzir a levedura encapsulada, 9 gramas de levedura (comercialmente disponível como levedura seca ativa Red Star, Milwaukee, Wisconsin) foram adicionados a 1 grama de combinação moída (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 90% (em peso) (disponível de Penre- co, Dickinson, Texas) em um moinho de atrito para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi então adicio- nada em gotas a 2000 gramas de uma solução aquosa 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de Iau- ril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especifica- mente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As resultantes pérolas encapsuladas foram lançadas sobre uma tela e rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de al- ginato não-reagida. As pérolas encapsuladas foram secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas encapsuladas secadas foram es- táveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 microme- tros .

Exemplo 2 6

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular três diferentes antioxidantes.

Os três tipos de antioxidantes que foram encapsu- lados incluíram: Ethanox 330 (disponível de Albemale Corpo- ration, Baton Rouge, Louisiana), ácido gálico, e gaiato de metila. Para encapsular Ethanox 330, Ethanox 330 foi utili- zado para produzir uma combinação moída (24 horas =com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada) de clo- reto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickinson, Texas) / Ethanox 330 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma disper- são. Essencialmente toda dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de só- dio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As resultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não- reagida. As pérolas encapsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas encapsuladas secadas foram estáveis e ti- veram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Para encapsular ácido gálico e gaiato de metila, o processo descrito acima para encapsulação de Ethanox 330 foi repetido para cada antioxidante com a exceção de substitui- ção de Ethanox 330 com ácido gálico ou gaiato de metila. Si- milar ao Ethanox 330 encapsulado acima, as pérolas encapsu- ladas contendo ácido gálico ou gaiato de metila, foram está- veis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 2 7

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular uma vitamina.

Vitamina C (comercialmente disponível de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri) foi utilizada para produ- zir uma combinação moída (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de penreco, Dickinson, Texas) / vitamina C 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmen- te toda a dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gra- mas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio in- cluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um be- cher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicio- nadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minutos antes de serrem removidas. As resultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deio- 10 nizada para lavar qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas encapsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas encapsuladas secadas tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 28

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular um agente corante.

O agente corante encapsulado foi amarelo 11 D&C LCW soúvel em óleo (disponível de Hilton Davis Chemical Com- pany, Cincinnati, Ohio). Para encapsular LCW D&C amarelo 11, LCW D&C amarelo 11 foi utilizado para produzir uma combina- ção moída (24 horas om meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickin- son, Texas) / LCW D&C amarelo 11 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residi- rem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As pé- rolas encapsuladas resultantes são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para la- var qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas en- capsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas en- capsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 2 9

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular vá- rios polímeros.

Dois tipos de polímeros, ácido poliacrílico (co- mercialmente disponível de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri) e polivinil butiral (disponível como Butvar B-74 de Solutia, Inc., St. Louis, Missouri), foram encapsulados. Para encapsular ácido poliacrílico, ácido poliacrílico foi utilizado para produzir uma combinação moída (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dicjinson, Texas) / ácido poliacrí- lico 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi então adicio- nada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfa- to de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma pole- gada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minu- tos antes de serem removidas. As resultantes pérolas encap- suladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de al- ginato não-reagida. As pérolas encapsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas encapsuladas secadas foram es- táveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 microme- tros .

Para encapsular polivinil butiral, o processo como descrito acima para encapsulação de ácido poli acrílico foi repetido com a exceção de substituição de ácido poli acríli- co com poli vinil butiral. Similar ao ácido poliacrílico en- capsulado acima, as pérolas encapsuladas contendo polivinil butiral foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 30

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular três diferentes sais solúveis em água.

Os três tipos de sais solúveis em água encapsula- dos foram: nitrato de zinco, nitrato de cobre e acetato de zinco (todos comercialmente disponíveis de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri). Para encapsular nitrato de zinco, nitrato de zinco foi utilizado para produzir uma combinação moída (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickin- son, Texas / nitrato de zinco 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residi- rem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As re- sultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para la- var qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas en- capsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas en- capsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Para encapsular nitrato de cobre e acetato de zin- co, o processo como descrito acima para encapsulação de ni- trato de zinco foi repetido para cada sal solúvel em água com a exceção de substituição de nitrato de zinco com nitra- to de cobre ou acetato de zinco. Similar ao nitrato de zinco encapsulado acima, as pérolas encapsuladas contendo o nitra- to de cobre ou acetato de zinco foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 31

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular carbonato de cálcio.

Para encapsular carbonato de cálcio, carbonato de cálcio (comercialmente disponível de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri) foi utilizado para produzir uma combi- nação moida (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickin- son, Texas / carbonato de cálcio 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residi- rem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As re- sultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para Ia- var qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas en- capsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas en- capsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 32

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular dois metais diferentes.

Os metais que foram encapsulados foram ferro e prata (cada um comercialmente disponível de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri). Para encapsular ferro, ferro foi utilizado para produzir uma combinação moida (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickinson, Texas / ferro 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma disper- são. Essencialmente toda a dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de só- dio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As resultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não- reagida. As pérolas encapsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas encapsuladas secadas foram estáveis e ti- veram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Para encapsular prata, o processo como descrito acima para encapsulação de ferro foi repetido com a exceção de substituição de ferro com prata. Similar ao ferro encap- sulado acima, as pérolas encapsuladas contendo prata foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 microme- tros.

Exemplo 33

Neste exemplo, o processo de encapsulação com al- ginato da presente exposição foi usado para encapsular Mara- thon 150, que é um piastificante comercialmente disponível.

Para encapsular Marathon 150, Marathon 150 (dispo- nível de Marathon Ashland Petroleum LLC, Garyville, Louisia- na) foi utilizado para produzir uma combinação moída (24 ho- ras com meios de tríturação de zircônio de um quarto de po- legada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickinson, Texas / Ma- rathon 150 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para for- mar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em pe- so) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamen- te, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As resultantes pérolas en- capsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar gualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas encapsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas encapsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 34

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular vá- rios ácidos.

Os ácidos que foram encapsulados incluíram: ácido bórico, ácido cítrico, ácido succínico, ácido salicílico, e ácido benzóico (todos comercialmente disponíveis de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri). Para encapsular ácido bó- rico, ácido bórico foi utilizado para produzir uma combina- ção moída (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickin- son, Texas / ácido bórico 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dis- persão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma so- lução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residi- rem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As re- sultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para la- var qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas en- capsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas en- capsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Para encapsular os outros quatro ácidos, o proces- so como descrito acima para encapsulação de ácido bórico foi repetido para cada um dos outros quatro ácidos com a exceção de substituição de ácido bórico com um dos outros quatro á- cidos. Similar ao nitrato de zinco encapsulado acima, as pé- rolas encapsuladas contendo o nitrato de cobre ou acetato de zinco foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 35

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular hi- dróxido de amônio.

Para encapsular hidróxido de amônio, hidróxido de amônio (comercialmente disponível de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri) foi utilizado para produzir uma combi- nação moida (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickin- son, Texas / hidróxido de amônio 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residi- rem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As re- sultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para Ia- var qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas en- capsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas en- capsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 3 6

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular vá- rios pigmentos.

Três tipos de pigmentos, dióxido de titânio (co- mercialmente disponível de DuPont Co., Edge Moor, Delaware) , óxido de zinco (comercialmente disponível de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri), e óxido de magnésio (comercial- mente disponível de sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missou- ri), foram encapsulados. Para encapsular dióxido de titânio, dióxido de titânio foi utilizado para produzir uma combina- ção moída (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (disponível de Penreco, Dickin- son, Texas / dióxido de titânio 1% (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residi- rem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As re- sultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para Ia- var qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas en- capsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas en- capsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Para encapsular óxido de zinco ou óxido de magné- sio, o processo como descrito acima para encapsulação de di- óxido de titânio foi repetido com a exceção de substituição de dióxido de titânio com óxido de zinco ou óxido de magné- sio. Similar ao dióxido de titânio encapsulado acima, as pé- rolas encapsuladas contendo o óxido de zinco ou óxido de magnésio foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Exemplo 37

Neste exemplo, o processo de microencapsulação com alginato da presente exposição foi usado para encapsular vá- rios combustíveis.

Três tipos de combustíveis, tolueno (comercilamen- te disponível de Hawkins Chemical, Minneapolis, Minnesota), heptano (comercialmente disponível de Hawkins Chemical, Min- neapolis, Minnesota), e nafta (comercialmente disponível de Phipps Products Corporation, Boston, Massachusetts) , foram encapsulados. Para encapsular tolueno, tolueno foi utilizado para produzir uma combinação moída (24 horas com meios de trituração de zircônio de um quarto de polegada ) de cloreto de cálcio 10% (em peso) / óleo mineral 89% (em peso) (dispo- nível de Penreco, Dickinson, Texas / toluenopeso) em um jar- ro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi então adicionada em gotas a 200 gramas de uma solução 0,5% (em peso) de alginato de sódio incluindo 0,05% (em peso) de lauril sulfato de sódio em um becher de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao ombro de um vórtice de uma polegada de diâmetro e deixadas residirem por cerca de 20 minutos antes de serem removidas. As resultantes pérolas encapsuladas são lançadas sobre uma tela para serem rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não-reagida. As pérolas encapsuladas são secadas a 60°C por 24 horas. As pérolas en- capsuladas secadas foram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10 000 micrometros.

Para encapsular o heptano ou naftadescrito acima para encapsulação de tolueno foi repetido com a exceção de substituição de tolueno com heptano ou nafta. Similar ao to- lueno encapsulado acima, as pérolas encapsuladas contendo heptano ou nafta foram estáveis e tiveram um diâmetro de me- nos que 10 000 micrometros.

Exemplo 38

Neste exemplo, um lenço úmido de auto - aquecimen- to incluindo veículos de liberação de calor microencapsula- dos foi produzido de acordo.com a presente exposição. 0 au- mento de temperatura no lenço úmido com ativação dos conteú- dos dos veículos de liberação de calor microencapsulados foi então analisada.

Para produzir o lenço úmido de auto - aquecimento, duas camadas de uma folha base de co-forma, cada uma fabri- cada de fibras de polipropileno 30% (em peso) e fibras de polpa de madeira 70% (em peso) e tendo um peso base de 30 gramas por metro quadrado, foram seladas juntas termicamente sobre três lados para formação de uma bolsa (2" χ 2"). Veí- culos de liberação de calor microencapsulados foram fabrica- dos através de primeiro produção de veículos de liberação de calor microencapsulados de acordo com um processo descrito acima e então 2,24 gramas dos veículos de liberação de calor microencapsulados foram colocados dentro da bolsa e o quarto lado da bolsa foi termicamente selado para formar um lenço.

Para produzir os veículos de liberação de calor microencapsulados, cloreto de magnésio anidro (cerca de 20 micrometros em diâmetro) foi introduzido em óleo mineral pa- ra formar uma composição de cloreto de magnésio 25% (em pe- so) / óleo mineral 75% (em peso) que foi inteiramente mistu- rada e teve uma resultante viscosidade (25°C) de cerca de 300 centipoise. Esta composição foi introduzida em gotas a partir de um funil de separação em dois litros de uma solu- ção de alginato de sódio (1% em peso em água deionizada, 300 centipoise a 25°C) e deixada residir na solução por cerca de 30 minutos sob suficiente agitação para manter separadas as gotas formadas com adição na solução de alginato de sódio. Maior parte das gotas da composição adicionada foram de cer- ca de 3 milímetros em diâmetro. Após 30 minutos de tempo de residência as pérolas microencapsuladas formadas foram remo- vidas da solução de alginato de sódio e rinsadas três vezes com água deionizada e lançadas para secar ao ar em tempera- tura ambiente por toda noite. Veículos de liberação de calor microencapsulados foram formados tendo um diâmetro de cerca de 3 milímetros.

O lenço contendo os veículos de liberação de calor microencapsulados foi então umedecido com 0,7 grama de solu- ção umectante usando uma garrafa de espargimento. A solução umectante compreendeu os seguintes componentes: cerca de 98,18% (em peso) de água; cerca de 0,6% (em peso) de laureth fosfato de potássio; cerca de 0,30% (em peso) de glicerina; cerca de 0,30% (em peso) de polisorbato 20; cerca de 0,20% (em peso) de tetrasódio EDTA; cerca de 0,20% (em peso) de DMDM hidrantoína; cerca de 0,15% (em peso) de metil parabe- no; cerca de 0,07% (em peso) de ácido málico; cerca de 0, 001% (em peso) de aloe barbadensis; e cerca de 0,001% (em peso) de acetato de tocoferila.

Uma vez o lenço úmido tenha sido produzido, a tem- peratura do lenço úmido foi medida dobrando o lenço no meio e inserindo um termopar Type K (disponível de VWR Internati- onal, West Chester, Pennsylvania) no centro do lenço dobra- do. O lenço foi então introduzido em uma bolsa de polietile- no padrão, que foi então colocada sobre seis camadas de pa- pel toalha (comercialmente disponível como Scott Brand, Kim- berly - Clark Worldwide, Inc., Neenah, Wisconsin). A tempe- ratura do lenço foi medida ser 29,9°C.

Os veículos de liberação de calor microencapsula- dos foram então partidos usando um pistilo Coorstek 60314 (disponível de CoorsTek, Golden, Colorado). As conchas par- tidas dos veículos de liberação de calor microencapsulados permaneceram dentro do lenço. Quando os veículos de libera- ção de calor microencapsulados foram triturados e seus con- teúdos expostos à solução umectante, o lenço úmido começou a esquentar. 0 aquecimento do lenço úmido foi analisado atra- vés do uso de um termômetro digital (disponível de VWR In- ternational, West Chester, Pennsylvania), que anotou em um intervalo de 3 segundos. A temperatura foi anotada por 90 segundos, partindo do momento em que os veículos de libera- ção de calor microencapsulados foram triturados. A tempera- tura do lenço úmido aumentou para uma temperatura de 41,2°C.

Exemplo 39

Neste exemplo, amostras de veículos de liberação de calor microencapsulados revestidos em caçarola tendo ca- madas de concha fugitiva fabricadas de vários materiais fo- ram produzidos e analisados para resistência de partícula. Amostras controles de vehículos de liberação de calor micro- encapsulados alginato revetidos em caçarola sem camadas de concha fugitivas também foram produzidos e analisados para resistência de partícula.

Nove amostras controles de veículo de liberação de calor microencapsulado alginat revestido caçarola 49-1 sem camadas de concha fugitivas foram produzidas usando o pro- cesso de Exemplo 12 . Nove amostras de veículo de liberação de calor microencapsulado alginato revestido caçarola 49-2 tendo uma camada de concha fugitiva fabricada de Tricacel HV (comercialmente disponível de TIC Gum, Belcamp, Maryland) foram produzidas usando o processo de exemplo 18. Seis amos- tras de vehículo de liberação de calor microencapsulado al- ginato revestido caçarola 4 9-4 tendo uma camada de concha fugitiva fabricada de amido PURE-COTE B-792 (comercialmente disponível de Grain Processing Corporation, Muscatine, Iowa) foram produzidas usando o processo de exemplo 20. Nove amos- tras de veículos de liberação de calor microencapsulado al- ginato revestido caçarola 4 9-5 tendo uma camada de concha fugitiva fabricada de álcool polivinílico (comercialmente disponível de Sigma - Aldrich Co., St. Louis, Missouri) fo- ram produzidas usando o processo de exemplo 17. Sete amos- tras de veículo de liberação de calor microencapsulado algi- nato revestido caçarola 4 9-3 tendo uma camada de concha fu- gitiva fabricada de Gum Arabic FT (comercialmente disponível de TIC Gum, Belcamp, Maryland) foram produzidas usando o processo de Exemplo 19. Oito amostras de veículo de libera- ção de calor microencapsulado alginato revestido caçarola 4 9-6 tendo uma camada de concha fugitiva fabricada de Gum Arabic FT foram produzidas usando o mesmo processo como usa- do para produzir as amostras 49-3 exceto que quatro revesti- mentos de Gum Arabic FT foram aplicados. Cinco amostras de vehiculo de liberação de calor microencapsulado alginato re- vestido caçarola 49-7 tendo uma camada de concha fugitiva fabricada de Gum Arabic FT foram producidas usando o mesmo processo como usado para produzir as amostras 49-3 e então a Gum Arabic FT foi removida usando o processo como mostrado no exemplo 21.

Para testar resistência de partícula, um TA Textu- re Analyzer (Software Version 1.22) (disponível de Texture Technologies Corporation, Scarsdale, New York) foi usado. Especificamente uma partícula simples de cada amostra foi independentemente colocada sobre uma palca de policarbonato e medições de força foram feitas usando uma sonda plana de diâmetro de um quarto de polegada a uma polegada, movendo em uma taxa de cerca de 0,25 milímetro / segundo a cerca de 5,0 milímetros / segundo. Quando a carga de força foi aplicada pela sonda, a partícula deformou até quebrar ou colapsar. Genericamente, a deformação da partícula continua até a for- ça aplicada aumentar exponencialmente, indicando que a con- cha da partícula foi rompida. Os resultados das medições fo- ram feitos médias para cada tipo de amostra e são mostrados na Tabela 6 e Figuras 18-24.

Tabela 6

<table>table see original document page 143</column></row><table> <table>table see original document page 144</column></row><table>

Como mostrado na Tabela 6 e Figuras 18-24, em mé- dia, mais força foi requerida para triturar amostras de 49- 2, 49-4, e 49-5 que amostras de 49-1. Especificamente, as amostras 4 9-2, que tiveram uma camada de concha fugitiva fa- bricada de Ticacel HV Powder, necessitaram da força mais al- ta para ruptura, indicando que Ticacel HV Powder provê a mais alta proteção entre os materiais no exemplo contra rup- tura. As amostras 49-4 e 49-5, que têm camadas fugitivas fa- bricadas de amido e álcool polivinilico, respectivamente, também proporcionam aperfeiçoada proteção contra ruptura. As amostras tendo camadas de concha fugitivas fabricadas de Gum Arabic FT foram mais facilmente rompidas.

Adicionalmente, como mostrado em Figuras 18-24, amostras de 49-2, 49-4, e 49-5 não parecem deformar tanto quanto amostras de 49-1, 49-3, e 49-6, como indicado pela inclinação íngreme das curvas de força.

Exemplo 40

Neste exemplo, o biocida, poli hexametileno bigua- nida, foi avaliado em temperaturas elevadas para determinar sua eficácia.

Este exemplo utilizou tubos de 1,5 mililitros con- tendo 1 mililitro de combinação de solução salina tamponada com fosfato (pH 7,2) e sujeira de albumina de soro bovino 5% (peso / volume). Os tubos foram colocados em blocos de aque- cimento elétrico fixados para 22°C, 30°C, 40°C e 50°C, res- pectivamente. Os tubos permaneceram nos blocos de aquecimen- to elétrico por aproximadamente 10 minutos.

Após 10 minutos, poli hexametileno biguanida ativa 0,005% (em peso) (comercialmente disponível como Cosmocil CQ de Arch Biocides, Inc., United Kingdom) foi adicionado a dois tubos em cada nível de temperatura. Tubos duplicatas sem PHMB em cada temperatura também foram fabricados.

Os tubos foram então feito vórtice e Staphilococ- cus aureus resistente a meticilina (aproximadamente 1x10"5 unidades de formação de colônia (CFU)) foram adicionados a cada tubo. Todos os tubos foram então colocados de volta nos blocos de aquecimento em suas respectivas temperaturas.

Seguindo 10 minutos de tempo de contato, 0,1 mili- litro de cada amostra foi transferido para 0,9 mililitro de caldo letheen para neutralizar a atividade PHMB. As amostras letheen foram então revestidas em duplicata sobre placas de agar Tryptic Soy usando um revestidos espiral WASP2 (comer- cialmente disponível de Don Whitley Scientific, Ltd., York- shire, United Kingdom). As placas foram invertidas e incuba- das a 37 ± 2°C por 48 horas.

Após 48 horas, as placas foram avaliadas usando uma contagem de placa total para determinar a eficácia bio- cida de cada amostra. Os resultados são mostrados na Tabela 7. Tabela 7

<table>table see original document page 146</column></row><table>

Como mostrado na Tabela 7, maior eficácia do PHMB ativa 0,005% (em peso) foi observada quando a temperatura aumentou. Especificamente, uma difereça Iogi0 maior que 1,4 em eficácia foi observada entre experimentos conduzidos a 22°C comparado àqueles conduzidos a 50°C.

Exemplo 41

Neste exemplo, cloreto de magnésio foi avaliado para sua habilidade de aumentar a eficácia biocida quando usado em combinação com o biocida, poli hexametileno bigua- nida.

Um tubo de 1,5 mililitros foi preparado usando cloreto de magnésio em água.

Duas amostras controles também foram preparadas.

Uma amostra controle foi enchida com 0,850 mililitro de clo- reto de magnésio. Uma segunda amostra controle foi preparada através de introdução de 0,850 mililitro de água estéril.

Um agente biocida, poli hexametileno biguanida (PHMB), que tem uma concentração final de 0,00025% foi então introduzido em um tubo compreendendo cloreto de magnésio e água a um tubo controle contendo somente água. Os tubos fo- ram então feitos vórtice até um aumento em temperatura ser observado.

0,05 mililitro de cultura de 1x10^7 CFU/mililitro de Staphylococcus aureus foi adicionado a cada tubo. Após 15 minutos de tempo de contato, 0,1 mililitro de cada tubo foi transferido em 0,9 mililitro de caldo letheen. Ao caldo, 10 miligramas / mililitro de tiossulfato de sódio também foram adicionados. Os tubos foram novamente feitos vórtice. Após formação de vórtice, 0,1 mililitro de cada tubo foi revesti- do sobre placas de agar Tryptic Soy. As placas foram então invertidas e incubadas a 37°C por 24 horas. Uma placa con- trole inoculum também foi revestida para determinar a con- centração do inoculum.

Após 24 horas, as placas foram avaliadas usando uma contagem de placa total para determinar a eficácia bio- cida de cada amostra. Os resultados são mostrados nhá Tabela 8.

Tabela 8

<table>table see original document page 147</column></row><table> Como mostrado na Tabela 8, o tubo compreendendo cloreto de magnésio em combinação com PHMB inibiu Staphylo- coccus aureus melhor que os outros tubos.

Quando introduzindo elementos da presente exposi- ção ou suas realizações preferidas, os artigos "um", "uma", "o" e "dito" são pretendidos significarem que existe um ou mais dos elementos. Os termos "compreendendo", "incluindo" e "tendo" são pretendidos serem inclusivos e significam que podem existir elementos adicionais outros que não os elemen- tos listados.

Na medida em que várias mudanças podem ser feitas nas construções acima sem se fugir do escopo da exposição, é pretendido que toda matéria contida na descrição acima ou mostrada nos desenhos acompanhantes deve ser interpretada como ilustrativa e não em um sentido limitante.

Claims

1. Veiculo de liberação microencapsulado, CARACTERIZADO pelo fato de compreender uma composição de nú- cleo circundada por uma camada de encapsulação, a composição de núcleo compreendendo um material matriz liquido, um ati- vador de encapsulação, e um agente refrigerante, o agente refrigerante sendo envolto por um material de cera hidrofó- bico, e onde o veiculo de liberação microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 microme- tros.

2. Veiculo de liberação microencapsulado, de acor- do com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada de encapsulação tem uma espessura de cerca de 0,1 mi- crometro a cerca de 500 micrometros.

3. Veiculo de liberação microencapsulado, de acor- do com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material matriz é selecionado do grupo consistindo em óleo mineral, miristato de isopropila, silicones, copolimeros de bloco, ceras, manteigas, óleos exóticos, dimeticona, géis termo-iônicos, óleos de plantas, óleos de animais, e suas combinações.

4. Veiculo de liberação microencapsulado, de acor- do com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente refrigerante é selecionado do grupo consistindo em nitrato de amônio, cloreto de sódio, cloreto de potássio, xilitol, hidróxido de bário, óxido de bário, sulfato de po- tássio magnésio, sulfato de alumínio potássio, borato de só- dio, fosfato de sódio, e suas combinações.

5. Veiculo de liberação microencapsulado, de acor- do com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição de núcleo ainda compreende um tensoativo.

6. Veiculo de liberação microencapsulado, de acor- do com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o aqente refriqerante está presente em um tamanho de partícula de cerca de 0,05 micrometro a cerca de 4000 micrometros.

7. Veículo de liberação microencapsulado substan- cialmente impermeável a fluido, CARACTERIZADO pelo fato de compreender uma composição de núcleo, uma camada de encapsu- lação circundando a composição de núcleo, e uma camada pro- tetora de umidade circundando a camada de encapsulação, onde a composição de núcleo compreende um material matriz líqui- do, um ativador de encapsulação, e um agente refrigerante, o agente refrigerante sendo envolto por um material de cera hidrofóbico, e onde o veículo de liberação microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 micrometros.

8. Veículo de liberação microencapsulado substan- cialmente impermeável a fluido, CARACTERIZADO pelo fato de compreender uma composição de núcleo, uma camada de encapsu- lação circundando a composição de núcleo, uma camada prote- tora de umidade circundando a camada de encapsulação, e uma camada fugitiva circundando a camada de proteção de umidade, onde a composição de núcleo compreende um material matriz líquida, uma ativador de encapsulação, e um agente refrige- rante, o agente refrigerante sendo envolto por um material de cera hidrofóbico, e onde o veículo de liberação microen- capsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5000 micrometros.

9. Veiculo de liberação microencapsulado, de acor- do com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de cera hidrofóbico é selecionado do grupo consis- tindo em triestearato de glicerila, diestearato de gliceri- la, cera de canola, óleo de canola, flocos de óleo de semen- te de algodão hidrogenado, flocos de óleo de soja hidrogena- do, cera de mamona, cera de semente de colza, cera de abe- lha, cera de carnaúba, cera de candelilla, micro cera, poli- etileno, polipropileno, epóxis, álcoois de cadeia longa, és- teres de cadeia longa, ácidos graxos de cadeia longa, óleos de animais e plantas hidrogenados, ceras microcristalinas, estearatos de metais, ácidos graxos de metais, e suas combi- nações.

10. Produto, CARACTERIZADO pelo fato de compreen- der o veiculo de liberação microencapsulado conforme defini- do na reivindicação 1, em que o produto é selecionado do grupo consistindo em produtos de limpeza, capas, fitas usa- das em volta da cabeça, punhos de camisa, almofadas de capa- cete, produtos de cuidado pessoal, limpadores, loções, emul- sões, óleos, pomadas, unguento, e bálsamos.