BRPI0709484A2 - composição de resina epóxi para material composto de fibra reforçada e painel imprensado colméia - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçãO DE RESINA EPóXI PARA MATERIAL COMPOSTO DE FIBRA REFORçADA PAINEL IMPRENSADO COLMéIA. Uma composição de resina de epóxi é provida para materiais compostos de fibra reforçada, que servem como composição de resina matriz para uso em um pré- impregnado auto-adesivo para uma chapa face de um painel do tipo colméia. A composição da resina epóxi possibilita o aumento da auto-adesividade do pré- impregnado, enquanto aperfeiçoa a utilidade e qualidade da aparência do pré- impregnado. A composição da resina epóxi é caracterizada por conter: uma resina epóxi (A) que se encontra em um estado líquido em temperatura ambiente; uma resina termoplástica (B) que se dissolve na resina epóxi (A) em uma temperatura não inferior à 90<198>C; partículas de enzima termo-ajustada (C) que não se dissolvem completamente na resina epóxi (A) em uma temperatura inferior à 90<198>C e tendo um ponto de suavidade não inferior à 120<198>C; e um agente de cura (D).
Description
"COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DE FIBRAREFORÇADA E PAINEL IMPRENSADO COLMÉIA"
A presente invenção refere-se a uma composição de resina epóxi para materiaiscompostos de fibra reforçada, e mais especificamente, relatando u macomposição de resina epóxi para uso em um auto adesivo pré-impregnado parauma chapa face de um painel do tipo colméia. Os materiais compostos de fibrareforçada contendo um a composição de resina epóxi servindo como uma resinamatriz tem sido amplamente usados para aeronaves, automóveis, e aplicaçõesindustriais por suas superior propriedade mecânica, dente outras.
Especialmente, como estruturas e material interior para aeronaves, daperspectiva de atingir o mais leve peso, há mais casos onde os materiaiscompostos de fibra reforçada são usados como chapas face de painéis tipocolméia. Convencionalmente, um painel colméia é produzido na estão chamadaco-moldagem de cura no qual u m agente adesivo tipo-película é colocado emambos os lados de um núcleo colméia, um pré-impregnado (material de resinacomposta de fibra não curada) servindo como chapa base por ser laminada emambos os lados do núcleo colméia, e a cura de uma resina constituindo o pré-impregnado θ adesão entre a chapa face e o núcleo colméia sendo realizadasimultaneamente. Entretanto, no sentido de obter-se um painel colméia maisleve e para reduzir o custo de moldagem, a então chamada técnica de auto-adesão para diretamente ligar um núcleo colméia e um pré-impregnado tem sidorequerido. Entretanto, uma vez que a auto-adesão de um pré-impregnado éassociada com viscosidade e resistência da resina, dependendo de como elasserão ajustadas, a porosidade (parte irregular na superfície do laminado pré-impregnado em um núcleo colméia poderá ocorrer, ou a pegajosidade eimpregnação de um pré-impregnado poderá ser prejudicada, resultando emperda de produtividade. Assim sendo, tem sido uma árdua tarefa aumentar aauto-adesividade. Para aperfeiçoar a auto-adesão de um pré-impregnado, seráimportante formar um filete pelo umedecimento de uma superfície ligada entre onúcleo colméia e o pré-impregnado com uma resina pré-impregnada durante acura térmica, então chamado de filete de formação, para obter uma favorávelforma e resistência do filete. O filete é formado pela resina em um estado deinclinação ou ascensão do pré-impregnado em uma direção densa do núcleocolméia ao longo de uma parede da colméia. A forma do filete estáprofundamente associada à viscosidade da resina. Se o nível de inclinação ouascensão for muito grande, a porosidade será mais provável de ser formada,resultando em uma parte irregular na superfície. Se a viscosidade for muito alta,5 a pegajosidade (adesão) e impregnação (flexibilidade) serão prejudicadas. Emadição, a rigidez do filete será afetada pela alta resistência de uma resinaconstituindo um pré-impregnado. A Patente Documento 1 propõe um pré-impregnado auto-adesivo tendo uma composição de resina matriz incluindo umaresina termo-ajustada, um agente de controle de viscosidade feito de uma resinatermoplástica que se dissolve na resina termo-ajustada, partículas de resinatermoplásticas que não são dissolvidas na resina termo-ajustada, e uma agentede cura. Igualmente, a Patente Documento 2 propõe um material impregnadonão tecido tendo uma composição de resina matriz incluindo partículas de resinatermoplástica e um composto de resina termo-ajustada contendo uma resinatermoplástica. Entretanto, nesses impregnados auto-adesivos, apesar dascaracterísticas de viscosidade de uma composição de resina ser aperfeiçoada ea forma do filete ser modificada, há um problema que a pegajosidade e aflexibilidade , que são importantes características no trabalho de manuseamentodo pré-impregnado, são pobres, além do problema de os pré-impregnados seminferiores em porosidade. Assim sendo, o proposto pré-impregnado auto-adesivoacima mencionado tem u m problema que a qualidade de aparência e detrabalho do mesmo não tem suficiente nível, apesar da adesão do mesmo tenhasido aperfeiçoada em alguma amplitude.
Patente Documento 1: Patente Japonesa Publicação No. 2005-506394Patente Documento 2: Patente Japonesa No. 3661194
Um objetivo da presente invenção é prover uma composição de resina epóxipara materiais compostos de fibra reforçada, que sen/e como uma composiçãode resina matriz para uso em um pré-impregnado auto-adesivo para uma chapaface de um painel tipo colméia. A composição de resina de epóxi possibilitaaumentar a auto-adesão do pré-impregnado, aperfeiçoando a qualidade deaparência e praticabilidade do pré-impregnado. A composição de resina de epóxida presente invenção para materiais compostos de fibra reforçada que alcança oobjetivo acima é caracterizado por conter: uma resina epóxi (A) que se encontraem um estado líquido em temperatura ambiente; uma resina termoplástica (B)que se dissolve na resina epóxi (A) em uma temperatura náo inferior à 90° C;partículas de resina termo-ajustada (C) que não completamente se dissolvem naresina epóxi (A) em uma temperatura inferior à 90° C e tem um ponto desuavização não inferior à 120° C; e um agente de cura (D). A composição daresina de epóxi da presente invenção para materiais compostos de fibrareforçada pe principalmente composto da resina epóxi (A) que está em umestado líquido em temperatura ambiente e a resina termoplástica (B) que sedissolve na resina epóxi (A) em uma temperatura não inferior à 90° C. De acordocom isso, a resina termoplástica (B) se dissolve na resina epóxi (A) facilmente euniformemente. Assim sendo, as propriedades de impregnação da mesma parauma fibra reforçada para um pré-impregnado poderão ser aperfeiçoadas. Alémdisso, as partículas resina pré-ajustada (A) que não se dissolvem completamentena resina epóxi (A) em uma temperatura inferior à 90° C e tendo um ponto desuavidade em não menos do que 120° C são adicionadas a estes principaiscomponentes. De acordo com isso, as partículas de resina termo-ajustada (C)não são dissolvidas na resina epóxi (A) antes da temperatura da resina se tornaralta em um processo de cura. Assim sendo, em processo de cura aquecida ou àcalor no qual o pré-impregnado é laminado em um núcleo colméia e aquecido para cura, será possível ajustar o procedimento de viscosidade associado com atemperatura elevada da composição de resina, e assim prevenido um aumentoda porosidade da superfície causada por uma quantidade excessiva dacomposição da resina fluindo à um filete. Além disso, antes do processo de curaaquecido, excelente utilidade poderá ser adquirida pela melhoria dapegajosidade e flexibilidade. A composição de resina epóxi da presente invençãopara materiais compostos de fibra-reforçada é principalmente composta deresina epóxi (A) que se encontra em um estado líquido em temperatura ambientee a resina termoplástica (B) que se dissolve na resina epóxi (A) em umatemperatura não inferior à 90° C. Quando a resina epóxi (A) se encontra em umestado líquido ou em um estado sólido, será difícil de dissolver completamentea resina termoplástica (B). Quanto às propriedades da resina epóxi (A), aviscosidade à 25° C é preferivelmente de 1 à 100 fios de equilíbrio ouestabilidade, e mais preferivelmente de 5 à 50 fios de equilíbrio. A viscosidade à25° C é uma valor medido usando um viscômetro rotativo do tipo-BH. Para sermais específico, uma lata contendo uma resina epóxi é colocada em umabanheira termo-estática mantida à uma temperatura de 25° C, e o valor é lido àpartir da escala do viscômetro rotativo do tipo-BH quando a carga do mesmoestiver estabilizada. Quanto à resina epóxi (A) , apesar de não particularmentelimitada durante todo o tempo em que se encontra em um estado líquido emtemperatura ambiente, as resinas epóxi tendo entre 2 à 4 grupos funcionais sãopreferidas. Exemplos da referida resina incluem: resinas epóxi tipo-A bisfenol;resinas epóxi tipo-F bisfenol, resinas epóxi tipo-naftalina; resinas epóxi tipodifenilfluoreno; resina aminofenol triglicidil; resinas aminocresol triglicidil; resinasdiaminodifenilmetano tetraglicidil, resinas amina m- xilileno tetraglidicil; resinasdiaminocresol-N,n; resinas epóxi tipo novolac fenol; e várias resinas epóximodificadas derivadas dessas resinas. Dessas resinas, uma resina epóxi tipobaixo peso molecular poderá ser selecionada de acordo. Como a resina epóxi(A), de acordo com as características de demanda de um pré-impregnado, umaresina somente, ou mais de dois tipos de resinas em combinação selecionadasdas resinas epóxi acima listadas poderão ser usadas. Uma resina epóxi queesteja em um estado sólido ou semi-sólido em temperatura ambiente poderá serusada em combinação com a resina epóxi (A) que se encontra em estado líquidoem temperatura ambiente dentro de um limite que não prejudique os efeitos dapresente invenção. Neste caso, uma resina se encontrando em um estado sólidoem temperatura ambiente é preferentemente ajustada em 20 partes por peso o umenos com relação à 100 partes por peso da resina epóxi (A) que se encontraem um estado líquido em temperatura ambiente. A composição de resina epóxida presente invenção contém a resina termoplástica (B)1 que se dissolve naresina epóxi (A) em uma temperatura não inferior à 90° C, em um estadodissolvido. A resina termoplástica (B) se dissolve na resina epóxi (A) em umatemperatura não inferior à 90° C, preferivelmente em uma temperatura de 95° Cà 150° C. Por ter essas propriedades, a resina termoplástica (B) poderá seruniformemente dissolvida na resina epóxi (A). Pela dissolvência da resinatermoplástica (B) na resina epóxi (A), a viscosidade da composição da resinaepóxi constituindo um pré-impregnado poderá ser ajustada facilmente, e dessaforma um bom filete poderá ser formado facilmente. Apesar os tipos de resinatermoplástica (B) elas não são particularmente limitadas, elas sãopreferentemente de ao menos um ti pó selecionada de u m grupo consistindo de:resinas polietersulfone, resinas polieterimida; resinas polimida; resinas poliamida;resinas poliéster; resinas polisulfone; resinas poliamideimida; resinas poliacrilato;resinas poliarileter; resinas polifenileter; e resinas polieteretercetona. A resinatermoplástica (B) é particularmente preferida para ser resinas polietersulfonee/ou resinas polieterermida. Essas resinas tem maior compatibilidade ouafinidade com um componente da resina epóxi comparado à outras resinastermoplásticas;e dessa forma a resistência de um produto de resina curadapoderá ser aperfeiçoada. É preferível adicionar a resina termoplástica (B) em umestado de partícula, e mais preferido usar aquelas tendo um diâmetro departicular de 200 pm ou menos,mais preferível de 5 à 100 pm. Pelo uso de finaspartículas da resina termoplástica tendo o referido diâmetro de partícula, aoadiciona-las à resina epóxi, as partículas são dissolvidas rapidamente euniformemente evitando-se ter grandes partículas deixadas de seremdissolvidas. Assim sendo, as características de viscosidade e resistência dacomposição da resina poderão ser aperfeiçoadas. Em outras palavras, pelo usode partículas finas tendo um diâmetro de 200 pm ou menos como a resinatermoplástica (B), a resina termoplástica (B) será dissolvida na resina epóxi (A)uniformemente; então, as propriedades físicas, especialmente a resistência dacomposição da resina poderá ser aperfeiçoada. Um método para preparar finaspartículas tendo um diâmetro de partícula de 200 pm ou menos não éparticularmente limitado; entretanto, finas partículas são preferivelmentepreparadas por um método de opressivo impacto ou um método de secagem porpulverização. A composição de resina epóxi da presente invenção contémpartículas de resina termo-ajustada (C). As partículas de resina termo-ajustada(C) não se dissolvem completamente na resina epóxi ( A) em uma temperaturainferior à 90° C, preferivelmente de 60° C à 90° C, e tendo um ponto desuavização não inferior à 120° C, preferivelmente de 130° C à 160° C. O pontode suavização pe um valor medido de acordo com JIS K-7234. As partículas deresina pré-ajustada (C) não se dissolvem completamente na resina epóxi (A)antes da temperatura se tornar alta em um processo de cura a calor, sedissolvendo uniformemente quando uma predeterminada temperatura é atingida.De acordo com isso, se ajustando a viscosidade da composição da resina epóxi,se prevenirá a deterioração da porosidade da superfície causada por umaexcessiva quantidade de composição de resina constituindo o pré-impregnadofluindo à um filete, e assim um bom filete poderá ser formado. Entretanto, pelaadição das partículas de resina termo-ajustada (C), a quantidade de resinatermoplástica (B) a ser adicionada poderá ser reduzida. Assim sendo, antes doprocesso de cura aquecida, a pegajosidade e flexibilidade do pré-impregnadopoderão ser aperfeiçoadas, e assim excelente maleabilidade poderá seralcançada. Além disso, no caso onde as partículas de resina pré-ajustada (C)são adicionadas, o efeito de melhora da resistência da composição de resinaepóxi será superior comparada ao caso onde as partículas de resinatermoplástica (B) que não forem dissolvidas, são adicionadas. Assim sendo, ofilete resistente é aperfeiçoado, a resistência de adesão com o núcleo colméia éainda mais acentuado, e a auto-adesão poderá ser muito melhorada. Napresente invenção, tipos de partículas de resina pré-ajustada (C) não sãoparticularmente limitadas. Entretanto, exemplos são: resinas baseadas emmaleimida ; resinas baseadas em cianeto; resinas de poliéster não saturado;resinas viniléster; resinas fenol; e resinas tipo-epóxi. Preferidas são as resinastipo-epóxi, as resinas baseadas em meleimida, as resinas baseadas em cianeto,que estejam em um estado sólido em temperatura ambiente, especialmentepreferidas as resinas epóxi do tipo-A bisfenol que estejam em um estado sólidoem temperatura ambiente. As resinas epóxi tipo-A bisfenol que estejam em umestado sólido em temperatura ambiente poderão ser preparadas pela purificaçãoda resina epóxi tipo-A bisfenol, para aumento da pureza, enquanto é aumentadoo peso molecular. As referidas resinas epóxi tipo-A bisfenol são preferidas faceaos efeitos de aperfeiçoamento na maleabilidade de um pré-impregnado eporosidade com seu alto ponto de suavização. O diâmetro da particular daspartículas de resina termo-ajustada (C) será preferentemente e 100 pm oumenos, e mais preferentemente de 5 à 50 pm. Pelo ajuste do diâmetro dapartícula das partículas da resina pré-ajustada (C) no referido limite, elas sedissolvem uniformemente quando uma predeterminada temperatura é alcançadano processo de cura aquecida. De acordo com isso, a viscosidade dacomposição de resina epóxi poderá ser propriamente ajustada. A composiçãode resina epóxi da presente invenção contém o agente de cura (D). Tipos deagentes de cura (D) não são particularmente limitados enquanto o composto tiver um grupo ativo que possa reagir com um grupo epóxi. Entretanto, preferidosexemplos são: poliaminas aromáticas; poliaminas alifáticas; compostos imidazoletetrametilguanidina; aminas adicionas à tiourea;anidridos de ácido carboxílico;hidrazidos de ácido carboxílico; amidos de ácido carboxílico; compostospolifenol; resinas novolac; e polimercaptans. Especialmente, será preferido o usode poliaminas aromáticas, como diaminodifenilmetanos e diaminodifenilsulfones.Em particular será especialmente preferido usar diaminodifenilsulfone-'3-3,(DDS-'3-3) e/ou diaminofenilsulfone-'4-4 (DDS-'4-4). Além disso, o agente decura (D) é preferivelmente usado com um agente de cura latente. O agente decura latente é preferivelmente ao menos um selecionado de um grupoconsistindo de: dihidrazidas de ácido orgânico; diciandiamidas; aminimidas; saisamina terciário; sais imidazole; ácidos Lewis; ácidos Brónsted; e especialmentepreferidos os dihidrazidas de ácido orgânico e diciandiamidas. Pelo uso de umagente de cura latente em combinação, a resistência de uma resina curadapoderá ser aperfeiçoada, e assim a auto-adesão de um pré-impregnado poderáser aumentada. A composição de resina epóxi da presente invenção poderáconter, com relação à 100 partes por peso da resina epóxi (A), a resinatermoplástica (B) em uma quantidade preferivelmente de 20 à 60 partes porpeso, mais preferivelmente de 30 à 50 partes por peso, e as partículas de resinatermo-ajustada (C) em uma quantidade preferivelmente de 2 à 20 partes porpeso, mais preferivelmente de 5 à 15 partes por peso. Quando a resinatermoplástica (B) for adicionada em uma quantidade em um limite de 20 à 60partes por peso, a viscosidade da composição da resina epóxi poderá serapropriadamente ajustada, e assim a pegajosidade e flexibilidade poderá seraperfeiçoada. Quando as partículas de resina termo-ajustada (C) foremadicionadas em um quantidade em um limite de 2 à 20 partes por peso, aviscosidade da composição da resina epóxi poderá ser apropriadamenteajustada. Quando adicionada em um quantidade de 2 partes por peso ou mais, aresistência do produto curado poderá ser otimizada. Quando adicionada em umaquantidade de 20 partes por peso ou menos, será possível aperfeiçoar apegajosidade e flexibilidade pelo alcance de uma apropriada solidez do pré-impregnado. O agente de cura (D) poderá ser preferivelmente adicionado emuma quantidade de 25 a 50 partes por peso, mais preferivelmente de 30 à 45partes por peso, com relação à 100 partes por peso da resina epóxi (A). Peloajuste de uma quantidade do agente de cura (D) adicionado em uma quantidadede 25 à 50 partes por peso, as propriedades físicas, como resistência,flexibilidade e resistência térmica, requerida para um produto de resina curadaservindo como chapa face poderá ser suficientemente alcançada. Nacomposição de resina epóxi da presente invenção para materiais compostos defibra reforçada, os acima mencionados componentes (A) à (D) são essenciais.
Entretanto dentro de um limite que não prejudique os efeitos da presenteinvenção, vários agentes aditivos, como agentes conhecidos publicamente,preenchedores, estabilizadores, retardadores de chamas, e pigmentos, outrosainda que os acima mencionados componentes (A) à (D) poderão seradicionados, se necessário. Na composição de resina de epóxi da presenteinvenção, uma mínima viscosidade, que é medida em medição de visco-elasticidade dinâmica em temperatura ambiente acima da taxa de 2o C/minuto,será preferivelmente de 10 a 50 Pa · s. e mais 'preferivelmente de 20 à 100 Pa ·s. O ajuste de uma mínima viscosidade em uma medição da visco-elasticidadedinâmica no limite acima mencionado é efetiva para expressar a produtividade eauto-adesão do pré-impregnado. De acordo com isso, aumentando-se a auto-adesão pela formação de um bom filete, a produtividade da impregnação de umafibra reforçada com a composição da resina na produção do pré-impregnadopoderá ser muito aperfeiçoada. Deverás ser notado que, na presente invenção,uma mínima viscosidade na medição da visco-elasticidade dinâmica se refere àum mínimo valor de conjunto medição de viscosidade em uma composição deresina epóxi como uma amostra na medição da visco-elasticidade dinâmica emuma temperatura em um limite de 25°C à 200°C em uma temperatura acima de2°C/minuto em uma freqüência de 10 rad/segundo em um esforço de 1%.Quanto à composição de resina epóxi da presente i nvenção, o produto curadoda mesma obtido após a cura tem um valor de resistência à fratura, que émedido de acordo com ASTM D5045-91, de preferência 1.8 MPa. Vm ou maior,mais preferivelmente de 1.8 à 2.5 MPa Wm ou maiore mais preferivelmente de1.8 à 2.MPA · Vm. Quando o valor de resistência à fratura do produto curado dacomposição da resina curada for de 1.8 MPa · Vm ou maior, a resistência de umaparte do filete é alta, e a resistência da casca poderá ser aperfeiçoada para queo material de fratura comece a agir em uma parte de um núcleo colméia umteste de ligação da casca após a ligação de uma chapa face (pré-impregnado) eo núcleo colméia. O método para produção da composição da resina epóxi dapresente invenção para materiais compostos de resina reforçada não éparticularmente limitado. Entretanto, em um preferido método, a resinatermoplástica (B) é dissolvida preferivelmente em u ma temperatura de 95 à 150°C1 mais preferivelmente de 100 à 125° C, na resina epóxi (A), esta soluçãomisturada sendo resfriada à uma temperatura preferivelmente de 60 ' 90° C1mais preferivelmente entre 70 à 80° C, e assim as partículas de resina termo-ajustada (C) e o agente de cu ra (D) são adicionados à solução misturada. Paraser mais específico, a resina epóxi (A) e a resina termoplástica (B) poderão seragitadas e misturadas pelo uso de uma batedeira planetária estabelecida à umatemperatura de 95 à 150° C por aproximadamente 0.5 à 3 horas até seruniformemente dissolvida. Após isso, a solução misturada é resfriada à umatemperatura de 60 à 90° C, e então as partículas de resina termo-ajustada (C) eo agente de cura são adicionados à solução misturada e uniformementedispersados e misturados para preferentemente prepararem a composição deresina epóxi. No referido método de produção, a resina termoplástica (B) poderáser completamente dissolvida, enquanto as partículas de resina termo-ajustada(C) são dispersadas uniformemente. Dessa forma, isso é possível para permitir aauto-adesão do pré-impregnado enquanto se aperfeiçoa a funcionalidade e deaparência do pré-impregnado. O pré-impregnado de fibra reforçada da presenteinvenção inclui a acima mencionada composição de resina epóxi para osmateriais compostos de fibra reforçada como uma resina matriz conjunto comuma fibra reforçada. Preferidos exemplos da fibra reforçada incluem fibras decarbono, fibras de grafite, fibras de aramaico, e fibras de vidro. Entre esses,fibras de carbono e tecidos de fibra de carbono feitos do mesmo sãoespecialmente preferidos. No pré-impregnado de fibra reforçada, o conteúdo daresina matriz poderá ser preferivelmente de 30 a 50% do peso, maispreferentemente estabelecida em 35 a 45 % do peso. Quando a proporção daresina matriz no pré-impregnado da fibra reforçada estiver nesse limite, serápossível aumentar a auto-adesividade do pré-impregnado aperfeiçoando autilidade e a qualidade de aparência do mesmo, e para ainda completamentemaximizar as propriedades mecânicas dado material composto da fibra de carbono reforçada. Quando ao método para aprodução do pré-impregnado da fibra reforçada, um método de fundição quenteé preferido no qual uma então chamada película de resina preparada pararevestir um papel esfoliado com a composição de resina epóxi da presenteinvenção em uma forma de película/filme fino é harmonizada acima e abaixo dafibra reforçada, e a fibra reforçada sendo impregnada com a composição deresina epóxi pela aplicação do calor e pressão. Usando uma específicacomposição de resina epóxi, o pré-impregnado então obtido é superior empegajosidade e flexibilidade, aumentando a viabilidade do pré-impregnado.Assim, a eficiência da produção do pré-impregnado poderá ser aperfeiçoada.Pela laminação do pré-impregnado de fibra reforçada então obtida em ambos oslados de um núcleo colméia e realizando através dele a moldagem por curaaquecida, como uma regular moldagem autoclave e moldagem de pressão acalor, o material composto da fibra reforçada poderá ser produzido. O materialcomposto de fibra reforçada é então obtido não somente tendo um bom fileteformado pelo mesmo como sendo superior em adesão no núcleo colméia dopré-impregnado, mas também sendo excelente em lisura na superfície do pré-impregnado tendo excelente aparência e características de superfície com menorporosidade (parte irregular na superfície). Um núcleo colméia usado na presenteinvenção poderá ser preferivelmente qualquer um das colméias aramaicas,colméias de alumínio, colméias de papel, e colméias de vidro. Entre essas, ascolméias aramaicas são as preferidas. Na seção seguinte, a presente invençãoser'ainda descrita com referência aos Exemplos. Entretanto, o escopo dainvenção não estará limitado à esses Exemplos.[Exemplos 1 à 3 e Comparativos Exemplos 1 à 4]
As composições de resina epóxi foram preparadas pela mistura da resina epóxi(A), que se encontra em um estado líquido em temperatura ambiente, a resinatermoplástica (B)1 as partículas de resina termo-ajustada (C) , e o agente decura (D) selecionados daqueles listados abaixo pelas proporções de misturarespectivamente descritas nos Exemplos 1 a 3 e nos Exemplos Comparativos 1a 4 da Tabela 1. As características das composições da resina epóxi foramavaliadas. Primeiramente, uma inteira quantidade de uma resina epóxi (A) e umaparte da resina termoplástica (B) a serem dissolvidas foram agitadas emisturadas usando-se uma batedeira planetária ajustada a uma temperatura de125° C por 75 minutos até uma uniforme solução ser obtida. Após isso, atemperatura da batedeira planetária foi ajustada à 70° C. Quando a temperaturada resina se tornou uniforme, inteiras quantidades das partículas de resinatermo-ajustada (C) e do agente de cura (D)1 e, no caso do Exemplo Comparativo2, e a parte não dissolvida da resina termoplástica (B) foram adicionados àsolução, e agitados e misturados para preparar uma composição de resina epóxi.
• Resinas Epóxi (A) que se encontram em um estado líquido em temperaturaambiente.
Resina A-1: resina aminofenol-p-triglicidil-Ο,Ν-Ν (MY-0510 fabricada porHunstam Advanced Materials LLC), em um estado líquido em temperaturaambiente, a viscosidade em uma temperatura de 25° C tendo 7 fios de equilíbrio.Resina A-2: resina aminofenol Alcila triglicidil (ELM-100 fabricada por SumitomoChemical Co., Ltd.), em um estado líquido em temperatura ambiente, aviscosidade em uma temperatura de 25° C tendo 10 fios de equilíbrio.Resina A-3: resina epóxi tipo-F bisfenol (YDF-170 fabricada por Tohto Kasei,Co., Ltd.) em um estado líquido em temperatura ambiente, a viscosidade emuma temperatura de 25° C tendo 35 fios de equilíbrio.
Resina A-4: resina epóxi tipo-novolac fenol (N-775 fabricada por Dainippon Ink &Chemicals, Inc.) em um estado sólido em temperatura ambiente, a viscosidadeem uma temperatura de 25° C não podendo ser medida.
· Resinas Termoplásticas (B):
Resina B1: resina polietersulfone (Sumikaexcel PES 5003P fabricada porSumitomo Chemical Co., Ltd.), preparada com partículas finas, tendo umdiâmetro de partícula de 10O μιτι ou menos por impacto de trituração.
• Partículas de resina termo-ajustada (C):Partícula C-1: resina epóxi tipo-A bisfenol (YD-020 fabricada por Tohoto KaseiCo., Ltd.), um ponto de suavização de 135° C à 150° C, preparada como finaspartículas, tendo um diâmetro de partícula de 100 μιτι ou menos por impacto detrituração.Partícula C-2: resina epóxi diciclopentadiene (HP-7200H fabricada por DainipponInk & Chemicals, Inc. ), um ponto de suavização sendo de 75° C à 90° C,preparado como finas partículas tendo um diâmetro de partícula de 100 pm oumenos por impacto de trituração.
Agentes de Cura ( D):
Agente de cura D-1: diaminodifenilsulfone-'3-3 (ARADUR9719-1 fabricado porHunstman Advanced Materials LLC).
Agente de Cura D-2: dicyandiamida (Epicure DICY 15 fabricado por Japan EpoxiResins Co., Ltd.), agente de cura latente.
Sete tipos de composições de resina epóxi (Exemplos 1 à 3, ComparativosExemplos 1 à 4), obtidos como acima descrito foram cada um avaliados pelométodo abaixo descrito em termos de pegajosidade e flexibilidade do pré-impregnado, porosidade e resistência da casca do painel colméia. Os resultadosda medição são mostrados na Tabela 1.
[Pegajosidade e flexibilidade do pré- impregnado]
Uma película de resina de um papel esfoliado usado em cada uma dascomposições de resina epóxi obtida, e a película da resina transferida amaterial tecido plano de fibra de carbono ( T-300 - 3K fabricado por TorayIndustries, Co., Ltd.) pela aplicação de calor e pressão de modo a alcançar umconteúdo de resina de 41% de peso. Como um resultado, os pré-impregnadosforam obtidos.
Os pré-impregnados então obtidos foram avaliados pelo toque manual emtermos de pegajosidade de flexibilidade em uma escala ponto-três descritaabaixo.
Avaliação da pegajosidade do pré-impregnadoExcelente: Suficiente adesividade foi sentidaBoa: Alguma adesividade foi sentidaPobre: Quase nenhuma adesividade foi sentidaAvaliação da flexibilidade do pré-impregnadoExcelente: Suficiente flexibilidade foi sentidaBoa: Alguma flexibilidade foi sentidaPobre: Quase nenhuma flexibilidade foi sentida[Porosidade dos Painéis Colméia]Duas chapas feitas de pré-impregnado das composições de resina epóxi obtidasindividualmente foram laminadas uma à outra, harmonizadas em ambos os ladosdo núcleo colméia (Nomex colméia SAH-1 /8-8.0 fabricado por Showa AircraftIndustry Co., Ltd.), colocado em uma bolsa/saco e aquecida em um autoclave àuma temperatura de 180° C por 2 horas (taxa crescente de temperatura de 2.8°C/minuto) para cura para preparar um painel colméia. Durante este processo, ointerior do autoclave foi pressurizado à 0.32 MPa com ar comprimido. A lisuradas individuais chapas face do painel colméia obtido foi visualmente examinado,e avaliado em uma escala ponto-três, como abaixo descrito.
Excelente: Lisura em nenhuma irregularidade observada na superfície
Boa: Leve irregularidade observada na superfície
Pobre: Irregularidade observada na superfície
[Resistência da Casca dos Painéis Colméia]
Para os painéis colméia obtidos, como acima descrito, as chapas faceharmonizadas nas laterais superior e inferior do núcleo colméia no processo decura à calor foram cada uma processada à um predeterminado tamanho, e aresistência da casca (1 b-in/3in) das peças testadas face superior da chapa e daface inferior da chapa em uma temperatura de 23° C (condição seca) forammedidas de acordo com ASTM D1781.TABELA 1
<table>table see original document page 15</column></row><table>De acordo com os resultados mostrados na Tabela 1, os exemplos de 1 -3 dapresente invenção exibiram excelentes propriedades tanto na pegajosidade eflexibilidade do pré-impregnado e na porosidade e resistência da carcaça dopainel colméia.
Por outro lado foi observado que o Comparativo Exemplo 1 que não continhanenhuma partícula de resina termo-ajustada (C) resultou em pobre porosidade eresistência de carcaça do painel colméia, e que o Comparativo Exemplo 2 quecontinha uma parte da resina termoplástíca (B) em um estado não dissolvidosubstituindo as partículas de resina termoajustada (C) resultou em pobrepegajosidade e flexibilidade do pré-impregnado.
Claims (15)
1. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", caracterizada por compreender:- uma resina epóxi (A) que se encontra em um estado líquido em temperaturaambiente;- uma resina termoplástica (B) que se dissolve na resina epóxi (A) em umatemperatura não inferior à 90° C;- partículas de resina termo-ajustada (C) que não se dissolvem completamentena resina epóxi (A) em uma temperatura inferior à 90° C e tendo um ponto desuavização não inferior à 120° C; e- um agente de cura (D).
2. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por aresina termoplástica (B) se encontrar em ambas ou em qualquer uma daspartículas de resina polietersulfone e nas partículas de resina polieterimida, e poro diâmetro da partícula ser de 200 pm ou menos.
3. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1 ou 2,caracterizada por as partículas de resina termo-ajustada serem feitas dequalquer resina baseada em epóxi, ou resina baseada em maleimida, e umaresina baseada em cianeto, que se encontram em um estado sólido emtemperatura ambiente.
4. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1, 2 ou-3, caracterizado por as partículas de resina termo-ajustada terem um diâmetrode partícula de 100 pm ou menos.
5. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1, 2,-3 ou 4, caracterizada por o agente de cura (D) estar em ambas ouem quaisquer das resinas diaminodifenilsufone-'3,3 e diaminofenilsulfone-'4-4.
6. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1, 2, 3, 4ou 5, caracterizada por o agente de cura (D) ser usado em combinação com umagente de cura latente.
7. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1, 2, 3,-4, 5, 6 e 7, caracterizada por a composição de resina epóxi conter, com relaçãoà 100 partes por peso da resina epóxi (A), 20 à 60 partes por peso da resinatermoplástica (B) e 2 à 20 partes por peso das partículas de resina termo-ajustada (C).
8. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1, 2, 3,-4, 5, 6 ou 7, caracterizada por a composição de resina epóxi tem umaviscosidade mínima de 10 à 150 Pa · s medida em uma medição de visco-elasticidade dinâmica em uma taxa de elevação de temperatura de 2oC/minuto.
9. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1, 2, 3,-4, 5, 6, 7 e 8, caracterizada por o valor de resistência à fratura medido de acordocom ASTM D45045-91 após a cura da composição de resina epóxi ser de 1.8MPa · Vm ou maior.
10. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1, 2, 3,-4, 5, 6, 7, 8 e 9, caracterizada por a dissolvência da resina termoplástica (B) naresina epóxi (A) em uma temperatura de 95 à 150° C ser seguida porresfriamento a uma temperatura de 60 à 90° C; e após isso pela adiçãoà mesma de partículas de resina termo-ajustada (C) e do agente de cura(D).
11. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 1, 2, 3,-4, 5, 6, 7, 8 e 9, caracterizada por compreender uma resina matriz em conjuntocom a fibra reforçada.
12. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA" de acordo com a reivindicação 11, caracterizada por oconteúdo da resina matriz ser de 30 a 50% do peso.
13. "COMPOSIÇÃO DE RESINA EPÓXI PARA MATERIAL COMPOSTO DEFIBRA REFORÇADA", de acordo alternativamente com a reivindicação 11 e 12,caracterizado por a fibra reforçada ser uma fibra de carbono.
14. "PAINEL IMPRENSADO COLMEI A", de acordo alternativamente com areivindicação 11, 12 e 13, caracterizado por compreender um pré-impregnado defibra reforçada e um núcleo colméia que são laminados um ao outro.
15. "PAINEL IMPRENSADO COLMÉIA", de acordo com a reivindicação 14,caracterizado por o núcleo colméia ser qualquer um selecionado de um grupoconsistindo de colméias aramaicas, colméias de alumínio, colméias de papel ecolméias de vidro.
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Free format text: EM VIRTUDE DO ARQUIVAMENTO PUBLICADO NA RPI 2385 DE 20-09-2016 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDO O ARQUIVAMENTO DO PEDIDO DE PATENTE, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |