BRPI0712387A2 - material fibroso ligno-celulósico produzido a partir de madeira - Google Patents
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Abstract
MATERIAL FIBROSO LIGNO-CELULóSICO PRODUZIDO A PARTIR DE MADEIRA. A presente invenção se refere a um material fibroso ligno-celulósico produzido a partir de madeira com um comprimento de ruptura acima de 8 km a um grau de trituração de 15<198>SR e um teor de lignina de pelo menos 15% com base no material fibroso não alvejado secado em estufa para madeira de coníferas e com um comprimento de ruptura acima de 5,0 km a um grau de trituração de 20<198>SR e um teor de lignina de pelo menos 12% com base no material fibroso não alvejado secado em estufa para madeira de decíduas.
Description
MATERIAL FIBROSO LIGNO-CELULÓSICO PRODUZIDO A PARTIR DE MADEIRA
A presente invenção se refere a um material fibroso ligno-celulósico produzido a partir de madeira.
As fibras ligno-celulósicas são dentre outros fins empregadas para a produção de papel e cartão. Conhece-se um grande número de fibras ligno-celulósicas produzidas industrialmente que se distinguem entre si pelas suas qualidades:
Dá se o nome de material lenhoso a fibras que são produzidas pelo desfibramento mecânico do feixe de fibras por meio de agregados de trituração ou atrito. Durante a produção de material lenhoso praticamente nenhuma substância lenhosa é decomposta. A biomassa originalmente empregada se encontra praticamente integralmente no material lenhoso. A produção de material lenhoso exige o emprego de muita energia. Os processos mais recentes para a produção de material lenhoso tentam, por meio de um pré- tratamento da madeira com vapor e/ou com substâncias químicas, melhorar as características das fibras e/ou reduzir a energia necessária. A estes pertencem especialmente CTMP (Chemo-Thermomechanical Pulp) TMP (Thermomechanical Pulp). No processo de CTMP são empregados na aplicação técnica habitualmente entre 1-5% em peso de substâncias químicas com base na madeira secada em estufa, a fim de permitir uma desagregação parcial do feixe de fibras. 0 material lenhoso é em geral caracterizado por valores baixos de resistência, especialmente valores de comprimento de ruptura baixos e um alto grau de opacidade e dispersão de luz com baixo grau de branqueamento com uma grande tendência ao amarelamento.
Como celulose indicam-se fibras que são produzidas pela desagregação química do feixe de fibras. Durante a produção de celulose são empregadas substâncias químicas, que atuam sobre a biomassa principalmente sob alta pressão e alta temperatura. Com uma eliminação mais ou menos considerável da lignina e de uma parte dos carboidratos, com uma perda, portanto, significativa de rendimento, resultam fibras com boas características de resistência, especialmente com maiores comprimentos de ruptura e um bom potencial de alvejamento até um alto grau de branqueamento e uma tendência menor para amarelamento. A energia necessária para a produção da celulose é obtida da lixívia da desintegração.
Para o emprego das fibras o teor de lignina é freqüentemente não decisivo. O que é crítico, em geral, é o nível de resistência, uma vez que ele freqüentemente limita as áreas de emprego. Por este motivo foram desenvolvidos numerosos processos, que tentam, baseando-se nos processos da produção de celulose, mesmo para fibras com alto teor de lignina um nível de resistência mais elevado.
Um tal processo, que se estabeleceu sozinho na prática, é o processo NSSC. Com o emprego de quantidades mínimas possíveis de sulfito na aplicação técnica tenta-se com valores de pH de neutros a ligeiramente alcalinos, e com uma decomposição mínima de lignina, obter a resistência mais alta possível das fibras. As quantidades de substâncias químicas em geral são mantidas as menores possíveis, pois o processo é conduzido sem a recuperação de substâncias químicas e resulta, devido a uma grande carga de substâncias químicas e de material orgânico que se produz com a decomposição do material ligno-celulósico, em uma grande poluição dos efluentes. Os materiais fibrosos produzidos pelo processo NSSC são empregados na maior parte dos casos sem alvejamento.
Um outro processo é o processo de bissulfito, que é conduzido a um pH de aproximadamente 4. Outros processos, tais com o processo kraft (também denominado processo do sulfato) ou o processo de soda, e que foram desenvolvidos para a produção de celulose com um teor mínimo de lignina, foram testados para se ver se eram viáveis para a produção de materiais fibrosos de alto rendimento.
Nos testes de viabilidade para tais materiais fibrosos partiu-se sempre da experiência prática de que, devido ao teor alto de lignina, as fibras no estado não triturado ou no estado pouco triturado apresentam resistências insatisfatoriamente baixas e não apresentam nenhum potencial econômico. Uma boa resenha sobre materiais fibrosos de alto rendimento é apresentada em "Choosing the best brightening process", N. Liebergott e T. Joachimides, Pulp & Paper Canada, Vol. 80, no. 12, dezembro de 1979) T391-T395. Nele, para os materiais fibrosos não alvejados, que foram produzidos com diversos processos, é dado o nível de resistência que pode ser atingido dependendo do rendimento e do teor de lignina. Como um limite inferior para as fibras, que são avaliadas para a produção de papel, o nível de resistência foi medido a 500 mL CSF (26°SR) e foi conduzida uma medição comparativa para 300 mL CSF (41°SR). Com rendimentos de aproximadamente 80% foram atingidos para abeto vermelho comprimentos de ruptura (Breaking length) de aproximadamente 9-10 km a 500 mL CSF (26°SR). Com uma trituração subseqüente sobem os índices de resistência. Estes valores que já são relativamente altos são atingidos por desintegrações dentro de limites de pH ácido (desintegração de bissulfito, desintegração ácida de sulfito). Para fibras provenientes de desintegrações neutras e alcalinas (desintegração neutra de sulfito, desintegração kraft e de soda) são dados índices de resistência nitidamente mais baixos, que, além disso, devem ser produzidos, com um emprego muitas vezes maior de energia de desfibramento e de trituração. Isto permite que se deduza dos números de rotações maiores do moinho PFI, os que são necessários para se atingir um grau de trituração de 500 mL CSF (26°SR) ou 300 mL CSF (41°SR).
A partir do estado da técnica descrito, o objetivo da presente invenção é a preparação de um material fibroso não alvejado e um alvejado, que ofereçam, apesar do alto teor de lignina das fibras, um alto nível de resistência.
Este objetivo é atingido com um material fibroso ligno-celulósico que tem
- para madeira de coníferas, um comprimento de ruptura acima de 8 km a 150SR e um teor de lignina de pelo menos 15%, com base no material fibroso não alvejado secado,
- para madeira de decíduas, um comprimento de ruptura acima de 5,0 km a 20°SR e um teor de lignina de pelo menos 12%, com base no material fibroso não alvejado secado em estufa.
O material fibroso descrito acima apresenta um teor de lignina de pelo menos 15% com base na material fibroso secado em estufa para madeira de coníferas e de pelo menos 12% para madeira de decíduas. Este teor de lignina é determinado pelo exame da Klason-lignina e da lignina solúvel em ácido (para a definição veja mais adiante). A Klason-lignina e a lignina solúvel em ácido em conjunto dão o teor de lignina de cada material fibroso. O teor de lignina para madeira de decíduas é mais baixo do que o valor para madeira de coníferas, pois esta última apresenta um teor de lignina inicial mais alto. O teor de lignina do material fibroso de acordo com a presente invenção pode ser, no entanto, para as madeiras de decíduas e de coníferas muito mais elevado, especialmente acima de 18%, acima de 21% ou acima de 24% para madeira de coníferas. Para madeira de decíduas os valores podem ser de pelo menos 14%, pelo menos 16% ou acima de 18% de linha com base no material fibroso secado em estufa. **Quanto maior for o teor de lignina do material fibroso no comprimento de ruptura necessário de mais de 8 km a 150SR para madeira de coníferas ou de mais de 5 km a 20°SR para madeira de decíduas, tanto menores serão as perdas em substância lenhosa durante a produção do material fibroso. Este aumento em rendimento aumenta a competitividade do material fibroso.
0 material fibroso de acordo com a presente invenção se distingue do estado da técnica pelo fato de que as fibras, mesmo a um grau de trituração muito menor, em comparação a fibras conhecidas apresentam altos níveis de resistência. 0 grau de trituração é uma medida para o comportamento da extração de água de uma suspensão de fibras. A um grau de trituração de 12°SR ou de 15°SR para madeira de coníferas, a fibra tem uma morfologia pouco alterada. Fibras conhecidas com alto teor de lignina apresentam a 15 cSR uma estrutura que não tem condições de formar uma boa coesão com as fibras contíguas - e com isso um nível de resistência estático aceitável. 0 material fibroso de acordo com a presente invenção, mesmo a um grau de trituração baixo, de 12°SR ou de 15°SR, no entanto - e portanto com um dispêndio baixo de energia de trituração, tem a capacidade de formar uma boa coesão com as fibras contíguas.
Os níveis de resistência que podem ser atingidos para a madeira de coníferas com um teor de lignina de pelo menos 15% se encontram acima de 8 km. Podem ser ainda atingidos com estes materiais fibrosos facilmente valores acima de 9 km, acima de 9,5 km e - de preferência - acima de 10 km de comprimento de ruptura a um grau de 15°SR. Para a madeira de decíduas com um teor de lignina de pelo menos 12%, o comprimento de ruptura que pode ser atingido é freqüentemente determinado pelo tipo de madeira. Os valores dados na reivindicação 1 representam o limite inferior para a madeira de decíduas. Foram determinados, por exemplo, para materiais fibrosos de choupo, que tem um teor de lignina acima de 12%, comprimentos de ruptura de mais de 6 km, de preferência de mais de 7 km, sendo especialmente preferido mais de 7,5 km, sempre a 20°SR.
0 material fibroso de acordo com a presente invenção se caracteriza, no entanto, não somente por comprimentos de ruptura altos. É principalmente o nível de resistência como um todo que é alto.
Assim, o material fibroso de madeira de coníferas de acordo com a presente invenção com um teor de lignina acima de 15% apresenta, a 15°SR, e com base na folha de gramatura 100 g/m2 uma resistência a dilaceramento de no mínimo 65 cN. Para o material fibroso de madeira de decíduas com um teor de lignina acima de 12% a resistência a dilaceramento a uma gramatura de 100 g/m2 se encontra no mínimo a 50 cN a um grau de trituração de 20°SR. Esta resistência a dilaceramento em conexão com os altos níveis de comprimento de ruptura, mesmo a níveis tão pouco habituais de graus de trituração de 150SR para madeira de coníferas e de 200SR para madeira de decíduas ainda não era conhecido no estado da técnica.
Simultaneamente o material fibroso com alto teor de lignina (acima de 15% para madeira de coníferas e acima de 12% para madeira de decíduas) apresenta um grau de branqueamento surpreendentemente alto. Depois da desintegração, sem nenhum tratamento de alvejamento, foram determinados para madeira de coníferas valores de 40% ISO e acima, para madeira de decíduas valores de no mínimo 60% ISO. É ainda facilmente possível se atingir valores acima de 60% ISO para madeira de coníferas. Como a lignina em geral é considerada como tingidora para o material fibroso, é notável, quando apesar do alto teor de lignina se atinge um tal grau de branqueamento.
Se o material fibroso for submetido a um tratamento de alvejamento, melhoram consideravelmente as qualidades das fibras. O tratamento de alvejamento é necessário para muitas aplicações com exigência mais elevadas do grau de branqueamento; ele visa, no entanto, também a estabilização e o melhoramento das características de fibras. 0 material fibroso alvejado não apresenta somente um grau de branqueamento nitidamente superior de acima de 70% ISO, de preferência acima de 75% ISO para madeira de coníferas e de acima de 60% ISO, de preferência acima de 80% ISO para madeira de decíduas. Com o tratamento de alvejamento aumentam os comprimentos de ruptura para madeira de coníferas até acima de 9 km, de preferência até acima de 9,5, especialmente preferível até acima de 10 km a 15°SR. Embora o tratamento de alvejamento possa ter um efeito estabilizador da resistência a dilaceramento sobre a madeira de coníferas, em geral esta é melhorada. Depois do alvejamento o material fibroso de choupo tem a 200SR um comprimento de ruptura acima de 7 km, de preferência acima de 8 km. Os materiais fibrosos apresentam depois do alvejamento um comprimento de ruptura acima de 5,5 km, de preferência acima de 6 km. A resistência a dilaceramento não sofre essencialmente nenhuma alteração com o alvejamento.
Serão descritos abaixo com mais detalhes e por meio de exemplos de concretização meios para se produzir o material fibroso de acordo com a presente invenção, assim como suas características essenciais.
As características das fibras foram determinadas e medidas de acordo com os seguintes padrões:
- 0 rendimento foi calculado pesando-se a matéria prima empregada e o material fibroso obtido após a desintegração ou o alvejamento, sempre se secando a 105°C até um peso secado em estufa constante.
- O teor de lignina foi determinado como Klason- lignina consoante TAPPTT 222 om-98. A lignina solúvel em ácido foi determinada consoante TAPPI UM 250. - O grau de branqueamento foi determinado por produção de folhas de teste de acordo com folha de referência Zellcheming V/19/63, medido de acordo com SCAN Cll:75 com um fotômetro elrepho Datacolor 450 χ Photometer; o grau de branqueamento sendo indicado pela Norma ISO 2470.
- A opacidade foi determinada pela especificação da folha de referência Zellcheming VI/1/66.
As qualidades tecnológicas para papel foram determinadas em papéis de teste, que foram produzidos pela folha de referência Zellcheming V/8/76.
- o peso específico foi determinado de acordo com a especificação Zellcheming V/11/57.
- o comprimento de ruptura foi determinado de acordo com a especificação Zellcheming V/12/57.
- A resistência a dilaceramento foi determinada de
acordo com DIN 53 128 Elmendorf. Ela foi dada para uma folha com gramatura de 100 g/m2.
- 0 grau de trituração foi determinado de acordo com a folha de referência Zellcheming V/3/62.
- A determinação de índice de tensão, dilaceramento e ruptura foi feita consoante TAPPI 220 sp-96.
- Todos os dados em porcentagem neste documento são em peso, a não ser que seja determinado em contrário.
Exemplos 1-4: Produção de material fibroso de coníferas
Um modo possível para a produção do material fibroso de acordo com a presente invenção é descrito a seguir: As aparas de madeira de abeto vermelho, que foram tratadas com vapor d'água durante 30 minutos a 105°C a 110°C, foram combinadas com um total de substâncias químicas de 27,5% de sulfito de sódio (calculado com NaOH), com base na massa lenhosa secada em estufa. Foi ajustada uma relação no banho de 4:1 (solução de substância química: massa lenhosa secada em estufa). 0 pH foi ajustado no início da desintegração para pH 9,4 (exemplo 4). Desintegrações a valores de pH iniciais mais baixos de 8 (exemplo 3), 7 (exemplo 2) ou 6(exemplo 1) foram ajustados para estes valores de pH iniciais mais baixos por acréscimo de SO2.
As aparas de madeira foram aquecidas durante uma desintegração na fase líquida dentro de 90 minutos a uma temperatura de desintegração de 170°C e dentro de 180 minutos desintegradas a esta temperatura. A solução de lixívia livre foi extraída e as aparas de madeira são desfibradas. O feixe de fibras é, portanto, desagregado, sem se atuar mecanicamente sobre as fibras individuais ou sobre a superfície das fibras. Para o desfibramento das aparas é necessária uma quantidade muito menor de energia do que com os processos conhecidos para a produção de material celulósico de alto rendimento. Bastam menos de 500 kWh/t de aparas bastam para se desfibrar a celulose. É preferível que a energia necessária seja inferior as 300 kWh/t de aparas.
Tabela 1 Resultados dos exemplos 1-4 sem alvejamento (a um grau de trituração de 15°SR)
<table>table see original document page 11</column></row><table> <table>table see original document page 12</column></row><table>
Para os exemplos 1-4 descritos acima podem ser determinados os seguintes resultados:
0 rendimento acima de 75% com base na massa lenhosa originalmente empregada corresponde ao de um material fibroso com um teor de lignina muito acima de 20%. O teor de lignina médio para madeira de abeto vermelho é dado como 28% com base na massa lenhosa secada em estufa (Wagenführ, Anatomie des Holzes, VEB Fachbuchverlag Leipzig, 1980). 0 teor de lignina real do material fibroso se encontra acima, uma vez que durante a desintegração é decomposta principalmente, mas não exclusivamente lignina. Também carboidratos (celulose e hemiceluloses) são dissolvidos em quantidades pequenas. Os valores dados indicam que a desintegração apresenta uma boa seletividade no tocante à decomposição de lignina e de carboidratos.
0 grau de branqueamento com valores acima de 55% ISO é surpreendentemente alto e oferece assim uma boa base de partida para um eventual alvejamento subseqüente.
Para se triturar os materiais fibrosos de madeira de abeto vermelho dos exemplos 1 a 4 até um grau de trituração de 150SR é necessária uma duração de trituração de 20 a 30 minutos. Até uma duração de trituração de 20 minutos (grau de trituração 120SR - 15°SR), o grau de trituração se desenvolve independentemente do pH inicial da desintegração (pH 6 a pH 9,4) entre limites estreitos.
0 nível de resistência alto a um grau de trituração de 150SR também é atingido independentemente do pH inicial da desintegração e da duração de trituração necessária para se atingir o grau de trituração. 0 exemplo 1 leva a um nível de resistência como um todo alto com um comprimento de ruptura de 8,9 km e uma resistência a dilaceramento de 53,8 cN. No entanto, se o pH inicial se encontrar a 7 ou acima, o comprimento de ruptura chega a 9 km e acima. A resistência a dilaceramento atinge valores de 65 cN e acima.
Exemplos 5 e 6 - Produção de materiais fibrosos de madeira de decíduas
Aparas de madeira de faia ou choupo são tratadas com vapor durante 30 minutos cada a 105°C a 110°C. As aparas de faia são então combinadas com 22,5% de sulfito de sódio (considerado como NaOH), com base na massa lenhosa empregada secada em estufa, com uma relação no banho de substância química:madeira = 4:1. As aparas de madeira de choupo foram combinadas com 20% de sulfito de sódio com base na massa lenhosa secada em estufa com uma relação no banho de 4:1.
Para a desintegração os dois tipos de madeira foram aquecidos durante 90 minutos até a temperatura de desintegração de 170°C. A duração de desintegração foi de 60 minutos à temperatura máxima para faia e de 30 minutos à temperatura máxima para choupo. A solução de desintegração livre é extraída e as aparas são desfibradas, isto é, o feixe de fibras é desagregado, sem ocorrer um efeito triturador sobre as fibras individuais ou a superfície das fibras.
Os resultados desta desintegração são dados na tabela 2. Os materiais fibrosos de faia e de choupo foram desfibrados com um mínimo de energia (menos de 300 kWh/t). Eles atingem já depois de alguns minutos graus de trituração extraordinariamente altos. Mesmo sem trituração foram medidos mais de 15°SR. Os materiais fibrosos de madeira de decíduas foram por este motivo analisados a um grau de trituração de 20°SR.
0 rendimento foi de 75% e acima, com base nas aparas secadas em estufa. Aqui também se observa uma boa seletividade da desintegração de acordo com a presente invenção.
Os materiais fibrosos deste modo produzidos apresentam apesar do grande rendimento um grau de branqueamento extraordinariamente alto, que se encontra acima de 65% ISO. Com isso fica estabelecida uma boa base para um eventual alvejamento subseqüente.
A faia apresenta com um comprimento de ruptura acima de 5 km a 200SR um comprimento de ruptura notável para este tipo de madeira. A resistência a dilaceramento se encontra acima de 50 cN. 0 nível de resistência para o material fibroso de choupo se encontra ainda mais acima. Um comprimento de ruptura acima de 7,5 km e uma resistência a dilaceramento de 65 cN a 200SR não eram ainda conhecidos para materiais fibrosos de madeira de decíduas de alto teor de lignina.
Tabela 2 Resultados dos exemplos 5 e 6, sem alvejamento (dados a um grau de trituração de 20°SR)
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Tratamento de alvejamento
O material fibroso de madeira de coníferas produzido conforme descrito acima foi alvejado para aumentar o grau de branqueamento. O abrilhantamento deve se produzir com o mínimo de perdas de rendimento possível. Tratou-se, portanto de produzir um alvejamento que conservasse a lignina. Em geral o processo de alvejamento se efetua em muitas etapas. As condições de reação para os diversos tratamentos de alvejamento são explicados abaixo:
Etapa Q
Por meio de um complexador reduz-se o teor de metais pesados do material fibroso. Combina-se o material fibroso, a uma espessura de material de 3% com ácido sulfúrico a 4N até se ajustar o pH para 5 - 5,2 e conduz-se uma reação durante 30 minutos a 60°C com DTPA a 0,2%.
Etapa P
A etapa P foi conduzidas com peróxido de hidrogênio como alve jante. Com uma espessura de material de 10% alvejou-se a 80°C durante 240 minutos com acréscimo de peróxido de hidrogênio a 5% com base no material fibroso secado em estufa assim como com o acréscimo de NaOH a 2,5%, silicato a 3% e sulfato de magnésio a 0,1% (sempre com base no material fibroso secado em estufa). Obteve-se o pH inicial como 11, no fim do alvejamento tinha atingido 9,7. Em seguida lava-se.
Etapa FAS
A etapa FAS utiliza FAS (ácido formamidin-sulfínico) como abrilhantador do material fibroso. O alvejamento é conduzido a uma temperatura elevada (99°C) durante 30 minutos com uma espessura de material de 12%. Acrescenta-se FAS a 1%, NaOH a 0,5% e silicato a 0,5%, sempre com base no material fibroso secado em estufa.
Características das fibras
Depois do desfibramento são determinados os resultados da desintegração, especialmente o rendimento, teor de lignina, comprimento de ruptura, resistência a dilaceramento e grau de branqueamento do material fibroso. A fim de se obter o quadro mais completo possível das características das fibras, partes do material fibroso são trituradas durante 15, 30, 45 e 60 minutos.
Exemplo 1 (Material fibroso desintegrado a pH 6), alvejado
O material fibroso foi alvejado, depois da desintegração com uma seqüência Q, P, Fas. Ele apresenta um rendimento total depois do alvejamento de 82% (com base nas aparas secadas em estufa no início da desintegração) um teor de lignina de 24% com base na massa lenhosa secada em estufa. O grau de branqueamento no fim da seqüência de alvejamento foi dado como sendo 77% ISO.
O comprimento de ruptura a 15°SR atinge 8,86 km, a resistência a dilaceramento 60,1 cN. A opacidade foi dada como sendo 68,3 com base em uma gramatura de 80 g/m2. Com a continuação da trituração o comprimento de ruptura aumenta, a resistência a dilaceramento e a opacidade caem.
Exemplo 2 (Material fibroso triturado a pH 7), alvejado
Para esta desintegração obteve-se um rendimento (não alvejado) de 78,5% com base nas aparas de madeira secadas em estufa e um grau de branqueamento de 61,7% ISO. O teor de lignina das fibras foi determinado como sendo de 2 0% com base na massa de fibras secadas em estufa (veja Tabela 1). O comprimento de ruptura obtido a 15°SR foi de 8,97 km, a resistência a dilaceramento 69,8 cN e a opacidade foi determinada como sendo de 82,2%.
Para o grau de branqueamento do material fibroso alvejado obteve-se 76,7% ISO. A seqüência de alvejamento foi Q P FAS. 0 rendimento total, com base nas aparas de abeto vermelho empregadas foi de 74,3%. O teor de lignina das fibras alvejadas era de 17,8% com base na massa de fibras secadas em estufa das fibras alvejadas.
Para o comprimento de ruptura deste material fibroso alvejado obteve-se 9,34 km a 15°SR, para a resistência a dilaceramento 56,6 cN. Determinou-se a opacidade como sendo 71,2%.
Exemplo 3 (Material fibroso desintegrado a pH 8), alvejado
Depois da desintegração das aparas de abeto vermelho obteve-se um rendimento de 82,1 com base nas aparas secadas em estufa no início da desintegração e foi obtido um teor de lignina de 21,4% com base na massa de fibras secada em estufa sem alvejamento. O grau de branqueamento obtido foi de 60,5% ISO. O comprimento de ruptura a 15°SR obtido foi de 9,36 km, a resistência a dilaceramento 70,3 cN e a opacidade 81,1%.
Para o material fibroso alvejado foi obtido um grau de branqueamento de 75,7% ISO e um rendimento de 77,4% com base nas aparas de abeto vermelho secadas em estufa. Foi obtido um teor de lignina de 19,3% para a massa de fibras secada em estufa alvejada.
0 comprimento de ruptura do material fibroso de abeto vermelho alvejado obtido foi de 10,5 km a 15 °SR, a resistência a dilaceramento obtida foi de 70,2 cN e a opacidade 66,8.
Exemplo 4 (Material fibroso desintegrado a pH 9,4), aIvejado
0 grau de branqueamento do material fibroso sem alvejamento obtido foi de 57,6% ISO. 0 rendimento obtido foi de 79,3% com base nas aparas de abeto vermelho secadas em estufa empregadas. 0 teor de lignina obtido foi de 19,9% para a massa de fibras secadas em estufa não alvejadas. 0 comprimento de ruptura do material fibroso obtido a 15 0SR foi de 9,64 km, a resistência a dilaceramento 66,8 cN e a opacidade 79,9.
Para o material fibroso alvejado foi obtido um grau de branqueamento de 75,1% ISO, o rendimento obtido foi de 75,1% com base nas aparas de abeto vermelho secadas em estufa originalmente empregadas. Para a massa de fibras alvejada foi obtido um teor de lignina de 17,7% com base na massa de fibras secadas em estufa.
O comprimento de ruptura obtido a 15°SR foi de 10,58 km, a resistência a dilaceramento 70,7 cN e a opacidade 66%.
Pode-se acrescentar em geral aos resultados de teste descritos acima, que os materiais fibrosos alvejados em comparação com os materiais não alvejados apresentam características de resistência ligeiramente melhoradas, sem que se possam assinalar perdas excessivas de rendimento. Ao todo o material fibroso se comporta no alvejamento de modo muito positivo, devendo se assinalar juntamente com o aumento do grau de branqueamento obtido um bom nível de resistência e um rendimento ao todo bom com base na quantidade de aparas secadas em estufa originalmente utilizadas.
Deve se observar que os materiais fibrosos de abeto vermelho examinados sofrem um desfibramento com um dispêndio muito baixo de energia de trituração e podem ser triturados até um grau de trituração de 15°SR. Os materiais fibrosos não alvejados foram - com era de se esperar - triturados com um dispêndio maior do que os materiais fibrosos alvejados.A energia de trituração para se atingir o grau de 15°SR para os materiais fibrosos de abeto vermelho sem alvejamento foi inferior a 500 kWh/t de material fibroso.
Exemplo 5 (Material fibroso de faia desintegrado a pH 9,4), alvejado
Desintegraram-se aparas de faia com um pH inicial de 9,4. O material fibroso digerido foi triturado de modo extraordinariamente fácil e com um dispêndio muito pequeno de energia de trituração. As características do material fibroso foi determinadas a 20°SR.
0 grau de branqueamento do material não alvejado obtido foi de 69,7% ISO, o rendimento foi de 75,0% da quantidade total de aparas secadas em estufa utilizadas. O teor de lignina do material fibroso de faia obtido foi- a partir de um teor de lignina médio para faia de 22% - de 16,5%, com base na massa de fibras de faia não alvejadas secadas em estufa. O comprimento de ruptura a 20°SR obtido foi de 5,25 km, a resistência a dilaceramento foi de 53,1 cN e a opacidade para uma gramatura de 80 g/m2 foi de 85,3%.
Para o material fibroso de faia alvejado o comprimento de ruptura, medido a 20°SR, obtido estava acima de 6 km. A resistência a dilaceramento não tinha se alterado significativamente.
Exemplo 6 (Material fibroso de choupo desintegrada a pH 9,4), alvejado
O material fibroso de choupo não alvejado foi também analisado a 20°SR. O grau de branqueamento obtido foi de 67,8% ISO, o rendimento foi de 79,0%, com base nas aparas de choupo secadas em estufa empregadas. 0 teor de lignina do material fibroso de choupo-a partir de um teor de lignina médio para choupo de 20% - foi de 15% com base na massa fibrosa de choupo não alvejada secada em estufa, o comprimento de ruptura obtido a 20°SR foi de 7,72, a resistência de 65,0 cN e a opacidade foi de 80,0%.
O comprimento de ruptura do material fibroso de choupo alvejado obtida a 20°SR, foi de aproximadamente 8,3 km, a resistência a dilaceramento não tinha se alterado significativamente com o alvejamento.
Exemplo 7 Material fibroso de abeto vermelho, sem alvejamento O material fibroso de acordo com o exemplo 7 foi produzido a partir de aparas de abeto vermelhos nas condições do exemplo 1, com as seguintes alterações: além dos 27,5% de substâncias químicas totais (sulfito e NaOH na relação predeterminada) acrescentou-se à solução química 0,1% de antraquinona com base na quantidade de madeira empregada. A duração da desintegração foi abreviada para 45 minutos.
Exemplo 8 Material fibroso de abeto vermelho, sem alvejamento
Como no exemplo 7, mas com uma quantidade total de substâncias químicas de 25% com base na quantidade de madeira empregada secada em estufa e com uma duração de desintegração de 50 minutos.
Tabela 3 Resultados dos exemplos 7-11, sem alvejamento (dados a um grau de trituração de 15°SR)
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Exemplo 9 Material fibroso de abeto vermelho, sem alvejamento Como no Exemplo 7, mas com uma quantidade total de substâncias químicas empregadas de 22,5% e com uma duração de desintegração de 50 minutos.
Exemplo 10 Material fibroso de abeto vermelho, sem alvejamento
Como no exemplo 7, mas com uma quantidade total de substâncias químicas empregadas de 20% e com uma duração de desintegração de 55 minutos.
Exemplo 11. Material fibroso de abeto vermelho, sem alvejamento
Como no exemplo 7, mas com uma quantidade total de substâncias químicas empregadas de 17,5% e com uma duração de desintegração de 55 minutos.
Exemplo 12 Material fibroso de abeto vermelho, sem alvejamento
Como no exemplo 7, mas com uma quantidade total de substâncias químicas empregada de 15% e com uma duração de desintegração de 60 minutos.
Inicialmente observa-se que por adição de 01% de antraquinona pode ser reduzida em comparação com os 180 minutos no exemplo 1 em condições de desintegração que permanecem inalteráveis de 135 minutos (75% da duração da desintegração) para 45 minutos. Os resultados da desintegração são comparáveis, conforme ilustrado na tabela 4. Este ganho de tempo é valioso, principalmente porque as instalações para a produção de material fibroso podem ter dimensões menores. Outro potencial de economia consiste no fato de que as temperaturas necessárias para a desintegração somente devem ser conservadas durante um período de tempo muito curto. Tabela 4 Resultados dos Exemplos 4 e 7, sem alvejamento (dados a um grau de trituração de 15°SR)
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Além disso, pode ser deduzir dos dados da tabela 3, que com a redução do emprego de substâncias químicas total de 27,5% para 15%, fica produzido um material fibroso com características comparativamente boas. Estes resultados não dependem do emprego de antraquinona. A antraquinona produz uma aceleração da desintegração, mas o material fibroso desejado pode também ser desintegrado sem a adição de antraquinona. O grau de branqueamento para cada um dos exemplos de desintegração foi de 50% ISO e o teor de lignina varia ente os exemplos 7 e 11 de 21,5% a 22% com base no material fibroso secado em estufa. 0 comprimento de ruptura está acima de 10 km e a resistência a dilaceramento está acima de 70 cN, geralmente acima de 75 cN medida a 15°SR.
0 alvejamento do material fibroso de acordo com o exemplo 12 leva aos seguintes resultados: Depois da etapa Q o grau de branqueamento fica estagnado a 52,2% ISO. 0 rendimento desta etapa foi de 99,3% com base na massa de fibras empregada secada em estufa.
A etapa P leva a um aumento do grau de branqueamento para 64,3% ISO com um rendimento de 97,1% com base na massa de fibras empregada secada em estufa. A etapa FAS leva a um novo aumento do grau de branqueamento para 75,1% ISO com um rendimento 98,9% com base na massa de fibras secada em estufa. 0 aumento de branqueamento no total chega a 21,3% ISO com um rendimento total de 77,3% com base na massa lenhosa empregada inicialmente secada em estufa.
As desintegrações que serão explicadas abaixo consoante os exemplos 13 a 16 se referem a desintegrações na fase de vapor.
Exemplo 13 Material fibroso de abeto vermelho produzido na fase de vapor, sem alvejamento.
Aparas de madeira de abeto vermelho foram impregnadas com uma solução contendo 27,5% de substâncias químicas a uma relação no banho de madeira:solução química = 1:5 a 120°C na fase de vapor durante 120 minutos. Como substâncias químicas foram empregados sulfito e 0,1% de antraquinona. No início da impregnação ajusta-se um pH para 9,4. Depois da impregnação a solução química é extraída.
As aparas impregnadas com a solução química forma aquecidas com vapor durante aproximadamente 5 minutos até 170°C. Esta fase de vapor a 170°C foi mantida durante 60 minutos. Em seguida libera-se o vapor e dentro de um período de 30 segundos o digestor é resfriado para 100°C e ajusta-se a pressão ambiente. As aparas são extraídas do digestor e desfibradas. Quantidades parciais do material fibroso de abeto vermelho deste modo produzidas foram trituradas e para as quantidades parciais trituradas foram determinados grau de trituração e características de material fibroso. Exemplo 14. Material fibroso de abeto vermelho produzido na fase de vapor, sem alvejamento
Como o Exemplo 13, mas com uma duração de desintegração na fase de vapor de 45 minutos. A quantidade de substâncias químicas empregada foi elevada para 63,0% com base na quantidade de madeira secada em estufa.
Exemplo 15. Material fibroso de abeto vermelho produzido na fase de vapor, sem alvejamento
Como no exemplo 14, mas com uma duração de desintegração de 30 minutos.
Exemplo 16 Material fibroso de abeto vermelho produzido na fase de vapor, sm alvejamento
Como no exemplo 14, mas com uma temperatura de desintegração de 170°C.
Tabela 5 Resultados dos Exemplos 13-16, sem alvejamento (dados ao grau de trituração 15°SR)
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As desintegrações na fase de vapor apresentam uma exigência geral de tempo mínima. Ao contrário do que acontece com a desintegração na fase líquida, o aquecimento se produz até a temperatura máxima de desintegração muito mais rapidamente. A desintegração propriamente dita então precisa do mesmo tempo de duração que um digestor na fase líquida. Durante a desintegração na fase de vapor não há nenhuma solução química de livre fluxo, uma vez que esta é extraída depois da impregnação e antes da desintegração. Ela é, portanto, menos contaminada com material orgânico do que a solução química que deve ser extraída depois da desintegração na fase líquida. Tal fato não tem, no entanto, nenhuma influência significativa sobre a qualidade do material fibroso.
Os rendimentos das desintegrações em fase líquida ilustradas na tabela 3 e que tinham a adição de antraquinona se encontram acima de 75% com base na quantidade de madeira secada em estufa. Para as desintegrações na fase de vapor tal rendimento também é atingido exceto pelo exemplo 14. 0 grau de branqueamento dos materiais fibrosos produzidos nos exemplos 13 a 16 se encontra, aliás, nitidamente abaixo do dos exemplos 7 a 12. De somente 32,2% ISO no caso de desintegração na fase de vapor com a duração máxima de desintegração de 60 minutos, o grau de branqueamento sobe, com a redução do tempo de desintegração para 45 minutos, para 39,1% ISO. Uma outra redução da duração de desintegração para 3 0 minutos leva a um aumento para 43,1% ISO. Um efeito significativo é produzido pela redução da temperatura máxima de desintegração de 170°C para 155°C: o grau de branqueamento sobe para 49,1% ISO.
Os materiais fibrosos produzidos na fase de vapor apresentam resistências extraordinárias. Foi obtido um comprimento de ruptura de 10 km (exemplo 15) e 11 km (exemplo 14) a 15°SR. Para a resistência a dilaceramento foram obtidos valores de 82,8 cN (exemplo 15) e de 91,0 cN (exemplo 14). Estes valores correspondem aos melhores valores que se obtiveram para desintegrações na fase líquida e mesmo melhores. índices de resistência comparáveis não são conhecidos para materiais fibrosos do estado da técnica.
Constatou-se com surpresa, durante o alvejamento de um material fibroso desintegrado na fase de vapor, que o grau de branqueamento inicial baixo não representa nenhum impedimento para as exigências de aplicação. Neste caso tampouco a etapa Q produz nenhuma alteração significativa do grau de branqueamento. A etapa P resulta, aliás, em um aumento do grau de branqueamento de aproximadamente 20% ISO para 63,4% ISO. Neste caso o material fibroso varia no mesmo nível de grau de branqueamento que é demonstrado pelos materiais fibrosos desintegrados na fase líquidas depois da etapa P. Depois da desintegração da etapa FAS obtém-se um grau de branqueamento de 74,0% ISO, que também coincide com os resultados obtidos para os materiais fibrosos desintegrados na fase líquida. 0 rendimento total depois da desintegração da seqüência de alvejamento Q P FAS é de 71,6% com base na massa de madeira originalmente empregada secada em estufa. O aumento do grau de branqueamento por meio do alvejamento é de mais de 30% ISO.
Com as tabelas 6 e 7 apresentadas a seguir deve ser representado que os materiais fibrosos produzidos de acordo com a presente invenção mesmo a graus baixos de trituração de 120SR oferecem boas características de resistência. Destas tabelas pode se depreender nitidamente que os materiais fibrosos de acordo com a presente invenção necessitam somente de uma energia mínima durante a trituração, para produzir comprimentos de ruptura altos, sem que a resistência a dilaceramento seja reduzida. Foi de cada vez atingido o grau de trituração de 12 °SR em 0-10 minutos; o grau de trituração de 13°SR em 5-30 minutos, na maior parte 10-20 minutos. Para se atingir o grau de trituração de 14 0SR o moinho Jokro teve que funcionar durante 30-40 minutos e para o grau de trituração de 15 0SR foram necessários entre 35 e 40 minutos. É evidente que uma trituração até um grau de trituração de 40°SR necessitaria de um dispêndio enorme de energia de trituração. Uma vantagem especial do processo de acordo com a presente invenção deve ser considerada como sendo o fato de que se produzem materiais fibrosos a serem triturados com um dispêndio mínimo de energia.
Tabela 6 Comprimento de ruptura (km) para os exemplos 7-12 dado a diferentes graus de trituração
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Tabela 7 Resistência ao dilaceramento (cN; 100 g/m2) para os exemplos 7-12, dada para diferentes graus de trituração
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Para o grau de trituração de 12°SR o comprimento de ruptura com mais de 6,5 km para o material fibroso de abeto vermelho já é bem desenvolvido. 0 aumento do comprimento de ruptura é reduzido com cada novo grau de trituração, sendo o potencial de resistência das fibras praticamente esgotado a um grau de 14°SR a 15°SR.
Claims (11)
1. Material fibroso ligno-celulósico produzido a partir de madeira, caracterizado por apresentar - um comprimento de ruptura acima de 6,5 km a 120SR ou um comprimento de ruptura acima de 8,0 km a 150SR e um teor de lignina de no mínimo 15% com base no material fibroso secado em estufa para madeira de coníferas no estado não alvejado; e - um comprimento de ruptura acima de 5,0 km a 20°SR e um teor de lignina de pelo menos 12% com base no material fibroso secado em estufa para madeira de decíduas no estado não alvejado.
2. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o teor de lignina do material fibroso não alvejado para madeira de coníferas é de no mínimo 18%, de preferência de no mínimo 21% e vantajosamente de no mínimo 24% do material fibroso secado em estufa, e pelo fato de que o teor de lignina do material fibroso sem alvejamento para madeira de decíduas é de no mínimo 14%, de preferência de no mínimo 16%, vantajosamente de no mínimo 18% do material fibroso secado em estufa.
3. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o comprimento de ruptura para a massa de fibras de madeira de coníferas a 12°SR é de mais de 7 km, de preferência de mais de 7,5 km, sendo especialmente preferido de mais de 8 km.
4. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o comprimento de ruptura para a massa de fibras de madeira de coníferas a 15°SR mede mais de 9 km, de preferência mais de 9,5 km, sendo especialmente preferido mais de 10 km.
5. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o comprimento de ruptura para madeira de decíduas é de mais de 6 km, de preferência de mais de 7 km, sendo especialmente preferido de mais de 7,5 km.
6. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por apresentar um grau de branqueamento que corresponde a pelo menos 40% ISO para madeira de coníferas e a pelo menos 60% ISO para a madeira de decíduas.
7. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por apresentar uma resistência a dilaceramento que com folha de gramatura 100 g/m2 é de pelo menos 65 cN a 150SR para material fibroso de madeira de coníferas e de pelo menos 50 cN a 20°SR para material fibroso de madeira de decíduas.
8. Material fibroso ligno-celulósico produzido a partir de madeira, caracterizado por apresentar - um comprimento de ruptura acima de 7,5 km a 15°SR e um teor de lignina de pelo menos 13% com base no material fibroso secado em estufa para madeira de coníferas no estado alvejado; e - um comprimento de ruptura acima de 5,0 km a 20°SR e um teor de lignina de pelo menos 10% com base no material fibroso secado em estufa para madeira de decíduas no estado alvejado.
9. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por apresentar, após um alvejamento, um grau de branqueamento que corresponde: - a pelo menos 75% ISO para material fibroso de madeira de coníferas com um teor de lignina acima de 13% com base no material fibroso de madeira de coníferas secado em estufa e a pelo menos 78% ISO para material fibroso de madeira de decíduas com um teor de lignina acima de 10% com base no material fibroso de madeira de decíduas.
10. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o material fibroso alvejado apresenta: - como material fibroso de madeira de coníferas a -15°SR um comprimento de ruptura acima de 9 km, de preferência acima de 10 km; e - como material fibroso de madeira de decíduas a 20°SR um comprimento de ruptura acima de 5,5 km.
11. Material fibroso, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o material fibroso alvejado apresenta: - como material fibroso de madeira de coníferas com um teor de lignina acima de 13% a 15°SR uma resistência a dilaceramento acima de 60 cN, de preferência acima de 70 cN; e - como material fibroso de madeira de decíduas com um teor de lignina acima de 10% a 20°SR uma resistência a dilaceramento acima de 50 cN.
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