BRPI0720672A2 - Processo para obtenção de diversas concentrações de produtos contendo substâncias-alvo - Google Patents
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE DIVERSAS CONCENTRAÇÕES DE PRODUTOS CONTENDO SUBSTÂNCIAS-ALVO".
A presente invenção refere-se a um processo para obtenção de pelo menos uma substância-alvo, especialmente L-aminoácidos ou vitami- nas, em produtos com diversas concentrações, em que a(s) substância(s)- alvo é(são) preparada(s) por fermentação.
Rações animais são suplementadas especialmente com amino- ácidos ou vitaminas correspondendo à necessidade dos animais. Para su- plementação de rações animais, por exemplo com L-treonina, é empregada até agora uma L-treonina cristalina com um teor de ingrediente ativo > 98 %. A L-treonina preparada por fermentação deve ser separada em etapas de processo dispendiosas para isolamento do material puro, cristalino dos de- mais constituintes do caldo de fermentação bruto. Assim um grande número de subprodutos e os reagentes necessários para elaboração precisam ser armazenados como rejeitos. Um tal processo de isolamento além disso, está sempre ligado a uma perda de rendimento, já que não se pode evitar a per- da de uma parte de L-treonina nos fluxos de resíduos. Para o emprego na ração animal, porém, não é necessária nenhuma alta pureza dos aminoáci- dos. Além disso, o caldo de fermentação normalmente ainda contém materi- ais com ação nutritiva, deste modo parece ser oportuno converter o aminoá- cido preparado por fermentação, juntamente com os outros constituintes do caldo de fermentação, em uma ração animal sólida.
Processos para preparação por fermentação de L-aminoácidos e sua purificação são conhecidos há muito tempo. A preparação de L-treonina é descrita, por exemplo, na US 4.278.765, e a de L-triptofano, L-fenilalanina e L-tirosina na US 5.605.818.
Processo para preparação de aditivos de ração animal contendo aminoácidos à base de caldo de fermentação são conhecidos da US 4.777.051, da EP 0 615 693 B e, da EP 0 533 039 B.
A US 4.777.051 descreve um processo de secagem por borrifo com subsequente etapa de secagem adicional. Soluções de triptofano ou de treonina de diferentes origens com um teor de L-aminoácido de 20 a 60% em peso, relativo a todo o teor de sólidos, são borrifadas em uma primeira etapa para formar um granulado semisseco com uma umidade residual de 5 a 15%. Em seguida o granulado úmido é espalhado em uma esteira de se- cagem com fundo perfurado e finalmente secado com ar quente, em que o produto obtido apresenta cerca de 4% de umidade.
De acordo com a EP 0 615 693 a granulação é igualmente reali- zada em um processo de secagem em duas etapas.
O caldo de fermentação é secado por borrifo após separação de uma primeira parte do teor em um grão fino, que apresenta pelo menos 70 % em peso de um tamanho de partícula máximo de 100pm, e o grão fino assim obtido é processado em uma segunda etapa, formando um granulado que contem pelo menos 30 % em peso de grãos finos.
Da EP 0 809 940 B1 da mesma forma é conhecido um processo para granulação de um aditivo de ração animal à base de caldo de fermen- tação. O processo é caracterizado pelo fato de que o caldo de fermentação é granulado, compactado e secado durante uma etapa em um leito fluidizado, enquanto é aplicada mecanicamente no leito fluidizado uma quantidade de energia necessária para o ajuste de um diâmetro de grão desejado, além daquela energia necessária para a preparação da camada estacionária de leito fluidizado.
Esses processos têm em comum o fato de que
a) os micro-organismos produtores da substância-alvo desejada são fermentados em um meio apropriado e a substância-alvo é enriquecida (acumulada) lá,
b) em seguida a biomassa formada durante a fermentação é se- parada totalmente ou parcialmente,
c) a solução ou suspensão assim obtidas são concentradas para remoção de água e
d) a partir deles é obtido um produto por meio de medidas co- nhecidas tais como, por exemplo, granulação, granulação por borrifo ou gra- nulação por construção, contendo uma sustância alvo sólida. O teor da substância-alvo do caldo de fermentação, após o tér- mino da fermentação, é de preferência analisado, já que devido a diversas circunstâncias os rendimentos do processo de fermentação podem oscilar. Essas oscilações são então uniformizadas por adição de substâncias-alvo em concentrações reduzidas no produto ou por adição de aditivos inertes em alta concentração (padronização). A desvantagem neste processo está no fato de que o teor de substâncias estranhas da fermentação atua sobre os custos de transporte. A vantagem desse processo está no fato de que o pro- duto contém a quantidade total da substância-alvo, já que não ocorre ne- nhuma perda de rendimento pela separação da solução-mãe, como é ne- cessário para o isolamento do composto-alvo recristalizado, puro.
Já que eles não contêm nenhuma fração estranha, nos compos- tos-alvos purificados, em relação à fração de ingrediente ativo, incidem me- nores custos de transporte.
Além disso, com o isolamento do produto-alvo cristalino, deixa de existir a necessidade da padronização da concentração do caldo de fer- mentação acima descrito.
E tarefa da presente invenção colocar à disposição um processo que evita em grande parte ou totalmente as perdas de rendimento usuais no processamento para produto puro e possibilita um produto sólido com uma menor fração de substância-alvo.
Objeto da invenção é um processo para preparação de produ- tos-alvo em diversas etapas de processo, nos quais
a) fermenta-se os micro-organismos produtores da substância- alvo desejada em um meio apropriado e enriquece-se lá a substância-alvo (acumulada),
b) em seguida, separa-se totalmente a biomassa formada duran- te a fermentação,
c) concentra-se a solução ou suspensão assim obtidas por meio de remoção de água e precipita-se a substância-alvo, particularmente deixa- se recristalizar,
d) separa-se a substância precipitada ou recristalizada, e) converte-se a substância-alvo obtida como solução denomi- nada solução-mãe na forma do produto desejada, na qual
f) reduz-se o teor de água da solução-mãe I por aquecimento e
daí
g) obtem-se um outro sólido contendo a substância-alvo.
As figuras 1 e 2 ilustram duas diferentes variantes de processo para processamento da lixília mãe I.
Um resíduo da respectiva substância-alvo permanece dissolvido na solução-mãe I separada, que depende das condições indicadas.
Sua concentração pode ser controlada, por exemplo, dependen- do das correlações entre temperatura, concentração e comportamento da solubilidade conhecidas, das diversas substâncias. A quantidade de solução- mãe dissolvida deveria ser ajustada de tal modo que o produto sólido, obtido dessa solução-mãe I, apresenta um teor atrativo para o usuário da substân- cia-alvo de 40 até 85 % em peso, de preferência 60 até 85% em peso da massa seca (seca a 80 a 90°C). Além disso obtém-se por exemplo da etapa e) da figura 1 uma substância-alvo pura com um teor de cerca de 98 até 99 % em peso da massa seca, que é convertida de um modo conhecido em um granulado ou uma forma particulada então desejada. Um processo para pre- paração de granulados de L-treonina é por exemplo descrito na WO 2005/00675. Em um outro processo prepara-se uma suspensão dos cristais puros, a partir da qual são preparados granulados.
A solução-mãe I separada é transformada em uma variante em um produto, que após a separação da biomassa além da substância-alvo contem outros constituintes dissolvidos do caldo de fermentação não- separados. Assim essa solução-mãe é concentrada por vaporização de á- gua, e a substância-alvo precipita correspondentemente ao comportamento da solubilidade, devido às suas propriedades físico-químicas. Energetica- mente é mais favorável separar a água de processo neste local, para não causar gastos elevados para separação de água no processo de granulação subsequente (etapas 6, 7, 8 na figura 1).
Em uma forma de execução preferida a suspensão propriamente formada é triturada a úmido e granulada. Entretanto, ainda são empregáveis outros processos para granulação. O teor de substância-alvo desse granula- do, que contem os outros constituintes do caldo de fermentação, é aumenta- do até o valor desejado no produto final, na forma sólida ou dissolvida, quando o teor na solução-mãe I não atinge esse valor. A substância-alvo é adicionada à solução-mãe I, de preferência antes de sua concentração por vapor de água na quantidade desejada (na etapa 6 na figura 1). Aqui trata-se de preferência do sólido separado da separação ólido-líquido (etapa 3).
Em uma outra variante a solução-mãe I é igualmente concentra- da por evaporação de água, a substância-alvo porém, de preferência é pre- cipitada por cristalização por resfriamento e separada da solução-mãe Il as- sim produzida (etapa 8 na figura 2).
Essa ou é descartada ou é parcialmente reintroduzida na solu- ção-mãe I. Assim evita-se que os subprodutos se concentrem de modo per- turbador no circuito.
Os cristais precipitados neste preparado em geral não são apro- priados como produtos comerciais. Em uma variante de processo preferida, eles são reintroduzidos novamente no processo diretamente após a separa- ção da biomassa do caldo de fermentação, durante ou após a concentração do caldo de fermentação então livre de biomassa, elevando assim a concen- tração da substância-alvo neste caldo. A reintrodução no processo ocorre de acordo com a figura 2, após a etapa 1, na etapa 2.
As proporções em quantidades dos fluxos parciais são esclare- cidas pelos seguintes exemplos, nos quais a preparação de uma substância- alvo pura e um produto que contem essa substância-alvo é de 80% em peso em relação à massa seca. Após a separação da biomassa obtém-se por e- xemplo um filtrado, que em 100 kg de massa seca contém 90 kg da subs- tância-alvo, por exemplo L-treonina, e 10 kg de constituintes sólidos do caldo de fermentação. Isto é facilmente verificado por análise. Ajusta-se as propor- ções da solução no filtrado de tal modo que recristalizam-se 50 kg da subs- tância-alvo. Os restantes 40 kg encontram-se então com os 10 kg de sub- produto na solução-mãe. Assim é obtido um produto 80% em peso seco pelo processo demonstrado na figura 1. Uma distribuição deste tipo de fluxos de quantidades, leva a produtos com diferentes teores de substância-alvo, o que é denominado divisão de produto.
O processo de acordo com a invenção é particularmente apro- priado para substâncias-alvo preparáveis por fermentação, que são separa- das por recristalização ou precipitação do caldo de fermentação liberado da biomassa. Pertencem a eles particularmente L aminoácidos, vitaminas, co- mo por exemplo ácido D-pantotênico ou seus sais, mas também riboflavina.
Dentre os L-aminoácidos são especialmente mencionáveis L- treonina, L-homoserina, L-triptofano, L-valina, L-arginina, L-metionina, L- leucina, L-isoleucina e L-tirosina, especialmente L-treonina. L-Iisina também preparada por fermentação é empregável de acordo com a invenção. O pro- cesso não é limitado por gênero, família ou espécia dos micro-organismos empregados.
Os micro-organismos produtores das substâncias-alvo empre- gados de acordo com a invenção são de preferência escolhidos dentre as cepas
Corynebacterium, Bacillus, Escherichia1 Aspergillus, Lactobacil- lus, particularmente as cepas Corynebacterium glutamicum, Bacillus subtillis, Escherichia coli ou Aspergillus niger.
A produção acoplada de acordo com a invenção, de acordo com a qual obtem-se uma fração da substância-alvo na forma pura, de preferên- cia cristalina, e uma outra fração que contém subcomponentes da fermenta- ção e a substância-alvo, está ligada às seguintes vantagens:
- evitar perdas de rendimento relacionadas à produção única de substância-alvo pura causadas pelo processamento insuficiente da solução- mãe.
- Evitar os altos custos de transporte, que ocorrem quando o processo é dirigido apenas à preparação de um dentre todos os subcompo- nentes do produto contidos da fermentação, em que emprega-se para entre- gas comerciais a longa distância, de preferência a forma de produto pura, cristalina da produção acoplada. - Padronização simples do teor de substância ativa da fração de produto que contem componentes secundários através de um controle apro- priado do processo (isto é, não é necessária nenhuma adição de um material inerte).
Custos de energia reduzidos em comparação com um processo
com preparação de um único produto, que contem os subcomponentes da fermentação, já que a secagem e granulação, que apresentam custo intensi- vo, são realizadas apenas em um fluxo parcial no processo. Esclarecimento das figuras, apresentadas para exemplificar o processo: Figura 1: Separação do produto
1 Separação da biomassa, de preferência por ultrafiltração
Vaporização e recristalização, opcionalmente em uma ~ etapa
3 Separação sólido - líquido (solução-mãe I)
Processamento dos cristais separados, por exemplo granulação e secagem
Substância-alvo pura
Vaporização e recristalização a partir da solução-mãe I separada
7 Processamento da suspensão resultante: trituração úmi- da
8 Granulação
Produto 2: contendo substância-alvo e compostos se- cundários do caldo de fermentação
Figura 2: Obtenção do produto cristalino
1 Separação da biomassa por ultrafiltração
2 Introdução dos cristais oriundos de 9
Vaporização e recristalização, opcionalmente em uma etapa
4 Separação sólido - líquido (solução-mãe I) Processamento dos cristais separados, por exemplo por granulação e secagem
6 Produto 1: Substância-alvo pura
Vaporização e recristalização a partir da solução-mãe I separada Opcionalmente também recristalização e cristalização a frio
9 Separação sólido - líquido
Reciclagem de uma corrente parcial da solução-mãe Il formada após 7
Claims (12)
1. processos para a preparação de produtos, que contêm pelo menos uma substância-alvo preparada por fermentação, em várias etapas de processo, nos quais a) os micro-organismos que produzem a substância-alvo dese- jada são fermentados em um meio apropriado e a substância-alvo é enri- quecida, b) em seguida a biomassa formada durante a fermentação; e totalmente separada, c) a solução ou suspensão assim obtidas são concentradas por remoção de água e a substância-alvo é precipitada, em particular é cristali- zada, d) a substância precipitada ou cristalizada é separada, e) a substância-alvo, obtida da solução separada referida como solução-mãe I, é convertida na forma desejada do produto, enquanto f) o teor de água da solução-mãe I é reduzido por vaporização, e a partir dela g) é obtido mais material sólido contendo substância-alvo.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, no qual o teor de água da solução-mãe I é reduzido e a solução-mãe assim concentrada é processada para formar um produto sólido, que consiste na substância-alvo obtida por fermentação, assim como de outros componentes do caldo de fermentação.
3. Processo de acordo com as reivindicações 1 e 2, no qual um granulado é preparado a partir da solução-mãe I.
4. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 3, no qual adi- ciona-se substância-alvo pura à solução-mãe I.
5. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 4, no qual ob- tém-se a partir da solução-mãe I um material sólido com um teor de 40 até 85 % em peso de substância-alvo, relativo à massa seca.
6. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 4, no qual ob- tém-se uma substância-alvo granulada com um teor de 98 até 99 % em peso de substância-alvo e um material sólido a partir da solução-mãe I com um tepr:de^b^^ciaTalyó de^Qaté.Sõ % em peso.de substância-alvo·, relativo à massa seca. . :
7. Processo de ácordo com a reivindicação 1, no qual reduz-se o teor de água da solução-mãe I, a) recristaliza-se a substância-alvo a partir da solução-mãe I concentrada, separa-se os cristais e b) estes são reciclados no processo diretamente após a separa- ção total da biomassa do caldo de fermentação empregado, e c) rejeita-se em seguida a solução-mãe Il obtida após separação da substância-alvo, ou recicla-se total ou parcialmente a mesma para a solu- ção-mãe I.
8. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 7, no qual são processados os L-aminoácidos, Vitaminas ou Riboflavina, preparados por fermentação como substância-alvo.
9. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 7, no qual as substâncias-alvo são compostos selecionados do grupo que consiste em L- Treonina, L-Homoserina, L-Triptofano, L-Valina, L-Arginina, L-Metionina, L- Leucina, L-Isoleucina e L-Tirosina.
10. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 7, no qual a substância-alvo é ácido D-Pantotênico e seus sais.
11. Processo de acordo com as reivindicações 1 a 6, no qual a) L-Treonina é preparada por fermentação de acordo com a reivindicação 1 a) até 1 d) e separada, b) a L-Treonina separada é granulada e é obtido um granulado com um teor de L-Treonina de aproximadamente 98 até 99 % em peso, e c) a partir da solução-mãe I é obtido um material sólido com um teor de substância-alvo de 40 até 85 % em peso de L-Treonina, relativo à massa seca.
12. Processo de acordo com a reivindicação 7, no qual a) é preparada L-Treonina por fermentação de acordo com a reivindicação 1 a) até 1 d), e esta é separada, b) a L-Treonina separada é granulada e é obtido um granulado com um teor de L-Treonina de aproximadamente 98 até 99 % em peso.
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