BRPI0812272B1 - Fibras elásticas de poliuretano, e tecido misto - Google Patents
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Description
(54) Título: FIBRAS ELÁSTICAS DE POLIURETANO, E TECIDO MISTO (51) Int.CI.: D01F 6/94; D03D 15/00; D03D 15/08; C08F 8/32 (30) Prioridade Unionista: 12/06/2007 JP 2007-155236 (73) Titular(es): ASAHI KASEI FIBERS CORPORATION (72) Inventor(es): JUNICHI KOJIMA; TAISUKE YWANAMI
FIBRAS ELÁSTICAS DE POLIURETANO, E TECIDO MISTO [CAMPO TÉCNICO]
A presente invenção refere-se a fibras elásticas de poliuretano e, mais especificamente, refere-se a fibras elásticas de poliuretano com capacidade de tingimento uniforme que têm um grau baixo de irregularidade da cor e de esgarçamento durante o tingimento com corantes ácidos, assim como uma elevada solidez, e que têm propriedades de tingimento profundo equivalentes às fibras de poliamida e outras que são usadas como fibras tingíveis por corantes ácidos.
[TÉCNICA ANTECEDENTE]
As fibras elásticas compostas de polímeros compreendendo poliuretano ou poliuretano-uréia como a unidade estrutural principal (a seguir referidas como fibras elásticas de poliuretano) demonstram desempenho excelente, incluindo propriedades elásticas e resistência química, e são assim tecidas e tricotadas em mistura principalmente com fibras de poliamida ou fibras de poliéster e amplamente usadas como materiais de expansão para numerosos tipos de roupas, incluindo roupas íntimas, meias, meia-calça, e roupas esportivas. Em anos recentes, tem sido visado aumentar os teores da fibra elástica de poliuretano de tecidos a fim de ainda melhorar sua função de esticamento em peças de roupas.
No entanto, porque as fibras elásticas de poliuretano não têm sítios de tingimento efetivos para corantes ácidos nas moléculas dos polímeros de poliuretano ou polímeros de poliuretano-uréa (a seguir referidos como polímeros à base de poliuretano) compondo as mesmas, quando os tecidos feitos com as mesmas tricotados ou tecidos em misturas com fibras de poliamida são tingidos com corantes ácidos, as fibras elásticas de poliuretano têm uma fraca capacidade de tingimento comparado com as fibras de poliamida que tem numerosos sítios de tingimento, resultando em uma condição em que as fibras simplesmente retém o corante ou, em outras palavras, são apenas manchadas com o corante. Como um resultado, não é somente impossível assegurar uma propriedade de tingimento profundo equivalente ao das fibras de poliamida, mas tende a ocorre um desbotamento durante a lavagem e isto leva a esgarçamento e brilho diminuindo de modo significante a qualidade visual do produto final. Esta tendência é particularmente notável com produtos de cores profundas, causando uma qualidade visual fraca devido à falta de clareza da cor profunda, isto é, profundidade da cor do tecido no caso de vestuário e, dependendo da finalidade do uso, isto pode colocar restrições na relação de mistura das fibras elásticas de poliuretano. Outros tipos de manchamento de tecidos devido ao desbotamento também podem colocar um problema significante e colocar restrições sobre o uso das fibras elásticas de poliuretano.
Os métodos de adicionar átomos de nitrogênio terciário nas cadeias moleculares de polímeros de poliuretano são conhecidos como meios para resolver estes problemas (ver documentos de patente 1-4 e documento não patente 1) mas, quando estes métodos são empregados, não é apenas difícil alcançar o mesmo nível de propriedades de tingimento profundo como nas fibras de poliamida, mas, em alguns casos, as propriedades físicas das fibras elásticas de poliuretano são prejudicadas.
Já foram propostos métodos de misturar polímeros de poliuretano com melhoradores de afinidade para corante que ligam os corantes ácidos (ver documentos de patente 5-7), mas estes métodos não são capazes de produzir propriedades de tingimento profundo e com uma elevada solidez à lavagem com tecidos tricotados.
Além disso, os filamentos coloridos em massa, em que a própria fibra de poliuretano é colorida, também foram propostos (ver documento de patente 8), mas eles não são apropriados para diferentes tipos de tonalidades de cor e os usos dos mesmos foram assim limitados.
Foi também desenvolvido um método para melhorar a propriedade de tingimento profundo por adição de um polímero com uma estrutura de maleimida contendo um nitrogênio terciário como um melhorador do tingimento (ver documento de patente 9), mas porque algumas aminas reativas, como as porções não reagidas das diaminas como um dos materiais de partida, estão presentes em polímeros conhecidos compreendendo estruturas de maleimida contendo nitrogênios terciários, o corante nas fibras elásticas de poliuretano contendo este polímero tende a migrar sobre os tecidos brancos de náilon durante a lavagem junto com tecidos brancos de náilon após o tingimento. Verificou-se também que os melhoradores do tingimento usados em tais polímeros podem causar coloração e gelificação com as mudanças do dia a dia. Esta coloração e gelificação afetam as matizes ou a estabilidade de fiação das fibras.
[Documento de patente 1] Publicação de patente JP examinada No. 39-23097 [Documento de patente 2] Publicação de patente JP examinada No. 47-51645 [Documento de patente 3] Publicação de patente JP examinada No. 59-12789 [Documento de patente 4] Publicação de patente JP examinada
No. 61-7212
| [Documento | de | patente | 5] | Publicação | de | patente | JP | não |
| examinada No. 64-52889 | ||||||||
| [Documento | de | patente | 6] | Publicação | de | patente | JP | não |
| examinada No. 2000-313802 | ||||||||
| [Documento | de | patente | 7] | Publicação | de | patente | JP | não |
examinada No. 2001-40587 [Documento de patente 8] Publicação de patente JP não examinada No. 2004-60062 [Documento de patente 9] Publicação de patente JP examinada
No. 3-6177 [Documento não patente 1] Journal of the Society of Rheology,
Japan, 2001, Vol. 29, PI91 [DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO] [Problemas a serem resolvidos pela invenção]
À luz dos problemas acima mencionados da técnica anterior, é io um objeto da presente invenção prover fibras elásticas de poliuretano que, quando tingidas com corantes ácidos, demonstram uma propriedade de tingimento profundo e elevada solidez equivalente à das fibras de poliamida usadas como um material associado em tecidos mistos tricotados e tecidos, enquanto também demonstrando uma excelente estabilidade à fiação.
[Meios para resolver os problemas]
Os presentes inventores verificaram que as fibras elásticas de poliuretano compreendendo um polímero com uma estrutura de maleimida específica têm uma propriedade de tingimento profundo equivalente à das fibras de poliamida e uma elevada solidez enquanto também mostrando uma fiação estável e, com base nos fatos acima, completaram esta invenção.
A presente invenção é como a seguir.
(1) Fibras elásticas de poliuretano compreendendo 0,2 % em peso-10 % em peso de um polímero com uma estrutura de maleimida compreendendo uma unidade de isobutileno representada pela seguinte fórmula (I) e uma unidade de maleimida representada pela seguinte fórmula (II) (em que R1 representa um grupo C2.6 alquileno de cadeia reta ou ramificada, e R e R podem ser iguais ou diferentes e cada representa um grupo alquila Ci_6 de cadeia reta ou ramificada), tendo um valor de azul L de
20-50 após lavagem de acordo com JIS L0844 A2 para tingimento de tecido tricotado de formato tubular de carreira de volta única com um corante ácido azul específico, e tendo um grau de manchamento de tipo 3,5 ou maior em tecidos de náilon.
çh3
-c—ch2— CH3 (I)
CH—CH'^^
R3 (II) (2) Fibras elásticas de poliuretano de acordo com (1) acima, em que a densidade dos sítios de tingimento para o corante ácido é de pelo menos
1
7,0 x 10' milimoles equivalentes e não mais do que 3,5 x 10' milimoles equivalentes por grama de fibras.
(3) Fibras elásticas de poliuretano de acordo com (1) ou (2), em que o peso molecular médio ponderai Mw do polímero contendo estrutura de maleimida é de 80.000-150.000, e Mw/Mn (Mn = peso molecular médio numérico) não é maior do que 3,5.
(4) Tecido misto compreendendo fibras elásticas de poliuretano de acordo com qualquer um dentre (1) a (3) acima e outra fibra tingível com corante ácido.
(5) Tecido misto de acordo com (4) acima, em que a outra fibra tingível com corante ácido é uma fibra de poliamida.
(6) Tecido misto compreendendo fibras elásticas de poliuretano de acordo com qualquer uma dentre (1) a (3) acima e outra fibra não tingível com corante ácido.
(7) Tecido misto de acordo com (6) acima, em que a outra fibra não tingível com corante ácido é uma fibra de poliéster.
TEfeito da Invençãol
De acordo com a invenção, é possível alcançar uma elevada solidez sem escorrimento sobre as superfícies das fibras porque o componente de tingimento no corante ácido é um polímero de elevado peso molecular. Além disso, devido à elevada afinidade de tingimento, a qualidade tingida pode ser melhorada e as fibras podem ser usadas de modo apropriado em ío vários tecidos mistos tricotados e tecidos com as fibras de poliamida e as fibras de poliéster, incluindo roupas íntimas, meias, meia calça e roupas esportivas. Além disso, porque o componente de tingimento é resistente à gelificação, as fibras elásticas de poliuretano da invenção podem ser supridas em um modo estável.
MELHOR MODO PARA REALIZAR A INVENÇÃO
A invenção será agora explicada em detalhes.
As fibras elásticas de poliuretano da invenção são caracterizadas por compreender um polímero contendo uma estrutura de maleimida.
Polímeros com uma estrutura de maleimida a ser usada para a
0 invenção incluem polímeros compreendendo uma unidade de isobutileno representada pela seguinte fórmula (I) e uma unidade de maleimida representada pela seguinte fórmula (II) (em que R1 representa um grupo C2-6 alquileno de cadeia reta ou ramificada, e R e R podem ser iguais ou diferentes e cada representa um grupo alquila Ci_6 de cadeia reta ou ramificada), e preferivelmente ele tem a unidade de isobutileno e a unidade de maleimida em repetição altemante.
(I)
CH3
-C—ch2—
CH, o~CH—CH- / \ ;C c; N 'O r2 R1
N
R3 (II)
O polímero com uma estrutura de maleimida de acordo com a invenção pode ser facilmente obtido por uma reação de desidratação condensação de um polímero compreendendo uma unidade de isobutileno representada pela seguinte fórmula (I) e uma unidade de anidrido maleico representada pela seguinte fórmula (III), com uma diamina representada pela seguinte fórmula (IV). Os polímeros compreendendo isobutileno e anidrido maleico podem ser produzidos com diferentes proporções de monômero por seleção do método de polimerização e relação e monômero, mas do ponto de vista de facilitar a produção e reduzidos os custos, um polímero com uma relação de monômero de 1 e copolimerizado de modo altemante é preferido, do qual um exemplo é ISOBAM 04 (produto de Kuraray Co., Ltd.). çh3
-ch,—
CH, (I) ^CH—CH R2 / \ ° /Nh^<-NH2 0 (m)
R3 (IV)
A diamina usada para a formação da maleimida pode ser qualquer uma de modo que a estrutura de maleimida formada atenda à diisobutilaminoetilamina, pentilaminoetilamina, dimetilaminopropilamina, aminopropilamina, aminopropilamina, aminopropilamina,
33-di-n-propil
3-di-n-butil
3-di-terc-butil
3-di-n-hexil aminobutilamina, butilaminobutilamina,
4-di-terc4-di-nfórmula (II) acima, e exemplos preferidos da mesma incluem 2dimetilaminoetilamina, 2-dietilaminoetilamina, 2-di-n-propilaminoetilamina,
2-diisopropilaminoetilamina, 2-di-n-butilaminoetilamina, 22-di-terc-butilamino etilamina, 2-di-n2-di-n-hexilaminoetilamina,
-dietilaminopropilamina,
3-diisopropilaminopropilamina,
3-diisobutilaminopropilamina, 3-di-n-pentilaminopropilamina, aminopropilamina, 4-dimetilaminobutilamina, 4-dietilaminobutilamina, 4-din-propilaminobutilamina, 4-diisopropilaminobutilamina, 4-di-n-butil
4-diisobutilaminobutilamina,
4-di-n-pentilaminobutilamina, hexilaminobutilamina, 2-dimetilamino-2-metilpropilamina, 2-dietilamino-2metilpropilamina, 2-di-n-propilamino-2-metilpropilamina, 2diisopropilamino-2-metilpropilamina, 2-di-n-butilamino-2-metilpropilamina, 2-diisobutilamino-2-metilpropilamina, 2-di-terc-butilamino-2metilpropilamina, 2-di-n-pentilamino-2-metilpropilamina, 2-di-n-hexilamino2-metilpropilamina, 2-dimetilamino-1,1 -dimetiletilamina, 2-dietilamino-1,1dimetiletilamina, 2-di-n-propilamino-1,1-dimetiletilamina, 2diisopropilamino-1,1 -dimetiletilamina, 2-di-n-butilamino-1,1dimetiletilamina, 2-diisobutilamino-1,1 -dimetiletilamina, 2-di-tercbutilamino-1,1 -dimetiletilamina, 2-di-n-pentilamino-1,1 -dimetiletilamina, 2di-n-hexilamino-1,1 -dimetiletilamina, 5-dimetilaminopentilamina, dietilaminopentilamina, 5-di-n-propil aminopentilamina, diisopropilaminopentilamina, 5 -di-n-butil diisobutilaminopentilamina, 5-di-terc-butil
5555-di-naminopentilamina, aminopentilamina, pentilaminopentilamina, 5-di-n-hexil aminopentilamina, 3-dimetilamino-2,29 dimetilpropilamina, 3-dietilamino-2,2-dimetilpropilamina, 3-di-npropilamino-2,2-dimetilpropilamina, 3-diisopropilamino-2,2dimetilpropilamina, 3-di-n-butilamino-2,2-dimetilpropilamina, 3diisobutilamino-2,2-dimetilpropilamina, 3-di-terc-butilamino-2,25 dimetilpropilamina, 3-di-n-pentilamino-2,2-dimetilpropilamina, 3-di-nhexilamino-2,2-dimetilpropilamina, 6-dimetilaminohexilamina, 6dietilaminohexilamina, 6-di-n-propilaminohexilamina, 6-diisopropil aminohexilamina, 6-di-n-butilaminohexilamina, 6-diisobutilaminohexilamina, 6-di-terc-butilaminohexilamina, 6-di-n-pentilaminohexilamina, 6-di-nío hexilaminohexilamina, e misturas dos acima, com 2-dietilaminoetilamina, 3dibutilaminopropilamina e 3-dietilaminopropilamina sendo especialmente preferidos.
O peso molecular médio ponderai Mw do polímero com uma estrutura de maleimida nas fibras elásticas de poliuretano da invenção é preferivelmente 80.000-150.000, e Mw/Mn (Mn = peso molecular médio numérico) não é preferivelmente maior do que 3,5. Mais preferivelmente, Mw é 90.000-120.000 e Mw/Mn não é maior do que 3,0. Se o peso molecular for muito baixo, escorrimento do polímero na superfície irá tender a levar o polímero a gotejar, enquanto se o peso molecular for muito alto, o polímero
0 não irá dispersar facilmente em um modo uniforme na solução de carga de fiação. Se a distribuição do peso molecular for muito elevada, o mesmo fenômeno pode ser produzido por alguns componentes de baixo peso molecular ou componentes de alto peso molecular. O peso molecular referido aqui será explicado em maiores detalhes abaixo, mas é o peso molecular em termos de PMMA e pode ser determinado por GPC (cromatografia de permeação de gel).
O polímero com uma estrutura de maleimida de acordo com a invenção preferivelmente tem um teor de amina reativa não maior do que 5,0 χ 10'2 milimoles equivalentes por grama de polímero. Ele é mais preferivelmente não maior do que 4,5 x 10' milimoles equivalentes, ainda mais preferivelmente não maior do que 4,0 x 10' milimoles equivalente e o mais preferível não maior do que preferivelmente 3,0 x 10' milimoles equivalentes Incluindo este polímero, pode-se melhorar a solidez das fibras elásticas de poliuretano tingidas com corantes ácidos, e especialmente as propriedades de manchamento sobre os tecidos brancos de náilon.
A amina reativa é composta primariamente de aminas primárias a partir do composto de partida. O teor de amina reativa é o teor de grupos amina não reagida diferentes do esqueleto do polímero no polímero com uma estrutura de maleimida, e pode ser medido por um teste de titulação ácidobase, como explicado abaixo. Um teor de amina reativa por grama de polímero de 3,0 x 10' milimoles equivalentes é o limite de acordo com a operação experimental.
Um polímero tendo a estrutura de maleimida e um teor de amina reativa maior do que 5,0 x 10' milimoles equivalentes por grama de polímero, de acordo com a invenção, pode ser obtido de modo apropriado por um método de reduzir os equivalentes molares de diaminas em comparação com os do polímero composto de isobutileno e anidrido maléico nos compostos de partida, ou por destilação dos componentes voláteis residuais por aquecimento sob pressão reduzida quando da conclusão da reação.
A viscosidade em cisalhamento do polímero com uma estrutura de maleimida nas fibras elásticas de poliuretano da invenção está preferivelmente na faixa de 60-300 poise, mais preferivelmente na faixa de 80-300 poise, ainda mais preferivelmente na faixa de 80-200 poise e o mais preferivelmente na faixa de 90-200 poise em uma solução a 50% de dimetilacetamida, do ponto de vista da estabilidade da fiação. A viscosidade em cisalhamento nesta faixa irá evitar gelificação Também, a viscosidade em cisalhamento é preferivelmente de 60-400 poise quando a solução de polímero é deixada permanecer a 55°C durante 20 dias. Se o polímero tem um teor de amina reativa não maior do que 5,0 x 10' milimoles equivalentes, a solução de polímero terá uma excelente estabilidade. A viscosidade em cisalhamento referida aqui será descrita em detalhes abaixo, e pode ser medida usando um viscosímetro Brookfield.
Por adição do polímero com uma estrutura de maleimida a um polímero à base de poliuretano em uma quantidade de 0,2 % em peso-10 % em peso, é possível aumentar a afinidade do corante e a solidez das fibras elásticas de poliuretano. O teor é mais preferivelmente de 0,5 % em peso-10 % em peso. Em menos do que 0,2 % em peso, a afinidade de fingimento demonstrada não será suficiente e, em mais do que 10 % em peso, o tingimento profundo excessivo irá resultar em esgarçamento e baixa solidez.
As fibras elásticas de poliuretano da invenção têm uma propriedade de tingimento profundo similar às fibras de poliamida. Especificamente, elas são caracterizadas por terem um valor de Azul L de 2050 após lavagem de acordo com JIS L0844 A2, quando um tecido tricotado de formato tubular de carreira de volta única simples das fibras elásticas de poliuretano é tingido com um corante ácido azul específico. O valor é mais preferivelmente 20-35. Como será explicado em maiores detalhes abaixo, o valor de azul L é a clareza de um tecido tricotado de formato tubular tingido de azul e pode ser medido com um espectrofotômetro. Um valor L maior indica uma cor mais clara enquanto um valor menor indica uma cor mais escura. Em ambos os casos, o valor de Azul L para fibras de poliamida será 28-32. Um valor de Azul L maior do que 50 resulta em uma cor mais clara das fibras elásticas de poliuretano e assim tende a causar esgarçamento em tecidos tricotados mistos com fibras de poliamida e semelhantes. Inversamente, um valor de menos de 20 resulta em uma coloração excessivamente escura, causando predominância da cor das fibras elásticas de poliuretano na superfície do tecido e rompendo o equilíbrio de cor do tecido como um todo.
Porque fibras elásticas de poliuretano da invenção contêm um polímero com uma estrutura de maleimida específica, como acima mencionado, uma afinidade de corante suficientemente profundo é mantida mesmo após a lavagem, enquanto a solidez à lavagem é excelente e o grau de manchamento sobre os tecidos brancos de náilon é de grau 3,5 ou maior com base na solidez à lavagem (JIS L0844 A2). Um grau de manchamento fraco pode levar a desbotamento e consequentemente manchamento de outros tecidos. Como será explicado abaixo, o grau de manchamento é avaliado por observação do grau de manchamento para fibras tingíveis por corante ácido.
Além do polímero com uma estrutura de maleimida, as fibras elásticas de poliuretano da invenção contêm sítios de fingimento para corantes ácidos. O número de sítios de fingimento é preferivelmente pelo menos 7,0 x 10’ milimoles equivalentes e não maior do que 3,5 x 10' milimoles equivalentes por grama das fibras elásticas de poliuretano. Um sítio de fingimento significa um sítio de amina tendo basicidade que é titulável com um ácido como ácido clorídrico.
O polímero à base de fibras elásticas de poliuretano, usado para a invenção, pode ser produzido por qualquer técnica conhecida, envolvendo, por exemplo, reagir um polímero glicol tendo um peso molecular médio numérico de 600-5000 com um diisocianato orgânico para sintetizar um polímero intermediário de uretano para formar segmentos macios, e então polimerizar segmentos duros com um extensor de cadeia e selar as extremidades com um terminador de extremidade. Usando um diol de baixo peso molecular como o extensor de cadeia dará um polímero de poliuretano composto de ligações uretano como o segmento duro, enquanto usando uma amina bifuncional irá dar um polímero de poliuretano-uréia composto de ligações uréia como o segmento duro. Como exemplos de polímero glicóis, podem ser mencionados homopoliéter dióis como polioxietileno glicol, polioxipropileno glicol, polioxitetrametileno glicol e polioxipentametileno glicol, copolímero de poliéter dióis composto de oxialquilenos com 2-6 átomos de carbono, poliéster dióis obtidos de um ou mais ácidos dibásicos como ácido adípico, ácido sebácico, ácido maléico, ácido itacônico, ácido azeláico, e ácido malônico e um ou mais glicóis como etileno glicol, 1,2propileno glicol, 1,3-propileno glicol, 2,2-dimetil-l,3-propanodiol, 1,4ío butanodiol, 1,3-butanodiol, hexametileno glicol, dietileno glicol, 1,10decanodiol, 1,3-dimetilolciclohexano e 1,4-dimetilolciclohexano, poliesteramida dióis, poliéster éter dióis, polilactona dióis como poli-εcaprolactona diol e polivalerolactona diol, policarbonato diol, poliacril diol, politioéter diol, e politioéster diol, ou copolímeros ou misturas destes dióis.
Como exemplos de diisocianatos orgânicos, podem ser mencionados metileno-bis (4-fenil isocianato), metileno-bis(3-metil-4-fenil isocianato), diisocianato de 2,4-tolileno, diisocianato de 2,6-tolileno, diisocianato de m- e p-xilileno, diisocianato de α,α,α',α'-tetrametil-xilileno, diisocianato de m- e p-fenileno, diisocianato de 4,4'-dimetil-l,3-xilileno, 120 alquilfenileno-2,4 e 2,6-diisocianato, isocianato de 3-(a-isocianatoetil)fenil, 2,6-dietilfenileno-1,4-diisocianato, difenil-dimetilmetano-4,4-diisocianato, difenil éter-4,4'-diisocianato, naftileno-l,5-diisocianato, diisocianato de 1,6hexametileno, metileno-bis(4-ciclohexil isocianato), diisocianato de 1,3- e 1,4-ciclohexileno, diisocianato de trimetileno, diisocianato de tetrametileno, diisocianato de pentametileno, diisocianato de hexametileno, diisocianato de isoforona, e misturas dos acima.
Como exemplos de extensores de cadeia com hidrogênios ativos polifuncionais, podem ser usados hidrazina, polihidrazina, compostos alifáticos, alicíclicos ou aromáticos C2-io de cadeia reta ou ramificada contendo grupos amino com hidrogênios ativos, como etilenodiamina e 1,2propilenodiamina, as diaminas com grupos uréias mencionados na publicação de patente JP não examinada No. 5-155841, hidroxilamina, água e glicóis de baixo peso molecular, como etileno glicol, 1,2-propileno glicol, 1,3-propileno glicol, 2,2-dimetil-l,3-propanodiol, 1,4-butanodiol, 1,3-butanodiol, hexametileno glicol, dietileno glicol, 1,10-decanodiol, 1,3dimetilolciclohexano e 1,4-dimetilolciclohexano. Etilenodiamina e 1,2propilenodiamina são preferidos.
Como exemplos de terminadores de extremidade hidrogênios ativos monofuncionais, podem ser usadas dialquilaminas como dietilamina e os álcoois alquílicos como etanol. Estes extensores de cadeia e terminadores de extremidade podem ser usados sozinhos ou em combinações de dois ou mais.
Além do polímero com uma estrutura de maleimida de acordo com a invenção, o polímero à base de poliuretano também pode conter outros compostos adicionados usados em fibras elásticas de poliuretano, como absorvedores de ultravioleta, antioxidantes, estabilizadores à luz, agentes anticloro, estabilizadores à prova de gás, agentes colorantes, agentes de remoção de lustro, e cargas.
O polímero à base de poliuretano, obtido do modo descrito acima, pode ser conformado em fibras por processos publicamente conhecidos de fiação a seco, fiação a úmido, ou fiação em fusão para produzir fibras elásticas de poliuretano.
As fibras elásticas de poliuretano obtidas também podem ser usadas com óleos incluindo polidimetilsiloxanos, silício modificado com poliéster, silício modificado com poliéter, silício modificado com amino, óleos minerais, partículas finas à base de minerais, como sílica, alumina coloidal ou talco, pós de sal de metal de ácido graxo superior, como estearato de magnésio ou estearato de cálcio, ácidos carboxílicos alifáticos superiores, álcoois alifáticos superiores, e ceras sólidas em temperatura comum como parafinas e polietileno, ou sozinhos ou em qualquer combinação desejada, como necessário.
As fibras elásticas de poliuretano da invenção apresentam uma colorabilidade e solidez à lavagem aceitáveis e áreas mínimas de esgarçamento, quando tingidas com corantes ácidos em tecidos mistos com fibras tingíveis por corantes ácidos. Como fibras tingíveis por corantes ácidos podem ser mencionadas as fibras de poliamida publicamente conhecidas, incluindo notadamente fibras de náilon 66 e fibras de náilon 66.
As fibras elásticas de poliuretano da invenção, mesmo em tecidos mistos com fibras não tingíveis por corantes ácidos, apresentam as mesmas propriedades de coloração que as fibras não tingíveis por corantes ácidos nos métodos em que, por exemplo, fibras não tingíveis por corantes ácidos são primeiro tingidas com um corante disperso ou semelhante e então as fibras elásticas de poliuretano são tingidas com um corante ácido, e elas assim demonstram áreas mínimas de esgarçamento e solidez satisfatória de modo que são obtidos tecidos mistos superiores. As fibras de poliéster conhecidas podem ser mencionadas como as fibras não tingíveis por corantes ácidos. Elas também podem ser usadas em mistura com outros materiais dependendo da finalidade de uso, e os tipos, formas e finura de outros materiais podem ser selecionados de modo apropriado sem quaisquer limitações particulares. Como exemplos, podem ser mencionadas as fibras naturais como algodão, seda, lã e cânhamo, ráion cupra, raion viscose, raion acetato e semelhantes.
[EXEMPLOS]
A presente invenção será agora explicada em outros detalhes através dos seguintes exemplos, entendendo-se que estes exemplos não são limitativos da invenção. Os valores medidos nos exemplos foram determinados pelos seguintes métodos de medição.
(1) Avaliação de valor de azul L e grau de manchamento após a lavagem.
Uma máquina de tricotar circular carreira de volta única (Modelo CR-C por Koike Kikai Seisakujo, 8,89 cm, 380 filamentos) foi usada para produzir um tecido tricotado simples a partir das fibras de teste. O tecido tricotado simples foi pesado a 1,2 g. O tecido tricotado de fibra de poliamida foi preparado usando quatro filamentos MIRACOSMO (náilon 6) (filamento 56 dT/17) por Toray Co., Ltd.em paralelo e tricotados em um tecido tricotado simples com uma máquina de tricotar circular de carreira de volta única (Modelo TN-7 por Koike Kikai Seisakujo, 8,89 cm, 200 filamentos), e foi então pesado a 4,8 g. O tecido tricotado de fibra de teste e o tecido tricotado de fibra de poliamida foram lavados com água corrente a 80°C x 20 minutos e então submetidos a um tratamento de tingimento durante 60 minutos a 90°C no mesmo banho sob condições com 1% de profundidade de tingimento (owf) de um corante ácido de meia-moagem (Telon BLUE A2R, produto de DyStar), 0,6% de profundidade de tingimento de um agente de tingimento nivelador (SeraGal N-FS, produto de DyStar), 4,0% de profundidade de tingimento de sulfato de amônio, e uma relação de líquido para artigos de 1:50.
O tecido tricotado simples de fibra de teste tingida foi lavado de acordo com JIS L0844 A2. Náilon de acordo com JIS L0803 foi usado como um tecido branco adicionado. O valor de azul L de uma amostra secada ao ar, como um tecido tricotado de formato tubular, foi medido usando um medidor de diferença de cor espectral (SQ-2000, produto de Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.). Um valor L menor é preferido, indicando um estado de tingimento mais profundo. O manchamento do tecido branco adicionado foi avaliado de acordo com JIS L0805, usando uma escala de 5 níveis para o grau de manchamento, de 5 = manchamento leve a 1 = manchamento escuro. Um nível maior é preferido porque ele indica um menor manchamento de cor.
(2) Medição de sítios de tingimento:
Após pesar precisamente aproximadamente 400 mg de uma solução a 50% de dimetilacetamida do polímero com uma estrutura de maleimida, ela foi dissolvida em 10 mL de dimetilacetamida, e azul bromofenol foi usado como um indicador para a titulação de neutralização com uma solução de ácido clorídrico - metanol (0,16 mol/L), para a medição do valor de amina por grama de polímero. O número de sítios de tingimento por grama de fibra elástica de poliuretano foi calculado a partir da quantidade de polímero com uma estrutura de maleimida adicionada ao polímero de fiação e o valor de amina.
(3) Medição de peso molecular médio ponderai e distribuição de peso molecular:
O polímero com uma estrutura de maleimida foi ajustado a 1,0 mg/mL, e a solução foi usada como um reagente para a medição de GPC. Um eluente compreendendo LiBr dissolvido em dimetilacetamida a 10 mmol/L foi usado.
(Condições de medição)
Processamento de dados: GPC-8020 por Tosoh Corp.
Colunas: Duas colunas TSKgel a-M (7,8 mm x 30 cm)
Temperatura do forno: 60 °C
Eluente: 1,0 mL/min de dimetilacetamida (10 mmol/L LiBr)
Quantidade de reagente: 200 pL
Detector: RI
Curva de calibração: PMMA (4) Medição de teor de amina reativa:
Após pesar precisamente aproximadamente 400 mg de uma solução a 50% dimetilacetamida do polímero com uma estrutura de maleimida, ela foi dissolvida em 10 mL de dimetilacetamida, e 100 qL de isocianato de fenila foram adicionados antes de agitar em temperatura ambiente durante 10 minutos. A seguir, 1 mL de metanol foi adicionado e a agitação continuou em temperatura ambiente durante 10 minutos. A solução foi submetida à titulação de neutralização com uma solução de cloridrato metanol (0,16 mol/L) usando azul bromofenol como o indicador, para a medição do valor de amina por grama de polímero sem as aminas reativas. Porque o valor de amina medido em (2) é o total do valor de amina para as aminas reativas e as aminas não reativas, o teor de amina reativa por grama de polímero pode ser calculado como a diferença entre este e o valor medido aqui.
(5) Medição da viscosidade em cisalhamento:
Esta foi medida usando um viscosímetro Brookfield (RE105U por Toki Sangyo Co., Ltd.).
(Condições de medição)
Temperatura: 30°C
Volume de amostra: 0,5 mL
Rotor: 3° x R14
Velocidade de rotação: 10 rpm (6) Medição de resistência à ruptura e alongamento:
Um aparelho de teste de tração (Modelo UTM-III 100, nome comercial e Orientech Co., Ltd.) foi usado para medir a resistência à ruptura por tração e alongamento de uma amostra de 5 cm de comprimento do filamento de teste a uma velocidade de 50 cm/min, sob condições de 20°C, 65% umidade.
(7) Esgarçamento:
. 25
Uma máquina de tricotar circular de carreira única Okuma (76,20 cm, calibre 24) foi usada para colocar em paralelo os dois filamentos de teste através de uma abertura única com um arrasto de 1,7, e três filamentos de náilon 6 (MIRACOSMO, produto de Toray Co., Ltd.). 56 filamentos dT/17 foram usados com uma abertura por filamento, para colocar em paralelo, com um total de quatro aberturas para preparar o tecido tricotado misto. Após lavar em água corrente durante 20 minutos a 80°C, o tecido foi tingido.
O tingimento foi realizado após a pesagem de 6 g do tecido misto. O tratamento de tingimento foi realizada durante 60 minutos a 90°C sob condições com 1 % de profundidade de tingimento (owf) de corante ácido de meia moagem (Telon BLUE A2R, produto de DyStar), 0,6% de profundidade de tingimento (owf) de um agente de tingimento de nível (SeraGalN-FS, produto de DyStar), 4,0% de profundidade de tingimento (owf) de sulfato de amônio e uma relação de líquido para produto de 1:50.
O produto tingido misto (tecido) foi esticado e visualmente examinado para o esgarçamento, que foi julgado em uma escala de nível ela
4. O nível 4 foi dado para uma diferença absolutamente não aparente na concentração de tingimento entre as fibras elásticas de poliuretano e fibras de poliamida, nível 3 foi dado para um tingimento suficiente das fibras elásticas de poliuretano mas com uma leve diferença na concentração de tingimento comparada com as fibras de poliamida, nível 2 foi dado para o tingimento satisfatório das fibras elásticas de poliuretano mas com uma diferença significante na concentração de tingimento comparado com as fibras de poliamida, claramente distinguindo as fibras elásticas de poliuretano, e nível 1 foi dado para o esgarçamento que claramente distinguiu as fibras elásticas de poliuretano, que foram essencialmente não tingidas.
(8) Estabilidade na fiação
A fiação a seco foi realizada com uma máquina de fiação de extremidade única a uma velocidade de fiação de 800 m/min e uma temperatura de ar quente de 325°C, para produzir fibras de filamento 44 dT/4. A fiação foi continuada durante 1 hora, e a avaliação foi realizada de acordo com os seguintes critérios (Critérios de avaliação)
A: Sem ruptura do fio
B: 1-2 fios se rompem
C: 3-5 fios se rompem
D: 6 ou mais fios se rompem (não são fiáveis) (Exemplo 1)
Após combinar 40 g de um copolímero altemante isobutilenoanidrido maléico com um peso molecular médio de cerca de 60.000 (ISOBAM 04 por Kuraray Co., Ltd.), 32.1 g de dietilaminopropilamina e 160 g de dimetilacetamida, a mistura foi agitada a 50°C durante 1 hora e a 100°C durante 1 hora sob uma atmosfera de nitrogênio e então aquecida durante 4 horas com refluxo a 180°C enquanto destilando a água gerada. Os componentes voláteis residuais foram destilados sob pressão reduzida, e o polímero obtido foi dissolvido em dimetilacetamida a uma solução a 50%. O polímero obtido tinha um peso molecular médio ponderai Mw de 1,0 χ 105, uma distribuição de peso molecular Mw/Mn de 2,7, um valor de amina de >)
3,64 mmol/g e um teor de amina reativa não maior do que 3,0 x 10' milimoles equivalentes. A viscosidade em cisalhamento da solução a 50% de dimetilacetamida foi 102 poise. Após deixar a solução permanecer a 55°C durante 20 dias, a viscosidade em cisalhamento foi medida como sendo de 145 poise e virtualmente nenhuma coloração foi observada.
Uma mistura de 1500 g de politetrametileno éter glicol com um peso molecular médio de 1800 e 312 g de diisocianato de 4,4'-difenil metano foi agitada sob uma corrente de gás nitrogênio a 60°C durante um período de minutos para reação de modo a obter um prepolímero de poliuretano tendo grupos isocianato em ambas as extremidades. O prepolímero foi então resfriado em temperatura ambiente e 2700 g de dimetilacetamida foram adicionados até dissolução para preparar uma solução de prepolímero de poliuretano.
Após então dissolver 23,4 g de etilenodiamina e 3,7 g de dietilamina em 570 g de dimetilacetamida seca, a solução foi adicionada à solução de prepolímero acima mencionada em temperatura ambiente de modo a obter uma solução de polímero poliuretano-uréia com uma viscosidade de 2200 poise (30°C).
Com a solução de polímero de poliuretano-uréia, foram misturados 1,0 % em peso de um produto de adição de isobutileno como um produto de poliadição de p-cresol e diciclopentadieno, 0,4 % em peso de Sumilizer GA-80 (produto de Sumitomo Chemical Co., Ltd.), 0,2 % em peso de 2-(2H-benzotriazol-2-il)-4,6-bis(2-fenilpropan-2-il) fenol, 5,0 % em peso de hidrotalcita e 1,0% em peso do polímero previamente produzido com uma estrutura de maleimida (viscosidade em cisalhamento: 104 poise), com relação ao teor em sólidos de poliuretano, como uma solução de carga de fiação.
A fiação a seco foi realizada com esta solução de carga de fiação a uma velocidade de fiação de 800 m/min e uma temperatura de ar quente de 325°C, para produzir fibras de filamento 44 dT/4. Não ocorreu ruptura do fio, e a estabilidade da fiação foi satisfatória. A resistência à ruptura por tração das fibras é mostrada em Tabela 1. Uma resistência à ruptura de pelo menos 40 cN para fibras elásticas 44dT é satisfatória para uso prático.
Um tecido tricotado simples das fibras elásticas de poliuretano obtidas foi tingido de azul, e o valor de azul L e o grau de tingimento após lavagem foram avaliados. Os resultados são mostrados em Tabela 1. Um tecido tricotado misto compreendendo as fibras elásticas de poliuretano e fibras de náilon 6 foi também preparado e tingido, e o grau de esgarçamento foi avaliado. Os resultados da avaliação são mostrados em Tabela 1.
(Exemplo 2)
A fiação foi realizada sob as mesmas condições usando a mesma solução de carga de fiação como no Exemplo 1, exceto que a quantidade de adição do polímero com uma estrutura de maleimida foi 2.0 % em peso. A estabilidade da fiação foi satisfatória. A resistência à ruptura por tração, o valor de azul L e grau de tingimento após lavagem e grau de esgarçamento ío foram avaliados do mesmo modo que no Exemplo 1. Os resultados da avaliação são mostrados em Tabela 1.
(Exemplo 3)
A fiação foi realizada sob as mesmas condições usando a mesma solução de carga de fiação como no Exemplo 1, exceto que a quantidade de adição do polímero com uma estrutura de maleimida foi 4,0 % em peso. A estabilidade da fiação foi satisfatória. A resistência à ruptura por tração, o valor de azul L e grau de tingimento após lavagem e grau de esgarçamento foram avaliados do mesmo modo que no Exemplo 1. Os resultados da avaliação são mostrados em Tabela 1.
o (Exemplo Comparativo 1)
A fiação foi realizada sob as mesmas condições como no
Exemplo 1, exceto que não foi adicionado polímero com uma estrutura de maleimida. A resistência à ruptura por tração, o valor de azul L e grau de tingimento após lavagem e grau de esgarçamento foram avaliados do mesmo modo que no Exemplo 1. Os resultados da avaliação são mostrados em Tabela 1.
(Exemplo Comparativo 2)
A fiação foi realizada sob as mesmas condições usando a mesma solução de carga de fiação como no Exemplo 1, exceto que a quantidade de adição do polímero com uma estrutura de maleimida foi 15 % em peso. Ocorreu alguma ruptura do fio e a fiação foi levemente instável. O valor de azul L e o grau de tingimento após lavagem e o grau de esgarçamento foram avaliados do mesmo modo que no Exemplo 1. Os resultados da avaliação são mostrados em Tabela 1.
(Exemplo Comparativo 3)
Seguindo o método descrito no Documento de patente 9, 40 g de ISOBAM 04, 33,8 g de dietilaminopropilamina e 160 g de dimetilacetamida, ío que foram usados no Exemplo 1, foram combinados e a mistura foi agitada a 50°C durante 1 h e a 100°C durante 1 hora sob uma atmosfera de nitrogênio e então aquecida durante 4 horas com refluxo a 180°C enquanto destilando a água gerada, e então, uma solução a 50% de dimetilacetamida de um polímero com uma estrutura de maleimida foi preparada sem destilação dos componentes voláteis residuais. O teor de amina reativa do polímero foi 5,5 x 10'2 milimoles equivalentes, e a viscosidade em cisalhamento foi 140 poise. O polímero foi usado para fiação sob as mesmas condições que no Exemplo 1, e o valor de Azul L e o grau de tingimento após lavagem e o grau de esgarçamento foram avaliados. Os resultados da avaliação são mostrados em
0 Tabela 1. Quando a solução foi deixada permanecer a 55°C durante 20 dias, a viscosidade em cisalhamento foi 550 poise e coloração e gelificação foram observadas.
[Tabela 1]
| Ex. 1 | Ex. 2 | Ex. 3 | Comp. Ex. 1 | Comp. Ex. 2 | Comp. Ex. 3 | |
| Estabilidade de fiação | A | A | A | A | C | A |
| Número de sítios ting. (mmol/g) | 3,3 x 10’ 2 | 6,6 x 10’ 2 | 1,3 x ΙΟι | 0 | 4,9 x 101 | 3,4 x IO’2 |
| Resist. à ruptura (cN) | 54,8 | 53,9 | 52,5 | 52,4 | 47,4 | 54,1 |
| Along. em ruptura, (%) | 624 | 616 | 614 | 623 | 572 | 626 |
| Valor azul L após lavagem | 35 | 28 | 25 | 73 | 18 | 36 |
| Grau de tingimento (nível) | 4,5 | 4,5 | 4,0 | 5,0 | 2,0 | 3,0 |
| Esgarçamento (nível) | 3,5 | 4,0 | 3,5 | 1,0 | 2,0 | 3,5 |
Os resultados de Tabela 1 mostram que as fibras elásticas de poliuretano obtidas de acordo com a invenção demonstraram uma afinidade de corante e solidez satisfatórias, sem esgarçamento e, assim, tendo um valor comercial elevado.
[Aplicabilidade Industrial]
As fibras elásticas de poliuretano da invenção têm uma excelente estabilidade à fiação, suficiente capacidade de tingimento com corantes ácidos e solidez superior e, assim, artigos de vestuário sem esgarçamento e com uma excelente qualidade visual podem ser obtidos a partir dos tecidos mistos ío contendo as fibras elásticas de poliuretano, e as fibras podem ser fornecidas em um modo estável.
Claims (6)
- REIVINDICAÇÕES1. Fibras elásticas de poliuretano caracterizadas pelo fato de compreenderem 0,2 % em peso-10 % em peso de um polímero com uma estrutura de maleimida compreendendo uma unidade de isobutileno representada pela seguinte fórmula (I) e uma unidade de maleimida representada pela seguinte fórmula (II) (em que R1 representa um grupo alquileno C2-6 de cadeia reta ou ramificada, e R2 e R3 podem ser iguais ou diferentes e cada representa um grupo alquila Ci_6 de cadeia reta ou ramificada), tendo um índice de azul L de 20-50 após lavagem de acordo comJIS L0844 A2 para tingimento de tecido tricotado de formato tubular de carreira de volta única com um corante ácido azul específico, e tendo um grau de manchamento de tipo 3,5 ou maior em tecidos de náilon, çh3-c—ch2— ch3 (I)-CH—CH— / \ R (II), em que um teor de amina reativa em referido polímero com uma estrutura maleimida não é maior do que 5,0 x 10'2 milimoles equivalentes por grama de polímero.
- 2. Fibras elásticas de poliuretano de acordo com a reivindicação1, caracterizadas pelo fato de que a densidade dos sítios de tingimento para o corante ácido são pelo menos 7,0 x 10'3 milimoles equivalentes e não maior do que 3,5 x 10'1 milimoles equivalentes por grama de fibras.Petição 870180016313, de 28/02/2018, pág. 5/18
- 3. Fibras elásticas de poliuretano de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadas pelo fato em que o peso molecular médio ponderai Mw do polímero contendo a estrutura de maleimida é 80.000-150.000, e Mw/Mn (Mn = peso molecular médio numérico) não é maior do que 3,5.
- 5 4. Tecido misto caracterizado pelo fato de compreender fibras elásticas de poliuretano de acordo com qualquer uma dentre as reivindicações 1 a 3 e outra fibra tingível com corante ácido.5. Tecido misto de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que a outra fibra tingível com corante ácido é uma fibra de ι o poliamida.
- 6. Tecido misto caracterizado pelo fato de compreender fibras elásticas de poliuretano de acordo com qualquer uma dentre as reivindicações 1 a 3 e outra fibra não tingível com corante ácido.
- 7. Tecido misto de acordo com a reivindicação 6, caracterizado 15 pelo fato de que a outra fibra não tingível com corante ácido é uma fibra de poliéster.Petição 870180016313, de 28/02/2018, pág. 6/18
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| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] | ||
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 12/06/2018, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. (CO) REF. RPI 2475 DE 12/06/2018 QUANTO AO ITEM (72) NOME DO INVENTOR. |
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| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 13A ANUIDADE. |
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| B24J | Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12) |
Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2623 DE 13-04-2021 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |