BRPI0818472A2 - agente dispersante para sistemas hidraulicamente ligantes - Google Patents
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-
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Abstract
agente dispersante para sistemas hidrau- licamente ligantes a presente invenção refere-se a polímeros p como agente dispersante, especialmente como liquefator, para sistemas hidraulicamente li-gantes assim como sistemas hidraulicamente ligantes compreendendo o polímero p. 0 polímero p compreende pelo menos uma unidade de ácido, pelo menos uma unidade de éster, e pelo menos uma unidade que contém tereftalato ou naftalato.
Description
DISPERSANTE PARA SISTEMAS HIDRAULICAMENTE UGANTES”.
Campo técnico
A presente invenção refere-se ao campo dos aditivos para sis5 temas ligantes hidráulicos, especialmente dos agentes dispersantes para compostos de concreto.
Estado da Técnica
Polímeros de ácidos carboxílicos ínsaturados com cadeias laterais de poliaiquilenoglícol já são ha muito tempo conhecidos na tecnologia de 10 concreto como dispersantes. especialmente como líquefafores, devido a sua forte hidrorredução. Esses polímeros apresentam uma estrutura polirnérica tipo peine. Existe uma série de polímeros tipo peine desse tipo que. além dos grupos éster e ácido carboxíllco apresentam também grupos amida.
Apesar da melhora com relação a iiquefação ainda é um desafio. 15 adaptar-se as diferentes exigências a nível mundial dos estaleiros de obras.
Ele constitui em atribuir os diferentes tipos de clima, cimentes, unidades construtivas, agentes de recarga de cimenta etc. assim como ao amplo campo de aplicação tal como concreto para produção, transporte, concreto projetado, concreto autovedante ou concreto mistura nu local ande os aditi20 vas precisam ser suficientes às mais diferentes exigências.
Por essa razão, existe uma procura continua por novos aditivos, que possam ser empregados coma dispersantes espeoiaimente como liquefatores para sistemas ligames hidráulicos. O problema, no caso dos conhecidos polímeros tipo peine, que podem ser utilizados como líquefatores, resi25 de no fato de graças à estrutura tensoativa do tipo peine desses polímeros poder ser introduzida durante a elaboração uma quantidade considerável de ar em material de construção mineral. Através de tais poros de ar são formados espaços ocos no concreto, o que provoca um deterioração das propriedades mecânicas e resistência do concreto.
Os dispersantes conhecidos de concreto muitas vezes só obtêm bons resultados de Iiquefação apenas no concreto e são indicados para composições de gesso sob certas, condições.. No gesso eles, conseguem, chegar a apenas uma líquefação relativamente pequena e por isso precisam ser utilizados em doses elevadas, ou eles a retardam a ponto de a composição de gesso quase não ser ligada. Como liquefatores de gesso foram utili5 zados até então por exemplo, condensado de melamina-áoido sulfônieo-formaldeído, Esses liquefatores, porém são ecologicamente problemáticos devido à liberação do formaldeído tóxico e por isso não são desejados.
Por essa razão, existe a necessidade de produzir polímeros que por um lado mostrem tanto em compostos de concreto como em compostos 10 de gesso um ação liquefante suficiente e por outro produzam uma quantidade pequena de poros de ar em sistema ligantes hidráulicos.
Descrição da Invenção
Por isso é objetivo da presente invenção disponibilizar dlspersantes, nos quais as desvantagens da técnica sejam sanadas, que sejam 15 adequados para atingir uma ação de líquefação satisfatória de compostos hidraulicamente ligantes sem introduzir muito ar.
Surpreendentcmente verificou-se que isso pode ser obtido através de um polímero P de acordo com a reiivndicação 1. Poi possível verificar que o polímero P. que compreende pelo menos uma unidade de ácido, pelo 20 menos uma unidade de estar, pelo menos uma unidade da contém um composto da fórmula (V). assim como opcíonalmente pelo menos uma unidade de amido, é extremamente adequado para dispersar compostos hidraulicamente ligantes ou liquefazê-los, sem que ele precise ser utilizado em grande quantidade. Isso possibilita tanto uma aplicação econômica como também 25 ecologies do polímero de acordo com a invenção.
A invenção compreende, além disso, o uso dos polímeros P de acordo com a invenção, como liquefatores para compostos hidraulicamente ligantes assim como dispersantos de dispersões aquosas. Para tanto, a invenção compreende uma mistura conferido um ligante que compreenda um 30 polímero P. assim como a fabricação de tais misturas contendo ligantes. Outros arranjos vantajosos da invenção constam nas reivindicações dependentes.
Via para Realização da Invenção
A presente invenção refere-se a um polímero P que apresenta grupos éster, compreendendo (a) pelo menos uma unidade estrutural A da fórmula (I);
R* (b)pelo menos uma unidade estruturai B da fórmula (II);
(c) pelo menos uma unidade estrutural C da fórmula (III);
opcionalmente (d) pelo manos uma unidade estruturai D da fórmula (IV);
R2 R1
RJ
Λ NR1 e opcionalmente (a) paio menos uma outra unidade estrutural E.
Nesta caso. representa H, CHgCOOM eu grupo aiquiia com 1 a 5 átomos de carbono, especiaimente H ou CH^: R'f representa H, um grupo aiquiia com 1 a 5 átomos de carbono, COOM ou CHSCOOM, especiaimente H; Rs representa H, CH3, COOM ou CHgCOOM, especiaimente
R32 independentemente entre si representa um grupo Cr a. Cg-alquda, e X independentemente entre si representa um S; O ou N, sendo que r ~ 1, caso X~ S ou O, cu r ~ 2. caso X ~ N;
sendo que R23 é um grupo alquileno com opcícnaímente hete« roátemos;
sendo que R'\ R33 e R-hí respectivamente independentemente entre si significa um grupo Cg - C4 alquileno cim uma sequência das unidades (R! ’O)-. (R'k‘O)-. e(R'3Q) em qualquer urdem possível;
sendo que R'4 representa um radical C; - alquila cu radical cicloaiquila. um radical C? ··· Cx, alquilariia, ou um radical arila substituído ou nâo-substitaído; e sendo que x'. y'; z? independentemente entre st respectivamente apresentam os valcreas 0 - 100 e xVyVz' ~ 1 -100,
2. Polímero P, de acordo com a reivindicação P obtenível atra- vês ou fabricado por meio de reação polímero-análoga a partir de um polímero polícarbcxilico e os respectivos aícoois e, opcícnaímente aminas.
3. Polímero P, de acordocom a reivindicação 2, que pode ser obtido através da reação de
a) pelo menos um ácido poiioarbcxilico ou ánalogo de um ácidc policarboxílico; e
b) pelo menos de um composto mono-hidroxl F da formula. (IX) HOK R5 · O)>-(R' 2O)v-(Rí3O) J-R1 r (IX) sendo que R:\ R': e R:' respeotivamente independentemenfe entre si significa um grupo Cg - C4 alquileno com uma sequência das unidades (RrG)'. (R'aQ)- e (R-'$O) em qualquer ordem passível:
sendo que RK representa um radicai Cj - C!? alquila ou cicloaiquüa, um radical C>· - C20 alquilariia ou radicai aralqulia, ou um radicai aríla substituído ou não-substituída:
sendo que x, y, z indepondentemente entre si respectíovamente apresentam os valeres 0 - 250 e x-p/4-z ~ 3 - 250; e
c) pelo menos de um composto hidróxi G da fórmula (X)
Neste case, q representa um número de 1 a 100; R'5 representa independentemente entre si O eu ™O-(Ra?)t-, sendo que RÃ? independentemente entre si representa um grupo C< - C^ oxlalquíieno, ou um ou vários grupos Cg - C3. cxialquileno com uma sequência em qualquer passível se5 quência, e sendo que t independentemente entre si ê um número e o valor apresenta o valor 1, caso R^' seja um grupo ··- C^oxialquileno, e cada um apresenta o valor 1 - 150, caso R~· seja um ou vários grupos Cg · oxialquileno. Preferivelmente R;s representa O ou -O~(CHsCHK-O)~, especialmente O, to Rw e Rki representam neste caso, índependentemente entro si um grupo Cg ···· Cçalquilsna e R·7 representa índependentemente entre si um grupo feniteno ou um grupo naftileno, especiaimente um grupo 1,4-fenileno ou um grupo 2,6-naftileno. R!? representa especiaimente e preferivelmente um grupo íenileno, R'8 e R'8 representam especiaimente e preferivelmente 15 um grupo etileno.
R:1* representa índependentemente entre si H, um radical C<-C^ alquila ou cioloalquila, um radical C? ···· C^o alquílarila ou aralqulla, um grupo Cg-C·^ hidroxialquila, especiaimente -CHgCHg-OH ou 'CH2CH(OH)CH3, um radical arila substituído ou não-substituido ou sendo que Rás independente20 mente entre si representa um ou vários grupos C3 - C* oxialquiieno com uma sequência em qualquer sequência possível, sendo que s independentemente entre si apresenta um número inteiro e oada um um valor 1 ™ 150, e sendo que R^' índependentemente entre si representa H, um radical C? -Ct? alquíia ou cioloalquila, um radical C? - C£0 alquilaríla ou aralquila, ou radicai arila 25 substituído ou não-substituido. Preferivelmente.. R59 representa H ou -CHr?
CH;;~QH, especiaimente H,
R3 representa índependentemente entre si Η, Cfh, COOM, CHgCOQM ou um substítuinte fal cerno definido FPou R', Preferivelmente R* representa Η.
R3 e R!!~ podem forma? juntos um anel que contém opcionalmente átomos da oxigênio, enxofre ou outros átomos de nitrogênio, ou
R;í e Rw representam, independentaments entre si H, um grupo 5 C5 ~ C£o alquila, um grupo C« - C>3 cicloalquila, um grupo C? -· C?2 aralquila.
um grupo hldroxialquila ou um composto da fórmula (VI), (VII) ou (Vlll), -R2'-X(R2)f (VI) ’’”mR‘R’A| R' {(R15 Ok-(R;SOv (R’3O)d'· R‘4 (VIII) sendo que R2Í independentemente entre si representa, um grupo a.lquileno e
R;·2 independentemente entre si um grupo Cr a C^-alquila, e X independeutemente entre si um S, Q ou Nt sendo que r ™ 1, caso X~ S ou O, ou r ~ 2, 10 case X ~ N; sendo qua R23 é um grupo alquíleno com opcíenalmente neteroáíomos e forma corn o átomo de nitrogênio um anel de 5 a 8 membros, especialmente um anel de 6 membros: e sendo que Rn, R'2' e R’3' cada um independentemente entre sí significa um grupo C2 - CR alquiieno com urna sequência das unidades (R- ’O)-; (R52O), e (RUO) em qualquer sequência 15 possível; e sendo que Ru representa um radical CR - C?£ alquila ou clclealquila, um radicai C? - 0^ aiquilarila ou aralquila, ou um radicai arila substituído ou não-substituído. R~ pode substituir tanto radicais, tal como eles sáo definidos para R* na fórmula (XI), mas também para radicais, tal corno eles são definidos para R*' na fórmula (ΧΓ). R10 tanto pde representa radicais, tal 20 como eles são definidos para R’v na fórmula (XI). mas também para radicais, tal corno eles sào definidos para RU: na fórmula (Xl!).
Os índices x\ y‘, z’ apresentem independentemente entre si cada um os valores 0 - 100 e xV/tez1 ~ 1 - 100.
Em uma forma de concretização preferida no polímero P o radi25 cal R' representa H ou CHS e os radicals R2, R2 e M, tal como também R3 e Rs representam preferivelmente H..
A unidade estrutural A da fórmula (l) representa, portanto, prefe nvelmente uma unidade de ácido metacrilico ou uma unidade de ácido acrílico ou análogos destes. Foram obtidos resultados especiaímente bons quando a unidade estrutural A da formula (I) representa uma unidade de ácido metacrílílco,
Preferivelmente no caso do polímero P para RS; é aleatória a sequência de (RnO), (R;2Q) e (R^O), de forma alternada ou em blocos e (R!lO) (RVQ) a- (RS>O), Preferivelmente R5· índependentemente entre si representa um grupo C^-alquileno, R5;í independentemente entre sl representa um grupo C-valquileno δ Rí5 índependentemente entre si representa um grupo C^alquileno.
No caso de um polímero preterido P pelo menos 30 Moles porcento, especiaímente preferivelmente 50 - 100 moles porcento, ainda mais preferivelmente 80 - 100 moles porcento, o mais preferivelmente 100 moles porcento da unidade estrutural B da fórmula (II) são representados por uma 15 estrutura na qual R': representa um grupo Craiquíteno e y ~ 0 e z ~ 0, Ou seja, R2'· compreende preferivelmente pelo menos 30 rnoles porcento unidades preferivelmente 50 a 100 moles porcento de unidades (RnO), ainda mais preferivelmente 80 a 100 moles porcento de unidades (RnO), com relação à quantidade total de todas as unidades (RnO)-, (R’kO)~ e 20 (R'3Q). R~ô compreende especiaímente e preferivelmente 100 moles porcento de unidades (R5'O),cam relação à quantidade total de iodas as unidades (RUO)- e (R>2O). R*4 dependendo do processo de fabricação do polímero P pode representar H, um radical C5 alquila ou cicloalquila, um radical C? - C;í0 alquiiarila aralquila, ou um radical arila substituído ou 25 nüo-subsiituído. Se o polímero P for produzido através da reação polímeroanáloga, R?* será preferivelmente R:, especialmente um radical metila e não representará um átomo de hidrogênio,
A unidade estruturai C contém um ou mais compostos da fórmula (V). R’ representa um radical da fórmula (Vh sendo que R’s represente 30 preferivelmente um grupo C2- ou G.j-alquileno, especialmente e preferivelmente um grupo Cs-alquileno, sendo que Ri;' representa um grupo fenileno ou um grupo naftlleno, preferivelmente um grupo fenilenc, e sendo que R'í! é preferivelmente igual a A;<5. RV; represnata O ou -O-(R2Z)r. sendo que R2' independentemente entra si representa um grupe (A - CA;* oxíalquileno, ou um ou vários grupos C2 - Q oxlalquiíeno com uma sequência em qualquer ordem; sendo que t. índependentemente entre si é um número inteiro e apre* 5 senta o valor 1, caso R2; seja um grupo Cs - C?2 oxlalquiíeno, n cada um apresenta o valor i - 150, caso R27 seja um ou vários grupos Cg ~ C4oxialquileno. O grupe oxíalquiieno será ligado na sequência em RVÃ de forma que duas moléculas de oxigênio não são adjacentes.ou seja, por exemplo representa -O-(CHa-CHs-O). Preferivelmente R?!5 representa O.
P: :í neste caso pode representar H, um radical Ci alquila ou cicloalquila, um radical C? ··- C2o alquílarila ou aralquila, um grupo C3 hidroxíalquila, especialmente -CHgCHg-OH ou -CHsCHtOHjCHs, e um radical arila substituído ou não-substituído ou --(R^VR255, sendo que R2' independentemente entre si representa um ou vários grupos C2 -· C4 oxlalquiíeno com uma sequência em qualquer ordem, sendo que s independeatemente entre si apresenta um número inteiro e cada um um valor 1 - 150, e sendo que R1”' independentemente entre si representa H, um radical C-5 ~ C-z alquila ou cicloalquila, um radical C? ™ alquilaàía ou aralquila, ou um radical arila substituído ou não-substituído.
Caso R59 represente H, então existe a possíbiiidadede o grupo OH terminai formar uma ligação estar com um grupo ácido de um outro polímero e diferentes polímeros reticualrem entre si. Caso isso não seja desejado, para R’* será preferido um outro radical diferente de H. Exemplos da compostos da fórmula (V) são compostos, que contém uma ou varias unida25 des de condensados de aíquitenoglicoi com ácido tereftàlico ou ácido naftalindicarboxílicô, por exemplo palietilenuterepttaiato (PET), polibutilenotereftalato (PBT), ou polletílenonaftalato (PEN)..
R7 é especialmente preferivelmente um radical da fórmula (XII) e contem uma ou várias unidades PET.
sendo que q representa um número de 1 a 100. Preferivelmente q representa um número de 1 a 50, preferivelmente de 1 a 30y especiaimente de 2 a 4.
Os radicais R-r, R'2' e R’3’ ou (Ρη'θ>, (R'~’O) e {R’SO) independentemente entre si representam substituintes, conforme estão definidos para R1 ·; R12 e R's ou para (RnO). (R12O) e (R^Q).
No caso de um polímero pretendo P a unidade estrutural D da fórmula (IV), representada por uma estrutura na qual R& significa H a Rw significa um composto da fórmula (VHl), sendo que z ~ 0, Ρυ representa um grupo Ca-alquileno e R:;i representa um grupo Cyslquileno. Ou sesa, R';; compreende preferivelmente pelo menos 30 moles porcento de unidades (RnO)< preferivelmente 50 a 80 motes porcento de unidades (R'- O). ainda mais preferivelmente 60 a 80 moles porcento de unidades (R^O). e pelo menos 5 moles porcento de unidades (R‘*O), preferivelmente 10 a 50 motes porcento de unidades (R'?'O); ainda mais preferivelmente 20 a 40 motes porcento de unidades (R’2O), com relação à quantidade total da todas as unidades (R'; O)- e (R12O). R';' compreende especiaimente e preferivelmente 70 moles porcento de unidades (FfoO) e no máximo 30 motes porcento de unidades (R’SO), com relação à quantidade total de todas as unidades de (RirOh (R'O)·· e (R!3’O).
A outra unidades estrutural E pode ser uma outra unidade de amida ou ester. Por exempla, a unidade estrutural E pode ser uma unidade ester, que é produzida mediante reação de um ácido mono- ou dicarboxilíco com um alquil-alcool alquilico, especiaimente um Cs-Cs alquilaleool.
Um polímero especiaimente preferido P compreende ou é com25 posto de
a) pelo menos uma unidade estrutural A da fórmula (Γ):
b) pelo menos de uma unidade estrutural 8 da fórmula (ΙΠ;
H / R1 / J *
H £ ' r (H‘) %o4~(Rn°)x ~ (R?3C% - (Rt3O)2 4........RK a
c) oelo menos de uma unidade estrutural C da fórmula ιΊΙΓ):
sonde que R’ representa H ou um radical alquila, preferivelmente um radical 5 metiía, sendo que tvl representa H+, Na\ Ca**/2, N'1g*72, NH4 ; ou um amônio orgânico, preferivelmente um H\ sendo que Fl·' representa um grupo etileno, sendo que H's representa um grupo propileno, sendo que R13 represneta um grupo butiíeno,
W sendo que Rv> represneta um grupo Ci a Co? alquiia, preferível· mente um grupo metiía.
sendo que x representa 1 - 250, preferivelmente 10 a 100, sendo que y representa 0 - 250, preferivelmente 0 a 50, sendo que z representa a 100, preferivelmente 0. e sendo que q representa um número de 1 a 50, preferivelmente de 1 a 30, especlaímente de 2 a 4.
O polímero P pode apresentar uma combinação de diferentes unidades estruturais das respectivas unidades estruturais de A, B, 0. e opcionalmente D 8 E. Por exemple, várias unidades estruturais A podem ocorrer misturadas no polímero P, assim por exemplo, uma mistura de unidades de ácido metacrilico com unidades de ácido acrílico. Ou várias unidades és» 5 ter B podem ocorrer misturadas no polímero P, assim por exemplo várias unidades éster B com diferentes substituintes RVj, É especíalmente preferida por exemplo, a aplicação conjunta de polialquilenoglicóis, especíalmente de poltetllenogllcóss com poliprcpiienoglicóis, ou a aplicação conjunta de polialquilenogHcóís, especíalmente da polietilenoglicóis, com peso molecular dife10 rente. Também podem estar presentes várias unidades amida D no polímero
P, especíalmente a combinação de pelo menos uma unidade D com R9 e R‘° como radicais R9 e R?o com pelo manos uma unidade D com R9 e R'° como radicais R9 e Rt0,
Em uma forma de concretização preferida o polímero P compre15 ends de 5 a 95 motes porcento, preferivelmente 20 a 80 moles porcento da unidade estrutural A da fórmula (I), t a 90 motes porcento, preferivelmente 15 a 70 moles porcento da unidade estrutural B da fórmula (II), 0,001 a 10 moles porcento, preferivelmente 0,01 a 6 moles porcento, especíalmente e preferivelmente 0,1 a 5 moles porcento, da unidade estrutural C da fórmula 20 (III), opcionalmante 0 a. 30 motes porcento, preferivelmente 0 a 1 mol porcento da unidade estrutural D da fórmula (IV), e opcionalmente 0 a 30 moles porcento, preferivelmente 0 a 1 mol porcento da unidade estrutural E, respectivamente com relação à quantidade total das unidades estruturais de A, B, C, D e 6 no polímero P.
A sequência das unidades estruturais individuais A, B, C, De E no polímero P pode ser alternada, estática, em bloco· ou aleatória.
O polímero P apresenta preferivelmente um peso molecular na faixa de ΓΟΟΟ™ 150’000 g/mol, preferivelmente de 1’000 ···· 10ΟΌΟΟ g/mol. especialmente e preferivelmente 10’000-80’000 g/mol, e é construído a partir 30 preferivelmente de 10 a 500, preferivelmente 20 a 200, especíalmente 25 a 60 unidades estruturais,
O polímero P pode ser produzrdo de diferentes formas. Podem ser utilizados basicamente três métodos. Em um primeiro método, os polímeros são produzidos em uma reação polímero-análoga teita de um polímero polícarboxila e dos alcoóis respectivos e opcionalmente arninas. Em um segndo método na primeira etapa durante a reação pulimsro-análaga, além 5 de grupos Ester e eventualmenle amida, também podem ser formados grupos anidrído, e em uma segunda etapa os grupos anidrído formados na primeira etapa são reagidos cam um composto amina formando uma amida, Ern um terceiro método, cs polímeros são feitos dos respectivos monômeros insaturados corn funcionalidade ácido carboxílico, ester e amida por via de 10 polimehzaçâo radícálica.
Polímeros especialmente preferidos são feitos de acordo com a reação polimem-anáiogo conforme o primeiro método, A reação polimero-anâloga. apresenta uma grande vantagem, que a partir de polímeros comerçiaimente disponíveis feitos de ácidos mono- ou dicarboxílicos α-,Β-insaturadas, especlalmen15 te de ácidos poli(met)acrilicos, através da variação da quantidade, tipo e razão de álcool e opcionaimente amina, podem ser facilmente obtidos e com segurança polímeros tipo paina extremamente diferentes com propriedades muito diferentes, Tais reações polímero-anàlogas são descritas par exemplo nos documentas de patente WO97/35814A1, WO95/09821A2, DE 100 15 t35Al, EP 1138697A1,. 20 assim como EP1348729A1, Detalhes em relação à reação polimem-analuga são apresentados por exemplo, no documenta de patente EP 1 138 697 81 à página 7 linha 20 até a página 8 linha 50. assim cama em seus respectivos exempios ou no documento de patente EP 1 061 089 B1 ã página 4, linha 54 até a página 5 linha 38 assim como em seus respectivos exemplas, O polí25 mera P também pode ser obtido no estado sólido de agregada, tal como descritos no documento de patente EP 1 348 729 At à página 3 a página 5 assim como ern seus respectivos exemplos.
É portanto, preferivelmente utilizado um polímero P, sendo que o polímero P pode ser obtida através da reação de (a) pelo menos um ácido palicarboxíltco ou análogas de um ácida palicarboxihoa; e (b) pelo menos de um composto mana-hidróxl F da fórmula (IX)
HO-((R· (IX) é
(c) pelo menos de um composto hidróxi G da fórmula (X)
e eventualmente (d) pelo menos de um composto amina H da fórmula (XI) r%MH-Ríí>: (XI) e eventualmente (e) pelo menos de um outro compostos J.
Os compostos individuais são utilizados na fabricação preferivelmente de uma quantidade de forma que para um 1 Mol sejam utilizadas unidades pelo menos de um ácido policarboxílíco ou de um análogo d earn 10 ácido policarboxlllco, 1 a 90 mofes porcento, preferivelmente 15a 70 moles porcento de pelo menos um composto mono-hidrexí F da fórmula (IX), 0,001 a 10 meies porcento, preferivelmente 0,01 a 0 motes porcento, especialmente preferivelmente 0,1 a 5 moles porcento pelo menos de um composto hidroxi G da fórmula (X), opcíonalmente 0 a 30 males porcento, preferiveímen15 te 0 a 1 mol porcento pelo manos de um composto amina H da. fórmula (XI), e opcíonalmente 0 a 30 moles porcento, preferivelmente 0 a i mol porcento pelo menos de um outro composto d, respectívamente oem relação a 1 mol de unidades de ácido policarboxilico.
Entende-se por ácido policarboxílico ou análogos de um ácido 20 policarboxílico um homo- ou copolímero, que pode ser obtido por polimenzação de pelo menos um monômero a e opcionalmanfe pelo menos de um monômero b. O monômero a é selecionado do grupo consistindo em ácidos monocarboxflteos insaturados, ácidos dicarboxílicos insatorados,análogos dos mesmos e misturas destes. Ácidos mono- ou dicarboxílicos ínsaturados 25 compreendem preferivelmente ácido maleíco, ácido itacôníco, ácido fumárico, ácido eitracônico, ácido glutacõnico, ácido mesacónico ou ácido crolônu co, OsSpecialmente ácido acrílico ou ácido metacríiico. Entende-se par análogos de um ácido mono- ou dicarboxilíco ou ácido políoarboxílico no sentido da presente invenção sias ácidas, haletos ácidos, anidridos ácidos e éster de ácido, especialmente alquil éster de ácido.
Monônmero b é preferivelmente selecionado do grupo de monúmeros etilenicamente ínsaturadas compreendendo ácidos mono- ou dicarboxíücos q-B-ínsaturados, éster de ácido mono- ou dicarboxíiíco q-^-insaturado, estireno, etlleno, propiíeno, vínílacetato, espedalmente ácido metacrílioo, ácido acrílico, ácido crotônlco, ácido itacôníco, ácido maleico, ácido fumáríco, assim como seus sais, esteres e misturas destes,
É preferivelmente empregado como copolímero um copoHmero feito da ácido acrílico e ácido metacríiico assim corno de seus sais ou sais parciais.
E preferivelmente utilizado como homopoiimero ácido polimetacrílíco ou ácido poliacrílico, espedalmente ácido polímetacrílícc, seus sais ou sais parciais.
O ácido pdicarboxíllce ou o análogo pode, neste caso, estar presente como ácido livre ou como sai parcial., sendo que o termo „sal:< neste caso, e a seguir, atem dos sais clássicos, tal como são obtidos por neutralização com uma base, também abrange compostas carnplexa-químicas entre íons metálicos e os grupes carboxilato ou carboxiia corno iígantes. Na fabricação do ácido policarboxílico ou do análogo do ácido policarboxilico devem ser também selecionados iniciadores empregados, coiniciadores e reguladores de polímerteação de forma que no polímero P não estejam presentes preferivelmente funcionalidades hidroxila ou amina reativas.
Entende-se por «composto de mcno-hidroxi;! neste ponto e a seguir uma substância, que apresenta apenas um grupo hidroxila livre.
Entende-se por ..composto monoamlna” neste ponto e a seguir uma substância, que apresenta apenas um grupo amino livre ou amoníaco como gás ou coma solução aquosa.
Entende-se por ,peso moieculad ou ,-peso mor no sentido da invenção o peso molecular médio hfe.
Entende-se por „áeido (met)acrílicoa no presente documeto tonto ácido acrílico como tombem ácido metacrílico,
O homo- ou copoiímero do ácido policarboxíllce ou do análogo do ácido policarboxilico é obtido através de uma polímenzação radícálioa de 5 acorde com métodos convencionais. Ela pode ser feita em solvente, preferivelmente em água ou em substância.. Essa polimerizaçâo radicalise é feita preferivelmente na presença da pelo menos um regulador de peso molecular, especialmente de urn composto de enxofre inorgânico ou orgânico, como por exemplo, mercaptanos, ou de um composto de fósforo. A polímenzação 10 é feita vantajosamente sob condições tais que o homo- ou copoiímero é estruturado a partir de 10 a 500, preferivelmente da 20 a 200, mais preferivelmente de 25 a 60 de componentes monoméricos, Tais homo- ou copoíímeros de ácido (met)acrílico podem ser obtidos comercialmente. O homo- ou copoiímero do ácido polícarboxíHco ou do análogo do ácido policarboxilico 15 apresenta preferivelmente um peso molecular Mw de 500 a 20'000 g/mol, preferivelmente de 1'000 a 15Ό00 g/mol, especíaímente preferivelmente de 1 '500 a 8ΌΟΟ g/rnol, auf.
O composto mono-hidróxi F é preferivelmente fechado em um dos lados com grupos terminais náo reativos sob condições normais de rea20 ção. Preferivelmente, trata-se de um polímero com um esqueleto básico políaíquiíenogiiooi. O composto de mono-hídróxi F apresenta a fórmula (IX)
HO-((R1 !O)HR 520}v-(R(IX) sendo que R5Í< R;2 e R53 cada um índependentemente entre si significa um grupo C® - C4 alquileno com uma sequência das umdadas (RnO)-: (R':'O)-, e (R'-’O) em qualquer ordem possível; sendo que R'4 representa um radical 25 Ci - C% aiquila ou cícloalquila, um radicai C? - alquiiaríla ou aralquila, ou um radical aríla substituído ou nâo-substítoídu; e sendo que x. y, z independentemente entre si apresentam cada um deles es valeres 0 - 250 e x i-y-s z 3 - 2.50.
São preferidos compostos muno-bídrexí F da fórmula. (IX) com 10 urn grupo metila. eiiia, i-propila ou n-batUa, especíaímente com um grupo mutila, corno substituínte R'4 assim como com z~0. Preferivelmente R1' in dependentemente entre si representa um grupo C2-alquileno e RÍS independentemente entre si um grupo Cg-alquileno. Preferivelmente traia-se no case de F de pcllmarizado misto feitos de oxido de etileno/úxido de propiteno, mais preferivelmente de polietilenoglicol fechado por grupos terminais em 5 um dos lados..
Misturas de vários compostos diferentes do grupo F também sâo possíveis. Assim sendo, por exemplo, podem ser misturados polietílenoglicóis terminados em grupos terminais em um das lados eom com diferentes pesos moleculares, ou podem ser empregadas por exemplo, misturas de 10 polietllenoglicóis terminados em grupos terminais em um dos lados com polímeros mistos terminados par grupos terminais em um dos lados feitos de oxido de etileno e oxido de propileno ou polipropilenoglícóis terminados por grupos terminais em um dos lados. Preferivelmente, o polialquilenogliool é terminado por grupos terminais em um dos lados com um grupo metila. É 15 espeoiaimente preferido como composto hidrõxi F poíietllenogíicolmonometíléter.
Entende-se por «terminado com grupos terminais nâc reativos sob condições de reação convencionais' no sentido da invenção, que ao Invés de grupos funcionais reativos para a esterifícação ou amidaçãe estão 20 presentes grupos que não são mais capazes de entrar em reação. As condições de reação normais são aquelas que o versado na técnica conhece para esterifícação e amidação. Mo caso de compostos .terminados em um dos lados' apenas um lado não é mais capaz de entrar em reação.
Q peso molecular de pelo menos um composto Pldrcxi F da fór25 mula. (IX) é de aproximadamente 120-20Ό00 g/mol, especialmente de aproximadamente 250-10’000 gímol. Em uma forma preferida de concretização o composto mono-hidroxi F é um políalquilenoglicol terminado com grupos terminais em um dos lados, especialmente polietilenoglicol ou polipropilenogilcol, com um peso molecular de 300 a 10Ό00 g/mol, especialmente de 30 500 ate 5000 g/mol, preferivelmente de 300 a 3000 g/mol. Também é especialmsnte adequada uma mistura de polialquílenoglicol terminado com grupos terminais em um des lados com peso molecular diferente, por exemplo.
a mistura de polialquitenaglioóis com am peso molecular de 1Ό00 g/mol com poliaiquilenoglicois cum urn peso molecular de 3‘000 g/mol.
O composto hidróxi G apresenta a formula (X).
Neste case, q representa um número de 1 a 100, preferivelmem te de 1 a 50, especiaímente preferivelmente de 1 a 30; R!* e R!$ representam cada um. independentemente entre si um grupo G<? aíquiíeno; e FT7 representa independete mente entre si um grupo fenileno ou um grupo naftíleno, especiaímente um grupo 1 ,4-fenileno ou um grupo 2,6-naftileno. Especialmente e preferivelmente R’7 representa um grupo fenileno, Especiaimen10 te preferivelmente R^ e RiíS representam um grupo etifeno,
R:á representa, neste caso, independentemente entre si H, um radicai Ci - alquila ou cicloalquila, um radical C? - C20 alquilarila ou aralquíia, um grupo G? - C-(S hidroxialquila, especiaímente -CH^CHg-OH ou -CHíCHIOHJCHs, um radical arila substituído ou não-substítuido ou -(R^V 15 R< e R24 independentemente entre sí representa H, um grupo C; - hí~ droxíalquila, especiaímente -CHgCH^OH ou -CHaCH^OHlCHs, ou -(Rs’%-H. Preferivelmente R1* representa H ou -CHgCHz-OH. especiaímente H, Preferivelmente R24 representa H ou -CH^CHs-OH, especiaímente H.
R7·· representa independentemente entre si um ou vários grupos 20 Gx - CU oxialquife.no oom uma sequência em qualquer ordem, sendo que s independentemente entre sí é um número inteiro e cada um apresenta o valor 1 --150. e R~b representa independentemente entre si H, um radical Ct alquila ou cicloalquila, um radical O? - alquharíia ou aralquíla, ou um radical aula substituído ou não substituído,
Neste caso, R/4 é parte de pelo menos um grupo hidróxi ou apresenta pelo menos um grupe hidróxi. que é capaz de entrar em reação. Caso R':' também apresnete um grupo hidróxi ou seja parte de um grupo hidróxi existe a possibilidade, de tais compostos entrarem em reação no polímero com um grupo ácido de um outro polímero e consequentemente retlcularem os diferentes polímeros. Caso isso não seja desejado, o composto hidróxi G será terminado em um dos lados com grupos terminais não reativos sob condições normais de reação. Entende-se por ..terminado com gru5 pos temrinais não reativas sob condições normais de reação’ no sentido da invenção, que ao invés de grupos funcionais reativos para a esterificação ou amidação, estão presentes grupos que. não sáa mais capazes de entrar em reação. As condições normais de reação são aquelas que o versada na técnica conhece para esterltícações e amidações, No caso de compostos ,ter10 minados em um dos lados’ apenas um lado não é mais capaz de entrar ern reação, Para tais grupas hidróxi G terminados em um dos lados são selecionados por exemplo,. R’9 um radical CA - C·^ alquila ou cicloalquila, um radical C? - C-sc aiquilarila ou aralquila.
Exemplos de compostos hidróxi G são poliéster-alcoóis, especi15 almente mono- ou dióis de poíietílenoteraftalato (PET), polibutilenotereítalata (PBT), ou políetiíenonaftalato (PEN). Os poliéster-alcoôis são obhdos por exemplo, através de uma reação de policondensação através de uma transestemicação a partir da um álcool e de um ácido dicarboxilico ou de um diéster de ácido dicarboxilico. Corno alcoóis podem ser utilizados especial20 mente dióis allfáticos, preferivelmente etilenoglicul ou dietilenaglicol. Como ácidos dicarbsxilicos au éster de ácido dicarboxilico são preferidos ácidos benzol-dicarboxílicos, especialmente por exemplo, ácido ftálico, ácido isofíálico ou ácido terefiálice, c-u ácidos naftaiindicarboxihccs, par exemplo o ácido 1,8- ou o ácido 2,6-naftalindicarboxílica ou um diéster destes. Gomo ácido dicarboxilico é especíalmente preferido o ácido íersftálico,
Como composto G é especíalmente preferido o álcool PET, especialmente um composta da fórmula (XVI)
(XVI) sendo que q representa um número de 1 a 100, preferivelmente representa um número de 1 a 50, especiaímente e preferivelmente de 1 a 30, especiaímente um número de 2 a 4. A produção de um composto hldroxi G compreendendo PET é por exemplo descrita, no documento de patente EPI 178092A1 na págl· S na 6, sendo que como álcool pode ser também utilizado etilenoglicol. Como PET também pode ser empregado PET reciclado.
Qs dióis obtidos desse mede podem ser terminados em um dos lados com grupos terminais não reativos sob condições normais de reação, por exemplo, com um grupo alquila, especialmente um grupo metila, de for10 ma que apenas ainda um grupo terminai é capaz de entrar em reação, Tais alcoòis monofuneionais também são descritos no documento de patente EP1178092A1.
Adlcionalmente ac composto mono-hidroxi F a ao composto hidróxi G é opcionalmente utilizado no primeiro e opcíonalmente no segundo 15 método um composto amina H. Desse modo, além da formação de grupos terminais é feita também a formação de grupos amida. Se a produção do polímero P for feita de acordo com o primeiro método através da reação polimero-análoga,o composto amina H apresentará preferivelmente um ponto de ebulição e ponto de inflamação, que é mais elevado do que a temperate·· 20 ra de reação do àcído policarboxilíco com o composto mono-hidroxi F, Além disso, o composto amina H não contém preferivelmente grupos hldroxila.
Exemplos típicos da tais compostos amina H podem ser representados através da fórmula (XI) r%NH-Rw (XI)
Por um lado, R^ e R!Ô juntos podem formar um anel, que opclo25 naimante contém átomos de oxigênio, átomos de enxofre ou outros átomos do nitrogênio.
Exemplos de tais compostos amina H são especialmente 9HCarbazol, Indolina ou imldazol.
Por outro lado e Rw Índependentemente entre si podem re30 presentar H. um grupo Cg - C® alquila, um grupo C« C§ cicloalquila, um grupo C?· - C<;> aralquila, ou urn composto da fórmula ( Vh, (VII) ou (VIII).
-R35~X(R3% (VI)
IT’3
-[(Rn'O)x-(R-3O)r(R'3'O)a- R'4' (VIII)
R:· ’ representa neste caso Índependentemente entre si um grupo aiquileno, preferivelmente um grupo Cr a C^-alquíleno. e RK2 Independentemente entre si representa um grupo Cr a C^alquíla. X representa independentemente entre si um S, O ou N, sendo que r ~ 1, caso X~ S ou O, e r ~ 2, 5 caso X ~ N. FT’3 representa um grupo aiquileno com opcionalmente heteroátornos, e forma com o átomo de nitrogênio um anel de 5 a 8 membros, especiaimente um anel de 6 membros.
Os substituíntes Rn, R’;~, R;i e Ru ou os índices x’, y! e r apresentam índependentemente entre os mesmos significados conforme eles 0 são definidos anteriormente.
Exemplos de tais compostos amina H são díoctiiamina, distearú lamina, amina graxa di-sebo, amina graxa como estearilamina, amina graxa de coco, ocladecilamina, amina graxa de sebo, oleilamina; 3-butóxipropilamina, bis(2-metoxietll)-amina; a-metóxi-üj-amino-polioxieíiieno.a-metóxi-uí5 amíno-polioxípropílenQ.q-metóxi-m-amlno-oxietiíeno-oxIpropileno-copolímero.
Preferivelmente o composto amina H é uma monoamine terciária. Como compostos monoamina são especiaimente preferidos a-meióxi-ωamino-oxietileno-oxipropiíeno-copolímeros, como por exemplo deffaminA' M-2070. ou u-metóxi-tó-amino-poíloxietíleno, assim como outras monoami:0 nas, que são comercializadas por exemplo pela firma Huntsman sob o nome comercial Jeffamína da Μ-Sede, assim como misturas destes. Os mais preferidos são ometóxi-tó-amino-oxietílenoOxipropileno-copolímeros. Tais compostos monoamina H podem ser obtidos por exemploa partir de uma pohmerizaçàc imciada com álcool de óxido de etileno e/ou de propileno sets guide de conversão do grupo terminal alcooi em um grupo amina.
Como outro composto d e preferido um composto que pode reagir com o ácido policarboxílico ou com análogo de ácido policarboxílíco. E xemplos de um composto J sào outras amines ou aicoóis, por exemplo um Ce-Cíeo aiquilalcool ou uma outra mono- ou diamine. Também podem ser empregados outros diferentes compostos J,
A reação do ácido policarboxilico ou do análogo do ácido poií5 carboxílico com pelo menos um composto mono-hidróxl F da fórmula (IX) e pelo menos um composto hidróxi G da fórmula (X.) e opcionalmente pelo menos um composta amina H da fórmula (XI) e opcíonalmente pelo menos um composto d formando um polímero P é feita no caso da reação pollmero-analoga tipicamente de tal forma que ao ácido polícarboxillco ou ao aná10 logo do ácido poilcarboxilíoo sob agitação é adicionado pelo menos um composto mcno-hidróxi F e aquecido à temperatura de reação. A mistura á, na casa da temperatura de reação acima descrita, mantida em agitação, adicionado pelo menos um composto hidróxi G da fórmula (X),a eventualmente reagido sob vácuo ou através da condução de fluxo de gás sobre ou através 15 da massa de reação. A temperatura para esta reação se situa por exemplo entre 14CFC e 200:;'C. A reação, porém tarnbém é possível sob temperaturas entre 150°0 e 175*0. Caso seja utilizada um composto anuna H, sua adição poderá ser feita simultaneamente com o composto mono-hidróxi E ou, porém em um momento posterior durante esta etapa de reação.
Em uma forma preferida de concretização esta reação é realizada na presença de um catalisador de esterificação, especiaimente de um ácido. Preferivelmente no caso de um tal ácido trata-se de ácido sulfúrico, ácido p-toluencssulfôníco, ácido benzoisulfôníco, ácido metanossulfonico, ácido fosfórica ou ácido fosforoso. É preferido ácido sulfurico. A remoção da 25 água a partir da mistura de reação pode ser feita sob pressão atmosférica mas tarnbém sob vácuo. Um fluxo de gás também pode ser conduzido sobre ou através da mistura de reação, Como fluxo de gás pode ser empregado ar ou nitrogênio.
A reação pode ser monitorada por meio de medição do índice de acidez, por exemplo através de titulação, e interrompida no caso de um índice de acidez desejado, de forma a atingir a razão desejada de ácido carboxillco em relação a grupos esta? e amida. A reação é Interrompida mediante suspensão do vácuo e esfriamento.
Em uma forma proferida de concretização, um ácido polimetacnlico é esterificado com um poiietilenogiicol que é terminado em um des lados com um grupo metóxi. e reagido com um álcool PET, preferivelmente um 5 monoálcool PET.
No caso de um segundo método, em uma primeira etapa, de acordo com a assim chamada reação poiímeroanáloga. além de grupos éster e opcionalmente grupos amida também são formados grupes ankindo e em uma segunda etapa cs grupos andrido formados na primeira etapa são reagidos total ou 10 parcialmente com um composto amina formando uma amida. Tais métodos são descritos por exemplo no documento de patente W02005/090416A1.
A primeira etapa, é feita preferivelmente conforme no caso do método de fabricação descrito para a reação polímero-análoga.
Caso na primeira etapa do segundo método íá forem utilizados 15 compostos amína, sâo preferidos espedaímente compostos armna, conforme eles íoram descritos para o composto amina H.
O composto amina H apresenta, neste caso um ponto de ebulição e um ponta de inflamação, que é mais elevado do que a temperatura de reação da primeira etapa. Além disso, o composto amina H não deve conter 20 grupos hidroxila,
Não são empregadas aminas preferivelmente na primeira etapa.
Em uma segunda etapa do segundo método, o polímero formado na primeira etapa, que apresenta grupos anidrido além de grupos éster e opcionalmente grupos amida, é reagida com um composto amina H! sob 25 temperaturas bem abaixo de 100Cf preferivelmente abaixo de 60 *C, preferivelmente abaixo de <T'C formando amida. Preferivelmente, a reação è feita entre 10;C e 60°C. especialmente e preferivelmente entre 1SSC e 40C, ainda mais preferivelmente entre 20cC e 3CCQ, Esta reação poda ser realizada sob condições brandas e não necessita de vácuo, de forma que também 30 podem ser empregados compostos amina Hs com um ponto da ebulição baixo ou, porém compostos amina H!< que adicionalmente ao grupo amlno ainda contém grupos hidroxila.
Se a fabricação de polímero P for feita de acorde core este segundo método, poderão ser apresentados exemplos típicos de grupos amina adequados H$ para a segunda etapa através da fórmula (,ΧΓ).
R^-NH-R^ (ΧΓ)
Por um lado, R* e R!V podem juntos formar um anel que con5 tém opcíonalmente átomos de oxigênio, de enxofre ou outros átomos de nitrogênio. Exemplos para tais compostos amina H' são especíalmente 9HCarbazol, tndolin, piperidlna, morfolina, pirrolídína, 1,3~l:ia.zolidina, 2,3 -dihidro-1,3-tiazol, imidazol. É especialmente adequado morfeiina.
Por outro lado, R?í a Rw Índependentemente entre si represen10 tarn H, um grupo Ch - Cís alquila, um grupo C$ - Couiuloaiquila, um grupo C?
Ctg aralquila, um grupo hidroxialquiia, especíalmente -CH2CHâ-OH ou -CHzCHfOHJGHs, ou um composto da fórmula (VI), (VII) ou (VIII).
4(R''O)x-(R'2'O)v-(R'3OK1- R54' (VIII)
R5’ representa neste caso, índependentemente entre si, um grupo alquileno, preferivelmente um grupo Cr a C4-alquíieno, e R?~ índepen15 dentemente entre si um grupo Cr a C.raiquila. X independentemente entre si é um S, O ou N, sendo que r 1, caso X~ S ou 0, ou r ~ 2, caso X ~ N. ΠΛί representa um grupo alquüeno com opcíonalmente heteroátomos, e forma com o átomo de nitrogênio um anal <te 5 a 8 membros,, especialmente um anel de 6 membros.
Qs substituintes R: ‘, Rv, e R!'? ou os índices x’, y’ e z’ apresentam índependentemente entre si os mesmos significados tal como eles foram definidos anteriormente,
Como grupo hidroxialquiia é preferido o grupo -CHsCHg-OH ou -CHaCHfOHiCH;:;.
Compostos amina adequados H’ são por exemplo amoníaco, buhlamina, hexdamina, oumamina, decilamina, dietilamina, dibutílamina, dí~ hexllarnina, ciclopentilamína, cíclo-hexilamína, cicla-heptilamina e ciclooctilamina, díciclo-hexilarnina; S-feníl-etilamlna. benzilamina, xililamína; N,N-dimetil-etllenodiamina, Ν,Ν-dietiletiienodiamina, 3;3Mmincbis(N,N-dímstilpropil· amina), NtN-dimetii~i ,3~propandiamina, Ν,Ν-díetil· 1,3-propandiamina< 5 N}N,N!-trimetil-etilenodiamina: 2-metóxi-etilamínaf 3-metôxl-propilamina: etanolamína, isopropanolamina, 2-aminopropanol, dietanolamína, di-isopropanoiamína, Nèsopropil-etanolamina, N-etil-etanolamina, N-butil-etanolamina, N-metil-etanoiamina, 2-Ç2-aminoetóxí)etanoi; 1 -(2-amínoetil)píperazinat 2morfoliao-etiíarnina, S-morfolíno-propilamina.
É especialmente preferido, o composto amina H’ selecionado do grupo consistindo em mortolina, 2-morfolln-4-íl-stilamína, 2-morfolin-4-íl· propilamina, Ν,Ν-dlmetllamlnopropílamina, etanolarnina, dietanolamina, 2-(2aminoetóxnetanol, diciclo-hexilamína, benzilamina, 2-fenil-etllamina, N-(2hidroxletíljetílenodiamina, assim como outras amínas, que são comercializais das por exemplo, pela firma Huntsman sob o nome comercial Jeffamíne® da M-Serie< assim como misturas destes.
Em um terceira método de fabricação o polímero P é fabricado através da polimerização radicáhca. A via por polimerização radicálica é o método mais usual, ele é naturalmente no caso de compostos especiais difi20 oultado peia. disponibilidade comercial dos monôrneros correspondentes e necessita de um controle de processo dispendioso.
A invenção refere-se per essa razão adicionalmente um polímero P, que pode ser obtido através da reação de polimerizaçâo na presença de pelo menos um formador de radicai de (a) pelo menos de um ácido mano- ou dlcartxjxílico etiíenicamente insaturada M ou de um análogo da um ácido mano - au dicarbexíiicc-;
(b) pelo menos um derivado de ácido carboxílico etilenlcamente insaturado K da fórmula (XIII);
(c) pelo menos um segundo derivado de ácido carboxílico etilenicamente insaturado L da formula (XIV):
a opcicnalmen te (d) pelo menos com um terceiro derivado de ácido carboxílico N etilenicamente insaturado da fórmula (XV);
e opcionalmente (e) pelo menos um outro composto O etilenicamente insaturado.
No caso da fabricação através da poilmerização radicálica os monômeros individuais são fabricados preferivelmente ern uma quantidade de 5 a 95 moles porcento, preferivelmente 20 a 80 moles porcento pelo menos de um àoldo mono- ou dicarboxílico M, 1 a 90 moles porcento, preferivelmente 15 a 70 moles porcento paio menos da um denvado de ácido carboxíiico K etilenicamente insaturado da fórmula (XIII), 0,001 a 10 moles porcento, preferivelmente 0.01 a 6 motes porcento, especialmente e preferivelmente 0,1 a 5 moles porcento pelo menos de um segundo derivado de ácido carboxílico L etilenicamente insaturado da fórmula (XIV), opcionalmente 0 a 30 moles porcento, preferivelmente 0 a 1 mol porcento pelo menos de um terceiro derivado de ácido carboxílico N etilenicamente insaturado da fórmula (XV), e opctonaimente 0 a 30 motes porcento, preferivelmente 0 a l mol porcento pelo menos de um outro composto Q etilenicamente insaturado, respectivamente com relação à quantidade total dos monômeros Μ, K, L, N e <X
Os substituintes R\ R2 R\ Rs, R\ R', Rs, R% RJ0 apresentem independentemente entre si os mesmos significados, conforme eles foram descritos já para a fórmula (il), (ill) ou (IV).
O ácido mono- ou dicarboxílico M ou o análogo do ácido monoou dicarboxílico ínsaturado é preferivelmente ácido mafeico, ácido itacôníco, ácido furnânco, ácido citracõnico, ácido glutacõnico, ácido mesacônico ou ácido crotônico, especialmente ácido acrílico ou ácido metacrílico. Especial· δ mente preferido é o ácido metacrílico, Entende-se por análogos de um ácido mono- ou dicarboxílíce no sentido da presente invenção sais de ácido, Paletós de ácido, anidridos de ácido e éster de addo, no éster de alquil éster de ácido.
Pelo menos um derivado K de ácido carboxilico etilenícamente ínsaturado K da fórmula (XIII) é preferivelmente um éster de ácido carboxíliCQt especialmente preferivelmente um éster de ácido acrílico ou um éster de ácido metaenlico, Exemplos de tais esteres são poliaiquilenogíicol(met) acrilato. Podem ser empregados vários monômeros da formula (XIII) com diferentes substítuintes R;' em combinação entre si. É preferido por exemplo, o uso de polialquílenaglícóís, especialmente de políetilenoglícóls.. com peso molecular diferente.
O segundo derivado K de ácido carboxilico eti fen icam ente insaturado da fórmula (XIV) é também um éster de ácido carboxilico, especialmente preferivelmente é um éster de ácido acrílico ou um éster de ácido rne2.0 tacríiico. Exemplos de tais esteres são PE.T-(met)acnlato. Tais ésteras de ácido carboxilico insaturados K são feitos de ácidos mono- ou dibarboxílicos e poliester-alcoóis, conforme são descritos para os compostos hidraxi G da fórmula (X). Preferivelmente alcoóis de polieiilenetereftalaio (PET), polibutllenoisreftalato (PBT), ou políetilenonaftalato (PEN) são esteriflcados com um 25 ácida acrílico ou ácido metacrílico, preferivelmente com ácido metacrillco.
Para a fabricação é preferivelmente selecionada a razão molar da ácido e álcooi de forma que um rnonoester se$a preferivelmente obtido. Corno derivado de ácido carboxilico etilenícamente ínsaturado K são preferidos mcnoesteres. Especialmente preferido é PET-acnlato ou PET-metaonlafo, espeoi30 almenfe rnonoester de ácido PET-aorilico ou rnonoester de ácido PETmetacrílico. A fabricação de PET-ésier é por exemplo descrita no documento de patente EPt 178Q92AI.
Q terceiro derivado dc ácido carboxíllíco etHenícamente ínsaturado N da fórmula (XV) é uma amida de ácido carboxílico, Como amida de ácido carboxílico adequado podem ser empregadas amidas de ácidos monoou dicarboxílicos etilenícamente insaturados com compostos amina H? da 5 fórmula (VIΙΓ), especíalmente de compostos monoamina H da fórmula (VIU).
Especíalmente preferidos são amidas do ácido (met)aorílico, preferivelmente as políoxialquilenomonoamidas. Monômeros de amida especialmente preferidos são as alquilpolialquilertoglicolfmetjaon.iamídas., especíalmente preferidos as metilpoíletílenoglicol(met)acnlamida, as metilpolíetilenoglicolpoli10 prapilenoglícc<l(met)acriiamida ou as metilpolipropiienogiicoifmeiiacritemida.
Exemplos de amidas de ácido carboxílico insaturadas de aminas da fórmula (Viin são preferivelmente mona- ou di-hidroxietiKmeOacrilamida, mono- ou di-hidroxípropíl(met)acrilamída. memo- ou dÍOiolahexil(met) ac-rílamsda eu N-alquiÇN~nidroxietií(met)acrilarnida ou N-alquíi-N-bidroxipropii 1» (rnet)acníamida.
Podem ser empregadas uma ou várias amidas de ácido carboxílico insaturadas,
O polímero P é aplicado em diferentes áreas, especíalmente na tecnologia de concreto e cimento. O polímero P dtepõe de uma propriedade 20 especíalmente boa como d>spersante, especíalmente como liquefator, para compostos hidraulicamente ligastes. ou seja, que a mistura, resultante apresenta um comportamento de escoamento bem maior em comparação a um composto sem o dispersaste, sem que o endurecimento seja muito atrasada, O comportamento de escoamento é tipicamente ê medido através da massa 25 de alastramento. Por outro lado podem ser obtidas misturas que precisam de bem menos água com mesmo comportamento de escoamento, de forma que as propriedades mecânicas do composto hidraulicamente ligaste endurecido são bem elevadas.
O polímero P é especíalmente adequada para aplicação como 30 liquefator de compostos hidraulicamente ligantes, especíalmente para concreto, argamassa ou gesso. Igualmente e polímero P è adequado como dispersaste de dispersões aquosas.
Qumo sistemas hidraulicamente ligantes ou compostos podem ser empregadas a princípio todas as substâncias hidraulicamente ligantes conhecidas pelo versado na técnica de concreto. Especíalmente trata-se neste caso de ligantes hidráulicos tais como cimento, como por exemplo, 5 cimento Portland ou cimento fundido de oxido de alumínio e suas respectivas misturas com cinzas volantes, silica de fumo, escória, areia de alto torno e carga de pedra calcária. Outras substâncias hldruallcamente ligantes no sentido da presente invenção são gesso, na forma de anidrito ou semihidrato, ou cal queimada. Como composto hidraulicamente ligante é preterite do cimento. Além disso, também são possíveis aditivos tais como areia, pinta, pedra, pó de quartzo, gredas assim como componentes convencionais como outros liquetatores de concreto, por exemplo, lignossulfonato, condensado de naftalin-fprmaideído sulfonado, condensado de melamina-formaldoido sulfonado ou policarboxíléter, aceleradores, inibidores de corrosão, 15 retardadores, redutores de contração, agentes antiespumantes ou formadores de poros.
O polímero P poda ser empregado para aplicação, de acordo com a invenção tanto na forma líquida come na forma sólida, tanto individualmente ou como componente de um aditivo, especialmenfe da um agente 20 díspersante ou üquetator. A invenção refere-se por essa razão adícionalmente a um aditivo na forma líquida ou sólida compreendendo pelo menos um polímero P de acordo com a invenção.
Q aditivo pode conter um polímero individual P ou uma mistura de vários polímeros P, Podem, porém ser empregados também polímeros P 25 com outros agentes dispersani.es ou liquetatores. O aditivo também pode conter outros componentes. Exemplos de outros componentes são solventes ou aditivos, tais como outros líquefatores como por exemplo lignossulfonato, condensado de naitallna-formaldeido sulfonado, condensado de melam inaformaldeido sulfonado, ou poiiearboxiléter (PGE), acaeieradores, retardado* 30 res, reduteres de contração, agentes antiespumantes, ou agentes espumantes.
Dependendo do método de fabricação ou controle de reação o liquefator ou o agentes dispersante pode conter adicionalmente ao polímero P, compostos livres das substâncias d epartida, especialmente compostos mono-hldróxi livres como por exemplo, polialquilenoglícol, especialmente polietilenoglicol
Caso c polímero P seja empregado na forma líquida, será utilizado para a reação preferivelmente um solvente. Solventes preteridos são por exemplo, Hexano, tolueno, xllol. metílcielo-hexano, cielo-hexano ou dioxano assim como alcoéis, especialmente eíanoi ou isopropanol, e água, sendo que agua é o solvente o mais preferido.
O polímero P lambem pode estar presente no estado de agregado sólido. Entende-se por polímeros no estado de agregado sólido no sentido da invenção polímeros, que estão presentes sob temperatura ambiente no estado de agregado sólido e por exemplo, pó, escamas, grãos, granulados ou placas e podem ser armazenados ou transportados nesta forma sem 15 problema. Neste caso, o polímero P pode ser transformado diretamente no estado de agregado sólido, ou será prímeiramente fabricado na forma líquida e em seguida por exemplo transformado na forma de pó, por exemplo, através de secagem por pulverização, com auxílio de coloídes de proteção ou outros auxiliares de secagem.
Caso a amlna, de acordo com o segundo método seja adicionada em uma segunda etapa, a amlna poderá ser colocada por exemplo em um solvente, preferivelmente água e o produto da primeira etapa de reação poderá ser adicionada sob agitação como massa fundida polimérica ou na forma sólida, como pó ou na forma de escamas, ou de um granulada. Na utilização de solventes na segunda etapa, caso seta desejado, o solvente poderá ser removido novamente, por exemplo através de aplicação de vácuo e/ou aquecimento, ou poderá ser ainda mais diluído. Também é possível que a amina esteja presente nu estado de agregado solido ou em ou sobre um material portador,
3ó Em um outro aspecto a invenção refere-se a uma mistura contendo ligante que compreende pelo menos um lígante hidráulico e pelo menus um polímero P de acordo com a invenção. Como ligante podem ser u sados por exemplo gesso ou cimento, especialmente cimento Portland ou cimento fundido de alumina e sus respectivas misturas de cinzas volantes, silica de fumo, escória, areia de alto forno e carga de pedra calcária ou cal queimado, um polímero hidráulico da forma latente ou um pó microscópico inerte, Faz parte do termo «gesso qualquer forma conhecida de gesso, especialmente sulfato de cálclo-α-semi··hidrato, sulfato de cálaio-p-seml-bidrato ou sulfato de câlaío-anídrito, Como mistura contendo ligantes podem ser empregados preferivelmente compostos de concreto ou compostos de gesso.
Além disso, a mistura pode conter outros aditivos tais como areia., pirita, pedra, pó de quartzo, gredas e como aditivo componentes convencionais como outras liquefatares, por exemplo, lignossulfanaíos, condensada de naftehna-formaldeido sulfanado, condensado de melamína-farmaldeído sulfonado ou polícarboxiléter (PCE), aceleradores., retardadores, redatores de retração, agentes antiespumantes, nu espumantes.
O polímero P é preferivelmente empregado em uma quantidade de 0,01 a 10 % em peso com relação ao peso do ligante, para obter a ação desejada. Também podem ser empregados outros pplímeros P misturados, para obter a ação desejada.
Em um outro aspecto, a presente invenção refere-se a um método para a fabricação de uma mistura contando ligante sendo que pelo menos um polímero P é adicionado ao ligante separadamente ou como agente de adição previamente misturado na forma sólida ou líquida.
È espeaialmente indicada a adição do polímero P na forma solida. Assim, o polímero P no estada da agregado sólido pode ser um componente de um composto, de uma mistura de secagem, que pode ser armazenada par longa período e pode ser tipicamente embalada em sacos ou armazenada. em süos. Uma mistura de secagem desse tipo pode ser utilizada também após longo período de armazenagem e apresenta uma boa escoabiHdade.·
O polímero P também pode ser adicionado a um composto de conereto convencional ou composta da gessa juntamente, ou pouco antes ou pouco depois da adição da água. Mostrou-se como especíaimente adequado neste caso a adição do polímero P na forma de uma solução aquosa ou dispersão, especíaímente como água de preparação ou como parte da água de preparação, A fabricação da solução aquosa ou dispersão è feita 5 mediante adição de água na fabricação do polímero P ou por mistura de polímero P com água. Tipicamente, neste caso, a porcentagem do polímero P é de 10 a 90 % sm poso, especialmente de 20 a 50 % em peso, com relação ao peso da solução aquosa ou dispersão. Dependendo do tipo do polímero P forma-se uma dispersão ou uma solução. Preferivelmente ocorre uma so10 luçâo.
O polímero P de acordo com a Invenção pode ser um componente de um composto aquoso, que pode ser armazenado durante longo período, ou pode ser um componente de urn composto hidraulicamente ligante. Como componente de um composto hidraulicamente lígante o políme15 ro P pode ser adicionado a um composto hidraulicamente lígante junto ou pouco antes ou pouco depois da adição de água. Mostrou -se especialmente adequado neste caso a adição do polímero P na forma de uma solução aquosa ou dispersão, especialmente como água de preparação ou como parte da água de preparação.
O polímero P dispõe de propriedades especiaímente boas como liquefator para compostos hidraulicamente lígante, especialmente compostos clmentosos, ou seja, nas razões águamimento (WZZ) convencionais na tecnologia de cimento e de concreto a mistura resultante apresenta um comportamento de escoamento bem maior em comparação com um composto sem 25 o liquefator. O comportamento de escoamento é medido tipicamente através da massa de alastramento. Por outro lado, podem ser obtidas misturas, que necessitam de pouca água com o mesmo comportamento de escoamento, de forma que as propriedades mecânicas dos compostos hidraulicamente ligantes sejam bem elevadas.
Também é surpreendente o fato de o polímero P de acordo com a invenção apresentar tanto em compostos de concreto como também em compostos de gesso boas propriedades íiquefantes,
Exemplo
1. Norma de fabricaçâp dp...ppiipierpP-1, de acordo corn a invenção, por rn elo de rçaçãp pç lí mero-análoqa
Em um recipiente redondo de 2000 ml com agitador mecânico (IKA^-Ruhrwerk), termômetro, tubo condutor de gás e ponte de destilação foram colocados 240 g de uma solução aquosa a 40% (correspondente a aprox, 1 Moi de undiade de ácido) de ácido polimetacrílico (PMAS, com um peso molecular médio Mw de aprox 4500 g/mol) e 2,5 g de um ácido suifúrioo a 50%. A mistura foi aquecida a 50C e adicionados 360 g de polieiilenogli10 ool-monometiiéter (MPEG, com um peso molecular médio M*· de aprox 1000 g/mol), A mistura de reação foi aquecida sob fluxo de Ns a i754% A água presente na mistura assim como a água de reação foram removidas por destilação nontinuamente sob fluxo de N«. Ao atingir a temperatura foram adicionados 4.0 de uma solução aquosa a 50’% de lixívia de soda cáustica e 4,0 15 g de PET-a (HOOPOL^ F-1360, disponível pala Synthesis Espanola, S.A.) à mistura de reação e aplicado vácuo de (80 mbar). Após 2 % horas obteve-se uma reação completa. O fundido polimérico foi vertido opoíonalrnente em cápsulas de alumínio de aprox 100 mm de diâmetro e aprox 7 mm de altura e deixado endurecer ou após resfriamento, porém sob <100*C misturado 20 com 475 g de água, para obter uma solução poiimérica a 50%.
Os polímeros P-2 a P-6 foram fabricados da mesma forma como o polímero fM com as substâncias de partida, e quantidades indicadas na tabela 1. Neste caso, foi empregado como ácido policarboxílico o ácido polícarboxílico (PMAS, com um peso molecular médio de aprox 4500 g/mol) 25 como solução aquosa a 40% ou o ácido poliacrihco (PAS, com um peso molecular médio Mw de aprox 6000 g/mol) como solução aquosa a 50%, como composto mono-hidròxi F de acordo com a fórmula (IX) foi empregado um polietilenoagilcol-monometiléter com um peso molecular médio Mw de 1000 g/mol (MPEG-1000), e composto hidróxi G de acordo com a fórmula (X) foi 30 empregado PET-álcool (HOOPQL^ F-1360. disponível pela Synthesis Espanola, S.A.).. Gomo composto amina H de acordo com a fórmula (XI) foi empregado o Jeffamine^ M-2070 (Jeffamíne”’), fabricado pela Huntsman.
| Polímero | Ácido polícarboxílico (moles porcento) | Composto F (MPEG-1000, mo- tes porcento) | Moles porcento composto PET G | Composto amine H (Jeffamineé). moles porcento) |
| P-1 | 72.84 PMAS | 26.22 | 0.94 | 0 |
| P-2 | 73.18 PM AS | 26.35 | 0,47 | 0 |
| P-3 | 7O8PMAS | WB | 116 | 0 |
| P-4 | 72.84 PAS | 26.22 | 014 | 0 |
| P-5 | 72,74 PMAS | 26,18 | 014 | 0,14 |
Fatete ?: Polímeros de acordo com a invenção Ρ·1 a Ρ-5. As quantidades das unidades individuais estão indicadas em moles porcento, com relação à quantidade total de todasas unidades do polímero. Abreviaturas empregadas: PMAS ~ ácido polímetacríiico; PAS ~ ácido poliacrílico; õ M PEG-1000 ~ poiietllenogliccl'monQmetileter com um peso molecular médio bfede aprox 1000 g/md; PET ~ polietilenotereftalato.
.adMorma^teJabd^£âo..^ melo de polimenzacâo radícálica
Em um recipiente redondo de 2000 ml com agitador mecânico.
termomemtro e rasfriador de reflexo foram colocados 8.8 g de hipsrfosfito de sódio dissolvidos em 500 g de água desionizada e aquecidos a 85-90A2, Assim que a temperatura fui atingida, foram adicionados simultaneamente em doses através de diferentes bombas doseaooras a mistura monomérica (composta de 541 g de uma solução aquosa a 50% de um éster de ácido metacríiico com polietilenc-gllcul-monometiteter 1000 g/moi, disponível como Bisumer SIOW bei Cognis GmbH, Alemanha), 64,5 g de ácido rnetacrílico (íabncado paia Fluka, Suíça), 4 g de éster de ácido PET-metacrilico (PET-MAS-Ester de HOOPOLA' F-1360 e ácido metacríiico na razão molar da 1:1, por exemplo fabricado conforme descrito nu documento de patente
EPI 178092A1) e 150 g de água) e uma solução feita de 2,5 g de díssulfato de peróxido de sódio em 100 g de água durante 4 horas. Em seguida, a 8590;>C, foi deixado reagir novamente até o teste de peróxido dar negativo.
Os polímeros P~7 a P-12 foram fabricados da mesma forma co34 mo ο polímero Ρ-6 com as substâncias de partida e quantidades indicadas na tabela 2,
Neste caso, foram empregados os seguintes monómeros: como ácido carboxílico M foi empregado o ácido metacrílico (MAS); como éster de 5 ácido carboxílico K da fórmula (XIII) foi empregada Bisomer SIOW ou S20W com um peso molecular médio de 1000 g/mol ou 2000 g/mol, fabricado pela Cognis GmbH, Alemanha; e como éster de ácido carboxílico L da fórmula (XIV) foi empregado éster de ácido PET-metacrílico (PET-MIAS-Ester, feito de HOOPOL® F-1360 e ácido metacrílico na razão molar de 1 ;1, conI0 forme descrito por exemplo no documento de patente EP1178092A1) ou -estar da ácido PET-acrílico (PET-AS-Ester, feito de HOOPOE^ F-1380 e ácido acrílico na razão de 1:1, como por exemplo descrito no documento de patente EP1178092A1),
| Polímero | MAS (motes porcento) | Ester K (moles porcento) | PET-Ester L | Moles porcento PET-Ester |
| P-6 | 73,97 | 24,98 SWW | P ET - MA S- Este r | 1,04 |
| P-7 | 73.63 | 23,15 SIOW | PET-MAS-Ester | 3,22 |
| P-8 | 73.81 | 23.61 S20W | PET-MAS-Ester | 2.58 |
| P-9 | 72,08 | 21,62 S20W | PET-MASEster | 6,31 |
| P-10 | 73.95 | 24,97 S10W | PET-AS- Ester | 1,98 |
| P'11 | 72,18 | 22,53 S10W | PET-AS-Ester | 5,29 |
| P-12 | 84,10 | 14.67 S20W | PET-AS Ester | 1,23 |
Tabe/a 2 Polímeros de acordo com a invenção P-6 a P-12, A15 breviaturas utilizadas: MAS-ácido metacrílico, S10W ~ metoxipolietilenoglicoí-metacrílalo com Mw de 1000 g/moi, S20W ™ metoxipoiietlienoglicolmetacniato com de 2000 g/mol, PET-MAS Ester ~ éster de ácido pclieti lenotereftalato-metacrílico, PET-AS-Ester ~ éster de ácido polietílenotemftalato-acríiícu
3. Testes de argamassa
A eficácia dos polímeros, de acordo com a invenção, foi testada na argamassa.
| Composição da mistura de argamassa (MM): (maior grão 8mm) | Quantidade |
| Cimento (Schweizer CEM I 42.5} | 750 g |
| Carga de pedra calcaria | 141 g |
| Areia 0-1 mm | 738 g |
| Areia 1 -4 mm | 1107g |
| Areia 4-8 rnm | 1154 g |
As areias, a carga e o cimento foram misturadas secos durante 1 minuto em um misturador Hobart, Durante 30 segundos a água de preparação foi adicionada. na qual foram dissolvidos 0,8 % em peso com relação ao cimento de uma solução aquosa a 30% de um polímero de acordo com a 5 invenção e misturada ainda por mais 2,6 minutos, A solução aquosa a 30%, que contem 30 % em peso da polímero de acordo com a invenção, contém ainda aproximadamente 1 % em peso de agente aniíespumante. O tempo de mistura total foi de 3 minutos. O valor de água/cimento (valor w/z) foi de 0,44.
A massa de alastramento da argamassa foi determinada de a10 cordo coom a norma ΕΝ 1015-3,
O teor de ar da argamassa foi determinado de acordo com a norma EN 196-1.
O exemplo comparativo V-1 é um liquefator polícarboxílato-éster (PCE) convencional, conforme descrito no exemplo 3 no documento de pa15 tente EP06D4676A1.
| ABM (mm) | Ar | ||||
| Polímero | 0 min | 30 min | 50 min | 90 min | (%) |
| p^ | 200 | 190 | 190 | 178 | 2.4 |
| P-2 | 200 | 191 | 175 | 180 | 2,3 |
| P-3 | '185 | 176 | 170 | 179 | L.7ÍÍ2.....: |
| P-4 | 132 | 142 | 158 | 170 | 2,1 |
| P-5 | 212 | 174 | 172 | ..... 160....... | 2,2 |
| W | 242 | 230 | 228 | 220 | 2,5 |
| P-7 | 250 | 220 | 210 | 206 | cZJlikZj |
| A8M (mm) | Ar | ||||
| Polímero | Ô min | 30 mto | 6Q min | 90 min | (%)..... |
| P-8 | 230 | 220 | 202 | 190 | 2,5 |
| P-9 | 202 | 170 | .. .. 155 .... | 148 | 2.5 |
| FM0 | 240- : | 230 | 218 | 206 | T8 |
| Ρ-1Ί | 223 | 208 | 190 | 190 | 2,4 |
| P-12 | 236 | 2Í8 | 200 | 182 | 2,2 |
| w | 170 | 132 | 125 | 120 | 2,5 |
Tabela 3: Massa de alastramento (ASM) em mm após 0, 30, 60 e 90 minutos (min) e conteúdo de poros de ar em %
Os resultados na tabela 3 mostram que os polímeros de acordo corn a invenção apresentam propriedades liquefantes extraordinárias em 5 comparação com os polímeros convencionais V»1. Esse dado e indicado, sobretudo, pelos valores da massa de alastramento após 30 a 90 minutos, ou seja, a massa de alastramento mostrou-se relativamente constante durante 90 minutos. Foram obtidos resultados especiaimente bons com polímeros que foram feitas por palimerízação radicáüoa. por exemplo, polímeros P~ 10 7, P-10 e P-12. Esses polímeros também apresentam um teor de poros de ar bem baixe. Também são obtidos bons resultados com polímeros qia furam feitos por reação polímero-análoga e que utilizam como ácido polícarboxíllco o âcidu metacríiico, por exemplo polímero P«1 e P-2.
F;.Opmportamento.de.escuamerits nu.sulfata de cálcio -m-semi-hidrato
Para uma pasta da gesso foi adicionado a 120 g da água o polímero em uma quantidade definida na tabela 4, então intercalados 300 g de sulfato de calcío-a-semi-hidrato (a base de gesso REA da firma Knauf Gips KG, Alemanha) e agitados por 1 minuto a 1000 rpm.. A massa de alastramento foi determinada após 2, 5, e 10 minutos com o minicone com um diâ20 metro de 50 mm e uma altura de 51 mm a conteúdo de aprox. 100ml.
Exemplo comparativo V-2 é um liquefator de gesso fabricado a base de melamina, e comerciaimente disponível (Melment^ F15G da BASE).
| dosagem (% em peso, com relaçao á a-semihidrato) | V-Ende (min: see) | A8M | ||||||||
| 2 mio | 5 min | 10 min | 15 min | 20 min | 25 min | 30 min | 35 min | |||
| sem | 0.0 | 16:20 | 113 | 105 | 82 | |||||
| V-2 | 0.2 | 32:00 | 178 | 178 | 175 | 170 | 155 | |||
| P-5 | 0.1 | 24:00 | 175 | 181 | 172 | 145 | 50 | |||
| P-6 | 0.1 | 35:00 | 208 | 213 | 212 | 215 | 208 | 195 | 106 | |
| P-10 | 0.1 | 43:40 | 197 | 203 | 205 | 205 | 207 | 204 | 194 | 165 |
Tabela 4: Massa de alastramento (ABM) em mm e término de enrijecimento em minutos (min) e segundos (s)
A tabela 4 mostra, que na pasta de gesso feita de sulfato de cálcio-a-seml-hidrato a massa de alastramento e portanto a processabifidade dos compostos de gesso, que contém de acordo com a invenção, os polímeros P-5, P-6 ou P-10, é muito boa. O llquefatur de gesso à base de melamina convencional (V-2) apresenta somente na dosagem dupla a massa de alastramento obtia com os polímeros de acordo com a invenção, £smgntoj.ej^^
Para uma pasta de gesso foram colocados 136 g d eâgua com o liquefator em uma dosagem indicada em uma tabela δ da acordo com a invenção, em seguida Intercalados 200 g de sulfato de câlcio-p-semi-hidrato (a base de gesso REA da firma Knauf Gips KG, Alemanha) durante 15 segundos e a pasta de gesso deixada drenar durante 45 segundos. Em seguida, foi feita agitação durante 1 minuto com um batedor de ovos de forma intensa manualmente, O minicone com um diâmetro de δθ mm e uma altura de 51 mm foi preenchido e depois de 2:15 minutos a massa de alastramento foi determinada (ABM).
| Oosagem(% em peso, | V-início | j V-término | ASM em mm | |
| com relação ao sulfato de | (mirnsec) | | (mimsec) | após 2:15 | |
| ...................... | cãlcio-^-sernibídraío) | (min:sec) | ||
| sem | 0,0_______________________ | 04:41 | [ 11:25 | 184________________ |
| 0.2 | 07:60 | | 16:15 | 206 | |
| P-5 | 0.2........................... ,__________ | 05:20 | j 12:10___ | 208______________________ |
| P-6 | 0.2 | 05:03 | 1 13:35 | 213 |
| P-W | .. Q.'. .................................................................. | 06:20 | í 14:20 | 203 |
| V-2 | 0,2 | 05:15 | | 12:30 | 205 |
Tabela 5: Massa de alastramento (ABM) em mm e inicio de enrijecimentc (V-lnício) e término de enrijecimento (V-térmlnp) em minutos (min) a segundos (see)
Tabela 5 mostra que na pasta de gesso pura feita de sulfanto de cálcio -β-semi-hidrato a massa de alastramento, e portanto, a prncessabili·· dade dos compostos de gesso, que contém os polímeros P-1, P-5, P~S e P-10 de acordo com a invenção, é multo boa.
Naturalmente, a invenção não se restringe aos exemplos de concretização apresentados a descritos. Gbviamente que as características 10 acima citadas da invenção são aplicáveis não apenas na combinação respectivamente indicada, mas também em outras modificações, combinações e alterações, sem abandonar o âmbito da presente invenção.
Claims (24)
- REIVINDICAÇÕES1. Polímero P que apresenta grupos ester; compreendendoa) pelo menos uma unidade estrutural A da formula (I); RRb) pelo menos uma unidade estrutural 8 da fórmula (II);R2
Rs5 c) pelo menos uma unidade estrutural C da fórmula (III);R2..... ·*
opcionalmented) pelo menos uma unidade estrutural D da fórmula (IV);
e opcional mentee) pula menos uma unidade estrutural E:10 sendo que FV índependentemente entre sí representa H,CHaCOOM ou um grupo alquila com 1 a 5 .átomos de carbono,Rd índependentemente entre sí representa H, um grupo alquila com 1 a 5 átomos da carbono, CO0M ou GHSCOOM;sendo que R'5 Índependentemente entre sí representa H, acCOOM ou CHSOOOM; e sendo que FT índependentemente entre si representa COOM; ou sendo que R'* com R* forma um anel para -CO-O-CO-;sendo que M representa H, um radical Ci - Cg-alquila, metal ai~5 calino, metal afcalinoterroso ou outros átomos metálicos bi ou trivalentes. amôrrio, grupo amónio orgânico, ou uma mistura destes;o ,Jk, ^R28 sendo quo FC índependentemente entre si representa ' θ sendo que R';'° representa -[(RsíO)x-(R,2O)y-(R53O)J-RA sendo que R'\ Rní e Rri respectivarnente Índependentemente10 entre si significa um grupo C? - (A alquíleno com uma .sequência das unidades (R;íO)' {R1?O}~, e(R5'O)e em qualquer ordem;sendo que Ru representa H, um radical C; - Cis-.alquila ou olcioalquila, um radical C7 - Ca alquilarila ou aralquila, ou um radical arila substituído ou não-substítuido;IS sendo que x, y, z índependentemente entra si apresentam respectívamenle os valores 0 - 250 e x-r-y+z - 3 - 250 ;sendo que Re índependentemente entre si representa H, CFR, COOM, CHgCOOM ou um substítuinte conforme é definida para R^ou RA, sendo que R'' representa um radicai da formula (V):
20 sendo que q representa um número de 1 a 100;sendo que Rh’ Índependentemente entre si representa O ou representa -O-(R3í)r, sendo que RJí/ Índependentemente entre si representa um grupo Cj - C?g oxialquileno, ou um ou vários grupos C2 - Q oxialqulleno com uma sequência em qualquer ordem possível;25 sendo que t independentemente entre si é um número inteiro e apresenta o valer 1, caso R;';' sela um grupo Or-C^ oxialquíleno, e apresneia respectivameote o valor 1-150, caso FA seja um ou vários grupos Cg-CU oxíalquileno;sendo quo R’9 e F©5' respectlvamente e independentemente entre si representam um grupo Cs - C« alquíleno;sendo que R'? independentemente entre si representa um grupo 5 tenlteno ou um grupo naftiteno;sendo que R19 índependantemente entre si representa H, um radicai Cs - CA? alquila ou radical cicloalquiia. um radicei C?·.....C&5 alquHarila araiquiia, um grupo C£ ~~ C,g hidroxíalquila, especíalmente -CHsCHa-OH ou -CHsCH(OH)CHa, um radical arila substituído ou não-substituído ou γοργοί 0 senta -(R'''5).;-R2e\ sondo que R2* independentemente entre si representa um ou vários grupos Cs - C,j oxíalquileno com uma sequência em qualquer ordem possível sendo que s independentemente entre si é um número inteiro a 15 apresenta respectivamente 0 valor 1 - 150, sendo que F©” independentemente entre si representa H, um radicai (A - C<s alquila ou cicloalquila, um radicai C? - C^ aiquilarila ou araiquiia, ou um radicai arila substituído ou não-substituído:sendo que R9 índependentemente entre si representa H, CH3, 20 COOM, CHjCOOM ou um substituinte conforme definido para R:'ou PT;sendo que F© e R1 juntos formam um anel, que contém opcíonalmente átomos da oxigênio, enxofra ou outros átomos de nitrogênio;ou sendo que R9 e R'9 independentemente entre si representam um grupo CA ~ C^y alquila, um grupo Cg - cicloalquila, um grupo C- ··· CA2 25 araiquiia, um grupo hídroxialquila, ou um composto da fórmula (Vi), (VII) ou Ç/lli), (VI)P'~' (VH) '[{FVvO)x-(R12O)-/<R^O)©r R'” (VIU) sendo que l:©! índependentemente entre si representa um grupo alquíleno eRk'2 independentemente entre si representa urn grupo 0-,- a Cq-alqulla, a X independentemente entre si representa uni S, O ou N, sendo quo r ~ 1. caso X~ S ou 0, ou r - 2, ease X ~ N:sendo que Ri!; è urn grupo alquileno com opoionalmsnte hete5 roáiomos;sendo que R’’R'2 e R13' respectivamente independentemente entre si significa um grupo Cx - C* alquileno elm uma sequência das unidades (R' O)- (R'^O)-. e (R130) em qualquer ordem possível;sendo que Ri4 representa um radical Oi - Cíí? alquila ou radical10 eicioalquila. urn radical C? - CaG alquiiarila, ou um radical arila substituído ou nâo-substituído; e sendo que x\ y‘. z’ independentemente entre si respectivamente apresentam os vaioreas 0 · 100 e x’+y’*z’ ~ 1 - 100. - 2. Polímero P< de acorde corn a reivindicação 1, que pode ser15 obtido através ou fabricado por meio de reação polimero-anâloga da esterificação e opcionalmente amidação de um ácido pollcarboxílico.
- 3. Polímero P, de acordocom a reivindicação 2. que pede ser obtido através da reação dea) pelo menos urn ácido pollcarboxllico ou ánalogo de um ácido 20 policarboxliico: eb) pelo menos de um composto mono-hidroxi F da fórmula (IX) H0-((RvO)r(Rí&O)y-(RríQ)J-R!4” (IX) sendo que R’’, R·2 e RVi respectivamente independentemente entra si significa uni grupo Cx ™ Q alquileno com uma sequência das unidades (RfO)(Fp*O)-. e(R53O) em qualquer ordem possível;25 sendo que R14 representa um radicai C? - 0«? alquila ou cicloalquite, um radical C? -· C^o alquilarila ou radical aralquila, ou um radical arila substituído ou não-substituído;sendo que xf y, z independentemente entre si respect iovamente apresentem os valores 0 - 250 e x-ryt-z ~ 3 - 250; e30 c) pelo menus de um composto hidróxi G da fórmula (X)
sendo que q representa um número de 1 a 100;sendo que RS6 e R'3' respeotívamente índependentomente entre si representam um grupo Ca - C$alquiteno;sendo que R independentemente entre si representa um grupo 5 feniieno ou um grupo naftileno;sendo que R1& independentemente entre si representa H, um radicai CX - alquila ou cicloalquila, urn radical C? - C&s aiquilarila ou aralquila, um grupo Cg - C<3 hídroxialquila, especialmente -CHsCHg-OH ou -CHaCHíOHJCHo, um radical arila substituído ou não-substituído ou repre10 senta -(R2S)s-RS8, sendo que R34 independentsmente entre si representa. H. e um grupo Ci - C^hidroxiaíquila, espeoialmente -CHgCHg-OH ou -CH2CH(OH) CHg, ou representa. -(R23).5-H, sendo que R35 independentemente entre sí representa um ou 15 vários grupos - C4 oxialquíieno com uma sequência em qualquer ordem possível, sendo que s independentemente entre si é um número inteiro e apresenta respectivamente o valor 1 -150, sendo que R34 índependentemente entre sí represente H, um20 radicai C-s ~ alquila ou cicloalquila, um radical C? ~ C20 alquílarila ou aralquila, ou um radical arila substituído ou não-substituído; e opcionalmented) pelo menos de um composto amina H da fórmula (XI) r%NH-Rsô' (XI) e/ou pelo menos de um composto amina. H’ da fórmula (ΧΓ)R^-NH-R^' (ΧΓ) sendo que R3 e R'° juntos formem um anel, que contém opoionalmente á25 tomos de oxigênio, enxofre ou outros átomos de nitrogênio;ou sendo que R9 e RKí independentemente entre si significam H, um grupo Cs ™ C;:«> alquila, um grupo C$ ~ Cs cicloalquila, urn grupo C? - C >2 aralquda, ou um composto da fórmula (VI), (VII) ou (VIII), sendo que FV e Ríu juntos formam um anel, que contém opcionalmente átomos de oxigênio, enxofra ou outros átomos de nitrogênio:5 ou sendo que R e Rs<! que contém opcionalmente átomos de oxigênio, enxofre ou outros átomos de nitrogênio representam H, um grupo C-i - C12 alquila, um grupo C$ - cicloalquila, um grupo C? ···· C12 aralquila, um grupe hídroxialquíla, ou um composto da fórmula (VI), (VII) ou (VIII), -R3;-X(R23)f (VI) —R! (yiQ-í(Rn O)>.-(R13'O)y-(Rri'O);d- R'4 (VIII) sendo que R2’ que contém opcionalmente átomos de oxigênio, enxofre ou 10 outros átomos de nitrogênio represente um grupo alquileno e R32 que contém opcionalmente átomos de oxigênio, enxofre cu outros átomos de nitrogênio representa um grupo C5- a C<<,-alquila, e Xque contém opcionalmente átomos de oxigênio, enxofre ou outros átomos de nitrogênio representa um Ss O ou N, sendo que r ~ 1, caso X~ S ou O, ou r ~ 2, caso X ~ N;15 sendo que R<3 é um grupo alquileno com opcionalmente heteroá tomos;sendo que R'c R:3 e Rk> respectivamente que contém o^»ionalmente átomos de oxigênio, enxofre ou outros átomos de nitrogênio significa um grupo C£ - alquileno com uma sequência das unidades de 20 (R1 í O)-_ (Rr3O)- e (R’3Q) em qualquer ordem possível:sendo que R5* representa um radical C? ···· C^ alquila ou cicloalquila, um radical C? - C20 alquilariia ou aralquila, ou um radical aula substituído ou náo-substituido;sendo que x', y\ V que contém opcionalmente átomos de oxigê25 nío, enxofre ou outros átomos de nitrogênio respeotivarnente apresentam os valores 0 - 100e x^y'-tol » 1 -100; eopcionalmentee) pela menos um outro composto d. - 4< Polímero P de acordo corn a reivindicação 3< caracterizado pelo fato de pelo menos um ácido polícarboxílico ou análogo de um ácido polícarboxílico com polo menos um composto mono-hidróxi F da formula (IX) e pelo menos um composto hidróxl G da fórmula (X) e opcionalmente pelo S menos um composto amlna H da fórmula (XI) e opcionalmente pelo menos um outro composto d ser reagido a uma temperatura de até 20CPC, de forma que ocorram grupos anidrid, e de em uma segunda etapa os grupos anidrído formados na primeira etapa serem total ou parciaimeme reagidos com um composto amlna H’ da fórmula (ΧΓ) sib temperaturas bem abaixo de 100°C 10 formando arnida.
- 5, Polímero P , de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado pelo fato de o análogo do ácido polícarboxílico ser selecionado do grupo de sais de ácido, haletos de ácido, anirídos de ácidoe estares de ácido.
- 6, Polímero P : de acordo com a reivindicação 1, que pode ser 15- obtido através ou ser feito por meio de uma reação de poiimerização radicalise,
- 7, Polímero P , de acordo com a reivindicação 6, que pode ser obtido através da reação de polimeòzaçáona presença de pele menos um formador de radical de20 a) pelo menos um ácido mono- ou dlcarboxílico eíilenicamente insaturado M ou um ánalogo de um ácido mono- ou dlcarboxílico etilenicamente insaturado: comb) pelo menos um derivado de ácido carboxílico etilenicamente insaturado K da fórmula (XIII):
.25 ec) pelo manos um segundo derivado de ácido carboxílico etilenicamente insaturado L da fórmula (XIV);(XIV) e opcíonalmented) pelo menos um terceiro derivado da ácido carboxílico etilenicamente insaturado N da fórmula (XV);
e opcíonalmentee) pelo menos um outro compostos etilenicamente insaturado Q, sendo que R! independetemente entre si represente Hf CH;?GOOM ou um grupo alquila com 1 a 5 átomos de carbono, sendo que R2 independetemente entre si representa H, um gru po alquila com I a 5 átomos de carbono, C0OM ou CHgCOOM;sendo que R3 independetemente entre si representa H, CH.^ COOM ou CH^COOM;sendo que M representa H, um radical CR - Cs-alquila, metal alcalino,metal alcalinoterroso ou outros átomos metálicos bi- ou trivalentes, amônlo. grupo amõnio orgânico, ou uma mistura destes;o ,-R*' sendo que R® independetemente' entre si representa θ sends que R20 representa -((R^OK-íR^O^-ÍR^Oy-R54;sendo que R'\ R!': e R’:J respectivamente independetemente entre si significa um grupo CR ~ Q alquileno com uma sequência das unidades (R'! 'Q)-'. (R-2Q)~. e (R';íO) em qualquer ordem possível;sendo que R' representa H, um radical C> - C-;2 alquila ou cícloaiquila. um radical C? - Cs<> alquilaríla ou radical aralquila, ou um radical arila substituído cu não-substituido:sendo que x, y< z independetemente entre si apresentam os valores 0 - 250 s x-ry-rz ~ 3 - 250;
sendo que R'* Independetemente entre si representa H, CHg, COOM, CH^COOM ou um substltuinte conforme definido para R5ou R?: sendo que R7 representa um radical da fórmula (V);Ο Γ 9 9A L-r;® A 'R^l '0'· Rv O'L.. ,w sendo que q representa um numero de 1 a 100;5 sendo que R’’ independetemente entre si representa O ou represents --Q-fR3 A sendo que R*' independetemente entre si represent urn grupo C1-CA2 oxialqulleno, ou um ou vários Cs - C4oxíalquileno com uma sequencía em qualquer ordem possível;10 sendo que t independetemente entre si é um número inteiro e apresenta 0 valor l, caso Ri?í sela um grupo C< - C^ oxialquileno, e apresenta respectivamente o valor 1-150, caso R27 seja um ou vários grupos C«-C4 oxialquilo no;sendo que) R?!í e R** respecflvamente independetemente entre si 15 representam um grupo Ca - C^ alquileno;sendo que R’? independetemente entre si representa um grupo fonileno ou representa um grupo naftileno;sendo R53 independetemente entre si representa H: um radical Cs - C?;> alquila ou cícloalquila, um radical C7 - C2,3 alquilariia ou radical arai20 quila, um grupo Cz-C^ hidroxialquíla, especiaimente -CKgCHg-QH ou -CHKCH(OH)CH3t um radical arila substituído ou não-substítuído ou representa - f R AcRM sendo que R:;i> independetemente entre si represneta um ou vários grupos Cg - oxialquiteno com uma sequênca em qualquer ordem 25 possível, sendo que s independetemente entre si é um número inteiro e representa respectívamente o valor 1 - 150.sendo que Rze independetemente entra si representa H, um radi cal O? ~ Cia aiquiia ou cioloalquila, urn radical 0? - alquiiarlla ou aralquila; ou urn radical arila substituído ou nao-substifuido;sendo que Rá independetemente entre si representa K CH3f COOM, CHzCOOM ou um substituinte conforme definido para R;? ou R';.sendo que R8 e R10 juntos formam um anel, que contém opcionalmente átomos da oxigênio, de enxofre ou outros átomos de nitrogênio;ou sendo que Rs e Rw independetemente entre si representam H, um grupo Οι-Οεο aiquiia, um grupo C5- C& cioloalquiia, um grupo C;—Cjg aralquila, um grupo hidroxialquiia, ou um composto da fórmula (VI), (VII) ou (VIH).•RS;-X(R—)r (VI) —'R™N R2 (VII)-[(R? 1 ’OHR^OMR}S-OMh R (VI11) sendo que R2' índependetementa entre si representa um grupo alquileno e R^' independetemente entre si representa um grupo C-r a CQ-alquila, e X independetemente entre si representa S, O ou N< sendo qua r ~ 1, caso X~ 3 ou O, ou r ~ 2, caso X ~ N;sendo que R~° é um grupo alquileno com opcíonalmente heteroátomos:sendo que R1', R':' e R'' respectivamente e independetemente entre si significa um grupo C;> - C<-, alquileno com uma sequência das unidades (R?10)-. (Ri20)“. e (R';:O) em qualquer ordem possível;sendo que Rs< representa um radical C; - C<j aiquiia ou cicíoalquiia, um radical C? - alquiiarlla ou aralquíla, ou um radical arila substituído ou não-substituído;sendo que x’; y’t X Independetemente entre si respectivarnente apresentam os valores 0 - 1Q0 e V-rytef ™ 1 - 1Q0, - 8. Polímero P t de acordo corn uma das reivindicações anteriores, caracterizado plan fato de R' ser Η ou ΟΗϊ e R2 R3 e M representarem H.
- 9. Poíímeto P de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de Rb e Rs representarem H.
- 10, Polímero P de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pele fato de R'5Í = R!S e representar um grupo C8- ou Cdaiquilew.5
- 11. Polímero P de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de Rs/ representar um grupo feniieno.
- 12. Polímero P de acordo com uma das reivindicações anteriores, sendo gue Rz é um radical da fórmula (XII)
sendo que q representa um número de 1 a 100, preferivelmente de 1 a 50..10 - 13. Polímero P de acordo com uma das reivindicações anteriores, sendo gue q representa um número de 1 a 30.
- 14. Polímero P de acordo com uma das reivindicações anteriores, caracterizado pleo fato de R’5 índependetemente entre si representar um grupo Cg-alquileno, R1z índependetemente entra si representar um grupo
- 15 Cg-alquileno e Ru índependete mente entre si representar um grupo CU. alqulleno, e sendo que a sequência de (RnO), (R-2O) e (R13O) ê aleatória, alternada ou em bloco.15. Polímero P de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de R?v compreender pelo menos 30 moles porcento de unidades20 (RnO), preferivelmente SO a 100 motes porcento de unidades (R· !0), ainda mais preferivelmente 80 a 100 moles porcento de unidades (R!!Q), com relação à quantidade total de todas as unidades (R!'0)-, (RÍKO)- a (Rk-Q).
- 16. Polímero P de acordo com uma das reivindicações anteriores, compreendendo 5 a 95 moles porcento, preferivelmente 20 a 80 motes25 porcento da unidade estrutural A da fórmula (l), 1 a 90 motes porcento, preferivelmente 15 a 70 moles porcento da unidade estrutural B da fórmula (H).0,001 a 30 motes porcento, preferivelmente 0.01 a 6 motes porcento da unidade estrutural C da fórmula (III), opcíonalmente 0 a 30 moles porcento, preferivelmente 0 a i moi porcento da unidade estrutural D da fórmula (IV), e opcionalmente 6 a 30 motes porcento, preferivelmente 0 a 1 mol porcento da 5 unidade estrututal E, respectivamente com relação á quantidade total das unidades estruturais de A, 8< G, D s E no polímero P.
- 17. Polímero P de acordo com uma das reivindicações anteriores. caracterizado pelo fato de o polímero apresentar um peso molecular na faixa de V000 - 150’000 g/mol, preferivelmente 1Ό00 - 100’030 g/mol, es-10 pecíalmente preferivelmente ΙΟΌΟΟ-8ΟΌΟΟ g/mol.
- 18. Uso de um polímero P como definido em uma das reivindicações anteriores, como liquefator dos compostos hidraulicamente ügantes, especíalmente de concreto, argamassa ou gesso.
- 19. Use de um polímero P como definido em uma das reivindea15 ções de 1 a 17. como agente dispersante de dispersões aquosas.
- 20. Aditivo na forma líquida ou sólida compreendendo peto me- nos um polímero P de como definido em uma das reivindicações de 1 a 17.
- 21. Mistura contendo ligante compreendendo pelo menos um ligante hidráulico e pelo menos um polímero P como definido em uma das20 reivindicações de 1 a 17, em uma quantidade de 0,01 a 10 % em peso com relação ao peso do ligante.
- 22. Mistura da acordo com a reivindicação 21, caracterizada pelo fato de o ligante ser selecionado do grupo consistindo em cimento, um pò hidráulico de forma latente, um ou vários pós microscópicos Inertes, gesso,25 ou misturas destes.
- 23. Mistura, de acorda com uma das reivindicações 21 ou 22, caracterizada pelo fato da a mistura ser concreto, argamassa ou gesso.
- 24. Método para a fabricação da uma mistura contenda ligante como definida em uma das reivindicações de 21 a 23, caracterizado pelo30 fato de o polímero P conforma definido em uma das reivindicações de 1 a17, ser adicionado separado ou previamente misturado como aditivo, na temia soíida ou-agurdei
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