BRPI0819340A2 - maltitol granulado para compressão direta e o respectivo processo de preparo - Google Patents
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Abstract
MALTITOL GRANULADO PARA COMPRESSAO DIRETA E O RESPECTIVO PROCESSO DE PREPARO. A invenção se refere a um maltitol granulado de riqueza superior ou igual a 97%, de preferência compreendida entre 98 e 99%, caracterizado pelo fato de apresentar um teor de água inferior a 1%, de preferência inferior a 0,5%, mais preferencialmente ainda inferior ou igual a 0,4%, uma comprimabilidade superior ou igual a 300 N, de preferência compreendida entre 300 e 500 N, uma higroscopicidade inferior ou igual a 2,5%, de preferência compreendida entre 0,15 e 2,5%.
Description
MALTITOL GRANULADO PARA COMPRESSÃO DIRETA E O RESPECTIVOPROCESSO DE PREPARO
A presente invenção se refere a um novo maltitolgranulado de uma grande pureza, apresentando uma excelenteaptidão para ser comprimido e uma baixa higroscopicidade.
Ela se refere também a um processo particular deobtenção desse maltitol granulado e às utilizações destenas indústrias alimentares e farmacêuticas.
O 4-0-alfa-D-glicopiranosil-D-glucitol, denomina-do comumente maltitol, é um poliol obtido industrialmentepor hidrogenação da maltose. Ele apresenta um grandeinteresse em razão do fato de ser mais estável quimicamentee menos calórico que a sacarose, possuindo vantajosamentepropriedades organolépticas muito próximas daquelas desseaçúcar. Além disso, o maltitol possui a particularidade denão ser cariogênico, o que lhe abre e já lhe abriumúltiplas aplicações na indústria, notadamente nasindústrias alimentícias e farmacêuticas.
Durante muito tempo, o maltitol só foicomercializado sob a forma de xaropes de pouca riqueza.Esse poliol é, por exemplo, o composto majoritário presentenos xaropes LYCASIN® 80/55 e MALTISORB® 75/75comercializados há: mais de trinta anos pela sociedaderequerente.
Os teores em maltitol desses xaropes nãoultrapassam jamais 78% de sua matéria seca.
Depois, o maltitol foi comercializado sob a formade pós amorfos e impuros. Freqüentemente foram secadas poratomização soluções de maltitol. Caso se faça referência àliteratura, essa técnica sempre foi considerada comoparticularmente difícil de aplicar, em razão de uma adesãoimportante, nas torres de atomização, mas também em razão docaráter muito higroscópico dos pós assim obtidos.Numerosas patentes testemunham um trabalhoimportante, visando corrigir esses problemas.
Podem ser citadas, por exemplo:
- as patentes GB 1 383 724, JP 49-87619 e US 4248 895, nas quais é proposto acrescentar, antes daatomização, às soluções de maltitol diversas substâncias,tais como alginatos, celuloses, amidos modificados,polivinilpirrolidona, polímeros hidrófilos, proteínas ouextratos protéicos, de forma a reduzir a adesão nas torresde atomização;
- as patentes JP 50-59312 e JP 51-113813, nasquais são descritos métodos de atomização de composiçõesanidras de maltitol fundido;
- as patentes JP 49-110620, US 3 918 986, US 3915 736, JP 50-129769 e JP 48-61665, nas quais são dadosmétodos que visam a reduzir a higroscopicidade dos pósanidros de maltitol, seja por acréscimo de substânciasanti-empedrantes, seja por revestimento dos pós de maltitolpor sacarídeos, polióis ou matérias graxas, ou seja aindapor granulação úmida.
Apenas por volta de 1980 é que se conseguiu pelaprimeira vez produzir cristais de maltitol. Antes, essepoliol fora sempre considerado como um produto nãocristalizável. Esse postulado errôneo, que permaneceudurante muito tempo fixado nas mentes, encontra, narealidade, sua origem no fato de a cristalização domaltitol, a partir de uma solução supersaturada, não sertambém espontânea quanto no caso de outros polióis, como omanitol, o eritritol, ou o isomalte, por exemplo. Certascaracterísticas próprias ao maltitol, como, em particular,sua viscosidade e sua solubilidade, seriam a origem dasdificuldades constatadas.A única forma cristalina conhecida até hoje parao maltitol é a forma anidra, descrita na patente US 4 408041 da sociedade HAYASHIBARA.
Alguns anos mais tarde apareceram no mercado osprimeiros pós pseudo-cristalinos de maltitol. Estes foram esão sempre, para alguns dentre eles, preparados por umatécnica dita de "empastar", consistindo em fazer tomar namassa uma solução desidratada de maltitol, apresentando umariqueza que pode atingir no máximo 90%, por acréscimo deuma cápsula composta de cristais de açúcares ou de polióis.
Esse processo é, por exemplo, descrito nosdocumentos JP 57-47680 e JP 58-158145.
Foi também proposto, na patente US 4 408 401citada mais acima e também na patente US 6 120 612 ambaspertencentes à sociedade HAYASHIBARA, preparar misturascristalinas pulverulentas, denominadas "total sugar", poratomização de soluções pré-cristalizadas ou massas cozidas.
Estas são obtidas por resfriamento muito lento deuma solução aquosa supersaturada em maltitol, contendo, poroutro lado, grandes quantidades de outros polióis, taiscomo sorbitol, maltotriitol e maltotetraitol e de outrospolióis de grau de polimerização superior.
Por esse resfriamento muito lento e por acréscimode uma cápsula cristalina de maltitol, faz-se aparecer eaumentar na solução cristais de maltitol. Quando 25 a 60%do maltitol dessa. solução aquosa são cristalizados,procede-se, então, a uma atomização a uma temperatura muitobaixa, isto é, conforme indicado, a uma temperaturacompreendida entre 60 e 100 0C para não fazer desapareceros cristais que foram voluntariamente gerados.
Dessa forma, o "total sugar" obtido contém 25 a60% de maltitol cristalizado sob a forma de cristaisinteiramente idênticos àqueles obtidos por cristalização naágua.
Por outro lado, esse "total sugar" está longe deser suficientemente cristalino, já que é indicado que elenecessita, caso se faça referência à descrição enotadamente ao exemplo 4, de ser secado mais, durante 4 0minutos aproximadamente, mas também ser envelhecido durantehoras.
Compreende-se que nesse processo, muitodispendioso em tempo, jamais tenha parecido conhecido o seumenor desenvolvimento.
Um passo decisivo no desenvolvimento de póscristalinos de maltitol de riqueza muito elevada foivencido, graças aos trabalhos da sociedade requerente, pelodesenvolvimento de novos processos de fabricação baseadosno emprego de técnicas de fracionamento por cromatografiacontinua. Esses processos, objetos da patente EP 0 185 595e da patente EP 0 189 704, permitem conseguir um custocompetitivo dos pós de uma pureza, atingindo 99%, pelasimples cristalização na água do maltitol presente em umafração cromatográfica particularmente rica nesse poliol.
Esse pó cristalino é, por exemplo, comercializadohá vários anos pela sociedade requerente sob a denominaçãoMALTISORB® cristalizado.
As técnicas ditas de "empastar", por um lado, ede cristalização na água, por outro lado, são atualmentequase os únicos processos empregados industrialmente. Osprodutos assim obtidos, cuja cristalinidade é muitovariável, são particularmente convenientes a certasaplicações como aquelas da goma de mascar ou do chocolate.
Ao contrário, há outras aplicações nas quaisesses produtos não são totalmente satisfatórios. É o caso,por exemplo, quando se deseja utilizar maltitol parasubstituir a sacarose ou a lactose nas formas secasfarmacêuticas, tais como os comprimidos e os preparosnutritivos pulverulentos a diluir.
Constata-se para essas aplicações particulares,tanto para os pós pseudo-cristalinos de maltitol obtidospela técnica de "empastar", quanto para os pós cristalinosde maltitol contendo cristais obtidos por cristalização demaltitol na água, que estas apresentam um ou váriosdefeitos, como, em particular, aqueles:
- de serem maus excipientes para compressão;
- de serem muito higroscópicos e assim de seremsujeitos a um depósito ou a um empedramento;
- de se escoarem com dificuldade;
- de só se dissolverem muito lentamente na água;
ou
de não satisfazerem os critérios deidentificação e de pureza impostos por diferentesfarmacopéias.
Contudo, foi proposto, no caso do maltitol,melhorar.por extrusão sua aptidão à compressão. Esse métodoé, por exemplo, descrito nas patentes EP O 561 585, EP 1300 414, e na. patente EP 0 220 103, da qual a sociedaderequerente é titular.
Esse método não é, todavia, ideal, em razão dofato de não permitir infelizmente melhorar o conjunto dosdefeitos constatados mais acima para os produtos domercado.
Desejosa de melhorar o estado da técnica, asociedade requerente procurou, portanto, desenvolver ummaltitol granulado não tendo os defeitos de compressão, dehigroscopicidade e, portanto, de empedramento, deescoamento ou de dissolução que apresentam os pós demaltitol conhecidos.Certamente, podia-se pensar que a necessidadeidentificada poderia ser satisfeita por outros polióis.
Ora, constata-se que não é nada, pois nenhum dentre elespossui características de solubilidade, dehigroscopicidade, de sabor açucarado e de fusão tãopróximas da sacarose, quanto o maltitol.
É mérito da sociedade requerente ter conseguido,após ter empreendido uma pesquisa aprofundada sobre oassunto, preparar maltitol granulado que não apresenta osdefeitos destacados para os maltitóis conhecidos.
A invenção se refere, por conseguinte, emprimeiro lugar, a um maltitol granulado de elevada riquezaem maltitol, .isto é, superior ou igual a 97%, depreferência compreendida entre 98 e 99%, caracterizado pelofato de apresentar:
- um teor de água inferior a 1%, de preferênciainferior a 0,5%, mas preferencialmente ainda inferior ouigual a 0,4%;
- uma comprimabilidade superior ou igual a 300 N,de preferência compreendido entre 300 a 500 N;
- uma higroscopicidade inferior ou igual a 2,5%,de preferência compreendida entre 1 e 2%.
A noção de riqueza deve ser entendida, no caso dapresente invenção, como correspondendo à percentagem demaltitol expressa em peso seco/seco em relação ao conjuntodos carboidratos presentes na composição cristalina demaltitol.
Esses carboidratos podem ser açúcares, tais como,em particular, o sorbitol, o maltotriitol e polióis de DP(grau de polimerização) superior.
Essa riqueza é medida por cromatografia líquidade elevado desempenho.O maltitol granulado, de acordo com a invenção, éinteiramente caracterizado por um teor de água, determinadoapós colocação em estufa a 130 °C, durante duas horas,inferior a 1%, de preferência inferior a 0,5% e, maispreferencialmente ainda, inferior ou igual a 0,4%.
É inteiramente notável que um maltitol granuladoapresente, para uma riqueza em maltitol também elevada, umacom tão baixo teor de água.
A titulo de exemplo, dentre os maltitóisgranulados do estado da técnica, aquele maisparticularmente descrito no pedido de patente internacionalWO 2004/067 595 ainda denominado "adoçante personalizado 1"(obtido por uma etapa de atomização de uma mistura dexarope de maltitol sobre uma camada de cristais desse mesmopoliol) apresenta um teor de água que não pode ser inferiora 1% (o teor de água desses granulados é compreendido entre1 e 7%, de preferência compreendido entre 1 e 5% e, maispreferencialmente ainda, compreendido entre 1 e 3%).
Para chegar a propor granulados de maltitol deteor de água inferior a 3%, de preferência compreendidoentre 0,5 e 1,5%, é recomendado nesse pedido de patenteinternacional WO 2004/067 595 acrescentar de 5 a 50% empeso de hidrplisados de amido hidrogenados (HSH) aosgranulados de maltitol "adoçante personalizado 1" e assimobter "adoçante personalizado 2".
Os granulados de maltitol assim obtidos nãopodem, nesse caso, se prevalecer de uma riqueza emmaltitol, de acordo com aqueles da invenção.
Por outro lado, é apenas por esse acréscimo deHSH que os maltitóis granulados desse pedido de patenteinternacional WO 2004/067 595 apresentam um escoamentosatisfatório.O maltitol granulado, de acordo com a invenção,possui, por outro lado, uma aptidão muito boa para sercomprimido para preparar tabletes para mascar ou paraaçucarar e uma aptidão muito boa para ser misturado aoutros produtos.
A comprimabilidade do maltitol granulado édeterminada da seguinte forma:
Mede-se a força, expressa em Newtons, que énecessária para provocar a compressão de um comprimidopreparado com o auxilio de uma prensa alternativa emlaboratório FROGERAIS AM, a partir desse maltitollubrificado com 1% de estearato de magnésio (lubrificaçãofeita pela mistura durante 5 minutos do maltitol granuladoe estearato de magnésio em um misturador TURBULA T2C) ,traduzindo, portanto, a resistência à compressão docomprimido que é cilíndrico com faces convexas (raio decurvatura de 13 mm) de um diâmetro de 13 mm, de umaespessura de 6 mm e de um peso de 0, 857 g, isto é, de umamassa volumétrica aparente de 1,5 g/ml. Essa força,expressando a dureza, é medida em um durômetro ERWEKA TBH30 GMD. O valor dado em Newtons corresponde a uma médiafeita em 10 medidas.
0 maltitol granulado, de acordo com a invenção,apresenta, então, uma comprimabilidade superior ou igual a300 N, de preferência compreendida entre 300 e 500 N.
Graças a esse valor de comprimabilidade notável,a resistência mecânica dos comprimidos obtidos com essemaltitol granulado, de acordo com a invenção, é muitoelevada, comparativamente àquela dos comprimidos obtidoscom os produtos fabricados por cristalização na água, porextrusão e por atomização.
A título de primeiro exemplo, a sociedaderequerente descobriu que o maltitol granulado descrito nopedido de patente WO 2005/037 849 apresentava umacornprimabil idade bem inferior àquela do maltitolgranulados, de acordo com a invenção.
Além disso, essa comprimabilidade é obtida entre35 e 45 kN, força máxima admissível para esse tamanho decomprimido, antes da ruptura do equipamento de compressão.
A título de segundo exemplo, caso as composiçõescristalinas de maltitol descritas pela sociedade requerenteem sua patente EP 735 042 apresentem uma comprimabilidadeequivalente àquela do maltitol granulado, de acordo com ainvenção, quando as medidas são feitas em comprimidos queapresentam uma densidade de 1,35 g/ml (condições de medidaapresentadas nessa patente EP 0 735 042), elas não permitemobter comprimidos que resistam à compressão, quando adensidade dos comprimidos atinge o valor de 1,5 g/ml (valorde densidade imposta pelo teste de comprimabilidadeutilizado para testar a resistência à compressão domaltitol granulado, de acordo com a invenção).
O maltitol granulado, de acordo com a invenção,apresenta assim uma notável e excepcional comprimabilidade.
O maltitol granulado da invenção é tambémcaracterizado por sua higroscopicidade.
Ele apresenta uma higroscopicidade, determinadapor sua evolução ponderai entre 0 e 8 6% de umidade relativa(HR), inferior ou igual a 2,5%, de preferência compreendidaentre 0,15 e 2,5%, mais preferencialmente entre 1 e 2%.
O teste de medida da higroscopicidade consiste nocaso em avaliar a variação de peso da amostra de maltitol,quando é submetido a diferentes HR a 20 0C em umequipamento fabricado pela sociedade SURFACE MEASUREMENTSYSTEMS (Londres UK) e denominado Dynamic Vapour SorptionSérie 1.Esse equipamento consiste em uma microbalançadiferencial que permite quantificar a evolução ponderai deuma amostra em relação a uma referência (no caso a nacelede referência da balança diferencial está vazia), quandoeste é submetido a diferentes condições climáticas.
O gás vetor é o nitrogênio, e o peso da amostraestá compreendido entre 10 e 12 mg. As HR programadas são0% HR durante 500 minutos (desidratação) , depois 20, 40,60, 70, 75, 80, 82, 84, 86% HR. O fator de estabilidade quepermite a passagem automática de uma HR à seguinte é arelação dm/dt que é fixado em 0,002 %/mn durante 20minutos.
No final, é obtida uma tabela de valorescorrespondentes para cada HR na equação [ (m-m0)/m0] x 100,na qual "m" é a massa da amostra em fim de teste para a HRconsiderada e "mo" a massa em fim de desidratação.
Os resultados são expressos como a diferençaentre os valores de evolução ponderai (tais como descritosacima) obtidas respectivamente a 8 6% e após desidratação (a0% HR).
O maltitol granulado, de acordo com a invenção,apresenta assim uma higroscopicidade inferior ou igual a2,5%, de preferência compreendida entre 1 e 2%.
Comparativamente ao valor de higroscopicidade dascomposições cristalinas de maltitol descritas notadamentepela sociedade requerente em sua patente EP 0 735 042,constata-se que aquele do maltitol granulado, de acordo coma invenção, é mais elevado.
Todavia, esse valor permanece baixo einteiramente aceitável, considerando-se a notávelcomprimabilidade do maltitol granulado, de acordo com ainvenção.De acordo com uma variante preferencial, omaltitol granulado, de acordo com a invenção, pode, alémdisso, ser também caracterizado por sua massa volumétricaaparente e sua aptidão ao escoamento.
A massa volumétrica do maltitol granulado, deacordo com a invenção, é determinada segundo o método demedida preconizado pela Farmacopéia Européia (PE 5.0 volume1, 01/2005: 20915 parágrafo 2.9.15. VOLUME APARENTE;equipamento segundo a figura 2.9.15. -1).
Nessas condições, o maltitol granulado, de acordocom a invenção, apresenta vantajosamente uma massavolumétrica aparente compreendida entre 0,30 e 0,90 g/ml,de preferência compreendida entre 0,40 e 0,80 g/ml.
Quanto ao escoamento livre do maltitol granulado,de acordo com a invenção, é determinado também segundo ométodo de medida preconizado pela farmacopéia Européia (PE5.0 tome 1, 01/2005: 20916, parágrafo 2.9.16 ESCOAMENTO;equipamento, de acordo com a figura 2.9.16. -2).
O maltitol granulado da invenção apresenta,então, vantajosamente um escoamento livre compreendidoentre 5 e 12 segundos, de preferência entre 6 a 9 segundos.
Esse valor é inteiramente satisfatório, emrelação àqueles dos pós de maltitol da técnica anterior,conforme será exemplificado a seguir.
Uma outra propriedade funcional do maltitolgranulado, de acordo com a invenção, é aquela de sedissolver rapidamente na água.
Para medir essa velocidade de dissolução, sãointroduzidos em 150 gramas de água desmineralizada edesgaseifiçada, mantida a 20°C e submetida a uma agitaçãoa 200 rpm em um becher de forma baixa de 250 ml, 5 gramasexatamente do produto a testar. O tempo de dissoluçãocorresponde ao tempo necessário, após introdução doproduto, para se conseguir uma perfeita limpidez visual dopreparo.
Nessas condições, o maltitol granulado, de acordocom a invenção, pode notadamente possuir uma velocidade dedissolução inferior ou igual a 40 segundos e, depreferência, inferior ou igual a 35 segundos e, maispreferencialmente ainda, inferior ou igual a 30 segundos.
O maltitol granulado, de acordo com a invenção,pode, enfim, de acordo com uma outra variante, ser tambémcaracterizado por seu diâmetro médio volúmico (médiaaritmética) D4, 3.
Esses valores são determinados sobre umgranulômetro a difração LASER tipo LS 230 da sociedadeBECKMAN-COULTER, equipado com seu módulo de dispersão pó(via seca), seguindo o manual técnico e as especificaçõesdo fabricante.
A faixa de medida do granulômetro a difraçãoLASER tipo LS 230 é de 0,04 um a 2.000 μια.
As condições operacionais de velocidade deparafuso sob moega e de intensidade de vibração do câmarade dispersão são determinadas, de maneira que aconcentração óptica esteja compreendida entre 4 e 12%,idealmente 8%.
Os resultados são calculados em % volumétrica, eexpressos em pm.
O maltitol granulado, de acordo com a invenção,apresenta assim um diâmetro volúmico médio compreendidoentre 200 e 500 μτη, de preferência compreendido entre 250 e400 pm.
O maltitol granulado, de acordo com a invenção, écapaz de ser obtido, procedendo-se a pulverização de umxarope relativamente rico em maltitol em relação àquantidade de carboidratos presentes nesse xarope (riquezaem maltitol pelo menos igual a 70% em peso), sobre umacamada pulverulenta em movimento de partículas de maltitolcristalizado de pureza elevada (riqueza em maltitol pelomenos igual a 99% em peso).
0 maltitol granulado, de acordo com a invenção,pode, em particular, ser obtido, aplicando-se o processo emum granulador, processo que compreende as seguintes etapas:
a) preparo de um xarope de maltitol que tem umamatéria seca inferior a 50% em peso, de preferênciacompreendida entre 20 e 45% em peso, e apresentando umariqueza em maltitol superior a 70% em peso, de preferênciacompreendida entre 75 e 95 em peso;
b) introdução em um granulador com camada de arfluidizado de uma camada pulverulenta de maltitolcristalizado de riqueza pelo menos igual a 99% em peso eapresentando um diâmetro médio compreendido entre 30 e 100pm;
c) regulagem da temperatura de entrada do ar dogranulador a um valor compreendido entre 100 e 120 °C, e davelocidade do ar de fluidização a um valor compreendidoentre 1 e 2 m/s;
d) pulverização fina do xarope de maltitol daetapa a) nesse granulador, a uma temperatura compreendidaentre 35 e 45, °C, de preferência, a uma temperatura daordem de 40 0C sobre a camada pulverulenta de partículas emmovimento de maltitol cristalizado da etapa b); essa camadatendo uma temperatura compreendida entre 30 e 60 °C; amassa da camada representando constantemente pelo menosduas vezes e meia a massa do xarope pulverizado;
e) secagem por aumento da temperatura do ar dogranulador, ao término da pulverização fina desse xarope, auma temperatura inferior à temperatura de fusão domaltitol, de preferência a uma temperatura inferior a 130°C, mais preferencialmente a uma temperatura da ordem de120 °C, até que a temperatura da camada esteja compreendidaentre 70 e 80 °C, de preferência da ordem de 75 °C;
f) resfriamento do maltitol granulado assimobtido a uma temperatura de no máximo 25 °C, de preferênciaa uma temperatura da ordem de 20 0C e coleta do maltitolgranulado assim obtido.
A etapa (a) do processo, de acordo com ainvenção, consiste em preparar um xarope de maltitol, tendouma matéria seca inferior a 50% em peso, de preferênciacompreendida entre 20 e 45% em peso, e apresentando umariqueza em maltitol superior a 70% em peso, de preferênciacompreendida entre 75 e 95% em peso.
Esse xarope pode vantajosamente ser preparado apartir do MALTISORB® 75/75 que a sociedade Requerentecomercializa, caracterizado por uma matéria seca de 75% ede uma riqueza em maltitol de 75% (com notadamente 1,5% desorbitol e 12,5% de polióis, apresentando um grau depolimerização de 3 - DP3H).
De maneira preferencial, pode-se acrescentar, noxarope de maltitol da etapa (a) que será pulverizado nogranulador, maltitol cristalino que apresenta as mesmasriquezas em maltitol que aquelas do maltitol cristalizadoque será introduzido no granulador na etapa (b).
Essa mistura de xarope de maltitol e de maltitolcristalizado permite ajustar a matéria seca do xarope demaltitol a pulverizar, o que levará, como seráexemplificado a seguir, a modular a granulometria, adensidade e a riqueza em maltitol do maltitol granulado, deacordo com a invenção.
A etapa (b) do processo, de acordo com ainvenção, consiste em introduzir em um granulador comcamada de ar fluidizado do maltitol cristalizado de riquezapelo menos igual a 99% em peso e apresentando um diâmetromédio compreendido entre 30 e 100 pm.
A sociedade requerente recomenda utilizarmaltitol cristalizado do tipo daqueles que ela comercializasob os nomes de marca MALTISORB® P35 ou MALTISORB® P90 (onúmero inscrito junto à letra P, dando o diâmetro médio domaltitol cristalizado expresso em um).
A etapa (c) do processo, de acordo com ainvenção, consiste em uma regulagem da temperatura deentrada do ar do granulador a um valor compreendido entre100 e 120 °C, e da velocidade do ar de fluidização a umvalor compreendido entre 1 e 2 m/s.
A colocação em movimento das partículas queconstituem a camada pulverulenta é assim obtida porfluidização no ar.
Essas condições de temperatura e de vazão do arque entra são vantajosamente escolhidas, de maneira aassegurar uma mistura ótima de xarope de maltitolpulverizado sobre a camada de partículas de maltitolcristalina colocada em movimento no granulador.
A etapa (d) do processo, de acordo com ainvenção, consiste em realizar uma pulverização fina doxarope de maltitol da etapa a) a uma temperaturacompreendida entre 35 e 4 5 °C, de preferência a umatemperatura da ordem de 40 0C sobre uma camada pulverulentade partículas em movimento de maltitol cristalizado deriqueza pelo menos igual a 99% em peso; a vazão dapulverização sendo regulada, de maneira que essa camadatenha uma temperatura compreendida entre 30 e 60 °C; amassa da camada representando constantemente pelo menosduas vezes e meia a massa do xarope pulverizado.É preferível evitar uma pulverização grosseira doxarope, caso no qual se observa uma colagem, uma márepartição do xarope e da granulometria do produto final.
Também, a fim de que o maltitol granulado, deacordo com a invenção, apresente as propriedadesespecíficas descritas mais acima, convém reter um materialque permita formar a partir do xarope de gotículas muitofinas, até mesmo uma névoa.
A vazão de pulverização deve ser controlada, porqualquer técnica conhecida, por outro lado, do técnico, demaneira a se obter uma temperatura na camada compreendidaentre 30 e 60°C.
A etapa (e) do processo, de acordo com ainvenção, consiste em realizar a secagem do maltitolgranulado por aumento da temperatura do ar do granulador aotérmino da pulverização fina desse xarope a uma temperaturainferior à temperatura de fusão do maltitol, de preferênciaa uma temperatura inferior a 130°C, mas preferencialmentea uma temperatura da ordem de 120°C, até que a temperaturada camada esteja compreendida entre 70 e 80°C, depreferência da ordem de 75°C.
A etapa (f) do processo, de acordo com ainvenção, consiste em resfriar o maltitol granulado assimobtido a uma temperatura de no máximo 25°C, de preferênciaa uma temperatura da ordem de 20°C e, enfim, coletar omaltitol granulado assim obtido.
De maneira vantajosa, pode ser processado em umaetapa suplementar de peneiramento, como será exemplificadoa seguir.
O teor de água final do maltitol granulado assimsecado, resfriado e coletado é inferior a 1%, depreferência a 0,5% e mais preferencialmente inferior ouigual a 0,4%.A sociedade requerente demonstrou que se podiavantajosamente fabricar o maltitol granulado, por exemplo,utilizando um granulador de tipo GLATT AGT 400, o qualpermite, graças a essa concepção, utilizar, adaptando-astodas as etapas essenciais, de acordo com a invenção.
Esse material permite, com efeito, pulverizarmuito finamente com o auxilio do bocal bifluido, que elecomporta, um xarope que tem uma temperatura compreendidaentre 35 e 45 0C e uma matéria seca inferior a 50% em peso,de preferência compreendida entre 20 e 45% em peso, em umacamada de partículas de maltitol, colocada e mantida emmovimento com o ar. A massa de partículas de maltitol dacamada representa pelo menos duas vezes e meia a massa doxarope pulverizado, preferencialmente 8 a 2 vezes e meia,mais preferencialmente 6 a 3 vezes a massa do xaropepulverizado.
O maltitol granulado, de acordo com a invenção,pode vantajosamente ser empregado como agente edulcorante,agente de carga ou de textura, excipiente ou suporte deaditivos diversos.
É particularmente recomendado, em razão de suaspropriedades específicas, à fabricação de comprimidos e depós a dissolver nos domínios alimentar e farmacêutico.
Todavia, nada impede utilizar com uma outrafinalidade, como, .,por exemplo, para formular gomas demascar, xaropes ou artigos de confeitaria.
A invenção será ainda melhor compreendida com oauxílio dos exemplos que se seguem, os quais não querem serlimitativos e constituem apenas o estado de certos modos derealização e de certas propriedades vantajosas do maltitolgranulado, de acordo com a invenção.Exemplo 1: Preparo de maltitol granulado, deacordo com a invenção, e comparação com os produtos datécnica anterior.
25 kg de maltitol cristalino comercializado pelasociedade requerente com o nome de marca MALTISORB® P90 sãointroduzidos em um granulador GLATT AGT 400, funcionando emmodo batelada (a saida do classificador de ar é fechada).
A vazão de ar de entrada é regulada a 800 m3/hcom uma temperatura de 100 0C (de maneira a obter umavelocidade do ar de fluidização a um valor compreendidoentre 1 e 2 m/s).
Um xarope, constituído de 1,7 kg de MALTISORB®75/75 diluído com 3 kg de água, é pulverizado a umatemperatura de 40 0C com o auxílio de um bocal bifluido(pressão de ar de 4 bars) em posição "bottom spray" sobreas partículas de maltitol em movimento no fluxo de ar.
A vazão da pulverização é regulada, de maneira ase obter uma temperatura na camada de partículas emmovimento de 31 °C. No fim da pulverização, a temperaturado ar é aumentada até 120 °C. Essas condições são mantidasaté que a temperatura na camada de pó se eleve a 7 5 °C.
O pó é, em seguida, resfriado a 20 °C, depoispeneirado entre 100 e 500 μπι.
O maltitol granulado obtido será referenciado (A)na seqüência desse exemplo 1.
Dois outros maltitóis granulados, de acordo com ainvenção, são preparados por um processo similar àqueledescrito antes, para se obter o maltitol granulado (A), coma diferença que:
- o primeiro maltitol granulado referenciado (B)é preparado a partir de 25 kg de maltitol cristalizadocomercializado pela sociedade requerente com o nome demarca MALTISORB® P35 sobre o qual vem se pulverizar, com oauxilio de um bocal em posição "top spray", 2,5 kg deMALTISORB® 75/75 diluídos com 3 kg de água;
- o segundo maltitol granulado referenciado (C) épreparado a partir de 25 kg de maltitol cristalinocomercializado pela sociedade requerente com o nome demarca MALTISORB® P35 sobre o qual vem se pulverizar, com oauxílio de um bocal em posição "top spray", 1,8 kg deMALTISORB® 75/75 diluídos com 5 kg de água.
Por outro lado, para o preparo desses dois lotes(B) e (C), o xarope de maltitol é adicionado de maltitolcristalino, a fim de aumentar a matéria seca.
A tabela I a seguir retoma alguns parâmetros dosprocessos de fabricação dos maltitóis granulados (A), (B) e (C).
Tabela I
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As principais características funcionais dosmaltitóis granulados (A) , (B) e (C) são apresentadas natabela II a seguir. Um primeiro estudo comparativo é feitoentre os maltitóis (A) , (B) e (C) e uma composição datécnica anterior que tem uma riqueza em maltitol inferior a96%. Esse maltitol, abaixo denominado maltitol (H), éobtido de acordo com a patente WO 2005/037849.
Tabela II
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Além de uma riqueza em maltitol bem inferioràquela dos pós de maltitol (A) , (B) e (C) , o maltitol (H)da técnica anterior possui uma higroscopicidade muito forteque pode ser até seis vezes superior àquela do maltitol, deacordo com a invenção. Essa higroscopicidade é responsávelpor uma instabilidade dos pós e produtos derivados, devidoum forte retorno da água. Observam-se, por exemplo,fenômenos de empedramento, depósito dos pós ou de perda desua característica de escoamento. Esses fenômenos não sãoobservados para os pós que têm características dehigroscopicidade, conforme aquelas do maltitol, de acordocom a invenção.
Um segundo estudo comparativo, feito a partir decomposições da técnica anterior muito ricas em maltitol, éapresentado na tabela III, comparativamente com osmaltitóis granulados (A) , (B) e (C) , de acordo com ainvenção. Esses diferentes maltitóis da técnica anteriorsão os seguintes:- um pó cristalino contendo cristais de maltitolobtidos por cristalização na água (MALTISORB® P 200); -composto (D);
um pó obtido segundo a técnica dita de"empastar" - composto (E);
- um pó de maltitol, extrudado segundo condiçõesdadas na patente EP 0 220 103 - composto (F);
- uma composição cristalina de maltitol obtidapor atomização, segundo as condições dadas a patente EP 0735 042 - composto (G).
A fim de comparar as propriedades funcionais dosmaltitóis granulados da invenção em relação aos maltitóisou composições cristalinas de maltitol do estado datécnica, a aptidão ao escoamento e às densidades aparentesfiguradas nessa tabela foram medidas segundo os métodosdescritos na patente EP 0 735 042:
- a aptidão no escoamento do maltitol granulado,de acordo com a invenção, é determinada, utilizando umaparelho comercializado pela sociedade HOSOKAWA sob a marca"Powder Tester", aplicando o método que permite calcularuma informação de escoamento denominada também "fluidez"descrita nos artigos de CARR R.L. em chem. Eng. 72, n° 1,163 - 168 (1965) e em Chem. Eng. 72, n° 2, 69 - 73 (1965).
O maltitol granulado da invenção apresenta então umainformação de escoamento compreendida entre 70 e 85;
- a densidade aparente é medida, utilizando umaparelho comercializado pela sociedade HOZOKAWA com a marca"Powder Tester" aplicando o método recomendado para mediruma densidade não acumulada. Nessas condições, o maltitolgranulado, de ,acordo com a invenção, apresenta umadensidade aparente compreendida entre 0,40 g/ml e 0,80g/ml, de preferência compreendida entre 0,42 e 0,75 g/ml.As outras medidas são efetuadas conforme osmétodos preconizados no presente pedido de patente.
Tabela III
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Contrariamente às composições cristalinas demaltitol da técnica anterior, os maltitóis granulados, deacordo com a invenção, aliam vantajosamente propriedadesjamais encontradas simultaneamente até o presente.
Eles possuem, ao mesmo tempo, as característicasde serem compressíveis e de serem ligeiramentehigroscópicas, escoando facilmente e de se dissolveremmuito rapidamente na água.
Exemplo 2:
Preparam-se gomas de mascar a partir dosmaltitóis granulados (A) , (B) e (C) do exemplo 1, segundoas formulações abaixo (tabelas IV) . A título comparativo,gomas de mascar são também preparados com o composto (E) doexemplo 1 e com um pó obtido também, segundo a técnica ditade "empastar", mas de granulometria mais elevada - composto (H).
Tabela IV
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Mede-se e compara-se a textura das gomas demascar sem açúcar obtidos em condições estritamenteidênticas.
A medida de textura das gomas de mascar é feitapor penetrometria com a πιέςμϊηβ universal INSTRON 4502comercializada pela sociedade INSTRON, seguindo protocoloabaixo:
- utilização da célula de medida de 100N, de umpunção metálico de forma cilíndrica e com diâmetro de 3, 9mm;
- medida feita sobre uma amostra de goma demascar de 30 mm de comprimento, 18 mm de largura, 5 mm deespessura;
- penetração a uma velocidade de 50 mm/min;
Registra-se a força em newtons, e o valor retidoé o máximo de força, sabendo que a avaliação pára quandouma queda de 0.IN é constatada na medida da força.
A dureza da goma de mascar é caracterizada nodecorrer de seu resfriamento (45°C, 35°C, 20°C), depoisno decorrer de sua estocagem após um dia, oito dias e 15dias a 50% HR e 20°C.Os resultados são agrupados na seguinte tabela V:
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Constata-se que as gomas de mascar à base demaltitol granulado, de acordo com a invenção, sãoligeiramente mais duros do que aqueles preparados a partirdo composto (H) , após um dia de estocagem, mas que asdurezas sobre os produtos estabilizados (após 15 dias) sãomuito próximas. A textura final das gomas de mascar é,portanto, similar.
Nenhuma das gomas de,mascar apresentadas acima éarenosa ou granulada na boca. Os maltitóis granulados, deacordo com a invenção, podem, portanto, ser utilizados taisquais em gomas de mascar, sem necessitar de moagemparticular.
Essas análises confirmam o interesse queapresenta o maltitol granulado, de acordo com a invenção,na formulação das gomas de mascar, quando se deseja ajustara sua textura.
Claims (6)
1. Maltitol granulado de riqueza superior ouigual a 97%, de preferência compreendida entre 98 e 99%,caracterizado pelo fato de apresentar:- um teor de água inferior a 1%, de preferênciainferior a 0,5%, mas preferencialmente ainda, inferior ouigual a 0,4%;- uma comprimabilidade superior ou igual a 300 N,de preferência compreendida entre 300 a 500 N;- uma higroscopicidade inferior ou igual a 2,5%,de preferência compreendida entre 0,15 e 2,5%.
2. Maltitol granulado, de acordo com areivindicação 1, caracterizado pelo fato de apresentarvantajosamente uma massa volumétrica aparente, determinadasegundo o método de medida preconizado pela farmacopéiaEuropéia (PE 5.0 volume 1, 01/2005: 2915 parágrafo 2.9.15.VOLUME APARENTE; equipamento segundo a figura 2.9.15.-1),compreendida entre 0,30 e 0,90 g/ml, de preferênciacompreendida entre 0,4 0 e 0,80 g/ml.
3. Maltitol granulado, de acordo qualquer uma dasreivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato deapresentar um escoamento livre, determinado segundo ométodo de medida preconizado pela farmacopéia Européia (PE-5.0 tome 1, 01/2005: 20916, parágrafo 2.9.16 ESCOAMENTO;equipamento, de acordo com a figura 2.9.16.-2),compreendido entre 5 e 12 segundos.
4. Maltitol granulado, de acordo com qualquer umadas reivindicações 1, 2 ou 3, caracterizado pelo fato deapresentar uma velocidade de dissolução na água inferior ouigual a 40 segundos, de preferência inferior ou igual a 35segundos, mais preferencialmente ainda inferior ou igual asegundos.
5. Maltitol granulado, de acordo com qualquer umadas reivindicações 1, 2, 3 ou 4, caracterizado pêlo fato deapresentar um diâmetro volumétrico médio medido porgranulometria por difração LASER com o auxilio de um módulovia seca, compreendido entre 200 e 500 um, de preferênciacompreendido entre 250 e 400 um.
6. Processo de obtenção de maltitol granulado,conforme qualquer uma das reivindicações 1 a 5,caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas:a) preparar um xarope de maltitol que tem umamatéria seca inferior a 50% em peso, de preferênciacompreendida entre 20 e 45% em peso, e apresentando umariqueza em maltitol superior a 70% em peso, de preferênciacompreendida entre 75 e 95% em peso;b) introduzir em um granulador com camada de arfluidizado de uma camada pulverulenta de maltitolcristalizado de riqueza pelo menos igual a 99% em peso eapresentando um diâmetro médio compreendido entre 30 e-100 μιτι;ç) regular a temperatura de entrada do ar dogranulador a um valor compreendido entre 100 e 120 °C, e davelocidade do ar de fluidização a um valor compreendidoentre 1 e 2 m/s;d) pulverizar finamente o xarope de maltitol daetapa (a) nesse granulador, a uma temperatura compreendidaentre 35 e 45 °C, de preferência a uma temperatura da ordemde 40 0C sobre a camada pulverulenta de partículas emmovimento de maltitol cristalizado da etapa (b); essacamada tendo uma temperatura compreendida entre 30 e 60 °C;a massa da camada representando constantemente pelo menosduas vezes e meia a massa do xarope pulverizado;e) secar por aumento da temperatura do ar dogranulador, ao término da pulverização fina desse xarope, auma temperatura inferior à temperatura de fusão domaltitol, de preferência a uma temperatura inferior a-130 °C, mais preferencialmente a uma temperatura da ordemde 120 °C, até que a temperatura da camada esteja-compreendida entre 70 e 80 °C, de preferência da ordem de-75 °C;f) resfriar o maltitol granulado assim obtido auma temperatura de no máximo 25 °C, de preferência a umatemperatura da ordem de 20 0C e coletar o maltitolgranulado assim obtido.
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Legal Events
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Free format text: DE ACORDO COM O ARTIGO 229-C DA LEI NO 10196/2001, QUE MODIFICOU A LEI NO 9279/96, A CONCESSAO DA PATENTE ESTA CONDICIONADA A ANUENCIA PREVIA DA ANVISA. CONSIDERANDO A APROVACAO DOS TERMOS DO PARECER NO 337/PGF/EA/2010, BEM COMO A PORTARIA INTERMINISTERIAL NO 1065 DE 24/05/2012, ENCAMINHA-SE O PRESENTE PEDIDO PARA AS PROVIDENCIAS CABIVEIS. |
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 29/09/2020, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 18/12/2008 OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. PATENTE CONCEDIDA CONFORME ADI 5.529/DF |
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Free format text: REFERENTE A 16A ANUIDADE. |
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Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2806 DE 15-10-2024 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |