BRPI0819787B1 - utilização de pelo menos um copolímero ou um de seus sais, ligante hidráulico à base de sulfato de cálcio, utilização de um ligante hidráulico e elementos para o domínio da construção obtidos a partir de um ligante hidráulico - Google Patents
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Description
“UTILIZAÇÃO DE PELO MENOS UM COPOLÍMERO OU UM DE SEUS SAIS, LIGANTE HIDRÁULICO À BASE DE SULFATO DE CÁLCIO, UTILIZAÇÃO DE UM LIGANTE HIDRÁULICO E ELEMENTOS PARA O DOMÍNIO DA CONSTRUÇÃO OBTIDOS A PARTIR DE UM LIGANTE HIDRÁULICO” [0001] A presente invenção tem por objeto a utilização de adjuvante em ligantes hidráulicos, em particular nos rebocos à base de gesso ou base de sulfato de cálcio anidro.
[0002] Os rebocos atuais à base de gesso contêm geralmente diversos aditivos ou adjuvantes que permitem controlar a reologia do reboco e/ou a pega do reboco. Notadamente, é interessante para os fabricantes propor rebocos prontos para uso sob forma de pasta líquida ou semi-líquida cuja hidratação do sulfato de cálcio é bloqueada por agentes bloqueadores. A vantagem deste tipo de reboco pronta para o uso é que o usuário nào tem necessidade de proceder à mistura da água e o gesso (homogeneização). Este bloqueio permite ao reboco permanecer sob forma de pasta líquida ou semi-líquida e de não endurecer em sua embalagem. Também o usuário do reboco terá necessidade de desbloquear o gesso para permitir a recaptaçao da hidratação pela adição de um agente desbloqueador.
[0003] No entanto, de modo que o usuário possa realizar sua obra em boas condições, é necessário que o reboco continue a ser suficientemente fluido após desbloqueio para ser manejável facilmente durante toda a realização da construção. [0004] Ora quando se utiliza um agente bloqueador, tal como polímeros de ácido acrílico, logo que o reboco for desbloqueado pelo referido agente desbloqueador, a reologia do reboco é mal controlada. Com efeito, o reboco perde gradualmente sua fluidez.
[0005] A fim de responder às exigências dos usuários, tornou-se necessário encontrar outro meio para controlar a fluidez após desbloqueio dos rebocos à base de gesso bloqueado.
[0006] Também o problema que a invenção se propõe a resolver é fornecer um novo adjuvante adaptado para fluidificar e/ou bloquear as composições de ligantes hidráulicos.
Petição 870180124790, de 03/09/2018, pág. 8/33
2/19 [0007] De maneira inesperada, os inventores evidenciaram que é possível utilizar copolímeros de ácido acrílico e de poli(oxi)alquileno para obter um adjuvante útil como fluidificante e/ou como agente bloqueador para os ligantes hidráulicos.
[0008] Neste objetivo a presente invenção propõe a utilização de pelo menos um copolímero ou um de seus sais tanto como agente fluidificante e/ou como agente bloqueador para ligantes hidráulicos à base de sulfato de cálcio o referido copolímero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (I)
OR4 (I) na qual R1, R2, R3 representam independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20, ou um radical (CH2)p-COOR ou uma forma ionizada desta última com p é igual a 0 ou 1, e R é um átomo de hidrogênio ou ainda R é um radical alquila em Ci a C6;
R4 representa um átomo de hidrogênio, um íon monovalente divalente ou trivalente, ou um radical amônio quaternário;
e o referido copolímero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (II)
Petição 870180124790, de 03/09/2018, pág. 9/33
3/19 (H) com
R5, R6, R7 representando independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C2o ou um radical -(CH2)n-(C=O)m-W(R8-O)q-R9;
R8 representando um radical alquila linear ou ramificado em C2 a C20;
R9 representando um átomo de hidrogênio, ou um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20;
W representando um átomo de oxigênio ou de nitrogênio;
n sendo um número inteiro compreendido de 0 a 2;
m sendo um número inteiro igual a 0 ou 1;
q sendo um número inteiro compreendido entre 0 e 200;
e cuja massa molar do copolímero é compreendida de 500 a 18000 daltons.
[0009] A invenção propõe igualmente um ligante hidráulico à base de sulfato de cálcio que compreende pelo menos o referido copolímero ou um de seus sais.
[0010] Por fim, a invenção propõe elementos para o domínio da construção obtidos a partir de um ligante hidráulico à base de sulfato de cálcio que compreende pelo menos o referido copolímero ou um de seus sais.
[0011] A invenção oferece vantagens determinantes, em particular o adjuvante de acordo com a invenção permite bloquear a hidratação do sulfato de cálcio durante pelo menos 3 meses, 12 meses, igualmente pelo menos 18 meses, ou mesmo 24 meses, de acordo com a quantidade de adjuvante utilizado.
[0012] A invenção oferece como outra vantagem que o adjuvante de acordo com a invenção permita por causa de sua propriedade fluidificante formular rebocos utilizando quantidades de água reduzidas em relação às quantidades classicamente utilizadas.
[0013] Outra vantagem da presente invenção é que o adjuvante de acordo com a invenção pode ser utilizado como agente fluidificante e agente bloqueador, o que evita recorrer a 2 adjuvantes diferentes para obter o mesmo resultado. O adjuvante
Petição 870180124790, de 03/09/2018, pág. 10/33
4/19 de acordo com a invenção pode ser qualificado de produto “2 em 1 ”.
[0014] Além disso, o adjuvante de acordo com a invenção apresenta como vantagem poder ser utilizado apenas como agente fluidificante.
[0015] Outra vantagem da presente invenção é que o reboco apresenta uma evolução menor de sua reologia no período pós-desbloqueio. Habitualmente, utilizando os agentes desbloqueadores clássicos, o usuário é tentado a acrescentar água à formulação para manter o reboco fluido o que diminui a resistência mecânica do produto acabado. Com efeito, a presença de água deteriora as propriedades mecânicas do material endurecido, e pode eventualmente provocar o aparecimento de fissuras.
[0016] Por fim a invenção tem por vantagem poder ser empregada em todas as indústrias, notadamente a indústria da construção, a indústria química (produtores de adjuvantes) e ao conjunto dos mercados da construção (construção, engenharia civil ou pré-fabricação), à indústria da construção de elementos de gesso ou à indústria do cimento.
[0017] Outras vantagens e características da invenção aparecerão claramente à leitura da descrição e dos exemplos dados a título meramente ilustrativos e não limitativos que irão seguir.
[0018] Pela expressão adjuvante, entende-se de acordo com a presente invenção todo composto que incorporado em uma formulação permite conferir propriedades particulares.
[0019] Pela expressão ligantes, entende-se de acordo com a presente invenção todo composto que tem a propriedade de conferir coesão para a formulação na qual ele é incorporado, e permite conferir características mecânicas à referida formulação (por exemplo resistência em compressão, tração, aderência). Este ligante é destinado a ligar elementos inertes tais como granulações.
[0020] Pela expressão ligantes hidráulicos, entende-se de acordo com a presente invenção qualquer composto que tem a propriedade de se hidratar na presença de água e cuja hidratação permite obter um sólido que tem características mecânicas. A expressão ligante hidráulico designa igualmente os ligantes hídricos.
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5/19 [0021] Pela expressão pega, entende-se de acordo com a presente invenção a passagem para o estado sólido por reação química.
[0022] Pela expressão reboco, entende-se de acordo com a presente invenção uma formulação semi-líquida que após emprego vai adquirir propriedades mecânicas. A título de exemplo de reboco, pode-se citar os rebocos de fechamento, preenchimento, rejuntamento, alisamento ou de acabamento.
[0023] Pela expressão agente bloqueador, entende-se de acordo com a presente invenção todo adjuvante que permite impedir a pega de todos os ligantes hidráulicos.
[0024] Pela expressão agente desbloqueador, entende-se de acordo com a presente invenção todo adjuvante auxiliar que permite suprimir a ação bloqueador do agente bloqueador. A título de agente desbloqueador que convém de acordo com a invenção, pode-se citar o sulfato de alumínio, o ácido sulfúrico, o ácido clorídrico, o hidrogenossulfato de sódio, o hidrogenossulfato de potássio, o sulfato de alumínio potássio, o sulfato de cálcio diidratado e suas misturas.
[0025] Pela expressão agente fluidificante, entende-se de acordo com a presente invenção todo adjuvante que permite fluidificar.
[0026] Pela expressão elementos para o domínio da construção, entende-se de acordo com a presente invenção qualquer elemento constitutivo de uma construção como, por exemplo, um piso, uma parede, uma divisória, um teto, uma viga, uma bancada, ou uma cornija.
[0027] A invenção se refere à utilização pelo menos de um copolímero ou um de seus sais tanto como agente fluidificante e/ou como agente bloqueador para ligantes hidráulicos à base de sulfato de cálcio o referido copolímero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (I)
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6/19 (Ο na qual
R1, R2, R3 representam independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20, ou um radical -(CH2)P-COOR ou uma forma ionizada deste último com p é igual a 0 ou 1, e R é um átomo de hidrogênio ou ainda R é um radical alquila em Ci a C6;
R4 representa um átomo de hidrogênio, um íon monovalente divalente ou trivalente, ou um radical amônio quaternário;
e o referido copolímero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (II)
(II) com
R5, R6, R7 representando independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20 ou um radical -(CH2)n (C=O)m-W(R8-O)q-R9;
R8 representando um radical alquila linear ou ramificado em C2 a C20;
R9 representando um átomo de hidrogênio, ou um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20;
W representando um átomo de oxigênio ou de nitrogênio;
n sendo um número inteiro compreendido entre 0 a 2;
m sendo um número inteiro igual a 0 ou 1;
q sendo um número inteiro compreendido 0 e 200;
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7/19 e cuja massa molar do copolimero é compreendida entre 500 a 18000 daltons.
[0028] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R1 que representa um átomo de hidrogênio.
[0029] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R2 que representa um átomo de hidrogênio.
[0030] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R3 que representa um átomo de hidrogênio.
[0031] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R4 que representa um átomo de hidrogênio.
[0032] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R5 que representa um átomo de hidrogênio.
[0033] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R6 que representa um átomo de hidrogênio.
[0034] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R7 que representa um átomo de hidrogênio.
[0035] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um átomo W que representa um átomo de oxigênio.
[0036] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R8 que representa um radical alquil em C2.
[0037] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um radical R9 que representa um radical alquil em Ci ou um átomo de hidrogênio.
[0038] De preferência, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais possui um número inteiro q compreendido entre 2 e 30, de preferência compreendido entre 4 a 25.
[0039] O copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais pode ser utilizado tanto como agente fluidificante e/ou como agente bloqueador.
[0040] Em particular, o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais pode ser utilizado para bloquear um ligante hidráulico, notadamente os rebocos
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8/19 à base de gesso.
[0041] Mais particularmente o copolímero de acordo com a invenção irá permitir formular rebocos que contêm menos água e controlar a fluidez do referido reboco após desbloqueio.
[0042] Ainda mais particularmente, o copolímero de acordo com a invenção ou um de seus sais convém muito particularmente para bloquear e para controlar a fluidez dos rebocos à base de gesso precedentemente bloqueados.
[0043] Em particular, o copolímero de acordo com a invenção ou um de seus sais pode ser utilizado como adjuvante para os ligantes hidráulicos escolhido entre os gessos, cimentos, revestimento, concreto ou ligantes à base de sulfato de cálcio anidro. Entre os ligantes hidráulicos à base de sulfato de cálcio, os gessos à base de sulfato de cálcio hemi-hidratado (a ou β) convêm muito particularmente de acordo com a invenção ou os ligantes à base de sulfato de cálcio anidro.
[0044] O copolímero de acordo com a invenção ou seus sais pode apresentar uma estrutura química variada. Em particular, a distribuição das unidades (I) e (II) no copolímero pode variar de uma molécula a outra. Notadamente o copolímero de acordo com a invenção pode apresentar uma estrutura com bloco, estatística, alternada ou com gradiente.
[0045] Por estrutura com bloco, entende-se de acordo com a invenção uma estrutura que compreende blocos distintos de cada uma das unidades de monômeros.
[0046] Por estrutura estatística, entende-se de acordo com a invenção uma estrutura que compreende as unidade de monômeros repartidos de maneira estatística ou ainda aleatória na cadeia polímero.
[0047] Por estrutura alternada, entende-se de acordo com a invenção uma estrutura onde as unidade de monômeros são alternados na cadeia polímero.
[0048] Por estrutura com gradiente, entende-se de acordo com a invenção uma estrutura onde a concentração de cada unidade de monômero varia inversamente proporcional uma em relação à outra.
[0049] De preferência, o copolímero de acordo com a invenção apresentará uma
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9/19 estrutura estatística ou com gradiente.
[0050] De preferência, as proporções relativas de cada uma das unidades (I) ou (II) no copolímero podem variar de 1 /99 a 99/1 em proporção de unidades individuais.
[0051] De preferência a proporção relativa de unidade (I) em relação a unidade (II) é compreendida entre 70/30 a 99/1.
[0052] Mais preferencialmente, a proporção relativa de unidade (I) em relação à unidade (II) é compreendida entre 80/20 a 98/2.
[0053] Ainda mais de preferência, a proporção relativa de unidade (I) em relação à unidade (II) é compreendida entre 85/15 a 97/3.
[0054] O copolímero de acordo com a invenção ou seus sais possui uma massa molar compreendida entre 500 a 18000 daltons, mais particularmente compreendida entre 1000 a 16000 daltons, de preferência compreendida entre 1500 a 15000 daltons, mais preferencialmente compreendida entre 2000 a 10000, ainda mais preferencialmente de 2000 a 6000 daltons.
[0055] O copolímero de acordo com a invenção pode se apresentar sob forma de sais ou sob forma ácida, totalmente ou parcialmente. Os sais ou os íons que convêm de acordo com a invenção podem ser escolhidos entre os metais tais como foram descritos na classificação periódica dos elementos, em particular os metais alcalinos ou os metais alcalino-terrosos. Outros metais, como os metais de transição podem convir igualmente.
[0056] Os copolímeros são obtidos por copolimerização, de preferência de tipo radicalar de monômeros apropriados. A copolimerização pode ser conduzida de maneira convencional pelo especialista.
[0057] De preferência, o copolímero de acordo com a invenção é realizado a partir de monômero de ácido acrílico.
[0058] De preferência, o copolímero de acordo com a invenção é realizado a partir de monômero da seguinte fórmula:
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10/19
[0059] Ainda mais preferencialmente, o copolimero de acordo com a invenção é realizado a partir de monômero da seguinte fórmula:
[0060] A concentração de copolimero de acordo com a invenção na formulação depende do emprego desejado. O copolimero de acordo com a invenção pode ser utilizado sob forma de solução líquida, por exemplo, uma solução aquosa, sob forma de dispersão, ou ainda sob forma de pó. De preferência o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais será utilizado a uma concentração compreendida entre 0,01 a 10%, de preferência de 0,1 a 5%, ainda mais de preferência de 0,2 a 2% em peso seco de copolimero em relação ao peso seco do ligante hidráulico.
[0061] Por fim, o copolimero formulado poderá ser utilizado sozinho ou em associação com um ou vários outros adjuvantes tais como um acelerador, retardador, espessante, agente reológico ou eventualmente outro dispersante, a fim de ajustar as propriedades reológicas e de pega do material.
[0062] A invenção tem igualmente por objeto um ligante hidráulico à base de sulfato de cálcio que compreende pelo menos um copolimero ou um de seus sais de acordo com a invenção o referido copolimero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (I)
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11/19
(Ο na qual
R1, R2, R3 representam independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C2o, ou um radical -(CH2)p-COOR ou uma forma ionizada desta última com p é igual a 0 ou 1, e R é um átomo de hidrogênio ou ainda R é um radical alquila em Ci a C6;
R4 representa um átomo de hidrogênio, um íon monovalente divalente ou trivalente, ou um radical amônio quaternário;
e o referido copolímero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (II)
(II) com
R5, R6, R7 representando independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20 ou um radical -(CH2)n(C=O)m-W(R8-O)q-R9;
R8 representa um radical alquila linear ou ramificado em C2 a C20;
R9 representa um átomo de hidrogênio, ou um radical alquila linear ou
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12/19 ramificado em Ci a C2o;
W representa um átomo de oxigênio ou de nitrogênio;
n sendo um número inteiro compreendido entre 0 a 2;
m sendo um número inteiro igual a 0 ou 1;
q sendo um número inteiro compreendido entre 0 e 200;
e cuja massa molar do copolimero sendo compreendida entre 500 a 18000 daltons.
[0063] O copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais pode ser incorporado no ligante hidráulico sob forma de solução líquida, sob forma dispersão, ou ainda sob forma pó.
[0064] O ligante hidráulico de acordo com a invenção pode ser utilizado para a fabricação de elementos para o domínio da construção, notadamente para qualquer elemento constitutivo de uma construção como, por exemplo, um piso, uma parede, uma divisória, um teto, uma viga, um arremate, uma bancada.
[0065] A concentração de copolimero de acordo com a invenção no reboco depende do emprego visado. De preferência o copolimero de acordo com a invenção ou um de seus sais será utilizado a uma concentração compreendida entre 0,05 a 5%, de preferência 0,05 a 2% em peso de copolimero em relação ao peso do reboco.
[0066] A invenção tem ainda por outro objeto elementos para o domínio da construção obtidos de um ligante hidráulico à base de sulfato de cálcio que compreende pelo menos um copolimero ou um de seus sais o referido copolimero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (I)
OR4 (I) na qual
R1, R2, R3 representam independentemente um átomo de hidrogênio,
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13/19 um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20, ou um radical -(CH2)P-COOR ou uma forma ionizada desta última com p é igual a 0 ou 1, e R é um átomo de hidrogênio ou ainda R é um radical alquila em C-ι a C6;
R4 representa um átomo de hidrogênio, um íon monovalente divalente ou trivalente, ou um radical amônio quaternário;
e o referido copolímero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (II)
(II) com
R5, R6, R7 representando independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20 ou um radical -(CH2)n (C=O)m-W(R8-O)q-R9;
R8 representando um radical alquila linear ou ramificado em C2 a C2o;
R9 representando um átomo de hidrogênio, ou um radical alquila linear ou ramificado em Ci a C20;
W representando um átomo de oxigênio ou de nitrogênio;
n sendo um número inteiro compreendido entre 0 a 2;
m sendo um número inteiro igual a 0 ou 1;
q sendo um número inteiro compreendido entre 0 e 200;
e cuja massa molar do copolímero sendo compreendida entre 500 a 18000 daltons.
[0067] A figura 1 representa a viscosidade de 3 rebocos, com ou sem copolímero
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14/19 de acordo com a invenção, em função do tempo.
[0068] A figura 2 apresenta a viscosidade relativa de 3 rebocos, com ou sem copolimero de acordo com a invenção, em função do tempo.
[0069] Os exemplos seguintes ilustram a invenção sem limitar seu alcance. [0070] EXEMPLOS [0071] Exemplo 1: Síntese de um copolimero à base de um macromonômero de tipo acrílico - copolimero 1 [0072] Em um reator de duplo envoltório de 1000 ml, água (141,7g) e o ácido tioglicólico (3,79g) são pesados sucessivamente. Uma montagem reacional é realizada a qual compreende uma agitação mecânica, um refrigerante, uma entrada de nitrogênio e uma sonda de temperatura. O meio reacional é posto para desgaseificar sob nitrogênio e é aquecido a 85 °C com ajuda do duplo envoltório. Após atingir a temperatura de ajuste e desgaseificação suficiente (cerca de 15 minutos), as 3 soluções abaixo são adicionadas progressivamente durante 1 h30:
- 7.14g vazo68WSP (iniciador térmico de origem Dupont) em 52.22g NaOH 1 M;
- 9.47g de ácido tioglicólico em 14,93g de água;
- 39.2g AMPEG450 (origem ALDRICH) em 225g de água e 118,1g de ácido acrílico.
[0073] O meio reacional é deixado reagir mais 30 minutos após a introdução dos reagentes. A solução de copolimero assim obtida é deixada resfriar e depois neutralizada com 61,2 g NaOH em pastilhas. Uma solução aquosa incolor límpida é obtida, cujo pH é igual a 6.
[0074] A massa molar em peso do copolimero obtido é de 3000 daltons (Mw). Ela foi avaliada por cromatografia de exclusão esteárica (SEC) em fase aquosa utilizando uma calibração pAANa. O copolimero contém em média 95% de unidades de ácido acrílico e 5% de unidades de AMPEG450.
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15/19
AMPEG450 [0075] Exemplo 2: Síntese de um copolimero à base de um macromonômero de tipo alílico - copolimero 2 [0076] Em um balão tetracol de 500 ml, água (160g), um macromonômero alílico de metoxipolietileno glicol (33.4g AM1100 de origem Clariant), ácido acrílico (8.3g) e ácido tioglicólico (1.58g) são pesados sucessivamente. Uma montagem reacional é realizada compreendendo uma agitação magnética, um refrigerante, uma barra de nitrogênio e uma sonda de temperatura. O meio reacional é aquecido a 85°C e após desgaseificação suficiente do meio (cerca de 15 minutos) ao nitrogênio, um iniciador térmico é adicionado (2,61 g de 68WSP Vazo de origem Dupont). E depois uma solução de 33,3 g de ácido acrílico, 131,5 g de água e 1,83 g de ácido tioglicólico é adicionado progressivamente durante 60 minutos. Após adição de reativos, o meio é deixado para reagir ainda 1 hora suplementar. Uma solução incolor levemente turva é obtida cujo pH é igual a 2.
[0077] A massa molar em peso do copolimero obtido é de 3000 daltons (Mw). Ela foi avaliada por cromatografia de exclusão esteárica (SEC) aquosa utilizando uma calibração pAANa. O copolimero contém em média 95% de unidades de ácido acrílico e 5% de unidades de AllilM 1100.
X o
ΐ £
Y AllilM 1100 [0078] Exemplo 3: Avaliação do efeito bloqueador e fluidificante dos copolímeros e 2 sobre pasta líquida de hemi-hidrato de sulfato de cálcio:
[0079] Os efeitos bloqueadores e fluidificantes dos copolímeros 1 e 2 são
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16/19 avaliados sobre uma pasta líquida de hemi-hidrato de sulfato de cálcio homogeneizado a uma proporção Água/pó (E/P=0.60). A fluidez da pasta líquida é avaliada através do teste dito do “anel de espalhamento”. Um cilindro (ainda denominado anel de espalhamento) de tamanho bem definido (largura 30mm Altura 50mm) é posicionado na bancada, de modo que o volume delimitado pelo interior do cilindro e a bancada forma uma cavidade. Esta cavidade é totalmente preenchida com pasta líquida a testar. E depois o cilindro é levantado delicadamente. Então a pasta líquida a testar se estende na bancada. A superfície espalhada da pasta líquida a testar é determinada. O tempo de bloqueio é avaliado visualmente. O gesso é um gesso β de origem natural SELECTA. Os copolímeros provenientes dos exemplos 1 e 2 são testados em comparação de um homopolímero de ácido acrílico (Fl 1000a produzido pela empresa SNF Floerger). A massa molar em peso deste homopolímero é de 3000 daltons (Mw) e foi avaliada por SEC aquosa utilizando uma calibração pAANa.
[0080] Os copolímeros 1 e 2 são comparados com um agente bloqueador clássico: homopolímero de ácido acrílico.
[0081] Os ensaios foram realizados em uma dosagem de copolimero ou homopolímero seco de 0.25% em relação ao peso seco de hemi-hidrato de sulfato de cálcio. Os resultados são consignados na tabela I seguinte.
| Referência | Espalhamento (mm) |
| Copolimero 1 | 125 |
| Copolimero 2 | 120 |
| Fl 1000a | 60 |
| FI1000a + fluidificante (EthacrylM de Lyondell) | 60 |
Tabela I [0082] Os resultados mostram um melhor espalhamento da pasta líquida na presença dos copolímeros de acordo com a invenção comparado com homopolímero de ácido acrílico, aditivado ou não com um fluidificante. A pasta
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17/19 líquida é bem mais fluida utilizando os copolímeros 1 e 2.
[0083] Em todos os casos, estas pastas de hemi-hidrato de sulfato de cálcio não tem pega após 3 meses.
[0084] Exemplo 4: Avaliação do efeito bloqueador e fluidificante do copolímero 1 sobre um reboco à base de hemi-hidrato de sulfato de cálcio:
[0085] Os efeitos bloqueador e fluidificante do copolímero 1 são avaliados sobre rebocos à base de hemi-hidrato de sulfato de cálcio. Diferentes rebocos são fabricados a partir do copolímero 1 e homopolímero de ácido acrílico (FHOOOa produzido pela empresa SNF Floerger) em associação ou não com o fluidificante Ethacryl M (de Lyondell).
[0086] Os diferentes rebocos preparados (ver tabela II) não têm pega após 3 meses. Uma solução de sulfato de alumínio hexadecaidratado (empresa Sigma) é acrescentada a cada um dos rebocos para proceder ao desbloqueio dos rebocos (2,56 g de solução para 100 g de pasta bloqueada). A viscosidade do reboco é medida através de viscosímetro Brookfield equipado com o eixo spindle D a uma velocidade de 2,5 s’1. As medidas são operadas sobre a pasta bloqueada (To), e depois durante o tempo após desbloqueio durante 2 horas. A tabela III e as figuras 1 e 2 agrupam os valores e as evoluções de viscosidade obtidas a partir destes três rebocos.
| Reboco 1 | Reboco 2 | Reboco 3 | |||
| extrato seco | % m/m | % m/m | % m/m | ||
| Água | água de torneira | 100% | 26,20% | 24,03% | 26,19% |
| Anti-espuma | clerol NXZ | 100% | 0,06% | 0,06% | 0,06% |
| Gesso | SH natural Beta | 100% | 25,09% | 25,60% | 25,08% |
| Carga calcária | mikhart 15 | 100% | 39,37% | 40,18% | 39,35% |
| Mica | MU 247 | 100% | 1,47% | 1,50% | 1,46% |
| Talco | talco luzenac | 100% | 2,74% | 2,79% | 2,73% |
| Polímero | Poval 217S | 100% | 0,34% | 0,35% | 0,34% |
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18/19
| Espessante | MHPC 20000P | 100% | 0,42% | 0,43% | 0,42% |
| Biocida | Acticida MBS | 100% | 0,30% | 0,31% | 0,30% |
| Ligante | Airflex EP17 | 50% | 3,54% | 3,61% | 3,54% |
| Bloqueador | FI1000A | 53,10% | 0,47% | 0,47% | |
| Bloqueador/fluidific ante | Copolímero 1 | 22,28% | 1,15% | ||
| Superplastificante | Ethacryl | 0,05% | |||
| 100,00% | 100,00% | 100,00% |
Tabela II
| Reboco bloqueado | Pasta desbloqueada | ||||
| Viscosidade (cPs) T0 | Viscosidade (cPs) T=10' | Viscosidade (cPs) T=60' | Viscosidade (cPs) T=120' | ||
| Tempo (Minutos) | 0 | 10 | 60 | 120 | |
| Reboco 1 | Viscosidade (x 1000 cPs) | 660000 | 560000 | 640000 | 1000000 |
| Viscosidade /viscosidad e pasta bloqueada (%) | 0% | -15,2% | -3,0% | 51,5% | |
| Reboco 2 | Viscosidade (x 1000 cPs) | 510000 | 540000 | 540000 | 620000 |
| Viscosidade /viscosidad | 0% | 5,9% | 5,9% | 21,6% |
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19/19
| e pasta bloqueada (%) | |||||
| Reboco 3 | Viscosidade (x1000 cPs) | 610000 | 365000 | 415000 | 420000 |
| Viscosidade /viscosidad e pasta bloqueada (%) | 0% | -40,2% | -32,0% | -31,1% |
Tabela III [0087] A análise das medidas de viscosidade obtidas sobre o reboco preparado com o copolímero 1 (reboco 2) mostra uma evolução muito baixa durante 2 horas (120 minutos) que seguem o desbloqueio pela solução de sulfato de alumínio em comparação com estas medidas sobre o reboco com homopolímero acrílico sozinho (reboco 1) que apresentam uma evolução muito forte após 1 hora, ou as medidas sobre o reboco preparado com homopolímero acrílico associado a um fluidificante (reboco 3) que mostram uma violenta queda de viscosidade exatamente após o desbloqueio pela solução de sulfato de alumínio.
Claims (18)
1. Utilização de pelo menos um copolímero ou um de seus sais caracterizada pelo fato de que é como agente fluidificante e agente bloqueador em uma composição compreendendo água e ligante hidráulicos à base de sulfato de cálcio, em que o referido copolímero compreende pelo menos uma unidade de fórmula (I) (I) na qual R1, R2, R3 representam independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila Ci a C2o linear ou ramificado, ou um radical -(CH2)pCOOR ou uma forma ionizada desta última com p sendo igual a 0 ou 1, e R é um átomo de hidrogênio ou ainda R é um radical alquila Ci a C6;
R4 representa um átomo de hidrogênio, um íon monovalente, divalente ou trivalente, ou um radical amônio quaternário;
e o referido copolímero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (II) (II) com
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2/6
R5, R6, R7 representando independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila Ci a C2o linear ou ramificado ou um radical -(CH2)n-(C=O)m-W-(R8O)q- R9;
R8 representando um radical alquila C2 a C20 linear ou ramificado;
R9 representando um átomo de hidrogênio, ou um radical alquila Ci a C20 linear ou ramificado;
W representando um átomo de oxigênio ou de nitrogênio;
n sendo um número inteiro compreendido de 0 a 2;
m sendo um número inteiro igual a 0 ou 1;
q sendo um número inteiro compreendido 2 e 30;
e cuja massa molar do dito copolímero é compreendida de 500 a 18000 daltons, a proporção relativa de unidade (I) em relação a unidade (II) no copolímero está entre 70/30 a 99/1.
2. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o ligante hidráulico à base de sulfato de cálcio é escolhido dentre os gessos à base de sulfato de cálcio hemi-hidratado (a ou β) ou ligantes à base de sulfato de cálcio anidro.
3. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolímero ou um de seus sais cuja estrutura é uma estrutura em bloco, estatística, alternada ou gradiente.
4. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolímero ou um de seus sais cuja massa molar é compreendida de 1000 a 16000 daltons.
5. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolímero que possui um radical R1 que representa um átomo de hidrogênio.
6. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolímero que possui um radical R2 que representa um átomo de hidrogênio.
7. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de
Petição 870180124790, de 03/09/2018, pág. 28/33
3/6 que se utiliza o referido copolimero que possui um radical R3 que representa um átomo de hidrogênio.
8. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolimero que possui um radical R4 que representa um átomo de hidrogênio.
9. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolimero que possui um radical R5 que representa um átomo de hidrogênio.
10. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolimero que possui um radical R6 que representa um átomo de hidrogênio.
11. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolimero que possui um radical R7 que representa um átomo de hidrogênio.
12. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolimero para o qual W representa um átomo de oxigênio.
13. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolimero que possui um radical R8 que representa um radical alquila C2.
14. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolimero que possui um radical R9 que representa um radical alquila Ci ou um átomo de hidrogênio.
15. Utilização de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que se utiliza o referido copolimero para o qual q é um número inteiro compreendido entre 4 a 25.
16. Ligante hidráulico à base de sulfato de cálcio, caracterizado pelo fato de que compreende pelo menos um copolimero ou um de seus sais o referido copolimero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (I) como definido na reivindicação 1,
Petição 870180124790, de 03/09/2018, pág. 29/33
4/Q (I) na qual
R1, R2, R3 representam independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila Ci a C2o linear ou ramificado, ou um radical -(CH2)P-COOR ou uma forma ionizada desta última com p sendo igual a 0 ou 1, e R é um átomo de hidrogênio ou ainda R é um radical alquila Ci a C6;
R4 representa um átomo de hidrogênio, um íon monovalente, divalente ou trivalente, ou um radical amônio quaternário;
e o referido copolímero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (II) (II) com
R5, R6, R7 representando independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila Ci a C20 linear ou ramificado ou um radical -(CH2)n-(C=O)m-W-(R8O)q-R9;
R8 representando um radical alquila linear ou ramificado C2 a C20;
R9 representando um átomo de hidrogênio, ou um radical alquila Ci a C20
Petição 870180124790, de 03/09/2018, pág. 30/33
5/6 linear ou ramificado;
W representando um átomo de oxigênio ou de nitrogênio;
n sendo um número inteiro compreendido entre 0 a 2;
m sendo um número inteiro igual a 0 ou 1;
q sendo um número inteiro compreendido entre 2 e 30;
e cuja massa molar do dito copolimero é compreendida de 500 a 18000 daltons, a proporção relativa de unidade (I) em relação a unidade (II) no copolimero está entre 70/30 a 99/1.
17. Utilização de um ligante hidráulico como definido na reivindicação 16, caracterizada pelo fato de que é para a fabricação de elementos para o domínio da construção compreendendo a adição de um agente desbloqueador.
18. Elementos para o domínio da construção, caracterizados pelo fato de que são obtidos a partir de um ligante hidráulico à base de sulfato de cálcio como definido na reivindicação 16, um agente desbloqueador e pelo menos um copolimero ou um de seus sais, o referido copolimero compreendendo pelo menos uma unidade de fórmula (I) (I) na qual
R1, R2, R3 representam independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila Ci a C2o linear ou ramificado, ou um radical -(CH2)p-COOR ou uma forma ionizada desta última com p sendo igual a 0 ou 1, e R é um átomo de hidrogênio ou ainda R é um radical alquila Ci a C6;
R4 representa um átomo de hidrogênio, um íon monovalente, divalente ou trivalente, ou um radical amônio quaternário;
e o referido copolimero compreendendo pelo menos uma unidade de
Petição 870180124790, de 03/09/2018, pág. 31/33
6/6 fórmula (II) com
R5, R6, R7 representando independentemente um átomo de hidrogênio, um radical alquila Ci a C2o linear ou ramificado ou um radical -(CH2)n (C=0)m-W-(R8O)q-R9;
R8 representando um radical alquila C2 a C20 linear ou ramificado;
R9 representando um átomo de hidrogênio, ou um radical alquila Ci a C20 linear ou ramificado;
W representando um átomo de oxigênio ou de nitrogênio;
n sendo um número inteiro compreendido entre 0 a 2;
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q sendo um número inteiro compreendido entre 2 e 30;
e cuja massa molar do dito copolímero é compreendida de 500 a 18000 daltons, a proporção relativa de unidade (I) em relação a unidade (II) no copolímero está entre 70/30 a 99/1.
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| B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 15/01/2019, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
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| B25G | Requested change of headquarter approved |
Owner name: LAFARGE (FR) |
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| B25A | Requested transfer of rights approved |
Owner name: LAFARGEHOLCIM LTD (CH) |
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| B25A | Requested transfer of rights approved |
Owner name: HOLCIM TECHNOLOGY LTD (CH) |
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| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 13A ANUIDADE. |
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| B24J | Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12) |
Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2648 DE 05-10-2021 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |