BRPI0922636B1 - Composição polimérica, dispersante, processo para a preparação e uso de uma composição polimérica - Google Patents
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Abstract
"dispersante contendo uma mistura copolimérica". a presente invenção refere-se a uma composição polimérica que 5 contém de 3 até 90% em peso de um copolímero h e de 3 até 90% em peso de um copolímero k, sendo que os copolímeros h e k apresentam respectivamente unidades estruturais de macromonômeros de poliéter e unidades estruturais de monômero ácido, que estão presentes nos copolímeros h e k respectivamente em uma proporção molar de 1 :20 até 1:1, e pelo menos 1 o 20% em moi de todas as unidades estruturais do copolímero h e pelo menos 25% em mole de todas as unidades estruturais do copolímero k estão respectivamente presentes na forma de unidades estruturais de monômero ácido, sendo que pelo menos 60 moles% das unidades estruturais do macromonômero poliéter do copolímero h são representadas pelas unidades es- 15 truturais derivadas do isoprenol poliéter e pelo menos 60% em moi das unidades estruturais do macromonômero de poliéter no copolímero k são representadas pelas unidades estruturais do derivado de viniloxi poliéter.
Description
COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA, DISPERSANTE, PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO E USO DE UMA COMPOSIÇÃO POLIMÉRICA [1] A presente invenção refere-se a uma composição polimérica, a um dispersante, à preparação da composição polimérica e do dispersante e ao emprego da composição polimérica.
[2] Sabe-se que aditivos na forma de dispersantes são normalmente adicionados a pasta fluida de substâncias orgânicas ou inorgânicas em pó, tais como argilas, pós de silicato, giz, fuligem, pó de pedra, e aglutinantes hidráulicos, para o aperfeiçoamento de sua processabilidade, isto é, amassabilidade, espalhabilidade, borrifabilidade, bombeabilidade ou escoabilidade. Este tipo de aditivos são capazes de evitar a formação de aglomerados sólidos, de partículas de dispersão que já estão presentes e partículas formadas recentemente por hidratação, e desta forma aperfeiçoar a processabilidade. Este efeito em particular também é utilizado em uma maneira objetivada na preparação de misturas de materiais de construção que contêm aglutinantes hidráulicos, tais como cimento, cal, gesso, hemi-hidratos ou anidridos.
[3] Para converter essas misturas de material de construção à base dos mencionados aglutinantes em uma forma pronta para uso, processável, em regra é necessário essencialmente mais água de misturação do que seria necessário para a subsequente hidratação ou processo de cura. A proporção das cavidades formadas na peça de concreto devido ao excesso de água subsequentemente evaporada, leva a durabilidades e resistências mecânicas significativamente pioradas.
[4] Para reduzir esse teor de água em excesso a uma consistência de processamento especificada e/ou para aperfeiçoar a processabilidade a uma proporção água/aglutinante especificada, são
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 8/75 / 16 empregados aditivos, que geralmente são denominados agentes redutores de água ou superplastificantes. Na prática, agentes deste tipo são usados, em particular, como copolímeros, que são preparados por copolimerização de radical livre de monômeros ácidos e/ou derivados de monômeros ácidos com macromonômeros de poliéter.
[5] Na WO 2005/075529 são descritos copolímeros que, além de unidades estruturais de monômero ácido, apresentam unidades estruturais de hidroxibutilvinilpolietileno glicol como unidades estruturais de macromonômero de poliéter. Tais tipos de copolímeros são amplamente disseminados como superplastificantes de alto desempenho, já que esses apresentam de preferência características de emprego excelentes.
[6] Apesar dos copolímeros descritos serem considerados superplastificantes econômicos de alto desempenho, existe ainda uma aspiração de aperfeiçoar ainda mais a qualidade e a economicidade dos copolímeros.
[7] A presente invenção tem como objetivo fornecer um dispersante econômico para aglutinantes hidráulicos, que é apropriado em particular como um superplastificante para concreto.
[8] A solução desse objetivo é uma composição polimérica que compreende de 3 até 90 % em peso de um copolímero H, assim como de 3 até 90 % em peso de um copolímero K, sendo que os copolímeros H e K respectivamente apresentam unidades estruturais de macromonômeros de poliéter e unidades estruturais de monômero ácido, que estão presentes nos copolímeros H e K respectivamente em uma proporção molar de 1:20 até 1:1, assim como pelo menos 20 % em mol de todas as unidades estruturais do copolímero H e pelo menos 25 % em mol de todas as unidades estruturais do copolímero K estão presentes em
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 9/75 / 16 cada caso na forma de unidades estruturais de monômeros ácidos, pelo menos 60% em moldas unidades estruturais de macromonômeros de poliéter do copolímero H são representados pela unidade estrutural derivada de isoprenol poliéter α da fórmula geral (Ia) (Ia) onde
H (C2H4)
O---(AO)a—-H
A são iguais ou diferentes e representam um grupo alquileno de acordo com CxH2x onde x = 2, 3, 4 ou 5, e a são iguais ou diferentes e representam um número inteiro entre 4 e 300, pelo menos 60% em mol das unidades estruturais macromonoméricas de poliéter do copolímero K representam a unidade estrutural do derivado de vinilóxi poliéter β da fórmula geral (Ib) (Ib)
onde RA são iguais ou diferentes e representam um átomo de hidrogênio, um grupo C1-C12 alquila, um grupo C5-C8 cicloalquila, um grupo fenila ou um grupo C7-C12 arilalquila, linear ou ramificado,
A são iguais ou diferentes e representam um grupo alquileno de acordo com CxH2x onde x = 2, 3, 4 ou 5, e b são iguais ou diferentes e representam um número inteiro de 6 até 450,
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 10/75 / 16 sendo que a média aritmética dos grupos alquileno A das unidades estruturais, que pertencem à unidade estrutural do derivado viniloxi poliéter β, é maior em pelo menos um fator 1,5 do que a média aritmética dos grupos alquileno A das unidades estruturais que pertencem à unidade estrutural do derivado de poliéter isoprenol a.
[9] As unidades estruturais de monômero ácido são preparadas por copolimerização dos monômeros ácidos correspondentes. Neste contexto, por monômero ácido deve ser compreendido pelo menos um monômero copolimerizável por radical livre que apresenta pelo menos uma dupla ligação de carbono, que compreende pelo menos uma função de ácido, e reage como ácido em meio aquoso. Além disso, como monômero ácido devem ser compreendidos também monômeros copolimerizáveis por radical livre, que apresentam pelo menos uma dupla ligação de carbono, os quais devido à reação de hidrólise no meio aquoso formam pelo menos uma função de ácido e reagem no meio aquoso como ácido (por exemplo: anidrido de ácido maleico ou ésteres hidrolisáveis por base, tais como acrilato de etila). As unidades estruturais de macronomômeros de poliéter são preparadas por polimerização dos macromonômeros de poliéter correspondentes. Neste contexto, macromonômeros de poliéter no sentido da presente invenção são compostos copolimerizáveis por radical livre com pelo menos uma dupla ligação de carbono, que apresenta átomos de oxigênio de éter. As unidades estruturais de macromonômeros de poliéter contidas no copolímero apresentam assim respectivamente pelo menos uma cadeia lateral, que contém .oxigênio de éter átomos [10] Em geral pode ser dito que o modo de ação dos copolímeros que apresentam unidades estruturais de macromonômeros de poliéter relevantes, assim como copolímeros que apresentam unidades
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 11/75 / 16 estruturais de ácido, é determinado por seus parâmetros estruturais. O espectro de eficácia dos copolímeros de alto desempenho correspondentes cobre toda a faixa desde redução extrema de água até a manutenção extrema de consistência, sendo que os parâmetros estruturais que asseguram a redução de água conflitam com uma boa manutenção da consistência. Assim, além da quantidade de carga por unidade de massa também é decisivo o comprimento das cadeias laterais, por exemplo em relação à capacidade de redução da água. Para o respectivo emprego prático existe frequentemente um compromisso no que se refere à seleção de cadeias laterais curtas e longas, tendo sido reconhecido que misturas de cadeias laterais curtas e longas, neste ponto de vista, oferecem na maior parte a melhor solução. A presente invenção mostra como este tipo de misturas é preparado de modo econômico e com alta qualidade. As unidades estruturais de macromonômeros de poliéter do copolímero K, que são do tipo viniloxipoliéter, podem, devido à reatividade mais elevada do monômero correspondente, ser mais facilmente polimerizadas com cadeias laterais de poliéter longas (istoé, também mais facilmente com um menor teor residual de monômero) do que comparativamente as unidades estruturais de macromonômeros de poliéter do copolímero H que são do tipo isoprenolpoliéter. O copolímero K é assim preparável mais facilmente de uma forma com alta qualidade com cadeias laterais de poliéter mais longas do que os copolímeros H. Entretanto, o copolímero H também é preparável de modo relativamente fácil e eficaz (com um baixo teor de monômero residual) com cadeias laterais mais curtas, sendo que monômeros correspondentes do tipo poliéter isoprenol são vistos como materiais de partida economicamente disponíveis, comparativamente econômicos. Resumindo, pode-se dizer que a composição polimérica de
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 12/75 / 16 acordo com a invenção representa um dispersante para aglutinante hidráulico de alta qualidade e particularmente econômico.
[11] Em geral, a composição polimérica de acordo com a invenção contém de 11 até 75% em peso de um copolímero H e de 6 até 55% em peso de um copolímero K.
[12] De preferência, pelo menos 50% em mol de todas as unidades estruturais do copolímero H e pelo menos 50% em mol de todas as unidades estruturais do copolímero K estão presentes em cada caso na forma de unidades estruturais de monômero ácido.
[13] Como uma regra pelo menos 85% em mol das unidades estruturais e macromonômeros do poliéter do copolímero H são representados pela unidade estrutural do derivado de poliéter isoprenol α de fórmula geral (Ia)
onde H (C2H4)-----O---(AO)a— H
A são iguais ou diferentes, e representam um grupo alquileno de acordo com CxH2x onde x = 2, 3, 4 ou 5, e a são iguais ou diferentes e representam um número inteiro entre 5 e 39.
[14] Tipicamente pelo menos 85% em mol das unidades estruturais do macromonômero de poliéter do copolímero K são representadas pela unidade estrutural do derivado de viniloxi poliéter β de fórmula geral (Ib) (Ib)
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 13/75 / 16 onde RA são iguais ou diferentes e representam um átomo de hidrogênio, um grupo C1-C12 alquila linear ou ramificado, grupo C5-C8 cicloalquila, grupo fenila, ou grupo C7-C12 arilalquila,
A são iguais ou diferentes e representam um grupo alquileno de acordo com CxH2x onde x = 2, 3, 4 ou 5, e b são iguais ou diferentes e representam um número inteiro de 41 até 400.
[15] Normalmente, a média aritmética dos grupos alquileno A das unidades estruturais, que pertencem à unidade estrutural β do derivado de viniloxipoliéter, é maior em pelo menos um fator de 2 do que a média aritmética das unidades estruturais dos grupos alquileno A que pertencem à unidade estrutural α do derivado de isoprenol poliéter.
[16] Como regra, as unidades estruturais de monômero ácido dos copolímeros H e K estão presentes em cada caso de acordo com uma das fórmulas gerais (IIa), (IIb), (IIc) e/ou (IId) (IIa)
C-/
C^=O
X onde R2
R1 são iguais ou diferentes e representam H e/ou um grupo C1 - C4 alquila de cadeia reta ou ramificada;
X são iguais ou diferentes e representam NH-(CnH2n) onde n = 1, 2, 3 ou 4 e/ou O-(CnH2n) onde n = 1, 2, 3 ou 4 e/ou uma unidade não presente;
R2 são iguais ou diferentes, e representam OH, SO3H, PO3H2,
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 14/75
8/16
Ο-ΡΟ3Η2 e/ou C6H4-SO3H para-substitutído, com a ressalva de que se X é uma unidade não presente, então R2 representa OH;
(Hb)
H CnH2n) onde
R3 são iguais ou direfentes e representam H e/ou um grupo Ci
- C4 alquila, ramificado ou não ramificado;
n = 0, 1, 2, 3 ou 4;
R4 são iguais ou diferentes e representam um SO3H, PO3H2,
O-PO3H2 e /ou C6H4-SO3H para-substituído onde
R5 são iguais ou diferentes e representam H e/ou um grupo Ci
- C4 alquila de cadeia reta ou ramificada;
Z são iguais ou diferentes e representam O e/ou NH;
(Hd)
H R6
O^=C C^=O
Q OH
R7 onde
R6 são iguais ou diferentes e representam H e/ou um grupo Ci
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 15/75 / 16
- C4 alquila de cadeia reta ou ramificada;
Q são iguais ou diferentes e representam NH e/ou O;
R7 são iguais ou diferentes e representam H, (CnH2n)-SO3H onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (CnH2n)-OH onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4; (CnH2n)PO3H2 onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (CnH2n)-OPO3H2 onde n= 0, 1, 2, 3 ou 4, (C6H4)-SO3H, (C6H4)-PO3H2, (C6H4)-OPO3H2 e/ou (CmH2m)e-O-(A'O)aR9 onde m = 0, 1, 2, 3 ou 4, e = 0, 1, 2, 3 ou 4, A' = C/Ήν onde x' = 2, 3, 4 ou 5 e/ou CH2C(C6Hs)H-, α= um inteiro de 1 até 350 com R9 iguais ou diferentes e que representam um grupo alquila C1 - C4 de cadeia reta ou ramificada.
[17] Frequentemente, as unidades estruturais de monômero ácido dos copolímeros H e K são preparadas em cada caso por polimerização dos monômeros ácidos do ácido metacrílico, ácido acrílico, ácido maleico, anidrido maleico e/ou monoésteres de ácido maleico.
[18] Dependendo do valor do pH, as unidades estruturais dos monômeros ácidos também podem estar presentes na forma desprotonizada como sal, sendo que então como contraíon são típicos Na+, K+ e Ca2+.
[19] Tipicamente, as unidades estruturais β do derivado de viniloxipoliéter do copolímero K são preparadas por polimerização do hidróxi butil viniléter alcoxilado, de preferência com uma média aritmética de grupos oxialquileno de 41 até 400.
[20] Os copolímeros H e K podem apresentar em cada caso tipos iguais ou diferentes de unidades estruturais de monômero ácido.
[21] Como regra, em cada caso pelo menos 45% em mol, de preferência pelo menos 80% em mol, de todas as unidades estruturais dos copolímeros H e K são preparadas por polimerização de monômero
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 16/75 / 16 ácido e macromonômeros de poliéter.
[22] A invenção refere-se também a um dispersante que contém pelo menos 30% em peso de água assim como pelo menos 10% em peso da composição polimérica que é descrita acima. O dispersante está de preferência presente na forma de uma solução aquosa.
[23] Além disso, a solução refere-se a um processo para preparação da composição polimérica de acordo com a invenção e ao dispersante de acordo com a invenção, sendo que os copolímeros H e K são preparados respectivamente separadamente um do outro na solução aquosa, e em seguida os copolímeros preparados separadamente ou as soluções aquosas preparadas separadamente são misturadas umas com as outras. Normalmente, o monômero ácido e o macromonômero de poliéter são reagidos por polimerização de radical livre com o uso de um sistema iniciador redox contendo peróxido em uma solução aquosa, sendo que a temperatura da solução aquosa durante a polimerização é de 10 até 45°C e o pH é de 3,5 até 6,5.
[24] Finalmente, a presente invenção também se refere ao emprego da composição polimérica de acordo com a invenção como um dispersante para aglutinantes hidráulicos e/ou para aglutinantes hidráulicos latentes. A composição polimérica de acordo com a invenção também pode ser empregada, por exemplo (em particular na forma desidratada), como um aditivo para a produção de cimento (auxiliar de trituração e redutor de água para um cimento Portland puro ou cimentos compostos).
[25] A seguir a invenção deve ser minuciosamente esclarecida por meio de exemplos de execução.
Polímero 1 [26] Em um reator de vidro - equipado com agitador,
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 17/75 / 16 eletrodos de pH e diversos equipamentos de alimentação introduziu-se 400,0 g de água desionizada e 450,0 g de viniloxibutilpolietileno glicol (produto de adição de 65 moles de óxido de etileno e 4-hidroxibutil-1monoviniléter) e resfriou-se a uma temperatura de partida de polimerização de 15oC.
[27] Em um recipiente de alimentação separado misturou-se
29,2 g de ácido acrílico com 84,3 g de água desionizada e 15,4 g de uma solução de hidróxido de potássio 40% sob resfriamento [28] Paralelamente preparou-se em água uma solução de 6% em peso de Brüggolit® FF6 (produto comercial da Brüggemann GmbH) em água (solução B).
[29] Sob agitação e resfriamento foram dosados no reator
43,4 ml de solução A, 3,5 ml de uma solução aquosa de hidróxido de sódio 20 % em peso e 0,5 g de ácido 3-mercaptopropiônico, com agitação e resfriamento. 0,9 g de ácido 3-mercaptopropiônico foram adicionados à solução A remanescente .
[30] Para iniciar a reação foram adicionados ao reator um após o outro 0,030 g de hepta-hidrato de sulfato de ferro(II) e 1,9 g de peróxido de hidrogênio (30 % em água). Ao mesmo tempo iniciou-se a adição da solução A e da solução B à mistura agitada. A velocidade de adição da solução A é reproduzida no perfil de dosagem seguinte.
| t (min) | 0 | 1,5 | 3 | 6 | 9 | 12 | 15 | 18 | 21 | 24 | 27 | 30 |
| Solução (ml/h) | 55 | 110 | 193 | 231 | 215 | 193 | 165 | 132 | 105 | 82 | 66 | 49 |
| t (min) | 33 | 36 | 39 | 45 | ||||||||
| Solução A (ml/h) | 40 | 28 | 24 | 0 |
[31] Simultaneamente com a solução A, dosou-se a solução de
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 18/75 / 16 hidróxido de sódio a 20 % na quantidade necessária para não deixar que o pH da mistura de reação caia abaixo de 5,5.
[32] A solução B foi adicionada no espaço de tempo mencionado de 45 minutos com taxas de dosagem constantes. Após o término da dosagem da solução A, dosou-se ainda por tanto tempo a solução B até que a mistura de reação estivesse livre de peróxido. Em seguida, a solução polimérica obtida foi neutralizada com solução de hidróxido de sódio a 20 % (pH 6,5 - 7,0).
[33] O copolímero resultante foi obtido como uma solução levemente amarelada e tinha uma média ponderal de massa molar de 64 000 g/mols; (determinado por meio de GPC).
Exemplo de Síntese 2:
[34] Em um reator de vidro - equipado com agitador, eletrodo de pH e diversos dispositivos de alimentação - introduziu-se 125,0 g de água desionizada e 137,5 g de viniloxibutilpolietileno glicol-1100 (produto de adição de 22 moles de óxido de etileno com 4-hidroxibutil1-monovinil éter) e 62,5 g de viniloxibutilpolietileno glicol-500 (produto de adição de 10 moles de óxido de etileno com 4-hidroxibutil- 1monovinil éter) e foram resfriados até uma temperatura de partida de polimerização de 12°C.
[35] Em um recipiente de alimentação separado foram adicionados, sob resfriamento, 25,2 g de ácido acrílico, 9,8 g de acrilato de 2-hidroxipropila e 12,5 g de uma solução de hidróxido de potássio a 40 % e foram homogeneamente misturados com 101,8 g de água desionizada. Em seguida adicionou-se 2,4 g de ácido 3mercaptopropiônico (solução A).
[36] Paralelamente uma solução 6% de Brüggolit® FF6 (produto comercial da Brüggemann GmbH) foi preparada em água
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 19/75 / 16 (solução B).
[37] Sob agitação e resfriamento adicionou-se ao reator 43,6 ml da solução A e em seguida 12,2 g de uma solução de hidróxido de sódio aquosa a 20 %.
[38] Depois disso, adicionou-se sucessivamente 0,0465 g de hepta-hidrato de sulfato de ferro II e a reação foi iniciada por adição de
2,9 g de peróxido de hidrogênio (30% em água) à mistura de reação inicial. Ao mesmo tempo, iniciou-se a adição da solução A e da solução B à mistura de reação agitada.
[39] A velocidade de adição da solução remanescente A é mostrada no perfil de dosagem abaixo.
| T (min) | 0 | 1,5 | 3 | 6 | 9 | 12 | 15 | 18 | 21 | 24 | 27 | 30 |
| Solução A (ml/h) | 70 | 139 | 244 | 292 | 272 | 244 | 209 | 167 | 132 | 103 | 83 | 62 |
| T (min) | 33 | 36 | 39 | 45 | ||||||||
| Solução A (ml/h) | 50 | 35 | 31 | 0 |
[40] A velocidade de adição da solução B foi ajustada durante a dosagem da solução A em 18 ml/h. Após a dosagem da solução A, a dosagem da solução B no reator foi continuada até que a mistura de reação estivesse livre de peróxido.
[41] Durante o tempo de reação adicionou-se a quantidade necessária de solução aquosa de hidróxido de sódio a 20 % para manter o pH acima de 5,6.
[42] Em seguida a solução polimérica obtida foi então ajustada com hidróxido de sódio a 20% a um pH de 6,5.
[43] O copolímero resultante foi obtido em uma solução levemente amarelada que apresentou um teor de sólidos de 43,8%. A
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 20/75 / 16 média ponderai de massa molar do copolímero foi de 23 000 g/moles; a conversão total (determinada pelo espectro de GPC) foi de 94%.
Exemplo de Síntese 3 [44] Em um reator de vidro - equipado com agitador, eletrodo de pH e diversos dispositivos de alimentação - introduziu-se 87,0 g de água desionizada e 82,5 g de isoprenol polietileno glicol-1100 (produto de adição de 23 moles de óxido de etileno com 3-metilbut-3-en-1-ol) e
37.5 g de isoprenolpolietileno glicol-500 (produto de adição de 10 moles de óxido de etileno com 3-metilbut-3-en-1-ol) e resfriou-se a uma temperatura de partida de polimerização de 15°C.
[45] Em um recipiente de alimentação separado foram misturados homogeneamente, sob resfriamento, 16,2 g de ácido acrílico,
5.9 g de acrilato de 2-hidroxipropila e 9,2 g de uma solução de hidróxido de potássio a 40 % com 49,5 g de água desionizada (solução A).
[46] Paralelamente, uma solução a 6 % de Brüggolit® FF6 (produto comercial da Brüggemann GmbH) foi preparada em água (solução B).
[47] Sob agitação e resfriamento foram adicionados ao reator
27.5 ml da solução A, 1,1 g de ácido 3-mercaptopropiônico assim como, em seguida, 0,5 g de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 20 %. 0,9 g do ácido 3-mercaptopropiônico foi adicionado à solução remanescente.
[48] Depois disso adicionou-se sucessivamente 0,0465 g de hepta hidrato de sulfato de ferro (II) e a reação foi iniciada por adição de
2.9 g de peróxido de hidrogênio (30% em água) à mistura. Ao mesmo tempo, iniciou-se a adição da solução A e solução B à mistura inicial agitada.
[49] A velocidade de adição da solução A restante pode ser,
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 21/75 / 16 em seguida, deduzida a partir do seguinte perfil de dosagem.
| T (min) | 0 | 1,5 | 3 | 6 | 9 | 12 | 15 | 18 | 21 | 24 | 27 | 30 |
| Solução A (ml/h) | 35,0 | 70,0 | 123 | 147 | 136 | 123 | 105 | 84 | 67 | 52 | 42 | 31 |
| T (min) | 33 | 36 | 39 | 45 | ||||||||
| Solução A (ml/h) | 25 | 18 | 16 | 0 |
[50] A velocidade de adição da solução B foi ajustada durante a dosagem da solução A a 27 ml/h. Depois de dosar a solução A, a dosagem da solução B no reator foi continuada até que a mistura de reação estivesse livre de peróxido [51] Durante o tempo de reação adicionou-se a quantidade necessária de hidróxido de sódio aquosa a 20% para manter o valor do pH acima de 5,1.
[52] Em seguida, a solução polimérica obtida foi ajustada com solução de hidróxido de sódio 20% a um valor de pH de 6,5.
[53] O copolímero resultante obtido foi uma solução levemente amarela que continha um teor de sólidos de 43,0%. A média ponderal da massa molar do copolímero foi de 28 000 g/moles, a conversão total (determinada por meio do espectro de GPC) foi de 94%. Testes de aplicação:
[54] 330 kg de cimento de Portland (CEM I 42.5 R) assim como 30 kg de pó de calcário foram agitados com agregados redondos, contendo uma composição de acordo com o gradiente de curva granulométrica de Fuller com um tamanho máximo de grão de 16 mm e 152 kg de água que continha os produtos de acordo com a invenção ou os produtos comparativos na forma dissolvida. Imediatamente após a preparação da mistura de concreto, foi realizada a determinação da
Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 22/75 / 16 medida de consistência (de acordo com DIN 12350-5) assim como de sua modificação como uma função do tempo por um período de 60 minutos.
[55] Os resultados dos testes são mostrados na tabela abaixo
| Superplastificantes1 | Dose2 | Consistência em cm | ||
| 0 min | 10 min | 60 min | ||
| Polímero 1 | 0,13% | 59 | 40 | 37 |
| Mistura polimérica 1a | 0,18% | 60 | 50 | 45 |
| Mistura polimérica 1b | 0,18% | 60 | 49 | 44 |
1 Polímero 1 = Polímero de acordo com o Exemplo de Síntese 1; Mistura polimérica 1a = mistura física do polímero segundo o exemplo de síntese e polímero segundo o exemplo de síntese 2, proporção de misturação (proporção quantitativa) 1:1; mistura polimérica 1b = mistura física do polímero de acordo com o exemplo de síntese 1 e polímero de acordo com o exemplo de síntese 3, proporção de misturação (proporção quantitativa) 1:1 2 Dosagem em % em peso de polímero sólido, baseado no peso do cimento.
[56] A partir dos exemplos fica claro que as propriedades de emprego da mistura polimérica 1a e 1b são idênticas no quadro da precisão das medições. Assim, a mistura polimérica 1b é um dispersante particularmente econômico já que o componente polimérico de acordo com o exemplo de síntese 3, usado na mistura polimérica 1b, contém unidades estruturais de macromonômeros de isoprenolpoliéter econômicas. Devido às propriedades de emprego idênticas, essa vantagem econômica não é diminuída por uma eventual dosagem maior.
Claims (16)
- REIVINDICAÇÕES1. Composição polimérica caracterizada pelo fato de que contém de 3 a 90% em peso de um copolímero H e de 3 a 90% em peso de um copolímero K, sendo que os copolímeros H e K cada qual contém unidades estruturais de macromonômeros de poliéter e unidades estruturais de monômeros de ácido, que estão presentes nos copolímeros H e K em cada caso em uma proporção molar de 1:20 a 1:1, e pelo menos 20% em mol de todas as unidades estruturais do copolímero H e pelo menos 25% em mol de todas as unidades estruturais do copolímero K estão presentes em cada caso na forma de unidades estruturais de monômeros ácidos, pelo menos 60% em mol das unidades estruturais de macromonômeros de poliéter do copolímero H são representadas pela unidade estrutural de derivado de poliéter isoprenol α de fórmula geral (Ia) (Ia) ondeA são iguais ou diferentes e representam um grupo alquileno de acordo com CxH2x onde x = 2, 3, 4 ou 5, e a são iguais ou diferentes e representam um número inteiro entre 4 e 300, pelo menos 60% em mol das unidades estruturais de macromonômeros de poliéter do copolímero K são representadas pela unidade estrutural de derivado de viniloxi poliéter β de fórmula geral (Ib)Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 24/75
- 2/7 (Ib)Η ΗΗ 0-----(A0)b-----ra onde RA são iguais ou diferentes e representam um átomo de hidrogênio, um grupo C1-C12 alquila, grupo C5-C8 cicloalquila, grupo fenila ou grupo C7-C12 arilalquila, lineares ou ramificados.A são iguais ou diferentes e representam um grupo alquileno de acordo com CxH2x onde x = 2, 3, 4 ou 5, e b são iguais ou diferentes e representam um inteiro de 6 a 450, sendo que a média aritmética dos grupos alquileno A das unidades estruturais que pertencem à unidade estrutural de derivado de viniloxi poliéter β é maior em pelo menos um fator 1,5 do que a média aritmética dos grupos alquileno A das unidades estruturais que pertencem a unidades estruturais de derivados de isoprenol poliéter a.2. Composição polimérica de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que contém de 11 a 75% em peso de um copolímero H e de 6 a 55% em peso de um copolímero K.
- 3. Composição polimérica de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que pelo menos 50% em mol de todas as unidades estruturais do copolímero H e pelo menos 50% em mol de todas as unidades estruturais do copolímero K estão presentes em cada caso na forma de unidades estruturais de monômeros ácidos.
- 4. Composição polimérica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que pelo menos 85% em mol de unidades estruturais de macromonômeros de poliéter dePetição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 25/753η copolímero H são representadas pela unidade estrutural de derivados de isoprenol poliéter α de fórmula geral (Ia) onde (Ia)A são iguais ou diferentes e representam um grupo alquileno de acordo com CxH2x onde x = 2, 3, 4 ou 5, e a são iguais ou diferentes e representam um inteiro entre 5 e39.
- 5. Composição polimérica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que pelo menos 85% em mol das unidades estruturais de macromonômeros de poliéter do copolímero K são representadas pela unidade estrutural de derivado de viniloxi poliéter β de fórmula geral (Ib) (Ib) ondeRA são iguais ou diferentes e representam um átomo de hidrogênio, um grupo C1-C12 alquila, um grupo C5-C8 cicloalquila, um grupo fenila ou um grupo C7-C12 arilalquila, lineares ou ramificados,A são iguais ou diferentes e representam um grupo alquileno de acordo com CxH2x onde x = 2, 3, 4 ou 5, e b são iguais ou diferentes e representam um inteiro de 41 a400.
- 6. Composição polimérica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a média aritmética dePetição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 26/754/7 unidades estruturais de grupos alquileno A que pertencem a uma unidade estrutural de derivado de viniloxi poliéter β é maior em pelo menos um fator 2 do que a média aritmética de grupos alquileno A das unidades estruturais que pertencem a uma unidade estrutural de derivado de isoprenol poliéter a.
- 7. Composição polimérica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que as unidades estruturais de monômeros ácidos dos copolímeros H e K estão presentes em cada caso de acordo com uma das fórmulas gerais (IIa), (IIb), (IIc) e/ou (IId) (IIa)H R1H C^=0 ondeXR1 são iguais ou diferentes e representam H e/ou um grupo C1-C4 alquila de cadeia reta ou ramificada;X são iguais ou diferentes e representam NH-(CnH2n) onde n = 1, 2, 3 ou 4 e/ou O-(CnH2n) onde n = 1, 2, 3 ou 4 e/ou uma unidade não presente;R2 são iguais ou diferentes e representam OH, SO3H, PO3H2, O-PO3H2 e/ou C6H4-SO3H para-substituído, com a condição de que, se X é uma unidade não presente, então R2 representa OH;(IIb)H RH (C„H2n)------R 4Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 27/755/7 ondeR3 são iguais ou diferentes e representam H e/ou um grupo C1-C4 alquila de cadeia reta ou ramificada;n = 0, 1, 2, 3 ou 4;R4 são iguais ou diferentes e representam SO3H, PO3H2, OPChFLe/ou C6H4-SO3H para-substituído;R5 são iguais ou diferentes e representam H e/ou um grupo C1-C4 alquila de cadeia reta ou ramificada;Z são iguais ou diferentes e representam O e/ou NH;(Hd)H R6O^=C C^=OQ OH ondeR6 são iguais ou diferentes e representam H e/ou um grupo Ci - C4 alquila de cadeia reta ou ramificada;Q são iguais ou diferentes e representam NH e/ou O;R7 são iguais ou diferentes e representam H, (CnH2n)-SO3H onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (CnH2n)-OH onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4; (CnH2n)PO3H2 onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (CnH2n)-OPO3H2 onde n= 0, 1, 2, 3 ou 4, (C6H4)-SO3H, (C6H4)-PO3H2, (C6H4)-OPO3H2 e/ou (CmH2m)e-O-(AO)aPetição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 28/756/7R9 onde m = 0, 1, 2, 3 ou 4, e = 0, 1, 2, 3 ou 4, A' = CX’H2X’ onde x' = 2, 3, 4 ou 5 e/ou CH2C(C6Hs)H-, α= um inteiro de 1 a 350 com R9 iguais ou diferentes e representam um grupo C1 - C4 alquila de cadeia reta ou ramificada.
- 8. Composição polimérica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que as unidades estruturais de monômeros ácidos dos copolímeros H e K são preparadas em cada caso por incorporação dos monômeros ácidos: ácido metacrílico, ácido acrílico, ácido maleico, anidridos de ácido maleico e/ou monoésteres de ácido maleico na forma de unidades polimerizadas.
- 9. Composição polimérica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que as unidades estruturais de derivado de viniloxi poliéter β do copolímero K são preparadas por incorporação na forma de unidades polimerizadas de éter hidroxibutil vinílico alcoxilado que apresenta de preferência uma média aritmética de grupos oxialquileno de 41 a 400.
- 10. Composição polimérica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que os copolímeros H e K apresentam em cada caso os mesmos ou diferentes tipos de unidades estruturais de monômeros ácidos.
- 11. Composição polimérica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que, em cada caso, pelo menos 80 mol% de todas as unidades estruturais dos copolímeros H e K são preparadas por incorporação de monômeros de ácidos e macromonômeros de poliéter na forma de unidades polimerizadas.
- 12. Dispersante, caracterizado pelo fato de que contém pelo menos 30% em peso de água e pelo menos 10% em peso da composição polimérica como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 11.
- 13. Dispersante de acordo com a reivindicação 12,Petição 870190008414, de 25/01/2019, pág. 29/757/7 caracterizada pelo fato de que está presente na forma de uma solução aquosa.
- 14. Processo para a preparação de uma composição polimérica como definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 10 ou de um dispersante como definido na reivindicação 12 ou 13, caracterizado pelo fato de que os copolímeros H e K são cada um preparados separadamente um do outro em solução aquosa, e os copolímeros preparados separadamente ou as soluções aquosas preparadas separadamente são então misturados um com o outro.
- 15. Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o monômero ácido e o macromonômero de poliéter são reagidos por polimerização de radical livre com o emprego de um sistema iniciador redox contendo peróxido em solução aquosa, sendo que a temperatura da solução aquosa durante a polimerização é de 10 a 45°C e o pH é de 3,5 a 6,5.
- 16 Uso de uma composição polimérica como definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado por ser como um dispersante para aglutinantes hidráulicos e/ou para aglutinantes latentes hidráulicos.
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