Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA ISOLAR INULINA A PARTIR DE MATERIAL VEGETAL CONTENDO INULINA". A presente invenção refere-se a um processo para a extração de ingredientes de plantas, que é realizada durante um curto período.
Os processos atuais de extração de ingredientes de plantas são predominantemente realizados de acordo com o princípio de correntes paralelas ou com o princípio de contracorrente. Por exemplo, EP627490 descreve a extração em contracorrente de inulina de raízes de chicória. EP792646 refere-se a composições cosméticas ou farmacêuticas para a pele que podem ser obtidas através de extração em contracorrente a partir de um extrato de Solanum lycocarpum.
Na DE3603678, é realizada uma combinação de expressão e de extração em um processo de múltiplos estágios. Aqui, na primeira fase, pedaços de plantas alcalóides não secos são expressos utilizando uma prensa adequada e o bagaço resultante é extraído em contracorrente em um processo de dois estágios com água.
Processos de extração em correntes paralelas ou em contracorrente atuais exigem períodos relativamente longos. Foi, dessa maneira, um objetivo da presente invenção prover um processo de extração de ingredientes de plantas melhorado, em particular economizando tempo.
Existem outros processos de extração de ingredientes de plantas que não usam o princípio de correntes paralelas ou contracorrente. Muitas vezes, esses processos são demorados e/ou utilizam temperaturas relativamente altas, o que leva a um maior consumo de energia: EP-A 0787745 descreve uma extração de tubérculos de alcacho-fra de Jerusalém onde os tubérculos de solo são transferidos para água fer-vente e extraídos por 10 a 15 minutos. US2004176647 descreve um processo para extrair compostos fenólicos a partir de um material de planta residual usando um tratamento hidrotérmico. O tratamento hidrotérmico é baseado na colocação do material residual de planta bruto em contato com a água quente em um reator fechado, compreendendo as seguintes etapas: a) colocar o material a ser tratado em contato com a água em um reator fechado, b) agitar; c) aquecer a uma temperatura entre 180° e 240°C e a uma pressão tal que a água é mantida na fase líquida; d) agitar constantemente a mistura por um período entre 4 e 30 minutos; e) resfriar o reator a 40°C, descarrer a mistura, filtrar e recuperar a fração líquida. JP-A 2006199651 descreve a extração do inibidor do fator de crescimento 5 de fibroplástico a partir de plantas específicas, em que um material de plantaa é triturado e extraído com etanol a 50% a 82°C por 10 minutos. A presente invenção refere-se a um processo para a extração de ingredientes de plantas, que compreende: a) triturar o material da planta b) adicionar um solvente ao material da planta triturado c) submeter a mistura de material da planta triturado e o solvente para um tratamento a temperatura ultra-alta de 95 a 150°C durante um período de 5 a 300 segundos. A extração, de acordo com a invenção por meio de tratamento a temperatura ultra-alta, é vantajosa porque é um processo que é concluído em um tempo muito curto. Uma extração em processo de contracorrente com um dispositivo de troca de calor exige um período de pelo menos 30 a 40 minutos, mas geralmente 90 minutos ou mais. A expressão "temperatura ultra-alta" na presente invenção significa uma temperatura de pelo menos 95°C. Em modalidades específicas da presente invenção, o termo "temperatura ultra-alta" também pode significar uma temperatura de pelo menos 100°C ou de pelo menos 110°C.
Como resultado do curto tempo de extração do processo de a-cordo com a invenção, acontecem menos processos de oxidação e degradação dos ingredientes de plantas desejados, resultando em que o rendimento é aumentado e os subprodutos são evitados.
Além disso, como resultado do tempo de extração muito curto, menos colorações surgem devido à oxidação de fenóis de plantas que estão frequentemente presentes que afetam adversamente o produto final e tem que ser removidas. O tratamento a temperatura ultra-alta é realizado em temperaturas de pelo menos 95°C, como resultado do qual os ingredientes de plantas são transferidos do material de planta para o solvente e, ao mesmo tempo, enzimas e os micro-organismos são desativados. Nesta modalidade, a vantagem do processo de acordo com a invenção é que a extração dos ingredientes desejados e a desativação de enzimas e microrganismos ocorrem em uma única etapa, após o material de planta bruto ter sido triturado. Um tratamento a temperatura altíssima (UHT) até agora tem sido utilizado apenas para a desativação dos micro-organismos, a maioria em uma etapa posterior do processo, e não para a desativação de enzimas e extração de ingredientes de origem vegetal do material vegetal bruto. A desativação das enzimas por desnaturação. Desnaturação em estágio precoce do processo é vantajoso uma vez que as enzimas que podem degradar os ingredientes de plantas desejados se tornam inofensivas.
Outro benefício da presente invenção é que o tratamento a temperatura ultra-alta é realizado a 95 a 150°C. Outros processos de extração de ingredientes de plantas utilizam temperaturas mais elevadas que consomem mais energia.
Por último, descobriu-se que, no processo de acordo com a invenção, menos produtos químicos são necessários para ajustar o pH da mistura de extração do que no caso dos processos de contracorrente convencionais. Descobriu-se que, em um processo de contracorrente convencional, as flutuações no pH são maiores e têm que regularmente de ser igualados por adição de produtos químicos. Isto é, provavelmente devido à liberação de polifenóis e oxidação dos mesmos. A mistura da extração no processo de acordo com a invenção é comparativamente de pH estável.
Para os propósitos da presente invenção, o termo "material de plantas" refere-se a todas as partes de uma planta que compõem os ingredientes de plantas desejados. É dada especial preferência a frutas, flores, sementes, tubérculos, folhas, talos, cascas, raízes ou caules, ou uma mistura dos mesmos. A trituração do material de plantas pode ocorrer usando todos os dispositivos conhecidos para uma pessoa versada na técnica. Menção pode ser feita, por exemplo, a trituradores, cortadores, moinhos (corte), processadores. A trituração deve ocorrer a temperatura mais baixa possível do material e das máquinas, a fim de evitar a oxidação e degradação, de preferência, inferior a 10°C. A trituração pode ocorrer em várias etapas, de grosseira a fina. Após a conclusão da trituração, um tamanho de partícula deve estar presente que permita o tratamento de uma mistura de material vegetal triturado e do solvente em um processo UHT.
Solventes apropriados são todos aqueles que são conhecidos como solventes de extração de ingredientes plantas. A água é o solvente preferido para a extração de ingredientes pelo menos parcialmente solúveis em água. A água é segura para aplicações alimentares subsequentes, está disponível a um custo baixo e não é inflamável. A fim de obter melhor rendimento da extração, pode ser vantajoso adicionar um cossolvente apoiar à água. O cossolvente preferido é o álcool, como, por exemplo, etanol, propa-nol, isopropanol. Se a substância a ser extraída é para ser usada como um alimento, o etanol é o mais preferido. A adição ocorre, de preferência, em uma quantidade de até 18 porcento em volume do cossolvente, com base no total da mistura de solventes.
Dependendo do sistema (planta, ingrediente a ser extraído), também é possível adicionar um tensoativo, a fim de promover a extração do ingrediente vegetal e a estabilização dos ingredientes das plantas na fase líquida. Este é o caso, sobretudo, dos ingredientes apoiares, como, por exemplo, terpenos. Tensoativos adequados são tensoativos aniônicos, tenso-ativos não-iônicos ou tensoativos catiônicos.
Exemplos de tensoativos aniônicos são sabões, alquilbenzenos-sulfonatos, alcanossulfonatos, olefinassulfonatos, sulfonato de alquil éter, sulfonato de éter de glicerol, éster de sulfonato alfa-metílico, sulfo ácidos graxos, sulfatos de alquila, sulfatos de éter de álcool graxo, sulfato de glicerol éter, sulfatos de éteres de ácidos graxos, sulfatos de éter misturados com hidróxi, sulfato de (éter) monoglicerídeo, sulfatos de (éter) amida de ácido graxo, sulfossucinatos de mono- e dialquila, sulfossuccinamatos de mono- e dialquila, sulfotriglicerídeos, sabonetes de amida, éter de ácidos carboxílicos e sais dos mesmos, isocianatos de ácidos graxos, sarcossinatos de ácidos graxos, tauridos de ácidos graxos, ácidos N-acilaminos, como tal, por exemplo, lactilatos de acila, tartaratos de acila, glutamatos de acila e aspartatos de acila, sulfatos oligoglicosideos de alquila, condensados de proteína de ácido graxo (em particular, produtos de plantas à base de trigo) e fosfatos de alquila (éter).
Exemplos típicos de tensoativos não iônicos são poliglicol éteres de álcool graxo, poliglicol éter de alquilfenol, poliglicois ésteres de ácidos graxos, amidopoliglicol de éteres de ácidos graxos, aminopoliglicois graxos, triglicerídeos alcoxilados, éteres mistos e formóis mistos, oligoglicosideos de alqu(en)ila opcionalmente parcialmente oxidado e derivados de ácido glucu-rônico , N-alquilglucamidas de ácido graxo, proteino-hidrolisados, ésteres de ácidos graxos de poliol, ésteres de açúcar, ésteres de sorbitano, polissorba-tos e óxidos de aminas.
Exemplos típicos de tensoativos catiônicos são compostos de amônio quaternário, tais como, por exemplo, o cloreto de dimetildistearila-monio e éster quats, em particular sais de éster de trialcanolaminas de ácidos graxos quatemizados. Exemplos típicos de tensoativos anfotéricos e zwitteriônicos são alquilbetaínas, alquilamidobetaínas, aminopropionatos, aminoglicinatos, betaínas imidazolinio e sulfobetaínas.
Os tensoativos especificados são exclusivamente compostos conhecidos. No que diz respeito à estrutura e preparação dessas substâncias, é feito referência aos trabalhos de revisão relevantes, por exemplo, J.Falbe (ed.), "Surfactants in Consumer Products", Springer Verlag, Berlin, 1987, pp. 54-124, ou J.Falbe (ed.), "Katalysatoren, Tenside und Mineralõladditive" [Catalysts, surfactants and mineral oil additives], Thieme Verlag, Stuttgart, 1978, pp. 123 a 217.
Dependendo do sistema (tipo de planta, tipo de ingrediente) e dependendo do dispositivo de troca de calor usado, a proporção de material de planta para o solvente, deve ser fixada de modo a permitir o fluxo ade- quado através do dispositivo. O solvente pode ser adicionado durante a trituração ou depois ou imediatamente antes do tratamento a temperatura ultra-alta, seja o que a pessoa versada na técnica decida, dependendo do sistema previamente dado.
Em uma modalidade adicional do presente processo, o período de tratamento UHT é 5 a 200 segundos, preferencialmente 5 a 150 segundos, mais preferivelmente 5 a 100 segundos, ainda mais preferivelmente 5 a 60 segundos, especialmente preferido 5 a 50 segundos ou 10 a 50 segundos, ainda mais preferivelmente 5 a 30 segundos ou até 10 a 30 segundos, e mais preferivelmente 5 a 25 segundos ou até 10 a 25 segundos. O tratamento UHT é realizado em uma modalidade especial de invenção a uma temperatura de 100-150°C, mais preferivelmente a 110°C a 150°C. Em outra modalidade, o tratamento UHT é realizado a uma temperatura de 95 a 140°C, preferivelmente 100 a 140°C e mais preferivelmente 110 a 140°C. Em ainda outra modalidade, o tratamento UHT é realizado a uma temperatura de 95 a 130°C, preferivelmente 100 a 130°C e mais preferivelmente 110 a 130°C. Cada uma dessas faixas de temperatura pode ser combinada com cada um dos períodos de tempo especificados acima.
Em uma modalidade adicional da invenção, o tratamento é realizado a temperatura ultra-alta indiretamente através de um dispositivo de troca de calor. No processo UHT indireto, um meio de troca de calor, como, por exemplo, água ou vapor, não entram em contato direto com a mistura de extração de material de planta triturado e solvente. O dispositivo de troca de calor é de preferência uma placa permutadora de calor ou um trocador de calor tubular. No entanto, também é possível utilizar outros dispositivos de troca de calor conhecidos por uma pessoa versada na técnica. No caso de placas trocadoras de calor, as placas servem como superfícies de separação, e feixes de tubos, no caso dos trocadores de calor tubulares. As temperaturas acima mencionadas e períodos de tempo do tratamento UHT são usados. No caso do tratamento UHT indireto, o período de tempo de tratamento UHT deve ser entendido como significando que o tempo de perma- nência da mistura de material de planta triturado e solvente, em temperatura máxima de tratamento UHT. O tempo de permanência total da mistura, no dispositivo de troca de calor é geralmente mais longo, por exemplo, no caso de um trocador de calor tubular, a temperatura máxima não é imediatamente atingida ou não é mais alcançada na entrada e saída, respectivamente.
Em uma modalidade especial da presente invenção o tratamento de temperatura ultra-alta é realizado em um processo de contracorrente, quando um dispositivo de troca de calor é usado. Esta modalidade é muito benéfica, pois os processos conhecidos requerem períodos de tempo muito maiores do que na presente invenção, geralmente 90 minutos ou mais.
Em outra modalidade da invenção o tratamento a temperatura ultra-alta pode ser realizado em um processo de correntes paralelas em um dispositivo de troca de calor.
Em uma modalidade adicional da invenção, o tratamento a temperatura ultra-alta é empreendido através da introdução de vapor direto. Neste processo, o vapor é introduzido sob pressão diretamente na mistura de extração de material vegetal triturado e solvente. As temperaturas acima e períodos de tempo do tratamento UHT podem da mesma forma ser usados. O período de tempo de tratamento UHT corresponde no método de introdução direta de vapor ao período de tempo de introdução de vapor.
Após o tratamento UHT, a mistura de material de planta triturada e solvente pode ser agitada em uma temperatura mais baixa, a fim de continuar a extração e aumentar o rendimento do ingrediente desejado. No entanto, essa etapa é totalmente opcional e não obrigatória para o sucesso do processo de acordo com a invenção.
Após ter ocorrido a extração, o material sólido da planta pode ser separado da fase líquida. Por isso, qualquer dispositivo conhecido por uma pessoa versada na técnica pode ser utilizado, como, por exemplo, de-cantadores, centrífugas, dispositivos de filtragem, membranas, etc.. Após a fase líquida ter sido separada, o solvente pode voltar a ser adicionado ao material sólido da planta e um tratamento UHT realizado, conforme descrito acima. No entanto, esta etapa é puramente opcional e não é obrigatória para o sucesso do processo de acordo com a invenção.
Isolamento e purificação do ingrediente de planta desejado da fase líquida podem ocorrer através de métodos usuais, como, por exemplo, precipitação, separação por membranas, evaporação, etc.. O produto também pode ser liberado de impurezas coloridas usando métodos conhecidos, como por exemplo pelo tratamento com carvão ativado, cromatografia, precipitação, recristalização ou uma combinação dos mesmos.
Em uma modalidade do processo de acordo com a invenção, o ingrediente planta é a inulina, em particular inulina de cadeia longa. Inulina pode ser extraída usando o processo de acordo com a invenção a partir, por exemplo, de chicória (Cichorium intybus), dálias (Dahlia), alcachofra de Jerusalém (Helianthus tuberosus) ou plantas do gênero Cynara, como Alcacho-fras (Cynara scolymus / Cynara cardunculus L.) e o cardo (Cynara carduncu-lus L). As plantas do tipo Cynara, são daqui em diante designadas como "alcachofra". A inulina é de preferência uma inulina de cadeia longa, que é extraída de raízes de alcachofra. Esta inulina de cadeia longa a partir de raízes de alcachofra tem um peso médio do grau de polimerização DPw de mais de 40, determinado usando GPC-RI. 162 g/mol é utilizado em cálculos como peso molecular de um monômero. Em conexão com a presente invenção, o termo "inulina" destina-se a ser entendido como significando um poli-fructano que consiste de uma cadeia de beta-2-1-ligada a moléculas de fru-tose. Esta cadeia pode transportar uma unidade de redução de alfa-D-glicose no seu final.
As raízes de alcachofra utilizadas para a extração de inulina deveríam estar livres de todas as impurezas que aderem antes da trituração, por exemplo, por lavagem intensiva com água usando um limpador de alta pressão. A lavagem pode ocorrer no estado congelado das raízes, a fim de manter a perda de massa de material da raiz o mais baixo possível. Se necessário, as raízes são em primeiro lugar, grosseiramente pré-trituradas, por exemplo, por corte. Para a trituração posterior, retalhadores ou moinhos de corte são os preferidos, um moinho de corte Rotoplex 28/40 de Hosoka-wa/Alpine tendo-se revelado particularmente úteis. O produto obtido é mate- rial de raiz triturado na forma de pedaços na maior parte fibrosos. Em uma modalidade particularmente preferida da invenção, as raízes de alcachofra são trituradas em pedaços e preparadas como purê antes do tratamento a temperatura ultra-alta. O prepara prévio como purê permite extração muito rápida junto com alto rendimento e bom manejo da raiz/mistura de solventes no dispositivo UHT, em particular em um trocador de calor tubular. O preparo como purê pode ter lugar em dispositivos habituais, com um Desintegrador Rietz-RA-12 de Hosokawa tendo-se revelado particularmente vantajoso. O preparo como purê das raízes de alcachofra de preferência ocorre a uma temperatura inferior a 10°C, de preferência inferior a 5°C, com a adição de água, muito particularmente, de preferência em água com gelo. Como resultado do tratamento a baixa temperatura, oxidação e processos de degradação do material de planta são em grande parte ou mesmo totalmente evitados. A quantidade de água é ajustada de modo que um purê fluido é obtido, que pode ser manipulado facilmente em um dispositivo UHT, em particular em um trocador de calor tubular. A proporção água/peso em da raiz está em uma modalidade na faixa de 3/1 a 7/1, de preferência 4/1 a 6/1.
Em uma modalidade especial da presente invenção, quando a inulina é um ingrediente da planta, o tratamento a temperatura ultra-alta é realizado em um processo de contracorrente, em um dispositivo de troca de calor.
Após o tratamento UHT, a mistura de raízes de alcachofra e água pode ser agitada em uma temperatura mais baixa, a fim de continuar a extração e aumentar o rendimento da inulina. O tratamento UHT a 110 a 150°C durante um período de 10 a 50 segundos é vantajoso. A pós-extração pode ter lugar durante um período de até 15 minutos a 50 a 100°C com agitação. No entanto, a pós-extração é puramente opcional e não obrigatória para o sucesso do processo de acordo com a invenção.
Além disso, os ingredientes de plantas preferidos que podem ser obtidos através do processo de acordo com a invenção são: a) flavonoides e biflavonoides, como, por exemplo, antocianidi-nas, auronas, catequinas, chalconas, deoxiantocianidinas, flavonóis, fiava- nonas, flavonas, isoflavonas, flavonóis, di-hidroflavonois, leucoantocianidi-nas, amentoflavonas, proantocianidinas, b) curcuminoides, como, por exemplo, a curcumina I [bis(feruloil) metano], demetoxicurcumina [feruloil-(4-cumaroil)metano] e bisdemetoxicur-cumina [Bis(4-cumaroil)metano], c) os componentes do óleo de folha de canela e óleo de casca de canela, tais como eugenol, linalol, cinamaldeído, safrol, acetato de euge-nila, acetato de cinamila e benzoato de benzila d) terpenos, como pineno, mirceno, cânfora, terpinenos, terpi-nois, limoneno, felandreno, acetato de linalila, propanoato de linalila, cariofi-lenos, carvona, cineois, geraniol e farnesol.
Ingredientes de plantas adicionalmente preferidos são selecionados de polifenóis, os taninos, as lignanas, os antocianos, proantocianidina, silimarina, silibina, silicristina, silidianina, taxifolina, anetol, cinarina e copae-no. A pessoa versada na ténica está ciente de quais plantas os ingredientes acima podem ser obtidos sem que estas plantas tenham de ser explicitamente listadas aqui. A título de exemplo, poderão ser citadas cúrcu-ma, gengibre, espécies de canela (Lauraceae), anis, funcho, taxus, como, por exemplo, taxus baccata e Catharanthus, por exemplo, Catharanthus ro-seus. A invenção está ilustrada abaixo, por referência aos exemplos, mas estes não devem ser interpretadas como sendo uma restrição ao conceito geral original.
Exemplo 1: extração de raízes de alcachofra com UHT em um trocador de calor tubular O material de partida utilizado foi de 173 kg de raízes de alcachofra da variedade "concerto", que foram colhidos em setembro de 2007 na Holanda. O teor de inulina das raízes foi 17,40% da massa total (incluindo a água). a) Trituração e preparação de purê das raízes As raízes foram trituradas usando um moinho de corte 28/40 da Hosokawa/Alpine com a peneira do aparelho removida. A água foi então adicionada para os pedaços de raízes (relação água/massa de raízes = 5/1) e a mistura foi amassada utilizando um Desintegrador Rietz-RA-12 da Hosoka-wa (tamanho da malha da peneira utilizada: 1 mm), b) Tratamento UHT
Um tratamento UHT indireto do purê de raízes foi realizado em um trocador de calor tubular de HRS Spiratube. O tratamento foi realizado a 120°C durante um período de 27 segundos a um fluxo de volume de 0,083 dm3/s (300 I / h).
Após o tratamento UHT, o sólido foi separado do líquido usando um decantador SDA 230 da Westfalia. Isso forneceu 480 kg de extrato a-quoso de inulina que compreenforneceu 13,5 kg de inulina, com um peso médio do grau de polimerização de 47 (GPC RI).
Exemplo 2: extração de raízes de alcachofra com introdução direta de vapor (PSD O material de partida utilizado foram 114 kg de raízes de alcachofra da variedade "concerto", que foram colhidos em setembro de 2007 na Holanda. O teor de inulina das raízes foi 17,43% da massa total (incluindo a água). a) Trituração e preparação de purê das raízes As raízes foram trituradas usando um moinho de corte 28/40 da Hosokawa/Alpine com a peneira do aparelho removida. A água foi então adicionada aos pedaços da raiz (relação água/massa raízes = 4/1) e a mistura foi amassada utilizando um Desintegrador Rietz-RA-12 da Hosokawa (tamanho da malha da peneira utilizada: 1 mm).
b) Tratamento UHT A proporção de água/massa de raízes no purê de raiz foi 4/1. Uma vez que o purê de raiz foi diluído como resultado da introdução de vapor, uma relação de água/massa de raízes de 5/1 foi finalmente obtida. O vapor a uma temperatura de 120°C foi introduzido no purê por um período de 23 segundos e com um fluxo de volume de 0,069 a 0,083 dm3/s (250 a 300 I / h). A quantidade de microrganismos na amostra foi determinado por meio da contagem de células. Antes do tratamento UHT, um valor de 106 a 107 unidades formadoras de colônia (cfu/g) foi determinado, após o tratamento UHT o valor foi menor que 100 cfu/g, em que uma inativação de mi-crorganismos foi demonstrada.
Após o tratamento UHT, 0,5% em peso de sulfato de magnésio e 1,0% em peso de hidróxido de cálcio foram adicionados à pasta, a fim de precipitar os componentes coloridos. O sólido foi então separado do líquido usando um decantador SDA 230 da Westfalia. Isso forneceu 325 litros de extrato aquoso de inulina que compreenforneceu 7,0 kg de inulina, com um peso médio do grau de polimerização de 44 (GPC RI).
REIVINDICAÇÕES