BRPI0901661A2 - método para envelhecer um lìquido alcoólico e aparelho para envelhecimento supercrìtico - Google Patents
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Abstract
MéTODO PARA ENVELHECER UM LìQUIDO ALCOóLICO E APARELHO PARA ENVELHECIMENTO SUPERCRìTICO. Trata-se de um método para envelhecer líquidos alcoólicos, o qual utiliza um catalisador de esterificação para esterificar líquidos alcoólicos em dióxido de carbono supercrítico, de modo a reduzir significativamente o tempo requerido para o envelhecimento de líquidos alcoólicos. A presente invenção também apresenta um aparelho para o envelhecimento supercrítico.
Description
MÉTODO PARA ENVELHECER UM LÍQUIDO ALCOÓLICO EAPARELHO PARA ENVELHECIMENTO SUPERCRÍTICO
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a um aparelho e ummétodo para envelhecer líquidos alcoólicos, e maisparticularmente a um aparelho e um método para envelhecerlíquidos alcoólicos utilizando a tecnologia supercrítica.
DESCRIÇÃO DA TÉCNICA ANTERIOR
Tradicionalmente, o envelhecimento de líquidosalcoólicos é mais comumente obtido pelo método dearmazenagem, em que os líquidos alcoólicos podem serarmazenados em tambores microporosos ou toneis de carvalho ecolocados para envelhecer naturalmente, desse modointensificando o aroma e o sabor dos líquidos alcoólicos.Além disso, os componentes nos líquidos alcoólicos quecontribuem para a ressaca e as dores de cabeça, tais comoimpurezas alcoólicas, impurezas de cetonas, impurezas dealdeídos, e aldeídos de furano; podem ser removidos emconseqüência disto. Embora o método de envelhecer líquidosalcoólicos pela armazenagem seja natural, ele tem um grandeinconveniente de requerer períodos de tempo longos parapermitir que os líquidos alcoólicos envelheçam.
Portanto, um número de outros métodos é normalmenteutilizado para acelerar o envelhecimento de líquidosalcoólicos, os quais incluem:
(1) Através do aumento da taxa de infusão deoxigênio, que tinha sido apresentado na patente norte-americana 6.966.250, e acelera o envelhecimento de líquidosalcoólicos no meio de aumentar a taxa de infusão de oxigênioem aproximadamente 50%. No entanto, a aceleração noenvelhecimento de líquidos alcoólicos é limitada (demúltiplas vezes a dez vezes), ou os líquidos alcoólicos podemficar acidifiçados.(2) Através da aceleração do processo deesterif icação por meio de aquecimento, tal como foiapresentado nas patentes norte-americana 6.869.630 e norte-americana 6.703.060, que aumentava a temperatura atéaproximadamente 200°C, de modo a acelerar o processo deesterificação em trinta a quarenta vezes.
(3) A aceleração do processo de esterificação aoutilizar toneis de carvalho de vários tamanhos e formatos quetêm passagens de ar internas contínuas, tal como foiapresentado nas patentes norte-americana 3.942.423, norte-americana 5.537.913 e norte-americana 6.378.419.
(4) A aceleração do envelhecimento de líquidosalcoólicos ao utilizar baixa freqüência (20-400 Hz) e fortescampos magnéticos (10-120 Gauss), que tinha sido descrita napatente norte-americana 5.860.353.
(5) A aceleração do envelhecimento de líquidosalcoólicos ao utilizar baixa freqüência (20-400 Hz) e fortescampos (10-120 Gaus), que tinha sido descrita na patentenorte-americana 4.210.676 e na patente de modelo de utilidadede Formosa n°. M241431.
(6) Através da utilização de catalisadores taiscomo partículas de nano-tamanho de ouro, prata e platina paraacelerar o envelhecimento de líquidos alcoólicos, molho desoja, ou vinagre, tal como tinha sido descrito na patente demodelo de utilidade de Formosa n°. M269964.
De acordo com a patente norte-americana 6.869.630,o método tradicional de envelhecer líquidos alcoólicos requer36 a 48 meses para que o processo de esterif icação sejalevado a efeito, mas deve levar somente 3 0 a 4 0 dias aoutilizar o método apresentado na patente (que acelera oprocesso de esterificação em aproximadamente 3 6 vezes; favorconsultar a 56 a e a 67 a linhas da primeira coluna napatente). Por outro lado, a utilização do método apresentadona patente norte-americana 5.860.353 para envelhecer líquidosalcoólicos por diversos dias a diversas semanas deve produzira mesma qualidade dos líquidos alcoólicos envelhecidos por umano no que diz respeito ao sabor, à coloração e ao aroma dosmesmos (que acelera o processo de esterificação em mais dedez vezes; favor consultar a 28a e a 30a linhas da quintacoluna na patente). No todo, os métodos acima mencionadosaceleram geralmente o envelhecimento de líquidos alcoólicospor diversas vezes até mais de dez vezes.
DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
A presente invenção utiliza a técnica deesterificação sob condições supercríticas, o que acelerasignificativamente o envelhecimento de líquidos alcoólicos, eisto significa que 36 a 48 meses do processo de esterificaçãopodem ser cobertos dentro de minutos ao utilizar o método dapresente invenção, que deve requerer pelo menos 3 0 a 40 diaspara ser completado ao utilizar o método da patente norte-americana 6.869.630 (favor consultar a 56a e a 67a linhas daprimeira coluna na patente).
A presente invenção apresenta um método parapermitir que o processo de esterificação seja levado a efeitosob condições supercríticas, que não somente intensifica osabor dos líquidos alcoólicos devido à acumulação dos ésteresnos mesmos, mas também reduz ou remove as impurezasalcoólicas, as impurezas de cetonas, as impurezas dealdeídos, e os aldeídos de furano que contribuem para aressaca e as dores de cabeça. Em conseqüência disto, adescrição intensifica eficazmente a qualidade de líquidosalcoólicos e reduz o tempo para o envelhecimento de líquidosalcoólicos.
Um objetivo da invenção consiste na provisão de umaparelho para facilitar as reações de envelhecimentocatalítico sob condições supercríticas.Um outro objetivo da invenção consiste na provisãode um aparelho para envelhecer líquidos alcoólicos napresença de catalisadores de esterificação sob condiçõessupercríticas.
Um outro objetivo da invenção consiste na provisãode um aparelho para acelerar o envelhecimento de líquidosalcoólicos ao utilizar catalisadores de esterificação sobcondições supercríticas.
Um outro objetivo da invenção consiste na provisãode um método para facilitar as reações de envelhecimentocatalítico sob condições supercríticas.
Um obj etivo adicional da invenção consiste naprovisão de um método para envelhecer líquidos alcoólicos napresença de catalisadores de esterificação sob condiçõessupercríticas.
Um objetivo adicional da invenção consiste naprovisão de um método para acelerar o envelhecimento delíquidos alcoólicos ao utilizar catalisadores deesterificação sob condições supercríticas.
Um aparelho para o envelhecimento supercríticoconstruído de acordo com a presente invenção compreende:
uma calha supercrítica que inclui um corpo dacalha, um dispositivo de suprimento de material, e umdispositivo de suprimento de fluido supercrítico; em que odito dispositivo de suprimento de material fornece ummaterial ao dito corpo da calha, e o dito dispositivo desuprimento de fluido supercrítico fornece um fluidosupercrítico ao dito corpo da calha, enquanto o dito corpo dacalha retém o material e o fluido supercrítico que foramfornecidos ao mesmo, e permite que o material e o fluidosupercrítico formem uma solução uniformemente distribuída; e
uma calha de catalisador que inclui um corpo dacalha e um dispositivo de drenagem de produto; em que o ditocorpo da calha contém um catalisador no mesmo, e o ditodispositivo de drenagem de produto é para drenar um produtodo dito corpo da calha da dita calha de catalisador; a ditacalha de catalisador e a dita calha supercritica sãoconectadas de modo a permitir que a dita soluçãouniformemente distribuída entre em contato com o ditocatalisador e seja submetida a reações catalíticas.
O dito aparelho acima mencionado para oenvelhecimento supercrítico pode ser um aparelho de produçãodo tipo descontínuo ou um aparelho de produção do tipocontínuo, e é preferivelmente um aparelho de produção do tipocontínuo. Quando o dito aparelho para o envelhecimentosupercrítico é um aparelho de produção do tipo contínuo, odito dispositivo de suprimento de material pode ser dequalquer dispositivo de suprimento de material do tipocontínuo, tal como uma bomba, por exemplo. Quando o ditoaparelho para o envelhecimento supercrítico é um aparelho deprodução do tipo descontínuo, o dito dispositivo desuprimento de material pode ser de qualquer dispositivo desuprimento de material do tipo contínuo previamenteconhecido, tal como uma bomba, por exemplo, ou de aberturassimples e dispositivos de vedação (as aberturas sãoprimeiramente abertas, o material é despejado, e então osdispositivos de vedação são vedados). O dito dispositivo desuprimento de fluido supercrítico pode ser de qualquerdispositivo de suprimento de fluido supercrítico previamenteconhecido, tal como uma bomba, por exemplo, e preferivelmentetambém compreende válvulas de controle para controlar apressão e a vazão do mesmo.
O dito fluido supercrítico é preferivelmentedióxido de carbono supercrítico.
A dita calha supercritica é preferivelmentepreenchida com um empanque, e o dito empanque pode serqualquer empanque que aumenta o número de placas teóricas,tal como um empanque de destilação, um exemplo do qual é Pro-Pak® (um empanque de destilação produzido pela CANNONInstrument Company, uma empresa americana que tem um site naWeb de empresa www.cannoninstrument.com), que aceleraeficazmente as velocidades da reação e permite que uma calhasupercrítica requerida para as reações seja relativamentemenor no tamanho.
A dita calha supercrítica não é limitada no tamanhode nenhuma maneira, e uma calha supercrítica maior permiteuma produtividade maior, ao passo que uma calha supercríticamenor permite menos produtividade. A vazão de dióxido decarbono supercrítico para a calha supercrítica é decididapelo tamanho da calha supercrítica.
Além disso, a pressão na calha supercrítica é umfator essencial para permitir que o dióxido de carbonopermaneça como um fluido supercrítico, e a intensidade dapressão varia para tipos diferentes de reações deenvelhecimento. Utilizando o envelhecimento de líquidosalcoólicos como um exemplo, a pressão dentro da calhasupercrítica é mantida preferivelmente a 1.000-5.000 libraspor polegada quadrada; mais preferivelmente a 2.000-4.000libras por polegada quadrada, e ainda mais preferivelmente a2.500-3.000 libras por polegada quadrada.
Além disso, a temperatura na calha supercrítica éum outro fator vital para permitir que o dióxido de carbonopermaneça como um fluido supercrítico, e o nível datemperatura varia para tipos diferentes de reações deenvelhecimento. Utilizando o envelhecimento de líquidosalcoólicos como um exemplo, a temperatura é preferivelmentede 30-100°C; mais preferivelmente, é de 40-90°C, e ainda maispreferivelmente é de 45-65°C. Quando a calha supercrítica émaior no tamanho, um dispositivo de controle da temperaturatambém é preferivelmente incluído para manter a temperatura adita calha supercrxtica. O dito dispositivo de controle datemperatura pode ser qualquer dispositivos de controle datemperatura previamente conhecido, tais como bobinas deaquecimento controláveis, ou dispositivos de circulação deágua quente, por exemplo.
A dita calha supercrítica não é limitada no tamanhode nenhuma maneira, e uma calha supercrítica maior permiteuma produtividade maior, ao passo que uma calha supercríticamenor permite menos produtividade.
0 catalisador na calha de catalisador também variade acordo com tipos diferentes de reações de envelhecimento.No caso do processo de esterificação, os ditos catalisadorespodem ser quaisquer catalisadores de esterificaçãopreviamente conhecidos, tal como a lipase, por exemplo,Novozym 435 (adquirido junto à empresa Danish Novozymes; osite na Web da empresa é: www.novozymes.com). O ditocatalisador não é limitado na quantidade de uso de nenhumamaneira; quanto mais o catalisador é usado, mais eficiente areação de envelhecimento, ao passo que quanto menos oscatalisadores são usados, menos eficiente a reação deenvelhecimento.
O uso do dito aparelho para o envelhecimentosupercrítico é determinado pelos tipos de reação deenvelhecimento. No caso do envelhecimento de líquidosalcoólicos, as condições da reação são descritas no seguintemétodo para envelhecer líquidos alcoólicos.
O aparelho acima mencionado para o envelhecimentosupercrítico pode ser utilizado para acelerar oenvelhecimento de líquidos alcoólicos, mas qualquer elementoversado na manufatura de alimentos e de drogas também podeutilizar aparelhos idênticos ou similares ao mesmo paraexecutar o envelhecimento de quaisquer alimentos ou drogas; oenvelhecimento de vinagre comestível é um dos exemplos.
Um método para envelhecer líquidos alcoólicostambém foi incluído nesta descrição, no qual um catalisadorde esterificação é utilizado para esterificar os líquidosalcoólicos, caracterizado pelo fato de que: a dita reação deesterificação de líquidos alcoólicos é executada em dióxidode carbono supercrítico, de modo a reduzir significativamenteo tempo requerido para o envelhecimento de líquidosalcoólicos.
A fim de permitir que o dito dióxido de carbonosupercrítico seja eficaz para a dita reação de esterificação,o dióxido de carbono é primeiramente colocado para formar umfluido supercrítico na calha supercrítica sob 1.000-5.000libras por polegada quadrada e a 30-100°C, e então o dióxidode carbono supercrítico conduz os líquidos alcoólicos na ditacalha de catalisador para que eles sejam submetidos àesterificação.
A dita calha supercrítica é preferivelmentepreenchida com um empanque, e o dito empanque pode serqualquer empanque que aumenta o número de placas teóricas,tal como o empanque de destilação. Por exemplo, o empanque dedestilação Pro-Pak®, que acelera eficazmente a velocidade dareação e permite que uma calha supercrítica requerida para areação seja relativamente menor no tamanho.
A dita calha supercrítica não é limitada no tamanhode nenhuma maneira, e uma calha supercrítica maior permiteuma produtividade maior, ao passo que uma calha supercríticamenor permite menos produtividade. A vazão de dióxido decarbono na calha supercrítica é determinada pelo tamanho dacalha supercrítica, mas a pressão na calha supercrítica épreferivelmente mantida a 1.000-5.000 libras por polegadaquadrada; mais preferivelmente a 2.000-4.000 libras porpolegada quadrada, e ainda mais preferivelmente a 2.500-3.000libras por polegada quadrada.
A temperatura na dita calha supercritica épreferivelmente de 30-100°C; mais preferivelmente, é de 40-90°C, e ainda mais preferivelmente é de 45-65°C.
O dito processo de esterif icação pode ser umareação do tipo descontínuo ou uma reação do tipo contínuo, eé preferivelmente uma reação do tipo contínuo. Em uma reaçãodo tipo contínuo, a vazão dos líquidos alcoólicos para acalha supercritica não é limitada de nenhuma maneira; quantomaior a vazão, menos eficaz o processo de envelhecimento, equanto menor a vazão, mais eficaz o processo deenvelhecimento.
A pressão na dita calha de catalisador é mantidapreferivelmente a 1.000-5.000 libras por polegada quadrada;mais preferivelmente a 2.000-4.000 libras por polegadaquadrada, e ainda mais preferivelmente a 2.500-3.000 libraspor polegada quadrada. Geralmente, é mais preferível que setenha a pressão na calha de catalisador idêntica ouligeiramente menor do que a pressão na calha supercritica.
O catalisador na dita calha de catalisador pode serqualquer catalisador de esterificação previamente conhecido,tal como a lipase. Os ditos catalisadores não são limitadosem uma quantidade de uso de nenhuma maneira; quanto mais ocatalisador é usado, mais eficiente a reação deenvelhecimento, ao passo que quanto menos o catalisador éusado, menos eficiente a reação de envelhecimento.
A temperatura na dita calha de catalisador épreferivelmente de 30-100°C; mais preferivelmente é de 40-90°C, e ainda mais preferivelmente é de 45-65°C. É geralmentemais preferível que se tenha a temperatura na calha decatalisador idêntica à temperatura na calha supercritica.
Geralmente, a produtividade é mais elevada quandosão utilizadas calhas supercríticas e calhas de catalisadormaiores, e menor quando são utilizadas calhas supercríticas ecalhas de catalisador menores. A esterificação supercrítica émais eficaz ao utilizar uma vazão menor de líquidosalcoólicos e um volume maior de catalisadores, e vice-versa.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
A Figura la é um espectro de GC/MS para o vinhocomercial Kinman Sorghum.
A Figura lb é um espectro de GC/MS para o vinhoKinman Sorghum do Exemplo de Controle 3.
A Figura lc é um espectro de GC/MS para o vinhoKinman Sorghum que tinha sido armazenado por vinte anos.
A Figura ld é um espectro de GC/MS para o vinhoKinman Sorghum que tinha sido armazenado por cinqüenta anos.
A Figura le é um espectro de GC/MS para o vinhoKinman Sorghum produzido no Exemplo 1.
A Figura 2a é um espectro de GC/MS para o vinhocomercial Wuliangye.
As Figuras 2b e 2c são espectros de GC/MS para ovinho Wuliangye produzido nos Exemplos 2 e 3,respectivamente.
As Figuras 3a, 3b, 3c, 3d e 3e são espectros deGC/MS para o whisky Suntory produzido nos Exemplos 4, 5, 6, 7e 8, respectivamente.
A Figura 4 é um diagrama de blocos esquemático quemostra um aparelho para o envelhecimento supercrítico deacordo com a presente invenção.
A Figura 5 é uma vista esquemática que mostra umaparelho para o envelhecimento supercrítico de acordo com umarealização preferida da presente invenção.
DESCRIÇÃO DETALHADA DAS REALIZAÇÕES PREFERIDAS
O aparelho e o método da presente invenção podemser mais bem compreendidos mediante consulta às seguintesrealizações e exemplos preferidos (com exemplos de controle)da invenção.
Uma Realização Preferida:
A Figura 4 é um diagrama de blocos esquemático quemostra um aparelho para o envelhecimento supercrítico deacordo com uma das realizações preferidas da presenteinvenção, incluindo um dispositivo de suprimento de material100, um dispositivo de suprimento de fluido supercrítico 200,uma calha supercrítica 300, uma calha de catalisador 400, euma calha de produto 500. Além disso, um conector (indicadocomo uma linha de ligação entre os componentes no diagrama) éempregado para conectar o dispositivo de suprimento dematerial 100 e a calha supercrítica 300; um outro conector(indicado como uma linha de ligação entre os componentes nodiagrama) é empregado para conectar o dispositivo desuprimento de fluido supercrítico 200 e a calha supercrítica300, no entanto um outro conector (indicado como uma linha deligação entre os componentes no diagrama) é provido paraconectar a calha supercrítica 300 e a calha de catalisador400, enquanto que ainda um outro conector (indicado como umalinha de ligação entre os componentes no diagrama) éempregado para conectar a calha de catalisador 400 e a calhade produto 500.
A Figura 5 é uma vista esquemática que mostra umaparelho para o envelhecimento supercrítico construído deacordo com a realização preferida da presente invenção. 0dispositivo de suprimento de material 100 na Figura 4compreende uma bomba 110 na Figura 5, que serve como umdispositivo para introduzir um material na calha supercrítica300 através de um encanamento 613. Por outro lado, odispositivo de suprimento de fluido supercrítico 200 naFigura 4 compreende uma bomba 210 na Figura 5, que serve comoum dispositivo para introduzir um fluido supercrítico nacalha supercrítica 3 00 através de um encanamento 623. Alémdisso, um encanamento 634 também é conectado entre a calhasupercrítica 300 e a calha de catalisador 400, para permitirque o fluido supercrítico conduza o material da calhasupercrítica 300 para a calha de catalisador 400 para que eleseja submetido à esterificação. A calha de catalisador 400também tem um outro encanamento 640 para drenar um produto dacalha de catalisador 400 para a calha de produto 500(mostrada na Figura 4); a calha supercrítica 300 é preenchidacom o empanque 700, e a calha de catalisador 400 tambéminclui a lipase que não recebeu nenhum número de componente.O encanamento 623 também é conectado com um encanamentoemissor 630 para emitir uma parte ou todo o fluidosupercrítico quando necessário. Os encanamentos 613, 623,630, 634 e 640 também são providos com válvulas (indicadas nodiagrama, mas sem receber nenhum número de componente) paracontrolar os fluxos de líquidos. Além disso, o encanamento634 também é provido com medidores de pressão (indicados nodiagrama, mas sem receber nenhum número de componente) paraexibir e controlar os níveis da pressão na calha supercrítica300 e na calha de catalisador 400. A calha supercrítica 300 ea calha de catalisador 400 também incluem um dispositivo decontrole da temperatura, respectivamente (não indicado nodiagrama), para controlar a temperatura na calha supercrítica300 e na calha de catalisador 400.
Exemplos de Controle 1-3:
Respectivamente, 500 ml do vinho Kinman Sorghum de58° vendido comercialmente em Formosa foram despejados emgarrafas diferentes de vinho de 1.000 ml, e então foramadicionados 3 g, 5 g e 10 g de uma enzima em cada garrafa. Asgarrafas foram lacradas por seis meses, e então abertas paraos testes. A enzima era Novozym 435.
As amostras de vinho que tinham sido submetidas àesterificação foram comparadas com aquelas que não o foram,com respeito ao sabor, à coloração e ao aroma das mesmas. Foiverificado que não havia nenhuma diferença significativaentre as duas.
Exemplo 1
O aparelho mostrado na Figura 5 foi utilizado nesteexemplo, em que porções do vinho Kinman Sorghum de 58°vendido comercialmente em Formosa foram envelhecidas. A calhasupercrítica tinha um volume de 37 litros e foi preenchidacom 18 kg de Pro-Pak®; 1 kg de um catalisador foi utilizadona calha de catalisador, e o catalisador utilizado eraNovozym 435. No que se refere às condições da reação, odióxido de carbono supercrítico nas calhas foi mantido a2.500 libras por polegada quadrada e a 50°C, e uma vazão dovinho Sorghum foi ajustada em 50 l/h.
Subseqüentemente, as comparações foram feitas entreo vinho esterifiçado, o vinho Kinman Sorghum de 58° não-esterifiçado, o vinho Kinman Sorghum que tinha sidoarmazenado por vinte anos, e o vinho Kinman Sorghum que tinhasido armazenado por cinqüenta anos vendido em Formosa comrespeito ao sabor, à coloração e ao aroma dos mesmos. Osresultados são mostrados na Tabela 1, que indica que asamostras de vinho produzidas no Exemplo 1 sãosignificativamente melhores do que o vinho Kinman Sorghum devinte anos e de cinqüenta anos no que diz respeito ao sabor,à coloração e ao aroma dos mesmos.
Tabela 1: Comparação do sabor, da coloração e do aroma entreo vinho Kinman Sorghum e o vinho produzido no Exemplo 1.
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Na etapa seguinte, as análises de
(Cromatografia de Gás/Espectroscopia de Massa) foramrealizadas para o vinho Kinman Sorghum de 58° comercial, ovinho produzido no Exemplo de Controle 3, os vinhos KinmanSorghum de vinte anos e de cinqüenta anos, e o vinhoproduzido no Exemplo 1; com a taxa de fluxo do analisador deGC/MS ajustado em 1 ml/min, a temperatura inicial de 40°C, ataxa de elevação da temperatura de 5oC/min, e a temperaturafoi fixada assim que 260°C foram alcançados. Os espectrosresultantes são mostrados nas Figuras la, lb, lc, ld e le; emque os picos mostrados no lado esquerdo nos círculos indicama presença de hexadecanoato de etila, que tem uma abundânciade aproximadamente 700K (equivalente a 700.000), 100K, 900K,1.050K, e mais do que 5.500K, respectivamente, nas Figuras laa le, ao passo que os picos mostrados no lado direito noscírculos dos espectros indicam a presença de linoleato deetila, que tem uma abundância de aproximadamente 400K, 50K,500K, 500K e 4.500K, respectivamente, nas Figuras la a le. Osresultados indicaram que a esterificação sob condiçõessupercríticas da presente invenção aumenta a concentração deéster no vinho, o que torna o vinho mais aromático.
Exemplos 2-3
O aparelho mostrado na Figura 5 foi utilizado nesteexemplo, em que as porções de vinho Wuliangye produzido naChina foram envelhecidas. A calha supercrítica tinha umvolume de 10 litros e foi preenchida com 5 kg de Pro-Pak®;200 g de um catalisador foram utilizados na calha decatalisador, e o catalisador utilizado era Novozym 435. Noque se refere às condições da reação, o dióxido de carbonosupercrítico nas calhas foi mantido a 2.500 libras porpolegada quadrada e a 50.C, e as vazões do vinho Wuliangyeforam ajustadas em 3 l/h e 1,5 l/h para os Exemplos 2 e 3,respectivamente.
A Tabela 2 mostra as comparações do sabor, dacoloração e do aroma entre as amostras de vinho que foramsubmetidas à esterificação e aquelas que não foram. Foiverificado que o sabor, a coloração e o aroma do vinhoproduzido nos Exemplos 2 e 3 eram claramente melhores do queaqueles do vinho não-esterifiçado.
Tabela 2: Comparação do sabor, da coloração e doaroma entre o vinho Wuliangye e o vinho produzido nosExemplos 2 e 3.
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Subseqüentemente, as análises de GC/MS também foramrealizadas o vinho não-esterifiçado e o vinho produzido nosExemplos 2 e 3; com a vazão do analisador de GC/MS ajustada a1 ml/min, a temperatura inicial de 40°C, a taxa de elevaçãoda temperatura de 5°C/min, e a temperatura foi fixada uma vezque 260°C foram alcançados. Os espectros resultantes sãoindicados nas Figuras 2a, 2b e 2c; em que a abundância dehexadecanoato de etila é de aproximadamente 100K, 300K e550K, respectivamente; ao passo que a abundância de linoleatode etila é de aproximadamente 50K, 200K e 400K,respectivamente. Os resultados demonstram que a esterificaçãosob condições supercríticas eleva a concentração de éster nosálcoois, o que torna por sua vez os álcoois mais aromáticos.
Exemplos 4-8
Porções de whisky Suntory comercial foram colocadasna calha supercrítica mostrada na Figura 5 para ser submetidoa reações, em que a calha supercrítica tinha um volume de 10litros e foi preenchida com 5 kg de Pro-Pak®; 200 g decatalisadores foram utilizados na calha de catalisador, e ocatalisador utilizado era Novozym 435. No que se refere àscondições da reação, o dióxido de carbono supercrítico nascalhas foi mantido a 2.500 libras por polegada quadrada e a50°C, e as vazões do whisky Suntory nos Exemplos 4, 5, 6, 7 e8 foram ajustadas a 3,0 l/h, 2,5 l/h, 2,0 l/h, 1,5 l/h e 1,0l/h.
A Tabela 3 mostra a comparação do sabor, dacoloração e do aroma entre as amostras de vinho que foramsubmetidas à esterificação e aquelas que não foram. Foiverificado que o sabor, a coloração e o aroma do vinhoproduzido nos Exemplos 4-8 eram claramente melhores do queaquelas do vinho não-esterifiçado.
Tabela 3: Comparação do sabor, da coloração e do aroma entreo whisky Suntory e o vinho produzido nos Exemplos 4-8.
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Outra vez, as análises de GC/MS foram realizadas
para o vinho produzido nos Exemplos 4-8; com a vazão doanalisador de GC/MS ajustada a 1 ml/min, a temperaturainicial de 4 0°C, a taxa de elevação da temperatura de5°C/min, e a temperatura foi fixada uma vez que 260°C foramalcançados. Os espectros resultantes são mostrados nasFiguras 3a, 3b, 3c, 3d e 3e. Em cada um dos espectros, umpico que representa o ácido acético (pico 2) e um pico querepresenta impurezas, principalmente de 3-metil 1-butanol(pico 1), foi ampliado e exibido no centro de cada espectro.Os resultados indicam que a esterificação sob condiçõessupercríticas reduz eficazmente a concentração das impurezasnos ãlcoois, desse modo reduzindo o sabor intenso e o cheiropungente dos ãlcoois.
Exemplos 9-24
O vinho Kinman Sorghum vendido em Formosa foisubmetido à esterificação sob condições supercríticas aoutilizar o equipamento descrito no Exemplo 2 (favor consultara Tabela 4 para a quantidade de catalisador utilizada) e ascondições da reação listadas na Tabela 4, e o sabor, acoloração e o aroma dos vinhos esterifiçados foram comparadose mostrados na Tabela 4,
Tabela 4: Condições da reação e resultados dos Exemplos 9-24.
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A presente invenção foi descrita com uma realizaçãoda mesma e deve ser compreendido que muitase modificações nas realizações descritas podem serfeitas sem que se desvie do âmbito e caráter da invenção quedeve ser limitada somente pelas reivindicações anexas.
Claims (15)
1. MÉTODO PARA ENVELHECER UM LÍQUIDO ALCOÓLICO, emque o líquido alcoólico é esterificado na presença de umcatalisador de esterificação, caracterizado pelo fato de queo dito líquido alcoólico é esterificado em dióxido de carbonosupercrítico, de modo a reduzir o tempo requerido para oenvelhecimento do líquido alcoólico.
2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o dito dióxido de carbonosupercrítico é primeiramente colocado para formar um fluidosupercrítico em uma calha supercrítica a 1.000-5.000 libraspor polegada quadrada e a 30-100°C, e então o dito dióxido decarbono supercrítico conduz o dito líquido alcoólico para umacalha de catalisador que contém o dito catalisador deesterificação.
3. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de que a pressão na dita calha decatalisador e na dita calha supercrítica é idêntica, e atemperatura na dita calha de catalisador e na dita calhasupercrítica também é idêntica.
4. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de que a dita calha supercrítica épreenchida com um empanque de destilação, e o ditocatalisador de esterificação na dita calha de catalisador é alipase.
5. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 4,caracterizado pelo fato de que a dita pressão é de 2.000--4.000 psi, e preferivelmente de 2.500-3.000 psi.
6. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 4,caracterizado pelo fato de que a dita temperatura é de 4 0--90°C, e preferivelmente de 45-65°C.
7. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de que ser executado em um processodo tipo contínuo.
8. APARELHO PARA 0 ENVELHECIMENTO SUPERCRÍTICO, caracterizado pelo fato de compreender:uma calha supercrítica que inclui um corpo da calha, um dispositivo de suprimento de material, e um , dispositivo de suprimento de fluido supercrítico; em que odito dispositivo de suprimento de material fornece um material ao dito corpo calha, e o dito dispositivo de suprimento de fluido supercrítico fornece um fluido supercrítico ao dito corpo da calha, enquanto que o dito corpo da calha contém o material e o fluido supercrítico que foram fornecidos ao mesmo, e permite que o material e o fluido supercrítico formem uma solução uniformemente distribuída; e uma calha de catalisador que inclui um corpo da calha e um dispositivo de drenagem de produto; em que o dito corpo da calha contém um catalisador no mesmo, e o dito dispositivo de drenagem de produto é para drenar um produto do dito corpo da calha da dita calha de catalisador; a dita calha de catalisador e a dita calha supercrítica são conectadas para permitir que a dita solução uniformemente distribuída entre em contato com o dito catalisador e seja submetida a reações catalíticas.
9. APARELHO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o dito fluido supercrítico édióxido de carbono supercrítico.
10. APARELHO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o dito dispositivo de suprimento de fluido supercrítico compreende adicionalmente uma válvula de controle para controlar a pressão e a vazão do dito fluido supercrítico.
11. APARELHO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a dita calha supercríticatambém é preenchida com um empanque de destilação.
12. APARELHO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a pressão na dita calha supercrítica é mantida a 1.000-5.000 libras por polegada quadrada, preferivelmente a 2.000-4.000 libras por polegada quadrada, e mais preferivelmente a 2.500-3.000 libras por polegada quadrada.
13. APARELHO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a temperatura na dita calha supercrítica é de 30-100°C, preferivelmente é de 40-90°C, e mais preferivelmente é de 45-65°C.
14. APARELHO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente um dispositivo de controle da temperatura para controlar a temperatura na dita calha supercrítica.
15. APARELHO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de ser utilizado para acelerar o envelhecimento de líquidos alcoólicos.
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