BRPI0916603B1 - Sílica precipitada, seu uso e seu processo de preparação, e absorbatos - Google Patents

Abstract

sílica precipitada, seu uso e seu processo de preparação, e absorbatos a presente invenção se refere a novos ácidos silícicos precipitados para uso como materiais suportes, sua fabricação e seu uso.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para SÍLICA PRECIPITADA, SEU USO E SEU PROCESSO DE PREPARAÇÃO, E ABSORBATOS.

[001] A presente invenção se refere a novas sílicas precipitadas para uso como um material carreador, e à sua preparação e uso.

[002] Em muitos campos de uso, por exemplo, no campo de produtos para proteção de colheita, no caso de ingredientes farmacêuticos ativos, no caso de produção de alimentações animais e aditivos de alimentação animal ou na indústria de alimentos, materiais carreadores são usados de modo, por exemplo, a converter ingredientes ativos líquidos ou resinosos a uma forma de escoamento livre e estocagem estável. Para produzir as formulações sólidas, substâncias líquidas ou fundíveis são em alguns casos aplicadas a materiais carreadores junto com auxiliares (por exemplo, tensoativos e desintegrantes). No caso de substâncias sólidas, os materiais carreadores servem primariamente como um material de enchimento, enquanto eles absorvem o líquido no caso de substâncias líquidas ou de baixa fusão. Isto deve render absorbatos exteriormente secos, facilmente manejáveis, que são então comercializados tanto como um pulverizado diretamente (WP, pulverizado umedecível) ou, em forma ainda processada, como grânulos/extrudados (WG, grânulos dispersáveis em água).

[003] Um requisito significante sobre o material carreador é uma absortividade suficientemente alta, de modo que uma quantidade mínima de material carreador precise ser usada. Por meio de processos convencionais, é possível produzir até 65% de absorbatos (com base em uma densidade líquida de 1,00 g/mL) com suficiente escoabilidade. [004] Ainda um requisito em adição à alta carga do material carreador com ingrediente ativo é que os absorbatos tenham uma boa escoabilidade e um nível mínimo de produção de poeira no curso de transporte, transferência e a produção dos absorbatos. Para aperfei

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2/26 çoar a capacidade de escoamento, foi por isso proposto, por exemplo, em EP 0984772 B1 e EP 0966207 B1, usar sílicas precipitadas microgranulares em forma aproximadamente esférica e com um tamanho de partícula médio de mais que 150 pm como o material carreador. Os absorbatos obtidos desta maneira têm uma aperfeiçoada capacidade de escoamento. Entretanto, as propriedades de processamento não são ótimas, uma vez que, no curso de produção de absorbatos, especialmente em alta carga com líquido, material feito torta nos misturadores e sistemas de liberação é frequentemente observado com estas sílicas precipitadas, e reduz o rendimento e a qualidade de produto e em alguns casos apresenta de ser removido em uma maneira onerosa e inconveniente.

[005] Por isso ainda há uma alta demanda por materiais carreadores econômicos que tenham boa capacidade de processamento e permitam que absorbatos com alta carga e boa capacidade de escoamento sejam produzidos.

[006] Por isso foi um objetivo da presente invenção prover novas sílicas precipitadas que não têm, ou têm somente um grau reduzido, pelo menos algumas das desvantagens dos absorbatos de materiais carreadores da técnica anterior, e que permitem a produção de novos absorbatos com aperfeiçoadas propriedades de desempenho. Em adição, um processo para preparação de sílicas precipitadas e para produção de absorbatos será provido.

[007] Foi um objetivo específico prover sílicas precipitadas que permitem absorbatos com capacidade de escoamento muito boa e boa capacidade de processamento serem produzidos.

[008] Este objetivo e ainda objetivos que não são explicitamente estabelecidos são obtidos pela sílica precipitada, absorbatos e processos de produção definidos em detalhes nas reivindicações, a descrição e os exemplos.

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3/26 [009] Foi verificado que, surpreendentemente, não é suficiente usar materiais carreadores com uma forma esférica e um tamanho de partícula médio para a produção de absorbatos. Os inventores verificaram por meio de estudos detalhados que uma causa de formação de torta no misturador é a formação de frações de partículas finas como um resultado da tensão mecânica sobre as sílicas carreadoras no curso de produção de absorbato. Adicionalmente foi verificado que sílicas precipitadas duras conduzem a menor formação de torta. Foi possível através de um específico processo de preparação das sílicas precipitadas inventivas aperfeiçoar a dureza das partículas de sílica para um grau tal que elas suportam significantemente melhor a tensão mecânica no curso de produção de absorbato e foi assim possível reduzir significantemente formação de poeira no curso de produção de absorbato, mas é simultaneamente assegurado que as sílicas precipitadas endurecidas têm uma capacidade de absorção suficientemente alta. As sílicas precipitadas inventivas por isso são notáveis por uma alta porosidade - expressa pelo número DBP - e paredes de poros melhor estabilizadas. Em outras palavras, o aumento na estabilidade mecânica foi obtido e uma capacidade de absorção foi obtida simultaneamente.

[0010] A maior estabilidade mecânica das sílicas inventivas reduz a fração de finos nas unidades de mistura. Isto por sua vez apresenta a vantagem de que há menos formação de torta em unidades de mistura.

[0011] Em uma modalidade preferida, as sílicas inventivas têm um pH aproximadamente neutro, de modo que elas podem ser usadas muito universalmente como carreadores e não têm efeitos adversos sobre a estabilidade de estocagem dos líquidos absorvidos.

[0012] Além disso, as sílicas inventivas têm, comparadas a sílicas carreadoras comercialmente usadas, por exemplo, Tixosil 38 X de Rhodia Chimie ou Hubersil 5170, uma ótima relação entre dureza, isto

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4/26 é, estabilidade mecânica, e capacidade absorção.

[0013] A presente invenção por isso provê sílicas precipitadas com

- uma absorção DBP (anidra) de 210 a 270 g/100 g

- um dõo após 1 minuto de exposição a ultrassom de 220 a 400 pm

- uma proporção de partículas inferiores a 200 pm após 1 minuto de exposição a ultrassom de menos que 35% em volume. [0014] A presente invenção adicionalmente provê um processo para preparação de sílicas precipitadas inventivas, compreendendo as etapas de:

a) provimento de uma sílica precipitada com um tamanho de partícula médio dso sem exposição a ultrassom de 230 a 600 pm e um teor de umidade de 2 a 70% em peso

b) contato de sílica da etapa a) com pelo menos uma substância básica por 1 minuto a 72 horas

c) secagem de sílica precipitada obtida na etapa b).

[0015] A presente invenção ainda provê o uso das sílicas inventivas como uma substância carreadora.

[0016] A presente invenção finalmente provê absorbatos compreendendo pelo menos uma sílica inventiva.

[0017] A matéria objetivo da presente invenção é descrita em detalhes a seguir. No contexto da presente invenção, os termos sílica(s) precipitada e sílica(s) são usados sinonimamente.

[0018] As sílicas precipitadas inventivas são notáveis por

- uma absorção DBP (anidra) de 210 a 270 g/100 g

- um dso após 1 minuto de exposição a ultrassom de 220 a 400 pm

- uma proporção de partículas inferiores a 200 pm após 1 minuto de exposição a ultrassom de menos que 35% em volume. [0019] Uma absorção DBP suficientemente alta assegura que as

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5/26 sílicas precipitadas inventivas podem ser carregadas com suficientes quantidades de substância a ser absorvida, e assim que um dos objetivos, especificamente aquele de ser capaz de produzir absorbatos com máxima carga com uma quantidade mínima de material carreador, pode ser obtido. Quando a DBP é muito alta, isto é, a sílica precipitada é muito porosa, pode ocorrer que a estabilidade mecânica não mais pode ser assegurada e o resultado pode ser aumentado formação de finos no curso de produção dos absorbatos. As sílicas precipitadas inventivas por isso preferivelmente têm uma absorção DBP (anidra) de 220 a 265 g/100 g e mais preferivelmente de 225 a 260 g/100 g.

[0020] Ainda uma significante propriedade das sílicas precipitadas inventivas é sua dureza. As tensões mecânicas resultantes da ação das unidades de mistura sobre as sílicas precipitadas no curso de produção dos absorbatos são simuladas pela ação de ondas de ultrassom sobre a sílica precipitada por 1 minuto. As sílicas precipitadas inventivas são notáveis por uma dureza particularmente alta, de modo que o tamanho médio de partícula dso após 1 minuto de ultrassom a 25 W está na faixa de 220 a 400 pm, preferivelmente 240 a 380 pm, mais preferivelmente 260 a 360 pm e mais preferivelmente 270 a 350 pm. Este tamanho de partícula é importante de modo a assegurar uma suficiente capacidade de escoamento dos absorbatos produzidos com as sílicas precipitadas inventivas. Este efeito pode ser aperfeiçoado quando é assegurado que as sílicas precipitadas inventivas têm uma forma muito substancialmente esférica. Em uma modalidade preferida, as sílicas precipitadas inventivas por isso têm uma forma aproximadamente esférica, uma forma aproximadamente esférica correspondendo à forma das sílicas precipitadas que elas tipicamente têm após uma operação de secagem em torre de espargimento. Exemplos de sílicas precipitadas com uma forma aproximadamente esférica podem ser encontrados em DE 198 07 700 A1, Figuras 1 e 3 a 5, ou US

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6,013,234, Figura 1.

[0021] Em adição ao tamanho médio de partícula após tensão mecânica ou com ultrassom, a dureza das sílicas precipitadas inventivas é tal que a proporção de partículas pequenas, isto é, partículas com um tamanho de partícula de menos que 200 pm após 1 minuto de exposição a ultrassom, é preferivelmente menos que 35% em volume, mais preferivelmente menos que 32% em volume, mesmo mais preferivelmente 1 a 30% em volume, particularmente preferivelmente 1 a 28% em volume e especialmente preferivelmente 1 a 25% em volume. Isto obtém o efeito de que, mesmo após tensão mecânica, a formação de torta no misturador durante a produção dos absorbatos é muito substancialmente a completamente evitada. Além disso, isto assegura que formação de poeira da sílica precipitada após transporte ou após produção dos absorbatos é significantemente reduzida.

[0022] Ainda em uma modalidade preferida da presente invenção, as sílicas precipitadas inventivas têm um pH na faixa de 5,5 a 9,5, preferivelmente 5,5 a 9, mais preferivelmente 5,5 a 8,5, mais preferivelmente 6 a 8. Este pH muito substancialmente neutro das sílicas precipitadas assegura um amplo espectro de aplicação com relação a líquidos a serem absorvidos, uma vez que materiais carreadores excessivamente fortemente básicos ou excessivamente fortemente ácidos podem disparar ou acelerar a decomposição ou outro tipo de conversão química dos líquidos a serem absorvidos.

[0023] As sílicas precipitadas inventivas podem ser preparadas através de um processo que compreende as seguintes etapas:

[0024] a) provimento de uma sílica precipitada com um tamanho de partícula médio dso sem exposição a ultrassom de 230 a 600 pm e um teor de umidade de 2 a 70% em peso [0025] b) contato de sílica precipitada da etapa a) com pelo menos uma substância básica ou pelo menos uma solução de pelo menos

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7/26 uma substância básica por 1 minuto a 72 horas, preferivelmente em uma temperatura de 10 a 150Ό, [0026] c) secagem de sílica precipitada tratada com base.

[0027] As sílicas precipitadas usadas na etapa a) do processo de acordo com a invenção têm um tamanho médio de partícula dso de 230 a 600 pm, preferivelmente 250 a 500 pm, mais preferivelmente 250 a 400 pm, e mais preferivelmente 270 a 380 pm. Isto assegura que as sílicas precipitadas obtidas mno fim do processo têm um ótimo tamanho médio de partícula.

[0028] Em adição, as sílicas precipitadas usadas na etapa a) do processo de acordo com a invenção apresenta de ter um teor de umidade de 2 a 70% em peso. Sem ser preso a uma particular teoria, o requerente é da opinião de que um alto teor de umidade das sílicas precipitadas usadas assegura que a base usada na etapa b) pode penetrar suficientemente profundamente nos poros das sílicas precipitadas e suficiente endurecimento assim pode proceder. Um teor de umidade muito baixo, em contraste, conduz a insuficiente endurecimento. As sílicas precipitadas inicialmente carregadas na etapa a) do processo de acordo com a invenção por isso têm um teor de umidade de 2 a 70% em peso.

[0029] Uma vez que essencialmente somente a dureza das sílicas precipitadas é para ser alterada na etapa b) do processo de acordo com a invenção, as sílicas precipitadas inicialmente carregadas na etapa a) do processo de acordo com a invenção preferivelmente têm uma absorção DBP (anidra) de 210 a 350 g/100 g, preferivelmente 220 a 300 g/100 g, mais preferivelmente 230 a 280 g/100 g, mesmo mais preferivelmente 230 a 270 e especialmente 240 a 260 g/100 g.

[0030] As sílicas precipitadas usadas na etapa a) do processo de acordo com a invenção preferivelmente foram submetidas de antemão a pelo menos uma etapa de secagem, mas opcionalmente também a

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8/26 uma pluralidade de etapas de secagem. Em princípio, é aqui possível usar qualquer processo de secagem conhecido, por exemplo, secagem por meio de um secador de fluxo, secador de espargimento, secador em estágios, secador de correia, secador de tubo rotatório. Secador instantâneo, secador instantâneo - rotatório ou secador de torre de espargimento. Estas variantes de secagem incluem operação com um atomizador, um bocal de uma ou duas substâncias ou um leito fluidizado integrado. Em um processo preferido, uma operação de secagem em torre de espargimento foi realizada em pelo menos uma etapa de secagem. Isto pode obter o efeito de que as sílicas precipitadas usadas na etapa a) já têm uma forma esférica.

[0031] Na etapa b) do processo de acordo com a invenção, a sílica precipitada de etapa a) é contatada com pelo menos uma substância básica ou pelo menos uma solução de pelo menos uma substância básica por 1 minuto a 72 horas, preferivelmente em uma temperatura de 10 a 150Ό. Sem ser preso por nenhuma teoria em particular, os requerentes são de opinião que o tratamento com pelo menos uma base resulta em dissolução parcial e nova formação das paredes de poros internos das sílicas precipitadas, que forma paredes mais estáveis. Dependendo da base usada e a estrutura de poros da sílica precipitada usada, o tempo de contato pode ser 1 minuto a 72 horas, preferivelmente 1 minuto a 48 horas, mais preferivelmente 1 minuto a 24 horas, mesmo mais preferivelmente 1 minuto a 16 horas e especialmente preferivelmente menos que 6 horas. A temperatura na qual a sílica precipitada é contatada com o pelo menos um meio básico, medida no leito de sílica ou camada de reação de acordo com o reator, é preferivelmente 10 a 150Ό, mais preferivelmente 10 a 120Ό, mesmo mais preferivelmente 10 a 100Ό, particularmente preferivelmente 10 a 80Ό e especialmente preferivelmente 10 a 60Ό.

[0032] A sílica precipitada pode ser contatada com o meio básico

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9/26 em pressão atmosférica, pressão atmosférica reduzida, ou também em pressão elevada de 0,02 a 1 MPa (0,2 a 10 bar).

[0033] Em uma variante preferida, a sílica precipitada endurecida é neutralizada no curso de secagem em etapa c) através de eliminação da base por meio de gases quentes ou sob pressão reduzida, ou, em uma outra variante preferida, neutralizada antes ou após etapa c) através de contato com um acidulante.

[0034] A secagem na etapa c) pode ser efetuada por meio de todos os processos de secagem de conservação de partícula conhecidos, por exemplo, por meio de secadores de fluxo, secadores em estágios, secadores de correia, secadores de tubo rotatório. Estas variantes de secagem incluem operação com um atomizador, um bocal de uma ou duas substâncias ou um leito fluidizado integrado.

[0035] Além disso, no caso de uso de bases gasosas, a secagem na etapa c) preferivelmente pode ser efetuada simultaneamente com a eliminação da base gasosa por meio de ar seco quente e/ou gases secos quentes.

[0036] É possível realizar uma hidrofobização das sílicas precipitadas inventivas, preferivelmente com silanos, siloxanos, polissiloxanos ou com ceras.

[0037] Em uma primeira variante preferida do processo de acordo com a presente invenção, a sílica precipitada usada na etapa a) apresenta um teor de água de 2 a 70% em peso, preferivelmente 2 a 50% em peso, mais preferivelmente 5 a 25% em peso, mais preferivelmente 10 a 20% em peso. O teor de umidade da sílica precipitada pode tanto ser obtido através de secagem da suspensão de precipitado de modo a obter diretamente uma sílica precipitada com o necessário teor de umidade, ou através de contato de uma sílica precipitada com um menor teor de umidade com água de modo que o desejado teor de umidade seja estabelecido. Este contato pode ser efetuado através de to

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10/26 dos os processos conhecidos por aqueles versados na técnica.

[0038] Nesta variante de processo, é adicionalmente preferido que, na etapa b), uma base que é gasosa a 23Ό e pressão atmosférica e é selecionada do grupo consistindo em alquil aminas gasosas e amônia é usada. Neste caso, a sílica precipitada é contatada com a base gasosa de modo que o pH da sílica precipitada após contato com a base gasosa está dentro da faixa de 8 a 12, preferivelmente 8 a 11, mais preferivelmente 8,5 a 11 e mais preferivelmente 9 a 11. O contato pode ser efetuado através de passagem de base gasosa sobre a sílica precipitada em um reator apropriado, por exemplo, forno de tubo rotatório, ou através de introdução de gás e a sílica precipitada em uma autoclave.

[0039] Nesta modalidade, o tempo de contato é de 1 minuto a 72 horas, preferivelmente de 1 minuto a 48 horas, mais preferivelmente 1 minuto a 24 horas, mesmo mais preferivelmente 1 minuto a 16 horas e especialmente preferivelmente menos que 6 horas. A temperatura na qual a sílica precipitada é contatada com pelo menos uma base gasosa é de 10 a 150Ό, preferivelmente 10 a 120Ό, mai s preferivelmente 10 a 100Ό, mesmo mais preferivelmente 10 a 80Ό e especialmente preferivelmente 10 a 60Ό.

[0040] A sílica precipitada pode ser contatada com a base gasosa em pressão atmosférica ou também em pressão elevada de 0,02 a 1 MPa (0,2 a 10 bar).

[0041] A base gasosa usada nesta modalidade apresenta a vantagem de que a base, após endurecimento ter terminado, pode ser facilmente removida novamente da sílica precipitada. Assim, nesta modalidade, a secagem na etapa c) é preferivelmente efetuada através de retirada de água e a base por meio de pelo menos um gás selecionado do grupo consistindo em ar, vapor, gases nobres, ou misturas dos gases e/ou vapores mencionados anteriormente. É dada preferênPetição 870190001958, de 08/01/2019, pág. 13/38

11/26 cia a efetuar a secagem por meio de vapor ou ar, mais preferivelmente ar. Da mesma maneira também é possível usar secadores à vácuo que não precisam usar gases. O gás usado para retirar a água e a base preferivelmente apresenta uma temperatura superior ou igual a 20Ό, mais preferivelmente 20 a 700Ό, mesmo mais p referivelmente 40 a 500Ό e particularmente preferivelmente 60Ό a 350Ό e muito especialmente preferivelmente 80Ό a 250Ό.

[0042] De modo a ser capaz de retirar completamente a base e assim obter um pH de 5,5-8,0 durante a etapa c), pode ser necessário nesta modalidade secar a sílica precipitada na etapa c) abaixo de um teor de umidade de menos que 3% em peso. Uma vez que sílicas carreadoras, entretanto, tipicamente podem ter um teor de umidade de 5 a 7% em peso, o teor de umidade pode ser ajustado correspondentemente através de adição de água subsequentemente à retirada da base.

[0043] A retirada da água e da base por meio de gases quentes ou sob pressão reduzida na etapa c) pode ser efetuada por meio de um secador de fluxo, um secador em estágios, secador de correia, secador de tubo rotatório, secador de leito fluidizado, secador de gabinete, ou em secadores à vácuo.

[0044] Para reduzir o pH da sílica, alternativamente à retirada da base por meio de gases quentes durante a retirada em etapa c), pelo menos um acidulante pode ser adicionado entre etapas b) e c) ou após etapa c), até um pH da sílica de 5,5 a 8,0 ser estabelecido. A seguir, a sílica neutralizada pode ser secada diretamente, ou uma ou mais etapas de lavagem podem preceder a secagem.

[0045] Os acidulantes usados podem ser ácidos minerais diluídos ou concentrados, por exemplo, HCI, HNO3, H3PO4, ácidos orgânicos, por exemplo, ácido acético, ácido fórmico ou CO2, em forma gasosa ou em solução.

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12/26 [0046] Quando a acidulação é efetuada após etapa c), ainda uma etapa de secagem pode ser requerida. Neste caso, todos os processos de secagem conhecidos podem ser, da mesma maneira, empregados, por exemplo, secagem através de um secador de fluxo, secador em estágios, secador de correia, secador de tubo rotatório, gabinete de secagem, secador de leito fluidizado, ou através de gases quentes.

[0047] Em uma segunda modalidade preferida do processo de acordo com a invenção, a sílica precipitada na etapa a) apresenta um teor de água de até 70% em peso, preferivelmente 2 a 70% em peso. O teor de umidade da sílica precipitada tanto pode ser obtido através de secagem de suspensão de precipitado de modo a obter diretamente uma sílica precipitada com o necessário teor de umidade, ou através de contato de uma sílica precipitada com um menor teor de umidade com água ou uma solução de base de modo que o desejado teor de umidade seja estabelecido. Este contato pode ser efetuado através de todos os processos conhecidos por aqueles versados na técnica.

[0048] Nesta variante de processo, é adicionalmente preferido que a base usada na etapa b) seja uma solução compreendendo pelo menos uma base, referida daqui por diante como solução de base, ou uma base sólida, e que a base é selecionada do grupo consistindo em hidróxidos de metais alcalinos, hidróxidos de metais alcalinoterrosos, óxidos de metais alcalinos, óxidos de metais alcalinoterrosos, amônia, carbonatos, bicarbonatos, silicatos de sódio e aminas. A solução de base é preparada por meio de um apropriado solvente. Solventes apropriados são, por exemplo, água, alcoóis mono-hídricos ou polihídricos ramificados ou não ramificados tendo 1 a 10 átomos de carbono.

[0049] Nesta modalidade, a sílica precipitada é contatada com a base ou a solução de base de modo que o pH da sílica precipitada

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13/26 após contato com a base e/ou a solução de base está na faixa de 8 a 12, preferivelmente 8 a 11, mais preferivelmente 8,5 a 11, e mais preferivelmente 9 a 11. O contato pode ser efetuado através de espargimento de solução de base sobre a sílica precipitada, através de adição de solução de base em gotas à sílica precipitada, ou através de agitação ou mistura de sílica precipitada na solução de base, ou através de preparação de uma suspensão ou dispersão da sílica precipitada na solução de base.

[0050] Nesta modalidade, o tempo de contato é de 1 minuto a 72 horas, preferivelmente 1 minuto a 48 horas, mais preferivelmente 1 minuto a 24 horas, mesmo mais preferivelmente 1 minuto a 16 horas e especialmente preferivelmente menos que 6 horas. A temperatura na qual a sílica precipitada é contatada com a pelo menos uma base, medida no leito de sílica ou a camada de reação de acordo com o reator, é a temperatura de 10 a 150Ό, preferivelmente 10 a 120Ό, mais preferivelmente 10 a 100Ό, mesmo mais preferivelmente 10 a 80Ό e especialmente preferivelmente 10 a 60Ό.

[0051] A sílica precipitada pode ser contatada com a base gasosa em pressão atmosférica ou também em pressão elevada de 0,02 a 1 MPa (0,2 a 10 bar).

[0052] A solução de base usada nesta modalidade pode ser manuseada mais facilmente que a base gasosa na primeira modalidade preferida e assim apresenta a vantagem de um menor nível de complexidade de aparelhagem.

[0053] Nesta modalidade, a secagem na etapa c) pode ser efetuada por meio de todos os processos de secagem de conservação de partícula conhecidos, por exemplo, por meio de um secador de fluxo, secador em estágios, secador de correia, secador de tubo rotatório, ou secadores à vácuo. Estas variantes de secagem incluem operação com um atomizador, um bocal de uma ou duas substâncias ou leito

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14/26 fluidizado integrado.

[0054] De modo a obter, neste caso, uma sílica precipitada endurecida com um pH de 5,5 a 8, é possível entre etapas b) e c) ou após etapa c) o pH da sílica precipitada para pH 5,5 a 8,0 através de contato com um acidulante. A seguir, a sílica neutralizada pode ser diretamente secada, ou a secagem pode ser precedida por uma ou mais etapas de lavagem.

[0055] Os acidulantes usados podem ser ácidos minerais diluídos ou concentrados, por exemplo, HCI, HNO3, H3PO4, ácidos orgânicos, por exemplo, ácido acético, ácido fórmico, ou CO2 em forma gasosa ou em solução.

[0056] Quando a acidulação é efetuada após etapa c), ainda uma etapa de secagem pode ser requerida. Esta secagem adicional pode ser efetuada por meio de todos os processos de secagem de conservação de partícula conhecidos, por exemplo, por meio de um secador de um secador de fluxo, um secador em estágios, secador de correia ou secador de tubo rotatório. Estas variantes de secagem incluem operação com um atomizador, um bocal de uma ou duas substâncias ou leito fluidizado integrado.

[0057] As sílicas precipitadas inventivas podem ser usadas para produção de adsorbatos, as substâncias absorvidas preferivelmente sendo endurecedores ou iniciadores, reticuladores, catalisadores, ingredientes ativos farmacêuticos e auxiliares, ingredientes ativos cosméticos e auxiliares, agentes de limpeza e/ou cuidados pessoais, aromatizantes, aromas e fragrâncias, alimentações animais ou aditivos de alimentações animais, por exemplo, aminoácidos, vitaminas, minerais, alimentos ou aditivos de alimentos, corantes e/ou pigmentos, aminoácidos, agentes oxidantes ou alvejantes, aditivos com ação microbicida, especialmente fungicida ou bactericida, compostos químicos para agricultura e floresta e/ou um aditivo de concreto. O material absorvido

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15/26 sobre o carreador pode ser um líquido, um óleo, uma resina, uma solução, uma dispersão, uma suspensão ou uma fusão.

[0058] Absorbatos no setor de alimentações animais e aditivos de alimentação animal incluem, por exemplo, vitaminas, minerais, aminoácidos e aromas. Estes são mais preferivelmente ácido fórmico, ácido propiônico, ácido lático, ácido fosfórico, solução de cloreto de colina, acetato de vitamina E e extratos de planta, por exemplo, extrato de tagetes.

[0059] Absorbatos no setor de agricultura e floresta incluem, por exemplo, fertilizantes absorvidos, por exemplo, fertilizantes contendo nitrato e/ou fosfato, composições de proteção de colheita, pesticidas, por exemplo, herbicidas, fungicidas, inseticidas.

[0060] Absorbatos no setor de produtos cosméticos incluem, por exemplo, óleos tais como óleos essenciais, óleos perfumes, óleos de cuidados, óleos fragrâncias e óleos de silicone, ativo antibacteriano, ingredientes antivirais ou fungicidas; substâncias desinfetantes e antimicrobianas; desodorantes; antioxidantes; substâncias biologicamente ativas e ingrediente biogênicos ativos; vitaminas e complexos de vitaminas; enzimas e sistemas enzimáticos tais como amilases, celulases, lípases e proteases; substâncias cosmeticamente ativas tais como ingredientes de cosméticos e produtos de higiene pessoal; substâncias ativas de lavagem e limpeza tais como tensoativos de todos os tipos, ácidos inorgânicos e orgânicos ativos de limpeza e/ou lavagem, ingredientes ativos de liberação de sujeira e repelentes de sujeira, oxidantes e alvejantes, ativadores de alvejantes, reforçadores e coreforçadores, aditivos de antirredeposição, inibidores de acinzentamento e descoloração, substâncias ativas para proteção de cor, substâncias e aditivos para cuidados de lavanderia, abrilhantadores óticos, inibidores de espuma, modificadores de pH e substâncias tampões de pH.

[0061] Absorbatos no setor de alimentos e aditivos de alimentos

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16/26 incluem, por exemplo, aromas absorvidos, suplementos de alimentos, vitaminas, minerais, aminoácidos.

[0062] Absorbatos de ingredientes farmacêuticos ativos incluem todos os tipos de ingredientes farmacêuticos ativos, por exemplo, inibidor de alfa proteinase, abacavir, abciximabe, acarbose, ácido acetil salicílico, aciclovir, adenosina, albuterol, aldesleukina, alendronato, alfuzosin, alosetron, alprazolam, alteplase, ambroxol, amifostina, amiodarona, amisulpride, amlodipina, amoxilina, anfetamina, anfotericina, ampicilina, amprenavir, anagrelide, anastrozol, ancrod, fator antiemofílico, aprotinina, atenolol, atorvastatina, atropina, azelastina, azitromicina, azuleno, barnidipina, beclometasona, benazepril, benserazida, beraprost, betametasona, betaxolol, bezafibrato, bicalutamida, bisabolol, bisoprolol, toxina botulina, brimonidina, bromazepam, bromocriptina, budesonida, bupivacaína, bupropion, buspirona, butorfanol, cabergolina, calcipotrieno, calcitonina, calcitriol, canfor, candesartan, candesartan cilexetil, captopril, carbamazepina, carbidopa, carboplatina, carvedilol, cefaclor, cefadroxil, cefaxitina, cefazolina, cefdinir, cefepima, cefixima, cefmetazol, cefoperazona, cefotiam, cefoxopran, cefpodoxima, cefprozil, ceftazidima, ceftibuteno, ceftriaxona, cefuroxima, celecoxibe, celiprolol, cefalexina, cerivastatina, cetirizina, cloranfenicol, cilastatina, cilazapril, cimetidina, ciprofibrato, ciprofloxacina, cisaprida, cisplatina, citalopram, claritromicina, ácido clavulânico, clindamicina, clomipramina, clonazepam, clonidina, clopidogrel, clotrimazol, clozapina, cromolin, ciclo fosfamida, ciclosporina, ciproterona, dalteparina, deferoxamina, desogestrel, dextroanfetamina, diazepam, diclofenaco, didanosina, digitoxina, digoxina, dihidroergotamina, diltiazem, proteína de difteria, toxóide de difteria, divalproex, dobutamina, docetaxel, dolasetron, donepezil, dornase-α, dorzolamida, doxazosin, doxifluridina, doxorubicina, di-hidrogesterona, ecabet, efavirenz, enalapril, enoxaparina, eperisona, epinastina, epirubicina, eptifibatida, eritropoietina-a, eritropoietina-β, etanercept, etinil oes

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17/26 tradiol, etodolac, etoposida, fator VIII, famciclovir, famotidina, faropenem, felodipina, fenofibrato, fenoldopam, fentanil, fexofenadina, filgrastim, finasterida, flomoxef, fluconazol, fludarabina, flunisolid, flunitrazepam, fluoxetina, flutamida, fluticasona, fluvastatin, fluvoxamina, folitropina-a, follitropina-β, formoterol, fosinopril, furosemida, gabapentina, gadodiamida, ganciclovir, gatifloxacina, gemcitabina, gestodene, glatiramer, glibenclamida, glimepirida, glipizida, glyburida, goserelina, granisetrona, griseofulvina, antígeno de hepatite B,ácido hialurônico, hicosina, hidro cloro tiazida, hidrocodona, hidrocortisona, hidromorfona, hidróxi cloroquina, hilan G-F 20, ibuprofeno, ifosfamida, imidapril, imiglucerase, imipenem, imunoglobulina, indinavir, indomethacina, infliximabe, insulina, insulina humana, insulina lispro, insulina aspart, interferon-β, interferona, iodo-125, iodixanol, iohexol, iomeprol, iopromida, iopromida, ioversol, ioxoproleno, ipratropium, ipriflavona, irbesartano, irinotecano, isosorbido, isotretinoina, isradipina, itraconazol, clorazepato de potássio, cloreto de potássio, cetorolac, cetotifeno, vacina de coqueluche, fator IX de coagulação, lamivudina, lamotrigina, lansoprazol, latanoproste, leflunomida, lenograstim, letrozol, leuprolida, levodopa, levofloxacina, levonorgestrel, levotiroxina, lidocaína, linezolida, lisinopril, lopamidol, loracarbefe, loratadina, lorazepam, losartam, lovastatina, lisina ácido acetil salicílico, manidipina, mecobalamina, medroxiprogesterona, megestrol, meloxicam, menatetrenona, vacina de meningococcus, menotropina, meropenem, mesalamina, metaxalona, metformina, fenidato de metila, meti Iprednisolona, metoprolol, midazolam, milrinona, minociclina, mirtazapina, misoprostol, mitoxantrona, moclobemida, modafinil, mometasona, montelukast, morniflumato, morphium, moxifloxacina, micofenolato, nabumetona, nadroparina, naproxeno, naratriptano, nefazodona, nelfinavir, nevirapina, niacina, nicardipina, nicergolina, nifedipina, nilutamida, nilvadipina, nimodipina, nitroglicerina, nizatidina, noretindrona, norfloxacina, octreotideo, olanzapina, omeprazol, ondansetrona, orlistate, oseltaPetição 870190001958, de 08/01/2019, pág. 20/38

18/26 mivir, oestradiol, oestrogenios, oxaliplatina, oxaprozina, ácido oxolínico, oxibutinina, paclitaxel, palivizumabe, pamidronato, pancrelipase, panipenem, pantoprazol, pantoprazol, paracetamol, paroxetina, pentoxifillina, pergolida, fenitoína, pioglitazona, piperacillina, piroxicam, pramipexol, pravastatina, prazosina, probucol, progesterona, propafenona, propofol, propoxifeno, prostaglandina, quetiapina, quinapril, rabeprazol, raloxifeno, ramipril, ranitidina, repaglinida, reserpina, ribavirina, riluzol, risperidona, ritonavir, rituximabe, rivastigmina, rizatriptano, rofecoxibe, ropinirol, rosiglitazona, salmeterol, saquinavir, sargramostim, serrapeptase, sertralina, sevelamer, sibutramina, sildenafil, simvastatina, somatropina, somatropina, sotalol, spironolactona, estavudina, sulbactam, sulfaetidol, sulfametoxazol, sulfasalazina, sulpirida, sumatriptano, tacrolimus, tamoxifeno, tamsulosina, tazobactam, teicoplanina, temocapril, temozolomida, tenecteplase, tenoxicam, teprenona, terazosina, terbinafina, terbutalina, toxóide de tétano, tetrabenazina, tetrazapam, timol, tiagabina, tibolona, ticarcilina, ticlopidina, timolol, tirofibano, tizanidina, tobramicina, nicotinato de tocoferila, tolterodina, topiramato, topotecano, torasemida, tramadol, trandolapril, trastuzumabe, triamcinolona, triazolam, trimebutina, trimetoprim, troglitazona, tropisetron, tulobuterol, unoprostona, urofolitropina, valaciclovir, ácido valproico, valsartan, vancomicina, venlafaxina, verapamil, verteporfina, vigabatrim, vinorelbina, vinpocetina, voglibose, warfarina, zafirlukaste, zaleplom, zanamivir, zidovudina, zolmitriptano, zolpidem, zopiclona e seus derivados. Entretanto, ingredientes farmacêuticos ativos também são entendidos significarem outras substâncias como vitaminas, pró-vitaminas, ácidos graxos essenciais, extratos de vegetais e de origem animal, óleos de origem vegetal e animal, preparações de medicamento de vegetal e preparações homeopáticas.

[0063] As sílicas precipitadas inventivas ou silicatos podem ser especialmente usados como um carreador para aditivos de alimentação animal, por exemplo, ácido fórmico, ácido propiônico, ácido lático,

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19/26 ácido fosfórico, solução de cloreto de colina, acetato de vitamina E ou extratos de plantas. Por exemplo, extrato de tagetes.

[0064] Em adição, as sílicas precipitadas inventivas podem ser usadas como um material carreador para intermediários químicos tais como resinas melaminas ou aditivos de tintas.

[0065] Para produzir os absorbatos, as sílicas precipitadas inventivas são contatadas com pelo menos uma substância a ser absorvida, de modo que a substância pode penetrar nos poros da sílica precipitada. Para isto, todas as tecnologias conhecidas por aqueles versados na técnica, por exemplo, processos de mistura ou de leito fluidizado, são empregáveis. É dada preferência a inicialmente carregar a sílica precipitada em uma unidade de mistura de sólidos, por exemplo, amassador, secador de espátula, misturador de queda, misturador vertical, misturador de espátula, misturador Schugi, misturador de cimento, misturador contínuo Gericke, misturador Eirich e/ou misturador de silo. Os parâmetros de processo são selecionados da mesma maneira dependendo do tipo e composição da substância a ser absorvida, as características de aparelhagem e os requisitos de processo. Técnicas e processos correspondentes são suficientemente bem conhecidos por aqueles versados na técnica.

[0066] O teor de substância absorvida no absorbato está entre 5 ml_/100 g de sílica e 230 ml_/100 g de sílica.

[0067] As condições de reação e os dados físico - químicos das sílicas precipitadas inventivas são determinados através dos seguintes processos:

Determinação da Absorção DBP [0068] A absorção DBP (número DBP), que é uma medida da capacidade de absorção da sílica precipitada, é determinada nas bases do padrão DIN 53601 como se segue:

[0069] O teor de umidade da sílica usada para a absorção DBP

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20/26 deve ser de 4-8% em peso. Se necessário, isto pode ser estabelecido através de secagem ou umedecimento com água. Qualquer secagem necessária pode ser obtida a 105Ό. O umedecimento da amostra pode ser obtido, por exemplo, pelo condicionamento de uma sílica espalhada em uma camada fina em um gabinete de clima controlado. Umedecimento direto com água líquida deve ser evitado, uma vez que isto inevitavelmente pode conduzir a uma distribuição desigual do líquido.

[0070] 12,50 g de sílica pulverulenta ou peletizada de teor de umidade de 4-8% em peso são introduzidos na câmara amassadora do absortômetro (absortômetro C de Brabender com câmara de aço (Art. N° 1.2316) ou absortômetro de Hitec (model DABS) com câmara de aço (Art.N⁰ 1597)). Com mistura constante (velocidade periférica das espátulas de amassador de 125 rpm), o Dosimat (absortômetro C: Schott Titronic bureta universal, volume nominal de 50 mL, ou absortômetro Hitec: Schott Titronic bureta universal, volume nominal 50 mL) é usado para adicionar Vestinol C (ftalato de dibutila) em gotas à mistura em uma taxa de 4 mL/minuto em temperatura ambiente. A mistura é efetuada em baixo torque. O torque é plotado sobre o monitor do PC de controle. Na direção do fim da determinação, a mistura se torna pastosa, o que causa uma elevação íngreme no torque. Quando 600 dígitos são mostrados (torque de 0,6 Nm), um contato elétrico desliga ambos o amassador e dosagem DBP. O motor síncrono para a alimentação DBP está acoplado a um contador digital, de modo que o consumo de DBP em mL pode ser lido.

[0071] A absorção DBP é reportada em g/(100 g) e é calculada através da seguinte fórmula:

V * D * 100 g

100 g

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21/26 onde

DBP = absorção DBP em g/(100 g)

V = consumo de DBP em mL

D = densidade de DBP em g/mL (1,047 g/mL a 20Ό)

E = peso de partida de sílica em g

K = valor de correção de acordo com tabela de correção de umidade em g/(100 g) [0072] A absorção DBP é definida para a sílica secada, anidra. No caso de uso de sílicas precipitadas úmidas, o valor de correção K deve ser levado em conta para o cálculo de absorção DBP. Este valor pode ser determinado usando a tabela de correção que se segue. Por exemplo, um teor de água da sílica de 5,8% pode significar uma contribuição adicional de 33 g/(100 g) para a absorção DBP. O teor de umidade da sílica é determinado através do processo Determinação do teor de umidade e da perda na secagem.

Tabela 1: Tabela de correção de teor de umidade para absorção de % teor de umidade ftalato de butila (anidro) % de teor de umidade

	0	2	4	6	8
4	28	29	29	30	31
5	31	32	32	33	33
6	34	34	35	35	36
7	36	37	38	38	39
8	39	40	40	41	41

Determinação do Tamanho de Partícula Através de Difração de Laser [0073] A aplicação de difração de laser para determinar tamanhos de partículas é à base do fenômeno em que partículas difratam luz monocromática com um diferente padrão de intensidade. Esta difração depende do tamanho de partícula. Quanto menor a partícula, maiores os ângulos de difração.

Determinação do dso sem exposição a ultrassom e do dso após 1 minuPetição 870190001958, de 08/01/2019, pág. 24/38

22/26 to de exposição a ultrassom [0074] No caso de sílicas precipitadas hidrofílicas (umedecíveis com água), a preparação de amostra e medição (rinsagem do módulo, etc.) são efetuados com o auxílio de um fluido de dispersão (0,05% em massa de difosfato de tetra sódio em água desmineralizada). No caso de sílicas precipitadas hidrofóbicas (não umedecível com água), isto é feito com uma mistura de etanol/água (razão em volume de 1:1).

[0075] Antes de início de medição, o instrumento de difração de laser LS 230 (de Beckman Coulter, Art. N° 6605210) com o módulo líquido (Small Volume Module Plus, 120 mL, de Beckman Coulter com internai US finger (diâmetro de 6 mm), Art. N° 6605506) incluindo um processador Sonics Vibracell US (model VCX 130) é deixado aquecer por duas horas, e o módulo é rinsado três vezes com o fluido de dispersão e calibrado. No caso de sílicas precipitadas hidrofóbicas, rinsagem é efetuada três vezes com a mistura de etanol/água.

[0076] Na barra de menu do software de instrumento (por exemplo, versão 3.29), através do ponto de menu análise, a janela de arquivo calcular modelo pt. É selecionada e os índices de refração são definidos em um arquivo .rfd: índice de refração líquido Β. I. real = 1,332 (1,359 para etanol); índice de refração de material real = 1,46; imaginário = 0,1; fator de forma 1. a janela de menu info de amostra e os nomes de amostras são definidos. Em adição, o nome de arquivo para salvar as análises e o fluido de dispersão são definidos e confirmados com OK. Na barra de menu, a janela de menu ciclo de medição é agora selecionada. Nesta janela, após confirmar nova amostra, as seguintes fixações são definidas ou ativadas:

[0077] Medição de deslocamento, ajuste, medição de fundo, fixar concentração de amostra, entrada de info de amostra (serve para verificar a amostra declarada na info de amostra), iniciar medição 1, e desativar a função PIDS. Em adição, na seleção de entrada

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23/26 de info de medição, o tempo de medição de 60 segundos é definido. Em adição, o modelo ótico Fraunhofer.rfd é aqui selecionado, e distribuição de tamanho (verificar durante a medição) e salvar dados são ativados. A velocidade de bomba é fixada para 75% sobre o instrumento de medição (ou sobre o Módulo de Pequeno Volume).

[0078] Por meio de uma espátula, a amostra de sílica, isto é, o material original não separado, é adicionado até uma concentração de medição de 8 a 12% ser obtida e o instrumento reportar OK. Isto é então seguido por ainda dispersão por 60 segundos através de circulação bombeada sem exposição a ultrassom. A ativação da seleção de menu início empreende a medição em temperatura ambiente e determina o valor dso sem tratamento com ultrassom. Subsequentemente, a dispersão é exposta a 25 watts por 60 segundos, não pulsada, por meio do dedo de ultrassom interno no módulo SVM e novamente analisada, o que rende o dso após 1 minuto de tratamento com ultrassom. Os valores de dso são, cada um, determinados de curvas de dados brutos por meio do software do instrumento nas bases da distribuição de volume e os parâmetros de modelo ótico (Fraunhofer.rfd file). Os valores dso são os valores médios.

Determinação da proporção de partículas < 200 um após 1 minuto de exposição a ultrassom [0079] A proporção de partículas < 200 pm após exposição a ultrassom em % é determinada graficamente a partir da curva de distribuição de volume cumulativa obtida da determinação de tamanho de partícula descrita para a determinação do valor de dso após 1 minuto de exposição a ultrassom por meio de difração de laser (Coulter LS 230).

Determinação da perda de secagem (do teor de umidade) [0080] O teor de umidade de sílicas é determinado de acordo com

ISO 787-2 a 105Ό em um gabinete de secagem de ar forçado após

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24/26 secagem por duas horas. Esta perda de secagem consiste predominantemente em umidade de água.

Determinação do pH da sílica precipitada endurecida acabada [0081] Os pesos de partida sólidos de todas as medições de pH são à base de material sólido. Quando material original não secado é usado, sua perda de secagem (teor de umidade) apresenta de ser determinada. Os pesos de partida para a determinação de pH são subsequentemente corrigidos com o valor da perda de secagem.

[0082] O pH da sílica é determinado em suspensão aquosa 5% em temperatura ambiente com base em DIN EM ISO 787-9. Ao contrário das estipulações deste padrão, um peso de partida de 5,00 g de sílica em 95 mL de água deionizada é selecionado.

[0083] Os exemplos que se seguem são pretendidos ainda ilustrarem a invenção sem restrição de seu escopo.

Descrição geral do desempenho teste do endurecimento das sílicas precipitadas:

[0084] 25 g de sílica precipitada foram adicionados a uma garrafa de vidro com fecho com um volume de 250 pL a 48,5 mL de NaOH_aqUoso 0,1n e agitados manualmente 1 por meio de uma espátula por 1 minuto. A seguir, a garrafa foi fechada e estocada em temperatura ambiente (aproximadamente 23Ό) por 15 minutos. A segui r, os conteúdos da garrafa de tampa de rosca foram espalhados em uma camada de espessura uniforme sobre uma placa de vidro preaquecida (diâmetro de 30 cm) e secados em um gabinete de secagem preaquecido a 175Ό por 15 minutos. A sílica precipitada endurecí da e secada foi então espalhada em uma camada de espessura uniforme em uma placa de vidro (diâmetro de 30 cm) e condicionada em um gabinete de clima controlado a 23Ό e 50% de umidade ambiente relativa por 30 minutos. O pH da amostra secada e condicionada foi 8,6.

Exemplo 1

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25/26 [0085] A sílica de partida usada foi Sipernat 2200 de Evonik Degussa GmbH com um tamanho médio de partícula dso de 358 pm e um teor de água (teor de umidade) de 5,0% em peso, que foi endurecida pelo processo genérico descrito acima.

[0086] As propriedades físico - químicas da sílica precipitada inventiva de acordo com o exemplo 1 são listadas na tabela 2 abaixo.

[0087] Exemplos Comparativos [0088] A tabela 2 contem dados com relação a propriedades físicoquímicas de sílicas precipitadas da técnica anterior. Exemplo Comparativo 1 corresponde à sílica de partida para exemplo 1, Sipernat 2200 Evonik Degussa GmbH, que é comercialmente disponível como uma sílica carreadora. Exemplo Comparativo 2 é Tixosil 38 X de Rhodia Chimie, e Exemplo Comparativo 3 é Hubersil 5170 de Huber.

Tabela 2:

Exemplo	DBP (anidro) [g/(100g)]	dso após 1 minuto de ultrassom em 25 watts [pm]	Proporção de partículas < 200 um após 1 minuto de ultrassom a 25 watts [% em volume]
Exemplo 1	228	289,6	22
Exemplo Comparativo 1	253	33,6	93
Exemplo Comparativo 2	264	174,7	58
Exemplo Comparativo 3	204	303	20

[0089] A tabela 2 mostra que as sílicas precipitadas testadas em Exemplos Comparativos 1 e 2 têm suficiente capacidade de absorção mas proporções excessivamente altas de partículas finas. O diâmetro médio dso após tensão mecânica (simulada pela entrada de ultrassom) é muito inferior à sílica precipitada endurecida de acordo com a invenção. Analogamente, a proporção de partículas < 200 pm é muito maior comparada à sílica precipitada inventiva, isto é, as sílicas comparati

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26/26 vas conduzem a formação de torta no amassador e a aumentada formação de poeira no curso de produção de absorbatos. Sílica comparativa 3 é dura, mas apresenta a desvantagem de ter uma capacidade de absorção muito baixa.

[0090] O efeito de endurecimento torna-se particularmente claro em comparação de exemplo inventivo 1 com Exemplo Comparativo 1. A sílica precipitada não endurecida de Exemplo Comparativo 1 tem, após tensão mecânica, um dso de aproximadamente 88% menor comparado a exemplo 1. A proporção de partículas < 200 pm após tensão mecânica sobre a sílica precipitada não endurecida de Exemplo Comparativo 1 é, em contraste, mais que 4 vezes superior ao Exemplo 1. Isto demonstra que as sílicas precipitadas inventivas são significantemente mais duras que sílicas carreadoras tipicamente usadas comercialmente atualmente.

Claims (15)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Sílica, caracterizada pelo fato de ser precipitada com:

   uma absorção DBP (anidra) de 210 a 270 g/100 g;

   uma dõo, após 1 minuto de exposição a ultrassom, de 220 a 400 pm, determinada por meio de difração de laser (Coulter LS 230);

   uma proporção de partículas inferiores a 200 pm após 1 minuto de exposição a ultrassom de menos que 35% em volume.
2. 2. Sílica precipitada, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que apresenta uma ou mais das seguintes características:

   um pH na faixa de 5,5 a 9,5;

   uma dõo após 1 minuto de ultrassom de 270 a 360 pm;

   uma proporção de partículas inferiores a 200 pm após 1 minuto de exposição a ultrassom de 1-30% em volume, ou que apresenta uma forma de partícula esférica.
3. 3. Processo para preparação de sílicas precipitadas, como definidas na reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

   (a) provimento de uma sílica precipitada com um tamanho de partícula médio dso sem exposição a ultrassom de 230 a 600 pm e um teor de umidade de 2 a 70% em peso (b) contato de sílica precipitada da etapa (a) com pelo menos uma substância básica ou pelo menos uma solução de pelo menos uma substância básica por 1 minuto a 72 horas, preferivelmente em uma temperatura de 10 a 150Ό, e (c) secagem de sílica precipitada tratada com base.
4. 4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a sílica precipitada usada na etapa (a) apresenta uma absorção DBP (anidra) de 210 a 350 g/100 g.

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5. 5. Processo, de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que a sílica precipitada usada na etapa (a), antes do desempenho da etapa (a), foi submetida a pelo menos uma etapa de secagem, pelo menos uma etapa de secagem tendo envolvida desempenho de uma secagem em torre de espargimento, ou em que a sílica precipitada usada na etapa (a), antes do desempenho da etapa (a) , foi contatada com água de modo a ter um teor de água de 2 a 70% em peso.
6. 6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 5, caracterizado pelo fato de que a base usada na etapa (b) é uma base que é gasosa a 23Ό e pressão atmosférica, e é selecionada do grupo consistindo em alquil aminas gasosas e amônia.
7. 7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o pH da sílica precipitada após contato com a base gasosa está dentro da faixa de 8 a 12.
8. 8. Processo, de acordo com a reivindicação 6 ou 7, caracterizado pelo fato de que a secagem na etapa (c) é efetuada através de eliminação de água e base por meio de pelo menos um gás/vapor selecionado do grupo consistindo em ar, vapor, gases nobres, ou misturas dos gases mencionados anteriormente e/ou vapores, o dito gás/vapor preferivelmente tendo uma temperatura superior ou igual a 20Ό, ou por meio de um secador a vácuo ou por meio de um secador de fluxo, secador em estágios, secador de correia, secador de tubo rotatório ou gabinete de secagem.
9. 9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a secagem na etapa (c) é efetuada por meio de um secador de fluxo, secador em estágios, secador de correia, secador de tubo rotatório ou gabinete de secagem, e em que, tanto entre etapas (b) e (c) ou após etapa (c), o pH da sílica precipitada para pH 5,5 a 8,0 através de contato com um acidulante.

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10. 10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 5, caracterizado pelo fato de que a base usada na etapa (b) é uma solução compreendendo pelo menos uma base, ou uma base sólida, e em que a base é selecionada do grupo onde a base é uma base selecionada do grupo consistindo em soluções de hidróxidos de metais alcalinos, hidróxidos de metais alcalinoterrosos, óxidos de metais alcalinos, óxidos de metais alcalinoterrosos, amônia, carbonatos, bicarbonatos e aminas.
11. 11. Processo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o contato da sílica precipitada com a solução de base na etapa (b) é efetuado por espargimento de solução base sobre a sílica precipitada, através de adição de solução base em gotas à sílica precipitada, ou através de agitação ou mistura de sílica precipitada na solução base, ou através de preparação de uma suspensão ou dispersão da sílica precipitada na solução base.
12. 12. Processo, de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado pelo fato de que o pH da sílica precipitada após contato com a solução base está na faixa de 8 a 12 ou sendo que, tanto entre etapas (b) e (c) ou após etapa (c), o pH da sílica precipitada é ajustado para pH 5 a 9 através de contato com um acidulante.
13. 13. Uso das sílicas precipitadas, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de ser para produção de absorbatos.
14. 14. Absorbatos, caracterizados pelo fato de que compreendem pelo menos uma das sílicas precipitadas, como definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, preferivelmente com um teor de substância absorvida nos absorbatos entre 5 ml_/100 g de sílica precipitada e 230 ml_/100 g de sílica precipitada.
15. 15. Absorbatos, de acordo com a reivindicação 14, caracterizados pelo fato de que pelo menos uma substância a ser absorvida

    Petição 870190001958, de 08/01/2019, pág. 32/38

    4/4 selecionada do grupo consistindo em ácido fórmico, ácido propiônico, ácido lático, ácido fosfórico, solução de cloreto de colina, acetato de vitamina E e derivados, extratos de plantas, por exemplo, extrato de tagetes, resinas melamina e aditivos de tinta, é absorvida sobre a sílica precipitada.