PT2303777E - Novas sílicas precipitadas para aplicação como suporte - Google Patents

Description

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DESCRIÇÃO "NOVAS SÍLICAS PRECIPITADAS PARA APLICAÇÃO COMO SUPORTE" A presente invenção diz respeito a silica precipitada nova para utilização como material de suporte, a sua produção e aplicação.

Em muitas áreas de aplicação, como por exemplo no campo de produtos fitossanitários, em substâncias farmacêuticas ativas, na produção de ração para animais e aditivos de ração para animais, ou na indústria alimentar, são usados materiais de suporte para, por exemplo, transferir agentes líquidos ou que formem resinas para uma forma fluida e estável quando armazenados. Para produção das fórmulas sólidas são cultivadas matérias líquidas ou fundidas em parte juntamente com excipientes (por exemplo tensoativos e explosivos) em materiais de suporte. Em matérias sólidas, os materiais de suporte servem em primeira linha como agente de volume, enquanto absorvem o líquido em matérias líquidas ou de ponto de fusão baixo. Desta forma são obtidos absorbatos fáceis de manusear, secos do lado de fora que depois chegam diretamente ao mercado em pó (o chamado WP, wettable powder) ou, processado como granulado/extrudido (WG, water dispersable granules).

Um requisito essencial do material de suporte é que tenha uma capacidade de absorção suficiente, de forma a que tenha de ser usado o menos material de suporte possível. Através de métodos convencionais, pode ser produzido até 65% de absorbato (em relação a uma densidade líquida de 1,00 g/ml) com suficiente fluidez. 2

Um outro requisito em relação juntamente com a carga elevada de material de suporte com substância ativa é que os absorbatos apresentem uma boa fluidez e que façam o menos pó possivel aquando do transporte, trasfega e produção dos absorbatos. Para melhoria da fluidez foi proposta, por exemplo na EP 0984772 BI e na EP 0966207 Bl, a utilização como material de suporte de silica precipitada microgranular em forma aproximadamente esférica e com um tamanho de partícula médio superior a 150 μιτι. O absorbato assim obtido apresenta com efeito uma melhor fluidez. As propriedades de processamento não são contudo ótimas, uma vez que na produção de absorbatos, em especial em cargas elevadas com líquido, são muitas vezes observados com estas sílicas precipitadas depósitos nos sistemas de mistura e transporte, que prejudicam o rendimento e a qualidade do produto e que têm de ser parcialmente removidos de forma dispendiosa.

Continua a haver uma elevada procura de materiais de suporte baratos que sejam bons de trabalhar e permitam a produção de absorbatos com carga elevada e boa fluidez.

Esta invenção tem por conseguinte o objetivo de produzir novas sílicas precipitadas que não apresentem ou apresentem em medida reduzida as desvantagens do material de suporte absorbato do estado da técnica e que permitam produzir novos absorbatos com propriedades de utilização técnica melhoradas. Para além disso, deve ser fornecido um método para fabrico das sílicas precipitadas e para fabrico do absorbato.

Um objetivo especial era o de fornecer sílica precipitada que permitisse preparar absorbato com muito boa fluidez e que fosse bom para trabalhar. 3

Este objetivo e outros objetivos não referidos explicitamente foram alcançados através dos processos de fabrico da silica preparada e de absorbato explicados em maior detalhe nas reivindicações, descrição e exemplos.

De forma surpreendente, foi descoberto que não basta utilizar materiais de suporte com forma esférica e um tamanho de partícula médio para o fabrico de absorbatos. Os inventores descobriram através de pesquisa extensiva que os depósitos no misturador se devem, entre outros, à formação de finas frações de partículas através da carga mecânica da silica de suporte na produção de absorbato. Foi ainda descoberto que a silica precipitada mais dura leva a menos depósitos. Através de um método de fabrico especial da silica precipitada de acordo com a invenção consegue-se aumentar a dureza das partículas de silica de forma a que estas possam suportar significativamente melhor a carga mecânica durante o fabrico de absorbato e com isso a formação de pó no fabrico de absorbato pôde ser significativamente reduzida, ao mesmo tempo que é assegurado que a silica precipitada endurecida apresenta uma capacidade de absorção suficientemente elevada. A silica precipitada de acordo com a invenção distingue-se por uma elevada porosidade - expressa por número DBP - e por paredes porosas mais estabilizadas. Isto é, o aumento da estabilidade mecânica pode ser alcançado juntamente com uma maior capacidade de absorção.

Através da maior estabilidade mecânica da silica de acordo com a invenção é reduzida a porção de finos na unidade de mistura. Isto tem por sua vez a vantagem de causar menos depósitos na unidade de mistura.

Numa forma de realização preferencial, a sílica de acordo com a invenção apresenta um valor pH quase neutro, de forma 4 a que possa ser usada muito universalmente como suporte e a não apresentar efeitos negativos na estabilidade de armazenamento dos líquidos absorvidos. A sílica de acordo com a invenção apresenta ainda em comparação com a sílica de suporte de uso comercial como por exemplo Tixosil 38 X da empresa Rhodia Chimie ou

Hubersil 5170, uma relação de dureza ótima, isto é, estabilidade mecânica e capacidade de absorção. É objeto da presente invenção uma sílica precipitada com - uma absorção DBP (anidro) de 210 a 270 g/ lOOg - um valor dso após 1 minuto de exposição a ultrassons de 220 a 400 ym - uma porção de partículas inferior a 200 ym após 1 minuto de exposição a ultrassons inferior a 35% de volume. É ainda objeto da presente invenção um método para fabrico da sílica precipitada de acordo com a invenção compreendendo os seguintes passos: a) Preparação de sílica precipitada com um tamanho de partícula ds0 sem exposição a ultrassons de 250 a 600 ym e um teor de humidade de 2 a 70% de peso b) Pôr em contacto a sílica do passo a) com pelo menos uma substância básica ou pelo menos uma solução de pelo menos uma substância básica durante 1 minuto a 72 horas c) Secar a sílica precipitada resultante do passo b) É ainda objetivo da presente invenção a utilização da sílica de acordo com a invenção como substância de suporte. 5

Por fim, são objeto da presente invenção absorbatos compreendendo pelo menos uma silica de acordo com a invenção.

Os objetos da presente invenção são de seguida descritos em detalhe. No quadro da presente invenção, são usados como sinónimo os conceitos ácido(s) silícico(s) precipitado (s), sílica(s) precipitada(s) e sílica(s). A silica precipitada de acordo com a invenção caracteriza-se por - uma absorção DBP (anidro) de 210 a 270 g/ 100 g - um valor dso após 1 minuto de exposição a ultrassons de 220 a 400 μιη - uma porção de partículas inferior a 200 μιη após 1 minuto de exposição a ultrassons inferior a 35% de volume.

Uma absorção DBP suficientemente elevada assegura que a silica precipitada de acordo com a invenção possa ser carregada com quantidades suficientes da substância a absorver e assim poder cumprir um dos requisitos, nomeadamente poder fabricar absorbatos o mais carregados possível com a menor quantidade possível de material de suporte. Se a DBP for demasiado elevada, isto é, se a sílica precipitada for demasiado porosa, pode acontecer que a estabilidade mecânica não possa continuar a ser assegurada e pode ocorrer uma formação de finos demasiado elevada no fabrico do absorbato. A sílica precipitada de acordo com a invenção apresenta de preferência uma absorção DBP (anidro) de 220 a 265 g/ 100 g e especialmente preferencial de 225 a 260 g/ 100 g. 6

Uma outra propriedade essencial da silica precipitada de acordo com a invenção é a sua dureza. As cargas mecânicas através da ação da unidade de mistura sobre a silica precipitada aquando do fabrico de absorbato são simuladas por meio da exposição a ondas de ultrassons na silica precipitada durante 1 minuto. A silica precipitada de acordo com a invenção caracteriza-se por uma dureza especialmente elevada, de forma a que o tamanho médio de partículas dso após 1 minuto de ultrassons a 25 W seja 220 a 400 μιη, de preferência 240 a 380 μιη, especialmente preferencial 260 a 360 μιη e ainda mais preferencialmente 270 a 350 μιη. Este tamanho de partícula é importante para garantir uma fluidez suficiente do absorbato a produzir com a sílica precipitada de acordo com a invenção. Este efeito pode ser ainda mais reforçado quando é assegurado que a sílica precipitada de acordo com a invenção apresenta uma forma o mais esférica possível. Numa forma de realização preferencial, a sílica precipitada de acordo com a invenção apresenta uma forma aproximadamente esférica, em que a sílica precipitada apresenta normalmente uma forma aproximadamente esférica após secagem em torre de aspersão. Podem ser encontrados exemplos de sílica precipitada com uma forma aproximadamente esférica na DE 198 07 700 Al, Figuras 1 e 3 a 5 ou na US 6,013,234, Figura 1. vol. Com

Para além do tamanho de partícula médio após ultrassons e/ou carga mecânica, a dureza da sílica precipitada de acordo com a invenção é de forma a que a porção de pequenas partículas, isto é partículas com um tamanho de partícula inferior a 200 μιη após 1 minuto de exposição a ultrassons seja de preferência inferior a 35% de vol., especialmente preferencial inferior 32% vol., ainda mais preferencial 1 a 30% vol., mais especialmente preferencial 1 a 28% vol., e especialmente ainda mais preferencial 1 a 25 % 7 isto consegue-se que, mesmo após carga mecânica, a formação de depósitos na misturadora durante a produção de absorbato seja impedida na medida do possível ou mesmo totalmente impedida. Para além disso desta forma á assegurado que a formação de pó da sílica precipitada após o transporte e/ou após o fabrico do absorbato seja significativamente reduzida.

Numa outra forma de realização preferencial da presente invenção, a sílica precipitada de acordo com a invenção apresenta um valor pH entre 5,5 a 9,5, de preferência 5,5 a 8,5, ainda mais preferencial de 6 a 8. Este valor de pH o mais possível neutro da sílica precipitada tem por objetivo uma utilização o mais abrangente possível em relação aos líquidos a absorver, uma vez que materiais de suporte demasiado ácidos e/ou demasiado básicos podem desencadear ou acelerar a decomposição ou outra alteração química dos líquidos a absorver. A sílica precipitada de acordo com a invenção pode ser produzida de acordo com um método que compreende os passos que se seguem: a) Preparar uma sílica precipitada com um tamanho de partícula médio dso sem exposição a ultrassons de 230 a 600 μιη e um teor de humidade de 2 a 70 % de peso b) Pôr em contacto a sílica precipitada do passo a) com pelo menos uma substância básica ou pelo menos uma solução de pelo menos uma substância básica durante 1 minuto a 72 horas, de preferência a uma temperatura de 10°C a 150 °C. c) Secar a sílica precipitada tratada com base. A sílica precipitada usada no passo a) do método de acordo com a invenção apresenta um tamanho de partícula médio dso de 230 a 600 μπι, de preferência 250 a 500 μπι, especialmente preferencial 250 a 400 μπι e ainda mais preferencial entre 270 a 380 μπι. Com isto é assegurado que a sílica precipitada obtida no fim do processo apresenta um tamanho de partícula ótimo.

Para além disso, a sílica precipitada usada no passo a) do método de acordo com a invenção tem de apresentar um teor de humidade de 2 a 70 % de peso. Sem estar preso a uma teoria definida, o requerente tem por objetivo assegurar uma elevada humidade da sílica precipitada usada, de forma a que a base usada no passo b) penetre a profundidade suficiente nos poros da sílica precipitada e daí resulte uma dureza suficiente. Por outro lado, uma humidade insuficiente conduz a uma dureza insuficiente. A sílica precipitada apresentada no passo a) do método de acordo com a invenção apresenta um teor de humidade de 2 a 7 0% de peso.

Uma vez que no passo b) do método de acordo com a invenção essencialmente apenas deve ser alterada a dureza da sílica precipitada, a sílica precipitada apresentada no passo a) do método de acordo com a invenção apresenta de preferência uma absorção DBP (anidro) de 210 a 350 g/ 100 g, mais preferencialmente 220 a 300 g/100 g, ainda mais preferencialmente 230 a 280 g/ 100 g, ainda com mais preferência 230 a 270 g/ 100 g e mais preferencialmente ainda 240 a 260 g/ 100 g. A sílica precipitada usada no passo a) do método de acordo com a invenção foi de preferência anteriormente submetida a um passo de secagem, ou opcionalmente a vários passos de 9 secagem. Em principio pode ser usada aqui qualquer forma de secagem como por exemplo secagem com fluxo, secagem por pulverização, secagem escalonada, secador de tapete, secagem por tubo rotativo, secador flash, secador spin flash ou secador por torre de aspersão. Estas variantes de secagem incluem operação com atomizador, injetor de um ou dois materiais ou um secador por fluidos integrado. Num método preferencial é realizada uma secagem por torre de aspersão em pelo menos um passo de secagem. Desta forma pode ser conseguido que a silica precipitada usada no passo a) apresente já uma forma esférica.

No passo b) do método de acordo com a invenção, a silica precipitada do passo a) é posta em contacto com pelo menos uma substância básica ou pelo menos uma solução de pelo menos uma substância básica durante 1 minuto a 72 horas, de preferência a uma temperatura de 10 a 150°C. Sem estar preso a uma teoria definida, o requerente defende que através do tratamento com pelo menos uma base, as paredes porosas interiores da silica precipitada são em parte dissolvidas e novamente construídas, pelo que se formam paredes mais estáveis. Dependendo da base usada e da estrutura de poros da silica precipitada usada, o tempo de contacto pode ser de 1 minuto a 72 horas, de preferência 1 minuto a 48 horas, mais preferencialmente 1 minuto a 24 horas, ainda mais preferencial 1 minuto a 16 horas e ainda mais preferencialmente inferior a 6 horas. A temperatura a que a silica precipitada é posta em contacto com pelo menos um meio básico, mensurada conforme o reator no leito da silica precipitada e/ou da camada de reação, é de preferência 10°C a 150°C, com mais preferência 10 a 120°C, mais preferencialmente 10 a 100°C, especialmente preferencial 10 a 80°C e ainda mais preferencial 10°C a 60 °C. 10 O contacto da sílica precipitada com o meio básico pode ocorrer à pressão atmosférica, a pressão atmosférica reduzida ou também a pressão elevada de 0,2 a lObar. A sílica precipitada endurecida é neutralizada numa variante preferencial na secagem do passo c) através de expulsão da base com gás quente ou sob vácuo ou numa outra variante preferencial antes ou depois do passo c) neutralizada colocando-a em contacto com um acidificante. A secagem do passo c) pode ocorrer através de todos os métodos de secagem de partículas conhecidos, como por exemplo através de secagem por fluxo, secagem escalonada, secagem por tapete ou secagem por tubo rotativo. Estas variantes de secagem incluem a operação com um atomizador, injetor de um ou dois materiais ou um secador por fluidos integrado.

Para além disso, na utilização de bases gaseificadas, a secagem do passo c) pode ocorrer de preferência simultaneamente com a expulsão da base gaseificada através de ar quente, seco e/ou gases quentes e secos. É possível realizar uma hidrofobização da sílica precipitada de acordo com a invenção, de preferência com silanos, siloxanos, polisiloxanos ou com ceras.

Numa primeira variante preferencial do método de acordo com a invenção, a sílica precipitada usada no passo a) apresenta um teor de água de 2 a 70& de peso, de preferência 2 a 50%, mais preferencialmente 5 a 25%, ainda mais preferencialmente 10 a 20%. O teor de humidade da sílica precipitada pode ser alcançado ao fazer com que a suspensão precipitada seja seca mantendo uma sílica precipitada diretamente com o teor de humidade necessário 11 ou pondo em contacto com água uma silica precipitada com um teor de humidade menor de forma a ajustar o teor de humidade desejado. Este contacto pode ocorrer de acordo com todos os métodos conhecidos pelos profissionais da área.

Nesta variante do método é ainda preferencial que no passo b) seja utilizada uma base gaseificada à pressão atmosférica e a 23°C, selecionada do grupo de alquilaminas gaseificadas e amoniaco. Aqui a silica precipitada é posta em contacto com a base gaseificada de forma a que o valor pH da silica precipitada após o contacto com a base gaseificada fique entre 8 a 12, de preferência 8 a 11, mais preferencialmente 8,5 a 11 e ainda mais preferencialmente 9 a 11. 0 contacto pode ocorrer através de transição da base gaseificada pela silica precipitada num reator apropriado, por exemplo forno de tubo rotativo ou através da introdução do gás e da silica precipitada numa autoclave.

Nesta forma de realização, o tempo de contacto é de 1 minuto a 72 horas, de preferência 1 minuto a 24h, mais preferencialmente 1 minuto a 16 h, e especialmente preferencial inferior a 6h. A temperatura à qual a silica precipitada deve ser posta em contacto com pelo menos uma base gaseificada é de 10°C a 150°C, de preferência 10°C a 120°C, mais preferencialmente 10°C a 100°C, ainda mais preferencialmente 10°C a 80°C e mais preferencialmente ainda 10°C a 60°C. 0 contacto entre a silica precipitada e a base gaseificada pode ocorrer à pressão atmosférica ou também a uma pressão elevada de 0,2 a lObar. A base gaseificada usada nesta forma de realização tem a vantagem de que a base após endurecimento final pode ser de novo removida facilmente da silica precipitada. Assim 12 resulta nesta forma de realização a secagem no passo c) de preferência através de expulsão da água e da base através pelo menos de um gás, selecionado do grupo composto por água, vapor de água, gases nobres, ou misturas dos anteriormente mencionados gases e/ou vapores. De preferência a secagem ocorrer através de vapor de água ou ar, especialmente preferencial com ar. Também é possível a utilização de secadores por vácuo que não exigem a utilização de gases. 0 gás utilizado para a expulsão da água e da base tem de preferência uma temperatura superior a 20°C, de preferência 20°C a 700°C, mais preferencial 40°C a 500°C e especialmente preferencial de 60°C a 350°C e ainda mais preferencialmente de 80°C a 250°C.

Para poder expulsar completamente a base e assim conseguir obter durante o passo c) um pH de 5,5 - 8,0, pode ser necessário nessa forma de realização secar a sílica precipitada no passo c) até um teor de humidade inferior a 3% de peso. Uma vez que a sílica base contudo apresenta normalmente um teor de humidade de 5 a 7% de peso, o teor de humidade pode posteriormente ser correspondentemente usada para expulsão da base através de adição de água. A expulsão da água e da base através de gás quente ou em vácuo no passo c) pode ocorrer através de secagem por fluxo, secagem escalonada, secagem por tapete, secagem por tubo rotativo, secagem por fluidos, estufa de secagem ou secador por vácuo.

Para redução do valor de pH da sílica precipitada, em alternativa à expulsão da base através de gás quente pode ser adicionado durante a secagem no passo c) , entre os passos b) e c) e após o passo c) pelo menos um acidificante, até resultar o ajuste de um valor de pH da sílica de 5,5 a 8,0. De seguida a sílica neutralizada pode 13 ser diretamente seca, ou podem ocorrer antes da secagem um ou mais passos de lavagem.

Como acidificante podem ser usados ácido minerais diluídos ou concentrados, como por exemplo HCI, HN03, H3PO4, ácidos orgânicos como por exemplo ácido acético, ácido fórmico ou C02, gasosos ou em solução.

Se a acidificação ocorrer após o passo c), pode ser necessário um outro passo de secagem. Aqui podem igualmente ser usados todos os métodos de secagem conhecidos, como por exemplo secagem por fluxo, secagem escalonada, secagem por tapete, secagem por tubo rotativo, estufa de secagem, secagem por fluidos ou através de gases quentes.

Numa segunda forma de realização preferencial do método de acordo com a invenção, a sílica precipitada apresenta no passo a) um teor de água até 70% de peso, de preferência 2 a 70%. O teor de humidade da sílica precipitada pode ser alcançado fazendo com que a suspensão precipitada seja seca de forma a ser mantida uma sílica precipitada diretamente com o teor de humidade necessário ou fazendo com que uma sílica precipitada com um teor de humidade reduzido seja posta em contacto com água ou com uma solução base de forma a que o teor de humidade desejado seja ajustado. Este contacto pode ocorrer de acordo com todos os métodos conhecidos pelos profissionais da área. amoníaco carbonatos

Nesta variante do método é ainda preferencial que como base no passo b) seja usada uma solução contendo pelo menos uma base, doravante designada por solução base, ou uma base fixa e que a base seja selecionada do grupo composto por hidróxidos de metais alcalinos, hidróxidos de metais alcalino-terrosos, óxidos de metais alcalinos, óxidos de metais alcalino-terrosos, 14 bicarbonatos, silicatos alcalinos e aminas. A solução base é produzida através de um solvente adequado. Solventes adequados são por exemplo áqua, álcoois ramificados ou não ramificados, monovalentes ou polivalentes, com 1 a 10 átomos de carbono.

Nesta forma de realização, a sílica precipitada é posta em contacto com a base e/ou a solução de base de forma a que o valor de pH da sílica precipitada após o contacto com a base e/ou a solução de base fique entre 8 a 12, de preferência 8 a 11, mais preferencialmente 8,5 a 11 e muito especialmente 9 a 11. O contacto pode ocorrer através de pulverização da solução de base sobre a sílica precipitada, através de aplicação por qotas da solução de base na sílica precipitada ou por aqitação e/ou mistura da sílica precipitada na solução de base ou através de produção de uma suspensão e/ou dispersão da sílica precipitada na solução de base.

Nesta forma de realização, o tempo de contacto pode ser de 1 minuto a 72 horas, de preferência 1 minuto a 48 horas, mais preferencialmente 1 minuto a 24 horas, ainda mais preferencial 1 minuto a 16 horas e ainda mais preferencialmente inferior a 6 horas. A temperatura a que a sílica precipitada é posta em contacto com pelo menos uma base, mensurada conforme o reator no leito da sílica precipitada e/ou da camada de reação, é de preferência 10°C a 150°C, com mais preferência 10°C a 120°C, mais preferencialmente 10°C a 100°C, especialmente preferencial 10 a 80°C e ainda mais preferencial 10°C a 60°C. O contacto da sílica precipitada com a base gaseificada pode ocorrer à pressão atmosférica, a pressão atmosférica reduzida ou também a pressão elevada de 0,2 a lObar. 15 A solução de base usada nesta forma de realização pode ser mais facilmente manuseada do que a base gaseificada da primeira forma de realização e tem por isso a vantagem de ter um custo operativo com máquinas inferior.

Nesta forma de realização a secagem no passo c) pode ocorrer através de todos os métodos de secagem de partículas conhecidos como por exemplo através de secagem por fluxo, secagem escalonada, secagem por tapete, secagem por tubo rotativo ou secagem por vácuo. Estas variantes de secagem incluem a operação com um atomizador, injetor de um ou dois materiais ou um secador por fluidos integrado.

Para obter neste caso uma sílica precipitada endurecida com um valor de pH de 5,5 a 8, o valor de pH da sílica precipitada pode, entre os passos b) e c) ou após o passo c) , atingir o pH 5,5 a 8,0 através do contacto com um acidificante. De seguida, a sílica neutralizada pode ser diretamente seca, ou podem ocorrer antes da secagem um ou mais passos de lavagem.

Como acidificante podem ser usados ácido minerais diluídos ou concentrados, como por exemplo HCI, HNO3, H3PO4, ácidos orgânicos como por exemplo ácido acético, ácido fórmico ou CO2, gasosos ou em solução.

Se a acidificação ocorrer após o passo c), pode ser necessário um outro passo de secagem. Esta secagem adicional pode ocorrer através de todos os métodos de secagem de partículas conhecidos, como por exemplo secagem por fluxo, secagem escalonada, secagem por tapete ou secagem por tubo rotativo. Estas variantes de secagem incluem operação com atomizador, injetor de um ou dois materiais ou um secador por fluidos integrado. 16 A sílica precipitada de acordo com a invenção pode ser usada para o fabrico de absorbatos, onde seja aplicada nas substâncias absorvidas de preferência em agentes de endurecimento ou iniciadores, agentes de reticulação, catalisadores, princípios ativos e excipientes farmacêuticos, princípios ativos e excipientes cosméticos, produtos de cuidados e/ou limpeza, substâncias para dar sabor, aroma e cheiro, alimentos para animais e/ou aditivos de alimentos para animais como por exemplo aminoácidos, vitaminas, minerais, substâncias minerais, produtos alimentares e/ou aditivos de produtos alimentares, corantes e/ou pigmentos, aminoácidos, agentes branqueadores ou oxidantes, aditivos com ação microbicida, em especial fungicida ou bactericida, químicos para a agricultura e silvicultura, e/ou aditivos para betão. Aqui, o material absorvido pelo suporte pode ser um líquido, um óleo, uma resina, uma solução, uma dispersão, uma suspensão ou uma fusão.

Absorbatos no campo dos alimentos para animais e aditivos para alimentos para animais incluem por exemplo vitaminas, substâncias minerais, aminoácidos e aromas. De forma especialmente preferencial trata-se de ácido acético, ácido propiónico, ácido láctico, ácido fosfórico, cloreto de colina, acetato de vitamina E e extratos de plantas, como por exemplo extrato de tagetes.

Absorbatos no campo da agricultura e silvicultura compreendem, por exemplo, fertilizantes absorvidos como por exemplo fertilizantes com nitratos e/ou fosfatos, pesticidas e pesticidas como por exemplo herbicidas fungicidas, inseticidas.

Absorbatos no campo dos produtos cosméticos compreendem por exemplo óleo como óleos essenciais, óleos perfumados, óleos 17 para o cuidado da pele, óleos aromatizados e óleos de silicone, substâncias antibacterianas, antivirais ou fungicidas: substâncias desinfetantes e antimicrobianas; desodorizantes; antioxidantes; substâncias com ação biológica e substâncias biogénicas; vitaminas e complexos vitamínicos; enzimas e sistemas enzimáticos como amilase, celulase, lipase e protéase; substâncias cosmeticamente ativas como ingredientes de cosméticos e produtos de cuidados corporais; substâncias ativas em matéria de limpeza e lavagem como tensioativos de todo o tipo, ácidos anorgânicos e orgânicos ativos em matéria de limpeza e lavagem; substâncias soil-repellent e soil-release, agentes oxidantes e branqueadores, ativadores de agentes branqueadores, adjuvantes e coadjuvantes, aditivos de antiredeposição, inibidores de descoloração, substâncias ativas para a proteção da cor, substâncias e aditivos para lavagem da roupa, branqueadores óticos, inibidores de espuma, agentes de suspensão de pH e substâncias tampão de pH;

Absorbatos no campo dos produtos alimentares e/ou aditivos para produtos alimentares compreendem por exemplo aromas, suplementes alimentares, vitaminas, substâncias minerais, aminoácidos. compreendem por exemplo A-carbose, albuterol, alosetron, amiodaron, anfetamina, anagrelida, aprotinina, azelastina,

Absorbatos de princípios ativos farmacêuticos todo o tipo de substâncias farmacêuticas como inibidor de α-proteinase, abacavir, abeiximab, ácido acetilsalicílico, aciclovir, adenosina, aldesleuquina, alendronato, alfuzosina, alprazolam, alteptase, ambroxol, amifostina, amisulprida, amlodipina, amoxicilina, anfotericina, ampicilina, amprenavir, atorvastatian, anastrozol, ancrod, fator antihemofílico, atenolol, atorvastatian, atropian, 18 azitromicina, azuleno, barnidipina, beclometasona, benazepril, benscrazida, beraprost, betametasona, betaxolol, bezafibrato, bicalutamida, bisabolol, bisoprolol, toxina botulínica, brimonidina, bromazepam, bromocriptina , budesonida, bupivacaína, bupropiona, buspirona, butorfanol, cabergolina, calcipotriol, calcitonina, calcitriol, cânfora, candesartan , candesartan cilexetil, captoprila, carbamazepina, carbidopa, carboplatina, carvedilol, cefaclor, cefadroxila, cefaxitina, cefazolina, cefdinir, cefepima, cefixima, cefmetazol, cefoperazona, cefotiama, cefoxopran, cefpodoxima, cefprozil, ceftazidima, ceftibuteno, ceftriaxona, cefuroxima, celecoxib, celiprolol , cefalexina, cerivastatina , cetirizina, cloramofenicol, cilastatina, cilazapril, cimetidina, ciprofibrato, ciprofloxacina, cisaprid, cisplatina, citalopram, claritromicina, ácido clavulânico, clindamicina, clomipramina, clonazepam, clonidina, clop idogrel, clotrimazol, clozapina , cromolina, ciclofosfamida, ciclosporina, ciproterona, dalteparina, deferoxamina, desogestrel, dextroamfetamina, diazepam, diclofenac, didanosina, digitoxina, digoxina, dihidroergotamina, diltiazern, proteína diftérica, toxoide diftérico, divalproex, dobutamina, docetaxel, dolasetrona, donepezila, dornase-α, dorzolamida, doxazosina, doxifluridina, doxorubicina, didrogesterona, ecabet, efavirenz, enalaprila, enoxaparina, eperisona, epinastina, epirubicina, eptifibatida, eritropoietina-a, eritropoietina-β, etanercept, etinilostradiol, etodolac, etoposida, fator VIII, famciclovir, famotidina, faropenem, felodipina, fenofibrato, fenoldopam, fentanil, fexofenadina, filgrastim, finasterida , flomoxef, fluconazol, fludarabina, flunisolid, flunitrazepam, fluoxetina, flutamida, fluticasona, fluvastatina, fluvoxamina, folitropina-a, folitropina-β , formolerol, fosinopril, furosemida, gabapentina, gadodiamida, 19 ganciclovir, gatifloxacina, gemcitabina, gestoden, glatiramer, glibenclamida, glimepirida, glipizida, gliburida, goserelina, granisetrona, griseofulvina, antigénio da hepatite B, ácido hialurónico, hicosina, hidroclorotiazida, hidrocodona, hidrocortisona, hidromorfona hidroxicloroquina, Hylan G-F 20, ibuprofeno, ifosfamida, imidaprila, imiglucerase, imipenem, imunoglobulina, indinavir, indometacina, infliximab, insulina, insulina humana, insulina lispro, insulina aspart, interferona-β, Interferona-α, iod-125, iodixanol, iohexol, iomeprol, iopromida, iopromida, ioversol, ioxoprolen, ipratropium, ipriflavona, irbesartan, irinotecan, isosorbida, isotretinoina, isradipina, itraconazol, clorazepato de potássio, cloreto de potássio, cetorolaco, cetolifeno, vacina contra a tosse convulsa, fator de coagulação IX, lamivudina, lamotrigina, lansoprazol, latanoprost, leflunomida, lenograstima, letrozol, leuprolid, levodopa, levofloxacina, levonorgestrel, levotiroxina, lidocaina, linezolida, lisinopril, lopamidol, loracarbef, loratadina, lorazepam, losartan, lovastatina, ácido salicilico de acetato de lisina, manidipina, mecobalamina, medroxiprogesterona, megestrol, meloxicam, menatetrenona, vacina contra a meningococcemia, menotropina, meropenem, mesalamina, metaxalona, metformina, metilfenidata, metilprednisolona, metoprolol, midazolam, milrinon, minociclina, mirtazapina, misoprostol, mitoxantrona, mociobemida, modafinil, mometasona, montelukast, morniflumato, morfina, moxinoxacina, micofenolato, nabumetona, nadroparina, naproxen, naratriptan, nefazodona, nelfinavir, nevirapina, niacina, nicardipina, nicergolina, nifedipina, nilutamida, nilvadipina, nimodipina, nitroglicerina, nizatidina, noretindron, norfloxacina, octreotid, olanzapina, omeprazol, ondansetron, orlistato, oseltamivir, estradiol, estrogénio, oxaliplatina, oxaprozina, ácido oxolinico, 20 oxibutinina, paclitaxel, palivizumab, pamidronato, pancrelipase, panipenem, pantoprazol, pantoprazol, paracetamol, paroxetina, pentoxifilina, pergolida, fenitoína, pioglitazona, piperacilina, piroxicam, pramipexol, pravastatina, prazosina, probucol, progesterona, propafenona, propofol, propoxifeno, prostaglandina , quetiapina, quinapril, rabeprazol, raloxifeno, ramiprila, ranitidina, repaglinida , reserpina, ribavirina, riluzol, risperidona, ritonavir, rituximab, rivastigmina, rizatriptano, rofecoxib, ropinirol, rosiglitazona, salmeterol, saquinavir, sargramostima, serrapeplase, sertralina, sevelamer, sibutramina, sildenafil, simvastatina, somatropina, somatropin, sotalol, spironolactona, stavudina, sulbactam, sulfaetidol, sulfametoxazol, sulfasalazina, sulpirid, sumatriptan, tacrolimus, tamoxifeno, tamsulosina, tazobactarn, teicoplanina, temocapril, temozolomida, tenecteplase, tenoxicam, teprenona, terazosina, terbinafina, terbutalina, toxoide tetânico, tetrabenazina, tetrazapam, timol, tiagabina, tibolona, ticarcilina, ticlopidina, timolol, tirofibano, tizanidina, tobramicina, tocoferilnicotinato, tolterodina, topiramato, topotecano, torasemida, tramadol, trandolapril, trastuzumab, triamcinolona, triazolam, trimebutina, trimetoprim, troglitazona, tropisetrona, tulobuterol, unoprostona, urofolitropina, valaciclovir, ácido valpróico, valsartan, vancomicina, venlafaxina, verapamil, verteporfina, vigabatrian, vinorelbina, vinpocetina, voglibose, varfarina, zafirlukast, zaleplon, zanamivir, zidovudina, zolmitriptan, zolpidem, zopiclon e seus derivados. Sob princípios farmacêuticos ativos encontram-se também outras substâncias como vitaminas, provitaminas, ácidos gordos essenciais, extratos de origem vegetal e animal, óleos de origem vegetal e animal, preparados medicinais de plantas e preparados homeopáticos. 21 0 ácido silícico precipitado de acordo com a invenção ou silica pode em especial ser usado como suporte para aditivos de alimentos para animais como por exemplo ácido fórmico, ácido propiónico, ácido láctico, ácido fosfórico, solução de cloreto de colina, acetato de vitamina E ou extratos de plantas, por exemplo extrato de tagetes.

Para além disso, a silica precipitada de acordo com a invenção pode ser usada como material de suporte para produtos químicos intermédios como resina melamínica ou aditivos de vernizes.

Para fabrico dos absorbatos, a sílica precipitada de acordo com a invenção é posta em contacto com pelo menos uma substância a absorver, de forma a que a substância possa penetrar nos poros da sílica precipitada. Para isto podem ser usadas todas as tecnologias conhecidas dos profissionais da área, como por exemplo métodos de mistura ou de leito fluidificado. De preferência, a sílica precipitada é colocada numa unidade de mistura de matéria sólida como por exemplo um misturador, secador de pás, misturador rotacional excêntrico, misturador vertical, misturador de pás, misturador Schugi, misturador de cimento, misturador contínuo Gericke, misturador Eirich e/ou silo misturador. Os parâmetros do método são respetivamente selecionados dependendo do tipo e composição da substância a absorver, as condições operativas das máquinas e os requisitos do método. As respetivas técnicas e processos são bem conhecidas dos técnicos. 0 teor na substância absorvida nos absorbatos é entre 5 ml/ lOOg sílica e 230 ml/ lOOg sílica. 22

As condições de reação e os dados físico-químicos da sílica precipitada de acordo com a invenção são determinados com os métodos que se seguem:

Determinação da absorção DBP A absorção DBP (número DBP) , que é uma medida para a capacidade de absorção da sílica precipitada, é determinada conforme a norma DIN 53601 da seguinte forma: A humidade da sílica usada para a absorção DBP deve ser de 4-8% de peso. Se necessário, esta pode ser ajustada através de secagem ou humedecimento com água. Uma eventual secagem necessária pode acontecer a 105°C. O humedecimento do teste pode ser feito por exemplo através do condicionamento de uma sílica expandida numa estufa de secagem em camada fina. É de evitar um humedecimento direto com água líquida uma vez que tal conduziria necessariamente a uma distribuição não homogénea do líquido. São adicionados 12,50 g de sílica em forma de pó ou em forma de esferas com um teor de humidade de 4-8% de peso à câmara de mistura do absorptometro (absorptometro C da empresa Brabender com câmara de aço (Art. N° 1.2316) ou absorptometro da empresa Hitec (modelo DABS) com câmara de aço (Art. N° 1597). Sob agitação contínua (velocidade de rotação das pás das misturadora 125 U/min) faz-se gotejar, à temperatura ambiente, através dos dosímetros (absorptometro C: Schott-Burette TITRONIC Universal, volume nominal 50 ml e/ou absorptometro Hitec: Schott-Burette TITRONIC Universal, volume nominal 50 ml) Vestinol C (dibutilftalato) a um velocidade de 4 ml/min para dentro da mistura. Segue-se o misturar com um momento de rotação reduzido. O curso do momento de rotação pode ser seguido no monitor do PC de comando. No fim do processo, a mistura 23 fica pastosa, o que tem como consequência um aumento acentuado do momento de rotação. Ao chegar a uma leitura de 600 dígitos (momento de rotação de 0,6 Nm) , o misturador e o doseamento DBP são desligados através de um contacto elétrico. O motor síncrono para a alimentação DBF vem acoplado com um contador digital, de forma a que o consumo de DBF possa ser lido em ml. A absorção DBF é apresentada em g/(100 g) e calculada de acordo com a fórmula que se segue:

DBP

V*D * 100 E 8100*

4- K com DBF = Absorção DBP em g/(100 g) V = Consumo de DBP em ml D = Densidade de DBP em g/ml (1,047 g/ml a 20°C) E = Peso líquido de sílica em gramas K = Valor de correção de acordo com a tabela de correção de humidade em g/(100 g) A absorção DBF é definida para a sílica sem água e seca. Aquando da utilização de sílica precipitada húmida deverá ser levado em consideração o valor de correção K para o cálculo da absorção DBF. Este valor pode ser apurado com base na seguinte tabela de correção. Por exemplo, um teor de água da sílica de 5,8% significaria um aumento de 33 g/ (10 0 g) para a absorção DBF. A humidade da sílica é apurada com base no método "Determinação da humidade e/ou dissipação por secante". 24

Tabela 1: tabela de correção de humidade para absorção de dibutilftalato (anidro) % Humidade % Humidade ,0 ,2 ,4 ,6 ,8 4 28 29 29 30 31 5 31 32 32 33 33 6 34 34 35 35 36 7 36 37 38 38 39 8 39 40 40 41 41

Determinação do tamanho das partículas através de refragão laser A utilização de refração laser para determinação da dimensão de partículas baseia-se no fenómeno de as partículas refratarem luz monocromática com diferentes padrões de intensidade. Esta refração depende da dimensão das partículas. Quanto mais pequenas as partículas, maior o ângulo de refração.

Determinação do valor d5p sem exposição a ultrassons e do valor d5o após 1 minuto de exposição a ultrassons A preparação e medição do teste (lavagem do módulo, etc.) ocorre no caso de sílica precipitada hidrófila (que pode ser humedecida com água) com ajuda de um líquido de dispersão (0,05 m-% Tetra-Sódio-difosfato em água VE) . EM caso de sílica precipitada hidrófoba (que não pode ser humedecida com água) com uma mistura etanol/água (rácio de volume 1:1).

Antes do início da medição, deixa-se aquecer durante 2 h o aparelho de refração laser LS 230 (empresa Beckman Coulter, 25

Art. N° 6605210) com o módulo de líquido (Small Volume Module Plus, 120 ml, empresa Beckman Coulter com US-Finger interno (diâmetro 6mm), Art. N°6605506) incluindo um processador US SONICS Vibracell (Modelo VCX 130), lavando o módulo três vezes com líquido de dispersão e calibrando-o. No caso de sílica precipitada hidrófoba lava-se três vezes com mistura etanol/água.

Na lista de comandos do software do aparelho (por exemplo versão 3.29), escolhe-se através do ponto de menu "Medição" (Messung) a janela de dados "Calcular Modelo op." (Opt. Modell berechnen) e o índice de refração fixa-se em .rfid Dados: índice de refração de líquido B: I. Real = 1,332 (1,359 para etanol); índice de refração material Real = 1,4 6; Imaginário = 0,1; Fator Forma 1, na janela de menu "Informações de teste" (Probeninfo) e define-se o nome do teste. Além disso, é aqui determinado o nome dos dados para armazenar a medição, bem como o líquido de dispersão, seguindo-se a confirmação com "OK". Na lista de comandos seleciona-se então a janela de menu "Ciclo de medição" (Messzyklus). Nesta janela são definidos e/ou ativados os seguintes ajustes, após confirmação de "Novo teste" (Neue Probe) : "Medição de offset" (Offsetmessung), "Ajustar" (Justieren), "Medição de contexto" (Hintergrundmessung), "Ajustar concentração de teste" (Probenkonzentration einstellen), "Introduzir informação de teste" (Probeninfo eingeben) (serve para rever o teste declarado na informação de teste), "Início de Medição" (Messung Starten) e desativação da função PIDS. Além disso, é determinado na seleção "Introduzir informação de medição" (Messinfo eingeben) o tempo de medição de 60 segundos. Adicionalmente segue-se aqui a seleção do modelo ótico "Fraunhofer.rfd" e a ativação de "Distribuição de dimensão de partículas" 26 (GrõBenverteilung) (colocar o sinal de confirmação em "durante a medição" (wáhrend der Messung)), bem como "Armazenar dados" (Daten speichern). A velocidade da bomba é ajustada para 75% no aparelho de medição (ou no Módulo Small Volume).

Através de uma espátula ocorre a adição do teste de silica, isto é, do material original não filtrado, até ser alcançada uma concentração de medição de 8 a 12% e o aparelho informar "OK". Segue-se então uma dispersão posterior durante 60 segundos através de transferência sem ultrassons. Através da ativação da seleção de menu "Inicio" (Start), a medição é efetuada à temperatura ambiente e o valor d5o é apurado sem ultrassons. De seguida a dispersão é submetida a ultrassons durante 60 segundos com 25 Watt, não pulsada, através de Fingers-Ultrassons internos no módulo SVM e novamente medida, pelo que se obtém o valor dso após 1 minuto de tratamento com ultrassons. Os valores d50 são respetivamente apurados das curvas de dados não tratados através de software do aparelho com base na distribuição de volume e dos parâmetros de modelo óticos (dados Fraunhofer.rfd [Fraunhofer.rfd-Datei] ) . Nos valores dso trata-se de um valor mediano.

Determinação da porção de partículas <200 pm após 1 minuto de exposição a ultrassons A porção de partículas < 200 ym após exposição a ultrassons em % é apurada graficamente a partir das curvas de distribuição de volume cumulativas que se recebe da determinação da dimensão das partículas descrita através de refração laser (Coulter LSS 230) para determinação do valor d50 após 1 minuto de exposição a ultrassons. 27

Determinação de dissipação por secante (da humidade) A humidade da sílica é determinada de acordo com a ISO 787-2 após 2 horas de secagem a 105°C numa estufa de secagem com recirculação de ar. Esta dissipação por secante consiste predominantemente de humidade de água.

Determinação do valor de pH da sílica precipitada endurecida final

Os pesos líquidos da matéria sólida de todas as medições de valor de pH dizem respeito a material seco. Se for usado material original não seco, a sua dissipação por secante (humidade) deve ser apurada. Os pesos líquidos para a determinação do valor de pH são de seguida corrigidos para o valor da dissipação por secante. A determinação do valor de pH da sílica resulta numa suspensão aquosa a 5% à temperatura ambiente de acordo com a DIN EN ISSO 787-9. Seguindo as especificações desta norma, foi selecionado um peso líquido de 5,00 g de sílica em 95 ml de água desionizada.

Os exemplos que se seguem pretendem explicar em maior detalhe a invenção, sem limitar o seu âmbito.

Descrição geral do procedimento de teste da dureza da sílica precipitada:

Foram colocados 25g de sílica precipitada numa garrafa de vidro passível de ser fechada com um volume de 250 ml para 4 8,5 ml 0,1 n NaOHaquoso e mexidos à mão durante 1 minuto através de uma espátula. A seguir, a garrafa foi fechada e guardada 15 minutos à temperatura ambiente (cerca de 23°C). 28 A seguir, o conteúdo da garrafa com rolha de enroscar foi espalhado num prato de vidro previamente aquecido (diâmetro 30 cm) com uma espessura de camada uniforme e seco durante 15 minutos numa estufa de secagem pré-aquecida a 175°C. A silica precipitada seca e endurecida foi de seguida espalhada num prato de vidro (diâmetro 30 cm) com uma espessura de camada uniforme e condicionada durante 30 minutos a 23°C e 50% de humidade relativa numa câmara climática. O valor de pH do teste seco e condicionado equivaleu a 8,6.

Exemplo 1

Como silica inicial foi usada Sipernat® 2200 da empresa Evonik Degussa GmbH com uma dimensão de partícula média dso de 358 ym e foi usado um teor de água (humidade de 5,0% de peso, sendo endurecida de acordo com o processo geral acima descrito.

Exemplo comparativo A tabela 2 contém dados sobre as propriedades físico-químicas da sílica de comparação do estado da técnica. O exemplo comparativo 1 corresponde à sílica inicial do exemplo 1, Sipernat® 2200 da empresa Evonik Degussa GmbH, que se encontra disponível no mercado como sílica de suporte. No exemplo comparativo 2 trata-se de Tixosil 38 X® da empresa Rhodia Chimie e no exemplo comparativo 3 Hubersil 5170® da empresa Huber. 29

Tabela 2:

Exemplo DBP (anidro) [g/(lOOg)] D50 após 1 minuto de ultrassons a 25 Watt [pm] Porção de partículas <200 pm após 1 minutos de ultrassons a 25 Watt [vol.%] Exemplo 1 228 289, 6 22 Exemplo comparativo 1 253 33, 6 93 Exemplo comparativo 2 264 174,7 58 Exemplo comparativo 3 204 303 20 A tabela 2 mostra que as sílicas precipitadas testadas nos exemplos comparativos 1 e 2 apresentam uma capacidade de absorção suficiente, mas contudo apresentam uma porção demasiado grande de partículas finas. 0 diâmetro médio dso após carga mecânica (simulado através de entrada de ultrassons) é muito menor do que na sílica precipitada endurecida de acordo com a invenção. De forma análoga, a porção em partículas < 200 ym em comparação com a sílica precipitada de acordo com a invenção é muito maior, isto é, a sílica de comparação leva, aquando da produção de absorbato, a depósitos no misturador e a uma maior formação de pó, enquanto a sílica de comparação 3, apesar de ser dura, tem contudo a desvantagem de apresentar uma capacidade de absorção demasiado reduzida.

Especialmente significativo é o efeito de endurecimento na comparação do exemplo 1 de acordo com a invenção e o exemplo comparativo 1. A sílica precipitada não endurecida do exemplo comparativo 1 apresenta após carga mecânica um valor dso cerca de 88% inferior ao do exemplo 1. A porção de partículas < 200 ym após carga mecânica da sílica 30 precipitada não endurecida do exemplo comparativo 1 é por seu lado mais de 4 vezes superior ao do exemplo 1. Isto prova que a silica precipitada de acordo com a invenção é significativamente mais dura do que a silica de suporte até ao momento normalmente disponível no mercado.

Lisboa, 24 de Maio de 2013

Claims (15)

1 REIVINDICAÇÕES 1. Sílica precipitada com - uma absorção DBP (anidro) de 210 a 270 g/lOOg - um dso após 1 minuto de exposição a ultrassons de 220 a 400 μιη - uma proporção de partículas inferior a 200 μιη após 1 minuto de exposição a ultrassons inferior a 35% de volume.

2. Sílica precipitada de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por ter um pH entre os 5,5 a 9,5 e/ou um dso após 1 minuto de ultrassons de 270 a 360 μιη e/ou uma proporção de partículas inferior a 200 μιη após 1 minuto de exposição a ultrassons de 1-30% de volume, e/ou por ter uma forma de partículas aproximadamente esférica.

3. Método para preparar sílicas precipitadas, compreendendo os passos de a) providenciar uma sílica precipitada com um tamanho médio de partículas d5o sem exposição a ultrassons de 230 a 600 μιη e um conteúdo de humidade de 2 a 70% de peso b) pôr em contacto a sílica precipitada do passo a) com pelo menos uma substância básica ou pelo menos uma solução de pelo menos uma substância básica durante um minuto a 72 h, de preferência a uma temperatura de 10 a 150°C, c) secar a sílica precipitada tratada com base.

4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por, 2 a sílica precipitada usada no passo a) ter uma absorção DBP (anidro) de 210 a 350 g/100 g.

5. Método de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado por, a sílica precipitada usada no passo a) , antes de realizar o passo a) , ter sido submetida a pelo menos um passo de secagem envolvendo a realização de secagem por torre de aspersão, ou por a sílica precipitada usada no passo a) , antes da realização do passo a) , ter sido contactada com água de forma a ter um conteúdo de água de 2 a 70% de peso.

6. Método de acordo com uma das reivindicações 3 a 5, caracterizado por, a base usada no passo b) ser uma base gaseificada a 23 °C e a pressão atmosférica e ser selecionada de entre o grupo consistindo de alquilaminas gasosas e amoníaco.

7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por, o pH da sílica precipitada após contactar com a base gasosa ficar entre os 8 e 12.

8. Método de acordo com uma das reivindicações 6 ou 7, caracterizado por, a secagem do passo c) ser efetuada retirando a água e a base através de pelo menos um gás/vapor selecionado de entre o grupo consistindo de ar, gases nobres ou misturas dos gases e/ou vapores anteriormente mencionados, com o referido gás/vapor a ter de preferência uma temperatura maior ou igual a 20 °C, ou através de secagem com vácuo ou secagem com fluxo, 3 secagem escalonada, secador de tapete, secagem por tubo rotativo ou estufa de secagem.

9. Método de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por, a secagem do passo c) ser efetuada através de secagem com fluxo, secagem escalonada, secador de tapete, secagem por tubo rotativo ou estufa de secagem e por, quer entre os passos b) e c) ou após o passo c), o pH da silica precipitada ser ajustado para pH 5,5 a 8,0 ao ser posta em contacto com um acidificante.

10. Método de acordo com uma das reivindicações 3 a 5, caracterizado por, a base do passo b) ser selecionada de entre o grupo de soluções de hidróxidos de metais alcalinos, hidróxidos de metais alcalino-terrosos, óxidos de metais alcalinos, óxidos de metais alcalino-terrosos, amoniaco, carbonatos, bicarbonatos e aminas.

11. Método de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por, o pôr em contacto a silica precipitada com a solução base do passo b) ser efetuado aspergindo a solução base sobre a silica precipitada, adicionando a solução base gota a gota à silica precipitada, ou agitando ou mexendo a silica precipitada na solução base, ou preparando uma suspensão ou dispersão da silica precipitada na solução base.

12. Método de acordo com a reivindicação 10 ou 11, caracterizado por, 4 ο ρΗ da sílica precipitada após contactar com a solução base ficar entre os 8 a 12 e/ou por quer entre os passos b) e c) ou após o passo c) , o pH da sílica precipitada ser ajustado para pH 5 a 9 ao estar em contacto com um acidificante.

13. Utilização das sílicas precipitadas de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2 para a produção de absorbatos.

14. Absorbatos compreendendo pelo menos uma das sílicas precipitadas de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, de preferência com um conteúdo de substância absorvida nos absorbatos entre 5 ml/100 g de sílica precipitada e 230 ml/100 g de sílica precipitada.

15. Absorbato de acordo com a reivindicação 14 caracterizado por, pelo menos uma substância a ser absorvida selecionada de entre o grupo consistindo de ácido fórmico, ácido propiónico, ácido láctico, ácido fosfórico, solução de cloreto de colina, acetato de vitamina E e derivados, extratos de plantas, por exemplo extrato de tagetes, resinas de melamina e aditivos de verniz ser absorvida na sílica precipitada. Lisboa, 24 de Maio de 2013