BRPI0919455A2 - agente aglutinante aquoso, uso de um agente aglutinante aquoso, processo para produzir de artigo moldado a partir de substratos fibrosos e/ou granulares, e, artigo moldado - Google Patents
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Abstract
AGENTE AGLUTINANTE AQUOSO, USO DE UM AGENTE AGLUTINANTE AQUOSO, PROCESSO PARA PRODUZIR UM ARTIGO MOLDADO A PARTIR DE SUBSTRATOS FIBROSOS E/OU GRANULARES, E, ARTIGO MOLDADO
A invenção refere-se a um agente aglutinante aquoso para substratos fibrosos e/ou granulares, contendo como constituintes eficazes: a) pelo menos um produto polimérico obtenível por polimerização radicalar e compreendendo (Maior igual) 5,5% em peso e (Menor igual) 20% em peso de um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico (Alfa), (Beta)-etilenicamente insaturado na forma copolimerizada [produto polimérico A], b) pelo menos um produto polimérico obtenível por polimerização radicalar e compreendendo (Maior igual) 40% em peso de um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico (Alfa), (Beta)-etilenicamente insaturado na forma copolimerizada [produto polimérico B], e c) pelo menos um composto de poliol tendo pelo menos dois grupos hidroxila [poliol C].
Description
"AGENTE AGLUTINANTE AQUOSO, USO DE UM AGENTE AGLUTINANTE AQUOSO, PROCESSO PARA PRODUZIR UM ARTIGO MOLDADO A PARTIR DE SUBSTRATOS FIBROSOS E/OU GRANULARES, E, ARTIGO MOLDADO" 5 Descrição O tema de estudo da presente invenção é um agente aglutinante aquoso para substratos fibrosos e/ou granulares compreendendo como constituintes ativos: a) pelo menos um polímero que é obtenível por polimerização por adição de radicais livres e compreende na forma copolimerizada > 5,5°4 e < 20°4 em peso de um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico a,|3- — etilenicamente insaturado [polímero A], b) pelo menos um polímero que é obtenível por polimerização por adição de radicais livres e compreende na forma copolimerizada > 40°4 em peso de um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico a,|3-etilenicamente insaturado [polímero B], e C) pelo menos um composto de poliol tendo pelo menos dois grupos hidroxila [poliol C]. O tema de estudo da presente invenção é igualmente o uso do agente aglutinante aquoso para produzir artigos moldados, um processo para produzir artigos moldados usando substratos granulares ou fibrosos e agente aglutinante aquoso, e também os prÓprios artigos moldados.
A consolidação de substratos granulares ou fibrosos, mais particularmente em estruturas similares à folha, exemplificadas por não- tecidos nbrosos, chapa de fibras de madeira ou painéis de papelão inferiores, etc., é hequentemente realizada quimicamente usando um agente aglutinante polimérico.
Para aumentar a resistência, particularmente a resistência à umidade e a estabilidade térmica, em muitos casos são usados agentes aglutinantes que compreendem agentes reticulantes que liberam formaldeído.
Contudo, como uma consequência disto, há um risco de emissão indesejada de formaldeído. . Para o propósito de se evitarem as emissões de formaldeído já
U têm havido numerosas altemativas propostas aos agentes aglutinantes 5 conhecidos até hoje. Por exemplo US-A 4.076.917 revela agentes aglutinantes que compreendem polímeros contendo ácido carboxílico ou anidrido carboxílico e agentes reticulantes de j3-hidróxi-alquil-amidas. EP-A 445578 revela chapas feitas de materiais finamente divididos, tais como fibras de vidro, por exemplo, nos quais misturas de 10 ácidos policarboxílicos e alcoóis poli-hídricos, alcanol-aminas, ou aminas polifúncionais de pesos moleculares altos atuam como agentes aglutinantes. EP-A 583086 revela agentes aglutinantes aquosos livres de formaldeído para produzir não-tecidos fibrosos, mais particularmente não- tecidos de fibra de vidro. Os agentes aglutinantes compreendem um ácido 15 policarboxílico tendo pelo menos dois grupos ácido carboxílico e também, se apropriados, grupos anidrido, e um poliol. Estes agentes aglutinantes exigem um agente acelerador de reação fosforado com o propósito de alcançar resistências suficientes sobre a parte dos não-tecidos de fibra de vidro. É observado que a presença de um tal agente acelerador de reação é vital a não 20 ser que um poliol elevadamente reativo seja utilizado. Polióis elevadamente reativos especificados incluem j3-hidróxi-alquil-amidas.
EP-A 651088 descreve os correspondentes agentes aglutinantes para substratos feitos de fibra celulósica. Estes agentes aglutinantes necessariamente compreendem um agente acelerador de reação 25 fosforado. EP-A 672920 descreve composições de aglutinante, de impregnante ou de revestimento livres de formaldeído que compreendem pelo menos um poliol e um polímero que é composto em uma extensão de 2°4 a 100°4 em peso de um comonômero de anidrido de ácido ou ácido etilenicamente insaturado.
Os polióis são derivados de triazina, de triazinatriona, de benzeno ou ciclo-hexil-derivados substituídos, e os radicais poliol sempre estão localizados em posições 1, 3, e 5 dos anéis supracitados.
Apesar de uma temperatura de secagem alta, as resistências à tração a úmido 5 obtidas com estes agentes aglutinantes sobre não-tecidos de fibra de vidro são baixas.
DE-A 2214450 descreve um copolímero composto de 80% a 99°4 em peso de etileno e 1°4 a 20°4 em peso de anidrido maleico.
Junto com um agente reticulante, o copolímero é usado na forma de pó ou em dispersão lO em um meio aquoso para o propósito de revestimento de superfície.
O agente reticulante usado é um poliálcool que contém grupos amino.
Com o propósito de reticular, contudo, aquecimento precisa ser realizado a até 300°C.
US-A-5.143.582 revela a produção de materiais de tela-não- tecida resistentes ao calor usando um agente aglutinante termorrígido resistente ao calor.
O agente aglutinante está livre de formaldeído e é obtido por misturação de um agente reticulante com um polímero contendo grupos carboxílico, gmpos anidrido carboxílico ou grupos de sal carboxílico.
O agente reticulante é uma j3-hidróxi-alquil-amida ou um seu polímero ou copolímero.
O polímero reticulável com a |3-hidróxi-alquil-amida é sintetizado, por exemplo, a partir de ácidos monocarboxílicos ou dicarboxílicos insaturados, sais de ácidos monocarboxílicos ou dicarboxílicos insaturados, ou anidridos insaturados.
Polímeros de auto-cura são obtidos por copolimerização das j3-hidróxi-alquil-amidas com monômeros compreendendo grupos carboxila.
WO 99/09100 revela composições termicamente curáveis e seu uso como agentes aglutinantes livres de formaldeído para produzir artigos moldados, ditas composições compreendendo, em adição a uma alcanol- amina tendo pelo menos dois grupos OH, um polímero 1 adicional, compreendendo < 5°/0 em peso, e um outro polímero 2 adicional,
compreendendo > 1 5°/0 em peso de um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico aj3-etilenicamente insaturado. Contudo, os artigos moldados, . especialmente os não-tecidos de fibra, produzidos usando estas composições . são incapazes de proporcionarem satisfação total em todas as suas 5 propriedades, particularmente resistência à tração. Um objetivo da presente invenção é obter um sistema aglutinante livre de formaldeído para substratos fibrosos e/ou granulares, resultando em propriedades mecânicas aperfeiçoadas, especialmente em não- tecidos fibrosos.
lO O agente aglutinante definido no início tem sido consequentemente encontrado. Polímero A compreende >, 5,5% e ,< 20°4, preferivelmente > 5,5°4 e ,< 15°4, e com preferência particular > 5,5°4 e < 10°4 em peso de pelo menos um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico aj3-etilenicamente 15 insaturado [monômeros A] e, correspondentemente, > 80°4 e ,< 94,5°4, preferivelmente > 85°4 e < 94,5°4, e com preferência particular > 90°4 e < 94,5°4 em peso de pelo menos um outro monômero [monômeros B], diferente dos ácidos monocarboxílicos ou dicarboxílicos aj3-etilenicamente insaturados, na forma copolimerizada. Os monômeros A e os monômeros B 20 totalizam 100°4 em peso. Os monômeros A estão a,j3-monoetilenicamente insaturados, em particular ácidos C3 a C6 monocarboxílicos ou dicarboxílicos, preferivelmente ácidos C3 ou C4 monocarboxílicos ou dicarboxílicos e também seus sais total ou parcialmente neutralizados, sais solúveis em água, 25 especialmente seus sais de metal alcalino ou sais de amônio, tais como, por exemplo, ácido acrílico, ácido metacrilico, ácido etacrílico, ácido itacônico, ácido alil-acético, ácido crotÔnico, ácido vinil-acético, ácido fumárico, ácido maleico, ácido 2-metil-maleico, e também monoésteres de ácidos dicarboxílicos etilenicamente insaturados, tais como mono-alquil-maleatos de
C] a C8 alcoóis, e também os sais de amônio, de sódio ou de potássio dos ácidos supramencionados. Contudo, os monômeros A também compreendem
P os anidridos dos correspondentes ácidos dicarboxílicos aj3- . monoetilenicamente insaturados, tais como anidrido maleico ou anidrido 2- 5 metil-maleico, por exemplo. Monômero A é preferivelmente selecionado do grupo compreendendo ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotônico, ácido fümárico, ácido maleico, anidrido maleico, ácido 2-metil-maleico, e ácido itacônico. Monômeros B adequados incluem todos os monômeros 10 etilenicamente insaturados que diferem dos monômeros A e são copolimerizáveis com eles. Como monômeros B, menção pode ser feita, por meio de exemplo, aos compostos vinil-aromáticos, tais como estireno, a- metil-estireno, o-cloro-estireno ou vinil-toluenos, haletos de vinila, tais como cloreto de vinila ou cloreto de vinilideno, ésteres de vinil-álcool e ácidos 15 monocarboxílicos contendo 1 a 18 átomos de C, preferivelmente 2 a 12 átomos de C, tais como acetato de vinila, propionato de vinila, n-butirato de vinila, laurato de vinila e estearato de vinila, Cj a C12 alquil-vinil-éteres, tais como metil-vinil-éter, etil-vinil-éter, n-propil-vinil-éter, n-butil-vinil-éter, n- pentil-vinil-éter, n-hexil-vinil-éter, ésteres de ácidos monocarboxílicos e 20 dicarboxílicos aj3-monoetilenicamente insaturados contendo preferivelmente 3 a 6 átomos de C, tais como mais particularmente ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maleico, ácido fúmárico, e ácido itacônico, com alcanóis contendo geralmente 1 a 12, preferivelmente 1 a 8, e mais particularmente 1 a 4 átomos de C, tais como, especialmente, acrilatos e metacrilatos de metila, 25 etila, n-butila, isobutila, pentila, hexila, heptila, octila, nonila, decila, e 2- etilahexila, fúmaratos e maleatos de dimetila ou de di-n-butila, nitrilas de ácidos carboxílicos aj3-monoetilenicarnente insaturados, tais como acrilonitrila, metacrilonitrila, fúmaronitrila, maleonitrila, e dienos C4-8 conjugados, tais como l,3-butadieno (butadieno) e isopreno. Os monômeros supramencionados formam geralmente > 50°4, preferivelmente > 80°4, e com preferência particular > 90°4 em peso da quantidade total de todos os . monômeros B e como tais constituem os monômeros B principais. Com . preferência de acordo com a invenção o polímero A compreendem como 5 monômero principal um éster de ácido acrílico ou de ácido metacrílico com um Cj a C12 álcool, especialmente acrilato de n-butila ou acrilato de 2-etil- hexila, um composto vinil-aromático, especialmente estireno, uma nitrila de um ácido carboxílico aj3-monoetilenicamente insaturado, especialmente acrilonitrila e/ou um vinil-éster de um ácido C2 a Cl2 monocarboxílicos, em 10 forma copolimerizada.
Adicionalmente contemplados como monômeros B, em uma extensão menor, são aqueles monômeros etilenicamente insaturados que compreendem também pelo menos um grupo ácido sulfônico e/ou seu ânion correspondente e/ou pelo menos um grupo amino, amido, ureído ou N- 15 heterocíclico e/ou os derivados de amÔnio dos mesmos que estão alquilados ou protonados no nitrogênio. Exemplos incluem acrilamida e metacrilamida, e também ácido vinil-sulfônico, ácido 2-acrilamido-2-metil-propano-sulfônico, ácido estireno-sulfônico, e seus sais solúveis em água, e também N-vinil- pirrolidona, 2-vinil-piridina, 4-vinil-piridina, 2-vinil-imidazol, acrilato de 2- 20 (N,N-dimetil-amino)-etila, metacrilato de 2-(N,N-dimetil-amino)-etila, acrilato de 2-(N,N-dietil-amino)-etila, metacrilato de 2-(N,N-dietil-amino)- etila, metacrilato de 2-(N-terc-butil-amino)-etila, N-(3-N',N'-dimetil-amino- propil)-metacrilamida, e metacrilato de 2-(l-imidazolin-2-onil)-etila. Os monômeros B supracitados são usados em quantidades < 1O°/o, 25 preferivelmente < 8°4, e em particular < S°/o em peso, baseadas em cada caso na quantidade total de monômeros B. Como um monômero preferido, uso é feito de acrilamida e/ou metacrilamida em uma quantidade de > 0,5°4 e < 4q/, em peso, baseada na quantidade total de monômeros B.
Monômeros que tipicamente intensificam a resistência intema dos filmes forrnados de uma matriz polimérica normalmente contêm pelo menos um grupo epóxido, pelo menos um grupo carbonila ou pelo menos . duas ligações duplas etilenicamente insaturadas não-conjugadas. Exemplos de
W tais monômeros são monômeros contendo dois radicais vinila, monômeros 5 contendo dois radicais vinilideno, e monômeros contendo dois radicais alquenila. Particularmente vantajosos neste contexto são os diésteres de alcoóis di-hídricos com ácidos monocarboxílicos a,j3-monoetilenicamente insaturados, dentre os quais ácido acrílico e ácido metacrílico são preferidos. Exemplos de tais monômeros contendo duas ligações duplas etilenicamente 10 insaturadas não-conjugadas são diacrilatos e dimetacrilatos de alquileno- glicol, tais como diacrilato de etileno-glicol, diacrilato de 1,2-propileno- glicol, diacrilato de 1,3-propileno-glicol, diacrilato de 1,3-butileno-glicol, diacrilato de 1,4-butileno-glicol, e dimetacrilato de etileno-glicol, dimetacrilato de 1,2-propileno-glicol, dimetacrilato de 1,3-propileno-glicol, 15 dimetacrilato de 1,3-butileno-glicol, e dimetacrilato de 1,4-butileno-glicol, e também divinil-benzeno, metacrilato de vinila, acrilato de vinila, metacrilato de alila, acrilato de alila, maleato de dialila, fümarato de dialila, metileno- bisacrilamida, acrilato de ciclo-pentadienila, cianurato de trialila ou isocianurato de trialila. Os monômeros B supramencionados são geralmente 20 usados em quantidades ,< 1 O°/o, preferivelmente < 5°4, e mais particularmente < 2% em peso, baseadas em cada caso na quantidade total de monômeros B. Como um monômero preferido, uso é feito de metacrilato de alila, metileno- bisacrilamida, divinil-benzeno e/ou diacrilato de 1,4-butileno-glicol, em uma quantidade de > 0,1 e < 2°/, em peso, baseada na quantidade total de 25 monômeros B.
Polímero B compreende > 40°4, preferivelmente ,< 80°4, e com preferência particular 1OO°/o em peso de pelo menos um monÔmero A e, consequentemente, < 60°4, preferivelmente < 2Õ°/o, e com preferência particular no monômeros B na forma copolimerizada. Os monômeros A e os monômeros B neste caso totalizam 100°4 em peso. Como monômeros A preferidos o polímero B compreende
W pelo menos um composto selecionado de ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotônico, ácido fúmárico, ácido maleico, anidrido maleico, ácido 2- . 5 metil-maleico e ácido itacônico. A preparação dos polímeros A e dos polímeros B é familiar ao técnico experiente e é realizada, por exemplo, por polimerização via adição de radicais livres dos monômeros A e monômeros B pelo método de polimerização em massa, em emulsão, em solução, em precipitação ou em 10 suspensão (sob este aspecto veja também a preparação dos correspondentes polímeros em WO 99/09100, página 5, linha 12 até página 13, linha 7). Preferivelmente os polímeros A são preparados por polimerização em emulsão aquosa iniciada por radicais livres e os polímeros B por polimerização em solução. 15 A implementação das polimerizações em emulsão iniciadas via radicais livres de monômeros etilenicamente insaturados em um meio aquoso tem sido descrita muitas vezes até agora e é por conseguinte bem conhecida pelo técnico experiente (sob este aspecto cf. "Emulsion polymerization" em Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, vol. 8, páginas 659 ff. 20 (1987); D.C. Blackley, em High Polymer Latices, vol. 1, páginas 35 ff. (1966); H. Warson, The Applications ofSynthetic Resin Emulsions, capítulo 5, páginas 246 ff. (1972); D. Diederich, Chemie in unserer Zeit 24, páginas 135 a 142 (1990); Emulsion Polymerisation, Interscience Publishers, New York (1965); DE-A 40.03.422, e Dispersionen synthetischer Hochpolymerer, F. 25 Holscher, Springer-Verlag, Berlin (1969)]. As reações de polimerização em emulsão aquosa iniciadas via radicais livres são tipicamente realizadas pela dispersão dos monômeros etilenicamente insaturados na forma de gotículas monoméricas no meio aquoso, com o uso de auxiliares dispersantes, e a sujeição deles à polimerização por intermédio de um iniciador de polimerização radicalar livre. Frequentemente o polímero A tem uma temperatura de
W transição vítrea, Tg, dentro da faixa de > O°C e ,< 130°C, vantajosamente > 20°C e £ 1OO°C, e com vantagem particular > 30°C e < 80°C. A temperatura 5 de transição vítrea, Tg, é o valor limite da temperatura de transição vítrea à qual dita temperatura tende com o aumento do peso molecular, de acordo com G. Kanig (Kolloid-Zeitschri/i & Zeitschri/i für Polymere, vol. 190, p. 1, equação 1). Dentro do contexto deste documento, a temperatura de transição vítrea Tg é entendida com o significado de a temperatura de transição vítrea 10 que tem sido detenninada pelo método de DSC (calorimetria diferencial de varredura, 20 K/min, medição de ponto central, DIN 53765). Em virtude da equação conhecida como a equação de Fox é possível que o técnico experiente identifique os polímeros A na faixa de Tg apropriada e prepare-os especificamente pela variação adequada da natureza e 15 da quantidade dos monômeros A e B. De acordo com Fox (T.G. Fox, Bull. Am. Phys. Soc. 1956 [Ser. II] 1, página 123, e de acordo com Ullmann 's Encyclopàdie der technischen Chemie, vol. 19, página 18, 4'h edition, Verlag Chemie, Weinheim, 1980) a temperatura de transição vítrea de copolímeros com não mais do que poucos 20 graus de reticulação é obtida com boa aproximação por: 1/Tg = x1/Tg1 + x2/Tg2 + .... X"/Tg", onde xj, x2, ,,, x" são as frações em massa dos monômeros 1, 2, ... n e Tg1, Tg2, ... Tg" são as temperaturas de transição vítrea dos polímeros sintetizados em cada caso apenas de um dos monômeros 1, 2, .... n, em graus Kelvin. Os 25 valores de Tg para os homopolímeros da maioria dos monômeros são conhecidos e estão listados, por exemplo, em Ullmann 's Encyclopedia of Industrial Chemistiy, 5'h edition, vol. A21, página 169, VCH Weinheim, 1992; outras fontes de temperaturas de transição vítrea de homopolímero incluem, por exemplo, J. Brandrup, E.H. Immergut, Polymer Handbook, 1"
ed., J. Wiley, New York 1966, 2" ed. J.Wiley, New York 1975, e 3" ed. J.
Wiley, New York 1989. .. As dispersões aquosas de polímero usadas pela invenção . tipicamente têm teores de sólidos poliméricos, em termos de polímero A, de 5 > 1O°/o e < 7Õ°/o em peso, hequentemente > 20 e < 65°4, e muitas vezes > 40 e £ 6Õ°/o, em peso, baseado em cada caso na dispersão aquosa de polímero. O diâmetro de partícula numérico médio dos polímeros A em emulsão (z-médio cumulante), conforme deteminado via espalhamento de luz quase-elástico (ISO standard 13321), está situado em geral entre 10 nm e 2.000 nm, lO vantajosamente entre 20 nm e 1.000 nm, e com vantagem particular entre 50 nm e 700 nm ou 80 nm e 400 nm. Polimerização em solução iniciada via radicais livres também é familiar par ao técnico experiente e é realizada em particular em água ou em um solvente orgânico (veja, por exemplo, A. Echte, Handbuch der 15 Technischen Polymerchemie, capítulo 6, VCH, Weinheim, 1993 ou B. Vollmert, Grundriss der Makromolekularen Chemie, volume 1, E. Vollmert Verlag, Karlsruhe, 1988; L. Kotzeva, J Polym. Sci. A-27, 1989 (4), páginas 1325ff; C. Erbil et al., Polymer 41, 2000, páginas 1391ff.; C. Yang, X. Lu Yun, J. Polym. Sci. 75(2), 2000, páginas 327ff.; M. Sen et al., Polymer 40(9), 20 1999, páginas 913ff.; F. Wang et al., Anal. Chem. 68,1996, páginas 2477ff.; J. Velada et al., Macromol. Chem. and Phys. 196, 1995, páginas 3 171.ff; J.M. Cowie, C. Haq, Br. Polym. J. 9,1977, páginas 241ff.; J. Velada et al., Polymer Degradation and Stability 52,1996, páginas 273ff,; A. Horta et al., Makromol. Chem., Rapid Commun. 8, 1987, páginas 523ff.; T. Hirano et al., J. Polym. 25 Sci. A-38, 2000, páginas 2487ff.; B.E. Tate, Adv. Po/ymer Sci. 5,1967, páginas 214ff.). Se o polímero B for preparado em um solvente orgânico, pelo menos um pouco do solvente orgânico, vantajosamente a 50°4 ou a 90°4 em peso, e, com vantagem mais particular, todo o solvente orgânico, é geralmente removido após a polimerização ter sido completada, e o polímero B é absorvido em água, vantajosamente em água deionizada. Os métodos correspondentes são familiares para o técnico experiente. Assim, por a exemplo, a mudança do solvente pela água pode ser realizada por destilação . de pelo menos um pouco do solvente, vantajosamente de todo ele, em um ou 5 mais estágios, por exemplo, na pressão atmosférica (1 atm absoluta) ou pressão subatmosférica (1 atm absoluta), e sua substituição pela água. Frequentemente pode ser vantajoso remover o solvente da solução pela introdução de vapor de água e ao mesmo tempo sua substituição por água. Este é mais particularmente o caso quando o solvente orgânico tem uma certa lO volatilidade em vapor de água. Vantajosamente o polímero B tem um peso molecular ponderal médio > 1.000 g/mol e ,< 1.000.000 g/mol. É favorável se o peso molecular ponderal médio de polímero B for ,< 500.000 g/mol e com vantagem particular < 200.000 g/mol. Com vantagem particular polímero B 15 tem um peso molecular ponderal médio >, 3.000 g/mol, preferivelmente >,
5.000 g/mol, e em particular > 10.000 g/mol. O ajuste do peso molecular — ponderal médio durante a preparação do polímero B é familiar ao técnico experiente e é realizado vantajosamente por meio de polimerização em solução aquosa iniciada via radicais livres na presença de compostos que 20 transferem cadeias de radicais livres, chamados de reguladores de cadeia de radical livre. A deterrninação do peso molecular ponderal médio também é familiar para o técnico experiente e é realizada, por exemplo, por cromatografia de perrneação em gel. O agente aglutinante aquoso, de acordo com a invenção, 25 compreende não apenas o polímero A e o polímero B mas também, como um constituinte ativo, um composto de poliol C tendo pelo menos 2 grupos hidroxila (poliol C). É vantajoso neste contexto o uso daqueles poiióis C que não sejam voláteis ou apenas levemente voláteis nas temperaturas de secagem e/ou de cura e que portanto têm uma pressão de vapor correspondentemente baixa. Este poliol C pode em princípio ser um composto tendo um . peso molecular < 1.000 g/mol ou um composto polimérico tendo um peso . molecular > 1.000 g/mol. Exemplos de compostos poliméricos tendo pelo 5 menos 2 grupos hidroxila incluem poli(vinil-álcool), poli(acetato de vinila) parcialmente hidrolisado, homopolímeros ou copolímeros de acrilatos de hidróxi-alquila ou de metacrilatos de hidróxi-alquila, tais como acrilato ou metacrilato de hidróxi-etila ou por exemplo. Exemplos de outros polióis C úteis na invenção são apresentados em WO 97/45461, página 3, linha 3 até 10 página 14, linha 33, dentre outras publicações. Compostos contemplados como poliol C com um peso molecular < 1.000 g/mol incluem todos aqueles compostos orgânicos que têm pelo menos 2 grupos hidroxila e um peso molecular < 1.000 g/mol. Menção pode ser feita exemplarmente a etileno-glicol, 1,2-propileno-glicol, glicerol, 15 1,2- e 1,4-butanodiol, pentaeritritol, trimetilol-propano, sorbitol, sacarose, glicose, 1,2-, 1,3-, e 1,4-di-hidróxi-benzeno, 1,2,3-tri-hidróxi-benzeno, 1,2-, 1,3-, e 1,4-di-hidrÓxi-ciclo-hexano, e também preferivelmente alcanol- aminas, tais como, por exemplo , compostos de fÓrmula geral I, R2 fórmula (I) R' N R' na qual R1 é um átomo de H, um grupo Cj a CjQ alquila ou um grupo C2 a CjQ 20 hidrÓxi-alquila, e R' e R3 são um grupo C2 a CjQ hidróxi-alquila.
Com preferencia ^ ' particu " 1ar R 2 e R3independentemente ' um do outro são um grupo C2 a C5 hidróxi-alquila, e R1 é um átomo de H, um grupo Cj a C5 alquila ou um grupo C2 a C5 hidróxi-alquila.
Compostos de fórmula (I) incluem mais particularmente 25 dietanol-amina, trietanol-amina, diisopropanol-amina, triisopropanol-amina, metil-dietanol-amina, butil-dietanol-amina e/ou metil-diisopropanol-amina.
Exemplos de outros polióis C úteis na invenção tendo um peso molecular < 1.000 g/mol são igualmente encontrados em WO 97/45461, página 3, linha 3 até página 14, linha 33. Exemplos de outros polióis C tendo um peso molecular í 1.000 g/mol e também > 1.000 g/mol também são 5 encontrados em WO 99/09100, página 13, linha 29 até página 24, linha 32. Como um resultado de sua referência clara, os polióis C indicados também são para serem considerados como uma parte integral deste texto.
O poliol C é preferivelmente selecionado do grupo compreendendo dietanol-amina, trietanol-amina, diisopropanol-amina, lO triisopropanol-amina, metil-dietanol-amina, butil-dietanol-amina e/ou metil- diisopropanol-amina, com trietanol-amina sendo mais particularmente preferida.
Para os agentes aglutinantes aquosos úteis na invenção, o polímero A, o polímero B, e o poliol C são usados preferivelmente em uma proporção quantitativa mútua de tal modo que a proporção de polímero A para polímero B (baseada em sólidos) seja 100:1 a 1:100, vantajosamente lO:l a 1:10, e com vantagem particular 7:3 a 3:7, e a proporção em peso de polímero B para poliol C (baseada em sólidos) seja 100: 1 a 1:1, vantajosamente 50:1 a 1.5:1, e com vantagem particular 10:1 a 2:1. Com vantagem mais particular as quantidades de polímero A, polímero B, e poliol C são escolhidas de tal modo que a razão do número de equivalentes de grupos carboxila dos polímeros A e B (no total) para o número de equivalentes de grupos hidroxila do poliol C esteja dentro da faixa de 20:1 a 1:1, preferivelmente 15:1 a 1.5:1, e mais particularmente 12:1 a 2:1 (os grupos anidrido neste caso sendo contados como 2 grupos carboxila). A preparação dos agentes aglutinantes aquosos da invenção é familiar para o técnico experiente e é realizada, por exemplo, por misturação arbitrária dos componentes individuais em um meio aquoso.
Em uma outra modalidade o agente aglutinante aquoso também pode ser preparado pela preparação do polímero A em um meio aquoso na presença de polímero B, e misturação do poliol C no meio aquoso desta mistura de polímeros.
P Os agentes aglutinantes aquosos supracitados compreendem . preferivelmente < 5°/0 em peso, frequentemente < 1 ,0°/,, muitas vezes < 0,5%, 5 e também Hequentemente Z 0,1 °/) e muitas vezes >, 0,3°4, em peso, baseado na soma das quantidades totais de polímero A, polímero B, e poliol C (sólido / sólido), de um agente acelerador de reação fosforado. Os agentes aceleradores de reação fosforados são revelados, em, por exemplo, EP-A 583086 e EP-A 65 1088. Incluem, mais particularrnente, hipofosfitos, fosfitos, polifosfatos, e 10 di-hidrogeno-fosfatos de metal alcalino, poli(ácido fosfórico), ácido hipo- fosfórico, ácido fosfórico, ácido alquil-fosfinico, ou oligômeros e/ou polímeros destes sais e ácidos.
Os agentes aglutinantes aquosos da invenção, contudo, preferivelmente não compreendem agentes aceleradores de reação fosforados 15 ou nenhumas quantidades de um composto fosforado que são ativos na aceleração da reação. O agentes aglutinantes da invenção podem, contudo, compreender catalisadores de esterificação familiares para o técnico experiente, tais como, por exemplo, ácido sulfürico ou ácido para-tolueno- sulfônico, ou titanatos ou zirconatos.
20 Ademais, os agentes aglutinantes aquosos da invenção também podem compreender adicionalmente, auxiliares opcionais familiares para o técnico experiente, tais como, por exemplo, aqueles que são conhecidos como espessantes, agentes desespumantes, agentes neutralizadores, substâncias tampão, conservantes, cargas inertes finamente divididas, tais como silicatos 25 de alumínio, quartzo, sílica vaporizada ou precipitada, espato pesado ou leve, talco ou dolomita, pigmentos colorantes, tais como branco de titânio, branco de zinco ou óxido de ferro preto, promotores de adesão e/ou retardantes de chama.
Se os agentes aglutinantes aquosos da invenção forem para serem utilizados como cargas para fibras minerais e/ou fibras de vidro ou não- tecidos produzidos a partir delas, vantajosamente > 0,001% e < 5°/0 em peso, 0 e com vantagem mais particular > 0,05°4 e < 2°/0 em peso, baseado na soma . das quantidades totais de polímero A, polímero B e poliol C, de pelo menos 5 um composto orgânico contendo silício (agente reticulante de adesão) é adicionado nos agentes aglutinantes aquosos, tais como, por exemplo, um alcóxi-silano, tal como metil-trimetóxi-silano, n-propil-trimetóxi-silano, n- octil-trimetóxi-silano, n-deciltrietóxi-silano, n-hexadecil-trimetóxi-silano, dimetil-dimetóxi-silano, trimetil-metóxi-silano, 3-acetóxi-propil-trimetóxi- lO silano, 3-amino-propil-trimetóxi-silano, 3-amino-propil-trietóxi-silano, 3- cloro-propil-trimetóxi-silano, 3-glicidil-óxi-propil-trimetóxi-silano, 3- mercapto-propil-trimetóxi-silano e/ou fenil-trimetóxi-silano, com preferência particular sendo dada aos alcóxi-silanos Nncionalizados, tais como 3-acetóxi- propil-trimetóxi-silano, 3-amino-propil-trimetóxi-silano, 3-amino-propil- 15 trietóxi-silano, 3-cloro-propil-trimetóxi-silano, 3-glicidil-óxi-propil-trimetóxi- silano e/ou 3-mercapto-propil-trimetóxi-silano.
Os agente aglutinantes aquosos da invenção tipicamente têm teores de sólidos (fomados da soma da quantidade total de polímero A, polímero B e poliol C calculada como sólidos) de > 1°/, e < 7O°/,, 20 frequentemente > 5°/, e < 6S°/,, e muitas vezes > 1O°/, e < 5S°/,, em peso, baseados em cada caso no agente aglutinante aquoso.
Os agentes aglutinantes aquosos de acordo com a invenção tipicamente têm valores de pH (medidos a 23°C; diluídos com água deionizada para um teor de sólidos de 1O°/o em peso) dentro da faixa de > 1 e 25 < 10, vantajosamente > 2 e £ 6, e com vantagem mais particular > 3 e < 5. O pH neste caso pode ser ajustado usando todos os compostos básicos que são familiares para o técnico experiente. Contudo, é comum, o uso daqueles compostos básicos que não são voláteis nas temperaturas durante secagem e/ou cura, tais como hidrÓxido de sódio, hidrÓxido de potássio ou carbonato de sódio, por exemplo. Os agentes aglutinantes aquosos supramencionados são
W vantajosamente adequados para uso como agentes aglutinantes para substratos -. fibrosos e/ou granulares. Com vantagem, portanto, os agentes aglutinantes 5 aquosos indicados podem ser usados para produzir artigos moldados a partir de substratos fibrosos e/ou granulares.
Substratos fibrosos e/ou granulares são familiares para o técnico experiente. Exemplos incluem aparas de madeira, fibras de madeira, fibras de celulose, fibras têxteis, fibras plásticas, fibras de vidro, fibras 10 minerais ou fibras naturais tais como juta, linho, cânhamo ou sisal, mas também aparas de cortiça, areia e também outros compostos fibrosos e/ou granulares orgânicos ou inorgânicos, naturais e/ou sintéticos cuja extensão mais longa, no caso de substratos granulares, é < lO mm, preferivelmente < 5 mm, e mais particularmente < 2 mm. Será reconhecido que o temo 15 "substrato" também é intencionado para compreender os não-tecidos fibrosos obteníveis de fibras, tais como, por exemplo, aquelas conhecidas como não- tecidos fibrosos mecanicamente consolidados (por exemplo costurados) ou não-tecidos fibrosos quimicamente ligados por exemplo com resinas de melamina / formaldeído ou poli(vini1-álcool). Com vantagem mais particular 20 o agente aglutinante aquoso da invenção é adequado como um sistema aglutinante livre de formaldeído para as fibras supramencionadas e para os não-tecidos fibrosos formados das mesmas.
O processo para produzir um artigo moldado a partir de um substrato fibroso e/ou granular e o agente aglutinante aquoso 25 supramencionado é vantajosamente realizado pela aplicação do agente aglutinante aquoso da invenção nos substratos fibrosos e/ou granulares e/ou impregnação dos substratos fibrosos e/ou granulares com o agente aglutinante aquoso da invenção, se apropriada moldagem dos substratos fibrosos e/ou granulares tratados com o agente aglutinante aquoso, e então sujeição dos substratos fibrosos e/ou granulares tratados a uma etapa de tratamento térmico em uma temperatura Z 11O°C. e
O tratamento (impregnação) dos substratos fibrosos e/ou
. granulares com o agente aglutinante aquoso da invenção é geralmente 5 realizado pela aplicação do agente aglutinante aquoso supramencionado uniformemente na superficie dos substratos fibrosos e/ou granulares.
A quantidade de agente aglutinante aquoso neste caso é escolhida de tal modo que >, 0,1 g e ,< 100 g, preferivelmente >, 1 g e < 50 g, e com preferência mais particular > 5 g e <_30 g de agente aglutinante, formado a partir da soma da 10 quantidade total de polímero A, polímero B e poliol C (calculada como sólidos), sejam usados por 100 g de substrato fibroso e/ou granular.
A impregnação dos substratos fibrosos e/ou granulares é familiar para o técnico experiente e ocorre, por exemplo, por embebimento ou pulverização dos substratos fibrosos e/ou granulares. 15 Após a impregnação, o substrato fibroso e/ou granular é transformado se apropriado para a forma desejada, por exemplo, por meio da introdução em um molde ou prensa capaz de ser aquecida(o). Subsequentemente o substrato fibroso e/ou granular impregnado é seco e curado em uma maneira familiar para o técnico experiente. 20 Frequentemente a secagem e/ou cura do substrato fibroso e/ou granular impregnado, que se apropriado tem sido moldado, ocorre em dois estágios de temperatura, o estágio de secagem ocorrendo em uma temperatura < ll0°C, preferivelmente > 20°C e < 1OO°C, e com preferência mais particular > 40°C e ,< l0O°C, e o estágio de cura ocorrendo em uma 25 temperatura de > ll0°C, preferivelmente >, l30°C e < 250°C ou > 160°C e < 220°C, e com preferência mais particular > l70°C e < 210°C.
O estágio de secagem neste caso ocorre vantajosamente de tal modo que a secagem em uma temperatura < ll0°C seja realizada até que substrato fibroso e/ou granular impregnado, moldado, que frequentemente ainda não possui a forma final (e é chamado de um produto semi-acabado), tem um teor de umidade residual ,< 30°4, preferivelmente < l 5°/,, e com e — preferência mais particular ,< 10°4 em peso.
Este teor de umidade residual é
. geralmente determinado primeiro pela pesagem de aproximadamente 1 g do 5 produto semi-acabado resultante na temperatura ambiente, então por sua secagem a 11O°C por 2 minutos, e seus subsequentes eshiamento e pesagem na temperatura ambiente.
Neste caso o teor de umidade residual corresponde à diferença em peso de antes e após a operação de secagem a 11O°C, em relação ao peso do produto semi-acabado antes da operação de secagem, multiplicado 10 por um fator de 100. O produto semi-acabado obtido nesta maneira ainda é deformável após aquecimento para uma temperatura de cerca de l0O°C, e naquela temperatura pode ser trazido para a forma final do artigo moldado desejado. 15 O subsequente estágio de cura ocorre vantajosamente de tal modo que o produto semi-acabado é aquecido em uma temperatura > 1lO°C até ter um teor de umidade residual < 2°4, preferivelmente < 1°/, ou < 0,S°/,, e com preferência mais particular < 0,1°4, em peso, o agente aglutinante curando como uma consequência de uma reação química de esterificação. 20 Frequentemente os artigos moldados são produzidos ao levar o produto semi-acabado para a sua forma final em uma prensa de moldagem, nas faixas de temperaturas supramencionadas, e subsequentemente a sua cura.
Será reconhecido, contudo, que também é possível que o estágio de secagem e o estágio de cura dos artigos moldados ocorram em uma 25 etapa de trabalho, em uma prensa de moldagem, por exemplo.
Os artigos moldados obteníveis pelo processo da invenção, especialmente não-tecidos fibrosos, têm propriedades vantajosas, mais particularmente resistência à tração aperfeiçoada em comparação com os artigos moldados da arte anterior.
A invenção é elucidada com referência aos seguintes exemplos não-limitantes. q Exemplos 0 A. Preparação dos polímeros A 5 Polímero Al (PAl) Um vaso de polimerização equipado com instalações de alimentação e regulação de temperatura foi carregado a de 20°C a 25°C (temperatura ambiente) sob uma atmosfera de nitrogênio com: 200,0 g de água deionizada e 10,9 g de uma semente aquosa de poliestireno (teor de sólidos de 33°4 em peso, diâmetro de partícula numérico médio de 32 nm) e esta carga final foi aquecida para 90°C com agitação. Quando esta 10 temperatura foi alcançada, 11,1 g de uma solução aquosa de peróxi-dissulfato de sódio de concentração de 7°/0 em peso em água deionizada foram adicionados. Depois, a 90°C, iniciando sincronicamente, alimentações 1 e 2 foram adicionadas continuamente em fluxos volumares constantes durante o curso de 3 horas.
15 Alimentação 1 (mistura homogênea de): 528,4 g de água deionizada 80,0 g de uma solução aquosa de lauril-sulfato de sódio de concentração de 15°4 em peso 263,4 g de acrilato de n-butila (nBA) 213,0 g de estireno (ST) 62,7 g de acrilonitrila (AN) 37,2 g de uma solução aquosa de acrilamida (AA) de concentração de 5Ô°/o em peso (AA) 6,3 g de metacrilato de alila (AMA) e 36,0 g de ácido metacrílico (MS) Alimentação 2 (solução homogênea de):
35,1 g de água deionizada e 2,6 g de peroxo-dissulfato de sódio . Após o térrnino das alimentações 2 e 3, a mistura de
, polimerização foi deixada reagir a 90°C por mais uma hora.
ApÓs esta, começando sincronicamente e em linhas de alimentação separadas, 12 g de uma solução aquosa de hidro-peróxido de terc-butila de concentração de 10°'6 5 em peso, e uma solução de 1,3 g de dissulfito de sódio, 0,7 g de acetona e 14,3 g de água deionizada, foram adicionados continuamente na mistura de polimerização em fluxo volumar constante no decorrer do curso de duas horas.
Finalmente a mistura de polimerização foi misturada com uma solução consistindo de 28,1 g de uma solução aquosa de um sal de sódio de Cl2/Cl4 10 alquil-poliglicol-éter-sulfato de concentração de 32°4 (Emulphor® FAS 30; produto comercial de BASF SE), em diluição com 15 g de água deionizada, a adição ocorrendo por alimentação durante o curso de 10 minutos, e então a mistura de polimerização foi esfriada para a temperatura ambiente.
A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos 15 de 39,7°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 48°C.
O diâmetro de partícula médio foi de 142 nm.
O teor de sólidos foi determinado em geral por secagem de uma quantidade definida da dispersão aquosa de polímero (cerca de 1 g) até peso constante (cerca de 2 horas) em um fomo de secagem, em uma caçarola 20 de alumínio tendo um diâmetro intemo de aproximadamente 5 cm, a l20°C.
Duas medições separadas foram conduzidas em cada caso.
Os números relatados nos exemplos representam a média de ambos os dois resultados.
O diâmetro de partícula médio das partículas de polímero foi determinado geralmente por espalhamento de luz dinâmica de uma dispersão 25 aquosa de polímero, diluída para 0,005°4 a 0,01 °/) em peso com água deionizada, a 23°C, usando um Autosizer IIC de Malvem Instruments, Inglaterra.
O número relatado é o diâmetro médio da avaliação cumulativa
(Zmédio cumulante) da fiinção de auto-correlação medida (padrão ISO 13321). A temperatura de transição vítrea foi determinada geralmente
W pelo método de DSC (Calorimetria Diferencial de Varredura, 20 K/min, , medição de ponto central, DIN 53765). 5 Polímero A2 (PA2) PA2 foi preparado como para PAl, com a diferença de que em alimentação 1 18,0 g de MS e 18,0 g de ácido acrílico (AS) foram usados no lugar de 36,0 g de MS. A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos lO de 39,0°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 48°C. O diâmetro de partícula médio foi de 163 nm. Polímero A3 (PA3) PA3 foi preparado como para PAl, com a diferença de que a alimentação 1, com a quantidade de emulsincador e também as proporções 15 mútuas dos monômeros nBA, ST, AN, AA e AMA sendo mantidas constantes, foi composta de 528,4 g de água deionizada, 257,4 g de nBA, 208,8gdeST,61,2gdeAN,37,2gdeAA,6,OgdeAMA,e48,OgdeMS. A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos de 39,1°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 46°C. O diâmetro 20 de partícula médio foi de 123 nm. Polímero A4 (PA4) PA4 foi preparado como para PA3, com a diferença de que em alimentação l 24,0 g de MS e 24,0 g de AS foram usados no lugar de 48,0 g de MS. 25 A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos de 39,7°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 46°C. O diâmetro de partícula médio foi de 157 nm. Polímero A5 (PA5)
PA5 foi preparado como para PAl, com a diferença de que a alimentação 1, com a quantidade de emulsificador e também as proporções
K mútuas dos monômeros nBA, ST, AN, AA e AMA sendo mantidas , constantes, foi composta de 529,0 g de água deionizada, 252,0 g de nBA, 5 204,0gdeST,60,0gdeAN,36,OgdeAA,6,OgdeAMA,e60,OgdeMS. A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos de 39,8°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 57°C. O diâmetro de partícula médio foi de 100 nm. Polímero A6 (PA6) 10 PA6 foi preparado como para PAl, com a diferença de que alimentação 1, com a quantidade de emulsificador e também as proporções mútuas dos monômeros nBA, ST, AN, AA e AMA sendo mantidas constantes, foi composta de 530,2 g de água deionizada, 238,2 g de nBA, 192,6gdeST,56,7gdeAN,33,6gdeAA,5,7gdeAMA,e90,OgdeMS. 15 A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos de 39,8°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 70°C. O diâmetro de partícula médio foi de 142 nm. Polímero A7 (PA7) PA7 foi preparado como para PAl, com a diferença de que 20 alimentação 1, com a quantidade de emulsificador e também as proporções mútuas dos monômeros nBA, ST, AN, AA e AMA sendo mantidas constantes, foi composta de 530,8 g de água deionizada, 229,8 g de nBA, l86,OgdeST,54,6gdeAN,32,4gdeAA,5,4gdeAMA,e108,OgdeMS. A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos 25 de 39,9°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 77°C. O diâmetro de partícula médio foi de 135 nm. Polímero comparativo 1 (CAl) CAl foi preparado como para PAl, com a diferença de que alimentação 1, com a quantidade de emulsificador e também as proporções mútuas dos monômeros nBA, ST, AN, AA e AMA sendo mantidas constantes, foi composta de 527,8 g de água deionizada, 268,8 g de nBA, ' 217,8gdeST,63,9gdeAN,38,4gdeAA,6,3gdeAMA,e24,OgdeMS.
W A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos 5 de 38,9°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 44°C. O diâmetro de partícula médio foi de 156 nm. Polímero comparativo 2 (CA2) CA2 foi preparado como para PAl, com a diferença de que alimentação 1, com a quantidade de emulsificador e também as proporções 10 mútuas dos monômeros nBA, ST, AN, AA e AMA sendo mantidas constantes, foi composta de 527,5 g de água deionizada, 274,5 g de nBA, 222,OgdeST,65,4gdeAN,39,OgdeAA,6,6gdeAMA,el2,OgdeMS. A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos de 39,2% em peso e uma temperatura de transição vítrea de 40°C. O diâmetro 15 de partícula médio foi de 117 nm. Polímero comparativo 3 (CA3) CA3 foi preparado como para PAl, com a diferença de que a alimentação 1, com a quantidade de emulsificador e também as proporções mútuas dos monômeros nBA, ST, AN, AA e AMA sendo mantidas 20 constantes, foi composta de 527,2 g de água deionizada, 280,2 g de nBA, 226,8gdeST,66,6gdeAN,39,6gdeAA,e6,6gdeAMA. A dispersão aquosa de polímero obtida teve um teor de sólidos de 39,9°4 em peso e uma temperatura de transição vítrea de 34°C. O diâmetro de partícula médio foi de 123 nin. 25 As dispersões de polímero resultantes PAl a PA7 e CAl a CA3 foram diluídas com água deionizada para um teor de sólidos de 38,5% em peso. B. Preparação de polímero B
Um frasco de 2 L de quatro bocas equipado com um agitador de âncora, condensador de refluxo, e instalações de alimentação foi carregado 0 na temperatura ambiente com 212 g de água deionizada, 10 mg de sulfato de
. ferro (II) hepta-hidratado, e 201 g de anidrido maleico sob uma atmosfera de 5 nitrogênio.
Subsequentemente a solução de carga inicial foi aquecida para l0O°C com agitação.
Após ter alcançado aquela temperatura, a alimentação de iniciador, consistindo de uma solução homogênea de 2,0 g de persulfato de sódio e 256 g de água deionizada, foi iniciada e foi adicionada dentro da carga inicial com um fluxo volumar constante durante o curso de 5 horas. 5 Minutos 10 após o início da alimentação de iniciador, a alimentação de monômero, consistindo de uma solução homogêneo de 215 g de água deionizada e 734 g de AS, foi iniciada e foi adicionada na mistura aquosa de polimerização com um fluxo volumar constante durante o curso de 4 horas.
Após o término da alimentação de iniciador, a mistura de polimerização foi permitida continuar a 15 reação na temperatura de polimerização por 1 hora, após a qual a solução de polímero límpida obtida foi esfriada para a temperatura ambiente.
A solução de polímero B resultante teve um teor de sólidos de 46,3% em peso.
O valor de K de Fikentscher do polímero B (ISO 1628-1) foi determinado e verificado como sendo 23. 20 A solução de polímero resultante foi diluída com água deionizada para um teor de sólidos de 45°4 em peso.
Preparação dos agentes aglutinantes aquosos Adicionadas com agitação na temperatura ambiente em 77,9 partes em peso de cada uma das dispersões de polímero PAl a PA7 e 25 CAl a CA3, diluídas para 38,5°4 em peso, foram primeiro 34,5 partes em peso de solução de polímero B, diluída para 45°4 em peso, e então 4,6 partes em peso de trietanol-amina, e também 216,6 partes em peso de água deionizada, após a qual os agentes aglutinantes aquosos obtidos foram agitados por 15 minutos em cada caso.
D. Investigações de desempenho Não-tecidos ligados por fiação de poli(tereftalato de etileno) (PET) costurados de Freudenberg-Politex, com um peso base de 150 g/m2, foram usados.
5 Para o propósito de impregnação, os não-tecidos de PET ligados por fiação foram passados na direção longitudinal via uma correia de peneiração de PES contínua com uma velocidade de deslocamento de correia de 60 cm por minuto através dos licores de agente aglutinante aquoso de concentração de 1S°/o em peso supracitados. Por meio de subsequente remoção por sucção do agente aglutinante aquoso, a adição de umidade foi ajustada a 195 g/m2 (correspondendo a 29,3 g/m2 de agente aglutinante, calculado como sólido). Os não-tecidos ligados por fiação de PET impregnados assim obtidos foram secos / curados em um fomo Mathis, sobre um suporte de malha plástica, a 200°C por 3 minutos, com o fluxo de ar quente máximo. Após o esfriamento dos não-tecidos para a temperatura ambiente, tiras de teste medindo 240 mm x 50 mm foram cortadas na direção longitudinal da fibra. As tiras de teste obtidas foram então armazenadas em uma câmara de clima controlado a 23°C e umidade relativa de 5Ô°/õ por 24 horas. As tiras de teste de não-tecido ligado por fiação de PET obtidas são chamadas abaixo, como uma fúnção do polímero A usado para o correspondente agente aglutinante aquoso, como tiras de teste PAl a PA7 e CAl a CA3. Determinação da resistência à tração a 23°C A resistência à tração foi deteminada de acordo com DIN 52123, usando uma máquina testadora de tração Zwick-Roell. As tiras de teste PAl a PA6 e CAl a CA3 foram introduzidas verticalmente em um dispositivo de fixação de tal modo que o comprimento fixado livre fosse de 200 mm. Subsequentemente as tiras de teste fixadas foram puxadas à parte em direções opostas em uma velocidade de 25 mm por minuto até que as tiras de teste rasgassem. Quanto mais alta a força necessária para rasgar as tiras de teste, melhor a avaliação da correspondente resistência à tração. Foram realizadas cinco medidas em cada caso. Os números relatados em tabela 1 representam em cada caso a média destas medições.
Tabela 1: Composição dos resultados de resistência à tração Tiras de teste Resistência à tração [em N/50 mm] PAl 384 PA2 399 PA3 411 PA4 389 PA5 386 PA6 394 PA7 376 CAl 358 CA2 360 CA3 367 Dos resultados está claramente evidente que as tiras de teste obtidas usando os agentes aglutinantes aquosos da invenção exibem comportamento de resistência à tração aperfeiçoado em comparação com os agentes aglutinantes aquosos usados de acordo com a arte anterior.
Claims (13)
1. Agente aglutinante aquoso para substratos fibrosos e/ou 4 granulares, caracterizado pelo fato de compreender como constituintes ativos: » a) pelo menos um polímero que é obtenível por polimerização 5 por adição de radicais livres e compreende na forma copolimerizada > 5,5°4 e g; 2Õ°/o em peso de um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico a,j3- etilenicamente insaturado [polímero A], b) pelo menos um polímero que é obtenível por polimerização por adição de radicais livres e compreende na forma copolimerizada Z 40% 10 em peso de um ácido monocarboxílico ou dicarboxílico ct,|3-etilenicamente insaturado [polímero B], e C) pelo menos um composto de poliol tendo pelo menos dois grupos hidroxila [poliol C].
2. Agente aglutinante aquoso de acordo com a reivindicação 1, 15 caracterizado pelo fato de que o polímero A compreende na forma copolimerizada como ácido monocarboxílico ou dicarboxílico pelo menos um composto selecionado do grupo compreendendo ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotônico, ácido fumárico, ácido maleico, anidrido maleico, ácido 2-metil-maleico, e ácido itacônico.
20 3. Agente aglutinante aquoso de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o polímero A compreende na forma copolimerizada como monômero principal um éster de ácido acrílico ou ácido metacrílico com um Cj a Cl2 álcool, um composto vinil-aromático, uma nitrila de um ácido carboxílico a,j3-monoetilenicamente insaturado e/ou um vinil- 25 éster de um ácido C2 a Cl2 monocarboxílico.
4. Agente aglutinante aquoso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o polímero B compreende na forma copolimerizada como ácido monocarboxílico ou dicarboxílico pelo menos um composto selecionado de ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotÔnico, ácido fúmárico, ácido maleico, anidrido maleico, 2-metil ácido maleico, e ácido itacônico.
5. Agente aglutinante aquoso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o poliol C é uma alcanol- S amina.
6. Agente aglutinante aquoso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o poliol C é trietanol- amina.
7. Agente aglutinante aquoso de acordo com qualquer uma das lO reivindicações l a 6, caracterizado pelo fato de a proporção em peso de polímero A para polímero B (baseada em sólidos) é de 100:1 a 1:100 e a proporção em peso de polímero B para poliol C (baseada em sólidos) é de 1OO:1al:l.
8. Agente aglutinante aquoso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que a proporção de equivalência dos grupos carboxila dos polímeros A e B para os grupos hidroxila do poliol C está dentro da faixa de 20:1 a 1:1.
9. Uso de um agente aglutinante aquoso como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de ser para produzir artigos moldados a partir de substratos fibrosos e/ou granulares.
10. Processo para produzir um artigo moldado a partir de substratos fibrosos e/ou granulares, caracterizado pelo fato de compreender aplicar um agente aglutinante aquoso como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 8 nos substratos fibrosos e/ou granulares, se apropriado moldar os substratos fibrosos e/ou granulares tratados com o agente aglutinante aquoso, e então submeter os substratos fibrosos e/ou granulares tratados a uma etapa de tratamento térmico em uma temperatura > ll0°C.
1l. Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que > 1 g e < 100 g de agente aglutinante (calculado como a soma das quantidades totais de polímero A, polímero B, e poliol C baseada em sólidos) são usados por 100 g de substrato fibroso e/ou granular.
12. Processo de acordo com a reivindicação 10 ou 11, a caracterizado pelo fato de que uma tela mecanicamente consolidada ou 5 quimicamente ligada é usada como substrato fibroso e/ou granulado.
13. Artigo moldado, caracterizado pelo fato de ser obtenível pelo processo como definido em qualquer uma das reivindicações 10 a 12.
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