BRPI0920405A2

BRPI0920405A2 - Alcro cúbico de fase não-gama.

Info

Publication number: BRPI0920405A2
Application number: BRPI0920405-9A
Authority: BR
Inventors: Denis Kurapov
Original assignee: Oerlikon Trading Ag, Trübbach
Priority date: 2008-10-10
Filing date: 2009-10-05
Publication date: 2020-12-15
Also published as: CN102177278B; KR101660995B1; CN102177278A; RU2507303C2; US8529735B2; US20110195261A1; EP2340321B1; JP2012505308A; KR20110073427A; RU2011118381A; CA2736143A1; EP2340321A1; BRPI0920405B1; CA2736143C; WO2010040494A1; MX2011003838A

Abstract

alcro cúbico de fase não-gama. a presente invenção refere-se a revestimentos para ferramentas com pelo menos uma camada, compreendendo esta pelo menos uma camada componentes metálicos representados por alxcr1-x, em que x é uma proporção atômica que satisfaz 0 menor igual a x menor igual a 0,84 e compreendendo componentes não-metálicos representados por 01-yzy, onde z é pelo menos um elemento selecionado do grupo de n, b, c e 0 menor igual a x menor igual a 0,65, preferivelmente y menor igual a 0,5, caracterizado pelo fato de que o revestimento compreende pelo menos parcialmente um cr cúbico não-gama e fase compreendendo óxido de tal maneira que o padrão por difração por raios x mostre a formação de fase cúbica que não seja a fase cúbica do crn.

Description

1V17 Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "AICrO CÚBI- 7 CO DE FASE NÃO-GAMA". A presente invenção refere-se a um sistema de revestimento ba- ] seado na deposição física em fase vapor (PVD) para o revestimento de pe- çaseaum método para a fabricação dos revestimentos correspondentes. À invenção se refere ainda a peças revestidas mediante tal sistema de reves- timento. Estado da técnica O emprego de um revestimento resistente ao desgaste é um mé- % 10 todoconhecido para aumentar a vida útil de uma ferramenta. Os revestimen- tos são particularmente úteis para aumentar a dureza de superfícies, a dure- : za a quente bem como para resistir ao desgaste químico e por abrasão. A- lém disso, a resistência à oxidação e a estabilidade térmica da superfície de trabalho podem ser significativamente aumentadas.

Devido à sua excepcional estabilidade em altas temperaturas e resistência ao desgaste químico, revestimentos de Al?O; vêm sendo empre- gados há muitos anos na proteção de superfícies de ferramentas de corte. Hoje em dia, revestimentos de AlO3 comercialmente disponíveis podem ser produzidos principalmente por processos de deposição química em fase va- por (CVD) a altas temperaturas. Por exemplo, de acordo com a UJS. 2004/202877, a deposição de alfa-AlzO; requer temperaturas entre 950 e 1050ºC. A utilização de altas temperaturas de deposição restringe a escolha de materiais de substrato exclusivamente aos carbonetos de classe especial. Isso, além do problema adicional de uma inevitável concentração de produ- tos de decomposição indesejáveis (tais como halógenos), constitui a princi- pal desvantagem do processo de revestimento CVD. Além disso, os revesti- mentos CVD estão geralmente sujeitos a tensão de tração como resultado dos diferentes coeficientes de expansão térmica do revestimento e do mate- rial de base durante o revestimento das altas temperaturas de precipitação — comuns ao processo. Uma vez que tal estresse leva a fissuração, por exem- plo, fraturas, o que torna estes revestimentos menos do que adequados para processos de usinagem tais como revestimento interrompido.

Alternativamente, revestimentos com AIlO3z podem ser produzi- ' dos por deposição física em fase vapor (PVD) a temperaturas mais baixas. EP 0513662 e US 5.310.607 (Balzers) descrevem uma camada ] metálica dura de (AL,Cr)2O3, uma ferramenta revestida com ela e um pro- cesso para produzir esta camada mediante o qual de um crisol que atua co- mo anodo em uma descarga de arco de baixa voltagem (LVA), pós de Al e Cr são conjuntamente vaporizados e depositados em ferramentas em uma atmosfera de Ar/O> a cerca de 600ºC. O revestimento exibe tensão de com- pressão residual e consiste essencialmente em cristais misturados com um 7 10 teorde Cr acima de 5%, com sua estabilidade termodinâmica aumentada por um alto teor de alumínio, sua resistência à abrasão aumentada por uma : maior concentração de cromo. A camada é denominada óxido de a-alumínio modificado (coríndon) com um desvio que reflete o teor de cromo. Contudo, devido às propriedades isolantes dessas camadas, sua fabricação pela téc- nicade LVA mencionada resulta em dificuldades relacionadas ao processo na operação contínua.

WO 2008/043606 (Balzers) descreve a deposição de revesti- mentos resistentes ao desgaste contendo uma camada cristalina mista (Me,- xMe2,)2O03 na qual Mei e Me2 representam cada um pelo menos um dos e- lementos Al, Cr, Fe, Li, Mg, Nb, Ti, Sb ou V e os elementos de Mei e Me2 diferem um do outro. As camadas exibem uma estrutura de coríndon. Os re- vestimentos foram produzidos por método de evaporação por arco catódico. Acredita-se que os revestimentos produzidos herdam as propriedades da a- AbO;3 e, assim, possuem excepcional resistência térmica e à oxidação. Além disso, o procedimento de deposição utilizado que possibilita a deposição de camadas óxidas sofre tensão de compressão. Ademais, indica-se que a e- vaporação por arco catódico é um método de deposição muito promissor pa- ra a produção de camadas óxidas ou não-condutoras.

JP 2008/018503A (MMC) descreve a deposição de uma estrutu- —racom duas camadas consistindo em uma camada de nitrato e uma camada superior óxida composta (AICr)2O3. Uma camada óxida composta de Al e Cr que satisfaz uma composição específica com a fórmula: (Al..-qQCro) com uma estrutura cristalina de tipo a. Reivindica-se que a estrutura de revestimento - contendo uma camada óxida proporciona desempenho de corte excepcional. WO 2004/097062 (KOBE) descreve um método pelo qual o ] crescimento dos cristais de óxido de alumínio é interrompido a intervalos pe- riódicos por finas camadas óxidas de diferentes metais óxidos que crescem igualmente ao longo de uma estrutura de coríndon tal como Cr2O3, Fe2Os, (AICr)2O3, (AlFe)2O3 ou pelo menos pela dispersão periódica de tais óxidos. As regiões de camada englobando esses outros óxidos metálicos deverão ser mantidas a menos de 10% e preferivelmente até mesmo menos de 2%. T 10 Parece, contudo, que os longos tempos de revestimento envolvidos na pro- dução dessas camadas, de cerca de 5 horas para 2 um, não são muito prá- É ticas em termos de processos industriais.

US 2004/121147 (KOBE) descreve a deposição de coríndon do tipo Cr203 (AICr)2O03 e (AIFe)2O3 por meio de pulverização por magnétron.

Os autores propuseram a formação de molde epitaxial para o crescimento de estruturas do tipo coríndon. O molde foi produzido por meio de oxidação de uma camada de nitrato, por exemplo, TiAIN ou AICrN.

EP 10990033 (Sandvik) descreve a utilização de pulverização dual por magnétron na deposição de uma camada com estrutura semelhante aodo espinélio e composição do tipo MexAlO3+x (0€x<1) na qual Me é for- mado por um ou mais dos metais do grupo Mg, Zn, Mn, Fe, Co, Ni, Cd, Cu, Cr e Sn. Aponta-se o fato de que ponto de reação do processo precisa ser otimizado para se obter uma taxa de deposição razoável. Além disso, os al- vos foram especialmente elaborados para a deposição de revestimentos commúltiplos componentes.

US 2004/0137281A1 (HITACHI TOOL ENGINEERING LTD.) descreve a utilização de um método de revestimento iônico por descarga de arco para a produção de camadas protetoras contendo Al, Cr e Si no com- ponente metálico e N, B, C e O no componente não-metálico. Uma varieda- de muito ampla de concentrações de elementos, bem como numerosas combinações de composições químicas são reivindicadas. Contudo, reivindi- ca-se uma concentração de oxigênio tão baixa quanto 25 at% no componen-

te não-metálico. i WO 2007/121954 (CEMECON AG) descreve a utilização de um procedimento de deposição por pulverização por magnetron para a produção ' de camadas de (Al, Cr, Si)>O3; com uma concentração de oxigênio de mais de30 at% no componente não-metálico.

Os autores reivindicaram que as camadas de (Al, Cr, Si) O3 com estrutura cristalina de grupo espacial Fd3m formada através da substituição do Al por Cr em gama-Al2O3z.

Ainda que os resultados de raios X apresentados não proporcionem as informações de que cristais consistindo em (Al, Cr, Si) ;O3 tenham sido obtidos.

Além disso, 7 10 nãoé oferecida a composição química do composto, o que torna a formação da estrutura reivindicada muito questionável.

Os autores também menciona- i ram que até 70% do oxigênio do revestimento precisa ser substituído por ni- trogênio para se obter dureza suficiente.

Ainda que estes revestimentos anteriores da técnica demons- trem bom desempenho em termos de proteção, há aqui um grande potencial para melhorias adicionais.

É bem sabido que as camadas de Al2O; apresen- tam menor dureza a temperatura ambiente em comparação com as cama- das de nitrato convencionais tais como TiAIN, AICrN e TiCN.

Também é de se esperar que camadas de (Al,Cr)203 herdem menor dureza do AI2O3. A- lém disso, a utilização de uma deposição por pulverização por magnetron é muito complicada e inviável comercialmente devido a uma janela de proces- samento muito estreita em combinação com uma taxa de deposição baixa.

Por outro lado, a evaporação a arco catódico proporciona uma taxa de de- posição estável, mas a maior emissão de gotículas do alvo resulta em uma superfície de revestimento significativamente grosseira.

Além disso, mesmo durante a deposição a arco catódico de camadas óxidas, a taxa de deposi- ção é mais lenta do que no caso de camadas de nitrato.

Objetivos da presente invenção É, portanto, objetivo da presente invenção revelar um revesti- mento resistente ao desgaste com maior tempo de vida de ferramentas de usinagem para uma ampla variedade de aplicações, compreendendo aplica- ções de corte contínuo e intermitente incluindo, entre outras, aplicações de perfuração, mineração, alargamento, torneamento, derivação, rosqueamento : e prensagem. Além disso, é objetivo da presente invenção revelar revestimen- ' tos para peças para componentes de usinagem de vários materiais tais co- mormetaisferrosos e não-ferrosos bem como materiais compostos.

Além disso, é objetivo da presente invenção revelar revestimen- tos e/ou peças revestidas que podem ser usados sob várias condições de trabalho, tais como, por exemplo, cortes a seco, cortes com emulsão e refri- gerantes líquidos, cortes com quantidade mínima de lubrificação e cortes 7 10 comrefrigerantes gasosos. É outro objetivo da presente invenção revelar uma peça revesti- da com tal revestimento da invenção. Tal ferramenta de usinagem de peças é uma broca, fresa, prensa. O substrato da peça pode ser aço, incluindo, en- tre outros, aço de alta velocidade, carboneto cimentado, nitreto de boro cúbi- co, cermetou um material cerâmico.

Para alcançar os objetivos mencionados acima, propomos um revestimento com melhores características. Tal revestimento compreende componentes metálicos representados pela fórmula AlzCr1.., na qual x é uma proporção atômica que satisfaz O0O€x<1 e um componente não-metálico re- presentado pela fórmula O, (N, B, C), na qual y é uma proporão atômica que satisfaz 0$y<0,5. A camada é caracterizada pelo fato de a estrutura cris- talina da camada cristalina mista compreender uma estrutura cúbica e/ou mistura de estrutura cúbica e hexagonal. Tal característica de resistência ao desgaste é caracterizada especialmente pela alta resistência ao desgaste, estabilidade térmica, resistência à oxidação, dureza e dureza a quente. Tal revestimento resistente ao desgaste tem uma espessura de mais de 0,1 um e menos de 30 um.

Além da camada cristalina mista de AL.Cr1.,O, o sistema de ca- madas pode compreender uma ou mais camadas intermediárias, em particu- laruma camada de ligação e/ou uma camada de metal duro. Esta camada intermediária está posicionada entre a peça e a camada cristalina mista. Uma camada de revestimento pode ser depositada na camada cristalina mista. A camada intermediária e a camada de cobertura contêm preferivel- - mente um dos metais dos subgrupos IV, V e VI da tabela periódica e/ou Al, Si, Fe, Ni, Co, Y, La ou uma mistura dos mesmos. Os metais da camada me- ' tálica dura e/ou da camada de cobertura são preferivelmente compostos por pelomenos um dentre N, C, O, B ou misturas dos mesmos e o composto com N ou CN é especialmente preferido. Além disso, as seguintes variações são, por exemplo, possíveis: - Uma modulação da proporção AVI/Cr no AICrO cúbico — nanocamadas podem ser produzidas por rotação em carrossel. ff 10 Multicamadas de AICrO/nitretros podem ser depositadas direta- mente ou em uma camada de suporte i - Uma mistura de AICrO cúbico e AICrO hexagonal - Um objetivo adicional da invenção é revelar um processo de PVD capaz de sintetizar esta combinação de camadas não somente em um processo de deposição separado, mas também em um único processo de deposição. Durante tal processo, é usada preferivelmente uma temperatura de deposição < 650ºC e mais preferivelmente < 550ºC e uma atmosfera ga- sosa compreendendo predominantemente gás de diluição, preferivelmente N e gás reativo O com uma pressão gasosa total situada entre 0,5 e 10Pa e uma voltagem de polarização entre 40 e 200V.

Breve descrição das figuras Figura 1: padrão de difração por raios X dos revestimentos nú- meros 1.1 a 1.6 depositados usando-se alvos Cr e diferentes fluxos de oxi- gênio.

Figura 2: padrão de difração por raios X dos revestimentos nú- meros 2.1 a 2.6 depositados usando-se alvos AICr (50/50) e diferentes fluxos de oxigênio.

Figura 3: padrão de difração por raios X dos revestimentos nú- meros 3.1 a 3.6 depositados usando-se alvos AICr (70/30) e diferentes fluxos de oxigênio.

Figura 4: padrão de difração por raios X dos revestimentos nú- meros 4.1 a 4.5 depositados usando-se alvos AICr (85/15) e diferentes fluxos de oxigênio. | Figura 5: imagens SEM transversais de a) revestimento no. 2.3 e b) revestimento no. 2.6. ' Figura 6: padrão de difração por raios X de a) revestimento nú- mero2J4 após anelamento a 1000ºC em atmosfera de N2 durante 60 minu- tos; b) revestimento no. 2.4 como depositado.

Figura 7: padrão de difração por raios X de a) revestimento nú- mero 3.3 após anelamento a 1000ºC em atmosfera de N2 durante 60 minu- tos; b) revestimento no. 3.3 como depositado.

" 10 Figura 8: padrões de difração por raios X de: a) revestimento no.

4.5 após anelamento a 1000ºC em atmosfera de N2 durante 60 minutos; b) i revestimento no. 4.5 como deposto; c) revestimento no. 4.2 após anelamen- to a 1000ºC em atmosfera de N2 durante 60 minutos; d) revestimento no. 4.2 como deposto. Descrição detalhada da solução da invenção Para produzir os revestimentos de acordo com a presente inven- ção, as peças foram colocadas em suportes giratórios duplos ou triplos a- propriados. Os suportes foram posicionados na câmara de processamento a vácuo e a pressão da câmara foi reduzida por meio de uma bomba até cerca de10”KPa(10º mbar).

Para gerar a temperatura de processamento, suportada por a- quecedores por radiação, um arco de baixa voltagem (LVA) foi colocada em ignição entre uma câmara catódica separada por defletores provida de um catodo quente e das peças anódicas em uma atmosfera de argônio- hidrogênio.

Os seguintes parâmetros foram selecionados: Corrente de descarga (LVA) 250 A Fluxo de argônio 50 scem Fluxo de hidrogênio 300 scem Pressão do processo 1,4 Pa Temperatura do substrato aprox. 550ºC Duração do processo 45 min

Aqueles versados na técnica estarão familiarizados com possí- - veis alternativas. Por questão de preferência, o substrato foi conectado como o anodo no arco de baixa voltagem e também preferivelmente modulado de : maneira unipolar ou bipolar (pulsed in unipolar or bipolar fashion).

Como a próxima etapa do procedimento, a texturização foi inicia- da por ativação do arco de baixa voltagem entre o filamento e o anodo auxili- ar. Aqui também, fontes de alimentação MF ou RF operadas por DC ou AC podem ser conectadas entre as peças e a base da estrutura. Por preferência, contudo, uma voltagem de polarização negativa foi aplicada às peças.

7 10 Os seguintes parâmetros de texturização foram selecionados: Fluxo de argônio 60 scem i Pressão do processo 0,24 Pa Corrente de descarga (LVA) 150 A Temperatura do substrato aprox. 550ºC Duração do processo 10-60 min Polarização 200 — 250 V A etapa de processamento seguinte consistiu no revestimento do substrato com uma camada de interface TiN. Para a deposição da camada de interface TiN, os seguintes pa- râmetros foram selecionados: Fluxo de argônio O scem (nenhum argônio) Fluxo de nitrogênio regulado por pressão a 0,8 Pa Pressão do processo 0,8 Pa Corrente da fonte DC, Ti 160 A Corrente da bobina da fonte 1A Polarização do substrato DC U=-100V Temperatura do substrato aprox. 550ºC Duração do processo 10 min Note que se for necessário uma ionização maior, todos os pro- — cessos de revestimento podem ser auxiliados por meio do plasma do arco de baixa voltagem. O revestimento do substrato com a presente camada funcional ocorreu seja em nitrogênio puro, seja em uma mistura de nitrogênio e oxigê- . nio.

Uma vez que o revestimento óxido constitui uma camada de isolamento, foi usada uma fonte modulada ou um suprimento de polarização AC (pulsed Ú or an AC bias supply). Os parâmetros-chave da funcional principal foram selecionados como segue: Fluxo de oxigênio 0-600 scem Fluxo de nitrogênio regulado por pressão a 3,5 Pa Pressão do processo 3,5 Pa 7 10 Corrente da fonte DC, AI-Cr 180-200 A Corrente da bobina da fonte 0,5-1A i Polarização do substrato U = 60 V (bipolar, 36 us negativo, 4 us positivo) Temperatura do substrato aprox. 550ºC Duração do processo 150 min Os exemplos de teste nos. 1.1 a 4.5 mostrados na tabela 1 se referem a sistemas de camadas mais simples de acordo com a invenção, cada um consistindo em uma camada óxida do tipo (Al1..Cr)O produzida em uma faixa de produção de 0<x<0,85 e revestidas em uma intercamada de TiN.

Os parâmetros remanescentes foram idênticos aos parâmetros descri- tos acima para a produção da camada funcional.

A figura 1 mostra o padrão de difração por raios X dos revesti- mentos nos. 1.1-1.6 depositados usando-se alvos de Cr.

Pode-se ver que o revestimento 1.1 depositado em uma atmosfera de nitrogênio puro exibe uma estrutura CrN., Adicionalmente, os reflexos dos substratos podem ser identificados.

Se algum oxigênio for adicionado, o reflexo a cerca de 43,6º é levemente desviados para ângulos menores.

Isso pode se relacionar com estresses internos quando o oxigênio é incorporado à estrutura.

Os revesti- mentos 1.2-1.4, depositados com adição adicional de oxigênio ao gás reati- vo, exibem também uma mudança de textura na qual o reflexo na posição 20 de cerca de 43,6º é mais pronunciado.

Para identificar a posição do reflexo, ambos os valores máximos médios foram conectados com uma linha reta.

A metade desta linha reta pode ser considerada como a posição do reflexo. ij Das figuras 1.2 a 1.4 o reflexo a cerca de 43,6º apresenta um desvio para as posições de ângulo mais alto com maior teor de oxigênio.

Como se pode ver ] na figura para os revestimentos 1.5 e 1.6, o reflexo a cerca de 43,6º desapa- rece completamente e os espectros apresentam uma clara estrutura de es- kolite com textura predominante.

A composição química, conforme medida por meio de espectroscopia de retrodispersão de Rutherford (RBS) para os revestimentos 1.1-1.6 conforme mostrado na tabela 1. O revestimento 1.1 mostra clara formação de CrN estequiométrico.

Os revestimentos 1.2-1.4 7 10 mostram substituição contínua de nitrogênio por oxigênio na composição do revestimento.

O revestimento 1.4 depositado no fluxo de oxigênio de 130 scem apresenta formação de uma composição rica em oxigênio.

O revesti- mento 1.4 compreende quase três vezes menos nitrogênio do que oxigênio.

Uma vez que o revestimento 1.4 apresenta somente uma concentração bai- xade nitrogênio e uma alta concentração de oxigênio e o padrão de difração por raios x apresenta uma formação de fase cúbica que se desvia na direção do CrO cúbico se mais nitrogênio for substituído por oxigênio, concluímos que pelo menos CrO parcialmente cúbico é formado.

A figura 2 mostra padrões de difração por raios X para os reves- timentos 2.1-2.6 depositados usando-se alvos de AICr (50/50) e fluxo de oxi- gênio de O a 400 scem.

Todos os padrões de difração de raios X mostrados na figura 2 exibem reflexos do substrato WC e da intercamada TiN.

O reves- timento 2.1 depositado em uma atmosfera de nitrogênio puro mostra a for- mação de AICrN cúbico.

O AICrN cúbico pode ser identificado por dois refle- xosde CrN cúbico em 20 posições de cerca de 37,5ºC e 43,6ºC.

O pequeno desvio de pico para os 20 ângulos mais altos pode ser atribuído à incorpora- ção de Al na estrutura do CrN cúbico.lsso se alinha com os resultados das medições por RBS listadas na tabela 1, nos quais somente o nitrogênio do revestimento foi medido.

Os revestimentos 2.2-2.5 foram depositados com um fluxode oxigênio que foi aumentado de 100 scem (2.2) para 200 scem (2.5). Os revestimentos respectivos apresentam um reflexo bastante pronun- ciado na posição 28 de cerca de 43,6º.

O reflexo fica mais pronunciado à medida que o fluxo de oxigênio aumenta de 100 para 150 scem. A intensida- de do reflexo diminui quando o fluxo de oxigênio aumenta de 150 para 200 scem. Além disso, a posição do reflexo muda continuamente de AICrN cúbi- ' co para CrO cúbico quando o fluxo de oxigênio aumenta. Como pode ser vis- tonatabela1,o revestimento 2.3 depositado a um fluxo de oxigênio de 150 scem tem um alto teor de oxigênio e um baixo teor de nitrogênio. Além disso, os revestimentos 2.4 e 2.5 apresentam presença somente de oxigênio como parte não-metálica. Os resultados da análise química em combinação com difração por raios X confirmam a formação do óxido com estrutura cúbica. ' 10 — Pelo menos cinco reflexos de Cr203 com estrutura de tipo hexagonal podem ser identificados no padrão de dispersão por raios X do revestimento 2.6 de- positado no fluxo de oxigênio de 400 scem. Este resultado se correlaciona bem com a composição química do revestimento no qual somente oxigênio foi detectado no componente não-metálico.

A figura 3 mostra padrões de difração por raios X para os reves- timentos 3.1-3.6 depositados usando-se alvos de AICr (70/30) e fluxos de oxigênio variando de O a 660 scem. Todos os padrões de difração por raios X mostrados na figura 3 apresentam reflexos do substrato WC e da interca- mada de TiN. O revestimento 3.1 depositado em uma atmosfera de nitrogê- nio puro apresenta formação de AICrN cúbico. Como já discutido, o AICTrN cúbico pode ser identificado por dois reflexos de CrN cúbico nas posições 20 de cerca de 37,5º e 43,6º. O leve deslocamento de pico para os ângulos 20 mais elevados podem ser atribuídos à incorporação de Al na estrutura do CrN cúbico. A introdução do oxigênio na atmosfera do gás reativo resultou na formação das camadas óxidas 3.2-3.4 com estrutura cúbica. Nos fluxos de oxigênio de 400 a 600 scem, as camadas óxidas 3.5 e 3.6 apresentam estrutura hexagonal. Além disso, os padrões de difração por raios X de 3.5 e

3.6 apresentam fracos reflexos na posição 26 de cerca de 45º e 67º que po- dem pertencer ao Al;O; gama.

A fig. 4 mostra padrões de difração por raios X para os revesti- mentos 4.1-4.5 depositados usando-se alvos AICr (85/15) e fluxos de oxigê- nio variando de O a 400 scecm. Todos os padrões de difração por raios X mostrados na figura 4 apresentam reflexos do substrato WC e da subcama- . da TiN. O revestimento 4.1 depositado na atmosfera de nitrogênio puro a- presenta estrutura amorfa sem qualquer reflexo da camada funcional. No ge- ] ral, a mesma estrutura pode ser observada para o revestimento 4.2, que foi depositado aum fluxo de oxigênio de 100 scem. Os revestimentos 4.3 e 4.4, que contêm principalmente oxigênio no componente não-metálico, apresen- tam formação de estrutura cúbica. No fluxo de oxigênio de 400 scem, forma- ção somente de Al2O; gama pode ser observada. Os resultados listados acima confirmam a formação de revesti- f 10 — mentos óxidos com estrutura cúbica como CrO, mas não como ALO; a certos fluxos de oxigênio e em uma ampla muito faixa de composições. Os revesti- mentos óxidos com estrutura cúbica podem ser produzidos mesmo a maiores teores de Al, nos quais o crescimento de fases hexagonais não é possível. A figura 5 mostra as imagens SEM transversais do revestimento

2.3 (figura 5a) com estrutura cúbica e 2.6 com estrutura hexagonal (figura 5b). Pode ser observado que o revestimento 2.3 (figura 5a) tem uma estrutu- ra densa sem gotículas pronunciadas. O revestimento 2.6, contudo (figura 5b), apresenta muitas gotículas grosseiras (marcados com setas). As gotícu- las incorporadas no revestimento 2.6 resultam em superfícies mais grossei- rasem comparação com o revestimento 2.3. Esta é uma das razões pelas quais é benéfico produzir revestimentos óxidos com estrutura cúbica. Para investigar a estabilidade térmica dos revestimentos, expe- rimentos de anelamento foram realizados. As amostras foram aquecidas a até 1000ºC durante 25 minutos e mantidas no forno por 60 minutos. O aque- cimento e o anelamento foram realizados em atmosfera de nitrogênio. As alterações de estrutura devidas ao anelamento foram detectadas por meio de difração por raios x. As figuras 8a e 8b mostram os padrões de difração por raios X do revestimento 4.5 a) após e b) antes do anelamento. Como pode ser visto, há uma alteração drástica do padrão de difração após o ane- lamento. Nossa explicação é que o revestimento 4.5 com estrutura gama (cúbica) antes do anelamento apresenta formação de fase hexagonal após o anelamento. Isso não é muito surpreendente, uma vez é sabido que estrutu-

ras de fase gama se transformam em estruturas de fase alfa sob condições ' de anelamento.

A figura 8c e a figura 8d mostram os padrões de difração por rai- ] os X do revestimento 4.2 c) após e d) antes do anelamento.

O revestimento 4,2com estrutura cúbica não apresenta alterações consideráveis da estrutu- ra cristalina, uma vez que o padrão de difração por raios X em essência não mudou.

Em conclusão, a estrutura cúbica predominante de 4.2 não é uma estrutura de fase gama.

O mesmo comportamento foi observado em todos os outros revestimentos, conforme mostrado nas figuras 6 e 7. 7 10 A taxa de deposição para os revestimentos de AI-Cr-O-N como função do fluxo de oxigênio está listada na tabela 2. Pode ser claramente visto que independente da composição do alvo, a maior taxa de deposição pode ser alcançada no fluxo de oxigênio correspondente à formação da ca- mada óxida com estrutura cúbica.

A maior taxa de deposição das camadas óxidas com estruturas cúbicas não-gama é extremamente benéfica para processos de produção industriais devido ao consumo reduzido de tempo e, consequentemente, maior produtividade.

Foi observado (tabela 2) que a dureza dos revestimentos de Al- Cr-O-N com estrutura cúbica não-gama é maior do que a dos revestimentos com estrutura hexagonal ou semelhante a gama.

Além disso, a dureza dos revestimentos óxidos com estrutura cúbica é ainda maior em comparação com aquela dos revestimentos de nitrato.

Os resultados dos testes de corte usando revestimentos de AlI- Cr-O-N estão sumarizados na tabela 2. Condições de corte: Peças: DIN 1.7220 (200-220 HB) Ferramenta de corte pastilha de corte de carboneto cimentado CNMG120408 Velocidade de corte 200 m/min Taxa de alimentação 0,15 mm/revolt — Profundidade de corte 3mm Refrigerante seco Operação de corte torneamento externo

Fim do tempo de vida — medição do desgaste após um minuto de corte: cri- . tério para fim do tempo de vida: VBmax > 200 um Como pode ser visto nas últimas 4 colunas da tabela 2, os re- ' vestimentos da invenção apresentam desempenho de corte significativamen- te maior em comparação com as camadas de nitrato puro bem como em comparação com as camadas óxidas com estrutura hexagonal ou gama.

Deve ser mencionado que para os fins de ampliar a faixa de a- plicação da camada da invenção, a estrutura de revestimento pode incluir, por exemplo, uma camada de suporte bem como uma estrutura multicama- " 10 das compreendendo óxido cúbico e camadas de nitrato. O exemplo é mos- trado na figura 9.

Um revestimento para peças foi revelado com pelo menos uma camada, compreendendo a pelo menos uma camada componentes metáli- cos representados por AIxCr1-x, em que x é uma proporção atômica que sa- tisfaz 0Sx<0,84 e compreendendo componentes não-metálicos representa- dos por 01-yZy, em que Z é pelo menos um elemento selecionado do grupo de N, B, C e 0Sy<0,65, preferivelmente y<0,5, caracterizado pelo fato de o revestimento compreender pelo menos parcialmente um Cr cúbico não- gama e fase compreendendo óxido de tal maneira que o padrão de difração porraio X mostre a formação de fase cúbica que não é a fase cúbica do CrN.

Preferivelmente, o revestimento para peças mencionado acima é caracterizado pelo fato de x > 0,5.

Preferivelmente, o padrão de difração por raios X essencialmen- te não apresenta alterações após anelamento a até 1000ºC durante 25 mi- nutos em comparação com antes do anelamento.

Um corpo revestido com um revestimento de acordo com o mé- todo acima é revelado. Preferivelmente para este corpo revestido uma ca- mada adicional, preferivelmente uma camada de TiN, é proporcionada entre orevestimento e a superfície do corpo.

O corpo revestido acima mencionado pode ser uma ferramenta, preferivelmente selecionada do grupo de brocas, fresas, pastilhas e prensas,

lâminas de serra. - Método para revestir corpos compreendendo as etapas de — proporcionar um corpo ou corpos para serem revestidos ' — introdução do corpo ou corpos em um sistema de revestimento por revestimento iônico por descarga de arco com um alvo com a composi- ção AlaCri-a na qual 0€a<0,85.

— realização do revestimento iônico por descarga de arco de tal maneira que pelo menos uma etapa do processo compreenda um fluxo de oxigênio entre 50 sccm e 400 sccem, preferivelmente entre 100 scem e 400 " 10 —scem, mais preferivelmente entre 150 scem e 200 scem. Preferivelmente, pelo menos uma etapa de processamento do método acima mencionado compreende um fluxo de nitrogênio, de tal ma- neira que a pressão seja regulada em 3,5 Pa. Preferivelmente, nenhum argônio é adicionado como gás de processamento. Tabela 1 Composição dojNúmero de ita ada COM e (sccm lar der Jo ln | der o 1a | 2er do 6 kb bb los biz ser ho ho dh k ha bs] er ho hs lb | fieshr | heh ho bh bb bes | er do bo bb k ob | Lo a1acreoso bb "hoo hrs] 2lacreoso bo hoo loss horh li | slacreosor o ———hso ——fosr los aa loas| alacreoso lb fo ——foes los las lo | lsjiacreoso» lb bo loss 104 las lo | slacreoso boo —h kh kb |

E a o í alvo alvos xigênio métricos

Tabela 2 mm me nm/min GPa tempo (min

153 kar no o | Babo be bo Raso ha bo Bs e Bo e lor bb

E EE - nm/min GPa tempo (min

Claims

REIVINDICAÇÕES - 1. Revestimento para objetos com pelo menos uma camada, compreendendo a, pelo menos uma, camada componentes metálicos repre- ] sentados por ALCr1.., em que x é uma proporção atômica que satisfaz a fórmula 0<x<0,84 e compreendendo componentes não-metálicos represen- tados por 01.,Z,, onde Z é pelo menos um elemento selecionado do grupo de N, B, C e 0Sx<0,65, preferivelmente y<0,5, caracterizado pelo fato de que o revestimento compreende pelo menos parcialmente um Cr cúbico não-gama e fase compreendendo óxido de tal maneira que o padrão por difração por ' 10 . raios X mostre a formação de fase cúbica que não seja a fase cúbica do CrN.
2. Revestimento para peças de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de x> 0,5.
3. Revestimento para peças de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 e 2, caracterizado pelo fato de o padrão de difração por rai- os X essencialmente não mostrar alterações após anelamento a até 1000ºC durante 25 minutos em comparação com antes do anelamento.
4. Corpo revestido com um revestimento de acordo com qual- quer uma das reivindicações 1 a 3.
5. Corpo revestido de acordo com a reivindicação 4, caracteriza- do pelo fato de que uma camada adicional, preferivelmente uma camada de TiN, ser proporcionada entre o revestimento e a superfície do corpo.
6. Corpo revestido de acordo com a reivindicação 5, sendo tal corpo uma ferramenta preferivelmente selecionada do grupo de brocas, fre- sas,eprensas, tarraxas, lâminas de serras.
7. Método para revestir corpos compreendendo as etapas de — proporcionar um corpo ou corpos para serem revestidos — introdução do corpo ou corpos em um sistema de revestimento por revestimento iônico por descarga de arco com um alvo com a composi- ção AlaCri-ana qual 0<a<0,85. — realização do revestimento iônico por descarga de arco de tal maneira que pelo menos uma etapa do processo compreenda um fluxo de oxigênio entre 50 scem e 400 scem, preferivelmente entre 100 scem e 400 " scem, mais preferivelmente entre 150 sccm e 200 scem.
8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo Í fato de pelo menos uma etapa do processo compreender um fluxo de nitro- gêniodetalmaneira que a pressão seja regulada em 3,5 Pa.
9. Método de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de nenhum argônio ser adicionado como gás de processamento.